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环己氨基磺酸钙

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环己氨基磺酸钙相关的论坛

  • 萘酚有磺酸基和氨基HPLC检测问题

    现在合成一个化合物 萘环左边环有一个磺酸基,右边环1位是酚羟基 2位是氨基,对这个化合物液相分析,流动相PH4,出现两个峰,固体样品溶解后进样 前面峰是主要的峰,但是样品放了一会后再进样 就变成后面是主要的峰了,请问这两个峰都是我的产物么,这个化合物本身会有离子分子间转换么 ,查到有苯类带磺酸基和氨基说会形成内盐。

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 【求助】请教氨磺酸与氨基磺酸的区别

    请问大家在《空气与废气监测分析方法》115页,配制氨磺酸钠溶液时,书上有一句话很不解,写的是氨磺酸(H2NSO3H),写明氨磺酸的分子式是H2NSO3H,但是我找到药品瓶,氨磺酸药品瓶上的分子式是NH2SO2OH,而氨基磺酸药品瓶上的分子式是H2NSO3H,这到底是怎么回事?氨磺酸和氨基磺酸是有区别的吧?到底配制氨磺酸钠溶液用的是氨磺酸还是氨基磺酸,是把药品名写错了,还是把药品的分子式写错了呢?还是二者根本没有区别?另外,我找到另一瓶氨基磺酸,上面的分子式还有一种写的是H3NO3S,H3NO3S和H2NSO3H没有区别吧?

  • 环己基氨基磺酸钠

    想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

  • 【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    [align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确,[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积,分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”,以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑,如果严格按照国标的定容体积,应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],但是仔细看国标,最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体],就存在了争议,有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量,有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体],但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],看上来最终的质量被稀释了,因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题,那就是不同的人理解不一样,然后使用的数值不一样,最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人,查了不少资料,最终搞清楚了,这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 【求助】对氨基苯磺酸定量

    我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸,请各位同仁帮帮忙,指点一下。若需标准品,请提供一下厂家或销售商。

  • 【求助】氨基磺酸镍中氯离子的测量

    如题,是纯氨基磺酸镍,由于氨基磺酸根和氯离子的峰靠得很近,所以总是干扰了氯离子峰,我用的是万通,A5柱子,流动相是标准的3.2mM Na2CO3/1mMNaHCO3,是否能通过更换流动相来拉开两者距离,或如何把氨基磺酸的影响降到最低?急求各位!

  • 推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别

    推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试,感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题,这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1,新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图,蓝色的为10-2,黑色的为10-1,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1,黑色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,两个色谱峰相加后,看起来,新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多,浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1,蓝色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来,新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积,想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下,只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,应该是我配置新的标准溶液时,使用的50ml容量瓶,再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时,只从安剖瓶中吸取出了4.8ml,最终定容到50ml,相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml,因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些,从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论,正常2-8摄氏度冷藏保存,1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的,浓度几乎没有变化。

  • 【求助】氨基萘磺酸的分析出问题了!!

    大家好,我现在手头上有一个产品,主体结构是氨基萘磺酸,在中控分析时,我用25%乙腈75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相ODS柱,UV检测器,能够分离产品和原料.如果不加KCL的话,前面有很多的东西是分不开的,若改用25%甲醇75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相,单独分析原料时是没有问题的,但中控分析时就看不到原料了.最主要的问题是这两种流动相在中控分析时,都能看到产品峰的,但是样品水溶液浓缩或是调PH后再分析,就看不到产品峰了.请大家帮助解决一下.这个产品应该如何分析?顺便说一下,含萘磺酸的产品基本上是有荧光的,我在紫外灯下看到样品的水溶液是有荧光的,但在紫外检测器分析时就是没有什么吸收!请大家指点!!!!!

  • 关于环境空气中氮氧化物的对氨基苯磺酸配置问题

    现在做环境空气的氮氧化物实验,根据HJ479-2009中规定,对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中,请问大家做这一步时,药品都能溶解吗?我通常把水烧到50度,也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸,而且发现如果在溶解时,断断续续的加热,配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作?还有就是,我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度,暗处保存可稳定三个月,感觉过上1个星期,空白值就会越来越高。

  • 氨基磺酸调节PH值

    如果工厂使用氨基磺酸来调节废水的PH值,会对水质造成影响而导致检测结果不理想吗?氨基磺酸是受控的吗,据说有微毒性!

  • 求助 想分离硫酸盐和氨基磺酸盐

    各位大侠,我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多,可谓是菜鸟。我在实验中,需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析,但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。

  • 请问二氧化硫中氨基磺酸能代替氨磺酸吗

    请问二氧化硫中氨基磺酸能代替氨磺酸吗

    氨基磺酸和氨磺酸虽然分子量相同,但结构不用,性质不同,我认为是两种不同的物质,但是市面上购买的氨磺酸全部发货氨基磺酸。我们以前用的是[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202111509130721_3948_3036083_3.jpg!w690x322.jpg[/img]现在都是发的阿拉丁的氨基磺酸,再按照482-2009步骤配置氨磺酸钠结果会偏大百度上查了一下,也询问了一部分同行,有的说是同一种物质,有的说不是

  • 1-氨基-2萘酚-4-磺酸可用什么试剂替代

    请教各位大佬,[font=宋体]GB[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]T[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]12149[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]2017[font=宋体]工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定中用到的1-氨基-2萘酚-4-磺酸是否已停产?可用什么试剂替代?[/font][/font]

  • 【原创大赛】分不开?分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    【原创大赛】分不开?分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    五种芳环磺酸盐的液相色谱分离方法浅谈 1-萘磺酸钠,2-萘磺酸钠,蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8-二磺酸钾和氨基萘酚-二磺酸钠五种物质均为强极性芳环磺酸盐化合物,在水溶液中完全电离成离子状态。在液相色谱分析中,五种物质的保留性质相似;因其为离子状态,C18反相柱对其没有保留,无法将其成功分离。本分析方法中采用离子对-反相色谱方法对其进行分离。具体分析条件和色谱分离图如下: 表1 色谱分析条件分析仪器U3000 HPLC 系统 色谱柱Diamonsil®(钻石)C18200*4.6mm,5um流动相A乙腈梯度洗脱:30minA: 20% ___ 45%B0.1%TBA+0.3%磷酸二氢钾pH6.5 温度30℃ 流速1mL/min 检测波长222nm http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141634_609777_3137073_3.jpg 图1 五种芳环磺酸盐的液相色谱分离图 1:蒽醌1,5-二磺酸钠,2:氨基萘酚-二磺酸钠,3:蒽醌1,8-二磺酸钾,4:1-萘磺酸钠,5:2-萘磺酸钠总结: 从色谱条件分析,本方法使用的是常规的反相C18色谱柱,在流动相中加入离子对试剂的方法增强保留性,用磷酸二氢钾调节pH至近中性。方法建立过程中发现pH和乙腈的比例对五种物质的分离影响较大,溶液的pH的大小影响芳环磺酸盐在水溶液中的分子形态,酸性溶液中,各物质形成成分子,中性和碱性条件下电离成离子状态,碱性溶液中有利于与离子对试剂的结合,但考虑到仪器和色谱柱不耐碱性能,选择中性范围较为合适。流动相中乙腈的比例对各物质在色谱柱中的保留时间影响。经过多次试验发现,梯度条件能较理想的将物种五种物质分开,而在等度条件下无法实现,特别是蒽醌1,5-二磺酸钠和氨基萘酚-二磺酸钠,1-萘磺酸那和2-萘磺酸钠两组性能保留性能相似的物质较难分开。 谱分离图来看,三种芳环二磺酸盐和萘磺酸盐完全分开,分离效果较好。蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8-二磺酸钾因空间结构差异,所表现出来的保留性有明显的区别,因此可以较好的分离。1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠结构性质非常相似,化学性质也相近,较难分离,目前还未建立将两者完全分离的方法。图中所示分离度不如其他物质理想。

  • 【求助】怎样测试氨基磺酸镍中微量Zn,Al?

    怎样测试氨基磺酸镍中微量Zn,Al?[em0812] 各位大哥大姐请帮忙。在测试氨基磺酸镍中Zn,Al的过程中发现除了Zn304波长其它几条波长都被Ni的波长,但是Zn304测试样品时很不稳定。只好取了干扰相对较小Zn206,最后拿Zn206和Zn304的测试值比较了一下,最后选择了Zn206的值。而Al感觉无法给出测试值,只知道Al含量在2PPM以下。希望大哥大姐赐教!谢谢1

  • 【金秋计划】衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化

    先说结论:衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化,主色谱峰[font=&]环己醇的面积会变小,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积会变大(应该是两者面积和不会变化,理论上还是可以继续用来做标准曲线的)。而且低浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰会出现杂峰。 我猜测高浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰不会出现杂峰是因为主峰比较大,把杂峰包裹进去了。 [/font] 上午对环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理,浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml,处理完毕后立刻上机。一共是12个进样瓶,第一次上机最后一个样品跑完后,大概时间是中午12:30,然后等待下午2:30的时候,又重新上机。 每个进样瓶的信号采集时间大概是20分钟,这样第一个样品和最后一个样品间隔时间是20*11=220分钟,加上中午的2个小时,这样大概是5个小时。也就是说第一批和第二批进样中每个相同序号的进样瓶采集时间间隔是5小时 这次使用的环己烷氨基磺酸钠标准溶液有两种,分别是10个月前配置的标准溶液和新配置的标准溶液。 分别编号是10-1、50-1、500-1、10-2、50-2、500-2 下面是各个对比的色谱图,分别是上午的色谱图和下午的色谱图进行对比 10-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇旁边出现了杂峰 [img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064647_4366_5979722_3.png!w690x373.jpg[/img] 50-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124061287_876_5979722_3.png!w690x457.jpg[/img] 500-1的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,500μg/ml的这个浓度上午和下午的色谱图区别不大 [img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064695_5130_5979722_3.png!w690x446.jpg[/img] 10-2的对比,上午和下午的色谱图进行对比,环己烷氨基磺酸钠标准溶液的主色谱峰旁边出现了杂峰 [img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579387_7325_5979722_3.png!w690x413.jpg[/img] 50-2的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150587943_3504_5979722_3.png!w690x481.jpg[/img] 500-2的对比,上午的色谱图几乎正常,下午再跑一次的色谱图,主色谱峰环己醇面积明显变小了,衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579543_2309_5979722_3.png!w690x509.jpg[/img]

  • 【原创大赛】饮料、葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的测定-毛细管气相色谱法

    1 范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3 原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,毛细管柱分离,氢火焰检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4 试剂和材料4.1 正己烷:色谱纯。4.2 氯化钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭干燥器中。4.3 环已基氨基磺酸钠标准品:色谱纯(美国(SUPELCO公司),100.0%)。标准溶液:准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品,用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5 仪器5.1 气相色谱仪:配有氢火焰检测器。5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。5.3 腕式振荡器5.4 移液器:20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5 微量注射器:10μL。6 试样的处理、制备和保存6.1 试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去,含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水中加热除去,制成试样。6.2 试样的制备液体试样:称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,置冰浴中。6.3 试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注: 在制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7 测定步骤7.1 标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,加水至10 mL,置冰浴中,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时,分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归,绘制标准曲线,以保留时间为定性依据。7.2 样品提取按6.2制备好的试样,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。7.3 测定参考色谱条件a) 色谱柱:DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱或相当者;b) 色谱柱温度:50℃保留0.75min,以45℃/min升至95℃,保留1min,再以40℃/min升至115℃,保留0.5min,再以30℃/min升至145℃,保留1

  • 求助:氨基磺酸铵含量分析方法

    请教:哪位老师有氨基磺酸铵的分析方法,用亚硝酸钠和高锰酸钾标准溶液滴定,能帮忙解释反应原理及高锰酸钾标准溶液的作用吗?先谢谢啦!

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