各位大虾,请帮帮忙:看了很多文章,都是说硬脂酸比油酸先出峰,不知道是不是没有经过甲酯化?我测定的时候经甲酯化后在HP-5是分离是油酸甲酯先出峰再到硬脂酸甲酯出峰.油酸甲酯和亚油酸甲酯在HP-5上不能完全分开,用什么柱子好一点?在DB-23上能不能完全分开?
[color=#444444]最近在做油酸甲酯和亚油酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量。求油酸甲酯和亚油酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件。我们实验室本来是有聚乙二醇极性柱的,但是因为年代久远,柱效比较差。现在实验室都是写中性柱子和非极性柱,比如TM-01。所以请问大侠有没有用非极性柱分开过的,以及分开的色谱条件。求各位大侠指点迷经!!![/color]
请问有谁做过油酸乙酯、亚油酸乙酯和十六酸乙酯?
参加中国食品药品检定研究院组织的,乳粉中蛋白质、脂肪、亚麻酸、亚油酸的测定能力验证,有参加的朋友希望互相交流学习!交流群 113894479 这个是我们乳粉中蛋白质、脂肪、亚麻酸、亚油酸的测定能力验证的群,看见的朋友赶紧加一下!!!!
亚油酸是多不饱和脂肪酸的典型代表,多存于大豆油、玉米油、葵花籽油、小麦胚芽油,利于降低血液胆固醇,预防动脉粥样硬化。
用衍生化法测定亚油酸或不饱和脂肪酸,大家都用什么衍生化试剂,交流一下.我现在用的是硫酸/甲醇 觉得酯化不完全,大家有用三氟化硼的吗
有没有参加NIFDC-PT-029乳粉中蛋白质、脂肪、亚麻酸和亚油酸测定的同学啊 交流群 113894479,我建的讨论群
摘 要 [B]共轭亚油酸(conjugated Linoleic Acid, CLA)[/B]是天然存在的脂肪酸,主要存在于反刍动物如牛、羊的乳脂及肉制品中。共轭亚油酸(CLA)具有减肥、抑制癌症、增进免疫系统功能等多种生理功能,但是目前研究最多的并且更为重要的功能则是对脂肪代谢的影响,即降低体脂的功能。共轭亚油酸(CLA)作为一种具有降低体脂肪功能的营养成分,在食品领域具有很广阔的应用前景。另外,中国卫生部在2009年批准了科宁公司生产的Tonalin® CLA为新资源食品,允许共轭亚油酸甘油酯加入到各类食品当中。本文对CLA的理化性质、食用安全性、体内吸收、降低体脂肪的作用及其作用机理等作一综述,为其在食品生产上的研发应用和进一步开发研究提供信息资料。 关键词 [B]共轭亚油酸(CLA)[/B] 安全性;脂肪代谢;降体脂;作用机制;[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182627]具有降低体脂肪功效的食品配料--共轭亚油酸介绍.doc[/url]
想问那位朋友用GC测定过亚油酸和亚麻酸这两个物质。色谱条件是什么?
我公司的产品是不饱和脂肪酸,成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸,其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析,分析前经过乙脂化,可是在分析时只有这三种组分出峰,理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在,我们的色谱条件柱温200℃,进样口250℃,检测器温300℃,毛细管柱直接进样,请教高手们这样测算的含量准确吗?
关于尿素包合法提纯亚油酸的问题各位大侠,小弟初做脂肪酸尿素包合实验,有诸多疑惑,还请大家不吝赐教: 1.我做尿素包合时,是将原料(脂肪酸)、尿素、乙醇同时加入后,开始加热搅拌回流,请问是否应当先将尿素加入到乙醇中,加热回流,溶解后,在加脂肪酸进行回流呢? 2.尿素包合时,选用乙醇是否可行? 3.尿素包合完毕后,回收脂肪酸时应该注意些什么呢?我用了4g脂肪酸进行包合,可是最后却几乎没有回收到脂肪酸。
亚油酸硅烷化形成物质的分子量是多少?
多组分不饱和脂肪酸可用峰面积归一化法来测定含量吗? 我公司的产品是不饱和脂肪酸,成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸,其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析,分析前经过乙脂化,可是在分析时只有这三种组分出峰,理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在,我们的色谱条件柱温200℃,进样口250℃,检测器温300℃,毛细管柱直接进样,请教各位老师这样测算的含量准确吗? 谢谢
有哪位高人告诉我一下亚油酸和吐温20的特性,这两种试剂一块用有什么注意事项吗?
各位有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做过乳粉中的亚油酸值这个参数吗,用什么柱子能做,请指导一下
参加中检院ACAS-PT1414(2022)乳粉中亚麻酸亚油酸能力验证的小伙伴们,欢迎进群讨论哟~群号:599180571
很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯,但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯(油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。)。现在的问题是,GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质,在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑?为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出?
现在想确定一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析共轭亚油酸所用哪种色谱柱能最好的分离异构体,除了HP-88 100m的还有哪种好
各位老师,我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的外行,我现在要分析中长链脂肪酸C16/18脂肪酸组成及共轭亚油酸异构体(顺-9,反-11CLA和反-10,顺-12CLA)的含量,欲用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析,但国外采用的毛细管柱子多为100m长的,如CP SIL88, 但价格非常昂贵,我负担不了,请问象我这样的分析项目,该选择啥样的柱子既能达到试验要求,又少花钱?请各位大师不吝赐教,多谢了!
化妆品成分表里的水分散性亚油酸衍生物是什么物质?对人体有害吗?
[font=宋体]求助,奶粉中检测项目:亚油酸、烟酸、叶酸、泛酸、生物素、胆碱、肌醇、牛磺酸、左旋肉碱是属于添加剂还是营养强化剂啊[/font]
我用Varian GC 3800分析脂肪酸甲酯,FID检测器,WAX柱,其中硬脂酸酸甲酯和油酸甲酯在浓度高时分不开 (低时还好)。进样量1UL,分流比20。我增大分流比,还是分不开,大家有什么好的建议?谢谢
做脂肪酸检测,用的KOH-甲醇酯化的方法,油酸,亚油酸等标准品采用正己烷稀释,在加KOH-甲醇酯化的方法,为什么酯化不出来?
由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所王加启研究员主持完成的国家“十五”奶业科技重大专项“奶牛共轭亚油酸(CLA)合成调控机理研究及其产品开发” 研究成果已于近日荣获北京市科学技术一等奖。 该项成果以建立CLA定量检测技术、实时定量PCR技术等支撑技术为手段,以系统研究瘤胃微生物氢化规律和乳腺去饱和酶合成CLA的机理为理论探索的核心,以建立日粮调控、瘤胃发酵调控和乳腺合成调控有机结合的CLA原料奶生产技术体系为目标,同时开展CLA牛奶加工特性和免疫功能的延伸研究,最终开发出CLA牛奶产品,并在研究推广规范化饲养管理技术体系的基础上建立起优质功能牛奶生产基地。 该项成果在奶牛CLA合成机理、CLA牛奶生产技术体系等方面取得了重大突破和理论创新,在国内外率先开发出CLA液态奶产品,整体研究处于国际领先水平。在调控理论方面,明确提出瘤胃调控的重点是增加trans-11油酸的累积量,阐明日粮亚油酸和鱼油源性脂肪酸对乳腺CLA合成关键酶SCD的mRNA表达影响较小,主要通过增加前体物产量对奶牛CLA合成发挥底物效应;在调控技术方面,通过日粮组合、瘤胃发酵和奶牛个体筛选等单项技术的集成,将牛奶的CLA含量从10mg/100ml左右提高到40mg-90mg/100ml;在产品开发方面,研究建立CLA牛奶生产加工规范和产品质量标准体系,并开发出CLA纯牛奶产品。CLA牛奶与普通牛奶相比,饱和脂肪酸的比例从70%降低到61%;高胆固醇源性脂肪酸从45%降低到36%;在总CLA中,c9t11CLA的含量达85.6%,具有纯度高和未知因素少的优点。 该项成果建立的奶牛规范化饲养管理技术体系从2003年开始在全国2万头奶牛中推广,累计使养殖户增加纯收益3400万元,从2004年开始选择部分牛场作为CLA牛奶生产基地,到2005年底已经有3100吨CLA纯牛奶产品销售,平均每吨增加收益3000元以上。预计经过5年推广,有望培养出1000万以上的稳定消费人群,形成年产值5亿元以上的优质功能牛奶产业,给农民增加1亿元以上的收入。
蓖麻油方法: GC基质: 植物油应用编号: 101924化合物: 1-棕榈酸甲酯2-硬脂酸甲酯3-油酸甲酯4-亚油酸甲酯5-蓖麻油酸甲酯固定相: DM-FFAP色谱柱/前处理小柱: DM-FFAP 30m x 0.32mm x 0.5u商品编号: 7633 样品前处理: 取蓖麻油40mg,置50mL圆底烧瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠-甲醇溶液5mL,在60℃水浴中回流30min,至油滴全部消失,再加入三氟化硼乙醚-甲醇(1 : 3, v/v) 4mL,回流5min,冷却,精密加入正己烷5mL,振摇5min,分取正己烷,用饱和氯化钠溶液洗涤两次,每次5mL,放置,取上清液,置10mL具塞试管中,加1g 无水硫酸钠脱水,振摇,精密量取上清液1mL,置10mL量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,即得。 色谱条件: 色谱柱: FFAP (柱长为30.0m,内径为0.32mm,膜厚度为0. 5μm)流动相: 高纯氮流速: 1.0 mL/min柱温: 200℃(11min) 5/min 240℃(10min)检测器: FID进样量: 1μL 关键字 :蓖麻油;1-棕榈酸甲酯;硬脂酸甲酯;油酸甲酯;-亚油酸甲酯;蓖麻油酸甲酯;gc;DM-FFAPhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/213(1).JPG峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度18.190186.332.4467420.982212.947160.820.5627361.02313.582478.961.9740250.96414.806672.191.6945571.06528.3251596180.63126230.98备注说明1- 棕榈酸甲酯2- 硬脂酸甲酯3- 油酸甲酯4- 亚油酸甲酯5-[font='Tim
测定挥发性脂肪酸用nukol(30m0.32mm*0.5μm)可以很好的分离吗?测定共轭亚油酸(C18及异构体)也可以用这个柱子测吗?如果不可以,希望老师能提供其他柱子。非常感谢!!
在做脂肪酸甲酯化没做出来,买了棕榈酸甲酯,硬脂酸甲酯,油酸,亚油酸,亚麻酸。花生酸,山嵛酸,配制成混标4mg/mL,取0.1mL,0.10ml0.2mL标液,加1mol/LKOH-甲醇溶液,常温和50℃度甲酯化30min和涡旋1min直接上机,有梯度,但都只出2两个峰,分别是棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯,不知道是不是甲酯化那个步骤出问题,请大家指点,甲酯化过程。
我用的标样是SUPELCO提供的脂肪酸甲酯混合标样(11种),出峰顺序大致是硬脂酸(2%)、油酸(60%)、亚油酸(11%)、亚麻酸(2%)......但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]跑出来的结果经过归一化法后,得出的出峰顺序是:12%、2%、62%、2%......因此如果按照厂家的标准的话,我自己得出的含量真的是与厂家的标准相差太大,所以我觉得有没有可能是亚油酸的峰跑到硬脂酸之前???还是自己测的含量真的会差这么多???有没有什么方法可以鉴定,或者相关的文献?(我们这没有质谱。)
[color=#444444]大家好,最近在做油脂方面的实验,先摸索一下分析条件,我先用二氯甲烷为溶剂配了3种溶液:硬脂酸、油酸以及两者的混合(沸点都较高)。文献中是将它们先酯化降低沸点再分析,GC条件是:检测器FID280℃,进样口温度380℃,柱温程序:50℃保持1min,随后7℃/min升到150,再7℃/min升到250,再9℃/min到380℃并保持1min。 我所用的布鲁克[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的柱温和进样器温度达不到文献的要求,不知道还能不能分析。求解。真心求解。谢谢![/color]
色谱法同时分析磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱和游离脂肪酸 磷脂容易被氧化和水解从而降解(如下图),这就限制了有磷脂的药物制剂(脂质体、乳剂)的稳定性及保质期.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281025_525018_2204138_3.jpg 溶血磷脂和脂肪酸的产生量是判断药物制剂适宜性的关键参数,如随着脂质水解程度变化脂质体分子组成由层状变为胶束就会伴随着药物释放速度的改变。有报道称大量LPC的形成会导致油滴变大导致磷脂与肠胃液稳定相的聚合和破裂,从而导致毒副作用。 美国FDA要求制药企业对于脂质体药物建立适当的储存条件,并在进行稳定性研究时对脂质体药物进行脂质成分分析。这就要求合适的方法对不同化合物的准确定性及定量分析。由于分子中缺乏足够的发色团,以至于紫外和荧光检测不适于对于脂质体的直接分析。蒸发光散射检测器(ELSD)并不需要衍生化,可作为磷脂检测的快速灵敏的手段。蒸发光散射通过测定溶剂蒸发后被检测物散发光的强度进行分析。该方法允许梯度洗脱并对流速不敏感,且相对于LC-MS更方便和便宜。 材料和方法:L-α磷脂酰胆碱、L-α溶血磷脂酰胆碱、亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、甲醇(色谱纯)、氯仿(色谱纯)、氢氧化铵(分析纯)、去离子水。旋转蒸发仪、超声仪、沃特斯2695配低温政法光检测器、Allsphere硅胶色谱柱(150mm×4.6×5um)、Millennium32色谱工作软件。 磷脂酰胆碱脂质体悬浮液通过蒸发-水化法制备,称取0.224g PC溶解于50ml氯仿中,转移至250ml圆底烧瓶中,使用氮气流蒸发氯仿而形成薄的脂质膜,最后通过旋转蒸发仪除去痕量的氯仿,脂质膜用50ml的0.9%NaCl溶液于40℃进行水合,将脂质体浓缩至4.48mg/ml,得到的多层囊泡悬浮液经超声30分钟以获得单层脂质体,脂质体用0.1 N NaOH 调节PH在9-10之间。121℃高压灭菌15分钟。室温保存备用。 标准和样品溶液的制备: 以氯仿:甲醇(50:50%,体积/体积)为溶剂分别制备PC,LPC和亚油酸含量为5mg / mL的储备液,冷冻避光保存备用。 标准曲线系列浓度配制范围PC为82–816 μg/mL,LPC为30–250 μg/mL,亚油酸为55-290μg/mL。 混合标准为同浓度的PC、LPC亚油酸酸,油酸,硬脂酸,和棕榈酸。 FFA的样品是由相等浓度的油酸,亚油酸、硬脂酸和棕榈酸制备。 样品溶液是通过将0.5毫升脂质体加入氯仿:水(50:50%,体积/体积)的溶剂体系。 液相分析:梯度洗脱情况如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281026_525019_2204138_3.jpgA 氯仿B 氯仿:甲醇(70:30%,体积/体积)C 氯仿:甲醇:水:氢氧化铵(45:45:9.5:0.5%,体积/体积/体积/体积)流速:1.0ml/min 柱温 28度进样量20ul.ELSD条件包括:漂移管温度的40℃,增益6,雾化气体压力3.2bar. 结果与讨论: 标准的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525020_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525021_2204138_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281027_525022_2204138_3.jpg 由标准色谱图得知混合游离脂肪酸的出峰时间在6.7min,PC出峰时间为12.2min,LPC出峰时间为14.7min. 脂质体HPLC-ELSD色谱图:[a