竹节参皂苷甲酯

Agilent 1120 Compact 液相色谱仪分析中药人参和西洋参引言 中药（TCMs）具有悠久的用药历史，其疗效在中国和其他国家得到公认。人参，也许是最著名的中药，长期用作滋补、抗疲劳、镇静和抗胃溃疡药物。它还广泛用于多种中药复方制剂中。另一种著名的中药西洋参具有与人参相似的治疗作用，但由于其所含皂苷成分不同与人参有一些差别。根据中国药典1 中的方法，人参必须采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1。对西洋参中这些人参皂苷类成分测定的要求与人参类似。这些要求使人参和西洋参中Rg1、Re 和Rb1 的测定对于中药原料和产品的质量控制而言变得很重要。本文使用Agilent 1120 Compact液相色谱仪建立了一种用于测定人参和西洋参中人参皂苷成分的HPLC分析方法。

西洋参主产于美国、加拿大，自上个世纪七十年代起我国开始引种，目前我国为第三大西洋参生产国。西洋参具有补气养阴，清热生津的功效，可用于气虚阴亏，内热，咳喘痰血，虚热烦 倦，消渴，口燥咽干。随着生活水平的不断提高，人们的自我保健意识不断增强，西洋参作为 保健品的应用越来越广泛。国家标准对其中人参皂苷的含量制定了相应的液相检测方法，但规 定的方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析柱，分析时间长，有机试剂耗用量大，因此，快 速液相色谱仪和快速液相分析柱应运而生，使得分析时间和试剂耗量大大降低。但针对目前基 层实验室常规液相色谱仪的普及，与快速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特 点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱， 并采用常规液相色谱仪，对人参皂苷Rg 1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re同时进行检测，与普通色谱柱相比，分析时间和试剂耗量均降低了50%，一次分析虽然仍需55min，但降低了近1小时。与 目前实验室用于人参皂苷类成分效果最好的色谱柱（Agilent Zorbax SB-Aq 4.6* 250mm, 5um）相比分析时间和试剂消耗量亦降低了40%，其优势还是非常明显的。

目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化－高效液相色谱的方法，为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取，经过聚苯乙烯包覆硅胶键合 C18固相萃取柱净化后，采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm，3 μm) 进行分离，以乙腈－0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成分大幅减少，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能够有效分离，分析时间缩短为 20 min，并分别在 5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、20. 0 ～400. 0 μgmL－1浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤1. 0%) ，平均回收率为 94. 4%～ 98. 2%( RSD≤1. 4%，n = 6) ，满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏，耐用性好，回收率和重复性良好，可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。关键词: 固相萃取 聚合物包覆硅胶键合 C18 高效液相色谱法 复方丹参片 三萜皂苷

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。其连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。其连续进样7针的峰面积的重复性完全满足2020年版《中国药典》的要求。

参芪扶正注射液是用党参、黄芪为原料，经提取有效部位配制成的大容量注射剂，具有益气扶正功效，其中的黄芪甲苷为主要的药用活性成分。黄芪甲苷化学结构中没有强的紫外吸收基团，仅在 201nm 左右有较弱的紫外末端吸收，采用紫外检测器检测的基线噪音大、分离度重现性差。而采用通用的质量型检测器 ELSD 则可有效避免紫外检测的缺陷。本实验按照国家药品标准-新药转正标准的要求，采用 HPLC-ELSD 建立了参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量检测方法，消除了流动相溶剂的干扰，可有效实现参芪扶正注射液中黄芪甲苷的检测。

本实验按照2020版中国药典要求，对该三种人参皂苷进行了有效分离检测，方法准备、灵敏、简便快速、分离效果好，可有效实现三种人参皂苷的快速有效分离。

摘要：人参、红参和西洋参采用高效硅胶预制薄层板点样，采用普通缸和自动展开仪（ADC 2）自动展开，获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析，人参、红参、西洋参的皂苷类成分色谱指纹图谱在整体相似的基础上，又存在着成分种类和含量的显著差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴别。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2展开的色谱图分离度较好，能将人参皂苷Rg1和伪人参皂苷Rf分开，而在此色谱条件下，用普通缸展开很难分开，且ADC 2展开基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）《中国药典》2005年版（一部）将人参、红参、西洋参分开收载，三者在功能主治方面不尽相同，但从所含皂苷类成分的比例上，它们都含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等成分，人参、红参含有伪人参皂苷Rf，而西洋参不含，同样，西洋参含有拟人参皂苷F11，而人参、红参不含。在总皂苷的量上，西洋参比人参、红参高很多，而红参的皂苷元在量上也明显比人参多，所以人参、红参、西洋参的指纹图谱在整体一致的基础上，又存在一定的差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴定（Fig 1~ 2）。3) 控制环境温度在20 ℃以下，分离度好。

人参属植物（又称作人参）的根用作草药已有超过2000年的历史。追溯人参的药理活性化合物是皂苷。虽然皂苷潜在的作用基里尚未完全阐明，但其作用类似于类固醇激素。人参的品种数目繁多，每个品种都有其自身特定的皂苷。已经有超过40种的皂苷单体被鉴定。皂苷定性、定量的分析技术需要确保人参根前处理程序的质量控制，以及其新陈代谢及生物药效的研究。本应用文献介绍了一种同时测定七种皂苷的高效液相色谱法，文章介绍了方法的操作条件及性能数据，包括精密度、准确度、线性。该方法可应用于人参（高丽参）根胶囊及各种类型的皂苷鉴定。

人参属植物（又称作人参）的根用作草药已有超过2000年的历史。追溯人参的药理活性化合物是皂苷。虽然皂苷潜在的作用基里尚未完全阐明，但其作用类似于类固醇激素。人参的品种数目繁多，每个品种都有其自身特定的皂苷。已经有超过40种的皂苷单体被鉴定。皂苷定性、定量的分析技术需要确保人参根前处理程序的质量控制，以及其新陈代谢及生物药效的研究。本应用文献介绍了一种同时测定七种皂苷的高效液相色谱法，文章介绍了方法的操作条件及性能数据，包括精密度、准确度、线性。该方法可应用于人参（高丽参）根胶囊及各种类型的皂苷鉴定。

西洋参是五加科，属多年生草本植物。根为肉质，其形状有椭圆形和纺锤形，外皮表面呈浅黄色，较细致光滑，生长茂盛，断面的纹理具有菊花状 茎为直立圆柱形，光滑无毛，绿色或暗紫绿色，茎的高矮随参龄不同而不一样。西洋参原产北美，自然分布于北纬30-48° ，西经67-95° 的美洲森林中，即加拿大的东南部和美国的东部，包括加拿大的蒙特利尔和魁北克、美国的纽约州和密苏里州等地。喜土质疏松、土层深厚肥沃、富含腐殖质，透气、透水及保肥保水性能好，有良好的团粒结构的壤土、砂质壤土或森林棕壤 喜斜射光、散射光，忌强光 生长期需要较高的空气湿度。西洋参是一种"清凉"参，其味苦、微甘，性凉，具有滋阴补气、生津止渴、除烦躁、清虚火、扶正气、抗疲劳的功效，西洋参中含有一种叫人参皂苷的成分，具有提高人体抵抗力的作用。为了检测其中的多种金属元素，选择一种西洋参，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

西洋参是五加科，属多年生草本植物。根为肉质，其形状有椭圆形和纺锤形，外皮表面呈浅黄色，较细致光滑，生长茂盛，断面的纹理具有菊花状 茎为直立圆柱形，光滑无毛，绿色或暗紫绿色，茎的高矮随参龄不同而不一样。西洋参原产北美，自然分布于北纬30-48°，西经67-95°的美洲森林中，即加拿大的东南部和美国的东部，包括加拿大的蒙特利尔和魁北克、美国的纽约州和密苏里州等地。喜土质疏松、土层深厚肥沃、富含腐殖质，透气、透水及保肥保水性能好，有良好的团粒结构的壤土、砂质壤土或森林棕壤 喜斜射光、散射光，忌强光 生长期需要较高的空气湿度。西洋参是一种"清凉"参，其味苦、微甘，性凉，具有滋阴补气、生津止渴、除烦躁、清虚火、扶正气、抗疲劳的功效，西洋参中含有一种叫人参皂苷的成分，具有提高人体抵抗力的作用。为了检测其中的多种金属元素，选择一种西洋参，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪测定乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的方法。参考国家药品监督管理局的发布的《乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法》，乌鸡白凤丸处理后，用超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果显示拟人参皂苷F11线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.99，准确度在90.6%~110.0%之间；中浓度的标准溶液连续分析6次，其保留时间和峰面积RSD分别为0.20%和1.87%；低、高浓度加标样品回收率在90.31%-94.08%之间，相对标准偏差＜2.16%，方法准确可靠；检出限为0.048 ng/mL，定量限为0.145 ng/mL。该方法重复性好，准确度高，可用于乌鸡白凤丸中非法添加西洋参的筛选和检测。

本实验按照《中国药典》2015版的要求，采用HPLC-ELSD建立了商陆中商陆皂苷甲含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便快速，可有效实现商陆的质量监测。

此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。在2015版药典2341通则中，参类（包括人参和西洋参）中22种有机氯农残的测定成为了必检项。然而依据2015版中国药典的检测方法往往会遇到DDT的响应比较低，峰型不好和22种农残的分离度达不到要求的问题。同时在测定相关参类品种时，参类中人参皂苷Re和Rg1的分离度往往也成为困扰我们分析人员的一大难题。此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。

西洋参具有广泛的生物活性和独特的药理作用，化学成分比较复杂，包括皂苷类、挥发油类、氨基酸类、糖类和聚炔类等，但主要是皂苷类成分。现已从西洋参中分离鉴定出来的人参皂苷40多种，各种皂苷的含量，存在部位不同，且药理作用有的相似，有的相反，有的具有独特的药理作用。为了充分发挥各单体的生物活性，应进一步对各单位体进行制备，应用于新药开发领域。样品前处理分析更是不可忽视的一个重要步骤。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。生脉饮煎剂中人参皂苷类成分的HPLC/UV/MS分析作者:北京大学药学院 王占良摘要： 目的：采用HPLC/UV/MS法对生脉饮煎液的从参皂苷类成分进行了分析。方法：采用YMC-Pack ODS-AC-18柱；以乙腈和10mM/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱，流速1.0mL/min。结果：得到了初步分离的皂苷类成分的色谱图，通过HPLC/MS的结果对色谱峰进行了初步指认。结论：本方法可用于生脉饮总皂苷成分的测定，可用于控制生脉饮的质量。

根据2020版《中国药典》要求，对西洋参样品进行分析，目标峰人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1与周围杂质均可达到基线分离，其中人参皂苷Rb1峰理论塔板数大于5000，符合药典要求。

本实验按照《中国药典》2015版的要求，采用HPLC-ELSD建立了商陆中商陆皂苷甲含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便快速，可有效实现商陆的质量监测。

麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等，其中麦冬皂苷对心肌缺血和实验性心律失常有一定的治疗作用。因皂苷类对胃黏膜有较大的刺激性，且麦冬皂须经肠道中的菌群代谢为有效成分才能起效，因此本文研究者以丙烯酸树脂II为囊材、微粉硅胶为抗黏剂、蓖麻油为增塑剂、95%乙醇为溶剂，采用喷雾干燥法制得微球。

麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等，其中麦冬皂苷对心肌缺血和实验性心律失常有一定的治疗作用。因皂苷类对胃黏膜有较大的刺激性，且麦冬皂须经肠道中的菌群代谢为有效成分才能起效，因此本文研究者以丙烯酸树脂II为囊材、微粉硅胶为抗黏剂、蓖麻油为增塑剂、95%乙醇为溶剂，采用喷雾干燥法制得微球。

麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等，其中麦冬皂苷对心肌缺血和实验性心律失常有一定的治疗作用。因皂苷类对胃黏膜有较大的刺激性，且麦冬皂须经肠道中的菌群代谢为有效成分才能起效，因此本文研究者以丙烯酸树脂II为囊材、微粉硅胶为抗黏剂、蓖麻油为增塑剂、95%乙醇为溶剂，采用喷雾干燥法制得微球。

本应用介绍了使用天美液相色谱仪，采用自动进样器进样方式分析灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙检测方法，符合国家药典2020版标准要求，该方法配置合理，结果可靠。

三七属中药五加科，盛产于我国西部云南、广西、西藏等地，用于治疗高血压病、咽痛音哑、津伤口渴等。本实验参考《中国药典2015版 第一部》第11页 三七标准，采用高效液相色谱法分析三七药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1的含量。

本实验按照客户指定条件，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对人参皂苷Rg1及其杂质进行分离。如图1、图2所示，在客户指定条件下人参皂苷Rg1主峰与峰前杂质得到良好分离，分离度为1.94；应客户要求，对其进行重复性试验，实验结果如图3所示，重复性良好。

该HPLC应用描述了在常规反相HPLC中使用梯度洗脱分离人参皂苷Rb1和Rg1的方法的开发，该方法可以放大为半制备HPLC。关键词：分析分离，半制备分离，黄连，黄连素，神经科学，天然药物

依据客户要求，按照2010版《中国药典》方法，对参松养心胶囊中马钱苷及其相邻杂质进行分离。使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱尝试分离，分析图谱如下： 如图1所示，马钱苷峰前25min左右有两杂质峰，马钱苷峰与相邻杂质峰分离度均大于1.5，且马钱苷峰理论塔板数达到17915，符合药典要求9000以上要求。第二日我们进行了重复性验证。 如图2所示，第二日进样结果，主峰保留时间与前一日完全相同，主峰前杂质峰出峰情况与第一日有所不同，从峰面积比较来看，25min左右两杂质峰合为一个色谱峰，但与主峰分离度仍然大于1.5，可以达到基线分离。 使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱进行分析，可以得到参松养心胶囊中马钱苷与相邻杂质峰的良好分离结果，马钱苷与相邻杂质峰分离度均在2以上，马钱苷峰理论塔板数远大于9000，符合药典规定。

依据客户要求，按照2010版《中国药典》方法，对参松养心胶囊中马钱苷及其相邻杂质进行分离。使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱尝试分离，分析图谱如下： 如图1所示，马钱苷峰前25min左右有两杂质峰，马钱苷峰与相邻杂质峰分离度均大于1.5，且马钱苷峰理论塔板数达到17915，符合药典要求9000以上要求。第二日我们进行了重复性验证。 如图2所示，第二日进样结果，主峰保留时间与前一日完全相同，主峰前杂质峰出峰情况与第一日有所不同，从峰面积比较来看，25min左右两杂质峰合为一个色谱峰，但与主峰分离度仍然大于1.5，可以达到基线分离。 使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱进行分析，可以得到参松养心胶囊中马钱苷与相邻杂质峰的良好分离结果，马钱苷与相邻杂质峰分离度均在2以上，马钱苷峰理论塔板数远大于9000，符合药典规定。

麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等，其中麦冬皂苷对心肌缺血和实验性心律失常有一定的治疗作用。因皂苷类对胃黏膜有较大的刺激性，且麦冬皂须经肠道中的菌群代谢为有效成分才能起效，因此本文研究者以丙烯酸树脂II为囊材、微粉硅胶为抗黏剂、蓖麻油为增塑剂、95%乙醇为溶剂，采用喷雾干燥法制得微球。

麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等，其中麦冬皂苷对心肌缺血和实验性心律失常有一定的治疗作用。因皂苷类对胃黏膜有较大的刺激性，且麦冬皂须经肠道中的菌群代谢为有效成分才能起效，因此本文研究者以丙烯酸树脂II为囊材、微粉硅胶为抗黏剂、蓖麻油为增塑剂、95%乙醇为溶剂，采用喷雾干燥法制得微球。