根据《食品安全法》规定，卫生部组织制(修)订了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准。但是，可乐使劲地搜，愣是没有搜到这71项标准http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif哪位童鞋有，有标准的赶紧上传啊，上传有大奖噢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221433_300960_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300961_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300963_0_3.jpg【奖励】：上传相关附件者每人视情况加2-20分！ 针对标准提出意见者视情况另加2-20分！新闻链接：http://www.instrument.com.cn/news/20110621/063465.shtml
卫办监督函〔2011〕561号各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）。现征求你部门意见并向社会公开征求意见（征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真：010-67711813 电子信箱：gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件：《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿） 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz
利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲乙丙丁戊5种醇，分别测试了下正戊烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯都能够与这5种醇分开，乙酸乙酯我已经选来做稀释剂，其他三种合适做内标物质吗？
请问我用6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],柱子为FFAP测定小分子脂肪酸,但现在突然出现平头峰和叉峰(裂峰)是怎么回是呀?怎么才能解决?只有异丁酸\异戊酸\己酸\庚酸和2-乙基丁酸出现上述情况,而乙酸\丙酸\丁酸和琥珀酸等不会有上述现象.请教专家!!1谢谢你的赐教!!!
10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dahua1981（注册ID：dahua1981）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111533_600018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111533_600019_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================浓香型白酒分析方法：GC基质：标准溶液应用编号：101196化合物：乙醛； 丙醛； 异丁醛； 丙酮； 甲酸乙酯； 乙酸乙酯+ 乙缩醛； 甲醇； 2- 丁酮； 2- 甲基丁醛； 3- 甲基丁醛； 乙醇； 丙酸乙酯； 异丁酸乙酯； 二乙氧基异丁烷； 2- 戊酮； 仲丁醇； 丁酸乙酯； 正丙醇；. 异戊酸乙酯；二乙氧基-2- 甲基丁烷； 二乙氧基-3- 甲基丁烷； 异丁醇； 乙酸异戊酯； 仲戊醇； 戊酸乙酯； 正丁醇； 异戊醇； 己酸乙酯； 正戊醇； 3- 羟基丁酮； 己酸丙酯； 2- 庚醇；庚酸乙酯； 乳酸乙酯； 正己醇； 己酸丁酯； 辛酸乙酯； 乙酸；糠醛； 苯甲醛； 壬酸乙酯； 丙酸； 2.3- 丁二醇；( 左旋)； 辛醇； 异丁酸； 2.3- 丁二醇；( 内消旋)； 己酸己酯； 癸酸乙酯； 正丁酸； 异戊酸；正戊酸；正己酸； 苯丙酸乙酯； β- 苯乙； 庚酸； 十四酸乙酯； 辛酸； 棕榈酸乙酯； 油酸乙酯； 亚油酸乙酯固定相：DM-WAX色谱柱/前处理小柱：DM-WAX 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：柱温：37 ℃ ( 2 min ) - 70 ℃, 3 ℃/min ；70 ℃ ( 1min) - 130 ℃, 6 ℃/min ；130 ℃- 220 ℃, 10 ℃/min ；220 ℃ ( 10 min ) 载气：高纯氮, 1mL/min 进样：260 ℃, 分流比30:1 检测：FID, 260 ℃文章出处：CFO00011关键字：白酒，食品，GC，DM-Wax， 乙醛； 丙醛； 异丁醛； 丙酮； 甲酸乙酯； 乙酸乙酯+ 乙缩醛； 甲醇； 2- 丁酮； 2- 甲基丁醛； 3- 甲基丁醛； 乙醇； 丙酸乙酯； 异丁酸乙酯； 二乙氧基异丁烷； 2- 戊酮； 仲丁醇； 丁酸乙酯； 正丙醇；. 异戊酸乙酯；二乙氧基-2- 甲基丁烷； 二乙氧基-3- 甲基丁烷； 异丁醇； 乙酸异戊酯； 仲戊醇； 戊酸乙酯； 正丁醇； 异戊醇； 己酸乙酯； 正戊醇； 3- 羟基丁酮； 己酸丙酯； 2- 庚醇；庚酸乙酯； 乳酸乙酯； 正己醇； 己酸丁酯； 辛酸乙谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png图例：1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯
紫苏梗中迷迭香酸含量检测 紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割，除去杂质，晒干，即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。 紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸，而该成分含量比较低，药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量，采用的方法是高效液相色谱法。实验部分【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中迷迭香酸含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯）， 丙酮（分析纯），甲酸溶液（分析纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加60％丙酮溶液溶解、定容，配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取紫苏梗样品适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用60％丙酮补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：330nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：甲醇：0.1％甲酸溶液=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101148_565579_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565580_2536753_3.png【计算及结果】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565581_2536753_3.png 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%，含量还是不错的，略高于药典中规定的不小于0.10%的限量，符合药典要求。按药典要求，属于合格品。 该方法检测该项目，检测时间虽然有点长，但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物，采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起，影响它们的分离度及检测准确性，所以这个时间已算比较短的了。【结论】 该方法对药典方法略作修改，得到了不错的检测效果，该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。
[color=#444444]看了很多文献的报道，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析体液中未衍生化的氨基酸时，他们都使用离子对试剂全氟酸（例如全氟庚酸、全氟丁酸等），但是我现在希望不使用任何离子对试剂的帮助，通过反相液相色谱柱进行分离氨基酸，并通过质谱进行定性定量分析。我想问的问题就是我的方案的可行性有多大，有意义吗？（因为如果我的想法可行的话，国外为什么很多报道还是使用离子对试剂呢？）[/color][color=#444444]希望大家帮我多提宝贵意见，谢谢。[/color]
应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。
上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。
[color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]
[font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]，[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用：一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外，还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用，在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑]，[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]
之前用庚酸做内标检测辛酸含量时，发现后进的样会受先进的样干扰。后来分别单独进辛酸和庚酸，发现辛酸里面会跑出庚酸的峰，庚酸里面会跑出辛酸的峰（都在1%左右），新开的辛酸、庚酸也是这样，基本可以排除辛酸庚酸被污染的可能。但是只进溶剂氯仿的话，不会有杂质峰。垫圈、衬管、柱子都换了新的，也没改善，不知道哪出了问题？
以乙烷为溶剂的戊酸甲酯（2.0%），己酸甲酯（2.5%），庚酸甲酯（3.0%，辛酸甲酯（3.5）混合液共得到5个峰。可以用其中一种酯的保留时间减去溶剂保留时间来得到调整保留时间吗？
在体育界，对于睾丸激素的滥用越来越需要一个新的检测方法。 目前，GC-MS被用来从尿液中检测排泄物的睾丸激素/表睾(甾)酮比值。 当T/E的比例超过6:1的时候，传统上被认为是确证为睾丸素的管理。 这个比值被接受，由于世界流行的T/E比例低于该比例。但是， 有少部分的天然的就超过了6:1, 这样一些无辜者就被错误的判别成了有罪。 以下工作揭示了天然和合成的睾丸素荷尔蒙在C13方面的差异。这个应用文章揭示了传统的测试方法的失败，和使用GC-C-IRMS方法分析的成功。睾丸激素庚酸酯，丙酸睾丸甾酮库存是从日本获得。参比类固醇，吉拉德氏试剂T(羧甲基，三甲基氨基氯化酰胺)和铋酸盐是从Sigma公司获得。Sephadex LH-20是AB公司产品，Sep-pakcartridges来自waters。B-葡(萄)糖苷酸酶/芳香基硫酸酯酶是从Sigma和Boehringer Mannheim公司获得。所有的试剂均是分析6级。关于这个研究的志愿者5个中国男子（年龄：19-22）参与这个研究。在肌肉注射250mg庚酸睾丸酮之前的两天，收集尿样。在注射后的最初四天里，收集两个尿样（20ml），虽然只有每天清晨收集的样品用于分析。清晨点的尿样在第5-9天收集，后面依次是第11,13,15天。
黑熊胆汁有什么作用；熊胆有什么功效；黑熊胆汁可以入药吗；熊胆可以用其他中草药代替吗；归真堂演示活取熊胆；活熊取胆熊真的没痛苦吗……熊胆，哺乳纲熊科动物黑熊和棕熊的胆囊。入药史载于《唐本草》的“熊脂”项下。明《本草纲目》亦有详细论述。黑熊又名狗熊，俗名黑瞎子。全身披黑毛，体长1.5-1.7米，胸部有一半月形白纹。有冬眠习性，能直立行直走，多栖息森林中。棕熊又名罴、人熊、马熊。比黑熊体大，背部近于黑棕色，头部、腹部颜色略淡，习性与黑熊相似。吉林省东部长白山区盛产黑熊与棕熊，因此为我国熊胆的主要产区之一。药材行业称吉林熊胆为“东胆”。干燥熊胆呈扁卵形，上部狭细，下部膨大，一般长10-20厘米，直径5-8厘米，色黑或棕绿色，显光泽，囊皮薄，有皱褶，质坚硬，破开后，断面纤维性。囊内藏有干燥的胆汗，呈块状、颗粒状或稠膏状，通常以颜色金黄、明亮、味苦回甜者为佳品。从传统医学的角度来看，熊胆曾经是一种较为罕见的动物性药材。因为“物以稀为贵”，它被一些谋利者强附出许多“神奇”的效果，并声称它的作用是无可取代的。事实上，熊胆只是一味普通的中药。在中国传统医学的实际操作中，它能被许多中草药和合成药物所替代。在中医的《黄帝内经》、《伤寒论》等四大中医经典中，没有一个药方提到了熊胆，这就表明，熊胆可用可不用。熊胆，为熊科动物黑熊或棕熊的胆囊，可做药用。亚洲黑熊因为人们对其胆囊的需求而被捕杀的历史已经有数千年了，人们为了区区3盎司重的熊胆，就到野外捕杀黑熊。直到20年前，亚洲各国（如韩国、中国、越南）才开始寻找其它的方法，结束这种残忍的做法。东方传统医学使用脱氧熊胆酸已有3000年历史，而熊是唯一能大量产生胆酸的哺乳动物。但研究表明，熊胆完全可以用更便宜有效的人工药品和更容易采集的草药来替代。这一点也得到了许多当代中医药师的认同。世界上有八大类熊。除了熊猫，其他种类的熊的数量均由于熊胆交易而大幅减少。亚洲黑熊所受的影响最大。亚洲黑熊又叫月熊，因其胸前长有美丽的新月形金毛而得名。亚洲黑熊已被列入濒危物种国际贸易公约（CITES）附录一，也即被列为最濒危的物种之一。在很多亚洲国家，人们把导管插入黑熊腹内，或实施所谓的先进“无管引流法”。熊被关在窄小的笼内，以便抽取胆汁。植入导管或“无管引流”的外科手术既残酷又不卫生，许多熊因此丧命。而如此得来的熊胆只用来治疗头痛、痔疮等小病小痛。那些侥幸存活的黑熊则被困在狭窄的铁笼里，无法伸展四肢，每天饱受抽取胆汁的痛苦。自1993年起，亚洲动物基金的工作团队就开始为结束养熊业而积极寻找解决方案。基金会将继续与亚洲各国的有关政府部门以及社团组织合作，使身陷囹圄的黑熊脱离苦海。我们将继续通过协商来解救和医治这些被囚禁在养熊场内的黑熊，并且尽力让野外的黑熊能够留在属于他们的地方——大自然。
柱温：37 ºC ( 2 min ) - 70 ºC, 3ºC/min ；70 ºC ( 1min) - 130 ºC, 6ºC/min ；130 ºC - 220 ºC, 10 ºC/min ；220 ºC ( 10 min )载气：高纯氮, 1mL/min进样：260 ºC, 分流比30:1检测：FID, 260 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯
做脂肪酸甲酯化，除了用正庚烷作为溶剂还可以用什么？环己烷可以吗？在线等，急急急！好友回复：考虑到毒性问题 使用正己烷正庚烷好一些，其实就是萃取 没必要用毒性很大的溶剂大家说说～
流动相用的是0.015mol/L 磷酸二氢钾 用磷酸调pH=2.5 和甲醇以 97:3 混合标准样用的是混标 十种酸 甲酸 乙酸 丙酸 异丁酸 丁酸 异戊酸 戊酸 异己酸 己酸 庚酸配的标准样浓度以乙酸记是100mg/L 现在出的图有六个峰 请问怎么确定哪种峰是对应的哪种物质？为什么有的酸没有峰？还有是不是有一种各种酸的出峰表可以对比的？[img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291638034804_4574_1773263_3.jpg!w690x365.jpg[/img]
有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法？有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法？有关资料说可以用高效液相色谱测定。也有说可以用酸碱滴定的方法测定。那位仁兄有关丙酮酸肌酸的含量测定方法，可以给我发一份吗？谢谢。附：丙酮酸肌酸分子式：C7H13N3O5 英文名：Creatine Pyruvate 分子量：219.20 外观：白色结晶粉末 丙酮酸肌酸是高能源性的物质之一，适当补充丙酮酸肌酸能够促进人体在运动的过程中能量的生成，以便延长机体运动时间，提高肌肉耐力速度和爆发力。并且能抑制肌肉中蛋白质的流失牞明显增加肌肉重量，促进脂肪代谢，减少体脂百分数，延缓疲劳。
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．
紫苏梗 Zisugeng https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410241022129070_1238_6561489_3.png!w690x690.jpg 本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens （L.）Britt.的干燥茎。秋季果实成熟后采割，除去杂质，晒干，或趁鲜切片，晒干。 性状｜ 本品呈方柱形，四棱钝圆，长短不一，直径0.5～1.5cm。表面紫棕色或暗紫色，四面有纵沟和细纵纹，节部稍膨大，有对生的枝痕和叶痕。体轻，质硬，断面裂片状。切片厚2～5mm，常呈斜长方形，木部黄白色，射线细密，呈放射状，髓部白色，疏松或脱落。气微香，味淡。 鉴别｜ （1）本品粉末黄白色至灰绿色。木纤维众多，多成束，直径8～45μm。中柱鞘纤维淡黄色或黄棕色，长梭形，直径10～46μm，有的孔沟明显。表皮细胞棕黄色，表面观呈多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚。草酸钙针晶细小，充塞于薄壁细胞中。 （2）取本品粉末1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取迷迭香酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（3：3:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过9.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过5.0%（通则2302）。 【含量测定】 避光操作。照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液（38:62）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加60%丙酮制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，再称定重量，用60%丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含迷迭香酸（C18H16O8）不得少于0.10%。 其他｜ 【炮制】 除去杂质，稍浸，润透，切厚片，干燥。 本品呈类方形的厚片。表面紫棕色或暗紫色，有的可见对生的枝痕和叶痕。切面木部黄白色，有细密的放射状纹理，髓部白色，疏松或脱落。气微香，味淡。 【鉴别】 【检查】 同药材。 【性味与归经】 辛，温。归肺、脾经。 【功能与主治】 理气宽中，止痛，安胎。用于胸膈痞闷，胃脘疼痛，嗳气呕吐，胎动不安。 【用法与用量】 5～10g。 【贮藏】 置干燥处。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定辛酸钠含量色谱条件与系统适用性试验： 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱。注温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20。辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
[align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]
厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。
对SCFA进行衍生化处理（酯化），在前处理过程中就加入了内标，上机内标浓度均为5ppm, SCFA-酯是自己酯化的，然后建立了标曲，标曲中内标响应特别稳定，大概50万左右，做回收率的时候设置低、中、高三个浓度水平，分别在水样和乳清粉（不含脂肪酸）中测定其回收率，每个组设置三个重复，组内三个重复的内标响应特别稳定，水样中内标响应较稳定，均在44万左右，但乳清粉中低、中、高三个浓度水平（0.5，2.5，20ppm)内标响应相差很大，分别在5万，13万，30万左右，请问可能是什么原因造成的（内标为2-乙基丁酸，也试过庚酸做内标，情况一致，加样的体积都在500微升，基本可以排除加样不准确的问题）
近日某公司一纸订单挖出了白酒乙醇勾兑的冰山一角，一时间整个行业保持集体缄默，我们到底喝的是啥？“酒精”还是“粮食精” 亟待标准出台，真假还是以脂类成分为主 迪马白酒分析应用可以给大家一个参考浓香型白酒分析方法： GC基质： 标准溶液固定相： DM-WAX色谱柱/前处理小柱： DM-WAX 30m x 0.25mm x 0.25um商品编号： 7521色谱条件： 柱温：37 oC ( 2 min ) - 70 oC, 3oC/min ；70 oC ( 1min) - 130 oC, 6oC/min ； 130 oC - 220 oC, 10 oC/min ；220 oC ( 10 min )载气：高纯氮, 1mL/min进样：260 oC, 分流比30:1检测：FID, 260 oC作者： 迪马科技http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png图例1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯酒中的酸和酯方法： GC基质： 标准溶液固定相： DM-FFAP色谱柱/前处理小柱: DM-FFAP 50m x 0.25mm x 0.25um商品编号： 7672色谱条件： 柱温：70 oC - 240 oC, 12oC/min ( 3 min )载气：H2, 28psi, 240 oC进样方式：不分流, 1.0 μL, 保持0.5 min, 240 oC检测：FID作者： 迪马科技http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00500.png图例1. 辛酸乙酯；2. 乙酸；3. 丙酸；4. 异丁酸；5. 3- 癸醇；6. 癸酸乙酯；7. 月桂酸乙酯；8. 顺式- 内酯；9. 2- 苯乙醇；10. 反式内酯；11. 肉豆蔻酸甲酯；12. 肉豆蔻酸乙酯；13. 辛酸；14. 棕榈酸乙酯；15. 癸酸；16. 月桂酸；17. 香兰素
方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png
个人在工作的小心得，请各位老师多多指点HPLC法测定山楂中熊果酸含量 摘要：目的：建立山楂中熊果酸含量测定HPLC方法。方法：采用高效液相色谱法检测熊果酸含量，以甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为210nm，流速为10ul。结果：标准曲线的绘制及线性范围得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043，相关系数r为0.9998，表明熊果酸在1～60μg/ml范围内呈现良好线性关系。精密度RSD为1.09%，重复性RSD为1.83%，表明该方法重现性良好。72小时内稳定性试验熊果酸峰面积RSD为1.10%，表明该样品溶液的稳定性良好。结论：熊果酸可作为山楂质量控制指标之一，本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可作为山楂中熊果酸的含量测定方法，可有效控制山楂的内在质量。关键词：山楂；熊果酸；质量标准；HPLC 山楂又名山里红、红果。蔷薇科（Rosaceae)植物山楂CrataeguspinnatifidaBge.的果实。具有开胃消食、化滞消积、活血散瘀、化痰行气的功效。常用于肉积停乳，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，痛经，产后淤血腹痛，心腹刺痛，胸痹心痛，疝气疼痛，高血脂症等。山楂中含多种化学成分，如金丝桃甙、槲皮素、山楂酸、柠檬酸、熊果酸、齐墩果酸等。在《中国药典》2015年版一部山楂项下仅有对山楂性状、显微薄层定性鉴别和有机酸枸橼酸含量滴定方法。为建立山楂HPLC方法，本文选择山楂中熊果酸为目标成分，采用高效液相色谱法，为山楂中药材质量控制提供科学依据，达到有效控制山楂中药材质量的目的。熊果酸为山楂中的主要活性成分，具有抗高血脂、降血糖、镇静、抗炎、抗菌等多种药理作用，熊果酸还具有明显的抗氧化功能。2015年版药典山楂项下未对其熊果酸建立含量测定。1、仪器及试药1.1仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元梯度系统），紫外检测器，色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6×250mm，5μm），Agilent Cary60紫外可见分光光度计，KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），98-1-B型电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司），IKA KS4000i恒温摇床。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608958_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608959_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608960_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608961_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608963_2984502_3.jpg1.2试药 熊果酸对照品：(中国食品药品检定研究院，批号:110742-201212，供含量测定用)；山楂药材（经检验为药典品种的市售样品）2、方法与结果2.1山楂中熊果酸测定 本文采用高效液相色谱法测定山楂中熊果酸的含量，为山楂药材质量控制提供科学依据。2.1.1检测波长测定 取熊果酸对照品，加甲醇溶解并制备成一定浓度的溶液，以甲醇为空白溶剂，经Agilent Cary60紫外可见分光光度计测定其最大吸收波长，结合现有文献资料报道，最后确定检测波长为210nm。2.1.2流动相优化 在文献资料中，有用乙腈-水-磷酸、甲醇-磷酸盐缓冲液、乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵等系统作为流动相，但经实验考察后发现，这些系统存在或可能分析时间过长，或样品分离效果欠佳等因素。经实验摸索后发现，以甲醇-水系统可以很好的避免影响因素。2.1.3色谱条件 以甲醇-水（80：20）为流动相，检测波长为210nm，柱温40℃，进样量为10μl。经测定，分离度均大于2.0%，理论塔板数均在6000以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090840_608927_1669358_3.jpg2.1.4熊果酸对照品储备溶液的制备 精密称取熊果酸对照品0.01272g，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，即得对照品储备液（浓度约1.0mg/ml）。2.1.5供试品溶液的制备 取本品粉末（过2号筛）0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.1.6标准曲线的绘制及线性范围 精密量取上述对照品储备液，置量瓶中，分别制备1、2、5、10、20、60μg/ml的标准溶液，用2.1.3项下的色谱条件绘制标准曲线，得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043，相关系数r为0.9998，表明熊果酸在1～60μg/ml的浓度范围内呈现良好的线性关系。2.1.7供试品溶液制备方法的优化 2.1.7.1取本品粉末（过2号筛，下同）0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，水浴锅加热回流30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.1.7.2取本品粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡24h，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.1.7.3取本品粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 经测定，方法3的提取效率明显优于方法1、2，在结合实际工作中的可操作性和提取率，最后确定方法3作为最终的提取方法。2.2精密度试验 取10μg/ml熊果酸对照品溶液，按上述色谱条件进样，重复进样6次，测得RSD为1.09%，表明仪器性能良好。2.3重复性试验 取同一批山楂样品5份，按上述样品制备项下方法，依法操作制备样品溶液。平行测定5次，结果熊果酸的平均含量为0.57%，RSD为1.83%。表明该方法重现性良好。2.4稳定性试验 取同一批山楂制备的样品溶液，在常温下放置，分别于0、6、24、48、72h分别测定1次，结果RSD为1.10%，表明该样品溶液的稳定性良好。2.5回收率试验 精密称取已知熊果酸的山楂样品约0.5g，共5份，分别精密加入对照品溶液(熊果酸浓度为0.05088mg·ml-1)10ml，按上述样品制备方法制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪，计算平均回收率，结果(见表1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090847_608932_1669358_3.jpg3、讨论 山楂作为常用的中药材（饮片）之一，在2015年版药典收录的方法中，未采用HPLC或者更先进的方法测定其活性成分的含量。本实验方法刚好弥补了这个空缺，更好的体现中药现代化要与时俱进的要求，更符合中国中药标准现代化的要求。本方法操作简便，较更好的鉴别山楂内在质量的优劣，可以替代熊果酸薄层鉴别，更具有科学性。参考文献：国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）．北京：化学工业出版社，2015:31国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社，2010:30南京中医药大学.中药大辞典(上册).上海:上海科学技术出版社，1986:170中药大辞典(上册).上海科学技术出版社，中华人民共和国药典2010版，1986:170.李贵海，孙敬勇，张希林，等.山楂降血脂有效成分的实验研究.中草药，2002，333(1):50.熊斌，雷志勇，陈虹.熊果酸药理学的研究进展.国外医学药学分册，2004，6(31):133.5中国药典62010年版一部国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社2005:198.曾
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