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正庚基三氯硅烷

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  • 西南大学唐超课题组MME:硅烷偶联剂接枝hBN对绝缘纸纤维素的热性能和力学性能的提升
    摘要:西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素,发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性(热导率提升了114%,延展性和抗形变能力提升了50%以上),为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词:硅烷偶联剂,氮化硼,变压器绝缘纸纤维素,热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型,(a)纯纤维素,(b)hBN/纤维素,(c)KH550 hBN/纤维,(d)KH560-hBN/纤维素和(e)KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升,与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例,利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而,现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究,往往局限在纤维素力学性能的分析上,较少关注其热性能的改进。因此,利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性,以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题,西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法,将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面,并与纤维素混合,得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素(KH550 hBN/纤维),相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能,是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似,氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性,可以显著提高聚合物的热稳定性。然而,氮化硼在纤维素内部容易发生团聚,这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此,本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝,对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出,硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充,纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键,连接更为紧密,从而在聚合物内部形成了导热网络,改性纤维素的导热性能显著提高,热稳定性显著增强。同时,硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加,便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 (a)CED、(b)力学性能、(c)热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息:Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424
  • BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂促销 售完为止
    CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1, BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂(干燥保存) 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价:180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 2014陈嘉庚科学奖揭晓 林国强获化学科学奖
    2014年度陈嘉庚科学奖及陈嘉庚青年科学奖推荐工作自2013年1月初正式启动,至3月31日截止。经过形式审查、有效候选奖项评审会议、国内外同行专家通信评审、正式候选奖项评审会议和陈嘉庚科学奖基金会第三届理事会第三次会议,评选出6项陈嘉庚科学奖获奖项目和5位陈嘉庚青年科学奖获奖人。   2014年度陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖于2013年12月16日在北京揭晓。颁奖仪式将在2014年6月的全体院士大会上举行。   2014年度陈嘉庚科学奖获奖项目共6项:   项目《受限条件下液态/固态水的微观形态和物理特性》获得陈嘉庚数理科学奖。该成果对受限条件下液态和固态水的微观形态和物理特性的研究做出了重要贡献。获奖人是北京大学王恩哥教授。   项目《手性化学中的几个创新性研究》 获得陈嘉庚化学科学奖。该成果在发现手性物质、建立不对称合成新方法和发展手性药物合成新技术等方面做出了突出贡献。获奖人是中国科学院上海有机化学研究所林国强研究员。   项目《DNA氧化在哺乳动物发育表观遗传调控中的作用及其机制研究》 获得陈嘉庚生命科学奖。该成果阐明了DNA去甲基化过程中的关键步骤及困扰科学界多年的DNA去甲基化难题,为研究DNA去甲基化的发生机制及其在胚胎发育过程中的功能提供了理论框架。获奖人是中国科学院上海生命科学研究院徐国良研究员。   项目《青藏高原动力和热力强迫对亚洲夏季风爆发和气候形成的影响》获得陈嘉庚地球科学奖。该成果从理论上进一步论证了青藏高原热力效应对亚洲季风变化的影响,为深入理解青藏高原对亚洲季风爆发和气候变化的作用做出了原创性贡献。获奖人是中国科学院大气物理研究所吴国雄研究员。   项目《宽带移动通信容量逼近传输与分布式组网》获得陈嘉庚信息技术科学奖。该成果为分布式多天线技术这一新兴的组网方式提供了相关的基础理论和分析方法,对我国第4代移动通信的发展和应用做出了重要贡献。获奖人是东南大学尤肖虎教授。   项目《新型LaFeSi巨磁热效应材料的发现和机理研究》获得陈嘉庚技术科学奖。该成果揭示了晶格、自旋等自由度间的竞争与磁相变间的关联,为制冷技术的发展提供了技术支撑。获奖人是中国科学院物理研究所沈保根研究员、胡凤霞研究员和孙继荣研究员。   2014年度陈嘉庚青年科学奖获奖人共5位:   中国科学院数学与系统科学研究院孙斌勇研究员在证明Howe对偶猜想和Kudla-Rallis守恒律猜想方面做出了重要贡献,获得陈嘉庚青年科学奖数理科学奖。   清华大学刘磊教授发现了蛋白酰肼连接新反应,对蛋白质高效合成做出了重要贡献,获得陈嘉庚青年科学奖化学科学奖。   深圳华大基因研究院王俊研究员因其带领团队开展的人体肠道元基因组研究揭示了肠道内微生物基因的多样性及其与疾病易感性和药物反应等相关的重要因素,获得陈嘉庚青年科学奖生命科学奖。   中国科学院西安光学精密机械研究所李学龙研究员在视觉数据分解和降维方面的研究成果对改善遥感图像的质量和检索有重要意义,获得陈嘉庚青年科学奖信息技术科学奖。   中国科学院深圳先进技术研究院郑海荣研究员提出了复杂声场环境中的声辐射力计算方法,为生物医学研究、无创治疗以及声学测量和超声临床急需的成像技术和仪器研制提供了一种新手段,获得陈嘉庚青年科学奖技术科学奖。   陈嘉庚青年科学奖地球科学奖空缺。   陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖简介   陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖是以对我国科教事业发展做出杰出贡献的著名爱国侨领陈嘉庚先生命名的科技奖励。   陈嘉庚科学奖设立于2003年,奖励具有中国自主知识产权的重要原创性科学技术成果。陈嘉庚科学奖奖励成果,每个奖项获奖人数一般为一人,最多不超过三人。   陈嘉庚青年科学奖设立于2010年,奖励做出具有中国自主知识产权的原创性成果的青年科技人才(40周岁以下),以激励我国青年科技工作者立志献身国家科学技术创新事业。每个奖项每次评选一人。   陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖每两年评选一次,同步推荐、评审和颁奖。逢公历单数年推荐和评审,评审工作基于中国科学院学部平台 逢公历双数年在全体院士大会上颁奖。陈嘉庚科学奖和陈嘉庚青年科学奖均分别设立六个奖项:数理科学奖、化学科学奖、生命科学奖、地球科学奖、信息技术科学奖和技术科学奖。   陈嘉庚科学奖自成立以来,已在我国科技界和海内外产生了崇高的声誉和广泛的影响,对促进我国科学技术的创新与发展起到了很好的激励与推动作用。   陈嘉庚科学奖基金会简介   1988年,在陈嘉庚后人的资助下,陈嘉庚基金会在北京成立并设立陈嘉庚奖。陈嘉庚奖为推动我国科学技术的创新与发展发挥了重要作用,在海内外产生了重大影响。陈嘉庚奖获得者中已有吴文俊院士、王选院士、黄昆院士、刘东生院士、吴孟超院士、叶笃正院士、李振声院士、郑哲敏院士等8位科学家先后荣获国家最高科学技术奖。为了继续办好以陈嘉庚先生名字命名的科技奖励,2003年2月,中国科学院和中国银行共同出资成立了陈嘉庚科学奖基金会,同时设立陈嘉庚科学奖。2010年度陈嘉庚技术科学奖获得者吴良镛院士获得2011年国家最高科学技术奖。为了激励更多青年科技人才在国内做出原创性成果,2010年基金会又设立了陈嘉庚青年科学奖。   转眼间,陈嘉庚科学奖基金会已走过十年历程。过去的十年,是我国科学技术水平突飞猛进的十年,也是陈嘉庚科学奖基金会不断成长的十年。十年来,陈嘉庚科学奖基金会始终坚持奖励在中国本土做出的原创性科技成果的定位和标准,参考国际重要奖励的评奖办法,不断完善和优化推荐评审程序,在保证评奖过程公平公正的同时,着重提高获奖成果的质量,不断地提高陈嘉庚科学奖的声誉和影响力。
  • Sigma-Aldrich/Supelco提供三聚氰胺检测专用衍生化试剂
    衍生化试剂,特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物,经过硅烷化后,可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后,降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco,有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS,用于三聚氰胺检测,有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注: BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们: 地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编:200020 电话:+86-21-61415566 传真:+86-21-61415568 热线电话:800-819-3336 email:ordercn@sial.com
  • AMAT宣布三种材料技术,用于 DRAM 小型化
    应用材料 (AMAT) 于美国时间 5 月 5 日推出三种材料工程解决方案,以进一步扩展 DRAM 并加快芯片 PPACt(性能、功耗、每个面积成本和上市时间)的改进。解决方案集中在三个领域:DRAM 存储电容器、互连布线和逻辑晶体管,目前处于大规模生产阶段。第一种存储电容器材料,在缩小电容器孔直径的同时,"Draco"是一种硬掩膜材料,用于解决用于通过延长孔长度实现表面积最大化的硬掩膜问题。与Sym3Y蚀刻设备一起使用时,经过协调优化,使用 AMAT 的电子束测量和检测设备 PROVision 监控此过程,每小时可进行近 50 万次测量。此外,由于使用Draco的硬掩膜可以增加30%以上的蚀刻选择性,因此可以进一步降低掩膜的厚度,从而允许形成更直、更均匀的正圆柱形图案孔。第二种是互连布线材料,针对迄今为止用作与存储器阵列交换信号的布线的绝缘材料的硅烷或四乙氧基硅烷(TEOS)这样的硅氧化物,布线层间膜变得过薄而无法防止金属线的电容性耦合的问题,新的Low-k绝缘膜"Black Diamond"。该材料一直用作高级逻辑器件的Low-k绝缘材料,通过将其用于公司的高生产率平台"Producer GT",为DRAM市场提供更精细、更紧凑的互连布线,因此,即使信号在芯片内以几GHz传输,也不会发生干扰, 将能够降低功耗。第三种是逻辑晶体管材料,即高k/金属栅极(HKMG)晶体管,该晶体管已经用于高级逻辑器件。 虽然传统的晶体管是多晶硅膜基片制造的,但随着工艺的小型化,栅极绝缘膜变薄,因此存在电子泄漏容易发生的问题。 针对这一问题,在逻辑器件中,已经实现了金属栅极代替多晶硅,并且通过使用绝缘膜中的氧化氢来提高性能和功耗,并降低了每面积的成本,通过同样应用于DRAM,公司已经解释,将能够获得相同的优势。该公司表示,Draco硬掩模和Low-k绝缘膜Black Diamond已被主要DRAM制造商采用,随着HKMG DRAM的引入,预计在未来几年内,这种DRAM技术将进一步改变。
  • 深耕30年 第三方检测认证行业与中国市场互信共赢
    全球第三方检测认证行业龙头企业通标标准技术服务有限公司(以下简称SGS)已经是连续第四年亮相进博,讲述行业在过去30年间通过质量保障服务参与进出口贸易的历程变迁,见证改革开放和入世后的经济腾飞,护航中国制造的品质声誉。SGS连续第四年亮相进博会 过去30年发展历程中,SGS不断与时俱进,随中国市场需求调整业务战略。在本届进博会上,SGS带来了覆盖产品全生命周期的低碳解决方案、突显产品优势的独立慧鉴认证、循环再生验证服务,以及半导体领域为芯片制造产业链质量控制提供的测试分析解决方案等,充分发挥第三方检验检测的专业力量,帮助全球企业为中国消费者输出更多低碳绿色好产品,共享中国市场新机遇。  从中国到全球,创新融合显担当  近年来,中国服务贸易实现稳步增长,据《中国服务贸易发展报告2020》显示,中国服务进出口规模连续七年位居全球第二,全球服务贸易大国地位进一步巩固,日益成为对外贸易发展的重要引擎、对外开放深化的重要动力、构建新发展格局的重要力量。  入世二十年,从当年大量出口日用消费品的“世界工厂”,到近年来随着国家经济实力提升和中国消费者购买力增强成为“世界市场”,中国在世界经济中扮演的角色更加重要,第三方检测测试认证行业服务的蓝海也从当年的出口为主转变为如今国内国际市场并重。以SGS为例,随着近年来其海外分支机构收到的全球各地制造商咨询中国市场准入要求的问询日益增多,SGS立足中国市场,助力外国生产的产品和服务满足中国市场的质量和安全合规要求,顺利获得进入中国市场的“通行证”。  在国家大力发展新技术驱动的新基建产业,第三方检测测试认证行业在扶持绿色经济和低碳经济的政策引领下,更肩负着推动国际与国内质量标准接轨和融合的使命。借助全球网络雄厚技术支撑和三十年服务中国积累的经验,SGS的质量专家在国际和国内各类产品标准委员会内积极发挥作用,推动各种旨在提升产品质量、安全、功能性、环保和可持续性的标准的融合和落地。比如,SGS与微软共同合作开发的数字化碳管理系统智能云平台S-carbon系统,作为业界首个同时符合ISO国际标准和中国监管标准的碳排放绩效量化、追踪与管理平台,帮助企业建立起更科学、高效、准确和具有国际公信力的供应链碳绩效管理解决方案,提升在绿色经济时代的综合竞争力。让好产品随着中国市场开放的春风进入全世界千家万户,让海内外优秀企业在全球供应链中脱颖而出并引领产业链转型升级,这就是SGS这样的国际第三方检测认证机构的责任担当。  深耕中国市场,变革中加速发展  随着检验检测和认证行业作为质量基础的重要部分正式写入“十四五规划”,中国第三方检验测试认证行业迎来了前所未有的新格局。2020年,中国检验检测认证机构4.9万家,中国检验检测认证服务业规模达3586亿元,成为全球增长最快、潜力最大的检验检测认证市场。无论是本土公司还是跨国企业,都感受到了强烈的信号并纷纷调整战略以把握机遇。  一直以来,SGS始终将中国视为战略市场坚持深耕,近年来更是在生物医药、汽车互联网、5G、半导体、节能减排、碳服务、新基建、电商服务等领域持续加大投资,从技术更新、服务升级、人才培养等多个维度全方位推进,在变革中加快推动中国区发展。  在电子电气领域,SGS在半导体可靠性测试领域实现扩建并新增汽车半导体服务,同时SGS有源康复器械检测中心、过滤性能实验室等分别在广州和苏州相继落成,以更好地服务地区经济发展;在绿色供应链领域,SGS生态纺织品服务方案实现全生命周期覆盖,增加了终端回收材料再循环验证、优选材料服务、节能减排和碳服务等板块;在低碳领域,SGS中国助力比亚迪打造中国汽车品牌首个零碳园区总部,与天津排放权交易所签署战略合作协议,还获得由气候债券倡议组织(CBI)颁发的核查机构资质,可在全球范围内开展相关核查工作;在工业领域,SGS在上海新建了液体流量校准实验室,同时开发了面向航空、生物制药、医院等新领域的校准能力… …   以创新赋能品质提升,用诚信传递商业信任,站在服务中国市场30周年的里程碑时刻,SGS深刻感受到了中国改革开放所带来的市场繁荣和技术进步,并为第三方检测认证行业在推动中国企业提升质量意识和质量管理能力上的贡献感到自豪。面对下一个30周年,SGS中国区总裁郝金玉充满信心:“SGS将继续顺应中国市场开放和经济发展的潮流,发挥全球资源网络结合本土化管理的优势,以专业第三方服务助力中国经济的高质量发展,与各方携手共同创造更安全、更美好、更互联互通的世界。”
  • 4月1日起 这5项水质相关的环境标准将实施
    4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施,涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L,定容体积为1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L~0.6 μg/L,测定下限为1.2 μg/L~2.4 μg/L;当生活污水和工业废水取样量为100 ml,定容体积为1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L~7 μg/L,测定下限为16 μg/L~28 μg/L。警告:实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告:检测人员应采取必要的生物安全防护措施(包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品);检测时应做好无菌防护,在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml,试样制备体积为100 ml,使用10 mm 光程比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以叠氮根计),测定下限为0.32 mg/L(以叠氮根计)。警告:实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂,具有爆炸性;盐酸具有强挥发性和腐蚀性;高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告:实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 力合科技获6家机构调研:公司有较突出的竞争优势,力合的水质监测设备的市场占有率在10%左右(附调研问答)
    力合科技(300800)3月13日发布投资者关系活动记录表,公司于2023年3月10日接受6家机构单位调研,机构类型为其他、基金公司、证券公司。投资者关系活动主要内容介绍:一、公司情况及行业政策介绍 董事会秘书侯亮介绍了公司的基本情况、主营业务和主要产品、市场竞争情况。在水质监测领域,公司的市场竞争优势突出。公司牵头建设了“水环境污染监测先进技术与装备国家工程研究中心”,参与了多项国家标准的起草和修订 协助环保部门参加了数十次全国性重大环境事件的应急监测工作或重大活动的监督性监测工作,多次获得生态环境部专函致谢 承担了较多的国家及各级环保部门地表水水质监测建设项目,在“十三五”国控地表水监测站建设或改造项目中,力合科技提供仪器数量份额超过40%,并承担了国家地表水水质自动监测平台的软件开发、运行维护 积累了丰富的水质监测系统建设、管理、数据应用经验,在水质监测领域中的技术和品牌得到了广泛的市场认可。在气体监测领域,公司是中科院牵头的“大气污染和温室气体监测技术与装备国家工程研究中心”的共建单位。公司紧跟当前市场需求的热点问题,实施差异化市场竞争策略,着力于技术门槛较高的新赛道。针对空气污染物源解析监测需求,公司自主研发了颗粒物组分监测及臭氧前驱体组分系统,可实现PM2.5、PM10、VOC等污染物指标的组分监测,通过组分的数据与常规污染物数据进行比较和变化趋势分析,对污染物具体成分变化及来源进行分析。在碳监测方面,目前生态环境部已经开展了碳监测试点工作,公司的大气碳排放监测解决方案适用于固定排放源监测、园区“散乱污”排放监测及工业园区整体监测、城市组分站及超级站建设、移动执法排查等,结合公司的大数据平台,可进行长时间跨度、大范围的数据统计与分析,为政府部门进行碳排放总量的统计及控制提供决策支撑。同时公司着力开拓环境监测咨询服务、工业园区环境服务、水文勘测调查服务,推出了监测咨询服务模式,同步开展智能管控终端、无接触实验室智能水质检测成套装备推广工作,采用自动或人工,在线、连续、即时等多方式、多模式的监测和信息化技术,将排污企业、入河湖口、面源风险点等环境风险敏感点,组合纳入监测监管方案,获取支撑政府决策的多维度、准确、可靠、可溯源的数据,应用AI技术、数据模型、可视化表征等先进技术充分挖掘数据价值,厘清责任、精准溯源,向相关部门提供专业措施、专题报告。 二、问答环节问:环境监测市场的发展状况,以及公司的市场占有率?答:目前还未有相关部门或行业协会发布关于环境监测行业的2022年度发展状况。分析以往年度公司及同行业业绩的历史数据,环境监测行业发展与政策的出台有密切联系,存在一定的周期性。政策规划到落地执行需要一定时间,取决于国家及地方环保部门对规划任务的落地分解,且公司从订单获取到完成安装交付一般也需要6个月以上的时间。通常来说,每个五年规划的首尾两年较缓,中间年度行业需求增速较快,但疫情以来,受到财政资金、疫情管控的影响计划推进有一定滞后,过去两年市场总体需求量没有达到预期的增长。目前在细分行业领域,行业内各公司市场占比均不高。在水质监测领域,公司有较突出的竞争优势,力合的水质监测设备的市场占有率在10%左右。公司目前销售的主要是常规监测因子,尚有较多特征污染因子的产品和系统综合解决方案的技术储备,有望在后续进一步提升水质考核指标和提高系统功能的项目建设中进一步巩固行业份额。在气体监测领域,公司紧跟当前市场需求的热点问题,实施差异化市场竞争策略。针对空气污染物源解析监测需求,公司自主研发了颗粒物成分监测及臭氧前驱体成分系统,可实现颗粒物水溶性离子、臭氧前驱体等组分的监测,通过组分的数据与常规污染物数据进行比较和变化趋势分析,对污染物具体成分变化及来源进行分析,取得了较好的效果。在固定污染源挥发性有机物监测方面,可以连续监测VOCs、苯系物、甲烷/非甲烷总烃以及不同工艺排放的特征有机物等。目前在空气常规站、空气质量组分站、VOC组分监测等方面均有较好的应用。问:公司毛利率下降的原因?答:过去两年财政资金、工矿企业资金普遍吃紧,需求增长缓慢,市场竞争加剧,销售价格下降,毛利率有所下降。但“十四五”规划提出9+N,N指特征污染因子,一般根据地方历史遗留问题、工业布局中存在的重点特征污染物进行增设。公司的技术和产品储备充足,上述重金属及新型污染物的在线监测、应急监测应用案例丰富,具有先发优势,预计在未来这类新增因子的监测会为毛利率的增长带来贡献。问:公司怎么控制监测数据作假的风险?答:公司一直重视和关注监测数据的真实性,制订了完善的运营维护规范和运营监督考核机制提升运营维护工作质量,防范弄虚作假。同时在仪器的设计研发上,解决了仪器在线质控、故障远程诊断、多场景监测功能转换等关键技术难题,在自动监测仪器和集成自主研发、应用方面积累了丰富经验,有效保障了产品质量和性能,确保了监测数据的准确性、完整性、可溯源性和监测系统运行的稳定性,为监测数据的真实性提供保障。问:政府项目回款周期和坏账风险如何?答:一般项目在完成安装调试后回款在60%左右,其余款项半年以上,疫情以来,账龄有所增长,但政府项目款项都较安全,坏账风险较小,到目前尚无政府项目款项无法收回的情况发生。相对来说,公司对企业客户回款执行更加严格。问:政府的规划是否有未完成的情况,订单的增长来源是政策的规划落地?答:历年规划内的事项基本都较好完成了,目前对市场影响较大的是财政资金,之前两三年市场增量不足。今年疫情因素消除后,预期各项工作将有计划推进,有利于行业的正常发展。问:目前和三峡的合作开展情况如何?答:目前,三峡资本控股有限责任公司是公司股东,并有一位董事当选进入公司董事会,公司持有上海勘测设计研究院有限公司5%的股份,三峡科技有限责任公司是公司牵头建设的“水环境污染监测先进技术与装备国家工程研究中心”的共建单位,与长江生态环保集团在技术和业务上交流也较多,特别是环境监测咨询、环境溯源调查等新业务的互动。问:公司是否布局在质谱方向的发展?答:公司掌握了四级杆关键技术,已推出气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),用于水质、土壤、空气和废气等环境样品中各类元素分析和大气环境的走航巡测,中标了多个项目。液相色谱-质谱联用仪(LCMS)也在研制开发中。在科学仪器国产化的方向上,公司将一方面提升仪器部件的国产化率,一方面优化人机界面,提高自动化水平,减少对于操作人员的依赖。问:公司未来总体发展规划答:公司未来专注于仪器仪表行业以及仪器仪表应用领域的延伸,扩大气体监测业务,提升环境板块外业务,提高服务类收入占比。主要的发展方向主要有以下几点:1、环境监测业务板块,加大气体业务营销推广力度,2、由制造向服务延伸,发展检测服务业务,3、由专用仪器仪表企业向通用仪器仪表延伸,拓展自动化实验室、工业过程检测及科学仪器开发等业务领域 力合科技(湖南)股份有限公司主营业务为环境监测系统研发、生产和销售及运营服务,公司主营产品包括水质监测系统、空气/烟气监测系统和环境监测信息管理系统,并为客户提供环境监测系统的运营服务、第三方检测及监测咨询服务。公司拥有“水环境污染监测先进技术与装备国家工程实验室”和“湖南省环境自动监测仪器装备工程技术研究中心”等科研平台,是中科院牵头的“大气环境污染监测先进技术与装备国家工程实验室”的共建单位。研发成果“填埋场地下水污染系统防控与强化修复关键技术及应用”获得国务院“2017年度国家科学技术进步奖二等奖”;公司获得国家环境保护部颁发的“2016年度环境保护科学技术奖一等奖”;“南水北调中线突发水污染监测调控与处置关键技术”项目获得中国水力发电工程学会“2017年度水力发电科学技术奖一等奖”。调研参与机构详情如下:参与单位名称参与单位类别参与人员姓名中信建投基金管理有限公司基金公司吴广浩中庚基金管理有限公司基金公司胡坤光大保德信基金管理有限公司基金公司鄢然广发证券股份有限公司证券公司李炼、荣凌琪招商银行股份有限公司其他雷霆湖南中仁资产管理有限公司其他谭旺
  • 【行业动态】最xin款混标:HJ 1192-2021坛墨综合解决方案!
    国家生态环境部为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中烷基酚类化合物和双酚A的测定方法,于2021年9月7日发布了《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定》,并将于2022年4月1日起实施。HJ 1192-2021规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中烷基酚类化合物和双酚 A的高效液相色谱法,标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定。 前言 烷基酚(英语:Alkylphenol)是一类由酚烷基化后产生的化合物,一种仿雌激素,也是已知的内分泌干扰素。工业生产排放的废水中含有较多的烷基酚类化合物,若排放到自然环境的水中,会造成水环境中的酸碱度,营养物质成分及含量发生变化,造成水体的富营养化,对水资源的直接性破坏,影响水环境中生物的正常存活,毒害水体中的鱼虾及浮游生物,最终导致死亡,并且在水体中腐臭,进而使水体环境进一步恶化。因此,控制水质环境中烷基酚类化合物和双酚A的含量刻不容缓。 原理 水中的烷基酚类化合物和双酚A在酸性条件下,经固相萃取富集、净化,用甲醇和二氯甲烷洗脱,浓缩后使用具有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。 试剂与耗材 实验与分析 分析结果表述 根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性。必要时可以用高效液相色谱-质谱法作进一步确认。坛墨编号:81583b产品信息
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 5项水质检测标准发布 明年正式实施
    为进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康,生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准,5项标准都与水质检测相关,且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)  本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,有利于贯彻落实《生物安全法》,加强生物安全风险防范,保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)  本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强,危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控,对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)  本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物,具有毒性、持久性及生物累积性,我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施,有助于加强水污染物排放管控,为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)  本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法,适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展,铟的使用日益广泛,需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高,所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。
  • 铝表面超疏水涂层的疏冰性研究
    在低温条件下,室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点,广泛应用于各个工业领域。然而,酸雨会腐蚀金属基底,冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构,然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量,水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性,并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0,透明7.0,黑色14.0,附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上),0.1 M HCl(中),0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能,润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时,SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道,大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间,当pH值接近7.0时,WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法,右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明,SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下,进一步测量5次重复实验的WCA和SA,结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°,SA小于8°,而裸露Al表面的WCA约为85°,SA大于10°。因此,在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献:[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结
  • 关注绿色制药 庚雨仪器助力第四届绿色制药莫干山国际峰会
    2018年11月29-30日,第四届绿色制药莫干山国际峰会在杭州-德清成功举行。本次大会旨在搭建国际化绿色制药产学研交流平台,推动绿色制药科技创新与成果转化,促进我国制药行业的健康可持续发展,由浙江工业大学、德清县人民政府、长三角绿色制药协同创新中心等单位联合举办。中国科学院院士陈凯先、涂永强,中国工程院院士陈芬儿出席。浙江工业大学党委书记蔡袁强、德清县委书记王琴英分别致辞。长三角绿色制药协同创新中心执行主任苏为科主持。杭州庚雨仪器有限公司(以下简称“庚雨仪器”)作为本次会议的合作赞助商携精品出席本次会议。会议现场南方科技大学张绪穆教授作报告 以绿色化学制药和生物技术制药为代表的绿色制药技术迅猛发展,绿色制药技术已成为各国制药技术竞争的制高点,绿色制药产业将成为未来医药领域的主导产业,本次会议邀请国内外制药领域相关的著名专家、学者及企业代表作专题报告,并围绕绿色制药的最新研究动态、技术推广与成果转化、产业发展趋势等进行深入的沟通和交流,讨论制定绿色制药原则。本次会议,400多名来自国内和美国、英国、俄罗斯、加拿大、日本、波兰等制药领域专家学者和产业界科研精英齐聚一堂,共同探讨绿色制药产业的健康发展之路。大会执行主席苏为科教授参观产品庚雨仪器展台 庚雨仪器以在本次会议中展示的产品得到了广大新老参会客户的认可,实验室旋转蒸发系统成为本次会议的一大焦点。专业的技术服务团队现场为参会人员讲解配套的产品性能、操作、应用方案。本次会议执行主席浙江工业大学药学院院长苏为科教授莅临展台参观。参会观众现场参观庚雨仪器展台 在会议现场,PC 3001 VARIO pro化学真空系统、DL-400小型低温循环器、RE-2000A旋转蒸发仪及Ministat230高精度加热制冷循环器吸引了许多专家和观众的关注。不少老客户代表前来了解庚雨仪器的新产品,并与庚雨仪器工程师就使用庚雨仪器的产品心得进行更深入的交流。
  • 多氟多成功牵手台积电 半导体关键原材料实现本土化
    5月19日,国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多发布公告称,多氟多在经过现场审核和多轮上线测试后,正式进入了台积电合格供应商体系,近期将开始向台积电批量交付高纯电子化学品。  把握机遇,不断突破打通国内外市场  众所周知,生产芯片的第一步是制造晶圆,而在制造晶圆的过程中,需要用到多种高纯电子化学品材料,其中除了最有名气的光刻胶以外,氟化聚酰胺、高纯电子氢氟酸等高端化学品材料同样必不可少。但这些高纯电子化学品涉及多项关键技术,制作难度大,目前,高纯电子化学品材料市场几乎全被欧美、日本企业所垄断,甚至占有率达到了90%以上。  韩国就是一个最典型的例子。2019年,日本宣布暂停对韩国出口3种半导体核心原材料的供应,使得韩国半导体产业受到沉重打击。但国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多很快觉察到机会,凭借过硬的产品质量和稳定的供应量,顺利通过审核,将半导体级氢氟酸出口到了韩国12英寸高端半导体企业,成功跻身全球高纯电子化学品材料供应链。  多氟多新材料股份有限公司董事长李世江表示,高端半导体市场长期以来被国外企业所垄断,我国半导体产业发展的关键设备和八成以上的关键原材料长期依赖进口,严重影响了我国半导体产业的健康有序发展。自2015年开始,多氟多以半导体市场8英寸客户为起点,不断创新发展,开发出具有独立知识产权的电子级化学品生产新工艺,开拓新市场,以电子级氢氟酸为代表的高纯电子化学品接连取得重要突破,并逐渐被国内国外的半导体龙头企业所认可和使用。  多氟多立足全球电子化学品市场,产品质量和管理水平已获得德州仪器、韩国三星、长鑫存储等大型半导体企业认可,打入了美韩等跨国半导体公司的供应链,同时大批量供应国内多条8英寸和12英寸半导体芯片产线。近期成功进入台积电这样一流的芯片制造企业,更是证明了多氟多在行业内的认可度和影响力正在不断地巩固和提高。  深耕技术,精益求精跻身尖端供应链  多氟多作为国内高纯电子化学品材料的领军企业,正如其名,深耕高端氟化工材料生产技术10余年,其拳头产品——电子级氢氟酸主要用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和刻蚀工序。有数据显示,到2026年仅在中国大陆,半导体电子氢氟酸以及相关的缓冲刻蚀液产品市场的需求就将超过5万吨/年,市场前景非常广阔。李世江介绍说,多氟多在超净高纯电子化学品的研发生产过程中,突破了工艺技术、分析检测技术、超净化处理技术、包装容器的清洗技术及标准化技术等关键技术,所生产的电子级氢氟酸品质达到UP-SSS级,产品纯度达到PPT级,是目前半导体用电子级氢氟酸的最高级别,能够满足目前最先进工艺制程对材料的要求,处于国际一流水平。  李世江表示,因为台积电对于供应商的审查非常严格,为此多氟多高度重视、充分准备,成立了总经理挂帅的审核工作推进领导小组统筹具体工作,严格按照台积电的要求对整个体系进行完善提升。审核一共分为三个阶段,分别是文件审核、现场稽核、产品验证。最终,多氟多经过了两年多的时间完成了整个审核过程,依靠过硬的技术、创新的成果及稳定的品质通过了台积电的验证,成为合格供应商并开始批量供货。  干湿并进,产能升级保障全球供应需求  不仅是电子级氢氟酸这类的湿电子级化学品,多氟多在干电子化学品上同样成绩斐然,多氟多的子公司——中宁硅业的高纯硅烷、乙硅烷、高纯四氟化硅、纳米硅粉等产品已进入国内知名半导体企业供应链。在多氟多2021年定增11.5亿元募投项目中显示,多氟多正在建设年产3万吨超净高纯电子级氢氟酸、年产3万吨超净高纯湿电子化学品、100吨高纯乙硅烷、100吨高纯氟氮混合气、300吨高纯四氟化硅等项目。这些项目将于今年下半年陆续建成投产,并根据市场情况逐步释放产能,以更好地满足半导体产业对电子化学品持续增长的需求。  多氟多新材料股份有限公司副总经理王泽国表示,多氟多的定位是全球半导体的综合化学品服务商,目前已经打破了国外对超净高纯电子化学品技术封锁和市场垄断,满足了集成电路产业对高纯电子级氢氟酸需求,解决了重点领域卡脖子问题,提升了我国基础关键新材料制造水平和自给保障能力,对我国集成电路配套电子化学品行业创新能力和发展质量的提升提供了有力支撑。
  • 买三支酷瑞色谱柱送美的智安星系列电压力锅
    Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势 * 比表面积高 * 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好 * 最适宜的表面性质 机械强度 机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后,填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性 Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团,包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比,在低pH条件下,化学稳定更高。 键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术,耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候,进样50次后柱效下降,再生后柱效恢复到原来水平。 使用化学性质稳定的硅胶的优点: ¨ 延长柱寿命,降低使用费用 ¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染 ¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性,造成结构不均匀,与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。 Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性 Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装,我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg,每年可生产几吨。 ◆ 优异的重复性 ◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u
  • 北分兴宇发布PTC-8890全自动吹扫捕集仪新品
    仪器简介:北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。该款仪器符合《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等标准。 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;冷阱采用半导体制冷+风冷,制冷温度可达-30℃(室温20℃时)工作条件l 电源:220VAC±22VAC 50Hz±0.5Hzl 反吹载气压力:≤20psil 环境温度:5~35℃l 相对湿度:≤85%技术参数:l 样品位:64位,40mlVOA样品瓶l 捕集管解吸温度:室温-450℃,升温速率1800℃/分;90秒内由250℃降至35℃l 管路加热温度:室温-295℃l 水处理器加热温度:室温-270℃l 进样阀加热温度:室温-350℃l 针头固定座加热温度:室温-200℃l 清洗蒸馏水温度: 常温和热水清洗可选l 玻璃吹扫管:5mL、25L吹扫管可选l 捕集阱规格:Tenax、三段复合C+B+1000等多种可选l 吹扫流量:10-200ml/分钟l 大功率:0.4MPal 冷阱(电子半导体制冷)温度:制冷温度可达零下30度l 捕集管解吸温度:150-380℃,升温速率2400℃/分;90秒内由250℃降至35℃l 除水器加热温度:室温-350℃l 清洗蒸馏水温度:室温-90℃,控制精度±1℃l 固体样品瓶加热:室温-100℃,控制精度±1℃l 固体样品混合:5ml蒸馏水,振荡混合l 捕集阱尺寸:不锈钢材质Φ3mm×150mm×0.1mml 吹扫流量:10-150ml/分钟l 同步信号输出:两路1-2秒开关量l 重量:约50Kg主要特点:l 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;l 操作简单,使用方便,电脑软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,一切操作和控制均由控制软件完成 l 功能可扩展,可选配顶空模块、固相微萃取模块,一机多用。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 除水器采用涡旋式除水结构,除水更效果更好,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。l 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。l 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率2400℃/分。l 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。l 除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。l 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留。l 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。创新点:北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集,? 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率2400℃/分。 ? 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统。 ? 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。 ? 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。 ? 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。 ? 除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。 ? 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。 ? 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留。 PTC-8890全自动吹扫捕集仪
  • 随时随地,深冷聚焦 | 谱育科技Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪 新品上市
    仪器研发背景HJ 759-2015要求实验室分析VOCs,预浓缩仪要采用三级冷阱技术和液氮制冷方式,经过市场长期证明,三级冷阱技术路线可靠,但准备液氮耗时且成本极高,市场亟需一款既能继承优点,又能弥补缺点的仪器...集十年积淀技术,经五代轮番升级谱育科技乘新而来首推Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪采用三级冷阱技术 及 斯特林制冷技术有效达到液氮冷冻VOCs的效果满足30ppt以下痕量分析要求免操心,即开即用,无需日常维护体积小,功耗低,样品轨迹可溯源# 系统集成,全面溯源 #谱育科技Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪可与自动进样器、静态稀释仪、多通道采样系统和自动清罐仪组成苏码罐系统,配套强大的溯源系统,从清洗、采样、配气到进样,自动记录样品全流程轨迹,解决了传统手抄笔录,难以溯源的问题。仪器可广泛应用于环境监测站、空气站、第三方检测单位、企事业单位、科研高校等单位的VOCs检测。# 技术亮点 #Technological Superiority三级冷阱技术一级冷阱低温除水,二级冷阱特殊填料,捕集VOCs的同时,有效去除CO2、O2、N2,三级冷阱为毛细空管,凭借超低温的优势,同时达到高效捕集和脱附的效果,实现脉冲不分流进样。灵活的内标进样可采大体积、低浓度内标气,也可直连高浓度内标钢瓶,定量环定体积,免去标气稀释的烦恼。低吸附设计8路加热,全系统无冷点,所有流路硅烷化镀膜。自动化检漏可通过加压或者真空的方式,对系统进行自动化检漏。# 规格参数 #Product Parameters温度控制一级冷阱:-80℃~150℃ 二级冷阱:-90℃~280℃ 三级冷阱:-160℃~200℃流量控制采样流量:0.2~60mL/min采样体积:10~2500mL采样时间:≥50%循环时间# 应用案例 #Application■ 《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测》要求78个城市监测PAMS、TO-15和醛酮,谱育科技推出的三级冷阱大气预浓缩仪,FID检测C2-C3,MS检测其他物质,一次进样得到116种VOCs分析结果,x overflow-wrap: break-word !important "|
  • 庚雨仪器助力2018年长三角药物化学研讨会取得圆满成功
    “2018年长三角药物化学研讨会”于2018年11月2日至3日在复旦大学召开,取得圆满成功。本次会议由上海市药物化学专业委员会与浙、沪、皖三省药物化学专业委员会共同主办,由复旦大学手性分子催化与合成工程中心承办。杭州庚雨仪器有限公司及多家专业仪器设备供应商积极参与助力本次会议举行,在会议现场提供各种专业仪器的参观,体验,交流活动,增加本次会议的互动性。 “长三角药物化学研讨会”作为高层次、综合性的学术交流平台,是由上海市药学会药物化学专业委员会、江苏省药学会药物化学专业委员会、浙江省药学会药物化学与抗生素专业委员会共同发起并主办,自2004年首次举办以来已经连续成功举办十四届,受到药物化学研究工作者的广泛好评,成为地区性学术研讨的品牌。为进一步加强、扩大长三角地区学术交流与研究。庚雨仪器展览区庚雨仪器及各专业仪器供应商联合呈现了一场精致的仪器盛宴。化学真空系统PC 3001 VARIO select,化学隔膜泵MZ 2C NT,加热制冷循环器Ministat230等高性能仪器是本次会议的一大亮点,高性能、高精度、高效性成为参观交流的讨论焦点,也是庚雨仪器为广大客户提供的核心准则。随着科研发展对仪器设备的的高要求,庚雨仪器不断革新,加大力度研发,同时引进高端进口品牌代理推广为用户提供完善的,便捷的,高效的实验室解决方案。化学真空系统PC 3001 VARIO select新款真空控制器 化学真空系统PC 3001 VARIO select非常适用于高沸点溶剂的应用,占地少、重量轻、噪音低,在实验室使用非常便捷,因此非常受欢迎,搭配新款真空控制器,其使用性能有了更广泛的应用,搭配旋转蒸发仪可实现全自动的蒸发控制。 新款的真空控制器具有直观的用户界面,预定义的各种真空应用,简单的拖放操作即可编辑新的应用,一键启动全自动蒸发过程, 集成有文字注释帮助功能,有14种语言可选等简单高效的功能。专为化学实验室设计适用于所有真空化学应用,所有与介质接触的部件均由耐腐蚀材料制成,触屏设计,佩戴安全手套仍可操作,安装灵活:可放置在任何需要的地方,可用于现代化的实验室真空网络。化学隔膜泵MZ 2C NT MZ 2C NT是专为化学设计的隔膜泵是针对腐蚀性气体和蒸汽的一种持续的、无油抽气的出色解决方案。双级泵的结构同时具有抽气速度大和低极限真空的优点,真空度可达7mbar,可以广泛应用于实验室。所有与所抽介质接触的部件均采用耐化学腐蚀的氟塑料制备。MZ 2C NT配有气镇,可以用于抽取易冷凝的蒸汽。具有卓越的化学耐腐蚀性和蒸汽耐受性,排气安静,振动极低,膜片寿命长,驱动系统免维护等优点。加热制冷循环器Ministat230新型多点触摸控制器Pilot ONE 加热制冷循环器Ministat230结构紧凑,占地面积小,可置于实验室的通风橱中使用。Ministats系列体积虽小,但功能强大,广泛应用于光度计、折射计、粘度计、蒸馏器、 反应器、以及中间工厂等。主要应用于外循环– 开口槽可以放置小体积的容器用来恒温。功能强大的压力泵和吸收泵流速可调,保证稳定的循环。选配压力传感器可以调节压力,防止泵压过大引起的反应釜或者其他易碎器皿损坏。 新型多点触摸控制器Pilot ONE带有5.7寸触摸屏,图形用户界面和导航菜单。所有重要的运行参数和温度值都整齐地显示在触摸屏上。新的收藏夹菜单,一键式操作和技术术语使用户操作非常方便,就像使用智能手机一样。集成USB和以太网端口,可与计算机和网络连接,例如:用于远程控制和数据传输。会议颁奖仪式 专注生物,化工科研领域实验室解决方案,庚雨仪器将会朝着更专业化的方向前行。下届“长三角药物化学研讨会”呈现更多精品。
  • “三更三化”趋势下 环境监测市场的路向何方
    竞争现状 当前环境监测行业主要分为三大阵营,分别是外资企业、国内设备企业及国内第三方运维企业(如图1)。外资企业的业务重心在上游,包括监测所用到的分析仪器、监测仪器的关键部件等;国内设备企业的业务重心在中游,包括集成化的监测仪器、监测系统等,但领先企业正逐渐向上下游延伸,提供全产业链服务;国内第三方运维企业监测业务规模较小,主要是下游的仪器运维及污染物检测服务。 过去几年内,国内设备企业强势扩张,市场份额持续提升。外资企业虽有技术优势,但由于我国对相关设备国产化的支持,加之国内企业自身的技术进步,优势不断下滑。可以看到,为加快环境监测设备国产化步伐,国家出台多项政策,如《空气质量新标准第二阶段监测实施方案》、《生态环境监测网络建设方案》等,鼓励国内科研部门和相关企业研发具有自主知识产权的环境监测仪器设备,规定政府在满足需求的条件下优先使用国产设备。第三方运维企业以小规模居多,受数据造假、运维不规范、信任危机等一系列问题影响,部分被淘汰出局。截至2020年,我国环境监测CR5为45.1%(如图2),行业集中度较高。 两大变局 展望“十四五”,随着“三更三化”趋势越来越明显,市场竞争面临变局,主要体现在两个方面: 其一,自动监测对仪器设备提出了更高的要求,手握高端产品的外资企业重获竞争力。当前我国高端分析仪器仍依赖进口,近两年来贸易逆差虽有所降低,但依然存在数十亿的差距(如图3)。2018年,光谱仪、质谱仪、色谱仪的国产品牌市占率约为20%、15%、27%,差距仍然较大。 与此同时,外资企业正借势探索更多打开中国市场的方式。部分外资企业与国内企业联手,实现本土化制造,如日本岛津于2017年与浙江赛鹭鑫仪器有限公司签署合作协议,携手进入中国挥发性有机物(VOCs)市场治理领域。岛津公司拥有的一系列先进的气相色谱等检测硬件,与赛鹭鑫公司自主消解VOCs催化技术相结合,有助于岛津加速中国市场布局,进一步提高市场占有率。部分外资企业结合中国市场需求持续创新,构建技术壁垒,如德国福德世针对我国粉尘超低排放监测的要求,投放抽取式粉尘仪PFM06ED,成为最早出现在中国市场的粉尘仪,尽管有类似的国产产品相继出现,但福德世针对越来越低的排放限值持续研发粉尘监测、细体颗粒物监测和气体检测领域的新产品,更新迭代速度快,保证技术优势。 其二,一些实力较强的跨界企业有所行动,也想从监测中分一杯羹。目前我们看到的跨界企业主要有两类,分别是通信企业和物业企业。 通信企业以中国移动、中国联通、中国电信三大运营商为代表,典型项目如中国移动于2019年9月中标的宝鸡市陈仓区购买空气质量监测数据及服务项目,项目金额为2400万,项目内容为12个空气自动监测站的建设及运维。虽然项目金额不大,但通信企业实施“降维打击”的实力却有所体现。一方面,他们拥有数量大、分布广的通信站,将其应用于环保站房的维护绰绰有余,优势巨大;另一方面,其通信数据采集传输的实时性、可靠性标准更高,在数据服务方面更为专业。 物业企业以万科物业为代表,典型项目如2019年9月中标的深圳市河流水质科技管控项目,项目金额约1.9亿,项目内容包括水质监测数据服务、视频监控数据服务、巡查管控服务、数据分析服务、小微黑臭水体验收销号、河流排污口“查、测、溯、治、管”。物业企业的竞争力体现在提出了创新的管理方式,将物业化管理理念引入环保领域,以环境及其附属的环保设施和设备为中心,涉及与其有关的上下游多种工作,将环境作为资产进行管理。
  • 陈嘉庚科学奖暨陈嘉庚青年科学奖获奖今日颁发
    2014年度陈嘉庚科学奖及陈嘉庚青年科学奖于11日在京颁发。6个项目获陈嘉庚科学奖,5位青年专家获陈嘉庚青年科学奖。   王恩哥   2014年度陈嘉庚数理科学奖获得者。物理学家,北京大学教授。中国科学院院士,发展中国家科学院院士,美国物理学会Fellow,英国物理学会Fellow。系统研究了受限条件下液态和固态水的微观形态及特性。在二氧化硅表面预言了一种新的结构二维镶嵌冰并获实验证实。首次提出了一个可以定量表示冰表面结构的新序参量,证明冰表面与已知的体内情况不同,氢核排列更加有序,而且温度不会导致其发生有序&mdash 无序相变,这对揭示冰的许多反常现象提供了基本依据。   林国强     2014年度陈嘉庚化学科学奖获得者。有机化学家,中国科学院上海有机化学研究所研究员。中国科学院院士。围绕手性配体的高效和多样性合成、高立体选择性和高产率及可调控的催化反应、绿色反应等基础问题进行探索研究。开展新型手性烯烃配体的设计与合成,系统探索一系列金属、生物催化的高对映选择性反应,多种重要结构的有机功能分子、生物活性分子及药物分子的高效不对称合成,得到具有原创性的科技成果。   徐国良   2014年度陈嘉庚生命科学奖获得者。中国科学院上海生命科学院生物化学与细胞生物学研究所研究员。研究表明DNA中的5-甲基胞嘧啶可以被Tet双加氧酶氧化为5-羧基胞嘧啶 而胸腺嘧啶DNA糖基化酶可以特异性地识别这一新的碱基修饰形式。这一研究结果揭示了一条新的DNA主动去甲基化途径。   吴国雄    2014年度陈嘉庚地球科学奖获得者。大气物理学家,中国科学院大气物理研究所研究员。中国科学院院士,英国皇家气象学会荣誉会士。建立了青藏高原感热气泵理论、热力适应理论和加热所致垂直运动模型 证明高原斜坡感热加热和冷却在驱动亚洲季风和调节亚洲气候的重要作用 发现冬半年高原动力阻挡作用激发出大气偶极型定常波流型,影响亚洲气候。   尤肖虎   2014年度陈嘉庚信息技术科学奖获得者。东南大学教授。IEEE Fellow。开展了分布式多天线系统容量及小区边沿性能分析等基础问题的最初研究,提出了其容量的闭式解析方法,证明了其频谱效率和功率效率优势,给出了小区边沿性能度量准则、分析方法和理论结果,为业界开展分布式系统容量分析和边界性能研究提供了理论基础。   沈保根、胡凤霞、孙继荣等人系统研究了稀土&mdash 过渡族金属间化合物的结构、磁性和磁热效应,发现了具有巨大磁热效应的一级相变低硅含量镧铁硅化合物,室温磁熵变值超过传统材料稀土钆的两倍,证明了巨磁热效应来源于与之相伴的晶格负热膨胀和巡游电子变磁转变行为,成为国际上磁热效应研究的新方向。   沈保根    2014年度陈嘉庚技术科学奖获得者。中国科学院物理研究所研究员。中国科学院院士,发展中国家科学院院士。   胡凤霞    2014年度陈嘉庚技术科学奖获得者。中国科学院物理研究所研究员。\   孙继荣    2014年度陈嘉庚技术科学奖获得者。中国科学院物理研究所研究员。   孙斌勇    2014年度陈嘉庚青年科学奖(数理)获得者。中国科学院数学与系统科学研究院研究员。系统研究了不变广义函数理论,并以此为基础解决了典型群无穷维表示论中的一系列重要问题,包括Bernstein-Rallis重数一猜想、Kudla-Rallis守恒律猜想等。   刘磊     2014年度陈嘉庚青年科学奖(化学)获得者。清华大学教授。发现蛋白酰肼连接新反应,成功实现了蛋白质的高效率化学合成,建立了蛋白质人工合成新方法。   王俊     2014年度陈嘉庚青年科学奖(生命)获得者。深圳华大基因研究院研究员。在人类肠道菌群的研究中首次系统地阐释&ldquo 人体第二基因组&rdquo &mdash &mdash 肠道菌群的 &ldquo 参考基因集&rdquo 及肠道菌群在人群中的多态性,进行肠道菌群与Ⅱ型糖尿病的&ldquo 宏基因组关联分析&rdquo 并提出&ldquo 宏基因组连锁群&rdquo 的概念,为复杂疾病的致病因素探索开辟了新模式。   李学龙    2014年度陈嘉庚青年科学奖(信息技术)获得者。中国科学院西安光学精密机械研究所研究员。IEEE会士、IAPR会士、OSA会士。提出广义张量学习机,解决了基于张量表达的有效训练学习、监督分类、度量学习、流形学习、综合考虑数据结构依赖关系等难点问题。   郑海荣     2014年度陈嘉庚青年科学奖(技术科学)获得者。中国科学院深圳先进技术研究院研究员。提出了复杂声场环境下超声辐射力场理论计算新方法,解决了复杂声场声辐射力场设计问题,实现了可编程微尺度超声操控技术和基于声人工结构的&ldquo 声筛&rdquo 技术,拓展了传统超声基于声传播散射的成像领域。
  • 电子气体检测装备趋向“智能化”
    3月7日,由中国工业气体工业协会和中国电子气体生产与利用百人会主办的第四届中国电子气体发展高峰论坛暨2024中国电子气体百人会年度论坛在北京召开。与会专家指出,现阶段我国电子气体储运装备还存在不少技术难点,智能化、大型化、全球化将是未来发展的重要趋势。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,主要用于外延、掺杂和蚀刻等工艺过程。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱和红外光谱等仪器。“随着国内半导体及光伏行业的快速发展及生产工艺的快速迭代,电子气体储运装备的种类越来越多,用户对储运装备运输效率的要求也越来越高。”石家庄安瑞科气体机械有限公司总监宋新海指出,当前我国电子气体储运装备发展的技术难点,主要集中在设计安全、合规使用性、气瓶材料选用、洁净处理、阀门国产化等方面。“电子气体储运装备的设计安全与使用安全强相关。”宋新海举例说,“在阀门选型方面,氧化亚氮和硅烷这两种介质,不管在阀门材料还是在阀门类型的选择上,都大有不同。氧化亚氮采用手动阀门,而硅烷因泄漏到空气就会自燃,所以必须采用‘手动+气动’串联的方式,才能保证介质零泄漏。并且,硅烷在光伏行业应用中会产生细微颗粒,为了减少磨损,阀座也需采用更耐磨的、使用寿命更长的材料。”宋新海强调,电子气体储运装备的发展应建立在合规使用的基础上。目前,国内对10MPa以上高压T瓶的需求越来越大,而我国TSG 23《气瓶安全技术规程》规定,生产制造10MPa以上的高压T瓶需进行“三新”技术评审。据了解,国外标准高压T瓶已在国内实现批量生产,生产技术难点已被攻克。在国内,相关生产厂家也已陆续开始进行相关项目技术评审。在气瓶材料选用方面,不同介质所选用的气瓶材料亦不同。宋新海介绍,目前管束式集装箱用气瓶材料主要有4130x、4142两种材质,氢脆介质(硅烷、氯化氢、磷烷氢等)选用4130x材质,非氢脆介质(一氧化二氮、三氟化氮、六氟化硫等)选用4142材质。另外,在洁净处理方面,国内在生产环节,多采用抛光研磨、清洗等先进工艺,保证气瓶内壁洁净度,以满足客户要求;在组装环节,所有电子气体产品均在洁净室内进行装配,管路采用自动钨极氩弧焊接;在检测方环节,所有漏点均进行氦检检测。“电子气体没有‘好’介质,大多具有自燃、有毒、氧化性或腐蚀性等特性,对阀门仪表等零部件的材料、密封、寿命等要求极其苛刻。”宋新海指出,目前我国电子气体储运装备领域阀门附件的国产化率还非常低,主要存在三方面问题。一是阀门材料纯度不高,易存在微量泄漏,耐腐能力差。二是一些阀门壁厚均匀性差,在使用一段时间后易出现内漏现象。三是阀门寿命较短,有的甚至才使用1年,就出现各种小问题。谈及未来电子气体储运装备未来发展趋势,宋新海认为,智能化、储运装备大型化、全球贸易将是重点。“智能化方面,温度传感器、压力传感器、定位装置等智能化检测‘神器’,将保障移动储运装备的使用更安全、更高效。储运装备大型化方面,太阳能电池新生产工艺带来磷烷氢用气量的巨大变化,使用管束式集装箱可确保较低的交易频率,以降低使用风险。全球贸易方面,未来将有更多的国内气体销往国外,对储运装备的需求将越来越多、品种越来越多样、洁净技术指标越来越严格。”他说。中国电子气体百人会秘书长洑春干在会议上提到,中国气体协会正积极推行电子气体产业包装、工艺及阀门等部件“安全注册”,以推进我国电子气体产业企业高质量发展,促进国产化生产及使用。据了解,前不久,石家庄安瑞科成功研制全国首台磷烷与氢气混合气管束式集装箱并实现交付。该管束式集装箱作为全国首台针对磷烷与氢气混合气的专用大容积储运装备,不仅储运量大,且安全性高,将大幅度降低气体公司的运营成本。该公司于2023年投资3亿元建设国内第一条智能化、自动化、数字化高压电子气瓶产品生产线,有望助力半导体芯片及光伏等相关行业高质量发展。
  • 陈吉宁:践行“三严三实” 建设天蓝地绿水净的美丽中国
    党的十八大以来,以习近平同志为总书记的党中央坚持全面从严治党,持续深入推进党的作风建设。作为党的群众路线教育实践活动的延展深化,当前全党正在深入开展“三严三实”专题教育。我们要以此为契机,把思想建党融入经常性学习教育,将作风建设贯穿于环境保护工作的全过程和各方面,以更严更实的作风要求推动环境质量持续改善,努力建设天蓝、地绿、水净的美丽中国。充分认识开展“三严三实”专题教育的重大意义 “三严三实”是习近平总书记在新的历史条件下对全面加强党的作风建设发出的动员令,是党的性质、宗旨对党员干部要求的进一步具体化,体现出对党忠诚、个人干净、敢于担当的时代要求,彰显了共产党人的道德境界、政治品格和价值追求。“三严”既有中国传统文化的深刻含义,也蕴含了马克思主义信仰、中国特色社会主义信念、社会主义核心价值观的政治追求和道德取向 “三实”蕴含了一切从实际出发、理论联系实际、在实践中检验真理的思想路线,是尊重实践、注重实效的工作方法,是忠诚老实、厚道朴实的处世态度。 践行“三严三实”是我们党不断发展壮大的重要保障。我们党历经94年发展,能够始终自我净化、自我完善、自我革新、自我提高,持续不断地反省和解决自身存在的问题,战胜一个又一个艰难险阻,成为拥有8700多万名党员的大党,很重要的一条原因就是严之又严的纪律保证、实之又实的作风基础。这是我们党始终行进在从严治党的轨道上、推动社会主义现代化建设阔步前进,道路不移方向不偏的内生保障。 践行“三严三实”是应对复杂国际国内形势的客观需要。在一个十三亿人口的大国实现现代 化,这在世界历史上是前所未有的。我们没有成熟的经验可借鉴,更没有简单的模式可复制,在发展的不同阶段都会遇到比其他国家更多的困难,在解决自身发展问题包括环境问题上面临着更大挑战。必须有一个政治坚强、组织严密的党来领导,带领我们实现繁荣富强的目标,实现伟大复兴中国梦。没有严的纪律、实的作风,就不可能有党的坚强领导,就不可能顺利推进中国特色社会主义的伟大事业。 践行“三严三实”是持续深入推进党的作风建设的内在要求。以习近平同志为总书记的新一届党中央领导集体,在党的建设方面最突出的特点就是“严”和“实”。从中央八项规定到重拳反腐,到集中开展党的群众路线教育实践活动,有效遏制“四风”蔓延势头,政治生态得到明显改善。同时也要看到,“四风”的病原体尚未根除,不严不实的问题依然存在,改进作风正处于关键点、节骨眼上,如果松一把劲、泄一把力,就会前功尽弃,不良作风就会反复,甚至可能出现“报复性反弹”。弘扬和践行“三严三实”,就是要为作风建设再添把火、再加把力,巩固和拓展已取得的成果,把当前的良好态势保持和发展下去。 环保系统各级党组织和党员干部一定要牢固树立“作风建设永远在路上”的意识,充分认识党中央驰而不息推进从严治党的决心和态度,把思想和行动统一到中央部署上来,以作风建设的成效推进环保工作取得实效。准确把握“三严三实”专题教育的总体部署 开展“三严三实”专题教育,关键在于吃透中央精神,紧密联系环保工作实际,把握重点内容,确保扎实有效。 第一,抓好学习教育。要深入学习习近平总书记系列重要讲话精神,用思想领悟推动实践运用,把总书记坚定的信仰追求、强烈的历史担当、真挚的为民情怀、实事求是的思想作风、唯物辩证的科学方法贯穿到生态文明建设和环境保护工作的全过程。认真学好党章和党的纪律规定,唤醒党员领导干部的党章党规意识,充分发挥党组织战斗堡垒和党员先锋模范作用。学好新《环境保护法》,将其作为履职尽责和宏观决策的依据,做到心中有法、依法行政、执法必严。开展好正反两方面典型事例教育,对标先进,查找差距、见贤思齐 对照反面典型,警醒反思、防微杜渐。 第二,突出问题导向。把问题意识、问题导向贯穿专题教育全过程,紧紧盯住“不严不实”的 表现,一条一条梳理、一项一项分析,把解决问题的成果作为检验专题教育成效的标准。环保部门要紧密结合中央专项巡视指出的问题,严格按照《环境保护部巡视整改落实事项责任清单》逐一落实 紧密结合《环境保护部作风建设责任清单》梳理的作风建设方面的问题表现,按照制定的具体措施认真落实 紧密结合环保系统干部队伍存在的自说自话、自干自活、自怨自艾、单打独斗等问题,查找根源、分析原因,有针对性地拿出解决问题的具体措施。 第三,做好关键动作。领导干部要讲好党课,把“三严三实”的重大意义和丰富内涵讲透,把“不严不实”的具体表现和严重危害讲透,把落实“三严三实”的要求和重点讲透,统一思想、提升认识。开展好专题学习研讨,把存在的思想困惑、模糊认识讲清楚,把习以为常、不以为然的问题讲清楚,把工作的重点难点、群众关心关注的问题讲清楚,端正态度、认清危害、寻求对策。召开高质量的民主生活会和组织生活会,以整风精神开展批评与自我批评,沟通思想、相互提醒、增进团结。整改落实、立规执纪,切实解决好为官不严、为官不实、为官不为的问题。开展环保特色系列教育活动,把专题教育与中央巡视整改工作和开展“强作风、严纪律、作表率”党风廉政教育月结合起来,与贯彻落实《关于加快推进生态文明建设的意见》、创新系列大讨论和基层大调研活动结合起来,统筹推进、相互促进。 第四,落实组织责任。“三严三实”专题教育能否取得实效,核心是落实从严责任,坚持以上率下。各级党组织主要负责同志必须承担起第一责任人责任,把专题教育作为一项重大政治任务,坚持高标准、严要求,做到不虚、不空、不偏。把“三严三实”专题教育作为解放思想、转变作风、提升工作质量的重要契机,激发干部队伍的精气神,做到专题教育与日常工作有机融合、相互促进。把专题教育情况纳入党建工作述职评议考核,强化督促检查,加强宣传引导,及时总结新做法、新经验,营造又严又实的浓厚氛围。深入落实“三严三实”的实践要求 “三严三实”不是一个形式,是实实在在的要求,是每一名党员干部的修身之本、为政之道、成事之要。开展“三严三实”专题教育,关键是要身体力行。今年是新《环境保护法》的实施年,是环保领域深化改革的关键年,还是“十三五”环保规划的谋划年。面对新形势新任务新要求,我们必须从思想方法、管理方式和工作作风上,把“三严三实”要求落到实处,当好改革的促进派和实干家,不断提高环境管理的质量和水平。 一是在解放思想上又严又实。习近平总书记强调,冲破思想观念的障碍、突破利益固化的藩篱,首要是解放思想。新常态下的环保工作面临着两个大背景:一是全面深化改革,要理顺政府与市场、与社会的关系 二是全面推进依法治国,实现国家治理的法治化。这要求我们必须转变思想,超越自身固有的观念、认识和习以为常的方式、方法,找到新办法来解决新问题。要把“实”作为解放思想的前提。讨论中国的环境问题,不能脱开环保工作的历史过程,不能脱开当前的现实国情。必须在充分继承传统经验的基础上,着眼我国生态环保的发展阶段,通过解放思想寻找更好的路径,更早一点解决发展和保护之间的矛盾问题。紧紧围绕落实新《环境保护法》和编制“十三五”环保规划广泛开展大讨论,讲实话、出实招 深入县区开展调研,摸实情、办实事,引导广大党员干部在实事求是中解放思想,在解放思想中推进环保事业。要把“严”作为解放思想的保障。保持高度清醒的政治头脑,自觉坚定道路自信、理论自信和制度自信,始终在“四个全面”战略布局下解放思想,瞄准全面建成小康社会的环境目标推进改革创新。 二是在提高工作质量上做到又严又实。习近平总书记强调,小康全面不全面,生态环境质量是关键。紧紧扭住环境质量改善这个核心,不仅是党中央、国务院的要求,也是人民群众的期盼,必须通过提高环保工作质量予以保障。当前,环保工作的阶段性特征发生了很大变化:一是在经济下行压力下,环境保护工作面临着更大的挑战。经济发展如果一味以牺牲环境为代价,这是吃祖宗的饭、欠子孙的债,不是真本事 环境保护如果只停留在关停污染企业的层面,环保上去了、经济下去了,也不是真本事。没有保护的发展不行,没有发展的保护也不行,必须坚持辩证法、顾及两方面,在发展经济的同时做好环保工作。二是就改善环境质量而言,已不再是控制几种常规污染物就能解决,多个污染因子交叉效应更加明显,同时时空差异更大,仅凭统一的几个约束性污染物控制指标,已难以满足改善环境质量的现实需求。三是从部门协调来看,环保工作越来越依赖于宏观政策,加强部门协调越来越重要。这些新特点新要求,是对我们领导艺术、管理能力和工作质量的重大考验。我们必须以更严更实的标准要求自己,“严”字当头,强化纪律、完善制度,严以律己、追求卓越,以高度负责的态度对待工作,高标准、高质量地推动工作 “实”字到底,真抓实干,务求实效,以中央要求和群众期盼为目标,针对突出问题,拿出管用办法,不断提高工作质量,切实推进环保工作科学化、系统化、法治化、市场化和信息化。 三是在转变工作作风上做到又严又实。检验“三严三实”专题教育效果的直接标准是好的作风能否成为党员干部的思想自觉和行动习惯。环保系统作风建设仍然存在一些较为突出的问题:从横向看,各部门各单位关联度不强,缺乏整体性和系统性 从纵向看,不能经常性深入最基层察实情,习惯于传统的思维和工作方式 从党风廉政建设看,环保系统一些领域消极腐败现象易发多发,中央专项巡视组指出的突出问题一针见血、切中要害。要下大力气治“漂”、治“浮”、治“虚”,大力培育勤政有为的作风,对懒政庸政怠政、不作为或乱作为的严肃问责,对不敢抓不敢管的坚决采取组织措施。各级领导干部要坚持从我做起,发挥表率作用,自觉以忠诚、干净、担当为准则,牢固树立正确的权力观、政绩观、名利观,坦坦荡荡做人、踏踏实实干事、清清白白为政,始终做到心中有党、心中有民、心中有责、心中有戒。(环境保护部党组书记、部长 陈吉宁)来源:中国环境报
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • 三聚氰胺检测研究各出奇招
    在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候,当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外,政府对于国家食品安全质量的高度重视,进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显:检测极限低,测量结果准确。但缺点也相当突出:样品的前处理十分复杂,尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径,各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道,南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术,可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测,灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤),小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比,这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤,因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比,中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发,利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性,用该荧光物质作为探针,对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节,但是其中一位成员告诉本刊记者:“这种方法简单直接,既能定性又能定量,因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍,这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中,第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分,排除蛋白质等干扰,然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性,不受溶液中其他组分干扰,检测结果直接:如果清液变浊则含有三聚氰胺,反之则无。 据刘伟生介绍,这种方法的检测限可以达到2ppm,符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右,有较大的推广价值。 除此以外,根据三聚氰胺化合物的特征光谱,科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化,也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多,究竟哪种能够适应需求,还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料,更可怕的是,人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺,因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的,而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的,应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒,那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质,不应该成为盲点。此外,不仅仅是对问题食品的“头痛医头”,那些最初混进食物链的三聚氰胺,那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到,中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态,或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺,引起科学界对食品安全技术的全面重新考量,或许这也是不幸中的万幸。
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • 岛津XPS用户成果分享丨原位光照XPS表征共价有机骨架/NaTaO₃ S型异质结构复合光催化剂
    随着新能源产业的发展,氢能作为一种清洁可再生的能源,具有重要的研究意义,光催化分解水是一种理想的产氢手段。本期岛津XPS 用户成果分享继续介绍复旦大学化学系戴维林教授研究团队近期在光催化领域研究的一些进展及XPS测试技术在其中的应用。成果简介:共价有机骨架/NaTaO3 S型异质结构的合理设计促进光催化析氢复旦大学戴维林教授课题组通过表面氨基修饰以及原位水热过程合成了一种共轭有机框架(COF)材料TpBpy/NaTaO3复合光催化剂,并利用原位光照XPS(X射线光电子能谱)以及DFT理论计算证明其属于S型光催化反应机理,为设计合成高效稳定的光催化材料提供了新思路。岛津公司参与该项研究工作,相关合作研究成果发表于胶体与界面领域国际权威SCI期刊《Journal of Colloid and Interface Science》(IF=9.9)上。图1. N-NaTaO3与NaTaO3的(a) Ta 4f、(b) O 1s高分辨率XPS谱图,(c) 原位光照前后TpBpy/NaTaO3的Ta 4f高分辨率XPS谱图,原位光照前后TpBpy以及TpBpy/NaTaO3的(d) C 1s 、(e) N 1s、(f) O 1s高分辨率XPS谱图研究工作利用3-氨丙基-三乙氧基硅烷在NaTaO3纳米立方体表面修饰氨基,并进一步通过席夫碱反应在NaTaO3纳米立方体表面生长TpBpy-COF,从而构筑了以共价键连接的TpBpy/NaTaO3复合光催化剂。光催化产氢测试结果表明,在模拟太阳光照射下,复合光催化剂的最佳产氢活性达到了17.3 mmolg-1h-1,分别是单独NaTaO3以及TpBpy的173和2.4倍。图1给出了TpBpy/NaTaO3复合材料以及各单一材料中元素的精细XPS谱图,图a,b中Ta结合能的变化以及Ti-O-Si键的出现可以证明NaTaO3表面成功修饰了氨基。图c-f表明,无光照条件下,与纯NaTaO3相比,TpBpy/NaTaO3的Ta 4f峰的结合能降低;而与纯TpBpy相比,N 1s结合能以及O 1s结合能均升高,说明在非光照条件下,复合材料中二者紧密结合,并发生了电荷转移,电子倾向于从TpBpy转移至NaTaO3。进一步通过原位光照XPS技术研究了复合材料在光反应过程中电子的转移情况。可以看出,在光照条件下,复合材料中Ta 4f轨道XPS谱峰的结合能升高,说明在该过程中,NaTaO3失去电子,结合理论计算结果,证实了该光反应过程的S型催化反应机理。仪器介绍全新一代Kratos AXIS SUPRA+ 是基于卓越的研发与制造,兼备高分辨采谱和快速平行成像功能的多技术型 X 射线光电子能谱(图2)。&bull 卓越的便捷性:集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体,体现了卓越的便捷性。&bull 优异的性能:拥有多种 X 射线源、大半径双层能量分析器,杰出的荷电中和技术,使其获得了优异的性能。&bull 丰富的扩展性:高能Ag Lα单色X射线源可有效区分光电子峰和俄歇峰并增加探测深度;搭配适应1000°C高温、3 MPa高压及模拟反应气氛的准原位催化反应池;适合不同波长和功率激光及模拟太阳光实时照射样品表面,在样品分析室进行原位光催化反应的光纤系统。&bull 图2 复旦大学化学系X射线光电子能谱仪参考文献:Huihui Zhang, Huajun Gu, Yamei Huang, Xinglin Wang, Linlin Gao, Qin Li, Yu Li, Yu Zhang, Yuanyuan Cui, Ruihua Gao*, Wei-Lin Dai*. J. Colloid Interface Sci., 2024, 664, 916-927.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 催化剂表征更快、更简单的5种方法
    2022年6月,全球专业的材料表征技术公司 Micromeritics 宣布新品 AutoChem III 的上市。AutoChem III 的动态化学吸附和程序升温分析在开发新催化剂材料至关重要的性能指标中发挥着极其重要的作用,助力碳捕获和利用、氢清洁能源以及其他净零等技术的发展。新升级的 AutoChem III 能够显著提高实验效率和灵敏度。Micromeritics AutoChem III 的全新设计旨在简化关键实验步骤,每天能够为用户节省几个小时,减少测试时间,提高实验效率。全新产品带来让催化剂表征更快、更简单五种方法!● 冷却更快全新 AutoCool 比压缩空气冷却时间快 30 分钟,无需液体或外部帮助。● TPR 无需另外准备水蒸汽捕获冷却浴全新 AutoTrap 为 TPR 实验提供高效的蒸汽捕获,无需制备冷却浴。● 自动 TCD 校准 专利的 (美国专利号:#10487954 B2) 气体混合阀和智能程序使 TCD 校准更简单更准确。● 样品管安装便捷全新专利(美国专利号:#11105825 B2)保护的 KwikConnect 样品管安装比传统设计更快、更容易、更可靠。独立组件数量是传统设计的一半,没有螺纹接头。● 直观可视化的实验方法开发通过流程图实现个性化编程和程序可视化。想要了解更多关于 AutoChem III 的技术与资料内容,欢迎访问 Micromeritics 官方网站相关页面,并免费索取产品资料册。关于麦克默瑞提克Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术,包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有专业的科学家队伍和响应迅速的支持团队,他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中,助力客户取得成功。
  • 中国1/5耕地重金属污染 相关法律将出台
    与水变黑、天变灰这样肉眼可见的污染相比,土壤污染有着一定的隐蔽性。在日前上海财经大学举行的中法环境高级研讨会上,武汉大学环境法研究所所长王树义教授透露,土壤污染防治法正在酝酿,不久将出台。   身为这部法律的首席专家,王树义表示,我国土壤污染状况已经影响到耕地质量、食品安全甚至人的身体健康。土壤污染面积不断增加,在上世纪80年代末期,我国污染面积只有几百万公顷,而现在已经超过一千万公顷。土壤污染类型多样化,其中严重的是重金属污染,根据中科院生态所研究,目前我国受镉、砷、铬、铅等重金属污染的耕地面积近两千万公顷,约占耕地总面积的五分之一,全国每年因重金属污染而减产粮食1000多万吨。此外农药、抗生素、病原菌等也成为土地污染的来源。   “土壤污染,肉眼不能看出来,往往需要通过检测土壤质量及其对人畜健康状况的影响才能确定。”王树义告诉记者,土壤与大气和水并列为人类环境的三大要素,而几乎所有的污染都会进入土壤。“土壤污染的这种客观形势,迫使我们不得不采取立法的办法予以应对。”   由法学家、环境专家、农业专家、水利专家等组成的土地污染防治法专家组认为,我国现阶段的土壤污染防治立法,可侧重于“治”,但“防”不能偏废。我国目前土壤污染的状况之所以比较严重,恐怕与过去不注重土壤污染的预防有关。   《中国土壤污染防治法》的专家意见稿已经完成,并提交有关部门征求意见,在完善之后将提交全国人大审议
  • 让地球更纯净——飞纳电镜助力上市公司厦门三维丝
    厦门三维丝环保股份有限公司成立于2001年,专注于工业高温烟气除尘,集高性能高温除尘滤料的研发、生产、销售和服务于一体,成为国内高温袋式过滤除尘上市企业(股票代码:300056)。袋式除尘袋式除尘器是一种高效干式除尘器。它是依靠纤维滤料做成的滤袋,滤袋是袋式除尘器运行过程中的关键部分,在脉冲和气箱式脉冲除尘器中,含尘气体经过除尘器时,粉尘被捕集在滤袋的外表面,而干净气体通过滤料进入滤袋内部,从而实现除尘功能。 但是,含尘气体的温度、成分、风速等条件都会影响滤袋的过滤效果以及使用寿命: 滤袋通常由高分子材料构成,熔点相对较低,当气体温度超过了滤袋的正常使用温度时,滤袋将被直接融毁; 如果气体中含有超标的酸、碱以及腐蚀性物质,将大大缩短滤袋的使用寿命; 风速过快,过滤层将会遭受物理性破坏,这也是滤袋失效的主要原因之一。那么如何来评价滤袋的品质、粉尘的过滤效果、以及失效分析呢?飞纳台式扫描电镜助力滤袋技术研究2018 年 11 月,飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 Phenom Pure 正式入驻厦门三维丝环保股份有限公司。三维丝滤袋技术研究院是以滤袋新材料技术、微细颗粒物控制技术、污染物协同控制技术为主要研究方向的环境保护科研机构,通过使用飞纳电镜,进一步提高产品质量检测技术: 滤袋所用纤维材料直径多为微米级别,Phenom Pure 放大倍数为 30,000x ,分辨率优于 30 nm,可轻松观察微米级纤维样品,获取样品过滤效果图片、纤维断裂证据等信息; 滤袋使用前 滤袋使用后 飞纳电镜操作界面简洁明了,上手快,经过 1-2 日的培训即可独立操作,数分钟内就可完成样品观察,大大提升了检测效率。用户独立操作飞纳电镜在让地球更纯净的路上,飞纳电镜将会高效服务厦门三维丝环保股份有限公司,助力环镜保护。
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