[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]
作为中华民族的伟大创造之一,中药既可以治病,也可以养生。皮肤敏感的你,是否钟情于副作用小的中药护肤品呢?注重健康的你,也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你,肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧?日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系,做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢?就以半夏中琥珀酸含量测定为例。 半夏(学名:Pinellia ternata),又名地文、守田等,属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物,具有燥湿化痰,降逆止呕,生用消疖肿作用,兽医用以治锁喉癀。且研究表明,半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用,这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定,采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669817_3134100_3.png1.参考文献《中华人民共和国药典》2015年版第一部。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016063176_01_3134100_3.png 2.实验仪器与试剂 T860电位滴定仪,PH复合电极,无水乙醇,氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂:c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品3.实验步骤 电位滴定仪清洗完毕,精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。4.测试结果1)T860电位滴定仪参数设置:常量滴定 终点数:1结束体积:15.000ml终点突跃量:300.0添加最小体积:0.020ml 初次添加体积:0.050ml http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016071206_01_3134100_3.png2)实验结果空白体积:3.575ml滴定剂浓度:c(NaOH)=0.100mol/L编号 m(g)V(ml)E’E(mv)琥珀酸含量(%)平均含量(%)样品15.021192.611600-61.90.28340.28402.592515-76.90.2890样品25.044172.586500-87.00.28942.620515-64.70.2794样品35.025622.624610-79.40.27932.609605-80.90.28373)曲线图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016102712_01_3134100_3.png图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016111018_01_3134100_3.png图二5.讨论 半夏中琥珀酸平均含量为0.28%,合格(中国药典规定不得少于0.25%)。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷,可以省时省力,
查了很多资料,好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量,一般都是测定有机酸的(同时测定几种有机酸,其中包括琥珀酸)。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱:Shimadzu C18柱(5um粒径 250×4.6mm)流动相:5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速:1 mL/ min 柱箱温度:室温(22 ±2 ℃) 检测波长:215 nm进样量:20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min,线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样,可是20min内一直不出峰,怀疑是标样的浓度太低,后来又进了1mg/mL 的标样,结果20mi内仍然不出峰。(我是新手,当时没有继续延长时间.....)我以为此方法测不出来,后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰,还是其他的物质?? 比如柱子里的其他残留物? 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的,能不能给些指导? 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢!!
[color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照[/color][color=#333333]2015[/color][color=#333333]版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在[/color][color=#333333]99.5%[/color]
请问乙二胺二琥珀酸(EDDS)怎么溶解,有没有人知道,感觉在水中不溶
【中文名称】琥珀酸柠檬酸铁钠;丁二酸亚铁合枸橼酸钠【英文名称】ferrous succinate sodium citrate;sodium ferricsuccinate citrate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204192020_362339_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2200【性状】 青白至微带绿色的白色粉末,无臭,有微弱的铁味。有绿色的荧光。【溶解情况】 易溶于热水,溶液呈中性并显黄绿色,不溶于乙醇及其他有机溶剂。【用途】 用作食品的铁强化剂或饲料添加剂,用于调制奶粉、离乳食品以及缺铁病人、孕妇和产妇等食品的强化。【制备或来源】 用柠檬酸、琥珀酸、硫酸亚铁、碳酸钠溶液为原料制得。【其他】 略
最近测的环氧琥珀酸和酒石酸总是一个出峰时间这是怎么回事?我用的是0.02M磷酸氢二钾PH2.6的流动相,波长210nm
[color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照2015版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]
我需要药品[S,S]-EDDS,中文名是乙二胺二琥珀酸,请与我联系bluebell22@tom.com
[color=#333333]请问喹乙醇半琥珀酸酯做质谱的条件要怎样设置?[/color]
问题:用waters测有机酸时,柠檬酸和琥珀酸的出峰时间接近,峰型分不开。描述:流动相为95% 5mM H2SO4 + 5% 甲醇,流速0.4ml/min。测定五种有机酸(草酸,苹果酸,柠檬酸,琥珀酸和富马酸)。样品和标品均用超纯水溶解。之前一直用这个体系,混标能出现5个分离的峰,可是现在变成四个了,发现是柠檬酸和琥珀酸混一起了。这个问题该怎么解决?所有药品和流动相均重新配制也还是不能分离开柠檬酸和琥珀酸。柱子是伊力特Hypersil BDS C18, 4.0×150mm下图是第一次做,分离得很好的[img=这是五个峰都分离好的,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111449075618_7115_3220400_3.jpg!w690x297.jpg[/img]之后即使把流速换成0.2ml/min,也没分离开[img=没分离开,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111451090611_9280_3220400_3.jpg!w690x231.jpg[/img]
[color=#444444]各位大神帮帮忙,高效液相色谱测琥珀酸出现两个峰是怎么回事啊?测定条件是:0.01mol/ L KH2PO4(pH2.9)∶乙腈(98∶2)缓冲溶液为流动相, 控制流速为 1mL/min, 柱温 25 ℃, 检测波长 213 nm, 进样量 20 μL[/color][color=#444444][img=,690,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051544510458_9969_1827556_3.png!w690x181.jpg[/img][/color]
发愁,求问,有木有人知道琥珀酸生育酚的沸点到底是多少啊?到处都查不到呢。
食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素E琥珀酸钙
酒石酸、琥珀酸、乳酸色谱级的哪个厂家的好?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]谢谢啊
请问专家:我急需要做黑索今(三次甲基三硝胺,一种六元环形化合物的高能炸药,环上带3个硝基)的粒度分布,用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠,分散介质用的是水,平行结果不好,请问有没有什么合适的分散剂和分散介质?-我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复,不胜感激!
pH4.5的琥珀酸钠缓冲液怎么样配制?
1.酰卤酰卤 C-O吸收强,未共轭酰氯区间明:1815-1785 cm?1见强峰。 气态乙酰氟特,1869 cm?1附近有吸收声。共轭酰卤频稍降,共振减力常所致同。 芳酰氯强吸1800-1770,弱带近1750-1735中。 弱带成因Fermi振,C-O与低波倍频应。 2.羧酸 酐酸酐C-O伸缩,双谱带显特征,对称不对称成因。 饱和非环两强峰,1818与1750动;共轭频降共振功,1775至1720中。五元环频更高,张力作用显,琥珀酸酐例1865、1782同。 低频谱带五元强,伸缩振动其他详。非共轭直链1047见,环状频宽952至909,及1299至1176中。 3.酰胺和内酰 胺酰胺特征羰基显,酰胺Ⅰ谱带氢键连,物理状态定频偏。 伯酰胺N—H双带现,对称不对称分辨;仲内酰胺单带显,氢键频降少变迁。酰胺Ⅱ谱带弯振生,伯酰胺稀液低频清,浓液多重谱带呈。N—H伸缩频变多,溶剂状态谱不同,叔酰胺频稳氢键空。 C—N伸缩千四寻,N—H摇摆八至六,固态内酰胺强吸收,N—H伸缩三二动。六元环内酰胺C—O,一六五零处相逢;五元四元频更高,稠合频增二十到五十中。
各位朋友好,我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸,所用电源为正电压(0-30KV),总是不出峰。查文献,测定以上各酸都是负电源,缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源,缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源,能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?不都是酸吗,用正电源,阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?
为规范琥珀酸舒马普坦口服制剂说明书,确保患者用药安全,日前,国家食品药品监督管理局对琥珀酸舒马普坦片剂和胶囊剂说明书进行修订,并要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内药品生产企业按照说明书样稿尽快修订说明书和标签,同时将修订的内容及时通知相关医疗机构、药品经营企业等单位。
【序号】:1【作者】: 张雅伦【题名】:聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】:兰州大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT
条件:thermo液相;[font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman','serif']Phenomenex Luna 5 μm C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])([/font][font='Times New Roman','serif']250 mm×4.6 mm[/font][font=宋体]);[/font][font=宋体]波长[/font]210nm[font=宋体]。流动相为A[font=宋体]磷酸二氢钾[/font]-[font=宋体]磷酸缓冲液([/font]pH2.3[font=宋体])-B[font=宋体]甲醇。[/font][/font][/font][font=宋体]结果如下,前边不是有小峰就是有包;而且我配的浓度都在2mg/ml左右,但是色谱峰高度很小。[/font][font=宋体]我在想是不是琥珀酸和流动相的盐反应了,求助大家[/font][font=宋体][img=,654,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104291002509746_2833_5257820_3.png!w654x308.jpg[/img][img=,654,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104291002555122_5886_5257820_3.png!w654x308.jpg[/img][/font]
我在做维生素E琥珀酸酯和维生素E的分离过程中,检测上遇到问题,请问诸位,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否用与此?包含的相有:维生素E琥珀酸酯,维生素E,丙酮和琥珀酸酐.该怎么办?
关于征求部分食品添加剂食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(第四批)各有关单位、各位专家:根据卫生部下达的食品安全国家标准制订计划,食品添加剂辣椒油树脂等24项标准被列入2010年食品安全国家标准制修订计划,项目编号为20100103,完成年限为1年。中国食品添加剂和配料协会为标准的主承担单位,负责标准的制定及组织协调工作。按照制标程序,各标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、检测方法验证、样品检测及数据分析等工作的基础上,提出了标准文本及编制说明的征求意见稿。为使标准更加科学、合理、适用,现将标准征求意见稿发送给各相关单位及有关专家,广泛听取意见。请贵单位在认真研究的基础上,提出修改意见及建议并务必将意见填写到“意见反馈表”(见附件)中,请务必于2011年3月3日前以电子邮件或传真反馈意见,标准起草工作组将根据所收集的合理建议及意见对标准进行修改。“标准征求意见反馈表”请发至:cfaa2003@yahoo.com.cn和foodstan@sohu.com联系方式:一、中国食品添加剂和配料协会电子信箱:cfaa2003@yahoo.com.cn电话:010-59795833 传真:010-59071335联系人:薛毅 孙瑾 杜鉴二、全国食品发酵标准化中心电子信箱:foodstan@sohu.com电话/传真:010-64645335 联系人:李惠宜 柴秋儿附件 食品安全国家标准《食品添加剂××××》(征求意见稿)意见反馈表中国食品添加剂和配料协会 2011年2月18日 第四批征求意见的食品添加剂包括: 辛烯基琥珀酸淀粉钠,共1项。 辛烯基琥珀酸淀粉钠文本和编制说明下载
题目:磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯磺酸钠的合成与性能研究期刊:齐齐哈尔大学学报 2007/04 作者:王丽艳 王清滨 题目:Gemini表面活性剂——乙二醇双琥珀酸正辛醇双酯磺酸钠的合成与性能研究期刊:化学世界 2007/07 作者:李小芳 陈爱明 姚志钢 夏湘 李跃文 题目:松香基琥珀酸双酯磺酸钠的合成及性质期刊:化学研究与应用 2005/04 作者:周永红 刘立新 马驰 宋湛谦 题目:琥珀酸二辛酯磺酸钠合成工艺研究辛基对合成工艺的影响期刊:精细石油化工 1999/02 作者:张跃军题目:萜烯基2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠的合成和结构表征期刊: 林产化学与工业 1993/02 作者:蒋凤池
最近用HP-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱作正己酸酐的分析发现了奇怪的现象,似乎是正己酸酐被色谱柱吸收了,然后,色谱柱对其它物质的保留时间缩短了。有没有作过这方面工作的专家、同行能交流一下吗?或者,指点一二?
本人有一个样品,知道其结构,是烯基琥珀酸酐,是一个五元环的酸酐,带一个烯烃链,但有两个R基,R基不同,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做过,出了好几个峰,因为是工业产品,所以不知道那个是我所需要的,R基可能是C16~C18的,可能是混的酸酐,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]想定量,不知如何选柱子,检测器,其沸点250摄氏度,不知各位高手可否显神通,帮我解决下我的问题![em0702]
央视国际频道2014年7月1日报道,从7月1日部分食品全面禁用明矾,关于调整含铝食品添加剂使用规定的公告(2014年第8号)是国家卫生计生委、工业和信息化部、质检总局、食品药品监管总局、粮食局5部门,在2014年5月14日签署的,于7月1日开始实行的。调整原由是经对《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中含铝食品添加剂进行了重新评估,决定撤销酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉等3种食品添加剂,不再允许膨化食品使用含铝食品添加剂,并调整硫酸铝钾和硫酸铝按的使用范围。公告中禁用的有三种食品添加剂,酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉。大家怎么看铝含量超标问题?
吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!
苄基琥珀酸 [size=3][font=宋体]R-[/font][/size]苯乙胺 无水乙醇 乙酸酐 异丙醚 顺式全氢化异吲哚 [size=3][font=宋体]二氯甲烷 [size=3][font=宋体]无水氯化钙 [size=3][font=宋体]95[/font][/size][size=3][font=宋体]%乙醇 活性炭 氢氧化钠求上述原料的检测标准及具体检测方法![/font][/size][/font][/size][/font][/size]