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去甲基厄洛替尼

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  • 厄洛替尼杂质的作用

    厄洛替尼杂质的作用

    厄洛替尼杂质是药物制备过程中的副产品或污染物,可能会影响药物的安全性和有效性。常见的杂质有重金属、溶剂残留、有毒化合物等。对于厄洛替尼来说,杂质可能会影响其药效和安全性。一方面,杂质可能降低药物的纯度,从而降低其抑制肿瘤生长的效果。另一方面,某些杂质可能具有毒性或致敏性,可能导致患者出现不良反应。因此,对厄洛替尼的杂质进行检测和控制是药品质量控制的重要环节。这需要使用一种或多种分析方法,如高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、质谱法等,以检测并定量药物中的杂质。CATO标准品针对可能的杂质源(如起始材料、反应条件、催化剂、溶剂等)进行控制,可以有效地减少杂质的生成。[img=,603,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021655361773_9862_6381668_3.png!w603x517.jpg[/img]

  • 乌洛托品 又名六亚甲基四胺

    乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性,刺激皮肤,能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后,曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时,应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重,甚至患皮肤角化病,此时应就医诊治。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,车间应保持良好通风,操作人员应穿戴防护用具,注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装,每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢,温度再升高时,则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭,味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚,不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时,立即燃烧并产生无烟火焰。

  • 请问大家怎样得到去甲基的产物

    如图 B是可以买到的标品从天然产物中分离得到A请问大家想制备A的标品可以用什么方法可以利用B去甲基吗 还是只能自己再分离纯化呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203311431441756_1050_5477041_3.png[/img]

  • 【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(14)---每天一例

    [font=黑体]尿液中的滥用药物残留多次洗脱固相萃取净化方法[/font]1. 样品预处理3mL尿液,加入4.5mL,0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0),调整pH值至6.3-6.3,加入β-葡萄糖苷酸酶,50℃水解2小时。2. Bond Elut Certify SPE净化a. 活化:2mL甲醇,2mL水和2mL 0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0)分别预淋洗SPE柱床;b. 上样:磷酸钾缓冲液液面与吸附剂平面水平时,立即上样;c. 淋洗:用2mL 1mol/L乙酸淋洗,随后以200mL/sec的速度通空气吹扫柱床3min;d. 洗脱:● 酸性和中性药物用2mL氯仿/丙酮( 3:1,v/v)洗脱,接收洗脱液1;● 然后用2mL甲醇淋洗SPE柱,并再一次通空气干燥3min;● 碱性药物用2mL含有2%的氨水的乙酸乙酯/二氯甲烷/ 2-丙醇(5:4:1,v/v)溶液进行洗脱,收集洗脱液2;e. 洗脱液1经氮吹干燥,残留物中加入100μL甲醇重新溶解,然后用4.5mL0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0)稀释;3. Bond Elut Certify II SPE 净化a. 活化:2mL甲醇,2mL水和2mL 0.1mol/L磷酸钾缓冲液(pH6.0)分别预淋洗SPE柱床;b. 上样:处理后的洗脱液1,直接载入活化好的SPE柱;c. 淋洗:用2mL 0.1mol/L的磷酸盐缓冲液淋洗柱床;d. 以200mL/sec的速度通空气吹扫柱床3min;e. 洗脱,中性物质用2mL乙酸乙酯/丙酮(4 :1)或氯仿/丙酮( 3:1)洗脱,酸性物质用2 mL甲醇洗脱,分别收集洗脱液3和4;4. 检测● 碱性药物洗脱液 经氮吹干燥后,用100μL甲醇和重氮甲烷的香精油溶液进行衍生化处理,放置10min后,氮吹干燥,然后用100μl乙酸乙酯溶解,进行GC-MS EI分析。● 中性药物洗脱液2经氮吹干燥,用100μL甲醇/水(1:1,v:v)重新溶解,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析;● 酸性药物洗脱液3经氮吹干燥,用100μL的Methelute溶剂(苯基-3-甲基氢氧化铵)重新溶解,进行GC-MS PCI检测;5. 样品成分非类固醇消炎止痛药卡布洛芬,clanobutin,扶他林,二氟尼酸,依尔替酸,依他尼酸,非诺洛芬,氟芬那酸,氟比洛芬,氟尼辛葡甲胺,呋塞米,吲哚美辛,吲哚洛芬,苯酮苯丙酸,痛立克,甲氯灭酸,甲灭酸,萘普生,舒林酸苯噻丙酸,托芬那辛,托麦汀,维达洛芬,佐美酸皮质类固醇类药物强的松,氢化可的松,氟米松,氟美松,加强龙,醋酸曲安奈德,脱氧皮质酮甲酯化或者重氮甲烷衍生化后通过GC-MS/MS检测的中性和酸性药物乙醇和乙二醇类麦酚生 ,美索巴莫,愈创蓝油烃,心得安乙二醇代谢物苯二氮平类安定,去甲羟基安定,硝基安定,羟基安定巴比妥类戊巴比妥,戊巴比妥代谢物,苯巴比通 ,异戊巴比妥其它药物苯坐卡因,普罗林坦内酰胺代谢物 ,杀鼠灵,安体舒通利尿剂双氯非那胺,bendroflumethazide ,环戊氯噻嗪,喹乙唑酮,氯噻酮,氯噻,甲氯噻嗪,美托拉腙Pyrazolidindiones苯基丁氮酮,ketasone ,羟基保泰松,γ-羟基苯基丁氮酮黄嘌呤类咖啡因,茶碱 ,可可碱 ,1,7-二甲基黄嘌呤,羟乙基茶碱,己酮可可碱其它杂环类药物丙基安替比林,美芬妥英,苯妥英,甲乙哌酮本方法中使用的SPE柱:Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)和Bond Elut Certify II(200mg, 3mL, PN.12102080)。

  • 【资料】——液-固萃取方法(Liquid-Solid Extraction Techniques)

    [b]液-固萃取方法[/b][i]Liquid-Solid Extraction Techniques[/i] 利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid-solid extraction,LSE)的方法很快就把液-液萃取方法比了下去,在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的地位。 液-液萃取有这样的一些问题:劳动力密集;经常受到乳化等实际问题的困扰;倾向于消耗大量的高纯度溶剂,这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害;在排放的时候带来额外的费用。液-固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液-固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组,自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适于自动进样的样品;或利用离心式分析器批量处理大批样品,达到增加样品的通量、减少劳动力的费用的目的。液-固萃取用于现场采样很方便,它使人们不必把大量样品送到实验室中去处理,最大程度地减少样品运输和储存的问题。液-固萃取技术不是没有它的问题,但这些问题和在液-液萃取中遇到的问题是不一样的,这两种技术可以看作是互补的。 吸附剂填料,特别是化学键合相的批间重现性较差,这影响了标准液-固萃取方法的采用。因为其填料是HPLC所用产品派生的产物,所有在制备性能重现的柱填料过程中所观察到的问题,对液-固萃取也可以观察到。比如,碱性药物在硅胶基化学键合相填料上的回收率可能很不稳定。液-固萃取所得结果中经常能观察到的杂质、污染物、抗氧剂等化学背景物在样品的下一步分析中造成干扰。为了排除干扰,对小柱所作的洗净和作空白试验以估算污染物的水平等操作会降低样品的通量,并显著地增加溶剂的消耗和操作费用。液相色谱柱操作中的其他的问题对本技术来说也是共同的,如柱的过载、柱内物质被取代出来、孔隙被堵塞(这和被分析物与样品基质在吸附位点上的竞争有关系)等,会导致被分析物回收率的变化。尽管如此,特别在临床样品、水样和环境提取物的分析中,液-固萃取在许多实验室中已经成为日常使用的分析技术。 已有的液-固萃取剂包括普通的无机吸附剂(硅胶、氧化铝和硅酸镁载体)、硅胶基键合相(十八碳烷基、辛基、乙基、环己基、苯基、3-氰丙基、二羟基、3-氨基丙基、N-丙基乙二氨基、苯磺基丙基、磺酰丙基、羧甲基、二乙基氨丙基、三甲基铵基丙基等取代的硅氧烷基团)、非极性和离子交换的大孔树脂,还有一些特殊的产品。这些萃取剂和HPLC填料仅在粒径上有差别,其他方面都是一样的。所以现代的填料制备上所有的考虑都可以用到生产液-固萃取用填料上来。液-固萃取所用填料的粒径在30~60μm范围内,填充到净化的聚乙烯、聚丙烯或玻璃的小管子里,两边装上孔径大约为20μm的多孔堵头(筛板)做成小柱,两头通常做成适当的接口以便把通过这些小柱的流出物通往收集瓶。溶液通过小柱的流量通常用真空吸力加以控制,或者可以把小柱安到注射器上,利用注射器的推动使液体流过小柱。小柱做成不同的大小,装有35 mg~5 g吸附剂,其中装有100 mg和500 mg吸附剂的小柱用得最普遍。一般来说,吸附的样品容量是吸附剂重量的1%~5%,对离子交换填料来说大约是0.4~0.6mmol/mL。可以处理的样品体积主要取决于被分析物的穿透体积、被分析物基质的浓度和样品的流速。正常情况下样品的体积限于2L以下,但由于从小柱中洗出被吸附物的所需的溶剂体积很小,在较合适的条件下很容易达到可高达1000倍的浓缩倍数。除了尿液以外的临床样品一般体积很小,这时所达到的浓缩倍数要小得多。

  • 关于拟新建8项国家计量基准和提升1项国家计量基准技术能力的公示

    为加强计量体系和能力建设,市场监管总局拟批准新建“中频水声声压基准装置(激光干涉法)”“基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准”“(13.8033~273.16)K温度副基准装置”“激波管动态压力基准装置”“恒加速度基准装置”“金属表面洛氏硬度副基准装置”“脉冲动态压力基准装置”“激波管动态压力副基准装置”等8项国家计量基准,以及提升“(15~300)J冲击能基准装置”技术能力,现予以公示(具体内容见附件)。公示截止日期为2024年1月8日。公示期间,如有不同意见,可实名通过以下途径和方式提出:一、通过信函方式将意见邮寄至:北京市海淀区马甸东路9号市场监管总局计量司量值处 邮编:100088。二、通过电子邮件将意见发送至jlslzc@samr.gov.cn。三、通过传真将意见发送至:010-82260132。附件1:拟新建的国家计量基准名单附件2:拟提升技术能力的国家计量基准名单[align=right]市场监管总局计量司 [/align][align=right]2024年1月2日 [/align][list][/list][list][*]附件下载[*][/list][list][*][url=https://www.samr.gov.cn/cms_files/filemanager/1647978232/attach/20239/5e3b78aee07f46c4834a1920650ef58f.pdf?fileName=%E9%99%84%E4%BB%B61%20%E6%8B%9F%E6%96%B0%E5%BB%BA%E7%9A%84%E5%9B%BD%E5%AE%B6%E8%AE%A1%E9%87%8F%E5%9F%BA%E5%87%86%E5%90%8D%E5%8D%95.pdf]附件1 拟新建的国家计量基准名单.pdf[/url][*][url=https://www.samr.gov.cn/cms_files/filemanager/1647978232/attach/20239/7b86516c1ed24e189c3cdc0b9c90cc91.pdf?fileName=%E9%99%84%E4%BB%B62%20%E6%8B%9F%E6%8F%90%E5%8D%87%E6%8A%80%E6%9C%AF%E8%83%BD%E5%8A%9B%E7%9A%84%E5%9B%BD%E5%AE%B6%E8%AE%A1%E9%87%8F%E5%9F%BA%E5%87%86%E5%90%8D%E5%8D%95.pdf]附件2 拟提升技术能力的国家计量基准名单.pdf[/url][/list]

  • 用于衬管去活的二甲基氯硅烷,,怎保存?

    用于衬管去活的二甲基氯硅烷,,怎保存?

    实验室的二甲基氯硅烷,是Supelco品牌的。。。开封后,用了一点。剩余的装在原装瓶子内(内盖是PTFE,比较硬),,并存放于-20度的冰箱中,,但还是发现挥发得很厉害,于是转入了40ml的棕色顶空瓶中,拧上盖子。。盖子的垫片是硅胶/PTFE,最近拿出来一看,见鬼了,,二甲基氯硅烷妖魔化了,把硅胶啃了。。有图有真相。。左边是装了二甲基氯硅烷的顶空瓶,,右边红盖子是二甲基氯硅烷的原配。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611270582_01_1616855_3.jpg看看微距特写的硅胶,,被啃处,就如结晶析出。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611271961_01_1616855_3.jpg

  • 【分享】甲基汞暴露与人体健康影响

    摘要:甲基汞(MeHg)是1种毒性很强的物质,可以通过水生食物链累积和富集,并最终危害处于食物链顶端的人类。基于甲基汞暴露对人体健康危害的研究,文章介绍了几个甲基汞暴露风险评价指标(甲基汞参考剂量、甲基汞临时性周可承受摄入量、职业汞暴露评价指标)以及发达国家在预防甲基汞暴露(主要为食用鱼类)方面的经验。1引言甲基汞是1种具有较强神经毒性的污染物质。20世纪}0年代发生在日本的水误病事件,使人们首次认识到甲基汞的毒性会对人体健康造成严重影响。类似的环境污染公害事件(食用了甲基汞含量超标的水产品或谷物)也在美国、伊拉克、巴西、印度尼西亚以及我国松花江流域等地发生。本文以甲基汞暴露与人体健康影响之间的关系为着眼点,分析了甲基汞暴露对人体神经系统、心血管系统和免疫系统的毒害影响,详细介绍了发达国家在甲基汞健康风险评价指标的设定和鱼类体内甲基汞含量标准制定方面的研究进展。......[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104692]甲基汞暴露与人体健康影响[/url]

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 甲基培尼皮質醇杂质的作用

    甲基培尼皮質醇杂质的作用

    在甲基培尼皮质醇的制造过程中,可能会生成一些杂质。这些杂质可能会出现在原料中,也可能在制药过程中的化学反应中产生。不论其来源,杂质的存在都可能影响到药物的质量、安全性和疗效。例如,甲基培尼皮质杂质可能增加药物的毒性,或导致不良反应。同样,杂质也可能对甲基培尼皮质醇的药效产生影响。因此,制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质。检测和控制药品中的杂质是药品质量控制的重要组成部分。CATO标准品对杂质的研究不仅有助于保证药品的质量和安全性,也可以为优化制药过程提供参考。比如,通过对杂质的研究,可以找到产生这些杂质的原因,从而改进制药过程,减少杂质的生成。[img=,600,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052058222428_1748_6381668_3.png!w600x588.jpg[/img]

  • 月旭Welchrom® C18测定布洛芬有关物质

    月旭Welchrom® C18测定布洛芬有关物质

    一.样品名称布洛芬乳膏,上市品商品名为芬必得。布洛芬(IBUPROFEN,化学名称:2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸),又名异丁苯丙酸,异丁洛芬等,是解热镇痛药,为OTC用药。主要用于扭挫伤、劳损、头疼、腰疼、术后疼痛等止痛消炎的作用。结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280213_491318_1621890_3.png二. 样品来源记录样品化学名:布洛芬样品测定描述:有关物质三.液相方法条件方法来源:根据布洛芬乳膏转正标准自定具体方法: 月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm(货号:WEL518415;序列号:W11212195;批号:W1811.02)波 长:263nm流动相:乙腈-水-冰醋酸(450:550:3.6)柱 温:室温流 速:1.0ml/min进样量:20μl溶液制备:供试品溶液的配置:取本品适量(约相当于布洛芬0.2g),精密称定,置150ml烧杯中,加甲醇100ml,经匀浆搅拌(8000rpm)5分钟,再超声处理10分钟后,滤过,滤液置200ml量瓶中,加甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸,洗液并入量瓶中,加乙腈1.5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。对照品溶液的配置:称取布洛芬对照品约0.2g加入0.15%(0.2g*0.15%)对羟基苯甲酸甲酯(防腐剂),同供试品溶液配制。 溶剂空白色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280215_491319_1621890_3.gif辅料色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280217_491320_1621890_3.gif对羟基苯甲酸甲酯色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280218_491321_1621890_3.gif上市品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280219_491322_1621890_3.gif原料药色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280220_491323_1621890_3.gif常温样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280221_491324_1621890_3.gif强光破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491325_1621890_3.gif高湿破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491326_1621890_3.gif高温60℃破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280223_491328_1621890_3.gif

  • 【原创大赛】【开学季】氟马替尼和伊马替尼质谱裂解机理研究

    【原创大赛】【开学季】氟马替尼和伊马替尼质谱裂解机理研究

    氟马替尼和伊马替尼皆为靶向治疗药物,伊马替尼(原称STI571)是一种治疗普通种类癌症的药物。其甲磺酸盐目前由诺华公司在市面上销售,在中国商品名称“格列卫”。它被用于治疗慢性粒细胞性白血病(CML),胃肠道间质瘤(胃肠道间质瘤)和其他一些疾病。到2011年,该药已被FDA批准用于治疗10个不同的癌症。对于慢性粒细胞白血病,酪氨酸激酶ABL被锁定在其活化形式。它导致慢性粒细胞白血病的异常表型为:过度增殖和白细胞计数高。伊马替尼可与酪氨酸激酶活性位置结合,并阻止其活动。甲磺酸氟马替尼是江苏豪森药业股份有限公司组织多家单位研究开发的氨基嘧啶类化合物甲磺酸氟马替尼是针对Bcr-abl设计的格列卫的结构修饰药物。药理实验显示疗效明显优于imatinib(格列卫),目前的数据支持甲磺酸氟马替尼进入临床进一步试验。本临床研究已得到中国食品药品监督管理局的批准并已被伦理委员会审阅通过。伦理委员会将保证所有参与者的权利得到保护。质谱图是某质谱解析爱好朋友提供的,觉得这个稍微难一点,所以很提人胃口,所以解析起来可能更有点意思!!!氟马替尼质谱图(ESI+):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261650_515869_2359621_3.jpg氟马替尼可能的质谱裂解途径:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261649_515868_2359621_3.png 氟马替尼分子量为562,质子化产物为563,585为其加钠峰,545碎片离子为脱水峰,结构中的酮式会与烯醇式互变,经过氢重排脱水,523与准分子离子相差40为脱去两分子的HF而生成,503为在523的基础上再失去一分子HF生成,基峰为463是与脂肪胺相连的苯环上苄基断裂,同时电荷转移,七元环的卓鎓离子更具有稳定性个人认为脂肪环上的N原子的碱性强一点所以其具有较强的质子亲和力,所以质子化发生位置可能就是在脂肪环的N原子上,除了苄基的断裂还有一种断裂方式就是与苯环相连的C-C键的断裂,从而得到449的碎片离子,423碎片离子是463碎片离子失去两分子的HF而生成的,285为酰胺键断裂电荷转移,由此推断可能质子化位置在酰胺N原子上,277亦为酰胺键断裂只不过正电荷定域在左侧,C-N键断裂会得到263的离子,由于游离基中心的诱导 该离子再失去氢自由基得到262的碎片离子,嘧啶与吡啶相连的氨基经过H重排发生1.3-键断裂,后得到173的碎片离子,58,99,100的离子均来自N脂肪环,C-N键断裂,失去氢自由基,以及开环所生成。依马替尼质谱图(ESI+):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261651_515870_2359621_3.jpg依马替尼可能的质谱裂解途径:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409261659_515871_2359621_3.png伊马替尼在结构上与氟马替尼的差异不大,毕竟氟马替尼是伊马替尼的结构修饰药,所以结构上比伊马替尼在苯环上多了三氟甲基取代基,另外则是甲基吡啶环变成甲基苯环,伊马替尼分子量为493,准分子离子加氢峰为494,准分子离子加钠峰为516,离子都具有很高的丰度,476为烯醇互变引起脱水得到的,这个过程与氟马替尼一致,394为苄基断裂,380为与苯环相连的C-C键的断裂得到的 ,262为与苯环相连酰胺键的CN键断裂生成的离子,217为酰胺键断裂电荷转移得到的,后失去CO中性分子得到189碎片离子,222为酰胺键断裂,以及苄基断裂生成卓鎓的离子,235为262失去HCN得到,低质量端为含氮脂肪环产生的离子。注:参加原创不是目的,目的是和各位质谱解析爱好者,更深入、广泛的交流学习,分享自己的心得,同时认识到自己的不足!

  • 微萃取便携式气质联用仪在现场快速筛选芬太尼类化合物

    介绍近年来,服用阿片类药物致死的人数,与日俱增,阿片类药物是一类人工合成的止痛药,类似于吗啡、鸦片、可待因和海洛因等天然的阿片类药物。阿片类药物正确服用适当的剂量,可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案,并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地 1。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感,导致该类药物在全球范围内滥用严重。 2017 年,联合国毒品报告指出,阿片类药物不但有 70% 吸毒致病的,而且致死的比例相对高 2。在美国,这个问题非常严重阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加,药物致死人数从 1999 年的 16,849 人 / 年增至 2015 年的 52,404 人 / 年 2。处方类阿片和阿片类药物的滥用是导致该类药物持续蔓延的关键因素。新型精神药物的品种不断发展,使得阿片类药物市场变得更加多样化。 NPS 产自世界各地的地下实验室,类似于药品含有芬太尼以及非阿片类物质的仿制药 2。因过量致死案件被查封的仿制药以及海洛因,发现该类药物含有芬太尼类似物,如乙酰芬太尼, 3- 甲基芬太尼和高效阿片类药物卡芬太尼,这类药物用于治疗大型动物的止痛药,其药效约为吗啡的 1 万倍 3。那些仿制药丸或粉末中药效和剂量变化,对使用者、地下制毒者以及缉毒人员造成严重的危害。阿片类药物的滥用日益严重,亟需建立一套用于滥用药物和地下实验室中芬太尼类似物的筛查方法。一直以来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪作为管控药品的“黄金标准”,可检测大部分的目标化合物。 GC/MS 的样品从现场采集后,送至司法实验室进行检测,往往需要排期,花费数个月时间,而且台式 GC/MS 分析样品的时间比较长,需要 15-60min。便携式 GC/MS,在现场即可完成实验室的检测工作,大大节省采样和分析的时间,并获得快速、可靠的实验结果。本文研究了 Torion T-9 便携式 GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物:芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过 Chromion软件在 Wiley 的毒品数据库中进行检索匹配,从样品采集到结果确证,只需短短的 8 分钟即可完成。Custodion 微萃取微萃取针是 perkinelmer 公司一项全新的采样技术,集液体样品的采样和前处理为一体,适用于现场检测,如爆炸物和毒品。 Custodion-CME 进样针内的线圈经惰性化处理,并精密地缠绕于针前段毛细管内,适用于液体样品的采集。 Custodion 手柄由坚固耐用的塑料制作而成,一键操作控制捕集线圈的伸缩,如同使用圆珠笔一样简单方便。该微萃取针采用平头针设计,可避免扎伤,即使个人穿着防护装备也可单手灵活操作。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563318961754.jpg[/img]Torion T-9 便携式 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]Torion T-9 便携式 GC/MS 在设计上特别注重便携性和快速分析,同时为您提供与实验室色谱仪器相媲美的工作性能。集低热质毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和微型化环状离子阱质谱仪于一体,为您提供快速、可靠,简便的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪。该系统消耗功率极低,非常适合现场检测。Torion T-9 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],总重量为 14.5kg,通用型样品采集设计,可满足现场快速的筛查分析,如环境中 VOCs/SVOCs、毒品检测、爆炸物、化学危险品和有害物质等方面的筛查。实验样品前处理芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼和海洛因的分析纯级标准 品 购 自 Cerilliant 公 司。(Round Rock, TX, USA),浓度为 1.0 mg/mL。在北德克萨斯大学(美国德克萨斯州丹顿)模拟非法实验室合成芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼等药品Custodion-CME 进样针对样品进行采集和进样。采用气密针,吸取 5μL 标准溶液直接注入 Custodion-CME 进样针的线圈上,并干吹 3-5 分钟。在现场,采样甲醇或乙腈对实验室合成的产品,以及在玻璃容器上的残留物进行溶解后筛查分析。微萃取针将捕集线圈伸出并浸入上述溶液中,萃取 10 秒钟后,移开液面并干吹 3-5 分钟,可降低溶剂的残留,然后置于 GC/MS 中分析。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563319270078.jpg[/img][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563320257205.jpg[/img]结果与讨论图 3 展示了甲醇溶液中卡芬太尼的 GC/MC 分析结果。所有化合物在 Torion T-9 系统上得到确证。在芬太尼类似物的筛查过程中,采用去卷积算法同时在 WileyDesigner Drug 2017 毒品数据库中进行搜库匹配,获得准确的实验结果。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324367598.jpg[/img]利用 Torion T-9 CME-GC/MS 系统成功建立滥用药物的采集、分析和确证的方法,用于测定包括掺假的海洛因以及人工合成的芬太尼类药物等司法鉴定相关的目标化合物,图 4 展示了 CME-GC/MS 系统用于筛查在海洛因样品中芬太尼,芬太尼含量为 5%,溶剂为甲醇。图 5A展示了 CME-GC/MS 筛查玻璃器皿上用于合成芬太尼类药物的残留物,经质谱图匹配等数据处理,确证了玻璃器皿上的残留物为芬太尼。图 5B 展示了 Torion 环状离子阱获得质谱图与 NIST 数据库质谱图比较,质谱峰的响应值有所不同,芬太尼在 Torion 环状离子阱诱导碰撞下可获得 [Fentanyl+H]+ 的准分子离子峰。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324134891.jpg[/img]结论本文利用微萃取针采样结合 Torion T-9 便携式 GC/MS系统成功建立了模拟缉毒现场对芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼以及海洛因等毒品的筛查方法。 CME-GC/MS系统与 Wiley 毒品数据库联用,仅需 8 分钟即可快速地确证滥用药物以及新型精神药物,为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。参考文献1. World Health Organization. Executive Summary The Selection and Use of Essential Medicines 2017 Geneva, 2017.2. United Nations Office on Drugs and Crime. World Drug Report 2017: Global Overview of Drug Demand and Supply. In World Drug Report 2017 2017 p 68.3.Marinetti, L. J. Ehlers, B. J. A Series of Forensic Toxicology and Drug Seizure Cases Involving Illicit Fentanyl Alone and in Combination with Heroin, Cocaine or Heroin and Cocaine. J.Anal. Toxicol. 2014, 38 (8), 592–598.4. Quick, D. Choo, K.-K. R. Impacts of Increasing Volume of Digital Forensic Data: A Survey and Future Research Challenges. Digit.Investig. 2014, 11 (4), 273–294.5. Science, N. A. of. Strengthening Forensic Science in the United States: A Path Forward National Academies Press: Washington D.C., 2009

  • 犀牛取土钻机与洛阳铲:装备的更替

    说到土壤取样,很多人对它非常陌生,但是就像字面的意思一样,土壤取样就是将一定深度的土壤完整的采集出来,用作研究使用。而说道土壤取样的工具,我想大多数朋友都会第一时间想到一种神器“洛阳铲”,没错这种古代被用于专业盗墓的工具,现在被很多土壤研究方向的学者用作土壤采样,但是这种工具 有一个最大的弊端就是“累”,它对体力的要求非常高,尤其是针对越深的地层进行采样,需要消耗的体力就越大。 江苏某环境研究单位,也一直在被这种工具的缺点所困扰,因为现今的高学历人才在身体素质和体力方面并不是很理想,使用洛阳铲进行土壤采样对于他们来讲真的是非常辛苦。单位为了解决这个问题也在全国性的征集过解决方案,但是之前采购的一些机械设备要么体积很大,要么故障频繁,虽然采样效率的问题解决了,但是更多的麻烦随之而来。 直到今年,该单位的老师在参加一次学术性论坛与相关单位交流时,发现他们正在使用的一款名叫美国犀牛取土钻机的设备,不仅体积小巧,而且性能强悍,于是该院的老师在采样交流中选择了试用,发现这款钻机不但有以上的优点,而且操作起来特别舒适,比他们使用过的设备都舒服。 在交流结束后,老师将他的想法报给了上级领导,上级领导很快就做出来回复,安排了采购人员找到德严科技并针对这款钻机进行了全方面的了解。在确定了这就是他们寻找的设备后,该单位与德严科技很顺利的完成了采购流程,时候德严科技安排了设备的操作与保养培训工作。 客户在采购完成后,立即就将新设备投入到项目当中,该项目要求采样深度仅为1米,但是要求采集的点非常多,该单位老师使用美国犀牛取土钻机仅用时13分钟就完成了5个点的土壤采样作业,且犀牛钻机在土壤钻进过程中力量充足,钻进速度快,且取出的样品完整率非常高,还原性也非常好,具有很好的研究价值。 美国犀牛钻机作为第二代土壤采样钻机,针对第一代设备进行了全方位的改进,犀牛钻机增加了锤击缸体的强度和长度,在确保输出力增加15%的情况下,缸体的坚固性也提高了30%,设备部分元件使用了高强度的铝合金,增加了强度和耐用性,减轻了设备的重量。钻机的握把由以往的直把,改为现今的L形人体工程学握把,不止提高了设备的舒适性,更支持多种操作姿态。 犀牛钻机最大的改进还是在地下的采样方面,犀牛钻机采用了双管钻进的形式进行采样,实现了提样不提钻,大幅度的提高了采样的效率,而在提钻方面,犀牛钻机也配备了小型的液压起拔器用以提交老一代的机械式起拔器,起拔力从500kg 提升到了3000kg,有效的解决了绝大多数无法提钻的问题。

  • 【资料】甲基汞暴露与人体健康影响

    摘要:甲基汞(MeHg)是1种毒性很强的物质,可以通过水生食物链累积和富集,并最终危害处于食物链顶端的人类。基于甲基汞暴露对人体健康危害的研究,文章介绍了几个甲基汞暴露风险评价指标(甲基汞参考剂量、甲基汞临时性周可承受摄入量、职业汞暴露评价指标)以及发达国家在预防甲基汞暴露(主要为食用鱼类)方面的经验。关键词:甲基汞 暴露 风险评价 鱼类食用警示1引言甲基汞是1种具有较强神经毒性的污染物质。20世纪}0年代发生在日本的水误病事件,使人们首次认识到甲基汞的毒性会对人体健康造成严重影响。类似的环境污染公害事件(食用了甲基汞含量超标的水产品或谷物)也在美国、伊拉克、巴西、印度尼西亚以及我国松花江流域等地发生。本文以甲基汞暴露与人体健康影响之间的关系为着眼点,分析了甲基汞暴露对人体神经系统、心血管系统和免疫系统的毒害影响,详细介绍了发达国家在甲基汞健康风险评价指标的设定和鱼类体内甲基汞含量标准制定方面的研究进展。2甲基汞暴露汞的毒性取决于化学结构,汞暴露有3种形态:元素汞、无机汞和有机汞(以甲基汞为主),它们的中毒症状和暴露途径各不相同。饮食(特别是鱼类)是甲基汞暴露的主要途径[1];医用汞齐和吸人性暴露则是元素汞蒸汽暴露的主要途径,环境中不同途径的汞暴露量[2]见表1。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99627]甲基汞暴露与人体健康影响[/url]

  • 关于用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取后旋蒸问题

    EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后,用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干,蒸干可能会使芳香胺损失),然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失,那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗?求解答?

  • 2,4-dinitrofluorobenzene 衍生检测游离胺

    2,4-dinitrofluorobenzene这个衍生剂,其用途是衍生胺类,形成保留比较好的物质,用氨基柱就可以分析 但是不知道具体操作 哪位能够提供文献或者指点 或者用过naphthylisothiocyanate衍生的也可以。

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