最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！
说多了，都是浮云，直接事实说话制备方法：精密称取各标准物质（磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑（磺胺异恶唑）、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑（磺胺甲基恶唑）、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶（磺胺地索辛））配制成浓度均为10ppm的混标溶液，溶剂为甲醇。分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2）250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相：A为0.4 % 甲酸，B为乙腈:甲醇=1:2 流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：270nm进样量：20μL 梯度 时间（min） A（%）B（%）0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C18柱，紫外检测器，流动相为甲醇-1%乙酸溶液，流速1.0mL/min，柱温40℃，于270nm波长处检测。
如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。
[b]问题：[b][b]磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物？[/b][/b]答案：磺胺甲噻二唑，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑，磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶，磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶，磺胺苯吡唑[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)吕梁山（注册ID：shih20j07）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500420312_7228_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500427932_6037_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法（Silibase™ ALN）一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。 二、实验目标物磺胺噻唑(CAS:72-14-0)，磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7)，磺胺醋酰(CAS:144-80-9)，磺胺吡啶(CAS:144-83-2)，磺胺甲基异恶唑(CAS:127-69-5)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中磺胺类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ ALN固相萃取柱500mg/3mL。 六、实验方法 1、样品提取 将称取5g 试样，精确到0.01g。置于50mL涡旋具盖离心管中，加入5mL水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min 离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12mL转入15mL的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5mL水溶解，待净化。 2、SPE净化 将提取液过中性氧化铝柱，待溶液完全流出后，用2×3mL水洗柱，然后再用5mL乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min，最后用6mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液10mL离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（20+80）定容至1mL，供LC-MS/MS 上机测定。 3、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：乙腈-0.1%甲酸七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 磺胺噻唑 50 84.76 100 89.44 磺胺甲基嘧啶 50 81.30 100 91.08 磺胺醋酰 50 92.92 100 94.37 磺胺吡啶 50 81.74 100 88.09 磺胺甲基异恶唑 50 81.81 100 88.22 2、 空白样品添加农药残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560758_3310_3.jpg
磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。[IMG]http://baike.baidu.com/pic/3/12048110814752343.jpg[/IMG]磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的“家族”了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在磺胺问世之前，西医对于炎症，尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等，都因无特效药而感到非常棘手。1932年，德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料，因其中包含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。同年，德国生物化学家杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来，他又用兔、狗进行试验，都获得成功。这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中，决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样，医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。1939年，杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。磺胺类药物临床应用已有几十年的历史，它具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、使用简便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物，特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。性状： 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末，遇光易变质，色渐变深，大多数本类药物在水中溶解度极低，较易溶于稀碱，但形成钠盐后则易溶于水，其水溶液呈强碱性。分子式： C6H8O2N2S 分子量： 172.20密度：1.08 熔点：164-167摄氏度作用与用途： 磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌。对其高度敏感的细菌有：链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用，对危害家禽的某些原虫也有作用。磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖，因有些细菌生长时，需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下，合成二氢叶酸；二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下，又生成四氢叶酸；四氢叶酸再进一步形成活化型四氢叶酸，也就是辅酶Ｆ，它能传递一碳基团参与嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象，可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成，最终影响细菌核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。对磺胺类药敏感的细菌，在体内外均能获得耐药性，而且对一种磺胺产生耐药性后，对其它磺胺也往往产生交叉耐药性，但耐磺胺类药的细菌对其它抗菌药物仍然敏感。在家庭自备的小药箱里，磺胺可算是常驻部队中的重要一员。当人们一有了炎症，如尿道炎、肠炎、呼吸道疾病时，也往往会先想到“吃点磺胺吧”。的确，磺胺在治疗炎症方面具有见效快、疗效确切及价格低廉的优点，但是，与其他药相比，磺胺属于“讲究”比较多的药，而且这些“讲究”一旦被忽视，就会让你多出一些病痛和烦恼。 在日常服用普通药物时，人们一般都知道应该喝一大杯水以便将药物顺利服下的道理，但是在服用磺胺时，就不是一大杯水能打发的了了。解放军305医院消化内科主任医师王志津说，由于磺胺药在尿液中的溶解度很小，为了增加其溶解度，最好的办法是尽可能地多饮水，从而通过增加尿量来降低尿中药物的浓度。否则药物容易在肾小管、肾盂、输尿管、膀胱等处形成结晶，最终可因其机械性刺激而引起腰痛、血尿、尿路阻塞、尿闭等副作用。因此，若想达到更好更快的效果，服药期间应在能承受的情况下尽量多喝水、多排尿。 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏打片）也是不错的办法。加用碳酸氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺胺的疗效，还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。 服用磺胺，除了可能在体内长成小石头，药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺疗效不错，常常自作主张多吃两片，或者多吃两天，认为这样可以巩固药效，但这样做的后果却可能导致药物蓄积性中毒。因此，病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。服药最好不要超过5天，以防加重药物的毒副作用。此外，磺胺类药物还有同气连枝的特点，即兄弟姐妹之间具有交叉过敏性，如磺胺噻唑、磺胺嘧啶、复方新诺明等，如果患者吃这种磺胺药会过敏，那么换服其他的一样会过敏。而细菌对磺胺类药也有交叉耐药性，即这种磺胺药治不了的病，别的磺胺药对这种细菌也一样没辙。另外，有一点需要注意，磺胺过敏易出现某些部位固定性药疹如生殖器发红起疱等。 因为磺胺药物能抑制大肠杆菌的生长，妨碍B族维生素在肠道内合成，所以，如果需要服用磺胺药物一周以上，应同时服用B族维生素，以免营养缺乏。
一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。
有谁知道下面标准物质数哪个公司的价格便宜。甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质 ·甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质甲醇中甲氧苄啶溶液标准物质
氨基糖苷类：新霉素 、庆大霉素 、卡那霉素 、链霉素、新霉素、安普霉素 等 抗真菌抗生素类 灰黄菌素 、制霉菌素 等 四环素类 土霉素 、金霉素、多西环素 等 磷多糖类 黄霉素 林可胺类林可霉素 、大观霉素、可林霉素 等β-内酰胺类青霉素、头孢菌素、头霉素类、硫霉素类、单环β-内酰胺类等氯霉素类（酰胺醇类）甲砜霉素 、氟苯尼考、氟苯尼考 等多肽类杆菌肽、黏菌素 等氟喹诺酮类荼啶酸、吡哌酸、氟喹诺酮、诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、环丙氟沙星、培氟沙星、氨氟沙星、多氟沙星 等大环内酯类红霉素、麦迪霉素、螺旋霉素、乙酰螺旋霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素等多稀类两性霉素1、制霉菌素等磺胺类磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶/磺胺六甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、酞酰磺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲基嘧啶等硝基呋喃类药呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、硝基糠腙（呋喃西林）
最近在做磺胺类药物，16种磺胺类药物有15种响应还不错，剩下的就磺胺醋酰响应始终很低。质谱条件做了优化，MRM离子与文献和国标中的也是一致的（215→156和215→108）。调节了LC条件，发现磺胺醋酰在高水相条件峰形会好一点，但对响应改善很小。大家在做磺胺类药物的时候有没有遇到类似的问题？
只要方法得当，再复杂的样品都不怕 磺胺类药物：是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一大类药物的总称，常被用于临床预防和治疗细菌感染性疾病的化学药物，其抗菌谱较广, 是一种广谱抗菌药，对大多数革兰阳性菌以及革兰氏阴性菌有抑制作用。 磺胺类药物有很多明显的优点，如性质稳定、品种多、造价低、使用简便、容易生产等。在畜牧养殖业中常被用于饲料添加剂或动物疾病治疗药物普遍应用。 磺胺类药物在动物体内也不是越多越好，尤其是吃了使用过该类药物的动物的人，常会被引起过敏性反应，且可能致癌，严重的影响了我们的身体健康和生活水平。在严峻的形势面前，社会各界高度重视，各种检测方法油然而生，以下就是比较完美的一种。 本方法参考农业部958号公告-12-2007制定，规定了水产品中13种磺胺类药物残留的测定方法：液相色谱-紫外检测法。 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶（sulfadiazine）、磺胺噻唑（sulfathiazole）、磺胺甲基嘧啶（sulfamerazine）、磺胺5-甲氧嘧啶（sulfameter）、磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine）、磺胺甲氧哒嗪（sulfamethoxypyridazine）、磺胺氯哒嗪（sulfachlorpyridazine）、磺胺6-甲氧嘧啶（sulfamonomethoxine）、磺胺甲基异恶唑（sulfamethoxazole）、磺胺多辛（sulfadoxine）、磺胺异恶唑（sulfafurazole）、磺胺二甲氧哒嗪（sulfadimethoxine）、磺胺喹恶啉（sulfaquinoxaline）残留量的测定。 我们结合农业部958号公告-12-2007，及实验室具体情况，制定了本实验室的检测方法。下面仔细看。实验原理 准确称取适量样品，前处理后由进样器进样，通过色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量，计算出结果。仪器及试剂1.仪器 高效液相色谱仪（作为检测器+二元梯度泵+柱温箱）；电子天平（万分之一级别的）；溶剂过滤器；超声波清洗仪；均质机；旋涡震荡器；离心机；恒温水浴仪；固相萃取装置等等。2.试剂 乙酸乙酯（优级纯）；无水硫酸钠（分析纯）；乙酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）；正已烷（优级纯）；超纯水；乙腈（色谱纯）等等。试样处理1.样品制备 虾，去头，去壳，去肠线，取肌肉部分；样品切成不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混合。2.提取 将样品解冻，称取5.00g，置于50ml玻璃离心管。然后加入25ml乙酸乙酯，超声1min，加入5g无水硫酸钠，均质机14000r/min均质1min，旋涡混合1min，3000r/min离心10min，将乙酸乙酯层小心转移到100ml梨形瓶中，再向原离心管中加入25ml乙酸乙酯，旋涡混匀1min，3000r/min离心10min，将乙酸乙酯合并于100ml梨形瓶中，于30℃水浴中减压浓缩至近干。3.净化 先用1ml甲醇溶解上述残渣，再加入1%2ml乙酸溶液，旋涡混匀，超声1min，转移到新的50ml玻璃离心管中，再向梨形瓶中加入1ml甲醇和2ml1%乙酸溶液，旋涡混匀，超声2min，转移到50ml玻璃离心管中。向玻璃离心管中加入8ml正已烷，旋涡混匀，3000r/min离心5min，弃上层正已烷层，再加入8ml正已烷重复操作1次，下层加水6ml稀释，HLB（3ml）固相萃取柱分别先用3ml甲醇和6ml水处理，处理完毕后，加入试样稀释液，再用3ml水和2ml5%甲醇淋洗，最后用10ml甲醇洗脱，洗脱液在30℃减压浓缩至干，用1ml流动相（乙腈+甲醇+2%乙酸溶液=5+10+85）定容，经0.45um微孔滤膜过滤，供液相色谱测定。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm柱温：40℃流动相：乙腈、甲醇和2%乙酸溶液流速：0.6mL/min检测波长：270nm进样量：20μL梯度洗脱表如下： 以下是农业部958号公告-12-2007流动相梯度表，一看这个表就知道，这个方法至少需要三个高压泵，比较麻烦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323174902_01_2536753_3.png 通过分析和实验，我们采用了以下流动相梯度表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323275837_01_2536753_3.png标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323293629_01_2536753_3.png样品（某特意喂养的虾）色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323294074_01_2536753_3.png 色谱峰从前向后依次为磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺多辛、磺胺异恶唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹恶啉。分析步骤及方法验证1. 标准曲线 将13种磺胺类药物标准中间液，用流动相稀释成标准工作液，取20ul进样，以峰高为纵坐标，以标准品中磺胺浓度为横坐标，绘制工作曲线。2. 色谱分析 分别取标准品和样品各20ul进样，记录峰高，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，根据标准品的保留时间定性，外标法定量。3. 结果计算 样品中荒；磺胺类药物残留量按照公式（1）计算，式中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323311203_01_2536753_3.pngX——样品中磺胺类药物的含量，单位为微克每千克（μg/kg）；C——样品提取液中磺胺类药物的浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——最终定容体积，单位为毫升（mL）。m——样品质量，单位为克（g）4. 验证项目a. 适用的浓度范围和样品基体 磺胺标准工作液的浓度为：分别准确量取标准中间液适量，用流动相稀释成标准工作液，浓度分别为：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺多辛、磺胺异恶唑、磺胺二甲氧哒嗪（0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL）；磺胺喹恶啉（0.02μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL）；样品基体：虾 线性方程：磺胺嘧啶线性方程为：y=0.04194x-0.018001 ，R2=0.9993磺胺噻唑线性方程为：y=0.063594x-0.023432 ，R2=0.9990磺胺甲基嘧啶线性方程为：y=0.065969x-0.071324 ，R2=0.9991磺胺5-甲氧嘧啶线性方程为：y=0.066368x-0.044370 ，R2=1.0000磺胺二甲基嘧啶线性方程为：y=0.061353x-0.048579 ，R2=1.0000磺胺甲氧哒嗪线性方程为：y=0.054948x+0.027413 ，R2=1.0000磺胺氯哒嗪线性方程为：y=0.043806x+0.067603 ，R2=0.9997磺胺6-甲氧嘧啶线性方程为：y=0.041440x+0.080984 ，R2=0.9996磺胺甲基异恶唑线性方程为：y=0.043170x+0.018463 ，R2=0.9996磺胺多辛线性方程为：y=0.036971x+0.016300 ，R2=0.9995磺胺异恶唑线性方程为：y=0.041563x+0.090825 ，R2=0.9995磺胺二甲氧哒嗪线性方程为：y=0.059375x +0.011490 ，R2=0.9993磺胺喹恶啉线性方程为：y=0.030460x+0.013208 ，R2=0.9992 磺胺类物质：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶
最近做磺胺检测，开始是检出限是5ug/kg，最近出口检出磺胺率过高，领导要求磺胺检出限1ug/kg ,我想请问是不是我们把检测曲线改变就可以了，我们的仪器是API4000？
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082409a丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082409-5PAK丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409-10PAK丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408a-5PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408a-10PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408a苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408-5PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408-10PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082407乙腈中苄嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082406乙腈中吡嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082405-5PAK甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082405-10PAK甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082405甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082404-5PAK甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082404-10PAK甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082404甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403-5PAK甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403-10PAK甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082402-5PAK甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
[size=4] 1、丙酸睾丸素 丙酸睾丸素系雄性激素，主要用于抱窝鸡的醒抱，醒抱后立即停用，长期反复使用会抑制母鸡排卵，甚至发生雄性变异影响产蛋。 2、金霉素 金霉素系四环素类广谱抗菌素，对鸡白痢、鸡伤寒、鸡霍乱有良效。它的副作用不但对消化道有刺激作用和损害肝脏，而且还能与血中的钙结合，形成难溶的钙盐排出体外，从而防碍蛋壳的合成，使鸡的产蛋率下降。因此，产蛋鸡必须禁止使用。 3、呋喃类 呋喃类系人工合成的广谱抗菌药物。常用的有呋喃唑酮，对沙门氏菌所致的下痢性疾病有特效，故又叫痢特灵。临床上主要用于肠道感染，如鸡白痢、球虫病、鸡伤寒等。但是该药物也有抑制产蛋的副作用，蛋鸡不宜使用。 4、系嘌呤类 系嘌呤类药具有松驰平滑肌作用，可解除支气管平滑肌痉挛而产生平喘作用，应用于缓解鸡呼吸道传染病而引起的呼吸困难。产蛋鸡使用后产蛋下降，停药后仍可恢复。 5、磺胺类及含有磺胺类增效剂的药物 磺胺类药物如磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺脒、复方敌菌净、复方新诺明、复方嘧啶等，由于这类药物抗菌范围广，价格低廉，所以常用于防治鸡白痢、球虫病、盲肠炎及其它细菌性疾病。但是由于这类药物都具有抑制产蛋的副作用，所以只能用于青年鸡，产蛋鸡应禁止使用。 [/size]
现在手头有两个，一个是《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》GB/T5009.140-2003 另一个是 《食品中的乙酰磺胺酸钾的测定》，用哪个合适呢？用经验的人给指导一下，谢啦~
求助高效液相色谱法测量乙酰磺胺酸钾的不确定度评定
想问问大家 食品中的安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）大家都是用什么方法测定的 GB/T5009.140-2003只规定了饮料中的
我最近买了进口的标品，买的时候说是磺胺嘧啶，结果说明上的英文是SULFANILAMIDE这个单词是磺胺的意思。请问一下这两个是一个东西么？
公司做方法验证，我按照5009.140-2023设置仪器方法，但是乙酰磺胺酸钾就是不出峰，有大佬能教我一下怎么回事吗？
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国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW8036 磺胺甲恶唑标准品,有证书 99.80% BW8035 诺氟沙星标准品,有证书 98.00% BW8034 氧氟沙星标准品,有证书 98.00% BW8033 磺胺氯哒嗪标准品,有证书 99.00% BW8032 结晶紫标准品,有证书 90.00% BW8031-0.25g 磺胺二甲嘧啶标准品,有证书, 99.00% BW8031 磺胺二甲嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8030 磺胺噻唑标准品,有证书 99.90% BW8029 盐酸洛美沙星标准品,有证书 99.70% BW8028 磺胺吡啶标准品,有证书 99.00% BW8027 磺胺邻二甲氧嘧啶标准品,有证书-磺胺多辛 95.00% BW8026 磺胺间二甲氧嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8025 盐酸环丙沙星标准品,有证书 99.50% BW8024 隐色结晶紫标准品,有证书 99.00% BW8023 盐酸四环素标准品,有证书 98.00% BW8022 硫酸链霉素标准品,有证书 74.50% BW8021 甲硝咪唑标准品,有证书 99.00% BW8020 氯霉素标准品,有证书 99.00% BW8019 二甲硝咪唑标准品,有证书 97.00% BW8018 磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书 99.00% BW8017 磺胺二甲氧嘧啶标准品,有证书 98.50% BW8016 磺胺喹啉钠标准品,有证书 98.00% BW8015 土霉素标准品,有证书 95.00% BW8014 盐酸金霉素标准品,有证书 90.00% BW8012 磺胺嘧啶标准品,有证书 99.20% BW8011 磺胺甲基异恶唑标准品,有证书 99.00% [color=
求现目前最好的磺胺類藥物檢測方法
大家好：我在做磺胺类检测，请问大家检测磺胺时都用的那些内标物，我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物，请大家帮忙，谢谢！
[table][tr][td]乙酰磺胺酸钾（又名安赛蜜）的检测标准那位老师哪里有？求分享？谢谢！[/td][/tr][/table]
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
最近在建立磺胺检测方法是发现磺胺脒液相条件不好找，其他11项目都很好，就磺胺脒不好，如图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503121025_538065_2452889_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503121026_538066_2452889_3.jpg磺胺脒出峰时间在1.2分钟，出峰时间太早，峰型太宽，我换了很多液相条件都无法改变出峰时间和峰宽，不知道是不是磺胺脒使用的柱子是不是有特殊要求啊。我们用到的是C18 3U 100*2mm .
请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么？具有挥发性么？从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么？
有做氟磺胺草醚的么?想咨询下，扩项的加标水平如果加检出限，不能做出回收怎么办?
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