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强力霉素氢化物

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强力霉素氢化物相关的资讯

  • 牛奶中土霉素,四环素,金霉素,强力霉素残留量的测定
    四环素类抗生素是一类广谱抗生素,包括土霉素,四环素,金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防,但四环素类药物的滥用,会造成牛奶中这类药物残留量超标,如果人们长期饮用了这类奶制品,会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性,影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法,应用日立Primaide高效液相色谱系统,对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置:Primaide 1110泵,1210自动进样器,1310柱温箱,1410紫外检测器。结果表明:四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好,R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留,SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定,未检出土霉素,金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验,在50~100μg/kg的添加浓度下,牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间,符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 瀚时仪器发布WHG-630B氢化物发生器新品
    1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况:用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液(硼氢化钾、试样、载液), 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收,废液自动排出,原吸主机软件设置为“峰高”(或峰面积)读数,积分时间15~40s( 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同)。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术:包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。 ⑶. 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速, 安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套,牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小:净重约2.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式:峰高读数(推荐采用此种方式), 峰面积读数,连续读数。 ⑼. 溶液用量少-试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 );硼氢化钾溶液1-1.5mL;载液4-7mL。创新点:北京瀚时仪器有限公司(原北京瀚时制作所)新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器(中国专利:201721197105.6 ),是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进,将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化,从而使外观也进行了更新,在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据,避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题,仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。
  • 大连化物所等发展出碱(土)金属钌基配位氢化物合成氨催化剂新体系
    近日,中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队,与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作,在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中,开发出一类新型碱(土)金属钌基三元氢化物催化剂,实现了温和条件下氨的催化合成。  氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体,实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此,在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中,低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术,也是科研工作者追求的目标。  本工作中,科研团队开发的碱(土)金属钌基三元氢化物(Li4RuH6和Ba2RuH6)催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物,由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱(土)金属阳离子Li+或Ba2+构成,在低温(573K)、低压(10bar)下具有优异的催化合成氨性能。当反应温度低至100oC时,Ba2RuH6催化剂仍有可检测的催化活性。研究发现,该类三元氢化物催化剂材料的合成氨反应遵循氢助解离式机制,其所有组分均参与合成氨反应,即富电子的[RuH6]4-是N2活化位点,H-是电子和质子传递载体,Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒,通过多组分协同催化,使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。  该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂,在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂,而与均相合成氨催化剂存在一定关联,这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系,并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略,为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。  相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题,发表在《自然-催化》(Nature Catalysis)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。  论文链接
  • 高压下的奇迹!美伯克利大学Nature:利用干式低温光学恒温器揭秘氢化物超导体中的迈斯纳效应
    文章名称:Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors期刊:Nature IF 64.8文章链接:https://www.nature.com/articles/s41586-024-07026-7 压力的存在能够直接改变微观相互作用,为凝聚相和地球物理现象的探索提供一个强大的调谐旋钮。兆巴(1 Mbar=100 GPa)压力区域的研究极具前沿代表,科学家们可在该压力区域研究高温超导材料的结构与相变。然而,在该高压环境中,许多传统的测量技术都失败了。针对此问题,美伯克利大学的N.Y.Yao教授团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器(attocube attoDRY800)突破性的在兆巴压力下以亚微米空间分辨率对金刚石砧单元内局部实现磁力测量的能力。相关研究内容以《Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors》为题,在国际SCI期刊《Nature》上发表。该课题组将浅层氮空位色心直接植入铁砧中(见图1),选择与氮空位色心固有对称性相兼容的晶体切割,以实现在兆巴压力下的功能。文章中对最近发现的氢化物超导体CeH9进行了表征。通过同时进行磁学测量和电输运测量,观察到超导性的双重特征:迈斯纳效应的抗磁特性和电阻急剧下降到接近于零。通过局部映射抗磁响应和通量捕获,直接对超导区域的几何形状进行成像,在微米尺度上显示出明显的不均匀性(见图2d)。图1:兆巴压力下的NV色心传感测量。1a为样品加载示意图显示CeH9在两个相对的砧之间压缩。图2:CeH9的局部抗磁性。2a,2b: 同一个样品中两个不同位置处,在零场冷却到温度T Tc时收集的ODMR光谱。2c: 样品S2的共聚焦荧光图像。2d:通过在不同的空间点进行ODMR光谱测量,可以确定一个约10 μm的局部抗磁性的子区域(用d中的虚线表示)。利用这个信号可以识别CeH9已经成功合成的区域。 值得指出的是,该团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器(attocube attoDRY800)搭载实验所需的共聚焦荧光显微镜对NV色心进行了测量,见图3。该研究工作将量子传感带到兆巴边界,并使超氢化物材料合成的闭环优化成为可能。 图3:本实验的设备硬件与校正。3a: 用于产生磁场的设备包括一个定制的电磁铁,位于低温恒温器的电磁屏蔽外。3b:在样品S1的四个位置的不同冷却条件下的校准。3c: 样品S1的共聚焦荧光图像。3d: 在桌面式光学低温恒温器attoDRY800真空罩内部的图像显示DAC,冷指和热连接。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器(见图4)是由德国attocube公司研发的一款干式闭循环低温恒温器,光学平台与系统冷头高度耦合,系统可提供4K到室温的变温环境。设备具有极低的震动噪音,已在国内外课题组广泛应用于量子通信、量子点发光、半导体材料、二维材料等研究领域。根据典型实验所需,该产品设计了几种标准真空罩方便用户进行拉曼、荧光等常见的测量手段对材料进行光-电-磁物理性质的变温测量。图4. attoDRY800桌面式光学低温恒温器- 可以选配低温物镜,低温位移台以及其他定制配置。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器已经在北京大学,半导体所,国家纳米科学中心等单位顺利运行,持续助力各个课题组的科研工作。图5为常见的的低温物镜兼容真空罩,该真空罩内可配置attocube特有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果实验(例如光纤量子通信与open cavity等实验)需要更复杂的实验设计,我们可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上的真空罩。图5:常见配置-低温物镜兼容真空罩。 attoDRY800主要技术特点:☛ 光学平台和闭式循环低温恒温器完美地结合在一起☛ 提供无光学平台配置:全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs☛ 宽温度范围(3.8 K…300 K),自动温度控制☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容,数值孔径大于0.8☛ 可定制真空罩,标准样品空间:75mm直径。☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 包含36根直流电线图6:全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs- 冷头与光学面包板高度集成。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分发表文献:[1]. N.Y.Yao et al. Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors. Nature 627, 73–79 (2024)[2]. Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024[3]. Yohannes Abate et al. Sulfur Vacancy Related Optical Transitions in Graded Alloys of MoxW1-xS2 Monolayers. Adv. Optical Mater. 2024, 2302326[4]. Pablo P. Boix et al. Perovskite Thin Single Crystal for a High Performance and Long Endurance Memristor. Adv. Electron. Mater. 2024, 2300475[5]. Mauro Valeri et al. Generation and characterization of polarization-entangled states using quantum dot single-photon sources. 2024 Quantum Sci. Technol. 9 025002[6]. Ajit Srivastava, et al Quadrupolar–dipolar excitonic transition in a tunnel-coupled van der Waals heterotrilayer. Nature Materials 22, 1478–1484 (2023)[7]. Hanlin Fang et al. Localization and interaction of interlayer excitons in MoSe2/WSe2 heterobilayers. Nature Communications 14 : 6910 (2023) [8]. S. Kolkowitz et al. Temperature-Dependent Spin-Lattice Relaxation of the Nitrogen-Vacancy Spin Triplet in Diamond, Phys. Rev. Lett. 130, 256903,2023[9]. Yunan GAO, et al. Bright and Dark Quadrupolar Excitons in the WSe2/MoSe2/WSe2 Heterotrilayer. Phys. Rev. Lett. 131, 186901,2023[10]. Tim Schrö der, et al. Optically Coherent Nitrogen-Vacancy Defect Centers in Diamond Nanostructures. Phys. Rev. X 13, 011042 , 2023 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分国内用户单位:相关产品1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRYhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm
  • 科普 | 污染源和地表水在线监测:氰化物和总氰化物有差别?
    朗石论坛Labsun Online提问者【求助】氰化物和总氰化物有区别吗?如果监测地表水,是监测总氰化物,还是氰化物呢?提问者【求助】我负责电镀厂的排口监测,这类污染源水质是监测氰化物还是总氰化物呢?朗石最近,有很多客户咨询氰化物和总氰化物的问题,关于两者的定义、存在形态以及其在地表水或污染源排口监测的区别,下面会一一介绍哦!1介绍氰化物是剧毒物质,可在生物体内产生氰化氢,使细胞呼吸受到麻痹引起窒息死亡;一般人一次口服0.1 g左右的氰化钾或氰化钠就会致死,当水体中的氰化物浓度达0.3~0.5 mg/L时,水中的鱼类及其他水生生物将死亡。2存在形态氰化物在水体中存在形态有氢氰酸、氢离子和络合态氰化物。一般来说,环境监测中的氰化物分为两种:总氰化物和氰化物(易释放氰化物)。总氰化物:包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,如锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等(不包括钴氰络合物)。易释放氰化物:包括全部简单氰化物和锌氰络合物(不包括铁氰化物、亚铁氰化物、镍氰络合物、铜氰络合物、钴氰络合物等)。3水环境中氰化物监测及限值一般来说,在我国水环境监测中,地表水、地下水以及饮用水监测氰化物,污水和废水监测总氰化物。关于氰化物/总氰化物监测朗石公司致力于水质检测核心技术研发,通过技术创新解决客户难题,给客户带来更大价值。针对于地表水、地下水、饮用水以及污染源排口不同的监测需求,我司开发了氰化物自动在线监测仪和总氰化物自动在线监测仪两款产品,欢迎大家前来咨询!
  • 中关村材料试验技术联盟发布《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》征求意见稿
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验团体标准化委员会决定对《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》等2项团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/channel/details/biaozhunzhengqiuyijian查看征求意见通知并下载相关资料附件。 CSTM标准化委员会2023年4月3日
  • 流动注射-酒中氰化物的检测解决方案
    前言:  白酒在酿制过程中,由于原料中有含氰甙配糖体,或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物,使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质,国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻,也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题,对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量,不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度,并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化,可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的  建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理  样品经氢氧化钠碱解后,经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出,经氢氧化钠吸收后,在酸性条件下,氰离子与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸反应,经水解生成戊烯二醛,戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料,在600nm处进行比色测定。三、实验步骤  样品处理:清香型及浓香型白酒,用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中,摇匀碱解酒样,放置10min,上机测定。若样品氰化物检测较高,应进一步稀释酒样,使得加标回收率合格。  酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒:按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器:  本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定:酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论  将酒样稀释一定倍数后,利用氢氧化钠碱解,iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测,使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠,重现性较好,分析速度快,是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯,曹巧玲,田葆萍,王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德,孙仕萍,胡志芬,尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 【行业应用】赛默飞发布水质中氰化物测定解决方案
    2015年9月2日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布水质中氰化物测定解决方案。氰化物属于剧毒物质,对人体毒性主要是与细胞色素氧化酶中的三价铁络合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶,引起组织缺氧窒息,对人畜具有极低的急性中毒致死量,因此各类氰化物是污水排放和水质检测的重要监测项目。各类国标都对氰化物的含量标准进行了限定,《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中明确限定饮用水中氰化物不得高于0.05mg/L;《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》中限定氰化物在Ⅰ类水中不得高于0.005mg/L、Ⅱ类水中不得高于0.05mg/L、Ⅲ-Ⅴ类水中不得高于0.2mg/L。在《GB/T 5750-2006生活饮用水标准检验方法》等国家标准方法中,推荐采用异烟酸-吡唑酮或异烟酸-巴比妥酸进行氰化物显色反应,对水样中氰化物的测定限值为0.002mg/L。根据对比发现,现行方法对Ⅰ类水质的限值需求仅勉强满足,且测定过程中,往往易受到亚硫酸盐、硫代硫酸盐等其他还原性物质的干扰。同时,诸多毒性较强的显色试剂的使用,也极易造成实验操作人员的二次中毒。在新近发布的水质中氰化物的检测方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-2100 RFIC-EG离子色谱仪,此方法采用基于离子交换分离原理,在Thermo ScientificTM DionexTM IonPacTM AS7 阴离子交换柱上可较好实现氰化物和基体中其它共存阴离子型化合物的分离,再经过安培检测器检测还原性的氰根离子,可以获得μ g/L甚至ng/L的测定下限,而样品仅需简单滤过即可。水样中若是关注游离氰化物可经简单处理后直接分析,若是关注总氰化物,则可以通过酸化蒸馏,再用氢氧化钠溶液吸收后直接进样检测。 ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪对于食品、纺织品等样品,前处理方法与检测条件与水质原理一致。而对于空气样品,则需以采样泵将空气持续泵入碱性吸收液即可完成采集,简单过滤后即可进样分析。25μ L进样体积为例,氰化物的测定限可达到0.001mg/L。此外通过增大定量环进样体积还可以获得灵敏度的成倍增加。方法将具有独特选择性的离子交换柱将不同价态、形态的离子化合物予以分离,再结合选择性较强的安培检测器,使得方法的选择性和专属性较强。典型水质样品分离分析谱图如下:色谱柱:IonPac AS 7(4 mm×250 mm,10μ m),保护柱IonPac AG7(4 mm×50 mm,10 μ m); 淋洗液:100 mmol/L氢氧化钠溶液-500 mmol/L乙酸钠溶液-0.5%乙二胺溶液,等度淋洗; 流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样体积:25 μ L; 检测器:脉冲安培检测器,银工作电极,Ag/AgCl 参比电极模式,三电位波形,检测池温度为30 ℃。更多产品信息,请访问:Dionex? ICS-2100 RFIC-EG 离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-2100-integrated-ic-system-electrolytic-eluent-generation-sample-preparation.html解决方案下载,请查看:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/Corporate/documents/Direct-Determination-Cyanide-Drinking-Water-IC-PAD.pdf ------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛 默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网 站:www.thermofisher.com
  • 水体中氰化物快速检测解决方案
    水体中氰化物快速检测解决方案 8月12日,天津滨海新区危险化学品仓库发生的爆炸震惊全国,牵动了全国人民的关切之心。此次爆炸事故发生突然,危险品类型复杂,应急处置难度大,后果极其严重。事故发生后,爆炸中心区、爆炸区居民楼周边以及海河等处都受到了严重的氰化物污染,特别是对当地的水体造成了严重的污染。含氰化物的废水可通过呼吸道、食道及皮肤浸入而引起中毒。轻者有粘膜刺激症状,唇舌麻木、气喘、恶心、呕吐、心悸。重者,呼吸不规则,意识逐渐昏迷、大小便失禁、可迅速发生呼吸障碍而死亡。氰化物中毒治愈后还可能发生神经系统后遗症,水的氰化物浓度超过0.03mg/l时,鱼类中毒。因此、如何简单、快速的了解当前水体中氰化物的污染状况尤为重要。 近年来,突发性水体污染污染事件时有发生。在此次污染事件中,默克密理博可提供的氰化物现场检测快速测试条、测试盒、仪器等产品的全面解决方案。可以及时准确的掌握最新的水质污染状况提供了可靠的数据。默克密理博开发的一系列专用于水体污染应急快速检测的定性/半定量测试试纸,半定量测试盒等新产品,主要应用于现场应急快速水质分析,便于使用人员采取及时有效的措施来应对突发事件。在全国各个城市的环境监测中心、水文水利监测中心,都可以看到默克密理博产品的身影。 突发性水体中氰化物快速检测方案: 备注:更多测量参数和测量范围,请联系默克密理博各地办事处或经销商。 (1). 氰化物快速测试条操作简介: (2)便携式氰化物检测仪(10 – 350 μ g/l)操作简介:
  • 医学研究新福音:检测氰化物中毒只需70秒
    测定氰化物中毒的诊断测试需要花费24小时。  根据美国卫生部的警示,&ldquo 抽取血液或收集尿液进行化验哪怕有片刻的延误,都可能危及病人的生命。&rdquo 这也是医务人员面对疑似氰化物中毒病人时,首先要做的医疗处置方法。  南达科他州州立大学化学与生物化学系的副教授布莱恩 罗格提供了一个解决方法&mdash &mdash 能够在70秒内检测氰化物中毒。通过从美国国防部与卫生研究院获得的资金支持,罗格一直在从事分析氰化物以及它的新陈代谢方式,从而为氰化物接触者提供帮助。  消防员和工厂工人是高风险人群  根据罗格介绍,当工厂发生火灾时,工人和消防员有接触到氰化物的危险。  科学家和医务人员需要一个快速、可靠和便携的设备来识别氰化物中毒,罗格解释道,这也促使美国卫生研究院对他的研究项目进行支持。  根据疾病控制和预防中心的介绍,氰化物中毒的早期症状包括:头痛、头晕、气短、心率快以及恶心和呕吐。  南达科他州州立大学副教授布兰恩 罗格(右),以及博士后研究员兰迪 杰克逊在进行氰化物研究  快速诊断  这个正在申请专利的传感器设计使用了一个两阶段程序,首先将氰化物样本转化为气体,第二步将它密封在容器里。&ldquo 它就像香水一样,&rdquo 罗格说。  然后氰化物与第二种物质发生反应,当暴露在光线下就成为荧光,根据博士后研究员兰迪 杰克逊的介绍。含义氰化物的荧光产物会发出自己的光线,这就可以用来确定分析氰化物浓度了。  虽然检测时间已经从2分钟下降到70秒,罗格指出,&ldquo 我们还没有对检测时间进行优化,我们希望能在一分钟内解决问题。&rdquo   在紧急情况下,从手指上采集血液样本,就像糖尿病人测血糖一样,可用来确定一个人是否氰化物中毒了,杰克逊解释说。  杰克逊将血液样本至于检测盒中,然后将检测盒插入传感器中进行分析  研究人员希望最终能够通过唾液进行检测,因为氰化物通常通过口鼻进入人体引发中毒,罗格解释道。但这只停留在概念阶段,唾液与氰化物中毒二者之间的联系尚未建立。  优化设计,提高准确性  用这个检测方法进行了动物实验,对兔子氰化物中毒检测的准确率是100%,即使氰化物水平低于致死量的200倍。  此外,研究人员将利用工程技术将这个设备小型化,并优化可更换的检测盒,其中包含活性化学物质。这个设备的上市还需要得到联邦药品管理局的批准。  改善设备并将它投入市场是罗格的心愿:我想把这项研究转化成产品,来挽救生命。
  • 天津港爆炸:事故现场氰化物处置方法及原理
    津港危险化学品仓库“8˙12”瑞海公司爆炸事故发生后,爆炸现场存储的桶装氰化钠大部分保存完好,其中少量因爆炸冲击发生泄漏。氰类剧毒物质会不会对事故隔离区外的空气和水造成污染?会不会对群众生活带来影响?现场处置到底采取了哪些有效措施?一时间,这些问题成为社会各界关注的热点。 对此,事故现场指挥部成立专门处置小组,按照“前面堵、后面封、中间来处理”的原则,紧急采取设置围堰、危险废物集中处置等五项措施,确保事故区域污染不外泄。 氰类剧毒物质会对空气造成污染吗? 天津市环保局局长温武瑞15日下午接受新华社记者专访时说,爆炸事故发生后60小时里,在事故隔离区外仅监测出一次大气中氰化物略有超标,相关部门已经采取有效措施,可以确保封闭隔离区以外的空气安全。 氰化钠能否直接挥发到环境空气中?环保专家解释,氰化钠虽是一种剧毒物质,但在常态下是一种固态晶状体或粉末,不挥发、不易燃、不易爆。只有在其遇水生成的氰化氢进入大气环境后才会短期内对环境造成一定影响,其融入水体中形成氰化物后处理方法成熟,对环境的影响相对易于控制。 12日夜,事故发生后天津环保部门立即启动应急预案。“13日凌晨3时开始,在事故现场隔离区外增加布点监测,共设立17个大气监测点,实行24小时连续不间断监测。隔离区域内的空气质量监测由北京卫戍区某防化团进行。”温武瑞说。 温武瑞说,事故发生后的连续监测数据表明,周边区域环境空气质量相对稳定,16日起还将进一步优化监测点位。 氰化物会对周围水环境造成污染吗? 舆论纷纷表示关注,氰化物会对周围水环境造成污染吗?温武瑞表示,环保部门13日凌晨在事故区域内设立了5个废水监测点位,在2个排海泵站进水口各监测出氰化物超标一次,平均超标10.9倍 14日在一处排海泵站进水口监测出氰化物超标一次,超标2.1倍。 事故发生后,环保部门对事故区域三处入海排水口全部实施封堵,杜绝事故废水对外环境造成影响。同时,对现场隔离区外的雨水口、污水口、污水处理厂、海河闸口进行不间断监测。在事故区域设置围堰,并在污水处理厂前端的雨污池进行破氰处理,处理后排往污水处理厂,进一步深度处理,确保达标排放。 截至目前,天津市环保部门在海河闸口和渤海近海的监测取样均没有发现氰化物。 现场采取的措施能否确保污染不外泄? 针对人们的担心,根据氰类剧毒物质特性,现场指挥部紧急制定了五项措施,保证事故区域污染不外泄: ——事故区域全部雨水、污水外排口全部用水泥封堵,确保区域内各类废水不会排入外环境,确保区域外水体和渤海的环境安全 ——事故区域周边设置围堰,将事故区域与外部隔离,确保降雨时雨水不会溢流出事故区域 ——事故区域内雨水、污水管道内的废水和消防废水全部进入新设置的应急废水处理装置,采取强氧化等方式对废水破氰处理后,再排入天津港保税区扩展区污水处理厂进一步深度处理 ——天津港保税区扩展区污水处理厂在现有处理工艺基础上,在前端增设含氰废水应急预处理装置,实现废水处理的双保险 ——对现场隔离区内水坑、水塘、明渠等低洼汇水处内的高浓度废水由专用罐车收集后,送危险废物处置机构立即进行集中处置。 全国人大代表、天津市环保局环境应急专家组组长包景岭透露,现场处置人员正在集中力量在隔离区内对氰化物污染进行无害化处理,氰化物污染可以得到有效控制。 “鉴于事故现场明火已基本扑灭,再发生大规模爆炸的可能几乎没有,不用担心隔离区外的大气和居民饮用水受到影响。”包景岭说。来源:央视新闻
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 水质中氰化物测定环保标准发布
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,环境保护部批准《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  《水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法》(HJ 659-2013)。   该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。本标准为首次发布,自2013年9月20日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。
  • 新国标发布!毒药之王——氰化物检测又添新方法
    近日,GB&ensp 5009.36-2023《食品安全国家标准&ensp 食品中氰化物的测定》正式发布。该标准将代替GB 5009.36-2016,于明年3月6日正式实施。标准调整2023版新标准增加了第三法气相色谱-质谱法、第四法离子色谱法、第五法流动注射/连续流动-分光光度法,删除了2016版的第三法定性法。因此,食品行业用户对仪器的选择也更加全面。离子色谱-安培检测法GB&ensp 5009.36新增离子色谱法-安培检测法,该方法适用于蒸馏酒及其配制酒、食用酒精、包装饮用水、矿泉水和饮料(以杏仁为原料)中氰化物的测定。与2016版方法相比,离子色谱-安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。 氰化物氰化物是一种具有强烈毒性的化合物,在自然界广泛存在,木薯、高梁、玉米、豆类等大量植物中均含有氰化物成分。此外,在牛奶、蒸馏酒、果酒类产品中也常被检测出微量氰化物。食品安全国家标准对食品中氰化物的含量有着有严格的限量要求。GB 2757—2012《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》规定:蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量要低于8.0 mg/L。标准验证针对GB&ensp 5009.36标准新增的离子色谱-安培检测法,盛瀚CIC-D100E离子色谱仪实现标准验证,仪器配置及验证效果如下:仪器配置(盛瀚CIC-D100E离子色谱仪)产品介绍CIC-D100E是专为安培检测需求的科学仪器,可有效检测不同基体样品中的硫离子、氰根离子等痕量物质检测,广泛应用于食品、医药、环境、化工等领域,是氰化物检测的不二之选。内置安培检测器具有极高的检测灵敏度和极低的检出限,满足微量和痕量离子的测定;淋洗液预热色谱柱恒温更稳定,保证数据更一致;检测器灵活配置标配直流安培检测器,也可联用紫外、电导等检测器;专属配件包搭配专用淋洗液溶液,避免用户使用过程中交叉污染问题。测试条件:测试谱图:标准溶液色谱图(5 μg/L)白酒样品谱图 盛瀚色谱——离子色谱方案专家,致力于拓宽离子色谱应用场景,为更多领域、更多应用场景提供专业解决方案。值此中国离子色谱40周年,盛瀚将继续发挥行业引领作用,联合合作伙伴和行业友商共建良好产业生态,推动国产离子色谱高质量发展!
  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 日本生产用水氰化物超标 数百万份食品被召回
    日本伊藤火腿公司26日宣布召回约270万份火腿肠和比萨。这家日本第二大火腿公司说,公司一处工厂的地下水中检出超标氰化物。  伊藤火腿公司当天在日本各大报纸发布公告,称位于千叶县柏市的一家工厂所用三处井水中查出超出国家标准2至3倍的氰化离子和氯化氰。针对这家工厂所产火腿肠和比萨的污染物检测仍在进行中。  日本共同社报道说,这些氰化物超标井水用于生产火腿肠和比萨,也用于清洗机器。公司一名发言人说,这是建厂40年来首次发现井水中氰化物超标。公司已召回9种火腿肠和4种比萨产品,同时暂停使用这两处井水。  伊藤火腿公司说,尚未接到有关这些食物引起健康问题的报告。
  • 杜邦Q4净利润下滑70% 拟出售氰化物业务
    路透纽约1月29日电- - -据熟悉内情的三个消息人士称,杜邦(DuPont)拟出售其氰化物业务,并且已聘请投资银行摩根士丹利负责出售的相关事宜。  据两位消息人士称,该部门主要销售用于金矿开采的有毒化学品,其价值可能超过7亿美元。据预测,利息、税项、折旧及摊销前的利润约1亿美元,该消息人士说。  这个210岁的化工公司在目前的压力下将更侧重于食品和农产品。去年8月,它曾以49亿美元将汽车涂料部门出售给凯雷投资集团(Carlyle Group LP)。  杜邦公司首席执行官Ellen Kullman断言,抗旱AquaMax玉米种子、Curzate马铃薯杀真菌剂、Amylex啤酒酶和其他食品及农产品将使杜邦公司的利润更少的受制于潮起潮落的商品化学品业务(包括氰化物部门与更大的油漆业务)。  杜邦拒绝置评,摩根士丹利也没有立即回应置评请求。  氰化物用于从矿石中浸出金和铜。这个过程需要大量的化学试剂,这也是一种从岩矿中提取各种贵金属及普通金属的最常用的办法。每年需要生产超过20亿磅的氰化物。  第一次世界大战中,氰化物曾被用作化学武器。一些杀虫剂和塑料中也有氰化物的存在。在氰化物业务方面,Mexichem是杜邦的关键竞争对手。  在去年第一季度时高管们还曾说,氰化物销售业务“稳健”。不过,令人失望的是2012年第三季度的盈利报告,当超过2%的员工被解雇, 杜邦选择出售其氰化物部门。  另据媒体报道,杜邦Q4净利润下滑70%,但营收与同期持平。  杜邦在1月22日对外发布了该公司第四季财报。数据显示,由于成本费用水平的增长压低了杜邦公司的盈利空间,该公司在这一财季的净利润水平较上年同期下滑了70%,营业收入与上年同期持平。  对于2013财年,杜邦公司预计,经过调整后的每股盈利将在3.85美元至4.05美元之间,营业收入将为360亿美元。早前汤森路透曾对市场分析师进行了调查,按照他们的测算,预计杜邦在第四财季的每股盈利将为3.84美元,营业收入将为360亿美元。  杜邦在对外发布的一份财报声明中表示,在第四财季里,该公司的盈利水平从上年同期的3.73亿美元下滑至1.11亿美元,每股盈利从上年同期的40美分下滑至12美分。重组费用为6600万美元,消费者索赔的费用为1.35亿美元,而在上年同期,这两项指标分别为1700万美元和1亿美元。  财报数据显示,在不计一次性项目的情况下,杜邦公司的每股盈利为11美元,在上年同期该值为26美分。杜邦还在财报中表示,在第四财季的总销售收入与上年持平,为73.3亿美元。总利润率从上年同期的19.3%收窄至18.3%。总成本费用增长2.8%。  接受汤森路透调查的分析师认为,杜邦在第四财季的每股盈利为7美分,营业收入为72.6亿美元。  在1月18日的交易中,杜邦股价收于每股46.99美元,在盘前交易中未出现明显波动。在过去的12个月里,该公司股价的累计涨幅达到4.9%。
  • 环保部门:25个水质监测点检出氰化物 最大超标277倍
    p  央广网天津8月19日消息 据中国之声《央广新闻》报道,8月12日晚11:20左右,天津港国际物流中心区域内瑞海公司所属危险品仓库发生爆炸。19日上午,天津市举行天津市8· 12瑞海公司危险品仓库特别重大火灾爆炸事故第九场新闻发布会,回应公众的关注。/pp  天津市环保局环境应急专家组组长包景岭介绍废水和水环境监测结果:8月18日0时至24点期间,水质监测点位40个,其中警戒区内点位26个,警戒区外的点位14个,现场采集各类水的样品70个,对照天津市污水综合排放标准和地表水环境质量标准,累计共有25个点位的氰化物检出,其中8个点位超标,超标点位全部位于警戒区内,最大一个超标点是277倍。这个点位是在我们前两天已经封堵了的一号泵站的雨水排水口,在最短时间内我们的部队一到那儿就把这个封堵上了,避免它向海里排放,离海很近。昨天由于我们要把雨水管道腾空,以利于进一步的雨水进入,所以监测了几个排海口的雨水管道,管道里的水污染严重,有一点污染都不允许排放,现在正把它抽出来拉到污水处理厂进行达标处理。是管道里面的监测点达到比较高的污染浓度。警戒区内14个点尚未发现氰化物超标,其中7号点位有氰化物检出,但浓度较低,仅相当于控制标准的13.6%,事故区临近的近岸海域4个海水监测点位经监测氢化物符合海水水质标准的四类标准,与历史监测数据比较没有异常变化,特征有机污染物均未检出。/pp /p
  • SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪
    SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪是在SK-2002B型的基础上研制开发的新产品。它能够检测Cr、Co、 Ni 、Au 、Cu、 Ag、 Cd、 Zn、As、 Sb、 Bi 、Sn、 Se 、Pb 、Te、 Ge 和Hg等17种以上的元素。检测的元素含量范围:ppt-100%。它广泛的应用于欧盟Rohs指令相关的塑料行业、电子行业、教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等领域。技术参数 技术指标: 氢化法技术指标 测试元素 As Sb Bi Pb Sn Te Se Zn Ge Cd Hg 检出限(DL)ng/mL <0.01 <1.0 <0.05 <0.001 重复性(RSD) 0.6% 线性范围 大于三个数量级 道间干扰 0 火焰法技术指标 检测元素 Cr Co Ni Au Cu Ag Cd Zn 检出限μg/mL<0.5 <0.005 <0.007 <0.01 <0.01 <0.002 重复性(RSD) <0.6% 线性范围 大于三个数量级 ________________________________________主要特点仪器特点: 1)进样方式: 氢化法: 单泵双通道连续流动进样氢化物发生系统,结构简单,实时监测反应过程, 提高了检测的稳定性。 火焰法: 高效玻璃雾化器、空气负压提升连续进样方式。 2)原子化系统: 氢化法: 低温自动点火,高效双层屏蔽式石英原子化器。 火焰法: 双层多头石英原子化器(专利)。 3)光 路:短焦不等距无色散光路系统,增强了测试的荧光信号。 4)占 空 比:测定不同元素可选择不同占空比,并推荐不同元素的最佳占空比, 使测试更稳定、灵敏度更高。 5)传输系统:火焰法与氢化法联用双层预混合式传输,提高测试的稳定性;(生成的氢化物 气体通过双层预混合传输室送入原子化器,无需气液分离装置即可达到气液分离的目的,废液自动排出)。 仪器功能: 1)具有氢化法、火焰法两种测定功能; 2)采用高强度空芯阴极灯编码技术,自动识别、设置灯的能量; 3)采用了在线自动去除气泡技术; 4)自动判别并稀释高浓度样品; 5)具有两点标准曲线(索坤专利)、多点标准曲线多种选择的功能; 6) 小背景扣除功能,可扣除火焰背景光的干扰; 7) 可增加捕集阱装置,保护仪器操作人员的健康; 8)可以配接气态汞测定专用装置; 9)预留形态分析接口,与色谱联用可用于As、Se、Hg等元素的形态分析; 10)火焰法采用石油液化气作为燃气,经济实用; 11)静噪式自动进样系统,无甩液现象。具有40× N位的自动进样系统,样位灵活配置; 12)可实现标准曲线测量、推荐最佳仪器条件;测试数据的图形显示和回放、数据统计与查询、各种图形、数据、页面保存和打印功能。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • TDM实战 | 二维液相色谱法进行万古霉素/去甲万古霉素的治疗药物监测
    万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素,为快效杀菌剂,临床上主要用于严重革兰阳性菌感染,特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)和耐甲氧西林表皮葡萄球菌(MRSE)所致的感染。由于其治疗窗窄(有效剂量和中毒剂量较为接近),因此提出了需要进行治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,TDM),及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测,并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制,通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种,那么去甲万古霉素的临床应用如何呢?今天就来聊一聊,如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM?万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素,结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性,且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度<20mg/L,为治疗作用;>20mg/L,肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性,并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM?对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者,推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者,建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者,建议进行万古霉素TDM。对于老年患者(年龄>65岁),推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加(ARC)或体重过轻的患者,推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM?TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积(AUC24)。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者,建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者,推荐在第3天(万古霉素首次给药48h)开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者,推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时,建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者,建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者,如需要在达稳态血药浓度前进行评估,则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估,详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整?建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。(药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。)负荷剂量对于严重MRSA感染的患者,建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时,成人单次剂量为25-30mg /kg,儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间:万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度,一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟;肾功能不全的患者,推荐第7剂给药前30分钟内采样;采血量:每次每人抽血2~3mL(静脉滴注给药时,不能从留置针采血,应从对侧静脉采血);样本采集:血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM,有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC(血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值)作为TDM监测指标较为合适。目前来看,我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的,那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢?推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT),据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高,常规液相色谱法的前处理较复杂,时间长,一致性较差,而使用二维液相色谱法,采用在线SPE,进行富集除杂,并中心切割进入二维柱中洗脱分析,该方法人为干扰少,操作方便,回收率高,重复性优异,因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等,但在处理血样时,操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例,同时将血样提取方法优化为高氯酸沉,然后通过二维系统进样测试,简化了前处理步骤,提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统,配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品,建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作(可采用手工法处理,或采用科诺美前处理设备进行处理),两种物质分离度均大于2.0;定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间;线性关系良好;转移性能大于95%;携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1:血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2:血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管,放入Epostar 200,进行前处理后,取出96孔板,待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1) 自动化的样本处理流程: 待测血样放入样本架,试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检,选择前处理方法,一键“运行”拿出接收板,放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2)试剂盒:方法配套的试剂组分,包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等;3)耗材包:配套齐全,包括适配的枪头,前处理板、接收板、色谱柱等;4)分析检测设备:Voyager全自动二维液相色谱系统,方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案,可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素;该方案样品前处理自动完成,回收率高,交叉污染低,预内置方法一键操作,更多减少人为因素干扰,检测更快捷,准确,能有效和及时的为医生提供精准的给药依据,更好的为患者进行个性化治疗。
  • 天津环境监测中心:海河出现死鱼段未检出氰化物
    这是海河东沽防潮闸附近的死鱼(8月20日摄) 记者从天津市环境监测中心获悉,针对网友反映在海河大闸附近出现大批死鱼现象,该中心20日17时30分对这一河段水质进行了采样分析,结果未检出氰化物。 20日16时左右,记者在离天津港“8-12”瑞海公司危险品特别重大火灾爆炸事故数公里远的海河东沽防潮闸附近见到,一段大约200米堤坝旁漂着大量死鱼,最宽的地方有四五米,数十名群众在围观。正在现场取样的天津市塘沽水产局工作人员告诉记者,这些死亡的鱼名叫刺鱼,遇到夏季高温闷热容易死亡,另外在海淡水带也容易出现死亡情况,往年也曾多次出现死亡的情况。 天津市环保局环境应急专家组组长包景岭表示,氰化物是剧毒物质,一旦对水体产生污染,会导致水体中几乎所有的鱼类死亡。“海河的水不是流动的水,都是闸控的‘死水’,常年处于劣五类水状态,不太适合鱼类生存。夏季天气炎热,水里溶氧量会降低,有些鱼就会因为缺氧死亡。加上近年来海河存在水体富营养化现象,导致浮游生物大量繁殖,这些浮游生物会释放毒素并大量消耗水中的氧气,这也会造成鱼类死亡。”他说。来源:新华网
  • 岛津水产品中氯霉素类药物残留LCMSMS检测方案
    氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素(氟苯尼考)同属于氯霉素类(CAPs)药物,甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物,其结构和药理活性与氯霉素类似,具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标,具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用,对人体产生严重危害,因此引起了国内外的广泛重视。 目前,大多数国家已经严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定:欧盟规定氯霉素不得检出,甲砜霉素为50 &mu g/kg;对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg;我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg,甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等,这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法,而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006(液相色谱-串联质谱法)和农业部958号公告-14-2007(气相色谱-质谱法),但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此,本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法,借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高,供相关检测人员参考。 了解详情,请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 中国酒业协会批准发布T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准
    为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求,保障白酒行业的食品安全,提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法(2019修订版)》的规定,现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准,并予发布。该标准由中国标准出版社出版,自2023年9月8日起实施,标准内容可在中国酒业协会网站(www.cada.cc)和全国团体标准信息平台(www.ttbz.org.cn)查询。附件:1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日
  • 瑞士万通支援天津检测氰化物收感谢信
    pbr//pp 天津港“8.12”危险化学品爆炸事故过去20天了,在环保部启动的国家突发事件应急预案中,清华大学环境学院专家们经过了数日昼夜奋战,已确定含氰废水处置工艺,预案中瑞士万通支援的氰电极在快速筛查灾后水中氰化物起了关键作用,为此,清华大学环境学院给瑞士万通发来感谢信:/pp img title="1.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/49825547-21cb-4157-ae22-5b85e06ba591.jpg"/ /ppbr//pp strong氰离子电极支援现场的图片/strong:/ppbr//ppimg style="WIDTH: 360px FLOAT: none HEIGHT: 398px" title="3.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/a2db8c07-2454-453d-bd0f-72bad455e8c2.jpg"//ppbr//ppstrong氰离子选择性电极/strong/pp瑞士万通氰离子选择性电极属于晶体膜离子选择性电极。/pp配合参比电极使用,利用标准曲线法或者标准添加法可以快速测定样品中的氢根离子。/pp检测范围8*10-6-10-2mol/L,样品测量结果准确性高,平行性好。/ppbr//ppimg style="WIDTH: 355px FLOAT: none HEIGHT: 370px" title="2.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201509/uepic/4583c141-e0d3-46e8-969c-b43037e6991f.jpg"//pp PH-离子计/pp /pp瑞士万通临危受命,担当起社会责任,希望能为天津港受灾人民尽一份薄力、一点心意。/pp /pp瑞士万通氰化物检测解决方案:链接/pp我们在行动--天津港速测含氰水和土壤再添两方案/pp a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm" _src="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm"http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170937.htm/a /pp瑞士万通在行动—助力天津港灾后含氰废水检测/ppa href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm" _src="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm"http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/news_170443.htm/a /ppbr//p
  • 美华科技提供黄曲霉素M1固相萃取净化设备
    根据GB-5431.37-2008方法,需采用免疫亲和固相萃取作为乳制品中黄曲霉素萃取物进行净化。在SPE净化过程中需要对约50 mL的样品进行净化。  美华科技实业/美森自动化生产的MULT-SPE M08正压型固相萃取装置一次最大样品载入量为50 mL,用户无需反复多次载样,大大简化了操作过程。由于MULTI-SPE M08采用的是自动固相萃取仪常用的正压技术,压力平稳,因此重现性传统的真空负压要好,因此,配合免疫亲和柱一起使用,特别适用于各级实验室对乳制品中的黄曲霉素M1进行快速固相萃取净化。MULTI-SPE M08可同时处理1-8个样品,而且每路流速可以独立调节。  MULT-SPE A208是美华科技/美森自动化为黄曲霉素检测样品净化提供的全自动固相萃取仪,50 mL样品可以一次性连续载入免疫亲和固相萃取柱。该仪器可同时处理多达8个样品。 感兴趣的用户可与我们联系:sales@missioncouver.com。
  • 上海药物所报道抗万古霉素耐药菌候选药物
    style type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylestyle type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylep  近日,中国科学院上海药物研究所黄蔚课题组与蓝乐夫课题组的研究成果,以emExtra sugar on vancomycin: new analogues for combating multidrug-resistant Staphylococcus aureus and vancomycin-resistant Enterococci/em为题,发表在《医药化学杂志》(emJournal?of?Medicinal?Chemistry/em)上,研究报道了新型糖肽抗生素衍生物,针对多重耐药的金黄色葡萄球菌和粪肠球菌抗菌活性高于万古霉素128-1024倍。/pp  细菌的抗生素耐药已成为日益严峻的全球公共卫生问题,各种耐药的“超级细菌”威胁着人类健康与生命。近年来,世界卫生组织多次发布报告指出,目前新抗生素的研发严重不足,难以面对日趋严峻的耐药菌感染威胁。很多国家和机构开始采取激励措施,鼓励新型抗(耐药)菌药物的研发。糖肽类抗生素万古霉素曾被誉为人类对付超级细菌MRSA(Methecillin-resistant?emS.aureus/em)的“终极抗生素”,然而,2002年后出现了万古霉素中度耐药(Vancomycin-intermediate emS.aureus/em,VISA)和完全耐药(Vancomycin-resistant emS.aureus/em,VRSA)的菌株。此外,在世界范围内,万古霉素耐药的肠球菌(Vancomycin-resistant emEnterococci/em,VRE)对人类的威胁也日益加剧。针对国内感染病例数据的分析显示,每年多重耐药的MRSA、VRSA、VRE等耐药菌感染人群达1000万以上,研发新型抗耐药菌新药迫在眉睫。/pp  针对万古霉素耐药机制,研究在万古霉素结构基础上通过引入疏水基团增加耐药菌细胞膜通透性,同时引入糖结构片段促进药物与细菌细胞壁肽聚糖前体配体的结合,显著增强抗耐药菌效果,MIC降低了2-3个数量级。在成药性方面,合理的结构修饰在体内药代和安全性评价方面均表现出良好的优势,疏水基团延长了药物的半衰期、提高了AUC,同时亲水糖结构调控了体内清除率,避免了积蓄毒性。优选化合物SM-V-61大鼠药代显示其半衰期为万古霉素的5倍,AUC为万古霉素的15倍。在安全性方面,SM-V-61的肝肾细胞毒性均小于万古霉素。大鼠急毒实验显示,在药效剂量40倍下无明显不良反应。目前该项目正在进行系统性临床前评价,为临床申报做准备。/pp  研究工作获得中组部“青年千人”计划、国家自然科学基金、中科院药物创新研究院“自主部署项目”的资助。/pp style="text-align:center "img alt="" oldsrc="W020171228572156269982.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/uepic/eb3e54c9-1003-427d-ac4e-0dd0e71ae121.jpg"//pp style="text-align: center "上海药物所报道抗万古霉素耐药菌候选药物/p
  • 赛默飞方案:TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留
    本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标,在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好(r20.998),完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。引言青霉素(Penicillins)是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素,一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加,加之药品的盲目使用,食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性,破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡,可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高,稳定性好,满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法,适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。结论本文建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Quantis)分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出,基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围,可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。  每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。  检测结果延迟2个月公布  “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。  据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。  这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。  在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。  “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。  但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。  早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。  不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。  “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。  这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。  至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”  黄曲霉素连过三个检测关  “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”  据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。  值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。  据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。  “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。  “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”  对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”  按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。  也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。  广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。  在食品中要有就有害  事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。  据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。  在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。  “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”  所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。  “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。  罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。  而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”  食品安全存在三套标准  “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。  陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”  近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。  “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”  陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。  “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。  “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。  陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。  “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”  据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。  据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
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