求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
小弟做了好几次2-溴,3,3‘-二甲氧基联苯的氢谱,都发现甲基有三重峰,做何解?谢了!
由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,
气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标
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请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法
仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]
[font=SimSun, STSong, &]降甜剂即2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠,这种香料的实际作用只是使别人口感上觉得甜度下降了还是说它跟糖有了化学反应造成了糖的转化?[/font]
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰,分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰(但准确数值是198.0083),请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗?
有谁知道气相色谱测定3-甲氧基苯甲腈的方法?毛细管柱的
用微波处理化妆品,测定其中的重金属(Cr、Hg、Pb...),化妆品的成分是对甲氧基苯甲酸,消解后澄清,用水定容出现絮状沉淀。请教出现絮状沉淀原因及正确的前处理方法。
大家谁有对甲氧基苯乙醇,麻烦打个质谱图让我看看,我现在在做一个反应,产物质谱图不确定,谢谢!
5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试?求大神带。
甜味抑制剂"2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠"如何检测?用HPLC可以检测,用GC或GCMS如何检测,如何衍生化?先酸化吗?在衍生化?
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
请问,1,4-二甲氧基苯C8H10O2在254nm处,是不是没有吸收峰啊?谢谢了
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测? 有人测过吗,有标品吗?
GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!
谁手上有2,4,5-三甲氧基苯甲醛质量标准?邦邦忙好吗?
我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,
【求助】2-乙氧基苯甲脒(伐地那非(vardenafil)合成的中间体)各种文献上都查不到分析方法,有会的大虾吗?
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
各位大侠好,请问有谁知道三甲氧基苯甲醛这种物质用HPLC检测时,紫外吸收波长是多少,以及使用什么流动相呢?小女子在此谢过了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]怎么测沸点395度的间苯氧基苯甲醛?
用高效液相色谱分析:邻氯苯基环戊酮; 2-吡啶甲醛;方酸; 2,5-二氧基-4-碘苯乙胺; 苯瞵酸; 戊亚酮胺的含量的检测条件,恳请各位专家帮帮忙啊!
间苯氧基甲苯及其衍生物怎么设计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测试方法?