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牛脂二胺醋酸盐

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牛脂二胺醋酸盐相关的资讯

  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存 25g 报价:860.00元 促销价: 688元 促销截止日期:2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 赛默飞发布食醋中安赛蜜检测解决方案
    2014年5月7日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布食醋中安赛蜜检测解决方案。在现有国家标准和参考文献基础上,进一步消除基质干扰,确保分析过程快速、准确。 安赛蜜(化学名:乙酰磺胺酸钾Acesulfame-k,又称AK 糖),属第四代合成甜味剂,其甜度为蔗糖的200 倍,具有口感好,对热、酸稳定性好、安全性高等特点,我国卫生部于1992 年5 月已正式批准安赛蜜用于食品、饮料领域。但在食醋酿造工业中,为了确保产品的原始风味,防止商家借助添加剂擅自改变醋液口感并进行商业炒作,在GB 2760-2011 食品安全国家标准《食品添加剂使用标准》中规定,安赛蜜在食醋中不得检出。目前安赛蜜检测常用洗脱系统为硫酸铵或醋酸铵体系,分析柱通常为C18 色谱柱,但采用上述方法检测食醋中的安赛蜜时发现:由于检测波长接近末端吸收,基线噪音较大(特别是醋酸盐体系);同时由于食醋的基质干扰较强,导致难以通过检测结果直观判定食醋样品中是否含有安赛蜜。赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000液相色谱系统,通过优选色谱柱,以磷酸盐- 乙腈洗脱系统实现了安赛蜜色谱峰与基质成份的良好分离,方法快速简便(测试周期约为10min),灵敏度高、精密度和回收率好,为食醋类样品中安赛蜜的测定提供了较好的方法参考。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913554146.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • naica®微滴芯片数字PCR系统助力微生物菌株分群
    导读反刍动物是指具有反刍习性的一类哺乳动物,如牛、羊、长颈鹿、兔子等。反刍动物采食一般比较匆忙,大部分未经充分咀嚼就吞咽进入瘤胃,经过瘤胃浸泡和软化一段时间后,食物经逆呕重新回到口腔,经过再咀嚼混入唾液并再吞咽进入瘤胃,这种行为称为反刍行为。反刍动物的食物种类比其他种类的动物更丰富,结构组成也更复杂,但草料中的粗纤维含量较高导致其难以消化,反刍动物依赖于胃部微生物群的代谢能力来消化各种物质,但其转化效率低也是养殖业广泛关注的问题。虽然已有研究证明瘤胃中不同微生物的活性可以调节宿主利用植物生物能量的能力,但定植于宿主瘤胃中的微生物却很少受到关注。奥地利维也纳兽医大学的Cameron等人在Research Square在线发表了题为《Differential partitioning of key carbon substrates at the rumen wall by recently diverged Campylobacteraceae populations》的研究论文。文章采用多重数字PCR(dPCR)量化同一菌科的两种菌群,分析反刍动物瘤胃上的定植菌群分布及生物进化动态,为今后畜牧业提高动物代谢能力的研究提供了新思路。应用亮点:▶ 宏基因组测序发现瘤胃上皮细胞中弯曲杆菌科两个种群的基因序列高度相似,利用naica® 微滴芯片数字PCR系统可以对两个种群进行精准量化。▶ 使用不同培养添加物后,可以利用naica® 微滴芯片数字PCR系统进行微生物种群分布跟踪。研究成果:作者通过对瘤胃上皮微生物组的16S rRNA扩增子分析发现了一个优势菌株(OTU)为弯曲杆菌科(Campylobacteraceae),并通过宏基因组测序发现该OTU两个主要种群Ca. C. stinkeris与Ca. C. noahi的基因含量高度相似,但pgl(蛋白质糖基化)操纵子不同。为了探究Ca. C. stinkeris与Ca. C. noahi两个种群空间分布的差异,作者通过naica® 微滴芯片数字PCR系统比较了这两个种群在不同动物瘤胃乳突离上皮壁最近和最远两个位置的含量。结果发现不同动物的两个种群在这两个位置的比例接近。▲图1 Ca. C. stinkeris 和Ca. C. noahi在动物瘤胃乳突顶端和隐窝的含量比例。A)从乳突切片两个位置提取DNA使用dPCR进行定量分析。B) Ca. C. stinkeris 和Ca. C. noahi在动物瘤胃乳突两个位置的含量比例。横坐标为取样动物的名字。然后作者使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对两种菌群进行生长和适应性测定,数据显示Ca. C. stinkeris可以在以醋酸盐为主要碳源时积累的生物量,更好地生长,但被丙酸盐抑制,而Ca. C. noahiz在任何一种添加物存在的情况下在都没有检测到生长优势。因此,作者推断可能存在一些其他机制来最小化竞争,这种机制通过某些代谢生态位维度上的分化,防止它们生长动力学的重叠来支持两个种群的共存。▲图2 醋酸盐利用和丙酸盐抗性检测。A)通过种群特异性dPCR,评估添加5 mM醋酸盐(acetate)或丙酸盐(propionate)对生物量积累的影响。分别用单个菌株(左,单一培养)和竞争菌株(右,共培养)进行了实验。通过数字PCR这种精准的定量技术,作者发现在瘤胃乳突的顶端和隐窝都分布有这两种优势菌群,且与上皮细胞分布数目无显著的相关性。另外,这两种菌群能够促进相关脂肪酸的代谢,进而发挥促进食物消化的功能。该文章为通过调节反刍动物体内某些盐离子浓度来调节优势菌群的分布比例进而提升消化能力提供了思路。
  • 以客为本,盐雾试验箱在实践中起着重要作用
    盐雾试验箱进行盐雾试验是检验产品或材料抗盐雾腐蚀能力的重要手段,其检验结果的科学性与合理性十分重要。所,要想提高盐雾测试结果的有用性,就一定要改进试验技术,才能使盐雾试验结果的稳定性和一致性。所以,测试人员不仅要有扎实的专业知识和专业技术,更要有丰富的实践经验和对产品的全面理解。  对盐雾试验箱盐雾试验,从化学与环境工程,材料,结构,工艺等多学科领域了解,科学、合理地表达检测结果,为产品选材、结构设计、工艺选择、产品运输储存和使用等提供有效的信息;增强产品或材料的耐盐雾腐蚀性。  盐雾试验箱是一种主要的环境试验,主要是利用盐雾实验箱来模拟盐雾环境条件,检验产品或金属材料的耐蚀性。该方法可分成两大类,一种是自然环境暴露试验,另一种是人工加速模拟盐雾环境。盐雾环境中的人工模拟盐雾环境试验,是利用一定体积空间,在其体积空间内,以人为的方式产生盐雾环境,以检验产品耐盐雾腐蚀性能的质量。相对于自然环境,其盐雾环境的氯度,可高达一般自然环境盐雾数倍甚至数十倍,腐蚀速度也有很大的提高,对产品进行盐雾实验,可大大缩短计算结果的时间。如果一件产品在自然暴露环境中被腐蚀,那么它可能需要1年时间,而在人工模拟盐雾环境中试验,只需24小时,就能获得类似的结果。  用盐雾试验箱做盐雾试验时,包括中性盐雾、醋酸盐雾、铜盐加速醋酸盐雾试验。设备在实际中起着很重要的作用,合理使用测试设备可以使产品更加全面。
  • 百灵威聚焦奶粉中雌激素检测相关产品
    &ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者,与权威机构共同开发g家标准中指定标准品(对照品)。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中,百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询!
  • 江苏醋酸纤维素工程技术研究中心引进徕卡显微镜
    2008年11月24日,工程技术中心投入30万元人民币,引进德国徕卡Leica仪器公司DM2500P型偏光显微镜正式投入使用。   DM 2500P 技术参数   1. 偏光专用三目镜筒,可0/100% 50/50% 100/0%三档分光   2. 目镜:10X/22mm视域   3. 一套透反共用物镜:其中 1.25X的NA≧0.04 2.5X的NA≧0.07 5X的NA≧0.12 10X的NA≧0.25 20X的NA≧0.50 50X的NA≧0.75 100X的NA≧0.90 100X油镜的NA≧1.25   4. 可调中的360度旋转载物台,带2个微分尺,精度0.1度   5. 三级同轴(粗、中、细) 调焦旋纽,最小精度1um   6. 可双向调中孔位的物镜转盘,5孔位   7. 配180度旋转带刻度偏光检偏镜、圆偏光观察的四分之一波长补偿片、目镜测微尺、测微标尺   8. 透射光路包括:偏光专用聚光镜、暗场环、起偏器、全波长补偿片、四分之一波长补偿片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W透射光灯箱   9. 反射光路包括:反射光光路架、带全波长补偿片起偏器、日光转换滤片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W反射光灯箱   DM 2500P 主要特点   1. 无限远光学校正系统,图像清晰,高反差   2. 内置透反射卤素灯电源,透反射照明都是12V-100W,透、反射光转换方便,可加配荧光光源,荧光与卤素灯转换时不用拆换灯箱   3. 物镜透反共用,反射光、透射光观察转换时不用换物镜,省时省力   4. 检偏镜可180度旋转   5. 360度旋转专业偏光载物台,带2个微分尺,可加配带XY移动尺样品夹,移动样品夹有0,1mm,0.2mm0.3mm,0.5mm,1.0mm,2.0mm五档步距,调焦旋钮的扭力可调,物台高度限位可调整   7. 特有保护锁设计,使更换样品后无需重新调焦,实现样品与物镜双重保护   8. 调节工具可放在镜体上方便随时取用   9. 聚光镜架调中后,即便卸掉反光镜,调中位置也不改变   10. 各种滤片都经过防热处理   11. 专利的热补偿焦距稳定技术,即双金属片反向膨胀抵消技术,抵消机体由于长时间热效应带来的调焦面移动   江苏省醋酸纤维素工程技术研究中心(简称工程技术中心)依托南通醋酸纤维有限公司。工程技术中心的建立将进一步提升中国在醋酸纤维素领域的研发和自主创新能力,确保中国醋纤工业在日趋激烈的国际市场竞争中不断发展壮大。   工程技术中心大楼于2005年11月17日正式破土动工,2006年12月12日竣工并通过整体验收,2007年1月8日正式启用。工程技术中心占地总面积33000平方米,中心大楼建筑面积4000平方米,两层建筑加辅楼,分试验区和办公区两部分,试验区主要包括仪器分析实验室、烟气测试分析室、综合实验室、滤棒成型研究室、醋片小试室、丝束试验室、木浆粕研究室、油剂试验室。办公区主要包括:情报资料室、办公室、会议室、报告厅等,并预留部分面积作为发展之用。同时建成国内唯一的丝束中试和醋片中试线。   摘自南通醋酸纤维素工程技术研究中心网站
  • 海关总署发布《进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定》等37项行业标准
    现发布《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准(目录见附件)。被代替标准《化妆品中生育酚及α—生育酚醋酸酯的检测方法 高效液相色谱法》(SN/T 1496—2004)自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录.xls海关总署2023年12月29日附件 《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录序号标准编号标准名称替代标准号实施日期1SN/T 5665—2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范2024-7-12SN/T 1496—2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定SN/T 1496—20042024-7-13SN/T 5326.4—2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分:分子生物学方法2024-7-14SN/T 5487—2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范2024-7-15SN/T 5562.1—2023海关实验室数字化管理规范 第1部分:总则2024-7-16SN/T 5562.2—2023海关实验室数字化管理规范 第2部分:组织管理2024-7-17SN/T 5562.3—2023海关实验室数字化管理规范 第3部分:数据管理2024-7-18SN/T 5562.4—2023海关实验室数字化管理规范 第4部分:架构管理2024-7-19SN/T 5562.5—2023海关实验室数字化管理规范 第5部分:数据控制和信息管理2024-7-110SN/T 5562.6—2023海关实验室数字化管理规范 第6部分:数据分析管理2024-7-111SN/T 5562.7—2023海关实验室数字化管理规范 第7部分:服务方管理2024-7-112SN/T 5562.8—2023海关实验室数字化管理规范 第8部分:安全管理2024-7-113SN/T 5570—2023进出口铁合金归类化验2024-7-114SN/T 5574—2023进口油品固体废物属性鉴别规程2024-7-115SN/T 5619.1—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分:通则2024-7-116SN/T 5619.2—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分:防护口罩2024-7-117SN/T 5619.3—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分:儿童口罩2024-7-118SN/T 5619.4—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分:防护服2024-7-119SN/T 5619.5—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分:一次性隔离衣2024-7-120SN/T 5619.6—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分:手套2024-7-121SN/T 5619.7—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分:防护帽2024-7-122SN/T 5619.8—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分:无纺布2024-7-123SN/T 5644.1—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则2024-7-124SN/T 5644.2—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分:孔雀石绿和结晶紫2024-7-125SN/T 5644.3—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分:恩诺沙星和环丙沙星2024-7-126SN/T 5644.4—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分:多菌灵2024-7-127SN/T 5644.5—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵2024-7-128SN/T 5644.6—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分:腈菌唑2024-7-129SN/T 5644.7—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱2024-7-130SN/T 5644.8—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷2024-7-131SN/T 5644.9—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分:地虫硫磷2024-7-132SN/T 5644.10—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷2024-7-133SN/T 5668—2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范2024-7-134SN/T 5681—2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2024-7-135SN/T 5706—2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验2024-7-136SN/T 5742—2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法2024-7-137SN/T 5754—2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸2024-7-1
  • 久滨仪器发布复合可程式盐雾试验机新品
    品牌:久滨型号:JB-128D名称:复合可程式盐雾试验机一、设备用途:  通过考核对材料及其防护层的盐雾腐蚀的能力,以及相似防护层的工艺质量比较,同时可考核某些产品抗盐雾腐蚀的能力;该产品适用于零部件、电子元件、金属材料的防护层以及工业产品的盐雾腐蚀试验。盐雾试验箱为人工气候环境“三防”(湿热、盐雾、霉菌)试验设备之一,是研究 机械、国防工业、轻工电子、仪表等行业各种环境适应性和可靠性的一种试验设备。该盐雾腐蚀试验箱可按GB/T2423.17《电子电工产品基本环境试验规程试验Ka:盐雾试验方法》做中性盐雾试验,同时也可做醋酸盐雾试验。二、规格说明:1 工作室尺寸: 2000mm x 1000mm x650mm (宽*深*高)2 外箱尺寸约:3400mmx 1800mm x1400 mm (宽*深*高)(具体外箱尺寸按实际尺寸)3温度范围:样品室:-20℃~ +70℃可控,精确度不低于±1℃ 。饱和筒:+47℃~70℃。4 温度均匀度:≤2℃。5 温度波动度:≤1.0℃。6湿度范围: (30%~98%)±2 %R.H。7 湿度偏差:75%R.H.以下 ±5%;75%R.H.以上 +2、-3% RH。8盐雾沉降量:盐雾沉降量从 1.0/h~2ml/ 80cm2 h可调整,盐雾喷雾均匀。9 喷雾方式:气动式,连续、间断喷雾可随意。10 喷淋方式:雨量可调,连续、间断喷淋可随意设定。11使用环境温度:0 ~ 35℃。重叠喷嘴的摆动喷淋模式三、可模拟6种试验环境,满足以下标准:GMW14124、GMW14872、FORD 标准 CETP 00.00-L-467序号条件试验条件时间参考标准1中性盐雾NSS24hGMW32862高湿度40℃±3℃ /100% R.H.96hGMW147293室温环境23℃±3℃ /50% R.H.48hGMW14124创新点:可模拟6种试验环境,满足GMW14124,通用标准GMW14872、本田循环测试以及FORD 标准 CETP 00.00-L-467 复合可程式盐雾试验机
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
  • CDE发布11个生物等效性研究技术指导原则(文字整理版)
    生物等效性(bioequivalency , BE )是指在同样试验条件下试验制剂和对照标准制剂在药物的吸收程度和速度的统计学差异。当吸收速度的差别没有临床意义时,某些药物制剂其吸收程度相同而速度不同也可以认为生物等效。生物等效性研究作为保证仿制药与原创药、上市药品变更前后产品有着相同的安全性和有效性的研究方法,在药品研发过程中发挥着非常重要的作用。1月26日,为进一步规范仿制药生物等效性研究,药审中心组织制定了《奥氮平口崩片生物等效性研究技术指导原则》等11个技术指导原则。根据《国家药监局综合司关于印发药品技术指导原则发布程序的通知》(药监综药管〔2020〕9号)要求,经国家药品监督管理局审查同意,自发布之日起施行。1、奥氮平口崩片生物等效性研究技术指导原则一、概述奥氮平口崩片(Olanzapine Orally Disintegrating Tablets)用于精神分裂症的治疗,主要成分为奥氮平。奥氮平在体内消除半衰期较长,年龄、性别及吸烟情况会影响其在体内的消除。奥氮平口崩片人体生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》、《生物等效性研究的统计学指导原则》等相关指导原则要求。 二、人体生物等效性研究设计 (一)研究类型采用两制剂、两周期、两序列交叉设计,开展单次给药的空腹及餐后生物等效性研究。 (二)受试人群 健康受试者。(三)给药剂量奥氮平口崩片的规格有 2.5mg、 5mg、 10mg、 15mg、 20mg。基于安全性方面的考虑,建议采用 5mg 规格开展生物等效性试验。(四)给药方法奥氮平口崩片说明书中有两种口服给药方法,一种为:将口崩片放入口中,在唾液中分散并吞咽;另一种为:将口崩片放入一杯水或其他适宜的饮料中(如橘子汁、苹果汁、牛奶或咖啡),待其分散后立即服用。建议采用第一种给药方式开展临床试验, 观察并记录口崩片在口中完全崩解的时间及口感等。(五)血样采集应设计足够长的生物样品采集时间,以覆盖药物通过肠道并被吸收的时间段。(六)检测物质血浆中的奥氮平。(七)生物等效性评价受试制剂相比参比制剂的 Cmax、 AUC0-t和 AUC0-∞的几何均值比 90%CI 在 80.00%~125.00%范围内。也可采用 AUC0-72hr 来代替 AUC0-t和 AUC0-∞评价制剂间吸收程度的差异。三、人体生物等效性研究豁免若同时满足以下条件,可豁免 2.5mg、 10mg、 15mg、 20mg规格生物等效性试验:1)5mg 规格符合生物等效性要求;2)各规格制剂在不同 pH 介质中体外溶出曲线相似;3)各规格制剂的处方比例相似。2、醋酸阿比特龙片生物等效性研究技术指导原则一、概述醋酸阿比特龙片( Abiraterone Acetate Tablets) 主要用于治疗前列腺癌, 主要成分为醋酸阿比特龙。本品与食物同时服用时,阿比特龙全身暴露量升高,本品须在餐前至少1小时和餐后至少2小时空腹服用。醋酸阿比特龙片生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》、《生物等效性研究的统计学指导原则》、《高变异药物生物等效性研究技术指导原则》等相关指导原则。二、人体生物等效性研究设计 (一)研究类型可采用两制剂、单次给药、交叉试验设计,进行空腹人体生物等效性研究。 (二)受试人群健康男性受试者。 (三)给药剂量采用申报的最高规格单片服用。 (四)给药方法口服给药。 (五)血样采集建议恰当地设定样品采集时间,使其包含吸收、分布、消除相。 (六) 检测物质血浆中阿比特龙。 (七)生物等效性评价以阿比特龙的 Cmax、 AUC0-t、 AUC0-∞为评价指标, 生物等效性接受标准为受试制剂与参比制剂的 Cmax、AUC0-t、AUC0-∞的几何均值比值的 90%置信区间数值应不低于80.00%,且不超过 125.00%。 (八)其他1. 如采用重复试验设计,建议参考相关指南。2. 需告知受试者因目前尚不明确精液中是否会残留阿比特龙或其代谢物,三个月内应无育儿计划,并在研究过程及结束至少一周内需进行避孕。3. 研究过程中需监测生命体征和血清电解质;在基线和研究结束时,进行 12 导联心电图检查。三、人体生物等效性研究豁免不适用。3、醋酸钙片生物等效性研究技术指导原则一、 概述醋酸钙片( Calcium Acetate Tablets)为磷结合剂,临床用于慢性肾功能衰竭所致的高磷血症,本指导原则适用于高磷血症适应症的醋酸钙制剂研究。醋酸钙通过在消化道与食物中的磷酸盐结合成磷酸钙盐沉淀,减少磷酸盐的吸收,从而降低血中磷酸盐浓度。考虑钙为内源性物质,测定干扰因素多、个体差异大,与本适应症相关性小,因而不适合采用药代动力学研究方法评价其生物等效性。本品仿制药研究建议采用体外磷酸盐结合研究和溶出研究以考察受试制剂与参比制剂磷酸盐结合能力的一致性。二、体外磷酸盐结合研究(一)研究规格667mg(相当于 169mg 钙)。(二) 研究方法应在至少八种不同的磷酸盐浓度下分别针对受试制剂( T)和参比制剂( R)产品采用合理的条件开展研究并描绘出典型的磷酸盐结合曲线。最高磷酸盐浓度应保证磷酸根完全沉淀(即应实现最大磷酸盐结合)以考察磷酸盐结合能力。应在至少 12 个制剂单位( T 和 R)中平行开展磷酸盐结合相关研究,并分别绘制受试制剂和参比制剂的平均磷酸盐结合曲线。计算受试制剂和参比制剂的最大磷酸盐结合量的平均值比( T/R 结合比),并分别计算受试制剂和参比制剂磷酸盐结合曲线以及游离钙浓度变化曲线的相似因子( f2)。(三)检测物质上清溶液中未结合的钙离子和磷酸根离子。应使用经验证的分析方法进行测定。 方法学验证建议参考《中国药典》通则《药品质量标准分析方法验证指导原则》和《生物样品定量分析方法验证指导原则》。(四)评价指标受试制剂和参比制剂最大磷酸盐结合量的均值比( T/R结合比)。(五) 判定标准基于点估计值:T/R 结合比的数值应不低于 90.00%,且不超过 110.00%。三、 溶出研究除质量标准中规定的溶出方法(该方法用于稳定性和质量控制测定)之外,还应开展以下研究:采用桨法、 50 转/分钟,分别在 0.1N 盐酸溶液、 pH 4.5 醋酸盐缓冲液和 pH 6.8硼酸盐缓冲液的溶出介质中,对至少 12 个剂量单位的受试制剂和参比制剂进行溶出曲线相似性比较研究。4、恩替卡韦片生物等效性研究技术指导原则一、 概述恩替卡韦片( Entecavir Tablets)主要用于病毒复制活跃、血清丙氨酸氨基转移酶( ALT)持续升高或肝脏组织学显示有活动性病变的慢性成人乙型肝炎的治疗,主要成分为恩替卡韦。本品迅速吸收, 0.5~1.5 小时达到峰浓度( Cmax),进食标准高脂餐或低脂餐的同时口服 0.5mg 本品会导致药物吸收的轻微延迟(从原来的 0.75 小时变为 1.0~1.5 小时), Cmax降低 44% ~46%,药时曲线下面积( AUC)降低 18% ~20%。因此,本品应空腹服用(餐前或餐后至少 2 小时)。在达到血浆峰浓度后,血药浓度以双指数方式下降,达到终末消除半衰期约需 128~ 149 小时,半衰期较长。恩替卡韦片生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》、《生物等效性研究的统计学指导原则》等相关指导原则要求。二、 人体生物等效性试验设计(一)研究类型建议采用两制剂、两周期、两序列交叉设计,进行空腹人体生物等效性研究。也可以采用平行设计。(二)受试人群健康受试者。(三)给药剂量建议采用申报的最高规格单片服用。(四)给药方法口服给药。(五)血样采集应设计足够长的生物样品采集时间,以覆盖药物通过肠道并被吸收的时间段。(六)检测物质血浆中的恩替卡韦。(七) 生物等效性评价受试制剂相比参比制剂的 Cmax、 AUC0-t和 AUC0-∞的几何均值比值的 90% CI 在 80.00%~125.00%范围内,也可采用AUC0-72hr 来代替 AUC0-t 和 AUC0-∞评价制剂间吸收程度的差异。三、 人体生物等效性研究豁免若同时满足以下条件,可豁免 0.5mg 规格制剂的人体生物等效性研究: 1) 1mg 规格制剂符合生物等效性要求; 2)各规格制剂在不同 pH 介质中体外溶出曲线相似; 3) 各规格制剂的处方比例相似。5、甲磺酸伊马替尼片生物等效性研究技术指导原则一、 概述甲磺酸伊马替尼片( Imatinib Mesylate Tablets)用于治疗费城染色体阳性的慢性髓性白血病(Ph+ CML)的慢性期、加速期或急变期;用于治疗不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质瘤( GIST)的成人患者;联合化疗治疗新诊断的费城染色体阳性的急性淋巴细胞白血病( Ph+ ALL)的儿童患者;用于治疗复发的或难治的费城染色体阳性的急性淋巴细胞白血病( Ph+ ALL)的成人患者, 主要成分为甲磺酸伊马替尼。 为降低胃肠道紊乱风险,甲磺酸伊马替尼片应在进餐时服用。甲磺酸伊马替尼片生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》、《生物等效性研究的统计学指导原则》等相关指导原则。二、 人体生物等效性研究设计(一) 研究类型采用两制剂、两周期、两序列交叉设计,进行餐后条件下单次给药的人体生物等效性研究。(二) 受试人群健康受试者。(三) 给药剂量建议采用申报的最高规格单片服用。(四) 给药方法口服给药。(五) 血样采集建议恰当地设定样品采集时间,使其包含吸收、分布、消除相。(六) 检测物质血浆中伊马替尼。(七) 生物等效性评价以伊马替尼的 Cmax、 AUC0-t、 AUC0-∞为评价指标, 生物等效性接受标准为受试制剂与参比制剂的Cmax、 AUC0-t、AUC0-∞的几何均值比值的 90%置信区间数值应不低于80.00%,且不超过 125.00%。三、人体生物等效性研究豁免若同时满足以下条件,100mg 规格的人体生物等效性试验可豁免: 1) 400mg 规格制剂符合生物等效性要求; 2) 各规格制剂在不同 pH 介质中体外溶出曲线相似; 3) 各规格制剂的处方比例相似。6、卡马西平片生物等效性研究技术指导原则一、 概述卡马西平片( Carbamazepine Tablets)用于治疗癫痫和三叉神经痛,主要成分为卡马西平。卡马西平是窄治疗指数药物,其有效浓度与中毒浓度接近;偏离最佳剂量或浓度会导致治疗失败或严重毒性反应;临床应用中需要基于药动学指标进行治疗药物监测;具有中低程度的个体内变异。卡马西平片生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》、《生物等效性研究的统计学指导原则》和《窄治疗指数药物生物等效性研究技术指导原则》等相关指导原则。二、 人体生物等效性研究设计( 一) 研究类型建议采用完全重复(两制剂、四周期、两序列) 交叉设计, 进行空腹和餐后人体生物等效性研究。( 二) 受试人群健康受试者。( 三) 给药剂量建议采用申报的最高规格单片服用。( 四) 给药方法口服给药。( 五) 血样采集合理设计样品采集时间,使其包含吸收、分布及消除相。( 六) 检测物质血浆中卡马西平。( 七) 生物等效性评价采用参比制剂标度的平均生物等效性( Reference-scaledaverage bioequivalence,RSABE)方法进行生物等效性评价,等效性判定标准参照《窄治疗指数药物生物等效性研究技术指导原则》。三、人体生物等效性研究豁免若同时满足以下条件,可豁免 100mg 规格制剂的人体生物等效性研究:1) 200mg 规格制剂符合生物等效性要求;2) 各规格制剂在不同 pH 介质中体外溶出曲线相似; 3)各规格制剂的处方比例相似。7、来氟米特片生物等效性研究技术指导原则一、 概述来氟米特片( Leflunomide Tablets) 用于治疗类风湿关节炎、 银屑病关节炎和狼疮性肾炎, 主要成分为来氟米特,活性代谢产物为特立氟胺。 本品具有半衰期长, 潜在的胚胎-胎儿毒性和肝毒性, 停药需加速清除等特点。来氟米特片生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》、《生物等效性研究的统计学指导原则》等相关指导原则。二、 人体生物等效性研究设计( 一) 研究类型开展单次给药的空腹及餐后生物等效性研究,可采用两制剂、两周期、两序列交叉试验设计。由于来氟米特的活性代谢产物特立氟胺( 检测物质) 的半衰期较长,也可考虑采用平行试验设计。( 二) 受试人群健康成年男性,同时应排除在研究过程中有生育计划的男性受试者。( 三) 给药剂量建议采用申报的最高规格单片服用。( 四) 给药方法口服给药。( 五) 血样采集因来氟米特的活性代谢产物特立氟胺的消除半衰期较长, 需设计足够长的生物样品采集时间,以覆盖药物通过肠道并被吸收的时间段。若采用平行试验设计,在论证药物分布和消除个体内变异较小的前提下,可用AUC0-72hr代替 AUC0-t或 AUC0-∞, 即采集 0~72 小时的血样。( 六) 检测物质血浆中特立氟胺。( 七) 生物等效性评价生物等效性接受标准为受试制剂相比参比制剂的 Cmax和 AUC 的几何均值比 90%置信区间在 80.00%-125.00%范围内。(八)其他考虑由于特立氟胺的半衰期较长,且存在潜在的胚胎-胎儿毒性和肝毒性,基于受试者安全和伦理保护的考虑, 建议申办者和研究者参考原研说明书相关要求, 采用必要的药物清除程序( 如使用考来烯胺或活性炭等) 消除受试者体内残存的特立氟胺,降低可能的安全风险。三、人体生物等效性研究豁免若同时满足以下条件,可豁免 10mg 规格制剂的人体生物等效性研究: 1) 20mg 规格制剂符合生物等效性要求; 2)各规格制剂在不同 pH 介质中体外溶出曲线相似; 3) 各规格制剂的处方比例相似。8、利伐沙班片生物等效性研究技术指导原则一、 概述利伐沙班片( Rivaroxaban Tablets) 是一种高选择性直接抑制 Xa 因子的口服抗凝药,主要成分利伐沙班在人体内暴露量-效应关系陡峭,其生物利用度随着剂量增高而下降,且饮食状态对不同规格利伐沙班片吸收的影响不同。利伐沙班片人体生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》 、《生物等效性研究的统计学指导原则》等相关指导原则要求。二、 人体生物等效性研究设计(一) 研究类型建议采用两序列、两交叉、四周期、 完全重复试验设计,开展单次给药的空腹及餐后人体生物等效性研究。(二)受试人群健康受试者。给药前所有受试者应检测凝血酶原时间( PT)、活化部分凝血活酶时间( aPTT)和肌酐清除率( CrCL), PT 和 aPTT结果应在正常范围内,以防止或避免出血的可能性, CrCL 值应大于 80 mL/min。(三)给药剂量建议采用申报的最高规格单片服用。(四)给药方法口服给药。(五)血样采集建议合理设计样品采集时间,使其包含吸收、分布及消除相。(六)检测物质血浆中的利伐沙班。(七) 生物等效性评价采用平均生物等效性方法, Cmax、 AUC0-t、 AUC0-∞几何均值比值的 90%置信区间应在 80.00%~125.00%范围内;同时,受试制剂与参比制剂个体内标准差比值( σWT/σWR)的双侧 90%置信区间上限应小于等于 2.5, 具体统计方法参照《窄治疗指数药物生物等效性研究技术指导原则》 。三、 人体生物等效性研究豁免若同时满足以下条件,可豁免 10 mg、 15 mg 规格制剂的人体生物等效性研究: 1) 20 mg 规格制剂符合生物等效性要求; 2)各规格制剂在不同 pH 介质中体外溶出曲线相似;3)各规格制剂的处方比例相似。9、沙库巴曲缬沙坦钠片生物等效性研究技术指导原则一、概述沙库巴曲缬沙坦钠片( Sacubitril Valsartan Sodium Tablets)用于射血分数降低的慢性心力衰竭( NYHA Ⅱ -Ⅳ级, LVEF≤40%)成人患者,降低心血管死亡和心力衰竭住院的风险,口服吸收后, 其在体内的主要成分为沙库巴曲和缬沙坦。沙库巴曲缬沙坦钠片生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》、《生物等效性研究的统计学指导原则》 、 《高变异药物生物等效性研究技术指导原则》 等相关指导原则要求。二、 人体生物等效性研究设计(一)研究类型可采用两制剂、两周期、两序列交叉试验设计。在试验设计阶段,申请人应基于已有的文献资料、预试验结果等,充分分析参比制剂生物药剂学特征和体内过程,估算沙库巴曲和缬沙坦的主要药动学参数( Cmax、 AUC0-t和 AUC0-∞)的个体内变异系数,并计算所需受试者样本量。为减小受试者样本量,亦可采用部分重复(如两制剂、三周期、三序列)或者完全重复(如两制剂、四周期、两序列)试验设计。进行空腹和餐后人体生物等效性研究。(二)受试人群健康受试者。(三)给药剂量建议采用申报的最高规格单片服用。(四)给药方法口服给药。(五)血样采集合理设计样品采集时间,使其包含吸收、分布及消除相。(六)检测物质血浆中的沙库巴曲和缬沙坦。(七)生物等效性评价对于每种检测成分,分别计算受试者服用受试制剂或参比制剂的主要药动学参数 Cmax、 AUC0-t和 AUC0-∞,作为生物等效性评价指标。若采用了部分重复或完全重复试验设计,还应计算上述药动学参数的参比制剂个体内标准差( SWR)、参比制剂个体内变异系数( CVW%)。本品生物等效性评价基于沙库巴曲和缬沙坦生物等效性评价指标的统计结果。对于适用 ABE 评价方法的生物等效性评价指标,受试制剂与参比制剂的几何均值比 90%CI 应在 80.00%-125.00%范围内。对于适用 RSABE 评价方法的生物等效性评价指标,其(𝑌𝑇 - 𝑌𝑅)2 - 𝜃𝑆𝑊𝑅 2 的单侧 95%置信区间上限应小于等于零;其受试制剂与参比制剂的几何均值比的点估计值应在80.00%-125.00%范围内。三、人体生物等效性研究豁免若同时满足以下条件,可豁免低规格制剂的人体生物等效性研究: ( 1) 申报的最高规格制剂符合生物等效性要求;( 2) 各规格制剂在不同 pH 介质中体外溶出曲线相似; ( 3)各规格制剂的处方比例相似。若申报的多个规格制剂中包含 50 mg 规格制剂,且 50mg 规格制剂与申报的高规格制剂的处方比例不相似,还需在空腹条件下展开 50 mg 规格受试制剂与参比制剂生物等效性研究10、维格列汀片生物等效性研究技术指导原则一、 概述维格列汀片( Vildagliptin Tablets)主要用于治疗 2 型糖尿病,是一种二肽基肽酶 IV( DPP-4)抑制剂,主要成分为维格列汀。维格列汀片生物等效性研究应符合本指导原则,还应参照《以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究技术指导原则》、《生物等效性研究的统计学指导原则》等相关指导原则。二、 人体生物等效性试验设计(一) 研究类型建议采用单次给药、两制剂、两周期、两序列交叉试验设计,进行空腹和餐后人体生物等效性研究。(二)受试人群健康受试者。(三)给药剂量采用申报的最高规格单片服用。(四)给药方法口服给药。(五)血样采集合理设计样品采集时间,使其包含吸收、分布及消除相。(六)检测物质血浆中的维格列汀。(七) 生物等效性评价建议采用平均生物等效性( average bioequivalence, ABE)方法, 以维格列汀的 Cmax、 AUC0-t、 AUC0-∞为评价指标, 生物等效性接受标准为受试制剂相比参比制剂的 Cmax、 AUC0-t和 AUC0-∞的几何均值比 90%CI 在 80.00%-125.00%范围内。(八) 其他考虑建议评估试验过程中发生低血糖的风险,若有相应的监测或预防措施,应进行详细记录。三、 人体生物等效性研究豁免不适用。11、碳酸镧咀嚼片生物等效性研究技术指导原则《碳酸镧咀嚼片生物等效性研究技术指导原则》.pdf
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
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    在当今食品行业的生产和检测中,氯酸盐和高氯酸盐是新型的具有高稳定性、高扩散性和持久性的污染物质,它们会影响机体的甲状腺正常功能,并可能在一定程度上造成血红细胞破坏和肝肾损伤。因此,食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康具有重要意义。目前,国际国内都在积极开展相关研究,旨在深入了解这些污染物的来源、分布和影响,并寻求有效的控制和消除方法。参考BJS 201706标准,珀金埃尔默采用了QSight系列液质联用系统,成功开发了一种快速高效的液相色谱-质谱联用检测方法,能够准确分析食品中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为保障食品安全提供了有力支持。图1 QSight系列液质联用系统实验采用了如下图2,图3所述的 QSight 220&trade 质谱参数图2 质谱离子源参数图3 化合物质谱参数用醋酸铵甲醇溶液(20mM醋酸铵:甲醇=1:2)稀释混合标准工作溶液,考察了不同添加浓度下的重复性情况,选取不同低中高浓度重复分析8次,发现所得峰面积的RSD均在2% 以内,可以获得非常好的重现性。该仪器具有优异的灵敏度,检出限远远低于标准的要求,可以轻松满足日常检测的需求,同时可以得到出色的峰形。图4 不同添加浓度的峰面积结果珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术,使其具有优异的自清洁功能,应对该类复杂基质样品分析时,可以起到抗污染免维护的作用,大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 海能LC7000检测奶粉中的双氰胺的方案
    双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛,是生产三聚氰胺的原料,也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。   此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥,目的是控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   双氰胺属于低毒类化工品,其半数致死量(小鼠,经口)4000mg/kg,空气中最高容许浓度5mg/m³   1 实验   1.1 仪器   仪器:Hanon-LC7000高效液相色谱仪,离心机,超声波清洗机,涡旋振荡器,离心机、万分之一天平。   1.2 色谱条件   色谱柱:Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm   流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90   检测波长:218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收)   进样量:10ul   柱温:30℃   流速:1ml/min   1.3 试剂和标样   双氰胺标准品, Venusil HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯),实验用水为超纯水   1.4 样品制备   样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。   1.4.1 样品预处理:提取、净化   奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后,再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v),将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min),将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前,样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。   1.5 标准品制备、线性关系和定量限   精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液   分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立工作曲线,得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ,相关系数为 R=0.9997   定量限为:0.1ug/ml   1.6 结果和讨论   1.6.1 色谱条件的优化   双氰胺是一种亲水化合物,在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂,例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值,但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性,可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺,既得到了良好的保留,也实现了很好的分离度。   1.6.2 结果图例   A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性   上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图,可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性   B:2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱   上图可见,谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰,与其他干扰峰的分离状况良好   1.6.3 结果和讨论   本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相,双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱,使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。
  • 泡椒凤爪用工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误
    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。   【事发】   包装标注出工业防腐剂   近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。   赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。   泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。   在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。   而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。   【释疑】   “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”   工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。   唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。   另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。   随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。   “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。   【回应】   标注有误纷纷更换包装   “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。   “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。   此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源:今日早报
  • 食品(奶粉、牛奶、果蔬等)中高氯酸盐的检测
    食品(奶粉、牛奶、果蔬、矿泉水、玉米、小麦淀粉等)中高氯酸盐的检测 根据美国FDA以及EPA方法 高氯酸盐为无色晶体。在高温下,高氯酸盐有较强的氧化性。可由氯酸盐热分解或电解氧化氯酸盐制得。高氯酸镁和高氯酸钡的去水作用很强,可制高效脱水剂。高氯酸钠可做除草剂。高氯酸钾可制炸药。高氯酸盐是冷战时期火箭和导弹燃料常用的化学物质,多种研究显示,高氯酸盐是一种强力甲状腺毒素,可能影响胎儿和婴儿大脑发育。美国FDA和EPA方法采用IC-ESI/MS离子色谱-质谱检测各种食品中的高氯酸盐含量,内标法定量。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CFFD-ICCLO41-1# 高氯酸盐离子色谱标准溶液,1000ug/ml溶于水 进口 125ml 1060.00 CFFD-ICCLO41-5 高氯酸盐离子色谱标准溶液,1000ug/ml溶于水 进口 500ml 2180.00 SBAA-Ag# Ag离子小柱,1mL Anpel 10支/包 398.00 SBAA-H# H离子小柱,1mL Anpel 10支/包 298.00 SBAA-Ba# Ba离子小柱,1mL Anpel 10支/包 398.00 SBEQ-CA1654# CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱,500mg/6mL CNW 30支/盒 1129.00 LAEB-F6995243 NI-424阴离子色谱柱100*4.6mm Shodex 根 13581.00 LBEB-F6709616 NI-G保护柱10*4.6mm Shodex 根 4415.00 DAAQ-6-1006-510 万通离子色谱柱,SUPP5-100, 4-mm I.D. X 100-mm length Metrohm 根 19975.80 DAAQ-6-1006-500# 万通离子色谱保护柱,ASUPP-4/5 Guard 4-mm I.D Metrohm 根 2792.40
  • 农业农村部办公厅关于2022年农药监督抽查结果的通报
    各省、自治区、直辖市农业农村(农牧)厅(局、委),新疆生产建设兵团农业农村局: 根据农业农村部2022年农药监督抽查工作部署,20个省(自治区、直辖市)农业农村部门及24家农药检验检测机构,采取随机抽查、重点抽查及专项抽查相结合的方式,完成了2022年部级农药监督抽查。现将有关情况通报如下。 一、抽查结果 2022年我部组织抽查农药样品3615个(其中有7个样品因复检样品寄送丢失等原因按无效样品处理,电商销售农药抽检样品107个,已另行通报)。本次纳入统计的样品3501个,合格样品3370个,总体合格率为96.3%,比2021年农药监督抽查总体合格率95.4%提高0.9个百分点。不合格样品131个,不合格率为3.7%,其中检出假农药(标明的有效成分未检出或擅自加入其他农药成分)53个,占检测样品总数的1.5%,占不合格样品数的40.5%。不合格产品按标称生产企业被检出次数排序汇总情况详见附件1,不合格产品按被抽查单位次数排序汇总情况详见附件2。抽检结果具有以下五个特点。 (一)例行抽查产品合格率较高。共随机抽检农药样品2722个,合格样品2627个,合格率为96.5%,比总体合格率高0.2个百分点;比2021年例行抽查合格率96.0%提高0.5个百分点。 (二)专项抽查产品质量合格率略有下降。本次对生物农药、灭生性除草剂开展了专项抽查,共抽查750个产品(专项抽查和重点抽查有重合),合格产品709个,合格率94.5%,比2021年专项抽查产品质量合格率(95.2%)降低0.7个百分点。其中,抽检敌草快等灭生性除草剂产品639个,合格样品607个,合格率为95.0%,比2021年灭生性除草剂合格率(96.6%)降低1.6个百分点;分别在敌草快、草铵膦5个产品中检出百草枯,占灭生性除草剂样品的0.8%,占不合格灭生性除草剂样品的15.6%。抽检生物农药样品111个,合格样品102个,合格率91.9%,比2021年生物农药产品合格率(90.2%)提高1.7个百分点;9个不合格样品中,有6个标明有效成分未检出,有4个擅自添加化学农药成分,且有1个添加高毒农药克百威。 (三)重点抽查产品的合格率偏低。本次对往年涉及问题较多的生产企业所生产的产品开展重点抽查,共抽查了457个农药样品(重点抽查和专项抽查有重合),合格样品432个,合格率为94.5%,比总体合格率低1.8个百分点,比2021年重点抽查合格率(91.7%)提高2.8个百分点。其中假农药9个,占重点抽查发现不合格产品的36%。 (四)单剂产品质量高于混剂产品。在检测的3501个农药样品中,单剂2506个,占检测总数的71.6%,质量合格2424个,合格率96.7%;混剂995个,占检测总数的28.4%,质量合格的946个,合格率95.1%。 (五)杀虫剂质量合格率低于杀菌剂、除草剂产品。在检测的3501个农药样品中,杀虫剂1483个,占检测总数的42.4%,质量合格的1421个,合格率95.8%;杀菌剂648个,占检测总数的18.5%,质量合格的633个,合格率97.7%;除草剂1201个,占检测总数的34.3%,质量合格的1156个,合格率96.3%;其他169个,质量合格的160个,合格率94.7%。 二、主要问题 从检测情况来看,不合格产品主要存在以下四方面问题(同一产品同时存在几种情况的,重复计算)。 (一)标明的有效成分未检出。标明的有效成分未检出的产品有39个,占质量不合格产品的29.8%。未检出的农药有效成分有:阿维菌素、胺菊酯、高效氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、烯啶虫胺、毒死蜱、马拉硫磷、茚虫威、苏云金杆菌、苦参碱、印楝素、苯醚甲环唑、甲基硫菌灵、氟环唑、三环唑、烯酰吗啉、辛菌胺醋酸盐、噻呋酰胺、草铵膦、草甘膦异丙胺盐、敌草快、二氯喹啉酸、2甲4氯钠、24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、胺鲜酯、赤霉酸(A4+A7)等。 (二)检出其他隐性农药成分。产品中擅自添加其他农药成分的有26个,占质量不合格产品的19.8%。其中,在1个印楝素产品中检出高毒农药克百威和限制使用农药丁硫克百威,在1个毒死蜱产品中检出高毒农药克百威,在1个高效氯氰菊酯产品中检出毒死蜱。在4个敌草快产品和1个草铵膦产品中检出百草枯(见附件3),在阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等4个产品中检出的二氯异丙虫酰胺属于未登记化合物。 (三)有效成分含量、安全控制项目不符合标准要求。产品中含有标明的有效成分,但达不到标准要求的有83个,占质量不合格产品的63.4%。产品中有效成分外的安全控制项目达不到标准要求的有12个,占质量不合格样品的9.2%。 (四)假冒或伪造农药登记证号。涉嫌非法生产的产品共5个(见附件4)。假冒、伪造农药登记证号的样品有9个,占质量不合格样品的6.9%。 三、处理意见 (一)依法查处违法生产经营单位。对产品质量不合格,未取得农药登记、假冒和伪造农药登记证号的,农药经营者和标称生产企业所在地农业农村部门要及时依法查处,情节严重的要从严从重处罚。涉及吊销农药登记证的,及时报告农业农村部农药管理司。本次抽查中,发现经营2种以上假劣农药的经营单位有8家(见附件5),生产2种以上假劣农药的标称生产企业有17家(见附件6),非法添加百草枯等禁用农药的标称生产企业5家,今后要把上述经营单位和生产企业列为重点监管对象,加强日常执法检查,发现问题依法处理。 (二)对非法添加百草枯等重点监督抽查产品要追查来源。农业农村部自2017年连续开展专项监督抽查以来,灭生性除草剂中检出非法添加百草枯的比例持续下降,由2017年的3.8%降低至2022年的0.8%,敌草快中检出百草枯的比例由19.0%降低至1.4%。各地农业农村部门要继续加强对非法添加百草枯产品的监督检查,紧盯不放。经营单位所在地和标称生产企业所在地的农业农村部门要根据经营台账、物流信息、银行流水等追查不合格产品的来源,依法查处违法行为。涉嫌犯罪的,依法移送司法机关。 (三)依法打击无证生产农药的行为。对于无证生产农药及其产品(见附件4),经营单位所在地和标称生产企业所在地的农业农村部门要认真依法追查不合格产品的来源,经营单位所在地农业农村部门要牵头追查,依法查处非法生产经营者,坚决一查到底,从重从快打击,涉嫌犯罪的,依法移送司法机关。 请有关省(自治区、直辖市)农业农村部门于2023年6月30日前将相关核查处理情况总结及监督抽查查处情况汇总表(见附件7)报农业农村部(电子版发邮箱:pmd@agri.gov.cn;纸质文件邮寄:北京市朝阳区农展馆南里11号农业农村部农药管理司,电话010-59192810)。附件1.不合格产品按标称生产企业被检出次数排序汇总表.xlsx附件2.不合格产品按被抽查单位次数排序汇总表.xlsx附件3.非法添加百草枯产品汇总表.xlsx附件4.无证生产企业及其产品汇总表.xlsx附件5.监督抽查发现的经营2种以上假劣农药的经营单位.xlsx附件6.监督抽查发现的涉及2种以上假劣农药的标称生产企业.xlsx附件7.2022年农药监督抽查查处情况汇总表.doc
  • 甘肃平凉37人疑因喝牛奶亚硝酸盐中毒 已致3人死亡
    平凉市崆峒区发生疑似食物中毒事件,截至4月7日下午3时30分,平凉市人民医院、市第二人民医院共收治疑似食物中毒病例37例,其中3人已死亡,其余患者生命体征平稳。根据患者临床表现,初步诊断为疑似亚硝酸盐中毒。   医院上报疑似食物中毒病例   记者了解到,4月7日上午9时零5分,平凉市第二人民医院向上级部门报告了一例疑似食物中毒死亡病例。接到报告后,崆峒区食安委会办公室立即组织区疾控中心专业人员赶赴市二院开展流行病学调查,并组织力量全力进行医疗救治。当日上午10时30分,平凉市人民医院又报告了两例疑似食物中毒死亡病例,市、区疾控中心立即前往该院开展流行病学调查。经初步调查,发现疑似食物中毒病例均喝过散装牛奶,根据患者临床表现,初步诊断为疑似亚硝酸盐中毒。   事发后,平凉市委、市政府等相关部门立即启动了《食物中毒事件应急预案》3级响应,相关领导要求尽快排查奶源及送奶范围,开展流行病学调查,查清事件原因 做好中毒人员家属安抚及社会稳定工作。   涉嫌奶牛场已被查封   为高效处置中毒事件,平凉市委、市政府立即成立了平凉市紧急处置“47”牛奶中毒事件领导小组,下设医疗救治、事件调查、稳控、新闻报道、后勤保障5 个工作小组,全力以赴开展中毒人员救治工作,确保不发生新的死亡病例,同时开展流行病学调查 采取专群结合的方法实行拉网式调查,逐户排查食用有毒牛奶人员情况,把有中毒症状人员送往医院救治 对涉嫌的两个奶牛场立即查封,对有关人员采取控制措施,展开事件原因调查 对中毒死亡人员及有关人员家属进行心理疏导和安抚工作。   记者了解到,截至昨日下午3时30分,平凉市人民医院、市第二人民医院共收治疑似食物中毒病例37例,其中3人已死亡,其余患者生命体征平稳。
  • 塑料中邻苯二甲酸盐可致男孩女性化?
    据《每日邮报》报道,一项研究显示,塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具,比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。   这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信,这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是,这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期,研究人员担心存在进一步效应。   虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全,但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐,因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。   以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查,检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴,在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们,向她们询问孩子使用的玩具,喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现,两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系,但对女孩没有影响。   与其他男孩相比,邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动,如运动。斯旺教授相信,邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说:“这些结论很重要,因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现,怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中,有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。   环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说:“这些结论令人担忧,我们现在知道,人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响,影响男性生殖健康,似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小,但是,现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”   欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说:“在做出正确判断之前,我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是,考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童,我认为,这些结论有必要引起足够注意。不过,我认为,不进行更细致更周密的研究,人们不应该妄下这样的结论。”
  • 美国牛初乳检出亚硝酸盐 劣品倾销中国
    在国内对进口奶粉需求强劲的背景下,洋奶粉今年大量涌进国内市场,量价齐增。然而,记者发现,随着洋奶粉汹涌而至,问题洋奶粉、问题洋乳制品的批次和重量也在激增。   根据国家质检局今年历次发布的不合格进境食品、化妆品黑名单,记者统计发现,今年上半年进口不合格乳制品重量比去年同期增加123.25吨,同比增幅为15.55%。此前,广州海关在一份通报中也提醒,加强对进口洋奶粉的检测力度,提高检测标准,严格检查环节,防止劣质洋奶粉伺机向我国倾销。   问题洋奶粉增多   记者昨天从国家质检局获悉,截至本月27日,国家质检总局共发布了6次进境食品和化妆品不合格名单,其中最新一次发布的信息是今年6月份进境不合格食品、化妆品信息。   在最新发布的信息中,记者发现共有14批次的乳制品不合格。其中包括25.25吨新西兰恒天然公司出品的全脂奶粉,149.875吨新加坡全脂奶粉检出阪崎肠杆菌,1吨来自美国的牛初乳检出亚硝酸盐。据资料显示,由亚硝酸盐引起食物中毒的几率较高,食入0.3―0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。   进口的有机婴幼儿奶粉也不安全!在最新公布的信息中,记者发现有二批次来自澳大利亚的有机婴幼儿奶粉不合格,总重量共有53吨,问题是检出磷不符合国家标准要求 另有171.775吨来自澳大利亚的婴幼儿配方奶粉也检出锌超标。据资料显示,过量摄入锌可影响铜、铁离子代谢,导致铜缺乏综合征。体内锌含量过高,可能会抑制机体对铁和铜的吸收,并引起缺铁性贫血。“尤其需要注意的是,过量的锌很难被排出体外。”   事实上,进口乳制品已成为进口洋食品中的常客。在刚刚公布的4、5月份进口食品中,也有多批次乳制品被发现问题,其中包括多达272.1吨新西兰奶粉脂肪含量不符合国家标准,20.86吨的英国淡味车达奶酪酵母菌超标,来自美国的2吨牛初乳,检出亚硝酸盐超标,同样来自美国的18.75吨食品级高蛋白乳清粉检出亚硝酸盐超标。   根据国家质检局公开发布的进境不合格信息,记者经统计发现,今年上半年进口不合格乳制品重量比去年同期增加123.25吨,同比增幅为15.55% 今年上半年进口不合格乳制品重量占不合格进口食品、化妆品重量的11.2%,约等于去年同期的6倍。   洋奶带动国内奶粉涨价   入境洋奶粉多批次、大量被发现问题,虽然这些问题产品没有流入国内。质检总局每次在例行公布信息之后均表示,公布的进境不合格产品,是在入境口岸检验检疫机构实施检验检疫时发现的,目前都已依法做退货、销毁或改作他用处理。“这些不合格批次的食品、化妆品未在国内市场销售”。   然而,上述事实也从侧面说明,在国内消费市场对洋奶粉、洋乳制品需求倍增的同时,部分劣质、有问题的奶粉也欲伺机倾销到国内。   记者昨天从权威部门得到的数据显示,今年1-7月经广东口岸进口奶粉总重量为4.7万吨,与去年同期相比增长29.8% 价值1.6亿美元,大幅增长84.6% 进口均价为每吨3360美元,上涨42.2%。   洋奶粉今年在去年持续进口增多的基础上,再次掀起新一轮的进口高峰,而洋奶粉进口价格也一再刷新。   据分析,自去年9月份以来,经广东口岸进口奶粉均价不断攀涨:去年1月份进口均价冲高至每吨3188美元,时隔13个月后,今年2月份进口均价以每吨3061美元再度冲上3000美元关口 3月份进口均价继续飙升,创出每吨3485美元的历史新高。随后,进口均价一直维持在每吨3000美元以上,6月份进口均价以每吨3727美元再次刷新历史纪录。   进口奶粉、乳制品价格不断高涨,推动着国内市场乳制品价格也不断向上攀升,尤其是洋品牌奶粉,频频在国内发动涨价潮。据记者了解,今年内,国内洋奶粉巨头已经先后启动了四轮涨价潮,最近一期的涨价幅度为10%―12%。
  • 北海市第二人民医院710.00万元采购血球分析仪,细胞计数器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 医疗设备采购(KLBH2022-J1-0010)竞争性谈判公告 广西壮族自治区-北海市-银海区 状态:公告 更新时间: 2022-08-11 项目概况:医疗设备采购项目的潜在供应商应在北海市北海大道科技大厦三楼广西科联招标中心有限公司北海分公司购买竞争性谈判文件,并于2022年8月15日15时30分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:KLBH2022-J1-0010 项目名称:医疗设备采购 采购方式:√竞争性谈判 □竞争性磋商 □询价 预算金额:A分标¥710.00 万元;B分标¥848.40万元;C分标¥145.60万元;D分标¥266.70万元;E分标¥25.78万元。 最高限价:A分标¥710.00 万元;B分标¥848.40万元;C分标¥145.60万元;D分标¥266.70万元;E分标¥25.78万元。 采购项目需求: 分标号 标的名称 数量及单位 简要技术需求或者服务要求 A 血液透析设备等一批 一批 血液透析机21台、血液净化滤过机(双泵机)7台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:血液透析设备:1.具备作碳酸氢盐、醋酸盐常规透析功能。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 B 心电监护仪等一批 一批心电监护仪6台、呼吸机1台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:心电监护仪:1.要求整机无风扇设计,配置提手。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 C 血细胞分析仪等一批 一批 血细胞分析仪1台、全自动生化分析仪1台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:血细胞分析仪:1.检测原理:采用三角度激光散射法对白细胞进行五分类检测,采用乳胶免疫比浊法进行C-反应蛋白(CRP)测定。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 D 纤支镜等一批 一批 纤支镜1台、冰毯机4台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:纤支镜:1.具备呼吸系统疾病诊断功能。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 E 动态血压监测仪等一批 一批 动态血压监测仪2台、空气波压力治疗系统1台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:动态血压监测仪:1.具备24小时血压记录系统。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 合同履行期限:自签订合同之日起15天内完成安装、调试并交付使用。 本项目(是/否)接受联合体:否。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无; 3.本项目的特定资格要求:具有国家主管部门颁发的有效的医疗器械生产许可证,或按《医疗器械经营监督管理办法》(国家食品药品监督管理总局第8号令)医疗器械分类管理要求具有有效的第二类医疗器械经营备案凭证及医疗器械经营许可证。 三、获取谈判文件 时间:2022年8月10日至2022年8月12日,每天上午8:00至12:00,下午15:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北海市北海大道科技大厦三楼广西科联招标中心有限公司北海分公司 方式:现场购买 (1)购买竞争性谈判文件须递交的材料:法定代表人(负责人)身份证复印件(法定代表人(负责人)办理时须提供)或委托代理人身份证复印件及法定代表人(负责人)授权委托书原件(委托代理时须提供)、营业执照副本复印件,以上材料均须加盖单位公章。 (2)如需要邮购,请将以上要求的材料扫描件发送至klbh3832133@126.com,邮件须注明 公司名称+项目名称+报名材料 ,并提供收件人姓名、联系电话、收件地址、开票信息。供应商报名成功后,采购代理机构将竞争性谈判文件的电子版发送至供应商报名时的电子邮箱。 售价:谈判文件工本费每本250.00元,售后不退。如需邮寄竞争性谈判文件纸质版,每本另加邮费50.00元【谈判供应商须于竞争性谈判文件发售截止时间将工本费及邮费汇到广西科联招标中心有限公司指定账户,汇款、转账时请备注项目名称或项目编号信息】。购买竞争性谈判文件的价款及邮费交纳的指定账户: 开户名称:广西科联招标中心有限公司北海分公司 开户银行:中国建设银行股份有限公司北海北部湾东路支行 银行账号:45050165510109188888 四、响应文件提交 截止时间:2022年8月15日15时30分(北京时间) 地点:将响应文件密封提交到广西科联招标中心有限公司北海分公司开标厅(北海市北海大道科技大厦三楼)。谈判供应商的谈判代表参加谈判,法定代表人(负责人)或委托代理人必须持有效证件[法定代表人(负责人)凭身份证或委托代理人凭法定代表人(负责人)授权委托书原件和身份证]依时到达指定地点等候当面谈判。 五、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他事项: 1.疫情防控要求:到我公司获取文件及开标的供应商须佩戴口罩、配合进行体温检测、主动出示 健康码 绿码、行程码,广西区内邕外(14日内有本土新冠病例报告所在的县、市、城区)的人员,须提供24小时内核酸检测阴性证明。来自非涉疫区域到我公司开标人员,须提供14日内没有涉疫区旅居史的承诺书,否则须提供48小时内核酸检测阴性证明。 2.本项目不收取谈判保证金。 3.网上查询地址:____(http://____/)、广西科联招标中心有限公司(http://www.gxkl.com/)。 4.本项目需要落实的政府采购政策: (1)促进中小企业发展; (2)促进残疾人就业政策; (3)支持监狱企业发展; 5.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。 6.对在 信用中国 网站(https://www.creditchina.gov.cn/) 、中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。 七、联系事项: 1.采购人信息 名称:北海市第二人民医院 地址:北海市银海区新世纪大道116号 联系方式:王华坤 0779-2022377 2.采购代理机构信息 名称:广西科联招标中心有限公司 地址:北海市北海大道科技大厦三楼 联系方式:简良; 0779-3832133/3830266 3.项目联系方式 项目联系人:简良; 0779-3832133/3830266 广西科联招标中心有限公司 2022年8月9日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:血球分析仪,细胞计数器 开标时间:2022-08-10 00:00 预算金额:710.00万元 采购单位:北海市第二人民医院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:广西科联招标中心有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 医疗设备采购(KLBH2022-J1-0010)竞争性谈判公告 广西壮族自治区-北海市-银海区 状态:公告 更新时间: 2022-08-11 项目概况:医疗设备采购项目的潜在供应商应在北海市北海大道科技大厦三楼广西科联招标中心有限公司北海分公司购买竞争性谈判文件,并于2022年8月15日15时30分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:KLBH2022-J1-0010 项目名称:医疗设备采购 采购方式:√竞争性谈判 □竞争性磋商 □询价 预算金额:A分标¥710.00 万元;B分标¥848.40万元;C分标¥145.60万元;D分标¥266.70万元;E分标¥25.78万元。 最高限价:A分标¥710.00 万元;B分标¥848.40万元;C分标¥145.60万元;D分标¥266.70万元;E分标¥25.78万元。 采购项目需求:分标号 标的名称 数量及单位 简要技术需求或者服务要求 A 血液透析设备等一批 一批 血液透析机21台、血液净化滤过机(双泵机)7台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:血液透析设备:1.具备作碳酸氢盐、醋酸盐常规透析功能。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 B 心电监护仪等一批 一批 心电监护仪6台、呼吸机1台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:心电监护仪:1.要求整机无风扇设计,配置提手。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 C 血细胞分析仪等一批 一批 血细胞分析仪1台、全自动生化分析仪1台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:血细胞分析仪:1.检测原理:采用三角度激光散射法对白细胞进行五分类检测,采用乳胶免疫比浊法进行C-反应蛋白(CRP)测定。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 D 纤支镜等一批 一批 纤支镜1台、冰毯机4台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:纤支镜:1.具备呼吸系统疾病诊断功能。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 E 动态血压监测仪等一批 一批 动态血压监测仪2台、空气波压力治疗系统1台等一批医疗设备的采购及安装。简要技术需求或者服务要求:动态血压监测仪:1.具备24小时血压记录系统。...如需进一步了解详细内容,详见采购项目需求。 合同履行期限:自签订合同之日起15天内完成安装、调试并交付使用。 本项目(是/否)接受联合体:否。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无; 3.本项目的特定资格要求:具有国家主管部门颁发的有效的医疗器械生产许可证,或按《医疗器械经营监督管理办法》(国家食品药品监督管理总局第8号令)医疗器械分类管理要求具有有效的第二类医疗器械经营备案凭证及医疗器械经营许可证。 三、获取谈判文件 时间:2022年8月10日至2022年8月12日,每天上午8:00至12:00,下午15:00至18:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北海市北海大道科技大厦三楼广西科联招标中心有限公司北海分公司 方式:现场购买 (1)购买竞争性谈判文件须递交的材料:法定代表人(负责人)身份证复印件(法定代表人(负责人)办理时须提供)或委托代理人身份证复印件及法定代表人(负责人)授权委托书原件(委托代理时须提供)、营业执照副本复印件,以上材料均须加盖单位公章。 (2)如需要邮购,请将以上要求的材料扫描件发送至klbh3832133@126.com,邮件须注明 公司名称+项目名称+报名材料 ,并提供收件人姓名、联系电话、收件地址、开票信息。供应商报名成功后,采购代理机构将竞争性谈判文件的电子版发送至供应商报名时的电子邮箱。 售价:谈判文件工本费每本250.00元,售后不退。如需邮寄竞争性谈判文件纸质版,每本另加邮费50.00元【谈判供应商须于竞争性谈判文件发售截止时间将工本费及邮费汇到广西科联招标中心有限公司指定账户,汇款、转账时请备注项目名称或项目编号信息】。购买竞争性谈判文件的价款及邮费交纳的指定账户: 开户名称:广西科联招标中心有限公司北海分公司 开户银行:中国建设银行股份有限公司北海北部湾东路支行 银行账号:45050165510109188888 四、响应文件提交 截止时间:2022年8月15日15时30分(北京时间) 地点:将响应文件密封提交到广西科联招标中心有限公司北海分公司开标厅(北海市北海大道科技大厦三楼)。谈判供应商的谈判代表参加谈判,法定代表人(负责人)或委托代理人必须持有效证件[法定代表人(负责人)凭身份证或委托代理人凭法定代表人(负责人)授权委托书原件和身份证]依时到达指定地点等候当面谈判。 五、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他事项: 1.疫情防控要求:到我公司获取文件及开标的供应商须佩戴口罩、配合进行体温检测、主动出示 健康码 绿码、行程码,广西区内邕外(14日内有本土新冠病例报告所在的县、市、城区)的人员,须提供24小时内核酸检测阴性证明。来自非涉疫区域到我公司开标人员,须提供14日内没有涉疫区旅居史的承诺书,否则须提供48小时内核酸检测阴性证明。 2.本项目不收取谈判保证金。 3.网上查询地址:____(http://____/)、广西科联招标中心有限公司(http://www.gxkl.com/)。 4.本项目需要落实的政府采购政策: (1)促进中小企业发展; (2)促进残疾人就业政策; (3)支持监狱企业发展; 5.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。 6.对在 信用中国 网站(https://www.creditchina.gov.cn/) 、中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。 七、联系事项: 1.采购人信息 名称:北海市第二人民医院 地址:北海市银海区新世纪大道116号 联系方式:王华坤 0779-2022377 2.采购代理机构信息 名称:广西科联招标中心有限公司 地址:北海市北海大道科技大厦三楼 联系方式:简良; 0779-3832133/3830266 3.项目联系方式 项目联系人:简良; 0779-3832133/3830266 广西科联招标中心有限公司 2022年8月9日
  • 赛默飞发布乳制品中氯酸盐、高氯酸盐的检测方案
    2015年3月27日,上海——近日,赛默飞发布乳制品中氯酸盐、高氯酸盐的检测方案,旨在为检测机构提供更具针对性的解决方案,确保消费者能够获得优质奶粉,进而维护广大婴幼儿的身体健康。近年来我国很多消费者对国产婴儿奶粉质量问题存在担心,而德国、新西兰等国生产的婴幼儿奶粉则成为了家长们的首选,尤其是一些知名品牌奶粉最受欢迎。今年 2月,多家国外媒体报道出德国质量检测机构的乳粉检测报告,其中关于乳品中氯酸盐、高氯酸盐超标的信息让不少消费者感到不安。测评结果指出,某品牌的奶粉 中氯酸盐、高氯酸盐超标,并且已经超过世界卫生组织在2007年制定的每日容许摄入量。牛奶在加工包装过程中可能涉及到各种器皿的清洗和消毒,而最常见的有害人体健康的消毒副产物氯酸盐和亚氯酸盐,存在于各种牛奶产品中。国际癌症 研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物,氯酸盐为中等毒性化合物。而高氯酸盐则是一种新型的持久性污染物质,其作为一种强力甲状腺毒素,会导致成人 新陈代谢功能紊乱。目前大量研究结果表明,饮用水、牛奶、鱼肉等都有可能受到这几种物质的污染。因此精确检测牛奶中的氯酸盐、高氯酸盐显得尤为重要。针对这一问题,赛默飞发布了乳制品中氯酸盐、亚氯酸盐的检测方案,采用离子色谱ICS-2100,配备串联质谱系统,建立了同时测定乳制品中氯酸盐和亚氯 酸盐的方法。样品经过前处理后进行分析,该方法极大地降低了基体干扰,提高了分析方法的信噪比和灵敏度。该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测 定,取得了良好的测定效果。对于乳制品中高氯酸盐的检测,赛默飞同样采用离子色谱与质谱联用技术,检测限可达1 μg/kg,完全可以满足鲜牛奶、酸牛奶等其它乳制品中高氯酸盐的测定要求。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html下载应用纪要:AN_C_IC-42_离子色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/191598140.pdfAB_C_IC-5_离子色谱-质谱法测定乳制品中的高氯酸盐:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/20161442921.pdf乳制品食品安全检测解决方案:http://www.thermo.com.cn/Resources/201503/20161313328.pdf有关ICS-2100 RFIC 离子色谱系统的更多信息,请访问:http://www.thermo.com.cn/Product6474.html ------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我 们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊 断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公 司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中 国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与 培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国 技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 默克Supelco® SPE小柱免费试用活动再次启动!(内含福利)
    实验室师妹:师兄,明明方法和实验用品都是“对”的,为何结果差别这么大?实验室师兄:重复不出来吧?实验室师妹:是的,为什么做出的和看到的总是有差距?实验室师兄:实验本就复杂且严谨,正式实验前可以先试用一下,听说Supelco在搞SPE试用活动,可以了解一下哦~ 您是否也会遇到同样的烦恼?明明方法和产品选择都是“对”的;可实验结果就是重复不出来;做出的和看到的也是相差甚远; 实验工作复杂且严谨,产品如果选择不合适;耗时、耗力又会造成经费损失;您是不是期待,如果有样品可以免费试用就好了! 双节将近,福利再临,时隔两年,默克Supelco® SPE小柱免费试用活动再次启动!此次参与活动的产品数量更多,种类更丰富,满足您的科研需求,是我们持之以恒的目标与方向!快来看看都有什么吧! 免费试用产品清单常规产品ENVI Carb/NH2Envi-18LC-Alumina-NLC-FlorisilLC-SINH2SCXSAX 专用SPEENVI-CarbSwift HLBHybridSPE-磷脂Ag-Ion黄曲霉毒素AflaZeaUltra 2400EZ-POP NP QuEChERS分散SPESupel QuE醋酸盐提取管Supel QuE柠檬酸盐提取管Supel QuE PSASupel QuE PSA/C18Supel QuE PSA/ENVI-CarbSupel QuE PSA/C18/ENVI-CarbSupel QuE Z-Sep,Z-Sep/C18, Z-Sep+Supel QuE Verde SPE免费试用活动火热开启!点击直接参与https://www.wjx.top/vj/QwS7EKB.aspx?udsid=548405活动说明:• 活动期限:即日起至2021 年12 月31 日• 产品包装:标准包装(30~50/K)和样柱包装(3~6/PK) • 活动仅限终端客户参与 本活动最终解释权归默克化工技术(上海)有限公司所有 种类太多了?如何选择看这里 默克Supelco® SPE标准小柱选择指南 默克Supelco® SPE部分专用柱选择指南ENVI-Carb:色素背景样品必备小柱; Swift HLB:快速HLB小柱,水性样品中提取宽范的围化合物;HybridSPE-磷脂:同时去除磷脂和蛋白,亦可用于磷脂富集;Ag-Ion(银离子):用于分离脂肪酸甲酯(FAME)顺反异构体组分;黄曲霉毒素:食品中毒素检测的快速基质净化;Ultra 2400:专为干性复杂样品基质的纯化设计;EZ-POP NP: 食用油中PAHs和POPs提取的双层SPE小柱; 默克Supel QuE分散SPE选择指南QuEChERS方法分散SPE,含AOAC和ENSupel QuE系列:用于农药多残留分析 Zep系列:Z-Sep,Z-Sep/C18和Z-Sep+填料可有效去除脂肪;Verde:适用于绿色基质样品
  • 戴安公司提供奶粉中高氯酸盐检测方法
    近期有消息报导部分美国品牌婴幼儿奶粉中检测出高氯酸盐,这是继我国牛奶及奶制品的三聚氰胺事件后又一波引起关注的奶制品污染事件。 高氯酸盐是一种持久性环境污染物质,广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业,使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明,由于高氯酸盐和碘离子具有相似的电荷和离子半径,会与碘竞争进入人体甲状腺,抑制甲状腺对碘的吸收,从而减少甲状腺荷尔蒙的生成,影响甲状腺功能,导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展,高氯酸盐的高暴露还会导致甲状腺癌。2002年美国国家环保署(US EPA)规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为1&mu g/L。美国的一些州将高氯酸盐的限定浓度规定为1-18&mu g/L。高氯酸盐的分析已进入美国EPA系列标准方法中(EPA314.0、314.1、314.2、331、332、6850)。 需要关注的是,除了奶粉本身的污染外,冲调奶粉的水中如果被高氯酸污染,也会引起冲调牛奶的高氯酸超标。目前随着人们对环境与食品安全意识的加强,国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注,对于水中高氯酸盐的离子色谱检测,戴安公司提供符合EPA314.0和314.1的成熟分析方法,专门推出了IonPacAS20和AS21色谱分析柱。目前戴安公司的IC/MS技术可以分别用于牛奶中的高氯酸盐检测;饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐以及污泥样品中的高氯酸盐的检测。为了满足大量科研分析人员对该项技术的需求,更大程度和范围推广该项检测技术,戴安公司可提供以下技术资料,欢迎索取。 一、戴安技术资料: 1、改进的离子色谱法检测环境样品中的高氯酸盐 2、离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子 3、离子色谱-质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐、溴酸盐 4、离子色谱-质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐 5、大体积进样离子色谱法测定环境水样品中的高氯酸根 6、离子色谱-质谱联用技术测定测定污泥样品中的高氯酸盐 7、《戴安公司离子色谱应用技术专辑》 二、美国国家环保署标准方法(EPA) 1、EPA314 离子色谱法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安公司AS16色谱柱) 2、EPA314.1 在线柱浓缩/基体消除离子色谱抑制型电导检测饮用水中的高氯酸盐(戴安公司AS16色谱柱) 3、EPA314.2 二维离子色谱抑制型电导法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS20和AS16色谱柱) 4、EPA331 LC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS21离子色谱柱) 5、EPA332 IC-MS 和IC-MS/MS法检测饮用水中的高氯酸盐(戴安AS16与AS20色谱柱) 6、EPA6850 IC/电喷雾/质谱法检测水、泥土、固体废弃物中的高氯酸盐 索取以上资料请联系戴安中国有限公司市场部: 010-64436740 戴安中国市场部 2009年4月7号
  • AB SCIEX利用新方法检测牛奶污染物中的双氰胺(DCD)
    近几周的研究报告显示,新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo 。乳制品生产商和政府机构已迅速作出反应,保证其&ldquo 双氰胺&rdquo 含量对人体健康没有任何危险。然而高剂量的双氰胺摄入对人体健康可能是致命的,残留物如果添加到食品中,将会像三聚氰胺一样给行业带来毁灭性打击。 近几年引发的人为蓄意使用含氮化合物添加剂,提高蛋白质含量的现象屡禁不止。就三聚氰胺和双氰胺现象来说,在食品中渗三聚氰胺的动因:主要是由于其分子中含有大量氮元素,添加在食品中,可以堂而皇之地提高检测时食品中蛋白质检测数值。用传统的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时,根本不会区分这种伪蛋白氮。新西兰牧场使用双氰胺的动因:主要是农业耕作中用以降低温室气体排放的副作用和减少副产品硝酸盐流入河流和湖泊,同时促进牧草生长。然而作为市场经济中的主体,消费者开始越来越担心食品安全问题,如何规避食品安全隐患,政府如何更好的管控食品市场呢? 的确,食品安全问题日益成为世界各国共同关心的一个话题,也成为中国食品业界和广大消费者共同关注的焦点。如何有效地控制和监管食品行业制品,是中国食品安全监管的重大课题。 AB SCIEX公司正致力于为广大食品行业客户开发更多有效的应用解决方案,以便更好地满足科学性含量检测和低定量监测质量要求。针对双氰胺问题,&ldquo AB SCIEX利用新方法检测牛奶污染物中双氰胺含量的解决方案&rdquo 已经问世。请点击以下链接,获取更多详情。让我们共同关注食品安全问题,携手为人类健康共尽一份微薄之力! ○ 应用解决方案1:利用新方法检测牛奶及富含蛋白质产品中的双氰胺,详情请点击下载: 下载最新应用文档 ○ 应用解决方案2:利用LC-MS/MS分析法,精确定量和鉴定宠物食品中的三聚氰胺和三聚氰酸,详情请点击下载: here ○ 应用解决方案3:牛奶制品中三聚氰胺和三聚氰酸的快速 iMethod&trade 测试, 详情请点击下载: 获得文档介绍. ○ 最新新闻报道:AB SCIEX利用新方法检测牛奶污染物中的双氰胺(2013年2月11日),请点击查看详情: http://www.absciex.com/company/news-room/ab-sciex-responds-to-milk-contamination-concerns-with-new-method-to-detect-dicyandiamide ○ 关注 AB SCIEX博客:恒天然奶粉曾发现双氰胺残留 雅士利等存风险,请点击查看详情: http://blog.sina.com.cn/s/blog_8241ecc60101cfu1.html 补充: 2012年食品安全事件回顾:2012年2月红牛饮料添加剂事件,3月螺旋藻&ldquo 铅超标&rdquo ,4月可口可乐含氯门,4月立顿茶包农药超标,6月伊利奶粉&ldquo 汞超标&rdquo ,7月南山奶粉&ldquo 致癌门&rdquo ,8月张裕葡萄酒农残门,11月白酒&ldquo 塑化剂超标门&rdquo ,12月洋快餐&ldquo 速成鸡&rdquo 。 关于AB SCIEX   AB SCIEX公司是一家全球性企业,业务遍布世界上31个国家和地区。AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者,致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务,包括蛋白质生物标志物研究,疾病研究,药物研发,食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有近30年辉煌的技术创新历史,是唯一且持续专注于质谱仪器的全球领导者。凭借应用生物系统/ MDS分析技术合资公司20多年的创新历史传承和市场领导地位。   AB SCIEX公司在产品开发首创方面持续昂领行业鳌头:   · 第一家推出三重四极杆串联质谱。   · 第一家推出LC-MS液质联用技术。   · 第一家推出飞行时间串联(TOF/TOF)质谱。   · 首家也是唯一一家通过QTRAP技术,在同一平台上实现了三重四极杆和线性离子阱的串联质谱系统。   AB SCIEX公司产品涵盖:   · 离子源分析质谱仪   · 质谱技术与分析仪器   · 液相色谱仪与液相质谱检测器   · 专业应用软件和技术方法   我们拥有广泛的科学分析工具的组合,使科学家能够在广泛的应用范围内进行定量和定性分析。&ldquo 追求质谱极限(Pushing the limits in Mass Spectrometry)&rdquo 是我们终极的追求目标。我们相信,在广大客户的支持下,AB SCIEX公司的产品技术研发之路将再添羽翼,昂领质谱、液相色谱技术的新潮流!   更多资讯,请您登陆AB SCIEX 公司网站www.absciex.com.cn。并在Weibo@ABSCIEX 或者在Youku上了解 AB SCIEX动态。
  • 新西兰称目前所产乳制品无二聚氰胺
    新西兰初级产业部称,二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称,残留物不到欧盟限值的1%   ■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪   新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)残留,昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示,检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。   此外,昨日新西兰初级产业部表示,自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。   恒天然:残留不到安全限值的1%   新西兰初级产业部官员25日证实,在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物,但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。   恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证,新西兰乳制品是安全的,可以放心食用。“我们知道,部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前,我们正在和他们保持密切沟通,提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性,并且一再就我们产品的食品安全做出保证。”   史毕根思昨日表示,“整件事情的来龙去脉是这样的。首先,我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是,我们检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。”   新西兰产业部:外界有误解   对于这一引起广泛关注的事件,新西兰政府方面昨日也对此做出表态。   新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示,对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。   据其介绍,DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品,如奶油与乳酪。   “这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。   McNee表示,DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。   对特定化合物残留无国际标准   据介绍,虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。   McNee表示,欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留,一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量,才会对健康产生影响。   “在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的,”McNee昨日强调,“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。”   新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。   1月26日,在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后,中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   ■ 小知识   二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)主要用途有:   (1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。   (2)用作染料固色剂,双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂,可用作染料固色剂。   (3)双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   (4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。   ■ 相关   “二聚氰胺是否有毒”无明确说法   新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的,产品是安全的,并且DCD本身无毒无害。   然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。   面对各方不同的声音,消费者该相信谁?   上周六,国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。   新京报记者 李静   ■ 专家声音   “消费者不必太惊慌”   此事与三聚氰胺事件性质完全不同   上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示,根据目前掌握到的情况来看,被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加,这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同,而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化,含量极少,对成人不会有太大影响。   但曹明昨日也指出,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示,根据目前已知情况分析判断,此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺,奶牛吃了这种牧草后,在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺,消费者不必太惊慌。   但他强调,中外奶粉企业都应积极采取措施,在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。   新京报记者 李静   ■ 消费者   “不知该去哪儿买放心奶”   新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻,但面对近年来频频发生的奶粉安全事件,妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。   马女士昨日表示,之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉,虽然很麻烦,但是为了孩子也一直坚持着,就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情,现在完全不知道该怎么办了。   “家里还有这么多新西兰的奶粉呢,无论事大事小,都不敢再给孩子喝了,可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说,“连新西兰的奶粉都有问题,真不知道以后到底该去哪买放心奶了。”   担忧的不仅仅是马女士,昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来,她表示:“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好,很多妈妈都推荐新西兰奶粉,为此家里已经囤了一些,现在突然传出这个消息,那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?”   新京报记者 李静   ■ 市场   相关产品均正常销售   记者了解到,新西兰是全球最大的奶制品出口国,我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。   由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业,国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应,使得“双氰胺”事件的波及范围很大。   昨日有业内人士指出,雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上,安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外,国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。   此外,昨日记者走访北京一些超市,在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”,这些产品均在正常销售。   对此,昨日一家超市销售人员表示,已经听说新西兰奶粉的事情,但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售,国家相关部门并未有相关说明。
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量测定
    元胡止痛片,为理气剂,由延胡索和白芷组成,为临床常用经方,具有理气,活血,止痛之功效。主气滞血瘀所致的胃痛,胁痛,头痛及痛经。 方中延胡索辛散温通,既善于活血祛瘀,又能行气止痛,为本方之君药。白芷辛散温通,长于祛风散寒,燥湿止痛,为本方之臣药,助延胡索活血行气止痛。全方合用,共奏理气,活血,止痛之功。中国药典2020版一部中,对元胡止痛片中延胡索和白芷的含量测定分别进行了规定,文中按中国药典的方法,用月旭Ultimate® LP-C18进行测定,符合药典要求,能满足检测需求。 01 色谱条件醋延胡索中延胡索乙素的测定流动相配置0.6%冰醋酸溶液:取水1000ml,加入冰醋酸6ml,用三乙胺调节pH至6.0,抽滤,用冰醋酸/三乙胺将pH调至6.0,摇匀,超声脱气,即得。谱图和数据延胡索乙素对照品溶液图02 色谱条件白芷中欧前胡素的测定 色谱柱:月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈/水=47/53(在线混合);检测波长:300nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μL。谱图和数据欧前胡素照品溶液图结论使用月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm),在该色谱条件下进行测定,可以达到检测需求,可用于元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量检测。
  • 色谱百问百答,掌握这些你就成高级工程师了
    1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以?反冲后是正着用,还是反着用?具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等,最好都有解释。   答:一般的正相、反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉,反冲后还是正着用比较好,以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是:正向使用,反向冲洗。   2、我在做方法开发的时候,用乙腈和水作为流动相,在调整梯度的时候发现,刚开始用60%乙腈,RT为2.5分钟,调到40%乙腈,RT没有变化,30%也没有变化,一直调到20%的时候,RT突然变到了约13分钟,请问这是什么原因?我用的是离子交换柱。   答:离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定,你现在讲的比较简单,需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。譬如分析物是什么情况,其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质?离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?对于一根常用的c18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?   3、对于一根常用的c18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?   答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单,多进几次样品,直到峰面积和保留时间稳定,再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间,把前面用来平衡的进样样品浓度加大,或者不等洗脱完成,连续进样多针。用待测物对新柱平衡,目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。   4、测定多肽,一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水,还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽,应该怎么选择柱子?   答:分子量不高的多肽一般选用常规C18柱就能测定,也有用离子交换柱、水性C18柱和Hilic亲水作用柱的。   5、氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?   答:氨基柱测酸性样品,应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。   6、色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等,这些技术在应用时都体现在哪里?   答:色谱柱技术包括填料技术和装柱技术,填料技术自不待言,填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单,不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度,装柱工艺都有所不同,要装出紧密、稳定、均一的柱床,更多是一门艺术,需要经验积累。国内和国外想比,我认为色谱柱的差距在于:国内公司以前都不会自己开发填料,一般买国外现成填料装柱,买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短,经验积累少,装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外,对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶,国产的还不过关,在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比,差距很大。   7、色谱柱技术的差距在哪里?   答:液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序,可能还有一些运气。一般使用高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实,这实际上用到了不同比例的匀浆液体,和合适的压力。压力太大,颗粒破碎,压力太小,塔板数少。同时压力需要稳定,不然分布不均,拖尾严重。同时还有头上平整程度。套上套,就可以用了。   8、柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了,但使用寿命会不会减少呢?   答:柱头污染了,就取出污染的,再装一些填料。因为加入你刮了些填料,那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多,仅表面,可能就是一些脏物,所以,问题解决。但是今后还会有同样问题,再挂,那么不小心刮,影响柱效。建议还是装一个预柱。   9、如果柱子取下来放置一段时间,需要做什么保护吗?   答:对一般的反相柱,也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中,然后用堵头塞紧柱两头,以免保存溶剂挥发,应该不需要做特殊的保护。   10、流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么?   答:《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说:甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂,应该除了极性影响,还有另外的影响因素,至于分离机理,还是比较复杂的,不能看成是个万能方法。   11、关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况:1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内 2.国外生产填料,国内填装销售 3.国内生产填料,国内填装销售。一般情况下,第1种情况卖的最贵,也质量最好!可是我就不明白了:如果是填料的生产很复杂的话,那么填装上国内也跟不上去吗?为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问题呢?   答:国内填装会出现质量小问题,和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题,又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施,国内填装和国外填装并无区别。   12、什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?   答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱 因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。   13、预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时,我一直都是用保护柱。但来到新公司后,发现大家都没有使用,几个实验室连保护柱都没找到一个,也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工,说是有可能影响药品分析。我就想问:安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。   答:应该这样说,加上保护柱,肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞,肯定有害于分离度和柱效,因为保护柱中间有着死体积的存在,但是如果保护柱接得好,并且尽量控制其匹配性和经常更换,分离度和柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽,有些原料药,可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板),制剂的话,如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大,那还是最好配个保护柱。   14、用的是四元梯度泵A50%甲醇B50%水,经常出现停或进气泡这是什么原因?   答:水/甲醇比例在55:45时,黏度和柱压有个极大值。50:50接近了这个极值,柱压是比较高的,但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径,你这个实例中不知用的什么规格的色谱柱?系统压力高,可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统,停机也应该是因为气泡进入压力下降的原因,可考虑更换液体通量更大的过滤头。   15、何时需更换隔垫或衬管?   答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。   16、想请您具体说明一下反冲色谱柱的方法,是不连检测器吗?   答:反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来,当然不连检测器,出液端直接接到废液瓶就可以。   17、如果不使用不锈钢接头,而改用PEEK头,是否可以完全解决接头匹配问题?   答:色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,VICI,Upchurch,Parker等,他们的标准相互之间不统一,那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的,换个接头就可以了,而且现在有了万用接头,可以配所有不同类型的柱头,不泄露,连接死体积又很小。   18、有的厂商为避免堵塞,使用了较大孔径(2-5um)的前筛板,这种情况反冲会将填料冲出。厂商一般在使用说明书中会说明前后筛板的孔径吗?   答:厂商如果前后筛板孔径不对称,肯定会在说明书里特别提到的。   19、我在做多肽药物时遇到下列问题:1).基线不稳定波动大,流动相A:1%TFA水溶液,B:1%TFA乙腈溶液,检测波长210nm 流速1.0ml/ml,什么原因?怎么解决?TFA有什么作用?流动相中不加TFA见不到主峰,基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗C18比较好 3)药典上介绍测定分子量大于2000的样品,选择柱子填料的孔径为30nm,30nm与10nm对结果有什么区别?   答:应该是起&ldquo 离子对&rdquo 的作用吧。在做多肽类样品的时候,300A孔径的填料相对100A孔径肯定要选择性好点,也就是分离度相对比较好点。流动相加入TFA,在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸(TFA)作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm,对多肽在低波长处的检测干扰很小。   20、waters Atlantis C18柱可以用较高比例的流动相,那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?   答:反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护:流动相中不含缓冲盐分析完成后,用甲醇(或乙腈):水=90:10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐,分析完成后,先用甲醇(或乙腈):水=10:90反向冲洗45min,然后再用甲醇(或乙腈):水=90:10反向冲洗色谱柱45min (注意:甲醇(或乙腈):水=10:90容易长菌,使用时间不可超过3天) 水性柱保存体系也不特别:短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐),中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。   21、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?   答:短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中,一般是正己烷和极少量的异丙醇。   22、磷酸盐缓冲盐渗透力强,为什么,是因为与醋酸盐,枸椽酸盐相比,基团小吗,使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比,会使色谱柱寿命缩短多少?   答:经常用磷酸盐,在其它条件差不多一样的情况下,柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧,否则不可能现在大部分人还在用。   23、反相离子对色谱法中,离子对是如何起作用的,是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里,解离端伸向流动相,对含胺化合起离子交换作用,还是样品与离子对生成紧密的结合物,离子对试剂掩藏化合物中的极性基团,还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中?   答:首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物,降低其极性,这样就能较好的在柱子上保留。再者,根据疏水效应理论,离子对试剂的疏水端是很容易和C18链相互作用的,这样更容易在柱子上保留,所以我认为离子对试剂作用是混合保留机制,即纯粹的反相保留和离子对保留机制共同作用。   24、四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后,也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4,这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用,此类离子对用的比较少,但它的作用仅是掩藏Si-O-吗,它对物质的保留性能有何影响,实验中发现检测胺化物时,流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势,而加入三乙胺则会降低物质的保留能力?   答:前面提到的四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基是阴离子的离子对试剂用得普遍,原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力,降低pH可抑制酸的电离,使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8,后来抬到10,直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用,但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合,外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用,从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理,离子对试剂先和分析物结合,掩藏极性基,从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差,这种情况下,认为后面的结合机理占上风的可能性更大。检测胺类化合物,加入三乙胺预先和硅醇基结合,胺和硅醇基作用被三乙胺取代,保留下降是肯定的。   25、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后,再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前?   答:色谱柱被强保留物质污染后,保留时间提前和滞后的情况都有,具体要看污染物的性质,还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况,情况比较复杂,有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候,注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗,就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱,长远看,这样更节省色谱柱的费用。   26、HPLC柱前衍生和柱后衍生的相关问题?1)为什么要衍生?2)衍生化的分类?3)进行衍生,适用的化合物有哪些?4)进行衍生化的要求有哪些?5)柱前衍生和柱后衍生的优缺点?   答:色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为:1.将紫外&mdash 可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物,以提高检测灵敏度 2.提高对分析样品的分离和选择性。从是否与HPLC系统联机的角度,化学衍生法分为在线on line)与离线∣Off line)两种。从发生衍生化的场合,分为柱前衍生法pre-column derivatization)与柱后衍生法(post-column derivatization)两种。目前,在HPLC中,以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多。   27、多个样品不好不离的时候,请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?   答:提高分离度可从三个主要影响因素来考虑,柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效 选择性和固定相选择以及pH条件有关,通过选择合适的色谱柱和合适的pH,可以提高选择性 有时候适当延长出峰时间增加保留因子,也可提高分离度。   28、苯基柱,氰基柱该什么时候考虑用?   答:苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时,具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用,也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。   29、同样类型柱子还有长度,粒径等差异,这些该怎么去选择?   答:长度和粒径都是用来改变柱效的,选择原则是够用就好。  30、我前几天刚刚装上一个新的C18柱,在进样之前我用100%的甲醇冲了半个多小时。刚才看到上面写的要活化什么的?不知道我只冲洗半小时就开始用对柱子有没有影响?对出峰什么的有没有影响呢?   答:不是所有的测定,都需要对新柱子用所测样品老化。但先按方法程序进样几针,观察到峰面积保留时间不再有明显变化,再开始正式测定,这是一个好习惯。按你现在的做法,如果第一针和第二针的峰面积、保留时间没有变化,就继续做没影响吧。   31、现在色谱柱和仪器的接口还没有标准化吗,除了检测池的出入管较小外,色谱柱的接口与PEEK头不匹配的有哪个型号的色谱柱,以后使用的时候需要注意一点。同时发现使用过金属接头的色谱柱再换成PEEK头,常易漏液,这是因为金属头易使色谱柱接口变形吗?   答:色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,VICI,Upchurch,Parker等,他们的标准相互之间不统一,那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的,换个接头就可以了,而且现在有了万用接头,可以配所有不同类型的柱头,不泄露,连接死体积又很小。   32、普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?   答:普通C18柱作为正相柱使用,我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大,反过来,流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水性相对比较强的,疏水性强就是极性很弱,应该找不出极性比它更弱的流动相了。正相体系常见的柱子有:硅胶柱、氨基柱、CN基柱和Diol二醇基柱,最普通的应该就是硅胶柱。正相柱和反相柱比,最需要注意的是水分,正相柱对水分非常敏感,流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大,因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。   33、色谱柱的柱头类型与不锈钢毛细管接头有6种连接方式(在讲义里面提到),那么我们用户一般是液相色谱仪是固定某一个厂家,而是根据样品检测需要更换不同类型的色谱柱,那么怎么判断我所购买的色谱柱是否与不锈钢毛细管是否匹配呢,我之前只是知道安捷伦和waters都有规定他们自己家的柱子与自己家的仪器配套是最合适的,而其他厂家的色谱柱都很少提及,在不知道的情况下,我们该怎么选择?   答:不锈钢毛细管接头有个缺点,用过一次后卡匝位置和距离毛细管末端的长度就固定死了。如果下次用的色谱柱的柱头接口深度和原来的不同,就容易产生死体积和泄漏。产生的死体积一般不大,如果只引起柱效的稍微下降而没引起拖尾,这个问题就容易被忽略。引起大家关注的是泄漏,如果用了新柱子,发现和毛细管的接口处有泄漏,就可以判断是接头的匹配问题。最好的判断方法还是:询问一下厂商色谱柱柱头的类型和柱头接口的深度,然后和毛细管接头的规格比较。如果用PEEK接头,发生问题的情况就大大减少,因为PEEK接头卡匝位置是不固定的。接头与色谱柱的匹配,并没有在实际色谱应用中造成很大的问题,有很多人都没有关注到这个问题。一方面原因是使用PEEK接头的情况很普遍,另外如果发现不匹配,换个毛细管接头还是非常方便的。   34、相对于气相色谱,液相的优势在哪里?做防腐剂分析时,流动相加入乙酸铵才可以出峰,原理是什么?   答:液相和气相相比的优势有很多,我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定,对象大部分是基础化工原材料 而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析,适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品和刑侦等诸多重要领域,液相都已成为主导的分析分离工具。也有两者都能应用的交叉情况,但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。   35、您提到&ldquo 磷酸盐缓冲盐渗透力强,有加快硅胶溶解的副作用,它的存在会降低pH使用范围。&rdquo ,既然这样,经常使用,柱子寿命是否也下降的快呀?   答:经常用磷酸盐,在其它条件差不多一样的情况下,柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧,否则不可能现在大部分人还在用。   36、CN柱的保存需要在低温条件,但是又不能太低,使固定相冻结,怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象?   答:所谓低温储存,就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水,冰点都比较低,纯甲醇的冰点是零下90度以下了。   37、我们测试样品时,经常会关心柱压是否太高,但是在购买色谱柱时,并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况,用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限?   答:装柱时的压力比使用时高很多,所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在,倒是一般仪器有个40Mpa的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求,柱压只要仪器能承受就OK吧。   38、使用缓冲液不当,使硅胶溶解并重新形成粉末后,会出现什么样的异常情况?怎么处理?   答:出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下,最后会聚集在柱子出口端,沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换,但这样做会影响到柱床,处理后柱效会下降。   39、今天才知道滤膜的材质分了这么几种:再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等,之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品?   答:再生纤维素膜:具有蛋白质吸收低,适用于水溶性样品和有机溶剂 聚四氟乙烯:适用于所有有机溶剂,酸和盐 尼龙66:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,70%的乙醇,二氯甲烷,不适用与二甲基甲酰胺 醋酸纤维:不适用有机溶剂,特别适用水基溶液。   40、我原来遇到个这样的问题,一直不知道原因。刚拿柱子做,色谱条件是成熟的,绝对没问题,但是该条件下保留的物质变的不被保留,比如本来保留时间15分钟却怎么调比例都是2-3分钟就出峰了,维护后,下次再使用又正常了,什么样原因啊?   答:最大可能是发生相塌陷了。C18柱和高密键合封尾的C8柱,在高含水流动相下会发生相塌陷,后果就是保留能力大幅下降。用有机相比例较高的流动相冲洗后,又可恢复正常性能。   41、UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲,但是,UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高,该怎么办?   答:如果两端筛板孔径对称,UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高,当然也可以用反冲清洗的方法维护,UPLC柱和普通色谱柱比,只是压力高一点,不应该有什么特殊吧。   42、常规LC的柱子粒度小,柱效高,现在有3.5um的常规柱,不知道用3.5um*250的压力与4.6um的压力相差多少?   答:一般柱子4.6mmx250mm指的是其内径和长度。粒径才用um的单位,但一般标的是5um,也有3.5um的。其它条件一样,光粒径是3.5um和5um的柱压差别,理论上3.5um柱子的柱压是5um柱子的(5/3.5)平方倍数,即2.04倍,简单说就是2倍。   43、因为不知道流动相已走完,液相色谱柱空走了大概一晚上,请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生?   答:能用的!可能柱子里会有气泡进去,但之后多用流动相冲冲,看到基线稳定,就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测一下柱效,看柱子是否恢复,液相最好设置一下最低压限,这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。   44、在梯度洗脱的时候,如果整个时间程序越长,保留时间的重现性越差,尤其是后出的峰重现性差更明显,我猜估计是流量本身的误差引起的,但是怎么尽量避免这种情况的出现,使保留时间重现性更好?而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存,使用前最好能检测一下过氧化物的含量。
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