猪去氧胆酸甲酯

[color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!

上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候，根据消耗NaOH体积，计算出来的含量总是大于100%，求请教是什么情况？

Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么？

absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的？有什么作用啊？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102820]薄层色谱法测定咽喉消炎丸中胆酸的含量测定[/url]

【作者】 魏永煜；【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028；【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（5μm,4.5×250mm）,流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液（80∶20）,流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3％,RSD=0.54％（n=6）。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散； 牛磺胆酸钠； HPLC法；

胆制剂　　胆汁中含有胆盐、胆色素、卵磷脂、胆固醇、粘液蛋白、脂肪以及无机盐类。它们的含量比例随胆汁的来源不同而异。其中以胆盐为最重要。　　各种胆酸常以甘氨酸或氨基乙磺酸用肽链结合而成各种胆汁酸，这些胆酸均具有固醇的结构，可认为是胆酸的衍生物，最重要的有胆酸，去氧胆酸。胆盐一般系指担汁酸的钠盐。　　胆酸与脂肪酸能化合成次胆酸能溶于碱液及稀酸液中，能扩散，并能降低表面张力增进乳化，故胆汁在肠中对脂肪的消化和吸收有很大功用，此外，对油溶性维生素如A、D、E等的吸收也有同样功用。　　胆盐常用于医治多种肝病，亦常用作利胆剂。近年临床用以治疗百日咳、支气管炎等症均有显著疗效。此外胆汁还有轻泻作用。

急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法？哪位老师有，能否借鉴一下

流言：有人夸大地称有50多种中草药可替代熊胆，那只是从同样有清热解毒的功效上讲。科学研究已证实，熊胆粉中的牛磺熊去氧胆酸是其它任何动植物成分都替代不了的。真相： 据媒体报道，这是某熊胆产品生产商在自己网站上发布的内容。这些内容实际上是在为其进行活熊取胆，并生产相关产品进行辩护。不过，无论是从传统医学的角度，还是从现代医学的角度，这样的言论都是站不住脚的。合成的熊去氧胆酸完全可以替代熊胆，而且比熊胆更有优势——杂质少，有效成分含量确定，而且也更便宜易得。

1、培养基 除另有规定外，培养基制备的灭菌条件为121℃20分钟。 1.1 营养琼脂培养基与营养肉汤培养基 1.1.1 营养琼脂培养基 胨 10g 琼脂 15～20g氯化钠 5g 肉浸液 1000ml 取胨、氯化钠和琼脂加入肉浸液，加热溶解后，调PH为弱碱性，煮沸、滤清，调节PH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。 1.1.2 营养肉汤培养基 胨 10g 肉浸液 1000ml氯化钠 5g 取胨和氯化钠加入肉浸液，微温溶解后，调PH为弱碱性，煮沸，滤清，调节PH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。 1.2 玫瑰红钠琼脂培养基 胨 5g 玫瑰红钠 0.0133g葡萄糖 10g 琼脂 15～20g 磷酸二氢钾 1g 水 1000ml 硫酸镁 0.5g 除葡萄糖、玫瑰红钠外，取上述成分，混合，加热溶化后，滤过，加入葡萄糖、玫瑰红钠，分装，灭菌。 1.3 酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基（YPD） 胨 10g 琼脂 15～20g 酵母浸出粉 5g 水 1000ml 葡萄糖 20g 除葡萄糖外，取上述成分，混合，加热溶化后，滤过，加入葡萄糖，分装，灭菌。 1.4 胆盐乳糖培养基（BL） 胨 20g 磷酸二氢钾 1.3g乳糖 5g 牛胆盐（或去氧胆酸钠0.5g） 2g 氯化钠 5g 水 1000ml 磷酸氢二钾 4.0g 除乳糖、牛胆盐外，取上述成分，混合，加热使溶解，调节PH值使灭菌后为7.4±0.2，煮沸，滤清，加入乳糖、牛胆盐，分装，灭菌。 1.5 曙红亚甲蓝琼脂培养基（EMB） 营养琼脂培养基 100ml 曙红钠指示液 2ml20%乳糖溶液 5ml 亚甲蓝指示液 1.3～1.6ml 取营养琼脂培养基，加热溶化后，冷至60℃，按无菌操作加入灭菌的其他3种溶液，摇匀，倾注平皿。 1.6 麦康凯琼脂培养基（MacC） 胨 20g 1%中性红指示液 3ml乳糖 10g 琼脂 15～20g 牛胆盐 5g 水 1000ml 氯化钠 5g 除乳糖、指示液、牛胆盐及琼脂外，取上述成分，混合，加热使溶解，调节PH值使灭菌后为7.2±0.2，加入琼脂，加热溶化后，再加入其余各成分，摇匀，分装，灭菌，冷至约60℃，倾注平皿。 1.7 4-甲基伞形酮葡糖苷酸（4-Methylumbelliferyl-β-D-Glucuronide，MUG）培养基 胨 10g 磷酸二氢钾 0.9g硫酸铵 5g 磷酸氢二钠（无水） 6.2g 硫酸锰 0.5mg 亚硫酸钠 40mg 硫酸锌 0.5mg 去氧胆酸钠 1g硫酸镁 0.1g MUG 75mg 氯化钠

求助各位大侠：本人在清开灵滴丸的制备过程中，遇到了以下两个问题，希望哪位大侠能给指点一下，谢谢：1、滴丸制备过程中，出现时硬时软的现象，（主要成分为胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花，辅料为聚乙二醇），不知道该怎么解决？2、滴丸在存放过程中会出现出霜现象，不知道什么原因，请教哪位大侠能够给分析一下。

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

猪去氧胆酸乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮正己烷提取除去杂质，残渣挥尽正己烷，加一定浓度氢氧化钠溶液适量，120℃水解4 小时，冷却后加盐酸调节pH值至1～3 ，移至离心管中，以水洗容器，洗液并入离心管中，离心，取上清液移至分液漏斗中，用醋酸乙酯（或氯仿）萃取几次，分次离心，上清液并入提取液中，置水浴上蒸干，残渣加乙醇使溶解。硅胶G乙醚－氯仿－冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯－正己烷－醋酸－甲醇(32:6:1:1)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液麻黄碱参考其他生物碱硅胶G氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)，正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)，乙醇-氨试液(10:0.5)淫羊霍苷甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于氯仿，乙醚加70%乙醇回流提取，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，加乙醚萃取，弃去醚液，水浴加热挥去乙醚，水层用醋酸乙酯提取数次，合并醋酸乙酯液，用碱液洗涤，弃去洗涤液，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，以40％甲醇洗脱硅胶G醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)三氯化铝乙醇溶液绿原酸甲醇，乙醇，乙酸乙酯加甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，加碱液溶解，用醋酸乙酯提取，弃去醋酸乙酯液，用酸液调节pH约为2，用醋酸乙酯提取数次，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量大孔树脂，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上-101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱杂质，弃去水洗液，再用20％乙醇洗脱硅胶G醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)紫外灯（365nm），三氯化铁乙醇溶液，氨熏 可参照黄芩苷葛根素甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于石油醚加70%乙醇回流提取，滤过，滤液挥去乙醇，用醋酸乙酯提取，合并醋酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过（也可以用水饱和的正丁醇提取），提取液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱硅胶G氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)紫外灯（365nm）硫酸阿托品参考其他生物碱氯仿-丙酮-甲醇－浓氨试液(14:2:3:0.5)，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)鹅去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸槐定碱 参照苦参碱精氨酸 参照其他氨基酸熊去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸熊果酸甲醇，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，不溶于石油醚加石油醚除杂质，加冰醋酸-氯仿（1：5）提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加正丁醇（或乙醚、乙酸乙酯）萃取数次硅胶G氯仿—丙酮(9:1)，环己烷－氯仿-醋酸乙酯(20:5http://img.dxycdn.com/images_new/smiles/smile_shy.gif（可加点冰醋酸），甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)10％硫酸乙醇溶液槲皮素甲醇，乙醇，乙酸乙酯加70％乙醇-盐酸（20:1），回流提取，滤液挥干乙醇，用醋酸乙酯萃取，挥干醋酸乙酯，残渣加水溶解，过聚酰胺柱(干法装柱)，用水洗脱杂质后，再用乙醇洗脱硅胶G甲苯－醋酸乙酯－甲酸(5:2:1)三氯化铝乙醇溶液，氨熏樟脑参考水杨酸甲酯硅胶GF254氨熏缬氨酸 参照其他氨基酸靛玉红水，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，氯仿用氯仿提取，用碱液洗涤硅胶G氯仿－乙醇(9:1)，苯－氯仿－丙酮(5:4:1)靛蓝 参照靛玉红橙皮 苷参照柚皮苷薄荷脑 参照冰片麝香酮乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，苯，环己烷，石油醚硅胶G石油醚(30℃～60℃)－乙醚(9:1)2,4-二硝基苯肼试液，香草醛硫酸溶液

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖。消耗水中溶解氧，使水体质量恶化，在环境水质分析中，总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一，碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点。水质分析中多数采用此方法。应用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮时，应注意下列一些事项。1．水样的预处理1．1水样的保存水样采集后，用硫酸酸化到pH2，在24h内进行测定。1．2干扰的消除1．2．1水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5％盐酸羟胺溶液lml～2ml以消除其对测定的影响。1．2.2碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0．2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3．4倍时无干扰。’I．2．3碳酸盐及碳酸氧盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。1．2．4测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。2．试剂的配制对分析影响最大的试剂为碱性过硫酸钾溶液。过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成，然后赶走氨和二氧化碳，不过国产的试剂工艺可能处理不好，残留的氮可能很高，配好后在磁力搅拌或超声波震荡，再静置几个小时才能完成溶解均匀，而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱，不然又结晶出来。还要再溶解。为了提高试剂的纯度，过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下，氢氧化钠、盐酸用GR的，水用二次蒸馏以上的。碱性过硫酸钾溶液配制可以采取以下方法：首先称取一定量的氢氧化钠，溶于无氨水中，冷却。再称取过硫酸钾溶于无氨水中，充分搅拌，全部溶解，在溶毹过程中要控制溶解温度。不得高于50℃。最后将充分冷却的氢氧化钠溶液在搅拌下倒入过硫酸钾溶液中，得到碱性过硫酸钾溶液。

我最近在分离胆酸类物质，是胆烷类物质，紫外吸收弱，用液质分离四个标品，由于有同分异构体，很难分开，最终用 A：20mM乙酸铵水B：乙腈甲醇（3:1） （PS：样品溶剂为甲醇，在水和乙腈中不能很好溶解，胆酸具有极性和亲油性）很好的分开了，且是在跑了2针以后才分开，并且没有用水相过度平衡。昨天再跑的时候还用水相过度了下，平衡很久，跑了4针还是分不开，而且峰型走样厉害。 是因为没有加点乙酸形成缓冲的原因吗？有的文献还会加万分之一的甲酸。用的是安捷伦6100，在负离子模式。由于B用甲醇后响应度变低，所以一直用水和乙腈跑，水中加了1mM的乙酸铵后，响应加大，有两个物质分不开（怕甲酸有离子抑制，所以还没试）。用上面的流动相分开了，是因为乙腈甲醇混合使用的原因吗（增大样品溶解度？）乙酸铵对系统的影响有多大呢（1mM和20的区别特别大？）想尝试用含乙酸铵的做溶剂，增大响应度，又可以用水做流动相不影响稳定性。后天才能用上仪器，先来问问大家得意见，希望大家多多指教，十分感谢！！！

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感谢各位对分坛团队原创的支持，目前总篇数为67篇，本月为25篇，总分为1090分，排名第四，非常了不起的成绩。最后还有一天多的时间，我搜刮了一下，打算也写几篇，请大家监督。借用一句老土的话：我们一直在努力。更新：第一篇：我的红外我来罩第二篇：一个药品阴凉留样室建设的介绍第三篇：HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量第四篇：一次空压机的小改造第五篇：一次恒温恒湿箱的维修过程第六篇：恒温恒湿箱湿度控制故障的一个简易应急措施。第七篇：小儿氨酚黄那敏片溶出度研究第八篇：一次恒温室的建设第九篇：注射用帕米膦酸二钠含量测定方法研究