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小叶九里香内酯

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小叶九里香内酯相关的论坛

  • 【分享】不同环境污染物的吸附类植物或敏感性植物

    1.二氧化硫: ①抗性强的植物:大叶黄杨、雀舌黄杨、瓜子黄杨、海桐、蚊母、山茶、女贞、小叶女贞、枳橙、棕榈、凤尾兰、夹竹桃、枸骨、枇杷、构树、无花果、枸杞、白蜡、木麻黄、相思树、榕树、十大功劳、九里香、侧柏、银杏、广玉兰、北美鹅掌楸、柽柳、梧桐、重阳木、合欢、皂荚、刺槐、国槐等。 ②敏感的植物:苹果、梨、羽毛槭、郁李、悬铃木、雪松、油松、马尾松、云南松、落叶松、白桦、樱花、毛樱桃、贴梗海棠、梅花、玫瑰、月季等。 2.氯气: ①抗性强的植物:龙柏、侧柏、大叶黄杨、海桐、蚊母、山茶、女贞、夹竹桃、凤尾兰、棕榈、构树、木槿、紫藤、无花果、樱花、枸骨、臭椿、榕树、九里香、小叶女贞、丝兰、广玉兰、柽柳、合欢、皂荚、国槐、黄杨、白榆、丝棉木、正木、沙枣、苦楝、白蜡、杜仲、厚皮香、桑树、柳树、枸杞等。 ②敏感的植物:池柏、薄壳山核桃、枫杨、小锦、樟子松、紫椴、赤杨等。 3.氟化氢: ①抗性强的植物:大叶黄杨、海桐、蚊母、山茶、凤尾兰、瓜子黄杨、龙柏、构树、朴树、花石榴、石榴、桑树、香椿、丝棉木、青冈栎、侧柏、皂荚、国槐、柽柳、木麻黄、白榆、正木、沙枣、夹竹桃、棕榈、红茴香、杜仲、细叶香桂、红花油茶、厚皮香等。 ②敏感的植物:葡萄、杏、山桃、榆叶梅、紫荆、梓树、金丝桃、慈竹、池柏、白千层等。 4.乙稀: ①抗性强的植物:夹竹桃、棕榈、悬铃木、凤尾兰、女贞、榆树、枫杨、重阳木、乌桕、红叶李等。 ②敏感的植物:月季、十姐妹、大叶黄杨、苦栎、刺槐、臭椿、合欢、玉兰等。 5.氨气: ①抗性强的植物:女贞、樟树、丝棉木、腊梅、柳杉、银杏、紫荆、杉木、石楠、石榴、朴树、无花果、皂荚、木槿、紫薇、玉兰、广玉兰等。 ②敏感的植物:紫藤、小叶女贞、杨树、虎杖、悬铃木、薄壳山核桃、杜仲、珊瑚树、枫杨、芙蓉、栎树、刺槐等。

  • 【应用数据库有奖问答11.21(已完结)】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答11.21(已完结)】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?[/b]A:19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)dadgoh(注册ID:dadgoh)sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103178化合物:木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:取适量标品,用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#:99603)流动相:A:水 B:甲醇 A:B=35:65流速: 1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 225 nm进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要:参照2015年药典图谱:[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]

  • 37.5 高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

    37.5 高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

    【作者中文名】陈正收; 周应军; 胡达; 徐瑾; 曾光尧;【作者英文名】CHEN Zheng-shou1; 2; ZHOU Ying-jun2; HU Da1; XU Jin2; ZENG Guang-yao2(1.Hunan Jinsha Pharmaceutical CO.; LTD.; Changsha 410007; 2.College of Pharmacy; Central South University; Changsha 410013);【作者单位】湖南金沙药业股份有限公司; 中南大学药学院; 中南大学药学院 长沙;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35);检测波长:225 nm。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为101.6%和98.4%,RSD(n=6)分别为2.34%和2.27%。结论方法简便、准确,可作为调经活血片的定量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061327_381850_2379123_3.jpg

  • 跑银杏叶帖类内酯时出现问题了(急啊)

    我在做银杏叶帖类内酯时出现了问题,跑的时候开始还好好的,但跑了一段时间后,就出现双头峰,或肩峰(就是峰的肩膀出现了点小峰).换了新柱子后,情况还是如此,样品,流动相都没问题.怀疑是柱子跑内酯太久了,里面有强保留物质,有什么方法解决吗????

  • 27.9 拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

    【作者】 宋粉云; 梁从庆; 毋福海; 钟兆健;【机构】 广东药学院; 广东药学院 广东广州510224; 广东广州510224;【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸; 木香烃内酯; 去氢木香内酯; HPLC; 含量测定; 文献没有图谱

  • ε-己内酯的液相色谱出峰时间

    [color=#444444]求问ε-己内酯的液相色谱出峰时间。[/color][color=#444444]一个有点白痴的问题但不解:同一种物质液相色谱测得出峰时间不是相同的吗?为什么没有官方数据每次都要买试剂来测。[/color][color=#444444]求大神解答,感激不尽。[/color]

  • 【求助】东莨菪内酯的液相色谱分析方法

    现做东莨菪内酯含量的检测,标样的液谱条件参照相关文献是:水(0.1%甲酸)90:乙腈(0.1%甲酸)10,345nm,35度,C18柱,0.3ml/min。可现在参照此条件,或者做些改动,出峰均不理想,请教哪位大人做过的,给点指导。而且,这药是不容易溶于水的,为啥流动相水比例设的这么高呢?请指教。[em0808]

  • 34.8 高效液相色谱法同时测定旱芹中东茛菪内酯和滨蒿内酯含量

    34.8 高效液相色谱法同时测定旱芹中东茛菪内酯和滨蒿内酯含量

    作者:谭亮; 张琦; 范旭航; 陈晓辉; 钱忠直; 毕开顺; 贾英;(沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 国家药典委员会;)摘要:目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0~10.20μg.mL-1(r=0.999 4)、0.537 5~10.75μg.mL-1(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061040_381722_1606903_3.jpg

  • 【求助】请各位老师帮助我——有关雷公藤内酯甲的液相测定,急!

    我的课题是有关雷公藤内酯甲的,内酯甲的分子式C30H22O3,现在要进行含量的测定,我选择的方法是高效液相,我选用C18柱,购买标准品的时候的条件我是严格执行的,但是结果却大相径庭........流动相:乙腈比水=78比22,加上我是初次接触液相,现在出现的问题是: 1 基线跑好后进溶剂——乙腈,就会出现10min处的一个小峰,15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰(约15min),峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相(与水比是3比1),结果在15min后又出现一个很大的峰,峰形也不好,且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU,见好多文献上是mV,这是不是和仪器的灵敏度有关,怎么修改呀? 以上是我遇到的几个问题,请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助,谢谢!!!

  • 迪马产品应用有奖问答07.15(已完结)——银杏叶提取物中的内酯

    迪马产品应用有奖问答07.15(已完结)——银杏叶提取物中的内酯

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151515_600659_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151515_600660_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银杏叶提取物中的内酯方法:HPLC基质:植物提取成分应用编号:101191化合物:银杏内酯BB;银杏内酯Gink.C;银杏内酯Gink.J;银杏内酯Gink.A;银杏内酯Gink.B固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm,5 μm色谱条件:流动相:A :甲醇,B :水 梯度A/B (18/82) to A/B (45/55) in 30 min 流速:1.0 mL/min 检测:ELSD(SEDEX 55) 柱温:40 ℃关键字:银杏内酯,HPLC,Diamonsil C18,钻石一代,银杏内酯BB;银杏内酯Gink.C;银杏内酯Gink.J;银杏内酯Gink.A;银杏内酯Gink.B,ELSD谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-2.bmp图例:1. 银杏内酯BB;2. 银杏内酯Gink.C;3. 银杏内酯Gink.J;4. 银杏内酯Gink.A;5. 银杏内酯Gink.B

  • 37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong(Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001);【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg

  • 上海有机所首次成功完成群蛀虫内酯的全合成

    群蛀虫内酯(Clavulactone)是我国科学家在文革结束之后分离获得并完成鉴定的一例结构独特的生理活性海洋二萜。生命有机化学国家重点实验室经过多年的努力,最近成功完成了该天然产物的首次全合成,为中科院上海有机化学研究所自上个世纪70年代后期以来围绕这一海洋天然产物进行的综合研究工作画上了一个新标记。 1987年,上海有机所李金翠、张志明、倪朝周、夏宗芗、吴毓林等研究人员于从中国南海软珊瑚中首次分离获得并成功鉴定了一种具有跨环内酯单元的新颖复杂中环二萜,并命名为群蛀虫内酯;这也是我国利用X-衍射单晶技术进行复杂天然产物结构鉴定的早期例子之一。群蛀虫内酯具有较强的抗肿瘤作用,它能成倍提高癌细胞的cAMP水平,从而抑制癌细胞的分裂。 随着我国研究生制度的恢复和健全,上海有机所吴毓林研究员领导的研究组于1993年秋天最早开始制定群蛀虫内酯的全合成计划,先后有博士生乔立新和朱强(现为广州健康与医药研究院研究员)等相继参与并开展了有关研究工作,在J. Org. Chem.和 Org. Lett.上发表了第一批关于此天然产物某些结构单元(五元环、六元环、十一元环)的合成方法。许杏祥研究员领导的研究组于1995年之后也开始独立开展群蛀虫内酯的全合成研究,先后有多名博士生发展并发表了具有参考价值的区域合成新方法。2000年之后,这个领域不断被重视,包括美国哈佛大学Corey研究组和波士顿学院的Hoveyda研究组相继开展具有类似十一元中环特点的海兔烷型(dolabellane)海洋二萜的全合成研究,并先后报道了其它三例天然产物的全合成。 姚祝军研究员指导的研究组于2005年制定了两条新的群蛀虫內酯合成路线。最近完成并发表的群蛀虫內酯首次全合成就是其中的一条路线(Angew. Chem., Int. Ed. 2012, 51, 6484-6487)。与以往报道的环系处理方式不同,该路线先立体控制地构建五元/六元并环结构,从而控制中环形成前的中间体构象,有利于实现十一元环的闭合,最后对其进行官能团修饰而完成全合成。实践证明这一思路是成功的。在报道的群蛀虫内酯首次全合成中,他们发展并应用了多个高效率的立体控制反应,包括利用Lewis酸促进的手性环氧醇重排构建季碳;发展并使用SmI3催化的可放大的分子内Ene反应构建五元环;使用手性磷酸催化的区域与立体选择性氧杂Diles-Alder反应引入六元环,从而锁定中环形成前的侧链空间伸展方向;运用吴毓林组最先发展使用的分子内SN2取代形成C-C键完成高效率的中环形成;利用甲基铜锂试剂的高立体选择性共轭加成引入中环上的孤立甲基;最后使用区域/化学选择性烯丙基sp3 C-H直接氧化获得跨环内酯结构,完成全合成。 群蛀虫內酯的首次全合成成果发表之后,获得众多化学界同行的关注,发表首月(2012年6月)即位列德国《应用化学》杂志Most Accessed Articles的第二名;新近又被英国化学家Steven Ley推荐收录于今年第九期的Synfacts杂志(Synfacts 2012, 8, 937)。 从上世纪70年代后期开始群蛀虫内酯的分离工作,到1987年群蛀虫内酯结构的鉴定,再从1993年群蛀虫内酯全合成工作的启动,到2012年完成了群蛀虫内酯的全合成,中国科学院上海有机化学研究所的三代化学工作者,在国家自然科学基金委、科技部、上海市科委以及中国科学院的持续资助下,历经三十年的艰苦工作和不断积累,最终完成了群蛀虫内酯的分离、鉴定与全合成的所有环节,成为我国天然有机化学不断发展、取得进步的又一例证。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120905366675342749.gif群蛀虫内酯首次全合成关键技术剖析

  • 53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    【作者】 宋粉云; 毋福海; 梁汉明; 张育强;【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院; 广东药学院 广东广州510224; 广东广州510224; 广东广州510224;【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片; 穿心莲内酯; 脱水穿心莲内酯; 反相高效液相色谱; 测定; 【Key words】 Houshuning tablets; andrographolide; 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide; RP HPLC; determination;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg

  • 【小叶子集结号】SCINChrom C18G 液相色谱柱试用(农药原料药低极性杂质)

    【小叶子集结号】SCINChrom C18G 液相色谱柱试用(农药原料药低极性杂质)

    我在本网站看到【小叶子集结号】的色谱柱试用活动,就抱着试试的心理报了名。过了段时间接到活动举办方的信息确认电话,信息确认三天后就收到对方通过顺丰快递邮寄的色谱柱(速度真快),规格是SCINChrom C18G 5μm 150mm*4.6mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668190_2514846_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060316154455_01_2514846_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060316155811_01_2514846_3.jpg我公司主要产品是一种除草剂原药,其中有项检测指标是低极性杂质,指标要求<0.1%,最初进行分析方法确认时更换多个厂家色谱柱均不能满足检测要求,最终经过多方咨询才确认杂质检测色谱柱。试用SCINChrom C18G 5μm 150mm*4.6mm 色谱柱 完全能满足我公司产品检测要求。分析条件:乙腈:甲醇:水=27:39:34,保留时间60min。谱图见下图SCINChrom C18G 5μm 150mm*4.6mmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031647_595936_2514846_3.jpg公司目前使用色谱柱谱图(报废色谱柱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031647_595938_2514846_3.jpg检测仪器为岛津液相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031647_595939_2514846_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031647_595940_2514846_3.jpgSCINChrom C18G 5μm 150mm*4.6mm色谱柱 完全能满足我公司产品的严格检测条件,是一款非常不错的产品,值得推荐。最后谢谢仪器信息网举办的试用活动。

  • 螺内酯片

    螺内酯片属于那类药物?我们用液相检测其含量和含量均匀度,每次都会无缘无故出现异常峰面积,特别头疼,希望大神说出自己的看法~~

  • 【求助】关于银杏内酯

    上次有朋友问到过银杏内酯,不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害,即使含量很低也还是这样,不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延,反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错,但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子,所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另:上次我们这里有人做红霉素(大环内酯),结果也是比较奇怪。这只是偶然么?还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢?请教。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是?答案:ProElut Al-N(4 g/12 mL)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置中性氧化铝柱(200~300目,4 g,内径为1.5 cm)上,用70%乙醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸至近干,加甲醇使溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL)活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干,甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相甲醇:水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm,脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计

  • 液质联用 大环内酯类

    用GB/T20762—2006测大环内酯,标准上磷酸盐缓冲溶液0.1mol/L用饱和的氢氧化钠调PH值调到8,为什么我每次都是用酸调到8?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003071253544535_9249_4031315_3.png[/img]

  • 【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    【原创大赛】麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立

    麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典,为黄褐色的大蜜丸;气微香,味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便,用于肠胃积热,胸腹胀满,大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求,为了进一步保证药品质量,完善检测指标,我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法:采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40),柱温38℃,流速1.0 mL/min,检测波长224nm。结果:木香内酯在31.56μg·mL-1~1010μg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9996),平均回收率为100.9%,RSD =1.6%,麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论:本法灵敏,准确,重现性好,可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪,紫外检测器,安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平(1/10万,德国)。超声波清洗器(昆山)。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品(中国药品生物制品鉴定所提供),木香对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供),麻仁润肠丸(实验室自制及其他四个厂家)。甲醇、乙腈为色谱纯,所用水为去离子水,其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪,岛津Wondasil C18(4.6mm×200 mm, 5μm)色谱柱,紫外检测器。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40)。流速:1.0mL/min。柱温:38℃。进样量:20μL。检测

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱,在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,满足药典要求。

  • 求助用气相色谱分析混合液中γ-戊内酯含量的方法

    [color=#444444]求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合液中γ-戊内酯含量的方法(最好是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法)。混合液中可能含有乙酰丙酸、甲酸、乙醇、水、γ-戊内酯等物质。应该用什么规格的色谱柱。标准液要稀释到多少。求助详细的分析方法。希望各位帮忙。万分感谢![/color]

  • 【小叶子集结号】产品试用活动第五轮开始了!细胞培养耗材免费试用啦~~~

    【小叶子集结号】产品试用活动第五轮开始了!细胞培养耗材免费试用啦~~~

    激光刻印的边框和孔井标识,实现快速、准确加样,便于显微检测定位六、活动奖惩1、提交合格试用报告的用户,根据报告内容,将给予精致票夹包或者无线鼠标等精美礼品;2、收到试用产品一周内,未提交试用报告的用户,将影响用户今后参与免费试用活动及论坛其他活动。七、活动联系因名额有限,报名审核优先通过在论坛中等级较高,或者近1年内有精华帖的用户,同等条件下,仪器论坛版主和专家优先通过。如用户发现报名审核通过后,一周内未收到电话确认,或未收到试用产品,或在活动中遇到任何问题,均可在本帖中留言,或者微信联系:小叶子(xyz4077)注:耗材属于易碎品,厂商会很小心的把产品寄到每一位试用者手上,打开快递前请先验收,外包装有损坏立即联系快递。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667399_2648817_3.jpg八、优惠购买采购指定渠道:仪品汇!!!另有仪品汇团购活动推荐给大家~~~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603241644_588137_2648817_3.jpghttp://www.yph.cn/shop/index.php?act=show_store&op=goods_all&s

  • 【求助】银杏叶内酯提取

    [color=#333333][font=宋体] 供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细。取相当于萜类内酯19.2 mg的粉末[8],精密加入甲醇50 ml,称定重量。超声处理40 min,放冷,再称定重量。用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20 ml,回收甲醇,残渣加水10 ml,置水浴中温热使溶散。加2% HCl溶液2滴,用醋酸乙酯振摇提取4次(15,10,10,10 ml)。合并提取液,用5%醋酸钠20 ml洗涤。分取醋酸钠液,再用醋酸乙酯10 ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液,用水洗涤两次,20 ml/次,合并水洗液。用醋酸乙酯10 ml洗涤,合并醋酸乙酯溶液,回收醋酸乙酯至干,残渣用丙酮溶解并转移至5 ml量瓶中。加丙酮至刻度,摇匀,0.45 μm滤膜滤过,即得。请问上述加甲醇 hcl 乙酸乙酯 醋酸钠 水洗 丙酮的 作用以及每部提取的注意事项及原理 上述方法作出的峰杂质很多,是哪步提取不干净吗?[/font][/color]

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