去氢二异丁香酚

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

‍近日，国家卫生健康委、市场监管总局根据《中华人民共和国食品安全法》的规定，发布了《食品安全国家标准 食品添加剂 丁香酚》（GB1886.129-2022）等36项食品安全国家标准和3项修改单，以贯彻落实食品安全“最严谨的标准”要求。新标准将于2023年6月30日起正式实施。此次制定、修订既充分考虑了群众健康权益，也兼顾了食品产业发展需求。‍主要内容■《食品添加剂 丁香酚》（GB1886.129-2022）等11项食品添加剂质量规格标准■《食品营养强化剂 L-抗坏血酸钾》（GB1903.55-2022）等9项食品营养强化剂质量规格标准■《食品中污染物限量》（GB2762-2022）1项污染物标准■《食品中叶酸的测定》（GB5009.211-2022）等9项检验方法标准作为国内一家标准物质专业研发企业，新标准出台后，阿尔塔科技研究团队迅速响应，更新了相应的标准品及解决方案以匹配最新食品安全标准，现向广大实验室提供以下标准物质解决方案，为食品检测实验室工作顺利开展保驾护航。部分标准品信息参见表格，全部现货供应！更多产品信息请致电垂询！标准配套部分混标：

“又不是你家'牛马'，凭什么给你面子？” ——作者：有趣的胖子万里挑一是我利用穿越技能，提前12天“洗稿”了「丁香园」的爆款文章。对不起！为了进一步体现诚意，现坦白相关“不检点”事宜如下： 01 我在2024年7月19日13:07分发了一篇“自认为是原创”的小故事，是对美国一起医疗腐败案件的二次创作，链接如下：医疗反腐实录：一位医生和他的百万美元宝贝 02 非常巧合，公众号「丁香园」于2024年7月31日20:18分也发表了一篇“自认为是原创”的小故事，链接如下：一位肿瘤医生和他的销冠女儿：销量暴涨 600% 后，药企自首了 03 鉴于两篇均为基于“原材料”再加工、创作的“故事”，却很“巧合”的在故事结构、叙事逻辑、行文风格、核心内容这四条上高度相似，以我朴素的认知，一定有一方洗稿了，只是不确定谁洗的谁。 04 为了沟通，在「丁香园」王辉先生的牵线下，我和「丁香园」负责该篇文章的闻雨女士进行了直接的交流。——虽然我也不知道为什么明明只有一个人说话，对方却拉了四个人进群，古惑仔看多了吗？闻女士表示，她100%纯原创： 05 既然「丁香园」如此笃定，那真相只有一个了：一定是我在7月19日洗稿了「丁香园」7月31日的文章作为一名公众号作者，我一向无保留的支持原创保护，不论是抄袭还是洗稿，都是无耻、下流、没底线的行为。对于此次提前12天洗稿「丁香园」事件，我方深表歉意——抱歉，我会时间穿越的事实瞒不住了。希望给我个机会，我一定总结教训，下次穿越回去洗稿的时候更加仔细、保证不被看出来。（—以上为致歉，以下为瞎聊—）这一次要跳出来，主要是因为：这篇文章昨天出现在了我文章下面的「推荐」里伙子们，这是被人骑脸开大啊，士可杀不可辱！那为什么不跟「丁香园」王先生、闻女士及其团伙掰扯到底？有两个原因： 原因① 「丁香园」从制度上就很难“承认洗稿”在联系上王辉先生的时候，他在群里和私聊都说了一句话：“洗稿是我们的 红线 ”我当时就感觉：不妙，轻罪上重罚，这事儿完了。看似很重视，实则没卵用。当一件简单的事情被列为红线，会导致一个结果——因为承认就会死，代价过大，所以选择抵赖的收益无限大。“轻罪上重罚”起不到震慑、预防、打击的效果，只会让团伙想尽办法抵赖。其实我的诉求很“小”，「丁香园」大可不必这么“重视”： 原因② 「洗稿」确实很容易抵赖“结构、逻辑、文风、内容”是否相似，都是阅读者的感受——你说它“很客观”也行，说它“很主观”也对。我在写文章的时候也会受到其他作者的熏陶（比如九哥、海王、熊老师、叨哥、九爷等等等等.......），常见的做法是：大段使用，明牌“转载”；小段借鉴，一定“引用”；潜移默化，也要“提及”但这都靠“自觉”，只是松散的道德约束。每个人的道德标准不同，很多公众号作者都被所谓的「大V公众号」偷过家。我不是第一个，也不会是最后一个。大家通常会选择“忍”，因为较真很不划算，而且毫无胜算——那可是知名大号啊“洗你稿说明觉得你写得好，是肯定你”“你别惹他们，他们有成熟的应对机制”“粉丝差着数量级，小破号拿什么抗衡”也是，同样的内容，我发了12天阅读量不到3万，「丁香园」一天就过10w+。所以，我该自认倒霉？或者舔着脸倍感荣幸？我的确没什么好办法，除了发篇吐槽。但道理是不会被歪曲的：我写的再烂、小破号粉丝再少，也不代表你丁香园可以直接偷。别忘了，虽然我们写公众号是业余爱好，但你丁香园是要靠它挣钱的。长辈没教过你吗：“夜路走多了，总会碰到鬼”

9月2日消息，医疗健康互联网公司丁香园今日宣布获得腾讯战略投资，投资规模为7000万美元，这也是国内目前该领域最大的一笔融资。此举也意味着腾讯公司正式布局医疗健康领域。 　　据悉，投资完成后，丁香园将会和腾讯各个平台展开一系列合作，其中包括对微信系统的探索和对接。腾讯公司有关负责人表示，&ldquo 丁香园拥有独特的医生和医疗资源，整个团队对医疗行业的理解务实而深刻，将这样的资源和团队与微信和手Q的资源对接，无疑会为这个行业提供独特的价值。&rdquo 　　丁香园负责人称，获得投资后，将持续投入资金与资源研发面向医生、企业和大众的医疗健康类产品。首先为中国医生提供更好的产品和内容，并将医生资源与制药(医疗器械)企业进行对接，帮助企业与医生之间建立更为合规有效的多渠道学术互动平台。凭借大数据资源优势，丁香园也将为企业与医疗机构提供更为精准与高价值的行业型人力资源解决方案。 　　资料显示，丁香园创建于2000年，目前是中国最大的面向医生、医疗机构、医药从业者以及生命科学领域人士的专业性社交网站，拥有超过400万专业会员。其网络平台覆盖几乎所有的医学专业领域，致力于全面推动专业人士在临床医学、基础医学研究，生命科学及药学研发等多领域内的学术沟通、信息共享和医疗专业人员的合作。 　　从服务医生和企业切入大众健康领域的是丁香园此次融资的主要目的之一，这也是丁香园在已经规模性持续盈利的情况下进行融资的原因。最近一年来，丁香园也已在大众健康领域进行持续的投入与探索，家庭用药App与丁香医生等产品在未投入任何市场费用的情况下已经积累了数百万用户。计划中的产品主要分为三个大方向：依托于微信公众平台的相关产品、移动App以及Web产品，进一步为大众群体提供可信赖的医疗健康信息与相关服务。 　　丁香园还将计划开展医疗健康的线上线下闭环服务尝试，为中国医生提供自由执业的平台和资源，实现医生的真正价值，也为有需求的患者带来体验更好的线上和线下医疗服务。 　　对于丁香园为什么选择与腾讯战略合作。丁香园创始人、董事长李天天称，&ldquo 医疗健康是一个发展相对较慢的行业，其商业价值必须依赖于深度专业耕耘而不仅仅是资本运作，丁香园和腾讯都非常看重医疗健康行业的社会价值与社会责任，更令人欣慰的是腾讯与丁香园对彼此的价值观的欣赏与认同。此外，双方在资源上有很强的互补效应，尤其是对丁香园来说，能够有机会与微信和手Q平台进行深入的合作，发展空间非常大。&rdquo 　　"腾讯是一家有社会责任的互联网公司，腾讯对医疗健康行业关注已久，丁香园拥有中国200余万的专业医生资源，占据行业第一位置。而腾讯能够将这些医学专业人群和数据最大程度地与千万用户连接在一起，两者结合会大大降低用户获取医学信息及获得指导的难度，为医生及大众提供更具价值的优质服务，这是腾讯社会价值的体现。"腾讯公司总裁刘炽平如是说。 　　丁香园此前已经引入DCM和顺为基金为投资者，完成此次融资后，丁香园创始人管理团队仍然保持控股及董事会多数席位，而丁香园副总裁冯大辉与腾讯集团副总裁彭志坚将共同出任丁香园董事。

p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial text-align: justify background-color: rgb(255, 255, 255) " 1月14日，近日有消息曝光丁香园旗下丁香诊所在线售卖单价1980元的天价鞋垫，比权健鞋垫的价格还要高出近一倍。同时，该文中称，丁香园攻击权健，系为自家产品获得更大市场。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 对该文中所述，丁香园分别进行了回应，丁香园表示“不少权健的经销商和权健球队的球迷这两天在各种渠道大量转发丁香园诊所的矫形鞋垫，意思大家都懂的。” /p p style=" text-indent: 2em " 同时，对1980元的鞋垫，丁香园称“这种鞋垫是矫形器具，用来处理扁平足，拇外翻、足跟痛等问题。 /p div class=" img-container" style=" margin-top: 30px font-family: arial font-size: 12px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " img class=" large" data-loadfunc=" 0" src=" https://ss1.baidu.com/6ONXsjip0QIZ8tyhnq/it/u=2189453185,3103976537& fm=173& app=49& f=JPEG?w=547& h=371& s=DC0A743BB7937DC812F814D7010080B2" data-loaded=" 0" style=" border: 0px width: 537px display: block " / /div div class=" img-container" style=" margin-top: 30px font-family: arial font-size: 12px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " img class=" normal" width=" 277px" data-loadfunc=" 0" src=" https://ss1.baidu.com/6ONXsjip0QIZ8tyhnq/it/u=3137544073,383149788& fm=173& app=49& f=JPEG?w=277& h=547& s=C992E117E4E0F7190157F5DC030080A0" data-loaded=" 0" style=" border: 0px display: block margin: 0px auto " / /div p style=" text-indent: 2em " 此外，据新京报记者从丁香园公关部工作人员获得的回应称，丁香园“矫形鞋垫”并非鞋垫，是国家一类医疗器械，相关资质齐全，产品在2018年上半年就已经推出。“矫形鞋垫”价格中包含产品后续的服务费。 /p div class=" img-container" style=" margin-top: 30px font-family: arial font-size: 12px white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " img class=" normal" width=" 293px" data-loadfunc=" 0" src=" https://ss1.baidu.com/6ONXsjip0QIZ8tyhnq/it/u=3608894911,2907068736& fm=173& app=49& f=JPEG?w=293& h=484& s=7AA834620B6255205EF5D0CA0000C0B1" data-loaded=" 0" style=" border: 0px display: block margin: 0px auto " / /div p style=" text-indent: 2em " 目前，TechWeb在丁香诊所平台及丁香园网站上均已搜索不到该1980元的矫形鞋垫，疑似已经下线该产品。 /p p style=" text-indent: 2em " 资料显示，丁香园创建于2000年7月，2018年4月丁香园完成D轮超1亿美元融资，融资完成后，丁香园估值达到10亿美元。截至2018年4月，丁香园拥有550万专业用户，包含200万医生用户，业务分为医生端、大众/患者端、医疗机构端与商业服务端四个板块。 /p p style=" text-indent: 2em " 2018年12月25日，丁香园自媒体公号丁香医生发布《百亿保健帝国权健,和它阴影下的中国家庭》一文,质疑权健及其所销售的产品，引发舆论关注。其中就涉及到丁香园指权健产品“骨正基”鞋垫价格是天价。 /p p style=" text-indent: 2em " 今天，央视新闻报道，1月13日天津市武清区人民检察院对公安机关提请批准逮捕的权健自然医学科技发展有限公司束某某等16名犯罪嫌疑人，经审查证据材料，告知犯罪嫌疑人诉讼权利并讯问犯罪嫌疑人后，以涉嫌组织、领导传销活动等罪依法作出批准逮捕决定。 /p

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp 　化学界中，有一大类分子存在手性异构体，它们就像左右手，虽然看上去一模一样，但完全不能重叠，这类分子被称为“手性分子”。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别，有的差异甚至如“治病”和“致病”这样，是天壤之别。因此，如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开，获取其中有益部分，成为化学界竞相攻关的课题。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title=" 20181119203959326.jpg" alt=" 20181119203959326.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图) /p p style=" line-height: 1.5em " 　　南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作，利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料，并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点，具有完全自主知识产权，作为新型“分手”利器，它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一，具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时，由于作用力大小不同，不同的异构体分别在不同的时间流出，进而实现手性分离的目标。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　“简单来说，液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入，交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过，没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样，隧道出口先出现的都是有牌照的汽车，后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说，这其中最关键的部分就是“交警”，也就是“手性固定相”，需要识别能力强、稳定且高效。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　为创造高效的新型手性固定相，陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中，非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs，进而可应用于手性分子的拆分。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　陈瑶表示，研究结果发现，通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中，高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。” /p p style=" line-height: 1.5em " 　　进一步研究发现，COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果，可用于正相和反相等多种分离模式，分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月，反复进样120余次后，该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　“这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相，及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍，新材料具有完全自主知识产权，它的应用可大幅降低分离柱的造价，打破进口依赖，也将大大降低手性药物的生产成本。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　论文链接：https://doi.org/10.1002/anie.201810571 /p p br/ /p

近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件，即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，在食品中属非法添加物，会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL乙醇-水（5:95，v:v）混合溶液，涡旋2min，超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL，摇匀，8000 r/min离心5 min，取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜，待测。 色谱条件 色谱柱：Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相：水（磷酸调pH至3.0）：乙腈=90:10 波 长：215nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 进样量：20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m；100Å ；4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜（Nylon） 13mm，0.45&mu m，200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

丁胜教授，担任清华大学首任药学院院长、拜耳特聘教授。于1999年在加州理工学院获得化学学士学位，并于2003年在斯克里普斯研究所获得化学博士学位。长期专注于干细胞领域，是开发和应用全新化学手段研究干细胞和再生医学的引领者，一直致力于发现和鉴定可以调控细胞命运和功能（例如，不同发育阶段及不同组织中干细胞的维持、激活、分化和重编程）的小分子化合物。他在数个角色之间切换：1. 参与筹建清华大学药学院并从2016年起担任创始院长之职；2. 同时任职美国加州大学旧金山分校药物化学系，格拉德斯通研究所冠名资深研究员及教授；3. 全球健康药物研发中心（Global Health Drug Discovery Institute）主任，该机构由清华大学校长邱勇与盖茨基金会联席主席比尔盖茨在瑞士达沃斯世界经济论坛期间正式签署共同建立，是国内首个由外资参与设立的民办非企业性质科研机构；4. 参与创立了Retro Biosciences、 Tenaya Therapeutics和Fate Therapeutics等 7家生物技术公司，其中Retro Biosciences于今年初获得了1.8亿美元的启动资金。最新成果登上Nature清华大学药学院丁胜教授及其团队首次以化学小分子组合体外定向诱导小鼠全能干细胞并稳定培养，相关成果以“Induction of mouse totipotent stem cells by a defined chemical cocktail”为题于北京时间2022年6月21日以加速预览(accelerated article preview)的形式在线发表于国际顶级学术期刊Nature。清华大学药学院丁胜教授、刘康助理研究员、马天骅副研究员为该论文共同通讯作者，清华大学胡妍妍、杨媛媛、谭彭丞为该论文的共同第一作者。化学定向诱导2012年，诺贝尔生理学或医学奖授予了日本科学家Shinya Yamanaka和英国发育生物学家John Gurdon，因其通过重编程将细胞恢复到胚胎期状态、重新拥有分化成各类成熟细胞潜能的研究的杰出贡献。恢复细胞多能性甚至全能性是很多科学家的追求，无需利用生殖细胞或人体胚胎细胞，而时通过其他途径诱导出全能干细胞，用于再生医学例如替换受损或病变组织，甚至是创造或者复原生命。该研究通过筛选了数千个化学小分子组合，发现并确定了其中一种组合TAW——三种小分子 TTNPB、1-Azakenpaullon 和 WS6。通过转录组相关和差异表达基因(DEGs)分析发现，这一组合可以将小鼠多能干细胞诱导成最接近小鼠2C胚胎期的细胞，即具有全能特性的干细胞，并稳定培养。图一、筛选能够诱导全能性标志物MERVL-tdTomato的小分子过程示意图。化学诱导干细胞全能性发育胚胎和胚胎外组织被认为是细胞全能性最严格的标准之一，为进一步证明化学诱导的干细胞ciTotiSCs具有真正的全能性，该研究将其注射到小鼠早期胚胎中以观察其体内的分化潜力，并分析了着床前和着床后胚胎发育不同时间点的谱系贡献。研究发现，该诱导细胞表现出双向发育潜力，在培养皿和体内都能产生胚胎和胚胎外细胞，具备普通全能干细胞的典型特征。 图二、ciTotiSCs（化学诱导的全能干细胞）对胚胎发育阶段支持小结：该研究以化学方法定向诱导并稳定培养全能干细胞，为从非生殖细胞中控制和理解全能性提供了一种新的体外定向诱导的方法，这将成为再生医学的极大助力，对于实现人体器官的体外再生以及创造或复原生命有着重大的意义。

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　反相液相色谱可供选择的固定相种类繁多令人眼花缭乱，即使是某一种固定相(例如C sub 18 /sub )的可选择种类也是很多的。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　老实说，我们的很多方法开发都是在尝试和错误中进行，这些都是基于我们喜爱的供应商提供的成熟的或者新兴的固定相。即使是先进的含有仔细考量的正交化及电脑优先洗脱设计的“筛选”平台，有时也不得不采取“色谱的本能”。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　反相色谱中的保留是基于被分析物、流动相、键合相以及键合了配体的硅胶表面的活性和其可接触性之间的平衡。 想要搞清楚影响分离效果的保留机理，就要考虑并明确化学键合相、活性硅胶表面的处理、硅胶表面的可接触性等因素，这些都将影响色谱柱的原始选择性及方法开发的优化。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　在大多数反相分离中色散作用是起主要作用的，尤其是那些使用未改性的烷基配体(C sub 18 /sub 、C sub 8 /sub 、C sub 4 /sub )，其保留能力是与被分析物的疏水性成正比的。含有芳香基团或不饱和基团的固定相或被分析物进行分析时，电荷转移(或& amp #960 -& amp #960 )作用是起主要作用的。偶极-氢键相互作用对于极性化合物的保留是很重要的，含有“氰基”的固定相会增强对极性化合物的保留。被分析物的电离部分与硅胶表面之间存在静电作用力，这是由于硅胶表面有残留的可离子化的硅醇基。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　当前有许多色谱柱分类系统存在，这些系统都是基于对已知化学探针物质的检测，从而 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 来描述固定相的独特特性。一个非常有用的例子就是美国药典(USP)网站中的产品质量研究数据库(也就是PQRI系统)，网址是：http://www.usp.org/app/USPNF/columnsDB.html。该数据库采用保留(1,2)的疏水减法模型来描述固定相的疏水性(H)，判断疏水性类似而有不同形状或流体力学体积的被分析物的空间结构选择性参数(S),在pH值为7.0和2.8时的氢键(作为路易斯酸或路易斯碱)和静电作用参数(C)。pH值为7.0时硅醇基活性很强，pH为2.8时具有酸性的硅醇基将会与极性或可离子化的被分析物发生作用产生拖尾。独特的或正交的固定相一般会有较大的S、B和C(7.0)值。这些大型的数据库对于比较固定相的特点是很有用的，“雷达图”也是另一种比较固定相特点的有用方式。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　表一总结了一些当前常用固定相的分类及其相关应用领域。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060" 表一：一些主要固定相分类及其主要应用 /span /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 表1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/540303f9-dcc8-49c2-b339-34be938e95ae.jpg" / & nbsp /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp img title=" 43d7b645-f3ad-4b00-aae0-cb2a4184812a_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/e6eb5d10-9666-4d69-9589-97922871dea7.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" 图一：一些常用的反相键合相的保留机理以及键合在硅胶表面的键合相的结构示意图 /span /strong /span /p p span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" 　　 /span /strong /span p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" & nbsp img title=" b4ba0ffd-2ab4-4076-b350-4d81d805f81b_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/79bc34f2-1396-4cd7-81c9-f95ab840db8e.jpg" / /span /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 14px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" 　　图二：左图是根据PQRI数据库中相似固定相制得的雷达图，右图是根据PQRI数据库中正交固定相制得的雷达图，也就是根据固定相的疏水性来预测其选择性的相似区域。 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" strong 参考文献 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　(1) L.R. Snyder, J.W. Dolan, and P.W. Carr, J. Chromatogr. A 1060, 77–116 (2004). /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　(2) L.R. Snyder, J.W. Dolan, and P.W. Carr, Anal. Chem. 79, 3255–3261 (2007). /span /p p & nbsp & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: right" strong 原文作者：Tony Taylor& nbsp /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" strong 翻译 /strong strong 稿件来源：LCGC战略合作伙伴——月旭科技 /strong /p p & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p p /p /p

嗨，大家好，小编又和大家见面了。在前期的内容中，小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识，主要包括毛细管柱的分类，固定相的种类，色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数，以及色谱柱的使用温度限。今天呢，我们就针对其固定相，来一探究竟！不管是气相色谱，还是液相色谱，待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同，进而实现组分的分离。不同的结构的固定相，其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱，目前使用最多的是气-液分配模式，气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态，所以常被称为固定液，常见的固定液主要有以下几种：01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下：从其结构图可以看出，是由多个硅氧烷聚合而成，骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时，即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷；“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团，当取代基团完全相同时，也可以省略这种叫法，即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小，固定液分子量较小时，称之为二甲基硅油，呈黏稠状的液态，如美国OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比较大时，可以称为二甲基硅脂及橡胶，如美国GeneralElectric（通用电气）生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相，具有很宽的沸点范围，适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物，非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同，影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言，极性取代基团的含量越高，固定液极性越强，所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图：关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示，下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷）的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述，在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例，代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基，14%是一种加和的表示方法（如下图）。不同取代基团的作用：● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于结构相似性，可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性，此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用，适用于分离不饱和烃、芳烃，以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力，适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基，可以增强固定相的热稳定性，降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相，主要是以形成氢键为主，对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时，需要注意分析温度、载气纯度等相关问题，因为聚乙二醇极性较强，所能承受的温度限较低，高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图：聚乙二醇简称PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物，可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种：● 碱改性聚乙二醇固定液：在制药行业中，药物分析通常以偏碱性为主，在分析这些物质时，经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题，可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面，然后再涂渍聚乙二醇类固定液，来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液，使用最多的是FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

摘要酸处理和等离子处理后定向有机玻璃表面粗糙度和表面极性增加，同时表面润湿性能得到改善，使黏结强度分别上升了14%和22%；而过渡层预处理提高了基材表面能，处理后定向有机玻璃表面极性与TPU相近，降低了界面张力，明显改善界面黏结性能，黏结强度由4.44kN/m上升至23.61kN/m。研究背景轻度交联和定向研磨赋予了定向有机玻璃(stretched acrylicsheet)更为优异的力学性能、抗裂纹扩展性能和光学性能，使其强度高、韧性优良，具有良好的耐热性和耐久性，因此成为航空透明件的主要材料。定向有机玻璃与热塑性聚氨酯(TPU)中间层作为航空有机层合结构透明件的关键材料，二者间界面的黏结强度是影响有机层合透明件在工程应用中可靠性的重要因素。实验部分接触角测试：采用德国KRÜ SS接触角测量仪测量液体在固体表面上的接触角。每次滴液2μL,在样品表面稳定30s后读取结果。取10个接触角平均值作为此液体在该表面的接触角。所有测量均在室温(25 ℃)下进行。测试液体使用去离子水、二碘甲烷和乙二醇，测试液体表面能参数如表1所示。 表面能计算：根据Van Oss理论，对表面能有贡献的除了色散力外还有极性作用力，并将极性部分视为电子给体与电子受体之间的相互作用。因此表面能分为Lifshitz-vander Waals分量γLW和Lewis酸碱分量γAB（分为Lewis酸分量γ+和Lewis碱分量γ-）。固体的表面能γS和液体的表面能 γL可分别表示为： 固液之间界面张力γSL与固体的表面能和液体的表面能的关系为： 根据杨氏方程，可得： 表面能作为衡量润湿性能的重要参数，固体表面能可以通过测量一系列测试液体在固体表面上的接触角，通过上述方程就可以计算。结果与讨论由于界面的形成、结构和稳定会受到多种物理、化学因素的影响，目前没有单一黏结理论可以解释所有的黏结现象。但不论是何种黏结机理，都要求黏结的二者具有良好的润湿性能。将结合在一起的两相分开所需力做的功称之为Wa,为： 式中：γ1, γ2分别为两相表面能；γ12为两相间界面张力。从粘附功公式可知，增大两相表面能或者降低两相之间界面张力都可以提高黏结强度。不同预处理方法处理的定向有机玻璃基材和TPU胶片表面接触角测试结果如表2所示。由红外结果可知，酸处理和等离子处理后与水接触角定向有机玻璃表面C=O极性基团含量增加，亲水性增加，酸处理和等离子处理后水接触角减小；且酸处理和等离子处理后表面粗糙度增加，有利于接触角的降低。而过渡层处理后，样品表面疏水基团-(CH₂ )-含量增加，表面粗糙度下降，故水接触角增加。 根据表2的接触角结果计算得到的各材料表面能，结果见表3。TPU表面能较处理前后定向有机玻璃都低，说明TPU作为中间层材料可以在定向有机玻璃表面铺展，且处理后样品表面能增加，更有利于TPU在表面的铺展和吸附。由表3中参数可知定向有机玻璃和TPU都属于极性聚合物，且呈现出明显的Lewis碱特性。定向有机玻璃的极性源于侧链上的酯基；而TPU的极性来自于主链上的氨基甲酸酯基、醚键等基团。材料γAB大小差异与极性基团在分子结构中所处位置有关。高聚物的极性大小可通过偶极矩来判断，极性基团活动性越好，高聚物极性越大。TPU的线性主链上氨基甲酸酯基和醚键酯键能形成分子内氢键，使得极性下降。由红外结果可知，经酸处理和等离子处理后，定向有机玻璃表面含氧基团数量增加，故表面能极性分量γAB增大。而过渡层界面相较于定向有机玻璃表面具有更多的-(CH₂ )-基团，柔性优于定向有机玻璃，有利于降低界面张力；同时过渡层界面的表面自由能极性分量与TPU胶片相近，由润湿理论所述当黏结剂与被黏体的极性相匹配时，界面张力最小；且处理后表面能增加，由粘附功公式可知，过渡层处理同时增加了表面能并降低了界面张力，有利于提高TPU与定向有机玻璃之间的黏附功。小结(1)酸处理和等离子处理在提高定向有机玻璃表面粗糙度的同时增大了基材的表面张力，增加了表面极性，提高了黏结界面处分子间相互作用力，从而改善了TPU在基材表面的黏结性能。但界面处物理吸附力对提高黏结强度效果有限，经酸处理和等离子处理后定向有机玻璃与TPU黏结强度分别提高了14%和22%。(2)过渡层处理大幅度改善了定向有机玻璃与TPU的黏结性能。这是由于形成了与定向有机玻璃和TPU具有一定化学相容性的柔性界面，同时与TPU极性匹配，增大表面能并降低了界面张力。过渡层处理后黏结强度由4.44 kN/m上升至23.61 kN/m。(3)比较三种预处理方法对定向有机玻璃表面性能的影响以及与TPU间黏结强度差异，相较于增加表面粗糙度和物理吸附作用，改善界面的极性匹配性和化学相容性对提高TPU与定向有机玻璃间的黏结性能更具优势。本文有删减，详细信息请参考原文。

BELLEFONTE, PA. (2005年7月8日) ——热电集团（纽约证券交易所代码：TMO）宣布了除已上市的C18柱以外，Hypersil GOLD色谱柱家族又增添了新的成员。新的键合相包括C8，氰基（Cyano）和一种氟化物五氟苯基（PFP）等。这些色谱柱确保原有Hypersil GOLD色谱柱出色的峰形的同时，在柱选择性方面提供了更多的选择，是制药工业的科学家和其他一些在色谱分析方面要求改善的研究人员们的理想选择。热电最近还在今年六月斯德哥尔摩举行的2005年度高效液相色谱讨论会上推出一种新型的色谱柱。 由于提供了出色的峰形，Hypersil GOLD高效液相色谱和液质联用分析用色谱柱获得赞誉。甚至在分析碱性化合物的情况下，传统反相色谱柱仅能提供可分辨的较差的峰形，而基于高纯硅胶基质的Hypersil GOLD色谱柱确保了对称的色谱峰。可靠的生产工艺结合先进的键合技术生产出的高效、值得信赖的Hypersil GOLD C8、氰基和五氟苯基柱。 Hypersil GOLD C8柱展示了类似于Hypersil GOLD C18柱类似的选择性，但当分辨率并不十分重要时，较低的保留行为加快了样品的分析速度。Hypersil GOLD 氰基柱是在反相流动相下装填的，但同样能够用于正相色谱分析以提供不同的选择性。 Hypersil GOLD PFP（五氟苯基）柱中的氟基团能使溶剂－固定相间相互作用发生显著的变化，潜在地用于含氯和含氟化合物的高选择性分析。这些色谱柱是分离复杂紫杉烷类样品的理想选择，也同样对于含有羟基、羧基、硝基和其他极性基团，特别适用于此类基团位于芳香或其他刚性环系统上的化合物。 Hypersil GOLD C8、氰基和五氟苯基色谱柱主要有粒径为5µ m，分析柱长度为20到250 mm，柱内径为2.1到4.6 mm等规格可供选择。而根据需求，亦可提供匹配的保护柱和包括毛细管级和制备级在内的其他规格的色谱柱。

毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发，食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此，作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月，台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件，食物中惊现含有顺丁烯二酸（酐） 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）积极响应，针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性，提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐）的解决方案。 顺丁烯二酸（HO2CCH=CHCO2H），又称&ldquo 马来酸&rdquo ，是饱和二元羧酸，可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸，可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而，长期超标食用含顺丁烯二酸的食品，将极大程度损伤人体肾脏功能，甚至引发不孕不育。令人担忧的是，食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在一定滥用现象，成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂，以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐） 顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称&ldquo 富马酸&rdquo ）互为几何异构体，其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中，主要起酸度调节剂作用，是食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂。相反，顺丁烯二酸（酐）则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在的滥用现象，赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此可以通过检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性，运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比，赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐），不但样品前处理简单、便捷，而且方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者，赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷，赛默飞采取快速应对方式，在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作，及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ，赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时，美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年，美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪，建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术，赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合，使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外，赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），瘦肉精中的&beta -受体激动剂，以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯（DMF）等食品添加剂推出了简单易行，分析时间短，且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此，赛默飞立足于整个食品安全的产业链，涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合，为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息，请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

p style=" text-align: justify " 　　色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，相关从业人数也在不断增长。 /p p style=" text-align: justify " 　　为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况，仪器信息网特别策划了 strong “ /strong i span style=" text-decoration: none " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /a /strong /span /i strong ” /strong 专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。 span style=" text-align: center " 　　 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title=" 李博士(1)_副本.jpg" alt=" 李博士(1)_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 14px " 迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士 /span /strong br/ /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请您介绍下液相色谱柱的发展历程 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：1903年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱法”（Chromatography）和“色谱图”（Chromatogram）的概念。之后，相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年，英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作，提出了关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步，这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中，通常使用100μm粒径的无定形硅胶，但其传质速度慢、柱效低。 /p p style=" text-align: justify " 　　60年代中后期，低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合，使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低，因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相，并且发展了高压匀浆技术，解决了HPLC固定相的填充问题，使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度，极大地扩充了HPLC方法的应用范围。 /p p style=" text-align: justify " 　　80年代，针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献，同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。 /p p style=" text-align: justify " 　　90年代，随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展，为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此，各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现，同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。 /p p style=" text-align: justify " 　　21世纪初期，为适应超快速分离的要求，Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的，且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中，由于使用了高效填料，并不需要很长的柱长，直型柱既有利于加工，又利于填充，是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合，如以膜为分离介质时，也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时，因柱长较长，也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下，液相色谱中均使用管形直型柱，而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的，主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中，便可制备出填充均匀的色谱柱。 /p p style=" text-align: justify " 　　对于色谱柱类别来说，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同，色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同，可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等；而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。 /p p style=" text-align: justify " 　　正相色谱填料，其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段；反相色谱填料，其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段；离子交换色谱填料，其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团；疏水性相互作用色谱填料，其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段；尺寸排阻色谱填料，其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同，可分为亲水性和亲油性两大类，其中用作水相体系的凝胶过滤填料，主要含羟基等亲水性基团；亲和色谱填料，其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：目前液相色谱柱有哪些新技术？液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决？ 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相，但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面： strong 快速分离材料 /strong ，主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种； strong 高选择性分离材料 /strong ，包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种； strong 绿色环保分离材料 /strong ，包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。 /p p style=" text-align: justify " 　　色谱分析既需要快速高效的色谱柱，又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 仪器信息网：液相色谱柱主要应用领域有哪些？未来色谱柱的应用将如何发展？您认为哪些应用领域还有拓展空间？ /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用，已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际，人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战，而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息，成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具，正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。 /p p style=" text-align: justify " 　　在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下，液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面：1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相，以适应大量极性药物分析的需要；2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相，以适应液质应用的需要；3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料，以适应强极性组分分离的需要；4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料，以适应越来越复杂的生物样品分析的需要，以及越来越高的分析要求；6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱，以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。 /p p style=" text-align: justify " 　　现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求，因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大，发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要，必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用，同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请问贵公司的主流产品有哪些？这些产品的技术优势是什么呢？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李庆广博士： /strong 目前，我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列：Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil（领航）2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil（钻石）色谱柱（一代、二代、Plus）、Spursil（思博尔）色谱柱、Inspire（英帕尔）色谱柱、Bio-Bond300 & amp Aring 色谱柱、Platisil（铂金）色谱柱、Silversil（银光）色谱柱、聚合物基质色谱柱等。 /p p style=" text-align: justify " 　　我们每个系列都有自己特有的技术优势，比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品，自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来，以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代)，采用迪马专有的硅胶键合技术，拥有超高的碳载量和超强的分离能力，深受用户的好评。Diamonsil Plus，不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今，在国内外核心期刊上，使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。 /p p style=" text-align: justify " 　　另外，Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱，是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质，采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度，理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离，优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战，高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时，在高流速和高压力下，仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂，减少用户的作业成本。 /p p style=" text-align: justify " 　　Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱，适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱，采用专有技术保证低柱压，使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离，且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪（HPLC）及超高压液相色谱仪（UHPLC），方法开发更灵活，不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度，便于方法开发和方法调整。 /p p style=" text-align: center " 　　 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title=" Bio-Bond_副本.jpg" alt=" Bio-Bond_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 迪马液相色谱柱产品 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请问贵公司的主推产品主要应用在何领域？同时这些产品在应用方面有哪些解决方案？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　 strong 　李庆广博士 /strong ：目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学，医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求，且针对不同应用领域，提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤，在提高工作效率的基础上大幅度降低成本，也因此得到客户的广泛认可与赞赏。 /p p style=" text-align: justify " 　　比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案：氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90%乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品，利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；有机溶剂用量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质，净化效果优异；分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强，与样品杂质可以达到基线分离，分析时间比较短。 /p p br/ /p

液体在固体表面的定向传输对许多应用都至关重要，例如生物医学检测、水收集、海水淡化、传热传质等。自然界中的定向传输现象为液体在表界面传输提供了丰富的解决方案。例如，仙人掌将收集的雾汽从刺尖输送到根部；蜘蛛丝将捕获的雾汽从周期性纺锤结输送到关节；蜥蜴通过相互连接的毛细通道将水输送到鼻子；翼状猪笼草利用多尺度结构从唇内边缘向外边缘定向输送花蜜；南洋杉叶利用毛细锯齿效应沿固定方向输送特定液体。然而，科学家们在这些生物体系中发现，液体传输都具有相同的模式，即一种液体只能沿着固定的方向定向传输。这不禁令我们好奇，自然界是否还存在其他的液体输运模式？探索新颖的液体传输机制，将为定向液体传输的设计提供新的启发和灵感。近日，香港大学、香港理工大学和山东大学联合研究团队在多肉植物若绿（Crassula muscosa）身上取得了重要发现——液体可以在其茎上沿正反两个方向中任一方向实现定向流动。该研究成果以“Selective directional liquid transport on shoot surfaces of Crassula muscosa”为题，发表在顶级科学期刊《Science》上。香港大学博士生杨玲、博士后李威为论文的共同第一作者，香港理工大学王立秋讲席教授、香港大学尹晓波教授和山东大学李加乾研究员为论文的通讯作者。若绿（Crassula muscosa）原产于干旱但多雾的南非和纳米比亚地区，它的茎叶很容易被雾汽润湿并捕获雾滴，进而为其生长提供充足的水分。若绿外形美观，清新奇特。抵不住对若绿的喜爱之情，研究人员也亲自养了一盆。在给若绿浇水时，他们发现液体在水平放置的不同若绿茎上，竟然可以选择朝着茎尖或根部这两个截然相反的方向自发地单向运动，这与传统认知中一种液体只能沿固定方向流动的观点大相径庭。图1 若绿图片。研究团队首次报道了这一自然界的选择性定向液体传输现象。通过进一步观察，他们发现这一神奇的现象得益于若绿叶片独特的不对称折返结构——叶片两端具有不同的折返角，包括朝向茎尖的上折返角（ω1）和朝向根部的下折返角（ω2），从而导致液体弯液面在两个相反方向存在差异，使得液体能够选择性地沿不同方向运动。这一研究成果不仅揭示了大自然中鲜为人知的独特液体传输机制，也为工程应用中设计更加灵活高效的液体输运系统提供了新的启发和可能。图2 若绿茎表面的选择性定向液体传输。为了进一步探索这一选择性定向液体传输现象，研究团队利用3D打印技术制造了一种模仿若绿叶片结构的阵列（Crassula muscosa-inspired arrays , CMIAs）。在具有不同折返角的CMIA I 和CMIA II上，他们观测到滴加的液体分别沿着正负两个相反的方向流动。通过高速相机观察液体流动规律，研究人员提出了一种各向异性弯液面理论模型来解释这一现象。结合实验观测结果，他们利用这一理论揭示了通过调节CMIAs的两个折返角和间距可以精准控制液体的流动方向。受此规律的启发，研究团队进而制作了可通过磁场和机械拉伸精准调控液体流动方向的磁控及柔性CMIAs。这些创新性的CMIAs结构不仅验证了理论模型，也展示了利用结构化表面实现灵活可控液体输运的新途径。图3 人造CMIAs上的选择性定向液体传输。图4 理论计算与实验结果解释流向调控规律。图5 磁场控制和拉伸控制的选择性定向液体传输。图6 图案化液体定向流动，三通阀控制的液体分配和混合。总的来说，研究团队成功揭示了若绿植物叶片表面独特的选择性定向液体传输现象。其关键在于叶片两端存在不对称的折返角度，从而产生异质的液体弯月面轮廓，最终导致液体能够自发选择性地沿正负两个相反方向进行定向传输。这一令人瞩目的发现，激发了研究人员设计可实时切换液体传输方向的新结构。这些创新成果不仅展示了可重构的液体传输、智能的传输方向调节， 还实现了自发和长距离的定向液体传输。这些突破性技术在生物医学检测、化学反应分析等领域都具有广阔的应用前景。

目的 采用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。 背景 生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯化合物的制备。 在过去的10年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色谱HPLC相比，超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍)，且每次分析成本大大降低。 解决方案 联二酚萘是一种轴手性有机物，如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离，两种方法的主要参数见表1。 图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比，UPC2的出峰时间为2min，使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73，而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物，但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计，使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元，而使用UPC2，每次分析仅需要0.08美元。 UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18；而UPC2的拖尾因子分别为1.03，1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高，更窄，意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中，由于使用超临界CO2作为流动相，超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且，ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。 总结 ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比，UPC2速度快了8倍，且得到的色谱峰更高，对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。

2024 年 11 月 4 日，国家药品监督管理局批准拜尔斯道夫德国总部公司申报的化妆品新原料异丁酰胺基噻唑基间苯二酚注册申请。该新原料采用化学合成工艺制得，经注册人组织开展功效和安全性验证，可作为美白剂用于驻留类化妆品（可能存在吸入暴露的产品除外）。其获批注册为我国祛斑美白化妆品研制和使用提供了一种新的选择。编辑视角：国家药品监督管理局批准异丁酰胺基噻唑基间苯二酚的注册申请是一个积极的信号，表明我国化妆品行业正在不断发展和创新。截止到目前，除上述获批的美白新原料外，今年获批的其他新原料已有77种，这些新原料的获批将为我国化妆品的研制和使用提供新的选择，也将进一步激发化妆品原料企业的研发积极性，推动化妆品源头创新。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取)，加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液，涡旋5min，超声提取30min后，定容至50mL，摇匀，4000r/min离心5min后，过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相：乙腈：0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速：1.0mL/min 柱温：30oC 进样量：20µ L 标样浓度：10µ g/ml 检测器：214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息

p 　　分子印迹是一种根据给定模板制备具有特异选择性材料的新兴技术，目前广泛应用于各种目标物的富集与分离，其中包括天然药物中有效组分和活性组分的分离纯化。然而，分子印迹具有一定的技术局限性，阻碍了其进一步应用，主要包括3方面：分子印迹填料的选择性较为单一，往往不能满足复杂体系的分离需求 非共价型分子印迹的非特异性吸附普遍存在，决定其更适合作为富集而非纯化手段 分子印迹聚合物的合成仍处在小批量实验水平，从而限制了分子印迹技术的应用规模。 /p p 　　中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室的科研人员从石榴皮单宁类化合物的纯化需求出发，分别通过控制引发剂的量和少量多批次的方式，实现了鞣花酸和安石榴苷印迹聚合物的放大合成；将所得的印迹聚合物分别填充于半制备级固相萃取柱中，并实现了“二维”分子印迹系统的组装。为优化“二维”分子印迹系统的纯化效率，研究人员基于二维液相色谱正交性评价体系，提出适用分子印迹评价的“功能互补性”概念并最终确定了“鞣花酸-安石榴苷”二维分子印迹系统的最佳纯化条件。最后，该系统被用于石榴皮提取物中鞣花酸、安石榴苷、石榴亭皮A以及鞣花酸己糖苷四种单宁类组分的快速分离，并结合反相液相色谱法和结晶等经典手段，对所得组分进行了二次纯化，取得了纯度较好的石榴皮单宁。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2c2d245f-1193-472a-9430-3c9881dddf52.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 半制备级二维印迹系统结合结晶和反相色谱快速纯化石榴皮多酚 /strong /p p 　　该技术快速、简单，具有一定的产业化潜力。同时，该研究提出的“功能互补性”概念，对二维分子印迹系统的条件优化有一定的借鉴意义。 /p p 　　相关研究发表在《色谱A》(Journal of Chromatography A)上。该研究工作受到国家自然科学基金新疆联合基金重点项目的支持。 /p p /p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点：1、操作简单，2、功能多样，3、设备低廉，4、萃取快捷，5、无需溶剂，6、在线、活体取样，7、可自动化，8、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。 1. 固相微萃取的由来 　　加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术，他们使用激光加热样品，使之快速汽化，这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部，把光导纤维头置于GC 汽化室中，用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统，在研究中发现样品化气样速度很快，但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短，他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂)，因为当时 GC 毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了，把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中，吸收(吸附)被分析物，一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析[3，4]，这就是SPME 的开始。 　　为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出 GC 的进样口不并且不影响 GC 气路系统的密封性，他们把涂渍固定相的石英丝粘接到 Hamilton 7000 型注射器针头上，如图 1 所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒，取一段 1.5 cm 石英丝,剥去一端0.5cm 的保护涂层，把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中，这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中，以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。 　　图1 原始的SPME装置 图2 原始的SPME 针头和萃取丝装置 2.SPME 的理论研究 　　为了更好地理解 SPMEP 的本质和影响吸收过程的因素，Pawliszyn 研究组在发明了 SPME 以后就立刻进行了理论研究，考察了 SPME 萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程，他们研究的一个模型说明，在充分搅拌溶液的条件下，样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中，样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度，在使用标准的搅拌器械时，SPME 的萃取过程受溶质扩散过围绕 SPME 萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。 　　他们还考察了SPME 萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程，这一研究说明：在溶液静态不搅拌情况下，进行顶空SPME 萃取，适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析， 而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小，这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空 SPME 萃取的过程，各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对 SPME 过程的理解，有利于这一方法的推广。 3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例 　　我们从实际出发，看看国内近两年使用这一方法的进展，表 1 列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出：(1) HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2) 国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。 表 1 国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例 序号 分析对象 主要设备 文献 1 3种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头2cm．50／30&mu m DVB 甘秀海，梁志远，王道平等，食品科学，2013,34（6）：204-207 2 HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头70&mu m PDMS 陈青，高健，中国酿造，2014,33（1）：141-142 3 HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分 安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶, 萃取纤维头德国IKA公司)，65&mu m聚二甲基硅氧烷．二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及100 17)，手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司)，65 Ixm聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。m PDMS萃取纤维头(美国Supelco公司） 卢金清，李雨玲，张锐等，中国实验方剂学杂志，20414,20（3）：79-82 4 HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析 安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪65 &mu mPDMS／DVB萃取头(美国Supelco公司)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)， 梁欢，卢金清，戴艺等，中国实验方剂学杂志，2014,20（18）：85-90 5HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究 HS-SPME手动进样，500顶空采样瓶， 谢吉林，肖海军&rdquo ，鲍治帆等，云南农业大学学报，2014，29(6)：873&mdash 879 6 SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分 Agilent 6890／5973 GC-MS联用仪，17)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，65 &mu m聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。 卢金清，李婷+，郭彧等，中国实验方剂学杂志，2013,19（1）：148-152 7 SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化 Trace Ultra气相色谱．DSQ II质谱联用仪器、Triplus自动进样器美国， Thermo公司；75 gm CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司） 李鑫，刘登勇，李亮等，食品科学，2014,35（4）：122-126 8 SPME-GC-MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪&rsquo ，分流／不分流进样口和离子阱质谱检测器。固相微萃取装置(美国Supelco公司)，包括手柄和100 &mu m PDMS、65}&mu m PDMS／DVB、75肚m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)。 降升平，张小红，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-277 9 SPME-GC-MS分析高梁 、大豆丹贝和大豆丹贝中的挥发性成分 SPME手动进样柄及75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）； 1200 GC（美国瓦里安公司） 丁一，肖愈，黄瑾等，食品科学，2013,34（20）：131 - 134 10 SPME-GC-MS 分析商品藤茶中环烃类化合物 Agilent 6890/5975C GC/ MS 联用仪, 手动固相微萃取装置(美国Supelco 公司),萃取纤维头为:2 cm - 50/30 &mu m DVB/ CAR/ PDMS 赖茂林,郁建平，山地农业生物学报，2014，33(4) :092 - 094, 11 SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较 Agilent 6890N，59731气相色谱-质谱联用仪：SPME手柄、75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司） 马艳丽，曹雁平，杨贞耐等，食品科学，2013,34（20）：103 - 107 12 SPME-GC-MS联合分析槟榔花香气成分 岛津QP 2010 Plus型气相色谱-质谱联用仪(GC&mdash MS)； 自动SPME进样器；5&mu mPDMS&mdash DVB萃取纤维头。 张明，黄玉林，宋菲等，热带作物学报，2014，35(6)：1244-1249 13 薄皮甜瓜品种&lsquo 白玉糖&rsquo 香气成分的HS-SPME/GC-MS 分析 100&mu m PDMS（聚二甲基氧硅烷）萃取头（美国Supelco），Agilent 7890A/5975C GC-MS 气相色谱质谱联用仪 赵光伟，徐志红，孔维虎等，中国瓜菜，2014，27（5）：14-17 14 保留指数在茶叶挥发物鉴定中的 应用及保留指数库的建立 SPME 65 &mu m 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶） 林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-270 15 不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME．GC．MS分析 Trace GCMS&mdash DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo，USA)，萃取头的材料未报道 苏家乐，何丽斯，刘晓青等，江苏农业学报，2014，30(1)：227-229 16 顶空固相微萃取结合气相色谱．质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动SPME进样器、75&mu m碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷(CAR／PDMS)涂层萃取头(美国Supelco公司)：萃取瓶美国Perkinelmer公司 王琚，贺稚非，李洪军等，食品科学，2013,34（14）：212-217 17 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪，20 mL钳口项空样品瓶(美国Agilent公司)；65&mu m PDMS，DVB萃取头(美国Supelco公司) 王艳，宋述尧牢，张越等，食品科学，2014,35（12）：169-173 18 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分 Agilent 6890 GC-5975MS气质联用仪(美国安捷伦公司)；固相微萃取装置,75 &mu ｍCAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司) 许柏球,栾崇林,刘莉萍等，香料香精化妆品 ，2014,（3）： 19 顶空- 固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析 &ldquo 无锡毫茶&rdquo 中的香气成分 Trace MS 气相色谱-四极杆质谱联用仪（美国Finnigan 公司）；手动SPME 进样器（美国Supelco 公司）；100 &mu m 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头、75 &mu m 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（CAR/ PDMS）萃取头、65 &mu m 二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷（ DVB/ PDMS）萃取头、50/30 &mu m 二乙烯基苯/ 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（DVB/ CAR/ PDMS）萃取头、15 mL 顶空瓶（上海安谱科学仪器有限公司） 曾 茜，曹光群，李 明等，分析测试学报，2014,3（10）：1136 -1141 20 顶空固相微萃取．气质联用分析并比较两种延胡索挥发性成分 Trace DSQ型气质联用仪(美国Thermo Finnigan公司)，手动固相微萃取装置，聚二甲基硅氧烷涂层萃取头 (100 &mu m聚二甲基硅氧烷)和125 m1带聚四氟乙烯涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶(美国supelco公司) 施华青，陈彬，寿佳妮等，中国医药工业杂志， 2014，45(1)：66-68,75 21 顶空固相微萃取一气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分 Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司)，GC-MSD数据分析系统65&mu m PDMS／DVB(聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯)SPME萃取头。 李佳，刘红燕，张永清，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-122 22 发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析 ， SCION TQ气质联用仪（德国布鲁克公司），固相微萃取头和57330U固相微萃取手柄美国（Supelco公司）, 用DVB/CAR/DMS、PDMS／DVB,CAR／PDMS 3种萃取头 董琪，王武宰，陈从贵等，食品科学，2014,35（12）：174-178 23 固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响 6890-5973气相色谱（美国Agilent公司）； SP3400气相色谱仪（北分瑞利分析仪器公司），固相微萃100&mu m PDMS（美国Supelco公司） 牛丽影,郁萌,吴继红等，食品科学，2013,34（22）：224-233 24 酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析 6890N-5973I气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司），PC420固相微萃取仪，萃取头(75&mu m CAR／PDMS、65&mu m PDMS／DVB,50／30&mu m DVB，CAR／PDMS 100&mu m PDMS(颜色分别为黑色、蓝色、灰色、红色,美国Supelo公司) 赵爽，张毅斌，张弦等，食品科学，2013,34（4）：118-124 25 食用油品中己醛的分析 GC-2010气相色谱仪（本岛津公司）, SPME手柄及SPME纤维（Supelco公司）, 100 &mu m PDMS, 65 &mu m PDMS/DVB, 85 &mu m PA, 85 &mu m CAR/PDMS 和70 &mu m CW/DVB，最终选取 85 &mu mCAR/PDMS 陈冬梅, 福建分析测试, 2014，23（3）:22-26 26 同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质 QP2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），固相微萃取手柄、75 &mu m CAR/DMS固相微萃取头(美国Supelco公司) 张丽珠，黄湛，唐洁等，食品科学，2014,35（18）：156-160 27 应用SPME-GC-MS分析变温压差膨化干燥香蕉脆片香气成分 萃取头65 &mu m DVB／PDMS（美国Supelco公司），QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司） 李宝玉,杨君,尹凯丹等，食品科学，2014,35（14）：184-18828 HS-SPME-GC-MS分析河南产牛至挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS型气相色谱-质谱联用仪，美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为65&mu m PDMS-DVB 尹震花,王海燕,彭涛, 中国实验方剂学杂志,2014,20(6):77-80 29 HS-SPME-GC-MS分析藿香蓟花中的挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS气相色谱-质谱联用仪，美国supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为100&mu m PDMS-DVB 张橡楠,张一冰,张勇等，中国实验方剂学杂志，2014,20（9）：99-101 30 SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5973 MS型气相色谱-质谱联用仪,65&mu ｍPDMS/DVB萃取纤维头, 顶空瓶15mL（德国IKA公司） 黎强，卢金清,郭胜男, 中国调味品,2014,39(7):107-109 31 SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题 气相色谱-质谱-嗅觉测量联用仪(Agilent 6890-5973 MSD-O)，固相微萃取装置(Combi&mdash PAL，CTC-SPME)，萃取纤维(Supelco，50／30&mu m DVB／CAR／PDMS StableFlex／SS l cm)，20 mL顶空样品瓶 董婕，朱莉莉，方芳等，涂料工业，2014,44（5）：53-55 32 SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司)，手动固相微萃取装置(美国Supelco公司)，萃取纤维头(100&mu m PDMS，7&mu m PDMS，85&mu m PA)，5 mL SPME．GC专用采样瓶(美国Supelco公司) 王砚，王书林, 中国实验方剂学杂志,2014,20(14):104-108 33 SPME／GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ) Agilent 6890 GC／5973i MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；自制SPME固相微萃取头NACC-1。 吴惠勤，黄晓兰，林晓珊等，分析测试学报，2014,32（11）：1277-1282 34 巴氏灭菌对不同品种菠萝蜜汁挥发性香气成分的影响 Thermo Trace 1300-ISQ气相色谱一质谱联用仪，20mL样品瓶、固相微萃取自动进样手柄美国Thermo公司；固相微萃取头(65 &mu m PDMS／DVB) 美国Supelco公司。 皋香，施瑞城，谷风林等，食品科学，2014,35（9）：63-68 35 保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立 SPME 手持器（SAAB-57330U）和65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶） 林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-270 36 不同地区黄酒挥发性物质差异性分析 75 &mu mCAR／PDMS固相微萃取头（美国Suplco公司）， Trace MS气相色谱-质谱联用仪（美国Finnigan公司） 王培璇，毛健，李晓钟等，食品科学，2014,35（6）：83-89 37 不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动固相微萃取进样器、75&mu m CAR／PDMS涂层萃取头（美国Supelco公司） 陈康，李洪军，贺稚非等，食品科学，2014,35（6）：96-102 38 顶空固相微萃取-气相色谱．质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 QP 2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司；固相微萃取装置(配有50／30&mu m DVB／CAR／PDMS萃取头) 美国 Supelco公司；萃取瓶美国Perkin Elmer公司 汪莉莎，陈光静，张甫生等，食品科学，2014,35（10）:153-157 39 顶空固相微萃取与气相色谱．电子捕获技术联用检测软木塞中2，4，6．三氯苯甲醚 CP-3800气相色谱仪（美国Varian公司）,20 mL项空瓶,；手动固相微萃取手柄,100&mu m聚二甲基硅氧烷涂层萃取头(美国sigma公司) 张哲琦，王玉春，陈臣等，食品科学，2014,35（12）:148-150 40 多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 QP 2010-Plus 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),顶空进样针PDMS 100 &mu m, PDMS-DVB 65 &mu m, CAR-PDMS 75 &mu m,PA 85&mu m （美国Sigma 公司) 王晨旭,于兰,杨艳芹等，分析化学，2014,42（11）：1710 -1714 41 海南主要地域生咖啡豆挥发性化学成分对比研究 QP 2010 Plus气质联用系统（日本岛津公司），20 mL顶空瓶，未报道萃取头品种 胡荣锁，初众，谷风林等，光谱学与光谱分析，2013，33（2）：548-55342 葎草鲜品不同部位的挥发油成分及含量 仪器：Aghilent 6890-5973 GC/MS ；手动固相微萃取（美国Supelco公司），萃取纤维头为：100&mu ｍPDMS 彭小冰，邵进明，刘炳新等，贵州农业科学，2014,42（4）：178-181　 43 熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响 气相色谱质谱联用仪（美国Varian公司）；顶空固相微萃取装置(美国Supelco公司), DVB／CAR／PDMS萃取头 李雯,陈怡菁,任建华等，中国粮油学报，2014,29（4）：93-97 44 GC-MS分析比较3个特产香椿品种的挥发性成分 Varian 4000 GC-MS(美国瓦里安公司)；顶空固相微萃取装置(包括手持式手柄，50／30&mu m DVB／PDMS、75 &mu m CAR／PDMS、lOO&mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB 4种萃取头，40mL顶空瓶)（ 美国Supelco公司） 刘常金，张杰，周争艳等，食品科学，2013,34（20）:261-267 45 HS-SPME-GC-MS法分析肉桂子挥发性化学成分 QP2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），；手持固相微萃取设备（美国，Supelco公司）100&mu m PDMS ，75&mu m PDMS／CAR ，65&mu m PDMS／DVB 和50／30&mu m PDMS／DVB／CAR萃取 头 熊梅，张正方，唐军等中国调味品，2013,38（1）：88-91 46 HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分 Agilent GC 6890 N /5975 MS,Supelco SPME 65&mu m PDMSA-DVB 萃取头物膜（聚二甲基硅氧烷） 　　小结：SPME 是现今和气相色谱仪连接使用最多的一种结合样品处理与分离分析在一起的方法，应用模式和应用范围还在发展。 　　下一讲讨论样品处理的另一种模式&mdash &mdash &ldquo 悬空济世&mdash 单滴液体微萃取的妙用&rdquo 。 　　最后预祝读者羊年快乐!万事如意!

针对近日媒体爆出的台湾毒淀粉事件，东西分析推出&ldquo LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸&rdquo 的解决方案，可登陆仪器信息网下载资料，下载地址：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100293/down_241900.htm 关于我们：北京东西分析仪器有限公司成立于2002年(其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所)，到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾，以严格的质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心，多年的配套解决经验，可为客户提供全套的解决方案和符合国标的分析方法验证，具有广泛的客户群。

【科学背景】随着无线通信技术的不断发展，对更高数据速率、更低延迟和更少错误率的需求不断增长，推动了下一代无线通信系统朝着更高的载波频率和超大规模天线阵列的方向发展。然而，这一进程也带来了对通信网络安全性和抗干扰能力的重大挑战。传统的加密方法通常在网络层实施，增加了消息代码的长度和传输开销，并需要密钥交换，这使得满足高带宽和超低延迟通信系统的要求变得困难。为应对这些挑战，近年来多种物理层安全方法得到了开发，其中包括相控阵波束成形技术和人工噪声干扰技术。这些方法的目标是通过增加信号到合法接收者和窃听者之间的信道容量差异来提升通信的安全性。然而，传统的波束成形技术存在体积庞大、能耗高等问题，同时发射机无差别地向所有方向辐射未失真的信号，理论上允许配备灵敏接收器的窃听者截获信息。这些安全隐患促使了对定向通信技术的探索。定向信息调制（DIM）作为一种有前景的物理层安全技术，利用多天线的波束成形能力，在期望方向传输正确的星座符号，同时在其他非法方向将其失真为噪声，从而确保了信息的安全。然而，现有的DIM方案存在一些问题，例如体积庞大、能耗高、成本高以及无法支持二维（2D）和高阶调制等。当前的主流DIM实现大多依赖于相控阵和时间调制阵列（TMA），这些方案虽然能够生成任意幅度和相位的响应，但由于硬件昂贵、能耗高，且只能支持一维传输，限制了其应用范围。为了解决这些问题，近年来可编程超表面（PM）被引入DIM研究。PM具有灵活的电磁波实时调控能力，可以作为一个高度集成的通信系统，具有更简单的架构、更低的成本和更少的能耗。已有研究尝试使用PM实现定向通信，包括近场幅度移位键控（ASK）调制、远场正交相位移键控（QPSK）调制等。然而，这些方案通常只利用电磁波的相位或幅度特征，缺乏高阶调制和正交幅度调制（QAM）方案，并且需要外部射频源，限制了其应用于空间受限的环境。有鉴于此，东南大学崔铁军院士团队在“Nature Communications”期刊上发表了题为“Two-dimensional and high-order directional information modulations for secure communications based on programmable metasurface”的最新论文。本研究提出并实验演示了一种基于二维（2D）PM的DIM方案，旨在克服现有DIM方案中的缺陷。该方案集成了可控组件，能够在期望方向生成正确的星座符号，并形成一个可重构的低剖面调制器，提供发射机与多个接收机之间的独立通信链路。通过使用交替方向乘子法（ADMM）框架中的快速高效算法优化编码序列，该方案实现了在谐波下的定向安全性，并在多通道模式下验证了8PSK、16QAM和64QAM的星座图。【科学亮点】（1）本文首次提出了一种基于2位可编程超表面（PM）的二维及高阶DIM方案，并成功实现了这一方案。该方案利用PM的可调控组件和快速高效的离散优化算法，克服了传统DIM方案存在的体积庞大、能耗高、成本高以及无法支持二维（2D）和高阶调制的缺陷。实验中，PM方案能够生成正确的星座符号，并在多方向波束中传输，显示了其在定向信息调制（DIM）方面的潜力。（2）通过在多通道模式下进行的验证实验，本文展示了该DIM方案的有效性。具体而言，三组星座图（8相位移键控（PSK）、16正交幅度调制（QAM）、64QAM）在多通道模式下得到了验证，测量结果表明，接收到的信号在期望方向上保持了与预设星座图一致的结构，而在其他方向上则出现了失真。这表明该系统不仅能够进行数字信息的直接传输，还能实现信息的定向安全，即只有期望方向的用户能够接收到正确的符号，而其他方向的用户将接收到失真的符号，从而确保了信息的安全性。【科学图文】图1：基于PM的DIM方案的示意图。图2：PM-based DIM方案中使用的元件的详细信息。图3：单通道模式的选定测量结果。图4：单通道模式下测得的EVM值。图5：双通道16QAM方案中的选定测量结果。图6：评估双通道16QAM中的串扰的结果。7：双通道16QAM实验中测得的EVM值。图8：验证所提出DIM方案的安全区域特性和宽带性能的测量信号结构，其中红色圆形标记表示参考星座符号。【科学启迪】本文提出的基于二维可编程超表面（PM）的定向信息调制（DIM）方案在物理层安全领域开创了新的方向。传统的无线通信系统面临着信息安全的重大挑战，尤其是当发射信号无差别地传播到所有方向时，窃听者有可能截获到未加密的信息。传统的加密方法虽然能够在网络层提供安全性，但它们往往增加了通信延迟和复杂性，并无法有效解决对高带宽和低延迟通信系统的需求。本研究首次利用二维PM结合快速高效的离散优化算法，提出了一种在多方向上生成和传输正确星座符号的DIM方案。这种方案不仅克服了现有DIM技术中的体积庞大和高能耗等问题，还支持了二维及高阶调制，为未来的无线通信系统提供了更为灵活的解决方案。特别是通过在期望方向传输清晰的信号，并在其他方向进行信号失真，这种定向传输模式大大提高了信息的安全性，防止了非目标方向用户的潜在窃听。此外，实验验证了该方案在8PSK、16QAM和64QAM等多种星座图下的有效性，展示了其在多通道模式下的优异性能。这不仅表明该技术在实际应用中具有高度的可靠性，也为未来高吞吐量、低延迟的无线通信系统的发展奠定了坚实的基础。文献详情：Xu, H., Wu, J.W., Wang, Z.X. et al. Two-dimensional and high-order directional information modulations for secure communications based on programmable metasurface. Nat Commun 15, 6140 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-50482-y

安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日，安捷伦科技公司（纽约证交所:A）宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员：超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱（UHPLC）的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离（包括抗体在内）提供更多选择性和更好的峰形，回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道：“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列，这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m，孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术，加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质，当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形，即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前，全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相（包括 HILIC）以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外，RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

顺丁烯二酸又称马来酸，是一种重要的化工原料，曾经作为酸处理剂，在牙齿保健方面有广泛的应用，另一个方面，顺丁烯二酸作为淀粉处理剂，能有效的提高淀粉的粘度和稳定性，近年来业界发现有少量技术能力较低的企业，为了提高淀粉的性能，在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯，但是由于技术条件的限制，造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留，从而留下巨大的安全隐患，台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发，目前，我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性（788g/L）,其前处理基质组分也不复杂，所以，其前处理提取方式较为简单，另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应（其定量限可达250ug/mL），总体说明：此方法前处理操作简单，灵敏度高，稳定性好，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸（酐）含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂： 仪器：海能LC7000高效液相色谱仪 配置：LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂：顺丁烯二酸标准品（浓度99.5%以上）、乙腈（色谱纯）、超纯水、磷酸（分析纯） 色谱条件 色谱柱： C18，250 mm × 4.6 mm，5 &mu m 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：15 &mu L 波长： 215 nm 标样制备： 称取0.05g顺丁烯二酸标准品（精确到0.1mg），用超纯水定容在25mL容量瓶中，得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取)，加入40 mL的超纯水，超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL，放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后，用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果，谱图中的主峰为顺丁烯二酸，与其他的杂质分离度良好，响应值高，完全适合在实验室中做批量测试应用。

昨天在公司群，新来的美眉同事抛出一个问题：“亲们，谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀？”全公司的单身狗男蠢！蠢！欲动，奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着，以后试用期转正要加上“脱单”一条考核！！！说到液相色谱柱，相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分，而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒，也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶，按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度，评定分级成两类：B类硅胶，是按90年代以后制造硅胶方式，以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的，我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶，是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式，起始原料为矿物硅酸盐（如泡花碱）。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶，其中的金属杂质会与鳌合溶质络合，从而引起不对称峰和拖尾峰，甚至化合物完全被保留，不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6（含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强，酸性增强，在测定碱性样品时其保留值会增加，峰变宽、拖尾！金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化，以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显，B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上，A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰，大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因，一些实验方法或标准是在早期建立的，A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后，小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头，唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识，让大家成为色谱达人，2018年，甜甜蜜蜜，成功脱单！！！

液滴的自发定向输运在芯片实验室、能源电力系统、油气输运、水收集和除湿等领域具有广泛的应用前景，其主要取决于表面形貌结构和化学组成的非对称性，具体表现为浸润性梯度、各向异性结构和曲率梯度等。液滴输运的速度和距离是判定输运效率的有效指标。合理的设计并制备表面结构是实现快速、长程的液滴自发定向输运的有效方法。然而，传统的加工技术加工精度较低、加工结构单一，很难满足结构性能要求。近日，大连理工大学冯诗乐副教授，受松针表面多级非对称结构启发，使用深圳摩方材料科技有限公司PμSL 3D打印技术（nanoArch® S140），制备了仿松针多级非对称结构表面，实现了快速、长程的液滴自发定向输运。该研究以“Tip-inducedflipping of droplets on Janus pillars: from local reconfiguration to globaltransport”为题发表在国际顶级期刊《ScienceAdvances》上，为液滴的定向输运领域的发展提供了新的思路。论文第一作者为大连理工大学冯诗乐副教授，通讯作者为香港城市大学王钻开教授和巴黎高等物理化工学院David Quéré教授。图1 松针和仿松针多级非对称结构表面的形貌结构特征图2 仿松针多级非对称结构表面的形貌结构参数调控要点：研究者借鉴松针表面结构特征，设计并制备包括第一级的倾斜阵列结构、第二级的高度梯度结构和第三级的平面/曲面组合的半锥形结构的仿松针多级非对称结构表面。上述表面（图1）由nanoArch S140微尺度3D打印设备加工，使用材料为HTL耐高温树脂，打印层厚为10微米。阵列间距为300微米，尖锥倾斜角度β为70°，高度梯度α为20°，尖锥顶端大小为10-20微米。在打印过程中，通过精密刮刀刮除细小的气泡，来保障加工质量。同时，研究者还设计了仅包含倾斜阵列结构和半锥形结构的对照样品，与仅包含倾斜阵列结构和高度梯度结构的对照样品。通过nanoArch S140微尺度3D打印技术，实现了包括倾斜、高度梯度及平/曲面组合的复杂三维结构表面参数的精确调控及大规模制备（图2）。图3 仿松针多级非对称结构表面微液滴自发定向输运图4 仿松针多级非对称结构尖端效应要点：在凝结过程中，液滴先随机在表面凝结，然后向尖端汇聚，然后尖端液滴会在合并过程中重新配置，并从半锥形结构的平面旋转到曲面位置，随后合并的液滴会沿着高度增加的方向运动，进而实现从微观到宏观的多尺度液滴的定向输运，其液滴定向输运的速度可以达到10 cm/s。研究者发现液滴在合并过程中重新配置是非对称结构诱导的尖端效应导致的，并通过建立能量变化模型证明，当液滴尺寸大于结构尺寸时，液滴坐落于平面的系统能量大于坐落于曲面上的系统能量，从而揭示了液滴从平面向曲面运动的机理。研究者发现毫米级的液滴在合并过程中依然会从平面运动到弧面上，证明非对称结构诱导的尖端效应普遍适用于各种尺度的液滴。论文链接: https://advances.sciencemag.org/content/6/28/eabb4540/官网：https://www.bmftec.cn/links/10

液滴的自发定向输运在芯片实验室、能源电力系统、油气输运、水收集和除湿等领域具有广泛的应用前景，其主要取决于表面形貌结构和化学组成的非对称性，具体表现为浸润性梯度、各向异性结构和曲率梯度等。液滴输运的速度和距离是判定输运效率的有效指标。合理的设计并制备表面结构是实现快速、长程的液滴自发定向输运的有效方法。然而，传统的加工技术加工精度较低、加工结构单一，很难满足结构性能要求。近日，大连理工大学冯诗乐副教授，受松针表面多级非对称结构启发，使用深圳摩方材料科技有限公司PμSL 3D打印技术（nanoArch® S140），制备了仿松针多级非对称结构表面，实现了快速、长程的液滴自发定向输运。该研究以“Tip-inducedflipping of droplets on Janus pillars: from local reconfiguration to globaltransport”为题发表在国际顶级期刊《ScienceAdvances》上，为液滴的定向输运领域的发展提供了新的思路。论文第一作者为大连理工大学冯诗乐副教授，通讯作者为香港城市大学王钻开教授和巴黎高等物理化工学院David Quéré教授。图1 松针和仿松针多级非对称结构表面的形貌结构特征图2 仿松针多级非对称结构表面的形貌结构参数调控要点：研究者借鉴松针表面结构特征，设计并制备包括第一级的倾斜阵列结构、第二级的高度梯度结构和第三级的平面/曲面组合的半锥形结构的仿松针多级非对称结构表面。上述表面（图1）由nanoArch S140微尺度3D打印设备加工，使用材料为HTL耐高温树脂，打印层厚为10微米。阵列间距为300微米，尖锥倾斜角度β为70°，高度梯度α为20°，尖锥顶端大小为10-20微米。在打印过程中，通过精密刮刀刮除细小的气泡，来保障加工质量。同时，研究者还设计了仅包含倾斜阵列结构和半锥形结构的对照样品，与仅包含倾斜阵列结构和高度梯度结构的对照样品。通过nanoArch S140微尺度3D打印技术，实现了包括倾斜、高度梯度及平/曲面组合的复杂三维结构表面参数的精确调控及大规模制备（图2）。图3 仿松针多级非对称结构表面微液滴自发定向输运图4 仿松针多级非对称结构尖端效应要点：在凝结过程中，液滴先随机在表面凝结，然后向尖端汇聚，然后尖端液滴会在合并过程中重新配置，并从半锥形结构的平面旋转到曲面位置，随后合并的液滴会沿着高度增加的方向运动，进而实现从微观到宏观的多尺度液滴的定向输运，其液滴定向输运的速度可以达到10 cm/s。研究者发现液滴在合并过程中重新配置是非对称结构诱导的尖端效应导致的，并通过建立能量变化模型证明，当液滴尺寸大于结构尺寸时，液滴坐落于平面的系统能量大于坐落于曲面上的系统能量，从而揭示了液滴从平面向曲面运动的机理。研究者发现毫米级的液滴在合并过程中依然会从平面运动到弧面上，证明非对称结构诱导的尖端效应普遍适用于各种尺度的液滴。论文链接: https://advances.sciencemag.org/content/6/28/eabb4540/ 官网：http://www.bmftec.cn/smart

各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下：标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分：实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分：农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分：秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程第4部分：固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分：茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分：加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分：通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分：植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分：畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分：水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分：加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） 相对标准偏差（n=5） 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量，分析测试学报，2012,31（8）,1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL

小时候，实验室一直是一个带有神秘色彩的地方，就像宇航员穷其一生追求浩瀚的宇宙，科学家们总是和实验室断不开联系，穿着白大褂，在房间里研究着一些令人惊奇的事情。后来，我们走进大学的校园，实验室也不那么神秘，成为了我们经常出入的场所，每天都有着有趣的故事在上演。 2021年开年，默克分析化学给大家汇总了2020年的百余篇干货满满的微信小文章。希望有陪伴到您在实验室里的美好时光，感兴趣的同学们可以戳链接，回看全年的精彩哦。 在方法开发部分里，我们给大家简单介绍了手性开发的一些要点和概念。 关于手性Chirality，小朋友你是否有很多问号？走进环糊精和气相手性柱的精彩世界 2021年，默克分析化学的干货也不会少的！接下来我们将带大家深入了解大环糖肽类手性固定相，拿出您聪明的小脑瓜，让我们开始吧！ 图1 大环糖肽型万古霉素手性固定相大环抗生素其分子量一般在500-3000之间，分子中具有众多官能基团和不对称中心，其中糖肽型化合物还具有空穴结构。因此该类化合物可以与手性分子发生多种相互作用如:范德华力疏水作用离子作用氢键作用偶极-偶极作用π-π 电荷转移作用 离子相互作用存在离子相互作用是大环糖肽型手性固定相与市场上众多产品的真正差异化所在。 大环糖肽类抗生素是目前较为成功的大环抗生素类手性选择剂，包括瑞斯托菌素A （Ristocetin A）、替考拉宁(Teicoplanin)、万古霉素(Vancomycin)（如图1所示）及其衍生物。 优点：ü 耐用和LC-MS兼容可用于含水和非水流动相，多种分离模式可选（正相、反相、极性有机、极性离子等）ü 对溶剂或添加剂无记忆效应，适用于中性、极性和可电离化合物的分离ü 吸附解吸速度快，有利于提高制备的速度和效率 我们以大环糖肽型万古霉素手性固定相为例：CHIROBIOTIC V and V2 为大环糖肽型万古霉素手性固定相,两者的不同主要体现在键合化学特性且填料颗粒的孔径，因而各自具有不同的选择性和制备能力： • 键合相：万古霉素 • 工作pH范围: 3.5 - 7.0 • 粒径：5μm 或 10μm • 孔径：100 Å (CHIROBIOTIC V)或200 Å (CHIROBIOTIC V2) 应用举例：氟西汀Fluoxetine在Astec CHIROBIOTIC V2上极性离子模式下手性拆分：华法令Warfarin在Astec CHIROBIOTIC V上反相模式下手性拆分：沙利度胺Thalidomide在Astec CHIROBIOTIC V2上极性有机模式下手性拆分：美芬妥因Mephenytoin在Astec CHIROBIOTIC V上正相模式下手性拆分： 未完待续默克分析化学会持续和您分享实验室里的那些事儿，分享实验室里的小技巧，关于大环糖肽类手性固定相，还有更多精彩干货，记得关注我们哦。