三氟乙酮水合物

打开能源的“牢笼”在冰的天然气水合物矿床中，可以发现大量的天然气，但是将这些天然气开采出来却是一个严峻的挑战。一万亿立方英尺 (tcf) 有多大？ 尽管我们知道这个体积非常大，但是要想像其具体的大小将会相当困难。这里有一种方法。假定我们站在足球场或橄榄球球场一端的球门附近。在另一端俯视球场，设想一条长度为 30 倍球场长度的直线。（这一距离大概为 3 公里（约 1.9 英里）或相当于 3500 步。）现在右转 90 度，然后按照该方向设想一条相同距离的直线。最后，直视前方，设想一条长度相同并且垂直于地面向天空方向延伸的直线。那么，这个立方体的三条边所包含的体积就大约为一万亿立方英尺！平均而言，地球上的每人每月大约消费七万亿立方英尺天然气！ 燃烧的冰地球上的人使用天然气（甲烷，CH4）这种矿物燃料提供日常所用能源的 45%。目前，每年的天然气燃烧量约为 2.4 万亿立方米（85 万亿立方英尺）。不幸的是，按照这一速度，我们所发现的地球天然气储量只能使用 60 年。这意味着按照目前所知的情况，对于今天正在上高中的学生而言，他们的子孙就没有可用的天然气了。对于这一暗淡的前景也有一些好的消息。看起来还有另外一个天然气资源的世界，足以满足我们当前以及将来 2000 年的能源需求。这完全可以惠及我们子子孙孙！不幸的是，我们还没有找到开采这一天然气的经济方式。我们目前正在研究。 这些特殊的天然气储量称为天然气水合物，它们由其甲烷（天然气）分子中类似小鸟笼一样的冰结构构成。基本的水合单元是中空的水分子晶体，其中包含一个天然气单分子。这些晶体以紧密的网格结构相互联接在一起。如果这些天然气水合物的联接程度紧密上几倍，那么它们看起来将更象是冰。但是其属性和冰不同：它们在适当的条件下可以燃烧！这是 21 世纪一个相当热门的话题。全球天然气水合物的储量丰富，因此有些国家已经开始研究和探索计划，致力于理解水合物的行为、确定其精确储量并开发可行的开采方法。日本、印度、美国、加拿大、挪威和俄罗斯等国家都在进行天然气水合物的勘测。 天然气水合物是一个晶体结构。这一天然气水合物的每个单元小室都包含 46 个水分子，构成两个较小的十二面体和 6 个较大的十四面体。天然气水合物只能承载较小的气体分子，例如甲烷和乙烷。在常温常压（STP）下，一体积的饱和甲烷水合物将包含 189 体积的甲烷气体。天然气水合物这么大的气体储量意味着重要的天然气来源。

[font=黑体][color=black]天然气水合物的研究、调查现状[/color][/font][align=left][font=黑体][color=black]1.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的研究[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]近年来，我国对管辖海域做大量的地震勘查资料分析得出，在冲绳海槽的边坡、南海的北部陆坡、西沙海槽和西沙群岛南坡等处发现了海底天然气水合物存在的似海底地震反射层（BSR）标志。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自1999年始，广州海洋地质调查局在我国海域南海北部西沙海槽区开展海洋天然气水合物前期试验性调查。完成三条高分辩率地震测线共543.3km。2000年9-11月，广州海洋地质调查局"探宝号"和"海洋四号"调查船在西沙海槽继续开展天然气水含物的调查。共完成高分辩率多道地震1593.39km、多波束海底地形测量703.5km、地球化学采样20个、孔隙水样品18个、气态烃传感器现场快速测定样品33个。获得突破性进展。研究表明：地震剖面上具明显似海底反射界面(BSR）和振幅空白带。"BSR"界面一般位于海底以下300-700m，最浅处约180m。振幅空白带或弱振幅带厚度约80-600m，"BSR"分布面积约2400km'。根据ODP184航次1144钻井资料揭示，在南海海域东沙群岛东南地区，l百万年以来沉积速率在每百万年400-1200m之间，莺歌海盆地中中新世以来沉积速度很大。资料表明：南海北部和西部陆坡的沉积速率和已发现有丰富天然气水合物资源的美国东海岸外布莱克海台地区类似。南海海域水含物可能赋存的有利部位是：北部陆坡区、西部走滑剪切带、东部板块聚合边缘及南部台槽区。本区具有增生楔型双BSR、槽缘斜坡型BSR、台地型BSR及盆缘斜坡型BSR等四种类型的水合物地震标志BSR构型。从地球化学研究发现南海北部陆坡区和南沙海域，经常存在临震前的卫星热红外增温异常，其温度较周围海域升高5-6℃，特别是南海北部陆坡区，从琼东南开始，经东沙群岛，直到台湾西南一带，多次重复出现增温异常，它可能与海底的天然气水会物及油气有关。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]综合资料表明：南海陆坡和陆隆区应有丰富的天然气水合物矿藏，估算其总资源量达643.5-772.2亿吨油当量，大约相当于我国陆上和近海石油天然气总资源量的1/2。[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]2 [/color][/font][font=黑体][color=black]有关天然气水合物的现状调查[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]西沙海槽位于南海北部陆坡区的新生代被动大陆边缘型沉积盆地。新生代最大沉积厚度超过7000m，具断裂活跃。水深大于400m。基于应用国家863研究项目"深水多道高分辨率地震技术"而获得了可靠的天然气水合物存在地震标志：1）在西沙海槽盆北部斜坡和南部台地深度200-700m发现强BSR显示，在部分测线可见到明显的BSR与地层斜交现象。2）振幅异常，BSR上方出现弱振幅或振幅空白带，以层状和块状分布，[/color][/font][font=宋体]厚度80-450m。3）BSR波形与海底反射波相比，出现明显的反极性。4）BSR之上的振幅空白带具有明显的速度增大的变化趋势。资料表明：南海北部西沙海槽天然气水合物存在面积大，是一个有利的天然气水合物远景区。[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2001[/color][/font][font=宋体][color=black]年，中国地质调查局在财政部的支持下，广州海洋地质调查局继续在南海北部海域进行天然气水合物资源的调查与研究，计划在东沙群岛附近海域开展高分辨率多道地震调查3500km，在西沙海槽区进行沉积物取样及配套的地球化学异常探测35个站位及其他多波束海底地形探测、海底电视摄像与浅层剖面测量等。另据我国台大海洋所及台湾中油公司资料，在台西南增生楔，水深500-2000m处广泛存在BSR，其面积2×104km[sup]2[/sup]。并在台东南海底发现大面积分布的白色天然气水合物赋存区。[/color][/font][/align][font=黑体][color=black]3.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的意见与建议[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]鉴于天然气水合物是21世纪潜在的新能源，它正受到各国科学家和各国政府的重视，其调查研究成果日新月异，故及时了解、收集、交流这方面的情况、勘探方法及成果尤为重要，为赶超国际天然气水合物调查、研究水平，促进我国天然气水会物的调查、勘探与开发事业，为我国经济的持续发展做出新贡献，建议每两年召开一次全国性的"天然气水合物调查动态、勘探方法和成果研讨会"。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]我国南海广阔的陆坡及东海部分陆坡具有形成天然气水含物的地质条件，建议尽快开展这两个海区的天然气水含物的调查研究工作，为我国国民经济可持续发展提供新能源。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]天然气水合物的开采方法目前主要在热激化法、减压法和注人剂法三种。开发的最大难点是保证井底稳定，使甲烷气不泄漏、不引发温室效应。针对这一问题，日本提出了"分子控制"开采方案。天然气水合物矿藏的最终确定必须通过钻探，其难度比常规海上油气钻探要大得多，一方面是水太深，另一方面由于天然气水合物遇减压会迅速分解，极易造成井喷。日益增多的成果表明，由自然或人为因素所引起温压变化，均可使水合物分解，造成海底滑坡、生物灭亡和气候变暖等环境灾害。因而研究天然气水合物的钻采方法已迫在眉捷，建议尽快开展室内外天然气水合物钻采方法的研究工作。[/color][/font][/align]

[color=#444444]质谱可以打出水合物中的水吗，[color=#444444]比如五水合物质谱上最大的峰是含水的还是不含水的呀，真心求问。[/color][/color]

98.0%(HPLC)(T) 分子式(M.F.) / 分子量(M.W.) C8H9N3S·HCl / 215.70 CAS编码 4338-98-1 相关CAS编码 149022-15-1,38894-11-0 第一个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride Hydrate 别名 (英文)Sawicki's Reagent Hydrate 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 中文别名3-甲基-2-苯并噻唑啉腙盐酸盐水合物 第二个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride 别名 (英文)Sawicki's Reagent 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 中文别名MBTH盐酸盐 中文别名Sawicki's试剂

天然气水合物，作为一种潜在的清洁能源，其开采技术的研究和开发越来越受到重视。然而，开采过程中的温度和压力控制是关键因素，直接影响着水合物的稳定性和开采效率。本文将探讨温度和压力对水合物开采的影响，并介绍低场核磁共振技术（LF-NMR）在这一领域的应用。 https://img43.chem17.com/9/20240914/638619288613678085805.png 温度和压力对水合物开采的影响 天然气水合物在特定的温度和压力条件下形成，通常在海底沉积物或永-久冻土中发现。这些条件对水合物的稳定性至关重要。温度的升高或压力的降低都可能导致水合物分解，释放出甲烷气体，这不仅影响开采效率，还可能引发环境问题。 根据不同的地质条件和水合物的稳定性，可以采用多种开采方法，包括热刺激法、减压法和化学抑制剂法。这些方法都需要精确控制温度和压力，以确保水合物的安全、高效开采。 不当的开采可能导致甲烷的大量释放，增加温室效应，或引起海底滑坡等地质灾害。因此，合理控制开采过程中的温度和压力，对保护环境和提高资源的可持续利用具有重要意义。 低场核磁共振技术在水合物开采中的应用 结构分析 低场核磁共振技术通过分析水合物中的氢原子核的信号，可以提供水合物结构的详细信息。这对于理解水合物的形成机制和稳定性至关重要。 孔隙度和渗透性测量 LF-NMR技术能够测量水合物储层的孔隙度和渗透性，这对于评估储层的开采潜力和设计开采策略至关重要。 实时监测与过程优化 在开采过程中，LF-NMR技术可以实时监测水合物的分解情况和孔隙中流体的动态变化，帮助科学家和工程师优化开采条件，提高开采效率和安全性。 环境影响评估 通过监测开采过程中甲烷的释放，LF-NMR有助于评估开采活动对环境的潜在影响，为环境风险管理提供科学依据。 温度和压力是影响天然气水合物开采的关键因素，而低场核磁共振技术为这一领域提供了一种有效的分析和监测手段。通过精确控制开采条件和实时监测，LF-NMR技术有助于提高水合物的开采效率，同时减少对环境的影响，推动天然气水合物作为一种清洁能源的可持续开发。

天然气水合物作为一种潜在的能源资源，其在海底沉积物中的广泛分布引起了全球的关注。然而，水合物的开采和利用面临着许多挑战，尤其是在储层物性分析方面。低场核磁共振技术（LF-NMR）作为一种先进的分析手段，为水合物沉积物和储层物性分析提供了新的视角和方法。 低场核磁共振技术的原理与优势 低场核磁共振技术是一种基于核磁共振原理的分析方法，它通过检测样品中氢原子核的磁共振信号，分析其横向弛豫时间（T2）分布，从而获得储层的孔隙尺寸和流体类型信息。与传统的高场核磁共振技术相比，低场核磁共振技术具有设备成本低、使用门槛相对较低、分析测试快速、精确度高、对样品无损耗、样品制备简单等优点。 低场核磁共振技术在水合物沉积物分析中的应用 在水合物沉积物的分析中，低场核磁共振技术能够实时监测水合物在三轴压缩过程中的孔隙结构变化，提供动态的数据支持。通过分析水分子中氢质子的弛豫时间差异，可以研究材料的物理化学特性，从而揭示水合物的力学行为和破坏机制。此外，低场核磁共振技术还能够监测水合物生成和分解过程中的孔隙结构和渗透率变化，这对于理解水合物在沉积物中的赋存状态和开采过程中的物性变化具有重要意义。 水合物储层物性分析的挑战与解决方案 水合物储层[color=#060607]的宏观物性表现是由储层沉积物的微观孔隙特征所控制的。理解沉积物在水合物生成过程中微观孔隙结构特征变化对于其物性特征的预测和分析有重要意义。利用低场核磁共振技术监测不同砂样中水合物的生成过程，可以利用横向弛豫时间（T2）谱对生成过程中的微观孔隙结构及水相渗透率演化规律进行分析。 研究表明，水合物优先生成于沉积物较大孔隙中，在半径较小的孔隙中水合物很难生成；生成前期水合物的生长速率较快，后期逐渐减缓；水合物的生成导致沉积物孔隙尺寸和分布的变化，表现为随着水合物的生成，沉积物水相孔隙空间的最大孔隙半径和平均孔隙半径逐渐减小，孔隙空间的分形系数逐渐增大；沉积物水相渗透率随水合物生成过程中水合物饱和度的增加，先迅速减小后缓慢减小。 低场核磁共振技术在水合物沉积物和储层物性分析中的应用，为水合物的勘探和开发提供了一种新的技术手段。它不仅能够提供实时的孔隙结构和渗透率变化数据，还能够揭示水合物的力学行为和破坏机制，对于优化水合物的开采策略和提高资源的利用率具有重要的指导意义。

HYSYS模拟低温分离器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口居然还会形成水合物，怎么办啊？这是用HYSYS模拟现场集输的问题。流程为天然气和乙二醇混合，节流，进低温分离器，节流前后无水合物形成，但分离后，由于乙二醇被分走了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口温度又低，水合物公用工具显示的水合物形成的温度和压力都在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]物流的温度和压力范围内，经换热器仍然是这个效果，人家总不能形成水合物还往外输吧？但是水露点和烃露点又都很低小于-10度。请高手给点思路，希望您不要惜字如金啊，有什么想法都可以说的！

[align=center]天然气水合物勘查开发产业化面临的挑战和建议[/align][align=center][size=15px]吴能友 叶建良 许振强 谢文卫 梁金强 王宏斌 刘昌岭 [/size][/align][align=center][size=15px] 胡高伟 孙治雷 [/size][size=15px]李彦龙 黄丽 [/size][/align][size=14px]1.天然气水合物勘查开发工程国家工程研究中心，中国地质调查局广州海洋地质调查局；[/size][align=center][size=14px]2.自然资源部天然气水合物重点实验室，中国地质调查局青岛海洋地质研究所[/size][size=15px][/size][/align][size=15px]能源安全是关系到国家经济社会发展的全局性、战略性问题。发展清洁能源，是改善能源结构、保[/size][size=15px]障能源安全、推进生态文明建设的重要任务。天然气水合物（俗称“可燃冰”）是一种由水和气体分子（主要是甲烷）在低温高压下形成的似冰状的固态结晶物质，是21世纪最有潜力的清洁替代能源。自1961年苏联首次在西西伯利亚麦索亚哈油气田的冻土层中发现自然界产出的天然气水合物以来，全球累计发现超过230个天然气水合物赋存区，广泛分布在水深大于300m的深海沉积物和陆地永久冻土带中。据估计，天然气水合物中的甲烷资源量约为2.0×10[size=12px]16[/size]m3（Kvenvolden，1988），其含碳量约为当前已探明化石燃料（煤、石油和天然气）总量的两倍。因此，加快推进天然气水合物勘查开发产业化进程，对保障国家能源安全供应、改善能源生产和消费结构、推动绿色可持续发展具有极其重大的现实意义。[/size]01国内外研究现状和发展趋势[size=15px]目前，全球已有30余个国家和地区开展天然气水合物研究。中国、美国、日本、韩国和印度等国制[/size][size=15px]定了国家级天然气水合物研究开发计划，美国、日本等率先启动开发技术研究，并于2002年开始在陆域和海域进行多次试验性开采，取得了重要进展。[/size][size=15px]纵观世界各国天然气水合物勘查开发研究勘查历程（图1），大致可归纳为三个阶段。第一阶段[/size][size=15px]（1961—1980年），主要目标是证实天然气水合物在自然界中存在，美国布莱克海台、加拿大麦肯齐三角洲的天然气水合物就是在这一时期发现的。第一阶段研究认为，全球天然气水合物蕴含的甲烷总量在10[size=12px]17[/size]～10[size=12px]18[/size]m3量级（表1）。这一惊人数据给全球天然气水合物作为潜在能源资源调查研究注入了一针强心剂。第二阶段（1980—2002年），开展了以圈定分布范围、评估资源潜力、确定有利区和预测资源量远景为主要目的的天然气水合物调查研究。该阶段，随着调查程度的逐渐深入和资源量评估技术的不断进步，全球天然气水合物所含的天然气资源量预测结果降低至10[size=12px]14[/size]～10[size=12px]16[/size]m3量级，但数据差异很大（表1）。第三阶段（2002年至今），天然气水合物高效开采方法研究成为热点，国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。2002年，加拿大主导在Mallik5L—38井进行储层降压和加热分解测试，证明水合物储层具有一定的可流动性，单纯依靠热激发很难实现天然气水合物的高效生产。目前，中国、美国、日本、印度、韩国是天然气水合物勘查与试采领域最活跃的国家。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/db/eb1dbd7333b27ced746350e5fd63e438.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 国内外天然气水合物资源勘查开发历程[/size][/align][align=center][size=14px]表1 全球陆地永久冻土带和海洋中的天然气水合物资源量[/size][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/3d4f5d650651c92996cc9731f194eda2.png[/img][/align][size=15px]总的看来，天然气水合物资源量巨大，但其资源品位差、赋存沉积物聚集程度弱，现有技术条件下[/size][size=15px]的资源经济可采性差（吴能友等，2017）。近年来，国内外在天然气水合物开采方法与技术的室内实验模拟、数值模拟、现场试采等方面，都取得了重要的进展。基于对天然气水合物储层孔渗特征、技术可采难度的认识，国际学术界普遍认为，砂质天然气水合物储层应该是试采的优选目标，其处于天然气水合物资源金字塔的顶端（图2）。因此，日本在2013年和2017年的海域天然气水合物试采也都将试采站位锁定在海底砂质沉积物中。前期印度、韩国的天然气水合物钻探航次也将寻找砂层型水合物作为重点目标，以期为后续的试采提供可选站位。我国在早期天然气水合物钻探航次和室内研究中，也大多瞄准赋存于砂层沉积物中的天然气水合物。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/76/4597680e28410e6a296005b34bde9882.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图2 天然气水合物资源金字塔[/size][/align][size=15px]然而，全球天然气水合物总量的90%以上赋存于海底泥质粉砂或粉砂质泥沉积物中。2017年，我国[/size][size=15px]在南海北部陆坡开展的泥质粉砂型天然气水合物试采获得了成功（Lietal.，2018），证明赋存于海底黏土质粉砂中的沉积物也具备技术可采性，从而扭转了国际水合物研究界的常规认识。这是我国天然气水合物勘查开发研究从跟跑到领跑的重要标志。然而，无论是我国首次海域天然气水合物试采，还是国外历次水合物试采，均处于科学试验阶段，要真正实现产业化还有很多关键技术需要解决。2020年，我国采用水平井实现第二轮水合物试采，连续稳定产气30d，累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m3（叶建良等，2020）。一方面，进一步证实泥质粉砂水合物储层开采具可行性；另一方面，充分说明水平井等新技术应用对提高天然气水合物产能至关重要。[/size][size=15px]在我国天然气水合物试采成功后，美国加大资金投入开展墨西哥湾天然气水合物资源调查，并计划[/size][size=15px]在阿拉斯加北坡开展长周期试采。美国能源部甲烷水合物咨询委员会在致美国能源部部长的信中写道：“尽管美国在天然气水合物相关技术领域处于领先地位，但正面临着来自中国、日本、印度的挑战。”日本致力于实现天然气水合物的商业开采，但许多技术问题尚待解决，正积极寻求与其他国家合作，提出了在2023—2027年实现商业化开发的目标。印度联合美国、日本在印度洋开展资源调查工作，计划实施试采。美国康菲石油公司和雪佛龙公司、英国石油公司、日本石油天然气和金属公司、韩国国家石油公司和天然气公司以及印度石油和天然气公司等能源企业参与热情也空前高涨。由此可见，在天然气水合物勘查开发这一领域的国际竞争日趋激烈，产业化进程将进一步加快。[/size][size=15px]总体上，国际天然气水合物勘查开发呈现出以下趋势。一是纷纷制定天然气水合物开发计划。从国[/size][size=15px]家能源安全、国家经济安全、战略科技创新等角度出发，中国、美国、日本、印度、韩国等国家制定了国家级天然气水合物勘查开发计划，加大投入、加快推进。二是从主要国家天然气水合物产业化进程看，已从资源勘查发现向试采技术攻关、产业化开发转变。特别是，在我国海域两轮试采成功的引领下，进一步加强技术攻关和试采准备。[/size]02[font=微软雅黑, sans-serif]天然气水合物试采面临的产能困局[/font][size=15px]实现天然气水合物产业化，大致可分为理论研究与模拟试验、探索性试采、试验性试采、生产性试采、[/size][size=15px]商业开采五个阶段。在各国天然气水合物勘探开发国家计划的支持下，迄今已在加拿大北部麦肯齐三角洲外缘的Mallik（2002年，2007—2008年）、阿拉斯加北部陆坡的IgnikSikumi（2012年）、中国祁连山木里盆地（2011年，2016年）（王平康等，2019）三个陆地冻土区和日本东南沿海的Nankai海槽（2013年，2017年）、中国南海神狐（2017年，2020年）两个海域成功实施了多次试采（表1）。[/size][size=15px]2002年、2007年、2008年在加拿大Mallik冻土区采用了加热法和降压法进行开采试验，但是由于[/size][size=15px]效率低和出砂问题被迫中止。2012年，在美国阿拉斯加北坡运用降压法和CO[size=12px]2[/size]置换法进行开采试验，同样效率不高（Boswelletal.，2017）。2013年、2017年日本在南海海槽进行了开采试验。2013年，日本在南海海槽首次实施天然气水合物试采，维持了6d因出砂问题而被迫中止；2017年，实施第二次试采，第一口井再次因出砂问题而停产，第二口井产气24d，产气量约20×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size]，两口井的产量都未获有效提高（Yamamotoetal.，2019），表明生产技术仍有待改进。2017年、2020年我国在南海神狐海域进行了开采试验。2017年，针对开采难度最大的泥质粉砂储层，在主动关井的情况下，试采连续稳产60d，累计产气量30.90×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size]，创造了连续产气时长和产气总量两项世界纪录，试采取得了圆满成功（Lietal.，2018）；2020年，攻克了深海浅软地层水平井钻采核心技术难题，连续稳定产气30d，累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size]，创造了累计产气总量和日均产气量两项新的世界纪录（叶建良等，2020），提高了产气规模，实现了从“探索性试采”向“试验性试采”的重大跨越，向产业化迈出了极为关键的一步。[/size][size=15px]目前，我国已将天然气水合物产业化开采作为攻关目标。天然气水合物能否满足产业化标准，一方[/size][size=15px]面取决于天然气价格，另一方面取决于产能。这里，我们仅从技术层面考虑提高天然气水合物产能，采用固定产能作为天然气水合物产业化的门槛产能标准。天然气水合物产业化开采产能门槛值应该不是一个确定的数值，随着低成本开发技术的发展而能够逐渐降低。国内外研究文献普遍采用的冻土区天然气水合物产业化开采产能门槛值是3.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d，海域天然气水合物产业化开采产能门槛值为5.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d（Huangetal.，2015）。图3对比了当前已有天然气水合物试采日均产能结果与上述产能门槛值之间的关系（吴能友等，2020）。由图可见，当前陆域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/138，海域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/17。因此，目前天然气水合物开采产能距离产业化开采产能门槛值仍然有2～3个数量级的差距，海域天然气水合物试采日均产能普遍高于陆地永久冻土带试采日均产能1～2个数量级。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/61/0c0612ef00f7d45e957709c1ae9abdfa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图3 已有天然气水合物试采日均产能与产业化门槛产能值之间关系[/size][/align]03我国天然气水合物产业化面临的工程科学与技术问题[size=15px]我国南海天然气水合物资源极为丰富。从勘查角度而言，南海天然气水合物赋存类型多样，成矿地[/size][size=15px]质条件复杂，勘查难度较大，现有的勘查技术水平无法满足高精度探测和及时、准确获取原位参数的需求，制约了资源高效勘探及精细评价。从开发角度来说，天然气水合物储层中甲烷存在固—液—气三相。在开采过程中将发生甲烷的复杂相态变化，决定了其开采方案将不同于常规油气田。研究分析不到位，天然气水合物产能提升的路径选择和开采效果将受到影响，严重时可导致工程地质灾害及环境安全问题。[/size][size=15px]当然，天然气水合物作为一个新兴矿种，勘查开发产业化很大程度上还涉及市场和政策制度保障因素。[/size][size=15px]但是，从工程科学与技术角度出发，我们亟须针对不同成因类型、不同储层类型的天然气水合物开展精细勘探及原位探测，深化储层认识，优化开采理论，加大开采工程化理论研究、工程技术和装备攻关力度，构建天然气水合物开采安全保障技术体系，建立智能化环境监测及评价体系，促进天然气水合物勘查开发产业化进程。[/size][size=15px]3.1 高精度勘探及储层原位探测技术亟待加强[/size][size=15px]目前，天然气水合物主要发现于陆域冻土区和海洋深水沉积物中，其中海洋集中了世界上99%的天[/size][size=15px]然气水合物资源。天然气水合物的稳定存在需要特殊的温压条件，其在海洋中具有水深大、埋藏浅、垂向多层分布、横向变化大等特点，造成高精度勘探和储层原位探测的难度大幅度增大。[/size][size=15px]当前，海域天然气水合物勘查技术的精度及水平，距产业化开发的需求仍有一定差距，关键技术难[/size][size=15px]题体现在三个方面。①矿体成像精度不够、精细刻画难。常规的地震勘探系统纵、横向分辨率有限，不能完全满足矿体精细刻画的需求，现有的近海底高精度探测装备技术体系有待完善，矿体高精度勘探技术水平有待提升。②储层原位探测存在瓶颈。现有的取样钻具难以实现高保真天然气水合物取样，地面测试设备尚不健全，无法准确获取原位温压条件下储层物性参数，严重影响了资源量计算精度。③保压取样钻具、随钻测井等关键核心技术和装备仍受制于人。因此，亟须大力推进高精度探测、储层原位探测、随钻测井、保温保压取样与带压测试等方向的关键技术自主研发，实现天然气水合物矿体精细刻画和原位探测取样及测试，为产业化提供资源保障。[/size][size=15px]3.2 储层渗流规律、产能调控关键技术研究亟待深化[/size][size=15px]摸清储层物性演化、多相流体运移规律、固液作用以及储层中天然气水合物相态变化等关键开发规律，[/size][size=15px]是提高天然气水合物开采产能的重要因素。以上关键地质规律的探索，离不开降压开采储层多孔介质中气—水两相渗流规律、天然气水合物相变机制及多相流运移等方面的储层实验模拟研究。[/size][size=15px]当前，天然气水合物实验与模拟的仪器和技术水平尚不能支撑高效、经济的开发，主要体现在四个[/size][size=15px]方面。①未固结特低渗透率储层产能评价存在技术瓶颈。泥质粉砂型天然气水合物属于特低渗透率储层，针对这类储层的模拟技术国外鲜有经验可循，且现有产能评价软件没有相关模型算法，无法开展准确的产能模拟。②天然气水合物储层渗流能力改善方法和手段有待探索。天然气水合物分解后，储层气、液、固存在运移不畅难题，泥质粉砂储层多相流运移机理不明，目前无法有效改善储层渗流能力，极大制约了天然气水合物的开采效率。③天然气水合物开发产能调控难，天然气水合物开采效率与生产机制匹配度有待提高。④天然气水合物开发井眼轨迹与产能关系有待深入研究。因此，亟须针对不同储层类型的天然气水合物，结合应力、温度、压力、饱和度等多场耦合机制研究，开展关键实验模拟技术探索，在厘清未固结泥质粉砂型复杂渗流特征、研究泥质粉砂储层多相流运移技术等基础上，更有针对性地研发适合我国天然气水合物储层特点的改造技术。[/size][size=15px]3.3 开发钻完井、储层改造、防砂技术亟待突破[/size][size=15px]天然气水合物储层埋藏浅、未固结、温度低，地质“甜点”横向展布和纵向分布非均质性强。首次[/size][size=15px]试采中采用的直井井型实现了探索性试采，第二轮试采采用单井水平井技术大幅度提高了产能，实现了试验性试采，但要进一步提高产气规模、实现经济高效开采，安全高效钻完井、储层增产改造、完井防砂、人工举升和流动保障等面临巨大挑战。[/size][size=15px]当前，亟须解决的关键技术问题包括四个方面。①需探索采用对接井、多分支井、群井等国际空白[/size][size=15px]工艺井型，增加井眼与储层的接触面积，进一步提高产气规模。井型结构对产能的影响研究表明，采用垂直井进行开采，选择恰当的降压方案、井眼类型或井壁厚度等都能一定程度上提升产能，但不足以有量级的突破。从短期现场试采和长期数值模拟结果来看，单一垂直井降压很难满足产业化开采需求。以水平井和多分支井为代表的复杂结构井在未来水合物产业化进程中将有不可替代的作用。水平井能扩大水合物分解面积，但受成本、技术难度限制，超长井段水平井仍然存在困难。以多分支井为代表的复杂结构井被认为是实现水合物产能提升的关键（图4）（吴能友等，2020）。为了充分发挥多井协同效应，并在短期内快速达到产业化开采产能的目标，日本天然气水合物联盟MH21提出了多井簇群井开采方案，其基本思路是：基于同一个钻井平台，利用井簇形式将整个储层进行分片区控制，每组井簇包含一定数量的垂直井井眼并控制一定的储层范围，多井同步降压。目前，特殊工艺井建井地层垂向造斜空间有限、承压能力低，管柱摩阻大，井眼极限延伸距离有限，仍需进一步深化定向井技术工艺和配套工具研究。[/size][size=15px]针对实际天然气水合物储层，应优化多井簇群井开采方法，发展多井型井网开发模式和大型“井工厂”作业模式，在增大网络化降压通道的同时，辅以适当的加热和储层改造，通过建立海底井工厂，实现天然气水合物资源的高效、安全开发利用。此外，针对存在深层天然气的水合物储层，可形成深层油气—浅层水合物一体化开发技术。但需注意的是，在大力发展海底井工厂等集成作业模式，提高生产效率的同时，必须要兼顾环境友好及经济性。②储层改造技术是增加产气通道、提高通道导流能力、提高低渗非均质地层产能的重要手段，但目前该技术面临地层未胶结成岩、泥质含量高、塑性强、储层改造机理不明确等问题，改造后难以维持通道导流的能力，亟须开展增产机理和储层改造工艺研究。③天然气水合物储层砂粒径小、地层未胶结易垮塌，实际开采面临出砂易堵塞气流通道、出砂机理不明确、防砂精度要求高等技术难点，需进一步开展砂粒径小、地层未胶结易垮塌的天然气水合物储层出砂机理研究，建立完井防砂技术体系，确保长周期、大产量稳定生产。④天然气水合物开采过程中三相运移规律复杂，容易发生井筒积液和沉砂；同时，伴随天然气水合物二次生成和冰的生成，需进一步开展开发过程中井筒和地层三相运移规律研究，形成大规模产气条件下的排水采气关键技术体系。因此，需进一步加大特殊井型工艺和配套设备研究，加强深水浅软未固结储层增产、防砂、流动保障等技术攻关。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/32/0b/a320bdcf5e03048b891d5da040acdaaa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图4 多井簇群井开采天然气水合物概念图[/size][/align][size=15px]3.4 开采安全保障技术体系亟待构建[/size][size=15px]南海天然气水合物储层埋藏浅、固结弱、聚集程度差，天然气水合物开采过程中储层强度降低、地[/size][size=15px]层应力扰动加剧、地层物质持续亏空，可能会诱发泥砂产出、井壁失稳、海底沉降、井筒堵塞等一系列潜在风险，对天然气水合物安全开采带来了极大挑战（吴能友等，2021；Wuetal.，2021）。如果开采过程中控制不当，甲烷释放到海水甚至至大气中，将引起海洋酸化、全球变化等环境问题。随着未来天然气水合物开采周期的延长、规模的扩大，上述环境风险的发生概率进一步增大，将威胁生产安全和环境安全。[/size][size=15px]目前，天然气水合物开采安全风险演化模式研究极为零散，没有形成系统性的认识，未来水合物资[/size][size=15px]源的规模化开发面临极大的不确定性，亟须构建针对突出地质、工程和环境风险的安全保障技术体系。主要技术难点体现在三个方面。[/size][size=15px]（1）与常规成岩储层相比，南海天然气水合物储层开采过程中，安全风险最大的独特性体现在水合[/size][size=15px]物分解过程中储层存在蠕变，储层的微观孔隙结构、宏观应变位移都具有极强的时变性，而微观结构、宏观位移则直接影响了地层泥砂迁移、井壁垮塌和海底沉降的发生和发展（吴能友等，2021）。因此，无论是构建海洋天然气水合物开采的泥砂迁移规律预测模型，还是构建井筒失稳和海底沉降规律预测模型，都必须以厘清海洋天然气水合物储层的蠕变特性为前提。因此，构建泥砂产出调控、井壁垮塌控制和海底非均匀沉降控制方法的难点，是必须时刻考虑天然气水合物地层的蠕变效应，随时修正调控/控制方法，做到对安全风险的动态闭环调控。[/size][size=15px]（2）泥砂产出、井壁垮塌都会导致固相颗粒大规模侵入生产井筒，给井底工作设备造成巨大的压力。[/size][size=15px]砂沉导致井筒被埋，使试采安全受到直接威胁。然而，对于海洋天然气水合物开采而言，不仅面临上述泥砂磨损、堵塞的挑战，还面临二次水合物生成导致的“冰堵”风险，且泥堵和冰堵之间存在显著的耦合效应。从地层流入井筒的泥砂原本就是赋存天然气水合物的介质，一旦井底温度压力条件满足二次形成水合物的条件，这些产出的泥砂将为水合物的二次聚集提供附着点，极大地增加了水合物开采引起井底堵塞的风险（Wuetal.，2021）。因此，厘清泥砂与二次水合物堵塞之间的耦合关系，对于制定合理的水合物开采井底防堵、解堵方法至关重要。[/size][size=15px]（3）环境保护技术体系有待完善，监测技术难以实现对天然气水合物开发前、中、后期储层—海底—[/size][size=15px]海水—大气全方位、长周期、大范围、实时立体的监测。现有的无缆绳通讯数据传输技术受海况影响大，监测精度及长期稳定运行难以保证。海底监测组网技术不成熟，难以实现开采区域范围内的阶梯分布和有效覆盖，监测数据无法实时传输。因此，研发监测技术装备，建立“井下、海底、水体、大气”四位一体的智能化环境监测体系，确保开发过程中环境安全极为重要。[/size]04结论和建议[size=15px]国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。我国经过20年的不懈努力，已经[/size][size=15px]比较系统地建立了天然气水合物勘查开发理论、技术和装备体系，积累了深厚的技术储备、创新平台、软硬件条件、人才队伍等基础，为推进天然气水合物资源勘查开发产业化进程提供了重要保障。但从勘查评价、实验模拟、工程开发、安全保障工程技术与装备角度分析，仍有不少问题。实现天然气水合物安全高效开发是一项极为复杂的系统性工程，涉及理论、技术、装备等众多方面，制约天然气水合物高效开发之根本，是关键技术尚未突破，尤其是高精度勘查、储层产能模拟、开发工程技术、安全保障和环境防护等技术亟待攻关。为此，提出以下建议。[/size][size=15px]（1）瞄准天然气水合物产业化推进中的重大技术难题，突破关键核心技术和重大装备等瓶颈制约。[/size][size=15px]①要加大南海天然气水合物资源调查力度，开展南海区域性资源调查评价，查明资源家底；开展重点海域普查，落实资源量；开展重点目标区详查，明确地质储量，为推进产业化奠定坚实的资源基础。②要开展不同类型天然气水合物试采，研发适应不同类型特点的试采工艺和技术装备；开展重点靶区试采，建立适合我国资源特点的开发技术体系。③要把加强安全保障和环境保护放在突出位置，围绕安全和环境保护进一步完善理论技术方法体系，为安全可控的资源开发创造条件；持续开展环境调查与监测，获取海洋环境参数，评价天然气水合物环境效应；加强环境保护与安全生产技术研发，实现天然气水合物绿色开发。④将南海神狐先导试验区打造成高质量发展样板，加快建设天然气水合物勘查开采先导试验区。[/size][size=15px]（2）围绕天然气水合物产业化目标，加强多科学交叉、多尺度融合，充分利用天然气水合物勘查开[/size][size=15px]发工程国家工程研究中心和自然资源部天然气水合物重点实验室等科技创新平台，着眼加快重大科技成果的工程化和产业化，为各类创新主体开展技术成熟化、工程化放大和可靠性验证等提供基础条件，促进提高科技成果转化能力和转化效益。①海洋天然气水合物开采增产理论和技术的实验模拟、数值模拟和研究要向“更宏观”和“更微观”的两极发展，揭示目前中尺度模拟无法发现的新机理；研究手段要从“多尺度”向“跨尺度”联动，带动基础理论的发展和开发技术的进步。②要加强天然气水合物开发学科体系建设。学科体系建设是培养后备人才，保证海洋天然气水合物开发研究“后继有人”的必然要求。天然气水合物开发学科体系包括天然气水合物开发地质学（储层基础物性与精细刻画、开采目标优选与产能潜力评价、开发地球物理学、开发工程地质风险理论）、天然气水合物开发工程学（开发工程地质风险调控技术、储层多相渗流理论基础、增产理论与技术、海工装备开发）和下游学科（集输、储运、利用等）。③要特别重视现场开采调控技术对地质—工程—环境一体化的需求升级。在开采过程中，地质条件和环境因素共同制约了水合物开采效率的“天花板”。我们既要实现多快好省开采水合物及其伴生气的工程目标，又要注意可能承受不了工程折腾太“凶”的地质条件限制，更要关注悬在公众心中的一把“利剑”的环境风险。长期开采条件下的工程地质风险预测技术、安全保障技术与环境监测技术装备的研发势在必行，要从室内模拟→多尺度预测→原位监测→开采风险预警→一体化调控方案，建立完整的研究链条。[/size][size=15px]（3）提升产学研用协同创新的效能，深化体制机制改革和创新。①探索建立以知识、技术、数据为[/size][size=15px]生产要素，由市场评价贡献、按贡献决定报酬的机制，激发科技人员推动技术创新和科技成果转化的积极性、主动性和创造性。②以建立国家战略科技力量为目标，坚持合作开放，充分发挥国内外优势力量，联合高校、科研院所、企业，组建多学科交叉的协同创新团队，构建协同创新体系，共同推进天然气水合物勘查开发产业化。③要推进天然气水合物勘查开发科技成果快速、有效转化，实现核心技术与装备的国产化、工程化。[/size]

哪些因素会影响酒石酸钠二水合物的溶解平衡 一、温度方面 1.温度高低 温度就像一个调皮的小助手，对溶解平衡影响可大了。如果温度升高，就像给酒石酸钠二水合物的溶解加了把劲儿。因为温度高了，分子运动就变得更活跃了，溶剂分子就更容易把溶质分子（酒石酸钠二水合物）包围起来，让它溶解。就好比天气热的时候，糖在水里溶解得更快更多一样。反过来，如果温度降低，分子运动就慢下来了，酒石酸钠二水合物的溶解能力也会跟着下降，可能本来溶解了不少，温度一低就有一部分析出来了。 二、溶剂的性质 1.溶剂种类 不同的溶剂就像不同的小房子，对酒石酸钠二水合物的容纳能力不一样。如果是一种和酒石酸钠二水合物 “合得来” 的溶剂，那它就容易溶解。比如说，在水里酒石酸钠二水合物能溶解得挺好，但是如果换一种有机溶剂，像乙醇之类的，可能溶解的量就少多了，甚至几乎不溶解。这是因为酒石酸钠二水合物分子和水分子之间的相互作用力比较强，能让它很好地分散在水中，而和乙醇分子的相互作用力就弱很多。 2.溶剂的量 溶剂的量也很关键。如果溶剂很多，就像有很大的空间来容纳酒石酸钠二水合物，那它就能溶解更多的溶质。就像你有一个大杯子装水，能放很多糖溶解在里面；如果杯子很小，水少，能溶解的糖也就少了。不过呢，这里有个极限，就是达到饱和状态后，再增加溶剂也不能再溶解更多的酒石酸钠二水合物了。 三、溶质的状态 1.溶质的颗粒大小 酒石酸钠二水合物本身颗粒的大小也会影响溶解平衡。如果颗粒很大，就像一个大石块，溶剂分子要把它慢慢 “啃碎” 才能溶解，溶解的速度就慢。要是颗粒很细小，就像沙子一样，溶剂分子就能很快把它们包围起来溶解掉。不过这主要影响的是溶解的速度，当时间足够长的时候，最终达到的溶解平衡状态是一样的，只是颗粒小的时候会更快达到平衡。 2.溶质的纯度 纯度高的酒石酸钠二水合物溶解起来比较单纯。如果里面混有杂质，这些杂质就像捣乱的小坏蛋。比如说，杂质可能会占据溶剂分子和酒石酸钠二水合物分子结合的位置，或者改变溶液的性质，从而影响酒石酸钠二水合物的溶解平衡。可能会使它溶解得少一些，或者达到平衡的速度变慢。 四、搅拌情况 1.搅拌与否 搅拌就像给溶液做按摩一样。如果搅拌溶液，就能让酒石酸钠二水合物周围的溶剂不断更新，这样溶剂分子就能更快地接触到溶质分子，加快溶解的速度。不搅拌的话，溶质周围的溶剂很快就饱和了，新的溶剂分子过不来，溶解就慢。不过搅拌不会改变最终的溶解平衡状态，只是影响达到平衡的快慢。

如何使用卡尔?费休试剂对酒石酸钠二水合物进行标定 一、准备工作 1.仪器准备 首先要准备好滴定装置，这就像准备好做饭的锅碗瓢盆一样重要。卡尔?费休滴定仪得检查好，确保它能正常工作。比如滴定管要畅通无阻，而且刻度要清晰准确，这样才能精确量取卡尔?费休试剂。还有搅拌装置也要正常运转，因为在滴定过程中，良好的搅拌能让反应更充分。 2.试剂准备 卡尔?费休试剂得是新鲜配制或者妥善保存且未过期的。酒石酸钠二水合物要确保是干燥、纯净的。称取酒石酸钠二水合物的天平也要精准，就像我们称东西的时候得用个准秤一样。天平要提前校准好，精确到小数点后几位，这可关系到标定结果的准确性呢。 3.环境控制 标定的环境很关键。要在一个相对湿度较低的环境中进行，因为卡尔?费休试剂很容易吸收空气中的水分，如果环境湿度大，就会干扰标定结果。就好比在潮湿的天气里晒东西，东西很难晒干是一个道理。理想的相对湿度最好在 40% - 60% 之间。 二、具体标定步骤 1.称取酒石酸钠二水合物 用经过校准的天平准确称取一定量的酒石酸钠二水合物。这个量要合适，不能太多也不能太少。比如说可以称取 0.2 - 0.3 克左右（具体量可以根据实际情况和仪器的精度调整）。把称好的酒石酸钠二水合物小心地放入滴定容器中，就像把宝贝小心翼翼地放进盒子里一样。 2.开始滴定 然后往滴定容器中加入适量的溶剂，这个溶剂要能溶解酒石酸钠二水合物，并且不会和卡尔?费休试剂发生反应。开启搅拌装置，让酒石酸钠二水合物充分溶解。 接下来就可以开始用卡尔?费休试剂进行滴定了。慢慢打开滴定管的阀门，让卡尔?费休试剂一滴一滴地滴入滴定容器中。一边滴一边观察滴定仪上的读数或者颜色变化（如果是用有颜色指示的卡尔?费休试剂的话）。这个过程要特别仔细，就像给花浇水一样，一滴一滴地浇，不能一下子倒很多。 3.确定滴定终点 当达到滴定终点时，就要停止滴定。如果是用电位滴定仪，会有电位的突变来指示终点；如果是用目视法，可能会看到颜色的明显变化。这个终点的判断要准确，一旦判断失误，整个标定结果就错了。就像跑步比赛，冲线的那一刻判断错了，比赛结果就不对了。 4.计算卡尔?费休试剂的浓度 根据酒石酸钠二水合物的质量、它里面结晶水的含量（酒石酸钠二水合物中结晶水的摩尔质量是固定的，可以查出来）以及滴定所消耗的卡尔?费休试剂的体积，就可以计算出卡尔?费休试剂的浓度了。计算的时候要仔细，可不能算错数哦。

[size=4][color=#00008B]最近做硝酸盐水合物的XRD，发现本应含两个结晶水，得到的谱图是含六个结晶水的，有没有这种可能，因为有其他非水小分子存在，将两个结晶水的物质重新结晶成六个结晶"水"的结构。麻烦遇到相似情况的给我辅导一下，万分感激！[/color][/size]

买了硝酸钯二水合物，如何溶解啊？

用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠，邻氯青霉素钠) 标准品，进行定性分析时没有问题，但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等，只是 氯唑青霉素钠xH2O，如题，这个标准品配成溶液后如何进行定量分析？

大家好，我想咨询一下2011年第七届天然气水合物国际会议上，有关天然气水合物资源勘探和资源评价技术方面的最新技术方法论文。请大家了解的帮帮忙，谢谢！

如何确定酒石酸钠二水合物的溶解平衡是否已经建立 一、观察溶液外观 1.颗粒状态 首先呢，还是用眼睛好好瞅一瞅溶液。如果溶液里已经好长一段时间看不到酒石酸钠二水合物的小颗粒了，不管是在溶液中间，还是在容器的底部或者壁上，都没有那种白花花的东西，这是个好迹象。就像你等一杯咖啡里的糖完全溶解一样，看不到糖粒了，才有可能达到溶解平衡。不过这还只是第一步，光看这个还不能完全确定。 2.溶液的均匀性 除了看有没有颗粒，还要看溶液是不是均匀的。你可以把溶液轻轻晃一晃，如果溶液看起来就像水一样清澈、均匀，没有哪里浓哪里淡的感觉，也没有什么浑浊的地方，那说明它很可能接近或者已经达到溶解平衡了。就像你调果汁，调好之后果汁是均匀的颜色和浓度，没有沉淀或者分层，那这个果汁就调好了，酒石酸钠二水合物的溶液也是这个道理。 二、持续观察一段时间 1.短时间内无变化 你得盯着溶液看一会儿，比如说看个 5 - 10 分钟。如果在这几分钟里，溶液的样子没有任何变化，既没有新的小颗粒冒出来，也没有溶液变浑浊或者变清澈，那就有可能是达到溶解平衡了。这就像你在等一个蛋糕烤熟，你得等一会儿看它有没有变化，如果一直保持一个样子，那可能就烤好了。 2.延长观察时间 为了更保险，你可以观察得更久一点，比如 30 分钟甚至一个小时。如果这么长的时间里溶液还是老样子，那基本上就可以确定溶解平衡已经建立了。因为如果还没有达到平衡，这么长的时间里溶液的状态肯定会发生变化的，要么有更多的酒石酸钠二水合物溶解，要么会有一些已经溶解的重新析出来。 三、进行简单测试（如果可能） 1.取少量溶液测试 如果条件允许的话，你可以用个小滴管取一点点溶液出来。然后用一些简单的方法来检测溶液里酒石酸钠二水合物的含量是不是固定的。比如说，如果有办法检测溶液里钠离子或者酒石酸根离子的浓度，你可以做个简单的测试。要是你取几次溶液，每次检测出来的浓度都一样，那这也能说明溶解平衡已经建立了。不过这种方法可能需要一些特殊的仪器或者试剂，不是所有情况都能做的。 总之，确定酒石酸钠二水合物的溶解平衡是否建立，要多方面观察，不能只看一点就下结论。

如何判断酒石酸钠二水合物是否已经完全溶解 一、直接观察法 1.整体观察 你就眼睛直勾勾地看着装着酒石酸钠二水合物和溶剂的容器呗。如果溶液看起来清清爽爽的，没有那种白花花的小颗粒或者小块块在里面晃悠，那很可能就已经完全溶解了。就像你冲一杯白糖水，白糖完全化了的时候，水就是均匀的，看不到白糖颗粒了。不过呢，你得仔细看，有时候小颗粒可能躲在角落里或者附着在容器壁上，可别把它们给漏掉了。 2.透光观察 把容器拿到有光的地方，从侧面看过去。如果溶液是均匀透明或者半透明的，光线能很顺畅地穿过，没有被什么东西挡住，那也说明溶解得差不多了。要是还有没溶解的东西，光就会在那些颗粒上散射，看起来就会有一些浑浊或者暗影。这就好比你透过干净的玻璃看东西很清楚，但是玻璃上有脏东西的时候，看东西就模糊了。 二、搅拌相关的判断法 1.搅拌时的观察 在搅拌溶液的时候，你看溶液里的情况。如果搅拌了一会儿，溶液里一直都没有出现那种顽固的小颗粒或者沉淀，而且溶液的流动很顺畅，就像水一样平滑，那可能是完全溶解了。要是还有没溶解的东西，搅拌的时候它们就会像调皮的小豆子一样在溶液里滚来滚去，很容易被发现。 2.搅拌停止后的观察 搅拌停下来之后，这时候最能看出问题了。等个一小会儿，大概一分钟左右，看看溶液里有没有东西又冒出来了。如果溶液安安静静的，没有沉淀或者小颗粒从溶液里跑出来，那基本可以确定是完全溶解了。这就像你搅和一盆沙子和水，一停搅拌，沙子就会沉下去，如果不沉，就说明沙子已经均匀地分散在水里了。 三、时间检验法 1.延长观察时间 有时候溶解得比较慢，你不能太着急。可以多等几分钟，就这么盯着溶液看。如果好几分钟过去了，溶液还是老样子，清清爽爽、安安静静的，那肯定就是完全溶解了。这就像炖肉一样，你得给它足够的时间才能炖烂，酒石酸钠二水合物溶解也需要一点时间来确定是不是真的完全溶解了。

植物源性多酚由于具有预防和治疗多种疾病的特性，在制药、化工和食品工业等领域引起广泛关注[1-2]。白藜芦醇（resveratrol，图1）是一种天然多酚，存在于葡萄皮、蔓越莓、可可等植物中，具有抗氧化、抗炎、保护心脏和抗癌等生物活性[3-4]。此外，白藜芦醇对阿尔茨海默病、帕金森病和癫痫等神经系统疾病也有神经保护作用[5-6]。该化合物在自然界中以反式和顺式2种异构体的形式存在，但反式异构体更丰富，生物活性更高[7]。然而，白藜芦醇较低的水溶性、生物利用度限制了其在人体中的吸收和生物利用有效性[8]。 药物共晶是活性药物成分和共晶形成物按一定化学计量比在非共价键相互作用下自组装而成的固体结晶材料[9-10]，共晶中存在的氢键或其他非共价作用，会改变原药物晶体的结构，通过降低晶格能、提高溶剂的亲和力，从而改善药物在共晶中的溶解度[11]。因此，药物共晶技术成为解决药物生物利用度低的新途径、新领域。通过药物共晶技术提高药物生物利用度是今后药物开发新的研究方向。近年来，白藜芦醇共晶和多晶型用于提高其溶解度和生物利用度已有报道，如氨基苯甲酰胺[12]、异烟肼与烟酰胺[13]、乙烯基二吡啶[14]等共晶。不同共晶之间白藜芦醇的构象和分子堆积是灵活的，且白藜芦醇共晶的物理化学性质与其晶体堆积模式密切相关。基于共晶策略优势，利用高水溶性生物活性药物增强白藜芦醇的溶解度和生物利用度，同时有助于发挥2种药物在抗炎、抗病毒功效等方面协同作用，如白藜芦醇-金刚烷胺盐酸盐共晶[15]。 盐酸巴马汀（palmatine chloride，PCl，图1）又名黄藤素，是一类典型的异喹啉生物碱，主要存在于黄柏、黄连、三棵针、南天竹等天然中草药植物中[16-17]。PCl易溶于热水，具有抗菌、抗炎、抗病毒与抗肿瘤等药用价值，在临床上常用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染以及眼结膜炎等症状[16,18-19]。PCl结构中含有1个季铵盐阳离子与氯离子（Cl?），其中Cl?是一类潜在的氢键受体，不仅空间位阻小，还具有良好的空间适应性和几何延展性，可以同时接纳多个氢键给体，与氨基、羧基、羟基等官能团可形成较强的电荷辅助氢键[20-21]，利用含Cl?的PCl作为共晶形成物为药物共晶开发提供了新的思路。本课题组前期系统研究了PCl作为共形成物与外消旋橙皮素的药物共晶多晶型，2种共晶均存在O-HCl?氢键相互作用，对温度、湿度和光表现出很高的稳定性，共晶的形成降低了盐酸巴马汀的溶解度，提高了橙皮素的溶解度。同时，在纯水中实现了盐酸巴马汀的缓释和增强橙皮素的释放[22]。本实验基于Cl?与羟基之间易形成O-HCl?氢键作用，研究了白藜芦醇与PCl的共结晶。采用溶剂悬浮法成功制备了一种新的白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物（RES-2PClH2O），利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对其结构进行表征，并利用差示扫描量热、动态水蒸汽吸附、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析等对共晶水合物的稳定性、溶解度及溶出速率等进行了考察。 图片 1 仪器与材料 Smart Lab SE型粉末X射线衍射仪，日本理学公司；Super Nova CCD型单晶X射线衍射仪，美国安捷伦科技有限公司；DSC 214 Nevio型差示扫描量热仪、TG 209 F3型热重分析仪，德国耐驰仪器制造有限公司；Intrinsic Plus型动态水蒸汽吸附仪，英国Surface Measurement Systems公司；LC-20AD型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，日本岛津仪器有限公司；Nicolet iS 50型衰减全反射傅里叶红外光谱仪，美国赛默飞世尔科技公司；LHH-150SD型综合药品稳定性试验箱，上海一恒科学仪器有限公司；RC806ADK型溶出度测试仪，天津市天大天发科技有限公司；SHH-100GD-2型药品强光照射试验箱，重庆市永生实验仪器厂。 盐酸巴马汀三水合物（PCl3H2O）、白藜芦醇，质量分数均为97%，购自大连美仑生物技术有限公司；甲醇为色谱纯，购自上海泰坦科技股份有限公司；磷酸为色谱纯，购自上海阿拉丁试剂有限公司。其他试剂均为分析纯，购自国药集团药业股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 样品的制备 2.1.1 白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶的制备 取白藜芦醇（22.8 mg，0.1 mmol）与PCl3H2O（44.2 mg，0.1 mmol）混合均匀后加入20 mL甲醇溶液，加热搅拌至完全溶解后滤过。将溶液放于避光环境下缓慢蒸发，2～3 d后有橘红色块状晶体析出，即为白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶。 2.1.2 RES-2PClH2O共晶水合物的制备 取白藜芦醇（114.0 mg，0.5 mmol）与盐酸巴马汀三水合物（442.0 mg，1 mmol）混合均匀后加入10 mL的甲醇溶液，在室温条件下密封搅拌48 h后滤过。将固体放于自然条件下干燥即可得到RES-2PClH2O共晶水合物。 2.2 固态表征 2.2.1 单晶X射线衍射（single crystal X-ray diffraction，SC-XRD） 利用Super Nova CCD单晶衍射仪测试待测样品，在100 K条件下收集晶体参数，入射光束为Cu-Kα射线（λ＝0.154 184 nm），利用CrysAlisPro程序进行经验吸收校正[23]。采用SHELX程序对晶体结构进行直接法求解，通过全矩阵最小二乘方法对F2进行精修[24-25]。非氢原子在无约束位移参数下进行各向异性细化，氢原子则放置在合适的几何位置上。单晶结构解析表明，RES-2PClH2O为单斜晶系，P21/c空间群，在晶体结构中含有2个PCl分子、1个白藜芦醇分子与1个水分子。如图2所示，白藜芦醇结构中的3个酚羟基均参与了氢键的形成，其中2个酚羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用，而另1个酚羟基则与水分子形成O-HO氢键作用。水分子又同时与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用。白藜芦醇分子、水分子与Cl?间通过上述的多种氢键作用相连接，形成了一维链状结构。形成的链与链间通过不同白藜芦醇分子间的C-HO作用相连接，进而形成二维层状结构（图3）。在分子间弱作用力下，层与层之进而形成堆积结构（图4）。RES-2PClH2O共晶水合物的晶体学数据见表1，共晶水合物中氢键的参数见表2。 图片 图片 图片 图片 2.2.2 粉末X射线衍射（powder X-ray diffraction，PXRD） 将待测样粉末均匀铺满样品槽后开始测量。入射光束为Cu-Kα射线，工作电压为40 kV，工作电流为15 mA，2θ范围取5°～45°，步长0.02°。如图5所示，RES-2PClH2O的PXRD谱图与白藜芦醇、PCl3H2O 2种原料药均不同，在10.6°、13.1°、14.0°、14.5°、16.2°、21.5°、26.7°、28.2°等处出现新的特征峰，且图谱中并未显现PCl3H2O在9.7°、17.8°等处的特征峰，表明所制备的产物形成了新的晶相。此外，RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好，证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 图片 2.2.3 衰减全反射傅里叶变换红外光谱（attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy，ATR-FTIR） 将待测样均匀铺于iD7 ATR附件上，扫描次数为32，分辨率为4 cm?1，波长范围为550～4 000 cm?1。如图6所示，RES-2PClH2O与PCl3H2O的图谱中均存在有水分子的伸缩振动峰，与单晶结构中存在的水分子相对应。在PCl3H2O中，水分子的伸缩振动峰为3 602～3 227 cm?1，而共晶水合物中水分子的伸缩振动峰为3 292 cm?1。在形成强分子间氢键时，-OH伸缩振动峰会发生红移（100～693 cm?1）[26-27]。白藜芦醇中-OH的伸缩振动峰在3 200 cm?1左右，而共晶水合物中-OH的伸缩振动峰显著红移至在3 002 cm?1，表明白藜芦醇和PCl3H2O分子间具有较强的氢键相互作用。同时，在形成共晶水合物后，白藜芦醇中-OH的弯曲振动峰从1 145 cm?1偏移至1 170 cm?1，归因于白藜芦醇上的-OH同PCl、水分子间均存在较强的氢键作用。 图片 2.2.4 差示扫描量热/热重分析（differential scanning calorimetry/thermal gravity analysis，DSC/ TGA） 称取适量白藜芦醇、PCl3H2O、RES- 2PClH2O分别放于铝制坩埚中，密封、扎孔后进行DSC测试。以同样的空坩埚作为参比，将其放置于仪器中预热、平衡至读数稳定后，将待测样品放于空坩埚中进行TGA测试，温度范围为30～300 ℃，升温速率10 K/min，通氮气作为保护气，体积流量为40 mL/min。如图7-a所示，白藜芦醇在268.1 ℃处有1个吸热熔融峰，PCl3H2O在204.2 ℃处出现吸热熔融峰。RES-2PClH2O在136℃附近存在1个宽的脱水吸热峰，在230.5 ℃附近存在熔融吸热峰。共晶水合物的熔点介于2个原料药之间，是不同于原料药的新晶型。由TGA图谱（图7-b）可知，白藜芦醇在30～150 ℃没有明显质量变化，PCl3H2O在105 ℃失重比为11.3%。相较于2原料药，RES-2PClH2O在136 ℃附近的失重比为2.8%，与其理论的失水质量比（2.8%）一致，进一步证实共晶水合物结构中存在1个水分子。 图片 2.3 物理稳定性研究 2.3.1 稳定性分析 根据《中国药典》2020年版药物稳定性试验，评价温度、湿度、光照等环境参数对所制备共晶水合物物理稳定性的影响。将RES- 2PClH2O分别储存于烘箱、湿稳定性箱及光稳定箱中，放置10 d后取出进行PXRD表征。如图8所示，在60 ℃，90%相对湿度（RH），或4 500 lx条件下储存10 d后，RES-2PClH2O的PXRD图谱保持不变，说明所制备共晶水合物在恶劣的储存条件下未发生晶型的变化，具有物理稳定性。 图片 2.3.2 动态水蒸汽吸附（dynamic vapor sorption，DVS）分析 称取适量待测样品置于动态水蒸气吸附仪中，设定温度为25 ℃，在体积流量为200 mL/min氮气下测量，模式选择为0～95%～0相对湿度吸附、脱附水蒸汽全循环，步长5%，平衡标准为粉体质量变化（dm/dt）≤0.002%/min。如图9-a所示，PCl3H2O吸湿量随着相对湿度增加而逐步增大。相比于PCl3H2O，白藜芦醇、RES-2PClH2O吸湿量基本不变，说明白藜芦醇可有效减少PCl3H2O吸湿量。根据局部放大图（图9-b），在95%相对湿度下，RES-2PClH2O共晶水合物吸湿量仅为0.16%，吸湿性极低。此外，共晶水合物的吸附与脱附曲线基本重合，表明在吸附过程中仅存在物理吸附水，共晶水合物未发生任何固态变化，具有良好的吸湿稳定性。 图片 2.4 体外溶出度研究 2.4.1 色谱条件 白藜芦醇、PCl的色谱分析采用Kristl等建立的方法[28]及《中国药典》2020年版一部黄藤素含量测定，并进行适当修改。色谱柱为中谱蓝XR-C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），采用双波长模式，白藜芦醇的吸收波长306 nm，PCl的吸收波长345 nm，体积流量1 mL/min，进样量5 μL，柱温30 ℃，流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液（50∶50），洗脱方式为等度洗脱。 2.4.2 对照品储备液的制备 精密量取250 mg白藜芦醇置于50 mL量瓶中，甲醇定容，摇匀即得5 mg/mL白藜芦醇对照品储备液，同法制备5 mg/mL PCl3H2O对照品储备液。 2.4.3 线性关系考察 采用甲醇将“2.4.2”项下对照储备液分别稀释成5、10、20、50、100、200、500 μg/mL系列对照品溶液，按照“2.4.1”项下色谱条件测定各质量浓度（C）的峰面积（A）。方法学结果表明，PCl的线性回归方程为A＝23 744 C＋22 055，R2＝1.000 0，结果表明PCl在10～500 μg/mL线性关系良好。白藜芦醇的线性回归方程为A＝42 114 C?161.8，r＝1.000 0，结果表明白藜芦醇在5～100 μg/mL线性关系良好。 2.4.4 供试品溶液的制备 精密量取5 mg RES-2PClH2O至50 mL量瓶中，甲醇定容，摇匀即得RES-2PClH2O供试品溶液。 2.4.5 专属性考察 取稀释后的对照品溶液、供试品溶液，分别按上述色谱条件进样，结果见图10，供试品溶液中白藜芦醇与PCl出峰时间与对照品溶液一致，分离度大于1.5，峰形良好，表明该色谱条件适用性良好。 图片 2.4.6 平衡溶解度实验 选用醋酸/醋酸盐缓冲液（pH 4.5）与纯水作为缓冲介质[15,29]，称取过量待测样品加入少量介质溶液，得到过饱和溶液。37 ℃振荡48 h，取上层液0.45 μm滤膜滤过，纯水稀释后利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]测量其质量浓度，得到待测样品的饱和平衡溶解度，平行样为3组。实验结束后，收集未溶解的残留固体，室温干燥后进行PXRD表征。结果如表3所示，在纯水中，白藜芦醇的溶解度为（55.100±0.669）μg/mL，PCl3H2O的溶解度（24.130±0.670）mg/mL。与之相比较，白藜芦醇、PCl3H2O在pH 4.5缓冲液中的溶解度基本不变。值得注意的是，共晶水合物中白藜芦醇溶解度在2种介质中均显著提高，尤其在pH 4.5缓冲液中，共晶水合物中白藜芦醇溶解度提高约10倍。而共晶水合物中PCl溶解度在2种介质中均显著降低，在pH 4.5缓冲液中，溶解度降低到（1.760±0.015）mg/mL。上述结果均表明通过白藜芦醇与PCl形成共晶策略极大提高了白藜芦醇溶解度，同时降低了PCl溶解度。此外，溶解度测定后将未溶解的固体残渣收集后进行PXRD表征，图谱结果表明2种介质处理后的残渣与RES-2PClH2O的PXRD图谱基本吻合（图11），未发现明显的相变。 图片 图片 2.4.7 溶出速率评估 实验在RC806ADK溶出测试仪上进行，采用小杯桨法，桨转速为75 r/min，温度为37 ℃。选用醋酸/醋酸盐缓冲液（pH 4.5）与纯水作为溶出介质，溶出介质体积为250 mL。精密称取100 mg的RES-2PClH2O粉末，86.5 mg的PCl3H2O粉末以及22.3 mg的白藜芦醇粉末，待介质温度稳定后往介质投料。设置不同时间点进行取样，每次取样1 mL后随即补充1 mL缓冲液。所有样品溶液均过0.45 μm膜后，使用HPLC测量其质量浓度，平行样为3组。如图12-a可知，在2种介质中，白藜芦醇原料药释放缓慢，4 h后最大累积释放仅约45%；形成共晶水合物后，RES-2PClH2O中白藜芦醇在纯水与pH 4.5缓冲液中的溶出行为基本一致，溶出速率均增加，溶出释放量较白藜芦醇原料药显著提高，在1 h附近达到最大值，分别为82.26%与83.43%。与白藜芦醇溶出不同的是，PCl3H2O在2种介质中5 min内几乎完全溶解，共晶水合物中PCl的溶出速率较PCl3H2O有效减缓，1 h后达到最大累积释放量（图12-b）。 图片 综合上述溶出结果表明，相比于白藜芦醇原料药，通过与PCl3H2O形成共晶水合物，可有效促进白藜芦醇的溶出、同时延缓PCl的释放。 3 讨论 将水溶性较高的药物与难溶性药物形成药物-药物共晶，有利于平衡两者的溶解度[11]。利用水溶性较好的PCl［（24.13±0.67）mg/mL］与难溶性白藜芦醇［（55.100±0.669）μg/mL］通过分子间相互作用形成共晶，有望优化两者溶解度和溶出速率。本研究采用溶剂悬浮法成功制备了新的RES- 2PClH2O共晶水合物。RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好，证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 DSC测试结果显示，RES-2PClH2O的熔点介于2个原料药之间，进一步证实该共晶水合物是不同于原料药的新晶型。通过单晶结构分析，该共晶水合物存在O-HCl?氢键作用且含有水分子。白藜芦醇上的2个羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键，而水分子通过O-HO与O-HCl?的氢键作用分别与白藜芦醇、PCl相连并形成一维链状结构。链与链间又通过C-HO作用形成二维层状结构，层与层之间通过分子间弱作用力进而形成堆积结构。 TGA表征结果显示，RES-2PClH2O实际失水质量与理论失水质量相一致，进一步证实该共晶水合物结构中存在1个水分子。ATR-FTIR显示，RES-2PClH2O中，水分子伸缩振动峰和白藜芦醇的-OH伸缩振动峰、弯曲振动峰均发生了明显偏移，表明白藜芦醇中的-OH与PCl、水分子间均存在较强的氢键作用，2原料药间发生了相互作用。 药物稳定性测试证实，RES-2PClH2O在高温、高湿或强光照射等恶劣条件下长期储存具有较好的物理稳定性，与非吸湿性白藜芦醇共结晶后，PCl的抗湿稳定性得到显著提高。为研究PCl对白藜芦醇溶解度影响，评估了共晶水合物在纯水与醋酸/醋酸钠缓冲液介质中的平衡溶解度，并与原料药溶解度对比分析。结果显示，可溶性PCl与不溶性白藜芦醇共结晶同时影响了2种药物的溶解性能。在所制备的共晶水合物中，白藜芦醇溶解度明显提高、PCl溶解度显著降低。 为探究RES-2PClH2O共晶水合物形成后白藜芦醇、PCl溶出速率变化，对比在纯水与pH 4.5缓冲液2种介质中共晶水合物与原料药的溶出速率。溶出结果表明PCl作为白藜芦醇共晶形成的共形成物，显著促进白藜芦醇的释放同时延缓PCl的释放。本研究阐明了PCl作为白藜芦醇药物共晶形成物的可行性，为利用共结晶技术开发白藜芦醇药物共晶提供新的借鉴。

Melamine三聚氰胺三聚氰胺二酰胺三聚氰胺一酰胺N,O- 双( 三甲基硅烷基) 三氟乙酰胺(BSTFA)庚烷磺酸钠一水合物（HPLC 级）辛烷磺酸钠一水合物（HPLC 级）

三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸，是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸（醇、醛）主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

埃索美拉唑镁（esomeprazole magnesium），化学名(S)-(-)5-甲氧基-2--1H-苯并咪唑镁盐，由瑞典AstraZeneca公司研发，2004年在我国上市。临床主要用于治疗胃酸分泌过多引起的胃溃疡、十二指肠溃疡及反流性食管炎等消化系统疾病。 本文拟采用湿法敞开消解法进行样品前处理，利用火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁二水合物的Mg含量。1 仪器与试剂1.1 仪器与条件美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800）；镁空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；Advantage A10 Milli-Q纯水器。表1 原子吸收光谱仪主要测试条件 测定参数 设定值 测定波长 285.2 nm 狭缝宽度 0.7 nm 工作灯电流 6 mA 空气流量 17 L×min-1 乙炔流量 2 L×min-1 1.2 试剂盐酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；GSB G 62005-90镁标准储备溶液（1000 mg×mL-1，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，中国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；50 mg×mL-1的La溶液由光谱纯La2O3（99.99 %，上海试剂厂，上海）配制而成。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定从镁标准储备溶液（1000 mg×mL-1）移取一定的量，利用2 %盐酸溶液逐级稀释分别配制成浓度为0、0.1、0.3和0.5 mg×mL-1的标准工作溶液（都含有2 mL的La溶液）。按照浓度从稀到浓的顺序，利用火焰原子吸收光谱仪分别测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为：Y=0.00618+0.01563*X，R=0.99901上式中：Y：代表吸光度； X：代表待测溶液的浓度； R：代表工作曲线的线性系数。2.2 消解法称取0.0500 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入3 mL的MOS级HCl，加盖置于电热板上加热消解。样品很快溶解完全，取下、冷却，定容到100 mL容量瓶中，再50倍稀释，同时加入2 mL的La溶液（50mg×mL-1），定容到50 mL容量瓶中待测，同时做样品空白。2.3 测试结果样品前处理完成之后，仪器先预热稳定半小时，再按照仪器的操作规程进行样品的分析。样品分析结果见表4。表4 样品中镁的分析结果及样品加标回收率 样 品 样品中镁的含量（%） 回收率（%） 1 3.44 102.5 2 3.42 101.0 3 3.43 98.9 结论：通过上面的实验结果可以看出：采用直接敞开湿法消解法和火焰原子吸收光谱法测定埃索美拉唑镁中镁的含量，方法简单、准确、灵敏，可用于埃索美拉唑镁原料药有关物质及含量的测定以及质量控制。

某食品的清液中，加入水合茚三酮试剂后呈兰色，证明含有()。 A、蔗糖 B、维生素Vc C、葡萄糖 D、α-氨基酸

大家好，本人想问问同一药物的不同盐或水合物，其红外图谱是否一致？比如，埃索美拉唑镁，埃索美拉唑镁盐二水合物，埃索美拉唑镁盐三水合物，该三者化合物的红外图谱是否一致？还有埃索美拉唑镁和埃索美拉唑纳的的红外图谱是否一致？谢谢！

本人遇到一个产品，阿莫西林为三水合物（C16H19N3O5S?3H2O）。目前原料实际含量是按无水物（C16H19N3O5S）计算（干品）的，为99.2%。干燥失重为13.0%。我现在想知道原料湿品也即阿莫西林为三水合物（C16H19N3O5S.3H2O）的含量，请问该如何折算？计算公式的含义是什么？我要以湿品即带3个结晶水的阿莫西林为三水合物（C16H19N3O5S?3H2O）来投料，配成10%的粉剂。标准规定制剂含量以带结晶水的阿莫西林来计算。谢谢！

最近遇到一个带结晶水的药物。不知道如何处理。阿莫西林为三水合物（C16H19N3O5S• 3H2O）。药典上原料是按无水物（C16H19N3O5S）计算的，含量为99.2%。干燥失重为12.8%（药典范围为12-15%）我现在要制成10%的阿莫西林为三水合物（C16H19N3O5S• 3H2O）粉剂，也即含量按带3个结晶水的阿莫西林为三水合物（C16H19N3O5S• 3H2O）计算。投料量如何计算？(100g中需要多少克阿莫西林为三水合物（C16H19N3O5S• 3H2O）)这里按无水物计算的含量能否直接折算成含3结晶水的阿莫西林含量？C16H19N3O5S• 3H2O/C16H19N3O5S=1.1499.2%x1.14=C16H19N3O5S• 3H2O是这样么？但感觉这样不对啊。很困惑！请大家帮忙分析下，这种湿品投料该如何折算。谢谢了！

用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

最近在做一个多肽类的化合物，查阅文献发现液相的方法中是用三氟乙酸来做流动相的，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]由于最好不要使用三氟乙酸，所以就在配标准溶液的溶剂中加入了三氟乙酸，请教大家三氟乙酸在这里是起到了什么作用？

聚四氟乙烯雾化器和普通雾化器有啥区别？

检测维生素B12时，用碳18色谱柱检测，流动相为0.025%三氟乙酸和乙腈梯度洗脱，梯度的时候前几分钟和后几分钟都是纯0.025%三氟乙酸冲柱子，平衡色谱柱也是用纯0.025%三氟乙酸平衡。方法是国标。 想问的是实验需要的碳18色谱柱只能选亲水性的碳18，还是普通的碳18也可以。 还有普通的碳18色谱柱直接用0.025%的三氟乙酸冲会导致色谱柱的固定相坍塌吗？柱效降低？