全氟环已烷羧酸

我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

请问有没有做过环草定原料环戊酮-2-羧酸乙酯含量的老师,请问用的什么柱子,请赐教!我用的是XE60毛细管柱,但是出峰不好.

2006年12月欧盟通过公布新的化学品限用指令（全氟辛烷磺酸PFOS），针对全氟辛烷磺酸的应用作出明确的限用要求；预计指令将在2008年全面执行。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41893]全氟辛烷磺酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41893]2006-122[/url]

[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

我现在需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测全氟丙烷气体（贮存在钢瓶中）的含量和纯度，却无法查阅到关于全氟丙烷气体的详细信息和测定的一些信息，哪位朋友若知晓一些信息，请不吝赐教。在此先谢谢了。

领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助

请问有ISO 25101：2009水质--全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛烷化合物(PFOA)的测定--固相萃取法和液相色谱法/质谱分析法处理未过滤的样品的这个标准吗？

最近做的样品中含有一些羧酸还有醛类，看了一些文献，对于醛类，有的用DNPH(2,4-二硝基苯肼)，有的用PFBHA。对于羧酸，有的用BSTFA。请问1、应当如何对样品进行衍生化呢？2、衍生化试剂一般从哪里买的？看了一些国外的试剂公司，衍生化试剂非常贵，动辄就上千元，不敢乱来。谢谢各位！

全氟辛烷磺酸（PFOS）大家检测过吗，我们打算开展这方面的检测希望能交流一下

请教各位大虾，戊二醛和环氧氯丙烷能用一根色谱柱分开吗？如果能，用什么条件啊？

请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=190853]高效液相／四极杆一飞行时间串联质谱法分析活性污泥中的全氟辛烷磺酸及全氟辛酸.pdf[/url]

我要用色谱分析我的反应产物，反应后气体中能被FID检测出来的有丙烯、环氧丙烷、乙醛等，这些物质的相对重量校正因子去什么地方能够查到？哪位能够给出，我就更加万分感谢了！

维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

2006/122/EC指令：严格限制全氟辛烷磺酸的销售与使用欧盟（EU ）将严格限制全氟辛烷磺酸（PFOS ）的使用，欧洲议会集体投票通过了欧盟危险物质指令 （76/769/EEC ）的最后修正，该投票在其被纳入新化学品法规（REACH ）之前举行. 指令可能尚未完整，其中规定如果PFOS浓度超过0.005％（50 ppm），半成品或物质中级别超过0.1％（1000 ppm）或者纺织品或涂层材料中含有1μg/m2，则为非法物质或非法制剂成分。小量必需使用的某些例外情 况除外；如无不可接受风险，仅允许在更大量中包含PFOS。各成员国将有18个月的时间将该指令转为本国 的法令（即截至2008年6月27日）。REACH法规规定，PFOS是使用前需要经过批准的主要化学品，因为它 是众所周知的持续性有机污染物。 PFOS的有害影响 PFOS是全氟化学品，有良好耐热性与耐环境破坏性，还可耐水耐油。另一种常见的全氟化学品是全氟辛酸 （PFOA）以及其盐。全氟化学品积聚在活有机体的脂肪组织中，对于人体和野生动物都是有害的。有依据 证明接触包括PFOS和PFOA的全氟化学品可能导致出生婴儿缺陷，对免疫系统产生不利影响，也会破坏甲 状腺功能，这样在怀孕期间，会导致许多发育问题。 更重要的是，美国环境保护局认为可致癌的PFOS和PFOA以及职业接触的PFOS都与膀胱癌发生率的增加有 关。 PFOS的应用 PFOS是阴离子，过去可以在市场上找到，以PFOS盐或包括聚合体在内的其它衍生产品的形式出现。由于 健康和环境问题，PFOS的主要生产商已于2003年停止生产。PFOS相关化学品现在用于不同的产品，主要 包含了三个应用领域。(1) 用于表面处理的PFOS相关化学品可保证个人衣服、家庭装饰、汽车内部的防污、防油和防水性。特殊 应用包括衣服和皮革的护理，纤维/室内装潢，以及地毯。这些应用由顾客按照行业设置来执行，如纺织厂、 皮革厂、加工厂、纤维厂以及地毯厂家。 (2) 用于纸张保护的PFOS相关化学品，作为浆料成形的一部分，可保证纸张和纸板的防油和防水性。特殊 应用包括食品接触应用（碟子、食品器皿、食品包、食品袋），还有非食品接触应用（折叠纸箱、集装箱、 非碳性形式、复面纸）。 (3) 性能化学品种类中的PFOS相关化学品广泛用于专门工业、商业和消费领域。该种类包括各种作为最终 产品被商品化的PFOS盐。该种类中的特殊应用包括防火泡沫、矿井和油井表面活性剂、金属电镀和电子腐 蚀槽的抑酸雾剂，影印石版术、电子化学、液压液体剂、碱性清洗剂、地板抛光剂、照相底片、义齿清洁剂、 洗发精、化学媒介、涂料剂、地毯污点清洁剂、还可用作毒饵站的杀虫剂。 PFOS的全球限制 ()自从2000年，美国环境保护局就已经颁布一项PFOS禁令，其中，航空、摄影和微电子行业的特殊用途除 外。 上海司达信产品检测有限公司 STC (Shanghai) Company Limited ()在2006年，加拿大联邦政府宣布PFOS，PFOS盐和衍生产品都会被列入有毒物质，有规定、防污染计划、 或实质性淘汰的发展方案作为依据。 ()在澳大利亚，PFOS相关化学品受到限制，只在找不到除此以外的更适合和危害更小的物质时允许使用。 ()在2005年，瑞典根据关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约，提出了一项关于PFOS及其相关物质的全 球禁令。 另一项引起关注的全氟化学品－PFOA 同样，欧洲议会也已经对PFOA以及PFOA盐提出了欧盟限制要求，它们也被怀疑带有与PFOS 相同的危险。PFOA及其衍生产品的应用包括家用产品表面处理（如不沾锅炊具）、方便食品包装、防粘污 材料纤维以及防火泡沫。已经要求欧洲委员会重新审查存在危险的事件、寻找更安全的替补方法、并定义出 危险减少措施，包括销售与使用的限制，如有可能，也可应用到欧盟。PFOA在所有年龄段人群中的潜在毒 性、广泛发生率、以及持续性已经引起了美国公众和监督局的高度重视。根据文件记载，PFOA可导致动物 患上肝脏、胰腺和睾丸癌，PFOA被列入加州65提案致癌物质，环境和劳工团体的联盟已经在寻找解决方案。 STC 集团作为亚洲最大的检验、测试和认证机构，凭借其全球化的服务网络，严格训练的专业人士以及 精密的测试仪器，可提供以上测试。

[em09511]大伙给提个建议，八氟环丁烷的分析用什么柱子好？？？

工作场所羧酸类，我只有ffap极性毛细管柱，方法中乙酸是用甲酸作为溶剂，可是甲酸腐蚀性太大，不敢做，有没有其它溶剂能代替的，还有氯乙酸响应实在太小，峰型很难看，检出限远达不到国标，是色谱柱的问题吗？哪位同行做过，详解一下

OECD环境董事局近日公布2009年全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟烷基磺酸盐（PFAS）、全氟辛酸（PFOA）和全氟羧酸（PFCA）及其相关物质和混合物的生产、使用和释放调查，文件名为PFCs: Outcome of the 2009 Survey。 OECD环境董事局向27家涉及此类物质的全球著名企业制造商发放了问卷调查，共搜集73种全氟化物的数据，但仅有9家企业回复了问卷调查。 调查报告量化了PFOS、PFAS、PFOA和PFCA这四类物质的生产情况和主要用途：PFCA相关化学品约有23种；PFOA化学品达12种；PFAS有3种；PFOS 4种。所有含全氟化物的产品最常见用途是生产拒水拒油产品。 OECD表示本次调查得到了许多非OCED会员的大力协助，这将作为未来经合组织科研调查的一个重要起点。本次调查的成就在于获得了全氟化学品生产和释放的宝贵数据。• OECD调查报告

氟碳高分子化合物以及不饱和羧酸酯的烷基醇铵盐溶液（导电剂）能否用GCMS测试

1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振，阻碍游离羟基振动，仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见（约3520 cm?1）。 二聚体O-H振动宽且强，范围3300~2500 cm?1，常集中于3000 cm?1，伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收，但较弱，C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键，O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮，单体约1760 cm?1。二聚体对称，仅不对称振动有吸收，氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大，如水杨酸1665 cm?1，对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率，α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基（如卤素）轻微增加频率，旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中，C-O伸缩约13201210 cm?1，O-H弯曲约14401395 cm?1，两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1，长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1，中等强度峰宽。

一个实例，用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应，衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中，加入少量二苯基甲烷二胺，请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应？

全氟烷或全氟羧酸的气质分析有没有哪位大师，知道全氟烷或全氟羧酸的气质分析，最近做了一下，我也不怎么会，发现很难解谱，谁能提供一点这方面的资料。在此谢过。。。

1.酰卤酰卤 C-O吸收强，未共轭酰氯区间明：1815-1785 cm?1见强峰。 气态乙酰氟特，1869 cm?1附近有吸收声。共轭酰卤频稍降，共振减力常所致同。 芳酰氯强吸1800-1770，弱带近1750-1735中。 弱带成因Fermi振，C-O与低波倍频应。 2.羧酸 酐酸酐C-O伸缩，双谱带显特征，对称不对称成因。 饱和非环两强峰，1818与1750动；共轭频降共振功，1775至1720中。五元环频更高，张力作用显，琥珀酸酐例1865、1782同。 低频谱带五元强，伸缩振动其他详。非共轭直链1047见，环状频宽952至909，及1299至1176中。 3.酰胺和内酰 胺酰胺特征羰基显，酰胺Ⅰ谱带氢键连，物理状态定频偏。 伯酰胺N—H双带现，对称不对称分辨；仲内酰胺单带显，氢键频降少变迁。酰胺Ⅱ谱带弯振生，伯酰胺稀液低频清，浓液多重谱带呈。N—H伸缩频变多，溶剂状态谱不同，叔酰胺频稳氢键空。 C—N伸缩千四寻，N—H摇摆八至六，固态内酰胺强吸收，N—H伸缩三二动。六元环内酰胺C—O，一六五零处相逢；五元四元频更高，稠合频增二十到五十中。

由于我们实验室条件有限，没有液质只有气质，所以想用气质联用来检测水样中的全氟辛烷磺酸钾盐，但是貌似需要衍生化，目前我以MSTFA做硅烷化衍生测标准品，但是没有检测出来，希望有做过的人教下我！万分感激

我想做三羧酸循环中a-酮戊二酸标记或乙酰辅酶A中碳的同位素标记然后研究三羧酸循环和这种植物所形成的色素的关系，可是我没有同位素标记设计的经验，谁可以帮帮我，谢谢啦~~~

今天收到的CTI客户服务部的资料,放上来共享:CTI与你同行10月资料，其中介绍了全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍，部份服装的新标准介部，企业应对REACH要做什么，华测新动态......等文章；[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69232]全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的介绍[/url]REACH企业应对版，其中较为详细的介绍了REACH法规:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69233]REACH企业应对版[/url]