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溴甲纳曲酮杂质

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溴甲纳曲酮杂质相关的论坛

  • 帕纳克荧光光谱仪 测定阳极铜杂质

    阳极铜和粗铜中杂质现在都用直读光谱仪测定其中的杂质,有哪位网友用帕纳克的X射线荧光光谱仪测定过阳极铜中的杂质的?讨论一下,能否可行?其中的氧、硫等元素能否测准?

  • CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    CATO独家 | 新型抗炎杂质——酮洛芬杂质

    [font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666],并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质,其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]

  • 非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮(Fentanyl)是一种强效的合成阿片类药物,常用于治疗严重的疼痛,特别是术后疼痛、慢性疼痛或疼痛癌症。然而,非奈利酮可以引起严重的副作用,包括呼吸困难、心跳异常、意识模糊、过敏反应等。非奈利酮的杂质则对药效和安全性有重大影响。这些杂质可能是生产过程中的副产品,也可能是储存或运输过程中引入的。这些杂质如果不被有效地去除,可能会干扰药物的作用,影响疗效,甚至引起不良反应或毒性反应。例如,一些杂质可能会增加药物的毒性,引起伤害,另一些可能会降低药效,导致疼痛得不到有效的控制。CATO标准品非奈利酮的杂质还可能导致药物稳定性降低,影响药物的质量和有效性。[img=,603,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041445203398_9273_6381668_3.png!w603x535.jpg[/img]

  • CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    [font=宋体]◇培美曲塞杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 培美曲塞杂质是在培美曲塞的生产或保存过程中产生的非目标化合物。培美曲塞杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体])的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体],别名包括培美曲塞[/font][font=Calibri]EP[/font][font=宋体]杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]04[/font][font=宋体](单体)等。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CBNumber[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]CB02508197[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C19H17N5O5[/font][font=宋体],分子量为[/font][font=Calibri]395.37[/font][font=宋体]。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity 12[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的培美曲塞全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,610,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182201065910_2598_6381607_3.png!w610x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供培美曲塞全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求[/font][font=宋体]。[/font]

  • 常用的去除杂质的方法10种

    常用的去除杂质的方法10种1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠,利用酚钠易溶于水,使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。   2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后,再通过浓硫酸。   3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入过量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物,达到目的。   4.加热升华法:欲除去碘中的沙子,可采用此法。   5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可采用此法。   6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,得到硝酸钠纯晶。   7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法。   8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离。   9.渗析法:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。   10.综合法:欲除去某物质中的杂质,可采用以上各种方法或多种方法综合运用。   六、化学实验基本操作的注意事项   1.实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝结晶的味道。   2.做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。   3.取用液体药品时,把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心,不应向下;放回原处时标签不应向里。   4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。   5.称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。   6.用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。   7.向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的2/3,也不得少于容积的1/3。   8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。   9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。   10.给试管加热时,不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。   11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。   12.用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坩埚钳夹取。   13.使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免破裂。   14.过滤液体时,漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。   15.在烧瓶口塞橡皮塞时,切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。来源:生活中的化学

  • CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    CATO独家 |非甾体抗炎杂质——洛索洛芬杂质

    ◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质,具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效:一、抑制环氧化酶:这种酶在炎症过程中起着重要作用,通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成:洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶([/font]COX)的特定位置,阻止了前列腺素的合成,从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体],有着广泛的作用,其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]

  • CATO独家 | 来那替尼杂质标准品

    CATO独家 | 来那替尼杂质标准品

    [font=宋体]◇来那替尼杂质[/font][font=宋体] 来那替尼杂质是在来那替尼药物制备或存储过程中可能产生的物质[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]这些杂质可能会影响药物的纯度和效果,因此对其进行研究和控制对于确保药物的安全性和有效性至关重要。来那替尼杂质有多种,它们具有不同的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、化学式和分子量。例如,来那替尼杂质[/font][font=Calibri]NOQ[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]1348481-03-7[/font][font=宋体],纯度通常为[/font][font=Calibri]95% HPLC[/font][font=宋体]。此外,还有其他来那替尼杂质,如来那替尼杂质[/font][font=Calibri]1144516-15-3[/font][font=宋体]等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的来那替尼全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,602,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192110007699_8786_6381607_3.png!w602x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供来那替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 药物杂质三甲胺的分析

    药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

  • 萘酮与中间体杂质I的分离

    萘酮与中间体杂质I的分离

    [align=center]萘酮与中间体杂质I的分离[/align]根据客户提出的依赖分析需求,实验室对以下结构的萘酮(RSL)及其中间体杂质I(Ser-I)进行分离尝试。[align=center][img=,638,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210850_01_2222981_3.png[/img][/align]注:在客户给出的数据文件中,RSL命名为萘酮,Ser-I命名为中间体I;在加磷酸体系中,中间体I先出峰,不加磷酸体系中,萘酮先出峰。由于萘酮(RSL)与中间体I(Ser-I)在水相中会发生结构转换现象,因此我们在无水条件下开展实验。使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,同时对柱温进行优化,结果如图1所示。[align=center][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_02_2222981_3.png[/img][/align][img=,581,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_04_2222981_3.png[/img]图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_03_2222981_3.png[/img][/align]由图1可知,在萘酮的分析中,柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。由图2、图3决定检测波长,由于流动相中添加了三乙胺,会对短波长检测产生一定干扰,因此建议在254nm或者288nm进行检测(本实验选择254nm)。我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查,最终发现该实验体系中不得引入任何水,建议客户使用的所有实验容器必须烘干,并且需将洗针液更换为纯有机相。排除水干扰后分析对比结果如图4所示。[align=center][img=,638,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_05_2222981_3.png[/img][/align]同时,为进一步延长保留时间,我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,所得结果如图5所示,相较于MG色谱柱,ADME色谱柱能够得到更强保留。[align=center][img=,616,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_06_2222981_3.png[/img][/align]

  • COTO标准品|艾曲波帕杂质研究

    艾曲波帕杂质是一种化学物质,它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂,用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • CATO独家 |神经肌肉接头阻断剂——阿曲库铵杂质

    CATO独家 |神经肌肉接头阻断剂——阿曲库铵杂质

    ◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质,阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体,来阻断乙酰胆碱的传递而起作用,并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药,不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌,还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后,95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体,剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体],可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]

  • 配杂质标准溶液时怎么避免玻璃容量瓶带进来的杂质Na Si?

    一直烦恼配杂质标液的问题,因为玻璃仪器中的Na 和Si很容易污染标液,但是用塑料容量瓶的话,发现移液管靠在塑料壁上往下流后,残留的液体比靠在玻璃管壁上的要多,虽然只是一点,可是浓度还是会有一点点的影响吧。不过我现在都要求用塑料瓶子去配杂质标液,受污染的程度会减少一点。大家是怎么避免杂质标液被污染的?

  • 高纯铜中杂质元素的分析-----各位高人帮忙找找问题

    小弟接触ICP不久,最近一直在做高纯铜中杂质的定量分析,从外面买来的是5N的铜板准备分析其中Ag Fe Ca Mg Ge Ce As Bi Cr Ni Pb Sb Sn Zn由于基体干扰太大准备用基体匹配法和共沉淀法试试,不知道是否可行,请各位多多指点.1.用基体匹配法测其中的Ag Fe Ca Mg Ni ,具体方法我就不献丑了,我有个疑问标准溶液(我做的是1PPM 10PPM的两个混标)中的基体铜如果用买来的5N铜板是否可以,如果不行是不是因为带入的杂质导致标准溶液没有意义(一直没想明白)??又或者哪里有卖高纯度的铜(6N+)2.有个高人给我说了强度大的某些元素可以直接测..我没闹明白是不是可以理解为强度大的元素CU对它的干扰可以忽略??比如Fe Ca...请指教3.有害的元素我准备用共沉淀法做,样品前处理如下,请各位大大帮我看看哪里有问题!!!万分感谢!!! 称取2.0000克CU样品放入250ML烧杯中,加入硝酸(1+1)30ML低温加热溶解,完全溶解后加入硝酸镧(5N)0.5克,待完全溶解后滴加氨水(优级)待铜沉淀后继续滴加,形成络合离子铜又重新溶解,继续滴加至过量10ml. 过滤并用稀氨水清洗沉淀至无色,用硝酸(1+1)浸洗滤纸溶解沉淀.倒入100ML烧杯中加热蒸发至小于5ML,冷却定容于50ML容量瓶中...至此完毕由于LA的干扰分析线我都选择的是200NM左右的线可是上机测试结果并不理想``请教各位到底是哪里的原因``还有,这样做试剂空白我加了硝酸镧那么标准溶液中是否需要加入基体硝酸镧???如果方法上有根本的错误,那求教更好的方法``(我需要测那几种元素的范围是0.1-10PPM)

  • 新手求助有关铜中杂质的分析

    我准备做高纯铜中杂志元素的分析,现遇到几个瓶颈希望各位大哥指导.1.有什么理想的办法可以做铜的分离富集.求助具体方法2.哪里能买到6N以上的高纯铜?(我准备尝试基体匹配法直接分析杂质元素)3.Ce的分析线选哪条好点.需要注意哪些细节4.配混标的时候哪些不能配一起?谢谢指点!不胜感激!!

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的,我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢,其他的峰都是很小很小,几乎看不出来,具体方法:流动相A是乙腈:水:磷酸=340:660:0.5,流动相B是乙腈,梯度洗脱,柱温=30,流速=2,波长=214,你们都是用什么方法测这个杂质的呀,求指教!

  • 教你如何有效去除溶剂杂质!

    教你如何有效去除溶剂杂质!

    一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。1.溶剂的脱水干燥溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种:(1)干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤,但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入,因此,有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时,可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂,使箱内充分干燥(我知道是无水五氧化二磷),或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内,溶剂自上向下流动进行脱水,不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法,而且干燥剂还可以回收使用。常用的干燥剂有:① 金属,金属氢化物Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。②中性干燥剂CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2: 适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。表3-1为各种干燥剂的吸湿能力比较(指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数)。分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。表1各种干燥剂的吸湿能力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161151_578308_2961690_3.jpg③ 碱性干燥剂KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不适用。K2CO3:适用于碱性物质,卤代烃,醇,酮,酯,腈,溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。BaO,CaO:适用于干燥醇,碱性物质,腈,酰胺。不适用于酮,酸性物质和酯类。④酸性干燥剂H2SO4:适用于干燥饱和烃,卤代烃,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不饱和烃等不适用。P2O5:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不适用。(2)分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔(精馏塔)进行脱水,这是一般常用的脱水方法。(3)共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。(4)蒸发,蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂都适用。(5)用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水分,从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇,甘油等溶剂的干燥。(6)其他在特殊情况下,乙酸脱水可采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融,冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却,其中水分结成冰而达到脱水目的。2.溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂,必须将这些杂质预先除去,方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类,例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛,4埃的称4A分子筛,5埃的称5A分子筛,9埃的称10X分子筛,10埃的称13X分子筛。表3-2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇,用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同,用填充层装置较好。溶

  • CATO独家 | 新型治疗乳腺癌杂质——帕布昔利布杂质

    CATO独家 | 新型治疗乳腺癌杂质——帕布昔利布杂质

    ◇关于帕布昔利布杂质 帕布昔利布杂质是一种治疗乳腺癌的杂质,它也是一种新型的CDK4/6抑制剂,它是FDA首个获得批准的药物。帕布昔利布杂质是通过调节细胞周期,抑制CDK4和CDK6的活性,从而阻止细胞从G1期进入到S期,进一步抑制DNA的合成。 帕布昔利布首次于 2015 年 2 月在美国获得批准,CATO标准品提供的帕布昔利布杂质,在妇女绝经后的人群中还显示它还可以与来曲唑合并用于 HR+、HER2-晚期或转移性乳腺癌治疗。[img=,600,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040904326373_1427_6381607_3.png!w600x523.jpg[/img]

  • 高纯 阴极铜 杂质 测定

    各位好。我单位是产A级铜的,测定产品杂质含量时用的是热电ARL 4460的光谱仪。我想问一下,为确保仪器测定数据的准确性,有必要买一块有证的标物吗?因为A级铜的杂质含量都比较小,有含量那么低的铜标物吗?

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品;一般化学试剂分为4个等级(基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯) [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑,判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测组分的性质,选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液,调节Ph2.0±0.2,加盐酸羟胺,二氨基萘,比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法,不装醋酸铅棉花,以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管,同置黑色背景上,在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级,未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液(BP98用氯化铁) 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后,加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定,再在700~800炽灼至恒重,即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下,甲苯夹带着水分蒸出,收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B](一)容量分析法 (二)重量分析法 (三)比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

  • 浅谈金属杂质的负影响及分离技术

    金属杂质的影响:1)堵塞注塑机的射嘴、模具的流道等,导致经常需要维修人员去清理,造成生产停顿。 2)损坏设备,比如螺杆断裂、滚筒刮花或有压痕、模具损坏。增加维修费用。 3)注塑或挤出的产品不合格,比如不耐高压、绝缘有问题、影响外观等。 4)导致产品召回。引起客户抱怨, 损害市场形象。金属分离器的特点和优势: 1.生产设备:避免金属杂质对模具、螺杆和生产设备带来的危害。减少维修费用,延长使用寿命。 2.生产效率:避免临时停机、打乱正常的生产安排,减少报废率,提高生产效率。 3.产品质量:避免含有金属杂质的产品,伤害消费者,引起巨额的赔偿。 4.资源节约:提高回料利用率。金属分离器利用电磁转化原理,完成生产过程中金属和非金属分离的工作。从而保证生产的正常运作和质量把控。被广泛应用于食品行业,医药行业,药物和胶囊兼用细微的粉末产品;调料,添加剂或粉状原料进入下一步处理之前对其进行质量检测,保护后续设备。金属分离器的具体分离原理:当电流通过线圈时会产生磁场,根据电磁转换理论,当一定的电流通过固定的线圈时就在线圈内产生稳定的磁场,该磁场会受到外界的环境变化而被破坏,主要是受到金属物体的破坏,破坏了磁场的稳定,磁场的改变又会引起电路电流的改变,得到一个改变的电流,该改变的电流就会被侦测到,并被放大。然后通过金属分离器的微处理器对前后的电流变化比较,得到是否有金属通过,根据现在技术DSP的应用很快能分选出是否有金属通过和非金属通过。

  • COTO标准品|阿伐那非杂质研究

    阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物,其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中,需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

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