哌嗪基丙酸甲酯

[em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]

有做 2，3－二氰基丙酸乙酯的么 ？什么条件呢 ？

用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

本标准代替QB 1954-1994本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。

急需 QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 。邮箱：dt@hangzhouaroma.com

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

RT.35.680犹豫不决，到底是不是丙酸香茅酯啊？大家 有空帮忙看看吧

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

求助　2,3-二氰基丙酸乙酯的分析方法　急急！谢谢

求氯丙酸甲酯气相色谱分析中杂质是什么？DB-1毛细管，0。5分未知峰，2.3分R-乳酸甲酯，3.6分氯丙酸甲酯，13分未知峰，22分未知峰请高手指点！

有hp-innowax柱测白酒中的丙酸乙酯，可是丙酸乙酯和乙醇分不开，这可怎么办？？哪位版友有良策，请您赐教！！万分感激！

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

请问有老师做过D-2-氯丙酸甲酯（分子量122.55）上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗，我优化质谱条件的时候找不到离子对，是不是不适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]呢？

QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯代替QB 1119-1991

请问有谁做过酒中的丙酸乙酯啊？救命啊我的丙酸乙酯和乙醇总是分不开啊，，有没有人给些条件啊？机子：agilent 6890N柱子有下面几个：agilent DB-624 30m*0.53*3；CP-WAX 57CB 50*0.25*0.20ECTM-WAX 30*0.25*0.25DB-FFAP 30*0.25*0.25HP-5 30*0.32*0.25 试过好多条件都分不开，求救啊！！！！！我一般情况是一次测定酒中的十几种物质，目前只要把丙酸乙酯和乙醇即可，其他都没有问题。谢谢啊！！！

哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定，怎么可以把它和乙醇的峰分开，什么色谱条件和柱子了，跪求！

香精香料中食品添加剂丙酸乙酯含量的检测 本文依据GB 1886.193-2016食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸乙酯创建了使用气相色谱质谱法测试香精香料中丙酸乙酯含量的检测方法。通过对香精香料样品进行样品采用色谱纯级的甲醇溶解稀释后经过振荡萃取后静止，取样品溶液，使用用气相色谱质谱仪进行对应的检测，经过测试，在曲线浓度为0.1mg/L-10mg/L的范围内，建立丙酸乙酯的校准曲线，其相关系数R2均大于0.999，方法的回收率为：95.0%-103.0%，对应测试的相对标准偏差（RSD）1.00%-2.00%，整个检测方法简单、测试准确，适用于香精香料中丙酸乙酯含量的测定[font=Arial]。 一、实验部分 1、标准物质与试剂 标准物质：丙酸乙酯，纯度：99.90%，坛墨质检科技股份有限公司；试剂：甲醇（HPLC级），上海星可高纯溶剂有限公司。 2、仪器设备 岛津气相色谱质谱联用仪QP2010 SE，岛津(中国)有限公司；电子天平，梅特勒托利多科技（中国）有限公司；混匀仪（JOANLAB VM 500PRO），艾科迈科学仪器浙江有限公司。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410301955376097_9532_3957240_3.jpg!w690x387.jpg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410301955493318_1334_3957240_3.jpg!w690x517.jpg 二、实验检测方法 3.1标准工作溶液的配制 储备液的配制：使用电子天平称取纯度为99.90%的丙酸乙酯100mg，置于50mL容量瓶中，使用甲醇定容至刻度线，振荡混匀后，待用，此时得到丙酸乙酯的浓度为2000mg/L的混合标准储备液。 中间液的配制：分别移取浓度为2000[color=#333333]mg/L的储备液1.0mL于10mL的容量瓶中，使用甲醇稀释定容至刻度线，振荡混匀后，待用，此时得到丙酸乙酯的浓度为200mg/L。 标准工作溶液的配制：移取200mg/L中间液25μL、50μL、100μL、250μL、500μL再使用甲醇稀释定容至10mL容量瓶中，混匀，待用，得到丙酸乙酯的工作溶液浓度分别是0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、[color=#333333]5.0mg/L、10.0mg/L，再分别取10.0mg/L的工作溶液100μL和200μL配制成浓度为0.1mg/L和0.2mg/L的丙酸乙酯工作溶液，最后完成丙酸乙酯工作溶液浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列标准校准曲线的配制。 3.2样品前处理 称取1.0g（精确至0.001g）的香精香料样品于10mL的容量瓶中，使用甲醇稀释溶解定容至刻度线，在转速为2000r/min的振荡上振荡2min后混匀，过0.22[color=#333333]μm滤膜过滤，取滤液上机分析。 3.3色谱条件 气相色谱柱：HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm）或者等柱效；进样量1μL；色谱柱流速：1.0mL/min；分流比：20:1；柱温箱温度：60℃；进样口温度：240℃；升温程序为：60℃保持4min，以20℃/min[font=宋体]升温至200℃保持1min，再以50℃/min升温至250℃，保持2min。 3.4质谱条件 电离方式：电子轰击电离源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；监测方式：选择离子扫描(SIM),监测离子（定量离子M/Z：57，定性离子M/Z：43、60、74、87、102）；溶剂延迟：1min。 二、结果与分析 2.1通过上述色谱质谱条件的分析丙酸乙酯标准溶液浓度与峰面积具有良好的线性关系线性方程和相关系数见下图。[/font] https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410301956220215_476_3957240_3.png!w590x264.jpg 2.2方法检出限的验证 以信噪比法来验证方法检出限，向不含有目标物质丙酸乙酯的香精香料样品中添加浓度为0.02mg/L-0.1mg/L的目标分析物丙酸乙酯，按照丙酸乙酯的检测方法进行分析检测，经分析当添加浓度为0.1mg/L时，检测目标物丙酸乙酯对应测试的信噪比≥3，此时添加浓度作为方法检出浓度，即当称样量为1.0g时，对应方法的检出限为1.0mg/kg。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410301956533037_3318_3957240_3.png!w690x471.jpg 2.3 方法的精密度和加标回收试验 取香精香料样品分别向样品中添加丙酸乙酯0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L三个不同水平浓度的标准溶液，分别对丙酸乙酯低、中、高水平的精密度和加标回收率进行验证，然后将已添加标准的样品按照前处理方法进行处理，再按照色谱质谱条件进行分析测试得到以下测试数据。 丙酸乙酯精密度和加标回收率测试数据统计试验编号低浓度(mg/kg)加标回收率（%）中浓度(mg/kg)加标回收率（%）高浓度(mg/kg)加标回收率（%[font=宋体]）10.98798.72.014100.75.028100.620.98098.01.99199.55.069101.431.027102.71.92496.25.029100.640.98398.31.92996.44.91898.45[align=center]1.009100.91.92696.34.97099.461.026102.61.92796.45.051101.070.99499.41.95097.55.020100.4平均值（mg/kg）1.0011.9515.012相对标准偏差（%）1.977[font='Times New Roman']1.8681.027 通过对丙酸乙酯精密度及加标回收率的测定，其不同浓度水平的精密度测试相对标准偏差及加标回收率均能控制在国标要求规定的相对误差的5%以内，在实验环境温湿度和仪器状态良好时，采用气相色谱质谱外标法分析香精香料中的丙酸乙酯含量能取得较好的分析结果。 三、结论 在使用岛津气相色谱质谱仪GCMS QP2010 SE分析香精香料中丙酸乙酯含量，具有好的线性和稳定性，测试过程中样品的分离度较好，目标物色谱峰能够很好的分离，非常适合日常物质含量的测试。 445245

原丙酸三乙酯大浓度定位也还无法确定在哪出峰，目前是peg20的柱子 溶剂还没找到太合适的

各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？

我公司到原料胍基丙酸，是用液相检测含量，不知道具体的检测条件，有谁做过胍基丙酸含量的检测请指导，非常感谢！

GB5009.120—2016检测食品中的丙酸，有几个疑问1、在糕点前处理、以及糕点曲线点处理的时候，都要加入磷酸，我咨询一些同行，他们说是为了生成丙酸钙，容易检测2、在豆制品前处理、以及豆制品曲线点前处理的时候，也需要在蒸馏瓶里面加入磷酸，再进行蒸馏。我有一个疑问，如果在蒸馏前添加磷酸，丙酸成了丙酸钙，丙酸钙作为盐类，不可能挥发吧，丙酸钙还能挥发到接收瓶吗？

想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙，请高手指点，选柱、实验条件及注意事项等，谢谢。

弱弱的问一下：gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中，上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用？如果是保持一定的酸性环境，那为什么一定要加甲酸，其他酸行不行？（第二个问题撇开标准规定来讨论）

设备是安捷伦6890N，做食品中丙酸的含量。用的是19095N-123的极性柱子，进样口温度180，柱温200，检测器300，标样为基准试剂丙酸钠，浓度梯度为10，20，40，60，80，100ppm，可响应值很低，40ppm峰面积不到30，并且浓度越高峰形越丑，有拖尾发生，线性关系很差。最好的一次线性也就两个9.这是怎么了？

各位老师，我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了，感觉还可以，可是怕安捷伦SB-18，98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢？还有各位做丙酸用的什么柱子呢？