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羟基氧化小檗碱

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  • 羟基氧化法测试COD

    测试水体中的COD值,氧化方式有重铬酸钾,高锰酸盐,羟基自由基。做成在线的仪器的就分别有CODcr,CODmn,另外紫外光谱扫描的CODuv。而且这几类的厂家及产品很多。使用羟基自由基方式的做成在线仪器的主要是德国LAR,最近发现国内出现了一款使用羟基自由基来测试COD的便携式仪器IGS 20。由广州盈思传感科技有限公司研发生产。其与CODuv相同,都不需要使用试剂,不会造成二次污染,不同的是他还是属于氧化法。 大家觉得羟基自由基氧化法测试COD是否可行,或者说是否能被接受呢?

  • 抗氧化剂检测的常见问题及解决方案

    抗氧化剂检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述  抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化,提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。常用的有丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)等人工合成的油溶性抗氧化剂,能对油脂和含油脂的食品起到良好的抗氧化作用。在脂溶性抗氧化剂的日常检测中,常见问题主要集中在样品前处理过程中。  目前常用检测方法:GB/T 23373-2009《食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》,适用于各类食品;NY/T 1602-2008《植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定高效液相色谱法》,适用于植物油;SN/T 1050-2014《出口油脂中抗氧化剂的测定高效液相色谱法》,适用于色拉油和人造奶油等油脂。虽然适用范围各不相同,但是最终检测物都是油脂,不同之处在于前处理过程,日常检测样品类型分为以下几类:  (1)液体油,如大豆油、玉米油。  (2)固体油,如人造奶油、黄油、氢化油。  (3)各类食品,如糕点、膨化食品、各类坚果。

  • 【求助】氧化能减薄样品么

    最近在做石墨块体材料,发现切片或离子减薄都存在一些问题。我想问一下,能否像金属双喷那样,减薄石墨样品,比如说利用热分析仪在空气中氧化石墨以致减薄穿孔,或凹穿后再氧化?

  • 徐福记食品含违禁抗氧化剂,寻找食品中抗氧化剂的检测案例

    深圳福田区法院日前审结了一起案件,认定徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛含有国家规定不得在糕点或糖果类食品中添加的抗氧化剂,该行为已经构成对消费者的欺诈,必须作出赔偿。今年8月28日,广东一消费者在深圳家乐福商业有限公司购买了三款徐福记食品,其中一款是芒果酥,生产日期为2012年7月18日;另一款是芝麻香酥沙琪玛,净含量为35克,生产日期为2012年7月22日;还有一款落花生酥心糖,生产日期为2012年1月12日。  该消费者称,其在购买食品后才发现,徐福记的上述食品存在违规添加食品添加剂问题——在徐福记的上述食品产品标签中,标注含有食品添加剂TBHQ、BHT。而根据国家标准GB2760相关规定,特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中,“TBHQ和BHT属于食品添加剂中的抗氧化剂,能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质,提高食品稳定性的物质。按照卫生部卫政申复2139号《政府信息公开告知书》,上述二种食品添加剂不能添加在糕点或糖果类食品里。”徐福记方面解释:涉案产品中的TBHQ和BHT并非人为添加,而是食品原料带入的。===================================================================================讨论:1、食品安全,原料带入与人为添加有依据判定吗?原料带入就能否定责任?2、征集食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法3、你检测过食品中抗氧化剂吗?都是什么食品呢?谈谈你的检测经验吧4、鼓励分享食品中抗氧化剂的检测原创分享,除了可以参加原创大赛,还可以获得100个积分奖励哦!!!*****************检测标准:GB T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

  • 入门请教 ----氧化波电位

    1、在缓冲溶液中插入三个电极,即作为工作电极和对电极的金电极,以及作为参比电极的银电极;进行CV或LSV。2、在CV中,以500mV/s或更小的扫描速率从自然电位进行扫描至相对参比电极电位为-2v,然后立即以相同速率扫描至相对参比电极为2v。3、在这种情况下,测定氧化波的峰电位。在水分解的电流曲线上相对银参比电极为1-1.6V处检查氧化波。可以测量峰定点作为氧化波的峰电位。4、然而,由于它可能受缓冲液成分等影响,应当在峰电流值50%-90%的预定电流值处测量电位。现在手上有CHI760E电化学工作站,但是才刚刚接触,只会用定值电阻对仪器进行检测,要实现2、3步该怎么操作呢?希望各位前辈不吝赐教,越详细越好!万分感谢!

  • 【资料】浅谈高级氧化法的特性及其应用

    目前水质污染的主要矛盾已从耗氧物质和生物污染转化为化学物质污染,因此美国国家研究委员会(NRC)在制定21世纪优先研究领域时把《环境中的化学品》列为今后20年应加以资助的六个重点领域之一。我国从2000年1月1日起执行新的地表水环境质量标准(GHZB1—1999),其中控制地表水I、II、III类水域有机化合物为目的的特定项目有40项。  目前废水处理最常用的生物法对可生化性差、相对分子质量从几千到几万的物质处理较困难,而化学氧化法可将其直接矿化或通过氧化提高污染物的可生化性,同时还在环境类激素等微量有害化学物质的处理方面具有很大的优势。然而O3、H2O2和Cl2等氧化剂的氧化能力不强且有选择性氧化等缺点,难以满足要求。1987年Glaze等人提出了高级氧化法(A dvanced oxidation processes,简称AOP),它克服了普通氧化法存在的问题,并以其独特的优点愈来愈引起重视。  1 氧化有机物的机理  Glaze等人将水处理过程中以羟基自由基作为主要氧化剂的氧化过程称为AOPs过程,用于水处理则称为AOP法。典型的均相AOPs过程有O3/UV、O3/H2O2、UV/ H2O2、H2O2/Fe2+(Fenton试剂)等,在高pH值情况下的臭氧处理也可以被认为是一种AOPs过程,另外某些光催化氧化也是一个AOPs过程。  高级氧化法最显著的特点是以羟基自由基为主要氧化剂与有机物发生反应,反应中生成的有机自由基可以继续参加OH的链式反应,或者通过生成有机过氧化物自由基后,进一步发生氧化分解反应直至降解为最终产物CO2和H2O,从而达到了氧化分解有机物的目的。  2  AOP法的特点  2.1 氧化能力强  表1为各种氧化剂的氧化电位,可见羟基自由基是一种极强的化学氧化剂,它的氧化电位比普通氧化剂(如臭氧、氯气、过氧化氢)高得多,这意味着OH的氧化能力要大大高于普通化学氧化剂。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903280928_141010_1614854_3.gif[/img]2.2 选择性小、反应速度快  表2中列举了水中常见的有机污染物同O3和OH的反应速率常数。由表2可见,O3对不同的有机物质的氧化速度相差很大,相同条件下与涕灭威的反应速率常数要比林丹高6个数量级以上,这样当使用臭氧处理含这两种有机物的废水时,O3会优先与反应速度快的物质进行反应,而另外一种物质则无法达到处理的目的。OH与不同有机物质的反应速率常数相差很小,表明羟基自由基是一种选择性很小的氧化剂,当水中存在多种污染物质时,不会出现一种物质得到降解而另一种则基本不变的情况。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903280928_141011_1614854_3.gif[/img] 同普通化学氧化法相比,AOP法的反应速度很快。如表2中的数据所示,OH对含C—H或者C—C键有机物质的反应速率都相当快,一般其反应速率常数>109mol-1Ls-1,基本接近扩散速率控制的极限(1010mol-1Ls-1),表明此时氧化反应速度是由OH的产生速度来决定的,因此用AOP法处理有机物时,在很短的时间内便可以达到处理要求,如以H2O2/O3处理阿特拉津农药废水时,10min内便可以达到90%以上的去除率。  2.3 处理效率高  普通化学氧化法由于氧化能力差、反应有选择性等原因,往往不能直接达到完全去除有机物、降低TOC和COD的目的。  AOP法则基本不存在这个问题,氧化过程中的中间产物均可以继续同羟基自由基反应,直至最后被完全氧化成CO2和H2O,从而达到了彻底去除TOC和COD的目的。如使用O3/超声波对于人工合成棕黄酸溶液进行处理时,对TOC去除率达到了90%以上。表3中列举的应用实例也可证明这一点。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903280929_141013_1614854_3.gif[/img]2.4 有效减少THMs生成量   对含有机物的水进行氯消毒时产生的三卤代甲烷类副产物(THMs)被公认为致癌和致畸物质,而腐殖酸和棕黄酸被认为是天然水中卤素的主要吸收者,它们在最后的氯化过程中将会导致THMs副产物的生成。  普通化学氧化剂(如臭氧)虽然可以将这些大分子的有机物氧化分解成小分子的有机物,从而部分减少THMs产生的可能性(THMFP),但难以达到完全消除;另外如果水中含有溴化物时,臭氧处理含棕黄酸的水时将会导致溴代有机化合物(一种重要的致癌物质)的生成。  AOP法则可以有效地减少THMs的生成,它可将有机物质(THMs前体物)彻底氧化成二氧化碳和水,另外当水中存在THMs时,AOP法也可以部分消除这些物质,同时也可以有效地减少溴代 有机化合物的生成。  3 应用概况  AOP法的应用如表3所示。这些研究结果表明AOP法对于微量有害难降解化学物质的处理具有其他方法无法比拟的显著效果,发展前景广阔。  虽然AOP法还存在着许多问题,如处理成本较高、碳酸根离子及悬浮固体对反应有干扰等,但因其具有独特的优点而受到各国的广泛重视,并在一定范围内投入应用。美国密执安州从1994年开始将其用于处理受有机氯化物污染的地下水,Mont-Valerien水处理 厂采用了O3/UV氧化处理来自Seine River原水中的阿特拉津,在南加州建造了世界上最大的H2O2/O3法净水设施,于2000年正式运行;在法国已经将O3/H2O2过程同活性炭过滤相结合应用于水处理厂中;英国、荷兰等国为了去除和分解水中的有机氯,准备在普通净水厂中增加H2O2/O3净水设施;德国、澳大利亚、法国和荷兰已采用O3/UV和H2O2/O3法来处理垃圾填埋渗滤液。  4 结语  AOP法同传统的化学氧化法相比,具有氧化能力强、氧化过程无选择性、反应彻底等优点,对含微量难降解有机物废水的处理具有极大的应用价值。但对如何进一步提高其处理效率、降低处理成本以及消除各种不利因素(如碳酸盐等)对其影响等问题还需要在今后作进一步研究。

  • 甘油氧化产物分析

    [color=#444444]本人现在正在做甘油氧化反应研究,目前遇到一个至关重要的问题-产物的分析。查阅大量文献,发现其产物主要通过液相色谱进行分析检测,产物主要有甘油醛(glyceraldehyde)、甘油酸(目标产物Glyceric acid)、丙醇二酸(tartronic acid)、乙醇酸(glycolic acid)、二羟基丙酮(dihydroxy acetone)、羟基丙酮(hydroxypyruvate);液相色谱柱为Zorbax SAX 强阴离子交换柱,检测器为紫外和示差。但由于目前本实验室没有液相色谱,不具备分析的条件,想请教各位大神,哪里是可以对外进行甘油氧化产物的分析检测,或是哪位大神的组上是正在做该反应,麻烦可以联系一下[/color]

  • 润滑油的抗氧化安定性和试验方法概述

    绝大部分润滑油工作中会与空气接触,并处于较高的环境温度中,因此油品成分难以避免地会与空气中氧发生化学反应,生成含有氧元素成分的氧化产物。对油品性能和机械的使用带来一系列危害。    为减少润滑油氧化造成的影响,目前所采取的措施除了在生产中通过精制加工除去不安定成分外,应用zui多的方法是在油品中加人抗氧添加剂和清净分散剂。加人抗氧剂以阻止和延缓油品的氧化变质 加入清净分散剂则是将已氧化变质的成分积炭、油泥等产物从机械部件上清除,减小对机械工作的影响。    一、润滑油工作中的氧化情况:    润滑油的氧化是一个复杂的化学反应过程。氧化中油品烃成分以活泼的自由基形式与氧作用,生成一系列含氧化合物。对于抗润滑油的氧化性能的检测,采取的主要仪器为羽通公司生产的润滑油氧化安定性测定仪和YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。    (一)润滑油氧化与其产物    以8号涡轮喷气发动机润滑油在储存和试验条件下的氧化情况为例:8号涡轮喷气发动机润滑油在常温下是不容易氧化变质的,在高温下则容易氧化变质,而且温度愈高愈易氧化变质。这不仅是8号涡轮喷气发动机润滑油的氧化规律,而且也是所有矿物润滑油的氧化规律。常温代表储存条件下的温度,高温(150℃以上)代表使用条件下的温度。由此可见,润滑油的氧化主要是在使用条件下的氧化。    1.烃类的氧化:    润滑油所含的各类烃中,在高温条件下,相比较烷烃较易氧化,环烷烃氧化难度较大,而芳香烃则zui不易氧化。    烷烃的氧化过程首先是产生化学活性高的自由基。然后通过一系列自由基链反应,与氧作用生成相应分子结构的醇类化合物、醛类化合物、酮类化合物和有机酸等含氧非烃成分中间产物。    所生成的中间产物醇、醛、酮、酸还会进一步发生氧化,例如有机酸进一步氧化生成含有羟基的复杂分子羟基酸。另外,氧化中间产物中,醇成分和有机酸可发生酯化反应生成酯类化合物。    中间产物醇与酸的酯化反应是润滑油氧化的一个特征反应,这种由两个化合物之间官能团的结合或在一个分子内部两个官能团的结合,其结果使得化合物相对分子质量增大,结构变得复杂。随着氧化过程的进行,分子中氧元素含zui逐渐增多,相对分子质zui逐渐增大,zui终成为粘稠的液体或胶质、固体沉淀从油中沉积下来。    环烷烃一般比烷烃难以氧化,氧化主要发生在烷基侧链上,而环结构部分则性能较稳定,难以发生氧化反应,当温度较高氧化较为剧烈时才可能出现断环生成含氧化合物。因此,环烷烃中随烷基侧链成分增多,相对分子质量增大,其氧化安定性变差。    在芳香烃中,无侧链的芳香烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时氧化倾向极小。氧化的主要倾向是在碳和氢原子之间加人氧而生成酚及其大分子的胶状缩合物。    有侧链的芳香烃比无侧链的芳香烃易于氧化。侧链的数目和长度增加,氧化倾向也增大。带长链的芳香烃氧化时,氧和侧链作用生成过氧化物.并进一步分解为醇类、醛类、酸类等。生成的醇类和酸类之间也会发生酯化反应生成大分子胶状物。    2.zui终氧化产物:    润滑油在使用中的氧化,如内燃机油的氧化有两个方向:一个方向是生成酸性物质(如羧基酸、羟基酸、沥青质酸等)和酯类的中间产物,zui终产物是炭青质 另一个方向是生成胶质、沥青质等,zui终产物是半油焦质。    在氧化产物中,按其性质可分为三类:    ①过氧化物、羧基酸、胶质,这些成分可溶于润滑油中,其中过氧化物和羧基酸对金属有一定的腐蚀作用     ②羟基酸、半交酯、沥青质酸,这些成分微溶于润滑油中,沉淀部分为粘稠物质,易附着在金属表面,高温时会转化为漆状物。其中羟基酸对金属有较强的腐蚀作用     ③沥青质、半油焦质、炭青质,这些成分以深褐色或黑色的固体粉末状细小的微校悬浮在油中,当聚集成大颗拉时可从润滑油中沉淀下来。    因此可见,经过深度氧化的润滑油,内部化学成分氧元素增多,相对分子质量增大,由烃成分转变为含氧非烃物 外观上颜色变深,沉淀增多,腐蚀性增大。显然,这种变化对机械润滑会带来一系列不良影响。    (二)氧化机理分析:    前所讨论是从反应方向和产物的角度分析了润滑油的氧化情况。然而氧化过程中,油品中的烃成分经历了哪些步骤和环节,以及为阻止这些氧化的进行可采用何种方法尚不明了。因此,在此有必要对润滑油的氧化反应历程和机理进行进一步的分析讨论。    根据现代理论,烃类的氧化本质是一系列通过自由基的链反应过程。    1.自由基    自由基是指带自由电子的原子或原子团,例如烃自由基(R.),羟基自由基(.OH),氢的自由原子(H.)等。通常自由基系由分子受到热、光辐射、电等能量的作用,发生分解而产生的。    由于自由基的自由电子未形成饱和的电子对,是一种不稳定状态,因而具有很高的化学活性。为形成饱和电子对而争夺电子的倾向,使得自由基内部电子云的分布以及所接触的其他分子的电子云的分布发生了相应的变化,从而使得许多在饱和分子间难以发生的反应在此很容易进行。实验证明,自由基和分子之间发生化学反应所需的的活化能一般在40kJ以内,少数为41.8-83.6kJ。而当饱和分子之间发生反应的时候,所需活化能则达300-400kJ。二者之间的差别是明显的。    2.链反应历程    烃类氧化的链反应过程包括四个阶段,即链的开始、链的传递、链的分支、链的中断。    (1)链的开始    链的开始就是指从原料分子中生成zui初的自由基或自由原子。自由基的产生有赖于分子中键的断裂,因此它所需要的活化能就等于饱和价分子中所作用的键能。当分子中吸收了大于键破坏能的能量时,就可使共价链断裂,已成键的共价电子对被拆开,形成两个各带一个自由电子的自由基。通常在分子中键能较小的地方首先发生断裂而生成自由基。    在没有催化剂的条件下,产生自由基所需的能量较大(约300-400k//mol),链的引发是比较困难的。因而氧化开始时,zui初产生的白由基的数目总是很少的,所需的能zui来源于这样几种可能:较高温度时的热能、热辐射和光能、金属器壁的催化作用等。    (2)链的传递    链的传递即自由基与烃分子或空气中氧发生作用的过程。前已介绍,自由基具有很高的化学活性,是烃类链反应的活化质点(也称活性中心),其发生化学反应的活化能一般只有几千焦至几十千焦,远远小于饱和分子间反应的活化能。因此,在自由基出现后,非常容易发生自由基与烃分子或空气中氧的反应,反应结果是通过转变形成新的自由基,使烃成分结构发生改变。烃分子中不断加人氧元素。    链的传递是通过自由基引发的一系列氧化反应过程。其特点一是由于自由基的存在使得反应活化能降低,出现自由基后引起烃类氧化 二是链传递中,自由基的数量没有变化,链传递的过程是由一种自由基形式转变成另一种自由基形式。因此,仅仅是链传递过程,对氧化没有加速的作用。    (3)链的分支    链的分支是自由基增加的反应。研究表明,当烃类链反应中出现过氧化物时,由于过氧化物性质活泼,反应活化能低,因此很容易出现分解反应,由一个过氧化物成分生成两个自由基。    过氧化物ROOH是一类性质很活拨的化合物,根据氧化条件及其本身的特性,可以发生不同的反应,朝不同的方向变化。一个方向是分解成两个自由基,增加自由基的数zui,形成反应链分支。由于过氧化物中O-O键的键能较弱,约100-200kJ,远低于饱和价分子的键    能(300-400kJ),因此,当出现过氧化物后,将会加速油品氧化。    在某些条件和催化剂的作用下,过氧化物的分解还可以朝另一个方向生成醇、醛、酮等饱和价分子的方向分解,这种分解可减少过氧化物数量和降低氧化分支的可能。因此.实际应用中可通过加人某些添加剂与过氧化物作用增强此方向的反应,起到阻止氧化的作用。    (4)链的中断    链的中断即自由基的湮灭。链反应中,一方面有产生自由基的反应。另一方面,也存在着自由基被湮灭的过程。烃类链反应中自由基消失的途径可源自于自由基间的相互作用生成化合物,或与惰性分子作用失去活性两种途径。    两个自由基相互作用时,会结合生成饱和烃化合物而失去自由基的活性状态,同时释放出一定的能量。    自由基的湮灭使得氧化反应中的部分反应链发生中断,起到抑制链反应的作用。    自由基湮灭的另一途径是与惰性分子作用,如与抗氧化剂作用,或被反应器的容器壁吸附。由此形成活性不高的化合物。使自由基失去反应活性而起到中断反应链的作用。    在烃类氧化过程中,当自由基产生的速度高于湮灭的速度时,反应呈现出加速的特征,而当自由基湮灭的速度大于其产生的速度时.则会使氧化的过程受到抑制。    二润滑油抗氧化安定性的评定    这个方法是将30g润滑油放在玻瑞氧化管中,在125℃和金属的催化作用下,进行厚油层中的氧化。具体检测仪器为上海羽通仪器仪表厂生产的YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。    测定条件和结果的表示方法有两种,一是在缓和氧化条件下以润滑油氧化所形成的水溶性酸(包括挥发和不挥发的)的含量表示,另一种是以润滑油在深度氧化条件下所形成的沉淀物含量和酸值表示。沉淀物的测定可以选择合适的离心机,酸值测定为羽通公司生产的YT-264系列酸值测定仪和YT-7304系列酸值测定仪    因为烃类不同,氧化中间产物的性质可能不同(中性和酸性),羧酸、酚等为酸性物 醇类、酮类、酯类等为中性物。若中性物多,缩合沉淀,但酸值不一定高。所以侧定润滑油的抗氧化安定性时,除了测定其酸值以外,还要测定其沉淀物的含量。    在缓和氧化条件下测定时,是在氧化管内的油样中,放人铜珠和钢珠各一个,然后放人预热到125℃的油浴中,用像皮管将氧化管的支管和装有20mL蒸馏水的吸收瓶连接起来,然后通人清洁空气(通气量5OmL/min),经过4h氧化后,测定油样氧化产生的水溶性酸(包括不挥发性酸和挥发性酸)的含量,以mg(KOH)/g表示。水溶性酸含量越大,表明抗氧化安定性越差。    在深度氧化条件下测定时,测定温度仍为125℃,氧化管内油样中放绕有钢丝的铜片作催化剂,通人氧气(流量200ml/min),经8h氧化后,测定生成的沉淀物,以质量分数表示,并测定氧化后润滑油的酸值。氧化后沉淀物含量越少,酸值越小,表示润滑油的抗氧化安定性越好

  • 【金秋计划】食品中常见的抗氧化剂

    [font=黑体, SimHei][size=15px]食品抗氧化剂是为了阻止或延缓食品氧化而生,是一种提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][size=15px]抗氧化剂种类较多,抗氧化的作用机理也不尽相同,比较复杂,存在着多种可能性。归纳起来,主要有以下几种:一、是通过抗氧化剂的还原作用,降低食品体系中的氧含量 二、是中断氧化过程中的链式反应,阻止氧化过程进一步进行 三、是破坏、减弱氧化酶的活性,使其不能催化氧化反应的进行 四、是将能催化及引起氧化反应的物质封闭,如络合能催化氧化反应的金属离子等。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][size=15px]目前,国内常用的合成抗氧化剂主要有:丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)等。[/size][/font] [font=黑体, SimHei][b]丁基羟基茴香醚(BHA)[/b][/font] [font=黑体, SimHei]白色或微黄色结晶状物,熔点48~63℃,沸点264~270℃(98 KPa),高浓度会略有酚味,易溶于乙醇(25 g/100 mL,25℃)、丙二醇和油脂,不溶于水。BHA对热稳定,在弱碱条件下不易被破坏,与金属离子作用不着色。[/font] [font=黑体, SimHei]BHA是一种很好的抗氧剂,在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂,能阻碍油脂食品的氧化作用,延缓食品开始败坏的时间。[/font] [font=黑体, SimHei][b]2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)[/b][/font] [font=黑体, SimHei]无嗅、无味,无毒的白色晶体。熔点71℃,沸点265℃,不溶于水和稀碱,溶于苯、甲苯、乙醇、汽油及食物油中。其溶解度为:乙醇25%,豆油30%,棉籽油20%,猪油40%。[/font] [font=黑体, SimHei]BHT是一种抗氧化剂,有广泛的工业用途,主要用于食品的油脂领域,来增加油脂的货架期。[/font] [font=黑体, SimHei][b]特丁基对苯二酚(TBHQ)[/b][/font] [font=黑体, SimHei]为白色或微红褐色结晶粉末,有一种极淡的特殊香味,几乎不溶于水(约5%),溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。[/font] [font=黑体, SimHei]TBHQ是国家规定允许少量添加的食用抗氧化剂,跟BHT、BHA相比,TBHQ拥有更安全的无毒性能,可有效抑制枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、产气短杆菌等细菌以及黑曲菌、杂色曲霉、黄曲霉等微生物生长。[/font]

  • 瑞典将禁售含氧化锌船舶涂料

    瑞典化学品管理署(Kemi)宣布采取强制性措施,将高含量氧化锌的船用涂料产品撤出市场。船舶涂料是用于船舶及海洋工程结构物各部位,满足纺织海水、海洋大气腐蚀和海洋生物附着及其他特殊要求的涂料的统称。早在11年5月份,基于锌对水生生物环境的毒性危害,Kemi宣布将计划禁止某些含有氧化锌的涂料用于船体表面涂层。Kemi此次发布的禁令将从2012年3月后开始生效。  Kemi已经通知个体企业,如果违法规定销售将面临经济处罚,同时,大部分公司表示已经停售该类产品了。Kemi的监管重点将放在主要供应商上面,希望从源头开始管控。  同时,Kemi表示将对这一类涂料进行化学危害分析,拟要求氧化锌授权使用进入瑞典市场。

  • 润滑油的抗氧化安定性和试验方法概述

    [font=&][size=18px]绝大部分润滑油工作中会与空气接触,并处于较高的环境温度中,因此油品成分难以避免地会与空气中氧发生化学反应,生成含有氧元素成分的氧化产物。对油品性能和机械的使用带来一系列危害。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  为减少润滑油氧化造成的影响,目前所采取的措施除了在生产中通过精制加工除去不安定成分外,应用zui多的方法是在油品中加人抗氧添加剂和清净分散剂。加人抗氧剂以阻止和延缓油品的氧化变质 加入清净分散剂则是将已氧化变质的成分积炭、油泥等产物从机械部件上清除,减小对机械工作的影响。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px] [/size][/font][b] 一、润滑油工作中的氧化情况:[/b][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  润滑油的氧化是一个复杂的化学反应过程。氧化中油品烃成分以活泼的自由基形式与氧作用,生成一系列含氧化合物。对于抗润滑油的氧化性能的检测,采取的主要仪器为羽通公司生产的润滑油氧化安定性测定仪和YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  (一)润滑油氧化与其产物[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  以8号涡轮喷气发动机润滑油在储存和试验条件下的氧化情况为例:8号涡轮喷气发动机润滑油在常温下是不容易氧化变质的,在高温下则容易氧化变质,而且温度愈高愈易氧化变质。这不仅是8号涡轮喷气发动机润滑油的氧化规律,而且也是所有矿物润滑油的氧化规律。常温代表储存条件下的温度,高温(150℃以上)代表使用条件下的温度。由此可见,润滑油的氧化主要是在使用条件下的氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  1.烃类的氧化:[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  润滑油所含的各类烃中,在高温条件下,相比较烷烃较易氧化,环烷烃氧化难度较大,而芳香烃则zui不易氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  烷烃的氧化过程首先是产生化学活性高的自由基。然后通过一系列自由基链反应,与氧作用生成相应分子结构的醇类化合物、醛类化合物、酮类化合物和有机酸等含氧非烃成分中间产物。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  所生成的中间产物醇、醛、酮、酸还会进一步发生氧化,例如有机酸进一步氧化生成含有羟基的复杂分子羟基酸。另外,氧化中间产物中,醇成分和有机酸可发生酯化反应生成酯类化合物。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  中间产物醇与酸的酯化反应是润滑油氧化的一个特征反应,这种由两个化合物之间官能团的结合或在一个分子内部两个官能团的结合,其结果使得化合物相对分子质量增大,结构变得复杂。随着氧化过程的进行,分子中氧元素含zui逐渐增多,相对分子质zui逐渐增大,zui终成为粘稠的液体或胶质、固体沉淀从油中沉积下来。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  环烷烃一般比烷烃难以氧化,氧化主要发生在烷基侧链上,而环结构部分则性能较稳定,难以发生氧化反应,当温度较高氧化较为剧烈时才可能出现断环生成含氧化合物。因此,环烷烃中随烷基侧链成分增多,相对分子质量增大,其氧化安定性变差。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  在芳香烃中,无侧链的芳香烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时氧化倾向极小。氧化的主要倾向是在碳和氢原子之间加人氧而生成酚及其大分子的胶状缩合物。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  有侧链的芳香烃比无侧链的芳香烃易于氧化。侧链的数目和长度增加,氧化倾向也增大。带长链的芳香烃氧化时,氧和侧链作用生成过氧化物.并进一步分解为醇类、醛类、酸类等。生成的醇类和酸类之间也会发生酯化反应生成大分子胶状物。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][b]2.zui终氧化产物:[/b][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  润滑油在使用中的氧化,如内燃机油的氧化有两个方向:一个方向是生成酸性物质(如羧基酸、羟基酸、沥青质酸等)和酯类的中间产物,zui终产物是炭青质 另一个方向是生成胶质、沥青质等,zui终产物是半油焦质。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  在氧化产物中,按其性质可分为三类:[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  ①过氧化物、羧基酸、胶质,这些成分可溶于润滑油中,其中过氧化物和羧基酸对金属有一定的腐蚀作用 [/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  ②羟基酸、半交酯、沥青质酸,这些成分微溶于润滑油中,沉淀部分为粘稠物质,易附着在金属表面,高温时会转化为漆状物。其中羟基酸对金属有较强的腐蚀作用 [/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  ③沥青质、半油焦质、炭青质,这些成分以深褐色或黑色的固体粉末状细小的微校悬浮在油中,当聚集成大颗拉时可从润滑油中沉淀下来。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  因此可见,经过深度氧化的润滑油,内部化学成分氧元素增多,相对分子质量增大,由烃成分转变为含氧非烃物 外观上颜色变深,沉淀增多,腐蚀性增大。显然,这种变化对机械润滑会带来一系列不良影响。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][b](二)氧化机理分析:[/b][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  前所讨论是从反应方向和产物的角度分析了润滑油的氧化情况。然而氧化过程中,油品中的烃成分经历了哪些步骤和环节,以及为阻止这些氧化的进行可采用何种方法尚不明了。因此,在此有必要对润滑油的氧化反应历程和机理进行进一步的分析讨论。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  根据现代理论,烃类的氧化本质是一系列通过自由基的链反应过程。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  1.自由基[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  自由基是指带自由电子的原子或原子团,例如烃自由基(R.),羟基自由基(.OH),氢的自由原子(H.)等。通常自由基系由分子受到热、光辐射、电等能量的作用,发生分解而产生的。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  由于自由基的自由电子未形成饱和的电子对,是一种不稳定状态,因而具有很高的化学活性。为形成饱和电子对而争夺电子的倾向,使得自由基内部电子云的分布以及所接触的其他分子的电子云的分布发生了相应的变化,从而使得许多在饱和分子间难以发生的反应在此很容易进行。实验证明,自由基和分子之间发生化学反应所需的的活化能一般在40kJ以内,少数为41.8-83.6kJ。而当饱和分子之间发生反应的时候,所需活化能则达300-400kJ。二者之间的差别是明显的。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  2.链反应历程[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  烃类氧化的链反应过程包括四个阶段,即链的开始、链的传递、链的分支、链的中断。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  (1)链的开始[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  链的开始就是指从原料分子中生成zui初的自由基或自由原子。自由基的产生有赖于分子中键的断裂,因此它所需要的活化能就等于饱和价分子中所作用的键能。当分子中吸收了大于键破坏能的能量时,就可使共价链断裂,已成键的共价电子对被拆开,形成两个各带一个自由电子的自由基。通常在分子中键能较小的地方首先发生断裂而生成自由基。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  在没有催化剂的条件下,产生自由基所需的能量较大(约300-400k//mol),链的引发是比较困难的。因而氧化开始时,zui初产生的白由基的数目总是很少的,所需的能zui来源于这样几种可能:较高温度时的热能、热辐射和光能、金属器壁的催化作用等。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  (2)链的传递[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  链的传递即自由基与烃分子或空气中氧发生作用的过程。前已介绍,自由基具有很高的化学活性,是烃类链反应的活化质点(也称活性中心),其发生化学反应的活化能一般只有几千焦至几十千焦,远远小于饱和分子间反应的活化能。因此,在自由基出现后,非常容易发生自由基与烃分子或空气中氧的反应,反应结果是通过转变形成新的自由基,使烃成分结构发生改变。烃分子中不断加人氧元素。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  链的传递是通过自由基引发的一系列氧化反应过程。其特点一是由于自由基的存在使得反应活化能降低,出现自由基后引起烃类氧化 二是链传递中,自由基的数量没有变化,链传递的过程是由一种自由基形式转变成另一种自由基形式。因此,仅仅是链传递过程,对氧化没有加速的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  (3)链的分支[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  链的分支是自由基增加的反应。研究表明,当烃类链反应中出现过氧化物时,由于过氧化物性质活泼,反应活化能低,因此很容易出现分解反应,由一个过氧化物成分生成两个自由基。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  过氧化物ROOH是一类性质很活拨的化合物,根据氧化条件及其本身的特性,可以发生不同的反应,朝不同的方向变化。一个方向是分解成两个自由基,增加自由基的数zui,形成反应链分支。由于过氧化物中O-O键的键能较弱,约100-200kJ,远低于饱和价分子的键[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  能(300-400kJ),因此,当出现过氧化物后,将会加速油品氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  在某些条件和催化剂的作用下,过氧化物的分解还可以朝另一个方向生成醇、醛、酮等饱和价分子的方向分解,这种分解可减少过氧化物数量和降低氧化分支的可能。因此.实际应用中可通过加人某些添加剂与过氧化物作用增强此方向的反应,起到阻止氧化的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  (4)链的中断[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  链的中断即自由基的湮灭。链反应中,一方面有产生自由基的反应。另一方面,也存在着自由基被湮灭的过程。烃类链反应中自由基消失的途径可源自于自由基间的相互作用生成化合物,或与惰性分子作用失去活性两种途径。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  两个自由基相互作用时,会结合生成饱和烃化合物而失去自由基的活性状态,同时释放出一定的能量。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  自由基的湮灭使得氧化反应中的部分反应链发生中断,起到抑制链反应的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  自由基湮灭的另一途径是与惰性分子作用,如与抗氧化剂作用,或被反应器的容器壁吸附。由此形成活性不高的化合物。使自由基失去反应活性而起到中断反应链的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  在烃类氧化过程中,当自由基产生的速度高于湮灭的速度时,反应呈现出加速的特征,而当自由基湮灭的速度大于其产生的速度时.则会使氧化的过程受到抑制。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  二润滑油抗氧化安定性的评定[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  这个方法是将30g润滑油放在玻瑞氧化管中,在125℃和金属的催化作用下,进行厚油层中的氧化。具体检测仪器为上海羽通仪器仪表厂生产的YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  测定条件和结果的表示方法有两种,一是在缓和氧化条件下以润滑油氧化所形成的水溶性酸(包括挥发和不挥发的)的含量表示,另一种是以润滑油在深度氧化条件下所形成的沉淀物含量和酸值表示。沉淀物的测定可以选择合适的离心机,酸值测定为羽通公司生产的YT-264系列酸值测定仪和YT-7304系列酸值测定仪[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  因为烃类不同,氧化中间产物的性质可能不同(中性和酸性),羧酸、酚等为酸性物 醇类、酮类、酯类等为中性物。若中性物多,缩合沉淀,但酸值不一定高。所以侧定润滑油的抗氧化安定性时,除了测定其酸值以外,还要测定其沉淀物的含量。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  在缓和氧化条件下测定时,是在氧化管内的油样中,放人铜珠和钢珠各一个,然后放人预热到125℃的油浴中,用像皮管将氧化管的支管和装有20mL蒸馏水的吸收瓶连接起来,然后通人清洁空气(通气量5OmL/min),经过4h氧化后,测定油样氧化产生的水溶性酸(包括不挥发性酸和挥发性酸)的含量,以mg(KOH)/g表示。水溶性酸含量越大,表明抗氧化安定性越差。[/size][/font][font=&][size=18px]  [/size][/font][font=&][size=18px]  在深度氧化条件下测定时,测定温度仍为125℃,氧化管内油样中放绕有钢丝的铜片作催化剂,通人氧气(流量200ml/min),经8h氧化后,测定生成的沉淀物,以质量分数表示,并测定氧化后润滑油的酸值。氧化后沉淀物含量越少,酸值越小,表示润滑油的抗氧化安定性越好。[/size][/font]

  • 急切求教:纳米氧化硅表面的羟基在红外谱图上能表现出来吗?

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601121509_12983_1678476_3.gif[/img] 纳米氧化硅是经过硅烷偶联剂改性过的。偶联剂中含有-NH2,-CH2,-CH3O。不知从图中能否判断出:偶联剂已经键合到氧化硅粒子表面了 ?氧化硅表面的羟基在红外谱图上能表现出来吗? 真心求教,请大家帮忙 :)

  • 【分享】对低档分光光度计不宜使用氧化钬玻璃检测波长允差

    【分享】对低档分光光度计不宜使用氧化钬玻璃检测波长允差

    摘编自2009/12《中国计量》“紫外、可见、近红外分光光度计检定中波长标准器选取应注意的问题”-JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程于2008年5月21日实施。该规程将JJG178-1996《可见分光光度计》、JJG375-1996《单光束紫外-可见分光光度计》、JJG682-1990《双光束紫外可见分光光度计》、JJG689-1990《紫外、可见、近红外分光光度计》4个规程合并为一个规程。从减少规程数量、易于操作等方面出发,新规程对原有的4个规程的检测方法、指标要求、操作步骤等进行了整合。-问题:合并后的规程包括了高、中、低档仪器,而原高、中、低档分光光度计是独立的规程。“波长允差”是一项重要指标,新规程中给出了10余种标准物质供选择。选择哪一种标准物质,其实要根据仪器的情况。-现象:使用氧化钬玻璃等滤光片时,要考虑到仪器的光谱带宽。很多仪器光谱带宽是固定的(尤其是低档仪器),而且较大(如6nm等)。图1、图2是两种光谱带宽下,氧化钬玻璃滤光片的图谱。可以看到,1nm带宽和5nm带宽的图谱差别明显;5nm光谱带宽的检测图谱没有241、453、460nm等峰值点。-结论:以上现象说明,氧化钬玻璃滤光片并不适用于所有仪器,有些仪器对氧化钬玻璃滤光片(某些)峰值点分辨不出, 特别是低档仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251629_198722_1633752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001251629_198723_1633752_3.jpg[/img]

  • 【求助】求助薄膜的氧化层的成分和分布该如何测

    各位大侠! 本人需要测试玻璃基板上CuInGa合金表面的氧化情况,(具体需要知道氧化层的厚度,分布和成分),用什么测试方法。高手指教谢谢!CuInGa的合金薄膜制备方法是磁控溅射,厚度大概几个微米。XRD小角可以看表面的氧化层吗?XPS能分析出氧化物吗?因为氧化膜很薄(估计几个纳米),所以不清楚这些仪器的能力是否可以达到。

  • 【“仪”起享奥运】薏苡仁的化学成分及抗氧化活性研究

    [size=16px] [/size] [size=16px]目的 研究薏苡仁的化学成分和抗氧化活性。 方法 运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]等技术进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构 以维生素C为阳性药,采用1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)和2,2′-联氨-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)自由基清除法测定部分苯丙素类化合物的抗氧化活性。 结果 从薏苡仁的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到24个单体化合物,分别为鉴定为4-(3-hydroxy-propenyl)-phenol(1)、salidroside Ⅰ(2)、对香豆酸(3)、阿魏酸(4)、1-[i]O[/i]-阿魏酰甘油酯(5)、linusitamarin(6)、americanol A(7)、isoamericanol A(8)、9′-[i]O[/i]-methylisoamericanol A(9)、3,3′-bisdemethylpinoresinol(10)、icariol A2(11)、圣草酚(12)、5,7-二羟基色原酮-5-[i]O-β[/i]-D-葡萄糖苷(13)、5,7-二羟基色原酮-7-[i]O[/i]-芸香糖苷(14)、1,2-heptanediol(15)、1,2,3-octanetriol(16)、3-hydroxyoctanoic acid(17)、9-hydroxynonanoic acid(18)、(+)-(4[i]S[/i])-(2[i]E[/i])-4-羟基-2-壬烯酸(19)、9-hydroxy-10-undecenoic acid(20)、8-hydroxyoctanoic acid methyl ester(21)、己烷酸单甘油酯(22)、[i]trans-N-p[/i]-coumaroyl tyramine(23)、对羟基苯甲醇(24)。 结论 化合物1~2、5~11、13~22、24为首次从薏苡属中分离鉴定得到,化合物4、7~11表现出不同程度的抗氧化活性,其中化合物7、8、10的抗氧化作用较好。[/size]

  • 【分享】卫生部等部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告

    附錄 卫生部等 部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 (2011 年 第 4 号) 根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下: 一、自 2011 年 5 月 1 日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙;有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。 二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。 三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。 特此公告。 卫生部 工业和信息化部 商务部 国家工商总局 国家质检总局 国家粮食局 国家食品药品监管局 二○一一年二月十一日

  • 【求助】怎么样在普通玻片修饰一层羟基(-OH),谢谢。

    [size=3][font=宋体]请问各位大侠,怎么样在普通玻片上稳定、简单的修饰一层羟基([/font][font=Times New Roman]-OH[/font][font=宋体])。本人目前所用的方法是使用水虎鱼溶液([/font][font=Times New Roman]30%[/font][font=宋体]过氧化氢:浓硫酸[/font][font=Times New Roman]=1[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]V:V[/font][font=宋体])浸泡[/font][font=Times New Roman]15-20min[/font][font=宋体]。但是总感觉不太好,好像没有形成羟基,或者说不够牢固。所以请教各位有没有其他其他方法代替之,万分感谢。[/font][/size]

  • 【资料】铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法

    铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法 铝是比较年轻的金属,有“20世纪的金属”之称。在全世界它的年产量仅次于钢铁,在金属材料中名列第二。铝和铝合金之所以得到广泛应用在于它有许多特点。 铝的比重是2.702,与铜(比重8.9)和铁(比重7.9)比较,约为它们的1/3.其制品重量轻,可用于汽车、飞机、铁路车辆、船舶、高层建筑等方面。 纯铝强度低,但在铝中加入少量的铜、镁、锰,锌、硅等元素后形成铝合金,显微硬度可达400~600kg/mm2,特殊情况下可达1200~15Ookg/mm2,强度比碳钢好,可与特殊钢媲美。 铝及其合金在空气中,会在表面自然生成一层极薄的厚达0.01~0.05μm的氧化膜。这层自然氧化膜虽然能阻止它们继续遭到大气腐蚀,但此膜疏松多孔,当遇到工业性气体时,抗蚀性能大大下降。不过,如经电解氧化加工,使其表面生成硬而致密的氧化膜层,那末,很多物质就对它不产生腐蚀作用,适合在工业地区和沿海地区使用。 因铝的延展性极其优良,所以易于加工成型,经人工氧化染色后,可以得到各种美丽颜色的铝制品。随着铝及其合金表面防护装饰性氧化工艺的广泛应用,近年来氧化新工艺、新技术的不断出现,如仿礼花法,转移印花法、渗透法、冰花图案法等等,使铝表面更加呈现出色彩缤纷,繁花似锦,见之令人畅心悦目。所以目前建筑行业上把其大量用于高级宾馆的门、窗、柱、框架等制件上,既坚实牢固,又美观大方。 由于铝及其合金还有良好的导热、导电性,对光、热、电波的反射性好,没有磁性,耐低温和化学药品,有吸音性……等等。故它的应用越来越广泛。 为了保证铝合金有足够的强度和较高的耐蚀,必须经过氧化处理。 铝和铝合金的氧化处理分为化学氧化和电化学氧化。化学氧化不用外来电流仅把制件置入适当的溶液内,使表面生成一层氧化膜。在电化学氧化中是把铝及其合金作为阳极,故又称阳极氧化。 电化学氧化的方法较多,本章分别介绍硫酸、铬酸阳极氧化,硬质电化学氧化绝缘电体学氧化和瓷质电化学氧化的故障及其处理方法。 硫酸电化学氧化故障及其处理方法 硫酸电化学氧化简称硫酸阳极化,生成的氧化膜色泽视铝材的成分和氧化工艺的不同而异,一般有无色,微黄色、灰色等。氧化膜的厚度约在1~6μm之间。氧化膜可以染色,其防护性能良好,且具有一定的耐压性能。本工艺的缺点是对于翻砂,铆接、焊接等有孔隙类的零件,经硫酸阳极化后,孔隙处容易泛白点,目前尚无办法彻底消除此问题。一、硫酸电化学氧化工艺简介1.硅酸电化学氧化液配方和操作条件硫酸电化学氧化液配方和操作条件如下:硫酸 (比重1.84,CP) (g/l) 160~180温度(℃) 15~25电压(V) 12~20阳极电流密度(A/dm2) 1~1.5时间(min) 35~452.工艺过程零件上挂具→化学除油→热水清洗→冷水清洗→出光→清水洗→硫酸阳极氧化→冷水洗→烘干→染色→100℃热水封闭10min。a.操作注意事项(1)染色件阳极化时,浓度、温度、电压和电流密度避免用上限,时间应适当延长。(2)除了染黑色外,需染其他色泽时,零件的材料应使用纯铝、防锈铝LF2和硬铝LY11、LY12。装饰性要求高者最好应使用高纯铝或高纯铝的铝镁合金。二、故障和处理方法故障现象1氧化膜薄或有红色挂灰,抗腐蚀性能差。原因分析发生上述故障的原因是多方面的。

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