吡喃半乳糖氧基

目的：建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖，并对这几种糖的含量进行探讨。方法：色谱分离选用CarboPacTM10（250 mm×4 mm）分析柱，以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，流速为 1.0 mLmin-1，柱温为30℃的色谱条件，在20 min内实现6种糖的分离，利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果：该方法的重现性（RSD）≤3.70%，相关系数R2≥0.9990，加标回收率为91.6%～109.1%，最低检出限为2.99×10-3 ～1.38×10-3 μgmL-1。结论：黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖，阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低；半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒，其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》，并于2024年3月6日正式实施。那么，新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较，有哪些变化呢？增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上，增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法，即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类，新增了糖果样品中5种糖的测定，且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理，在糖类检测中的应用越来越多。其中，离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件：新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致，适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致，但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见，新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时，新标准增加了更低浓度点的（0.200 mg/mL）混合标准工作液，且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改，使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求，新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件，填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定，新标准在此基础上，增加了定量限。因此，在测定低糖含量的样品时，应注意该要求。此外，GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限，而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出，棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法，该方法原理也特别指出，果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此，在使用第三法和第四法进行测定时，要特别注意样品中是否含有上述种类的糖，注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx

乳糖的含量测定方法：chp2015 二部色谱柱：ace excel nh2 5μm 150×4.6mm（货号：exl-1214-1546u） 流动相：乙腈-水（70：30）流速：1.0 ml/min 进样体积：10μl 柱温：35℃检测：ri@35℃样品：5 mg/ml，溶于流动相中 附：ace nh2 用于糖分析时，每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱，每次拿出来用于分析还原糖之前，应按下列步骤进行操作，以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积；2. 乙腈/水（7:3），加 0.1% v/v 氨水溶液（氨水溶液浓度约 32%）,冲洗 50 倍柱体积；3. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积； ace nh2 柱长期保存条件：为了最大程度上延长色谱柱使用寿命，先用乙腈/水（1：1）冲洗 20 倍柱体积，再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积，然后取下柱子塞紧柱堵头放置。

2011年的金秋十月，上海通微分析技术有限公司蒸发光散射检测器在经历了5年多的发展之后，终于迎来了丰硕的成果。蒸发光散射检测器UM 3000已顺利通过蒙牛乳业集团验收，并将继续在其各地分公司采购UM 3000蒸发光散射检测器作为乳糖检测设备。 从最初的饮片厂，到现在的食品公司，制药企业和省级质监所，上海通微正在一步一个脚印的前行。上海通微UM 3000蒸发光散射检测器的各项性能指标均达到国际水平，尤其在信噪比方面我们更是处于国际领先水平。2011年，我们在UM 3000的基础上推出了新一代蒸发光散射检测器UM 5000，新机性能更高，体积也更小巧。 通微（美国）技术有限公司是微分析领域国际领先的仪器制造商，其加压毛细管电色谱，激光诱导荧光检测器是微分析领域中的佼佼者。上海通微分析技术有限公司作为其子公司，业务覆盖更多液相色谱领域，包括高效液相色谱仪，制备液相色谱仪，蒸发光散射检测器，加压毛细管电色谱和激光诱导荧光等。

随着乳制品的需求量日益增加，乳制品的包装成为人们关心的问题之一，无菌包装技术正顺应了时代发展的要求，成为包装业的后起之秀，在乳制品行业有着更为广阔的发展空间。 进入新世纪，我国乳品行业迅猛发展。据世界粮农组织（FAO）的统计，自2000年以来，我国是世界乳业发展最迅速的地区之一，乳品产量居世界第三，仅次于印度和美国。与此同时，乳品质量控制的重要性日渐凸显。随着近几年曝光的一系列乳品质量安全问题，让生产企业和消费者倍都加重视乳品的质量问题。 可溶性固形物含量和折光率是乳品（这里主要指纯牛奶、酸奶和乳饮料，下同）质量检测中的两个重要指标。 乳制品行业的应用： 折光率检测（在线折光仪）：原料收购、初加工阶段----正常的牛乳在20℃时的折光指数是1.3428&mdash 1.3458，掺水乳的折光指数降低。 含水量检测（牛奶浓度计）：防掺水，防假冒----牛奶的含水量与Brix值之间存在某种关系，测量BriX值可以通过查表得到含水量。 浓度测定（乳糖浓度计）---原料、加工环节通过对浓度（Brix值）的控制确保产品品质的均一性。 旋光测量（自动旋光仪）----含量检测--乳糖具有旋光性，用旋光仪区分总糖中的乳糖 DR-A1-plus乳制品专用数显阿贝折光仪 特为乳制品及牛奶行业研发设计，用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等 NAR-1T Liquid 阿贝折光仪 用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等 RX-5000a全自动台式数显折光仪 专利的MODE-S检测技术，用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定 AP-300全自动旋光仪 用于乳糖含量的测定及其他食品添加 剂和食品香料的旋光测量 [lactose]是二糖的一种，是在哺乳动物乳汁中的双糖，因此而得名。它的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成。味微甜， 　　工业中从乳清中提取，用于制造婴儿食品、糖果、人造牛奶等。医学上常用作矫味剂。本品为4-O-&beta -D- 吡喃半乳糖基-D- 葡萄糖一水合物。 乳糖是糖类中的一种，糖类的化学构成可分为单糖、双糖和多糖。乳糖是双糖，乳糖在人体内被双糖酶分解成一分子的葡萄糖和一分子的半乳糖而被人体吸收利用，葡萄糖是血液中唯一合适的糖，血液把葡萄糖送到人体全身的每一个细胞，细胞把葡萄糖转化为二氧化碳及水，并释放出热能。 人乳、牛奶、山羊奶中的乳糖含量是不同的，人乳含乳糖7%，牛奶中含乳糖4.2%，山羊奶含乳糖4.6%，牛、羊奶中的乳糖含量都比人乳低。乳糖没有甘蔗糖甜，它的甜度是甘蔗糖的六分之一。 PAL-S数显牛奶专用浓度计 用于乳制品及乳饮料的浓度控制与检测 Master-a手持糖度计 用于乳制品及乳饮料的糖度控制与检测 DPH-2便携式酸度计 用于乳制品的PH值控制与检测 在乳品企业中成功被应用单位举例: 伊利乳业、完达山乳业、达能乳业（北京）有限公司 结束语 随着国民经济的发展和居民生活水平的提高，乳制品成为居民日常营养食品，乳制品行业的工业总产值不断增加，在国民经济中的比重不断提高，同时，乳品质量安全直接关系到公众健康，对乳品的检测水平，可靠性要求越来越高。作为乳品质量检测仪器的提供者，ATAGO(爱拓)PAL系列迷你数显折射计、阿贝折光仪、RX系列台式折光仪广泛应用于我国乳品行业。多种类、多型号的丰富产品满足了从原料奶检测、生产线内控到实验室检测等各环节全面需要。通过以上分析，ATAGO(爱拓)折光仪为保障乳品质量安全，降低公众健康隐患发挥着重要作用。 本文来之：广州市爱宕科学仪器有限公司 访问ATAGO（爱拓）中文网站，您将获得更多信息 &hellip 查看详细仪器价格、技术资料并订购，请访问ATAGO(爱拓)中国官网或者致电联系我们： http://www.atago-china.com

糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有！关注我们，更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群，以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用，广泛应用于食品和医药领域。因此，糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点：1. 极性强并且同分异构体较多，常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳；2. 无紫外吸收或较弱，一般检测器无法直接检测， 需要衍生后进行测定，操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征，以及常规分析检测难点，采用离子色谱法（IC）进行检测具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧！ 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置特有的单双糖分析色谱柱，脉冲安培检测器，使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖（点击查看大图） 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖，无需衍生可直接测定，操作简单重复性好；并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离；当样品提取液为10 mL，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg，灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇（点击查看大图） 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准：《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置四元梯度泵和脉冲安培检测器，四电位波形测定，灵敏度高，重复性好，助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖，婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分，因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量，不受样品中高含量乳糖的干扰，可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解，降低成本，但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高，赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱，可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图（点击查看大图） 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析，即使聚合度大于100的淀粉，离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度，可分离出多达132个峰！其他检测方法望尘莫及！IC-PAD测定玉米淀粉谱图（点击查看大图） 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力，其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效，稳定性，免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后，N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析，避免了衍生过程中唾液酸的降解，减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析，采用ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外，赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术，可鉴定出更多的糖型，适用于复杂唾液酸修饰的糖型，可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程（点击查看大图）滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果（点击查看大图） zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱，诚意满满！！！离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱（点击查看大图）高品质明星耗材，助力检测事半功倍！5月6日起，离子色谱耗材官网全线7折，购抑制器+任意耗材低至6.8折！更有热点应用方案免费下载，尽请期待！? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码：IC0501如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

在各种各样的超表面应用中，太赫兹传感凭借着高灵敏度和太赫兹波的非电离性质为分析物的无损检测提供了强大的潜力，尤其受到了广泛的关注。为持续提高太赫兹传感器的灵敏度，基于多种物理机制，包括Fano共振、连续域束缚态共振和环偶极子共振，科研人员开发了多款太赫兹传感器。其中，环偶极子谐振传感器因其微弱的辐射特性，使得电磁能量在近场范围内受到高度的局域，因此受到广泛的关注。然而，目前的环偶极子谐振传感器的灵敏度受到分析物和局域增强电磁场之间有限的空间重叠的极大限制。此外，加工这些微米级的结构也是一个挑战。近日，基于上述问题，西安交通大学张留洋老师课题组提出了一种面外太赫兹传感器，通过面外结构，增强了光和物质的空间重叠，从而增强传感性能。该传感器通过摩方精密提供的nanoArch S130设备进行了加工，并通过实验验证了传感器的高灵敏度。相关成果以“Highly sensitive terahertz sensing with 3D-printed metasurfaces empowered by a toroidal dipole”为题发表在光学期刊《Optics Letters》上。图 1 （a）三步制备法示意图，包括（1）衬底制备，（2）3D打印，和（3）金属膜沉积 最右边的面板描绘了设计的传感器的原型。（b）所制传感器的SEM图像。沿传感器x轴（c）和y轴（d）的表面轮廓。图1（a）显示了基于面投影微立体光刻（PµSL）3D打印技术（nanoArch S130，摩方精密）的三步制备方法示意图。与传统的微纳制造技术相比，这种方法简单有效，是面外微结构通用制造的实用候选方法。采用这种三步制备方法，成功制备了具有30×30个超分子阵列的太赫兹传感器，其扫描电镜图像如图1（b）所示。为了表征所制作传感器的三维轮廓，分别沿x轴[图1（c）]和y轴[图1（d）]测量了其表面轮廓，数据表明打印样品的测得轮廓总体上与设计模型吻合较好。此外，分别通过阻抗匹配理论（图2）和近场分析、多偶极子散射理论（图3）解释了传感器的共振机理。 图 2 （a）传感器在x偏振和y偏振入射下的模拟（实线）和实验（虚线）反射谱。（b）y偏振入射下传感器阻抗。 图 3（a）归一化散射功率。（b）电场分布（轮廓轮廓）和表面电流分布（箭头）。（c）磁场的分布。在传感器的应用方面，选择了三种类型的粉末——乳糖，半乳糖和葡萄糖——作为检测分析物。首先，将粉末经过适当研磨后均匀撒在传感器上，如图 4（a）显微镜图像所示。然后通过THz-TDS测量了相应的反射谱，如图 4（b）给所示，可观察到半乳糖的共振频率与其他分析物相比有明显的红移。此外，为避免测量误差，采用C扫描获得面积为6×6 mm2的区域的反射谱曲线，分别提取各点对应谐振频率处的强度和谐振频率。然后，随机选择每种分析物的500个点的计算平均谐振频率，重复此过程10次，结果如图 4（f）所示。实验结果表明，所提出的传感器能够准确地检测出葡萄糖、乳糖和半乳糖粉末。 图 4 （a）被分析物粉末覆盖的传感器的显微镜图像。（b）测定的三种分析电解质粉末的反射光谱。（c）有或没有传感器下的乳糖粉末的反射谱。（d）乳糖粉加载时各点电场（传感器）的共振强度和（e）共振频率。（f）三种分析物的频移分布。

糖苷酶抑制剂标准品哪里找？------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组：第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外，如阿卡糖(acarbose)，validoxylamine A、B，有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等，从抑制酶范围上看，它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品，为您检测分析提供强有力支持！ 产品信息： 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture) 　 C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite 　 C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶，己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester 　 C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt 　 C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 　 C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal 　 C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂；Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride 　 C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂，甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体，用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg 　 C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg 　 I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg 　 更多产品，更多优惠！请联系我们！ 上海甄准生物科技有限公司 免费热线：400-002-3832

p 　　糖基化是普遍存在的翻译后修饰，蛋白质的糖基化模式决定了其结构、功能以及细胞识别和信号传导等过程，与细胞生理状态的动态响应、疾病的进程和状态密切相关。因此，对活细胞表面特定蛋白糖型的原位检测有助于加深对糖基化机制和蛋白功能的理解，也可为疾病特别是癌症的诊断和治疗提供靶标。 /p p 　　南京大学生命分析化学国家重点实验室的鞠熀先教授研究组自2007年以来，针对这一挑战性课题，先后在国家自然科学基金和973项目资助下，通过设计两表面一分子竞争识别策略和聚糖电化学检测芯片，提出细胞表面糖基原位检测的奠基性工作(J. Am. Chem. Soc., 2008, 130, 7224 Angew. Chem. Int. Ed., 2009, 48, 6465等)，曾获2013年教育部自然科学一等奖。同时，他们通过组装P-糖蛋白抗体功能化仿生界面，提出电极界面上细胞检测的新方法 并引入“化学选择性聚糖识别”，提出细胞表面多种聚糖的同时定量和聚糖密度的分析策略，该工作是2016年江苏省科学技术一等奖的主要内容。2015年以来，该研究组在细胞表面特定蛋白糖型的成像方法学研究方面取得重要的进展，发展了特定蛋白质上的糖基与多种糖型原位检测的系列方法(Chem. Sci., 2015, 6, 3769 Chem. Sci., 2016, 7, 569 Anal. Chem., 2016, 88, 2923 Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 5220)。近日，他们用核酸适配体(Apt)标记半乳糖氧化酶(GO)，利用Apt识别细胞表面的特定蛋白质和GO的活性“开关”，构建了一种局域聚糖化学重构策略，实现了活细胞表面特定蛋白的糖型成像。相关工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/fc3bb757-60dd-4e71-aa95-f9b4658441cc.jpg" title=" 176385_201706191504311.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1. 局域聚糖化学重构策略的原理示意图 /p p 　　该局域聚糖化学重构工作的第一作者是2014级硕士研究生惠晶晶，丁霖副教授和鞠熀先教授为通讯作者。他们以MUC1黏蛋白为研究模型，首先利用Apt与MUC1的特异性识别将亚铁氰化钾抑制的GO定位至MUC1上。然后用铁氰化钾激活GO，催化氧化细胞表面MUC1的末端半乳糖/N-乙酰半乳糖胺(Gal/GalNAc)生成醛基，通过醛基-生物素酰肼的快速反应将FITC标记在目标Gal/GalNAc上，用化学反应活性作为信号报告系统实现了活细胞表面特定蛋白糖型的原位检测。与通常的糖代谢标记技术相比，局域聚糖化学重构策略操作简单，仅对目标蛋白上的聚糖进行标记，标记过程与细胞自身功能无关，避免了“代谢效率”的异质性问题，为不同细胞系特定蛋白上糖型表达的研究提供了重要的工具和方法模型。这是该课题组在细胞功能分子原位检测方法学研究领域的又一项重要进展。 /p

一、背景介绍 　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。 　　二、检验标准的探讨 　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。 　　(一)样品的前处理 　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。 　　(二)还原糖测定和结果计算 　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。 　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)： 　　X= 　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。 　　(三)计算公式的正确表达 　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。 　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为： 　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。 　　(四)还原糖滴定法的注意事项 　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。 　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

日本一个研究小组最新报告说，他们开发出一种数分钟内检测血液中与糖尿病发病有关的多种糖化蛋白质的新方法，这有助于轻松评估糖尿病患病风险。 　　羟甲赖氨酸等糖化蛋白质随年龄增加而积累，被称为晚期糖基化终末产物(AGEs)，AGEs在体内积累可引发糖尿病的各种并发症，因此可以作为糖尿病的指标。利用现有技术虽然能够检测出某一种糖化蛋白质在血液中的浓度，但是却无法同时检测多种糖化蛋白质。人体内AGEs的浓度在短时间内难以变动，更适宜作为健康诊断的指标使用。 　　日本东洋大学副教授宫西伸光等发明一种新型检测方法，利用半乳糖凝集素易与AGEs结合的特性，设计一种感光仪器，观测AGEs与半乳糖凝集素结合前后的光学变化，从而计算出AGEs的浓度。

原料是药物的核心，是制剂中的有效成分，而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分，绝大多数占药品百分之九十以上的比例，除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种，其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载，完善药用辅料自身安全性和功能性指标， 逐步健全药用辅料国家标准体系， 促进药用辅料质量提升， 进一步保证制剂质量。在药用辅料中，常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等，例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD），在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例，围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧！ 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95％乙醇、甲硫氨酸组成，具有扩张血管，改善微循环的作用，该产品用于缺血性心脑血管疾病，冠心病，心绞痛，脑栓塞，脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱，脉冲安培检测器，氢氧化钠（NaOH）溶液等度淋洗，仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇，无需衍生化，灵敏度高，分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性，相关系数R2＞0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针，保留时间重复性为0.03%，峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单，舒血宁注射液经纯水稀释，过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外，离子色谱脉冲安培检测法（IC-PAD）还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料，同样具有无需衍生化，灵敏度高，重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外，赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪，双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器，即可实现糖类物质辅料含量和有关物质，以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定，节省时间和仪器成本，一举多得！ zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱，实用干货！！！向下滑动查看更多

在各种各样的超表面应用中，太赫兹传感凭借着高灵敏度和太赫兹波的非电离性质为分析物的无损检测提供了强大的潜力，尤其受到了广泛的关注。为持续提高太赫兹传感器的灵敏度，基于多种物理机制，包括Fano共振、连续域束缚态共振和环偶极子共振，科研人员开发了多款太赫兹传感器。其中，环偶极子谐振传感器因其微弱的辐射特性，使得电磁能量在近场范围内受到高度的局域，因此受到广泛的关注。然而，目前的环偶极子谐振传感器的灵敏度受到分析物和局域增强电磁场之间有限的空间重叠的极大限制。此外，加工这些微米级的结构也是一个挑战。 近日，基于上述问题，西安交通大学张留洋老师课题组提出了一种面外太赫兹传感器，通过面外结构，增强了光和物质的空间重叠，从而增强传感性能。该传感器通过摩方精密提供的nanoArch S130设备进行了加工，并通过实验验证了传感器的高灵敏度。图 1 （a）三步制备法示意图，包括（1）衬底制备，（2）3D打印，和（3）金属膜沉积 最右边的面板描绘了设计的传感器的原型。（b）所制传感器的SEM图像。沿传感器x轴（c）和y轴（d）的表面轮廓。图1（a）显示了基于面投影微立体光刻（PSL）3D打印技术（nanoArch S130，摩方精密）的三步制备方法示意图。与传统的微纳制造技术相比，这种方法简单有效，是面外微结构通用制造的实用候选方法。采用这种三步制备方法，成功制备了具有30×30个超分子阵列的太赫兹传感器，其扫描电镜图像如图1（b）所示。为了表征所制作传感器的三维轮廓，分别沿x轴[图1（c）]和y轴[图1（d）]测量了其表面轮廓，数据表明打印样品的测得轮廓总体上与设计模型吻合较好。 此外，分别通过阻抗匹配理论（图2）和近场分析、多偶极子散射理论（图3）解释了传感器的共振机理。 图 2 （a）传感器在x偏振和y偏振入射下的模拟（实线）和实验（虚线）反射谱。（b）y偏振入射下传感器阻抗。图 3（a）归一化散射功率。（b）电场分布（轮廓轮廓）和表面电流分布（箭头）。（c）磁场的分布。在传感器的应用方面，选择了三种类型的粉末——乳糖，半乳糖和葡萄糖——作为检测分析物。首先，将粉末经过适当研磨后均匀撒在传感器上，如图 4（a）显微镜图像所示。然后通过THz-TDS测量了相应的反射谱，如图 4（b）给所示，可观察到半乳糖的共振频率与其他分析物相比有明显的红移。 此外，为避免测量误差，采用C扫描获得面积为6×6 mm2的区域的反射谱曲线，分别提取各点对应谐振频率处的强度和谐振频率。然后，随机选择每种分析物的500个点的计算平均谐振频率，重复此过程10次，结果如图 4（f）所示。实验结果表明，所提出的传感器能够准确地检测出葡萄糖、乳糖和半乳糖粉末。 图 4 （a）被分析物粉末覆盖的传感器的显微镜图像。（b）测定的三种分析电解质粉末的反射光谱。（c）有或没有传感器下的乳糖粉末的反射谱。（d）乳糖粉加载时各点电场（传感器）的共振强度和（e）共振频率。（f）三种分析物的频移分布。

入秋了，又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品，也是一味传统的中药，并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子通常采用通用型检测器检测，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪，利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，使用有选择性，高灵敏度的荧光检测器进行检测，梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5410 UV检测器，5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性（100 mg/L 糖标准混合液）聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价，理论塔板数按蔗糖峰计算，分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算，结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定，理论塔板数较低，但色谱柱的寿命较长；硅胶基质色谱柱的测定，色谱峰的峰形尖锐，分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例，各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，R2 ≥ 0.9995，线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析，结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分，并且均得到很好的分离效果。

近日，北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力，在抗菌光动力疗法（aPDT）中应用广泛。然而，阳离子光敏剂对病原菌，尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性，往往会存在生物安全性的问题。同时，由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究，目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此，以小檗碱（BBR）为光敏剂核心，设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光（AIE）衍生物（CABs），用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧（ROS），并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度，实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现，aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质（DNA和蛋白质），而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌，同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能，但是随着烷基链的增长，CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时，随着烷基链的增长，CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明，烷基链长调控CABs在细菌内的定位，CAB-8进入细菌，CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现，CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能，导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明，CABs的定位调控杀伤，CAB-8损伤菌内活性物质，CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明：CAB-10（膜上）膜损伤程度大于CAB-8（膜内），CAB-8（膜内）对DNA、酶损伤程度大于CAB-10（膜上）。随着烷基链的增加，CABs进入真菌的能力增强：CAB-10＞CAB-8 CAB-6。同时，烷基链越长，CABs进入哺乳动物细胞的能力越强，具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述，CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性，具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控，解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题，同时证明了相对于细菌膜来说，细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划，国家自然科学基金，和北京市优秀青年科技人才计划的资助。

生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构，而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子(Isomers and isoforms)具有相同的化学式和分子量，但化学结构不同。例如，单糖存在多种异构体，包括葡萄糖、果糖、半乳糖等 多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成，导致出现更为复杂的构造异构(分子中原子或原子团互相连接次序不同，Structural or constitutional isomers)和立体异构现象(连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同，Spatial isomers or stereoisomers)。　　离子迁移(Ion mobility, IM)与质谱(Mass spectrometry, MS)联用(IM-MS)分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段，并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素(Isobars)，这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键，近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来，多种IM分析方法被纷纷提出，例如迁移时间DTIMS(Drift time ion mobility spectrometry)、囚禁式TIMS(Trapped ion mobility spectrometry)、行波TWIMS(Travelling wave ion mobility spectrometry)以及非对称场FAIMS(Field asymmetric ion mobility spectrometry)等。然而，这些技术均基于低E/N场原理(E/N 　　图2. 二糖异构体分析。(a)四种二糖异构体及其(b)离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的(c)离子云扫描谱图和(d)串级质谱分析谱图。(e)两种二糖标准品及(f)混合物的定量分析结果　　图3.脂质与多肽异构体分析。(a)脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图：(b)sn异构、(c)碳碳双键位置异构和(d)双键顺反异构。(e)多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图：(f)甲基化、(g)乙酰化和(h)磷酸化　　离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示，该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中，离子云扫描方法展现出多种优点，如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等，可以方便地与多类质量分析器联用，用于设计混合型串联分析质谱仪器，在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。　　该研究成果近日以“超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究”(High-Resolution Separation of Bioisomers Using Ion Cloud Profiling)为题发表在《自然通讯》(Nature Communications)上。　　论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授，通讯作者为欧阳证教授，其他作者还包括精仪系2020级博士生王卓凡和范菁津，第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。研究得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。该研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。　　论文链接：　　https://www.nature.com/articles/s41467-023-37281-7

由于能够对太赫兹电磁波产生有效的调制，近年来，太赫兹电磁超材料受到了科研界极大的关注。太赫兹超材料的单个单元的特征尺寸一般为几十微米，传统的加工主要基于MEMS微纳加工工艺流程。然而，这些工艺流程通常都需要昂贵的实验设备并且是多工序且高耗费的。为了克服这些缺点与不足，西交大张留洋老师课题组提出了一种基于微纳3D打印结合磁控溅射沉积镀膜的太赫兹超材料制造工艺：以基于垂直U型环谐振器的三维太赫兹超材料为原型，采用高精度微纳3D打印设备nanoArch S130（BMF摩方精密）对模型进行加工，随后通过磁控溅射沉积镀金属膜赋予该结构功能性。该成果以“3D-printed terahertz metamaterial absorber based on vertical split-ring resonator”为题发表于Journal of Applied Physics期刊。原文链接：https://aip.scitation.org/doi/10.1063/5.0056276 图1 基于垂直U型环的太赫兹超材料制备工艺示意图。采用面投影微立体3D打印工艺（nanoArch S130，摩方精密）在硅片表面制造树脂超材料模型，然后通过磁控溅射在树脂模型表面沉积覆盖金属铜膜。插图为基于垂直U型环的太赫兹超材料的模型剖视图。图1所示为所提出的基于垂直U型环的太赫兹超材料制造工艺流程示意图。首先，通过三维建模软件建立了超材料的数字模型，将该数字模型转化为STL格式就可以输入3D打印设备进行打印制造。打印所采用的树脂材料为一种耐高温的光敏树脂(High-temperature resistance photosensitive resin, HTL)。为了加强所打印的垂直U型环结构和硅片界面处的粘附性，在U型环和硅片表面之间额外打印了一层树脂基底。在树脂模型制造完成之后，采用磁控溅射镀膜工艺在树脂模型的表面沉积铜膜。所使用的3D打印设备（nanoArch S130，摩方精密）的光学精度为2 μm，最小打印层厚为5 μm。所采用的加工工艺主要依赖于3D打印技术，这使得整个制造过程相当的简单和高效。图2 所制造的垂直U型环太赫兹超材料扫描电镜照片与太赫兹时域光谱系统测量所得吸收谱。(a)垂直U型环局部阵列。(b)单个垂直U型环照片。(c)与(d)分别为测量和仿真所得的分别在x极化和y极化入射下超材料的吸收谱。 制造的超材料阵列的总体尺寸为9.6 ×9.6mm，一共包含了30×30个单元结构。从电镜图中可以看出，所选用的3D打印技术（nanoArch S130，摩方精密）可以很好地完成设计的微结构的成型。THz-TDS测量结果表明，在x极化下，超材料在0.8 THz处达到了96%的近一吸收，而在y极化下没有出现吸收峰，这与仿真所得的结果基本一致。图3 高Q值三维太赫兹超材料传感研究。(a)传感分析物的示意。(b)谐振峰频率随传感分析物的厚度而变化。(c)加载不同折射率分析物时的超材料吸收谱 (d)超材料传感折射率灵敏度。(e)加载乳糖与半乳糖粉末时的测量结果。(f)吸收峰频率的偏移。 通过仿真和实验研究了样品的传感特性。分析得出，随着传感物厚度的增大，频移逐渐加大，当厚度大于100μm时得到了最佳的效果。计算得到传感器的灵敏度为S = 0.5 THz/RIU，品质因数为FOM = 95.9。所制造的垂直U型环超材料的高度为75μm，适用于检测具有一定厚度的分析物。因此，该研究选择了典型的乳糖和半乳糖粉末作为分析物来验证垂直U型环传感器的传感能力。如图3 (e)所示，在样品表面加载乳糖和半乳糖粉末后，吸收峰的中心频率分别变为0.5335 THz和0.7603 THz，频移分别为0.2665 THz与0.0397 THz，获得了有效且明显地频移，验证了样品在折射率传感等领域的应用潜力。

由于能够对太赫兹电磁波产生有效的调制，近年来，太赫兹电磁超材料受到了科研界极大的关注。太赫兹超材料的单个单元的特征尺寸一般为几十微米，传统的加工主要基于MEMS微纳加工工艺流程。然而，这些工艺流程通常都需要昂贵的实验设备并且是多工序且高耗费的。为了克服这些缺点与不足，西交大张留洋老师课题组提出了一种基于微纳3D打印结合磁控溅射沉积镀膜的太赫兹超材料制造工艺：以基于垂直U型环谐振器的三维太赫兹超材料为原型，采用高精度微纳3D打印设备nanoArch S130（BMF摩方精密）对模型进行加工，随后通过磁控溅射沉积镀金属膜赋予该结构功能性。该成果以“3D-printed terahertz metamaterial absorber based on vertical split-ring resonator”为题发表于Journal of Applied Physics期刊。 图1 基于垂直U型环的太赫兹超材料制备工艺示意图。采用面投影微立体3D打印工艺（nanoArch S130，摩方精密）在硅片表面制造树脂超材料模型，然后通过磁控溅射在树脂模型表面沉积覆盖金属铜膜。插图为基于垂直U型环的太赫兹超材料的模型剖视图。图1所示为所提出的基于垂直U型环的太赫兹超材料制造工艺流程示意图。首先，通过三维建模软件建立了超材料的数字模型，将该数字模型转化为STL格式就可以输入3D打印设备进行打印制造。打印所采用的树脂材料为一种耐高温的光敏树脂(High-temperature resistance photosensitive resin, HTL)。为了加强所打印的垂直U型环结构和硅片界面处的粘附性，在U型环和硅片表面之间额外打印了一层树脂基底。在树脂模型制造完成之后，采用磁控溅射镀膜工艺在树脂模型的表面沉积铜膜。所使用的3D打印设备（nanoArch S130，摩方精密）的光学精度为2 μm，最小打印层厚为5 μm。所采用的加工工艺主要依赖于3D打印技术，这使得整个制造过程相当的简单和高效。图2 所制造的垂直U型环太赫兹超材料扫描电镜照片与太赫兹时域光谱系统测量所得吸收谱。(a)垂直U型环局部阵列。(b)单个垂直U型环照片。(c)与(d)分别为测量和仿真所得的分别在x极化和y极化入射下超材料的吸收谱。 制造的超材料阵列的总体尺寸为9.6 ×9.6mm，一共包含了30×30个单元结构。从电镜图中可以看出，所选用的3D打印技术（nanoArch S130，摩方精密）可以很好地完成设计的微结构的成型。THz-TDS测量结果表明，在x极化下，超材料在0.8 THz处达到了96%的近一吸收，而在y极化下没有出现吸收峰，这与仿真所得的结果基本一致。图3 高Q值三维太赫兹超材料传感研究。(a)传感分析物的示意。(b)谐振峰频率随传感分析物的厚度而变化。(c)加载不同折射率分析物时的超材料吸收谱 (d)超材料传感折射率灵敏度。(e)加载乳糖与半乳糖粉末时的测量结果。(f)吸收峰频率的偏移。 通过仿真和实验研究了样品的传感特性。分析得出，随着传感物厚度的增大，频移逐渐加大，当厚度大于100μm时得到了最佳的效果。计算得到传感器的灵敏度为S = 0.5 THz/RIU，品质因数为FOM = 95.9。所制造的垂直U型环超材料的高度为75μm，适用于检测具有一定厚度的分析物。因此，该研究选择了典型的乳糖和半乳糖粉末作为分析物来验证垂直U型环传感器的传感能力。如图3 (e)所示，在样品表面加载乳糖和半乳糖粉末后，吸收峰的中心频率分别变为0.5335 THz和0.7603 THz，频移分别为0.2665 THz与0.0397 THz，获得了有效且明显地频移，验证了样品在折射率传感等领域的应用潜力。官网：https://www.bmftec.cn/links/10

由于能够对太赫兹电磁波产生有效的调制，近年来，太赫兹电磁超材料受到了科研界极大的关注。太赫兹超材料的单个单元的特征尺寸一般为几十微米，传统的加工主要基于MEMS微纳加工工艺流程。然而，这些工艺流程通常都需要昂贵的实验设备并且是多工序且高耗费的。为了克服这些缺点与不足，西交大张留洋老师课题组提出了一种基于微纳3D打印结合磁控溅射沉积镀膜的太赫兹超材料制造工艺：以基于垂直U型环谐振器的三维太赫兹超材料为原型，采用高精度微纳3D打印设备nanoArch S130（BMF摩方精密）对模型进行加工，随后通过磁控溅射沉积镀金属膜赋予该结构功能性。该成果以“3D-printed terahertz metamaterial absorber based on vertical split-ring resonator”为题发表于Journal of Applied Physics期刊。原文链接：https://aip.scitation.org/doi/10.1063/5.0056276 图1 基于垂直U型环的太赫兹超材料制备工艺示意图。采用面投影微立体3D打印工艺（nanoArch S130，摩方精密）在硅片表面制造树脂超材料模型，然后通过磁控溅射在树脂模型表面沉积覆盖金属铜膜。插图为基于垂直U型环的太赫兹超材料的模型剖视图。图1所示为所提出的基于垂直U型环的太赫兹超材料制造工艺流程示意图。首先，通过三维建模软件建立了超材料的数字模型，将该数字模型转化为STL格式就可以输入3D打印设备进行打印制造。打印所采用的树脂材料为一种耐高温的光敏树脂(High-temperature resistance photosensitive resin, HTL)。为了加强所打印的垂直U型环结构和硅片界面处的粘附性，在U型环和硅片表面之间额外打印了一层树脂基底。在树脂模型制造完成之后，采用磁控溅射镀膜工艺在树脂模型的表面沉积铜膜。所使用的3D打印设备（nanoArch S130，摩方精密）的光学精度为2 μm，最小打印层厚为5 μm。所采用的加工工艺主要依赖于3D打印技术，这使得整个制造过程相当的简单和高效。图2 所制造的垂直U型环太赫兹超材料扫描电镜照片与太赫兹时域光谱系统测量所得吸收谱。(a)垂直U型环局部阵列。(b)单个垂直U型环照片。(c)与(d)分别为测量和仿真所得的分别在x极化和y极化入射下超材料的吸收谱。 制造的超材料阵列的总体尺寸为9.6 ×9.6mm，一共包含了30×30个单元结构。从电镜图中可以看出，所选用的3D打印技术（nanoArch S130，摩方精密）可以很好地完成设计的微结构的成型。THz-TDS测量结果表明，在x极化下，超材料在0.8 THz处达到了96%的近一吸收，而在y极化下没有出现吸收峰，这与仿真所得的结果基本一致。图3 高Q值三维太赫兹超材料传感研究。(a)传感分析物的示意。(b)谐振峰频率随传感分析物的厚度而变化。(c)加载不同折射率分析物时的超材料吸收谱 (d)超材料传感折射率灵敏度。(e)加载乳糖与半乳糖粉末时的测量结果。(f)吸收峰频率的偏移。 通过仿真和实验研究了样品的传感特性。分析得出，随着传感物厚度的增大，频移逐渐加大，当厚度大于100μm时得到了最佳的效果。计算得到传感器的灵敏度为S = 0.5 THz/RIU，品质因数为FOM = 95.9。所制造的垂直U型环超材料的高度为75μm，适用于检测具有一定厚度的分析物。因此，该研究选择了典型的乳糖和半乳糖粉末作为分析物来验证垂直U型环传感器的传感能力。如图3 (e)所示，在样品表面加载乳糖和半乳糖粉末后，吸收峰的中心频率分别变为0.5335 THz和0.7603 THz，频移分别为0.2665 THz与0.0397 THz，获得了有效且明显地频移，验证了样品在折射率传感等领域的应用潜力。

ELISA试剂盒生物试剂涉及到化学试剂分类。我国的试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。 （1）优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。（2）分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。（3）化学纯（CP），又称三级试剂，≥ 99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）标签。ELISA试剂盒（4）实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。 除了上述四个级别外，ELISA试剂盒目前市场上尚有：基准试剂（PT：Primary Reagent）：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液。光谱纯试剂（SP：Spectrum pure）：表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出，所以有时主成分达不到99.9%以上，使用时必须注意，特别是作基准物时，必须进行标定。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥ 99.99%）。玉米粉琼脂 Corn Meat Medium 250 用于真菌培养沙氏琼脂培养基 Sabouraud’s Agar 250 用于真菌检测(GB标准)沙氏BHI琼脂 Sabouraud BHI Agar 250 用于真菌检测(Acumedia 方法)沙门氏菌显色培养基 Salmonella Chromogenic Medium 1000ml 用于沙门氏菌的显色培养三糖铁琼脂（TSI） Triple Sugar Iron Agar 250 生化培养基，用于肠杆菌科细菌的生化反应筛选（GB、SN标准）噻孢霉素 A 1.25μg/支*5 添加于100ml HB0121中乳糖肉汤 Lactose Broth 250 用于食品中沙门氏菌检验前增菌乳糖莫能霉素葡萄糖醛酸琼脂 LMG Agar 250 用于滤膜MUG法检测食品中大肠菌群数(SN/T1059.2)乳糖复发酵培养基 Lactose Broth 250 用于大肠菌群,粪大肠菌群,大肠杆菌的测定(GB标准)乳糖蛋白胨培养液 Lactose Peptone Broth 250 用于饮用水，水源水中总大肠菌群的测定(GB标准)乳糖胆盐发酵培养基 Lactose Bile Broth 250 用于大肠菌群，粪大肠菌群，大肠杆菌的测定(GB标准)去氧胆酸盐琼脂 Desoxycholate Lactose Agar 250 用于大肠杆菌固体平板测定,肠道菌选择性分离庆大霉素琼脂 Gentamycin Agar 250 用于霍乱弧菌选择性分离培养茜素-β-半乳糖苷琼脂 Aliz-gal Agar 250 用于食品、饮料和饮用水中大肠菌群快速检测和计数(GB/T)普通肉汤培养基 Broth Medium 250 用于金黄色葡萄球菌的增菌培养（SN标准）葡萄糖胰蛋白胨琼脂 Glucose Tryptone Agar 250 用于嗜热菌芽孢(需氧芽孢总数、平酸芽孢和厌氧芽孢)分离培养(SN标准)葡萄糖琼脂 Dextrose Agar 250 用于细菌的综合生化试验葡萄糖半固体培养基 Dextrose Semisolid Medium 250 用于志贺氏菌的复合生化试验（GB标准）葡萄糖铵培养基　 Ammonium Dextrose Medium 250 用于志贺氏菌的葡萄糖铵试验（GB标准）葡萄球菌增菌肉汤 Staphylococcus Enrichment Broth 250 用于凝固酶阳性葡萄球菌的选择性增菌葡萄球菌选择性琼脂110(CHAPMAN 琼脂) Staphylococcus Selective AgarNO.110 250 用于金黄色葡萄球菌的分离培养

上一篇推文，介绍了WIGGENS的CGQ生物量在线监测系统，在微生物（细胞）效能评价/菌种筛选的应用。 本期介绍生物量监测在微生物（细胞）培养条件优化中的应用。培养基为微生物（细胞）的生长提供环境条件以及碳源，氮源，生长因子等。培养基具有通用性，但每种培养物都有特殊性。在通用培养基的基础上针对培养物的特性做适当的调整或成分添加，对目的产物的高效产出，具有重要正作用。 下图是德国法兰克福歌德大学，使用CGQ生物量监测系统对Saccharomyces cerevisiae (一种酿酒酵母)在不同碳源组分中的生长曲线。 三种碳源Glc（葡萄糖）、Gal（半乳糖）、Mal（酰胺）不同浓度对酿酒酵母的生长有着明显的影响，对迟缓期和对数期的影响显著。碳源各组分浓度不同，对酿酒酵母进入平台期的时间甚至有超过6小时的差距影响。这对注重效率的工业发酵来说，减少迟缓期的时间段，有着重要的参考意义。 下图是，在M9培养基中，通过加入不同浓度的甘油，Escherichia coli (大肠杆菌)的生长曲线 从上图大肠杆菌的生长曲线可以看出，在M9培养基中，甘油浓度是对大肠杆菌最终生长量的最大影响因素。0.4%的甘油浓度对比0.1%的甘油浓度，对数生长期有明显提升，最终得到的生物量也是低浓度甘油的4倍以上。 下图是通过培养过程的摇瓶补液，CGQ进行的实时生物量监测。 在大肠杆菌培养中，通过LIS摇瓶补液系统，在摇瓶培养过程中进行在线补入缓冲液，缓冲液对pH值进行了调节。在使用LB培养基培养大肠杆菌的过程中，对生物量的限制的最大因素不是培养基组分，而是pH值，持续的进行pH调节，可以有效的增加生物量，提高培养基的利用率。更多的CGQ生物量监测应用，请参考如下文献：[1]Tripp et al (2017):Establishing a yeast-based screening system for discovery of human GLUT5inhibitors and activators (Nature – Scientific Reports)[2]Bruder, S. &Boles, E. (2017): Improvement of the yeast based (R)-phenylacetylcarbinol productionprocess via reduction of by-product formation (Biochemical EngineeringJournal).[3]Gottardi et al. (2017):De novo biosynthesis of trans-cinnamicacidderivatives in Saccharomycescerevisiae (AppliedMicrobiology and Biotechnology).[4]Bracharz et al. (2017):The effects of TORC signal interference on lipogenesis in theoleaginous yeast Trichosporonoleaginosus (BMCBiotechnology). [5]Bruder et al. (2016):Parallelised onlinebiomass monitoring in shake flasks enables efficient strain and carbon sourcedependent growth characterisation of Saccharomycescerevisia (MicrobialCell Factories).

p 　　婴配粉配方注册制还未完成，新一轮政策调整已经在路上。 /p p 　　近日，国家卫生健康委员会(下称“卫健委”)公布了婴配粉新的国家标准并公开征求意见，在业内看来，国家对奶粉品类调控态度坚决，新标准提高了婴配粉产品的门槛，中小乳企成本将面临提升，奶粉淘汰赛进程不断加速。 /p p 　　记者对比卫健委公布的新国标征求意见稿和2010年的老国标发现，变化主要集中在2个方面，一方面新国标增加了对部分营养素的规定，将胆碱等营养素从可选项改为必选项，增加了乳清蛋白和乳糖的比例要求 另一方面，新国标对于维生素、烟酸、叶酸，以及钠、钾、铜等营养素的用量的上下限，进行了严格规定。 /p p 　　其中最明显的改动，是对过去行业中诟病较多的，以价格较低的蔗糖和果糖代替乳糖的问题进行了明确规定。在过去的旧标准中，只有1段奶粉的标准中对碳水化合物有明确的规定，而新国标中，1、2段婴儿配方奶粉应首选乳糖，同时乳糖要占碳水化合物总量的90%及以上，不应使用果糖和蔗糖。而在三段奶粉上，对于乳基幼儿配方食品(无乳糖和低乳糖产品除外)，乳糖占碳水化合物总量应大于或等于50%。 /p p 　　三元股份总经理助理吴松航告诉第一财经记者，此前行业里添加白砂糖，有成本也有口感的考虑，添加白砂糖的奶粉口感更甜更容易被孩子接受，但使用白砂糖容易诱发龋齿，如果改成乳糖，每吨奶粉会增加1000元的成本。 /p p 　　江西美庐乳业总裁周晓法也表示，新标准中，麦芽糊精的应用也会受到限制，因为其也属于碳水化合物，相比之下乳糖可以分解成半乳糖和葡萄糖，为婴儿成长提供营养，而麦芽糊精只是提供能量，但一般中小企业会考虑成本问题而添加麦芽糊精。 /p p 　　在上述人士看来，假如新国标落地，调整的项目虽多，但对大型奶粉企业的成本影响并不是很大，因为本身国内外大型企业的主力产品大多都使用乳糖，而且微量元素调整产生的成本变化有限，但对中小品牌的成本带来压力。 /p p 　　在业内看来，新国标标准的变化本身就是意在进一步提高婴幼儿配方奶粉标准，抬高行业门槛推动优胜劣汰。 /p p 　　独立乳业分析师宋亮告诉记者，如果按照新公布的标准，国内的婴幼儿配方奶粉国标将比欧美标准更加严格，欧美标准中有那么多规定项目，而且用量标准大多只有下限没有上限，新国标征求意见稿显然更苛刻。 /p p 　　此外，由于从2018年1月1日起，国内生产和销售的婴幼儿配方奶粉需要经过配方注册，截至8月公布的最新一批，国内共有1177个配方通过注册，尚有数百个品牌等待审批，而新国标一旦执行，奶粉企业将面临修改配方的问题。 /p p 　　在业内看来，未来的配方修改将是系统性的调整，而非简单的增减营养素，这对于在配方注册中买到配方或注册资格，而侥幸过关的中小企业来说无疑是个难题。比如根据新国标征求意见稿，乳糖要占到碳水化合物的90%及以上，就要减少麦芽糊精的用量，以前中小企业利用麦芽糊精提升奶粉的溶解性，一旦减少就需要对配方进行整体调整。 /p p 　　值得注意的是，尚未通过配方注册的奶粉品牌也面临尴尬。 /p p 　　宋亮告诉第一财经记者，从目前情况来看，新国标最终确定生效时间可能会在年底，因此对于已经获得配方注册的产品有更多的时间进行调整，但目前还没有获得注册的品牌可能要根据新的标准重新修订再做准备，影响会更大一些。 /p p 　　从年初奶粉新政落地之后，随着库存耗尽，大量的中小品牌和贴牌产品被迫出局，奶粉行业整体出现了强者恒强，集中度提升的趋势，今年上半年奶粉市场主要国内外品牌，包括惠氏、达能、雅培、健合集团、伊利、蒙牛、澳优等大型的奶粉业务都出现了较大幅度的增长。中小品牌则在渠道竞争和不断适应政策变化中举步维艰。 /p p 　　中牧集团旗下纽瑞滋CEO刘宁告诉第一财经记者，目前新国标的征求意见稿更多还是在技术层面的征询，到真正实施还会有一个过渡期，但不难看出国家有关部门对于婴幼儿奶粉品类的要求愈加严格，看的出国家监管的决心的趋势。行业发展趋势来看，具备技术和研发能力和全产业链，从源头到配方都掌握在自己手里的大品牌和大企业则更有竞争力。 /p p /p

MilkoScan™ FT3乳成分分析仪，是丹麦福斯分析仪器基于乳品行业超过40年行业经验，为乳制品分析提供了一全新的智能方法，具有更广泛的适用性及高度稳定性。从初级原料奶，到最终产品，帮您完成产品标准化生产，满足每个生产节点的质量控制。可用于：-原料奶分级，按质论价，掺假筛查-生产过程中的质量标准化与优化控制-集团化质量管理与控制-成品质量监测 采用傅立叶变换红外光谱技术（FTIR）符合AOAC分析化学家协会IDF国际乳品联合会标准认证。 -广泛的适用性。无需样品前处理，粘稠酸奶直接检测独特的智能流路系统能够处理各种形态的样品，根据每个样品的特性进行自动适应调整。几乎可直接检测市面上所有乳制品，粘稠样品无需前处理，直接检测。 -优异的稳定性与传递性。极低的台间差，降低80%定标调整工作基于专利技术的自动标准化功能，消除仪器漂移和变化，保证定标稳定，使产品质量始终如一。极高的稳定性保障了每台机器间的性能高度一致，实现定标在不同MilkoScan™ FT3间准确传递。只需调整中央主机定标，将调整定标传递到网络中其他MilkoScan™ FT3即可，大大降低工作量和运营成本。 -质量稳定可靠，全机仅3个保养零备件相比上一代乳品分析仪，MilkoScan™ FT3全机仅有3个保养零备件，更易维护。独一无二的智能自诊断系统，持续监控仪器状态，实现超长寿命。 技术参数样品类型：液态、粘稠液态、半固态乳制品（如原奶、纯奶、花色奶、酸奶、乳饮料、奶油、冰淇淋配料、豆奶、植物蛋白饮料、乳清、炼乳及浓酸乳清蛋白等分析参数：脂肪, 蛋白, 乳糖, 总固形物, 非脂乳固体, 冰点, 滴定酸度, 密度, 游离脂肪酸, 柠檬酸, 酪蛋白, 尿素, 蔗糖, 葡萄糖,果糖,半乳糖检测速度：30秒相对准确度（牛奶）： 1.0% CV（脂肪、蛋白、乳糖、总固形物） 4.0 m°C (冰点)相对精确度（牛奶）： 0.25% CV（脂肪、蛋白、乳糖） 0.20% CV（总固形物） 1 m°C (冰点)样品量： 8.0ml流路系统：全自动清洗和调零。清洗根据样品形状进行自动适应调整湿度控制：自动干燥系统网络功能：LIMIS, FossManager™ 重量和体积：43kg \ 750x450x408mm创新点：-广泛的适用性。无需样品前处理，粘稠酸奶直接检测 独特的智能流路系统能够处理各种形态的样品，根据每个样品的特性进行自动适应调整。几乎可直接检测市面上所有乳制品，粘稠样品无需前处理，直接检测。 -优异的稳定性与传递性。极低的台间差，降低80%定标调整工作 基于专利技术的自动标准化功能，消除仪器漂移和变化，保证定标稳定，使产品质量始终如一。极高的稳定性保障了每台机器间的性能高度一致，实现定标在不同MilkoScan™ FT3间准确传递。只需调整中央主机定标，将调整定标传递到网络中其他MilkoScan™ FT3即可，大大降低工作量和运营成本。 -质量稳定可靠，全机仅3个保养零备件 相比上一代乳品分析仪，MilkoScan™ FT3全机仅有3个保养零备件，更易维护。独一无二的智能自诊断系统，持续监控仪器状态，实现超长寿命。 福斯多功能乳品分析仪MilkoScan FT3

为什么需要如此重视医疗污水和城镇污水监管工作呢？美国PM Gundy的研究团队曾在《Survival of Coronaviruses in Water and Wastewater》一文中指出，水体中的有机物和悬浮固体可以吸附冠状病毒，为病毒的存活提供了保护。同时，从污水流向的我们不难看出，粪便最终排到了污水处理厂，这些可能携带新型冠状病毒的废水，在污水处理中形成携带病毒的气溶胶，从而形成了气溶胶传播的环境，使污水处理人员成为感染风险较大的群体，对阻止疫情传播有很大的影响。因此，医疗机构、污水处理机构及环境监测部门，都是控制病毒通过污水传播的关键。 目前，为有效防止新型冠状病毒通过粪便和污水扩散传播，生态环境部门要求对要接收新型冠状病毒感染的肺炎患者或疑似患者诊疗的定点医疗机构（医院、卫生院等）、相关临时隔离场所及研究机构，严格执行《医疗机构水污染物排放标准》，并参照《医院污水处理技术指南》、《医院污水处理工程技术规范》和《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案（试行）》等有关要求，对污水和废弃物进行分类收集和处理，确保稳定达标排放；同时，地方生态环境部门要督促城镇污水处理厂切实加强消毒工作，结合实际，采取投加消毒剂或臭氧、紫外线消毒等措施，确保出水粪大肠菌群数指标达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》要求。 通过对比以上标准发现，在这些污水处理过程中，粪大肠菌群数是评判污水处理是否合格的关键微生物指标。研究表明，污水中粪大肠菌群数量与肠道致病菌数量存在相关关系，当污水中粪大肠菌群数超过1174个/L时，即可在污水中检出病原菌，因此将粪大肠菌群数作为特征指示性指标对这些微生物进行控制。 根据检测方法、应用领域和污染情况的不同，各标准中对粪大肠菌群数的限量也不同（表1）。目前，可用于检测水体中粪大肠菌群数的方法有4种，分别是多管发酵法、膜过滤法和快速荧光检测法、酶底物法，其中前三种认可度较高，且使用较广泛。 1 膜过滤法 膜过滤法是目前最常用于水体中粪大肠菌群数检测的一种标准方法，也是《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案（试行）》中的指导方法，可于地表水、地下水、生活污水、工业废水及医疗污水等样本的检测。 该方法使样品通过孔径为0.45μm的滤膜过滤，细菌被截留在滤膜上，然后将滤膜置于MFC选择性培养基上，在特定的温度(44.5℃)下培养24h，胆盐三号可抑制革兰氏阳性菌的生长，粪大肠菌群能生长并发酵乳糖产酸使指示剂变色，通过颜色判断是否产酸，并通过对呈蓝色或蓝绿色的菌落进行计数，从而测定样品中粪大肠菌群浓度。 膜过滤法的关键在于样品前处理，需借助抽滤装置才可完成，使微生物被截留在无菌滤膜上，并通过物理的方式进行富集，以保证粪大肠菌以菌落形态被检出。目前，市面上已有较为成熟、有效的的水中膜过滤装置，可用于水体中微生物前处理操作。专为水质样品前处理、富集等操作设计；结构精巧，配合精密抽滤泵，保证良好的抽滤效果；不锈钢材质，可高温高压灭菌，避免交叉污染；直抽直排，防止废液倒吸。 2 多管发酵法 多管发酵法又称最大可能数（most probable number，MPN）法或稀释培养计数法，该方法是用于检测地表水、地下水、生活污水和工业废水中粪大肠菌群的测定中粪大肠菌群数的一种标准方法。 该方法是一种基于泊松分布的间接计数法，利用统计学原理，根据一定体积不同稀释度样品经培养后产生的目标微生物阳性数，查表估算一定体积样品中目标微生物存在的数量（即单位体积存在目标微生物的最大可能数）。 采用多管发酵法时，先将样品加入含乳糖蛋白胨培养基的试管中，37℃初发酵富集培养，大肠菌群在培养基中生长繁殖分解乳糖产酸产气，产生的酸使溴甲酚紫指示剂由紫色变为黄色，产生的气体进入倒管（杜氏小管）中，指示产气。然后再44.5℃复发酵培养，培养基中的胆盐三号可抑制革兰氏阳性菌的生长，最后产气的细菌确定为是粪大肠菌群。最后通过查MPN表，即可得出粪大肠菌群浓度值。 实验小贴士 该方法在操作过程中，根据样品检出限的不同，可选择12管法（检出限为3MPN/L）或15管法（检出限为3MPN/L）进行实验，因此需要大量使用试管和液体培养基（每个样品需准备12或15支试管）。若检测样品量较大时，建议可采用培养基分液器来降低工作量。可用于生理盐水、液体及半固体培养基自动分装；1L溶液分装到100个MPN法试管中，最快仅需2分钟；微电脑系统与精密泵体联合控制，分装精度高；分装量、分装速度、分装时间、停顿时间、分装次数等参数可自由设定。 采用自动微生物试剂分液器进行实验用品准备，不仅能实现准确的连续分装，还可在保证进度的同时，大大降低工作量。 3 快速荧光检测法 快速荧光检测法是一种利用ATP荧光原理与微生物特性相结合的快速检测方法，虽然该方法暂未被纳入国家标准中，但由于其操作方便，检测与培养时间短（仅为膜过滤法、多管发酵法的1/3），目前被很多大型企业作为内部微生物自检的一种重要手段。通过与对应的采样、增菌拭子配合使用，可快速检测水体中粪大肠菌群数量。 快速荧光检测法是在荧光素酶（lueiferase）和Mg2+的作用下，荧光素（lueiferin）与ATP发生腺苷酰化反应后被活化，活化的荧光素与荧光素酶相结合，形成了荧光素-AMP复合体焦磷酸（PPi）。该复合物在氧化作用下，产生荧光信号。通过ATP检测液检测微生物ATP的发光量，达到检测细菌的目的。该方法现已获得AOAC研究机构的检测方法性能担保认证。 目前，杭州大微已开发了DW-ES800型微生物实时检测系统，该系统基于ATP荧光快速检测法，采用双模块设计，实现对水体中粪大肠菌群、大肠菌群、大肠杆菌、细菌总数等多种微生物的检测和计数。耗时短：培养时间短（定性8小时，定量1~8小时），检测时间仅需15秒范围广：细菌总数、大肠杆菌、总大肠菌群、粪大肠菌群等多种微生物效率高：双培养通道，可同时培养不同温度微生物易操作：五步即可完成（增菌拭子采样→培养→转移→检测拭子激活→检测）可将RLU值转换为CFU值 4 酶底物法 酶底物法是检测水体中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的一种标准方法。该方法是利用在特定温度下培养特定的时间，总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌能产生特定的β-半乳糖苷酶将选择性培养基中的无色底物邻硝基苯-β-D-吡喃半乳糖苷（ONPG）分解为邻硝基酚（ONP），呈黄色反应；且大肠埃希氏菌同时又能产生β-葡萄糖醛酸酶将选择性培养基中的4-甲基伞形酮-β-D-葡萄糖醛酸苷（MUG）分解为4-甲基伞形酮，在紫外灯照射下呈荧光反应。统计阳性反应出现数量，查MPN表，再除以接种样品的稀释度。计算相应水样中总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌的浓度值。由于操作起来较为繁琐，工作量巨大，故在日常检测中很少被使用。

美国食品药品监督局(FDA)曾经连续3次发出缺陷警告，使用葡萄糖脱氢酶(GDH-PQQ)技术的血糖仪或试纸，可能会造成异常的低血糖、昏迷甚至是死亡。 　　2009年8月，FDA再次发出警告。因为从1997-2009年间，美国FDA已经接到13起致命报告。尽管如此，这并不妨碍使用这种技术的外资血糖仪在中国旺销。 　　在国内，一些血糖仪的经销商称，早在2008年前后，不少因上述问题导致的不良事故发生。一位知情人士告诉时代周报记者：罗氏诊断内部早已发现有此缺陷，在中国也有过医疗事故，如今仍在努力推使用新技术的血糖仪试纸上市。而对于原先使用的血糖仪，罗氏表示，目前无须召回。 　　3月5日，在“优化医院设备科管理和血糖监测设备最新进展高峰论坛”上，罗氏诊断产品(上海)有限公司健康医护部总监张焱先生透露，罗氏方面正在努力推新技术的血糖仪试纸上市，罗氏诊断即将在中国上市的卓越金锐血糖试纸，将采用更为先进的葡萄糖脱氢酶技术(GDH-MUT)。 　　罗氏血糖仪仍为首推品牌 　　美国FDA的通知中称，由于GDH-PQQ技术会与某些非葡萄糖的糖类如麦芽糖、半乳糖和木糖等发生反应，而导致血糖仪读数假性偏高。如果患者根据这个假性高值接受治疗，可能会造成异常的低血糖(低血糖症)、昏迷、甚至死亡。FDA收到的13份与GDH-PQQ血糖检测试纸相关的死亡报告，均受麦芽糖或其它非葡萄糖的糖类物质的干扰。FDA列举涉及此技术的厂家包括：罗氏诊断、雅培糖尿病健康、Home Diagnostics等。 　　美国FDA的警告一度引起中国的高度重视。记者查阅国家监管部门的文件发现，国家药监局在2007年1月“就美国FDA连续发布糖类治疗药物引起血糖监控错误的安全性警告进行情况通报”、2009年9月再次发出警告：“警惕采用葡萄糖脱氢酶吡咯喹啉醌(GDH- PQQ)技术的血糖检测产品”，国家卫生部2009年8月发布“加强便携式血糖检测仪临床使用管理的通知”文件中，均提到慎用GDH-PQQ技术的血糖仪。 　　然而，在不少三甲医院的内分泌科等多个科室，仍在用罗氏血糖仪。据了解，在诸多三甲医院，罗氏血糖仪是向中国患者首推使用的品牌之一。目前中国市面上的血糖仪，外资品牌以90%销售份额占据绝对优势，其中罗氏血糖仪的销量约占三分之一，排第二，略低于强生。排在两者之后的是拜耳、雅培等。 　　国家有关部门已有如此密集的通报，那为什么GDH-PQQ技术的血糖仪仍然通过各种渠道流入三甲医院呢? 　　上海交通大学附属第一人民医院糖尿病研究室副主任王煜非教授，一直从事血糖监测方面的研究。他对时代周报记者表示：“血糖仪致命，只是传闻，事故在中国还没发现”。 　　中山大学附属第三医院副院长、内分泌专家翁建平教授亦表示：“没听说发生事故，这个现象出现的概率很小。” 　　罗氏巧言搪塞 　　是否罗氏血糖仪在国外可能致死，在国内则是安全的呢? 　　北京的一位张女士刚得糖尿病，在朝阳医院附近的和春寿药房买回一台罗氏血糖仪，早上空腹检查时，用家里的罗氏血糖仪查出是5，到医院做生化检查是7.3，这令张女士十分困惑。另一位患者周先生分别在罗氏血糖仪和强生血糖仪上进行检测，得到的结果是血糖含量分别为8.4和7.6。 　　“血糖不是血压，还是去医院做大生化最准确。”专家早就指出，血糖值是一个受太多因素影响的读数。 　　其中有一种情况是，因为试纸而导致的偏差，却被很多患者忽视。根据参与反应的酶的种类，血糖仪主要分为葡萄糖氧化酶血糖仪(强生、拜耳为主)和葡萄糖脱氢酶血糖仪(罗氏、雅培为主)两种。葡萄糖氧化酶易与氧气结合，造成结果出现偏差，较为落后 葡萄糖脱氢酶技术不受血液或空气中氧分子的干扰，但其中一类GDH-PQQ由于技术性的缺陷，则可能造成测量误差。 　　广东省中医院内分泌科一位医生则告诉记者：“这事我听说过。我有一位江苏的患者朋友，久病成医，用罗氏血糖仪测量后，根据数值自己调药治疗，结果引起头晕不舒服，到医院检验科对比咨询，发现数值偏差很大。不知道是否就是试纸的问题。” 　　另外一款血糖仪的经销商则表示，GDH-PQQ技术的血糖仪出过事故。 　　2008年，王烨(化名)就曾对GDH-PQQ脱氢酶技术导致的医疗事故传闻进行过调查。“罗氏血糖仪确实出过事情，当时据我们公司在天津、上海、湖南、湖北的一些同事反映，确有此事。”他明确对时代周报记者表示。 　　王烨透露：“当时大部分医院收到文件，提到在一些医院用GDH-PQQ脱氢酶检测试纸时，容易出现较大的检测误差，要求临床各个科室要注意病人之前是否用过糖类药物。文件是国家卫生厅、药监局出的，发往各省、地市级医院。”他还告诉记者：“当时这件事情对罗氏影响很大，很多医院医生有顾虑，临床应用的50%的血糖仪，都被强生、拜耳、雅培乘机换掉了。” 　　记者随即联系了上海市药品不良反应监测中心，该中心常务副主任杜文民对此予以否认。 　　记者向国家卫生部求证，答复是“医疗器械归国家药监局管”。国家药监局相关官员给时代周报记者的回复是：所述情况一直在监测统计中，但是目前没有收到不良事件报告。 　　记者旋即向上海罗氏求证。罗氏公关部主任徐超的回答显得很巧妙：“中国的药监部门尚未收到任何相关不良事件报告。” 　　“为什么没有针对中国消费者作出慎用的说明通报?”她的回复是，“罗氏血糖监测仪从2000年起，即在所有产品说明书中清楚注明了关于麦芽糖对葡萄糖脱氢酶技术测量血糖的干扰情况。”还进一步指出：“FDA警告中提到的情况，中国只有静脉输注免疫球蛋白疗法的糖尿病人群才有隐患，根据我们的统计，采用静脉输注免疫球蛋白疗法的糖尿病人群只占糖尿病患者总数的1%”。 　　徐超说，自从FDA发布了通知，“罗氏立刻采取行动，在协助医院制定血糖仪检测标准操作流程中也反复提醒医生注意。并通过书面的信息交流，以及公司业务部人员的专业行动，与专业医护人员以及相关政府机构进行了积极的信息沟通，确保专业医护人员和糖尿病患者能够更好地了解，罗氏有哪些可选的血糖监测方法，进而选定最适合患者状况的血糖监测仪器”。 　　法律缺失产生监管漏洞 　　不论是否有事故发生，最无辜的就是患者的生命。即使小到罗氏所述的1%的可能，对于患者来说，却是100%的灾难。 　　“糖尿病是数字病，血糖监测失之毫厘，谬之千里”，北京大学第一医院内分泌科主任郭晓蕙教授就曾呼吁。 　　遗憾的是，几大著名品牌的血糖仪都经历过多事之秋。全球销量排名第一的强生的“稳豪”和“稳灵”两款血糖仪，也因测量单位问题，于2005年被FDA责令全世界召回 拜耳血糖仪在2007年也因计量误差在美国被召回。 　　那么罗氏可能致命的血糖仪有无召回计划? 　　“不同物理技术和化学技术的血糖仪各有优缺点，目前市场上所有的血糖试纸都有干扰因素。”徐超对此表示，没有召回计划。 　　之前就有专家表示：“还有少量国外医疗器械生产厂家，发现自己的产品有重要缺陷后，在国外马上全部召回，但在中国就可能是不完全召回，或者不完全赔偿。没有《医疗器械召回管理办法》等法规，它不召回你也不能说它违法。” 　　而酝酿了很久的《医疗器械不良事件监测与再评价管理办法》和《医疗器械召回管理办法》，目前还在征求意见和修订当中，至今尚未看到正式文件出台，也给监管造成了漏洞。 　　另外，据徐超介绍：罗氏诊断今年新上市的卓越金锐血糖试纸，“在抗干扰方面经过国际标准检测。该试纸免受麦芽糖、木糖及果糖的干扰，不受空气中或血中氧干扰，提供精准的血糖检测结果。” 　　那历史上旧问题是否因新技术的使用而得以全部解决?各界人士都将拭目以待。

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7月18日，中国食品科学技术学会组织起草的《母乳低聚糖（HMOs）的科学共识》（以下简称“共识”）在北京正式发布，为HMOs的科学研究、产品研发和原料审批提供科技支撑，同时为消费者科学认知HMOs提供指导。  回应关切发布共识 加快HMOs在我国的审批与应用  HMOs已成为婴配行业普遍关注的重要功能性配料之一，其发现、制造与应用对于促进人群健康，尤其是在改善婴幼儿健康和营养需求方面具有重要意义。HMOs已在全球多数国家上市，但在我国尚未获得批准，而严谨扎实的科学基础是其通过审批的前提。中国食品科学技术学会常务副理事长邵薇在致辞中表示，中国食品科学技术学会组织来自食品科学、医学、临床营养学以及标准法规方面等不同专业领域的相关专家及行业代表，从HMOs的基础研究、安全性及功能性、产业化情况以及国内外管理情况和应用情况等方面，做出了系统的科学总结，经过广泛而深入的讨论形成了共识。  为什么要形成这样一个共识？中国工程院院士、国家食品安全风险评估中心总顾问陈君石代表专家组表示，专家组和工作组对HMOs相关的技术内容进行了系统梳理，确保了共识的科学性。共识的发布，有利于消费者“明明白白地消费”。例如，HMOs存在于母乳中，为什么要添加到婴幼儿配方奶粉中？这是由于婴配奶粉主要是用动物的乳为原料，特别是牛乳，而牛乳中HMOs的含量非常少，所以在婴幼儿配方奶粉有必要添加HMOs。他期望，各方能够在共识的指引下，强化HMOs相关应用与研究，不断为消费者提供优质产品，推动行业高质量发展。  权威专家深入解读 HMOs的功效与安全得到全球认可  安全性是一个食品原料应用的基础。HMOs的安全性究竟如何？中国海洋大学功能性乳品与益生菌工程研究室主任张兰威在报告中指出，发酵法生产的HMOs与母乳中天然存在的HMOs在结构上完全一致。对于微生物发酵法生产的HMOs，科学界和产业界已对其用于婴幼儿配方食品的安全性开展了相关动物毒理实验和临床人群试验，结果均证实HMOs是安全的。  从营养角度来看，究竟有没有必要在食品中添加HMOs？北京大学公共卫生学教授张玉梅表示，母乳喂养追踪研究及临床研究表明，HMOs有促进双歧杆菌定殖，改善肠道菌微生态、维持肠屏障、抵抗病原菌感染、调节免疫以及神经发育、认知功能等功能。有临床研究表明，添加2'-岩藻糖基乳糖 + LNnT配方粉对牛奶蛋白过敏婴儿出生后第一年呼吸道和耳部感染具有保护作用。“科学无止境，对于人类健康的追求也无止境。未来，HMOs功能的相关研究还将继续深入。”  HMOs的研究日益深入，应用日趋广泛，那么这种原料又是如何生产出来的，在生产中应用了哪些技术？江南大学生物工程学院院长刘龙介绍，目前国际上已批准使用的HMOs主要采用微生物发酵法（合成生物学方法）制备，通过代谢途径的理性设计与优化重构，获得的工程菌株能够直接以乳糖、甘油、葡萄糖等底物为原料微生物发酵合成HMOs。由于其生产更加高效，该方法也更适合应用于大规模工业生产。经过合成生物学技术生产的HMOs安全性是可以保障的。  HMOs在国际上又是如何管理的？国家食品安全风险评估中心标准三室主任张俭波解读了部分国家和地区HMOs法规标准管理情况。张俭波介绍说，美国将HMOs作为一般认为安全（Generally Recognized as Safe, GRAS）物质管理，欧洲食品安全局、澳大利亚和新西兰食品标准局（以下简称“澳新”）将HMOs作为新食品原料（novel food）管理。美国、欧盟允许的品种较多、允许使用的范围较广，均允许在婴幼儿配方食品等使用，使用量一般设定最大使用量。在我国，对HMOs作为营养强化剂进行管理，需要依据《食品安全法》以及《食品添加剂新品种管理办法》进行上市前审批。  基础研究支撑应用 创新技术推动行业高质量发展  在回答如何确保HMOs的安全性时，北京工商大学教授罗云波谈到，通过基因工程菌进行发酵产生HMOs，通常是在封闭环境下进行生产。同时最终的产物也要经过分离、纯化，其安全性是能够保障的。  对于HMOs的工业化应用问题，张兰威认为应做到以下几点：一是加强基础研究，对其加大认识。二是弄清其量效关系。三是在工业化生产，必须进一步去发掘其潜力，降低成本，才能实现高效生产。他表示，“对HMOs的开发应用，应不限于婴配食品，还可向老年食品、特医食品等领域拓展”。  对于婴配乳粉消费问题，张玉梅表示，对于婴儿，母乳是第一选择。但如果没有母乳或母乳不足，可以选择添加了HMO的婴配乳粉。  在回答HMOs在我国的审批进展问题时，中国疾病预防控制中心营养与健康所黄建研究员表示，相关企业已向国家卫生健康委员会提交了几种HMOs（2'-FL，生产方式包括合成法和发酵法；LNnT，生产方式为发酵法）作为食品营养强化剂用于婴幼儿配方粉和调制乳粉（仅限儿童用乳粉）的申请，其中，2'-FL和LNnT在即食状态下的使用量分别为0.7~2.4 g/L和0.2~0.6 g/L。截至目前，已进行多次公开征求意见。可以预见，不久后可能会根据三新食品要求对HMOs进行审批上市。  对于HMOs的未来发展，邵薇提出三点建议。一是加快推动HMOs的审批。二是加强HMOs的研究与应用。三是同步推进HMOs的科学普及工作。以共识的发布为起点，推动HMOs在我国的应用及创新发展，真正惠及广大消费者。

过去的一年里，我国在食品安全领域取得了显著的进步。不仅首部现代设施农业建设规划出台，婴配粉“史上最严”新国标正式实施、同时还发布了85项新的食品安全国家标准。就在今年3月，又公布了47项新的食品安全国家标准，这些举措都旨在强化国家食品安全保障。其中，“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。5009系列标准与其他食品安全国家标准相互配套使用，形成了一个完整的食品安全检测体系。值得一提的是，仅今年实施的5009系列标准就已超过30项。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。投稿文章将在专题展示并在仪器信息网相关渠道推广，投稿邮箱：caixf@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：13001246355（同微信）。1、 约稿主题：2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列2、 稿件字符数不少于1000字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；3、 稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；4、 投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。5、 供稿人建议是贵公司相关产品负责人，请提供姓名、职务、照片等信息。6、 稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示（单独成文/整合综述文章），同时在专题中推送宣传。7、 回稿时间2024年7月15日前投稿邮箱：caixf @instrument.com.cn 仪器信息网编辑部附问题：您可以根据下述列表中某一标准解读进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。1、对于下述列表中新标准的深度解读；2、标准新增和修订了哪些方法，您认为这种方法相比之前的方法有什么优势和特点？3、标准新增了的该方法，贵司是否有满足该标准要求的仪器设备，以及解决方案？4、新标准的实施对于食品检测领域会产生哪些影响？您认为这种变化会带来哪些机遇和挑战？标准名称GB 5009.8-2023 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 GB 5009.9-2023 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.15-2023 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.16-2023 食品安全国家标准 食品中锡的测定 GB 5009.123-2023 食品安全国家标准 食品中铬的测定 GB 5009.36-2023 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 GB 5009.43-2023 食品安全国家标准 味精中谷氨酸钠的测定 GB 5009.88-2023 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 GB 5009.89-2023 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定 GB 5009.97-2023 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定 GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中 N-亚硝胺类化合物的测定 GB 5009.129-2023 食品安全国家标准 食品中乙氧基喹的测定 GB 5009.140-2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 GB 5009.154-2023 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 GB 5009.189-2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 GB 5009.210-2023 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 GB 5009.225-2023 食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定 GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 5009.240-2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 GB 5009.259-2023 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 GB 5009.270-2023 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 GB 5009.35-2023 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定 GB 5009. 296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定 GB 5009. 298-2023 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 GB 5009. 295-2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则 GB 5009. 297-2023 食品安全国家标准 食品中钼的测定 GB&ensp 5009.294-2023&ensp 食品安全国家标准&ensp 食品中色氨酸的测定GB 5009. 293-2023 食品安全国家标准 食品中单辛酸甘油酯的测定 GB 5009. 292-2023 食品安全国家标准 食品中β-阿朴-8‘-胡萝卜素醛的测定 GB 5009. 289-2023 食品安全国家标准 食品中低聚半乳糖 的测定 GB 5009. 291-2023 食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 GB 5009. 290-2023 食品安全国家标准 食品中维生素K2 的测定 GB 5009. 288-2023 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 GB 5009.2-2024 食品安全国家标准 食品相对密度的测定GB 5009.138-2024 食品安全国家标准 食品中镍的测定GB 5009.11-2024 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定GB 5009.299-2024 食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定GB 5009.205-2024 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物，当摄入足够的量时会对健康有益，只有在生存能力（107-1010 CUF m/L）得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌，它们常与胃肠道有关；它们通常以冻干培养物的形式供应，或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大，酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体；然而，人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣，尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如，将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中，以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要，因为它们可以预防肠道炎症，为上皮细胞提供保护，并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子，改善乳糖不耐受，增加对结直肠癌的保护，抑制幽门螺杆菌活性，并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而，这些微生物有不幸的缺陷，特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一，因为其成本低，在最佳干燥条件下具有高存活率，并且在配方中加入了保护剂。近年来，乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣，因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体，并且由于结构和理化特征，可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率，因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖（如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖）对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现，海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖；它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子，形成一种玻璃状基质，稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面，干燥温度是影响存活率的因素。例如，喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下，本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料，采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化，并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件（包括进口温度、空气流量和进料泵）为自变量，益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化，并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白：麦芽糊精：海藻糖（75：10：15）的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中，在 MRS 肉汤（蛋白胨：10.0g，牛肉浸粉：10.0g，酵母浸粉：5.0g，葡萄糖：20.0g，吐温80：1.0g，磷酸氢二钾：2.0g，醋酸钠：5.0g，柠檬酸铵：2.0g，硫酸镁：0.1g，硫酸锰：0.05g，pH6.2±0.2，25℃）中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中，在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290，通过改变进口温度（120℃-180℃）、干燥空气流量（70%-90%，即：28-35m3/h）和进料量（10%-55%，即 3-17mL/min）来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化，其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比，低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG（ATCC 53，103），70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系，当进口温度与进料量较高时，粉末的水分含量较低，结合存活率考虑，水分含量在 3.0%-5.8% 之间，与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下，进料量和气体流量得到了较低的水活度值，因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中，水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此，使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数，结果表明，理论模型可以很好地近似实验值（差异＜10%）。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min，存活率为70%，吸气率为84%，出口温度为52℃，总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示，得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力，这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物，表现出的分子运动和扩散效应，与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势，直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性，因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。（a）在最佳工艺参数上制备的粉体，其微胶囊紧凑，类球形形状，具有不同的大小和不规则的表面与压痕，外表面显示无裂缝或破坏的墙壁，这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明，蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材，在干燥过程中表现出重要的热保护作用，并提高了其存活率；通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等，为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.