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环丙基亚磺酸钠

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环丙基亚磺酸钠相关的资讯

  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 东方德菲--旋转滴方法研究界面扩张流变性质
    北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器,相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法,它增加了转速振荡的功能,可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪,采用旋转滴方法,研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下: 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 (1中国科学院理化技术研究所,北京 100080;2 北京东方德菲仪器有限公司,北京 100089) 摘要:采用旋转滴方法,对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究,较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法,考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明,旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段,在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词:旋转滴方法; 烷基苯磺酸盐; 界面扩张性质; 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus
  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • HPLC级乙腈促销活动
    HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持,现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动,如有价格变更,我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • 上海安谱科学仪器有限公司HPLC级乙腈促销活动
    由于乙腈原材料国际市场价格大涨,导致实验室用乙腈的价格也大幅上升,为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况,我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足,可以为您提供稳定的供货,促销信息如下: Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • 合作研究|岛津HPLC-ICPMS助力砷中毒患者尿液中砷形态研究
    导读 临床金属组学是金属组学的一个分支,主要研究尿液、血液和组织中的金属组。砷中毒的临床诊断主要依据尿中总砷的浓度,由于不同形态砷的毒性差异很大,分析尿中总砷超标的砷形态,可为精确治疗提供依据,也可用于了解砷中毒患者经二巯基丙烷钠治疗后体内砷的去向。首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科是国家临床重点专科,多年来承担着中毒事件的处置工作。近期,岛津企业管理(中国)有限公司与该单位合作,利用LC20-Ai+ICPMS-2030测定了砷中毒患者经过治疗后不同时间段内尿液中不同形态和价态砷的含量分析。合作文章发表在Atomic Spectroscopy期刊上,岛津应用工程师宋晓红老师为第一作者,首都医科大学附属北京朝阳医院职业病与中毒医学科李惠玲老师为通讯作者。 砷中毒主要由砷化物引起,其中以毒性较大三氧化砷(俗称砒霜)多见,还包括二硫化砷(雄黄)、三硫化二砷(雌黄)及砷化氢等。一般经口、皮肤或伤口吸收,当体内的砷蓄积到中毒量,机体会产生一系列病理生理变化及其临床表现,临床表现为急性胃肠炎、神经系统、肝和砷功能损害等,严重者可危及生命。 (期刊截图) 砷形态分析强有力手段图1. 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统• 全PEEK的泵头和管路,更好的惰性• TRM软件同时控制LC和ICPMS方法参数设置• 节约气体,提高工作效率 方法建立:文章中尝试了不同的梯度洗脱条件,优化了砷化合物的分离度和检测灵敏度。表1.和表2.分别为优化的色谱参数和梯度洗脱参数。图2.为在表1.和表2.设定的参数条件下,各砷化合物的色谱图。 表1. 色谱参数表2. 梯度洗脱参数图2. 色谱图1. 砷胆碱(AsC)+ 砷甜菜碱(AsB) 2. 二甲基砷(DMA) 3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 一甲基砷(MMA) 5. 砷酸(As(Ⅴ)) 临床应用取服用雄黄粉后引起砷中毒患者的尿样进行尿砷形态分析,该患者随机尿检结果显示尿砷浓度6.7 µg/mL。采用二巯基丙磺酸钠治疗后,收集该患者的尿样进行尿砷浓度测定评估疗效。检测结果显示(见表3.),尿中AsC+AsB均未检出,其余形态砷在治疗过程中浓度逐渐下降,其中As(III)降低明显,至第16天未检出。第15天总砷结果显示<0.1 µg/mL,低于中毒限值。雄黄中溶于水的As(III)及As(V),进入体内后,一般认为砷在体内的简要代谢过程为:iAs(Ⅲ)→iAs(Ⅴ)→MMA(Ⅴ)→MMA(Ⅲ)→DMA(Ⅲ)→DMA(Ⅴ)→尿排出。本研究发现雄黄摄入后砷在体内代谢导致患者尿中DMA和MMA增高,明显高于健康人群。在用二巯基丙磺酸钠治疗后,As(III)被络合排出体外,其余各种形态的砷也逐渐减少。 表3. 砷中毒患者治疗后尿液测定结果(ng/mL)结论建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定尿液中形态砷含量的检测方法,用于评估总砷超标患者体内形态砷的浓度。该方法可应用于健康人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析 专家观点 文章通讯作者李惠玲老师表示:砷的毒性与其存在的形态密切相关,生物样品中砷形态分析需要精准可靠的联用技术和仪器设备。岛津LC-20Ai和ICPMS-2030联用完成了砷中毒患者的中毒筛查及治疗过程中尿砷形态的检测。该方法实现了尿中砷形态良好的分离,准确度、灵敏度及稳定性均满足检测的需求。
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 食品添加剂可致淋巴细胞变异 吃多或患淋巴瘤
    受访专家:   欧阳学农,南京军区福州总医院肿瘤科主任、主任医师,国家中西医结合肿瘤重点学科主任、国家药物临床试验机构(肿瘤专业)主任、全军中医药学会副会长、全军肿瘤专业委员会常委,《临床肿瘤学杂志 》编委、《肿瘤学杂志 》编委,从事肿瘤临床工作近30年。   牵头或参与国际和国内药物临床试验项目20项,与美国 M.d. Anderson 癌症研究中心、加拿大UBC 大学、日本爱知癌症中心、中国医科院肿瘤医院、军事医学科学院等国内外著名肿瘤研究机构保持广泛合作。   “40%—50%的淋巴癌患者病因是病毒感染,但现在九成食品中含有添加剂,这也可能是淋巴瘤发病的重要原因之一。”国家中西医结合肿瘤重点学科主任欧阳学农主任医师日前告诉记者,加工食品中滥用的非法食品添加剂已经成为导致淋巴癌发病重要因素之一。   食品添加剂或可导致淋巴细胞变异   “在长期过量食用食品添加剂的不良影响下,有可能促使淋巴细胞在生长过程中发生变异,增加患上淋巴瘤的风险。”欧阳学农说。   据了解,淋巴癌是发生于淋巴结的恶性肿瘤,除了我们平时所知道的颈部、腋窝、腹股沟等处会长肿块之外,还可能存在于全身各处,比如脑淋巴瘤、肺淋巴瘤、胃淋巴瘤、口腔淋巴瘤等。   “人越年轻,淋巴细胞就越有活力,也就越容易得淋巴癌。恶性淋巴瘤多发生在20岁到40岁的青壮年。”欧阳学农说,淋巴癌的产生原因仍然不明确,与人自身免疫防御系统缺陷、病毒感染、化学物质、射线、基因突变等有关,如今,当人类的食物97%都含有添加剂时,几千种添加剂充斥我们的生活时,对于癌症的重新认识,应当谨慎考虑添加剂这一风险因素。   食品添加剂是人为添加到食品中的天然物质或人工合成的化学物质,在使用标准范围以下,人体的代谢能力可以降解出去,是相对安全的,但是一旦超过标准,过量的添加剂就会沉积在体内伤害各个器官,造成病变甚至致癌。尽管尚未有人类肿瘤的发生和食品添加剂有关的直接证据,但许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生肿瘤。   “淋巴系统是身体重要的防御系统,就像人体的‘军队’,它可以帮助身体抵抗各种病原体,像细菌、霉菌等,让我们免于疾病的侵害。和这新病原体‘作战’的淋巴细胞容易在食品添加剂的不良影响下,有可能发生变异,直接或间接影响淋巴瘤的形成。”欧阳学农说。   动物实验多证实添加剂有致淋巴瘤作用   “许多动物实验已证实大剂量的食品添加剂能诱使动物发生淋巴瘤。”欧阳学农说。   如亚硝酸钠是食品添加剂亚硝酸盐的一种,国外试验证实,同时服用乙胺丁醇和亚硝酸钠,小鼠淋巴瘤的发生率提高,而单用乙胺丁醇对淋巴瘤发生率无影响。   作为人造甜味剂之一的蔗糖素,常用于食物和饮料。然而,美国食品药品管理局(FDA)在批准蔗糖素的报告中明确指出:在一个老鼠淋巴瘤突变试验中,科学家发现蔗糖素具有轻微的诱变性,根据检测致癌物的一种标准方法——艾姆斯试验结果,蔗糖素被消化时分解的物质也有“轻微的诱变性”。   “一些非法的添加剂致癌作用就更不用说了。”欧阳学农告诉记者,苏丹红作为一种非法食品添加物,对人体具有潜在致癌性,国际癌症研究机构将苏丹红一号归为三类致癌物,主要基于体外和动物试验的研究结果:苏丹红一号在特定存在的条件下,对小鼠淋巴细胞具有致突变作用。   此外,有的食品添加剂本身即可致癌,作为牛奶酸化剂的花楸酸、淀粉变性剂的琥珀酐、面包防硬剂的聚氧化乙烯乙醇硬脂酸等,在动物实验中都具有致癌活性 有的添加剂可在使用过程中,与食品中的存在成分发生作用转化为致癌物质,如能保持肉色鲜嫩的亚硝酸盐,会与蛋白质代谢后产生的胺类物质结合,形成亚硝胺,具有很强的致癌性。其他种类的防腐剂如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸等,经毒理研证,较多剂量的摄入,也会影响人体的正常机能,削减人的免疫力,这就为人体细胞的变异提供了前提。   加工食品多含添加剂 自己动手最健康   “食品添加剂最主要的作用是为了让快速生产出的食品,看起来更鲜亮、闻起来更香,吃起来可口、保质期更长,同时由于它大多来自边角边料,所以有可能价格更便宜。”欧阳学农说,食品加工商为了让食品在经历漫长的运输和保存之后仍旧色彩诱人、香气扑鼻,绞尽脑汁的合成和添加各种食品添加剂。   如加入次亚氯酸钠可以给切过的蔬菜杀菌,让蔬菜更鲜亮 加入苯甲酸钠可以让碳酸饮料保持新鲜口感 加入碳酸氢钠可以使曲奇饼干膨松可口 加入环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)能增加蛋糕和饮料的甜度 加入胭脂红,可以让食物的颜色红亮诱人。   “一个三餐都通过这些食品解决的成年人,每天添加剂摄入量约为10克左右,种类高达六七十种。”欧阳学农说,“要想远离他们,最好自己购买新鲜食品原料,亲自烹饪。”   “购买的食物加工度越高,使用的添加剂也越多。如果一味追求方便快捷,必然要牺牲健康,甚至是生命。”欧阳学农说。   ———————— ■相关链接 ——————————   发热、消瘦、盗汗 或是淋巴瘤症状   淋巴癌临床早期症状不痛不痒、隐匿不易察觉,很多患者会将发烧等症状与感冒病症混淆。因此,有三种常见并发症要注意:   发热,体温长期徘徊在38℃—39℃之间,有持续高热,也有间歇低热,少数有周期热。消瘦,多数病人有体重减轻的表现,在短时期内减少原体重的10%以上。盗汗,夜间或入睡后出汗。   欧阳学农强调,并不是所有的淋巴结肿大都是癌,其中不少是炎症或良性病变等正常反应。此外,直径超过一厘米大小的肿块才有临床检查的意义,所以,发现异常时要警惕,及时就医,但不要过分紧张。   早期的淋巴瘤,通过以放疗为主的治疗手段就能治愈,到了中晚期的时候,需要用化疗为主的手段。欧阳学农主任指出,确诊患了淋巴瘤不必害怕,大量临床实验证实,50%—60%早期患者使用免疫化疗可以被治愈,晚期也有30%—40%的治愈率,疾病能否治愈的关键是首次治疗是否成功。   他提醒,工作压力大的白领、经常熬夜的人、长期过度疲劳者、经常处于电子辐射或射线环境者,都需要定期自查,触摸身体表层是否有肿大的淋巴结。平时,多接受日照,生活规律 尽量不要在新房装修好后即入住 购买新车后,进行甲醛测试,并保持较长时间开窗通风。此外,常吃葡萄、茶叶、海带、大豆、红萝卜、番茄、香蕉、橘子、菠菜等碱性食物,防止酸性废物的累积。
  • 塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽
    2012年,白酒塑化剂超标事件发生,引发公众恐慌,伴随着公众对“塑化剂”的关注,推动了“塑化剂”相关标准的出台,2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日,有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”,同样引发公众关注。进入2020年,酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波,至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测,而白酒中甜蜜素来源何处,如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么?化学名为“环己基氨基磺酸钠”,是一种甜味剂,其甜度是蔗糖的30到40倍,在我国是一种常见的合法添加剂,常用于蜜饯,糕点,酱菜,调味料和饮料等食品中,国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说,FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说,对于一个体重60kg的成年人来说,即使每天都吃到甜蜜素,只要其每天摄入量不超过660mg,就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求,配制酒中可以限量使用甜蜜素,但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》(2017版显示),甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单(第120项),即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知,中国白酒中是不允许添加甜蜜素的,并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究,目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下,甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素?既然白酒中不允许添加,那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素?个别白酒企业为为改善产品的口感,在白酒加入甜蜜素进去,能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料,导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例,根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示,关于白酒的抽检,全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒,不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次,占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法,做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展,保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 送别!中国工程院院士池志强逝世,享年95岁
    p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 我国著名神经药理学家、中国共产党党员、中国工程院院士、中国科学院上海药物研究所研究员、离休干部池志强先生,因病医治无效,于2020年1月7日1时43分在上海华东医院逝世,享年95岁。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 367px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/ac30cb76-b27a-4dd1-ac79-4dc0b4372f51.jpg" title=" 574e9258d109b3deefd6174ba57f6887810a4cea.jpeg" alt=" 574e9258d109b3deefd6174ba57f6887810a4cea.jpeg" width=" 550" height=" 367" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 池志强先生是我国神经药理学学科的开拓者之一,在抗放射损伤药物、神经系统药物研究方面取得了突出成就。1950年代,他的副博士论文证明,由中国科学家研发的二巯基丁二酸钠较前苏联科学家研发的二巯基丙基磺酸钠对血吸虫病治疗锑剂吐酒石的治疗指数高一倍,让导师刮目相看。1960年代,他主要从事防治电离辐射损伤的药物研究,是防护辐射损伤特种药物研究和6003国防科研大协作组的首席科学家。1970年代起,他注重军民结合,开创了强效镇痛剂和神经受体研究新方向,是国内最早开展阿片受体及其亚型高选择性配体研究并取得突出成就的科学家。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 池志强先生一生奋战在科研一线,取得了丰硕的科研成果,先后获得国家自然科学二等奖、全国科学大会奖、国防科工委重大成果二等奖、献身国防科技事业荣誉证书、何梁何利基金科学与技术进步奖、中国科学院科技进步二等奖、中科院自然科学奖三等奖、上海市重大科技成果奖、上海市自然科学奖二等奖等。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 池志强先生长期担任上海药物所第五研究室主任,并先后兼任所科研处处长、副所长、中科院上海分院副院长、《生命科学》主编等职务,为我国国防科研和药学事业的振兴、发展做出重大贡献。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 池志强先生一生热爱党,热爱祖国,热爱科学事业。他政治信念坚定,治学风范严谨,人生态度豁达,生活作风朴实。池志强先生的一生是为科学事业不懈奋斗的一生。他的逝世,是我国科技界的重大损失!我们沉痛悼念并深切缅怀池志强先生! /p
  • 138万!庆市疾病预防控制中心实验室试剂耗材采购项目
    项目编号:[230601]QC[TP]20220039项目名称:实验室试剂耗材采购采购方式:竞争性谈判预算金额:1,386,119.00元采购需求:合同包1(实验室试剂耗材采购):合同包预算金额:1,386,119.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂结核菌熟练度测试培养基22(套)详见采购文件5,698.00-1-2化学试剂和助剂PBS缓冲液5(瓶)详见采购文件1,170.00-1-3化学试剂和助剂荧光染色液1(套)详见采购文件420.00-1-4化学试剂和助剂高压灭菌器指示条1(盒)详见采购文件37.00-1-5化学试剂和助剂镊子5(把)详见采购文件100.00-1-6化学试剂和助剂罗氏活力型血糖检测试纸+配套采血针(慢病科使用)10(套)详见采购文件2,400.00-1-7化学试剂和助剂强生稳豪信优型血糖检测试纸+配套采血针(慢病科使用)10(套)详见采购文件2,880.00-1-8化学试剂和助剂225mL营养肉汤2(盒)详见采购文件342.00-1-9化学试剂和助剂结晶紫中性红胆盐葡萄糖琼脂培养基(VRBGA)1(瓶)详见采购文件215.00-1-10化学试剂和助剂重组胰蛋白酶4(瓶)详见采购文件792.00-1-11化学试剂和助剂麻疹病毒IgM抗体检测试剂盒4(盒)详见采购文件1,728.00-1-12化学试剂和助剂风疹病毒IgM抗体检测试剂盒4(盒)详见采购文件1,080.00-1-13化学试剂和助剂汉坦病毒酶免检测试剂盒4(盒)详见采购文件2,880.00-1-14化学试剂和助剂甲型、乙型流感、新冠PCR试剂盒8(盒)详见采购文件54,000.00-1-15化学试剂和助剂EB病毒PCR试剂盒2(盒)详见采购文件6,300.00-1-16化学试剂和助剂甲型流感试剂6(盒)详见采购文件37,800.00-1-17化学试剂和助剂甲型、乙型通用流感试剂10(盒)详见采购文件63,000.00-1-18化学试剂和助剂乙型流感分型试剂8(盒)详见采购文件50,400.00-1-19化学试剂和助剂流感甲-1 PCR试剂盒6(盒)详见采购文件18,900.00-1-20化学试剂和助剂流感甲-3 PCR试剂盒6(盒)详见采购文件18,900.00-1-21化学试剂和助剂流感甲-5 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-22化学试剂和助剂流感甲- 7 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-23化学试剂和助剂流感甲-9 PCR试剂盒4(盒)详见采购文件12,600.00-1-24化学试剂和助剂诺如病毒PCR试剂盒16(盒)详见采购文件100,800.00-1-25化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(A群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-26化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(B群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-27化学试剂和助剂轮状病毒PCR试剂盒(C群)2(盒)详见采购文件6,300.00-1-28化学试剂和助剂大肠菌群纸片1(盒)详见采购文件324.00-1-29化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A166(盒)详见采购文件18,900.00-1-30化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A62(盒)详见采购文件6,300.00-1-31化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒CV-A102(盒)详见采购文件6,300.00-1-32化学试剂和助剂HIV质控血清10(支)详见采购文件1,440.00-1-33化学试剂和助剂DPBS30(瓶)详见采购文件3,870.00-1-34化学试剂和助剂两性霉素2(瓶)详见采购文件1,886.00-1-35化学试剂和助剂阿氏液4(瓶)详见采购文件520.00-1-36化学试剂和助剂病毒培养液20(瓶)详见采购文件16,240.00-1-37化学试剂和助剂TPCK胰酶3(盒)详见采购文件2,052.00-1-38化学试剂和助剂胎牛血清1(瓶)详见采购文件3,825.00-1-39化学试剂和助剂0.25%胰蛋白酶-EDTA1(盒)详见采购文件270.00-1-40化学试剂和助剂0.05%胰蛋白酶-EDTA1(盒)详见采购文件340.00-1-41化学试剂和助剂MDCK细胞无血清培养基20(瓶)详见采购文件16,240.00-1-42化学试剂和助剂PALCAM琼脂干粉1(瓶)详见采购文件763.00-1-43化学试剂和助剂PBS30(瓶)详见采购文件1,230.00-1-44化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒(通用)14(盒)详见采购文件44,100.00-1-45化学试剂和助剂手足口核酸检测试剂盒EV714(盒)详见采购文件12,600.00-1-46化学试剂和助剂一次性无菌液体石蜡2(盒)详见采购文件1,744.00-1-47化学试剂和助剂一次性无菌厌氧袋5(袋)详见采购文件4,050.00-1-48化学试剂和助剂营养琼脂斜面6(盒)详见采购文件1,428.00-1-49化学试剂和助剂营养琼脂平板50(盒)详见采购文件7,850.00-1-50化学试剂和助剂BPW增菌液30(盒)详见采购文件5,940.00-1-51化学试剂和助剂3% NaCl APW增菌液20(盒)详见采购文件4,340.00-1-52化学试剂和助剂弧菌显色平板20(盒)详见采购文件12,600.00-1-53化学试剂和助剂志贺显色平板20(盒)详见采购文件13,820.00-1-54化学试剂和助剂TSA平板2(盒)详见采购文件314.00-1-55化学试剂和助剂四硫磺酸钠煌绿(TTB)增菌液30(盒)详见采购文件6,570.00-1-56化学试剂和助剂亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)15(盒)详见采购文件3,495.00-1-57化学试剂和助剂沙门显色平板40(盒)详见采购文件22,080.00-1-58化学试剂和助剂沙门氏菌/金黄色葡萄球菌/大肠埃希氏菌O157/单核细胞增生性李斯特菌核酸四重实时荧光PCR检测试剂盒3(盒)详见采购文件45,360.00-1-59化学试剂和助剂5种致泻性大肠埃希氏菌多重实时荧光PCR检测试剂盒12(盒)详见采购文件226,800.00-1-60化学试剂和助剂食源性致病菌核酸多重实时荧光PCR检测试剂盒1(盒)详见采购文件22,680.00-1-61化学试剂和助剂志贺氏菌增菌(肉汤)不含抗生素10(盒)详见采购文件2,740.00-1-62化学试剂和助剂沙门氏菌属诊断血清套装1(套)详见采购文件32,400.00-1-63化学试剂和助剂XLD平板2(盒)详见采购文件476.00-1-64化学试剂和助剂弯曲菌培养检测试剂盒2(盒)详见采购文件4,050.00-1-65化学试剂和助剂225mL LB1增菌液5(盒)详见采购文件3,060.00-1-66化学试剂和助剂10mL生理盐水管(含中和剂)10(盒)详见采购文件6,390.00-1-67化学试剂和助剂EC肉汤1(瓶)详见采购文件194.00-1-68化学试剂和助剂硫代硫酸钠1(瓶)详见采购文件15.00-1-69化学试剂和助剂平板计数琼脂1(瓶)详见采购文件238.00-1-70化学试剂和助剂乳糖胆盐发酵培养基1(瓶)详见采购文件150.00-1-71化学试剂和助剂一次性采水袋2(箱)详见采购文件1,340.00-1-72化学试剂和助剂10mL生理盐水管6(盒)详见采购文件3,834.00-1-73化学试剂和助剂营养琼脂培养基干粉1(瓶)详见采购文件199.00-1-74化学试剂和助剂四硫磺酸钠煌绿增菌液基础(TTB)干粉1(瓶)详见采购文件239.00-1-75化学试剂和助剂亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC) 干粉1(瓶)详见采购文件367.00-1-76化学试剂和助剂血琼脂基础 干粉1(瓶)详见采购文件239.00-1-77化学试剂和助剂Baird-Parker琼脂基础 干粉1(瓶)详见采购文件456.00-1-78化学试剂和助剂无菌培养容器封口膜12cm*12cm5(包)详见采购文件250.00-1-79化学试剂和助剂无菌培养容器封口膜16cm*16cm10(包)详见采购文件550.00-1-80化学试剂和助剂营养肉汤20(盒)详见采购文件3,420.00-1-81化学试剂和助剂肠道增菌肉汤20(盒)详见采购文件4,500.00-1-82化学试剂和助剂肠道增菌肉汤10(盒)详见采购文件2,150.00-1-83化学试剂和助剂金属浴干式恒温器1(个)详见采购文件3,240.00-1-84化学试剂和助剂拍打式无菌均质机2(个)详见采购文件14,400.00-1-85化学试剂和助剂10mL LB2增菌液5(盒)详见采购文件1,285.00-1-86化学试剂和助剂李斯特氏菌显色平板5(盒)详见采购文件3,555.00-1-87化学试剂和助剂PALCAM琼脂平板5(盒)详见采购文件1,480.00-1-88化学试剂和助剂225mL PBS(磷酸盐缓冲液)10(盒)详见采购文件1,320.00-1-89化学试剂和助剂Baird-Parke 平板10(盒)详见采购文件2,270.00-1-90化学试剂和助剂金黄色葡萄球菌显色平板10(盒)详见采购文件6,650.00-1-91化学试剂和助剂腊样芽孢杆菌显色平板5(盒)详见采购文件3,325.00-1-92化学试剂和助剂大肠杆菌显色平板25(盒)详见采购文件17,275.00-1-93化学试剂和助剂国标法水碘检测试剂盒1(盒)详见采购文件1,300.00-1-94化学试剂和助剂尿碘试剂盒(WS/T107-2016)1(盒)详见采购文件1,300.00-1-95化学试剂和助剂实验室专用洗液2(桶)详见采购文件936.00-1-96化学试剂和助剂大肠菌群/大肠杆菌测试片10(包)详见采购文件7,300.00-1-97化学试剂和助剂50ml塑料离心管200(支)详见采购文件600.00-1-98化学试剂和助剂15ml塑料离心管1(箱)详见采购文件1,306.00-1-99化学试剂和助剂塑料容量瓶100(个)详见采购文件16,200.00-1-100化学试剂和助剂一次性塑料移液管1ml200(支)详见采购文件300.00-1-101化学试剂和助剂一次性塑料移液管2ml200(支)详见采购文件340.00-1-102化学试剂和助剂一次性塑料移液管5ml200(支)详见采购文件480.00-1-103化学试剂和助剂一次性塑料移液管10ml200(支)详见采购文件520.00-1-104化学试剂和助剂电加样排枪枪头3(箱)详见采购文件18,240.00-1-105化学试剂和助剂无菌冻存管1,000(管)详见采购文件3,000.00-1-106化学试剂和助剂50ml无菌离心管(尖底,带架子)1(20包/箱)详见采购文件1,470.00-1-107化学试剂和助剂15ml无菌离心管(尖底)1(10包/箱)详见采购文件1,306.00-1-108化学试剂和助剂Realtime-PCR八连管(带盖)(不透光)30(盒)详见采购文件52,920.00-1-109化学试剂和助剂GenBox厌氧产气包6(盒)详见采购文件3,120.00-1-110化学试剂和助剂2.5L密封厌氧盒6(个)详见采购文件5,760.00-1-111化学试剂和助剂50mL塑料离心管500(支)详见采购文件1,400.00-1-112化学试剂和助剂15mL一次性刻度塑料离心管500(支)详见采购文件1,300.00-1-113化学试剂和助剂研磨机2(台)详见采购文件47,146.00-1-114化学试剂和助剂研磨杯200(个)详见采购文件19,000.00-1-115化学试剂和助剂七氟丁酰基咪唑(HFBI)5(瓶)详见采购文件9,000.00-1-116化学试剂和助剂高效脱水剂5(盒)详见采购文件5,220.00-1-117化学试剂和助剂硅藻土基质固相分散萃取柱专用硅藻土填料5(盒)详见采购文件6,120.00-1-118化学试剂和助剂硅藻土基质固相分散萃取柱5(支)详见采购文件18,540.00-1-119化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-120化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇硬脂酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-121化学试剂和助剂缩水甘油棕榈酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件3,780.00-1-122化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-123化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇硬脂酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件4,461.00-1-124化学试剂和助剂缩水甘油棕榈酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件3,780.00-1-125化学试剂和助剂氘代同位素d5-3-氯-1.2-丙二醇棕榈酸二酯标准物质3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-126化学试剂和助剂氘代同位素d5-2-氯-1.3-丙二醇硬脂酸酯标准物质3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-127化学试剂和助剂d5-缩水甘油棕榈酸酯3(瓶)详见采购文件6,912.00-1-128化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-129化学试剂和助剂2-氯-1.3-丙二醇二七氟丁酸酯(2-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-130化学试剂和助剂3-溴-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-131化学试剂和助剂d5-3-氯 -1.2-丙二醇七氟丁酰基衍生物1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-132化学试剂和助剂d5-2-氯-1.3-丙二醇七氟丁酰基衍生物1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-133化学试剂和助剂d5-3-溴-1.2丙二醇二七氟丁酸酯(3-氯-1.3丙二醇七氟丁酰基衍生物)1(瓶)详见采购文件2,484.00-1-134化学试剂和助剂3-溴-1.2丙二醇标准物1(瓶)详见采购文件1,487.00-1-135化学试剂和助剂3-氯-1.2丙二醇(3-MCPD) 标准品1(支)详见采购文件1,487.00-1-136化学试剂和助剂2-氯-1.3丙二醇(2-MCPD)标准品1(支)详见采购文件1,487.00-1-137化学试剂和助剂d5-3-氯-1.2丙二醇(d5-3-MCDP)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-138化学试剂和助剂d5-2-氯-1.3丙二醇(d5-2-MCPD)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-139化学试剂和助剂d5-3-溴-1.2丙二醇(d5-3-MBPD)标准品1(支)详见采购文件2,304.00-1-140化学试剂和助剂FAPAS植物油质控质样(含3mcpd,缩水甘油酯,2mcpd)1(瓶)详见采购文件2,268.00-1-141化学试剂和助剂质控用植物油样(未精炼的毛油或不含氯丙醇酯和缩水甘油酯的食用植物油)1(瓶)详见采购文件2,610.001,512.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:2022年9月1日前
  • 质检总局:食品添加剂剔除33种产品
    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。 国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)   根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:   一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。   二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。   三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。   四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。   特此公告。   附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 这才是食品添加剂的正确标示方法
    1.食品添加剂应当标示《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中的食品添加剂通用名称如果《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中对一个食品添加剂规定了两个及以上的名称,每个名称均是等效的通用名称。以“环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)”为例,“环己基氨基磺酸钠”和“甜蜜素”均为通用名称。2.应如实标示产品所使用的食品添加剂,但不强制要求建立“食品添加剂项”在同一预包装食品的标签上,所使用的食品添加剂及可以选在以下三种形式之一标示:(1)全部标示食品添加剂的具体名称,食品添加剂的名称不包括其制法,如加氨生产、普通法、亚硫酸铵法生产的焦糖色,在标签上可统一标注为“焦糖色”;(2)是全部标示食品添加剂的功能类别名称及国际编码(INS号),如果某种食品添加剂尚不存在相应的国际编码,或因致敏物质标示需要,可以标示其具体名称,如“磷脂”可以表示为“大豆磷脂”;(3)全部标示食品添加剂的功能类别名称,同时标示具体名称。一种食品添加剂可能具有多种功能,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)列出了食品添加剂的主要功能,供使用参考。生产经营企业应当按照食品添加剂在产品的实际功能在标签上标示功能类别名称。举例:食品添加剂“丙二醇”可以选择标示为:a.丙二醇;b.增稠剂(1520);c.增稠剂(丙二醇)。食品中添加了两种以上同一功能的食品添加剂,可选择分别标示各自的具体名称;或者选择先标示功能类别名称,再在其后加标示各自的具体名称或国际编码(INS号)。举例:可以标示为“卡拉胶、瓜尔胶”“增稠剂(卡拉胶、瓜尔胶)”或“增稠剂(407,412)”。如果某一种食品添加剂没有INS号,可同时标示其具体名称。举例:“增稠剂(卡拉胶,聚丙烯酸钠)”或“增稠剂(407,聚丙烯酸钠)”。3.复配食品添加剂的标示应当在食品配料表中标示在终产品中具有功能作用的每种食品添加剂。若标注复配食品添加剂的名称,需注意复配食品添加剂的命名规则应符合《食品安全国家标准复配食品添加剂通则》(GB 26687-2011)的规定。应以“复配”+“GB 2760中食品添加剂功能类别名称”或“复配”+“食品类别”+“GB 2760中食品添加剂功能类别名称”,如复配水分保持剂,或复配肉制品水分保持剂等。例如:某食品添加剂了复配着色剂,可标示为“复配着色剂(天然胡萝卜素、苋菜红)”或在配料表中直接标注“天然胡萝卜素、苋菜红”。4.食品添加剂中辅料的标示食品添加剂含有的辅料不在终产品中发挥功能作用时,不需要再配料表中标示。食品添加剂中的辅料是为了单一或复配的食品添加剂的加工、贮存、标准化、溶解等工艺目的而添加的食品原料和食品添加剂。这些物质在使用该食品添加剂的食品中不发挥功能作用,不需要再配料中标示。如含有食用植物油、糊精、抗氧化剂等辅料的叶黄素可直接标示为“叶黄素”,或者“着色剂(叶黄素)”“着色剂(161b)”。5.酶制剂的标示酶制剂如果在终产品中已经失去酶活力的,不需要标示;如果在终产品中仍然保持酶活力的,应按照食品配料表标示的有关规定,按制造或加工食品时酶制剂的加入量,排列在配料表的相应位置。对于不需要标示的加工助剂、酶制剂、食品添加剂中的不发挥工艺的辅料等,企业也可以在配料表中标注。6.食品营养强化剂的标识食品营养强化剂应当按照《食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)或原卫计委公告的名称标示。既可以作为食品添加剂或食品营养强化剂又可以作为其他配料使用的配料,应按其在终产品中发挥的作用规范标示。当作为食品添加剂使用,应当标示其在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定的名称;当作为食品营养强化剂使用,应标示其在《食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)中规定的名称;当作为其他配料发挥作用,应当标示其相应具体名称。例如,味精(谷氨酸钠)既可以作为调味品有可以作为食品添加剂,当作为食品添加剂使用时,应标示为谷氨酸钠,当作为调味品使用时,应当标示味精。
  • 【繁星伴月 阖家同福】福立仪器为中秋佳节送祝福守安全
    中秋佳节渐至,各种口味和样式的月饼层出不穷。月饼作为重要的节令食品,在中秋佳节期间,被大批量制作,一些不良商家为了追求利润,可能会使用劣质原料,或添加超量的食品添加剂。因此加强检测、控制月饼质量安全,显得尤为重要。根据相关标准要求对食品进行严格监管,是每一位检测人需要重视的责任。福立仪器不仅送祝福,也为您守护月饼安全!月饼检测指标项目月饼检测分析仪器月饼食品安全检测方案食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准溶液谱图1、苯甲酸 2、山梨酸 3、糖精钠山梨酸、苯甲酸、糖精钠是常见的食品添加剂,山梨酸、苯甲酸是食品加工工艺中最常用的防腐剂。糖精钠——人们熟知的糖精,甜度是蔗糖的300-500倍,短时间内大量摄入会影响人体肠胃、肝脏、肾脏功能。参考GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,福立LC5090Plus高效液相色谱仪,凭借稳定的检测性能以及高灵敏度、低检出限能够准确测定食品中食品添加剂含量。杜绝食品添加剂使用超标,福立守卫食品安全!食品中脱氢乙酸的测定 脱氢乙酸标准溶液谱图第一法 气相色谱法第二法 高效液相色谱法脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂,作为食品添加剂,其使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求:月饼中,脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)最大使用量为0.5g/kg。使用福立F80气相色谱仪和LC5190低压超高效液相色谱仪,可以完全满足《GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定》气相色谱法和高效液相色谱法的检测需求,同时能够多方法快速、高效、经济地检测食品中的脱氢乙酸的含量。食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定环己基氨基磺酸钠标准溶液谱图环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)是一种十分常见的食品添加剂,福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素),方法稳定可靠,其结果满足《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)第二法 高效液相色谱法要求。食品中合成着色剂的测定合成着色剂标准溶液谱图1.柠檬黄 2.新红 3.苋菜红 4.胭脂红 5.日落黄 6.诱惑红 7.亮蓝 8.赤藓红合成着色剂是用人工合成方法所制得的有机着色剂,常用于食品行业的着色、润色等方面,但其所添加到食品中的量则需经过严格的限定和控制。福立LC5190低压超高效液相色谱仪,能够以高分离、高灵敏度对其的复杂组分进行有效分析和检测,为食品快速检测提供了强有力的支撑,同时仪器智能高效,具有精准的控制系统,给用户带来极佳的使用体验。食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图1.AFT G2 2.AFT G13.AFT B2 4.AFT B1黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物,具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性,其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准:食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定(GB5009.22-2016),使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,该方法采用光化学衍生,无需衍生试剂,无腐蚀性液体流经检测器,方案操作简单,成本低,设备通用性佳。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定糖混合标准溶液典型谱图1.果糖 2.葡萄糖3.蔗糖4.乳糖 5.麦芽糖采用福立 LC5190低压超高效液相色谱仪测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖, 方法稳定可靠,具有很好的准确度、精密度和检出限,仪器配置也具有优异的检测性能,可以完全满足标准方法要求。福立仪器将一直践行着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案,为消费者筑起坚实的健康防线,守护他们的食品安全!福立祝您中秋佳节,月圆人圆事事圆!
  • 45折重磅上线!坛墨离子对试剂限时促销!
    我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质,保留时间非常短,或者碱性目标物出现拖尾峰,尝试了酸性、中性、碱性流动相,但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大,比如强酸性或碱性化合物,或者一些容易电离的有机盐,这个时候,需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢?以辛烷磺酸钠为例,根据同性相吸的原理,烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附,而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷,从而能吸附和保留带正电荷的化合物,达到增加目标物质在固定相中的保留,或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则:✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂;✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂,避免污染;坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项?(1)一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用,不建议和其他流动相混用。(2) 离子对试剂本身没有缓冲能力,对pH敏感,系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。(3)离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡,梯度方法的平衡要求比较高。
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 盘点:2016年实施的食品安全国家标准知多少
    目前,国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准,加上待发布的400余项整合标准,共涵盖1.2万余项指标,初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。此处收集整理了2016年实施的食品安全国家标准供大家参考。  产品类  2016-09-22实施:  GB 14930.1-2015 食品安全国家标准 洗涤剂  GB 14967-2015 食品安全国家标准 胶原蛋白肠衣  GB 17400-2015 食品安全国家标准 方便面  GB 2713-2015 食品安全国家标准 淀粉制品  GB 2714-2015 食品安全国家标准 酱腌菜  GB 2720-2015 食品安全国家标准 味精  GB 2721-2015 食品安全国家标准 食用盐  GB 2730-2015 食品安全国家标准 腌腊肉制品  GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包  GB 7100-2015 食品安全国家标准 饼干  GB 31603-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品生产通用卫生规范  GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则  食品安全国家标准 方便面(征求意见稿)     2016-11-13实施:  GB 10136-2015 食品安全国家标准 动物性水产制品  GB 10146-2015 食品安全国家标准 食用动物油脂  GB 15196-2015 食品安全国家标准 食用油脂制品  GB 17325-2015 食品安全国家标准 食品工业用浓缩液(汁、浆)  GB 19299-2015 食品安全国家标准 果冻  GB 19641-2015 食品安全国家标准 食用植物油料  GB 24154-2015 食品安全国家标准 运动营养食品通则  GB 2733-2015 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品  GB 2749-2015 食品安全国家标准 蛋与蛋制品  GB 2759-2015 食品安全国家标准 冷冻饮品和制作料  GB 7098-2015 食品安全国家标准 罐头食品  GB 7101-2015 食品安全国家标准 饮料  GB 31601-2015 食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品  GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参  食品营养强化剂类  2016-03-22实施:  GB 30604-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯  2016-05-13实施:  GB 1903.10-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸亚铁  GB 1903.11-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳酸锌  GB 1903.1-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸  GB 1903.12-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸  GB 1903.2-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 甘氨酸锌  GB 1903.3-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷  GB 1903.4-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌  GB 1903.6-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙  GB 1903.7-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸锰  GB 1903.8-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸铜  GB 1903.9-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠  检测方法类  2016-03-21实施:  GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定  GB 5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定  GB 5009.74-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验  GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定  GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定  GB 5009.88-2014 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定  食品添加剂类  2016-01-05实施:  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)  2016-03-22实施:  GB 1886.100-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠  GB 1886.10-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 冰乙酸(又名冰蜡酸)  GB 1886.103-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 微晶纤维素  GB 1886.107-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸一钠  GB 1886.111-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菜红  GB 1886.112-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯  GB 1886.113-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 菊花黄浸膏  GB 1886.114-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶(又名虫胶)  GB 1886.115-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黑豆红  GB 1886.116-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯  GB 1886.117-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟基香茅醛  GB 1886.118-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 杭白菊花浸膏  GB 1886.119-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,8-桉叶素  GB 1886.1-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠  GB 1886.120-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸  GB 1886.121-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸  GB 1886.12-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁基羟基茴香醚(BHA)  GB 1886.122-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桃醛(又名γ -十一烷内酯)  GB 1886.123-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -己基肉桂醛  GB 1886.124-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 广藿香油  GB 1886.125-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 肉桂醇  GB 1886.126-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯  GB 1886.128-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)     GB 1886.129-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚  GB 1886.130-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 庚酸乙酯  GB 1886.131-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -戊基肉桂醛  GB 1886.13-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高锰酸钾  GB 1886.132-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己酸烯丙酯  GB 1886.133-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 枣子酊  GB 1886.134-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -壬内酯  GB 1886.135-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲醇  GB 1886.136-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁酸苄酯  GB 1886.137-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 十六醛(又名杨梅醛)  GB 1886.138-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-乙酰基吡嗪  GB 1886.139-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 百里香酚  GB 1886.140-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 八角茴香油  GB 1886.14-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 没食子酸丙酯  GB 1886.142-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 α -紫罗兰酮  GB 1886.143-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -癸内酯  GB 1886.144-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -己内酯  GB 1886.145-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -癸内酯  GB 1886.146-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 δ -十二内酯  GB 1886.147-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二氢香芹醇  GB 1886.148-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 芳樟醇  GB 1886.149-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己醛  GB 1886.150-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香茅酯  GB 1886.151-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸香叶酯  GB 1886.15-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸  GB 1886.152-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辛酸乙酯  GB 1886.153-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸 2-甲基丁酯  GB 1886.154-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸丙酯  GB 1886.155-2015 食品安全国家标准食品添加剂 乙酸橙花酯  GB 1886.156-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸松油酯  GB 1886.157-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸香叶酯  GB 1886.158-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异丁酸乙酯  GB 1886.159-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 异戊酸 3-己烯酯     GB 1886.160-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 正癸醛(又名癸醛)  GB 1886.161-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 棕榈酸乙酯  GB 1886.16-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 香兰素  GB 1886.162-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,6-二甲基-5-庚烯醛  GB 1886.163-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-4-戊烯酸  GB 1886.164-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 2-甲基丁酯  GB 1886.165-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基丁酸 3-己烯酯  GB 1886.166-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -庚内酯  GB 1886.167-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 大茴香脑  GB 1886.168-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 γ -十二内酯  GB 1886.17-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 紫胶红(又名虫胶红)  GB 1886.2-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢钠  GB 1886.23-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 小花茉莉浸膏  GB 1886.24-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桂花浸膏  GB 1886.27-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯  GB 1886.29-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 生姜油  GB 1886.31-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯  GB 1886.33-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 桉叶油(蓝桉油)  GB 1886.35-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山苍子油  GB 1886.36-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 留兰香油  GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)  GB 1886.38-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 薰衣草油  GB 1886.39-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾  GB 1886.41-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶  GB 1886.42-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 dl-酒石酸  GB 1886.43-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙  GB 1886.46-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 低亚硫酸钠  GB 1886.48-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 玫瑰油  GB 1886.50-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2-甲基-3-巯基呋喃  GB 1886.51-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 2,3-丁二酮  GB 1886.5-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硝酸钠  GB 1886.52-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 植物油抽提溶剂(又名己烷类溶剂)  GB 1886.53-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己二酸  GB 1886.54-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丙烷  GB 1886.55-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 丁烷  GB 1886.56-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)  GB 1886.58-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙醚  GB 1886.59-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 石油醚  GB 1886.62-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁  GB 1886.65-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 单,双甘油脂肪酸酯  GB 1886.67-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 皂荚糖胶  GB 1886.68-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(又名维果灵)  GB 1886.70-2015 食品安全国家标准 食品添加剂沙蒿胶  GB 1886.71-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷  GB 1886.7-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠  GB 1886.73-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮  GB 1886.79-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯  GB 1886.80-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯  GB 1886.81-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 月桂酸  GB 1886.84-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 巴西棕榈蜡  GB 1886.87-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡  GB 1886.88-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸一钠  GB 1886.90-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸钙  GB 1886.93-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯  GB 1886.95-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)  GB 1886.97-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 5‘-肌苷酸二钠  GB 1886.99-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-α -天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(又名阿力甜)  2016-05-13实施:  GB 1886.104-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄  GB 1886.106-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 罗望子多糖胶  GB 1886.108-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺  GB 1886.109-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素(HPMC)  GB 1886.110-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 天然苋菜红  GB 1886.18-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠  GB 1886.19-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲米  GB 1886.30-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 可可壳色  GB 1886.32-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 高粱红  GB 1886.34-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒红  GB 1886.40-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苹果酸  GB 1886.4-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠  GB 1886.60-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄  GB 1886.61-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红花黄  GB 1886.63-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 膨润土  GB 1886.64-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色  GB 1886.66-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素  GB 1886.74-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾  GB 1886.76-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素  GB 1886.8-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠  GB 1886.82-2015 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠  GB 1886.86-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 刺云实胶
  • 安捷伦发布食品中甜蜜素快速检测新方案
    中秋时节,又到了疯狂采购“甜蜜”的时候。每每走过月饼、糖果、果冻、饮料、饼干等甜食的货架,都忍不住将其推满自己的购物车、满载而归。但如果留心这些甜食的配料表,您就会发现这一丝丝的甜蜜有时不是来自于蔗糖,而是来自于甜蜜素。甜蜜素,其化学名为环己基氨基磺酸钠,属无营养甜味剂,是食品生产中常用的添加剂,其甜度是蔗糖的 30 - 40 倍。因其口感好、价格低廉,被广泛应用于各种食品中。糖尿病患者、肥胖者有时也将其代替蔗糖。近年,人们通过对甜蜜素的毒理学研究发现,其代谢产物环己胺对心血管系统有一定损害。我国卫生部于 1986 年批准甜蜜素作为食品添加剂使用,但严禁在食品中超量添加。由于基质种类繁多,分析时间较长,对于各类食品检测机构而言,甜蜜素检测项目为分析任务最繁重的气相色谱项目之一。安捷伦科技公司在国家标准 GB5009. 97-2016 的基础上,采用最新 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统成功开发了高效、准确的甜蜜素分析方法,以期协助各相关单位攻克甜蜜素分析相关难题。采用 Intuvo 9000 分析食品中的甜蜜素 由于甜蜜素是采用衍生化方法进行样品前处理的,因此产生了大量的非目标产物,这给后续目标物和非目标物的分离带来了难度,增加了分析时间。在国标 GB 5009. 97-2016 中采用了较慢的柱温程序和恒定柱流速的方法,整个分析时间较长,不利于分析通量非常大的商业实验室。Agilent Intuvo 9000 气相色谱采用专利的色谱柱固体加热技术和第六代 EPC(电子气路控制),本系统具有业界最快的升温速度和程序升压的能力,可在最短的时间内将非目标物赶出色谱柱。本文所述方法采用 Intuvo 9000 气相色谱、DB-5 超惰气相色谱柱和 FID 检测器对食品中的甜蜜素进行分析。从下图的 Intuvo 9000 方法与传统方法的比较中可以看出,整个分析时间从原来的 14min,缩短到了 7.5min,节约了 6.5min、近一半的分析时间。采用 Intuvo 9000 完成国家标准 GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的测试,250 C/min 的分析方法可以节约近一半的分析时间为了验证方法的可靠性,本文对方法精密度和食品基质适用性进行了测试。从下面的谱图和数据中可以看出本方法具有非常好的进样重复性(RSD 约为 0.32%),并在多种食品基质中具有良好的适用性。重复进样 6 次考察其重复性,RSD 约为 0.32%不同食品基质样品中甜蜜素的分析通过以上讨论可以看出,Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可以准确可靠的分析食品当中的甜蜜素,可大幅提高商业食品实验室的分析通量并带来丰厚的利润回报。点击下方链接,了解更多食品检测应用:食品(月饼)中脂肪酸及其甲酯衍生物 (FAME)检测
  • 室内空气测量新标准12月1日出台
    室内空气测量新标准出台 车内臭氧测量标准也将公布   对于室内、车内等相对封闭环境的臭氧测量,国家12月1日起实施新标准。   1日上午,环保部公布了1日起施行的国家环境保护标准,其中对于环境空气臭氧的测定,标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。   环境保护部表示,此标准适用于环境空气中臭氧的测定,相对封闭环境(例如室内、车内等),空气中臭氧的测定也可参照本标准。   据悉,本标准是对原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》的修订。   背景链接 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/200911/t20091106_181276.htm   我国室内空气质量标准规定,空气中的臭氧浓度不应大于0.16毫克/立方米,如果人所处环境高于这个标准,时间长了,就会产生不良反应。   新修订的该测量标准,修改了标准和适用范围,增加了测定上限和测定下限。   具体的方法原理是空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下,与吸收液中的蓝色靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠,在610nm处测量吸光度。
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax® 柱,符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • 山东这14批次食品抽检不合格,涉及农药残留超标、食品添加剂等问题
    5月9日,山东省市场监督管理局发布2023年第12期(总第408期)通告,通报了餐饮食品、肉制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品4大类食品14批次样品不合格,检出了农药残留超标、质量指标不达标、食品添加剂超限量使用、其他污染物问题。   9批次食品检出农药残留超标问题   9批次食品检出农药残留超标问题,分别为德州经济技术开发区刘家蔬菜店销售的豇豆,倍硫磷和灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定;昌乐万隆达超市销售的大姜,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店销售的芹菜,甲拌磷不符合食品安全国家标准规定;滨城区陆福记烟酒食品超市销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;环翠区紫梦水果批发零售商行销售的沙糖桔,苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定;安丘市和恒百货超市销售的芸豆,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定;临邑县临南镇乐万家购物广场销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;槐荫济南大伟蔬菜店销售的黄瓜,敌敌畏不符合食品安全国家标准规定;济南市钢城区煜晖超市销售的菠菜,甲拌磷不符合食品安全国家标准规定。   甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂,具有触杀、胃毒和组织渗透作用,对豇豆中蓟马、豆荚螟等有较好防治效果。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜(菜豆、菜用大豆除外)中的最大残留限量值为0.015mg/kg,在菜豆中的最大残留限量值为0.02mg/kg。   倍硫磷是有机磷神经毒剂,对害虫具有触杀和胃毒作用,对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用倍硫磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂,干扰蜕皮和蛹化,对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用灭蝇胺超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡虫啉在根茎类蔬菜(胡萝卜除外)中的最大残留限量值为0.5mg/kg。   腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂,对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果,但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用腐霉利超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。   苯醚甲环唑是高效广谱杀菌剂,对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用苯醚甲环唑超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,苯醚甲环唑在橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。   甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂,具有触杀、胃毒、熏蒸作用,对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲拌磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。   敌敌畏是一种广谱性杀虫、杀螨剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏挥发性强,对水体和大气可造成污染,易于通过呼吸道或皮肤进入动物或人体内。少量的农药残留不会引起人体急性中毒,但长期食用敌敌畏残留超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,敌敌畏在瓜类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。  3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题   3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题,分别为东营区早船饭店加工的海蜇皮,铝的残留量(以即食海蜇中Al计)不符合食品安全国家标准规定;滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市销售的酱卤猪头肉,亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)不符合食品安全国家标准规定;垦利区垦利街道春意水产店销售的海水虾,二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。   含铝食品添加剂(比如钾明矾、铵明矾)可用作膨松剂、稳定剂。按标准使用含铝食品添加剂一般不会对人体健康造成危害,但长期过量摄入铝超标的食品,对人体健康可能产生一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,腌制水产品(仅限海蜇)中铝的最大残留限量值(以即食海蜇中Al计)为500mg/kg。   亚硝酸盐是一种具有护色和防腐作用的食品添加剂,广泛应用于肉制品生产加工过程中。亚硝酸盐作为护色剂,可以使肉制品呈现鲜艳、美好的颜色,同时还具有防腐作用,可以抑制微生物的生长繁殖。长期食用亚硝酸盐超标的肉制品,可能会对人体健康造成一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,酱卤肉制品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的最大残留量不得超过30mg/kg。   二氧化硫是食品加工中常用的防腐剂和抗氧化剂,具有防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体健康造成危害,但长期食用二氧化硫超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中规定,二氧化硫(以二氧化硫残留量计)在鲜水产(仅限于海水虾蟹类及其制品)中的最大使用量为0.1g/kg。   此外,还有2批次食品分别检出质量指标不达标问题、其他污染物问题,分别为东明县张怀轩香油坊生产的香油(生产日期/批号:2022/10/29,规格型号:2斤/桶),酸价(以KOH计)不符合食品安全国家标准规定;招远市多乐同韩式料理餐厅使用的餐盘,阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)不符合食品安全国家标准规定。   对上述抽检中发现的不合格产品,当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号食品名称标称生产(养殖)企业名称标称生产(养殖)企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫)日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值备注1豇豆//德州经济技术开发区刘家蔬菜店山东省德州市经济技术开发区袁桥镇龙溪香岸小区A座1-2层14号门市//2023/2/12倍硫磷||1.16||mg/kg||≤0.05;灭蝇胺||2.3||mg/kg||≤0.52大姜//昌乐万隆达超市山东省潍坊市昌乐县五图街道贵和福苑27号楼附属一楼//2023/2/16吡虫啉||1.73||mg/kg||≤0.53芹菜//烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店山东省烟台市福山区清洋街道福海路178号计量称重/2023/3/3甲拌磷||0.043||mg/kg||≤0.014芸豆//安丘市和恒百货超市山东省潍坊市安丘市建安路中段(御景园29号楼)//2023/2/21甲氨基阿维菌素苯甲酸盐||0.056||mg/kg||≤0.025海蜇皮//东营区早船饭店山东省东营市东营区文汇街道宁阳路257号//2023/2/24铝的残留量(以即食海蜇中Al计)||947||mg/kg||≤5006韭菜//滨城区陆福记烟酒食品超市山东省滨州市滨城区市中黄河三路606号//2023/2/21腐霉利||2.02||mg/kg||≤0.27沙糖桔//环翠区紫梦水果批发零售商行山东省威海市环翠区温泉镇温泉路399号蔬菜批发市场水果区东一排1号//2023/2/20苯醚甲环唑||0.30||mg/kg||≤0.28酱卤猪头肉//滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市滨州市沾化区利国乡崔铺村69号//2023/2/21亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)||130||mg/kg||≤309海水虾//垦利区垦利街道春意水产店山东省东营市垦利区胜利路199号B段54(民丰农贸市场)//2023/2/17二氧化硫残留量||0.486||g/kg||≤0.110香油东明县张怀轩香油坊东明县城关街道向阳路中段西侧东明县张怀轩香油坊山东省菏泽市东明县城关街道向阳路中段西侧2斤/桶/2022/10/29酸价(以KOH计)||4.3||mg/g||≤2.511韭菜//临邑县临南镇乐万家购物广场山东省德州市临邑县临南镇夏口街//2023/2/20腐霉利||1.06||mg/kg||≤0.212餐盘//招远市多乐同韩式料理餐厅山东省烟台市招远市温泉街道办事处金街067号商铺散装/2022/10/25阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)||0.0740||mg/100cm²||不得检出13黄瓜//槐荫济南大伟蔬菜店山东省济南市槐荫区匡山蔬菜市场北2-8号//2023/2/27敌敌畏||0.278||mg/kg||≤0.214菠菜//济南市钢城区煜晖超市山东省济南市钢城区颜庄镇颜庄村颜庄十字路口南100米路东//2023/3/13甲拌磷||0.33||mg/kg||≤0.01(来源:山东省市场监督管理局)
  • J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中
    J.T.Baker离子对试剂九月特惠促销中&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠(2010.9.1-2010.9.30) 在HPLC分析方法中,当感兴趣的分析物中有离子化合物,难以用反相色谱分离时,可采用离子对色谱技术。加入到流动相中的离子对试剂与离子分析物结合,所形成的中性化合物易为反相色谱分离。 碱性样品可藉加入烷基磺酸盐离子对试剂来分离,酸性样品则可采用季铵盐或烷基胺离子对试剂。 特别是在三聚氰胺的检测中,三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离。 J.T.Baker离子对试剂,经过严格控制其在水和有机溶剂中的溶解性、紫外透光度以及金属杂质,使其达到HPLC应用的等级,极大的提高了HPLC分析技术的有效性。为庆祝新山资本正式完成对Mallinckrodt Baker的收购,特在九月份对四款应用于三聚氰胺检测中的离子对试剂进行特惠&mdash &mdash 7折促销,单次订满10个产品,另有超值优惠 J.T.Baker离子对试剂: B2173-05 庚烷磺酸钠,HPLC 25G B2175-05 己烷磺酸钠,HPLC 25G B2818-05 辛烷磺酸钠,HPLC 25G B2841-05 戊烷磺酸钠,HPLC 25G B2173-01 庚烷磺酸钠,HPLC 500G B2818-01 辛烷磺酸钠,HPLC 500G 联系方式 杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
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