在GB/T 5009.17中甲基汞标液使用时作用药用盐酸稀释呢,作用是什么呢,请大家帮我一下,谢谢
请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?我先把异烟酸和巴比妥酸称好,混在一起,加氢氧化钠溶液,结果成糊状,水浴溶解长了,溶液变成黄褐色,不知如何解决?2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀,这现象对不对?蒸馏结束后溶液颜色变白,不是红色,对结果有什么影响?多谢!
在分析化学中,用碳酸钠标定盐酸,使用甲基橙作为指示剂。请问当滴定到终点具体如何判断,大约是0.1M的盐酸,0.15-0.20g的碳酸钠。是会多加一滴或者半滴变红,还是黄色恰好变橙?能不能请做过的有经验的大神分享一下经验,是如何判断的
请问各位实验室达人,盐酸标定的国标中,指示剂只提了使用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,并没有提及甲基橙可以作为标定指示剂使用,想请各位达人指点一下,有没有文献资料中提到过关于甲基橙在盐酸标定的国标中的应用?甲基橙的变色原理部分我已经了解了,只是因为工作中的一点疑问,想了解一下国标有没有使用甲基橙标定盐酸的历史?如果没有,那么现行的分析化学实验室盐酸标定大部分都使用甲基橙的依据从何而来?甲基橙的用量有没有理论和实际试验支持?
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
[font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]什么是烟酸?[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸属水溶性维生素又称维生素B3,烟酸是具有生物学活性的吡啶-3 -羧酸及其衍生物的总称,烟酰胺是它在动物体内的主要存在形式。烟酸的化学结构简单,理化性质稳定,不易被酸、碱、热破坏,因而被认为是最稳定的维生素。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸的生理功能[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1.参与体内物质和能量代谢。烟酸在体内以烟酰胺的形式构成辅酶I和辅酶II,这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢和脱氢特性,在细胞生物氧化过程中起着传递氢的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2.与核酸的合成有关。葡萄糖通过磷酸戊糖代谢途径可产生5-磷酸核糖,这是体内产生核糖的主要途径,核糖是合成核酸的重要原料。而烟酸构成的辅酶I和辅酶II是葡萄糖磷酸戊糖代谢途径第一步生化反应中氢的传递者。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3.降低血胆固醇水平。每天摄入1-2g烟酸,可降低血胆固醇水平。其原理可能是它干扰胆固醇或脂蛋白的合成,或者是它能促进脂蛋白酶的合成。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4.葡萄糖耐量因子的组成成分。葡萄糖耐量因子(GTF)是由三价铬、烟酸、谷胱甘肽组成的一种复合体,可能是胰岛素的辅助因子,有增加葡萄糖的利用及促进葡萄糖转化为脂肪的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]缺乏与过量[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]以玉米为主食的地区的居民易发生烟酸缺乏,玉米中烟酸含量虽高于大米,但玉米中的烟酸是结合型的,不易被人体吸收和利用,但加碱能使结合型烟酸变成游离型烟酸,易被机体利用。比如偶尔在做玉米粥、蒸窝头、贴玉米饼时,在玉米面中加点小苏打,则用玉米面制作出的食品不但色、香、味俱佳,而且结合型烟酸易被人体吸收、利用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d](注:少量用碱!碱对于大部分维生素来说,是一个非常可怕的敌人。维生素B1、维生素B2、维生素C对碱都非常敏感,在碱性环境中会大量破坏,影响吸收。)[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]结核病病人长期大量服用抗结核药物异烟肼会影响色氨酸转变为烟酸,故也可引起烟酸缺乏。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]当烟酸缺乏时,体内酶I和辅酶II合成受阻,某些生理氧化过程障碍,即出现维生素B3缺乏症——癞皮病。其典型症状是皮炎(dermatitis)、腹泻(diarrhea)和痴呆(dementia),即所谓的“三D症状”。皮炎多发生在身体的暴露部位,如面颊、手背和足背,呈对称性。患处皮肤与健康皮肤有明显界线,多呈日晒斑样改变,皮肤变为红棕色,表皮粗糙、脱屑、色素沉着,颈部皮炎较常见。消化道症状主要表现为食欲减退、消化不良、腹泻。同时可出现口腔黏膜和舌部糜烂以及猩红舌。神经精神症状表现有抑郁、忧虑、记忆力减退、感情淡漠和痴呆,有的可出现狂躁和幻觉。同时伴有肌肉震颤、腱反射过敏或消失。维生素B3缺乏常与维生素B1、B2缺乏同时存在。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]而过量摄入烟酸的副作用主要表现为皮肤发红,眼部不适,恶心呕吐,高尿酸血症和糖耐量异常等,长期大量摄入可对肝脏造成损害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]注:机体营养状况评价可通过测定尿中2-吡啶酮/N-甲基烟酰胺的比值、尿负荷试验、N-甲基烟酰胺与肌酐比值及红细胞NAD含量来判定。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]参考摄入量及食物来源[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸的参考摄入量应考虑能量的消耗和蛋白质的摄入情况。烟酸除了直接从食物中摄取以外,还可在体内由色氨酸转化而来,平均60mg色氨酸可转化为1mg烟酸。因此,膳食中维生素B3的参考摄入量应以烟酸当量(NE)表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸当量(mgNE)=烟酸(mg)+1/60色氨酸(mg)[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国居民膳食维生素B3参考摄入量,成年男性RNI为14mg NE/d,女性为13mg NE/d,UL为35mg NE/d。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸广泛存在于各种动植物性食物中。植物性食物中存在的主要是烟酸,动物性食物中存在的主要是烟酰胺。烟酸和烟酰胺在肝、肾、瘦禽肉、鱼、全谷以及坚果类中含量丰富,乳和蛋中的烟酸含量虽低,但色氨酸含量较高,在体内可转化为烟酸。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸作为营养强化剂的使用[/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据《GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的规定,烟酸作为营养强化剂允许使用品种、使用范围及使用量如下:[img=,645,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042242463419_8983_6545943_3.png!w645x289.jpg[/img] [/color][/size][/font]
[img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001161621460228_8391_3269810_3.png!w690x75.jpg[/img]这个标准所写的异烟酸-吡唑啉酮配制方法是完全没有异烟酸的加入,那这个试剂就不是完整的了,不能当做显色剂,正确的方法该如何配制?水质HJ484的标准里面有写,异烟酸-吡唑啉酮是先将1.5g异烟酸溶于25ml 20g/L的100ml,然后0.25g吡唑啉酮溶于20ml的甲酰胺里,再按吡唑啉酮和异烟酸1:5混合。首先按称取量来说的话,称取量不一样,海水的吡唑啉酮量比较大,如果我单纯用水质的显色剂配制用作海水的显色会不会令显色不完全导致精度变低;那如果我按照1.0g吡唑啉酮溶于40ml甲酰胺中,相对的我异烟酸的比例是否需要等比例增加?但海水标准只说了两液合并于100ml容量瓶里面,需要加水至标线,没有一个两者的比例要求,我如何确定比例?12763.4里面没有关于海水氰化物的相关标准。
取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升,得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂(由黄变红为终点)。标定时取5mL硼酸标准溶液,用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右,结果今天用了6mL多。重配指示剂,无效;重配硼酸标准溶液,无效;重配盐酸标准溶液约0.1mol/L(即9mL浓盐酸+1L水),并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL,依然无效!两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了,还是无效;换了另一瓶未开封的硼砂重配,盐酸也换了一瓶新的开口,还是一样的结果!不知道问题是否出在了硼砂上呢?硼砂是有结晶水的,放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的,但一直好用。请大侠指点!
我在配制盐酸标准溶液时用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,发现颜色很不好看(书上说至溶液至溶液成暗红色)[em0808]
名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。二、 适用范围:适用于盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定。三、 责 任 者:QC化验员、QA。四、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。五、 规 程:1、误差要求: 法定标准标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 (F)应在1.000-1.050之间2、反应原理:2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂:基准无水碳酸钠5、仪器与用具:三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制:盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定:盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式: 盐酸滴定液(1 mol/L) F=M/(V×0.053)盐酸滴定液(0.5 mol/L) F=M/(V×0.0265)盐酸滴定液(0.02mol/L) F=M/(V×0.0106)盐酸滴定液(0.1 mol/L)F=M/(V×0.0053)式中:M无水碳酸钠的质量(g) V滴定所耗盐酸滴定液的体积(ml) 8、注意事项反应致近终点时,应加热煮沸2分钟,以赶走溶解于水中的CO2,排除CO2对反应的干扰。
国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?
我们原来采用的吡啶-巴比土酸测定水中氰化物,但是由于《生活饮用水卫生规范》已经作废,新的GB/T 5750-2006中已经没有对应的检测方法,所以转换为异烟酸-巴比土酸法测定氰化物。但是在试验过程中碰到了问题,按照标准方法进行校准曲线的绘制中,在最后一步加完异烟酸-巴比土酸后放置15分钟时,必然会发生浑浊,导致无法比色,经多方查找原因也无法解决问题,在此求教各位了。
求助!请问国标异烟酸巴比妥酸法里的酚酞是要全部用95%乙醇稀释,还是用一半95%乙醇一半纯水一起稀释定容?最后一步需要用纯水定容至25ml吗?还有最后一步需要水浴25°显色15分钟吗?谢谢!
求助,加入标液后,加入2ml磷酸盐缓冲溶液,再加0.25ml氯胺T,过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸(1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml) 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。
用盐酸标准溶液滴定氨水,可选择甲基红或酚酞作指示剂?
用盐酸标准溶液滴定氨水,可选择甲基红或酚酞作指示剂?
TRIS盐酸和三羟甲基胺基甲烷盐酸盐是同一个东西?还是不同的?起到什么作用阿?我是新手,大家多帮助!!
奶粉中的维生素PP,有烟酸和烟酰胺2个,但是很多奶粉只标记烟酸含量,实际加的确是烟酰胺,而且国家标准也只标记烟酸的指标,我们的检测结果应该如何处理,烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢?
正在准备考核氰化物 新购入异烟酸和巴比妥酸 在60度NAOH中溶解 但是还是出现沉淀 ~~~冷却后 在标准和样品中加入该显色剂 尽然出现絮状沉淀......这可如何是好啊!!!???
按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量,配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解,溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质,放置几天后,发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质,摇匀后,溶剂呈现出浑浊的状态,这是什么原因呢?
大家有知道这些代谢物哪里能提供?CL 288511 /CL 182704是什么编号呀? 咪唑乙烟酸咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 288511 咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 182704
做标准曲线 加入异烟酸-巴比妥酸显色剂出现絮状物 干扰显色。 个人觉得可能是巴比妥酸的问题,因为我之前做的时候用的的 无结晶水的巴比妥酸,显色正常。那瓶用完后重新购置一瓶含两个结晶水的巴比妥酸,换算后加入标系显色就出现絮状物了。联系本地试剂供应商说没有无水的巴比妥酸,现在郁闷了。 请问各位大虾,你们做的时候有没有出现这个问题? 你们怀疑是什么地方出问题了? 怎么解决的 ? 顺便请问哪里有 无水的巴比妥酸可买 ,谢谢各位了
按照GB/T 5750.10-2006异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色。所有试剂加完后水样不显色,无色透明,无浑浊。氰化物标液是中国计量院的,50mg/L,巴比妥酸国药的,进口的都试过。pH值也调过,还是不显色。是pH的问题,氯胺T的问题,还是显色剂的问题?流动注射用的测氰化物的曲线、试剂也试过,也不显色。和流动注射唯一的区别就是蒸馏了。弄不明白究竟哪里出了问题。
商品售卖的氨基酸酯,为何一般都是盐酸盐的形式?是由于合成时候,酸催化导致的,还是有别原因?谢谢
1. 可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶,是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。 2. 盐酸胍(或硝酸胍)与氰乙酸乙酯反应,环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶,用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂。 3. 也可用于蛋白质变性剂。化学性质如下:1.性状:白色或微黄色块状物2.熔点(℃):181-1833.相对密度(g/mL,20/4℃):1.3544.溶解性:在20℃时在100g水中可以溶解228g,在100g甲醇中可以溶解76g,在100g乙醇中可以溶解24g。几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。5.pH 值(4%水溶液,25℃):6.4
大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!
各路大侠,我配置的异烟酸和吡唑啉酮有两个月时间了,没有混合起来,还能用么,另外此化验中的磷酸盐缓冲溶液有效期有多长时间,我是三个月以前配置的药品,现在还能用么,要做考样
请问 在液相实验过程中 检测烟酸 烟酰胺的时候 正常情况 烟酸烟酰胺的标品 是出两个峰 一个烟酸的峰 一个烟酰胺的峰 一段时间后 为什么会出现好多个峰 感觉就像是烟酸分解了 一样 ?请问 烟酸在什么条件下会自行分解啊?储备液 没事 就是中间液分解了 我也是一直放在冰柜中冷藏啊
做玩具检测,关于可溶性迁移的都要用到不同浓度的盐酸,单纯用PH计测盐酸浓度是不可靠的,影响因素很多,因此标定盐酸浓度是玩具检测中的一个重要环节,可能很多人认为不就是酸碱滴定吗?有多难,其实我一直坚信这句话:说到+做到=得到,很多细节把握不好也会带来很大误差。以下以EN71-3要求的(0.07±0.005)mol/L举例说明1 目的 为实验室测试员正确配制及标定盐酸溶液提供范本。2 适用范围 适用于本实验室盐酸溶液的配制及标定。3 职责 3.1实验室经理负责提供本程序实施所需的人力及设备资源等;3.2实验室技术负责人负责执行本程序的有效运作,确保工作人员按本程序操作配制及标定盐酸; 3.3测试员严格执行本程序规定,完成配制、标定﹑记录工作。4 试剂和器皿4.1 试剂4.1.1碳酸钠标准参考物质(国家标准物质或者其它有证物质等)4.1.2纯水——至少标准 ISO3696规定的三级水4.1.3指示剂——溴甲酚绿和甲基红 4.1.4 36%-38%的盐酸溶液(分析纯)4.2 仪器及器皿4.2.1分析天平——0.1mg精度4.2.2三角烧瓶4.2.3酸式滴定管4.2.4容量瓶——100ml,1000ml4.2.5量筒——50m[/fo
求助生活饮用水氰化物标准曲线,异烟酸-吡唑酮分光光度法,最近做这个曲线线性不好,水浴温度也控制了,还是不行,斜率范围大概是多少呀?