二叔丁基水杨酸

二叔丁基过氧化物GCMS测试选择什么类型色谱柱最为合适？

请教各位大侠，叔丁基羟基茴香醚(BHA), 2,6—二叔丁基对甲酚(BHT), 敌百虫可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗?

求购1、草酸2、枸橼酸3.磷酸二氢钾4.四丁基硫酸氢铵5.磺基水杨酸为分析纯试剂6.甲醇（色谱纯）7.乙腈（色谱纯）8.异丙醇（色谱纯）9.异丙醇分析醇等若干，具体规格及数量见附件

[size=5]GB 1900－1980 食品添加剂 2,6－二叔丁基对甲酚[/size]

请问有朋友知道二叔丁基过氧化物Di-tert-butyl peroxide这个物质吗，我在用GCMS测目标物质的时候总是会出现这个物质，这个物质一般用于什么地方，为什么会出现在我实验室配水试验的样品中呢？是顶空瓶被污染了还是其他什么原因呢，谢谢大家！

请教各位一个问题：怎样用液相分析2，6-二叔丁基苯酚？液相的条件该如何选择？先谢谢各位了。

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

目标分析物是BHT，2，6-二叔丁基对甲酚（油脂的抗氧化），GC-FID，使用100ml甲醇做溶剂，索氏萃取，最后旋转蒸发浓缩到10ml。样品是改性的TPE，里面会加各种改性油，这些改性油微溶于甲醇，但浓缩之后，改性油残留在旋转蒸发瓶里成油珠状。不知道有没有哪位老师做过这方面的研究，推荐个内标吧。考虑过使用苯甲酸苄酯做内标，但如果使用酯做内标，担心酯在改性油里面的溶解度比较高，后想过用芝麻酚做内标，但芝麻酚在GC-FID上的响应值不好.

各有关单位：根据《山东环境科学学会标准管理办法》相关规定，经山东环境科学学会标准工作组组织审查，现批准发布团体标准《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》（T/SDSES 003-2022）。该标准于2022年10月17日发布，2022年10月17日起实施。[align=right]山东环境科学学会[/align][align=right]2022年10月17日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202210190921.pdf]山东环境科学学会关于发布《二叔丁基过氧化物副产氢氧化钠溶液》团体标准的公告.pdf[/url]

我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基，捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇（这是过去师姐总结的方法），但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸，只检测出水杨酸，标准样是可以出峰的，所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题，那么方法应该怎么改进。问题来了：水杨酸捕获液的浓度应该多少？具体怎么配制？检测波长设定多少？捕获时间要多长？

水杨酸溶液的有效期的试验在用靛酚蓝分光光度法测氨，以及用分光光度法测其它一些物质时都会用到一些溶液。而有些溶液是不稳定的，所以试验标准对不稳定的溶液规定了有效期。比如GB/T 18204.25-2000《公共场所空气中氨的测定方法方法第一法 靛酚蓝分光光度法》中对一些溶液有效期的规定为：3.2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7• 2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。现在的问题是标准规定的有效期是否合理？是不是全面？水杨酸溶液如果保存在冰箱中是否可以？如果在冰箱中保存有效期应该是多长？标准中没有说明。对于这个问题我们从08年11月20日开始进行了试验。配制水杨酸溶液将溶液保存在电冰箱中，冰箱的温度控制在3℃～5℃。使用水杨酸溶液时按预计的用量取出转移到洁净的小烧瓶中。比如今天要测定20个样品，每一个需要0.5mL水杨酸溶液，共需要10mL，就用移液管取出11mL水杨酸溶液转移到洁净的小烧瓶中。剩余的水杨酸溶液立即放回到电冰箱中储存，尽量不使水杨酸溶液升温。当小烧瓶中的水杨酸溶液温度达到室温时使用。这样备用的水杨酸溶液就一直保存在较低的温度下，试验水杨酸溶液的有效期到底有多长。08年11月20日我们按标准的要求配制了水杨酸溶液，其它溶液均按标准要求配制。标准样品按下表所列方法稀释。标准样品原液浓度移取标准样品原液体积用纯水定容体积移取贮备液体积用吸收液定容体积500 mg/L2.00 mL50.00m（标准贮备液）5.00 mL100.0 mL（标准工作液）从08年11月21日起到09年6月19日几乎每三个月用该水杨酸溶液做氨标准曲线。下面是我们的试验数据。08年11月21日做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.00.51.03.05.07.010.0吸光度0.0280.0700.1170.2630.4330.5810.802以此数据做的标准曲线如下 09年3月3日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.023 0.070 0.114 0.266 0.428 0.581 0.800 以此表所做的标准曲线如下09年6月19日又以此溶液做氨标准曲线。吸光度数值如下表。氨含量，μg 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸光度0.028 0.072 0.114 0.272 0.461 0.621 0.843 以此表所做的标准曲线如下从表中各个浓度点的吸光度数值比较来看数据相差十分微小，从标准曲线的斜率来看是是符合标准要求的，（标准规定曲线的斜率在0.081±0.003）和相关系数来看（0.999）也是符合试验的要求。这些数据可以间接反映出水杨酸溶液是稳定的浓度也是符合标准要求的。通过我们做的试验。可以得出如下结论：水杨酸溶液如果保存在冰箱中有效期是可以延长的。第一：水杨酸溶液是可以保存在电冰箱中的，溶液是稳定的没有沉淀等析出。即不会因为温度降低溶质的溶解度减小使溶质析出。溶液浓度可以保持不变，符合试验要求。第二：水杨酸溶液在冰箱中保存，因为温度降低和隔绝了光照，有利于保质延长溶液有效期。在常温下一，在冰箱中保存六个月有效期。一上传标准曲线都没了，看附件吧。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169456]标准曲线[/url]

hj536-2009中氨氮水杨酸方法，显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液配置过程中，水杨酸不易溶于水，加氢氧化钠也不好溶，所以就加热煮沸溶解，导入酒石酸钾钠溶液，降温定容后就出现悬浮物（结晶），沸水浴后又没有了，降温就又出现了，这个溶液是不是就这样啊？还是配置有问题？

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，标准要求，50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠，定容到1000ml，同时说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？还有就是用硫酸调pH，是在水杨酸溶解完后就调，还是定容后？

我们是用水杨酸捕捉羟基自由基，以前的做法是用C18的色谱柱，5%的乙醇做流动相，流速是0.3，把标准样用35%乙醇稀释400倍进样，以前的标准样是可以检测出两个峰的（水杨酸和2，5-二羟基苯甲酸），但后来柱子坏了换了一根色谱柱，也是C18的，但不同型号的，用回原来的方法就无法出峰，只有一个溶剂峰，但两种主要物质出不来，后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液（ph4.9）都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样，峰是出来了，但峰高度很低而且面积也不大，而且很多杂质峰，峰型也很奇怪，重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样，无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的，现在为什么用原液峰面积也这么小？还有保留时间一样应该怎么处理？很急啊，谢谢。

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

请教一下，水杨酸法测氨氮的时候发生了取样越多颜色越淡，稀释倍数越大显色越深的情况，多次测量都是这种情况，是什么原因啊，如果是水样浓度太大导致的，那么平时测别的水样的时候如何判定他是不是其实也应该稀释呢

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

对氨基水杨酸钠液相检测的问题各位同仁,能不能帮帮我解决在用CP2010检测对氨基水杨酸钠时,标准上说的流动相的是(200:19:400:400)甲醇:10%四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠,大家是怎么认为的,那四丁基氢氧化铵我到底要称多少才适合.好像那上面流速也没有说明,真是有点乱的感觉.这个四丁基氢氧化氨是19ml还是1.9ml.这个配比是要配1000ml的流动相还是配1019ml的流动相.如果四丁基氢氧化氨是19ml的话我想色谱柱肯定受不了吧!

磺基水杨酸配制没有几天，就变成了淡红色，谁能知道什么原因；另配制了一瓶，又未出现这现象，而且未避光

搜索“磺基水杨酸”，有句话说，高温分解为硫酸和水杨酸。请问有没有专家知道所谓的高温是多少度啊？

最近用水杨酸法测定氨氮，遇到了几个问题，想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解，但是pH影响较大需要控制在一定的范围，又不能加入过量的氢氧化钠，这个问题怎么解决？看到有的说采用水杨酸的钠盐，效果如何？2、显色不稳定，1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差，标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度，需要注意什么？3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞，有没有其他可替代的试剂？产生的废液应该怎么有效的自行处理？

请问下，氨氮质控样，写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗？纳氏法质控做着没问题，近期扩水杨酸法测氨氮的方法，质控样描述测定方法的和标准不是很一致，想问问各位这样的质控还合适吗？如果不合适，哪家的质控样适用？

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理，学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。http://www.biomart.cn/upload/asset/2009/10/14/1255139447.jpg三、实验材料、主要仪器和试剂1. 实验材料小麦面粉；精密pH 试纸。2. 主要仪器（1）具塞玻璃刻度试管：20mL×11（2）大离心管：50mL×2（3）烧杯：100mL×1（4）三角瓶：100mL×1（5）容量瓶：100mL×3（6）刻度吸管：1mL×1；2mL×2；10mL×1（7）恒温水浴锅（8）沸水浴（9）离心机（10）扭力天平（11）分光光度计

我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的，在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下，用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸？

磺基水杨酸法测全铁、三价铁时，用几厘米的比色皿呀，在绘制标线时是在420nm的波长，测全铁时是不是在520nm处呀，测三价铁时在多少波长处呀？？？具体的步骤是什么呀？谢谢啦！！

水杨酸法测氨氮，用到的碱性次氯酸钠溶液，容易受热受光分解，有什么稳定药剂可以提高其稳定性，减少有效氯挥发，且不影响检测体系。