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去芹糖桔梗皂苷

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  • 南京中医药大学单进军与江苏省中医院周贤梅合作成果:桔梗汤可有效延缓肺纤维化进展
    说到严重的肺部疾病,很多人首先想到的就是肺癌。其实,有一个杀伤力和肺癌不相上下的疾病常被忽视,那就是肺纤维化。肺纤维化是指正常的肺泡组织被损坏后经过异常修复导致的结构异常。这一种病因不明、病程不可逆转的严重肺部疾病,其患者5年总体生存率不足50%,中位生存期仅为2~4年,因此肺纤维化也有“比癌症更可怕”的说法。目前临床治疗肺部纤维化的药物有吡非尼酮和尼达尼布两种,仅能延缓轻中度患者肺功能下降速率,降低急性加重的风险,但其不良反应明显且价格昂贵。近日,南京中医药大学、江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室单进军教授与江苏省中医院呼吸科主任周贤梅教授在传统植物药领域著名期刊《Phytomedicine》合作发表一项最新研究成果,展示中医药桔梗汤在防治肺纤维化方面的明显作用。桔梗汤最早出自张仲景所著的《伤寒杂病论》。作为经典古方,桔梗汤方中桔梗、甘草均为药食同源的中药,具有宣肺止咳、利咽解毒、祛痰排脓之功,因此该方被广泛用于治疗肺部疾病。单进军教授介绍,论文研究表明,作为药食同源的经典古方——桔梗汤,具有天然、低毒、安全、价廉和更容易被患者接受等优点,可开发为茶饮有效防治肺纤维化。据悉,研究者开展了桔梗汤防治肺纤维化小鼠的药效学及其潜在作用机制研究。首先采用博莱霉素建立肺纤维化小鼠模型后,给予不同浓度的桔梗汤和吡非尼酮(阳性对照药)。研究结果表明,桔梗汤(临床等效剂量)即可缓解博莱霉素霉素诱导小鼠肺纤维化,主要表现在减轻小鼠肺部炎症,改善肺功能和减少胶原沉积。
  • 液质联用法在皂苷体内代谢产物分析中的研究
    p 皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一,药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学,药理学,生物学,医学,生物信息学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分,体内过程,配伍规律,作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理;将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切,安全性高,有效成分清楚,作用机理明确,质量可控,剂型先进,服用方便的现代中药;同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化。 /p p   采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析,为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术,它不需要分析物之间实现完全的色谱分离,其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。 /p p   中草药及其方剂成分复杂,HPLC与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品,而大多数中药化学成分的对照品很难获得,而对于体内中药药物分析,一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。 /p p   HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体,,并能够给出被测组分的分子量信息,通过多级串联质谱分析,还可以得出被测物质的结构信息。 /p p   1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析 /p p   建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相,流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。 /p p   该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1,最低定量限为2.500 ng· m L-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1,每日1次,连续用药5 d后,达峰时间为2 h,半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099,和RAUC=0.965± 0.181,两者均接近1。 /p p   该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。 /p p   2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析 /p p   采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量,并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL· min~(-1),以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1,给药后于不同时间点采血,经固相萃取法处理后,采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好,方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg,AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大,符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。 /p p   也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇,人参醇),这是一种快速检测中药的方法,对于控制人参的质量很有帮助。 /p p   建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体,随着现代色谱联用技术的发展,体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单,一般不要求水解或衍生化处理,运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作,而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。 /p p /p
  • 大连化物所开发出基于糖苷键的质谱可碎裂型交联剂
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物技术研究部生物分子高效分离与表征研究组研究员张丽华团队,研制了一种基于糖苷键的质谱可碎裂型交联剂,显著地提高了交联信息的检索通量和鉴定准确度,同时具有良好的两亲性和生物兼容性,实现了活细胞内蛋白质复合物原位交联和规模化精准解析。   作为生命活动的执行者,蛋白质通过相互作用形成复合物等形式行使其特定的生物学功能,其中,细胞内的限域效应、拥挤效应和细胞器微环境等对于维持蛋白质复合物结构和功能至关重要。化学交联技术(Chemical cross-linking mass spectrometry,CXMS),尤其是原位化学交联质谱技术(in-vivo CXMS)具有规模化分析蛋白复合物原位构象和相互作用界面的优势,已成为活细胞内蛋白质复合物解析的重要技术。然而,目前活细胞原位交联面临着细胞扰动大、交联肽段谱图复杂程度高等问题。因此,如何实现活细胞低扰动下的原位快速交联是蛋白质原位构象和相互作用精准解析的先决条件。   本工作基于糖分子的高生物兼容性和糖苷键的质谱可碎裂特征,将糖苷键引入到功能交联剂的骨架设计中,筛选并获得了高生物兼容性的海藻糖作为骨架分子,研制了质谱可碎裂型交联剂——海藻糖二琥珀酰亚胺酯(TDS)。该交联剂较目前已报道的可透膜型化学交联剂,展示了更优异的细胞活性维持能力,可在低扰动状态下实现细胞内蛋白质复合物的高效交联。在此基础上,低能量的糖苷键-高能量的肽键的质谱选择性碎裂模式,可将“工字形”的交联肽段数据分析降幂为常规交联剂片段修饰的线性肽段数据检索,降低了交联肽段谱图分析的复杂性,提高了交联肽段的鉴定效率与准确度。该团队从Hela细胞中鉴定到对应于3500对以上交联肽段的1453个蛋白质的构象以及843对蛋白质间的相互作用信息,实现了活细胞中蛋白质复合物的原位交联与规模化分析,为活细胞中蛋白质功能的调控提供了重要的技术支撑和关键的互作位点信息。   近年来,张丽华团队致力于原位化学交联质谱新技术研究,通过开发一系列新型多功能型化学交联剂,并系统建立深度覆盖的化学交联分析方法等,不断提升原位化学交联技术对于蛋白质复合物原位动态构象的深度捕获和精准分析能力。目前,该团队研制了多种类型的具有不同富集基团、正交反应活性基团的可透膜交联剂,并发展了相应的原位快速交联方法,低丰度交联位点的高效酶解和富集方法,以及基于化学交联距离约束的蛋白质原位构象和相互作用解析方法等,为蛋白质复合物功能状态下原位构象的规模化精准解析提供了关键技术支撑。   相关研究成果以A Glycosidic-Bond-Based Mass-Spectrometry-Cleavable Cross-linker Enables In vivo Cross-linking for Protein Complex Analysis为题,发表在《德国应用化学》上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和中国科学院青年创新促进会等的支持。
  • 氨基糖苷类抗生素(AGs)方法包发布,攻克行业检测难题!
    我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界,其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现,我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关,而且属“母系遗传”,有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点,也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成,极性大,易溶于水,脂溶性差,人体和禽畜的胃肠道不易吸收,通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄,通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中,最终进入食物链,对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大,常规色谱保留弱或无保留,无紫外吸收或紫外吸收弱,业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测,一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC,理论上亲水性越强的化合物,在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐,但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时,因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸(HFBA)、三氟乙酸(TFA)等离子对试剂来增强极性化合物的保留,GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中,使用100mM HFBA作为流动相,结合常规的C18柱,对这类化合物保留良好。但是,TFA、HFBA等离子对试剂,负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度,质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外,国标方法中,进样量大(30μL),基质效应明显,其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb,灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷,赛默飞有妙招!??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台,通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂,搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱(可耐pH范围0.5~10),来增强这些极性化合物的保留,再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术,去掉TFA和HFBA离子,避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台,成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致,21min内获得良好的分离(国标35 min),灵敏度满足国标要求,LOQ均≤20ppb(进样量5μL)且连续6针的RSD均<14%,连续进50针猪肉基质样品后,保留时间精密度和峰面积重复性良好,RTs偏差≤±0.03min,各化合物50ppb的峰面积重复性均<11%,本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中,两边是选择性透过膜,中间为流动相通道,通过电解水作用,在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?,直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛,陈达,钟新林,徐牛生,LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】!
  • OPTON的微观世界|第20期 浓情七夕,觅爱欧波同
    序 言纤云弄巧,飞星传恨,银汉迢迢暗度。金风玉露一相逢,便胜却人间无数。柔情似水,佳期如梦,忍顾鹊桥归路?两情若是久长时,又岂在朝朝暮暮。这首诗词相信大家耳熟能详,写的是牛郎织女的故事,千百年来,这凄婉的词句与天河中的牵牛织女双星一起在人们的心头闪耀。直到今日,七夕仍是一个富有浪漫色彩的传统节日,七夕,俗谓“中国情人节”,在这一天,情人会相聚在一起,尤其是身在异地的恋人,悄悄诉说着相思之情。那么每到七夕情人节,就是到了用花的语言来传情达意的时候了,自古就有鲜花配美人,还有一句就是送人鲜花手留余香,每种鲜花都有着不同的含义,今天小编就带大家走进花的世界,用扫描电镜带你去认识花的微观世界。鸟语花香自然景,琴棋书画别有情。一花一世界,一叶一菩提。一、玫 瑰 芳菲移自越王台,最似蔷薇好并栽。秾艳尽怜胜彩绘,嘉名谁赠作玫瑰。 春藏锦绣风吹拆,天染琼瑶日照开。 为报朱衣早邀客,莫教零落委苍苔。 玫瑰花是蔷薇科蔷薇属植物,玫瑰代表爱情,不同颜色的玫瑰还另有寓意,红玫瑰代表热情真爱,白玫瑰代表纯洁天真,粉玫瑰代表什么呢,粉玫瑰代表的爱,不像红玫瑰那么张扬,也没有白玫瑰那么纯真得不食人间烟火,粉玫瑰代表着感动、爱的宣言、铭记于心。电镜下的玫瑰花花粉二、百 合百合——圣洁的爱神“他的恋人像山谷中的百合花,洁白无瑕。” ——《圣经﹒雅歌》百合怎么来的呢?其中有个故事,传说撒旦变成毒蛇,诱惑亚当和夏娃吃下禁果,犯下了人类的原罪。亚当和夏娃因此被逐出伊甸园,他们因悔恨而哭泣,悲伤的泪水滴落在地面上,化成洁白的百合。世间万物不可能是全是蜜,正因如此完美无瑕的百合花,却是从无比的凄美中孕育而生的。百合,是一种从古到今都受人喜爱的世界名花,昔日中华人民共和国国家名誉主席宋庆龄平生对百合花就深为赏识,每逢春夏,她的居室都经常插上几枝。电镜下的百合花花粉三、龙 胆龙胆——不变的爱只给你我是鹊桥旁那颗美丽的流星,只为有你一次真爱的回应,我痴痴地等待着你̷̷久久不愿离去̷̷龙胆又叫洋桔梗,龙胆科多年生植物,由于洋桔梗的花形别致,花色清新妩媚,颇具现代感,能配合逐渐洋化的起居环境而大受人民喜爱。洋桔梗特别适合送恋人,正如花语“真诚不变的爱”,送腻了玫瑰,不如来一束清新的洋桔梗。另外洋桔梗是巨蟹座的守护花,正适合送给蟹蟹哦!电镜下的龙胆花粉四、相思梅相思梅——堪比红豆,最为相思燕山深处暗寻芳,因有相思几断肠。闻说梅城花正好,此情随雪到潇湘。继续关注蔡司电镜,下期继续精彩!
  • 糖科学与大湾区中药产业发展论坛暨第二届发酵中药大会会议通知(第二轮)
    会议通知中药是我国历史最为悠久的传统医药宝库,中药中的糖类物质(如多糖、寡糖、皂苷等)多为重要的活性组分。糖科学是国际上继基因工程、蛋白质工程之后90年代发展起来的生物化学中最后一个巨大的科学前沿。糖科学与传统的中医药相结合,将加速现代中药的产业化进程,并引领未来国际中药发展研究新方向。为横琴深合区及澳门乃至大湾区的中药产业发展带来历史机遇。 为促进中药产业与糖科学领域的合作交流,助力大湾区中药现代化发展,由中国生物工程学会糖生物工程专业委员会、中国科学院上海药物研究所/中科中山药物创新研究院、广州中医药大学、中国生物工程学会国际合作与海外事务工作委员会、中国生物工程学会生物基材料专业委员会、澳门国际糖生物学协会和北京市阳光健康公益基金会联合主办,中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室、中科合生生物工程科技(珠海横琴)有限公司承办的“糖科学与大湾区中药产业发展论坛暨第二届发酵中药大会”定于2022年11月25-27日在横琴举行。本次会议诚邀了陈凯先院士、张玉奎院士、马光辉院士等数位院士专家、诚邀了澳门中联办、澳门卫生局、澳门科学技术发展基金行政委员会、澳门大学、澳门科技大学以及糖科学与中药科学领域知名专家、学者和业界人士,围绕“糖科学与中药产业化”,共同探讨相关科研产业领域的最新研究进展和成果,推动糖科学与中药产业的有机结合。热忱欢迎各位专家、学者、业界人士、研究生到会交流!现将有关事项通知如下:一、会议时间和地点时间:2022年11月25-27日(11月25日报到;26-27日会议)地点:珠海横琴希尔顿花园酒店二、会议组织三、会议日程四、会议注册、缴费及住宿预定1、报名参会 :会议注册请登陆网址http://www.biotechchina.org.cn/meeting/TKX/,学生凭有效学生证注册,交通食宿费自理。*生物工程学会会员可通过http://www.biotechchina.org.cn/member/网站在线注册,或扫描以下二维码,发展来源及分支结构请选择糖生物工程专业委员会。 *注册费及会员费均可通过网站在线支付,如需银行转账请使用以下账号,付款请备注“姓名+糖科学论坛”。名称:中国生物工程学会开户银行:北京银行中关村支行银行账户:0109 0302 9001 2010 5051 3052、会议住宿标准:房间类型房价(人民币)大床房 /双床房400元 / 间夜(含早)五、墙报展示会议提供学术墙报展示机会,墙报不超过 2米高x 1米宽,由代表自行制作,墙报展示需求请通 tswgc@ipe.ac.cn 联系组委会。六、会议赞助及糖工程相关企业产品展示会议诚邀糖工程相关企业厂商赞助本次会议,大会将提供协办、会议资料单品赞助、会刊广告、标准展位等形式的展示方式。详情请咨询:焦思明18611058165七、会务联系方式王倬:tswgc@ipe.ac.cn 010-82545039 中国科学院过程工程所赵宁 :MIAG99978@gmail.com 00853-657113 澳门国际糖生物学协会
  • 第六届科学仪器原创大赛7月获奖作品推荐
    第六届科学仪器网络原创作品大奖赛(以下简称:原创大赛)自7月1日开赛以来,已进行45天,在此期间大赛受到全国各地网友地积极响应与热情参与,截至目前共征集到450余篇参赛作品,其中涌现出很多优秀的原创作品。(7月获奖作品见下表)   7月份原创大赛获奖作品公示 质谱赛区 帖子标题 作者 名次 让人头疼的多肽类抗生素! sukiliang 一等奖 有机上机方法的称定性简单探讨 jianquan69 二等奖 切勿因小失大!--质谱仪故障维修记 zpf20031212 三等奖 高纯硅中超痕量级钛元素分析测试干扰源及其消除方法探讨 xsh1234567 三等奖 ICP-MS用酸谱峰比较及酸优选 xue1bo 三等奖 色谱赛区 一次气相色谱FID检测器同时出现温控和出倒峰的故障排查 dct1983 一等奖 无米之炊&mdash &mdash 仓库内的维修 byron1111 二等奖 经典高效液相色谱waters 486检测器结构部件电路解析 sc360xp 二等奖 实验的办法确定GC2014 FID检测器mV和pA的关系 byron1111 三等奖 氢气发生器的维修案例之气水分离器带来的泄漏 byron1111 三等奖 液相色谱流动相脱气那些事 houjjun 三等奖 GC-2014拆解 laidekeai 三等奖说说为什么气质联用仪要用UPS而气相色谱仪不建议用UPS qqqid 三等奖 光谱及X射线赛区 给仪器建立健康档案 anping 一等奖 舌尖上的安全之隔夜菜 wzdlhh 二等奖 饲料中铜、铁、锰和锌含量检测细则与方法验证 fengxueyixiao 二等奖 关于钠的波长与灵敏度的考证 anping 二等奖 过六关,斩回火! anping 三等奖 电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锰精矿中高含量的钨、锡、钼、铌、钽、钒 abcpgf 三等奖 石墨炉测定城市污水中铍的条件优化 gunf1987 三等奖 XRF For Dummies 《XRF傻瓜书》 yue_qiu 三等奖 ICP雾化器维护 qq250083771 三等奖 傅立叶变换红外光谱仪在轧制油中的添加剂定量分析的应用 xiaolingzi1027 三等奖 干、湿法消解-石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉对比 henkyq 三等奖 能力验证水中硒的测定--我的心得和体会 qhdzn 三等奖 样品前处理赛区 固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分 wakinqian 一等奖 固相微萃取-气相色谱联用检测茶叶中的农药残留 v2681371 二等奖 微波消解&mdash 电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量 yuanxiao02 二等奖 SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定 v2760943 三等奖 国产新拓PDMS固相微萃取针试用报告 xww428 三等奖 横空出世&mdash 防腐高效溶样罐,溶解技术的终结产品! xue1bo 三等奖 金矿石样品的加工 qq250083771 三等奖 电镜赛区 痛并快乐着 &mdash &mdash 对入侵我眼的不明生物追究到底! asahi42 一等奖 Flatten在扫描探针显微镜图片后期处理中的神奇作用 unht 二等奖 材料测试赛区 高压管接头断裂原因分析 miceboy 一等奖 原材料复验前的样品处理过程 lylsg555 二等奖 食品检测赛区 离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子 hhciq 一等奖 动物源性水产品中微囊藻毒素的检测-LCMSMS法 yzyxq 二等奖 应用量值数学法感官评定食醋质量 nphfm2009 二等奖 衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留 ecoli 三等奖 凯氏定氮法测定乳制品中蛋白质含量 yuanxiao02 三等奖 农残加标的困惑? zyl3367898 三等奖 干法灰化石墨炉法-等离子质谱法联合测定东北大米中铜锌铅镉 albert800922 三等奖 第一次用试剂盒方法(酶法)测定食品中葡聚糖含量的体会 yaofei 三等奖 药物分析赛区 中药莲子中铜溶出量测定 qq250083771 一等奖 HPLC-ELSD法测定桔梗中桔梗皂苷D的含量 wangshirf 二等奖 环境监测赛区 未知水处理药剂的定性、定量分析 denx5201314一等奖 30元修好噪声测量仪打印系统 jshbhh 二等奖 一个水样引发的思考 chounu 二等奖 钢架固体物旁土壤中总铁含量的测定 denx5201314 二等奖 土壤分析全过程无死角教学 gzlk650 二等奖 应急监测速测箱的构建&mdash &mdash 以便携式氨氮速测箱为例 54943110 三等奖 噪声污染纠纷遭遇&ldquo 110&rdquo 解救你有木有? jshbhh 三等奖 苹果的&ldquo 再一次能力验证&rdquo majing04 三等奖 大口径FFAP毛细柱测定工作场所空气中甲醇 hza123 三等奖 固相萃取前处理 GCMS,HPLC,LCMSMS测定环境水中双酚A forth 三等奖 水中铊的生物监测 wangliqian 三等奖 现场快速检测,守护淮河水质 v2760949 三等奖 DTPA浸取-ICP法测定土壤中有效Cu、Fe、Mn、Zn qq250083771 三等奖 实验室建设及认可赛区 顺利通过蔬菜农药残留能力验证的秘诀 zyl3367898 一等奖 血糖检测仪(电化学法)校准方法 xiaopianzi1209 二等奖 真枪实弹参与实验室比赛的收获 denx5201314 二等奖 档案管理历程 zal 二等奖 从723动车事故看实验室安全 woshibengburen 二等奖 干燥箱、培养箱校准方法的探讨 xiaopianzi1209 二等奖 实验室常用酸及洒漏的处理 abcpgf 二等奖 人员考核之现场操作技术比武纪实 zal 三等奖 如何做好培训有效性评价 fisher8272 三等奖 看看我们实验室如何处理危化包装物 littlejie 三等奖 实施精细化管理,提升企业管理创新力 denx5201314 三等奖 我的能力验证进行时&hellip baby073125 三等奖 JJF1376&mdash 2012《箱式电阻炉校准规范》的商讨 pxsjlslyg 三等奖 实验室质量管理体系 ning-meng 三等奖 关于JJF1383-2012《便携式血糖分析仪校准规范》可行性的分析 xiaopianzi1209 三等奖 仪器采购赛区 如何更好验收可见分光光度计? lylsg555 一等奖 浅谈国产仪器及设备出路 kong_2002 二等奖 比武招标记 wangliqian 三等奖 综合赛区 触控LED灯维修一例及触控原理浅议 handsomeland 一等奖笔记本电脑上安装GPS通用位置测量芯片及其应用与性能评估 handsomeland 二等奖 工作日志9:红外分析仪量程不能校的判断与处理 chengjingbao 二等奖 氟硅酸含量的测定失败的探讨和改进 denx5201314 二等奖 化妆品是否伤害了你&mdash &mdash 化妆品中铅镉的测定 andrew-zhang 二等奖 EDTA溶液络合滴定法测定石灰石中氧化钙含量的不确定度评定 denx5201314 二等奖 小型电烘箱电热管漏电原因分析及故障排除 sc360xp 二等奖 压铸检验的流程和方法 lgt228 三等奖 百分表的维修实例 lgt228 三等奖 图文直播高碳锰铁测定磷续集-高碳锰铁的磷的测定验证篇 denx5201314 三等奖 记一次移液枪的自校 fjh26 三等奖 用虚拟机解决色谱工作站冲突的问题 byron1111 三等奖 火焰原子吸收分光光度计测量化妆品中的铅 v2764104 三等奖 梅特勒DL38水分滴定仪维修 liushuyong 三等奖 超纯水器滤芯、纯化柱、反渗透膜的更换 wazcq 三等奖 ??我的铂金之恋 littlejie 三等奖 实验室里实用的小发明小创造 fengmo4668 三等奖   本届原创大赛设有12个分赛区,分别为:质谱、色谱、光谱及X射线、样品前处理、电镜、材料测试、食品检测、药物分析、环境监测、实验室建设及认可、仪器采购、综合类 征文类型涉及仪器维护维修、仪器使用经验、图谱解析、分析方法开发与应用、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流等多个方面。欢迎更多的网友们加入进来,分享您的经验与心得。大赛每月各赛区会评选出月度获奖作品,大赛结束后将从所有参赛作品中评选出年度优秀作品,并发放证书与礼品进行奖励,除此以外更有机会在核心期刊(正刊)刊登发表!   大赛在举办过程中也受到了业内各厂商的关注与支持,同期举办各类活动也为大赛增添了更多乐趣。目前正在进行的同期活动有:   活动一:中国离子色谱30周年有奖征文   活动二:使用&ldquo 帕纳科&rdquo 仪器,赢取双重礼品!   仪器信息网第六届科学仪器网络原创文章大奖赛活动介绍:   为促进分析人员的技术交流,提高行业内仪器应用水平,第六届科学仪器网络原创作品大奖赛将于2013年7月1日正式拉开帷幕。本届大赛由仪器信息网主办,每个月评选一次,选出月度奖项,每月获奖者有机会参加年终大奖评选,赢取价值5000元的大奖。本届活动奖品总额高达15万元,其中优秀获奖作品更有机会在核心期刊刊登发表!   活动网址:http://www.instrument.com.cn/activity/2013yc/   第六届科学仪器网络原创大赛大赛由以下公司赞助举办,特此感谢(排名不分先后):    青岛盛瀚色谱技术有限公司赞助同期活动 荷兰帕纳科公司赞助月度礼品
  • 检测以及第三方检测促进赤峰市中药产业升级
    在传统的中药行业中,大多数企业仅停留在出售原材料的初级阶段,这使得它们易受市场波动的影响,导致利润并不可观。同时,药材市场普遍偏好某些特定地区的原料,使得其他地区的生产者想要稳固自己在中药市场中的地位变得颇具挑战。2023年,笔者有幸对内蒙古赤峰市的中草药产业进行了实地考察。调研结果显示,赤峰的中草药行业已经发展成为一个包括种植、制药和销售在内的一体化产业体系,不仅稳定且健康发展,更成为了当地经济的重要支柱之一。值得一提的是,中药检测以及第三方检测在整个产业链中扮演了至关重要的角色。笔者考察中一、赤峰中药产业的蓬勃发展赤峰市拥有悠久的中药材种植历史,超过300年。得益于昼夜温差大、阳光充足以及较低的降水量,该地区非常适宜培育多种名贵中药材,因此所产药材不仅外观上乘,而且有效成分含量高。赤峰人工种植的中药材资源十分丰富,包括桔梗、北沙参、怀牛膝、党参、黄芪、黄芩、板蓝根、紫草、甘草、荆芥等众多品种,其种植面积和使用量均较大。北沙参桔梗截至2023年底,全市中药材的种植面积达到40.7万亩,产量为37万吨,总产值逾50亿元。其中,大宗药材品种如桔梗、北沙参、防风、黄芪、黄芩和板蓝根的种植规模均相当庞大。特别是桔梗,以其色泽洁白、条形修长、根部分叉少、口感佳而著称。除了少量用于药用,新鲜桔梗全部出口至韩国和日本。赤峰市喀喇沁旗牛家营子镇更是被誉为“中国北沙参、桔梗之乡”。目前,全市拥有超过5000亩的中药材种植基地13处,其中万亩以上的大型基地3处。赤峰中药基地采收中药场景赤峰已构建起一个涵盖化学药品、生物制药、医疗器械以及中蒙药和医药物流配送的完整产业体系。形成了从“原料药—中间体—制剂”到“道地药材—初加工饮片—配方颗粒—制剂”的成熟产业链条。在中成药生产方面,全市有两家规模较大的企业。除此之外,还有21家规模以上的中蒙药材加工企业,生产包括中药饮片、中药材、中成药和蒙药在内的120多种产品,销售网络遍布全国30个省市自治区。二、中药检测以及第三方检测对产业发展的推动作用随着绿色消费观念在中国深入人心,消费者对重金属和农药残留等问题的认识日益重视。国家也制定了严格的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(WM2-2001),并对绿色中药标识实行严格管理。中药产品必须通过严格的检测并提供报告,才能进入制药厂。然而,许多中药种植基地缺乏进行成分检测的能力,这限制了中药产业的发展。随着中药(蒙药)在世界各地越来越受欢迎,对中药(蒙药)国际标准化的需求和呼声也越来越高。针对这一情况,赤峰市的大型中药企业投入巨资建立检测实验室,配备了色谱、质谱等先进仪器,不断提升中药品质。大型饮片企业也建立了自己的检测实验室,成为推动中药产业持续发展的关键力量。此外,第三方检测服务体系提供全面的检测服务,助力整个产业的进步。赤峰市产品质量检验检测中心不断加强药品检验能力的建设,技术水平持续提升,药品综合检验能力不断增强,为提高赤峰市药品质量安全水平提供了有力的技术支持。“精准蒙中药材定制与全程溯源技术研究”项目取得了阶段性成果。该项目由内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司牵头,联合北京中医药大学、北京机械工业自动化研究所共同实施。主要目的是解决药材种源混乱和田间生产管理无序的问题,开展精准良种选育繁育、分子防伪关键技术、质量评价体系和快速检测技术等方面的研究,进一步推动中药产业的繁荣发展。天奇药业作者简介:张绍芬,大学毕业,高级畜牧师,曾任北京市延庆区工商联常务副主席。
  • ELISA生物制药产业发展广阔
    中投顾问医药行业研究员郭凡礼指出,从08年开始,受到全球金融危机的影响,许多行业在此次金融危机中都受到重创,但对我国的医药企业来说,ELISA试剂盒受到的冲击相对较小,特别是对于我国的生物制药产业来说,由于受到政策利好的影响,仍然保持着稳定的增长。  郭凡礼指出,09年开始,新医改的推行更是让生物制药产业的发展如虎添翼,5月,国务院通过了《促进生物产业加快发展的若干政策》,强调要大力发展以生物医药等为重点的现代生物产业,这项战略部署为我国生物制药领域注入了一针强心针。  中投顾问研究总监张砚霖认为,09年,国家发改委安排新增中央投资4.42亿元,支持生物制药产业的专项化建设,此举可直接带动社会投资40亿元,对于促进生物制药产业的发展具有重要作用,我国生物制药产业在这种利好政策的促进下,增速将超过医药产业中的其他行业。  中投顾问发布的《2009-2012年中国生物制药行业投资分析及前景预测报告》指出,受新医改扩容的影响,预测到2010年,我国医药制造业的复合增速为15%左右,到2020年,我国生物产业总产值将达到25000亿-30000亿元,而ELISA试剂盒生物制药作为生物产业重要的一环,未来发展前景看好。67-47-0 5-羟甲基糠醛 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde HPLC≥95%7235-40-7 β-胡萝卜素 β-Carotene HPLC≥90%5986-55-0 百秋李醇 虎尾草醇 广藿香醇 Patchouli alcohol HPLC≥98%477-43-0 去氢木香内酯 Dehydrocostus Lactone HPLC≥98%553-21-9 木香烃内酯 Costundide HPLC≥98%66-97-7 补骨脂素 制斑素 Psoralen HPLC≥98%523-50-2 异补骨脂素 Angelicin HPLC≥98%140-10-3 肉桂酸 桂皮酸;桂酸;皮酸 trans-Cinnamic acid HPLC≥98%104-54-1 肉桂醇 桂皮醇;苯丙烯醇;桂醇 Cinnamyl alcohol HPLC≥98%104-55-2 肉桂醛 Cinnamaldehyde HPLC≥98%7660-25-5 果糖 Fructose HPLC≥98%4773-96-0 芒果苷 芒果甙 Mangiferin HPLC≥98%64809-67-2 新芒果苷 新芒果甙 Neomangiferin HPLC≥98%89-78-1 DL-薄荷醇 DL-Menthol HPLC≥98%501-94-0 酪醇 对羟基苯乙醇 4-羟基苯乙醇 Tyrosol HPLC≥98% (R型)人参皂苷Rh1 20(R)Ginsenoside Rh1 HPLC≥98%120-08-1 滨蒿內酯 6,7-二甲氧基香豆素 香豆素二甲醚 Scoparone HPLC≥98%524-17-4 蝙蝠葛碱 北豆根碱 Dauricine HPLC≥98%ELISA试剂盒18524-94-2 马钱苷 马钱素 马钱子苷;番木鳖苷 Loganin HPLC≥98%76-66-4 钩藤碱 Rhyncholphylline HPLC≥98%1811243 异钩藤碱 Isorhynchophylline HPLC≥98%6902-91-6 吉马酮 大根香叶酮 Germacrone HPLC≥98%58479-68-8 桔梗皂苷D Platycodin D HPLC≥98%315-22-0 野百合碱 单响尾蛇毒蛋白 大叶猪尿青碱 农吉利碱 猪屎豆碱 Crotaline HPLC≥99%28608-75-5 荭草苷 荭草素 Orientin HPLC≥98%4261-42-1 异荭草苷 异红草素 luteolin-6-C-glucoside HPLC≥98%480-10-4 紫云英苷 紫云英甙;莰非醇-3-O-葡糖苷;山奈酚-3-葡萄糖苷 黄芪苷 Astragaline HPLC≥98%1818546 对叶百部碱 Tuberstemonine HPLC≥98%85643-19-2 仙茅苷 仙茅甙 Curculigoside HPLC≥98% (R型)人参皂苷Rh2 20(R)Ginsenoside Rh2 HPLC≥98%
  • 中药材遭药企大面积退货 药商迎来大洗牌
    最近,不断有药材供货商收到药厂和医院退货单,多数供货商为屡屡退货而烦恼!退货的原因以硫磺、重金属、农残超标为主,也有的药材某种有效含量达不到《中国药典》标准而退货。   原因无他,在目前国家药监部门的监管越来越严格的情况下,药品质量对药企的影响越来越大,药商作为中药企业的上游也必然会直接感受到此影响。以前对药材质量还会有睁一眼闭一只眼情况将不会再有,中药材正迎来真正的质量年、监管年。   国家监管趋紧、药企对上游检查趋严,将会使药材商迎来一轮洗牌。业内专家表示。   药监部门频频出手,飞检太狠了   从去年以来,国家飞行检查频频出手,据粗略统计有50家药企被收回了GMP证书,其中,中药饮片占据了不少,50家被收证企业中,涉及中药生产的有40家,占收证总数的80% 40家中其中有20家为中药饮片企业,另外20家涉及中成药、中药前处理和提取生产。   今年前5个月,又有44家药企被收回GMP,还不到半年的时间就有赶超去年全年之势,这其中中药饮片公司仍是占据了大头。   我们预计今年国家飞检还会更加严格。在最近一次中央政治局会议上,习大大提出了四个&ldquo 最严&rdquo :用最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,加快建立科学完善的食品药品安全治理体系。   有了习大大的指示,未来,药监部门飞检只会更加严格。从目前引发行业震动的银杏叶案也可以管窥国家局的雷霆手段,公开通报,追踪每一公斤的流向,银杏叶提取物卖给了哪家公司,怎么用,制成药品、保健品都需要召回,药监部门对召回情况进行公示了,包括产品卖出去多少,召回了多少,限期整改等等。浏览了各省药监局的网站,我们发现,虽然有的公司未进入国家局的召回名单,但是在此情况,也纷纷采取主动召回工作。   药品质量出问题影响企业中标   对药企来说,医院是其主要销售市场,而要进入医院,最主要的要通过招标,而从目前招标政策来看,药品质量在招标中已经具有了一票否决权。   以四川省药品招标采购为例,一旦发现了药品质量不合格,哪怕一批次不合格,四川都会取消其药品中标资格,并且该品种三年内不得参加四川省药品招标,同时药企还被列入黑名单。   上海市在其带量采购也明确,参加带量采购的药品必须要经得起质量挑战,为保证中标药品在中标前后质量稳定一致,投标企业投标的药品如果中标必须接受招标人采用近红外光谱建模跟踪检测方式对供应的中标药品每批次进行监测。   近红外光谱跟踪检测主要包含检测原辅料组分变化及投标前后药品主要成分、辅料、相关物质的来源、含量等应该保持一致。中标企业应配合招标人做好近红外光谱建模,并承担需要中标企业承担的相关费用。中标企业不予以配合近红外光谱建模的取消中标资格,并按规定进行处罚。   在国家监管趋严、药企现实利益前,中药材质量将会得到前所未有的重视,药商也应将质量监控提上日程,以往薰蒸、造假、增重等做法将会行不通了,质量好的药材会受到追捧,药商也要开始转变观念了。   影响药材质量四要素   1,超量使用化肥、农药   要想弄清楚影响中药材质量的根本原因,必须从种植源头找答案。如今,药农为追求高收益,在栽种药材时超量施足了肥料,比如:栽种一亩白术,以前一亩地施复合肥一袋(50千克),现在栽种一亩白术施复合肥两袋(100千克),磷肥一袋(50千克),同时还施微量元素铁、锰、铜、锌、硼,氯和钼。   有的还喷施叶面肥,更有的为促使根茎膨大使用状根灵等等。从栽种前给土壤撒&ldquo 多菌灵&rdquo ,再到用&ldquo 甲基托布津&rdquo 或&ldquo 苯骈咪唑&rdquo 浸种,以及管理期间灌根、叶面喷施&ldquo 乐果&rdquo 、&ldquo 敌百虫&rdquo 、&ldquo 敌克松&rdquo ,&ldquo 敌敌畏&rdquo 等农药。化肥农药超量使用,这些药材重金属、农残怎能不超标?   2,采收后初加工大量使用硫磺   在药材采收后,药农多用硫磺熏一下,把里面的水份熏出来,缩短干货晾晒时间。比如:白芷、菊花、白芍、丹皮等,都是采用这种办法。由于硫磺的大剂量使用,所熏药材硫磺多超标严重。   在药材储存期间,易出现虫蛀、霉变、变色、走油、变味等败坏变质现象,为了避免这些问题,药商多用硫磺熏几次。如:桔梗、毛知母、紫菀、党参、当归等,几乎所有的药材在仓储期间都要熏磺。除了晒干、储藏期间用硫磺,在加工饮片时也要用硫磺熏一熏。由此可见,多数药材硫磺超标的事实多么普遍和严重。   3,异地种植道地药材不道地   除了种植、管理储存,加工过程中,传统的以及不科学的方法,使得中药材重金属、农残、硫磺超标外,还有哪些因素影响了药材质量。我国地域辽阔,自然条件优越,分布着极为丰富的传统药物资源。据1986年全国中药材资源普查,已查明可以确定的中药材已达5000余种,不仅是世界上天然药物资源种类最多、栽培历史最悠久的国家,而且许许多多的道地药材,如:吉林人参,内蒙黄芪,甘肃、青海大黄,四川川芎、泽泻、黄连,云南三七,山东金银花及河南四大怀药,安徽四大皖药,浙江产的浙八味等。   这些药材有着很强的区域性,所产药材称为&ldquo 道地药材&rdquo 。其有效成份,含量均超过其非主产区。但是,近几年在追求药材高收益的利益驱使下,出现了&ldquo 南药北种,北药南种&rdquo 现象。比如:板蓝根栽种在东北,甘肃一带质量比较好,可是在湖南、江西,甚至福建都有人在推广种植。   白芍,原产安徽亳州,近几年发展到了湖北、河南、贵州、甘肃等地。这样的事例很多,如:丹皮、白术、桔梗、白芷、丹参、防风、紫菀、旱半夏、菊花等。在长城内外,大江南北几乎都有种植。这种遍地开花种药现象,不但打乱了生产,而且降低了药材有效含量,进一步影响了药材质量。   近年来,随着中药行业的飞猛发展,市场对药材需求也迅速增加,尤其是各种道地药材,由于其质量优良,更是出现了供不应求的状况,这也就造成了不同产地的药材纷纷在市场上出现,使药材质量参差不齐,直接影响了药材产品的质量 同时,一些劣质药材也冒充道地药材,严重冲击了道地药材的市场,损害了种植方的利益。   因此,有必要对道地中药材的种植质量进行控制和研究,严格固定药材来源,控制药材种植,建立优质道地药材,更加完善的质量标准体系,从而有利于提高道地药材的市场竞争力,加强对道地药材的保护力度,推动道地药材的健康发展。   4,采收不适时药材有效成份降低   中药材采收有很强的季节性,俗话说:&ldquo 春采茵陈夏成蒿,秋天采了当柴烧&rdquo 。说明中药材的采收季节性是很严格的。因此,做到适时和合理采收中药材,是关系到中药品质优劣、有效成份含量的高低以及保护和扩大药材资源的关键问题。   合理采收中药材,不但与采收时期有关,而且与药用植物的种类、供药用的部位以及有效成份含量的变化等亦有密切关系。如薄荷在生长初期不含薄荷脑,而在开花末期,薄荷脑的含量才急剧增加 又如杜仲要在定植15-20年后剥皮,质量才符合药典规定的要求。   但是,近几年在高价的诱惑下,一些药材多提前产新,如:连翘、辽五味、酸枣仁、栀子等都有这种现象。一些根茎类药材有时因价格高低或推迟或提前采收,如:白芍正常生长周期需4-5年采挖,可是由于前几年行情好,生长3年的都挖了出来。还有桔梗,正常生长周期2年,2011年前价格持续低落,有的药农便延长到4-5年才采挖,甚至有的推迟到6年。这样的例子不胜枚举。提前或推迟采收中药材,无意中降低了某些有效成份,影响了药材质量。
  • 人参怎么用才有效?从药物动力学角度看人参皂苷的生物利用
    研究背景人参是一味广为人知的中草药,在中国已有数千年的应用历史,具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智的功效。现代药理研究表明,人参的主要活性成分人参皂苷在糖尿病、阿尔兹海默症及癌症中能够发挥保护作用。同时,大量的研究表明,蒸制人参(红参和黑参)相对于生晒参具有更好的药理作用。 人参皂苷Rk1及Rg5是蒸制人参中的特征性成分,二者为同分异构体,结构上仅双键位置不同。研究证实,人参皂苷Rk1及Rg5具有抗炎、降低血糖、保护心肌、神经保护及抗癌等作用。本研究对人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药物动力学过程进行比较研究。 1—〇方法与结果〇— 该研究使用LCMS-8050三重四极杆液相色谱质谱联用仪建立了血浆中人参皂苷Rk1及Rg5的定量检测方法。然后,通过灌胃及口服方式给予大鼠人参皂苷Rk1及Rg5,收集血浆进行定量分析,并计算药动参数。 通过全扫及产物离子扫描,确定人参皂苷Rk1、Rg5及Rg3(内标)的母离子及产物离子,如图1所示。经过LabSolutions软件自动MRM优化后,对建立的方法进行专属性、线性、精密度、准确度、基质效应及提取回收率验证,结果如图2、表1及表2所示。结果表明,建立的方法符合生物样品的测定要求。图1 人参皂苷Rk1(A)、Rg5(B)及Rg3(C)的产物离子扫描图 图2 人参皂苷Rk1、Rg3和Rg3的MRM色谱图:A,空白血浆;B,空白血浆加人参皂苷Rk1或Rg5和Rg3;C,给药老鼠血浆 表1 人参皂苷Rk1及Rg5的日内及日间精密度及准确度表2 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠血浆中的提取回收率,基质效应及稳定性大鼠24只,随机分为4组,每组6只,分别为人参皂苷Rk1、Rg5口服组(50mg/kg)和人参皂苷Rk1、Rg5静脉组(2mg/kg)。经取血、收集血浆、加标、涡旋、离心、吹干、复溶,以及再涡旋、离心、取上清等步骤后,进入LCMS-8050进行分析。 药-时曲线结果如图3所示,人参皂苷Rk1及Rg5在灌胃给药5 min后,即可在血液中检出,说明人参皂苷Rk1及Rg5能够被快速吸收入血。人参皂苷Rg5在灌胃给药4 h后达到最大血药浓度,人参皂苷Rk1在灌胃4至6 h后可达到最大血药浓度,结果表明人参皂苷Rg5相对于人参皂苷Rk1具有更好的吸收。 使用非房室模型计算的药物动力学参数结果如表3所示。人参皂苷Rk1及Rg3灌胃的药物浓度-时间曲线下面积分别为204.18 ngh/mL和985.69 ngh/mL,分布体积分别为1821.04 L/kg和388.57 L/kg,消除速率分别为249.40 L/h/kg和53.79 L/h/kg。同时,人参皂苷Rk1和Rg5的生物利用度仅有0.67%和0.98%,胃肠道的代谢和较差的跨膜转运能力可能是其生物利用度差的主要原因。 图3 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药-时曲线:A,口服(50mg/kg);B,静脉给药(2 mg/kg) 表3 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药动参数(n = 6)2—〇 总结与讨论 〇— 本文建立了UHPLC-MS/MS方法用于测定血浆中人参皂苷Rk1及Rg5的含量,并对其进行方法学考察。结果表明其专属性、基质效应、回收率、精密度、准确度和稳定性等均满足生物样品定量分析要求。通过对人参皂苷Rk1及Rg5的药物动力学研究,发现灌胃给予大鼠50 mg/kg人参皂苷Rk1或 Rg5后,二者均能被迅速吸收入血,但它们的口服生物利用度较低。如何提高它们的生物利用度是开发利用人参皂苷Rk1及Rg5亟待解决的主要问题之一。LCMS-8050 3—〇 文献简介〇— 文献题目《Pharmacokinetic studies of ginsenosides Rk1 and Rg5 in ratsby UFLC–MS/MS》使用仪器LCMS-8050,LC-30AD作者Chao Ma1,2, Qiyan Lin1 ,Yafu Xue1,Zhengcai Ju1, Gang Deng1, Wei Liu3,Yuting Sun1,Huida Guan1,Xuemei Cheng1, Changhong Wang1* 1.Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai R&D Centre for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai, China2.Department of Pharmacy, Fudan University Shanghai Cancer Center, Department of Oncology, Shanghai Medical College, Fudan University, Shanghai, China3.Key Laboratory of Liver and Kidney Diseases (Ministry of Education), Institute of Liver Diseases, Shuguang Hospital Affiliated with Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:人参皂苷Rk1和Rg5在大鼠体内的药物动力学研究上海中医药大学 中药研究所文章发表于Biomedical Chromatography文章链接:https://doi.org/10.1002/bmc.5108 致谢本研究工作得到中国国家自然科学基金(基金号 81903804, 81530101, 81530096)的支持。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 糖苷酶抑制剂标准品哪里找?上海甄准生物
    糖苷酶抑制剂标准品哪里找?------上海甄准生物 糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组:第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外,如阿卡糖(acarbose),validoxylamine A、B,有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等,从抑制酶范围上看,它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。 上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品,为您检测分析提供强有力支持! 产品信息: 货号 品名 CAS No. B691000 N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210110-90-0 C10H22ClNO4 10/100mg a-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂 E915000 N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride 210241-65-9 C8H18ClNO4 10/100mg HIV cytopathicity抑制剂 C181150 N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin 104154-10-1 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化Man9 甘露糖苷酶 A187545 2,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture)   C56H63NO13 10/100mg 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体 B690500 N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin 141206-42-0 C10H21NO45/50mg a-D-半乳糖苷酶抑制剂 B690750 N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride 355012-88-3 C10H22ClNO4 5/50mg a-D-甘露糖苷酶抑制剂 D236000 Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride 210174-73-5 C6H14ClNO3 10/100mg alpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂 M166000 D-Manno-&gamma -lactam 62362-63-4 C6H11NO5 5/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和 M165150 D-Mannojirimycin Bisulfite   C6H13NO7S 1/10mg alpha-甘露糖苷酶抑制剂 D455000 6,7-Dihydroxyswainsonine 144367-16-8 C8H15NO5 1/10mg a-甘露糖苷酶抑制剂 C665000 Conduritol B 25348-64-5 C6H10O4 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 C666000 Conduritol B Epoxide 6090-95-5 C6H10O5 25/250mg b-葡糖苷酶抑制剂 A155250 2-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate 132152-77-3 C16H22N2O10 25/250mg glucosamidase抑制剂 D240000 Deoxymannojirimycin Hydrochloride 73465-43-7 C6H14ClNO4 10/100mg mammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂 M297000 N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8 C7H15NO4 10/100mg N-连接糖蛋白高斯过程干扰剂 A158400 2-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin 105265-96-1 C8H16N2O4 1/10mg N-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂 A157250 O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate 132489-69-1 C15H19N3O7 5/10/100mg O-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 A157252 (Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate 1331383-16-4 C15H14D5N3O7 1/10mg O-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂 M334515 4-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester   C26H31NO12 25mg T2DM糖苷酶抑制剂 G450000 4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 80312-32-9 C12H23NO9 1/10mg &alpha -葡萄糖苷酶抑制剂 D231750 1-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride 355138-93-1 C6H14ClNO4 5/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942000 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt   C8H18ClNO5 0.5/5mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942015 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride   C8H18ClNO5 1/10mg &alpha -糖苷酶抑制剂 H942030 N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride   C8H18ClNO55/50mg &alpha -糖苷酶抑制剂 T795200 3&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone 485-63-2 C15H10O5 200mg/2g &beta -半乳糖苷酶抑制剂 A158380 O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate 351421-19-7 C21H24N4O12 10/100mg 氨基葡萄糖苷酶抑制剂 M166505 Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal   C13H19NO4S 2.5/25mg 保护的Mannostatin A B682500 Bromoconduritol (Mixture of Isomers) 42014-74-4 C6H9O3Br 200mg 哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂 K450000 Kifunensine 109944-15-2 C8H12N2O6 1/10mg 芳基甘露糖苷酶抑制剂 D239750 1-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride 210223-32-8 C6H14ClNO4 10/100mg 酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000 Swainsonine 72741-87-8 C8H15NO3 1/10mg 可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂;Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂 T295810 [1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone 149952-74-9 C8H11NO4 10/100mg 苦马豆素和衍生物合成中间体 N635000 Nojirimycin-1-Sulfonic Acid 114417-84-4 C6H13NO7S 10/100mg 葡糖苷酶类抑制剂 V094000(+)-Valienamine Hydrochloride 38231-86-6 C7H14ClNO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D440000 2,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 葡糖苷酶抑制剂 D494550 N-Dodecyldeoxynojirimycin 79206-22-7 C18H37NO4 10/100mg 葡糖苷酶整理剂 D479955 2,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside 111495-86-4 C12H13FN2O9 5/50mg 葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖 A653270 2,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade 127676-61-3 C6H11NO5 10/100mg 潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺 D236500 1-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride 75172-81-5 C6H14ClNO4 10/100mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 D236502 Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride   C6H14Cl15NO4 5/25mg 强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂 B445000 (2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine 105015-44-9 C6H13NO4 10/100mg 强有力的和特定的糖苷酶抑制剂 M166500 Mannostatin A, Hydrochloride 134235-13-5 C6H14ClNO3S 1/10mg 强有力的糖苷酶抑制剂,甘露糖苷酶抑制剂 A858000 N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose 86979-66-0 C13H16N4O7 1/10mg 人类红细胞单糖运输标签抑制剂 C185000 Castanospermine 79831-76-8 C8H15NO4 10/100mg 溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂 D439980 1,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride 114976-76-0 C6H14ClNO4 5/50mg 糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂 A608080 N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin 885484-41-3 C12H26N2O4 5/50mg 糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂 I866350 1,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose 53167-11-6 C8H12O5 100mg/1g 糖苷酶抑制剂制备试剂 A648300 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol 132295-44-4 C6H13NO4 10/100mg 糖水解酶类抑制剂 A648350 2,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol 59920-31-9 C6H13NO4 1/10mg 糖水解酶类抑制剂 M257000 3-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride 320386-54-7 C6H6ClNO2S 500mg/5g 糖质新生抑制剂 B286255 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin 138381-83-6 C21H23NO6 5/50mg 脱氧野尻霉素衍生物 B286260 N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate 153373-52-5 C25H27NO8 2.5/25mg 脱氧野尻霉素衍生物 D245000 Deoxynojirimycin 19130-96-2 C6H13NO4 10/100mg 脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1 A172200 N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt 209977-53-7 C11H16NNaO8 10/100mg 细菌、动物和病毒抑制剂 C181200 N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin 79206-51-2 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶I C181205 N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin 1240479-07-5 C12H23NO6 5/50mg 制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶I C645000 Conduritol A 牛奶菜醇A 526-87-4 C6H10O4 1/10mg   C667000 Conduritol D牛奶菜醇D 4782-75-6 C6H10O4 10mg   I868875 1,2-Isopropylidene Swainsonine 85624-09-5 C11H19NO31/10mg   更多产品,更多优惠!请联系我们! 上海甄准生物科技有限公司 免费热线:400-002-3832
  • 卫生部对“糖干海参”说不 或引行业地震
    业内人士称:“注糖参”大连不少 或引发行业强震   被业内称为“掺假”获得暴利的“糖干海参”,近日引起国家卫生部关注,记者获悉,卫生部办公厅发文,明确企业应当执行《干海参》(SC/T3206-2009)行业标准,这意味着“注糖海参”可能面临行业震动,中国水产流通与加工协会透露,近期将会同农业、工商、质检、食药局等,对海参市场进行整顿,坚决取缔“糖干海参”。本报去年12月21日曾对“注糖参”的暴利链条进行了报道。   小小海参,体内一半是白糖   和“注水肉”一样,“注糖参”主要是在海参体内加白糖,因为干海参价格较高,一斤需要几千元,加糖后海参重量增加,外表还看不出来,几块钱一斤的白糖就卖出了几千元的海参价格。   山东是“注糖参”的一个加工地,据本报记者去年的一次调查,干海参加工甚至可以根据客户的要求来确定加糖的比例,当地加工户,在简单的烘干作坊中,让海参一遍一遍的在糖水说“洗澡”、烘干,“再洗澡”、再烘干,以此达到增重的目的。   一只9克重的“注糖参”,含糖量高的可以占到一半。这意味着市民几千元,一半是买了白糖。   业内人士透露,2009年,全国海参产量近10万吨,总产值近300亿元,是最大的海产养殖品种之一,其中干海参市场约为200亿元,这200亿市场大约有7成的干海参,都是不同程度的“注糖参”,消费者每年买海参花掉的200亿元,几十亿元其实是买了白糖。   这是明显的“掺假”和“经济欺诈”,曾参与2009版国家《干海参》行业标准制定的李晓川对“注糖参”这样评价,更多的业内专家担心,“注糖参”的“欺诈行为”给行业的未来发展埋下了巨大的隐患,很可能对海参产品生产、加工、流通造成“致命打击”。   行业标准严格禁止“注糖参”   据记者了解,卫生部办公厅是在今年的3月24日复函,对中国水产流通与加工协会提出的“注糖参”问题给予回应。   复函中称:“根据《食品安全法》的规定,食品国家安全标准公布前,食品生产经营者应该当按照食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的各行业标准生产经营食品。生产经营干海参,应当执行《干海参》(SCT3206-2009)标准,不允许使用除食盐意外的其他食品添加剂。”   目前,干海参尚无国家标准,因此企业生产经营干海参,只能依据行业标准,这个行业标准即2009年制定的《干海参》((SCT3206-2009)。   “所有的‘注糖参’都严重违反的这个标准。”   一位业内人士肯定地告诉记者,2009年的《干海参》标准中主要有两大类指标,一个是感官指标,一个是理化指标。其中理化指标中,对蛋白质、水分、盐分、含砂量、兽药残留等都有非常严格规定,允许海参自身的水溶性还原糖,“注糖”则绝对严格禁止。   一些生产、经营干海参企业向记者表示,卫生部针对“糖干海参”即“注糖参”明确表态,这还是第一次。   业内称可能会引发行业地震   中国水产流通与加工协会的一位成员表示,卫生部复函后,4月2日,协会已经发出通告,将会同农业、工商、质检、食品药品监管等多个部门,对海参市场进行抽查、整顿,对“注糖参”坚决取缔。   “如果整顿,大连的干海参的市场会有极大的震动。”一位海参企业的负责人告诉记者,大连市场上的“注糖参”的比例也很高,能占到6成以上,涉及的品牌大大小小超过100个,案值可能达到百亿,卫生部此次发文,明确对“注糖参”说不,对全国的干海参市场,也是一次“地震”。   据记者了解,中国水产流通与加工协会之所以对“注糖参”表现出了高压态势,一方面担心行业因“掺假恶名”受到重创,担心加糖暴利对守规行业的冲击,同时也来自于市场“半公开”的销售现状和“注糖参”对消费者健康的影响。   协会一位人员表示,包括大连在内,很多企业在销售“注糖参”的时候,大都不明确标明,消费者一点也不知道是否“加糖”,这在行业是一个公开的秘密。加糖的海参对健康的危害可能没有“瘦肉精”那么大,但是这种不明示销售,对糖尿病人是巨大风险。   “注糖参”安全让专家担忧   食品安全问题是市民关注的热点问题,“注糖参”的曝光以及即将开始的行业整顿,业内人士称,很可能让大连海参企业遭遇的史上最大考验,但更重要的是让市民知道“注糖参”有什么“危害”。   中国水产流通与加工协会的一家单位透露,2010年12月,协会曾在大连开了一次会,专门讨论“糖干海参”的问题。   “糖干的质量很差。加糖的你外表看不出来,甚至卖相更好一点,但是你算算成本就知道了,去年鲜海参价格是一斤3700元,如果算上加工成本、运输、销售等费用,差一点的也该卖到4000元,市场上那些2000多元的‘淡干海参’,它怎么就能做下来,质量怎么能保证?”   协会的一些专家表示,糖干海参一般是在120度的糖稀中熬制3-5遍,反复的高温熬制,让海参中活性营养物质流失,而且海水中的重金属含量浓缩,对健康危害极大。   另外一个食品安全隐患来自于那些小加工点都是按照自己的“土办法”熬,缺乏卫生学、毒理学评价,糖在高温下很容易产生焦糖物和糖化物,这些都属于致癌物质。长期食用会食胰岛素分泌过多、碳水化合物和脂肪代谢紊乱,诱发慢性疾病。   记者获得了一份来自大连某海参加工企业自定的标准,其中100克的海参,糖分比重占到了35%,加上水分、盐以及其他成分,真正的蛋白质很低,而加糖50%甚至更高的海参,已经成了名副其实的“糖块”。   “擦边球”逃避监管不好用了   据记者了解,由于“干海参”尚无国家标准,一些干海参的生产、经营企业,通过其他方式绕过2009年的《干海参》行业标准,称“注糖参”是一种新的加工工艺,并寻求在相关部门备案。   《辽宁省卫生厅食品安全企业标准备案目录公示》显示,从2009年11月起,共有12家企业通过了“糖干海参”食品安全企业标准备案,以此规避《干海参》行业标准。   “这是扯淡,一是企业既然自定标准,指标总得在行业标准之上才行,还有就是加糖根本就不是新工艺,不仅保证海参的品质,对人体吸收有好处,反而让海参质量严重下降。”中国水产流通与加工协会的一位专家表示,“说到底,糖干海参就是为了‘暴利’。”   随着卫生部对糖干海参明确说不,要求企业执行2009年的干海参行业标准,这意味着“注糖参”走到头了,大连一家生产、销售海参产品的大型企业向记者表示,不管你是什么工艺,什么标准,都不允许海参检出白糖来。   对不加糖的正规企业来说,虽然行业整顿是件好事,但也有部分企业认为,如何能保证监管效果更加重要,目前中国水产流通和加工协会拟联合的四个部门共同监管,但是“注糖参”涉及到的企业太多了,药不能下狠了,导致行业瘫痪,但如何查处,按照什么标准,在未来几年有怎样的监管目标,现在亟需进行权衡。
  • 成都生物所发明判断大豆异黄酮糖苷水解的方法
    近日,中科院成都生物所发明的“一种判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解程度的方法”获得国家发明专利授权。   大豆异黄酮是大豆等豆科植物生长过程中形成的一类次生代谢产物,具有多种生理功能。它不仅参与调节植物的生长活动,还能对人体发挥有益的生理调节作用。天然大豆异黄酮苷类的分子结构并不是活性发挥的最佳状态,普遍认为苷元才是活性发挥的最佳状态。然而,在大豆中,大豆异黄酮主要是以染料木黄酮、大豆苷和黄豆苷糖苷形式存在的,它们对应的苷元染料木素、大豆苷元和黄豆苷元的含量很少。为了得到生物活性高的大豆异黄酮苷元,在工业上大多以大豆豆饼或豆粕为底物,采用酸水解或微生物转化的方法将糖苷转化为苷元。此前,判断大豆异黄酮糖苷是否水解及水解程度,通常是通过水解前后苷元含量的变化来判断的,此方法过程相对比较繁琐。   成都生物所发明的该种方法,通过商品豆粕经乙醇提取、提取液抽滤除杂质、减压蒸馏浓缩至无乙醇得水相、以水相为底物进行水解、用乙酸乙酯从水解液中萃取大豆异黄酮苷元、萃取液减压浓缩、浓缩相进行薄层层析、在紫外灯下观察层析结果,以此判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解的程度。该方法具有快速、准确等优点,具有良好的应用前景。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥制备鼠李糖乳杆菌微胶囊研究
    喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物,当摄入足够的量时会对健康有益,只有在生存能力(107-1010 CUF m/L)得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌,它们常与胃肠道有关;它们通常以冻干培养物的形式供应,或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大,酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体;然而,人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣,尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如,将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中,以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要,因为它们可以预防肠道炎症,为上皮细胞提供保护,并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子,改善乳糖不耐受,增加对结直肠癌的保护,抑制幽门螺杆菌活性,并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而,这些微生物有不幸的缺陷,特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一,因为其成本低,在最佳干燥条件下具有高存活率,并且在配方中加入了保护剂。近年来,乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣,因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体,并且由于结构和理化特征,可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率,因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖(如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖)对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现,海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖;它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子,形成一种玻璃状基质,稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面,干燥温度是影响存活率的因素。例如,喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下,本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料,采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化,并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件(包括进口温度、空气流量和进料泵)为自变量,益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化,并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白:麦芽糊精:海藻糖(75:10:15)的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中,在 MRS 肉汤(蛋白胨:10.0g,牛肉浸粉:10.0g,酵母浸粉:5.0g,葡萄糖:20.0g,吐温80:1.0g,磷酸氢二钾:2.0g,醋酸钠:5.0g,柠檬酸铵:2.0g,硫酸镁:0.1g,硫酸锰:0.05g,pH6.2±0.2,25℃)中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中,在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290,通过改变进口温度(120℃-180℃)、干燥空气流量(70%-90%,即:28-35m3/h)和进料量(10%-55%,即 3-17mL/min)来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化,其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比,低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG(ATCC 53,103),70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系,当进口温度与进料量较高时,粉末的水分含量较低,结合存活率考虑,水分含量在 3.0%-5.8% 之间,与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下,进料量和气体流量得到了较低的水活度值,因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中,水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此,使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数,结果表明,理论模型可以很好地近似实验值(差异<10%)。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min,存活率为70%,吸气率为84%,出口温度为52℃,总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示,得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力,这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物,表现出的分子运动和扩散效应,与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势,直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性,因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。(a)在最佳工艺参数上制备的粉体,其微胶囊紧凑,类球形形状,具有不同的大小和不规则的表面与压痕,外表面显示无裂缝或破坏的墙壁,这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明,蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材,在干燥过程中表现出重要的热保护作用,并提高了其存活率;通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等,为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.
  • 在线固定化糖苷酶实现糖基化表位的氢氘交换定位
    大家好,本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1],文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。  氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中,目标蛋白在D2O缓冲液中孵育,使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液,在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应, 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率,其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化,所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移,用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。  蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少,这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量,在HDX-MS实验之前,必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外,糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰,这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量,这个问题很明显,特别是对于病毒刺突蛋白,它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中,特别是当快速结果至关重要时,糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖,几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。  酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法,可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc,并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上,并封装在HPLC保护柱中,该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖,并显示了mAb S309的广泛作用位点,包括RBD的N343聚糖位点。  作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj,并将其固定在POROS树脂上,这是一种具有大表面积的聚合物树脂,HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂,可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上,但它只含有1个赖氨酸,必须在pH 5.0固定,这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂,洗涤后的树脂装入微孔保护柱中,然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制,并对还原剂TCEP表现出抗性。  图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中,去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。  在确认PNGase Dj的活性后,作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase),牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快,作者采用了双柱设置,蛋白质首先通过胃蛋白酶柱,然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置,还使用了混合柱,其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解,去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2),而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺,而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下,PNGase Dj的加入提高了覆盖率,混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽,表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。  图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。  接下来,作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体,与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征,结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位,包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切,并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列,而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。  图3. 与单独使用胃蛋白酶相比,胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。  随着RBD序列的全面覆盖,作者进行了差分HDX-MS实验,评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示,在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽,并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少,这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围,从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM,由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在,但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位,此外,还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用,但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触,这可能引起了S309结合后的变构变化。  总的来说,作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法,使得HDX-MS分析糖蛋白时,允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系,例如PNGase Rc。此外,研究的结果显示,将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位,并且结果与冷冻电镜结构密切一致。  撰稿:李孟效  编辑:李惠琳  文章引用:Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase  参考文献  1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry,2023.
  • 标准| 药典委发布“关于勘误黄芩苷标准有关内容的函”
    p style=" text-indent: 2em " 日前,国家药典委员会官网发布了关于勘误黄芩苷标准的有关内容。更正原文中“鉴别”项目中的“ strong 二氯化锆 /strong ”为“ strong 二氯 /strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 氧 /strong /span strong 化锆 /strong ”。全文如下: /p p & nbsp & nbsp br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 各省、自治区、直辖市药品监督管理局: /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 经我委核查,黄芩苷标准[标准编号为WS-10001-(HD-0989)-2002]【鉴别】(2)项中的“然后再滴加5%二氯化镐溶液1滴”应更正为“然后再滴加5%二氯氧化锆溶液1滴”。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 特此勘误,请及时通知辖区内相关企业遵照执行。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 国家药典委员会 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2020年5月7日 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 黄芩苷 /strong (Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物。具有抑菌、利尿、抗炎、抗过敏及解痉等显著的生物活性。黄芩苷还能吸收紫外线、清除氧自由基、抑制黑色素的生成。既可用于医药,也可用于化妆品,是一种很好的功能性美容化妆品原料。黄芩苷也是药典中规定的很多中药饮片和中成药的标准品。 /p p style=" text-align: center" & nbsp img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 140px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/2a16348f-988c-4af8-9b96-2f7dccf9ae63.jpg" title=" 二氧化锆.png" alt=" 二氧化锆.png" width=" 450" vspace=" 0" height=" 140" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 二氯氧化锆 /strong ZrOCl2· 8H2O的作用是用于制造 strong 二氧化锆 /strong ,及其他涂料干燥剂、橡胶添加剂等。亦可以做耐火材料、陶瓷釉料和润滑剂。 strong 二氯化锆 /strong 的常见形态是结合两个环戊二烯基。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 附:黄芩苷标准品说明书 /strong /span br/ /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 624px height: 418px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bbd85870-0707-482a-b141-6c8215d6ff9b.jpg" title=" 说明书-1.png" alt=" 说明书-1.png" width=" 624" vspace=" 0" height=" 418" border=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 592px height: 547px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e53ebde2-a2c0-4ee2-8644-c434cccd785c.jpg" title=" 说明书-2.png" alt=" 说明书-2.png" width=" 592" vspace=" 0" height=" 547" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p
  • 【行业应用】赛默飞发布蓝藻发酵液中的糖的检测方案
    赛默飞近日发布蓝藻发酵液中糖的检测方案。蓝藻可以进行光合作用,与高等植物叶绿素具有一定程度上的同源性,加上其研究体系简单,长期以来一直是研究光合作用的模式生物。除此之外,蓝藻还可以进行固氮作用,将大气中的氮气经固氮作用转化为可以利用的氮源,用于提高土壤的肥力。如果可以通过代谢工程改造蓝细菌生产蔗糖并提供给大肠杆菌等微生物发酵生产生物燃料,必将加速整个生物燃料的产业化进程,具有显著的意义。赛默飞发布的蓝藻发酵液中糖的检测方案,采用 Thermo ScientificTMDionexTM ICS-4000 毛细管 HPICTM系统和质谱联用法测定发酵液中的一些成分,分离测定7种糖,如蔗糖、乳糖、葡萄糖、海藻糖、葡萄糖甘油酯、甘露糖、果糖等。毛细管离子色谱常用色谱柱直径为0.4 mm,流速为10 μ L/min,其进样体积通常为0.4 μ L,与常规分析型离子色谱相比,其灵敏度是常规离子色谱的近百倍。毛细管离子色谱的流速是10 μ L/min,符合质谱对低流速的需求。本方法在柱后乙腈溶液中添加了少量乙酸钠,以提高糖在质谱中的重现性。此方法的建立有利于了解其基因改造效果,对于充分利用蓝藻意义重大。毛细管离子色谱质谱联用测定糖方法操作简便,重复性好,线性范围内相关性好,准确度高,进一步拓展了毛细管离子色谱的应用范围,具有较高的实用价值。应用文章下载链接:https://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/Capillary-ion-chromatography-mass-spectrometry-method-determination-carbohydrate-blue-green-algae-fermentation-liquor.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 吃饼干治糖尿病?新研究让口服胰岛素成为可能
    吃块饼干,治糖尿病。这个很多“糖友”梦寐以求的成果出现在11月16日的国际顶刊《自然化学生物学》上。北京大学药学院刘涛团队与华东师范大学叶海峰团队利用合成生物学技术开发出了一种新细胞。在他们的研究中,植入这种工程细胞的糖尿病小鼠,只要吃下特定的氨基酸饼干,就能提高胰岛素水平,进而降糖。“这是首次将基因密码扩展技术用于细胞治疗。”论文通讯作者之一、北京大学药学院教授刘涛告诉科技日报记者,吃下饼干的小鼠只需要90分钟就能降糖,和注射胰岛素起效时间相当。创造胰岛素微型“无人工厂”在“糖友”体内产生胰岛素,光靠饼干就可以吗?其实不是,“饼干”只是一把钥匙,真正生产胰岛素的是一座微型“无人工厂”。胰岛素作为人体的一种蛋白要求极高,胰岛素水平高了会发生低血糖、低了或者无效危害更大。细胞能做到精准的控制吗?“我们有一套独特的控制系统,控制的核心是一种人造的密码子。” 论文通讯作者之一、华东师范大学生命学院、上海市调控生物学重点实验室研究员叶海峰解释,自然界里有3个不编码氨基酸的密码子(终止子,功能是终止蛋白质翻译),通过人为改造可以让其中一个只听“饼干”的命令。饼干里的特殊氨基酸在自然界找不到,所以平时不会开启。经过改造的密码子就此有了双重身份。人工氨基酸一来,密码子配对,开启胰岛素的翻译过程,人工氨基酸一走,密码子还是“终止子”,整个流水线关闭。这才有了“吃饼干”合成胰岛素的完整治疗过程。给饼干开通一个专线快递前面说了,饼干里的氨基酸在自然界里找不到,那自然也找不到匹配的运送系统。“原来负责转运氨基酸的信使RNA都有自己的密码子,就像京东快递是负责这几个密码子、顺丰快递负责另外几个密码子、圆通也有自己要负责的密码子,现在多出来一个非天然的快递单怎么办呢?”刘涛打了一个很形象的比方,为了解决这个问题,合成生物学又出手了。“我们给‘饼干’开通了一个专线快递。”刘涛说,一种人工的合成酶能够把非天然的氨基酸送到快递员手上,即通过氨酰化的生化反应,把非天然氨基酸与特定的转运RNA连接起来,让它直送到胰岛素的装配生产线上。经过一系列“神操作”,饼干里的非天然氨基酸有如神助地直接成为生物体内胰岛素的重要组成部分。这种“专线快递”特点的正规名称叫“生物正交”,是指人造反应不会被机体内源的元件识别,也不干扰内源的生物化学过程。也就是说,胰岛素的整个制造过程不会干扰到其他生命活动。更具临床实用价值“利用我们的技术,只需要纳摩尔每升级别浓度的非天然氨基酸,给药1分钟就足以激活系统,表达释放胰岛素 。”刘涛说,这种非天然氨基酸与很多功能饮料中添加的成分类似,对人体非常友好。动物试验研究显示,将改造过的工程细胞经材料包埋后植入小鼠皮下,给小鼠喂食含有非天然氨基酸的饼干,可以在一个月内稳定且有效地降低小鼠血糖。一系列动物安全性实验也表明,服用一个月有效剂量的非天然氨基酸后,小鼠并未表现出明显的体重减低或其它生化指标的改变。“或许某一天,只需要每天饭前服用一粒非天然氨基酸药物,或含有非天然氨基酸成分适合糖尿病患者的食物,就可以控制血糖了。”刘涛说。浙江大学药学院院长顾臻教授在论文同期刊发的评论中认为,通过合成生物学方法创建工程细胞,进而产生治疗性蛋白质是解决包括胰岛素在内的蛋白质分子稳定性差、生物半衰期短及其不受控释放等挑战的极具吸引力的替代方法。据介绍,该研究获得国家“重大新药创制”专项、科技部合成生物学重点专项、国家自然科学优秀青年基金、北京市杰出青年基金、上海市科委等项目的支持。
  • 云唐|动物疫病快速诊断仪可现场快速检测禽畜产品
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  • 离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖
    目的:建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPacTM10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为 1.0 mLmin-1,柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,相关系数R2≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10-3 ~1.38×10-3 μgmL-1。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 广西发布《甘蔗制糖工业水污染物排放标准》
    近日,广西区质监局与广西区环保厅联合发布《甘蔗制糖工业水污染物排放标准》(以下简称《标准》)。其中悬浮物、化学需氧量等多项控制指标大幅度高于现行国家标准。   广西是我国甘蔗制糖主要产区。据统计,2011/2012榨季,广西甘蔗制糖企业共103家,蔗糖产量680万吨,两者均列全国第一。与此同时,蓬勃发展的制糖工业也给本地的环境保护带来了不小的压力,制糖工业废水中含有的总磷和氨氮已成为当地水环境的主要污染源之一。   &ldquo 现行国家标准门槛低、针对性不强,已不利于本地制糖业推动清洁生产和提高治污水平。&rdquo 广西区环境科学院工程师张立宏一语道出修订制糖排污广西地方标准的初衷。在过去两年里,广西区质监局联合广西区环保厅组织专家、学者扎根生产一线,经过多次调研、磋商,最终结合本地工业发展实际和未来地域环保要求,联合出台了广西第一部环保地方标准。   记者查看《标准》发现,pH值、悬浮物、生化需氧量、化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、单位产品基准排水量8项重要控制指标皆高于现行国家标准。其中,悬浮物、单位产品基准排水量、化学需氧量这三大控制指标比现行国家标准严格一倍以上。   《标准》对广西制糖企业提出了更高的环保要求,将促使各企业改进生产工艺,淘汰一批耗能高、排污量大的设备,最终促进制糖产业结构调整,为其他产业腾出发展空间。
  • 前沿 | 安捷伦质谱助力七叶树药效成分研究,揭示七叶皂苷和七叶素生物合成进化机制
    2023 年 10 月,陈士林团队在《自然-通讯》(Nature Communications) 发表“Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis”的文章,作者采用多组学研究策略和质谱技术揭示了天然药物七叶皂苷和七叶素特异性合成的分子机制,并在大肠杆菌中实现了七叶素的绿色生物合成。研究背景现代植物化学和药理学的研究证明,草药中特异性积累的有效成分是其发挥药效的物质基础,七叶树属植物是一种温带北半球的多年生树木,该属植物由于分别含有药用活性成分七叶皂苷和七叶素被广泛应用于临床。七叶皂苷(玉蕊醇型三萜皂苷)制剂已经在临床中以口服、静脉注射和局部涂抹的方式广泛使用,用于治疗慢性静脉功能不全、水肿和痔疮等疾病。七叶素(香豆素类成分),也被称为 6,7- 二羟基香豆素 -6-O- 葡萄糖苷,与地高辛一起被广泛用作常见的眼药水七叶洋地黄双苷滴眼液的原料,以缓解眼疲劳、眼痛和干眼等症状。然而,目前对于这两种有效成分的合成、调控和转运机制的分子遗传学研究还相对薄弱。研究结果此次发表的研究通过空间代谢组揭示七叶皂苷在七叶树属植物娑罗子的子叶中特异性积累,解析了中华七叶树高质量基因组,并通过代谢组学、转录组学以及合成生物学技术等方法,成功解析七叶皂苷生物合成途径中关键的环化、氧化、酰基化和葡萄糖醛酸化等催化步骤。同时,课题组通过全被子植物基因组层面共线性研究发现该类三萜代谢基因簇的招募和进化模式,更好地理解了玉蕊醇型三萜类化合物在无患子目植物中的形成机制。针对七叶素的合成途径,研究团队根据关键基因在基因组中存在的拷贝数目及表达模式,筛选和验证了合成过程中关键基因的功能,在大肠杆菌中重建了七叶素的生物合成途径并完成了七叶素的绿色合成。研究结论本文以具有重要药用价值的七叶树为研究对象,综合运用基因组、转录组、代谢组、空间代谢组以及合成生物学等多种技术手段,揭示了七叶树中高价值代谢物七叶皂苷和七叶素的生物合成及进化过程。其意义在于,一方面为推动这些活性化合物的生物合成研究进展以促进其生产应用提供了良好的基础,另一方面为其他药用树木代谢物相关研究提供了良好的研究范式。专家团队此次发表的论文的共同第一作者为中国中医科学院中药研究所孙伟、尹青岗、万会花、高冉冉,共同通讯作者是中国中医科学院/成都中医药大学陈士林、北京化工大学孙新晓、东北林业大学徐志超。本草基因组学团队负责人陈士林院士 2022 年组织发布了千种本草基因组研究计划,在《创新》(The Innovation)、《自然-植物》(Nature Plants)、《分子植物》(Molecular Plant)、《自然-通讯》(Nature Communications) 等国际著名刊物发表了一系列的草药基因组学研究成果,极大地推动了学术界从分子遗传学层面理解中草药中有效成分的合成、转运、积累和调控,助力天然产物药物的绿色生物合成以及高含量药效成分品种的精准选育。参考文献:[1] Sun W, Yin Q, Wan H, et al. Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis[J]. Nature communications, 2023, 14(1): 6470.
  • 日立实验|三七总皂苷的含量测定
    前言三七总皂苷是三七的主要有效成分,主要功效为活血祛瘀、通脉活络,具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部,应用日立Primaide高效液相色谱仪,对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置:PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱:C18(5μm),4.6 mm×150 mm流动相:乙腈和水,使用梯度洗脱程序流 速:1.5mL/min柱 温:25℃;进样量:10μL检测波长:203nm时间(min)乙腈(%)水(%)0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度:2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线(浓度范围0.1~5.0mg/mL)成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性(2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液)项目规定值实测值Rg1理论塔板数(N)≥60008956Rg1和Re分离度(R)1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪,配有紫外检测器,对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分,标准曲线的线性良好,完全能够满足中国药典的要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 解决方案丨鸡肝中环丙氨嗪残留量的测定
    环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺,是一种新型的昆虫生长调节剂,对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用,尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫(蛆)有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆,而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用,甚至引起急性中毒,产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害,长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》,本方法参考上述标准,将试料中的环丙氨嗪,用三氯乙酸/乙腈溶液提取,混合阳离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱测定,外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱(60 mg/3mL,P/N:RC-204-72855)3 试剂乙腈(色谱纯)甲醇(色谱纯)正己烷(色谱纯)乙酸乙酯(色谱纯)25 mmol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵0.19 g,用水950 mL溶解,用乙酸调pH至5.0,用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液:取三氯乙酸1g,用水溶解并稀释至100 mL。提取液:取1%三氯乙酸溶液15 mL,用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸9 mL,用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液:取氨水5 mL,用甲醇稀释至100 mL。流动相:取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL,用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g(准确到±0.01 g),于50 mL离心管中,使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL,并均质30 s。5000 r/ min离心5 min,取上清液于分液漏斗中,再于残渣中加提取液10 mL,重复提取一次,合并两次上清液,加正己烷30 mL,振摇2 min,静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中,于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL,转至10 mL刻度离心管中,用提取液润洗浓缩杯2次,每次2 mL。合并两次提取液,以10000 r/min离心5 min,取上清液,备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水3 mL活化,备用液过柱(控制流速约1.0 mL/ min)。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱,弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱,收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干,用流动相1 mL溶解残余物,涡旋混匀,过滤,待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图(200 µ g/L)图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图(25 µ g/kg)结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证(n=6),数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好,符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器,仪器自动加液,通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式,全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程,采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式,一批次完成16位大体积浓缩,同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化,从活化到上样、洗脱等一步到位,全自动过程排除人员操作带来的误差,且六通道同时进行萃取,能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品;将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中,不仅避免转移的损失,又省时省力,真正为批量检测提供帮助。
  • 沃特世超高性能色谱柱应对氨基糖苷类抗生素药物分析监测难点
    氨基糖苷类抗生素分析难点: 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素,抗菌谱广,对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性,临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成,1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构,因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强,极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相,当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害,色谱峰重现性差,柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录: 硫酸依替米星:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ;流速0.6mL/min 硫酸西索米星:0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1;流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质:0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ;流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案: 沃特世(Waters® )公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品,通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构,使其具有行业领先的化学稳定性,pH范围1~12,同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度,使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果:
  • 大动作!党参等9种新增食药物质终纳目录
    近日,国家卫生健康委、市场监管总局联合发布公告,将党参、肉苁蓉(荒漠)、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶等9种物质纳入按照传统既是食品又是中药材的物质目录。在我国传统饮食文化中,一些中药材在民间往往作为食材广泛食用,即按照传统既是食品又是中药材的物质(以下简称食药物质)。本次公布的党参等9种新增食药物质,主要根据《食品安全法》和《按照传统既是食品又是中药材的物质目录管理规定》,充分考虑其在我国的传统食用情况、地方需求以及国际管理经验,并经试点生产经营和风险监测,综合论证确定。官方解读1、党参等9种物质作为食药物质,建议按照传统方式适量食用,孕妇、哺乳期妇女及婴幼儿等特殊人群不推荐食用。传统方法通常指对原材料进行粉碎、切片、压榨、炒制、水煮、酒泡等。作为保健食品原料使用时,应当按保健食品有关规定管理;作为中药材使用时,应当按中药材有关规定管理。2、本次党参等9种物质新增纳入食药物质目录,完善了食药物质作为食品的安全指标,如铅、镉、砷、汞、二氧化硫分别按照国家标准规定的方法测定,农药限量应符合农业农村部的相关规定等。3、本次党参等9种物质经各地广泛试点论证后新增纳入食药物质目录。2019年11月,国家卫生健康委、市场监管总局联合下发通知,允许党参等9种物质开展食药物质生产经营试点工作。内蒙古、浙江、贵州等省份在此基础上详细制定了开展生产经营试点的工作方案,明确了生产加工、经营销售、风险监测等内容,并制定了试点食药物质地方标准。4、此次食药物质目录的扩大,延伸了产业链条,壮大了产业规模,激活了市场潜力,促进了特色产业多渠道发展,将各地资源优势转化为产业优势,巩固了脱贫攻坚成果,满足了人民群众多元化的健康需求。具体内容如下党参。在《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)(2020版)收载,为桔梗科植物党参(Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf.)、素花党参(Codonopsis pilosula Nannf. var. modesta (Nannf.) L.T. Shen)或川党参(Codonopsis tangshen Oliv.)的干燥根。党参在山西、甘肃等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于煲汤、煮粥、蒸饭、入菜、火锅用料、传统方式泡酒及制作党参脯等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。党参不宜与藜芦同用。肉苁蓉(荒漠)。在《中国药典》(2020版)收载,为列当科植物肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C. Ma)的干燥带鳞叶的肉质茎。肉苁蓉(荒漠)在内蒙古等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于炖肉、入菜、制作主食、泡茶、传统方式泡酒等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。铁皮石斛。在《中国药典》(2020版)收载,为兰科植物铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)的干燥茎。铁皮石斛在云南、浙江等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于鲜食、煲汤、入菜、榨汁、泡茶、传统方式泡酒等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。西洋参。在《中国药典》(2020版)收载,为五加科植物西洋参(Panax quinquefolium L.)的干燥根。西洋参在山东等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于泡水、煮粥、煲汤、入菜等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。西洋参不宜与藜芦同用。黄芪。在《中国药典》(2020版)收载,为豆科植物蒙古黄芪(Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.var. mongholicus (Bge.) Hsiao)或膜荚黄芪(Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.)的干燥根。黄芪在山西、甘肃等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于煲汤、炖肉、煮粥、蒸饭、入菜、火锅、传统方式泡酒等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。灵芝。在《中国药典》(2020版)收载,为多孔菌科真菌赤芝(Ganoderma lucidum(Leyss. ex Fr.)Karst.)或紫芝(Ganoderma sinense Zhao, Xu et Zhang)的干燥子实体。灵芝在安徽、山东等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于煲汤、泡茶、传统方式泡酒等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。山茱萸。在《中国药典》(2020版)收载,为山茱萸科植物山茱萸(Cornus officinalis Sieb. et Zucc.)的干燥成熟果肉。山茱萸在陕西、河南等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于煲汤、入菜、传统方式制作果酒、果汁、蜜饯果脯等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。天麻。在《中国药典》(2020版)收载,为兰科植物天麻(Gastrodia elata Bl.)的干燥块茎。天麻在贵州、云南等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于炖肉、入菜、火锅等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。过敏体质人群不宜食用。杜仲叶。在《中国药典》(2020版)收载,为杜仲科植物杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)的干燥叶。杜仲叶在湖南、河南等省份有作为食品原料食用的历史,主要用于入菜、煮粥、泡茶、制作主食等。按照传统习惯正常食用,未见不良反应报道。上述物质作为食药物质,建议按照传统方式适量食用,孕妇、哺乳期妇女及婴幼儿等特殊人群不推荐食用。传统方式通常指对原材料进行粉碎、切片、压榨、炒制、水煮、酒泡等。上述物质作为保健食品原料使用时,应当按照保健食品有关规定管理;作为中药材使用时,应当按照中药材有关规定管理。
  • 破解家禽的“生病密码”提高检验检测仪器技术创新
    2014年山东省鸡肉产量386.14万吨,居全国第一位,是山东省畜牧业中的支柱产业。但这两年,肉鸡产业遭受产能过剩、消费萎靡双重挤压,种禽企业、养殖场户、加工企业、产品市场等多个环节均陷入低迷,损失惨重。山东的肉鸭、蛋鸡产业占据全国第一、第二的位置,但也面临同样境遇。  拯救三大产业,是解决产业背后的千万就业人口的饭碗问题,也是扶正畜牧业大省的支柱产业问题。2015年底,宋敏训主持的山东省农科院科技创新重点项目“家禽重大疾病防控关键技术研究”取得突破性进展,让全社会看到了科学家在破解家禽“生病密码”方面的努力和贡献:  传统方法检测、确诊复杂的禽流感病症,需要有资质的实验室7—14天才能得出结果,团队的发明专利将检测时间缩短到2—3小时;现代养殖环境在变,“适者生存”的病毒越来越顽强,宋敏训团队通过病毒的全基因组序列测定分析,从“根”上找到了治“毒”的方法;一头连着专家、成果、市场,另一头连着千千万万养殖户、企业,宋敏训团队建立的“山东省家禽专业信息服务系统”笼络了与家禽业相关的重要人和事,打通了治家禽病、成果转化的“最后一公里”,实现了近100%的成果转化率。  结合现代科技,快速确诊疑难杂症  宋敏训研究团队针对家禽多种传染病,研制了鉴别禽流感病毒、新城疫野外感染病毒与弱毒疫苗株、马立克氏病毒、传染性贫血病毒、鸭新型呼肠孤病毒、1型和3型鸭肝炎病毒等十多种禽源病毒的核酸检测试剂,在短短数小时内就能对家禽传染病进行确诊,为控制家禽传染病的发生和传播赢得了时间。  近几年,禽流感是一种人人谈之色变的传染病。这种病毒的复杂性在于病毒血清亚型很多,病毒极易发生变异,导致现有疫苗免疫抗体无法识别,病毒迅速繁殖开来。团队成员黄兵博士告诉记者,禽流感病毒概念中的H和N都是指病毒的糖蛋白(蛋白质),一种糖蛋白叫血凝素(HA),另一种叫神经氨酸酶(NA)这两种糖蛋白容易发生变异,因此,根据糖蛋白的抗原特性,目前HA有16个型别,NA有10个型别,H和N的排列组合可产生几百种亚型的禽流感病毒。在家禽中常见报道的多为H9和H5亚型禽流感。然而,当前家禽中出现的几种亚型病毒又可划分为多个簇群分支,因此它们的检测必需依赖于现代的科技手段。检测诊断时间越快,将越早“斩断”病毒传播的途径。将传统的检测时间从7—14天缩短为2—3小时,这是2015年,该所申请的三项国家发明专利的核心之一。  破译病毒遗传密码,为疫病防控提供依据  对肉鸭来说,长了“大舌头”可不是好事。舌头长,上下喙短,舌头“被迫”长长的露在外面,这是近年来发病率极高的一种流行疑难疾病,它的直接后果是因无法进食、饮水而死亡。  “新的疫情发生,需要先确认其病原是由病毒还是细菌引起的;是普通病还是传染病;如果是传染病,就要找到传染源;如果发现新的病原,就需要找到快速、特异性的诊断方法和针对性的疫苗或药物进行有效防治”宋敏训说,但要找到这种“致命病症”的源头却并非易事。好在他们发现疫情后,短期内就捕捉到了“鸭细小病毒”这个罪魁祸首,并推荐了有效的预防和控制措施,及时避免了养殖户的重大损失。  相关的研究成就还有很多,例如该研究团队在国内外首次完成了鸭肠炎病毒的全基因组序列测定,揭示了鸭肠炎病毒基因组结构符合α -疱疹病毒亚科水痘病毒属的特征;在山东省鸭群中首次分离到鸭甲肝病毒3新毒株,并完成其全基因组测序。这些研究成果为禽病的防控奠定了重要的生物信息基础。  家禽信息互联互通,搭建家禽健康养殖的重要桥梁  研究团队基于计算机技术、网络通讯技术和物联网技术,建立“山东省家禽产业专业信息服务系统”,研建了家禽公众信息的自动采集、审核与分类发布技术,市场行情、供求信息等注册用户在线发布技术,开发了技术咨询与服务系统、家禽生产信息异地远程监控系统、家禽生产智能决策系统以及我国家禽品种资源查询系统、山东省种禽企业信息检索系统及自助管理系统。这些系统均填补了国内外空白。系统上线没几年,便实现了数十万的点击量。它的价值在于连接专家、成果与养殖户、企业,把家禽业相关的专家和问题放到这一平台上“同心聚力”去解决生产中出现的问题。  对公益性科研院所来说,科技成果“藏在深闺无人识”为人所诟病,但手握一大把专利成果的家禽所却实现了近100%的成果转化率。  怎么打疫苗既省事又能产生足够的免疫抗体,这里面蕴含着大学问。这支团队一直重视研发“一针治多病”的疫苗,先后研制出“鸡新城疫、传染性支气管炎、减蛋综合征三联灭活疫苗”、“禽流感、鸡新城疫、传染性支气管炎、减蛋综合征四联灭活疫苗”,不但获得了国家新兽药证书,同时节省了人力、物力,避免了反复免疫对家禽造成的应激反应。  拯救“水深火热”的家禽产业,科学家任重而道远。但对山东省农业科学院家禽研究所和宋敏训团队来说,他们在正确的道路上正稳扎稳打,这是最重要的。
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