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三氟巴豆酸乙酯

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  • 食用油快检试剂盒盘点,让每一滴油都清晰可见!
    近期,“罐车运油乱象”这一热点事件再次将公众对食品安全的关注推向高潮,特别是关于食用油的质量和安全问题。如何确保进入我们餐桌的食用油都安全无虞,成为了亟待解决的问题。在这样的背景下,食用油检测试剂盒这种快检方式受关注的程度也空前高涨。仪器信息网特别对食用油检测试剂盒产品技术进行了盘点,以飨读者。针对本次事件,仪器信息网特别建立“罐车运输食用油乱象,食用油安全与检测知多少”专题,针对当前食用油安全检测相关热点,检测新技术及新标准的最新动态,提供仪器检测仪器、解决方案、行业最新会议等内容。(https://www.instrument.com.cn/topic/oil2024.html)检测物质公司产品名称用途食用油黄曲霉毒素检测广东达园绿洲食品安全科技股份有限公司食用油中黄曲霉毒素B1快速检测盒(胶体金)适用于食用油中黄曲霉毒素B1的定性筛查检测山东美正生物科技有限公司黄曲霉毒素B1荧光定量检测试纸条适用于小麦/面粉、玉米、部分成品饲料、豆瓣酱、植物油的检测黄曲霉毒素B1快速定量检测试纸条(谷物、饲料、粮油)适用于快速定量检测饲料原料(如大米、玉米、小麦、大麦、高粱、豆粕、玉米粕、花生粕、麸皮、DDGS等)及饲料成品中黄曲霉毒素B1的残留浓度黄曲霉毒素B1 ELISA快速检测试剂盒可定性、定量检测玉米、大米、麦类、豆类、花生、饲料、食用油等样本中的黄曲霉毒素B1深圳市艾瑞斯仪器有限公司黄曲霉毒素B1快速检测卡用于检测谷物、饲料、粮油等样品中的黄曲霉毒素B1残留北京智云达科技股份有限公司黄曲霉毒素B1 ELISA试剂盒可定性、定量检测玉米、大米、麦类、豆类、花生、饲料、食用油、婴儿配方食品,婴儿辅助食品等样本中的黄曲霉毒素B1黄曲霉毒素总量ELISA试剂盒可定量检测玉米、大米、麦类、豆类、花生、饲料、食用油等样本中的黄曲霉毒素总量无锡科智达科技有限公司食用油黄曲霉毒素 荧光定量快速检测卡谷物、坚果、水果及其制品,以及食用油、饲料等在存贮、运输等过程中,可能产生黄曲毒毒素北京普赞生物技术有限公司黄曲霉毒素B1快速测卡检测样品包括谷物及其副产物、饲料、酱油、食用油等黄曲霉毒素B1检测试剂盒可定性、定量检测玉米、大米、麦类、豆类、花生、花生酱、饲料、食用油等样本中的黄曲霉毒素B1上海酶联生物科技有限公司黄曲霉毒素B1快速检测盒(胶体金)适用于粮食作物(玉米、大米、豆类、花生等)及其发酵产物(酱油、食醋、食用油、米酒等)产品中黄曲霉毒素B1的定性筛查检测食用油酸价/过氧化值检测深圳市艾瑞斯仪器有限公司食用油酸价快速检测试剂盒适用检测食用油中酸价食用油过氧化值快速检测试剂盒适用食用油过氧化值的快速检测广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司食用油酸价快速检测试纸适用于对常温下为液态的食用油中的酸价进行快速检测食用油过氧化值快速检测试纸适用于对常温下为液态的食用油中的过氧化值进行快速检测食用油酸价、过氧化值快速检测试纸适用于常温下为液态的食用油中的酸价和过氧化值进行快速检测食用油酸价速测盒适用于食用油中酸价的快速检测食用油过氧化值速测盒食用油中过氧化值的快速检测上海酶联生物科技有限公司食用油酸价速测盒适用于食用油中酸价的快速测定食用油酸价检测试纸适用于常温下为液态的食用油中酸价的快速测定食用油酸价、过氧化值快速检测试纸适用于食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的快速测定食用油过氧化值速测盒适合现场对食用油过氧化值进行快速检测天津朗瑞安科技有限公司朗瑞安食用油酸价快速检测卡适用于食用油酸价检测廊坊众仪科技有限公司食用油酸价、过氧化值快速检测试纸型号:DY266-C420适用于对常温下为液态的食用油中的酸价进行快速检测。麦科仪(北京)科技有限公司MKY5503 食用油酸价、过氧化值快速检测试纸适用于食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的快速测定。苏州露水生物技术有限公司食用油酸败快速检测试纸适用于食用油中酸价和过氧化物值的半定量测量北京普赞生物技术有限公司食用油酸价速测盒/食用油过氧化值速测盒食用油新鲜度和过氧化酸败程度的快速检测北京维德维康生物技术有限公司食用油酸价快速检测试剂盒适用于检测食用油中的酸价四川精卫食品检测科技有限公司食用油酸价快速检测试剂盒食用油、火锅红油等油品食用油过氧化值快速检测试剂盒食用油、火锅红油、火锅底料等油品其他有害物质检测广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司食用油有害表面活性剂快速检测盒适用于食用油等样品的快速筛查食用油中巴豆油快速检测盒适用于食用油中污染、掺入及中毒残留油中巴豆油的快速检测食用油中蓖麻油快速检测试剂盒适用于食用油中污染、掺入或非法添加蓖麻油的快速检测食用油中大麻油快速检测试剂盒适用于食用油中污染、掺入或非法添加蓖麻油的快速检测食用油中矿物油快速检测试剂盒适用于检测食用油食用油中桐油快速检测试剂盒适用于食用油中污染、掺入及中毒残留油中桐油的快速定性检测劣质油检测试剂盒适用于 可快速检测食用油是否为地沟油、煎炸老油或变质油的检测深圳市艾瑞斯仪器有限公司食用油中蓖麻油快速检测试剂盒检测食用油中是否掺有蓖麻油食用油中桐油快速检测试剂盒检测食用油中污染、掺入及中毒残留油中桐油食用油中巴豆油快速检测试剂盒检测食用油中是否掺有巴豆油食用油表面活性剂快速检测试剂盒检测食用油中是否为回收的油脂北京智云达科技股份有限公司ZYD-GDX食品安全检测箱食用油中桐油速测盒适用于食用油中污染、掺入及中毒残留油中桐油的快速定性检测食用油中大麻油速测盒适用于食用油中污染、掺入或非法添加蓖麻油的快速检测食用油中巴豆油速测盒适用于食用油中污染、掺入及中毒残留油中巴豆油的快速检测食用油中矿物油速测盒适用于检测食用油山东美正生物科技有限公司呕吐毒素ELISA快速检测试剂盒饲料、饲料原料、粮油玉米赤霉烯酮ELISA快速检测试剂盒饲料、饲料原料、粮油玉米赤霉烯酮快速定量检测试纸条适用于玉米、小麦、面粉、面饼、植物油等样本中玉米赤霉烯酮的定量检测针对油罐车混用事件,为了切实保障食用油的质量安全,矿物油作为食用油中可能存在的化工残留物,其检测工作显得尤为重要。目前针对食用油中矿物油污染物的定量测定,国家标准和行业标准尚不完善,相关部门已经着手加快制定更为具体的定量测定标准!关于本次事件涉及的食用油标准方法,仪器信息网还将持续跟踪报道,敬请关注!点击图片 免费报名近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题,其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时,我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。
  • 治病良药还是癌症元凶?马兜铃酸致肝癌调查
    p   一篇马兜铃酸的重磅论文,近日登上权威医学期刊《科学—转化医学》封面。论文称,在中成药里广泛存在的马兜铃酸成分和亚洲人的肝癌相关。与此同时,一份含马兜铃属药材的药品名单在坊间流传。马兜铃酸真的会导致肝癌?含马兜铃酸的药是否都不能吃了?我们的传统中药又是否安全?记者进行了调查。 br/ /p p    strong “一种草药的黑暗面”——马兜铃酸有可能导致肝癌? /strong /p p   美国《科学—转化医学》杂志10月中旬发表一篇封面论文,题为《台湾及更广亚洲地区的肝癌与马兜铃酸及其衍生物广泛相关》,杂志编辑以“一种草药的黑暗面”为题推荐了这篇论文。而这篇论文的结论是:马兜铃酸与肝癌之间存在“决定性关联”。 /p p   基于对全世界共计1400多个肝癌样本的分析,论文指出,含马兜铃酸的草药在亚洲尤其中国台湾被广泛使用,但并没有直接说马兜铃酸是当地肝癌高发的原因。 /p p   针对这篇论文的内容,国家食品药品监督管理总局新闻发言人回应称,根据流行病学大样本、大数据分析,我国肝癌患者主要由乙肝病毒感染引起。是否与马兜铃酸有直接关系,尚无直接有力的数据支撑。 /p p   北京大学公共卫生学院流行病与卫生统计学系主任詹思延认为,从流行病学的角度讲,这篇论文指出的“决定性关联”并不能证明马兜铃酸和肝癌之间存在因果关系,“‘关联’和‘因果’是两个概念,如果要证实二者的因果关系,需要进行进一步研究,包括基础研究、流行病学的前瞻性或历史性队列研究,并采用病因推断准则进行因果推断”。 /p p   “这篇论文的意义在于它提供了一个假设的链条,一个有价值的研究方向。”詹思延说。 /p p   藿香正气口服液“被黑”——如何正确认识马兜铃酸毒性? /p p   一份“含马兜铃属药材的已上市中成药品种名单”正在朋友圈疯传,藿香正气口服液等常用药赫然在列。有业内人士指出,藿香正气口服液中有一味厚朴,而厚朴作为一味含马兜铃酸的药材,正被广泛应用于许多非处方中成药中。 /p p    strong 有网友留言:“难道名单上的这些药都不能吃了?” /strong /p p   专家就此指出,首先,马兜铃酸具有明显肾毒性 其次,不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸 再次,我国已调整药材使用部位,将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎,根和根茎几乎不含马兜铃酸。 /p p   食药监总局新闻发言人指出,虽然马兜铃酸与肝癌的直接相关性尚无直接有力数据支撑,但马兜铃酸具有明显肾毒性,可造成肾小管功能受损,甚至存在引发肾癌的风险。 /p p   该发言人指出,我国自2003年以来,已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施。马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降,未收到直接引发肾癌报告。 /p p   食药监总局新闻发言人提醒患者,药品要严格按照医生处方和医嘱使用,注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。 /p p    strong 马兜铃酸的“黑历史”——我们的中药是否安全? /strong /p p   马兜铃酸曾两次引起对中医药的争论。一次是上世纪90年代,比利时研究发现,含有马兜铃酸的草药减肥药导致女性肾损害,被称为“中草药肾病”,引起世界关注 另一次是2003年的“龙胆泻肝丸事件”,媒体披露中药中的关木通成分含马兜铃酸导致肾病。随后,有关部门取消了关木通药用标准,并将含马兜铃酸的中药制剂列为处方药。 /p p   近年来,我国中药不良反应报告病例数增加,又有外国研究报告指出中国传统药材中发现“有毒物质”,也引发舆论对中药安全性的担忧与讨论。 /p p   专家指出,首先要明确的是,中药毒副作用始终存在。“中药没有毒的说法害惨了中药,其实它的毒副作用既不比西药轻,也不比西药更严重。”安徽医科大学第一附属医院中西医结合肿瘤科主任李平说。 /p p   詹思延指出,自古就有“是药三分毒”的说法,首先是要承认中药的毒副作用,在这个基础上规范使用。而对于患者来讲,要加强宣传和科普,消除患者对服用传统中药、天然药、保健品等无毒的错误认识。 /p p   对于中医药近年来出现的安全性和信任“危机”,专家指出,其原因并非中医理论和药材本身出现问题,归根结底还是要使其走上规范化发展道路。 /p p   詹思延指出,有关部门应该加强对中药临床使用不良反应的主动监测,对各医疗机构的电子健康病历、各医保报销数据库、药品监管数据库进行统一与标准化,转化为通用数据模型,指导合理用药,降低中药不良反应的发生率。 /p p   食药监总局新闻发言人强调,所有把含马兜铃酸药材作为原料生产制剂的企业,都要对其产品进行安全性评价,限期提供评估结论,逾期未能提供评估结论,要停止生产,注销药品批准文号 有评估结论的,要提出风险控制措施,经药品审评中心审评后,对获益大于风险的修改完善说明书,对风险大于获益的予以淘汰。 /p p br/ /p
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 北大王初与芝加哥大学赵英明课题组合作开发深度组蛋白修饰鉴定分析方法
    近日,北京大学王初课题组与芝加哥大学Ben May癌症研究所赵英明课题组合作,在Science Advances杂志上发表题为“Identification of 113 new histone marks by CHiMA, a tailored database search strategy”的研究文章。在这项工作中,作者详细探索了传统数据分析方法应用于组蛋白修饰组鉴定修饰肽段存在的问题,并进行了针对性优化发展了一种名为“Comprehensive Histone Mark Analysis (CHiMA)”的数据分析方法。应用CHiMA对此前的组蛋白修饰组数据进行重分析发现了113个新的组蛋白修饰位点(histone mark)。  组蛋白翻译后修饰是细胞对DNA转录调控的重要手段之一。蛋白质组作为一种高通量全局性分析蛋白质翻译后修饰的技术,在组蛋白修饰的发现和功能研究中发挥了重要作用。如赵英明课题组在2019年利用蛋白质组手段首次鉴定到了组蛋白上来源于L型乳酸(L-lactate)的赖氨酸乳酰化修饰,并揭示了其在调控基因表达中的重要作用。组蛋白修饰组相对于全蛋白质组数据有着显著的区别,譬如:1)组蛋白修饰组中包含的肽段数目远少于全蛋白质组中的肽段数目 2) 组蛋白由于富含赖氨酸和精氨酸,经过胰蛋白酶切后,氨基酸数目小于或等于6个的短肽占比远超全蛋白质组中比例。尽管如此,目前还没有研究探索传统蛋白质组数据分析策略是否适用于组蛋白修饰组中修饰位点的鉴定,以及针对组蛋白修饰组优化开发的搜库方法。为了验证传统蛋白质组数据分析策略应用于组蛋白修饰位点鉴定是否会产生漏报的情况,作者首先准备了四组组蛋白乳酰化修饰组数据。这些数据使用同样色谱条件和质谱条件采集,因此同一条修饰肽段在四组数据中应在相似时间被色谱洗脱并送入质谱鉴定,从而可以利用在其他三组数据中的鉴定肽段来检查漏报。作者使用ProLuCID+DTASelect2.0作为搜库软件并使用传统分析策略进行搜库,发现在这四组数据中均存在着不同比例(12.5%-36.4%)的修饰位点漏报。为了验证这一结果不是由特定搜库引擎的算法所导致,作者使用另一种常用的搜库引擎Andromeda(内置于MaxQuant)进行了同样的测试并得到了相似的结果。  搜库分析首先将实验产生的二级谱图与蛋白质数据库中模拟酶切产生肽段的理论谱图进行比对,以得到每个二级谱图潜在的匹配肽段。随后需要对所有的肽段-谱图匹配(peptide-spectrum matches, PSMs)进行过滤以筛选出高置信度的鉴定结果。传统的搜库方法通常使用target-decoy策略来进行PSM筛选[3]。这一策略首先在蛋白质数据库中产生与正确蛋白质序列(target)同样数目的诱饵序列(decoy,通常为正确序列的反向序列)。诱饵序列不存在于细胞中,所以匹配于诱饵序列的鉴定结果均为假阳性。同时由于数据库中正确序列与诱饵序列数目相同,可以通过decoy PSMs的数目估算出同等打分筛选条件下的target PSMs数目,从而估算出假阳性率(false discovery rate, FDR)。由于组蛋白修饰组通常只含有数十条或最多上百条修饰肽段,作者猜测使用 target-decoy-based FDR进行PSM过滤会导致打分线完全取决于打分最高的1-2个decoy PSM,从而丧失统计效力。为了验证这一猜测,作者对数据A搜库过程每一步的结果进行了仔细检查,发现所有漏报的修饰肽段均被搜库软件正确匹配到了相应的二级谱上,而漏报确实产生于后续的PSM过滤过程。作者随后绘制了测试数据中target PSM和decoy PSM的打分分布曲线,发现两者也几乎完全重合,只有65个target PSMs的打分高于打分最高的decoy PSM,因此在该数据中打分线仅由这一个decoy PSM决定,导致其他正确修饰肽段被漏报。作者随后对搜库策略进行优化以解决这一问题。谱图匹配的质量是最重要的衡量肽段鉴定可靠性的标准。因此,对于组蛋白修饰组这样的小数据集来说,完全可以根据谱图质量来筛选高置信度的PSM。由于数据中仅含有少量阳性肽段,筛选出的鉴定结果可以在随后很方便地进行手动验证。通常来说,一个正确的PSM中肽段的碎片离子(fragment ion)应该尽可能多地被匹配到谱图中的离子。因而,我们选择碎片离子覆盖率(fragment ion coverage,FIC)作为筛选高质量PSM的标准。经过一系列的评测,作者证明基于FIC的筛选策略在测试数据集中显著优于基于FDR的筛选策略,而50% 的FIC可以在不引入过多假阳性鉴定的情况下鉴定到所有的正确修饰肽段。  作者随后对组蛋白修饰组数据更进一步探索发现组蛋白赖氨酸乙酰化(Kac)和一甲酰化(Kme1)和精氨酸一甲基化(Rme1)在测试数据集中被广泛发现共存于目标修饰的肽段上。这些赖氨酸和精氨酸上的背景修饰(尤其是Kac)可以导致酶切效率的降低,产生更长的含目标修饰的肽段,从而使得短肽上的修饰位点被鉴定到。因此考虑这些高丰度的背景修饰可以促进对目标修饰位点的鉴定,同时也有助于对组蛋白修饰crosstalk的研究。在两个测试数据集中,作者证明在搜库时考虑Kac,Kme1和Rme1帮助多鉴定到了45%和75%的组蛋白乳酰化修饰位点。基于以上对搜库分析流程的优化,作者建立了深度组蛋白修饰鉴定分析方法CHiMA (Comprehensive Histone Mark Analysis)。作者在两个测试数据集中对CHiMA进行详细地测试证明其相对传统搜库方法能够多鉴定到近一倍的组蛋白修饰位点。在以上方法开发过程中,所有鉴定结果作者均进行了手动验证以确保准确性。  作者最后使用CHiMA对组蛋白赖氨酸乳酰化、2 -羟基异丁酰化、巴豆酰化和苯甲酰化的数据进行重分析,发现了113个新的组蛋白修饰位点(histone mark),将此前的数目提高了几乎一倍。作者手动检查了所有新鉴定位点肽段的PSM质量,并将其分为了高置信度和中等置信度两类,其中后者的PSM可能有如下瑕疵:1) 肽段碎片离子的信号强度过低 2)谱图中高质核比区间(大于母离子质核比)有无法被解释的高强度离子。为了确保这些新鉴定的组蛋白修饰位点的可靠性,作者合成了所有中等置信度的乳酰化和巴豆酰化新鉴定位点的肽段。所有合成肽段的二级谱图均与鉴定肽段的谱图一致,证明了这些新鉴定位点的正确性。除了这些新鉴定位点之外,作者还总结了所有共存于同一条肽段上的修饰组合,并人工合成了其中部分肽段以验证其正确性。  综上所述,CHiMA提供了第一个专为组蛋白修饰鉴定量身定做的数据分析方法,为组蛋白修饰参与的表观遗传学研究提供了重要工具。在本工作中新发现的组蛋白修饰位点也将为未来表观遗传学的机制研究提供重要的基础。本文的通讯作者为芝加哥大学Ben May癌症研究所的赵英明教授和北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命联合中心、北京大学合成与功能生物分子中心的王初教授。赵英明课题组博士后高晋君(王初课题组2019届毕业生)为本文第一作者,明尼苏达大学陈悦教授、北京大学张迪教授、赵英明课题组盛心磊博士等合作者为本课题做出了贡献。该工作得到了国家自然科学基金委、科技部重点研发计划、北京市杰出青年科学家等项目的经费支持。  文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.adf1416  原文引用:DOI: 10.1126/sciadv.adf1416
  • 安心or忐忑?岛津质谱让中成药中马兜铃酸无处躲藏
    导读1993年比利时报道了减肥药事件后, 摄入过量含马兜铃酸药物引起肾功能衰竭的事件时有报道。经国内外学者的充分研究,证实马兜铃酸具有肾毒性和致癌性。《中国药典》2020年版对九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ含量进行了限定。2022年发布的《中国药典》(2025年版)编制大纲中提到中成药中马兜铃酸的研究是一项重点任务,再一次引起大家对马兜铃酸的关注。马兜铃酸的前世今生马兜铃酸是具有硝基菲结构母核的一类天然产物,主要存在于马兜铃科马兜铃属和细辛属植物中,全世界共约600余种植物。其中含马兜铃酸的常用中药材主要包括马兜铃、关木通、广防己、天仙藤、木香马兜铃、寻骨风、细辛等。使用这些中药材制成的中成药可谓是种类繁多,其中人参再造丸就属于一种含有细辛药材的中成药,该药具有祛风化痰、活血通络、益气养血的功效,一般用于治疗中风口眼歪斜、半身不遂、手足麻木等症。据文献报道,马兜铃科植物中的马兜铃酸I具有明显并且与剂量相关的肾毒性和致癌性。因此,2020年版《中国药典》主要以马兜铃酸I的含量控制来降低马兜铃酸带来的安全风险。岛津解决方案主要方法参数岛津三重四极杆液质联用仪样品前处理空白溶剂和对照品色谱图空白溶剂(红色)和0.4 ng/mL(蓝色)马兜铃酸Ⅰ的MRM色谱图校准曲线和重现性马兜铃酸Ⅰ在0.4-20 ng/mL浓度范围内,线性和重现性均良好,结果如下图所示。马兜铃酸Ⅰ校准曲线0.4 ng/mL马兜铃酸Ⅰ标准品重复性色谱图回收率测试加标样色谱图(红色为定性离子,蓝色为定量离子)结语中药的毒性和副作用一直以来都是大家关心的热点问题,尽管马兜铃酸有致癌的风险,但我们也无需对它谈之色变。借助一定的检测方法对它进行控制,仍然可以保障我们的用药安全。岛津长期以来都在关注药品安全问题,为了有效应对药品中有害物质的检测,推出了一系列产品以及解决方案,更好的为我们的健康保驾护航。撰稿人:彭艺芳本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 火热销售食品安全快速检测箱
    食品安全检测箱可广泛应用于工商、卫生、质检、农业、超市、食堂等领域对各种食品、农产品的安全监管检测。仪器特点:操作简单方便,可随身携带,即时现场检测;检测速度快,样品和试剂用量少,无污染;试剂保质时间长,在冰箱冷藏放置保存可长达一年以上等特点食品安全快速检测箱技术指标: 此箱内可检测食品中农药残毒、亚硝酸盐、二氧化硫、甲醛、吊白块、注水肉、双氧水、硼砂、食醋、酱油、食用油、碘、味精、甲醇、电导仪、苏丹红等50个项目,可根据当地实际情况自行选配。食品安全快速检测箱具体配置如下:序号参数名称检测项目检测食品范围技术指标数量单位规格1便携式农药残毒速测盒农药残留1.蔬菜类:鲜菜、生菜等2.水果类:苹果、梨、甘蔗、桂圆农残含量检测共涉及2类大于30种产品.定 性1盒20片2肉类水分快速检测试剂盒肉类水分牛肉、羊肉、鸡肉中水分含量的测定.定 性1盒50样3甲醛快速检测试剂盒甲醛1.水产品类2.水发产品类3.米面食品类4.豆制副食品及淀粉类5.禽产品类甲醛含量检测共涉及5类大于39种产品.定 性1盒50样4吊白块快速检测试剂盒吊白块米面豆制品及其他:腐竹、粉丝、面条等定 性1盒50样5硼砂快速检测试剂盒硼砂水产品、牛肉、鸭掌等定 性1盒50样6糖精快速检测试剂盒糖精饮料定 性1盒50样7双氧水快速检测试剂盒双氧水虾仁、牛百叶、牛筋等定 性1盒50样8亚硝酸盐快速检测试剂盒亚硝酸盐检测亚硝酸盐涉及的产品范围:1.灌肠类:红肠、肉肠、腊肠等2.火腿类:中式火腿、西式蒸煮火腿等3.罐头类:火腿罐头、肉罐头腌制罐头4.其他肉类:肴肉、鲜猪肉、鲜牛肉等5.菜类:蔬菜、酱菜、腌菜等亚硝酸盐含量检测共涉及5类大于20种产品定 性1盒50样9二氧化硫快速检测试剂盒二氧化硫检测二氧化硫涉及的产品范围:1.干货食品类:枸杞、干果、粉丝、腐竹2.食用糖类:冰糖、白糖、葡萄糖等3.鲜水果类:梨、桂圆等(含各种果汁)4.罐头类:蘑菇罐头、竹笋、水果罐头等5.休闲食品类:饼干、蜜饯、鱼片等6.蔬菜类:生姜、西红柿、鲜蘑菇等;7.食用工具类:一次性卫生竹筷8.酒类:葡萄酒、果酒9.各种中草药材10.豆制副食品及淀粉类:腐竹、粉丝等二氧化硫含量检测共涉及10类大于45种产品。定 性1盒50样10木耳(硫酸镁)快速检测试剂盒木耳木耳定 性1盒50样11工业碱快速检测试剂盒工业碱工业碱定 性1盒50样12硝酸盐快速检测试剂盒硝酸盐果蔬定 性1盒50样13苏丹红快速检测试剂盒苏丹红食品中苏丹红检测定 性1盒50样14豆浆生熟度快速检测试剂豆浆豆浆定 性1盒50样15矿物油快速检测试剂盒矿物油大米定 性1盒50样16食物油中桐油快速检测试剂盒食物油桐油定 性1盒50样17蜂蜜水分快速检测试剂盒蜂蜜水分定 性1盒50样18蜂蜜蔗糖快速检测试剂盒蜂蜜蔗糖定 性1盒50样19蜂蜜果糖、葡萄糖快速检测试剂盒蜂蜜果糖、葡萄糖定 性1盒50样20劣质液体奶快速检测试剂液体奶奶制品定 性1盒50样21芝麻油快速检测试剂盒芝麻油芝麻油品质定 性1盒50样22陈化粮快速检测试剂盒陈化粮大米、糯米定 性1盒50样23大米中矿物油快速检测试剂盒大米中矿物油大米定 性1盒50样24色素快速检测试剂盒色素肉制品定 性1盒50样25合成色素速测试剂盒合成色素食品定 性1盒50样26味精中谷氨酸钠速测卡谷氨酸钠味精定 性1盒50样27食品中无机砷快速检测试剂盒砷中毒指标检测定 性1盒50样28食品中汞快速检测试剂盒汞中毒指标检测定 性1盒50样29重金属铅快速检测试剂盒铅蔬菜、水果定 性1盒50样30酱油总酸与氨基酸态氮快速检测试剂盒总酸氨基酸态氮酱油定 性1盒50样31食醋中游离矿物酸快速检测试剂盒游离矿物酸食醋定 性1盒50样32真假果汁速测试剂盒果汁果汁定 性1盒50样33饮料中脲酶速测试剂盒饮料中脲酶饮料定 性1盒50样34鸡蛋新鲜度速测试剂盒鸡蛋新鲜度鸡蛋定 性1盒50样35伪劣葡萄酒速测试剂盒伪劣葡萄酒葡萄酒定 性1盒50样36氟乙酰胺速测试剂盒氟乙酰胺鼠药定 性1盒50样37巴豆油速测试剂盒巴豆油油定 性1盒50样38碘盐含碘量快速检测试剂盒碘盐碘盐含碘量定 性1盒50样39面粉过氧化苯甲酰速测试剂盒过氧化苯甲酰面粉定 性1盒50样40牛奶淀粉糊精速测试剂牛奶淀粉糊精牛奶定 性1盒50样41牛奶碱性物质速测试剂牛奶碱性牛奶定 性1盒50样42牛奶酸度速测试剂盒牛奶酸度牛奶定 性1盒50样43尿素速测试剂盒尿素尿素定 性1盒50样44酒中氰化物快速检测试剂氰化物酒定 性1盒50样45酒中甲醇速测试剂盒甲醇酒定 性1盒50样
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 乳酸菌饮料市场概念五花八门 国标已十年未变
    观察动机 "减肥""清理肠道"&hellip &hellip 随着夏季的到来,这些和人体健康紧密相联的字眼儿越来越多地出现在各类乳酸菌广告中。然而乳酸菌的优劣到底靠什么断定,那些诸如益生元、C菌、ST-Ⅲ等一系列新名词的背后又意味着什么呢?记者近日调查发现,目前市场上乳酸菌饮料的国家标准已经十年未变,关于提高出厂后的活菌数量的标准以及规定保质期临界的活菌数量的呼声已经越来越高。   市场上热销的各类乳酸菌饮料的国家标准竟已沿袭十年未变!近日,记者了解到,现行的乳酸菌饮料国家标准是2003年发布的,从2006年起行业内就有酝酿出台乳酸菌饮料新国标的声音,但至今未见踪影。   市场调查   乳酸菌概念五花八门   昨天傍晚,东三环一家大型超市饮料专柜前不少消费者在挑选乳酸菌饮料。一位小伙子刚把一款写着第二瓶半价的乳酸菌饮料放进购物车,旁边有试饮活动的另一品牌促销员就卖力地吆喝:"买一送一,绝对实惠".喝完促销员递上的一小杯饮品,小伙子最终选择了这款买一送一的饮品,"反正味道尝起来没有差异,既然都是乳酸菌饮料,功能应该差不多吧。"   各种口味的乳酸菌饮料口味相似、包装雷同,商家打出的"乳酸菌"概念广告五花八门:活力C菌、GOS益生元、植物乳杆菌ST-Ⅲ等一些不为人知的专业名词更是看得消费者一头雾水。   乳酸菌饮料真的"能够帮助身体做减法","肠轻松"的功能真如商家宣传的那么玄乎吗?专家指出,乳酸菌产品的宣传往往是商家随意而为,并没有统一的规范标准。要使行业健康有序发展,就必须尽早在行业标准中有所明确。   菌种由企业研发或购买   近几年,活性乳酸菌饮料可以调节肠道健康,已是绝大部分消费者的普遍共识并成为市场消费热点。多家乳企和专业品牌相继推出乳酸菌饮料,除了企业自己研发菌种,还有一些企业通过专业菌种公司购买菌种。   对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院博士生导师任发政教授表示,"乳酸菌饮料是否能够有效地发挥益生菌的作用,主要取决于使用菌种的活性,其次是是否能够活着到达肠道。针对干酪乳杆菌来说的话,肯定是活菌比死菌好。"   任教授所说的干酪乳杆菌是活性乳酸菌饮料中添加的主要菌种之一,比如市面上常见的养乐多所使用的就是一种名为代田株的干酪乳杆菌。除此之外,记者还看到,很多活性乳酸菌饮料的成分表中罗列的菌种还包括嗜酸乳杆菌、双歧杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、保加利亚乳杆菌&hellip &hellip 不同品牌的乳酸菌饮料添加的菌种多是其中的一种或是几种,消费者对于这些专业名词并不熟悉,购买时往往只关注品牌、价格,多数人并不会关注到各品牌产品配料表的成分。   任教授告诉记者,在不宣称产品有特殊功能的前提下,在国家卫生部门2012年公布的可用于食品的菌种名单范围内的乳酸菌都允许使用。   业内现状   企业遵循各自标准 国标已经滞后   从饮料外包装配料表上可以发现,各品牌宣称的乳酸菌活菌数各不相同,有的标注"大于等于100亿个",有的标注成"出厂时3× 108CFU/ml",还有多个品牌宣传乳酸菌的数量达300亿个。到底这些活菌等到了超市销售环节,或者是保质期临界前还能检出多少,消费者都无从得知。   对于这种现象,国家在2003年出台了两个规定性文件,即QB1554《乳酸菌饮料》和GB16321《乳酸菌饮料卫生标准》,对乳酸菌数量作出规定:出厂3天内产品乳酸菌含量必须高于1× 106CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含100万个活菌 在销售时,只要有活性菌检查出来即可。   但诸多专家和业内人士对这两个标准颇有微词,有专家指出目前国际指标已达到了1× 107CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含1000万个活菌,而我国的标准偏低。因为乳酸菌在保质期内应保持一定数量级,才能起到活菌应有的作用。若对保质期末活菌的量不作出一个规定,到达消费者手中的活菌量就没有保障。因此,对国家标准进行修订与国际标准接轨的呼声已经越来越高。   专家说法   乳酸菌国标调整还未有时间表   中国食品科学技术学会理事长孟素荷在今年5月召开的第八届乳酸菌与健康国际研讨会上透露,乳酸菌饮品产业已连续多年以每年25%以上的速度递增,年产量突破160万吨,产值突破50亿元。   以酸奶和乳酸菌饮料为代表,其2011年的销售额分别比上年增长了近30%和54.8%.而同期,乳制品销售额增长仅为14.1%.   一方面是行业追逐热点,但另一方面由于乳酸菌饮料的卫生标准还停滞在2003年,记者了解到,多家企业都在按自家的企业标准生产产品也客观上要求国标更加严格。   现行的《乳酸菌饮料卫生标准》是从2003年发布,2004年5月1日起实施,目前这项标准已使用近10年。   随着乳酸菌饮料产业成为市场追逐的热点,实际上,从2006年开始行业内就曾曝出乳酸菌饮料标准有望调整,但直到目前还未有相关进展。业内人士认为现在乳酸菌行业标准应该调整,但是何时调整目前仍是未知数。   "如果调整该项国标,将更关注食品安全问题,如卫生安全、添加剂使用及包装、冷链运输管理。但目前标准提出,在出厂时,每毫升乳酸菌饮料应检出活菌数为106CFU,但领先企业的产品,从产品出厂到保质期内,每毫升产品的活菌检出数可达到108CFU."任教授指出,总的来说产品保质期内活菌检出数是业内最为关注的。   记者注意到,目前企业标准普遍高于国标,专家指出,生产厂家严格执行生产标准,监管部门做好检测,消费者全面了解知识,乳酸菌行业就将朝着正常发展方向推进。
  • 打响餐桌保卫战!食安科技检测盒让矿物油无所遁形
    打响餐桌保卫战!食安科技检测盒让矿物油无所遁形在食品安全日益成为公众焦点的今天,一起“煤制油罐车装运食用油”的事件如同惊雷般炸响,不仅在网络上掀起了轩然大波,更触动了每一位消费者的神经。民以食为天,食以安为先,食用油作为日常生活中不可或缺的烹饪原料,其安全性直接关系到千家万户的健康与幸福。当“化工油”污染的阴影悄然逼近餐桌,这无异于向民众的健康“投毒”,自然引发了社会各界的强烈反响与高度关注。面对这一严峻挑战,各大知名粮油企业迅速响应,联合监管部门展开了一场系统而深入的专项大排查,誓要揪出隐患,守护舌尖上的安全。然而,作为消费者,我们同样需要掌握一些实用的知识与方法,来辨别食用油是否遭受了“化工油”的侵袭。幸运的是,科技的进步为我们提供了有力的武器。食安科技推出的食用油中矿物油快速检测盒,以其简便快捷、高效准确的特性,成为家庭厨房中的“安全卫士”。只需简单三步操作,大约15分钟,即可完成对食用油中矿物油残留物的快速筛查,确保每一滴油都纯净无害,让消费者吃得安心,用得放心。【小知识:矿物油究竟是何方神圣,为何能引发如此大的恐慌?】矿物油、煤制油等作为工业生产中的重要原料,广泛应用于燃油、化学品等多个领域。然而,这些物质中蕴含的重金属、芳香烃及长链烷烃等有害物质,对人体健康构成了严重威胁。长期摄入含有矿物油的食品,不仅会引发消化系统障碍,更可能导致急性或慢性中毒,破坏人体细胞,损害神经系统及呼吸系统,甚至危及生命。因此,加强食用油的质量安全检测,刻不容缓。除了矿物油残留外,食安科技还提供了针对食用油中黄曲霉毒素、酸价、过氧化值、极性组分、有害表面活性剂以及多种非法添加油脂(如蓖麻油、大麻油、巴豆油等)的快速检测产品,全方位守护食用油的安全防线。
  • 乳酸菌饮料五花八门 国标十年未变
    乳酸菌饮料国标已十年未变 产品五花八门 宣称活菌数量巨大但国标缺乏详尽规定 市民面对五花八门的乳酸菌饮料往往挑花眼   “减肥”“清理肠道”……随着夏季的到来,这些和人体健康紧密相联的字眼儿越来越多地出现在各类乳酸菌广告中。然而乳酸菌的优劣到底靠什么断定,那些诸如益生元、C菌、ST-Ⅲ等一系列新名词的背后又意味着什么呢?记者近日调查发现,目前市场上乳酸菌饮料的国家标准已经十年未变,关于提高出厂后的活菌数量的标准以及规定保质期临界的活菌数量的呼声已经越来越高。   市场上热销的各类乳酸菌饮料的国家标准竟已沿袭十年未变!近日,记者了解到,现行的乳酸菌饮料国家标准是2003年发布的,从2006年起行业内就有酝酿出台乳酸菌饮料新国标的声音,但至今未见踪影。   【市场调查】   乳酸菌概念五花八门   昨天(15日)傍晚,东三环一家大型超市饮料专柜前不少消费者在挑选乳酸菌饮料。一位小伙子刚把一款写着第二瓶半价的乳酸菌饮料放进购物车,旁边有试饮活动的另一品牌促销员就卖力地吆喝:“买一送一,绝对实惠”。喝完促销员递上的一小杯饮品,小伙子最终选择了这款买一送一的饮品,“反正味道尝起来没有差异,既然都是乳酸菌饮料,功能应该差不多吧。”   各种口味的乳酸菌饮料口味相似、包装雷同,商家打出的“乳酸菌”概念广告五花八门:活力C菌、GOS益生元、植物乳杆菌ST-Ⅲ等一些不为人知的专业名词更是看得消费者一头雾水。   乳酸菌饮料真的“能够帮助身体做减法”,“肠轻松”的功能真如商家宣传的那么玄乎吗?专家指出,乳酸菌产品的宣传往往是商家随意而为,并没有统一的规范标准。要使行业健康有序发展,就必须尽早在行业标准中有所明确。   菌种由企业研发或购买   近几年,活性乳酸菌饮料可以调节肠道健康,已是绝大部分消费者的普遍共识并成为市场消费热点。多家乳企和专业品牌相继推出乳酸菌饮料,除了企业自己研发菌种,还有一些企业通过专业菌种公司购买菌种。   对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院博士生导师任发政教授表示,“乳酸菌饮料是否能够有效地发挥益生菌的作用,主要取决于使用菌种的活性,其次是是否能够活着到达肠道。针对干酪乳杆菌来说的话,肯定是活菌比死菌好。”   任教授所说的干酪乳杆菌是活性乳酸菌饮料中添加的主要菌种之一,比如市面上常见的养乐多所使用的就是一种名为代田株的干酪乳杆菌。除此之外,记者还看到,很多活性乳酸菌饮料的成分表中罗列的菌种还包括嗜酸乳杆菌、双歧杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、保加利亚乳杆菌……不同品牌的乳酸菌饮料添加的菌种多是其中的一种或是几种,消费者对于这些专业名词并不熟悉,购买时往往只关注品牌、价格,多数人并不会关注到各品牌产品配料表的成分。   任教授告诉记者,在不宣称产品有特殊功能的前提下,在国家卫生部门2012年公布的可用于食品的菌种名单范围内的乳酸菌都允许使用。   【业内现状】   企业遵循各自标准 国标已经滞后   从饮料外包装配料表上可以发现,各品牌宣称的乳酸菌活菌数各不相同,有的标注“大于等于100亿个”,有的标注成“出厂时3×108CFU/ml”,还有多个品牌宣传乳酸菌的数量达300亿个。到底这些活菌等到了超市销售环节,或者是保质期临界前还能检出多少,消费者都无从得知。   对于这种现象,国家在2003年出台了两个规定性文件,即QB1554《乳酸菌饮料》和GB16321《乳酸菌饮料卫生标准》,对乳酸菌数量作出规定:出厂3天内产品乳酸菌含量必须高于1×106CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含100万个活菌 在销售时,只要有活性菌检查出来即可。   但诸多专家和业内人士对这两个标准颇有微词,有专家指出目前国际指标已达到了1×107CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含1000万个活菌,而我国的标准偏低。因为乳酸菌在保质期内应保持一定数量级,才能起到活菌应有的作用。若对保质期末活菌的量不作出一个规定,到达消费者手中的活菌量就没有保障。因此,对国家标准进行修订与国际标准接轨的呼声已经越来越高。  【专家说法】   乳酸菌国标调整还未有时间表   中国食品科学技术学会理事长孟素荷在今年5月召开的第八届乳酸菌与健康国际研讨会上透露,乳酸菌饮品产业已连续多年以每年25%以上的速度递增,年产量突破160万吨,产值突破50亿元。   以酸奶和乳酸菌饮料为代表,其2011年的销售额分别比上年增长了近30%和54.8%。而同期,乳制品销售额增长仅为14.1%。   一方面是行业追逐热点,但另一方面由于乳酸菌饮料的卫生标准还停滞在2003年,记者了解到,多家企业都在按自家的企业标准生产产品也客观上要求国标更加严格。   现行的《乳酸菌饮料卫生标准》是从2003年发布,2004年5月1日起实施,目前这项标准已使用近10年。   随着乳酸菌饮料产业成为市场追逐的热点,实际上,从2006年开始行业内就曾曝出乳酸菌饮料标准有望调整,但直到目前还未有相关进展。业内人士认为现在乳酸菌行业标准应该调整,但是何时调整目前仍是未知数。   “如果调整该项国标,将更关注食品安全问题,如卫生安全、添加剂使用及包装、冷链运输管理。但目前标准提出,在出厂时,每毫升乳酸菌饮料应检出活菌数为106CFU,但领先企业的产品,从产品出厂到保质期内,每毫升产品的活菌检出数可达到108CFU。”任教授指出,总的来说产品保质期内活菌检出数是业内最为关注的。   记者注意到,目前企业标准普遍高于国标,专家指出,生产厂家严格执行生产标准,监管部门做好检测,消费者全面了解知识,乳酸菌行业就将朝着正常发展方向推进。
  • 一起去测马兜铃酸吗?隐秘的角落也能快速测出
    最新出版的2020年版《中国药典》(一部)中,穿山甲、马兜铃、天仙藤、黄连羊肝丸等四个品种未被继续收载。 马兜铃为马兜铃科植物北马兜铃或马兜铃的干燥成熟果实。秋季果实由绿变黄时采收,干燥。天仙藤为马兜铃科植物马兜铃或北马兜铃的干燥地上部分。秋季采割,除去杂质,晒干。马兜铃、天仙藤的基源均为马兜铃同属植物的不同药用部位,未收载的原因或是其存在肝肾毒性的马兜铃酸类物质。 图1 20版药典未收载品种 马兜铃酸类物质主要包含两类,一类是马兜铃酸(Aristolochic Acids),一类是马兜铃内酰胺(Aristolactam)。世界卫生组织国际癌症研究机构将马兜铃酸、含马兜铃酸的植物列在一类致癌物清单中。 图2 马兜铃植物 图3 马兜铃酸和马兜铃内酰胺结构 目前,TLC、LC和LC-MS/MS是主要的检测方法。然而,TLC法难于准确定量,LC和LCMS方法需要采用固相萃取和色谱分离等手段,前处理和分析时间长,消耗大量的有机溶剂。 岛津DPiMS-8060 基于岛津DPiMS-8060质谱仪开发出马兜铃酸类物质快速检测方法。DPiMS-8060采用探针电喷雾离子源(Probe electrospray ionization, PESI)串接LCMS-8060质谱仪,灵敏度和选择性高,分析速度快,不需要流动相、雾化气和干燥气,在快速检测和筛查领域具有极大的优势。 图4 DPiMS原理 图5 DPiMS-8060进样方式 样品破碎后,用甲醇水提取,经过稀释后,直接进行分析。采用稀释和添加内标物质(萘普生)的方法,建立了天仙藤和细辛中4种马兜铃酸和1种马兜铃内酰胺的定性和定量分析方法。样品总分析时间20s。 图6 马兜铃酸类物质及内标MRM色谱图 表1 马兜铃酸类物质定量分析结果
  • J.T.Baker高纯酸中文彩页发放中
    J.T.Baker高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性而享有盛誉。 从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起,就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今,ULTREX II产品系列已经成为最高纯度的代表。连同我们其它的产品,这类产品是酸产品基础生产商应用最广泛的酸组合部分。通过不断开发符合特殊应用领域要求的产品,J.T.Baker一直是分析化学领域的领导者。我们的酸系列产品包括: BAKER ANALYZED&trade ACS试剂级酸符合或超过ACS的技术规范并具有卓越的品质和价值。 BAKER INSTRA-ANALYZED&trade 酸产品可用于元素分析,可在非常低的ppb量程内检测多达35种元素。 ULTREX II&trade 酸可用于低于10ppt(万亿分之一)级的危险元素分析,品种多达65种元素。 对所有试剂化学品而言,纯度和一致性是产品的最关键的要求,但是这两项指标对用于痕量金属分析或常规用途的酸类产品尤其重要。J.T.Baker® 酸产品系列包括无机酸(有三种不同的纯度级别)和有机酸。 J.T.Baker高纯酸选择指南: 应用领域 检测限 应用检测仪器 J.T.Baker® 酸产品 金属定性分析 百万分之一(ppm) 火焰原子吸收仪(AAS) BAKER ANALYZED ACS 常规痕量金属分析,EPA标准 十亿分之一(ppb) 耦合等离子仪(ICP-OES) BAKER INSTRA-ANALYZED 危险元素分析,超 低检测领域 万亿分之一(ppt) 耦合等离子仪(ICP-OES) 石墨炉原子吸收仪(GFAAS) ULTREX II J.T.Baker BAKER ANALYZED&trade ACS高纯酸(金属杂质小于1ppm),传承百年历史,超高性价比 B9761-69 硝酸,69.0-70.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9551-69 盐酸,36.5-38.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9690-69 硫酸,95.0-98.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9517-69 冰醋酸 BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L 更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页&mdash &mdash 高纯酸》 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor&trade Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。
  • 快速检测中草药马兜铃酸方法问世
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/e0e4a279-f022-4d99-8d7d-8b10a0506f93.jpg" title=" 马兜铃.jpg" / /p p   近日,中国中医科学院中药研究所所长陈士林及其课题组找到一种用于识别传统草药中是否含有马兜铃酸的方法,该项研究日前在线发表于自然出版集团的《科学报告》上。 /p p   马兜铃酸来自马兜铃科植物,是一种具有肾毒性和致癌性的化学物质。研究显示由马兜铃酸引发的基因突变高于比烟草和紫外线对人体的影响。自2001年开始,欧洲、北美、中国台湾和香港等地区已经陆续禁止销售含有马兜铃酸的植物制剂。2003年至2004年,我国食品药品监督管理总局发布了关于禁止中药材青木香、广防己、关木通等含有马兜铃酸成分的中药材制剂的通知。此外,中国食品药品监督管理总局还颁布了含有马兜铃、天仙藤、寻骨风和朱砂莲的中成药需按照处方药管理的规定。 /p p   据悉,目前我国正在组织开展对含有马兜铃酸药材的鉴定、化学成分、药理、毒理等全方面的研究工作。为了开发一种区分马兜铃科植物以及寻找潜在替代品的方法,陈士林及其课题组分析了来自46个物种的158种马兜铃科样品和来自33个物种的131种非马兜铃科样品,利用DNA条形码技术,对这些中药材从基因层面进行了识别和分析。基于此,研究人员建立起一个可以成功分辨马兜铃科植物草药的标准条形码序列库和一个实时的PCR检测方案,可以快捷、准确得到检测结果。 /p p   经过检验,研究人员发现来自马兜铃科的大多数样本中都含有有毒的马兜铃酸。鉴于传统识别干燥后的草本植物方法易于出错,研究人员提出的整合系统可以为草药产品提供高效可靠的认证系统,从而保护消费者免受马兜铃酸类带来的相关健康风险。 /p p br/ /p
  • 马兜铃酸与肝癌有关吗 食药监总局回应
    p   尚无直接有力的数据支撑,对防范相关风险已采取措施 br/ /p p   国家食品药品监管总局新闻发言人近日就10月18日美国《科学—转化医学》杂志发表的文章《马兜铃酸及其衍生物与台湾和亚洲其他地区肝癌相关》做出回应。 /p p   此次马兜铃酸引发热议,主要是文章将其与肝癌关联,在科学界也引起了广泛讨论。它究竟与我国肝癌患者的发病有关系吗?食药监总局新闻发言人介绍,根据流行病学大样本、大数据分析,我国肝癌患者主要由乙肝病毒感染引起,是否与马兜铃酸有直接关系,尚无直接有力的数据支撑。 /p p   马兜铃酸具有明显肾毒性,可造成肾小管功能受损,甚至存在引发肾癌的风险。2002年,世界卫生组织国际癌症研究机构将马兜铃酸列为潜在致癌物质,2012年将其列入Ⅰ类致癌物质,截至目前列入Ⅰ类致癌物质的还有黄曲霉毒素、烟草、酒精饮料等共116种。 /p p   在古籍中,就有马兜铃科药材的入药记录,有“主肺气上急,坐息不得,咳逆连连不可”的功效。目前,收载于中国药典、部颁标准和地方药材标准的马兜铃科药材有24种,含马兜铃属药材的中成药口服制剂有47种。食药监总局提醒患者,药品要严格按照医生处方和医嘱使用,注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。 /p p   目前,我国对防范含马兜铃酸药物风险已采取措施。食药监总局新闻发言人介绍,不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸。我国自2003年以来,已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施,包括禁止使用马兜铃酸含量高的关木通、广防己和青木香 调整药材使用部位,将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎,根和根茎几乎不含马兜铃酸 明确安全警示,对含马兜铃属药材的口服中成药品种严格按处方药管理 制定《含毒性药材及其他安全性问题中药品种的处理原则》。采取上述措施后,马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降,未收到直接引发肾癌报告。 /p p   下一步食药监总局要对上市的含马兜铃酸产品进行专项检查,并组织技术机构和专家对含马兜铃酸药材和中成药进行风险评估。 /p p br/ /p
  • “广防己”冒充“防己”?岛津邀您共享马兜铃酸检测整体方案
    导语5月25日,国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源:国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病,症见关节红肿热痛、肌肉酸楚,是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂,品种较多,且各地用药的习惯不同,造成同物异名或同名异物;以及野生资源愈来愈少;价格攀升;药农误采或有意混采等诸多原因,造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己,或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象,这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己(汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、)替防己药材进行投料时,由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质:马兜铃酸(AAs)和马兜铃内酰胺(ALs),已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用,且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己(宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己)替代防己药材掺伪生产的风险,建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院,已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm,3.0μm),流速0.2 ml/min,流动相A为0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)溶液,B为乙腈,柱温:40℃,进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性,高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱,由于色谱柱的高惰性,大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附,因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶,GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相,在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源(Electronic Spray Ionization,ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM);干燥气温度350℃;干燥气流速10 L/min;雾化气压力30 psi;源电压4000V;保留时间:16min;母离子359.0 m/z,子离子298.0(定量离子)m/z;子离子296.0 (定性离子)m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中,与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上,均呈现上述离子流色谱峰;而阴性样品和正常样品中,在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照(a)、阴性样品(b)、阳性样品(c)的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 基质效应考察在液质联用法测定中,通常情况下,样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材,尚含有其它植物药材,以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较,发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的70%甲醇溶液;(b)马兜铃酸Ⅰ(1μg/ml)的基质溶液的离子色谱图(m/z 359.0→298.0,296.0) 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg,加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl,以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度(μg/ml)对色谱峰面积进行线性回归,绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液,注入液相色谱仪。连续进样5次,测定峰面积RSD(n=5)为2.7%,表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份,按本标准拟定的方法平行测定,并计算样品中待测成分的含量RSD(n=5)为2.2%,表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份,按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%,精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml,置具塞锥形瓶中,氮气吹干,精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理,测定马兜铃酸Ⅰ含量,并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限,信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案,岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案,完整应用报告请在岛津官网下载:LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html) 供试品及限度对照品(红色:供试品,黑色:对照品20ng/mL) 针对制剂中常用药味“细辛”,岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法,该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析:DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图(10.0μg/L) 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载! LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html) 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html)
  • CFDA总局新闻发言人介绍含马兜铃酸药品使用安全性情况
    p style=" text-align: center " img title=" 001.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/d6825506-7bdf-4c48-8230-e1e5186fe78b.jpg" / /p p   近日,记者就《科学-转化医学》杂志发表马兜铃酸与肝癌相关性的文章采访了国家食品药品监管总局新闻发言人。 /p p   strong  问:如何看待《科学-转化医学》杂志发表的《马兜铃酸及其衍生物与台湾和亚洲其他地区肝癌相关》的文章? /strong /p p   答:我们注意到10月18日美国《科学-转化医学》杂志发表的《马兜铃酸及其衍生物与台湾和亚洲其他地区肝癌相关》的文章。首先,这是一篇学术论文,对亚洲有关国家、中国台湾地区肝癌发生提出了一种解释。文章发表后,在科学界引起广泛讨论,有人赞同也有人质疑。对这个问题,我们鼓励科学界进行研究和探讨。食品药品监管部门的职责是确保药品安全有效,我们要根据人们对药品和疾病的认识,及时调整完善监管措施,确保公众健康。 /p p    strong 问:如何看待马兜铃酸的毒性? /strong /p p   答:马兜铃酸具有明显肾毒性,可造成肾小管功能受损,甚至存在引发肾癌的风险。2002年,世界卫生组织(WHO)国际癌症研究机构将马兜铃酸列为一种潜在的致癌物质,2012年将其列入I类致癌物质,截至目前列入I类致癌物质的还有黄曲霉毒素、烟草、酒精饮料等共116种,可以在总局政府网站查询。 /p p   strong  问:对防范含马兜铃酸药物风险采取了哪些措施? /strong /p p   答:首先要明确,不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸。这些年,美国、英国、德国等国及中国台湾地区均对马兜铃酸采取限用、禁用措施。我国自2003年以来,也已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施,包括禁止使用马兜铃酸含量高的关木通、广防己和青木香 调整药材使用部位,将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎,根和根茎几乎不含马兜铃酸 明确安全警示,对含马兜铃属药材的口服中成药品种严格按处方药管理 制定《含毒性药材及其他安全性问题中药品种的处理原则》。采取上述措施后,马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降,未收到直接引发肾癌报告。 /p p   strong  问:我国肝癌患者发病主要原因是什么? /strong /p p   答:根据流行病学大样本、大数据分析,我国肝癌患者主要由 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 乙肝病毒感染 /strong /span 引起。是否与马兜铃酸有直接关系,尚无直接有力的数据支撑。 /p p    strong 问:服用含马兜铃酸药物需注意哪些问题? /strong /p p   答:含马兜铃酸的药材在我国已有上千年的使用历史。在魏晋南北朝时期的《药性论》中,就有马兜铃科药材的入药记录,如马兜铃,有& quot 主肺气上急,坐息不得,咳逆连连不可& quot 的功效。目前,收载于中国药典、部颁标准和地方药材标准的马兜铃科药材有24种,含马兜铃属药材的中成药口服制剂有47种,均可在总局政府网站查询。 /p p   我们提醒患者,药品要严格按照医生处方和医嘱使用,注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。 /p p    strong 问:下一步总局将采取什么措施? /strong /p p   答:确保药品安全是企业的主体责任,所有药品生产企业都必须对其上市药品开展持续性研究,都必须严格履行对不良反应进行监测和报告的责任,并根据研究结果以及不良反应监测情况,采取风险控制措施。所有把含马兜铃酸药材作为原料生产制剂的企业,都要对其产品进行安全性评价,限期提供评估结论,逾期未能提供评估结论,要停止生产,注销药品批准文号 有评估结论的,要提出风险控制措施,经药品审评中心审评后,对获益大于风险的修改完善说明书,对风险大于获益的予以淘汰。 /p p   马兜铃酸安全性问题,直接关系公众健康,关系中医药事业发展。食品药品监管部门要进一步加强监管,监督生产企业严格执行国家药品标准,严格执行细辛药材只能用根及根茎,禁止使用地上部分作为饮片和中药制剂的原料。对上市的含马兜铃酸产品进行专项检查,加强检验检测,严厉打击违法生产、经营行为。加强中成药基础性研究,开展相关药材和中成药使用的流行病学调查,有针对性地对国家药品不良反应监测数据中肝损伤病例进行系统分析,并组织技术机构和专家对含马兜铃酸药材和中成药进行风险评估,研究采取慎用、限用、停用等风险控制措施。 /p p /p
  • 我国首个第三代EGFR抑制剂马来酸艾维替尼进入优先审评
    p    span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong 2018年8月9日消息,根据国家食品药品监督管理总局药品审评中心(CDE)发布的公告,杭州艾森医药研究有限公司自主研发的马来酸艾维替尼被纳入新药上市优先审评程序。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong img width=" 600" height=" 444" title=" 2018.8.10 1-1.jpg" style=" width: 434px height: 257px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/39d0bc55-65f5-45da-8c78-b87fe592863d.jpg" / /strong /span /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 马来酸艾维替尼进入优先审评,图来自CDE官方网站 /span /p p   艾维替尼是我国首个原创的第三代EGFR靶向抑制剂,主要用于治疗具有EGFR T790M突变阳性的非小细胞肺癌,是十二五国家“重大新药创制”科技重大专项的重要成果之一。 /p p   2014年9月,艾维替尼同时获中国CFDA和美国FDA临床试验批准,其新药上市申请于2018年6月22日获CDE承办。此次,艾维替尼作为十三五国家“重大新药创制”科技重大专项,被CDE纳入第三十一批优先审评程序。 /p p    span style=" color: rgb(255, 192, 0) " strong 国家癌症中心今年发布的最新报告显示,我国肺癌每年新发病例约78.1万,发病率和死亡率均高居榜首。非小细胞肺癌(NSCLC)占比约80%-85%。EGFR-TKI(表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂)是一线治疗EGFR基因突变NSCLC的标准方法,已经在肺癌治疗领域广泛使用,但也因此有大量治疗后出现T790M耐药突变的病人,迫切需要新一代的临床治疗。 /strong /span /p p   三年来,通过对大量晚期耐药肺癌病人的疗效和安全性评估,艾维替尼对EGFR T790M耐药突变的晚期肺癌病人具有显著疗效及安全性。与此同时,艾维替尼部分临床数据已先后在中国临床肿瘤学会(CSCO)、欧洲临床肿瘤大会(ESMO)、世界肺癌大会(WCLC)上做大会报告,国际反响热烈。目前,艾维替尼在美国7家癌症中心及法国、西班牙等国开展国际临床研究。 /p p   作为国内首个原创的第三代EGFR抗肺癌新药,艾维替尼如能尽快获批上市,将为广大患者提供新的治疗选择,解决我国目前最大的肿瘤临床急需,缓解患者沉重的医疗负担。 /p p /p
  • 新冠发病另一种机制被找到!研发抑制透明质酸合成的特效药有望成为治疗新冠肺炎的新策略
    新冠肺炎仍在全球肆虐,截至2021年9月28日,已在全球感染超2.3亿人,死亡超472万。变异毒株的不断涌现使新冠病毒与人类共存成为大概率事件,寻找应对新冠病毒的防治策略已成为全球科学家和政府面临的重要议题。  目前,国内外已有数款预防新冠的疫苗获批上市,但治疗新冠肺炎依然缺乏特效药。因此,探索不同病毒株共同的致病机制显得尤为重要。  2021年9月28日,深圳市第三人民医院、复旦大学生物医学研究院以及杭州创将医疗科技有限公司共同主办《NamiRNA、透明质酸与新冠肺炎治疗新策略研讨会暨羟甲香豆素在新冠临床治疗中的应用推介会》,会议邀请到国内外多位新冠防治领域的知名专家和学者,研讨会采取线上加线下的形式,介绍了新冠防治新策略的最新进展和研究成果,以期使国内外的新冠防治工作者得到新冠研究最新动态。  会上复旦大学生物医学研究院于文强指出,新冠致病的罪魁祸首或为HIS基因序列。在过去的近10年里,于文强团队发现了一类在细胞核内发挥独特激活作用的NamiRNA(NuclearActivatingmiRNA),打破了传统miRNA抑制理论经典,创造性地提出NamiRNA-增强子-基因激活理论,这也为新冠致病新机制的研究打下基础。  疫情初期,于文强团队就投入到新冠快速检测和致病机制攻关研究,解析新冠肺炎特殊临床和病理改变分子机制,寻找全新有效防治方案。经研究发现,新冠病毒基因组与人类基因组存在5段完全相同的基因序列,长度为24~27 nt,团队将它命名为HIS(Human Identical Sequence)。HIS在159258个新冠病毒基因组广泛存在,且能靶向性地激活人体中肺、血管等非免疫细胞中与炎症相关的基因。因此,人感染新冠病毒后致病的罪魁祸首很可能是HIS基因序列——携带HIS基因序列的新冠病毒进入人体后和人类基因中HIS共同作用,这可能是引起“炎症因子风暴”的重要原因。  由此于文强与合作团队推出抑制透明质酸合成,治疗新冠的新策略。于文强团队发现,新冠患者的血浆中透明质酸的升高,与淋巴细胞降低和肺部毛玻璃病变等临床症状密切相关。而HIS能够激活透明质酸的合成酶,引起透明质酸增加。在新冠肺炎患者的血浆中,透明质酸是升高的。透明质酸又名玻尿酸,是一种酸性粘多糖,分为大分子和小分子,小分子是重要的炎性介质。  在随后的动物实验中,于文强团队发现,单用透明质酸处理就能引起小鼠肺部典型CT影像学的毛玻璃病变,进一步证实透明质酸是新冠致病的共同物质基础和治疗新靶点,以透明质酸为靶点抑制其合成,可以成为新冠治疗的新策略。  4-MU是透明质酸合成抑制剂,对应药物为中国已上市治疗胆囊炎的口服处方药羟甲香豆素。  此后,于文强团队与深圳市第三人民医院卢洪洲团队合作开展临床试验,共入组新冠肺炎患者130例。初步研究结果显示,羟甲香豆素能显著促进患者体内淋巴细胞恢复,同时改善患者肺部病变。“这项研究找到了新冠的发病机制,进而明确了要怎么去治疗新冠。幸运的是,还找到了羟甲香豆素这样有效的药物。”卢洪洲教授表示。  鉴于国内新冠患者数量较少,该团队联合杭州创将医疗科技有限公司进行合作,在玻利维亚、厄瓜多尔等南美国家开展相关临床试验的前期准备工作。  目前,羟甲香豆素在新冠治疗及阻断重症发展中的作用仍待进一步研究。于文强团队与卢洪洲团队、南方科技大学糖生物学王鹏团队正在申请新课题,将从细胞水平、动物模型和临床试验三个层面入手,深入研究羟甲香豆素对不同新冠变异株的作用及分子机制,以期降低新冠高危人群病死率,将新冠变成 “普通感冒”,为全球应对新冠变异和治疗,提供简单易行可推广的中国方案。
  • 氨基酸衍生法数据大PK:OPA or 茚三酮,原来选它
    氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一,是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢,是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性,合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法,50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段,因为其高效的测试准确性和重现性,深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质;● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定;● 药物中单个或总氨基酸的定量, 包括复杂基质中标记物的测定;● 重组蛋白生产过程的控制;● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件;● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同,将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法,两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione ® 的*茚三酮试剂,也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表:氨基酸衍生法 _Trione® 试剂(*)分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO-预混试剂 ;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 ml/瓶) TlOOC -预混试剂;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 mL/瓶) T200 - 2部分试剂,混合后使用,从生产之日起12个月保质期;4组/箱(900mL/瓶)OD104-氨基酸分析用OPA稀释液; O120-OPA试剂(5g/瓶) 3700-2000 -疏基化合物。(10g/瓶) 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时,一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole (在色谱柱上)2 pmole (在色谱柱上)色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 *需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下, 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择图1:钠柱氨基酸分析选择 图2:锂柱氨基酸分析选择 图3:氨基酸标品 图4:豆粕样品 图5:水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求,药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂,顺势疗法制剂,抗生素,制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据,为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione ® 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化, 在符合药典各项体系适宜性要求的同时,提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6:依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。
  • 某知名药企高层争斗,一天内四个副总被罢免!
    继3月7日被曝出鲁南制药集团股份有限公司四名董事联名提请更换董事长、法定代表人及总经理的提案后,萦绕着该公司的高层争斗又传出戏剧性一幕:曾经联名提议罢免董事长张贵民的四名董事,竟然在当天全部被免去副总经理等职务。  四名副总遭罢免  3月8日凌晨,最早曝出鲁南制药集团三份材料的微博博主“带娃大妈”再次发布消息称:“顶着巨大的压力出手,企业存亡的关键时刻,谁也没资格指责我。现在兵不血刃解决问题总比3.12董事会决议出来罢免张总一片哗然对企业的伤害要小。  在这场斗争中,我们面对的是蓄谋已久掌握公司财权各种关系已打理好的对手,我的人身安全都受到了严重威胁,虽然实力悬殊巨大,但该承担的使命一定要勇于承担。我非常鄙视这种暗中搞阴谋的做法,也厌恶拿利益拉拢人的手段。我坚信我做到了爸爸希望我做到的,我坚信我做的是对的,我不后悔也不认错。邪不压正,鲁南度(渡)过这次劫难,一定会越来越好。”  在微博发出的同时,“带娃大妈”同时附上两份材料:一份为鲁南制药集团免去四位副总经理的文件,另一份则是鲁南制药集团一位董事、副总经理签字的声明。这两份材料的发出,让此前媒体报道的鲁南制药集团“政变”得到了进一步的延伸与佐证。四名副总被免职文件  3月7日10:38,“带娃大妈”首次微博曝出三份签字材料:一份是四名董事签字的《关于提请鲁南制药集团股份有限公司召开董事会更换董事长、法定代表人及总经理的提案》,另一份是手写签名“赵龙”的关于提议召开临时股东大会的函,第三份则是由鲁南制药集团原董事长赵志全签字的声明。免职董事长的提案赵龙提议临时股东大会的函  通过查阅鲁南制药集团相关资料,上述人名均对应着该集团的核心高管和股东。其中,赵龙为前董事长赵志全的女儿,签名罢免董事长提议的四位董事分别为:集团副总经理张则平,副总经理李冠忠,副总经理兼总会计师王步强,副总经理张理星。  “带娃大妈”的微博发出后,得到了不少跟帖的支持,不少人尊称其为“龙哥”,更有说支持赵总女儿的决定。从其多次微博发言也可以看出,“带娃大妈”很可能是鲁南制药前董事长赵志全的女儿赵龙。  对于鲁南制药集团四名副总被免职的文件,记者向鲁南制药集团办公室核实有关情况,办公室一名女性工作人员回复称:“不好意思,针对你说的这份《鲁南制药集团股份有限公司公司文件》我不太清楚,不好意思。”  “政变”何去何从  虽然鲁南制药集团下发文件,免去了四名董事的副总经理等职务,是否就意味着鲁南制药集团的“政变”由此结束了呢? 根据四位董事3月2日的签名发出的提请免去董事长的提案,四名董事认为张贵民不再适合继续担任集团公司董事长、法定代表人及总经理职务。  上述提案同时指出,为了更好地促进集团公司的健康发展和运营,四名董事提请张贵民于2017年3月7日之前发出召集董事会临时会议的通知,并于2017年3月12日召开董事会,免去张贵民董事长、法定代表人及总经理职务,同时提名张则平先生为集团公司新任董事长及法定代表人,王步强先生为集团公司新任总经理。  但在该“政变”曝出后,有一位签名董事出现反转。张理星签名的一份关于撤销“关于提请鲁南制药集团股份有限公司召开董事会更换董事长、法定代表人及总经理的提案”的声明称,其在反复确认该提案已获得龙广霞女士及赵龙支持的前提下,盲从他们签了字,且签字前再次向王步强确认该提案已获得赵龙同意。他同时声明,撤销在其被欺骗的情况下签字的该提案,坚决支持前董事长、总经理赵志全的遗嘱安排。  被不少评论称之为“赵龙”的“带娃大妈”也在昨日晚间发消息称:“既然集团已知悉认可并转载,请于3月9日前发布会议通知。图三(赵志全生前签字声明,记者注)是王步强向兰山法院提交的证据,既然爸爸临终前都能一心为公,说明这部分股权是公司自持股票,王总却迟迟不肯注销,拿着这部分股权到处祸害人心,使之成为内斗根源,必须从根本解决问题。”  赵龙在召开临时股东大会的函中曾列出四个议题:一是注销鲁南制药回购的20443800股(重组完成后约1600万股),该部分股权极大妨害了公司的正常运行和股东的表决权。二是明晰公司的股权结构。三是为维护企业稳定和谐发展,选举新一届鲁南制药董事会成员和领导班子。四是放弃新时代上市计划,改为推动鲁南制药集团股份有限公司上市。  尽管四位董事的领导职务被免职,但董事职务尚在,此前其提议的更换董事长的提案是否会如期进行?根据赵龙的说法,王步强向兰山法院提交证据,是否预示着该案已经进入了法律程序?  经查询获悉,鲁南制药集团目前主要股东为:社会个人股占比48.0754%,内部职工股占比26.2224%,安德森投资有限公司占比25.7022%。在上述股东里面,并没有出现某个显名股东的名字,该部分股权是否明晰,或将随着高层政变的发生,继而发生诉讼纷争。
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 科学家发现膳食脂肪酸可以加速肿瘤转移
    《自然》11月11日发表的一项研究发现,暴露在高浓度棕榈油包含的一种膳食脂肪酸中,会促进小鼠口腔癌和皮肤癌细胞的转移。  脂肪酸的摄入和代谢变化一直被认为与癌细胞转移有关。癌细胞转移是指癌细胞扩散至身体其他部位的过程。不过,哪些膳食脂肪酸可能会导致这种变化,以及其中的生物学机制是什么,却一直没有定论。  在这项最新的研究中,西班牙巴塞罗那科学与技术研究院的Salvador Benitah和同事,首先将人类口腔癌和皮肤癌细胞暴露在3种膳食脂肪酸——棕榈酸(棕榈油中的主要饱和脂肪酸)、油酸和亚油酸任意一种当中,暴露时间为4天,然后将这些细胞移植到喂食标准饮食小鼠的相应组织中。  研究结果显示,虽然研究中的所有脂肪酸都对肿瘤发生没有影响,但棕榈酸会让现有转移灶的侵袭性和大小都显著增加。而研究人员在油酸或亚油酸中并未观察到这类显著影响。  转移的癌细胞还会保留对高浓度棕榈酸暴露的“记忆”。比如,喂食富含棕榈油饮食仅10天的小鼠的肿瘤,或是在实验室中短暂暴露在棕榈酸中4天的肿瘤细胞(之后再放回普通培养基),即使移植到喂食正常饮食的小鼠体内,仍具有很高的转移性。  这个过程与转移癌细胞内的表观遗传变化有关——这种变化是指分子修饰在DNA本身不改变的情况下改变基因表达模式,被认为介导了对转移的长期刺激。  研究人员总结认为,研究结果或能帮助找到新的癌症治疗方法。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 贝因美等三品牌奶粉检出反式脂肪酸
    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌   含量未超出内地和国际安全标准   昨日,有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。食品专家指出,反式脂肪酸不得人为添加,但可能天然带有,国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。   昨日有香港媒体报道称,由该媒体委托进行的检测发现,内地三个颇受欢迎的奶粉品牌,其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博,以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。   报道还指出,目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。   公司回应:   确含反式脂肪酸但安全   本报记者昨天则从工商部门获悉,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题,"工商部门相关负责人称,"广州对奶粉等乳制品的市场监管,严格按照国家的统一标准,包括组织日常抽检和市场巡查,但对于国标中未明确的项目,工商部门只能在市场监管中予以关注,但不能强制下架。"   记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询,其中贝因美客服人员指出,公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明,奶粉之中确含有反式脂肪酸,但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出,"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料,脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构,并严格控制反式脂肪酸,产品完全符合最新国家标准".   而圣元奶粉客服人员则表示,公司正在核实网上消息的真实性,按照消息所指的含量换算,产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定,反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的,我们并没有人为添加。"该客服人员称,公司还有比国家标准更严格的内控标准,产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸,她就表示国家标准没有要求。   反式脂肪酸禁人为添加   奶业专家王丁棉指,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大,若高出好多则肯定有问题。"他还指出,在奶粉加工生产过程中,脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。   儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示,他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神,反式脂肪酸对婴幼儿健康有害,不能作为营养物或原料加入到乳粉之中,但生产过程中难免会产生反式脂肪酸,所以规定控制在3%以下,但绝不允许人为添加。   国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文,称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响,甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是,长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加心血管疾病发生的风险。
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 质检总局:“宏潭”牌豆腐乳滥用防腐剂
    国家质检总局近日通报豆制品抽查结果,安徽省生产的一款“宏潭”牌豆腐乳因滥用防腐剂山梨酸被曝光。目前,国家质检总局已责成省质监部门进行处理。   本次国家质检总局共在北京、安徽等18个省、自治区、直辖市,抽查了168家企业生产的176种豆制品,合格166种,抽样合格率94.3%。 按照国家标准规定,腐乳、乳制品(除干酪外)不准添加防腐剂山梨酸。黄山市黟县宏潭豆制品厂2012年8月15日生产、规格型号为“200克/瓶”的“宏 潭”牌豆腐乳,因检出山梨酸被国家质检总局全国通报批评。   专家指出,一般而言,山梨酸是一种高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于饮料、配制酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等食品防腐,但使用范围不包括腐乳、乳制品(除干酪外)。山梨酸与食物中含铁氧化物结合,能生成致癌物。
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 关于巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)等9种“三新食品”的公告与解读
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)等3种物质申请新食品原料、食用单宁等2种物质申请食品添加剂新品种、N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]等4种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。国家卫生健康委2023年11月23日巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)等3种新食品原料.pdf一、新食品原料解读材料(一)巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)是以冬青科冬青属植物巴拉圭冬青(Ilex paraguariensis A.St.-Hil.)的叶为原料,经采摘、烘烤、切碎、干燥等工艺制成。主要营养成分为碳水化合物、粗纤维、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和氨基酸等,且含有少量的多酚、黄酮和皂苷类等物质。巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)在美国被作为“一般认为安全的物质(GRAS)”管理,欧盟批准其作为新食品原料使用,加拿大批准其作为天然健康食品使用,巴西批准巴拉圭冬青的叶和茎可用于制茶。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于巴拉圭冬青叶(马黛茶叶)在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。待代用茶的食品安全国家标准发布后,则按照代用茶的标准执行。(二)酵母蛋白酵母蛋白是以酿酒酵母(Saccharomyces Cerevisiae)为菌种,经培养、发酵、离心后收集获得菌体原料,经去除核酸、离心、酶解、提取、纯化、分离、灭菌、干燥等工艺制成。主要营养成分为蛋白质(≥70.0g/100g)、脂肪、膳食纤维和水分等。目前,美国已批准酿酒酵母蛋白作为营养补充剂添加到食品中,欧盟已批准酿酒酵母蛋白作为新食品原料,均未做食用量限定。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对酵母蛋白的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于酵母蛋白在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。(三)儿茶素儿茶素是以茶叶为原料,经醇提取、浓缩、分离、萃取、酶解、浓缩、干燥等工艺制成。其中主要成分为儿茶素类,包括表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、水合表儿茶素没食子酸酯(ECGH2O)、水合表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCGH2O)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、儿茶素(dl-C),儿茶素类总含量(以干基计)≥90 g/100g,其中EGCG含量≥50 g/100g。原卫生部2010年第17号公告批准表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)为新资源食品,每日推荐食用量为≤300毫克/天(以EGCG计)。绿茶儿茶素已被日本批准为特定保健食品用功能配料。本产品推荐食用量为≤300毫克/天(以儿茶素类总量计)(即儿茶素类总含量为100 g/100g的原料的推荐食用量为≤300毫克/天,含量为90-100 g/100g的按照实际含量折算)。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对儿茶素的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于儿茶素在婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足,从风险预防原则考虑,上述人群不宜食用,标签及说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。二、食品添加剂新品种解读材料(一)食用单宁1.背景资料。食用单宁作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺,油脂脱色工艺。本次申请扩大使用范围用于制糖工艺。日本厚生劳动省允许其作为加工助剂用于各类食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于制糖工艺,提高澄清效果。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食用单宁》(GB 1886.303)。(二)乙酸乙酯1.背景资料。乙酸乙酯作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于配制酒的加工工艺、酵母抽提物的加工工艺。本次申请扩大使用范围用于茶叶提取物的加工工艺。欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为提取溶剂用于各类食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-25mg/kgbw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于茶叶提取物的加工工艺,用于提取茶多酚和茶氨酸。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂乙酸乙酯》(GB 1886.190)。三、食品相关产品新品种解读材料(一)N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]1.背景资料。该物质在常温常压下为白色固体粉末。《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685)已批准其作为添加剂用于橡胶和聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等多种塑料材料及制品中。本次申请将其使用范围扩大至聚氨酯(PU)传送带。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂,能够减缓聚氨酯的热氧化降解。(二)2,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯 四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1.背景资料。该物质在常温常压下为白色固体粉末。GB 9685批准其作为添加剂用于橡胶、涂料及涂层、黏合剂以及PE、PP等多种塑料材料及制品中。本次申请将其使用范围扩大至PU传送带。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂,能够减缓聚氨酯的热氧化降解。(三)咖啡渣1.背景资料。该物质为烘焙咖啡豆经水萃取咖啡后的剩余物料,在常温下为褐色(棕色)至深咖啡色的粉末状细颗粒,不溶于水。葵花籽壳和木质纤维等类似材料已被美国食品药品管理局和欧盟委员会允许用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为填充料,用于聚乳酸(PLA)和聚丁二酸丁二醇酯(PBS)塑料材料及制品中,可改善材料的综合力学性能、成型加工性能和产品的使用性能。(四)甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物1.背景资料。该物质不溶于水,几乎不溶于正辛醇等有机溶剂。美国食品药品管理局和欧洲委员会均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是涂料的主要成膜物质,可用于水性涂料,涂膜附着力强,耐腐蚀性较好。“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布17条征求意见,共涉及62种化合物。(2023年“三新食品”公示名单汇总!)点击了解更多“三新食品”》》》关于“三新食品”目录及适用的食品安全标准的公告及解读》》》国家卫生健康委员会关于桃胶等15种“三新食品”的公告》》》解读《关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告》》》》关于文冠果种仁等8种“三新食品”的公告与解读》》》关于蓝莓花色苷等14种“三新食品”的公告
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    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。   2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。   其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。   2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130962-T-607 护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等 20130963-T-607 化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130964-T-607 化妆品通用检验方法 折光指数的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130965-T-607 化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130967-T-607 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130968-T-607 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等 20130969-T-607 化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130970-T-607 化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局等 20130971-T-607 化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130972-T-607 化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130973-T-607 化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130974-T-607 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130975-T-607 化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等 20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130977-T-607 化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130978-T-607 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130979-T-607 化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130980-T-607 化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130981-T-607 化妆品中抑汗活性成分的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130983-T-607 珍珠粉鉴别方法 推荐 制定 2014 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
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