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氰尿酸三聚氰胺

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氰尿酸三聚氰胺相关的资讯

  • 世卫组织确立三聚氰胺每日耐受摄入量标准
    据联合国网站报道,日前世界卫生组织在加拿大渥太华举办了一个由食品安全专家参加的会议,与会专家确定了“三聚氰胺0.2毫克/公斤体重”的每日耐受摄入量(tolerable daily intake,TDI)。按上述数字标准计算,一个体重为50公斤的成年人每天的三聚氰胺可容忍摄入量不应超过10毫克,此标准比一些国家的食品安全部门设定的要低。   三聚氰胺是一种化工原料,无味低毒,微溶于水,常用于制造日用器皿、装饰材料以及织物整理剂等,原则上是一种不应在食品中出现的污染物,但由于食品在生产、加工、包装及运输等环节有时会被三聚氰胺污染,食品中含有微量三聚氰胺是不可避免的,但一旦超过标准限制,将对人体产生危害。   世卫组织表示,该每日允许摄入量仅适用于三聚氰胺单独存在时。当三聚氰胺与氰尿酸共存时,毒性更大,但要计算出两者都存在时的健康相关指导值,尚缺乏足够数据。氰尿酸的每日耐受摄入量仍为1.5毫克/公斤体重。   世卫组织指出,和三聚氰胺每日耐受摄入量标准相比,许多国家制定的三聚氰胺在婴儿奶粉中含量不得超过1ppm(ppm为百万分率)、在其他食品中不得超过2.5ppm的标准有足够的安全度。世卫组织的这一标准只是希望能更好地指导各国卫生部门采取有效措施,防止人为在食品中添加三聚氰胺的事件发生,以确保公众健康。
  • 世卫专家确立三聚氰胺每日耐受摄入量标准
    中新网联合国12月5日电据联合国网站报道,世界卫生组织本周在加拿大渥太华召开了有关三聚氰胺与氰尿酸毒性的专家会议,与会专家共同确立了三聚氰胺每日耐受摄入量(tolerable daily intake, TDI)的标准。世卫组织希望这一标准能够为各国加强食品安全、维护公共健康提供指导。   世卫组织专家会议确定,三聚氰胺的每日耐受摄入量为0.2毫克/公斤体重。这就意味着,一个体重为50公斤的人,对三聚氰胺的每日耐受摄入量为10毫克。这一标准比一些国家的食品安全部门设定的要低。   世卫组织表示,氰尿酸的每日耐受摄入量仍为1.5毫克/公斤体重。当三聚氰胺与氰尿酸共存时,毒性更大,但现有数据尚不足以计算出一个二者同时存在时的健康指导值。   世卫组织指出,和三聚氰胺每日耐受摄入量标准相比,许多国家制定的三聚氰胺在婴儿奶粉中含量不得超过1ppm(ppm为百万分率)、在其他食品中不得超过2.5ppm的标准提供了足够的安全度。
  • 美开发出快速检测牛奶中三聚氰胺新方法
    美国研究人员4月1日报告说,他们开发出一种简单、方便的新方法,可在短时间内检测出牛奶中是否含有三聚氰胺。   美国迈阿密大学、西北大学和加州大学洛杉矶分校等机构的研究人员报告说,他们先将盐酸注入牛奶中,沉淀出酪蛋白,以防止其干扰对三聚氰胺的检测。然后在牛奶溶液中加入金纳米粒子,这种粒子在溶液中彼此距离较远时,溶液呈红色 距离变近时,溶液呈蓝色。   研究人员指出,三聚氰胺可以改变金纳米粒子的排列距离,从而导致溶液颜色发生变化。因此,如果加入金纳米粒子后溶液颜色改变,就说明其中可能含有三聚氰胺。为保证准确性,研究人员随后往溶液里加入氰尿酸,后者与三聚氰胺发生反应后会形成肉眼可见的沉淀物。   研究人员介绍说,利用这种新方法,可在不超过15分钟时间内检测出牛奶中所含三聚氰胺。相关研究成果已发表在美国《应用物理通讯》杂志上。   三聚氰胺是一种低毒化工原料,过量摄入会对泌尿系统产生危害。世界卫生组织2008年将这一化学物质每日可容忍摄入量设定为每公斤体重0.2毫克。
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • 湖北发现三聚氰胺严重超标乳酸玉米奶
    日前,湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明,这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺,含量严重超标。而厂家的出货记录显示,这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台)   襄樊日报早前报道:50件有毒玉米奶疑流入襄樊市   11月15日,襄樊市工商部门下发紧急通知,要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶,共计50件,批号为20100615,包装容器为塑料瓶。   据检测结果表明,这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克,严重超标。而厂家的出货记录显示,在这批次产品中,有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后,急忙和周某联系,希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销,还是已中转到其他城市,但是打电话时发现,周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后,市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前,尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。   襄樊市工商部门提醒市民,如果发现这种玉米奶,请不要购买,最好拨打12315举报,工商部门将以最快的速度将其查封。   湖北襄樊:尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶   中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶,有可能销往襄樊”。11月21日下午,湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案,经查,尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。   11月10日,湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称,湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查,有50件该批次产品有可能销往襄樊,请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后,迅速启动食品安全紧急预案,组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查,先后出动1280人次,清查各类市场、超市及食品经营户5750户次,截止目前,尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。   此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”,经工商部门核查,湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门,全市开展拉网式清查,一经发现有毒有害食品,立即销毁,确保市民食品卫生安全。
  • 成人食用三聚氰胺对健康影响有多大
    成人食用对健康影响有多大?   肾结石的孩子会有后遗症吗?  孩子结石会不会在输精管里?  三聚氰胺是否会诱发肿瘤?   北京市卫生局组织专家编写了《“问题奶粉”事件25题综合问答》,就一些大众普遍关心的相关问题进行逐一解答,现选登如下:   问:婴幼儿食用问题奶粉导致泌尿系统结石后可能会出现哪些临床症状?  答:临床表现有:(一)不明原因哭闹,排尿时尤甚,可伴呕吐;(二)肉眼或镜下血尿;(三)急性梗阻性肾衰竭,表现为少尿或无尿;(四)尿中可排出结石,如男婴结石阻塞尿道可表现为尿痛、排尿困难;(五)可有高血压、水肿、肾区叩击痛。   问:泌尿系统结石是否有潜伏期?  答:目前患儿绝大部分年龄不超过一岁,服用三鹿婴幼儿奶粉时间几个月不等,且该奶粉出现问题的时间尚未界定,故目前潜伏期不详。   问:问题奶粉中的三聚氰胺能引起人体内形成什么样的结石?  答:三聚氰胺及其在体内形成的盐类微溶于水,在体内主要是通过肾脏排泄,在排泄过程中因为它微溶于水,容易在尿道、肾小管里沉淀,导致结石,这种结石的物理性状特点比较松散,一捏就可以捏碎。   问:为什么服用问题奶粉的婴幼儿需要多喝水?  答:确实用问题奶粉喂养过的婴幼儿,家长应高度警惕。  首先,要停服这个品牌的奶粉。  其次,因为受污染的问题奶粉导致的结石较为松散或呈细沙粒样,对结石不是很大(小于4mm)、无尿道梗阻症状的孩子,一般不用特殊治疗,回家以后适当多喝一点水,多小便,一般两三天、最长两三周,结石自行排出去的可能性很大,不用进行特殊的治疗。   问:孩子吃了含三聚氰胺的奶粉后,结石会不会在输精管里?  答:三聚氰胺在体内主要通过肾脏排泄,在体内毒作用靶器官为泌尿系统,这次发现受三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶,对婴幼儿食用以后所造成的健康危害也是泌尿系统的结石。  所谓泌尿系统主要指的是输尿管、膀胱、尿道而不是输精管。输精管不属于泌尿系统,属于生殖系统。所以,三聚氰胺所造成的结石只可能在泌尿系统,不会跑到生殖系统的输精管里面。   问:出现肾结石的孩子会有后遗症吗?  答:无症状或症状较轻的婴幼儿预后较好,因结石的特点是松散或泥沙样,对于出现肾结石的孩子,原则上不推荐外科治疗,而是采取内科保守疗法,结石直径小于4毫米时,通过给婴幼儿多饮水,勤排尿等方法,结石可自行排出。治疗很安全,确保不产生并发症和后遗症。  如结石较大不能自行排出,可采取综合治疗手段将结石排出。  一旦孩子发生急性肾功能衰竭时,经过及时科学地救治,患儿也可以得到恢复。  如果孩子通过规范治疗,通过超声影像检查确定体内结石已经排出,血液生化检查肾功能正常,尿液中未见三聚氰胺的,不会给孩子造成永久性伤害。   问:成人食用问题奶粉对健康影响有多大?  答:含三聚氰胺的奶粉对成人健康影响风险较低,成人对三聚氰胺的耐受量高,而且不像婴幼儿那样对三聚氰胺敏感。婴幼儿是以奶粉为主要食物来源,而成人并不是以奶粉为主要食物来源,所以成人受影响的几率相对小。   问:液态奶的三聚氰胺对人体危害是否与奶粉一样?  答:假如用含有同样比例的三聚氰胺原料奶生产的奶粉和液态奶,由于做成奶粉以后去除了水分变成干粉,所以三聚氰胺就会被浓缩,所含的三聚氰胺比例就高。而液态奶90%以上都是水,它的三聚氰胺并没有被浓缩,所以相对而言,液态奶里面的三聚氰胺的含量就低得多。   问:三聚氰胺是否会诱发肿瘤?  答:三聚氰胺是一种低毒的化工原料,动物实验结果表明,它在动物体内代谢很快,而且不会存留在体内,无遗传毒性,主要是形成结石对泌尿系统有影响。到现在为止,还没有发现对人类有诱发肿瘤的证据。   问:哪些医院可以对食用问题奶粉婴儿进行诊疗?  答:卫生部要求,承担患儿诊断筛查工作的医疗机构应当为设有儿科的二级以上综合医院、儿童医院和设区的市级以上妇幼保健院。承担诊断筛查工作的医疗机构要做好患儿的诊断筛查工作,确保患儿得到及时有效的诊疗。  考虑到城乡结合部、县、乡(村)特别是边远农村地区食用这个奶粉的比较多,卫生部提出关口前移,重心下移,要求广大医务工作者深入到边远地区,入乡进村,尽最大限度地找到病人,集中到县以上的医疗机构进行集中救治。  卫生部要求,县医院主要承担患儿的诊断筛查,需要治疗的患儿要转诊到具有一定儿科、泌尿科实力的地市级医院,重症、疑难患儿要集中收治到升级定点医院。   问:食用问题奶粉婴儿如何获得免费诊疗?  答:国家制定了免费诊疗政策,其中:一是对患儿实行免费诊治,对食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿实行免费筛查,对经筛查确诊为泌尿系统结石的患儿实行免费救治,所需费用由接诊医疗机构先行垫付,保证患儿得到及时诊治。二是医疗机构垫付确有困难的,可由同级财政垫付。  医疗机构不得拒诊患儿,确保所有患儿能够得到及时、有效、规范的诊疗。   问:各地医疗机构对食用问题奶粉孩子的诊治方案是否相同?  答:在我国部分地区出现婴幼儿因食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件后,卫生部立即成立了国内权威专家为成员的部诊疗专家组,协助各地医疗机构开展医疗救治工作,并要求各省级卫生行政部门成立本级诊疗专家组,负责指导本辖区内各医疗机构的医疗救治工作。  同时,卫生部组织制定了《与食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉相关的婴幼儿泌尿系统结石诊疗方案》、《食用含三聚氰胺奶粉婴幼儿泌尿系统结石超声检查流程》,全国各地的医疗机构都会认真执行,开展患儿的筛查、确诊和救治工作,确保诊疗工作规范有序。   问:公众在哪里可以获得对问题奶粉的咨询?  答:为解答消费者针对“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”的健康咨询问题和患儿就医治疗等问题,卫生部决定将北京市公共卫生公益服务电话010-12320作为全国公众服务热线。  同时,开通12320电话的其他省份也开展相关咨询工作。  另外,卫生部将组织专家在网上就公众关注的问题进行对话交流和咨询。
  • 进口乳品新西兰一家独大存隐忧 双氰胺毒性待考
    专家:双氰胺通常不被认作“毒物”,无须反应过度   “我认识的一些妈妈都在考虑换奶粉,暂时不用新西兰进口的了。”昨日,一位长期通过网上代购渠道购买新西兰进口奶粉的消费者对《第一财经(微博)日报》表示,自上周四部分新西兰奶粉检出微量“双氰胺”以来,很多像她这样的消费者都陷入了恐慌,有些已经更换了所购奶粉的品牌或产地,有些则因为货少而犹豫不决。   据一些熟悉奶粉代购的人士称,香港地区的多家超市出现了抢购奶粉现象,而新西兰进口奶粉则已难见踪影。   在上海淮海西路的新西兰纽健力奶粉专营店内,连日来也有不少消费者前来咨询奶粉安全性问题。销售人员对本报表示:“消费者对这方面非常敏感。”不过,本报在多家超市卖场了解到,目前看来新西兰奶粉销售尚属正常。   尽管新西兰有关部门和该国最大的乳制品企业恒天然集团(Fonterra)公告称,相关批次奶粉被检出的双氰胺残留水平“极其微量”,绝不会给人体健康带来风险,但在食品安全问题上早已是惊弓之鸟的国内消费者已然对这一负面消息做出了反应,国家质检总局也已对新西兰有关部门发出了质询。   本报也发现,上述消息的传播存在误读嫌疑,如新西兰有关部门并未“叫停”或“禁止”对奶牛牧场直接施用双氰胺,而是对有关企业自愿暂停使用表示支持 其理由也并非出于食品安全忧虑,而是鉴于此类使用方式及相关残留量在国际上尚无统一标准,出于对该国出口食品形象的考虑所做的决定。   原料奶粉涉及面广   作为全球最大的乳品国际贸易商,恒天然集团占全球每年乳品国际贸易总额的近七成,几乎六成以上的乳品企业都或多或少使用新西兰的奶制品,新西兰近八成的牛奶产自恒天然集团。   乳品业内人士透露,恒天然集团出口的奶制品主要是奶粉、奶酪以及少量液态奶。其中奶粉涉及面最广,几乎全球主要的几大奶粉生产商都与恒天然或多或少有关联。   一名乳业专家告诉本报,国外品牌如多美滋、雅培、惠氏、雀巢等都曾经或仍然在采购恒天然奶粉,而国内企业如伊利、蒙牛、雅士利、澳优等也都曾与恒天然或新西兰其他乳业企业有联系。其中,伊利股份(600887.SH)近期公告称,将在新西兰投资11.03亿元新建年产4.7万吨婴幼儿配方奶粉项目,雅士利国际(01230.HK)也于本月发布公告称,将投资11亿元人民币在新西兰建厂,生产婴幼儿配方奶粉成品及半成品。   双氰胺事件爆发以来,雅士利股价暴跌,据了解,3年前,雅士利集团从海外供应商处直接购入的原料奶粉就已超过了90%,其中新西兰是最大的奶源基地 而澳优乳业则一直处于停牌状态。   除此之外,恒天然中国相关负责人以及业内专家此前曾对本报表示,除了奶粉企业外,使用恒天然原料奶粉、奶酪及奶油等产品的企业范围更广,如85度C、宜芝多甚至一些糖果企业也会采用恒天然乳品。   上述乳业专家称,2012年,新西兰进口乳制品占我国乳制品进口总量的八成,接近50万吨,在国内上下游产业都有广泛的使用,因此,“如果新西兰爆发大面积乳品质量问题,影响将是不可想象的。”   他认为,此前新西兰乳品受欢迎有两点原因,首先,新西兰乳品质量一直很可靠,口碑很好,并且产量大 其次,新西兰乳品价格低廉,目前,新西兰“大包粉“(1吨大包粉可还原成8.5吨液态奶)进口价格约2.2万元/吨,而我国“大包粉”价格已经超过3万元/吨。   新西兰政府于1月26日向所有消费者保证新西兰乳制品是安全的。   新西兰初级产业部(PMI)称,虽然目前对于乳品中双氰胺的残留并无国际标准,双氰胺的制造商已自愿暂停使用,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。   PMI表示只有一小部分乳制品受此事件影响。只有不到5%的新西兰农场使用了双氰胺,并且一年只用两次。每次的使用只会使牧草在短短几天内有微量残留。   短期利好国内乳业   双氰胺事件让新西兰乳制品走下了“神坛”。   “这两天一直在看新闻,也在跟新西兰政府方面联系,负面新闻肯定会影响消费者的购买行为。”昨日下午,新西兰福瑞尔(Fortreal)婴儿配方奶粉中国总经销市场部经理高卫语气焦灼地说,他担心近几天媒体关于新西兰部分奶粉被曝含双氰胺残留物的报道,将不可避免地使新西兰奶粉在国内的销售短期内出现下滑。   高卫认为,虽然双氰胺残留物是在新西兰行业自检时发现,并已及时处理,但短期来看,新西兰奶粉的销售将或多或少受到影响,而新西兰企业在中国的竞争对手欧美乳企或将在这次事件中受益。   “大多消费者愿意买洋奶粉,但这件事情会使消费者认为,不光是国内奶源,连新西兰奶源也不是百分之百安全了。”河北一家国内乳企的市场部人士昨日对本报表示,新西兰奶粉若持续深陷漩涡,将对欧美乳企和国内乳企形成利好。   昨日,伊利股份、贝因美(002570.SZ)、光明乳业(600597.SH)等国内乳品上市公司股价出现大幅上涨。   “经销商很紧张是正常的,但是媒体放大了,误定性为‘毒奶粉’了。”广州奶业协会会长王丁棉对本报评论称,此次新西兰奶粉事件与三聚氰胺事件不同,并非恶意人为,仅仅是一次生产事故,且有害物质含量很低,加上及时断绝源头,还不足以构成安全事件。   “国内反应过激了。”王丁棉分析,目前是新西兰的产奶高峰期,国内进口商与新西兰企业的订单基本都已签下,不会轻易放弃新西兰这么好的奶源。   双氰胺“毒性”待考   双氰胺亦称二氰二胺,是一种可溶于水的化合物,通常不被界定为“毒性”物质。   中国科学院南京土壤研究所颜晓元研究员告诉本报,它是一种肥料添加剂,作用是提高铵态氮肥的利用率,延缓铵态氮转化为硝态氮,减少对水质等环境的污染。   文献资料显示,其致毒浓度在千分之三到四,“这个浓度在我们平时吃的食品之中很难达到。”颜晓元说,稻米的氮浓度在1.4%左右,稻米中的氮大约有一半来自化肥,而双氰胺的用量一般不会超过化肥氮的5%,所以即使我们在氮肥中用了双氰胺,其在农产品中的含量不会超过0.35%。,远低于致毒剂量。   据他介绍,双氰胺目前在我国也有使用,但由于成本等原因,很少用在大宗作物上,仅少量应用于园艺作物。   MPI披露,自2004年起,经过该部认可,该国一些企业开始将双氰胺化肥施用于牧草。   MPI表示,该项技术在广泛应用之前,已经经过了多方的试验,结果表明,不会增加食品安全风险,也不会对人畜健康带来损害。主要是因为其几乎无毒,而且在牧草中能够分解为二氧化碳、氨和水。   但颜晓元告诉记者,尽管如此,也有可能在食物中仍有残留。   据他介绍,双氰胺在土壤里是可以降解的,一旦下大雨,就会转移到植物的根部。再通过牧草,转移到牛的身上去,再到牛乳里面去。   中国农业大学食品工程与食品安全学院院长罗云波告诉本报,因为双氰胺是被认为没有毒性,所以绝大多数国家在食品领域对双氰胺没有一个限量标准。   欧盟规定,人体每公斤每天可摄入1毫克的双氰胺。   按照这个标准计算,一个体重60公斤的成人,每天要喝100多公斤的奶,或者十几斤的奶粉,才会超过这个标准,在现实中几乎不可能发生,罗云波说。   “没有必要对这件事恐慌”,在罗云波看来,这次事件和三聚氰胺事件有着本质的区别:三聚氰胺是人为蓄意添加,而双氰胺是工艺上的需要。   “当年的三聚氰胺就被认为毒性很小,基本上没有毒性。导致伤害是与氰尿酸结合形成结晶沉淀,堵塞婴儿的肾小管,是物理性的,成人基本上没有问题。双氰胺的毒性被认为比三聚氰胺还要小。”罗云波说。
  • “三聚氰胺”不该有时有 该有时却没有
    “三聚氰胺”让“祖国的花朵”结石,却一再被掺入奶粉中。而孩子们喜爱的密胺餐具,本应含有“三聚氰胺”,却难在其中觅到它的踪影。这是偶然巧合还是中国消费者无奈的“命运”   进入3月,有关消费的话题又不绝于耳。有关专家近日呼吁:警惕打着“置物盘”旗号,卖“伪密胺餐具”。   笔者不是第一次听到这样的提醒,并知悉其背后是近年暴露出但并未很好解决的劣质密胺餐具问题。密胺制品本该全部使用三聚氰胺—甲醛树脂制成(三聚氰胺和甲醛聚合而成),却只有少数企业生产的产品使用了这种物质,其余产品均为添加其他违禁物质或全部使用违禁物质--尿素甲醛树脂生产,其中不乏出自获证(QS)企业的产品,他们这么做的目的只为降低成本。   密胺餐具行业内,熟知A1、A3和A5料的区别。一家正规企业负责人曾向笔者揭底,“用A1、A3料是‘行业潜规则’,这样的餐具盛热菜3个月就裂。但它比用A5料一吨要便宜一万元。”   密胺餐具近年已被学校、快餐厅、幼儿园等广泛使用,并深受儿童和家长的喜爱。国家质检总局将其生产列入市场准入范围。在该局的相关制品生产许可教程中指出:“由于密胺粉的价格较高,故有些制造商为追求利润,直接以脲醛类的模塑粉代替密胺类原料来生产餐具;有的则用脲醛类模塑粉作为原料制造餐具后,再在餐具的外表面涂上一层密胺粉。用脲醛树脂制造的餐具,其化学成分溶解到食物中对人体是有害的,需要予以制止。”   追求利润、降低成本、明知对人有害故意添加,多么熟悉的字眼!多么常见的“理由”!在三聚氰胺奶粉事件中,不也同样出现过   2010年2月25日,上海熊猫乳品案在上海市奉贤区人民法院一审开庭。公诉人指控上海熊猫公司三名主要负责人明知部分乳品含三聚氰胺,仍将其回炉加工并予以销售,其行为已构成生产、销售有毒、有害食品罪。   此前,当2009年最后一天,上海熊猫公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超标乳制品被监管部门依法查处的消息曝出时,媒体评论多称“‘三聚氰胺’的字眼再次拨动了公众的神经”。   事实上,这根神经并非此时才“再次被拨动”。2009年12月初,陕西金桥乳业有限公司“东窗事发”,总经理被逮捕。原因是该公司将“三聚氰胺”事件之前生产的问题奶粉重新包装,将5吨含三聚氰胺的奶粉卖到广西。   福建、宁夏……虽然“上海熊猫”和“陕西金桥”案件性质已明确,属个别企业实施的刑事犯罪行为。但仍然引发了各地政府对2008年问题奶粉及乳制品的全力围剿。   虽然“伪密胺餐具”被曝光后,国家及一些省市的相关部门曾先后发文对密胺餐具的生产、销售进行过清查,但相比之下,问题密胺餐具不大容易“享受”到被“全力围剿”的“待遇”。有专家称,这也能理解,就像人们面对“急性中毒”和“慢性中毒”时的选择一样。   “三聚氰胺”奶粉再现,被形容为“阴魂不散”。媒体爆料时,总是想产生雷人效果,再不济,也要有人喊出“狼又来了”才好。但事实上,有一大批人根本就不相信“三聚氰胺”类的东西会在所有的奶制品中绝迹。在他们看来,从近期看,即使某天没了“三胺”,也可能有“四胺”、“五胺”等。因而他们不为所动。   这里先不必再说什么有法不依、道德沦丧等言辞,或许也不用看奶粉、密胺餐具等本身,只需抬头放眼全社会,当看到这里的医生像医生、教师像教师、官员像官员、专家像专家,修车的像修车的,种地的像种地的时候,奶粉等食品就会是清洁、安全而富有营养的。即使偶然出现偏差,也会被及时纠正。   “三聚氰胺”不该有时有,该有时却没有。“有”与“无”,看似两种症状,却是一个病根,仅就生产者而言,即是利益驱动,灵魂典当给了魔鬼!
  • 中国首次破解三聚氰胺引发肾损伤机理
    记者22日从黑龙江省卫生厅获悉,由黑龙江省疾病控制中心专家新近完成的一项科研课题,在国内外首次系统地揭示了三聚氰胺引发动物肾损伤的发病机理、病变特点、肾脏结晶体形成的条件。研究结果为相关部门对三聚氰胺风险评估、制定食品和饲料中三聚氰胺的安全管理限量值提供了重要科学依据。该成果近日获得2009年度黑龙江省医药卫生科技进步一等奖。   因三聚氰胺并非食品添加剂,国内外对三聚氰胺毒性研究资料掌握甚少,对三聚氰胺所造成肾损伤的量效关系、结晶体与肾脏病理损伤的关键环节等问题也缺乏深入探讨。据此,黑龙江省疾病控制中心毒理所主任医师王玉燕等首次成功建立三聚氰胺在肾脏形成结晶的大鼠动物模型,重现了这一疾病的病变过程。该模型方法科学先进,有可重复性。研究结果揭示肾脏为三聚氰胺的毒作用靶器官。其发生机理是三聚氰胺在胃内由胃酸催化水解生成三聚氰酸,两者在肾脏再结合形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体,晶体充满肾小管,使肾脏体积增大、重量增加,因管壁的挤压作用而使肾组织严重缺血,导致肾脏呈现出特征性土黄色沙石样的外观。   观察结果还表明,三聚氰胺结晶体还可导致肾脏炎症反应和纤维组织增生等病理改变,进一步引发肾脏代谢功能障碍,使血中尿素氮、肌酐等含量增加,最终使实验动物发生肾衰竭。王玉燕等在研究中,首次采用X射线衍射法确定肾脏中形成的结晶体为三聚氰胺—三聚氰酸的结合晶体,进而证实摄食三聚氰胺可使肾脏中形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体,此手段具有明显的创新性。   专家评价指出,该课题填补了我国三聚氰胺毒理学研究空白,对基础医学、药学和临床医学有重要意义。
  • 美国发布三聚氰胺标准信息
    被境外卫生机构指检出三聚氰胺的食品名单越来越多,让购买了这些产品的市民十分为难。到底食物是否绝对不含有三聚氰胺才能安全食用呢?虽然各国对三聚氰胺检测标准不一,不过美国食品药品监督管理局(FDA)上周五发布的标准则表示,三聚氰胺含量2.5ppm以下(即2.5毫克/公斤)不会对公众健康产生危险。据了解,我国国家标准委也正针对三聚氰胺组织有关专家修订乳品相关标准。   中山大学毒理学教授、广东省疾病预防控制中心副主任、广东省食品安全专家委员会专家杨杏芬介绍说,对三聚氰胺风险评估的结果是人体每天耐受摄入量(TDI)为0.63毫克/公斤体重,在这个量以下对人造成的危害是比较小的。   杨杏芬说,三聚氰胺是一种化工原料,多用于塑料和肥料生产,也可以用于塑料食品包装材料。根据现在国家专项检测后公布的受污染乳制品三聚氰胺浓度,对成人发生损害的风险比较小,在进入人体后由于代谢比较不活跃,90%会从尿液里以原型排出。成人如果通过大量地饮水和吃蔬菜水果,很快就能排出三聚氰胺。   目前,国际上被普遍接受的是在上周五美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤(即2.5ppm)以下不会对公众健康产生危险,不过FDA强调婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺。据悉,欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5毫克/公斤为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   另外,世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险。欧洲食品安全局日前也就巧克力等含乳食品含有三聚氰胺的问题进行了风险评估,他们作出的结论是,即使每日大量食用包括巧克力在内的这些食品,也不会造成健康危害。
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总   检测方法   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测   超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺   反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺   高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量   固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺   液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺   液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   附:三聚氰胺检测方法示例   仪器与条件   高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。   (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。   (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX   试剂与样品   宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。   实验方法   1、样品前处理方法   (1)标准样品配制:   取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。   (2)提取:   称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。   然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。   (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):   a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水   b)上样:加入提取液3mL   c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。   d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。   e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。   2、三聚氰胺被立案   2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法   三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:   (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm   (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm   空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%   2.2三聚氰胺LC-MS检测方法   由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。   基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。   与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。   以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。   缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm   结果与讨论   1、阳离子交换柱(PCX)   三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:   a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。   b)批次重复性好。   c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。   2、LC-MS方法优点:   (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。   (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。   (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。   (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。   (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。   国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 专家为三聚氰胺“平反”:用错地方才害人
    在中国,也许再没有第二种有机化合物像三聚氰胺这样有“名”了。2008年的问题奶粉事件让这个原本被用于化工产业的原料,几乎在一夜之间臭名昭著。  “三聚氰胺是一个既传统又年轻的产品。”中国氮肥工业协会理事长顾宗勤说,“然而,为了让市场接受,目前企业往往避开‘三聚氰胺’这个名字。”  在11月下旬召开的2015年三聚氰胺行业工作会上,顾宗勤向来自国内外致力于三聚氰胺绿色材料发展的专家学者及企业代表呼吁:“作为最了解三聚氰胺材料的从业者,我们在座的每一位都有义务为三聚氰胺产品正名,恢复它的美丽‘真容’。”  不是“毒药”,而是被用错了地方  “三聚氰胺原本是一种化工原料,与食品行业没有任何关系,却被不法分子用来假冒蛋白质,成了替罪羊。”和三聚氰胺打了7年“交道”的玉龙化工有限公司副总经理、技术中心副主任叶锐告诉科技日报记者。  据了解,在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测,而我国检测蛋白质是通过检测氮元素,即看氮元素的质量分数。三聚氰胺的含氮量高达66.7%,高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值。“一些不良企业就是利用这一点,将原本用在化工领域的原料加到了食物里。”叶锐说,“作为化工原料的三聚氰胺,不能增味、保鲜、防腐,也不是天然色素、食用香精,更不能强化营养,它没有理由出现在食品中,因为它根本就不是食品添加剂。”  “事实上,三聚氰胺的化学性质稳定,很难溶于水,基本没什么毒性,行内人都知道,也不觉得可怕,平时介绍样品时都是直接触摸,事后洗洗手就行。成年人就算不小心吃了一点,也会很快排出,不会有化学反应。”中国氮肥工业协会三聚氰胺分会会长、四川金象赛瑞化工股份有限公司副总裁唐印说,“相反,三聚氰胺用在化工领域有很多优点。”  公安部四川消防研究所葛欣国博士表示,三聚氰胺及其制品在消防事业中也发挥着重要作用。许多外墙保温材料自身易燃,为使其符合相关的阻燃法规和标准,常需加入阻燃剂,但阻燃剂在高温下会遇热分解并释放出有毒气体,在火灾发生时引发二次灾害和环境污染。而三聚氰胺材料遇火却可以迅速碳化、阻止燃烧。  起步较晚,但生产技术已达世界领先水平  令顾宗勤感到欣慰的是,虽然我国三聚氰胺生产起步较晚,但近年来的发展速度仍然较快,且生产技术显著进步。  他提供了一组数据,据中国氮肥工业协会统计,2014年我国三聚氰胺产能达240万吨,产量104万吨,比上一年同期增长23%,较2010年增长80%。“我国三聚氰胺产能约占世界产能的70%,产量约占世界总产量的50%,是名符其实的世界上最大的三聚氰胺生产国。”  据顾宗勤介绍,我国三聚氰胺生产技术也走过一段坎坷的历程,并最终达到世界领先水平。从上世纪70年代开始,我国先后采用两步法,在此基础上开发的一步法气相淬冷法,以及1992年—2003年间清华大学开发出的第二代(改良)气相淬冷法技术生产三聚氰胺产品。  “而从2003年以后,北京烨晶科技有限公司总结以往经验,开发出的节能节资型(第三代)低气压相淬冷法技术,开创性地解决了以前各代气相淬冷法技术生产易堵塞、运行周期短、品质不稳定、能耗高、难以大型化等问题。”顾宗勤说,“这一技术让三聚氰胺的单线产能规模达到5万—10万吨/年,比起国外的高压法优势明显,不仅在国内得到了推广,还先后获得了日本、美国、韩国、欧盟的专利授权,并以技术知识产权的形式许可给德国鲁奇公司,于2012年在俄罗斯欧洲化学公司新建年产5万吨装置投产成功。”  环保生态领域大有用武之地  “和先进生产技术以及先进产能相对应的是近十多年来国内外市场需求的增长。”顾宗勤说,“2002年至2014年的12年间,我国三聚氰胺年需求增长率约为20%,成为世界三聚氰胺需求量增长最快的地区之一。2014年,我国已成为全球最大的三聚氰胺消费国。”  顾宗勤认为,由于我国三聚氰胺生产成本优势以及产品自身独特的环保和阻燃性能,随着国民经济、生活质量、环保意识的不断提高,三聚氰胺消费在国内将会有更加广阔的发展空间。  国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心主任宋广生介绍,三聚氰胺产品还可以解决装饰装修和家具污染的问题。当前国内板材使用的胶黏剂多为脲醛剂,其甲醛释放量较大,多数不符合国家标准、损害人体健康,而使用三聚氰胺胶粘剂的板材其环保性能、光泽度及磨损强度均远远好于使用脲醛胶的板材,能达到国际E0级环保标准,其甲醛释放量远低于国内标准。“希望政府相关部门能够共同来推动这项工作,提高相关标准,改善我国室内、车内空气质量。”宋广生说。  “我国提出要求建设‘生态中国、健康中国、美丽中国’,这是三聚氰胺行业今后持续发展的指南,三聚氰胺也将大有用武之地。”顾宗勤说。(原标题:问题奶粉事件让这个化工原料背上恶名,近日专家为其“平反”——三聚氰胺是个宝,用错地方才害人)
  • 新泰联合化工投建三聚氰胺项目
    联合化工今日公告,公司全资子公司山东新泰联合化工有限公司拟投资不超过0.9亿元,建设3万吨/年三聚氰胺项目。该项目可充分利用其现已投产的7万吨/年合成氨装置和10万吨/年尿素装置,只需建设三聚氰胺生产厂房和设备,计划到2011年第三季度建成并具备试车条件。   联合化工表示,新泰联化作为公司的全资子公司,该次投资存在一定筹备与建设周期,在项目未产生效益前,在一定程度上增加本公司的资金压力和财务费用,但是可以充分利用公司现有的技术优势和管理优势、拓展经营区域奠定基础。
  • 瑞士发明快速检验三聚氰胺污染方法
    苏黎世联邦理工学院ETH的研究人员今天宣布,他们找到一种快速检验和分析受三聚氰胺污染牛奶的新方法。利用这种新方法,研究人员可在30秒内断定,牛奶是否受到了污染。   在此之前,分析人员需要大约20-60秒钟时间才能检验出牛奶中是否含有三聚氰胺。   自中国三鹿集团发生三聚氰胺毒牛奶造成数千名儿童泌尿系统结石等严重疾患丑闻后,瑞士联邦理工学院(ETH)有机化学实验室以Renato Zenobi领导的科研小组便进行研究并于近日宣布,他们发明了一种方法可在30秒钟内对牛奶是否受到污染做出检验。   该检验方法是基于质谱分析法,牛奶在超声波下被雾化,根据抽样带电分子混合物的分子量来确定牛奶是否受到污染。   便携式检验三聚氰胺仪器   Zenobi称,使用这种方法对牛奶可直接接收检验和分析,无需满足以前要求的存放期条件。同时,科学家们目前正在研究一种便携式仪器,以便分析人员可随时方便地在牛奶加工场所,直接对牛奶进行检验分析。   在瑞士,三聚氰胺迄今为止只在少数几种从中国进口的食品中被发现,据去年10月报道称,如卡拉梅尔奶糖(Caramelbonbons)、饼干、巧克力凝固产品等,之后再无出现此类现象。   根据瑞士联邦卫生局(BAG)的要求,数周来,各检查站点同时也对亚洲进口的蛋白和豆制品进行检验。最新的研究结果表明,不仅是牛奶和奶制品会被三聚氰胺污染,其他食品同样有可能含有三聚氰胺。   因此,瑞士联邦指出,禁止从中国进口牛奶和奶制品,无论是在瑞士国内或进口到欧盟国家,只有加工产品允许进入瑞士市场。
  • 三聚氰胺(Melamine)最新HPLC检测方法
    艾杰尔科技采用Venusil ASB C18液相色谱柱(科技部&ldquo 十一五&rdquo 国家科技支撑计划成果),按照FDA的样品前处理方法,无需添加离子对试剂,可以对三聚氰胺获得良好的分离。该方法的重要意义在于:摒弃离子对试剂,可以采用LC/MSD检测。与FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比较,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。 分析方法一: 如果需要按照FDA的方法检测,艾杰尔科技可以提供相应的C8柱:Venusil MP C8,4.6× 250mm,5&mu m,订货号:VA852505-0,价格3200元人民币,(促销期间可获赠iPod Shuffle一台)。Venusil MP C18系列色谱柱,采用独特双层处理技术,极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力,可用100%水为流动相;经一次封尾,具有中等极性,广泛用于各种非极性、极性化合物的分离;pH适用范围1.5-8.5。 分析方法二:如果需要使用LC/MSD检测,艾杰尔科技可以提供相应的C18色谱柱:Venusil ASB C18,2.1× 150mm,5&mu m,订货号:VS951502-0,价格3200元人民币(促销期间可获赠iPod Shuffle一台)。Venusil ASB C18系列色谱柱,采用独特双层处理技术,极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力,可用100%水为流动相;未封尾的空间位阻键合,pH适用范围0.8-7.0,是极性化合物的完美选择。 艾杰尔科技不仅可以提供色谱柱和标准品,还可以提供完善的检测方法与检测服务(测试服务范围包括宠物食品及其原料)。若需要详细了解,请联系: 电话:010-62968031/32/33,传真:010-62968700 联系人:白洁,邮箱:info@agela.com 事件回溯: 2007年3月, 美国发生宠物食用含有三聚氰胺的食品导致死亡的事件,涉案的数家宠物食品制造商承受巨额损失并召回产品,因此海外买家纷纷要求源自中国的饲料原料提供三聚氰胺的测试报告。 2007年4月,FDA公布了HPLC-UV和GC-MS检测三聚氰胺的方法。 2007年5月,FDA官员对三聚氰胺可能交叉污染人用食品表示担忧。 三聚氰胺简介: 三聚氰胺(melamine,CAS:108-78-1),简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺。是一种重要的氮杂环有机化工原料, 白色结晶粉末, 无味。常用于生产塑料、胶水,阻燃剂和化肥。禁止用于宠物食品及动物饲料的化学物质, 动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。 7月30日前购买艾杰尔C18/C8色谱柱一支,均可获赠进口三聚氰胺标准品一瓶,价值120元人民币!http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/Q80326.htmhttp://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/Q80326.htm
  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺   两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。   皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。   昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   2009年浙江曾查处"皮革奶"   "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。   南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。   2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。   此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。   但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。   "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺   皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。   针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。   2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。   卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品   据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。   为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。   2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。   皮革水解蛋白粉   旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。   江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。   专家说法   皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?   皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。   相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。   违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。   "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。   "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。   王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读
    联合国机构牛奶三聚氰胺含量新标引热议   卫生部:三聚氰胺国标宽松系误读   根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。有评论指出我国的三聚氰胺标准比联合国标准松,引发社会热议。卫生部有关方面负责人表示,标准"宽松"系媒体误读。   ■争议   国标被指"宽松"引争论   根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。   国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定,婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。   一边是国标"2.5mg"、"1mg",另一边是联合国机构的"0.15mg",差距引发了热议。有评论称,这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异,实际差距不容想象。   也有人将近年来洋奶粉肆无忌惮地涨价、国产奶粉风光不再与标准相联系,称标准的漏洞是消费者心中的痛。食品安全事件因为检测标准上的漏洞,而让消费者吃哑巴亏,并呼吁有关部门能真正重视国内的乳品市场,不要让三聚氰胺的悲剧再次重演,也不要让洋奶粉牵着鼻子走。   ■官方回应   两个标准折算后一致   对于媒体"国标比国际标准宽松"的说法,乳业专家王丁棉指出,食品比较必须注意单位,而且同物质才能比较。因为我国的规定"婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg".这里面数值指向的是"食品".而本次国际食品法典委员会的新标准"每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克"数值指向的是"液态牛奶".因此不能从字面数字进行简单的计算,得出所谓"宽松倍数".   对此,记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人,他明确指出:我国此前的规定中,"食品"专门指"粉状",即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态,一个是液态,之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克,浓缩之后,乘以8等于1.2毫克,国际上一般标准数值的确定四舍五入,因此是1毫克。"我们现在的标准:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定,折算以后是一样的。"这位负责人表示,标准高低系媒体误读。同时他介绍,国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的,不具强制性
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 深化产学研融合 香港中文大学(深圳)高灵敏唾液尿酸检测试纸条项目亮相第25届高交会
    11月15日—11月19日,第二十五届高交会在深圳会展中心和深圳国际会展中心两馆同时举行。今年的高交会以“激发创新活力,提升发展质量”为主题,持续打造专业化、国际化、便利化、高水平的科技成果交流交易平台。今年,香港中文大学(深圳)首次设独立展厅,展厅展出了人工智能与智能系统领域、大数据与计算机科学领域、新材料领域、生物医药与健康领域的前沿技术和创新成果。在生物医药与健康领域展示区,香港中文大学(深圳)医学院教授、生物医学工程学科负责人刘国珍,向深圳新闻网记者介绍了自己团队研发的高灵敏唾液尿酸检测试剂盒。她说,这款高灵敏唾液尿酸检测试剂盒是一种环境友好、无创无损、经济快速、精准舒适的POCT(即时检测)医疗器械产品,能有效用于高尿酸血症及痛风等慢性疾病的早筛预警和日常监管,也能用于健康人群的日常尿酸监测。该试剂盒是一款纸基芯片试纸条,通过手机APP读数,实现对唾液样品尿酸的实时定量检测。“目前市场上以指尖采血、静脉抽血尿酸检测为主,这两种方式耗时耗力,又会给患者留下创口,价格也比较昂贵,成为尿酸检测环节的痛点问题。我们这款试剂盒,小巧灵便,检测结果也显示得非常快,最重要的是,检测成本大大降低,检测一次,2到3块钱就可以了。”刘国珍说。在刚刚落幕的2023年第八届“创客中国”深圳市中小企业创新创业大赛暨“专精特新”企业创新创业大赛上,这款高灵敏唾液尿酸检测试剂盒获得了创客组第一名。刘国珍在生物传感器研究领域深耕近二十年,之前是澳大利亚新南威尔士大学教授,现在是香港中文大学(深圳)的教授。凭借对神经炎症精准诊疗的突出贡献, 刘国珍获得2020年度乔治娜斯威特定量生物医学女科学家奖,她是第一个荣获此奖项的华人女科学家。她说,自己非常喜欢深圳自由包容的氛围,这里的创业者们都有一股不屈不挠的精神,所以她选择离开“舒适区”,回国发展。她希望自己做一个“摆渡人”,培养更多生物医学器械方面的科研人才,运用自己多年积累的实验室技术帮助国内生物医疗器械解决“卡脖子”问题。
  • 湖南玉米奶三聚氰胺超标近1倍
    11月24日,湖南省食品安全委员会向社会通报了对湘潭市远山乳业有限公司三聚氰胺超标乳品的清查情况。通报中透露,根据远山乳业提供的数据,问题玉米奶总共861件,已经销售824件,目前已召回345.4件,而且11月1日湖南省疾病预防控制中心的监测表明,这一批次产品三聚氰胺含量为4.8毫克/千克,超出国家规定的2.5毫克/千克限量值。   此前有媒体曝出湖北襄樊出现50件三聚氰胺严重超标的乳酸玉米奶,并产于“湖北远山乳业有限公司”,后经湖北襄樊有关部门调查,这批问题玉米奶产自湖南湘潭市远山乳业有限公司。远山乳业提供的数据称,这批问题玉米奶销往江西、湖北以及湖南省的湘潭、长沙、郴州、邵阳,目前江西召回287.8件,湘潭召回57.6件。   检查发现,该企业自今年5月至今,使用乳粉和鲜奶共生产乳酸菌玉米奶7.2吨,其中,以青海东垣乳制品厂生产的问题乳粉作为原材料,生产乳酸菌玉米奶0.1吨。据企业反映,该批产品早已销售完毕。目前,湖南省质监局正在组织对该批产品的流向进行追查。
  • 大连依利特-鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案
    鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应,并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后,目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀,取1.0g,加入10mL具塞玻璃试管中,加入6mL 1%三氯乙酸,超声提取10min;再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸,涡旋混匀,加乙腈定容至10mL。取样品,10000rpm,离心10min;上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。(注:该前处理方法适用于全蛋的测定。) 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸,调pH值至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样: 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg,测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下:检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附:鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注:如需分析鸡蛋中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 食品安全心系"六一",奶粉中三聚氰胺知多少?
    今天是国际“六一”儿童节,同样也是全球由世界粮农组织倡导的“世界牛奶日”。牛奶的营养十分丰富,是人类“最接近完善的食物”,与人们的生活和身体健康息息相关。但是食品质量安全一直是民生大事,自2008年9月三鹿奶粉事件后,奶粉质量安全问题和奶粉最新事件从未远离公众视野。曾经被认为最安全的“孩子吃的”婴幼儿奶粉连年曝光质量安全问题,“三鹿”后国人对国产奶粉的信心陷入低谷,很多年轻父母将目光转向海外品牌。然而,洋奶粉也陆续成为安全事件中的主角,几乎所有在国内市场上销售的主流洋奶粉品牌都未能幸免,都曾或多或少的涉及过质量问题。睿科仪器一直致力于分析测试行业,关注食品安全问题,以“三聚氰胺”为例,我们来告诉你:奶粉中三聚氰胺知多少? 什么是三聚氰胺?三聚氰胺(Melamine)(CAS No.108-78-1)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料;Fig.1Melamine (CAS No. 108-78-1)其中常混合有结构类似的三聚氰酸,在摄入人体进入肾细胞后,三聚氰胺会与三聚氰酸结合形成结晶沉积,从而造成肾结石并堵塞肾小管,并有可能导致肾衰竭。2008年6月震惊全国的“三鹿事件”主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的。 不法商人为什么要在奶粉中加三聚氰胺?蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式含氮量为66%左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高,从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末,没有什么气味和味道,掺杂后不易被发现。 如何检测三聚氰胺?睿科仪器依据GB/T 22388建立基于ReekoFotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法,试样用三氯乙酸溶液提取,使用Reeko Fotector Plus进行阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量,回收率于87%-97%之间,RSD=4.7(n=3)仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus 全自动固相萃取系统(Fotector Plus SPE);高效液相色谱(HPLC) Agilent 1260,质谱检测器 (MS) Agilent 6410;氮气吹干装置;MCX 固相萃取柱(Waters, 60 mg/3mL);甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水,三氯乙酸(优级纯)样品制备称取1 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入4mL 1%的三氯乙酸与1mL乙腈,超声10min后用4000r/min离心10min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后 (或者以高于10000r/min速度离心),重复提取一次,合并提取液,待净化。固相萃取净化条件Fig.2 Fotector Plus 全自动固相萃取仪Fig.3 Fotector Plus运行程序.液质检测条件MRM参数Tab.1洗脱梯度 Fig.4 三聚氰胺MRM图 (100 μ g/L) 结果与讨论样品经过前处理提取后,用FotectorPlus净化,使用基质加标曲线来计算整体回收率,整体回收率在87%~97%之间,RSD=4.7(n=3),满足标准对回收率的要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于5.8%,符合GB/T22388-2008的允许差要求,回收率、RSD如表1所示(5-100 ppb 参见Table2)Table.2 三聚氰胺回收率以及相对标准偏差 (n=4).总结◆ FotectorPlus能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱,浓缩一步到位,省时省事;◆ FotectorPlus采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平;◆ Fotector Plus 能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助;◆ 利用Reeko Fotector Plus自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测》,回收率与RSD符合GB/T 22388-2008的允许差要求,符合GB/T 22388-2008中对分析结果的质量控制的要求。 相关产品:Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
  • Lovibond 罗威邦MD6x0系列光度计固件升级新增7项程序
    Lovibond® 德国罗威邦® 水质分析 光度计固件 .072 版本新增 7 项程序Lovibond 罗威邦 MD 6x0 和 PM 6x0 系列光度计的固件升级为 .072 版本,新加入 7 项内置程序。这为泳池水、饮用水和工业用水等不同应用中的用户提供了更多方法和选择。以下是新添加的方法程序:方法号试剂类型比色皿波长量程化学方法氯胺 (M) PPM63ø 24 mm660 nm0.02 - 4.5 mg/LNH2Cl as Cl2Indophenole method 靛酚法氯(游离)和单氯胺M64L+PPø 24 mm660 nm0.02 - 4.50 mg/L Cl2Indophenole method 靛酚法氰尿酸 高量程 HM161Tø 24 mm530 nm10 - 200 mg/L CyA三聚氰胺亚硝氮 超高量程 VHR LM271Lø 24 mm580 nm25 - 2500 mg/L NO2 -Ferrous Sulfate Method单宁 LM389Lø 24 mm660 nm0.5 - 20 mg/L TanninFolin Phenol臭氧 PPM301PP+Tø 24 mm530 nm0.015 - 2 mg/L O3DPD / 甘氨酸苯酚 TM315Tø 24 mm530 nm0.1 - 5 mg/L C6H5OH4-氨基安替吡啉• 方法 M63 一氯胺 (同时存在氨氮)应用:消毒控制仪器:MD 6x0氯消毒剂与含氮化物反应生成一氯胺。一氯胺在很多地方作为一种消毒剂使用。• 方法 M64 游离氯和一氯胺应用:消毒控制仪器:MD 6x0、PM 620、PM 630氯消毒剂与含氮化物反应生成一氯胺。一氯胺在很多地方作为一种消毒剂使用。• 方法 M161 氰尿酸HR应用:泳池水仪器:MD 6x0、PM 600、PM 620、PM 630氰尿酸是池水控制中的一个重要参数。使用新方法,可以在 10-200 mg/l 的扩展范围内进行测量。• 方法 M271亚硝酸盐 VHR应用:工业用水仪器:MD 6x0亚硝酸盐是一种还原剂,可防止冷却水系统腐蚀。根据工业用水控制的要求,新方法提供高达 2,500 mg/l 的宽测量范围。• 方法 M301臭氧应用:饮用水和泳池水仪器:MD 6x0臭氧是一种强氧化剂,可用作替代氯的消毒剂。臭氧还具有消除水系统中的异味、脱色和抑制藻类的功能。新方法 M301 与方法 M300 类似,但使用粉末包装代替药片进行测量。• 方法 M315苯酚(羟基苯)应用:原水和废水仪器:MD 6x0常见酚类有机物如有甲酚、二甲酚和邻苯二酚等,在水中可形成氯酚,氯酚具有强烈的气味和味道。方法 M315 使用片剂试剂测定酚类物质。• 方法 M389单宁应用:锅炉水仪器:MD 6x0单宁添加到锅炉水中以防止结垢和腐蚀。方法 M389 使用我们的液体试剂监测单宁含量。Lovibond 罗威邦MD 6x0 和 PM 6x0 系列光度计固件支持在线升级,请有需要客户联系罗威邦水质分析下载新固件版本。支持升级设备:MD 600 / MaxiDirectMD 610MD 640PM 600PM 620PM 630
  • 饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案
    饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后,饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点,大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》,又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g),置于10mL具塞刻度试管中,加入7mL 1%三氯乙酸,涡旋混匀,超声提取10min;再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,用1%三氯乙酸定容至满刻度线;样品经10000rpm,离心5min;取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱;将待净化液用水稀释至10mL,转移至固相萃取柱,依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相溶解,涡旋混合,过0.45µ m 油系滤膜,供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;Elite MSP色谱柱(5µ m,I.D.4.6mm× 150mm);三聚氰胺标准品(99%);阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤),各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品,用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/L,于4℃冰箱储存,有效期3个月。 使用时,用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸,加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌,加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾,加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液,加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠,调节pH至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 室温:控制在22~28℃之间 进样量:20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4,在所测试浓度范围内,三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知,在标准品出峰位置,样品没有明显出峰,故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限,用此样品做加标回收率实验,结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果,在4个不同的加标水平下,该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间,说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品,一分为三,采用所述方法连续处理三次,并测试谱图计算结果,如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品,平行测试3次,测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%,说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法,对饲料样品进行了分析,谱图如下,结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1:HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2:饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm,0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm,5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX,60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6× 50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后,可在以后工作中检测多种样品,适用面更广,节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注:如需分析饲料中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 大连依利特提供符合三聚氰胺检测国标的解决方案
    依利特提供符合三聚氰胺检测国标的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,秉承着&ldquo 质量更佳、服务更优、创新更快&rdquo 的理念,十几年来为食品安全、药品检测及高校应用等众多行业提供着完善的分析方法及先进的仪器配置。从苏丹红、孔雀石绿到此次&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件,关系着国计民生的&ldquo 食品安全&rdquo 问题一次次的敲响警钟,并引起社会的广泛关注。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件,依利特人在第一时间做出反应,按照GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的&ldquo 国标&rdquo 方法,在经过大量实验验证后,为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【仪器与试剂 】 U1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);辛烷磺酸钠(色谱纯);柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 按GB/T 22388&mdash 2008的液相色谱分析方法: 色谱柱:Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 10mM辛烷磺酸钠、10mM柠檬酸水溶液,调pH值至3.0) 流速:1.0mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 2&mu g/mL的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 2&mu g/mL标准溶液谱图 表1 2&mu g/mL标准溶液组分信息 2. 重现性 采用GB/T 22388-2008法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性 表2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.2、2、20、40、80&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样: 图3 按GB法实验的校准曲线 4. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.011 0.038 5. 实际样品定性和定量结果 按照GB/T 22388-2008分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好,偏差也达到国标要求。 图4 三个平行鲜奶样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 RSD% 结果 9.54mg/kg 9.57mg/kg 9.79mg/kg 1.42%
  • 佛山首起“三聚氰胺”索赔案结案
    一场震荡全球的“三聚氰胺”毒奶粉事件,广东婴儿中也不乏受害者。昨日记者从佛山中级法院获悉,佛山三岁男孩谢某自出生一直食用“雅士利”牌婴幼儿配方奶粉患肾结石索赔案,近日经该院二审调解结案,除按国家政策由中国乳制品工业协会支付3万元赔偿款外,作为销售商好好多自选商场自愿给付3万元慰问金给受害男婴谢某。   案情回放   喝“毒奶粉”不满一岁婴儿患肾结石   2007年初,王女士怀上孩子从佛山回湖南老家养胎。当年10月15日,她在湖南生下了一个男孩谢某,不久便拖家带口回佛山生活。当时,由于奶水不足,王女士便长期从佛山好好多自选商场普君分店,购买广东雅士利集团股份有限公司生产的婴幼儿配方奶粉给孩子吃。   2008年9月,不足一岁的婴儿谢某做了先天性心脏病手术,不久王女士发现儿子还有血尿等情况,遂又带着孩子到佛山市市级医院检查,但并没检查出问题。此后,王女士带着儿子奔波湖广两省到处寻医。   直到同年11月份,他们终于在广东省中山大学附属第一医院以及湖南某医院分别得到确诊,谢某是因长期食用奶粉而患上肾结石,且结石竟达到了10m m×8m m大小,必须通过手术取除。此时的王女士心如刀绞,并立刻怀疑其一直给儿子喂食的“雅士利”牌奶粉。   医生还告知,由于孩子刚做完先天性心脏病手术,身体还在恢复期,尚不能做结石取除手术,但当时因结石病,已引发婴儿谢某得了肺炎。   其间,王女士曾去过好好多商场普君分店说理,并要求退掉“雅士利”牌奶粉。当时商场不同意退货,便出具了王女士在其商场购买过“雅士利”牌奶粉的证明。王女士最终无奈将广东雅士利集团股份有限公司和好好多自选商场告至法庭。   庭审直击   一审:生产商销售商均称没责任   一审中,王女士请求法院判决广东雅士利集团股份有限公司及好好多自选商场赔偿共计395868元,并承担儿子谢某治疗终结后至18周岁以前与此相关的疾病可能造成的经济损失、精神损失以及因肾结石引起的心脏病加剧的治疗费用。   庭审中,被告广东雅士利集团股份有限公司辩称:原告王女士没有证据证明是长期购买食用自己公司生产的奶粉 即使是自己公司长期的消费者,原告王女士所提供的奶粉瓶批号,也不在国家公布的其公司含“三聚氰胺”的产品中。   广东雅士利集团股份有限公司还表示,公司已按国家对该事件处理规定,支付了4000多万元的赔偿款,全权委托中国乳制品工业协会向肾结石患儿支付医疗费、赔偿款等费用,作为生产厂商已履行了赔偿责任。而销售商好好多自选商场答辩称:本案的被告应该是该企业的分店,不应起诉该企业。   判决:生产商销售商赔偿3万元   一审法院认为,本案属因产品质量引起的人身损害赔偿纠纷,属于产品质量损害赔偿案件。原告王女士因购买和食用了被告雅士利集团公司生产的“雅士利”婴幼儿配方奶粉,并因此导致了谢某肾结石的事实清楚,证据确实充分。   法院一审认为,被告生产商答辩称王女士提供的奶粉瓶产品批号不属于国家公布不合格的产品批次,但被告并不能证明该批次生产的奶粉是合格产品。同时,对产品销售商答辩称其不是本案适格的被告,依据《中华人民共和国个人独资企业法》第十四条第三款规定:“分支机构的民事责任由设立该分支机构的个人独资企业承担”。因此被告生产商和销售商的抗辩理由均不成立。被告产品生产商和销售商依法应当对其产品造成他人人身损害和结果承担连带的民事赔偿责任。   综上,去年一审法院遂依据有关法律和“三聚氰胺婴幼儿奶粉事件发生后,国家根据该事件的具体情况制定了相关赔偿处理政策”,判决被告生产商和销售商承担连带赔偿原告3万元的费用,且案件受理费2979元由被告生产商负担,同时驳回了王女士其他诉讼请求。   二审:销售商加付3万慰问金   一审宣判后,母亲王女士认为赔偿太少不够孩子治病继续上诉至佛山中院,并多次到佛山中院信访科上访。佛山中院少审庭承办该案的法官何丽容意识到,由于孩子医治无钱,如果按照正常的审限排期审结该案,时间偏长,可能会给孩子带来更大的伤痛甚至出现其他令人难以接受的结果,可能会将矛盾激化和升级。   二审庭审中,通过何法官多次协调与沟通,中国乳制品工业协会同意及时办理谢某3万元的赔偿款给其治病,销售商好好多自选商场也自愿增加给付3万元慰问金给受害者谢某,随后三方当事人愿意以调解的方式终结该案。   目前,王女士已拿到6万元赔偿款项,谢某的结石病也已治愈。   链接   最高法:30万结石宝宝95%以上已接受赔偿   2009年1月,卫生部等确定了“问题奶粉”医疗赔偿方案:由对此次事件负有责任的企业出资,分别按照三个标准一次性赔偿,即赔偿标准分为死亡、重症、接受一般治疗三种,赔偿金额分别为20万、3万、2000元,同时建立基金对患儿到18周岁前可能发生的相关疾病给予免费治疗。   去年3月2日,最高人民法院常务副院长沈德咏透露,受到“问题奶粉”不同程度损害的30万婴幼儿,95%以上都已经接受了企业的赔偿。   来自红网的消息称,截至今年2月10日,律师所知道的结石宝宝索赔获得立案的原告只有6个。其中北京4个,河北2个。
  • 艾威仪器现货供应食品中三聚氰胺检测方法包
    三聚氰胺是一种重要的工业原料,分子式为C3N3(NH2)3,又名氰尿酰胺,俗称蜜胺,常用于制造三聚氰胺树脂,是建筑业中常用的防火材料,本来与食品、饲料行业毫不相干,但是,三聚氰胺含氮量高,如果在食品检测当中,仅凭含氮量多少来确定蛋白质含量的多少,那么三聚氰胺完全可以假乱真。而目前,我国食品和饲料当中蛋白质含量检测最主要办法即为来自上述原理的&ldquo 凯氏定氮法&rdquo ,此法只能测出含氮量,并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质,由此,价廉且容易获得的三聚氰胺便可以堂而皇之地代替了真正的蛋白质而混入婴幼儿食用的配方奶粉之中。 艾威仪器现有运用LC-UV方法,LC-MS方法的三聚氰胺分析方法包,检测限达到100ppb。现货数量有限,欲购从速。 三聚氰胺分析方法包 ( 价格:人民币5550元 ) 组件清单: 1 Venusil ASB-C18或ASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3 三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) 4 庚烷磺酸钠(25g/瓶) 5 三聚氰胺分析方法手册1份 联系我们: 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 (361004) 电话:0592-2669398 传真: 0592-2669399 福州 地址:福州市鼓楼区古田路139号御泉花园1座501 (350005) 电话: 0591-83358812 传真: 0592-83358817 昆明 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989 欢迎浏览网址:www.evertechcn.com
  • 科晓推出三聚氰胺检测详细配置清单
    由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多,科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来,供广大检测部门,厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:经济型检测首选,采用优秀的伍丰仪器设备,实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用安捷伦1120系列仪器设备,稳定性与专业性检测的完美结合 备注: 以上3种配置均 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务
  • 美发布三聚氰胺标准 2.5ppm以下不会对健康有害
    被境外卫生机构指检出三聚氰胺的食品名单越来越多,让购买了这些产品的市民十分为难。到底食物是否绝对不含有三聚氰胺才能安全食用呢?虽然各国对三聚氰胺检测标准不一,不过美国食品药品监督管理局(FDA)上周五发布的标准则表示,三聚氰胺含量2.5ppm以下(即2.5毫克/公斤)不会对公众健康产生危险。据了解,我国国家标准委也正针对三聚氰胺组织有关专家修订乳品相关标准。   中山大学毒理学教授、省疾病预防控制中心副主任、省食品安全专家委员会专家杨杏芬介绍说,对三聚氰胺风险评估的结果是人体每天耐受摄入量(TDI)为0.63毫克/公斤体重,在这个量以下对人造成的危害是比较小的。   杨杏芬说,三聚氰胺是一种化工原料,多用于塑料和肥料生产,也可以用于塑料食品包装材料。根据现在国家专项检测后公布的受污染乳制品三聚氰胺浓度,对成人发生损害的风险比较小,在进入人体后由于代谢比较不活跃,90%会从尿液里以原型排出。成人如果通过大量地饮水和吃蔬菜水果,很快就能排出三聚氰胺。   目前,国际上被普遍接受的是在上周五美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤(即2.5ppm)以下不会对公众健康产生危险,不过FDA强调婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺。据悉,欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5毫克/公斤为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   另外,世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险。欧洲食品安全局日前也就巧克力等含乳食品含有三聚氰胺的问题进行了风险评估,他们作出的结论是,即使每日大量食用包括巧克力在内的这些食品,也不会造成健康危害。
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