联苯四羧酸二酐

据说欧盟委员会在官方公报上发布决议(EU) 2018/594，正式将苯-1,2,4-三羧酸-1,2-酐（偏苯三酸酐）（TMA）确定为高度关注物质（SVHCs）。而在官网链接中还是181项[url]https://echa.europa.eu/web/guest/candidate-list-table[/url]；是不是还没加进清单呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的？按照国标吗？盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊？

[b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯（PCBs—polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有 209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前，对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐，检出限高，两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器：Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国)；[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱；[/size][/font][font=&][size=18px]试剂：二氯甲烷、丙酮、正己烷（农残级）；[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱：60 oC 保持 1 min，以 20 oC/min 升至 300 oC，保持 5 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 270 oC；[/size][/font][font=&][size=18px] 载气：恒流，1 mL/min；传输线：300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法：离子源温度为 300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM 扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g（精确至0.01 g），置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中，加入 8 mL 水，在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后，准确加入 15.0 mL 乙腈，涡旋混匀 2 min，加 QuEChERS 盐析剂（6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠），快速摇匀，置冰水浴中降温，7000 r／min 离心10min，移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中，待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉（600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA）加入装有8 mL 提取液的离心管，涡旋混匀 1 min，7000 r／min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，加入 1 mL 二氯甲烷复溶，超声30 s，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件（母离子-子离子-碰撞能量）见表 1，在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质，添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L，按照2.2进行色谱－质谱分析。以 S/N=3 为检出限，S/N=10 为定量限计算信噪比，定量限谱图示于图 2。由图2可以看出，6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。6种PCBs 在0.1～5 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.992，线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品，未发现阳性样品。采用标准添加法，在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品，进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4，并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后，计算其 RSD 值，检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明，6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%，相对标准偏差（RSD）为 2.78%–4.89%，本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留，样品提取率高，操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下，回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD,n=6）为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L，完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

大家好，最近可能做GBT26125标准，准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样，不知道有没有国产的混标，进口的貌似比较贵，谢谢大家

从6月份到现在，多溴联苯/多溴联苯醚项目开展了四个月了，检测中发现，多溴联苯/多溴联苯醚的高质量数化合物的曲线很容易变成二次曲线，线性不好，低质量数化合物一般为一次曲线(浓度范围为100-900ng/ml),我们按照IEC 62321的标准规定的浓度做的 50,150,250,350,450（ng/ml）,线性就可以，但是正常的检测中真的需要这样低的浓度范围吗？我们也试过做十溴联苯醚单标，浓度范围0.5,1,2,5,10,20μg/ml都做过，五点就是不成一次函数（多为二次函数），四个点就可以是一次函数。不知道大家平时怎么做的？有什么改进的方法吗？二次曲线标曲能用在多溴联苯/多溴联苯醚的检测中吗？

大家好，最近可能做GBT26125标准，准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样，不知道有没有国产的混标，进口的貌似比较贵，谢谢大家

人肝微粒体体外孵育多氯联苯

各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！

请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

求助大神，GB 17378.4-2007 （12.2）二氨基联苯胺分光光度法测海水硒，标准里面曲线样品消解都要加水到[b][color=#ff0000]500ml[/color][/b]，蒸至近干，问题是，这么多的水量蒸至近干耗时很长啊，在电热板上我蒸过两天都蒸不干，为什么要加那么多水，可以加少量水就开始蒸吗？如果可以，那加多少水合适？请各位大神赐教，万分感谢！

有偿四甲基联苯胺测余氯求助 求帮忙配置3355四甲基联苯胺测余氯中的0.3比色试剂 有意可以短信联系急求。

求助：N,N-二苯基联苯二胺 的液相测试条件

十溴联苯醚和十溴二苯醚到底能不能画等号？最近能力验证很多，很多都写着十溴二苯醚，以前都是联苯醚，难道是等同关系吗？买的标液不是都是联苯醚的吗？欢迎大家讨论！

小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

求苯或联苯的二烷基取代的质谱裂解机理

按照国标做鱼肝油中的多氯联苯，旋转蒸发时浓缩不干，好像是油脂类的东西。有没有人做过类似的东西，如何处理,谢谢！

求购一，二，三，四，五，六，八，十溴联苯；求购一，二，三，四，五，六，七，八，九，十溴联苯醚。哪里有货，请速联系本人，有重谢 蒋立军 电话：0532-4779612

多溴联苯和多溴二苯醚测试标准都有哪些，在哪里能找到？或者哪位友友可以发给我一下

HJ1210-2021曲线偏移，最小点浓度0.5，实测1左右，是什么原因呢，我用的苯胺和33二氯联苯胺两种混标，苯胺正常[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051738438503_9085_5428127_3.png[/img]

[size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好，本人求助SN/T 2003.2-2006 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 第2部分 红外光谱定性筛选法，谢谢！[/font][/size]

论文题目：Polybrominated diphenyl ethers in sediments of the Daliao River Estuary, China: Levels, distribution and influences of hydrodynamic conditions and total organic carbon论文概述：溴联苯醚（Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs）是一类被广泛使用的添加型溴代阻燃剂。由于其热稳定性好，阻燃效率高，被广泛用于纺织，家具工业、家用电子设备，和易燃性泡沫中。这类化合物由于没有化学键的束缚，在生产、应用和处理过程中易从其应用产品中向环境中释放。PBDEs具有持久性，长距离迁移性，生物累积性及对生态和人类的潜在危害，这与POPs的典型特征相一致。鉴于此，2009年5月4-8日，在瑞士日内瓦举行的缔约方第四界会议决定把包括商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚在内的九种新增化学物质列入公约附件A、B或C的受控范围，成为为新的持久性有机污染物。因此，对PBDEs在环境中的污染和迁移的监测成为斯德哥尔摩公约各缔约国必须履行的新内容。 本研究采用高分辨色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMS)技术，研究定大辽河河口沉积物中PBDEs的污染水平和组成特征及空间分布。此外，影响PBDEs在河口区域分布的重要因素也是本研究的重点，包括水利条件、沉积物的总有机碳（TOC）和化合物的物理化学性质等。

在测定土壤多氯联苯的同时，要测定新鲜土壤的干物质和水分，那么我可以先测定干物质和水分，过段时间在样品保存期内进行多氯联苯的测定不？有人质疑如果不是同时称量，土壤的水分都不一样，那么你最后称量的样品用于测定多氯联苯质量会有变化，但是干物质还是用之前的，就会影响计算结果？是这个样子的吗？

四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4，5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答

【问题】请问有人做多溴联苯与多溴二苯醚的检测？是采用内标还是外标法？【回复】做过多溴二苯醚，大气颗粒物里面的。外标。CI做碳源，是没有标准。

本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!盼高手指点.多谢!!!!!

刚接手气质做多溴联苯和多溴二苯醚，已经离职的同事说没有标准物质了，用的是检测行标，请问除了用标准物质定量还有别的方法吗？因为刚接手还处在摸索期，请问做这个项目有什么地方需要注意，除了实验过程最好避光，还有什么呢？非常感谢！

GB/T26125用内标法测多溴联苯和多溴二苯醚，却没有给关于内标物十氯联苯的定量定性的m/z和出峰时间，请问该怎么测去内标物的含量，还是用全离子扫描？刚接触气质不久，菜鸟请教

请教各位，有谁用过HPLC测过多溴联苯有多溴 二苯醚的？

GCMS测十氯联苯和五溴二苯醚分不开,有什么好的办法?求经验之谈