双三氟甲基溴苯

p 　　2016年7月7日，欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报，拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表： /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量（mg/kg） /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量（mg/kg） /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p

最近，中国科学院大连化学物理研究所（以下简称大连化物所）所长刘中民团队频繁往返大连与陕西榆林之间，因为在即将到来的9月，由刘中民团队历时十年科技攻关的50万吨/年煤基乙醇工业装置将正式投料试车。 投料试车成功后，这将成为全球规模最大的煤基乙醇项目，标志着乙醇生产迈入大规模工业化时代，对保障我国能源安全、粮食安全及实现“双碳”目标具有重要战略意义。 “这一项目我们直接从10万吨/年的规模，跨越到50万吨/规模，做这一决定时很多人认为风险很大，但我们有信心、有动力，因为大连化物所科学家们的研究值得充分信任，技术也是企业甚至是煤化工产业高端化、多元化、低碳化发展紧迫需要的。”陕西延长石油（集团）（以下简称延长石油集团）科技部部长王军峰告诉《中国科学报》。 实现碳达峰、碳中和，是中国向世界作出的庄严承诺。中科院作为国家战略科技力量主力军，通过顶层设计，发挥多学科建制化优势，启动实施了“中国科学院科技支撑碳达峰碳中和战略行动计划”（以下简称行动计划），为实现碳中和战略目标提供科学基础、关键技术和系统解决方案。在陕西榆林，来自大连化物所的技术与示范得到了验证。应用：工程转化为国为民 走进榆林市榆神清水工业园区，高塔林立、罐炉硕大、管廊纵横，占地1365亩的50万吨/年煤基乙醇工业装置犹如钢铁巨侠般巍然鹤立。 乙醇是世界上公认的环保清洁燃料，全球66%的乙醇被作为燃料添加至汽油中。曾经，我们希望在全国范围内推广使用乙醇汽油，但却没能实现。 “关键问题在于需求大，而乙醇量根本不够。”刘中民告诉《中国科学报》，过去，乙醇主要生产原料为粮食和糖类作物，“这就会造成与人争粮、与粮争地的问题，而粮食安全是国家头等大事、不可动摇。” 多年来，煤基乙醇技术这条“赛道”上聚集了全球诸多国家的竞争者，但由于技术难度大、经济性不高，始终处在开发阶段，未能实现工业化。2010年10月，刘中民带领团队开启了煤制乙醇关键技术攻关，把刚回国并入职大连化物所的朱文良拉入队伍作为负责人。 竞争、赛跑，暗潮下激流涌动给团队每个人都带来不小的压力。 朱文良习惯把团队4位成员称为“兄弟”。“说实话，做得很辛苦，最后取得突破确实离不开兄弟们的共同努力。”朱文良告诉《中国科学报》，将近2年时间里，他们没有放过假，即使周末也会到实验室，但始终没有取得突破，他们也曾气馁过。 经过反复试验研究和研究，他们最终成功突破核心催化剂活性低、稳定性差等难题，开发出具有高活性和高稳定性的分子筛羰基化催化剂，为煤基乙醇技术的工业化奠定了坚实 的基础。 “我们的最终目标是应用，若用不上，对社会的实际贡献是虚的。”刘中民说。团队来不及庆祝，便马不停蹄地投入到工业放大研究中。 团队与延长石油集团合作，2013年，完成实验室中试研究；2017年，具有我国自主知识产权技术的全球首套10万吨/年煤基乙醇工业示范项目打通全流程，生产出合格无水乙醇。 回想那6年“风风火火”的日子，刘中民坦承，速度非常快！基于扎实的基础研究和丰富的工业化经验，他们得以说服企业，从实验室中试研究的100克催化剂规模，直接放大到单个反应器装填30吨催化剂的10万吨/年的工业示范装置。而常规的工业化过程中间至少还需要催化剂吨级规模的工业中试。 在刘中民看来，更重要的还在于科研团队、工程和设计团队，以及企业之间多方的协作支持，总结经验、规避风险，才使得大家对50万吨/年乙醇项目成功更有信心。 如今，刘中民“科技为国为民”的梦想正在实现。截至目前，煤基乙醇技术许可合同10项，累计产能达295万吨/年。十四五期间，乙醇技术的许可合同累计产能预计可达400万吨/年，预计产值达250亿元。 此外，刘中民团队另一项应用研究——以煤炭为原料的甲醇制烯烃系列技术已经签订了31套装置的技术实施许可合同，包含出口1套，烯烃产能达2025万吨/年，预计拉动投资超4000亿元。已投产的16套工业装置，烯烃产能超过900万吨/年，新增产值超过900亿元/年。 煤基乙醇和甲醇制烯烃技术，是刘中民基于我国能源现状所开发技术。 “实现碳中和需要低碳化转型，这是相对长期的过程。”刘中民说，当前，我们依然处在化石能源社会，我国“富煤、少气、贫油”的资源禀赋将长期存在，探索化石能源清洁高效利用的变革性技术是助推煤化工产业转型升级、保障能源安全、实现“双碳”目标的重要途径。基础：突破难题创新引领 2019年9月13日，中秋，一轮皎洁圆月悬挂天空，将工业园区照的通明。 延长石油集团科技部部长王军峰一直记得这个日子，那是基于大连化物所包信和院士和潘秀莲研究员团队原创性成果“合成气直接转化制低碳烯烃”技术，而建的全球首套煤经合成气制低碳烯烃的千吨级全流程工业试验装置投料试车的关键阶段。 “那天晚上，包老师就吃了个馒头，他和潘老师认真严谨的把控着每个细节，和开车团队一起值守到深夜。”王军峰指着手机上照片拍摄时间告诉记者“1点56分”。 这项“合成气直接转化制低碳烯烃”技术是我国完全自主从原创基础研究突破出发，实现过程放大和工业示范的创新成果。 这是一条历经近10年的研发之路。早在2007年，研究团队就提出了采用双功能耦合催化剂体系，探索合成气直接转化制烯烃的构想。这是一个让人激动万分的科学构想，如果能实现，将对传统的工艺路线是一个颠覆性变革，对我国能源安全战略也具有深远意义。 团队充满希望的前行，却充满各种挑战和艰辛。起初，他们从催化剂的基本原理入手，设计了“核壳”催化剂，希望催化活性中心处在催化剂“球体”的中心位置，四周包裹多孔分子筛，让合成气在核层的活性中心上被活化，生成中间体，并在壳层分子筛孔道中产生目标产物。然而，实验结果总是达不到预期效果，一次一次失败，一次一次优化改进，历经了两届博士生都未能产生理想结果。 “明明原理上可行，为什么就行不通呢？”潘秀莲和团队成员反复问自己。他们决定重新上阵，这次他们另辟蹊径，转变实现方式——让金属氧化物活性中心与分子筛分开，让它们各司其职，将控制反应活性和产物选择性的两类催化活性中心分开到一定距离，从而形成了一种复合的双功能催化剂体系。 经过反复实验不断优化，预期实现，结果令人振奋！2016年3月4日，美国《科学》杂志刊登了这一研究成果，并同期刊发了以“令人惊奇的选择性”为题的专家评述文章，专家认为该过程未来在工业上将具有巨大的竞争力。 这项合成气催化转化研究，团队摒弃了延续90多年费托合成路线，开创了一条低耗水、低耗能的煤基合成气转化制烯烃的新途径，将对更好地服务国家能源安全和经济社会建设具有重要意义。 “十年磨一剑”，这期间，团队除了申报专利，未曾公开发表过一篇相关研究的文章。德国一位专家在得知这一成果后，沮丧地说：“这个点子为什么不是我们先想到的？”包信和回答道：“你们想到的点子已经很多了，也该轮到我们了。” 回想过去，尽管艰辛，但潘秀莲多次提到包信和的一句话：“只要方向对，不怕路途远，只要坚持，再冷的板凳也能给坐热。” 基础研究取得突破后，包信和和潘秀莲领导的基础研究团队和刘中民院士领导的应用研究团队合作，组建技术攻关小组，并与延长石油集团合作，迅速推动科技成果从实验室快速走向应用开发。合成气制烯烃千吨级工业试验装置建设时，包信和提出了“科教报国、创新引领、产研融合、高端发展”16字，并高高悬挂于装置上，这是团队的坚定信念和真实写照。 科研团队进一步对催化剂各项指标和性能持续不断进行优化，同时工艺设计和工程开发团队对工艺流程和分离系统进行优化设计，全力推进工程化转化和工业示范，力争早日实现技术产业化。”潘秀莲说。示范：科技“双碳”双向奔赴 无论是工程转化还是基础研究，中科院几代科技工作者聚焦“双碳”战略需求，“数十年如一日”深耕“双碳”领域，接续前行、赓续奋斗，站在突破关键核心技术和工程建设难点的第一线。 “碳中和目标提出之后，涌现了各种各样的技术路径和解决方案，它们之中甚至有些事矛盾的，我们必须要顶层设计，发挥科技创新的引领作用，找到未来合理的双碳发展路径，这是当务之急。”在刘中民看来，实现“双碳”目标是一项复杂的系统工程，不只需要发展单项技术，更需要各能源分系统耦合互补，各自发挥所长、规避短板，跨部门、跨行业、跨领域联动。 2018年，中科院批准依托大连化物所组织实施“洁净能源关键技术与示范”战略性先导科技专项，专项提出了以化石资源清洁高效利用与耦合替代、清洁能源多能互补与规模应用、低碳化多能战略融合为三条主线的多能融合互补的清洁能源发展策略，以期实现化石能源、可再生能源、核能的融合发展，构建多能融合的新型能源体系，加快推进能源革命。 为更快更好验证技术方案和示范，2019年12月9日，陕西省政府和中科院共创“榆林国家级能源革命创新示范区”，并在榆林建设了榆林中科洁净能源创新研究院，积极支持中科院“行动计划”和实施方案。 “榆林有中国‘科威特’之称，甚至比它更有优势，这是因为这里汇集了煤、气、油、盐，以及风光电水等多种资源，是多能融合和集中示范的最佳之地。”榆林中科洁净能源创新研究院执行院长任晓光告诉《中国科学报》，榆林有产业转型需求、有发展动力，我们与榆林一拍即合。 在榆林示范区，中科院将负责能源产业顶层设计和战略规划，提供技术和人才支持，陕西省及榆林市将整合财政资金、能源资源和产业基金，加大投入力度，双方共同打造大型多能融合集成示范基地，以期形成集前沿技术开发、人才集聚培育、科技创新服务、优势产业资本等于一体的能源革命创新示范区，为构建“清洁低碳、安全高效”的国家能源体系先行先试。 未来，不只是在陕西榆林，中科院在“行动计划”整体布局下，发挥全院“一盘棋”，统筹资源和优势力量，以解决关键核心科技问题为抓手，促进构建绿色低碳循环发展的经济体系和清洁低碳、安全高效的能源体系，推进产业优化升级，加快绿色低碳科技革命，积极支撑中国参与和引领全球气候治理，为国家实现碳达峰碳中和战略目标提供强有力的科技支撑。50万吨/年煤基乙醇工业装置（图/王晓亮）

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括： 1 相关法规 2 苯并三唑类物质的理化性质 3 检测流程 4 检测步骤 5 主要前处理样品流程图片 6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

根据标准化工作的总体安排，现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示（见附件1），截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件2）并反馈至我部，电子邮件发送至qgbz445@163.com（邮件注明：轻工行业标准立项公示反馈）。联系电话：010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划（征求意见稿）2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下：序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期（月）1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶（β-葡萄糖苷酶）制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分：果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 （吡咯并喹啉醌二钠盐）制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分：裸藻制定2415预制菜肴 第5部分：水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分：利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分：黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分：膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24

2014年7月8日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布在线固相萃取——双三元液相色谱(DGLC-UV)分析水中9 种苯胺类化合物的解决方案。苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料和化工产品。环境中所含的苯胺类化合物主要来自于各种化工、染料、制药等工业废水中，一般毒性较高，少量就能引起人体中毒，其对环境的污染一直被人们所关注，美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单。在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物，并制定了最高容许排放浓度。DGLC双三元液相色谱系统 由于水体中苯胺的含量一般比较低，因此目前常用的苯胺分析方法，如HPLC、GC 和分光光度法等，均需要对大体积的水样进行前处理，后进行检测，操作比较繁琐。《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》中采用GC 和重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及水源水中的苯胺，其中，GC 方法需前处理10L 水样，对水样中苯胺的最低检测限为20μg/L；分光光度法需处理25 mL 水样，最低检测限为80μg/L。《水和废水监测分析方法（第四版）》中采用分光光度法和HPLC 法分别测定了5 种苯胺类化合物，检测限为0.5 ~ 1.5μg/L。赛默飞新解决方案采用双三元在线固相萃取—液相色谱法，水样只需简单过滤，即可进样。本方法直接进样2.5 mL，检出限即可达0.05 ~ 0.2μg/L。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_331133.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn。

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世（Waters® ）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。 二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点： 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法： 仪器：Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B：乙腈 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样体积：5&mu L 梯度曲线： 质谱参数： 毛细管电压：2.5kv 脱溶剂气温度：500度 脱溶剂气流速：8 00 L/Hr 碰撞气流速：0.15mL/min 样品前处理方法： 为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下： 本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论： 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施，与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布，并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪（GCMS）是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的，竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统（Twin Line MS System）优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图（浓度为300 ng/L，以土臭素计）（1、二甲基二硫醚，2、二甲基三硫醚，3、2-甲基异莰醇，4、土臭素）16种SVOCs标准品色谱图（浓度为5.0 mg/L）（1、敌敌畏，2、2,4,6-三氯酚，3、六氯苯，4、乐果，5、五氯酚，6、林丹，7、百菌清，8、甲基对硫磷，9、七氯，10、马拉硫磷，11、毒死蜱，12、对硫磷，13、o, p'-滴滴涕，14、p, p'-滴滴涕，15、DEHP，16、溴氰菊酯）★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L（以土臭素计）的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试，各组分峰面积见下图所示，双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异，峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图（浓度为1.0 μg/L）（1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷，2、1,1-二氯乙烯，3、氯丙烯，4、二氯甲烷，5、1,1-二氯乙烷，6、顺式-1,2-二氯乙烯，7、三氯甲烷，8、1,1,1-三氯乙烷，9、四氯化碳，10、苯，11、1,2-二氯乙烷，12、三氯乙烯，13、1,2-二氯丙烷，14、顺式-1,3-二氯丙烯，15、甲苯，16、反式-1,3-二氯丙烯，17、1,1,2-三氯乙烷，18、四氯乙烯，19、1,2-二溴乙烷，20、氯苯，21、乙苯，22、间,对-二甲苯，23、邻-二甲苯，24、苯乙烯，25、1,1,2,2-四氯乙烷，26、4-乙基甲苯，27、1,3,5-三甲基苯，28、1,2,4-三甲基苯，29、1,3-二氯苯，30、1,4-二氯苯，31、苄基苯，32、1,2-二氯苯，33、1,2,4-三氯苯，34、六氯丁二烯）★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试，各组分峰面积见下图所示，双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异，峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器，在双入口高效真空系统下，不会影响离子源真空度，保证检测的灵敏度，一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品，希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人：周懿——THE END——本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年4月17日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

双11马上就要来了，在等待双11那天到来的你是不是觉得等待很漫长？不妨给您的实验室仪器来一次彻底大清洗！这里整合了双11期间海南马良师傅所有的保养、维修特惠活动，一起来看看吧！ 活动时间：2016年11月10日至12日 特别说明： 1、11月11日确认维修单的客户可享受维修费用半价； 2、11月10日、11日、12日活动期间报修的客户可享受免费检测一次。 3、在活动期间，在我公司维修PCR仪、真空泵、生物安全柜等的客户可享受免费维保一次，其中真空泵维保包含加泵油。 4、即日起，凡是在我公司确认维修的客户可获得小礼物一份，赠完为止。 该优惠解释权归海南马良师傅网络科技有限公司所有。

当今，人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害，为此，国际环保立法亦日趋严格。特别是欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里，均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如，在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令（PoHS禁令）中就提出了四溴双酚A的含量不得大于1%。该规定已经于2008年1月生效了，涵盖了几乎所有的消费品(除了电子电器产品外，还包括衣服、建筑、玩具等)。 但是，目前对于四溴双酚A通常采用液相色谱、液相色谱-质谱法或是用重氮甲烷通过酚基团衍生后再用GCMS检测。萃取及操作条件苛刻繁琐。而用GCMS来检测四溴双酚A，若色谱柱和柱温选择不当，会造成四溴双酚A分解残留，污染色谱柱，影响检测结果。 面对这一难题，为了尽快为用户提供快速、简便的四溴双酚A的检测方法，岛津公司广州分析中心叶英通过反复摸索，建立了GCMS快速分析四溴双酚A的检测方法，该方法具有操作简单、结果准确可靠，实用性强等出色的特长。 本方法使用氯仿/正己烷(1:1)对塑料电子电器产品材料进行超声提取，GCMS检测其中四溴双酚A含量，标准曲线在10~200mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.99965。方法回收率在94~105%之间。该法操作简单、准确可靠，重现性好，可以有效地检测塑料电子电器产品材料中四溴双酚A的含量。 更多信息请致电岛津公司 800-810-0439或020-87108639 。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法，成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰，在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此，DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一，开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分，其对双链DNA（dsDNA）的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制，变换成特定长度双链DNA的浓度，有助于开发信号读出良好，灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发，王家海教授团队提出了一种过程简单，条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力，结合双限制性内切酶（BstUI/HhaI）消化策略和聚合酶链式反应（PCR）扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法，基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先，基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA，这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要；此外，基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎，这可以大大减少背景信号，从而显著简化纳米孔传感器的数据分析，使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略，是将信号灵敏度和选择性进一步提升，使其达到临床所需。图1 技术原理图：（a） 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA，但保留甲基化的完整DNA，完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。（b） 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性，信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中，我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度，使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后，该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限，并且具有1aM~100pM之间（109倍）的超宽传感器线性区间：图2 PCR扩增子长度的优化。（a）扩增子的引物的位置。（b）凝胶电泳图，说明经过反应后，只有甲基化SEPT7基因可以保持完整，并成功产生不同长度的产物条带。（c）三种长度的PCR扩增子的易位信号，可以看出随着扩增子长度的增加，信噪比提升。（d） 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图，可以看到扩增子越长，信号率下降，传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。（a）甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。（b）传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM（c）和100 aM至100pM（d）。（e） 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外，传感器具备优秀的选择性，能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比，我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。（a）用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。（b）测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore（this work）Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者，团队成员陈达奇（广州大学讲师）为论文通讯作者，广州大学为第一通讯单位。文章链接： https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d

2023年1月，北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry（Q1，IF: 8.8）发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者，通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一，以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确，越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象，综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明，物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一，并且在52%乙醇-水溶液中，二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化，而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外，初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461，预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路，有助于相互作用机制的揭秘，同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型，证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发，如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大，同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用；且随着体系相比的增加，己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

根据我部标准化工作的总体安排，现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示（见附件1、2、3），截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件4）并反馈至我司，电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn（邮件主题注明：标准立项公示反馈）。公示时间：2024年4月8日—2024年5月7日联系电话：010-68205241地址：北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编：100804附件：1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划（征求意见稿）2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划（征求意见稿）3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划（征求意见稿）4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下：序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分：膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分：裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分：果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会

11月10日，《分子细胞》(Molecular Cell)杂志在线发表了题为Cooperative Action between SALL4A and TET Proteins in Stepwise Oxidation of 5-Methylcytosine 的研究文章，报道了在小鼠胚胎干细胞中，SALL4A蛋白与TET家族双加氧酶共同调节增强子上5-甲基胞嘧啶(5mC)的氧化过程。　　哺乳动物DNA的胞嘧啶甲基化修饰被认为是最稳定的表观遗传修饰，在维持性DNA甲基转移酶的作用下，亲代细胞基因组的DNA甲基化信息经过有丝分裂以半保留复制的方式传递给子代细胞。近年来的研究发现，TET家族蛋白能够将5mC逐步氧化成5-羟甲基胞嘧啶(5hmC)、5-醛基胞嘧啶(5fC)和5-羧基胞嘧啶(5caC)，并走向最终的去甲基化。这种动态变化拓展了DNA甲基化所承载的表观遗传信息的可塑性。在基因组上，5mC的氧化受到严格地控制，在某些基因组区域，5hmC会稳定存在，而在别的基因组区域5hmC只是进一步氧化和去甲基化的中间体。这一选择性事件的分子基础尚不明朗。　　该研究利用稳定同位素标记的细胞培养(SILAC)联合亲和纯化与蛋白质定量质谱技术，发现锌指结构域蛋白SALL4A倾向于结合含有5hmC修饰的DNA。SALL4是早期胚胎发育过程中的一个重要基因，它的突变会导致常染色体显性遗传的Duane-radial ray综合症。Sall4基因敲除的小鼠胚胎在围着床期即停止发育，并很快死亡。该研究发现，在小鼠胚胎干细胞中，SALL4A蛋白主要定位于增强子，其与染色质的结合在很大程度上依赖于TET1蛋白。进一步分析基因组上SALL4A结合位点的胞嘧啶修饰状态发现，这些位点上缺乏稳定的5hmC，却富集了进一步氧化的产物5fC和5caC，提示SALL4A可能促进5hmC的进一步氧化。果然，敲除Sall4导致在原先的SALL4A结合位点上积累较高水平的5hmC，因为敲除Sall4降低了TET2的稳定结合，不利于5hmC的进一步氧化。　　这一工作丰富了对TET家族蛋白调控的DNA氧化和去甲基化过程的理解，并提出了5mC的协同性递进氧化概念。促进了对DNA甲基化的动态性及其在胚胎干细胞功能及重编程中作用的理解。　　中国科学院生物物理研究所研究员朱冰和副研究员张珠强为本文的共同通讯作者。朱冰课题组熊俊和张珠强为本文的并列第一作者。同济大学教授高绍荣和博士陈嘉瑜，北京生命科学研究所研究员陈涉、丁小军和许雅丽，中科院生态环境研究中心研究员汪海林和博士黄华，中科院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员徐国良，日本熊本大学教授Ryuichi Nishinakamura也参与了该项研究。该研究得到国家自然科学基金委、科技部、中科院战略性先导专项和美国霍华德?休斯医学研究所国际青年科学家项目的资助。图示：SALL4A促进由TET1和TET2介导的5mC氧化过程

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

北京、天津、河北、山西、辽宁、上海、江苏、宁波、福建、山东、广东、深圳、新疆检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，各有关出入境检验检疫标准化专业技术委员会： 　　为有效落实质检总局2011年相关重点工作部署，保障食品接触材料、入境环保微生物检疫监管工作的顺利开展，经相关检验检疫标准化专业技术委员会审议推荐，并征求总局有关业务司局意见，我委研究确定了《2011年第三批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》(见附件)。为确保本批计划项目的有效实施和管理，现就有关事项通知如下： 　　一、对项目负责起草单位和参加单位的要求 　　(一)项目负责起草单位和项目负责人应根据计划及时安排工作，尽快成立标准起草小组，严格履行起草、验证、征求意见、送审等环节工作程序和要求，确保验证数据的真实可靠，务求意见征求过程广泛且具有针对性，高质量地完成标准制修订任务。在标准制修订过程中，项目负责起草单位应主动与主管业务司(局)和检验检疫标准化专业技术委员会做好沟通，使标准符合相关法律法规和业务管理的要求。 　　(二)多个单位共同承担的项目，由负责起草单位组织项目实施，并与参加起草单位做好沟通，建立必要的项目协调机制，明确各自的分工，协商解决相关技术问题 参加起草单位应积极与负责单位取得联系，派遣专家参加项目起草小组，承担起标准相关部分的起草工作。双方共同努力，切实发挥标准研制多方参与、优势互补的合力作用。 　　(三)项目负责起草单应做好对标准研制所需标准样品、试剂等基础核心物质供应情况的摸底调查和及早准备，防止因标准样品、试剂等缺乏造成标准研制时间后延或项目撤销情况的发生。 　　(四)项目负责起草单位应提供标准研制配套经费保障，确保标准研制各环节工作的顺利推进。 　　二、对各单位标准化管理部门的要求 　　(一)各负责起草单位标准化管理部门要加强对项目执行过程的管理，做好对项目进度、项目协调机制、人员参与情况、执行过程问题等的跟踪检查，遇有重大问题应及时向我委科技与标准管理部汇报 同时要为项目起草小组提供必需保障，确保其按时高质量的完成标准起草工作。 　　(二)各单位标准化管理部门应严格项目调整审查手续。在计划项目执行过程中，如项目确需调整，项目负责起草单位应填写《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》，所在单位标准化管理部门应认真审核后报送我委，同时通过检验检疫标准管理信息系统上报电子文档，并按照我委批复的意见执行。《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》的报送不得晚于项目完成时限之前三个月(以邮戳为准)。 　　三、对各有关检验检疫标准化专业委的要求 　　(一)各有关专业委应根据本专业项目实际，适时组织开展项目中期检查、预审或统稿工作，针对问题做好阶段性把关，并与业务工作做好有效衔接。 　　(二)请各有关专业委根据自身人员和业务实际，安排专人进行指导，跟踪项目起草的全过程，确保项目技术路线的准确性和起草质量。 　　(三)各有关专业委应根据本专业项目特点，对项目在征求意见环节需针对性征求意见的专家人选做出考虑，并及时与项目承担单位标准化管理部门做好协调。 　　四、其它注意事项 　　(一)专业委指导专家、项目负责人和参与单位之间应建立良好的项目协作关系，确保项目的进度和质量。专业委组织项目中期检查、预审或统稿工作时，应将参与单位纳入相关工作当中，切实发挥参与单位在制标过程中的作用。 　　(二)为扩大检验检疫标准化工作的影响力和服务力度，增强检验检疫行业标准的实用性和有效性，鼓励各项目负责起草单位吸纳有条件和能力、愿意共同参与标准制修订活动的科研院所、企事业单位参加项目起草小组的工作。 　　(三)标准制修订补助经费另行下达。 　　二○一一年九月一日 　　附件：2011年第三批出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目 序号 计划编号 项目名称 计划完成时间 负责起草单位 1 2011B421 入境环保微生物菌剂符合性检验规程 2013 辽宁检验检疫局 2 2011B422 入境环保微生物菌剂取样操作规程 2013 辽宁检验检疫局 3 2011B423.1 入境环保微生物菌剂检测方法 第1部分：地衣芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 4 2011B423.2 入境环保微生物菌剂检测方法 第2部分：短小芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 5 2011B423.3 入境环保微生物菌剂检测方法 第3部分：巨大芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 6 2011B423.4 入境环保微生物菌剂检测方法 第4部分：嗜酸氧化亚铁硫杆菌 2013 辽宁检验检疫局 7 2011B423.5 入境环保微生物菌剂检测方法 第5部分：副溶血性弧菌 2013 辽宁检验检疫局 8 2011B423.6 入境环保微生物菌剂检测方法 第6部分：金黄色葡萄球菌 2013 辽宁检验检疫局 9 2011B423.7 入境环保微生物菌剂检测方法 第7部分：沙门氏菌 2013 辽宁检验检疫局 10 2011B423.8 入境环保微生物菌剂检测方法 第8部分：志贺氏菌 2013 辽宁检验检疫局 11 2011B423.9 入境环保微生物菌剂检测方法 第9部分：致泻大肠埃希氏菌 2013 辽宁检验检疫局 12 2011B423.10 入境环保微生物菌剂检测方法 第10部分：淡紫拟青霉 2013 辽宁检验检疫局 13 2011B423.11 入境环保微生物菌剂检测方法 第11部分：恶臭假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 14 2011B423.12 入境环保微生物菌剂检测方法 第12部分：哈茨木霉 2013 辽宁检验检疫局 15 2011B423.13 入境环保微生物菌剂检测方法 第13部分：黄孢原毛平革菌 2013 辽宁检验检疫局 16 2011B423.14 入境环保微生物菌剂检测方法 第14部分：焦曲霉 2013 辽宁检验检疫局 17 2011B423.15 入境环保微生物菌剂检测方法 第15部分：解淀粉芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 18 2011B423.16 入境环保微生物菌剂检测方法 第16部分：类产碱假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 19 2011B423.17 入境环保微生物菌剂检测方法 第17部分：恶臭假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 20 2011B424 出口食品接触材料检验规程 高分子材料类 2012 山东检验检疫局 21 2011B425 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定 液相色谱-质谱法 2012 中国检科院 22 2011B426 出口食品接触材料检测方法 糯米纸 聚乙烯醇（PVA）含量的测定 紫外-可见分光光度法 2012 新疆检验检疫局 23 2011B427 出口食品接触材料检测方法 水性食品模拟物中甲醛的测定 液相色谱法 2012 山西检验检疫局 24 2011B428 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 橄榄油中邻苯二甲酸酯迁移量的测定 GC-MS法 2012 宁波检验检疫局 25 2011B429 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 硼酸盐的测定 2013 上海检验检疫局 26 2011B430 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定 2012 中国检科院 27 2011B431 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 多环芳烃的测定 2013 深圳检验检疫局 28 2011B432 出口食品接触材料检测方法 木质材料　软木塞中氧化残余物的测定 碘量滴定法 2012 福建检验检疫局 29 2011B433 出口食品接触材料安全卫生技术规范 2012 山东检验检疫局 30 2011B434 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生）的测定 2013 北京检验检疫局 31 2011B435 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的测定 2012 江苏检验检疫局 32 2011B436 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定 2012 江苏检验检疫局 33 2011B437 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 双酚A的测定 酶联免疫法 2012 上海检验检疫局 34 2011B438 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的检测 液相色谱/质谱法 2013 河北检验检疫局 35 2011B439 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱/质谱法 2013 天津检验检疫局 36 2011B440 出口食品接触材料 高分子材料 2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪含量的测定 2012 江苏检验检疫局 37 2011B441 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中BPA、BADGE、BFDGE及其羟基的测定 液相色谱-质谱法 2012 山东检验检疫局 38 2011B442 出口食品接触材料检测方法 再生纤维素薄膜 涂层中溶剂残留量的测定 2012 广东检验检疫局 39 2011B443 出口食品接触产品 刀具和凹形餐具 第1部分:准备食物用刀具的要求 2012 北京检验检疫局 40 2011B444 出口食品接触产品 刀具和凹型餐具.第2部分:不锈钢和镀银餐具的要求 2012 北京检验检疫局

近期，CTI华测认证捷报频传，中标多个政府节能减排项目。CTI华测认证将以先进技术助力国家双碳目标，完善碳排放交易市场，为绿色经济发展做出贡献！ 　　1.2021年度重点用能单位“百千万”行动 　　该项目位于重庆市，将对主城新区105家重点用能单位，包括：市级重点用能单位开展现场评价，主要包括企业能耗双控目标完成情况、主要用能设备及产品能效情况、采取的节能管理措施、节能技术措施等，并逐项对照打分，确定评价考核等级；市级重点用能单位对能源利用状况报告进行审核，主要包括企业能效水平分析、能耗产出效益分析、节能潜力分析、建议措施；形成全市总体报告和各重点用能单位单项报告。 　　2.云南省重点排放企业碳排放数据核查与复核项目-2标段 　　中标该项目，CTI华测认证将承担红河州、玉溪市、普洱市、西双版纳州、临沧市、文山市、德宏州重点企业2022年度碳排放报告及补充数据表的核查任务，对2023年发电企业2023年月度信息化存证的数据和及信息逐月进行技术审核。 　　3.碳市场建设-碳排放报告核查 　　项目位于河北省，主要对河北省重点企业碳排放报告第三方核查，行业覆盖发电、钢铁、建材、化工、造纸等。负责对唐山市遵化、迁西、迁安、玉田、丰润重点排放企业的碳排放报告进行核查。配合唐山市生态环境局完成碳核查及碳市场有关技术支撑工作。 　　4.2023年自治区应对气候变化基础能力项目第五标段 　　项目位于新疆，主要对新疆维吾尔自治区14个地(州、市)2021-2022年任一年温室气体排放量达2.6万吨二氧化碳当量(综合能源消费量约1万吨标准煤)及以上的非发电行业重点排放单位2022年度温室气体排放报告的核查及2022年度、2023年度数据质量控制计划的审核工作；核查范围为吐鲁番市、哈密市、昌吉州、塔城地区、阿勒泰地区等5地非发电行业相关重点排放单位。 　　5.2023年重点企业碳排放核查 　　项目位于四川省，将按照国家和四川省相关法律、法规和政策对核查结果进行复查，其中发电行业文审复查 53 家，现场复查 15家，非发电行业文审复查 40 家，现场复查 15 家。对复查过程中出现的问题将及时与生态环境部门沟通，根据生态环境部门要求，保证复查工作在规定时间内完成。 　　多次中标，是对CTI华测认证专业技术和优质服务的认可和信任，更是CTI华测认证发展壮大的又一里程碑。CTI华测认证将秉承一贯的信仰和承诺，不断提高服务水平，为客户提供更加卓越的解决方案。 　　CTI华测认证一直以来将可持续发展业务作为公司未来发展的重点方向，致力于为企业和组织实现净零转型等方面提供全方位、一站式的服务。截至目前，CTI华测认证已累计完成近25个省市国家碳交易碳排放核查报告超过3000份，CDM/VCS/GS/CCER/GCC等温室气体减排项目审定/核证减排量超2千万吨，组织/产品/活动层面温室气体核查项目超过500个，为超过300家企业发放能源管理体系认证证书，政府级/企业级碳达峰碳中和规划超过30家，评价的国家级绿色制造示范项目超过50个。

据CHEMICAL WATCH网站消息，近日，加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积，并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质，对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同，特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上，两者分歧十分严重。 　　加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后，现在做出最终决策论断： 　　按照加拿大环境保护法(CEPA)要求，需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。 　　禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。 　　加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。 　　对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。 　　检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。 　　此外，加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件，两份文件的公众评议日期皆为60天，截至日期为10月27日。 　　BSEF协会还补充说，加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。

药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分，是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中，关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时，应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备，得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法，一是周期长；二是分离制备成本高；三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术，根据杂质的来源，产生条件，推测药物中可能含有的杂质，并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构，可以很好地解决这些缺点，已成为杂质研究的一种新理念，且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中，液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础，然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂)，这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时，必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离，且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐，让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变，各杂质成分在一维分析柱中实现分离，通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中；左泵采用与MS兼容的挥发性流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，利用质谱上固有的六通阀，将流动相中的非挥发性盐除去，再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中，通过子离子扫描等方式，得到杂质的裂解碎片，结合物质的裂解规律，对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林（Amoxicillin），是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素，在2010版《药典》二部中，有关物质分析采用HPLC-UV法，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0） 和乙腈，梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后，其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术，在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后，可将其中的未知杂质成分（包括降解产物）切换并储存至loop环中；二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后，利用MS进行多级碎片离子扫描，结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律，推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成，而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图（UV 230nm） 图3 4号杂质TIC谱图（上图为负离子模式，下图为正离子模式） 图4 4号杂质特征离子谱图 （左图为负离子模式[M-H]-=338.1，右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1） 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素，用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相，样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下，采用DGLC的流动相在线除盐技术，使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质（包括降解杂质）成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析，结合已知文献，共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图（UV254 nm） 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）的流动相在线除盐技术，可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等，可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物，如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等，为了合理延长产品保质期，确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质，通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂，常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等，防腐剂不超标都是正常的，防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施，在《化妆品安全技术规范（2015）》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6，7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品，5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品，避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆，推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 （1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX （1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料，请不吝与岛津联系！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

人才是第一资源，是第一生产力。科技是经济增长的发动机，是提高综合国力的主要驱动力。注重人才培养 + 注重科研成果转化，将会发生怎样的化学反应？且看今天的主人公——浙江大学化学系史炳锋教授课题组，看看他们给我们带来的精彩内容。导师速览史炳锋教授2001年，本科毕业于南开大学化学系；2006年，毕业于中科院上海有机所，师从俞飚研究员，获理学博士学位；2006-2007年，在美国加州大学圣迭戈分校进行博士后研究；2007-2010年，在美国the scripps research institute作博士后研究（合作导师：余金权教授）；2010年5月，加入浙江大学化学系，现任浙江大学化学系有机与药物化学研究所所长。曾获国家自然科学基金优秀青年项目资助（2014），thieme chemistryjournal award（2015），distinguishedlectureship award from chemical society of japan (2015), 钱江人才（2013），gordon researchconference主席奖(2008)，明治乳业生命科学奖(2006)，罗氏创新化学奖 (2006)等奖励。团队介绍 该课题组是在史炳锋教授指导下的有机化学研究团队，建立于2010年，目前主要研究领域为过渡金属催化的合成方法学及其在天然产物全合成中的应用。建组以来，该课题组主持和参与科研项目十余项，包括973项目、国家优秀青年基金和面上项目等，在j. am. chem. soc., angew. chem. int. ed., nat.commun., chem. sci.等国际著名化学期刊上发表独立通讯作者论文五十余篇。史炳锋课题组照片（摄于2016年6月。前排右二为张琪博士。）史炳锋课题组照片（摄于2015年4月。前排中间为the scrippsresearch institute余金权教授，后排左五为鄢胜壹同学，右六为刘悦进同学，前排左二、左三依次为李博同学和张琪博士。）史炳锋课题组照片（摄于2014年5月。后排左三为陈凯同学，右三为刘悦进同学，前排左一为李博同学。） 课题组注重人才培养，建组以来吸引了许多优秀的本科生、硕士生和博士生加盟（博士生15名，硕士生8名），学术氛围浓厚。课题组招收的第一名本科生陈凯同学（第二届“阿达玛斯”学术论文卓越奖获得者）在组期间发表第一作者angew. chem. int. ed.一篇、chem.sci.一篇；chem. commun.一篇和chem.eur. j.一篇以及共同一作chem. commun.和org.chem. front.各一篇，现在加州理工大学(california institute of techonology) 读博。课题组招收的第一名直博生张琪博士（第一届“阿达玛斯”学术论文卓越奖、第二届优秀奖和第三届创新奖获得者），2016年6月毕业后获德国洪堡基金会资助，将赴德国进行博士后研究。另外，课题组多名研究生先后多次获得各类奖学金，如国家奖学金、陶氏化学奖学金、新和成奖学金、旭化成株式会社人才培养奖学金和浙江省化学会创新奖等奖励。团队热切欢迎有志于有机合成的研究生和本科生加盟。张琪博士照片张琪博士曾获研究生国家奖学金（2014和2015）、浙江省化学会创新奖（2014和2015）、第一届“阿达玛斯”学术论文卓越奖（2014）、第二届“阿达玛斯”学术论文优秀奖（2015）、第三届“阿达玛斯”学术论文创新奖（2016）以及德国洪堡奖学金等奖励。研究成果 该课题组围绕惰性化学键的选择性活化与高效转化及其在重要生物活性分子全合成和衍生化的合成应用展开系统的研究工作，发展新的合成方法和催化体系，以期解决惰性sp3碳氢键活化中反应活性（催化效率、反应温度和反应时间）、选择性（包括化学选择性、区域选择性和立体选择性）以及在复杂天然产物和药物合成应用等关键科学问题。 惰性sp3碳氢键，尤其是亚甲基sp3碳氢键的选择性断裂和高效转化，极具挑战性，本课题组在双齿导向策略的基础上，成功发展并商品化一类具有偕二甲基效应的新型导向基试剂pip-nh2。该试剂已被国际最大的化学试剂公司sigma-aldrich商品化（http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/technical-documents/articles/chemistry/professor-and-product-portal.html），并在其网站上以shi group–professor product portal的形式进行推广（http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/technical-documents/articles/chemistry/professor-and-product-portal.html）；该试剂也被wiley出版社的the electronic-encyclopedia of reagents for organic synthesis (e-eros)收录（图一）。图一. pip试剂被sigma-aldrich商品化并被wiley出版社的试剂百科全书(e-eros)收录(原文链接：http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/technical-documents/articles/chemistry/professor-and-product-portal.html；http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/technical-documents/articles/chemistry/professor-and-product-portal.html；http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/047084289x.rn01914/full） 利用该pip试剂，张琪同学及其合作者成功的实现了以价廉易得的丙氨酸为原料，通过串联的化学选择性的甲基碳氢键活化-单芳基化反应和亚甲基碳氢键活化-氨基化反应，构建一系列手性的α-氨基-β-内酰胺。该方法底物范围广泛，而且手性得到很好地保持 (99% ee)，提供了一种有效合成手性β-内酰胺的方法（图二，该工作为第一届“阿达玛斯”学术论文卓越奖获奖成果）。图二. pip促进的串联sp3碳氢键活化用于β-内酰胺的手性合成(原文链接：http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201306625/abstract) β-氟代氨基酸在酶抑制剂、药物和探针中具有广泛的应用，同时，18f标记的氨基酸，作为一类重要的放射示踪剂而广泛应用于正电子发射成像，因此，其合成备受关注。张琪同学及其合作者再度利用课题组发展的pip试剂，成功实现了氨基酸β位亚甲基碳氢键的立体选择性氟代。反应具有底物范围广泛、反应条件温和以及优秀的立体选择性等优点，从而提供了一种合成手性β-氟代氨基酸的高效方法（图三，该工作为第三届“阿达玛斯”学术论文创新奖获奖成果）。图三. pip促进的亚甲基sp3碳氢键氟代合成手性β-氟代氨基酸(原文链接：http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jacs.5b03989) 法国里昂大学的baudoin课题组用我们发展的pip为导向基，实现了乳酸的芳基化，并成功应用于海洋天然产物aeruginosin的全合成，并评价“... the 2-pyridinylisopropyl (pip)group introduced by shi and co-workers (scheme 3).[12]... turned outto be the best choice, both because it furnished the highest arylation yieldsand because it allowed preservation of the integrity of the sensitive lactatestereogenic center...”（图四）。http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/chem.201501370/abstract)

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。多溴二苯醚的最大用途是作为阻燃剂，在产品制造过程中添加到复合材料中去，以提高产品的防火性能。其中十溴二苯醚(PBDE-209)，由于它价格低廉，性能优越，急性毒性在所有溴二苯醚中最低，所以在全球范围内使用最广，如用于各种电子电器和自动控制设备、建材、纺织品、家具等产品中。据统计，十溴二苯醚占阻燃剂总量的75%以上。那么这种污染物对人体有没有伤害呢？急性中毒的话基本毒性很低，多数为慢性中毒，长期接触对人体造成的损伤主要表现为组织损伤、发育畸形、干扰内分泌、影响生殖功能、致癌等。且具有生物累积性，可通过食物链富集。空气中多溴二苯醚的污染引入有多方面的原因，主要为工业排放，家庭电器的排放，电子垃圾拆解(特别是无序焚烧)，会向空气中释放大量的多溴二苯醚。参考HJ 1270-2022 《环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》Detelogy提供环境空气中测定多溴二苯醚的测定方案。该标准将于2023年6月15日实施。实验步骤Step1 采集用镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内，滤膜毛面朝向进气方向，压紧。采样结束后，取出滤膜，滤膜尘面向内对折放入保存盒中。Step2 提取将采集的样品放入萃取池中，加入提取内标，避光平衡1h后，利用iQSE-06智能快速溶剂萃取仪对其进行提取。注: 提取完毕后，若提取液中含有水分，加入无水硫酸钠至无水硫酸钠颗粒可自由流动，充分除水。Step3 预浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL，待净化。Step4 净化安装好复合硅胶柱后净化，70 mL 正己烷进行活化，上样后，打开阀门，控制流速在每秒1滴~2 滴，收集全部样品流出液。加入 100mL 正己烷进行洗脱，收集。Step5 浓缩用FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至1-2mL。Step6 上机样品制备向进样瓶中加入 20μL壬烷，将浓缩后的样品液转移至其中，用MFV-24智能氮吹仪浓缩至约20μL后，向进样瓶中添加进样内标，混匀，待分析。Detelogy仪器亮点亮点中的亮点：FlexiVap-12/24与iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接！！！

蔡司全国经销商集体合照2020年10月27号-29号，东莞市三本精密有限公司总经理董邦朝先生，携夫人孙红霞女士及销售经理朱四海先生一起，代表三本公司，参加了蔡司中国在珠海仁恒洲际酒店举办的2020全国经销商大会，此次大会的主题为”敢梦想 创未来“。10月27号抵达珠海仁恒洲际酒店，下午在酒店4楼董事会议室，三本总经理董邦朝先生参加了蔡司独家经销商会议，当晚蔡司在酒店5楼无边泳池举办了隆重的欢迎晚宴。10月28号上午在酒店4楼的大宴会厅，蔡司中国2020全国经销商大会正式开始，蔡司中国工业质量解决方案副总裁平颉先生对过去一年蔡司在中国取得的傲人成绩作了总结并肯定了所有经销商为此作出的贡献，平总对蔡司未来五年在中国的战略议程作了概述。接着，蔡司销售总监侯世俊先生及市场总监王寅先生针对销售和市场，分别讲述了“more with zeiss”，茶歇之后，蔡司的5位项目负责人，和大家分享了蔡司2020年度的新品发布。 与会期间 三本总经理董邦朝先生受邀，上台参加了蔡司的“圆桌分享会”，与大家一起分享蔡司产品销售过程中的心得体会。 28号下午参会人员到珠海国际赛车场，体会了一次“速度”与”激情”的碰撞。晚上，在酒店3楼大宴会厅a举行了颁奖晚宴。三本公司，作为蔡司广东省授权经销商，获得了蔡司颁发的2020年优秀经销商 “最佳合作奖”。 10月29日上午，蔡司的11位工程师，分别和大家介绍了蔡司产品在 “职业教育和后市场”、“医疗行业”、“消费电子“、”新能源汽车行业“的应用与案例分析，大家听后，受益匪浅。 会议的最后，卡尔蔡司(上海)管理有限公司经销商及大客户经理龚纯意先生，做了此次全国经销商大会的总结，并给各经销商布置了“2021财年经销商关键客户行动计划”。此次大会总结：本次经销商大会，了解到了蔡司的一些新的产品和新的应用领域，蔡司一直坚持不断创新推出更好的产品来满足市场的变化和需求，三本也一直倡导蔡司的以“客户的成功就是我们的成功”来立足服务所属区域市场，未来我们要更加明确目标和方向，做好计划和充分的准备，力争明年在销售行业范围有所拓宽，市场占有率更上一层楼。三本公司，作为蔡司的优秀经销商，此次虽然获得了“最佳合作奖”奖项，但我们通过这次大会，在和同行朋友们交流的时候，知道了自己和其它优秀经销商之间，还是存在着一定的差距，我们三本，要继续保持戒骄戒躁的作风，以更优秀的经销商为榜样，脚踏实地做好自己在授权区域的销售服务工作，始终以“客户满意为中心“作信念争取明年再创佳绩！

各位客户朋友： 节日祝好！ 月明人尽望，秋思落故乡。值此国庆和中秋双节来临之际，我代表本人及三思纵横全体员工由衷的感谢您一直以来对三思纵横的支持与厚爱，并通过您向您的家人，致以最美好的祝愿和最诚挚的问候！ 2012年，是三思纵横迅猛发展的一年。风雨同济中，一路同行的伙伴是最值得珍惜的。成功之道，当是秉持感恩之心，走合作共赢之路。感谢您一路与三思纵横携手相伴，我们在过去、现在、还有将来，都将以一颗赤诚、感恩的心竭诚为您服务，尽心为您解忧！ 路漫漫其修远，作为中国最可信赖的试验机服务商，在面对新的挑战和机遇之时，我们肩负着振兴民族试验机产业的重任，团结一心，无所畏惧，开拓创新，为中国乃至国外的试验机用户提供来自中国试验机行业的领导品牌&mdash SUNS三思纵横！在这条迢迢之路上，我们更为需要的，是来自您一如既往的支持！ 再次祝福您及您的家人：节日快乐，健康幸福！ 您的朋友、三思纵横董事长 2012年9月26日

近日，财政部、税务总局发布《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》（2021年第13号）将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%，这对于国内仪器研发企业节省研发成本是重大利好。然而，部分仪器企业也十分想要知道：享受到这项政策红利是否还有其他的附加条件？今日，国家税务总局发布官方解读：《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》（2021年第13号）仅将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%，其他政策口径和管理要求没有变化，继续按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》（财税〔2015〕119号）、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》（财税〔2018〕64号）、《国家税务总局关于企业研究开发费用税前加计扣除政策有关问题的公告》（2015年第97号）、《国家税务总局关于研发费用税前加计扣除归集范围有关问题的公告》（2017年第40号）等文件规定执行。小编将以上公告进行了归纳整理，以便于仪器企业加深了解此项政策的“前世今生”。《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》（2021年第13号）财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告财政部 税务总局公告2021年第13号　　　　为进一步激励企业加大研发投入，支持科技创新，现就企业研发费用税前加计扣除政策有关问题公告如下：　　　　一、制造业企业开展研发活动中实际发生的研发费用，未形成无形资产计入当期损益的，在按规定据实扣除的基础上，自2021年1月1日起，再按照实际发生额的100%在税前加计扣除；形成无形资产的，自2021年1月1日起，按照无形资产成本的200%在税前摊销。　　　　本条所称制造业企业，是指以制造业业务为主营业务，享受优惠当年主营业务收入占收入总额的比例达到50%以上的企业。制造业的范围按照《国民经济行业分类》（GB/T 4574-2017）确定，如国家有关部门更新《国民经济行业分类》，从其规定。收入总额按照企业所得税法第六条规定执行。　　　　二、企业预缴申报当年第3季度（按季预缴）或9月份（按月预缴）企业所得税时，可以自行选择就当年上半年研发费用享受加计扣除优惠政策，采取“自行判别、申报享受、相关资料留存备查”办理方式。　　　　符合条件的企业可以自行计算加计扣除金额，填报《中华人民共和国企业所得税月（季）度预缴纳税申报表（A类）》享受税收优惠，并根据享受加计扣除优惠的研发费用情况（上半年）填写《研发费用加计扣除优惠明细表》（A107012）。《研发费用加计扣除优惠明细表》（A107012）与相关政策规定的其他资料一并留存备查。　　　　企业办理第3季度或9月份预缴申报时，未选择享受研发费用加计扣除优惠政策的，可在次年办理汇算清缴时统一享受。　　　　三、企业享受研发费用加计扣除政策的其他政策口径和管理要求，按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知 》（财税〔2015〕119号）、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知 》（财税〔2018〕64号）等文件相关规定执行。　　　　四、本公告自2021年1月1日起执行。　　　　特此公告。　　财政部税务总局2021年3月31日《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》（财税〔2015〕119号）财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知财税〔2015〕119号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅（局）、国家税务局、地方税务局、科技厅（局），新疆生产建设兵团财务局、科技局：　　根据《中华人民共和国企业所得税法》及其实施条例有关规定，为进一步贯彻落实《中共中央 国务院关于深化体制机制改革加快实施创新驱动发展战略的若干意见》精神，更好地鼓励企业开展研究开发活动（以下简称研发活动）和规范企业研究开发费用（以下简称研发费用）加计扣除优惠政策执行，现就企业研发费用税前加计扣除有关问题通知如下：　　一、研发活动及研发费用归集范围。　　本通知所称研发活动，是指企业为获得科学与技术新知识，创造性运用科学技术新知识，或实质性改进技术、产品（服务）、工艺而持续进行的具有明确目标的系统性活动。　　（一）允许加计扣除的研发费用。　　企业开展研发活动中实际发生的研发费用，未形成无形资产计入当期损益的，在按规定据实扣除的基础上，按照本年度实际发生额的50%，从本年度应纳税所得额中扣除；形成无形资产的，按照无形资产成本的150%在税前摊销。研发费用的具体范围包括：　　1.人员人工费用。　　直接从事研发活动人员的工资薪金、基本养老保险费、基本医疗保险费、失业保险费、工伤保险费、生育保险费和住房公积金，以及外聘研发人员的劳务费用。　　2.直接投入费用。　　（1）研发活动直接消耗的材料、燃料和动力费用。　　（2）用于中间试验和产品试制的模具、工艺装备开发及制造费，不构成固定资产的样品、样机及一般测试手段购置费，试制产品的检验费。　　（3）用于研发活动的仪器、设备的运行维护、调整、检验、维修等费用，以及通过经营租赁方式租入的用于研发活动的仪器、设备租赁费。　　3.折旧费用。　　用于研发活动的仪器、设备的折旧费。　　4.无形资产摊销。　　用于研发活动的软件、专利权、非专利技术（包括许可证、专有技术、设计和计算方法等）的摊销费用。　　5.新产品设计费、新工艺规程制定费、新药研制的临床试验费、勘探开发技术的现场试验费。　　6.其他相关费用。　　与研发活动直接相关的其他费用，如技术图书资料费、资料翻译费、专家咨询费、高新科技研发保险费，研发成果的检索、分析、评议、论证、鉴定、评审、评估、验收费用，知识产权的申请费、注册费、代理费，差旅费、会议费等。此项费用总额不得超过可加计扣除研发费用总额的10%。　　7.财政部和国家税务总局规定的其他费用。　　（二）下列活动不适用税前加计扣除政策。　　1.企业产品（服务）的常规性升级。　　2.对某项科研成果的直接应用，如直接采用公开的新工艺、材料、装置、产品、服务或知识等。　　3.企业在商品化后为顾客提供的技术支持活动。　　4.对现存产品、服务、技术、材料或工艺流程进行的重复或简单改变。　　5.市场调查研究、效率调查或管理研究。　　6.作为工业（服务）流程环节或常规的质量控制、测试分析、维修维护。　　7.社会科学、艺术或人文学方面的研究。　　二、特别事项的处理　　1.企业委托外部机构或个人进行研发活动所发生的费用，按照费用实际发生额的80%计入委托方研发费用并计算加计扣除，受托方不得再进行加计扣除。委托外部研究开发费用实际发生额应按照独立交易原则确定。　　委托方与受托方存在关联关系的，受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。　　企业委托境外机构或个人进行研发活动所发生的费用，不得加计扣除。　　2.企业共同合作开发的项目，由合作各方就自身实际承担的研发费用分别计算加计扣除。　　3.企业集团根据生产经营和科技开发的实际情况，对技术要求高、投资数额大，需要集中研发的项目，其实际发生的研发费用，可以按照权利和义务相一致、费用支出和收益分享相配比的原则，合理确定研发费用的分摊方法，在受益成员企业间进行分摊，由相关成员企业分别计算加计扣除。　　4.企业为获得创新性、创意性、突破性的产品进行创意设计活动而发生的相关费用，可按照本通知规定进行税前加计扣除。　　创意设计活动是指多媒体软件、动漫游戏软件开发，数字动漫、游戏设计制作；房屋建筑工程设计（绿色建筑评价标准为三星）、风景园林工程专项设计；工业设计、多媒体设计、动漫及衍生产品设计、模型设计等。　　三、会计核算与管理　　1.企业应按照国家财务会计制度要求，对研发支出进行会计处理；同时，对享受加计扣除的研发费用按研发项目设置辅助账，准确归集核算当年可加计扣除的各项研发费用实际发生额。企业在一个纳税年度内进行多项研发活动的，应按照不同研发项目分别归集可加计扣除的研发费用。　　2.企业应对研发费用和生产经营费用分别核算，准确、合理归集各项费用支出，对划分不清的，不得实行加计扣除。　　四、不适用税前加计扣除政策的行业　　1.烟草制造业。　　2.住宿和餐饮业。　　3.批发和零售业。　　4.房地产业。　　5.租赁和商务服务业。　　6.娱乐业。　　7.财政部和国家税务总局规定的其他行业。　　上述行业以《国民经济行业分类与代码（GB/4754 -2011）》为准，并随之更新。　　五、管理事项及征管要求　　1.本通知适用于会计核算健全、实行查账征收并能够准确归集研发费用的居民企业。　　2.企业研发费用各项目的实际发生额归集不准确、汇总额计算不准确的，税务机关有权对其税前扣除额或加计扣除额进行合理调整。　　3.税务机关对企业享受加计扣除优惠的研发项目有异议的，可以转请地市级（含）以上科技行政主管部门出具鉴定意见，科技部门应及时回复意见。企业承担省部级（含）以上科研项目的，以及以前年度已鉴定的跨年度研发项目，不再需要鉴定。　　4.企业符合本通知规定的研发费用加计扣除条件而在2016年1月1日以后未及时享受该项税收优惠的，可以追溯享受并履行备案手续，追溯期限最长为3年。　　5.税务部门应加强研发费用加计扣除优惠政策的后续管理，定期开展核查，年度核查面不得低于20%。　　六、执行时间　　本通知自2016年1月1日起执行。《国家税务总局关于印发〈企业研究开发费用税前扣除管理办法（试行）〉的通知》（国税发〔2008〕116号）和《财政部 国家税务总局关于研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》（财税〔2013〕70号）同时废止。财政部 国家税务总局 科技部2015年11月2日《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》（财税〔2018〕64号）财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知财税〔2018〕64号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅（局）、科技厅（局），国家税务总局各省、自治区、直辖市、计划单列市税务局，新疆生产建设兵团财政局、科技局：　　　　为进一步激励企业加大研发投入，加强创新能力开放合作，现就企业委托境外进行研发活动发生的研究开发费用（以下简称研发费用）企业所得税前加计扣除有关政策问题通知如下：　　　　一、委托境外进行研发活动所发生的费用，按照费用实际发生额的80%计入委托方的委托境外研发费用。委托境外研发费用不超过境内符合条件的研发费用三分之二的部分，可以按规定在企业所得税前加计扣除。　　　　上述费用实际发生额应按照独立交易原则确定。委托方与受托方存在关联关系的，受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。　　　　二、委托境外进行研发活动应签订技术开发合同，并由委托方到科技行政主管部门进行登记。相关事项按技术合同认定登记管理办法及技术合同认定规则执行。　　　　三、企业应在年度申报享受优惠时，按照《国家税务总局关于发布修订后的〈企业所得税优惠政策事项办理办法〉的公告》（国家税务总局公告2018年第23号 ）的规定办理有关手续，并留存备查以下资料：　　　　（一）企业委托研发项目计划书和企业有权部门立项的决议文件；　　　　（二）委托研究开发专门机构或项目组的编制情况和研发人员名单；　　　　（三）经科技行政主管部门登记的委托境外研发合同；　　　　（四）“研发支出”辅助账及汇总表；　　　　（五）委托境外研发银行支付凭证和受托方开具的收款凭据；　　　　（六）当年委托研发项目的进展情况等资料。　　七、后续管理与核查税务机关应加强对享受研发费用加计扣除优惠企业的后续管理和监督检查。每年汇算清缴期结束后应开展核查，核查面不得低于享受该优惠企业户数的20%。省级税务机关可根据实际情况制订具体核查办法或工作措施。八、执行时间本公告适用于2016年度及以后年度企业所得税汇算清缴。特此公告。附件：（点击此链接打包下载下列附件） 1.自主研发“研发支出”辅助账2.委托研发“研发支出”辅助账3.合作研发“研发支出”辅助账4.集中研发“研发支出”辅助账