氧代十四酸乙酯

十四醇和棕榈酸二甲酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，0.53的毛细管柱，之前可以分开的，现在老化柱子了还是不行。

[align=center][/align][align=center][b]GMP无菌制药厂化妆品车间食品厂进口过氧乙酸替代品——德国进口奥克泰士消毒剂[/b][/align]过氧乙酸作为一种高效消毒剂已应用于制药等行业，但过氧乙酸具有强烈刺激性与味道，极不稳定，容易发生分解、爆炸，极不安全。进口过氧乙酸受到海关的严格限制，越来越多的城市禁止销售和使用过氧乙酸。作为企业经营和管理者，您是否受到无法采购和使用过氧乙酸的困扰呢？当法规禁止使用过氧乙酸时，为满足工艺正常运行，您将用什么产品来取代过氧乙酸呢？奥克泰士（OXYTECH）来自德国，是一种高效型消毒杀菌剂（过氧化氢复合型消毒剂），欧盟、美国等国家多年前已用奥克泰士完美替代过氧乙酸。奥克泰士经过德国与欧盟的权威机构严格检测与认证，是一款高效、洁净、安全的灭菌消毒剂。奥克泰士可以用于干雾灭菌系统，效果更佳，可对环境空间、设备表面、物质材料等进行消毒，满足制药厂等场所的高标准要求。奥克泰士为德国原装进口，德国严谨品质，符合欧盟标准，为您解决生产中的微生物问题，确保消毒工作的高效率及安全，使您的企业和产品富有竞争力。不少人还记得2006年那场震惊全国的“欣弗事件”。由于某公司违规生产，未按批准的工艺参数对欣弗注射液进行灭菌，造成11名患者死亡，影响至今余震不断。“欣弗事件”之后4年，“刺五加事件”再一次刺痛了人们的神经。云南6名患者在使用某制药厂生产的刺五加注射液之后出现严重不良反应，其中3例死亡，出现问题的原因是涉事药品受雨水浸泡后被细菌污染。由于产品和生产工艺高度复杂和敏感，制药行业对卫生消毒工作具有苛刻的要求，您所管理的企业和部门是否面临类似的风险呢？您所选择的灭菌消毒产品与工艺是否可靠与稳定呢？多年来，制药行业一直致力于生产出安全可控的“无菌产品”，然而因为种种原因，这个目标的实现至今仍挑战重重。药品检验挑战重重，在所有涉及微生物安全控制的领域里，药品行业有着一定的特殊性。在药品的生产过程中，有很多道工艺可对微生物产生控制作用。此外，药品中的环境往往也并不适合微生物生长。因此，残存在药品中的微生物通常是一些处于休眠状态的芽孢。这样的药品进入人体内环境后，随着药物分解，原本静息的微生物就可能复苏、繁殖，并造成人体感染。这种情况的危险之处在于，那些潜藏在药品中、既不活动也不繁殖的微生物很难被检测出来。尤其当药品本身含有抗生素成分时，除非把抗生素完全降解，否则即便存在微生物污染，也无法成功检出。此外，芽孢是微生物为渡过不良环境而产生的一种抗逆性极强的构造，这也大大增加了灭菌难度，影响了灭菌效果。药品污染来源多种多样，由于受到各种要素（制药厂房环境的空气、制药用水、操作人员、物料、设备等）的影响，都可能导致药品的微生物污染。因此，GMP对各种要素都提出了防止污染的基本要求。中国药典微生物限度检查法规定的检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数和控制菌检查。1、空气中的微生物 空气本身并不产生污染，因为空气不含必要的水分和营养，不是适合微生物生长繁殖的天然环境，但是一般的大气环境仍含有不少的细菌、霉菌和酵母菌。 空气中的微生物来自灰尘微粒（自然因素如风，人为因素如车），来自人的皮肤与衣服，以及谈话、咳嗽、打喷嚏等造成的飞沫。2、制药用水中的微生物 在生产过程中，水是应用最广泛的原料之一。从理论上讲，微生物在纯水中是不能生长的。但是，所有的各类水不管怎样仔细蒸溜或过滤，总会含有一定量的可溶性有机物和盐类。正是这些可溶性的物质提供了微生物生长的环境。 工艺用水在制药企业防止污染及作为制药用水方面至关重要。因为它不仅直接用于产品的生产，而且也用于清洗设备和用于冷却。药品微生物污染的关键环节在于工艺用水，因为水是微生物生长代谢的一个必要成分。3、厂房建筑与设备表面的微生物 厂房建筑物的内表面，以及设备表面、容器内外表面等，都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度，所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒，有很多时候，表面还覆盖一层油状物质，此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。4、人体的微生物 微生物广泛分布于自然界，人体与自然环境接触，当然也不能例外。凡是人体体表皮肤与外界相通的腔道如口腔、鼻腔、肠道、眼结膜、泌尿生殖道等均存在不同种类的微生物，其中有些微生物可以长期寄居在人的体表、皮肤和黏膜上。过氧乙酸或氯制剂消毒在制药领域应用了多年，并对中国制药领域有着突出的贡献，但随着现在国家监管及药品质量的不断提升，过氧乙酸或氯制剂缺点也慢慢体现出来，如过氧乙酸，不稳定，有刺激性，有剧毒、有腐蚀性、对皮肤有灼伤、稀释后会快速分解，对人体危害极大、而氯制剂性能不稳定，易受光、热和潮湿的影响，易丧失其有效成分。会产生二次污染，即在杀菌消毒的同时，又产生了卤代物如三氯甲烷、二恶英等致癌物质。氯制剂容易使细菌产生抗药性。氯制剂还破坏臭氧层，对环境有害。在目前的制药大环境下，一种新型消毒杀菌的出现，让中国制药企业对微生物污染问题又重新点燃了希望---奥克泰士。奥克泰士，德国原装进口，主要成分为过氧化氢 银离子复合型灭菌杀孢子剂，产品无色、无味、无毒、无残留、无腐蚀性，安全可靠。在制药领域如环境，空间，空气，设备，人员等常出现的霉菌，大肠杆菌，沙门氏菌在内的200多种有害微生物，能够杀灭芽孢和部分病毒。对黑色枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌有显著杀灭效果。具备高效的杀菌能力。并且不受温度，光照，PH值影响，这点几乎克服了其他所有消毒产品的缺点，我们知道目前市面上的消毒产品，无一例外的会受到PH值，温度的影响，从而失效或者需要增加用量。同时不会产生耐药性：不同于二氧化氯和抗生素类产品，奥克泰士独特的杀菌原理，不会产生抗药性，无任何毒性残留，分解后为氧气和水，不会对产品产生任何有害残留。可以在0－95摄氏度情况下使用。这是由于银离子作为稳定剂的原因。我们已经知道，过氧化氢是不稳定的，这就意味着它可以缓慢的在水和氧气中被分解。为了解决这个问题，少量的银作为稳定剂被加入奥克泰士消毒剂。奥克泰士的出现使得制药厂杀灭各种微生物不再是神话，其主要成分为过氧化氢 银离子复合型溶剂。德国原装进口，食品级无色无味无毒无残留型，是目前国际上最为先进的一款灭菌杀孢子剂，由于其独特的作用原理，能够杀灭包括芽孢、细菌孢子、真菌孢子、放射菌、分支杆菌、酵母菌、霉菌、病毒在内的所有类型的微生物，完全满足制药行业苛刻的灭菌消毒需求。奥克泰士经过：德国GfPS微生物学实验室检测验证德国莱茵TUV认证IFS国际食品标准认证，欧盟EMAS生态认证，ISO9001、ISO14001质量管理体系认证经众多国际知名权威机构、实验室/大学超过300项检测验证奥克泰士是一款高效广谱的食品级杀菌消毒剂。具有杀菌彻底，不产生微生物耐药性，无任何毒性残留，不造成重复污染等特点。采用的氧化剂为过氧化氢，它与稳定剂结合形成复合溶液。作为催化剂添加的痕量银离子可以保持长久的效用。银离子的杀菌作用是基于单价银离子通过共价键和配位键来与细菌蛋白质牢固结合，从而使细菌钝化或沉淀。能在制药车间无菌药物空间消毒中迅速杀灭各种微生物（包括芽孢）或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。现已十分广泛的应用于医药无菌车间空间消毒中。奥克泰士无菌空间杀菌消毒剂基于过氧化氢和银离子，是全球最高效的杀菌消毒剂，可以在3-5分钟内对芽孢杆菌的杀灭率达到6-8个log，可以作为固定的制药厂消毒产品。总结济南辰环保科技有限公司创办伊始就制定了“质量第一、信誉第一、服务至上”的经营宗旨，拥有一批经验丰富、高素质的专业技术人才，具有很强业务能力，并按照国际化标准进行管理，严格控制产品质量。持续满足顾客不断增长的需求是我们永恒的目标，我们将凭借高质量的产品和优质的服务探索企业生存发展之路，力争发展成为行业领先的消毒剂供应商，实现持续发展。

请问各位大虾谁有丙酮酸乙酯和溴代丙酮酸乙酯含量测定方法，请给我发到邮箱77jack@163.com，我将不胜感激!!!

我想做氯代碳酸酯实验，但是不知道含量如何，请问用什么样的柱子，各参数如何设定？

第十四章 生物碱类药物的分析(上)掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。第一节 盐酸麻黄碱的分析一、鉴别1.双缩脲反应 氨基醇特征反应与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。2.红外光谱3.Cl－反应二、含量测定：非水滴定法。本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。第二节 硫酸阿托品的分析一、鉴别1.Vitali反应 托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。2.红外光谱3.硫酸盐鉴别反应(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别二、特殊杂质检查1.莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。2.其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。三、含量测定1.原料药 非水滴定法1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸2.片剂、注射剂 酸性染料比色法在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂（氯仿等）提取后，比色测定含量。(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O对照品比较法测定含量。第三节 硫酸奎宁的分析一、鉴别1.荧光反应 加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。3.硫酸盐鉴别4.红外光谱二、特殊杂质检查1.氯仿－乙醇中不溶物检查检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g，不溶物滤过干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。2.其他金鸡纳碱的检查：薄层色谱高低浓度对比法三、含量测定1.原料药 非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸2.片剂 提取中和法 将适

3-甲基-2-氧-代戊酸钙的检测方法！我急用！！谢谢

各位老师好： 按标准做HJ758-2015水质卤代乙酸酯类化合物 气谱分析时，我采用DB-1701柱ECD检测器，程序升温，样品前处理统统按标准制备200微升/L，但气谱出峰时只有替代物一个峰，其他峰都没有，不知是何原因？？请指教，谢谢。

亲们，在分析一些奶类香精时常会发现有大量的脂肪酸乙酯类存在，如癸酸乙酯，月桂酸乙酯，十四酸乙酯，十六酸乙酯以及油酸乙酯等，含量不大。请问这些脂肪酸乙酯是单独加入的不？还是来自于其他原料中呢？

各位老师好； 我做HJ758-2015标准水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析，ECD检测器/1701毛细柱，条件完全用标准规定的要求，采用200微克9个样品浓度点，拉定性看出峰，只有替代物出峰了，其他峰没有？请指教。谢谢

[color=#6d201b][size=4][b]请问各位同行有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测卤代乙酸的方法，如Journal of Chromatography A,997 (2003) 225-235并请教：AS19分析柱＋AG19保护柱测卤代乙酸，氢氧根淋洗系统，能否用ASRS300抑制器？用氢氧化钠或氢氧化钾没什么区别吧？[/b][/size][/color]

过氧化值测定种用到的硫代硫酸钠标准溶液，为0.002mol/L，是用0.1mol/L稀释得来，还用得着标定吗？

单位刚刚进了2500,打算用来做有卤代乙酸,查了一些资料,但是现在把握不大,有几人问题向做过相关工作的朋友请教一下,望不啬赐教！　　１．标准的保存问题．卤代乙酸是较难挥发的，买过来的液体标准如何如何配制和保存，和其它无机阴离子一样可以吧？能放多长时间？　　２．抑制器的使用，使用自我再生模式可以吗？有没有必要非要用外加水？　使用自我再生模式对抑制器有没有危害呢？　　３．在梯度淋洗条件中，抑制器使用了最大抑制电流，但是基线还不是很稳定，对于在梯度淋洗中漂移到什么程度算是可以允许或者说承受的呢？　　　望做过相关工作的同仁和前辈指教！[em09]

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

[color=#00008B][size=2]各位前辈，完全新手请教：买了8种脂肪酸单标，接下来该怎么处理这些标样呢？油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、二十四烷酸甲酯、、11.14二十烷二烯酸甲酯、山嵛酸甲酯、11-二十烷单烯酸甲酯[/size][/color]

求教各位:氘代盐酸试剂说明书中介绍"浓度不低于20%,氘代度不低于99.0%"的含义是什么?就我所知,氘代盐酸的制备一般用HCl通入D2O中实现.其"浓度不低于20%"应该是指HCl在重水中的浓度不低于20%,这一结果是如何测定的?是用普通的酸碱滴定法吗?从氘代度的定义来看,99.0%的氘代度是指含99个DCl,一个HCl.但如果用普通的滴定法滴定氘代盐酸的浓度,滴定的结果又应该说明什么?上述概念不清楚,烦劳各位大虾指教.谢谢!

最近做鱼油中不饱和脂肪酸的测定，参考欧洲药典中的方法，其中要求神经酸甲酯（二十四碳单烯酸甲酯）和DHA甲酯有一定的分离度，我按照它上面的条件做的，两种物质完全重合，分开进样时出峰时间差不到0.1min。和欧洲药典的区别是我采用的氮气做载气，药典要求的是氦气，毛细管柱都是聚乙二醇柱。我又优化了温度，梯度都已经设到0.5℃/min，但是还是分不不开，请各位大侠指教下！

求助各位大佬，本人在做植物中硒代氨基酸的提取，但由于样品基质严重，采用固相萃取法进行氨基酸的净化，但实验发现硒代氨基酸标样经固相萃取后无法有效回收，之前用pax进行净化，用的4%氨水过样，5%甲酸洗脱，回收率偏低，用甲酸溶液洗涤后硒代氨基酸回收率提高到90%左右，但过样还是不行，又加了一个pcx柱进行联用，先用5%甲酸过样，4%氨水洗脱，再过pax发现回收率降低到了50%，pcx同样也用甲酸洗涤后回收率会提高，但回收率就是在50%左右，实验发现问题出在pcx上，5%的甲酸可以让目标物完全挂在柱子上，并且pax的流程验证过没有问题，所以问题出在pcx上，现在的问题是，无论我减少目标物浓度，还是加大洗脱体积或者氨水浓度都没有改善，求个位大佬给点建议，非常感谢

第十四课 质－质联用 质谱—质谱联用 80年代初，在传统的质谱仪基础上，发展了质谱— 质语(MS—MS)联用技术。它和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS不同， [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS是依 靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]将混合物分离，然后由MS定性。而MS—MS则是依靠 第一级MS分离出特定的离子，经过碰撞活化后，再依靠 第二级MS进行定性分析。质谱—质谱联用方式很多，既 有磁式质谱—质谱联用，如BEB型、EBE型、BEBE型(B： 磁分析器，E：静电分析器)，又有四极质谱—质谱联用 ，如QQQ型(Q：四极场)，也有混合质谱项谱联用，如EB QQ型。无论哪种类型的联用，都采用了碰撞诱导分解 (CID)技术。 质谱—质谱联用技术对于有机物结构研究 是非常有用的。利用它可以进行于离子扫描、母离子 扫描以及中性丢失扫描。子离子扫描可以用来研究某个 化合物的结构；母离子扫描则用以研究一组相关的化合 物；而中性丢失扫描。可以在复杂的混合物中，寻找县 有相同官能团的系列化合物。同时，采用MS—MS技术还 可以直接进行混合有机物的分析。由第一级MS选择复杂 混合物中的特定离子，碰撞活化后由第二级MS定性测定 。另外，对于分子量大的热不稳定的化合物，可以利用 场解吸—质谱—质谱(FD—MS—MS)或快原于轰击—质谱 —质谱(FAB—MS—MS)联用方法，充分发挥MS—MS联用的 优势。

最近要做一张氘代盐酸的1H NMR谱图，请问和其它氘代试剂一样的实验参数吗？做了一张少量盐酸+D2O的1H NMR谱图，水峰压制，效果不太好，而且调谐参数和其它氘代试剂的变化挺大，请问有经验的老师做此氘代试剂的样品时应该注意的问题是什么？

哪位版友做过豉香型白酒中二元酸二乙酯的检测？标准还用内标法，十四醇做内标！现在手里没有内标，直接用外标做。这几个目标物响应值本来就低 ，加上干扰根本就很难测得结果！不知道有没有做过的版友有成果的经验分享一下？谢谢！

药典二部大豆油的“脂肪酸组成”项下，用归一法测定各脂肪酸含量，结果判定中有一句，“含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%”问：小于十四碳的饱和脂肪酸何解？是一个成分还是多个成分？有没有老师可以解释一下，怎么理解？补充：一大堆峰，哪些是小于十四碳的？怎么确定？(有单独的十四碳的、棕榈酸、油酸、....二十碳等等)估计：会不会他们的出锋顺序按碳的数量排列？在十四碳前面的所有峰？？

实验室液相测不了样了，有没有公司代测发酵液中的有机酸啊？发酵液主要成分是乙酸，少量甲酸，琥珀酸等。

检测植酸酶时使用的植酸钠（肌醇六磷酸钠，sigma P3168）可用哪种型号的底物替代？

代森锰锌农残分析，用硫酸二甲酯做的甲基化，但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子，怀疑衍生不成功，想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

丙二醛/TBARs/硫代巴比妥酸/MDA （这些名字都可以描述为同一个东西）。作为水产品重要氧化指标之一，按照国标方法进行实验，90℃，水浴1h后溶液不显示粉红色，显示微微黄色。在酶标仪的吸光值也极其微弱。请问这是什么原因？

在实验室做实验会经常接触盐酸硝酸，甚至有氢氟酸，应该戴什么材质的手套？丁腈手套和PVC手套耐酸碱性怎么样？

催化活性是目前商业铂纳米催化剂的4倍科技日报2007年5月10日讯：厦门大学化学化工学院孙世刚和美国佐治亚理工学院王中林等科学家采用新的电化学方法，首次制备出具有高表面能的二十四面体铂纳米晶粒催化剂，显著提高了铂纳米催化剂的活性和稳定性，在能源、催化、材料、化工等领域具有重大意义和应用价值。5月4日出版的美国《科学》杂志以长篇报道刊登了这项最新成果。 二十四面体是一种十分罕见的晶体形状，在自然界中，仅金刚石、萤石和铜矿等极少数矿物能以不完美的二十四面体形式存在。 上述研究发展了一种新的电化学方法，能够控制纳米晶体的表面结构和生长，合成具有高表面能的金属纳米晶体。 中美团队的电催化研究证实，所制备的二十四面体铂纳米晶体对甲酸、乙醇等有机小分子燃料电氧化的催化活性是目前商业铂纳米催化剂的2到4倍，在燃料电池、电催化等领域中具有重大应用价值。 孙世刚和王中林认为该研究的重大意义在于：所发展的表面结构控制生长的电化学方法可以拓展到其他铂族金属，如钯、铑等，也可以运用到制备其他高指数晶面组成的不同形状的金属纳米晶体。这将丰富纳米晶体表面结构控制生长的内涵，深化对金属晶体生长规律的认识，不仅开辟了一条通过控制纳米粒子表面原子排列结构提高催化剂性能的崭新途径，也将模型电催化剂的基础研究推进到实际催化剂设计和研制过程中的一个重大进展。 《科学》杂志的3位评审人认为,这一科研成果不仅指明了一种控制纳米粒子生长使高指数晶面暴露在外的新思路和新方法，而且将导致异相催化中的新发现。

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

问题：待测样品是有机溶剂（碳酸酯），请问该如何稀释 标样是否也应该使用相同的有机溶剂谢谢！