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萘磺酸右丙氧芬

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  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 赛默飞发布测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的解决方案
    2014年9月18 日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了高效液相色谱法测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的解决方案。氢溴酸右美沙芬,是一种常见的中枢性镇咳药的主要成分,是化妆品的添加剂之一,对人体有一定的危害。因此,建立一种检测化妆品中氢溴酸右美沙芬的方法,对于加强卫生监督,保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞采用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统,在以3% 乙酸水溶液和乙腈为流动相的等度条件下,在3 min 内即可完成化妆品中的氢溴酸右美沙芬的测定,是一种快速、灵敏、简便、准确测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的方法,具有重要的现实意义。 下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477578.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 日本:牛磺酸被列为不影响人体健康的物质
    2009年6月23日,日本厚生劳动省发布食安发第0623002号通知:近日,日本厚生劳动省对食品卫生法第11条第3项中所规定的不对人体健康造成影响的物质(厚生劳动省大臣所指定的物质)进行了部分修改。具体情况如下:   第1 修改的摘要   在食品卫生法(1947年法律第233号)第11条第3项的规定的不对人体健康造成影响的物质(厚生劳动省大臣所指定的物质)中追加牛磺酸。   第2 实施、应用日期   自公布之日起开始实施   第3 其他   根据有关确保饲料安全性以及改善质量的法律(1953年法律第35号),由农林水产部指定牛磺酸及制定其标准、规格。
  • 欧盟将全面禁用全氟己烷磺酸
    近日,欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608,对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订,正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》,日后将在全球范围内淘汰。2023年3月,欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案,相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成,由于其含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性,被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物,目前各国已经在逐步管控此类化合物。
  • 耐克李宁等被指向江河排毒 污染引检测标准之争
    纺织工业的污染问题又一次成为公众焦点。7月13日,一份来自于国际知名环保组织“绿色和平”的最新调查报告,将多家国际品牌打入了造成中国河流污染的“黑名单”,包括耐克、阿迪达斯、李宁等14家国际大牌。   7月20日上午,绿色和平组织项目主任李一方接受《法制周报》记者采访时表示,通过取样,发现这些国际品牌代工厂的废水样本中出现了全氟化合物(PFC)、全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS),这些物质会干扰人体内分泌并影响生殖系统。   记者联系耐克、阿迪达斯等公司采访事宜,均称已对该事件进行过回应,但拒绝对回应内容作进一步的说明。   “时尚”背后的污染   7月13日,绿色和平发布调查报告《时尚之毒——全球服装品牌的中国水污染调查》。该报告称,该组织从多家国际品牌在中国的供应商排放的废水中检测出有毒有害物质。其中,被取样调查的两家工厂,分别是位于浙江宁波的雅戈尔纺织工业城和位于广东中山的中山国泰染整有限公司。   “在倡导健康理念的同时,耐克、阿迪达斯、李宁等知名运动品牌却正与污染者同流合污。”7月20日,绿色和平污染防治项目主任李一方接受记者采访时说,“在光鲜的另一端是这些供应商的排污管,将对人体和环境有害的化学物质排入中国的江河。”   自去年春天起,绿色和平曾数次对雅戈尔纺织工业城和中山国泰染整有限公司所排的废水进行取样,并将样本分别送至英国埃克塞特大学的绿色和平研究实验室以及荷兰Omegam独立环境分析实验室进行检测。(法制周报新闻热线:0731-84802117) 李一方告诉记者,调查结果不乐观,被抽样废水中的主要有毒有害物质为壬基酚(NP)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。这些物质干扰生物的内分泌,对生殖系统具有毒性,并影响免疫系统和肝脏。   欧盟、美国及相关国际公约均已对这些有毒有害物质进行了管制。中国政府也于2011年1月将壬基酚列入《中国严格限制进出口的有毒化学品目录》。   检测标准之争   报告发布后,雅戈尔纺织工业城在第一时间发布公开声明,表示该公司的污水排放符合国际标准和国家标准。   雅戈尔纺织城还表示,已经将水样送往国际权威环保监测机构瑞士SGS公司进行监测,“经监测也没有有毒有害物质存在”。   14日,国泰官网发表“特别声明”称,报告与实际情况严重不符。该声明称,取样检测的水样不是国泰的排放水样 国泰的污水符合国家排放标准和国际标准。而广东环保部门官员也在14日接受记者采访时表示,未发现国泰的污水排放异常。   15日,耐克和阿迪达斯公司有关人士接受媒体采访时回应,承认目前与雅戈尔集团旗下位于浙江省的两家工厂,即宁波雅戈尔针织内衣有限公司和宁波雅戈尔运动服制造有限公司有合作,但该环节只进行产品裁剪和缝制,没有绿色和平组织所指出的使用化学品的生产流程,仅是将日常生活废水排放到污水处理厂。   7月20日,记者致电耐克、阿迪达斯、李宁三家服装品牌公司时,三家公司均称已对该事件进行过回应,但拒绝对回应内容作进一步的说明。   李宁公司供应商管理部门工作人员于晓晖向《法制周报》记者表示,“我们公司目前成立了工作组处理此事,相关情况近期会在李宁官方网站上公布”。   “雅戈尔曾把SGS的检测报告发给绿色和平,其中PFOA在废水中的浓度比绿色和平报告检测出的值还要高。同时,由于此类有毒有害物质有持久性和生物蓄积性,所以即使浓度很低,也会对人体和生态环境造成严重的影响。最近中科院新的研究刚刚证实,PFOA会增加人群癌症的发病率。我们对于雅戈尔认为他们的检测没有问题这一结论,提出质疑。”李一方就此解释说,雅戈尔聘请另一家检测机构通标公司(SGS)做的检测。(法制周报新闻热线:0731-84802117)其检测报告显示,测出的污染物PFOA值(每升0.36毫克)还要大于绿色和平报告中的值(每升0.13-0.14毫克) 同时,PFOS和NP两个值为未检出。   而对于被指水污染的另一家企业中山国泰染整有限公司,广东环保部门发出的回应表示,并未发现该公司污水排放异常。   对此,李一方称,中国法律对绿色和平在报告中提到的有毒有害物质的使用和排放,目前确实没有具体规定,但是壬基酚(NP)已经被列入了最新版本的《中国严格限制进出口的有毒化学物质名录》,全氟辛烷磺酸(PFOS)在《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中被限制,中国也是签署国之一。  律师称环保标准应与国际接轨   湖南万和律师事务所律师李健表示,我国环境保护标准过低是不争的事实,既体现在污染物的预防监管排放上,同时也体现在对污染行为的事后处罚上。整个环保标准体系相对国际标准明显滞后和松懈。   李健说,这可能对地方经济的发展,尤其是外资的引进有利,但对整个社会长远的和谐稳定,却是祸害不浅。因此他建议国家立法阶层应当从严从高地去完善环保标准,在源头上去根治类似“达标”的污染行为,以国际的标准去保护我们的子孙后代。
  • Detelogy应用分享:化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定的前处理方案
    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)作为一种重要的全氟化表面活性剂,因其具有疏油疏水的特性,被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域,如我们日常熟悉的一次性饭盒,食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中,PFOS会释放到环境中,研究发现各种环境介质都有PFOS的存在,是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积,并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征,2009年,PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》,成为受控POPs之一,PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土,搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部,按下面条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至200mL浓缩管中,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min,再超声提取20min。置离心机中,以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤,合并提取液,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g,于50mL离心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,置离心机中,4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 纯牛奶检出丙二醇不合格,美正检测助力牛奶安全
    近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注,小编帮大家整理此事时间线如下:2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻,相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查:牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物?丙二醇属于有机化合物,通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易与水、丙酮、氯仿混合,其黏性和吸湿性好,广泛应用于食品、医药和化妆品工业中,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个,一是作为添加剂(GB 2760)使用,起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能,应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求,其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是,丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质(溶剂)(GB 30616)。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目,没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶,但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg,远远高于一般残留带入水平。此外,调制乳的残留受影响的理应只是一个批次,监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇,含量还特别接近(0.0264%~0.0363%),很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定,代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务,针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件,美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样,帮助检测单位迅速建立方法,快速完成检测项目,为中国的牛奶安全保驾护航。
  • 美国EPA使用TD-GC-MS方法进行PFAS管理控制的研究
    什么是PFAS?PFAS是包含6000多种物质的一类化合物。通常被定义为含有一个或多个碳原子的脂肪族化合物,其中所有氢原子都已被氟原子取代。由于定义宽泛,众多化合物被归类为PFAS。截至2021年,《斯德哥尔摩公约》已经限制了两种PFAS化合物(全氟辛烷磺酸PFOS和全氟辛烷磺酸PFOA(图1))的使用和生产,而第三种(全氟辛烷磺酸PFHxS)预计也将受到限制而逐步淘汰。PFOA被认为“对环境和生物的影响具有持久性,生物累积性,是有毒有害的物质,因而受到高度关注。” 这也是PFAS这类化学物质开始受到关注的原因之一。图1:PFOS(左)和PFOA(右)的化学结构。PFAS由于其耐热和耐污的特点,被广泛应用于各种产品中,例如不粘锅、防水衣物,还可用于半导体和消防泡沫。因此,除了限制这些化合物在生产过程中向空气、水和土壤释放之外,监管部门还应对含有PFAS产品进行安全处置和清理。美国环保署于2021年2月发表标题为 “Low temperature thermal treatment of gas-phase fluorotelomer alcohols by calciumoxide”(使用氧化钙对气相氟代端粒醇的低温热处理)的论文,该论文重点研究中性PFAS物种氟代端粒醇,使用两种分析技术–化学电离质谱(CIMS)和热脱附(TD)联用气相色谱(GC)–质谱(MS)来监控焚烧过程中化合物的分解。该方法有效优化处理工艺,在低温条件下进行反应,可降低由于不完全分解导致PFAS化合物排放到空气中的风险。使用TD–GC–MS方法规避LC–MS方法的难点这篇论文中不仅讨论了如何避免PFAS散发到空气的解决方案,而且采用TD-GC-MS进行分析,毕竟TD-GC-MS在这类应用中并不常见。文中还解释了采集气态PFAS化合物时的一些常见误解。检测气态样品中的PFAS主要是通过LC-MS而不是GC-MS。但对于有些挥发性更强的PFAS,例如氟调聚物醇,使用LC检测的难度很大。另外采集气态化合物时使用的吸附剂(例如PUF和XAD)也难以捕集挥发性较强的化合物,因此可采用TD-GC-MS方法。该技术已经广泛用于监测空气中的有机化合物,包括超挥发物。不使用LC-MS采集气态样品的另一个优势是,可避免在色谱系统中和样品提取时使用溶剂。分析PFAS时可能引入的污染包括溶剂和采样介质。由于TD–GC–MS技术无需溶剂,因此本文并未详述溶剂的问题,但仍需要考虑其他污染源。在许多实验室中,PFAS污染可能来自于PTFE。采用LC方法分析时需要使用溶剂萃取,溶剂萃取时PTFE会从材料中被浸出,因而该方法长期被人诟病。EPA研究人员希望证实PTFE浸出不会影响研究,他们从熔炉和采样机中收集了空白样品,空白样品经过PTFE接头和传输线,以验证是否引入氟化物。使用Markes TD100-xr™ 进行分析发现,所有空白样品均不含氟化物,证明管内的PTFE接头和吸附剂适用于PFAS采样。非选择性TD采样的优势与许多PFAS检测和研究项目一样,这篇EPA论文有目标化合物。但是,研究人员指出,由于TD采样方法的非选择性,我们不仅可以查看目标化合物,还可以发现在热处理过程中会产生了哪些化合物,包括其他PFAS。PFAS碎片结果表明PFAS受到破坏后分解不完全,而那些仅针对目标化合物的检测技术则可能会忽略这些碎片。此外,使用TD方法也可以在该实验中检测其他非PFAS的挥发性有机物VOC。
  • 牛奶冰点测定仪德国盖博FUNKE GERBER 牛奶冰点仪Cryostar冷冻液价格促销
    牛奶冰点测定仪德国盖博FUNKE GERBER 牛奶冰点仪Cryostar冷冻液价格促销 牛奶冰点仪Cryostar冷冻液更换周期一般是一个星期一次,这样可以控制好冷冻液的温度,因为冷冻液在工作中会和空气接触,冷冻槽属于非密封状态,那么时间一久冷冻液的纯度不够,可能导致样品不能在指定的温度解冻。 德国Gerber CryoStar牛奶冰点仪 乳品冰点仪 牛奶冰点检测仪 冰点仪 仪器简介:1 德国FUNKE GERBER公司介绍: 自1904年起,德国FENKE GERBER已经开始涉足乳制品行业。经过100年多的发展,GERBER公司的牛奶分析仪、牛奶冰点仪和牛奶离心机等仪器已经在牛奶食品领域发挥了重要的作用,成为乳品研发和安全检测实验中不可或缺的仪器。2 GERBER牛奶冰点仪(CryostarⅠ)介绍2.1 仪器测量原理 液体的凝固点与所含溶质的摩尔浓度相关,总摩尔浓度越高,凝固点越低。正常牛奶的冰点在-0.533 ~-0.516℃之间,牛奶冰点与水分含量之间存在一定的数量关系,两者可以换算。 因此通过检查牛奶的冰点,就可以推算出牛奶的纯度。 为回馈广大盖博产品的用户,我司现对牛奶冰点仪冷冻液进行特价促销活动!牛奶冰点仪参数:检测速度:40个样品/小时测量范围:0.000℃∽-1.500℃检样量:2.0-2.5ml(2.2ml)南京铭奥仪器设备有限公司中国总代理联系人:张苏华地址:南京市秦淮区刘家岗84号[210006]电话:025-87163873 18913964277传真:025-87163873E-Mail:suhua1985@126.com
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 牛奶冰点测定仪促销1个月
    牛奶冰点测定仪促销1月 牛奶冰点测定仪,德国Funke Gerber牛奶冰点检测仪,Cryostar Ⅰ 牛奶冰点仪,为了感谢广大客户对德国Funke Gerber牛奶冰点测定仪产品质量的肯定,现对Cryostar Ⅰ 型牛奶冰点测定仪现实促销优惠出售,欢迎新老客户前来选购。活动时间2014年6月1号-2014年7月1号牛奶冰点测定仪,德国Funke Gerber牛奶冰点检测仪,Cryostar Ⅰ 牛奶冰点仪德国FUNKE GERBER公司介绍: 自1904年起,德国FENKE GERBER已经开始涉足乳制品行业。经过100年多的发展,GERBER公司的牛奶分析仪、牛奶冰点仪和牛奶离心机等仪器已经在牛奶食品领域发挥了重要的作用,成为乳品研发和安全检测实验中不可或缺的仪器。牛奶冰点测定仪 品牌:Funke Gerber, Germany 型号:Cryostar Ⅰ 1牛奶冰点测定仪中国总代理:南京铭奥仪器设备有限公司牛奶冰点测定仪参数:检测速度:40个样品/小时测量范围:0.000℃∽-1.500℃检样量:2.0-2.5ml(2.2ml)精确度:0.0001℃重现性:±0.002℃端口:RS 232端口1个,6V打印端口重量:12kg体积:(w×h×d)29cm×19cm×38cm工作电压:230V/115VAC(50…60HZ) 180W 1
  • 左撇子和右撇子,谁更聪明?
    1975年8月13日,美国堪萨斯州托佩卡市的 一群左撇子建立了一个名叫“左撇子国际”的组织,他们设想把全世界的左撇子联合起来,共同争取左撇子的权益。1976年,该组织举行庆祝活动,并将这一天确定为国际左撇子日,希望有朝一日全世界的左撇子一起庆祝自己的节日。全世界约有6%—13%的人是左撇子,在中国,左撇子人群至少约8000万,并且这一数字仍在呈上升趋势。 作为“右撇子”的小编,冒昧代表90%的右撇子提问:左撇子,你真的比我更聪明?“哇塞!你居然是用左手的,那你肯定很聪明!”类似这样的对话,每个左撇子朋友一定觉得很熟悉。 居里夫人不仅是一位原子科学家,还是左撇子。她发现了放射理论,两次获得诺贝尔奖。居里夫人的丈夫也是一个左撇子,他曾因为帮助居里夫人的研究,与她分享过一次诺贝尔奖。历史学家相信,他们的女儿伊伦也是左撇子。伊伦与她的左撇子丈夫,也获得过一次诺贝尔奖。左撇子科学家不少见,爱因斯坦、牛顿、计算机科学之父阿兰图灵等都是。 所以,人们无形中似乎将左撇子跟“聪明”划上了等号。那么事实究竟如何呢? 颠覆 认知研究发现左撇子和右撇子依赖同一个脑区处理数字信息 书写惯用手是否会影响符号性数字的神经处理机制?我们原以为我们可能会发现,在处理数字信息时,右撇子使用的是左脑,而左撇子使用的是右脑。 但事实并非如此我们并没有发现左撇子和右撇子之间的差异。研究人员发现,无论是左撇子还是右撇子,大脑处理数字的位置都是一样的。 由于世界上只有10%的人是左撇子,以往的研究通常从右撇子参与者来了解大脑如何处理数字信息。在这项研究中,研究人员关注左撇子来观察他们是否学会了使用大脑的不同区域来处理数字。 我们并没有发现左撇子和右撇子之间的差异。这些数据表明,书写习惯无法解释为什么符号型数字都是在大脑左半球处理的。 岛津近红外脑成像产品已在中国上市8年,使用人体透过性高的近红外光照射头部,通过检测生物体内部散射及吸收的同时产生的部分反射光,实时观察大脑皮层活跃状态的装置。由于该装置可在安全并且自然的状态下检测大脑活跃状态,不仅在医疗领域,在心理学及教育学,认知科学,工业等研究中也被广泛地应用。为中国脑科学研究作出贡献。
  • 【知识分享】有关物质超标了,是不是杂质峰被误判了?
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查,应对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义,杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种,主要是指有机杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中,HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高,在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时,一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和,将其与对照溶液的主峰面积(主成分自身对照品法)或总峰面积(面积归一化法)比较,规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中,排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外,色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰,易被误认为是杂质峰,从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行分析,以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中,由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样,因此产生了吸光值的变化,表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰,也可能是倒峰,还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移。此外,值得注意的是,在进行有关物质分析时,要等基线平稳后,再进空白溶剂。一般进样2次,计算供试品溶液的杂质峰时,溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版(二部)采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为237nm。标准规定:氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的(0.3%)。实际检测时,氨氯地平的出峰时间为17.5min,但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰(保留时间3.0min),色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰,则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸,其pKa为0.7,在通常的流动相pH范围内,苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子(被质子化)和苯磺酸阴离子(C6H5SO3-),因此,苯磺酸氨氯地平会出现两个峰,一个是苯磺酸(保留时间较短),一个是氨氯地平。同时,研究表明,采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误,将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸,其pKa分别为2.00和6.26,在通常的流动相pH范围内,马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子(被质子化)和马来酸阴离子(HOOCCH=CHCOO-),因此,马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中,一般会调节流动相pH,与目标化合物pKa相差2个单位以上,使药物全部解离或结合,这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测,比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平,在选择的流动相pH条件下,若目标化合物以离子型存在,则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在,这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收,从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此,做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意,不应将有机酸的峰误认为是杂质峰,或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰,造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000mL溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相,检测波长为293nm。标准规定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时,在3.3min出现一个很大的峰,色谱图见下图 。经过分析,认为与盐酸稀释后进样的峰位相同,因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中,参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法,对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)(28:72),检测波长220nm,实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰,用溴水稀释后直接进样分析,结果在同样位置出峰。见下图。因此,在结果判定时,应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物,含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离,以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在,盐酸和氢溴酸是强酸,也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中,用1cm的石英比色皿,取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液,采用紫外-可见分光光度计,扫描范围280~350nm,确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因,可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收,具体原因还有待进一步分析。
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考: 链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 铝表面超疏水涂层的疏冰性研究
    在低温条件下,室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点,广泛应用于各个工业领域。然而,酸雨会腐蚀金属基底,冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构,然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量,水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性,并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0,透明7.0,黑色14.0,附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上),0.1 M HCl(中),0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能,润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时,SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道,大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间,当pH值接近7.0时,WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法,右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明,SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下,进一步测量5次重复实验的WCA和SA,结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°,SA小于8°,而裸露Al表面的WCA约为85°,SA大于10°。因此,在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献:[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • naica®微滴芯片数字PCR系统助力微生物菌株分群
    导读反刍动物是指具有反刍习性的一类哺乳动物,如牛、羊、长颈鹿、兔子等。反刍动物采食一般比较匆忙,大部分未经充分咀嚼就吞咽进入瘤胃,经过瘤胃浸泡和软化一段时间后,食物经逆呕重新回到口腔,经过再咀嚼混入唾液并再吞咽进入瘤胃,这种行为称为反刍行为。反刍动物的食物种类比其他种类的动物更丰富,结构组成也更复杂,但草料中的粗纤维含量较高导致其难以消化,反刍动物依赖于胃部微生物群的代谢能力来消化各种物质,但其转化效率低也是养殖业广泛关注的问题。虽然已有研究证明瘤胃中不同微生物的活性可以调节宿主利用植物生物能量的能力,但定植于宿主瘤胃中的微生物却很少受到关注。奥地利维也纳兽医大学的Cameron等人在Research Square在线发表了题为《Differential partitioning of key carbon substrates at the rumen wall by recently diverged Campylobacteraceae populations》的研究论文。文章采用多重数字PCR(dPCR)量化同一菌科的两种菌群,分析反刍动物瘤胃上的定植菌群分布及生物进化动态,为今后畜牧业提高动物代谢能力的研究提供了新思路。应用亮点:▶ 宏基因组测序发现瘤胃上皮细胞中弯曲杆菌科两个种群的基因序列高度相似,利用naica® 微滴芯片数字PCR系统可以对两个种群进行精准量化。▶ 使用不同培养添加物后,可以利用naica® 微滴芯片数字PCR系统进行微生物种群分布跟踪。研究成果:作者通过对瘤胃上皮微生物组的16S rRNA扩增子分析发现了一个优势菌株(OTU)为弯曲杆菌科(Campylobacteraceae),并通过宏基因组测序发现该OTU两个主要种群Ca. C. stinkeris与Ca. C. noahi的基因含量高度相似,但pgl(蛋白质糖基化)操纵子不同。为了探究Ca. C. stinkeris与Ca. C. noahi两个种群空间分布的差异,作者通过naica® 微滴芯片数字PCR系统比较了这两个种群在不同动物瘤胃乳突离上皮壁最近和最远两个位置的含量。结果发现不同动物的两个种群在这两个位置的比例接近。▲图1 Ca. C. stinkeris 和Ca. C. noahi在动物瘤胃乳突顶端和隐窝的含量比例。A)从乳突切片两个位置提取DNA使用dPCR进行定量分析。B) Ca. C. stinkeris 和Ca. C. noahi在动物瘤胃乳突两个位置的含量比例。横坐标为取样动物的名字。然后作者使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对两种菌群进行生长和适应性测定,数据显示Ca. C. stinkeris可以在以醋酸盐为主要碳源时积累的生物量,更好地生长,但被丙酸盐抑制,而Ca. C. noahiz在任何一种添加物存在的情况下在都没有检测到生长优势。因此,作者推断可能存在一些其他机制来最小化竞争,这种机制通过某些代谢生态位维度上的分化,防止它们生长动力学的重叠来支持两个种群的共存。▲图2 醋酸盐利用和丙酸盐抗性检测。A)通过种群特异性dPCR,评估添加5 mM醋酸盐(acetate)或丙酸盐(propionate)对生物量积累的影响。分别用单个菌株(左,单一培养)和竞争菌株(右,共培养)进行了实验。通过数字PCR这种精准的定量技术,作者发现在瘤胃乳突的顶端和隐窝都分布有这两种优势菌群,且与上皮细胞分布数目无显著的相关性。另外,这两种菌群能够促进相关脂肪酸的代谢,进而发挥促进食物消化的功能。该文章为通过调节反刍动物体内某些盐离子浓度来调节优势菌群的分布比例进而提升消化能力提供了思路。
  • 载誉奋进 砥砺前行 德国耐驰喜提“年度最受用户青睐仪器奖”
    载誉奋进 砥砺前行德国耐驰喜提“年度最受用户青睐仪器奖”2020年9月16-17日,被誉为科学仪器行业 的“达沃斯论坛”——第十四届中国科学仪器发展年会(ACCSI)在天津隆重召开。作为大会压轴环节的年度仪器及检测风云榜颁奖盛典可谓亮点纷呈,百花齐放。德国耐驰同步热分析(STA449 F3)一举斩获“年度最受用户青睐仪器奖”!作为进口热分析仪器中唯一赢得此项殊荣的品牌,德国耐驰为其“追求卓越”的经营理念再添一笔精彩的注脚。耐驰中国总经理张明华先生(右六)上台领奖 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”奖自举办以来,已成功评选过十二届,作为仪器信息网重要产品奖项之一,该奖项旨在推荐上一年度用户关注度最高的仪器,并为用户选购该类别仪器提供重要的参考,其含金量和公信力不言而喻。 过硬产品力、行业品牌力、优质服务力的三力合一,为德国耐驰的发展提供了强劲的驱动力, 更让德国耐驰再度受到科学仪器行业的一致认可和肯定。德国耐驰领先的热分析技术,必将助力更多的客户在材料研发、质量控制、失效分析等方面百尺竿头,更进一步。一如既往,耐驰将提供全面且高效的支持和服务,探索更多的合作机会。好的产品才能万千瞩目,好的技术才能赋予未来奇妙。作为热分析行业唯一一家获得此项大奖的国外仪器生产厂商,德国耐驰将积蓄力量,继续向前迈进,充分发挥自身的产品、技术和服务优势,为客户提供量身定制的热分析解决方案,持续积攒高人气和高口碑,乘风破浪再出发!
  • HPLC测定食品中添加的密胺量(牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干)
    HPLC测定食品中添加的密胺量(牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干) 密胺是无色或白色结晶,常用作密胺树脂的原料。由于最近的食品混入事件,厚生劳动省已经要求对乳制品和加工品进行自主检查。采用LC-MS/MS测试法,利用简便的HPLC来测定食品(牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干)中添加的密胺量。为将其和样品中的夹杂物分离,将FDA试验方法中的流动相条件做相应改变。利用DAD确认光谱的纯度。牛奶中密胺的测定【前处理法】牛奶(Std. 10 mg/L 添加) 2 mL ← 50 % 乙腈 2 mL搅拌(涡旋搅拌机)超声波处理 30 min离心分离 3,000 rpm, 10 min 离心分离 15,000 rpm, 10 min 清除上层 1 mL ← 纯水 4 mL过滤 Pore Size 0.45 μm注入样品 关于日立高新高效液相色谱仪Primaide, 请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。 更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 单个大肠杆菌检测新思路| naica®全自动微滴芯片数字PCR系统提供最强支撑
    导读尽管各国卫生系统发展迅速,但由病原菌引起的传染病仍然是人类健康的主要威胁之一。据报道,全世界每年有220多万人死于水传播大肠杆菌病原体。尽管大多数大肠菌群是无害的,但某些大肠杆菌的存在可能会导致甚至威胁到人类健康,例如,大肠杆菌O157:H7和其他产志贺毒素的大肠杆菌菌株(非O157 STEC)是食源性疾病的常见因素,可能对健康造成严重后果,尤其是对幼儿。因此,检测大肠杆菌对于生物医学应用以及食品、水和空气质量监测非常重要。大连理工大学环境科学与技术学院,工业生态学与环境工程教育部重点实验室的科学家,开发出基于naica® 全自动微滴芯片数字PCR系统的单细菌检测方法,该方法可以在1.5小时内以单细胞灵敏度选择性检测临床尿液样本中的大肠杆菌 。该方法发表在《Analytical Methods》,题为“Single bacteria detection by droplet DNAzyme-coupled rolling circle amplification”。应用亮点:▶ dDRCA系统,能够快速、选择性地检测具有单细胞敏感性的大肠杆菌 ,dDRCA系统的检测灵敏度比之前报道的PAD高1000倍。▶ 证明了dDRCA系统在尿路感染诊断中的潜在临床适用性,dDRCA能够在不到1.5小时内,从20份临床尿液样本中成功识别出5名UTI患者,而传统的基于培养的方法需要数小时。文中采用naica️® 全自动微滴芯片数字PCR系统液滴微流控技术,快速精准的检测到复杂样本和高背景样本中的致病大肠杆菌。通常扩增需要约4小时进行定量大肠杆菌检测。在这项研究中,我们描述了DNA酶偶联滚圈扩增(RCA),这是一种高效的等温酶DNA复制过程,可在naica️® 全自动微滴芯片数字PCR系统上进行,以建立液滴DNA酶偶联RCA(表示为dDRCA)系统。我们进一步证明,该系统能够在1.5小时内以单细胞敏感性选择性检测临床尿液样本中的大肠杆菌。▲图2(a)通过琼脂糖凝胶电泳分析RCA产物(RP)。(b) 反应混合物在指示反应条件下的荧光响应:+RFD-EC1/+ RDS/+ E. coli (blue line) RFD-EC1/+ RDS/+ E. coli (green line) RFD-EC1/+ RDS/-E. coli (red line) + RFD-EC1/+ RDS/-E. coli (pink line)。(c) Naica Prism3阅读器图像(左)、CLSM图像(中)和荧光显微镜图像(右)为微晶芯片液滴的大小。比例尺:1.4 mm(左)和100 mm(中、右)。指示反应条件下dDRCA系统的荧光图像和荧光滴数:(d)+RFD-EC1/+ RDS/+ E. coli (e)-RFD-EC1/+ RDS/+ E. coli (f) -RFD-EC1/+ RDS/ E. coli (g) + RFD-EC1/+ RDS/ E. coli.使用Naica Prism3阅读器对生成的荧光液滴进行成像和分析。dDRCA系统能够在75分钟内选择性计数具有单细胞敏感性的大肠杆菌,包括20分钟的细胞裂解时间、12分钟的液滴生成时间和43分钟的液滴反应时间。通过比较其他三种常见细菌,包括枯草芽孢杆菌(B.subtilis)、酸性乳片球菌(P.acidilactici)和唐菖蒲伯克霍尔德菌(B.gladioli)存在时的信号反应,也检查了dDRCA检测大肠杆菌的选择性。当用缓冲液或尿液中的这些意外靶点测试每个dDRCA系统时,未观察到明显的荧光液滴(图4c和S4†)。▲图4(a)不同大肠杆菌浓度(每毫升细胞数)下dDRCA反应的荧光图像。比例尺:1.4 mm。(b) 不同浓度下计数的液滴数与大肠杆菌之间的关系。提供了计数的液滴数量,插图显示了1–104大肠杆菌范围内的线性反应。误差条代表三个独立实验的标准偏差。(c) dDRCA的特异性。最终证明了dDRCA系统在尿路感染(UTI)诊断中的潜在临床适用性。分析了20份患者和健康献血者的临床尿样。整个操作程序包括:(1)细胞收集和裂解(25分钟);(2) 液滴生成(12分钟);(3) 液滴反应(43分钟)。如图5c所示,五个尿样,即ID 6、8、9、12和14,比其他尿样产生大量荧光液滴(3000)。使用传统的大肠杆菌培养方法进一步确认了这些有无大肠杆菌感染的样本(图5d)。因此,对UTI的诊断有很大的希望。▲图5(a)检测尿液样本中的大肠杆菌。(b) 显示尿液样本中计数数与大肠杆菌细胞在1-104范围内的线性相关性的曲线图。(c) 20份临床尿液样本中阳性液滴的数量。(d) CLED(胱氨酸、乳糖电解质缺乏)琼脂细菌尿液培养板。黄色菌落代表大肠杆菌在37℃的CLED琼脂中培养22小时后的生长。该系统能够在不到1.5小时的分析时间内,从20份临床尿液样本中成功识别出5名UTI患者,而传统的基于培养的方法需要数小时。原文:https://doi.org/10.1039/D2AY00656Anaica® 六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。   环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。   针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 赛默飞电镜Apreo2在质子交换膜燃料电池中的应用
    燃料电池作为一种利用氢气或醇类的发电设备,通过电化学反应将氢气或醇类的化学能直接转化为电能,不受卡诺循环(Carnot cycle)的限制,具有高效和清洁的特点,在新能源领域受到广泛的关注,并在航空航天、运载交通和便携移动设备中具有良好的应用前景。 燃料电池按照电解质和工作温度的不同,可以分为:质子交换膜燃料电池(Proton exchange membrane fuel cells,PEMFC)、固体氧化物燃料电池(Solid oxide fuel cell,SOFC)、熔融碳酸盐燃料电池(Molten carbonate fuel cell,MCFC)、磷酸盐燃料电池(Phosphoric fuel cell,PAFC)和碱性燃料电池(Alkaline fuel cell,AFC)等。其中,PEMFC被看作是新能源车辆领域中具有发展前景的动力源。图1 燃料电池的分类及技术状态 PEMFC的发展可以追溯到20世纪60年代,美国国家航空航天局(NASA)委托美国通用电器公司(GE)研制载人航天器的电池系统。但受当时技术的限制,PEMFC采用的聚苯乙烯磺酸膜在服役时易于降解,导致电池寿命很短。GE随后将电池的电解质膜更换为杜邦公司(Du Pont)的全氟磺酸膜(Nafion)部分解决了上述问题,但是阿波罗(Appollo)登月飞船却搭载了另一类燃料电池——AFC。受此挫折之后,PEMFC技术的研发一直处于停滞状态。 直到 1983年,加拿大巴拉德动力公司(Ballard Power System)在加拿大国防部资助下重启 PEMFC的研发。随着材料科学和催化技术的发展,PEMFC技术取得了重大突破。铂/碳催化剂取代纯铂黑,并且实现了电极的立体化,即阴极、阳极和膜三合一组成膜电极组件(Membrane electrode assembly,MEA),降低了电极电阻,增加了铂的利用率。20世纪90年代以后,电化学催化还原法和溅射法等薄膜电极的制备技术进一步发展,使膜电极铂载量大幅降低。性能的提升和成本的下降也促使 PEMFC逐渐从军用转为民用图2 燃料电池汽车历史 质子交换膜燃料电池(PEMFC)由阳极、质子交换膜、阴极组成,利用水电解的逆反应,连续地将氢气和氧气通过化学反应直接转化为电力,并且可以通过多个串联来满足电压需求。 PEMFC发电的基本原理:氢气进入燃料电池的阳极流道,氢分子在阳极催化剂的作用下达到 60℃左右后开始被离解成为氢质子和电子,氢质子穿过燃料电池的质子交换膜向阴极方向运动,因电子无法穿过质子交换膜,所以通过另一种电导体流向阴极;在燃料电池的阴极流道中通入氧气(空气),氧气在阴极催化剂作用下离解成氧原子,与通过外部电导体流向阴极的电子和穿过质子交换膜的氢质子结合生成纯净水,完成电化学反应。图3 质子交换膜燃料电池(PEMFC)工作原理 膜电极(Membrane Electrode Assembly, MEA)是燃料电池发电的关键核心部件。膜电极由质子交换膜(PEM)、膜两侧的催化层(CL)和气体扩散层(GDL)组成,燃料电池的电化学反应发生在膜电极中。质子交换膜的功能是传递质子,同时隔离燃料与氧化剂。目前常见的膜材料是全氟磺酸质子交换膜,代表厂家Gore公司的Gore Select增强型质子交换膜、杜邦公司的Nafion系列。 催化剂主要控制电极上氢和氧的反应过程,是影响电池活化极化的主要因素。目前氢燃料电池的催化剂主要为三个大类:铂(Pt)催化剂、低铂催化剂和非铂催化剂。Pt作为催化剂可以吸附氢气分子促成离解,是目前需要商用的;但Pt稀缺性强,我国储量也不丰富,减少铂基催化剂用量是降低燃料电池系统商用成本的重要途径。 气体扩散层的主要作用是支撑催化层,传递反应气体与产物,并传导电流。基材通常为多孔导电的材质,如炭纸、炭布,且用PTFE等进行憎水处理构成气体通道。目前市场上商业化的气体扩散层基材供应商主要包括日本Toray、德国SGL与Freudenberg、加拿大Ballard等。 三位一体检测系统是 Apreo 2 扫描电镜独特的镜筒内检测系统。它由三个探测器组成:两个极靴内探测器(T1、T2)和一个 镜筒内探测器(T3)。这一独特的系统可提供燃料电池膜电极MEA成分、形貌和表面特征等不同层次的详细信息。 图4 赛默飞电镜及三位一体检测系统示意图图5 膜电极MEA示意图对其对应的显微结构 MEA的结构设计和制备工艺技术是燃料电池研究的关键技术,它决定了燃料电池的工作性能。 另外,质子交换膜PEM是燃料电池的核心部件。它的性能高度依赖于燃料电池电堆的堆叠和系统设计,尤其是PEM所经受的工作条件。这项看似微小的技术却是关键所在。燃料电池在实际应用环境中的耐久性是另一个关键性能因素。根据美国能源部的规定,在实际环境中行驶的条件下,燃料电池使用寿命应达到约5,000小时。为了达到这些目标,PEM设计必须考虑两种类型的耐久性,机械耐久性和化学耐久性。 机械耐久性:工作过程中的相对湿度循环会导致PEM的机械性能衰减。相对湿度的升高和降低会引起PEM膨胀和收缩,从而导致MEA中出现裂纹和孔洞。久而久之,这会造成气体渗透增加以及效率损失,并导致燃料电池电堆发生灾难性故障。通常,未经增强的PEM会通过增加厚度来提升耐久性,导致电导率降低,因此功率密度也更低。业内已广泛认可,化学稳定性优异的ePTFE增强型质子交换膜(全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂,三明治结构)可显著减少这种面内膨胀,提高RH循环耐久性,并延长电池电堆的使用寿命。图6 膜电极的横截面显微结构图,ePTFE增强型质子交换膜(全氟磺酸树脂/聚四氟乙烯/全氟磺酸树脂) 化学耐久性: 燃料电池需要在恶劣的化学环境中工作。燃料电池工作过程中产生的有害自由基会与离子聚合物 (全氟磺酸树脂是一种离子聚合物)发生反应,造成离子聚合物性能下降,这种性能衰减会造成燃料电池性能的持续下降,增加气体渗透,并导致PEM和燃料电池失效。PEM的化学耐久性不仅受PEM的自身属性影响,还受PEM的工作环境影响。减少PEM厚度有助于改善高温下的性能。因此,对不同结构层厚度的准确测量,就非常重要。 催化层中的催化组分为催化剂,目前Pt/C载体型催化剂是PEMFC常用的催化剂,由纳米级的Pt颗粒(3-5nm)和支撑这些Pt 颗粒的大比表面积活性炭(20-30nm)构成。质子交换膜燃料电池商业化进程中的主要阻碍之一是价格高昂的贵金属催化剂,从而大量的研究工作集中于开发新型催化剂以降低铂载量和增强催化剂的耐久性。催化剂的合成方法决定催化剂的结构、表面形貌和粒径分布等,这也将直接影响催化剂的性能。图7 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm:(左图)T1探测器检测,(右图)T3探测器检测图8 膜电极组催化层的纳米pt催化剂,3-5nm:VeriosTLD 探测器检测 50万倍和150万倍(底片显示) PEMFC的催化层是由各种不同尺度的颗粒和孔组成的,其内部的物理化学过程十分复杂,包括电化学反应、电子的迁移、氢气和氧气的扩散、质子的迁移和扩散,还有水的迁移、扩散、渗透、蒸发和液化,这一切的实现都离不开催化层的微孔结构。 催化层是由黏结剂( 如Nafion 或PTFE) 黏结起来的 Pt /C 颗粒的团聚体组成的,各颗粒之间有许多的微孔。Watanabe 等将催化层内的孔分为两大类: 一类是颗粒团聚体内部各颗粒之间较小的空隙,被称为主孔(孔径小于100nm的孔属于主孔) 另一类则是各颗粒团聚体之间的空隙,被称为次孔(大于100nm 的孔属于次孔)1。催化层内的电催化反应主要发生在主孔内,而作为黏结剂的PTFE更容易进入次孔,次孔是气体和水传输的主要通道。 备注1:Shin 等实验发现,催化层中只有孔径在70nm 以下的孔才不会被聚合物阻塞住,表明其主、次孔的分界为 70nm;Uchida 等认为主、次孔孔径分界为 40nm,由于全氟磺酸树脂和PTFE-C只会存在于次孔中。 催化层的结构,主要指的就是其微孔结构,由于主孔和次孔的不同作用,不同的微孔总容量和主、次孔容量比将导致迥异的电池性能。根据主、次孔理论,主孔较多时,可增加活化反应位,有利于减少催化层内的活化损失 次孔较多时,有利于质量传输,可减少质量传输损失。因此,维持足够数量的孔隙率和较好的主、次孔比例成为了研究催化层结构优化所要关注的重点。赛默飞电镜的孔径分布软件可满足此需求。图9 催化层结构孔隙率检测 目前,大多数 MEA 的催化层都是由一定比例的电催化剂( 如 Pt /C) 和 Nafion 组成。在常用 MEA中Nafion 在催化层中的作用有以下 3点: ( 1) 将电化学反应活性区扩大延伸至催化层内部,并有效传导质子 ( 2)黏结作用,保持催化层的机械稳定性 ( 3) Nafion上的亲水基团有保湿作用,防止膜脱水。 尽管在催化层中加入一定量的 Nafion 能有效提高催化剂的利用率,但是催化层中 Nafion含量若过多,不仅会大量覆盖 Pt /C 颗粒,阻碍电子传导,还可能阻塞催化层内部的微型孔,导致内部水和反应气体的传输通道受阻,这样会大大减弱电池的性能,尤其是在高电流密度时的性能。因此关于催化层中 Nafion 与催化剂的比例问题,以及如何识别三相1,一直受到研究者们的广泛关注。 备注1:在PEMFC中,位于三相区(3-phase region)的Pt颗粒会参与反应,通常三相区表示载体C、催化剂Pt、离聚物(Ionomer,如全氟磺酸)图10 催化层离聚物与三相反应区。 Apreo 2可以快速识别离聚物/C、Pt/C及三相区 PEMFC的普及和商业化目前还受电池性能和价格的影响,MEA催化层结构的不断改善也是PEMFC 实现商业化的有效途径之一。参考资料1.Warshay M, Prokopius PR. The fuel cell in space: yesterday, today and tomorrow [J]. Journal of Power Sources, 1990, 29: 193-200.2.Steele BCH, Heinzel A. Materials for fuel-cell technologies [J]. Nature, 2001, 414(6861):3.Sharaf OZ, Orhan MF. An overview of fuel cell technology: fundamentals and applications [J]. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 2014, 32: 810-853.4.苏凯华. 新型质子交换膜燃料电池催化层结构及其性能研究 [D]. 上海: 上海交通大学, 2015.5. 王诚, 王树博, 张剑波, 等. 车用质子交换膜燃料电池材料部件 [J]. 化学进展, 20156. 汪嘉澍, 潘国顺, 郭丹. 质子交换膜燃料电池膜电极组催化层结构 [J]. 化学进展, 2012, 24(10): 1906-19137. Kim K H, Lee K Y, Kim H J, et al. The effects of Nafion® ionomer content in PEMFC MEAs prepared by a catalyst-coated membrane (CCM) spraying method[J]. International Journal of Hydrogen Energy, 2010, 35(5): 2119-2126.8. Uchida M, Aoyama Y, Eda N, et al. Investigation of themicrostructure in the catalyst layer and effects of both perfluorosulfonate ionomer and PTFE‐loaded carbon on the catalyst layer of polymer electrolyte fuel cells[J]. Journal of the Electrochemical Society, 1995, 142(12): 4143.9. Curtin D E, Lousenberg R D, Henry T J, et al. Advanced materials for improved PEMFC performance and life[J]. Journal of power Sources, 2004, 131(1-2): 41-48.10. Sharma S, Pollet B G. Support materials for PEMFC and DMFC electrocatalysts—A review[J]. Journal of Power Sources, 2012, 208: 96-119.11. Proton exchange membrane fuel cells: materials properties and performance[M]. CRC press, 2009.
  • 核酸质谱之漫话二: 核酸质谱法鉴定结核病及其耐药性
    导读结核病是严重威胁人类健康的重要传染性疾病之一。如何准确快速诊断和鉴别诊断结核病及其耐药性,对指导临床开展早期精准有效治疗至关重要。本篇将主要介绍核酸质谱技术在鉴定结核病及其耐药性方面的内容……结核病是严重威胁人类健康的重要传染性疾病之一。来自世界卫生组织的数据显示:2021年全球有1060万例新发结核病患者,死亡近160万例,新增45万例耐多药/利福平耐药结核病患者;我国新发78万例结核病患者,新增耐多药/利福平耐药结核病患者约3.3万例,是全球结核病及耐药结核病高负担国家之一;肺外结核占所有结核病的15%~40%,因其容易导致器官或组织功能性损伤和器质性障碍而成为近年来结核病领域关注的重点(数据摘自《中国防痨杂志》)。因此,准确快速诊断和鉴别诊断结核病及其耐药性,对指导临床开展早期精准有效治疗至关重要。常见的结核病及其耐药性的诊断方法目前对诊断结核病及其耐药性的方法有:实时荧光定量PCR技术、恒温扩增技术、基因芯片/线性探针技术、基因测序技术和核酸质谱技术等。核酸质谱技术鉴定结核分枝杆菌的优势目前,核酸质谱技术可鉴定结核分枝杆菌复合群8个亚种和40个非分枝杆菌菌种及其亚种,合计48个分枝杆菌菌种和亚种,几乎覆盖了临床上分枝杆菌病的所有常见致病菌。而对于分枝杆菌的保守基因片段,核酸质谱技术可以针对基因的多态性进行设计和鉴定。其优势如下:01敏感度高:目前核酸扩增技术的结核分枝杆菌检测均基于IS6110、IS1081等位点进行扩增,选择其中的1个或2个,而核酸质谱技术可在此基础上增加其他位点的多肽性检测;02特异性高:核酸质谱可以用多基因结果验证,保证结核分枝杆菌检测的特异度;03耐药性检测方面应用范围广:几乎覆盖了目前常用的抗结核和抗分枝杆菌病的药物,检测针对性强、准确性高;04检测速度快:近百例样本同时进行检测分析,检测周期短于一代和二代测序,对少量样本也能进行多基因多位点检测。无需培养,实现单个核苷酸碱基的直接鉴定。核酸质谱技术鉴定结核分枝杆菌抗结核药物目前核酸质谱技术可检测结核分枝杆菌4种一线抗结核药物(异烟肼、利福平、吡嗪酰胺和乙胺丁醇)和常用的二线抗结核药物(氟喹诺酮类、链霉素等)的耐药基因型。药物的检测结果与表型药物敏感性(简称“药敏”)试验结果具有很好的一致性;并可根据耐药相关的基因多态性进行设计,从而获得相关的耐药基因突变结果。可用于检测常用一线、二线抗结核药物的耐药基因位点。如利福平和异烟肼等。* 利福平:利福平的耐药决定区集中了95%以上的临床耐药菌株。核酸质谱技术能够检测出此决定区的所有突变位点,以及区外的常见位点,从而较全面地预测利福平耐药性。同时,核酸质谱法检测的结果还会提示是低水平耐药还是高水平耐药,从而避免出现使用药敏方法检测时的遗漏。综上所述:对于结核病的诊断,我国主要通过患者的临床表现、影像学检查结果及免疫学检测结果进行综合分析,但缺点是检测时间长及准确率有待提高。近年来,分子诊断技术包括核酸质谱技术的迅速崛起和发展,为结核病的快速诊断提供了新的方法。东西分析经过数年的开发,基于飞行时间质谱技术平台开发出快速鉴定结核分枝杆菌及其抗结核药物的应用方案。基于用户的具体需求,通过核酸质谱这个快速及强有力的辅助诊断工具,东西分析可对结核分枝杆菌进行精确到种乃至亚种水平的鉴定,从而为临床提供早期精准诊断和治疗参考建议。对于阳性的检测结果,还可进一步进行耐药性检测。即根据检测结果,临床医生不仅能够进行高效精准的结核病诊断,还能够及时调整治疗药物,从而优化治疗方案。Ebio Reader 3700 Plus飞行时间质谱仪操作简单无需复杂的样品前处理。性能稳定长寿命固体激光器;飞行管随环境温度、湿度的变化小,保证检测的稳定 ;高效网筛离子源,提高仪器的灵敏度 ;PIE高压脉冲电源控制,实现离子的延迟推斥,提高整体仪器的分辨能力。软件智能基于神经网络聚合分类法的人工智能软件;拥有强大数据库,实现对菌种的实时鉴定;具备聚类分析功能,可进行T-test等数据分析;具有自建库功能,可根据用户实际情况建立自有菌种库 ;可根据用户具体需求,进行相应升级,用于疾病蛋白标志物和核酸基因分型的检测。应用范围广广泛用于临床、疾控、食品安全、农业、工业、出入境检疫等领域。往期回顾BREAK AWAY核酸质谱之漫话一:什么是核酸质谱
  • 百灵威权威提供“地沟油”检测标样
    &ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念,是对各类劣质油的统称,y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大,长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售,但出于利益驱使,个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪,造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌,给民众食品安全带来严重威胁。 目前,我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解,北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃(PAHs)、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。 百灵威作为分析化学l域的引l者,以维护民众的生命安全为己任,整合全球优秀产品资源,提供专业的、品种齐全的检测标样,为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航! 针对性强、价格低廉、具有溯源性 纯品、液标等多种规格 液标具有多种溶剂、多种浓度 产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证 产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证 订购标样附带质检报告、材料安全数据卡 ■ 混标 产品名称:PAHs Solution Mix(多环芳烃混标) 产品编号:Z-013-17 溶剂:0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1) 包装:1 mL 组分数量:16种 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(mg/mL) 1 56-55-3 1,2-Benzanthracene苯并(a)蒽 0.2 2 83-32-9 Acenaphthene 二氢苊 0.2 3 208-96-8 Acenaphthylene 苊 0.2 4 120-12-7 Anthracene 蒽 0.2 5 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 0.2 6 205-99-2 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 0.2 7 191-24-2 Benzo(g,h,i)perylene 苯并(g,h,i)二萘嵌苯 0.2 8 207-08-9 Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 0.2 9 218-01-9 Chrysene 屈 0.2 10 53-70-3 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽 0.2 11 206-44-0 Fluoranthene 荧蒽 0.2 12 86-73-7 Fluorene 芴 0.2 13 193-39-5 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 0.2 14 91-20-3 Naphthalene 萘 0.2 15 85-01-8 Phenanthrene 菲 0.2 16 129-00-0 Pyrene 芘 0.2 ※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询! ■ 单标 ■ 氘代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 1718-53-2 1,2-Benz(a)anthracene D12 氘代苯并(a)蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 15067-26-2 Acenaphthene D10氘代苊 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-97-4 Acenaphthylene D8 氘代苊烯 10 ng/&mu L 10 mL 1719-06-8 Anthracene D10 氘代蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-66-7 Benzo(g,h,i)perylene D12 氘代苯并(g,h,i)苝 10 ng/&mu L 1 mL 1719-03-5 Chrysene D12 氘代屈 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 13250-98-1 Dibenzo(a,h)anthracene D14 氘代二苯并(a,h)蒽 10 ng/&mu L 10 mL 93951-69-0 Fluoranthene D10 氘代荧蒽 ampule of 50 mg 1 EA 81103-79-9 Fluorene D10 氘代芴 10 ng/&mu L 10 mL 1146-65-2 Naphthalene D8 氘代萘 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 1517-22-2Phenanthrene D10 氘代菲 0.2 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL1718-52-1 Pyrene D10 氘代芘 0.5 mg/mL in Acetone 1 mL ※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 氟代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 17521-01-6 5-Fluoroacenaphthylene 5-氟代苊烯 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 113600-15-0 9-Fluorobenzo[k]Fluoranthene 9-氟代苯并(k)荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL N/A 1-Fluorochrysene 1-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 36288-22-9 3-Fluorochrysene 3-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-66-3 3-Fluorofluoranthene 3-氟代荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 343-43-1 2-Fluorofluorene 2-氟代芴 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 321-38-0 1-Fluoronaphthalene 1-氟代萘 0.1 mg/mL in Acetone 1 mL 523-41-1 2-Fluorophenanthrene 2-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 440-40-4 3-Fluorophenanthrene 3-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-65-2 1-Fluoropyrene 1-氟代芘 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL ※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询! ■ 黄曲霉毒素类、胆固醇 CAS 英文名称 中文名称 备注 包装 1162-65-8 Aflatoxin B1 黄曲霉毒素 B1 定性用对照品 5 mg Aflatoxin B1 solution 黄曲霉毒素 B1 (液标) 标样20 &mu g/mL in methanol 1 U 7220-81-7 Aflatoxin B2 黄曲霉毒素 B2 定性用对照品 2 mg Aflatoxin B2 solution 黄曲霉毒素 B2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 1165-39-5 Aflatoxin G1 黄曲霉毒素 G1 定性用对照品 2 mg Aflatoxin G1 solution 黄曲霉毒素 G1 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 7241-98-7 Aflatoxin G2 黄曲霉毒素 G2 定性用对照品 1 mg Aflatoxin G2 solution 黄曲霉毒素 G2 (液标) 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 6795-23-9 Aflatoxin M1 黄曲霉毒素 M1 定性用对照品 0.25 mg Aflatoxin M1 solution 黄曲霉毒素 M1 (液标) 标样10 &mu g/mL in acetonitrile 1 U 6885-57-0 Aflatoxin M2 黄曲霉毒素 M2 定性用对照品 0.25 mg 57-88-5 Cholesterol 胆固醇 标样 0.25 g ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套溶剂 ■ 色谱溶剂 高纯度:HPLC分析中无干扰峰 低含水量:避免了正相色谱柱的失活 低 UV 背景吸收:避免了鬼峰及得出错误的结论 优异的批次稳定性:更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 低挥发、低残留:使用前无需过滤,减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞 ■ 产品列表(以下产品可提供20 L / 200 L包装) CAS 产品编号 英文名称 中文名称 包装67-56-1 116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1 L / 4 L 982150 Methanol, 99.8% [HPLC/PREP] 甲醇(制备j) 4 L/20 L/200 L 75-05-8 134752 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 乙腈 1 L / 4 L 925301 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP] 乙腈(制备j) 4 L/20 L/200 L 110-54-3 133516 Hexane, 95% [HPLC/ACS] 正己烷 1 L / 4 L 141-78-6 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 1 L / 4 L 67-66-3 508435 Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS] 氯仿 1 L / 4 L 109-99-9 990407 Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS] 四氢呋喃 4 L ※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 离子对试剂 离子对试剂是高效液相色谱专用试剂,y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子,达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类(酸性)或铵盐类(碱性)离子对试剂,而且可以根据实验要求,定制从5 g 至1 kg多种包装。 CAS 产品编号 英文名称 产品名称 包装 207605-40-1 256882 1-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-91-2 238919 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-90-1 235385 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207596-29-0 165302 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 22767-49-3 358789 1-Pentanesulfonic acid sodium salt, 99% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 2832-45-3 573832 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 22767-50-6 149116 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠 25 g/100 g 5324-84-5 194500 1-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g ※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 配套仪器耗材 ■ 液相色谱柱 高度的柱间重现性 高度可控的单分子层形成和封尾技术 高选择性,提高了分离效率 适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及多肽和蛋白等 产品编号 产品名称 适用pH范围 特征 包装 S02001 C18液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5µ m pH 2-7 ★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,可以在低压力下使用; ★有理想的端基封尾处理,既不会有碱性化合物吸附问题,也不会有酸性化合物吸附问题; ★ 即使是在酸性条件下,也有着较高的耐受性。 1 Pak S02302 C18液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 2-7 1 Pak S02303 C18 WpH液相色谱柱 柱长:150× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 ★ 保留能力强,与母体成分的分离更容易; ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径,使用压力小,给泵带来的负担更小; ★ 高惰性,不论酸性化合物还是碱性化合物,都能得到尖锐的峰型; ★ 硅胶纯度高,可用于分析金属配合物; ★ pH1-10,即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 Pak S02304 C18 WpH液相色谱柱 柱长:250× 外径4.6 mm 填料直径:5 µ m pH 1-10 1 Pak ※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ J&K-Abel气相色谱柱 高性能:低流失、独特的去活技术 高惰性:能得到更尖锐的锋形 高选择性:更高的信噪比 高的柱间稳定性:提高了分离效率,保证了结果的重现性 创新型设计:保证更长的色谱柱使用寿命 产品类型: 聚硅氧烷色谱柱 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 PLOT色谱柱 熔融石英管 产品编号 型号规格 耐受温度 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-133 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/290 19095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350 ※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询! ■ 其它配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 3581025 加热磁力搅拌器 1台 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 1572500 磁力搅拌子 1PK E03935569 手动单道可调式移液枪,1000-5000 µ L 1支 E02901275 瓶口分液器,5-50 mL 1个 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱 1箱 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (水)混合纤维素 100片/包 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu (有机)尼龙6 100片/包 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板 1套 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询!
  • 文献速递丨naica® 微滴芯片数字PCR系统与CRISPR基因编辑技术强强联合
    欧洲分子生物学实验室研究人员Moritz Kueblbeck, Andrea Callegari等在bioRxiv分享了一项基于CRISPR方法优化的技术文章,目的在于提升从基因编辑产生的细胞中筛选纯合子的效率。众所周知,使用CRISPR精确敲入 (knock-in) 外源性DNA后,产生的基因编辑克隆需要严格的筛选才能得到目的克隆(纯合子)。基于常规PCR和Southern Blot检测目的克隆的方法耗时长、需要大量劳动力。因此研究人员对传统方法进行了优化,采用荧光标记蛋白和naica数字PCR联合的方法,精准快速的实现了基因编辑后目的克隆的筛选,大大降低了检测的人力、物力、时间成本。亮点:☑ 采用数字PCR和荧光标记的方法,可以在基因组编辑的早期阶段进行检测,整个流程只需要大约3-4小时即可获得结果,能够及时停止“不理想”的编辑克隆的培养,节省人力物力成本。☑ 数字PCR方法只需要检测少量的细胞,相较于Southern Blot大大减少样本制备时间。☑ 基于naica® 微滴芯片数字PCR系统的多重检测能力和Crystal Miner软件的荧光补偿校正功能,能够快速、可靠的对CRISPR编辑细胞进行定量筛选检测。文章内容分享背景原理介绍:CRISPR(Clustered Regularly Interspaced Short Palindromic Repeats),规律间隔成簇短回文重复序列,是一种RNA引导的基因组编辑技术,能对基因进行精确性敲除,敲入,替换等,从而实现探究基因功能,修复致病基因等目的。但是,CRISPR技术也会导致有潜在危险的“脱靶”问题,带来不可预测的基因变化,因此对于CRISPR基因编辑的脱靶情况需要灵敏且精准的验证及检测。▲CRISPR结构示意图研究目的:提升从基因编辑产生的细胞中筛选纯合子的效率。传统方法筛选目的克隆的局限性:基因编辑后,筛选纯合子的方法是生成杂合克隆后,通过轮次迭代产生纯合子,整个过程耗时甚至能长达一年,且容易发生脱靶修饰。使用常规PCR区分纯合克隆和杂合克隆的方法只能检测到目的基因,还需要金标准Southern Blot检测脱靶整合的情况,然而,Southern Blot是一种耗时且低通量的技术,需要相对大量的基因组DNA和细胞材料,这些材料的制备会浪费大量的时间和人力成本。优化后的新方法:针对上述问题,Moritz Kueblbeck等人优化了CRISPR的实验流程,改进了CRISPR的转染效率,通过添加荧光标签蛋白实现CRISPR编辑的克隆菌落中相关标记蛋白的正确亚细胞定位,并通过dPCR 来定量目的基因和脱靶基因组编辑事件。通过该方法,快速、可靠的对荧光标记CRISPR编辑细胞进行了定量筛选。【见下图】▲Moritz Kueblbeck等人优化的CRISPR纯合子筛选实验流程▲PCR进行两种细胞系中的标签基因检测。U2OS- TPR-SNAP标签基因整合总数检测 (左);HK- Nup93-mEGFP标签基因整合总数及目的标签基因检测(右)。矩形图代表克隆,每个红点代表一次测量结果。对于多重荧光检测实验,进行荧光溢出的补偿校正是十分必要的。本研究使用naica® 微滴芯片数字PCR系统进行多重检测,并使用Crystal Miner软件进行荧光补偿校正分析,确保每一个荧光基团被单一检测通道捕获,得到的结果精准可靠。如想对荧光补偿校正有更多了解,请复制下方链接地址到浏览器进行查看:http://dx.doi.org/10.1016/j.bdq.2016.10.002原文链接如下:https://doi.org/10.1101/2021.06.23.449557CRISPR WEBIANR相关视频链接:▲点击上方图片观看相关视频naica® 微滴芯片数字PCR系统法国Stilla Technologies公司的naica® 微滴芯片数字PCR技术在进行核酸检测时具有独特的优势。系统利用cutting-edge微流体创新型芯片—Sapphire芯片(或高通量Opal芯片)作为数字PCR过程的唯一耗材。样品通过毛细通道网格以30,000个微滴的形式进入2D芯片中。3色荧光检测仪器,整个流程只需要两个半小时,并可进行数据的质控和结果追溯分析,获得的数据真实可靠。
  • Master Bond开发了双组份无溶剂体系的高韧性环氧树脂,可耐受重复热循环测试
    p    strong Master Bond(硕士邦德)有限公司开发了一款 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 双组份、无溶剂、高韧性 /span 的环氧树脂体系,命名为Supreme 62-1。它可在 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " -60 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span 至+450 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (-51℃至+232℃) /span 的温度范围内使用。最值得注意的是,即使在高温下,Supreme 62-1也具有对多种 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 酸、碱、燃料和溶剂的化学抗性 /span 。它可被用作 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 航空、电子、光学和特种OEM应用领域的粘合剂/密封胶 /span 。 /strong /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “Master Bond Supreme 62-1具有 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 出众的韧性,使其适于粘合不同热膨胀系数的基材,及使其耐受重复热循环 /span /strong ”,高级产品工程师Rohit Ramnath谈到。“这种配方还表现出 strong 8000-9000psi的抗拉强度及450000-500000psi的拉伸模量 /strong 。基于其同时具有的 strong 耐热性及高机械强度外结构 /strong ,我们在需要结构胶合不同基材的许多应用领域均推荐使用Supreme 62-1。” /i /span /p p   Supreme 62-1易于使用,在混合100g批量时具有优越的、超过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 12小时 /span 的长适用期。代表性固化时间从 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 140-158 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (60-70℃)时的4到6小时、176-212 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (80-100℃)时的20到40分钟至257 span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " ℉ /span (125℃)时的10到20分钟 /span 均可供选择。这一化合物具有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5-10%的伸长率和75-85的邵氏硬度 /span 。固化后环氧树脂的体积电阻率超过 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1014ohm span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " · /span cm /span 。Supreme 62-1可以半品脱、1品脱、1夸脱、1加仑和5加仑的桶装规格购买。预混、冷冻注射器以及枪包这类特种包装形式可用于简化粘合剂处理、减少损耗及提高生产速率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b3e0b7b0-96ee-4311-93b3-414da7bfba2a.jpg" / /p p style=" text-align: center " Master Bond抗热循环粘合剂 /p p   Master Bond Supreme 62-1是一种双组份、抗高温的环氧化合物,可耐受多次热循环与振动。它提供可靠的电绝缘性,以及对包括溶剂、酸和碱在内的各种化学物质的防护。它在混合后适用期长,并有便捷的固化时间以供选择。 /p p   查看更多关于Master Bond耐热循环粘合剂的讯息请联系技术支持的电话: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " +1-201-343-8983 /span ,传真: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " +1-201-343-2132 /span 和邮箱: span style=" color: rgb(0, 176, 240) " technical@masterbond.com /span /p
  • 探秘艾滋病确认实验室
    说起艾滋病确认实验室,很多人并不一定了解,在第27个&ldquo 世界艾滋病日&rdquo 到来前夕,记者走进江苏省南通市疾病预防控制中心艾滋病确认实验室,用镜头记录两位工作人员郭陈、季霄雷进行检测的画面。   据南通市疾控中心急性传染病防制科科长马平介绍,江苏南通艾滋病实验室检测网络包含1个市级确认实验室、一家初筛中心、61个筛查实验室和234处检测点。今年到目前为止,全市对各类人群开展艾滋病病毒抗体检测67万多人次。   郭陈、季霄雷告诉记者,他们每周都要对几十份初筛实验室送来的复检标本进行确诊实验。之前两人一直在进行流感、手足口病的监测,从事艾滋病确认检测虽然只有几个月,但深知在这个岗位上的责任重大,每一次检测都要耐心细致。对艾滋病,他们有自己的看法:&ldquo 洁身自好是预防的最好方法。艾滋病尽管时至今日人类仍然不能完全征服它,但是我们知道,它只有血液、性和母婴三种传播方式,其传染性远远低于肝炎。日常生活和工作接触不会传播艾滋病,如握手、咳嗽,共用电话、被褥,一起用餐、洗浴、游泳,蚊虫叮咬等。所以我们不应该歧视艾滋病人,要用更多的关爱取代冷漠,给社会传递满满的正能量。&rdquo   2014年12月1日是第27个&ldquo 世界艾滋病日&rdquo ,今年活动主题为&ldquo 行动起来,向&lsquo 零&rsquo 艾滋迈进&rdquo ,旨在号召全社会积极投身于艾滋病防治工作,共同承担防治责任和义务,群策群力,各展所长,遏制艾滋病的流行。   联合国艾滋病规划署2014年报告显示,截至2013年底,全球现存活HIV/AIDS(艾滋病病毒感染者/艾滋病人)3500多万人,平均每天新增6000人感染。中国现存艾滋病人数居全球第12位,同期死亡率下降63%。为改善HIV/AIDS的生存状况,10年间,中央财政艾滋病防治专项经费增加3.8倍,通过扩大检测,发现了更多感染者。符合治疗标准的病人接受抗病毒治疗的比例从2005年的25%升至2013年的87%,同期病死率从17.9%降至6.6%,下降63%。2014年,国家卫计委启动了第三轮艾滋病综合防治示范工作,覆盖全国31个省和新疆生产建设兵团的3亿多人,示范区将全面落实各项防治政策。文/摄许丛军 工作人员季霄雷(左)、郭陈(右)做上岗准备。 工作人员季霄雷(右)、郭陈(左)穿防护服。 两人互相帮助系好防护服带子。 艾滋病确认实验室,各地送来的复检标本都要在这里进行确诊实验。 两人对艾滋病初筛阳性标本进行相关检测。 两人对艾滋病初筛阳性标本进行检测。 实验室对一份标本进行快检。 填写原始记录。 郭陈取试剂。 拿出低温保存的标本。 加样(加血清)。 操作离心机。 利用酶标仪检测。 两人在艾滋病确认实验室接收相关医院送来的又一批初筛阳性标本。
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