当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

强力霉素一水物

仪器信息网强力霉素一水物专题为您提供2024年最新强力霉素一水物价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括强力霉素一水物参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的强力霉素一水物您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合强力霉素一水物相关的耗材配件、试剂标物,还有强力霉素一水物相关的最新资讯、资料,以及强力霉素一水物相关的解决方案。

强力霉素一水物相关的论坛

  • 强力霉素空白出峰,为何?

    最近在做四环素类试验,OTC、TC和CTC做的都正常,就是强力霉素进空白样一直都出峰,甲醇水也出峰,流动相用的是甲醇:甲酸水。已排除系统污染,梯度洗脱程序也换过了,可那个峰死活就是跟着强力霉素,保留时间一模一样。有人碰到过吗?

  • 迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

  • 英科学家发现强力霉素或可治疗肺结核

    英国一项最新研究说,已作为抗生素使用多年的药物强力霉素也许还可以用于治疗肺结核,由于这种药物成本低廉,这项发现也许对广大发展中国家的肺结核防治工作来说是个好消息。英国帝国理工学院研究者在过去的研究曾发现在肺结核的发病过程中,结核杆菌会使受感染的细胞中生成一种名为MMP-1的酶,这种酶会起到破坏肺部组织的作用。本次研究又发现,强力霉素能抑制生成这种酶的过程,从而帮助治疗肺结核。研究人员用试管中培养的人类细胞进行了试验,结果显示在强力霉素的作用下,人类细胞虽然被结核杆菌感染,但生成该种酶的数量下降。此外研究人员还进行了动物实验,结果也显示强力霉素可以抑制结核杆菌在实验鼠体内的生长。领导研究的保罗·埃尔金顿说,对肺结核的疗法在近30年来没有什么大变化,但有抗药性的结核杆菌却不断出现,因此寻找新的治疗药物非常重要。强力霉素虽然已面世数十年,但令人惊讶的是此前一直没有发现它在治疗肺结核方面的效果。为进一步验证这种效果,研究人员接下来将开展人类临床试验。强力霉素又称多西环素,是一种早在上世纪六十年代就已研发出的抗生素类药物。它现在已是一种成本低廉、在发展中国家广为使用的药物,因此如果临床试验能最终证实它在治疗肺结核方面的效果,对发展中国家的肺结核防治工作来说将是个好消息。

  • 土霉素、金霉素、四环素及强力霉素不出峰

    亲们,求助一下,用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素,仪器:WATERS e2695,检测器:2698 DAD,柱子:Sunfire C18 250*4.6,5,流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2:1:7),流速:1.0mL/min,柱温:30度,检测波长:350nm,进样量:20微升,用标曲最大点进样(200ng/mL),四种都不出峰,我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢?有推荐的方法和柱子吗?

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.22(已完结)】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.22(已完结)】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?

    [b]问题:[b]抗生素混标(4种化合物)[/b]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?答案:1盐酸金霉素2盐酸土霉素3 盐酸四环素4盐酸强力霉素[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)lijing320323(注册ID:lijing320323)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221504326150_6418_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221505225697_9831_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]

  • 强力霉素类物质检测:思博尔!!!

    强力霉素类物质检测:思博尔!!!

    分享一下今天的实验结果吧!四环素,金霉素,土霉素和强力霉素的检测。第一张图是我司思博尔150mm色谱柱的图谱,第二张是某厂家色谱柱的结果,思博尔!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251650_588273_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251651_588274_1987954_3.jpg

  • 四环素标物中有土霉素峰

    用液相色谱做四环素的标液时,出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰,而且土霉素峰还比四环素的高,其他标物单标均十分干净,包括土霉素单标,也未见杂峰。不是进样针头污染问题,也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题?我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种,均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事?请大家给个意见。

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.6(已完结)】抗生素混标(4种化合物) 适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.6(已完结)】抗生素混标(4种化合物) 适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?

    [b]问题:[b]抗生素混标(4种化合物)[/b][color=#646464] [/color]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?答案:100 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46677[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:风云变幻(注册ID:v3165605)PAEs(注册ID:v2911392)吕梁山(注册ID:shih20j07)千层峰(注册ID:jxyan)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061518164527_7455_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061518171387_3301_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 40.10中药白花前胡水提物对阿霉素在大鼠体内药动学及组织分布的影响

    40.10中药白花前胡水提物对阿霉素在大鼠体内药动学及组织分布的影响

    0 . 05 ) 。第四 部分 测 定白 花 前 胡水 提 物 对 阿霉 素 在 大鼠 体 内 组 织分 布 的 影响 。 建立 了各 个 组 织 样 品 的 预 处 理 方 法 , 色 谱 条 件 为 : 流 动 相 0. 01 m o L· L-1 磷 酸 二 氢 铵 缓 冲 溶 液 ( 冰 醋 酸 调pH = 4 ): 乙 腈 =7 7 : 2 3 , 检测 波 长 25 4n m ,流 速 1. 0m L ·m i n -1 。在 此 色谱 条 件下 ,大 鼠各 组 织中 阿 霉 素在 0. 1~ 2 0 μ g· m L-1 范围 内 线性 关 系良 好 。 样品 的 稳定 性 及 提取 回 收率 均 符合 分 析 测 定 的 要 求 , 日内 精 密度 和 日间 精 密 度 RS D 均 小于 1 0% 。 在 组 织 分 布 实 验 中, 将 32 只 S D 大 鼠 ,随 机 分成 A , B 组, 每 组 16 只 ,A 组 先以 6m g · kg -1 剂 量 连续 灌 胃白 花前 胡 水提 物 7 天, 并 于 第 7 天灌 胃半 小 时 后, 尾 静 脉注 射 阿 霉素 8m g · kg -1 。B 组尾 静脉 静 脉 注 射阿 霉素 8 mg ·k g -1 ,并采 用 HP L C 法分 别 测 定两 组 大 鼠在 4 个 不同 时 间 点各 组 织 中阿 霉 素 的浓 度。 结 果显 示 , 白 花前 胡 水 提 物与 阿 霉 素联 用 时 , 使 得 各 组织 中的 阿 霉素 浓度 有 所 提 高, 且在 心 、肝 、 肾 中 阿霉 素 浓度 明显 增 高 。 谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061442_381912_1606903_3.jpg

  • 【谱图】一水物是否要干燥后再做红外?

    乳糖为一水化合物,做出来的红外图谱与图谱集有出入,请问乳糖是否要干燥后再做红外?怎样干燥呢?其检测方法上无干燥失重和水分项目的检测,那我应该在多少度干燥呢?谢谢了~!

  • 【求助】土霉素检测问题

    求助可食动物肌肉组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留检测液相色谱-紫外检测中阳离子交换柱的作用

  • 林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素提取

    林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素,3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低,药物极性强,易溶于水,溶于甲醇。乙腈,甲醇,水,甲酸水都已试过,求各位大神指教。

  • 58.8 高效液相色谱法测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑氯霉素的含量

    作者:蔡敏(湖北省京山县人民医院,431800)摘要:目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20~120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图:无

  • 【分享】【药物】氯霉素

    [b][font=宋体]氯霉素作用用途特点[/font][/b][font=宋体],其抗菌谱广,可用其防治家禽的许多疾病(如大肠杆菌病、鸡白痢、慢呼病、溃疡性肠炎、坏死性肠炎、禽伤寒、副伤寒、葡萄球菌病等)。链霉素所以已成为当前在禽病防治中常用的药物之一,在实际使用时应注意以下问题。[/font] [font=Verdana]1.[/font] [font=宋体]内服时忌与碱性药品配伍,本品注射剂遇强碱及强酸性溶液极易被破坏失效。有时做药敏试验,属于高敏药物,但饮服后疗效不显著,这主要是水溶液的酸碱度影响了其疗效,生产中应引起重视,当水溶液[/font][font=Verdana]pH10[/font][font=宋体]时,易被破坏失效。因此,采用饮水投服时,水溶液[/font][font=Verdana]pH[/font][font=宋体]值最好接近[/font][font=Verdana]7[/font][font=宋体],一般在[/font][font=Verdana]6.5-7.2[/font][font=宋体]之间。[/font] [font=Verdana]2.[/font] [font=宋体]注意耐药性的产生。细菌对氯霉素会产生耐药物,多见于大肠杆菌。其耐药性的产生是通过基因的逐步突变或耐药因子的转移。具有耐药因子的细菌产生乙酰基转移酶使[b]氯霉素[/b]乙酰化而失效。因此,在防治禽病时,应交叉用药,不要长期、大量使用氯霉素。[/font] [font=Verdana]3.[/font] [font=宋体]雏鸡和蛋鸡不宜使用[b]氯霉素[/b]。因为雏鸡肝脏内酶系统发育不全,葡萄糖醛酸的结合能力较差,影响了肝脏对[b]氯霉素[/b]的解毒作用,使血液中游离氯霉素浓度升高,且雏鸡肾脏排泄功能低,易造成氯霉素在体内滞留,引起微循环障碍而中毒死亡。蛋鸡使用[b]氯霉素[/b]易破坏卵细胞,使产蛋率明显下降。[/font] [font=Verdana]4.[/font] [b][font=宋体]不宜与其他抗生素、复合维生素[/font][font=Verdana]B[/font][font=宋体]等联合静脉注射[/font][/b][font=宋体]。[/font] [font=Verdana]5.[/font] [font=宋体]肌肉注射时对局部有刺激作用,宜分点肌肉注射。[/font] [font=Verdana]6.[/font] [font=宋体]注意配伍禁忌。[b]氯霉素与很多抗菌素不能联合使用[/b],在不清楚药理时,最好单独使用。生产中常见将[b]氯霉素[/b]与青霉素、氟喹诺酮类药物合用,这种错误用法应予以注意。[/font] [font=Verdana]7.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]具有免疫抑制作用。其抑制淋巴细胞转化能力,中性粒细胞的趋化能力以及肺巨噬细胞功能,破坏鸡白血球、淋巴球,从而引起免疫抑制。因此,免疫期应禁用[b]氯霉素[/b]。[/font] [font=Verdana]8.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]主要是抑制菌体蛋白的形成,通常使用浓度表现为抑菌,只有高浓度使用时才表现杀菌。因此,[b]氯霉素[/b]防治禽病只起辅助作用,养禽生产中应加强饲养管理,切实做好环境卫生消毒和饮水消毒,提高鸡体的抗病能力,降低感染发病率,从而提高[b]氯霉素[/b]的疗效。[/font]

  • 测定食品中四环素族抗生素药物的方法

    (一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素,包括金霉素、土霉素、四环素等,为抑菌性广谱抗生素,除革兰阳性、阴性细菌外,对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用,广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来,陆续被应用于临床,并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素,目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一,畜禽喂饲了一定量的四环素后,如代谢时问不足,则残留于肌肉及各器官组织内,食用这些畜禽后,不仅损害人类健康,且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物,从而产生对四环素的耐药性,引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控,欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg/kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB/T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化,以乙腈十甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+l+7)为流动相,液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg/kg。②GB/T 18932.23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法,适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留,用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.OO±0.05)缓冲溶液提取,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化,采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限:土霉素、四环素为0.01mg/kg;金霉素、强力霉素为0.02mg/kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法,适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定:样品经柠檬酸缓冲液提取,正己烷脱脂,Oasis HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相,用高效液相色谱荧光检测器检测,外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg/kg,四环素0.01mg/kg,金霉素O.03mg/kg,强力霉素0.03mg/kg。

  • GC—MS测定蜂蜜中氯霉素残留量

    一、实验目的掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。二、实验原理蜂蜜样品用水溶解后,用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素,提取液浓缩后再用水溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后,以GC—MS仪测定,外标法定量。三、仪器与试材1.仪器与器材气相色谱质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。2.试剂除特别注明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。(1)常规试剂与溶液:甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7,体积比)。(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg,3mL):使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理,保持柱体湿润。(3)硅烷化试剂:将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg/mL):称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99%),以甲醇配制,于4℃储存,可使用两个月。(5)氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、l0ng/mL、50ng/mL和l00ng/mL的标准工作溶液,于4℃保存,可使用1周。3.买验材料2~3种蜂蜜,各l00g。四、实验步骤1.样品提取(1)取5.00g蜂蜜样品,置于50mL具塞离心管中,加入5mL水,于液体混匀器上快速混合lmin,使蜂蜜完全溶解。(2)加入15mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡l0min,以3000r/min离心10min,吸取上层乙酸乙酯12mL,转入自动浓缩仪的蒸发管中,用自动浓缩仪在55℃减压蒸干,加入5mL水溶解残渣,得样品提取液。2.样品净化(1)将样品提取液以小于等于3mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱,待溶液完全流出后,用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱,再用5mL,乙腈一水溶液洗柱,弃去全部淋出液,在65kPa的负压下减压抽干5min。(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干,待硅烷化。3.硅烷化处理加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中,混合0.5~lmin,立即用正己烷定容至lmL。4.测定(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后,于GC—MS仪上分析,以m/z 466为定量离子,以工作溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。(2)同时,对样品净化液进行分析,并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。(3)参考气相色谱一质谱条件:色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气为氮气,纯度≥99.999%;流速为1.0mL/min;柱温,初始温度为70℃,然后以25℃/min程序升温至250℃,保持5min;进样量为lμL;进样方式为无分流进样;进样口温度为280℃;接口温度为280℃;负化学源为150eV;离子源温度为150℃;反应气为甲烷,纯度≥9.99%;反应气流量为40%。(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外,均按上述步骤进行)。5.计算按下式计算样品中氯霉素的残留量:x=cV/m式中,x为样品中氯霉素的残留量,μg/kg;c为样品净化液中氯霉素的浓度,ng/mL;V为样品净化液的定容体积,mL;优为样品净化液所代表样品的质量,g。五、注意事项1.计算结果应扣除空白值。2.在用标准工作曲线对样品进行定量时,样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内,否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。3.实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考,实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件,依据说明书,通过预备实验进行调整。4.在本实验的参考色谱条件下,氯霉素衍生物的保留时间为12.31min。

  • 青霉素类药物残留检测

    最近在做水产品中青霉素类药物的检测,采用微生物法进行了初筛,对阳性结果要进行液质的确认。遇到一个问题在用液质对头孢噻趺进行检测的时候,采用GB/T21314-2007,可对照品采用乙腈:水(30:70)溶解不了,郁闷,求助

  • 食用醋中是否可以添加一水柠檬酸

    [font=SimSun, STSong, &]今天接到举报,辖区内有人在自家使用工业醋酸勾兑食用醋。被举报人家中设有食用醋生产作坊基本设施,但在被举报人家中发现“一水柠檬酸”一袋。[/font][font=SimSun, STSong, &] 被举报人是使用高粱制作食用醋,是粮食醋。[/font][font=SimSun, STSong, &] 我在GB2760中没有查到关于一水柠檬酸的信息,但是在网上查到有人说,柠檬酸和一水柠檬酸没什么区别,这种说法对吗?[/font][font=SimSun, STSong, &] 另外,醋中是否允许添加一水柠檬酸?可以的话有没有限量要求?[/font][font=SimSun, STSong, &] 我们打算对被举报人生产的醋做一次抽检,需要注意什么?如果被举报人的醋是勾兑的,需要检测什么项目?[/font]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制