乙二醇甲酸乙醚

聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来，PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带，数据磁盘的种类有DDS（数字、数据、储存），8MM数据磁带，1/4英寸磁带，DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜，Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G，90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑，Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展，对薄膜电容器的需求也不断增大。目前，虽然这方面市场规模虽小，但将是一个很有发展前途的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数，测试温度为25℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂，在25℃下2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中，待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30% 　　记者从西南化工研究设计院获悉，该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”，日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径，降低投资30%，还有效解决工业排放气的污染问题，已具备成熟工业化条件。 　　西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究，并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力，科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发，开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂，实现转化率100%、选择性90%条件下，6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺，每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术，目前已获4项国家发明专利。 　　专家介绍，与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比，采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术，成本仅为4000元/吨，分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析，按国内每年产100万吨黄磷计算，每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。 　　乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料，今年年底在我国产能将达到每年450万吨，消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产，每年可节约外汇30多亿美元，同时减少200多万吨乙烯消耗。

背景矿物燃料与核电力设施使用换热器，使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是，通过从一种介质（蒸汽）中转移热量至另一种介质（空气、水、或乙二醇）中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇（C2H6O2）作为热传递液体，因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体，但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时，会造成严重问题。在升高的温度与压力下，水中乙二醇会降解为有机酸，会酸化冷凝液，导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏，对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性，非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和，来控制回路的pH，但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸，来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入，很容易压垮这种pH控制，并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而，那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离，仅仅在乙二醇分解之后才产生，这些检测对于探测泄漏来说，经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏，这种泄漏的现象在乙二醇降解之前，可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上，工艺设备（例如：矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等）可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子，因此能够使用在线、连续的总有机碳（TOC）分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前，更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中，Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%－99.1% ，对于碳含量在0.5－25 ppm 碳 （1.3－64.7ppm 乙二醇）。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表：在图2中，分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率（≥97.3%），与高度的线性（R2=1.0000），Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织（EPRI、VGB、与 Eskom）建议100－300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上，同时这个TOC背景也足够低，可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本，从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面，可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险，额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪，冷凝蒸汽每2分钟被分析一次，提供给设备操作者高解析度的数据，使用这些数据，可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生，由乙醇与含氮化合物反应生成，它是一种2A类致癌物，对人体健康造成危害，因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后，超声溶解，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。仪器与耗材睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C固相萃取柱：碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL试剂：正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯 EVA 12 定量平行浓缩仪样品前处理壹 / 提取样品摇匀，称取2 g样品，加入内标D5-氨基甲酸乙酯，氯化钠0.3 g，超声溶解，混匀后待净化。贰 / 净化与浓缩全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL淋洗正己烷洗脱5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液表1 固相萃取净化条件将固相萃取小柱安装在仪器上，将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后，静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集，将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，可自动浓缩（红外定容）至0.5 mL左右体积，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS检测。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法检测条件壹 / 气相色谱-质谱条件柱子DB-INNOWAX，30 m*0.25 mm*0.25 μm进样口温度220 ℃载气高纯氦气流速1 mL/min电离模式电子轰击源进样方式不分流进样进样量1 μL检测方式选择离子扫描（SIM）贰 / 色谱图图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图加标测试在2 g空白样品中加入200 ng标准品，经过上述前处理后上机，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值为4.7%（n=4）。详细数据见表-2。化合物平均回收率RSD氨基甲酸乙酯92.1%4.7%表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD（n=4）总结本方法可实现净化过程全自动化，通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守，且不需要人为添加试剂及样品；净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，自动浓缩至0.5 mL，二者联用，极大节约前处理时间，提高实验效率，同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行，易造成误差大的困扰。

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm） 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

2011 年6 月20 日，欧洲化学品管理局(ECHA)将七种致癌和/或对生殖系统有害的化学物质新增到高度关注物质(SVHC)候选清单中。经过四次修订，现有效SVHC 候选物质清单已达53 项。 序号 物质名称 EC CAS 可能用途 1 氯化钴 231-589-4 7646-79-9 干燥剂、例如硅胶 2 重铬酸钠二水合物 234-190-3 7789-12-0 金属表面精整、皮革制作、纺织品染色、木材防腐剂 3 五氧化砷 215-116-9 1303-28-2 杀菌剂、除草剂 4 三氧化二砷 215-481-4 1327-53-3 除草剂、杀虫剂 5 酸式砷酸铅 232-064-2 7784-40-9 杀虫剂 6 三乙基砷酸酯 427-700-2 15606-95-8 木材防腐剂 7 邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) 201-557-4 84-74-2 增塑剂、粘合剂和印刷油墨的添加剂 8 邻苯二甲酸二(2-乙基己) 204-211-0 117-81-7 PVC 增塑剂、液压液体和电容器里的绝缘体 酯(DEHP) 9 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 201-622-7 85-68-7 乙烯基泡沫、橡胶、耐火砖和合成皮革的增塑剂 10 蒽(Anthracene) 204-371-1 120-12-7 染料中间体、杀虫剂、木材防腐剂。高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁记数器上。 11 三丁基氧化锡(TBTO) 200-268-0 56-35-9 木材防腐剂 12 二甲苯麝香 201-329-4 81-15-2 香水、化妆品 13 六溴环十二烷(HBCDD) 206-33-9 294-62-2 阻燃剂 14 C10-13氯代烃(短链氯化石蜡)(SCCP) 287-476-5 85535-84-8 金属加工过程的润滑剂、橡胶和皮革衣料、胶水 15 4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA) 202-974-4 101-77-9 偶氮染料、橡胶的环氧树脂固化剂；有机合成的中间体 16 蒽油 292-602-7 90640-80-5 主要用于制造其他物质，如提炼蒽、碳黑，也用于炸药的还原促进剂，以及海洋捕捞、防腐。 17 蒽油、蒽糊、轻油 295-278-5 91995-17-4 18 蒽油、蒽糊、蒽馏分 295-275-9 91995-15-2 19 蒽油、少蒽 292-604-8 90640-82-7 20 蒽油、蒽糊 292-603-2 90640-81-6 21 高温煤沥青 266-028-2 65996-93-2 主要用于制作工业电极，少量用于重度防腐、铺路、黏土制作 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 24 2,4-二硝基甲苯 204-450-0 121-14-2 用于制作甲苯二异氰酸盐(酯)（TDI），进而制造聚亚胺酯泡沫；也用于制造白明胶塑料。 25 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 201-553-2 84-69-5 增塑剂 26 铬酸铅 231-846-0 7758-97-6 色素，用于塑料、油漆着色 27 钼铬酸铅红(CI颜料红104) 235-759-9 12656-85-8 28 铬酸铅黄（CI颜料黄34） 215-693-7 1344-37-2 29 三(2-氯乙基)磷酸盐(TCEP) 204-118-5 115-96-8 阻燃剂 30 丙烯酰胺 201-173-7 1976-6-1 丙烯酰胺主要用于生产聚丙烯酰胺；聚丙烯酰胺应用于各个领域，尤其是在废水处理和纸张加工。丙烯酰胺也有少部分用于包括研究目的制备聚丙烯酰胺凝胶及在土木工程中的灌浆剂。 31 三氯乙烯 201-167-4 1979-1-6 金属部件的清洗剂和去污剂；黏合剂中的溶剂；用于生产氯氟有机化合物的中间体 32 硼酸 233-139-2 10043-35-3 具有众多的用途，例如用于生物杀灭剂，防腐剂，个人护理用品，食品添加剂，玻璃，陶瓷，橡胶，化肥，阻燃剂，涂料，工业液体，刹车液，焊锡产品，胶片显影剂等。 33 四硼酸钠，无水 215-540-4 1330-43-4 具有多种用途，例如用于玻璃及玻璃纤维，陶瓷，洗涤剂剂及清洁剂，个人护理产品，工业液体，冶金，黏合剂，阻燃剂，生物杀灭剂，化肥等 34 四硼酸钠，水合物 235-541-3 12267-73-1 35 铬酸钠 231-889-5 7775-11-3 实验用分析试剂；生产其他含铬化合物 36 铬酸钾 232-140-5 7789-00-6 金属处理及镀层；生产化学品及试剂；生产纺织品；陶瓷着色剂；皮革鞣制剂敷料；生产颜料及油墨；实验室用试剂；烟花制造 37 重铬酸铵 232-143-1 7789-9-5 氧化剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；生产感光荧屏；金属处理 38 重铬酸钾 231-906-6 7778-50-9 生产金属铬；金属处理基镀层；生产化学试剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；照相平板；木材处理；制冷系统防腐剂 39 硫酸钴 233-334-2 10124-43-3 用于制陶瓷釉料、油漆催干剂和镀钴等。也可用作饲料添加剂，碱性蓄电池添加剂等。 40 硝酸钴 233-402-1 10141-05-6 用于表面处理、电池、陶瓷颜料、催化剂。 41 碳酸钴 208-169-4 513-79-1 陶瓷、玻璃颜料，饲料微量元素添加剂，微量元素肥料 42 醋酸钴(乙酸钴) 200-755-8 71-48-7 用于表面处理、合金、颜料、染料和饲料添加剂。43 乙二醇单甲醚2- 203-713-7 109-86-4 用作涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作燃料的添加剂 44 乙二醇单乙醚2- 203-804-1 110-80-5 常用作溶剂，皮革工业用于着色剂，涂料工业用于配制油漆稀释剂、脱漆剂，及制造喷漆的原料，纺织工业用于制造纤维的染色剂，有机化工中用于制造醋酸酯、乳液稳定剂等。 45 三氧化铬 215-607-8 1333-82-0 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 46 三氧化铬衍生酸,如：铬酸、重铬酸、低聚铬酸等 231-801-5236-881-5 7738-94-513530-68-2 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 47 乙二醇乙醚醋酸酯 203-839-2 111-15-9 用于油漆、粘合剂、胶水、化妆品、皮革、木材染料、半导体、摄影和光刻过程 48 铬酸锶 232-142-6 7789-6-2 用于油漆、清漆和油画颜料；金属表面抗磨剂或铝片涂层 49 邻苯二甲酸二(C7-11支链与直链)烷基酯(DHNUP) 271-084-6 68515-42-4 用于聚氯乙烯(PVC)塑料、电缆的增塑剂及粘合剂 50 肼 206-114-9 7803-57-8302-01-2 防锈剂；用于制药，农药，油漆，油墨，有机染料等的合成原料，及高分子合成材料单体 51 1-甲基-2-吡咯烷酮 212-828-1 872-50-4 用于涂料溶剂、纺织品和树脂的表面处理和金属面塑料 52 1,2,3-三氯丙烷 202-486-1 96-18-4 用于脱脂剂溶剂、清洁剂、油漆稀释剂、杀虫剂、树脂和胶水 53 邻苯二甲酸二(C6-8支链与直链)烷基酯，富C7链(DIHP) 276-158-1 71888-89-6用于聚氯乙烯 (PVC)塑料增塑剂、密封剂和印刷油墨

导读 2020年3月4日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会联合发布《中华人民共和国国家标准公布（2020年第2号）》，批准公布了7项国家强制性标准：GB 18581-2020《木器涂料中有毒物质限量》、GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》、GB 24409-2020《车辆涂料中有害物质限量》、GB 30981-2020《工业防护涂料中有害物质限量》、GB 33372-2020《胶粘剂挥发性有机物限量》、GB 38507-2020《油墨中可挥发性有机物（VOCs）含量的限值》、GB 38508-2020《清洗剂挥发性有机物含量限值》。这些标准的发布，以制定产品质量标准的角度综合考虑环境保护，开辟了大气污染源头防控的路径，进一步明确了《大气污染防控治法》及《打赢蓝天保卫战三年行动计划》关于低挥发性有机物含量的胶粘剂、涂料、油墨、清洗剂的定义，这7项标准中除GB 38507-2020于2021年4月1日实施外，其余6个标准均将于2020年12月1日正式实施。 7项新发布国家标准中，VOCs的指标比之前的法规更为严格，重金属的指标整体变化不大，个别指标提高，同时增加了一些SVOCs的项目和指标，如多环芳烃、邻苯二甲酸酯、乙二醇醚及醚酯类化合物等。这一系列的措施反映了国家严抓涂料的质量的坚定决心。“为了人类和地球的健康”，岛津也在行动，在国家标准正式实施前推出了《涂料中有毒有害物质检测解决方案》，供涂料相关检测工作者参考，一起来看看我们的方案吧！ 挥发性有机物分析 涂料在生产及使用过程中会释放出各种各样的挥发性有机物（VOCs）。目前岛津用于涂料中VOCs分析的仪器主要有GC和GCMS，外围附件有顶空进样器和热脱附仪。 GC-2010 ProNexis GC-2030 典型案例1：GC法测定车辆涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量1、叔丁基甲醚(内标) 2、苯 3、甲苯 4、乙苯 5、间/对-二甲苯 6、邻-二甲苯 典型案例2：顶空-GCMS法测定水性涂料中23种挥发性有机物含量1、1,1-二氯乙烯 2、二氯甲烷 3、反-1,2-二氯乙烯 4、氯丁二烯 5、顺-1,2-二氯乙烯 6、三氯甲烷7、四氯化碳 8、苯 9、1,2-二氯乙烷 10、三氯乙烯 11、环氧氯丙烷 12、甲苯 13、四氯乙烯14、氯苯 15、乙苯 16、邻二甲苯 17、对二甲苯 18、苯乙烯 19、三溴甲烷 20、异丙苯21、1,4-二氯苯 22、1,2-二氯苯 23、六氯丁二烯 典型案例3：热脱附-GCMS法测定涂料中挥发性有机物含量1、异丁醇 2、苯 3、三乙胺 4、正丁醇 5、甲苯 6、1,2-丙二醇 7、乙苯 8、间/对-二甲苯9、邻二甲苯 10、1,3-丙二醇 11、乙二醇单丁醚 12、二乙二醇 13、二乙二醇乙醚醋酸酯14、二乙二醇单丁醚 15、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇 16、二乙二醇丁醚醋酸酯 半挥发性有机物分析 涂料中在生产及使用过程中也会释放出各种各样的半挥发性有机物（SVOCs）。 SVOCs GCMS-QP2020 NXGCMS-QP2020 NX 典型案例：GCMS法检测涂料中16种多环芳烃含量 1、萘 2、苊烯 3、苊 4、芴 5、菲 6、蒽 7、荧蒽 8、芘 9、苯并[a]蒽 10、屈 11、苯并[b]荧蒽12、苯并[k]荧蒽 13、苯并[a]芘 14、茚并[1,2,3-cd]芘 15、二苯并[a,h]蒽 16、苯并[g,h,i]苝 重金属分析 涂料中重金属的来源主要是其采用的颜料，颜料起着色与遮盖作用。目前岛津用于涂料中重金属分析的仪器主要有AA-6880/7000、ICPE-9820、ICPMS-2030等。 ICPE-9820ICPMS-2030 典型案例：ICP-AES法测定涂料中17种重金属元素含量 小结 2020年是我国打赢蓝天保卫战三年行动计划的收官之年，严格控制VOCs，把好涂料质量关，岛津已经为您做好了准备，您准备好了吗？让我们为了未来持续的蓝天白云一起努力！想了解更多涂料中有毒有害物质的检测，请关注岛津《涂料中有毒有害物质检测解决方案》。 识别二维码下载解决方案

——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器：Agilent7890/5975 GC/MS；离心机；万分之一天平；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪； 试剂： Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品；16种邻苯二甲酸酯混标（1000ppm）；乙腈（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙酸乙酯（色谱纯）； 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油，置于玻璃样品瓶中，加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000r/m离心2min，将上清液转移至另一干净样品瓶中，于40℃氮气吹干，加入1mL正己烷，摇匀，作为待净化液。 SPE过程如下： （1）活化：用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱； （2）上样：将待净化液全部上样； （3）淋洗：10mL乙酸乙酯/正己烷（1:99，v/v）； （4）洗脱：5mL乙酸乙酯/正己烷（1:1，v/v）； 将洗脱液于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋混合1min，超声1min，4000r/m离心2min，取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS进行测定，根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1μL 流速：1 mL/min 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（500ppb） 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油，在食用油中加入一定量的标准品，按照样品处理方法（3.1）做5份平行样品，回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中中国石油和化学工业联合会和国家标准化管理委员会将主管制定23项石油化工产品检验新国标，涉及原油、肥料、染料、颜料、涂料、橡胶、胶黏剂、化学试剂、化学化工原料等产品的检测。另外还将修订4项石油化工产品检测标准。 2014年第一批国家标准制修订计划之石油化工产品检验标准 　　《化学试剂 离子色谱测定通则》 　　化学试剂是科研条件的重要组成部分，是开展科研开发和现代工业所必须的重要支撑条件，是工业的&ldquo 味精&rdquo 、科学的&ldquo 眼睛&rdquo 和质量的&ldquo 标尺&rdquo 。因此本次离子色谱通则制定将做到最大限度地与国外相关标准相一致，以达到离子色谙分析方法与国外要求的一致性。 　　主要用于化学试剂中氯化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、溴酸盐、铬酸盐等阴离子，钾、钠、钙、镁、锂、铵等阳离子，糖类以及有机酸的质量评估，本标准规定了离子色谱定义、方法原理、试剂和材料、仪器、样品处理和测试方法。 　　《原油残炭的测定 第2部分:微量法》 　　本标准修改采用JIS K 2270-2-2009《原油及石油产品残炭含量测定 第二部分 康氏法》，微量法操作简易、样品量少、精密度好等特点，体现了技术进步，而且与康氏法的测定区间和结果等效，因此将&ldquo 原油残炭的测定 微量法&rdquo 纳入到国家标准中，是对原油残炭标准的一个有益的补充和完善，有较为积极的意义。 　　《中间馏分油中总污染物含量测定法》 　　总污染物含量是反映中间馏分油清洁度程度的重要指标。柴油中污染物一般包括尘土、水、微生物、碎屑、蜡等。柴油的清洁程度对发动机过滤系统非常重要，污染物的存在会影响燃料的快速过滤，严重时造成滤网堵塞，供油不畅，使发动机不能正常工作。柴油中污染物含量在国外产品标准中有严格限制，受到国际相关部门的重点关注，但目前我国柴油污染物检测方法很少，相关研究也很少。 本标准规定了中间馏分油中总污染物的检测方法。 　　《肥料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法》 　　邻苯二甲酸酯(PAEs)是环境中的一类常见有机污染物，具有内分泌干扰毒性和生物累积性。本标准针对含有PAEs的肥料施入土壤后存在着被农作物吸收而污染农产品的极大风险，通过对国内外PAEs相关分析方法的查询和研究，以美国EPA确定的6种PAEs优控污染物为对象，研究一种适合定性、定量检测肥料中PAEs的气相色谱-质谱法(GC-MS)，为保障食用农产品质量安全提供技术支撑。 　　《光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)薄膜 相延迟测试方法》 　　工业化生产的光学薄膜在不同光学轴方向可能存在各相异性，光线通过时会产生相延迟。普通光学环境中薄膜的存在相延迟通常没有什么影响。光学性能可只测量透过率、雾度。随着液晶显示器(LCD)的应用，偏光系统的中存在相延迟就不可忽视了。在彩色显示领域可能引起较明显的颜色变化。为此，LCD中使用的TAC薄膜需要控制相延迟。尤其是沿显示器光轴方向(Z轴)，为此需建立此标准。 　　《光学功能薄膜 涂层密着性的测定方法》 　　光学功能偏光片是目前业界投资最为热门的行业之一，偏光片的制造技术一直被日本、韩国、中国台湾等国家和地区所垄断，大陆企业生产TFT 型偏光片在技术上非常困难，因而发展偏光片项目对完善我国液晶上游产业链，降低产品成本，提高市场竞争力有着重要意义。在提高偏光片产品质量，改善和提高偏光片光学性能方面，膜材的涂层起到重要作用。涂层的密着性是对涂层评估的一个重要方面，它影响到偏光片的光学性能与质量。 　　此标准的制定将统一规范液晶显示器用偏光片及其相关的光学薄膜之涂层密着性的测试方法要求，提高偏光片的质量及光学性能。 　　《胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 　　胶乳制品广泛应用于人们的日常生活中，目前在胶乳制品中重金属检测国内没有试验方法标准。 本标准将规定用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定胶乳制品中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)、汞(Hg)、铝(Al)10种元素的总量方法。本标准适用于胶乳材料及其制品。 　　《胶鞋 苯乙酮含量试验方法》 　　苯乙酮对眼和皮肤有刺激作用，可引起皮肤局部灼伤和角膜损伤。德国等欧盟发达国家已注意到这类溶剂对人体健康的影响，它们国内的采购商也已开始要求全球各地的供应商检测材料中苯乙酮的含量，超过限量的产品将被拒绝进入他们国内的高端市场。因此，建立胶鞋中苯乙酮标准检测方法，对保障人体健康安全、提升产品质量破除贸易技术壁垒具有重要意义及紧迫性。本标准的制定填补了胶鞋中苯乙酮检测方法的空白，为控制、分析胶鞋所含的对人体有害的溶剂及限量提供了依据。 　　《胶鞋 烷基酚含量试验方法》 　　烷基酚为一种仿雌激素，也是已知的内分泌干扰素。具有持久性以及生物蓄积，在胶鞋生产中广泛应用， 极易残留在材料中。也就是说，它一旦被排入的环境中，它会在环境中存在很长时间，而且它可以进入食物链，并且通过食物链逐级放大。同时，它还具有模拟雌激素的作用，因此它一旦进入生物体内之后，就会影响生物体正常的生殖和发育。本标准的制定填补了胶鞋中烷基酚检测方法的空白，为控制、分析胶鞋所含的对人体有害的酚类及限量提供了依据。 　　《胶印版材用高聚物中乙二醇单乙醚不溶物含量的测定 过滤法》 　　胶印版材用高聚物中的不溶物，主要来源于聚合物在制备过程中产生的&ldquo 超高分子量聚合物&ldquo 、或者是反应过程中发生了交联、氧化等，甚至是在处理过程中(析出、干燥等)不慎引入的其它不溶性物质。这些不溶物的量的多少，会影响高聚物的使用。由于目前几乎所有胶印版材涂布液使用的主要溶剂成分都是乙二醇单乙醚，因此以乙二醇单乙醚不溶物来确定高聚物不溶物的指标是非常合适的。 本标准规定了用过滤法来测定胶印版材用高聚物中乙二醇单乙醚不溶物的含量。 　　《胶粘带动态剪切强度的试验方法》 　　胶粘带动态剪切强度用于表征在动态拉伸过程中胶粘带所能承受的最大剪切力。该性能对于胶粘带在剪切作用下的粘接效果的测试与判定具有重要意义。目前一般用持粘性来表征胶粘带的静态剪切力。 本方法表征在动态拉伸过程中胶粘带所能承受的最大剪切力，是对胶粘带剪切性能的完善和补充。 　　《硫化染料产品中硫化钠含量的测定》 　　硫化染料是我国染料行业很重要的一染料类别，在出口染料中也占有很大的比例。由芳胺类、酚类或硝基物与硫磺或多硫化钠硫化反应而生成。硫化钠是腐蚀性物质，与皮肤和粘膜接触有强烈的刺激性和腐蚀性，与酸类反应，产生剧毒和易燃的硫化氢。国内外用户对硫化染料中硫化钠的含量都有提出限制的要求，尤其是产品出口到发达的国家和地区要求格外严格。而国内目前还没有硫化染料中硫化钠含量测定的统一标准。因此，为填补标准上的空白，丰富我国染料行业方法标准体系，制定本方法标准是十分必要。 　　《车用汽油中总硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》 　　车用汽油中硅含量过高会导致汽油火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生，对汽车本身性能造成较大的损害。例如2010年5月岳阳中石化&ldquo 问题汽油&ldquo 致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析即可能与硅含量异常有关。对车用汽油中总硅含量的检验鉴定技术研究，开发快速准确的检验方法，制定相关的检验标准，将一方面有利于对我国成品油市场进行有效的质量监管，减少和避免因成品油质量问题引发的群体性质量事故而造成消费者的人身安全事故和经济损失，具有较为显著的经济效益和社会效益。 　　《硫化橡胶 恒定形变压缩永久变形的测定方法》 　　本标准规定了将硫化橡胶试样压缩到规定高度下，经一定温度和时间，或经介质浸润后，测定试样压缩永久变形率的方法。本试验方法是橡胶物理性能试验中最常用的方法，试验设计简单易行，可直观的反应橡胶的硫化程度，因此得到国内外众多试验室普遍采用。本标准的前身是GB/T 1683《硫化橡胶恒定形变压缩永久变形的测定方法》，于1981年修订至今得到广泛使用。但是在国标清理整顿时，该标准在国家标准目录库中丢失，因此现急需补充制定。 　　《硫化橡胶或热塑性橡胶 耐臭氧龟裂 测定试验箱中臭氧浓度的试验方法》 　　臭氧是橡胶老化失效的重要因素之一，考察橡胶耐臭氧老化的性能时，臭氧浓度是影响臭氧老化试验结果的重要影响因素。目前国内尚无专门测量臭氧浓度的方法标准，导致国内橡胶耐臭氧相关试验方法标准测试结果没有可比性，因此亟需制订相应的国家标准。 本次国家标准制定建议等同采用ISO 1431-3:2000。 　　《氯化聚氯乙烯树脂 残留氯含量的测定 电位滴定法》 　　氯化聚氯乙烯树脂(CPVC)是由聚氯乙烯经氯化而制得的改性高分子化合物，是一种新型工程塑料原料，其耐热性及耐酸碱、盐、氧化剂腐蚀的性能十分优异，综合性能远高于聚氯乙烯树脂。残余氯含量是评判CPVC质量优劣的一项重要技术指标。本标准作为试验方法标准，拟在氯化聚氯乙烯树脂产品标准中被引用。 　　《毛用反应染料 色光和强度的测定》 　　毛用反应染料是近年来快速发展的一类产品，相比传统的羊毛用酸性等染料，因反应染料与纤维产生共价键结合而具有无法比拟的优异色牢度和应用性能，在行业内备受推崇。随着毛用反应染料的不断开发成功和面市，其生产企业越来越多，应用也越来越据活跃，商品化产品在国内外贸易也越来越频繁，而考核这类染料染色性能和质量要求的最重要指标(色光和强度)的测定还没有有一个统一的测试方法标准。为完善我国染料领域的标准体系建设，提高反应染料产品质量、规范生产，保证产品国内外贸易的顺利进行，制定本标准是十分必要的。 　　《木材胶粘剂拉伸剪切强度的试验方法》 　　木材粘接的使用条件各不相同。粘接后性能的表征可按受力方向的不同，分为拉伸剪切和压缩剪切。本标准提供了在给定环境条件下，利用标准试件进行拉伸载荷，测定木材与木材粘接剪切强度的方法。本标准完善了木材用胶粘剂剪切强度的试验方法，完整地反映了胶粘剂在木材上的粘接性能。 　　《色漆和清漆 电导率和电阻的测定》 　　虽然目前有许多涂料品种需求了解其电导率或电阻参数，但国内仅有产品标准HG/T 3952-2007 《阴极电泳涂料》涉及了涂料产品的电导率的测定方法，但该产品标准中对测试仪器和装置无规定，试验步骤比较简单，因此试验误差较大。对于涂料的电阻测定则无相关方法，国内一些企业各自建立了试验方法，但由于对试验仪器、操作步骤规定不科学和过于简单，造成较大的结果偏差，且不同企业之间产品难以相互比较。因此，制定准确测定涂料的电导率和电阻的标准对于涂料配方设计、指导施工、性能检测都具有十分重要意义。 　　《涂料中石棉的测定》 　　涂料是一类与人们生活息息相关的产品，为改善其性能有时需加入一些天然矿物(常会掺杂有石棉纤维的伴生物)或石棉物质。 石棉纤维对人体健康有不良影响，进入人体内的石棉纤维具有致病可能。国际癌症研究组织(IARC)已经宣布石棉是A类致癌物。随着各类石棉控制或禁用法规的实施，涂料就成为无法规避的被检材料。目前国内外关于涂料中石棉的检测还没有统一的标准 ，制定涂料中石棉的检测方法标准势在必行。 　　《颜料和体质颜料 灼烧损失和灼烧残余物的测定》 　　颜料和体质颜料是涂料、油墨等生产的重要原材料之一，灼烧损失和灼烧残余物的测定是许多颜料生产厂及用户很重视的项目之一，其测定方法应用频率较高。灼烧损失和灼烧残余物的测定结果对于颜料和体质颜料样品分析有着重要的意义，可用于了解和判定样品成分组成等信息。目前国内、国际尚没有颜料和体质颜料灼烧损失和灼烧残余物测定的试验方法标准，仅在相关产品标准中作具体描述。因此尽快制定统一的颜料和体质颜料灼烧损失和灼烧残余物测定的试验方法标准十分必要。 　　《液体酸性染料 色光和强度的测定》 　　液体酸性染料作为色素最基本的应用性能指标就是其色光和强度，由于其下游应用的特殊性，其色光和强度的测定不同于传统的粉剂染料的测定，目前还没有形成统一的测定方法标准，不利于国内外产品贸易和产品技术进步。为促进产业结构调整，推动清洁生产工艺技术深入，为保证产品下游应用的顺利开展，制定该方法标准是非常必要的。 　　《异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)不饱和度的测定 第1部分:碘量法》 　　自1999年国内第一套丁基橡胶生产装置开车以来，丁基橡胶的生产工艺和质量水平都有了较大的提高，2012年完成丁基橡胶产品国家标准的制定。不饱和度是产品标准中一项重要检测项目，直接影响橡胶的加工和应用性能，有必要单独针对其制定方法标准。目前国际标准中也没有不饱和度方法标准，本项目将填补此项空白。本次制定丁基橡胶不饱和度的测定方法，分为两个部分:第1部分 碘量法 第2部分 核磁共振氢谱法，保证了方法的配套性，同时满足不同用户的需要。

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

据悉，美国哥伦比亚大学气候学院研究人员首次对瓶装水中的微小塑料颗粒进行了计数和识别。结果发现，平均每升水中含有约24万个可检测到的塑料微粒，比之前主要基于较大尺寸塑料微粒的计数高出10倍到100倍。这项研究8日发表在《美国国家科学院院刊》上。微塑料被定义为尺寸从5毫米到1微米的碎片。作为参考，人类的头发直径约为70微米。纳米塑料是指小于1微米的颗粒，以十亿分之一米为单位测量。纳米塑料可以通过肠道和肺直接进入血液，并从那里到达包括心脏和大脑等在内的器官。它们可以侵入单个细胞，并通过胎盘进入未出生的婴儿体内。全球每年塑料产量接近4亿吨，有超过3000万吨的塑料垃圾被倾倒在水中或陆地上。许多由塑料制成的产品在使用过程中会产生微小颗粒。与天然有机物不同，大多数塑料不会分解成相对无害的物质。它们只是简单地分解成化学成分相同的、越来越小的颗粒。除单分子外，理论上它们可以变得多小是没有限制的。这项新研究使用了受激拉曼散射显微镜技术。针对7种常见的塑料，研究人员创建了一种数据驱动的算法来解释结果。他们测试了在美国销售的3个受欢迎的瓶装水品牌，分析了尺寸仅为100纳米的塑料微粒。他们在每升水中发现了11万到37万个微粒，其中90%是纳米塑料，其余是微塑料。许多水瓶都是用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）制成的。当瓶子被挤压或暴露在高温下时，这种材料可能会随着塑料碎片脱落而进入水中。最近一项研究表明，当反复打开或关闭瓶盖时，许多塑料微粒会随之进入水中。研究人员指出，纳米塑料与微塑料相比，它们尺寸更小，更容易进入人体内。

溶剂处理方面A、溶剂无水处理前，一定要预处理对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高 人 盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！11. 不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人，一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。 我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片； 易燃爆气体，试漏一定要严格（用?电子鼻?）； 用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）； 有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具； 实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了，那边实验还在继续，本打算吃完饭立马过去的，不成想已个同学找他，耽误了，结果造成实验室失火，整个烧没了，幸亏没有爆炸，sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！19. 做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！22. 在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，怪怪，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。24. 在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。3）实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等，可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体（个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯），无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯？ 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外，有一些不法厂家，为了达到降低成本的目的，用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中，以达到增稠效果，将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害？ 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯？ 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有： ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)（异构体混合物）Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4

在国家自然科学基金的支持下，中国科学院光电技术研究所联合云南天文台成功研制国家重大科研仪器“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”并投入使用，实现了大视场自适应光学技术从原理方法创新到实际仪器应用的跨越。 　　2月2日至3日，该仪器技术指标现场测试会在云南天文台抚仙湖太阳观测基地召开。测试专家组经现场技术指标测试后认为，该仪器各项技术指标达到了资助项目计划书的要求，可以对太阳目标长时间稳定闭环工作，在大气相干长度r0优于10cm@500nm情况下，可见光波段成像分辨力优于0.2″，校正视场大于1′。 　　“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”是光电所联合云南天文台申请的国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目(自由申请)。该项目瞄准空间天气预报重大需求和太阳物理科学前沿研究，针对云南天文台一米新真空太阳望远镜(New Vacuum Solar Telescope，NVST)研制一套多层共轭自适应光学(Multi-Conjugate Adaptive Optics, MCAO)系统，对太阳大气进行大视场、高分辨成像和光谱观测。 　　该仪器基于研究提出的新型MCAO架构，采用3块变形镜、2个大视场多视线波前传感器以及2套波前实时处理机，实现了在角分量级视场内对大气湍流波前像差的有效补偿。目前，该仪器已与NVST后端科学仪器对接进行常规观测，为太阳风暴的预警预报和太阳物理科学研究持续提供高质量的光谱和成像数据。

国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准，其中相关分析方法标准89项。 国家标准编号 国　　家　　标　　准　　名　　称 代替标准号 实施日期 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 2014-12-01 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 2014-12-01 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 2014-12-01 GB/T 2392-2014 染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 2014-12-01 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 2014-12-01 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 2014-12-01GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 2014-12-01 GB/T 3517-2014 天然生胶 塑性保持率（PRI）的测定 GB/T 3517-2002 2014-12-01 GB/T 4851-2014 胶粘带持粘性的试验方法 GB/T 4851-1998 2014-12-01 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 2014-12-01 GB/T 5275.1-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分：校准方法 2014-12-01 GB/T 5275.2-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分：容积泵 2014-12-01 GB/T 5275.4-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分：连续注射法 2014-12-01 GB/T 5275.5-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分：毛细管校准器 2014-12-01 GB/T 5275.6-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分：临界锐孔 2014-12-01 GB/T 5275.7-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分：热式质量流量控制器 2014-12-01 GB/T 5275.8-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分：扩散法 2014-12-01 GB/T 5275.9-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分：饱和法 2014-12-01 GB/T 5275.11-2014 气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分：电化学发生法 2014-12-01 GB/T 6435-2014 饲料中水分的测定 GB/T 6435-2006 2015-01-09 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999 2014-12-01 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 2014-12-01 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 2014-12-01 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006 2014-12-01 GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 2014-12-01 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 2014-12-01 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 2014-12-01 GB/T 13289-2014 工业用乙烯液态和气态采样法 GB/T 13289-1991 2014-12-01 GB/T 13290-2014 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 GB/T 13290-1991 2014-12-01 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 2014-12-01 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 2014-12-01 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分：氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 2014-12-01 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 2014-12-01 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分：开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 2014-12-01 GB/T 18175-2014 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法 GB/T 18175-2000 2014-12-01 GB/T 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 GB/T 18397-2001 2015-01-10 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 2014-12-01 GB/T 24148.7-2014 塑料不饱和聚酯树脂（UP-R） 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R）第8部分：铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 2014-12-01 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R） 第9部分：总体积收缩率测定 2014-12-01 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01 GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01 GB/T 30774-2014 密封胶粘连性的测定 2014-12-01 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分：实验室性能测试方法 2014-12-01 GB/T 30791-2014 色漆和清漆　T弯试验 2014-12-01 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01 GB/T 30795-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10 GB/T 30796-2014 食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01 GB/T 30797-2014 食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01 GB/T 30798-2014 食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01 GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01 GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01 GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01 GB/T 30913-2014 工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定 2014-12-01 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01 GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30927-2014 化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30929-2014 化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30931-2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30932-2014 化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01 GB/T 30933-2014 化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01 GB/T 30937-2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30938-2014 化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01 GB/T 30940-2014 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01 GB/T 30942-2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01 GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08 GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30956-2014 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10 GB/T 30957-2014 饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化－高效液相色谱法 2015-01-10

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

6月份有188项仪器及检测相关标准将实施——质谱检测类仪器领衔我们通过国家标准信息平台查询到，在2022年6月份将有188项仪器及检测行业的国家标准与行业标准将实施。农林牧渔食品类标准占1/4；化工塑料与医疗卫生紧随其后，分别有19%和15%。除此之外轻工、电子电器、环境等也有新标准将实施。6月份将要实施标准类别图我们简单整理了涉及分析检测仪器的相关标准，在这些标准中使用到质谱仪器检测的标准有29条，液质联用和气质联用仪器几乎平分秋色；使用光谱仪器、色谱仪器、PCR检测的标准也分别都有9条。标准中使用到的仪器类别其他的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准（47个）GB/T 40998-2021 变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法 GB/T 40956-2021 食品冷链物流交接规范 GB/T 40963-2021 冻虾仁 GB/T 40962-2021 干鲍鱼 GB/T 40964-2021 桃冷链流通技术操作规程 GB/T 40960-2021 苹果冷链流通技术规程 GB/T 40944-2021 饲料粒度测定 几何平均粒度法 GB/T 13082-2021 饲料中镉的测定 GB/T 40945-2021 畜禽肉质量分级规程 GB/T 40942-2021 畜禽饲料安全评价 肉鸡饲养试验技术规程 GB/T 40943-2021 梅花鹿茸分等质量 GB/T 40941-2021 马鹿茸分等质量 GB/T 40851-2021 食用调和油 GB/T 20980-2021 饼干质量通则 GB/T 10781.8-2021 白酒质量要求 第8部分：浓酱兼香型白酒 GB/T 20981-2021 面包质量通则 GB/T 17204-2021 饮料酒术语和分类 GB/T 15109-2021 白酒工业术语 SN/T 5406-2021 进口食用植物油中转基因成分检测方法 SN/T 5364.8-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第8部分：克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） SN/T 5364.7-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第7部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌 SN/T 5364.6-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第6部分：单核细胞增生李斯特氏菌 SN/T 5364.5-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第5部分：金黄色葡萄球菌 SN/T5364.4-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第4部分：创伤弧菌 SN/T 5364.3-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第3部分：溶藻弧菌 SN/T 5364.2-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第2部分：霍乱弧菌 SN/T 5364.1-2021 出口食品中致病菌检测方法 微滴式数字PCR法 第1部分：副溶血性弧菌 SN/T 5362-2021 出口食品中氟啶虫胺腈残留量的测定 SN/T 5361-2021 出口食品中阪崎克罗诺杆菌检测方法 fusA基因测序法 SN/T 5360-2021 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5359-2021 出口动物源食品中阿奇霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5358-2021 出口茶叶中氯噻啉残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5357-2021 出口保健食品中多类非法添加物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5323-2021 食品接触材料 高分子材料 塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的测定 液相色谱串联质谱法 SN/T 5320-2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法 SN/T 5309-2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中壬基酚和辛基酚的测定 液相色谱-串联质谱法 SN/T 5308-2021 食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法 SN/T 5407-2021 进境水果预检规程 SN/T 5208-2021 短体线虫（非中国种）检疫鉴定方法 SN/T 4675.32-2021 出口葡萄酒中氮稳定同位素比值测定方法 SN/T 4233-2021 进境牛羊指定隔离检疫场建设规范 SN/T 2523-2021 进境水生动物指定隔离检疫场建设规范 SN/T 2231-2021 出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 2210-2021 出口食品中六价铬的测定 SN/T 2203-2021 食品接触材料 木制品类 食品模拟物中多环芳烃的测定 SN/T 0494-2021 出口粮谷中克瘟散检验方法 SN/T 2032-2021 进境种猪指定隔离检疫场建设规范 冶金标准（8个）SN/T 5402-2021 进出口合金钢初级产品检验规程 SN/T 5401-2021 进出口不锈钢初级产品检验规程 SN/T 5400-2021 进出口铁及非合金钢初级产品检验规程 SN/T 5399-2021 进出口生铁检验规程 SN/T 5351-2021 铝和铝合金中氢的测定 惰性气体熔融-红外吸收法 SN/T 5347.2-2021 铬矿石中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 SN/T 5347.1-2021 铬矿石中碳和硫含量的测定 高频红外吸收法 GB/T 40883-2021 微合金钢锻件 通用技术条件 环境标准（10个）HJ 653-2021 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法 HJ 1210—2021土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 HJ 1214-2021水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法 HJ 1215-2021水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法 HJ 1216-2021水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法 HJ 1219-2021环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法 HJ 1220-2021环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1221-2021环境空气 降尘的测定 重量法 HJ 1222-2021固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法 HJ 1240-2021固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅 立叶变换红外光谱法 医疗卫生生物标准（28个）WS/T 798—2022 消毒剂消毒效果定性试验标准 应用稀释法 WS/T 797-2022 现场消毒评价标准 WS/T 796—2022 围手术期患者血液管理指南 WS/T 795—2022 儿科输血指南 WS/T 794-2022 输血相容性检测标准 WS/T 793-2022 妇幼保健机构医用设备配备标准 GB/T 22576.4-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第4部分：临床化学检验领域的要求 GB/T 22576.7-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第7部分：输血医学领域的要求 GB/T 22576.6-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第6部分：临床微生物学检验领域的要求 GB/T 22576.5-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第5部分：临床免疫学检验领域的要求 GB/T 22576.3-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第3部分：尿液检验领域的要求 GB/T 22576.2-2021 医学实验室 质量和能力的要求 第2部分：临床血液学检验领域的要求 GB/T 39367.1-2020 体外诊断检验系统 病原微生物检测和鉴定用核酸定性体外检验程序 第1部分：通用要求、术语和定义 GB 8369.2-2020 一次性使用输血器 第2部分：压力输血设备用 GB/T 41008-2021 生物降解饮用吸管 GB/T 41010-2021 生物降解塑料与制品降解性能及标识要求 GB/T 40980-2021 生化制品中还原糖的测定 柱前衍生高效液相色谱法 GB/T 40974-2021 核酸样本质量评价方法 GB/T 28842-2021 药品冷链物流运作规范 GB/T 40939-2021 低温医用冷库通用技术要求 GB/Z 12414-2021 药用玻璃管 YY/T 1733-2020 医疗器械辐射灭菌 辐照装置剂量分布测试指南 YY/T 1713-2020 胶体金免疫层析法检测试剂盒 YY 0341.2—2020 无源外科植入物 骨接合与脊柱植入物 第2部分：脊柱植入物特殊要求 YY 0341.1—2020 无源外科植入物 骨接合与脊柱植入物 第1部分：骨接合植入物特殊要求 YY 1727-2020 口腔黏膜渗出液人类免疫缺陷病毒抗体检测试剂盒（胶体金免疫层析法 ）YY/T 1711-2020 放射治疗用门控接口 YY 0899—2020 医用微波设备附件的通用要求 化工橡胶塑料标准（36个）GB/T 40934-2021 滚塑成型 粉末流动性的试验方法 GB/T 41000-2021 聚碳酸酯（PC）饮水罐质量通则 GB/T 41001-2021 密胺塑料餐饮具 GB/T 40640.3-2021 化学品管理信息化 第3部分：电子标签应用 GB/T 40970-2021 化妆品中氨含量的测定 滴定法 GB/T 40955-2021 化妆品中八甲基环四硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）的测定 气相色谱法 GB/T 40950-2021 化妆品中烷基(C12～C22)三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法 GB/T 40891-2021 化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法 GB/T 40901-2021 化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 40900-2021 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 40896-2021 化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40897-2021 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法GB/T 40898-2021 化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法 GB/T 40894-2021 化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法 GB/T 40895-2021 化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法 GB/T 40935-2021 青贮牧草膜 GB/T 40937-2021 塑料管道系统 塑料复合管材和管件长期强度的测定方法 GB/T 40933-2021 塑料制品 薄膜和薄片 热塑性塑料薄膜试验指南 GB/T 40919-2021 管道系统用聚乙烯材料 与慢速裂纹增长相关的应变硬化模量的测定 GB/T 40921-2021 发泡聚丙烯（PP-E）珠粒 GB/T 40918-2021 聚苯乙烯户外仿木板材通用技术要求 GB/T 40911.2-2021 塑料制品 聚甲基丙烯酸甲酯板材 类型、尺寸和特性 第2部分：挤出板材 GB/T 40916-2021液化气储运用高强度聚氨酯泡沫塑料 GB/T 40911.3-2021 塑料制品 聚甲基丙烯酸甲酯板材 类型、尺寸和特性 第3部分：连续浇铸板材 GB/T 1037-2021 塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定 杯式增重与减重法 GB/T 14455.1-2021 精油 命名原则 SN/T 5403-2021 进口烟花检验规程 SN/T 5350.2-2021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法 SN/T 5350.1-2021 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法 SN/T 5349-2021 硅胶耐热材料中硅氧烷类化合物的测定 气相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5348-2021 工业壬醇含量的测定 气相色谱法 SN/T 5346-2021 粉末涂料 挥发性有机化合物（VOC）的测定 SN/T 5345-2021 PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 5322-2021 再生皮革的鉴别方法 SN/T 5310-2021 涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定 气相色谱法 石油地质矿产标准（5个）GB 41022-2021 煤矿瓦斯抽采基本指标 GB/T 40961-2021 岩石三轴试验仪校验方法 SN/T 5311-2021 原油及燃油中硫化氢的测定 快速液相萃取法 SN/T 4763.2-2021 煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法 SN/T 3125-2021 液态烃燃料燃烧热的测定 弹式量热计法 玻璃陶瓷建材标准（5个）SN/T 5356-2021 卫生洁具表面耐磨性能试验方法SN/T 5355-2021 陶瓷地砖防滑性能测试方法 动摩擦系数法SN/T 5354.2-2021 地面材料防滑性能测试方法 第2部分：倾斜平台法SN/T 5354.1-2021 地面材料防滑性能测试方法 第1部分：摆锤法SN/T 5315-2021 光催化自洁陶瓷性能测试方法 荧光探针法 轻工标准（19个）GB/T 40969-2021 纸和纸板 颜色的测定（D50/2°漫反射法) SN/T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定 GB/T 40968-2021乐器产品中多环芳烃的测试方法

日前获悉，由福建省质检院制定的《化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定气相色谱法》国家标准已正式公布并实施。 　　该标准建立了化妆品中三种乙二醇醚类禁用物质的测定方法，填补了国内乙二醇醚类物质检测标准的空白，研究成果达到国际先进水平。福建省质检院食品所相关人士介绍，乙二醇醚类物质属《化妆品卫生规范》中规定的禁用物质，被广泛用于溶液、喷气燃料防冰剂、刹车液、化学中间体，过量吸入会抑制中枢神经系统，高浓度可能造成头痛、恶心等。

REACH邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)协会宣布二异壬酯成功注册REACH。该组织表示，2003年的欧盟风险评估报告已表示支持该物质的注册，全面的毒理学和环境数据已齐备。同时，该物质的注册成功也表明二异壬酯并无持久性、生物蓄积性和毒性(PBT)及非常持久性、非常强的生物蓄积性(vPvB)的有害特征。 　　DINP在欧洲有两种不同的EINECS(欧洲现有化学物质总量)号码和两个独立的指挥注册公司。双低分子量的邻苯二甲酸盐、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯也包含在REACH29种候选授权物质的名单中。 　　对于美国环保署的化学行动计划，化工部门已公布化学品名单。有关人员表示仍需时间来证明相对高分子质量的邻苯二甲酸盐，如DINP等的生物毒性与安全使用之间的关系。

随着塑化剂污染影响面愈来愈广，目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示，截至6月16日，受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种，问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国，日本、菲律宾等其他国家均被波及，也引发人们思考：如何有效管控食品产业链，才能将食品安全风险降至最低？ 俗话说：&ldquo 民以食为天&rdquo ，如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应，先后开发出多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接： GC-MS法检测：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测： http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材： 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

药品安全关乎大众的身体健康，我们希望吃药能缓解痛苦，延长生命，但现在吃药似乎等于在吃毒！近日，葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（国内商品名为力百汀），因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回，该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖，也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现，这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励，先后开发出多种生活常用药品（片剂-盐酸吡硫醇片；注射液-氢化可的松注射液；颗粒-板蓝根；糖浆-太极止咳糖浆；混悬剂-尼美舒利干混悬剂）中邻苯二甲酸酯的检测方法，希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力，让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm 应用方法中相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 244358 12管防交叉污染 真空SPE萃取装置 进口 12位 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g/500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

色谱条件： 　　色谱柱：Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µ m，150Å (订货号：VX952505-L) 　　流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50　　 　　样 品：15种邻苯二甲酸酯 　　溶 剂：40%流动相A 　　浓 度：25ppm，10ppm，5ppm，2ppm，0.5ppm 　　流 速：1.0 mL/min 　　波 长：242 nm 　　进样量：20µ L 　　柱 温：30℃ 　　 　　图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm)　　 　　图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)　　 　　图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：5ppm)　　 　　图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：2ppm)　　 　　图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：0.5ppm) 　　(邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP) 　　结论： 　　1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。 　　2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。 　　关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com 　　E-mail:service@agela.com.cn 　　客服热线400-606-8099

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注，一些不法商贩为了节约成本，用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂 　 　 　 　 正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂 　 　 　 　 无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱 　 　 　 　 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱 　 　 　 　 Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品 　 　 　 　 防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置 　 　 　 　 Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法