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一水合偏硼酸钡

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  • 爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    化妆品卫生规范,有哪些同学熟悉么???有没有同学要吐槽的!!!我们一起~这次使用卫生规范里面的分光光度计法检测爽身粉里面的硼酸及硼酸盐,各种吐血。爽身粉用ICP证实硼元素以硼酸计为10ppm左右,但是使用卫生规范的方法死活都要有200ppm左右的响应。当称量样品0.5g、1g、1.5g、2g,都定容到200ml,滤液进行检测时,得到的吸光度在同一水平,完全没有成倍的变化。由此可以证实“200ppm的响应”都是干扰啊!!!该死的方法得到的标曲斜率只有0.00173啊!!!所以A值稍微一点波动都是浓度的巨大变化啊!!!所以我几次做的试验结果有68~200+各种不同数值啊!!!妹!我郁闷了……因为背景干扰,不得已使用标准加入法。上图……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041047_534158_2754787_3.jpg得到的A与C的方程:A=0.00173*C+0.03157。按照加标法计算浓度的方法,以A=0时,样品C=-0.03157/0.00173=负值。我是不是就可以报告样品中硼酸及硼酸盐未检出了喔???小弟被硼酸折磨死了咩,各位大哥大姐给出个主意看怎么比较好地准确定量——基于化妆品卫生规范的分光光度计法——救命咩

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    今年新进的新厂家的四硼酸锂,在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题,主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。正式订货后开始使用后,在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘,气泡摇不出去,样品在熔样过程中熔样不匀(尤其是硅熔的不好,表现仪器分析出的氧化硅高、低不均,对率值产生影响),各位有什么好的办法吗?注:1、此次新采购的四硼酸锂细度极细,200μR可达4%;2、粉磨后的熟料,32μR达13%,符合制片要求;3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少,烧失量也小。

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    四硼酸钠(硼砂)常见都是含结晶水的,配制试剂应该用无水四硼酸钠配制,是用烘烤的方式制备无水四硼酸钠吗?

  • 【求助】求购偏硼酸锂(LiBO2)

    我实验室准备碱熔法测无机元素,可是硼酸锂很难买到,进口试剂至少要一个月到货,请问各位大侠硼酸锂那里好尽快买到,要求什么规格好?

  • 一水草酸钙热重差热分析出现异常?

    一水草酸钙热重差热分析出现异常?

    [img=,690,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709150830_01_3223531_3.jpg[/img]实验室有一台热重差热综合热分析仪,我买了些一水草酸钙的样品,今天测的时候有些异常现象,图里左边是我做的,右边的是厂家安装时做的。 第一个问题是试样放好后室温下样品质量就一直较匀速的下降,曲线上开始部分也能看见质量下降了0.33mg,对应DTA有个小吸热峰。然后后面的失重就偏差比较大了。一水草酸钙100℃以下也不会分解,难道是不够干燥? 第二个问题是400度左右出现一个小的放热峰,DTG也有峰。做了两次实验都出现这情况,难道是样品里有其他的杂质?

  • 离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

    陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液,EGC在线产生高纯度的KOH,控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度,方便地实现梯度淋洗,柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子(F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-)高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04 mg/L;样品测定的回收率分别为98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1%。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],硼酸,阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难,虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰,但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰,采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子,同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],带EG50淋洗液发生器,Chromeleon色谱工作站,电导检测器,DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱:IonPac AS14分离柱,IonPacAG14保护柱,(均为4mm)试剂:硼酸,分析纯;F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液,使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标(F-0.01 mg/L,Cl-0.015 mg/L,NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L,PO43-、SO42- 0.075 mg/L)后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液:采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液;流速:1mL/min;自动再生抑制电流为100mA;进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少,同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸,若仅以常规方法分析,硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸(100mM),并引入梯度淋洗,柱后添加较大电流进行电化学抑制,这样既增强了淋洗强度,抑制了硼酸根带来的峰,保证样品中常见阴离子得到很好的分离,改善各种离子的峰形和分离度,又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间(min)KOH浓度(×10-3mol/L)012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定,重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下,阴离子的重现性较好,它们保留时间的变异系数分别是:1.03%,1.09%,1.20%,1.01%,1.45%,1.32%,1.15%;峰面积的变异系数分别是:7.58%,4.05%,5.08%,3.27%,5.77%,3.62%,4.55%;峰高的变异系数分别是:5.75%,3.51%,4.00%,2.77%,4.26%,2.58%,3.32%,重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下,对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出,在一定的浓度范围内,四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定  对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度,经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样,测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.,样品中各阴离子含量及回收率数据见表3.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid(2200 mg/L)色谱图中1—F-(0.0135mg/L)、2—Cl-(0.041mg/L)、3—NO2 –(0.06mg/L)、4—Br-(0.038mg/L)、5—NO3-(0.049mg/L)、6—PO43-(0.118mg/L)、7—SO42-(0.091mg/L)、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid(22000 mg/L)色谱图中1—F-(0.045mg/L)、2—Cl-(0.275mg/L)、3—NO2 –(0.375mg/L)、4—Br-(0.155mg/L)、5—NO3-(0.265mg/L)、6—PO43-(0.450mg/L)、7—SO42-(0.235mg/L)、表3.样品(2200 mg/L)含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content(mg/L)加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量(mg/L)回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应: 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节,柱后电化学抑制,背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水,OH-与硼酸生成硼酸根,大大增加了淋洗强度,有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结 论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,以硼酸-氢氧化钾为淋洗液,柱后电化学抑制,硼酸背景可以在运行中得到很好的控制,也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子(如氟离子)可以容易得到很好定量,用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗,电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬,刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

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    最近检测3-吡啶硼酸片呐酯,用C18柱,254nm,乙腈比水9比1流动相,检测时,峰高只有60,而且拖峰严重,请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少,用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里,请大家帮一下啦。

  • 【金秋计划】白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物的制备、晶体结构及溶解性研究

    植物源性多酚由于具有预防和治疗多种疾病的特性,在制药、化工和食品工业等领域引起广泛关注[1-2]。白藜芦醇(resveratrol,图1)是一种天然多酚,存在于葡萄皮、蔓越莓、可可等植物中,具有抗氧化、抗炎、保护心脏和抗癌等生物活性[3-4]。此外,白藜芦醇对阿尔茨海默病、帕金森病和癫痫等神经系统疾病也有神经保护作用[5-6]。该化合物在自然界中以反式和顺式2种异构体的形式存在,但反式异构体更丰富,生物活性更高[7]。然而,白藜芦醇较低的水溶性、生物利用度限制了其在人体中的吸收和生物利用有效性[8]。 药物共晶是活性药物成分和共晶形成物按一定化学计量比在非共价键相互作用下自组装而成的固体结晶材料[9-10],共晶中存在的氢键或其他非共价作用,会改变原药物晶体的结构,通过降低晶格能、提高溶剂的亲和力,从而改善药物在共晶中的溶解度[11]。因此,药物共晶技术成为解决药物生物利用度低的新途径、新领域。通过药物共晶技术提高药物生物利用度是今后药物开发新的研究方向。近年来,白藜芦醇共晶和多晶型用于提高其溶解度和生物利用度已有报道,如氨基苯甲酰胺[12]、异烟肼与烟酰胺[13]、乙烯基二吡啶[14]等共晶。不同共晶之间白藜芦醇的构象和分子堆积是灵活的,且白藜芦醇共晶的物理化学性质与其晶体堆积模式密切相关。基于共晶策略优势,利用高水溶性生物活性药物增强白藜芦醇的溶解度和生物利用度,同时有助于发挥2种药物在抗炎、抗病毒功效等方面协同作用,如白藜芦醇-金刚烷胺盐酸盐共晶[15]。 盐酸巴马汀(palmatine chloride,PCl,图1)又名黄藤素,是一类典型的异喹啉生物碱,主要存在于黄柏、黄连、三棵针、南天竹等天然中草药植物中[16-17]。PCl易溶于热水,具有抗菌、抗炎、抗病毒与抗肿瘤等药用价值,在临床上常用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染以及眼结膜炎等症状[16,18-19]。PCl结构中含有1个季铵盐阳离子与氯离子(Cl?),其中Cl?是一类潜在的氢键受体,不仅空间位阻小,还具有良好的空间适应性和几何延展性,可以同时接纳多个氢键给体,与氨基、羧基、羟基等官能团可形成较强的电荷辅助氢键[20-21],利用含Cl?的PCl作为共晶形成物为药物共晶开发提供了新的思路。本课题组前期系统研究了PCl作为共形成物与外消旋橙皮素的药物共晶多晶型,2种共晶均存在O-HCl?氢键相互作用,对温度、湿度和光表现出很高的稳定性,共晶的形成降低了盐酸巴马汀的溶解度,提高了橙皮素的溶解度。同时,在纯水中实现了盐酸巴马汀的缓释和增强橙皮素的释放[22]。本实验基于Cl?与羟基之间易形成O-HCl?氢键作用,研究了白藜芦醇与PCl的共结晶。采用溶剂悬浮法成功制备了一种新的白藜芦醇-盐酸巴马汀共晶水合物(RES-2PClH2O),利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对其结构进行表征,并利用差示扫描量热、动态水蒸汽吸附、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析等对共晶水合物的稳定性、溶解度及溶出速率等进行了考察。 图片 1 仪器与材料 Smart Lab SE型粉末X射线衍射仪,日本理学公司;Super Nova CCD型单晶X射线衍射仪,美国安捷伦科技有限公司;DSC 214 Nevio型差示扫描量热仪、TG 209 F3型热重分析仪,德国耐驰仪器制造有限公司;Intrinsic Plus型动态水蒸汽吸附仪,英国Surface Measurement Systems公司;LC-20AD型高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],日本岛津仪器有限公司;Nicolet iS 50型衰减全反射傅里叶红外光谱仪,美国赛默飞世尔科技公司;LHH-150SD型综合药品稳定性试验箱,上海一恒科学仪器有限公司;RC806ADK型溶出度测试仪,天津市天大天发科技有限公司;SHH-100GD-2型药品强光照射试验箱,重庆市永生实验仪器厂。 盐酸巴马汀三水合物(PCl3H2O)、白藜芦醇,质量分数均为97%,购自大连美仑生物技术有限公司;甲醇为色谱纯,购自上海泰坦科技股份有限公司;磷酸为色谱纯,购自上海阿拉丁试剂有限公司。其他试剂均为分析纯,购自国药集团药业股份有限公司。 2 方法与结果 2.1 样品的制备 2.1.1 白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶的制备 取白藜芦醇(22.8 mg,0.1 mmol)与PCl3H2O(44.2 mg,0.1 mmol)混合均匀后加入20 mL甲醇溶液,加热搅拌至完全溶解后滤过。将溶液放于避光环境下缓慢蒸发,2~3 d后有橘红色块状晶体析出,即为白藜芦醇-盐酸巴马汀单晶。 2.1.2 RES-2PClH2O共晶水合物的制备 取白藜芦醇(114.0 mg,0.5 mmol)与盐酸巴马汀三水合物(442.0 mg,1 mmol)混合均匀后加入10 mL的甲醇溶液,在室温条件下密封搅拌48 h后滤过。将固体放于自然条件下干燥即可得到RES-2PClH2O共晶水合物。 2.2 固态表征 2.2.1 单晶X射线衍射(single crystal X-ray diffraction,SC-XRD) 利用Super Nova CCD单晶衍射仪测试待测样品,在100 K条件下收集晶体参数,入射光束为Cu-Kα射线(λ=0.154 184 nm),利用CrysAlisPro程序进行经验吸收校正[23]。采用SHELX程序对晶体结构进行直接法求解,通过全矩阵最小二乘方法对F2进行精修[24-25]。非氢原子在无约束位移参数下进行各向异性细化,氢原子则放置在合适的几何位置上。单晶结构解析表明,RES-2PClH2O为单斜晶系,P21/c空间群,在晶体结构中含有2个PCl分子、1个白藜芦醇分子与1个水分子。如图2所示,白藜芦醇结构中的3个酚羟基均参与了氢键的形成,其中2个酚羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用,而另1个酚羟基则与水分子形成O-HO氢键作用。水分子又同时与2个Cl?形成O-HCl?氢键作用。白藜芦醇分子、水分子与Cl?间通过上述的多种氢键作用相连接,形成了一维链状结构。形成的链与链间通过不同白藜芦醇分子间的C-HO作用相连接,进而形成二维层状结构(图3)。在分子间弱作用力下,层与层之进而形成堆积结构(图4)。RES-2PClH2O共晶水合物的晶体学数据见表1,共晶水合物中氢键的参数见表2。 图片 图片 图片 图片 2.2.2 粉末X射线衍射(powder X-ray diffraction,PXRD) 将待测样粉末均匀铺满样品槽后开始测量。入射光束为Cu-Kα射线,工作电压为40 kV,工作电流为15 mA,2θ范围取5°~45°,步长0.02°。如图5所示,RES-2PClH2O的PXRD谱图与白藜芦醇、PCl3H2O 2种原料药均不同,在10.6°、13.1°、14.0°、14.5°、16.2°、21.5°、26.7°、28.2°等处出现新的特征峰,且图谱中并未显现PCl3H2O在9.7°、17.8°等处的特征峰,表明所制备的产物形成了新的晶相。此外,RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好,证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 图片 2.2.3 衰减全反射傅里叶变换红外光谱(attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR) 将待测样均匀铺于iD7 ATR附件上,扫描次数为32,分辨率为4 cm?1,波长范围为550~4 000 cm?1。如图6所示,RES-2PClH2O与PCl3H2O的图谱中均存在有水分子的伸缩振动峰,与单晶结构中存在的水分子相对应。在PCl3H2O中,水分子的伸缩振动峰为3 602~3 227 cm?1,而共晶水合物中水分子的伸缩振动峰为3 292 cm?1。在形成强分子间氢键时,-OH伸缩振动峰会发生红移(100~693 cm?1)[26-27]。白藜芦醇中-OH的伸缩振动峰在3 200 cm?1左右,而共晶水合物中-OH的伸缩振动峰显著红移至在3 002 cm?1,表明白藜芦醇和PCl3H2O分子间具有较强的氢键相互作用。同时,在形成共晶水合物后,白藜芦醇中-OH的弯曲振动峰从1 145 cm?1偏移至1 170 cm?1,归因于白藜芦醇上的-OH同PCl、水分子间均存在较强的氢键作用。 图片 2.2.4 差示扫描量热/热重分析(differential scanning calorimetry/thermal gravity analysis,DSC/ TGA) 称取适量白藜芦醇、PCl3H2O、RES- 2PClH2O分别放于铝制坩埚中,密封、扎孔后进行DSC测试。以同样的空坩埚作为参比,将其放置于仪器中预热、平衡至读数稳定后,将待测样品放于空坩埚中进行TGA测试,温度范围为30~300 ℃,升温速率10 K/min,通氮气作为保护气,体积流量为40 mL/min。如图7-a所示,白藜芦醇在268.1 ℃处有1个吸热熔融峰,PCl3H2O在204.2 ℃处出现吸热熔融峰。RES-2PClH2O在136℃附近存在1个宽的脱水吸热峰,在230.5 ℃附近存在熔融吸热峰。共晶水合物的熔点介于2个原料药之间,是不同于原料药的新晶型。由TGA图谱(图7-b)可知,白藜芦醇在30~150 ℃没有明显质量变化,PCl3H2O在105 ℃失重比为11.3%。相较于2原料药,RES-2PClH2O在136 ℃附近的失重比为2.8%,与其理论的失水质量比(2.8%)一致,进一步证实共晶水合物结构中存在1个水分子。 图片 2.3 物理稳定性研究 2.3.1 稳定性分析 根据《中国药典》2020年版药物稳定性试验,评价温度、湿度、光照等环境参数对所制备共晶水合物物理稳定性的影响。将RES- 2PClH2O分别储存于烘箱、湿稳定性箱及光稳定箱中,放置10 d后取出进行PXRD表征。如图8所示,在60 ℃,90%相对湿度(RH),或4 500 lx条件下储存10 d后,RES-2PClH2O的PXRD图谱保持不变,说明所制备共晶水合物在恶劣的储存条件下未发生晶型的变化,具有物理稳定性。 图片 2.3.2 动态水蒸汽吸附(dynamic vapor sorption,DVS)分析 称取适量待测样品置于动态水蒸气吸附仪中,设定温度为25 ℃,在体积流量为200 mL/min氮气下测量,模式选择为0~95%~0相对湿度吸附、脱附水蒸汽全循环,步长5%,平衡标准为粉体质量变化(dm/dt)≤0.002%/min。如图9-a所示,PCl3H2O吸湿量随着相对湿度增加而逐步增大。相比于PCl3H2O,白藜芦醇、RES-2PClH2O吸湿量基本不变,说明白藜芦醇可有效减少PCl3H2O吸湿量。根据局部放大图(图9-b),在95%相对湿度下,RES-2PClH2O共晶水合物吸湿量仅为0.16%,吸湿性极低。此外,共晶水合物的吸附与脱附曲线基本重合,表明在吸附过程中仅存在物理吸附水,共晶水合物未发生任何固态变化,具有良好的吸湿稳定性。 图片 2.4 体外溶出度研究 2.4.1 色谱条件 白藜芦醇、PCl的色谱分析采用Kristl等建立的方法[28]及《中国药典》2020年版一部黄藤素含量测定,并进行适当修改。色谱柱为中谱蓝XR-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),采用双波长模式,白藜芦醇的吸收波长306 nm,PCl的吸收波长345 nm,体积流量1 mL/min,进样量5 μL,柱温30 ℃,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50),洗脱方式为等度洗脱。 2.4.2 对照品储备液的制备 精密量取250 mg白藜芦醇置于50 mL量瓶中,甲醇定容,摇匀即得5 mg/mL白藜芦醇对照品储备液,同法制备5 mg/mL PCl3H2O对照品储备液。 2.4.3 线性关系考察 采用甲醇将“2.4.2”项下对照储备液分别稀释成5、10、20、50、100、200、500 μg/mL系列对照品溶液,按照“2.4.1”项下色谱条件测定各质量浓度(C)的峰面积(A)。方法学结果表明,PCl的线性回归方程为A=23 744 C+22 055,R2=1.000 0,结果表明PCl在10~500 μg/mL线性关系良好。白藜芦醇的线性回归方程为A=42 114 C?161.8,r=1.000 0,结果表明白藜芦醇在5~100 μg/mL线性关系良好。 2.4.4 供试品溶液的制备 精密量取5 mg RES-2PClH2O至50 mL量瓶中,甲醇定容,摇匀即得RES-2PClH2O供试品溶液。 2.4.5 专属性考察 取稀释后的对照品溶液、供试品溶液,分别按上述色谱条件进样,结果见图10,供试品溶液中白藜芦醇与PCl出峰时间与对照品溶液一致,分离度大于1.5,峰形良好,表明该色谱条件适用性良好。 图片 2.4.6 平衡溶解度实验 选用醋酸/醋酸盐缓冲液(pH 4.5)与纯水作为缓冲介质[15,29],称取过量待测样品加入少量介质溶液,得到过饱和溶液。37 ℃振荡48 h,取上层液0.45 μm滤膜滤过,纯水稀释后利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]测量其质量浓度,得到待测样品的饱和平衡溶解度,平行样为3组。实验结束后,收集未溶解的残留固体,室温干燥后进行PXRD表征。结果如表3所示,在纯水中,白藜芦醇的溶解度为(55.100±0.669)μg/mL,PCl3H2O的溶解度(24.130±0.670)mg/mL。与之相比较,白藜芦醇、PCl3H2O在pH 4.5缓冲液中的溶解度基本不变。值得注意的是,共晶水合物中白藜芦醇溶解度在2种介质中均显著提高,尤其在pH 4.5缓冲液中,共晶水合物中白藜芦醇溶解度提高约10倍。而共晶水合物中PCl溶解度在2种介质中均显著降低,在pH 4.5缓冲液中,溶解度降低到(1.760±0.015)mg/mL。上述结果均表明通过白藜芦醇与PCl形成共晶策略极大提高了白藜芦醇溶解度,同时降低了PCl溶解度。此外,溶解度测定后将未溶解的固体残渣收集后进行PXRD表征,图谱结果表明2种介质处理后的残渣与RES-2PClH2O的PXRD图谱基本吻合(图11),未发现明显的相变。 图片 图片 2.4.7 溶出速率评估 实验在RC806ADK溶出测试仪上进行,采用小杯桨法,桨转速为75 r/min,温度为37 ℃。选用醋酸/醋酸盐缓冲液(pH 4.5)与纯水作为溶出介质,溶出介质体积为250 mL。精密称取100 mg的RES-2PClH2O粉末,86.5 mg的PCl3H2O粉末以及22.3 mg的白藜芦醇粉末,待介质温度稳定后往介质投料。设置不同时间点进行取样,每次取样1 mL后随即补充1 mL缓冲液。所有样品溶液均过0.45 μm膜后,使用HPLC测量其质量浓度,平行样为3组。如图12-a可知,在2种介质中,白藜芦醇原料药释放缓慢,4 h后最大累积释放仅约45%;形成共晶水合物后,RES-2PClH2O中白藜芦醇在纯水与pH 4.5缓冲液中的溶出行为基本一致,溶出速率均增加,溶出释放量较白藜芦醇原料药显著提高,在1 h附近达到最大值,分别为82.26%与83.43%。与白藜芦醇溶出不同的是,PCl3H2O在2种介质中5 min内几乎完全溶解,共晶水合物中PCl的溶出速率较PCl3H2O有效减缓,1 h后达到最大累积释放量(图12-b)。 图片 综合上述溶出结果表明,相比于白藜芦醇原料药,通过与PCl3H2O形成共晶水合物,可有效促进白藜芦醇的溶出、同时延缓PCl的释放。 3 讨论 将水溶性较高的药物与难溶性药物形成药物-药物共晶,有利于平衡两者的溶解度[11]。利用水溶性较好的PCl[(24.13±0.67)mg/mL]与难溶性白藜芦醇[(55.100±0.669)μg/mL]通过分子间相互作用形成共晶,有望优化两者溶解度和溶出速率。本研究采用溶剂悬浮法成功制备了新的RES- 2PClH2O共晶水合物。RES-2PClH2O的PXRD图谱与其单晶结构的模拟图谱吻合较好,证实所制备的共晶水合物具有较高的纯度和均匀性。 DSC测试结果显示,RES-2PClH2O的熔点介于2个原料药之间,进一步证实该共晶水合物是不同于原料药的新晶型。通过单晶结构分析,该共晶水合物存在O-HCl?氢键作用且含有水分子。白藜芦醇上的2个羟基与2个Cl?形成O-HCl?氢键,而水分子通过O-HO与O-HCl?的氢键作用分别与白藜芦醇、PCl相连并形成一维链状结构。链与链间又通过C-HO作用形成二维层状结构,层与层之间通过分子间弱作用力进而形成堆积结构。 TGA表征结果显示,RES-2PClH2O实际失水质量与理论失水质量相一致,进一步证实该共晶水合物结构中存在1个水分子。ATR-FTIR显示,RES-2PClH2O中,水分子伸缩振动峰和白藜芦醇的-OH伸缩振动峰、弯曲振动峰均发生了明显偏移,表明白藜芦醇中的-OH与PCl、水分子间均存在较强的氢键作用,2原料药间发生了相互作用。 药物稳定性测试证实,RES-2PClH2O在高温、高湿或强光照射等恶劣条件下长期储存具有较好的物理稳定性,与非吸湿性白藜芦醇共结晶后,PCl的抗湿稳定性得到显著提高。为研究PCl对白藜芦醇溶解度影响,评估了共晶水合物在纯水与醋酸/醋酸钠缓冲液介质中的平衡溶解度,并与原料药溶解度对比分析。结果显示,可溶性PCl与不溶性白藜芦醇共结晶同时影响了2种药物的溶解性能。在所制备的共晶水合物中,白藜芦醇溶解度明显提高、PCl溶解度显著降低。 为探究RES-2PClH2O共晶水合物形成后白藜芦醇、PCl溶出速率变化,对比在纯水与pH 4.5缓冲液2种介质中共晶水合物与原料药的溶出速率。溶出结果表明PCl作为白藜芦醇共晶形成的共形成物,显著促进白藜芦醇的释放同时延缓PCl的释放。本研究阐明了PCl作为白藜芦醇药物共晶形成物的可行性,为利用共结晶技术开发白藜芦醇药物共晶提供新的借鉴。

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    GB 10730-1989 第一基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾 GB 10731-1989 第一基准试剂 (容量) 重铬酸钾 GB 10732-1989 第一基准试剂 (容量) 氯化钾 GB 10733-1989 第一基准试剂 (容量) 氯化钠 GB 10734-1989 第一基准试剂 (容量) 乙二胺四乙酸二钠 GB 10735-1989 第一基准试剂 (容量) 无水碳酸钠 GB 10736-1989 工作基准试剂 (容量) 氯化钾 GB 10737-1989 工作基准试剂 (容量) 称量电位滴定法通则 GB 10738-1989 工作基准试剂 (容量) 称量滴定法通则 GB 1253-1989 工作基准试剂(容量) 氯化钠 GB 1254-1990 工作基准试剂(容量) 草酸钠 GB 1255-1990 工作基准试剂(容量) 无水碳酸钠 GB 1256-1990 工作基准试剂(容量) 三氧化二砷 GB 1257-1989 工作基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾 GB 1258-1990 工作基准试剂(容量) 碘酸钾 GB 1259-1989 工作基准试剂(容量) 重铬酸钾 GB 12593-1990 工作基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠 GB 12594-1990 工作基准试剂(容量) 溴酸钾 GB 12595-1990 工作基准试剂(容量) 硝酸银 GB 12596-1990 工作基准试剂(容量) 碳酸钙 GB 12597-1990 工作基准试剂(容量) 苯甲酸 GB 1260-1990 工作基准试剂(容量) 氧化锌 GB 1261-1977 基准化学试剂(容量) 无水对氨基苯磺酸 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 GB 6851-1986 pH 基准试剂定值通则 GB 6853-1986 pH 基准试剂 磷酸二氢钾 GB 6854-1986 pH 基准试剂 磷酸氢二钠 GB 6856-1986 pH 基准试剂 四硼酸钠 GB 6857-1986 pH 基准试剂 苯二甲酸氢钾 GB/T 10704-1989 化学试剂 8-羟基喹啉 GB/T 10705-1989 化学试剂 5-磺基水杨酸 GB/T 10724-1989 化学试剂 无火焰(石墨炉)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法通则 GB/T 10725-1989 化学试剂 电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则 GB/T 10726-1989 化学试剂 溶剂萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定金属杂质通用方法 GB/T 10727-1989 化学试剂 二乙基二硫代氨基甲酸钠 (铜试剂) GB/T 10728-1989 化学试剂 百里香酚酞 GB/T 10729-1989 化学试剂 酚酞 GB/T 12589-1990 化学试剂 乙酸乙酯 GB/T 12590-1990 化学试剂 正丁醇 GB/T 12591-1990 化学试剂 乙醚 GB/T 12592-1990 化学试剂 溴酚蓝 GB/T 1263-1986 化学试剂 磷酸氢二钠 GB/T 1264-1997 化学试剂 氟化钠 GB/T 1265-1977 化学试剂 溴化钠 GB/T 1266-1986 化学试剂 氯化钠 GB/T 1267-1999 化学试剂 磷酸二氢钠 GB/T 1268-1998 化学试剂 硫氰酸钠 GB/T 1270-1996 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴) GB/T 1271-1994 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾) GB/T 1272-1988 化学试剂 碘化钾 GB/T 1273-1988 化学试剂 六氰合铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾) GB/T 1274-1993 化学试剂 磷酸二氢钾 GB/T 1275-1994 化学试剂 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾) GB/T 1276-1999 化学试剂 氟化铵 GB/T 1277-1994 化学试剂 溴化铵 GB/T 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵 GB/T 1279-1989 化学试剂 硫酸铁(Ⅲ)铵 GB/T 1281-1993 化学试剂 溴 GB/T 1282-1996 化学试剂 磷酸 GB/T 1285-1994 化学试剂 氯化镉 GB/T 1287-1994 化学试剂 六水合硫酸镍(硫酸镍) GB/T 1288-1992 化学试剂 四水合酒石酸钾钠 (酒石酸钾钠) GB/T 1289-1994 化学试剂 草酸钠 GB/T 1291-1988 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾 GB/T 1292-1986 化学试剂 乙酸铵 GB/T 1293-1989 化学试剂 1,10-菲啰啉 GB/T 1294-1993 化学试剂 酒石酸 GB/T 1295-1993 化学试剂 DL-丙氨酸 GB/T 1296-1992 化学试剂 L-胱氨酸 GB/T 1297-1993 化学试剂 无水L-半胱氨酸盐酸盐 GB/T 13648-1992 化学试剂 氨基酸测定通则 GB/T 1396-1993 化学试剂 硫酸铵 GB/T 1397-1995 化学试剂 碳酸钾 GB/T 1400-1993 化学试剂 六次甲基四胺 GB/T 1401-1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠 GB/T 14305-1993 化学试剂 环己烷 GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸 GB/T 15348-1994 化学试剂 甲酚红 GB/T 15349-1994 化学试剂 溴甲酚绿 GB/T 15350-1994 化学试剂 间甲酚紫 GB/T 15351-1994 化学试剂 苯酚红 GB/T 15352-1994 化学试剂 溴百里香酚蓝 GB/T 15353-1994 化学试剂 百里香酚蓝 GB/T 15354-1994 化学试剂 磷酸三丁酯 GB/T 15355-1994 化学试剂 六水合氯化镍(氯化镍) GB/T 15356-1994 化学试剂 核苷酸测定通则 GB/T 15894-1995 化学试剂 石油醚 GB/T 15895-1995 化学试剂 1,2-二氯乙烷 GB/T 15896-1995 化学试剂 甲酸 GB/T 15897-1995 化学试剂 碳酸钙 GB/T 15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴) GB/T 15899-1995 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰) GB/T 15900-1995 化学试剂 偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠) GB/T 15901-1995 化学试剂 二水合氯化铜(氯化铜) GB/T 16493-1996 化学试剂 二水合柠檬酸三钠(柠檬酸三钠) GB/T 16494-1996 化学试剂 二甲苯 GB/T 16495-1996 化学试剂 2,2''-联吡啶 GB/T 16496-1996 化学试剂 硫酸钾 GB/T 16983-1997 化学试剂 二氯甲烷 GB/T 17521-1998 化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺 GB/T 2304-1988 化学试剂 无砷锌 GB/T 2305-2000 化学试剂 五氧化二磷 GB/T 2306-1997 化学试剂 氢氧化钾 GB/T 2921-1982 化学试剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的分类和命名 GB/T 2922-1982 化学试剂 色谱载体比表面积的测定方法 GB/T 3914-1983 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 604-1988 化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 GB/T 605-1988 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606-1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔费休法) GB/T 608-1988 化学试剂 氮测定通用方法 GB/T 609-1988 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 610.1-1988 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法) GB/T 610.2-1988 化学试剂 砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) GB/T 611-1988 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 613-1988 化学试剂 比旋光度测定通用方法 GB/T 614-1988 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 615-1988 化学试剂 沸程测定通用方法 GB/T 616-1988 化学试剂 沸点测定通用方法 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 618-1988 化学试剂 结晶点测定通用方法 GB/T 619-1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 620-1993 化学试剂 氢氟酸 GB/T 621-1993 化学试剂 氢溴酸 GB/T 622-1989 化学试剂 盐酸 GB/T 623-1992 化学试剂 高氯酸 GB/T 625-1989 化学试剂 硫酸 GB/T 626-1989 化学试剂 硝酸 GB/T 628-1993 化学试剂 硼酸 GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 631-1989 化学试剂 氨水 GB/T 632-1993 化学试剂 十水合四硼酸钠(四硼酸钠) GB/T 633-1994 化学试剂 亚硝酸钠 GB/T 636-1992 化学试剂 硝酸钠 GB/T 637-1988 化学试剂 硫代硫酸钠 GB/T 638-1988 化学试剂 氯化亚锡 GB/T 639-1986 化学试剂 无水碳酸钠 GB/T 640-1997 化学试剂 碳酸氢钠 GB/T 641-1994 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾) GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾 GB/T 643-1988 化学试剂 高锰酸钾 GB/T 644-1993 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾) GB/T 645-1994 化学试剂 氯酸钾 GB/T 646-1993 化学试剂 氯化钾 GB/T 647-1993 化学试剂 硝酸钾 GB/T 648-1993 化学试剂 硫氰酸钾 GB/T 649-1999 化学试剂 溴化钾 GB/T 650-1993 化学试剂 溴酸钾 GB/T 651-1993 化学试剂 碘酸钾 GB/T 652-1988 化学试剂 氯化钡 GB/T 653-1994 化学试剂 硝酸钡 GB/T 654-1999 化学试剂 碳酸钡 GB/T 655-1994 化学试剂 过硫酸铵 GB/T 656-1977 化学试剂 重铬酸铵

  • 【转帖】两性离子流动相离子色谱法测定硼酸根

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]采用的抑制电导检测法测定强酸离子,会有很好的检测信号以及线性,但是对于硼酸根等弱酸离子,由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大,弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根,利用混合两性离子淋洗系统.该系统混合不同pI值的两性离子(pI值大于7的,称为碱性两性离子Zb;pI值小于7的,称之为酸性两性离子Za),混合后淋洗液的pH值介于pIb和pIa之间,形成了Zb-和ZHa+,具有一定的淋洗强度,同时可方便的应用于离子交换色谱,进行非抑制电导检测。  硼酸根的摩尔电导很小,但是硼酸B(OH)-4,可以和多醇类物质如甘露醇(mannitol)形成一价络合物,[boratemannitol]-,性质类似于一价阴离子,可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的电导检测,有较强的检测信号和很好的系统稳定性。  2 实验部分  2.1 仪器和试剂 采用美国DIONEX100-T[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],AG14阴离子保护柱,AS14阴离子分离柱,L精氨酸(LArginine)上海康捷生物科技发展有限公司,(N环己烷基)乙磺酸(CHES,Sigma 公司),甘露醇(mannitol,上海康捷生物科技发展有限公司),硼酸固体(杭州萧山化学试剂厂);硼酸根标样利用分析纯硼酸固体样品配制成1000 mg/L,实验时再稀释为所需浓度。实验用水为18.3 MΩcm的二次去离子水。  2.2 色谱条件 淋洗液均采用当天新鲜配制的L精氨酸(LArg)和CHES两性离子混合的400 mL溶液;流速:1 mL/min;进样量:50 μL。  3 结果与讨论  3.1 淋洗液的选择和优化 实验采用非抑制电导检测的方法检测硼酸。对于硼酸等弱电离酸根来说,淋洗液pH值越高,酸根电离越厉害,所被测的电导值也越高,也就是检测灵敏度提高,但是一般淋洗液pH值升高,背景电导急剧增大,无法有很好的检测效果。而混合两性离子溶液,具有一定的缓冲容量和洗脱能力,即使在很高的pH值下,背景电导依然很低。而且只要选择恰当的两性离子,淋洗液的pH值可以根据不同的弱酸的pKa任意调节,可以应用于不同弱电离酸根的非抑制电导检测。  氨基酸是典型的两性离子。LArg是20种常见氨基酸中pI值最大的一种(10.76)。因此,选择其为实验两性离子;CHES,(N环己烷基氨基)乙磺酸,一种常见的两性离子,有很强的洗脱能力,与LArg混合可以形成pH在10左右的淋洗液,背景电导则只在70 μS左右。实验表明:LArg∶CHES的浓度比越大,淋洗液pH值越高,淋洗的强度越大,背景电导相应升高,分析物质保留时间缩短。但是,如果CHES浓度太大,会引起淋洗液背景电导过高,而没有检测信号,因此实验采用2.5 mmol/L的浓度进行优化。以2.5 mmol/L CHES浓度为基础,进行LArg:CHES浓度比为2∶1、3∶1、4∶1 和5∶1实验,考虑了背景电导和保留时间的关系,发现2∶1(LArg:CHES ,5 mmol/L 2.5 mmol/L),溶液pH值为919,硼酸保留时间为9.42min;而比例增加到3∶1和4∶1时,溶液pH值相应增加到9.21和9.42,同时淋洗强度增加,硼酸的保留时间则下降到了6.80min和5.53 min,综合考虑背景电导和保留时间的关系,认为3∶1的淋洗液最为合适。  3.2 淋洗液中甘露醇浓度的优化 硼酸与甘露醇等多醇物质结合成一价络合物[boratemannitol]-后,性质相当于一价阴离子。灵敏度和检出限都有很大的改善。实验结果表明,甘露醇浓度为60 mmol/L的时候,系统的背景电导较低,保留时间最短。而且添加甘露醇后,硼酸的保留时间显著下降,系统稳定性增强;两性离子的浓度提高,淋洗液的淋洗效果增强,对于硼酸的淋洗有一定的促进作用。  3.3 样品测定 根据淋洗液优化的结果,选择淋洗液为:7.5 mmol/L L精氨酸 2.5 mmol/L CHES 60 mmol/L甘露醇,流速:1 mL/min;进样量为:50 μL。对标准样品检测,结果表明:硼酸保留时间的标准偏差为1.02%,峰面积的标准偏差为1.19%,峰高的标准偏差为2.97%,进样量X(mg/L)与峰面积Y之间的线形回归方程为:Y= 6129.3X 800.16,回归系数为0.9994。检出限为9.27mg/L,可以应用于一般的含硼酸的工业制品或化学试样的测定。对一化学硼酸样品进行测定,样品中硼酸根的质量百分含量为39.71%,加标100 mg/L,测定回收率为131.3%。出自[URL=http://bbs.chemdown.cn]http://bbs.chemdown.cn[/URL]

  • 关于食品中硼砂(硼酸)检测方法的讨论与快检

    关于食品中硼砂(硼酸)检测方法的讨论与快检案例实验背景硼酸的来源及危害硼砂(俗称:月石/十水合硼酸钠),分子式为Na2B4O710H2O,常态为白色结晶体或粉末存在,是一种易溶于水的无机化合物。中国《食品卫生法》、《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用,在世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单被明确列为一级致癌物,因此硼砂不能、也不应该作为食品添加剂使用。但依然有少部分不法厂家或者无良商家,无视国家法律条文,在日常制作食品时,违法加入硼砂(如:面条、粉肠、海鲜及肉丸等等),以作延长保质食用期限、保持食用口感、维持食品外观等用途。硼元素在大自然中广泛存在,是人类和动、植物必须的生长元素,主要以硼砂及其络合物存在(常以钠、镁、钙三种元素形成络合物)。人体吸取微量的硼元素可以防止骨质疏松,促进钙元素在体内的代谢。如果人为地在食品中添加硼砂,人体进食后,硼砂在酸性环境中会转化为硼酸。根据引用资料1所述,该物质会由胃肠道吸收,排出的速度非常缓慢,硼酸对人体多个器官都有毒害性,危害消化道酶,使食欲减退,抑制吸收各种营养素,从而加快分解脂肪,体重减轻,急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状,甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1~3g,15~20g为致死量;儿童误食5g即可致死,婴儿误食2~3g可致死。100mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。?(引用资料1:现代工业经济和信息化. 2016, 6 (01)《浅析硼砂的危害及控制策略》王爱琴郑州师范学院)近年来针对非法添加剂的市场监督情况安徽省淮南市市场监管综合行政执法支队剑指食品非法添加等违法行为,查获含有非法添加物的成品面条350公斤,非法添加物“硼砂”45公斤。(2023年01月30日中国质量新闻 网讯 )315前夕记者根据爆料,以操作工的身份进入大连一家海产品加工企业,发现并送检确定该企业使用违禁添加剂硼砂,浸泡黄金鲍、鲍片等海产品。(2023年3月14日,新京报 网报)2019年10月18日,晋江市市场监管局在监督抽检中发现,晋江市深沪镇某食品店生产加工的肉羹检出硼砂(2022年01月13日,晋江经济 网报)目前的标准检测方法《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》GB 5009.275-2016分光光度法《食品中硼酸及硼酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》DB22/T 1810-2013[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法简单判断食品中是否存在添加硼砂的小技巧米面制品和肉类:主要靠看、摸和闻。不易碎/变形,油脂不明显时,依旧看起来依旧非常光滑,摸时感到滑腻的,能嗅到微弱的碱味。腐竹:卖相好,不易发霉变质,且韧度高,久煮不烂。在浸泡时,注意水是否浑浊、有沉淀。粽子:吃起来会更有嚼头,米粒颗粒度比较大,不粘棕叶,剥的时候觉得很滑溜。快速检测法的实验案例在某肉制品商店采购的肉丸硼砂快速测试纸(见图)案例小结该次产品快检结果显示为阴性,证明该肉丸在制作生产过程中没有添加非法食品添加剂(硼砂)。结论和建议不法商家将硼砂添加在面条、凉皮、腐竹、肉丸、粽子等食物中,可以增加食物的筋道弹性,具有丰富口感的作用;应用在食用肉类上可起到保鲜作用;海产品中添加硼砂能防止变色,增加它的美观度。正因为有了这些非法添加后的直观作用,很多不法商家才会铤而走险获取利益。?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243724_2380_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243297_1624_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228244272_5271_2852696_3.png[/img]

  • 食用醋中是否可以添加一水柠檬酸

    [font=SimSun, STSong, &]今天接到举报,辖区内有人在自家使用工业醋酸勾兑食用醋。被举报人家中设有食用醋生产作坊基本设施,但在被举报人家中发现“一水柠檬酸”一袋。[/font][font=SimSun, STSong, &] 被举报人是使用高粱制作食用醋,是粮食醋。[/font][font=SimSun, STSong, &] 我在GB2760中没有查到关于一水柠檬酸的信息,但是在网上查到有人说,柠檬酸和一水柠檬酸没什么区别,这种说法对吗?[/font][font=SimSun, STSong, &] 另外,醋中是否允许添加一水柠檬酸?可以的话有没有限量要求?[/font][font=SimSun, STSong, &] 我们打算对被举报人生产的醋做一次抽检,需要注意什么?如果被举报人的醋是勾兑的,需要检测什么项目?[/font]

  • 【原创】天然气水合物

    打开能源的“牢笼”在冰的天然气水合物矿床中,可以发现大量的天然气,但是将这些天然气开采出来却是一个严峻的挑战。一万亿立方英尺 (tcf) 有多大? 尽管我们知道这个体积非常大,但是要想像其具体的大小将会相当困难。这里有一种方法。假定我们站在足球场或橄榄球球场一端的球门附近。在另一端俯视球场,设想一条长度为 30 倍球场长度的直线。(这一距离大概为 3 公里(约 1.9 英里)或相当于 3500 步。)现在右转 90 度,然后按照该方向设想一条相同距离的直线。最后,直视前方,设想一条长度相同并且垂直于地面向天空方向延伸的直线。那么,这个立方体的三条边所包含的体积就大约为一万亿立方英尺!平均而言,地球上的每人每月大约消费七万亿立方英尺天然气! 燃烧的冰地球上的人使用天然气(甲烷,CH4)这种矿物燃料提供日常所用能源的 45%。目前,每年的天然气燃烧量约为 2.4 万亿立方米(85 万亿立方英尺)。不幸的是,按照这一速度,我们所发现的地球天然气储量只能使用 60 年。这意味着按照目前所知的情况,对于今天正在上高中的学生而言,他们的子孙就没有可用的天然气了。对于这一暗淡的前景也有一些好的消息。看起来还有另外一个天然气资源的世界,足以满足我们当前以及将来 2000 年的能源需求。这完全可以惠及我们子子孙孙!不幸的是,我们还没有找到开采这一天然气的经济方式。我们目前正在研究。 这些特殊的天然气储量称为天然气水合物,它们由其甲烷(天然气)分子中类似小鸟笼一样的冰结构构成。基本的水合单元是中空的水分子晶体,其中包含一个天然气单分子。这些晶体以紧密的网格结构相互联接在一起。如果这些天然气水合物的联接程度紧密上几倍,那么它们看起来将更象是冰。但是其属性和冰不同:它们在适当的条件下可以燃烧!这是 21 世纪一个相当热门的话题。全球天然气水合物的储量丰富,因此有些国家已经开始研究和探索计划,致力于理解水合物的行为、确定其精确储量并开发可行的开采方法。日本、印度、美国、加拿大、挪威和俄罗斯等国家都在进行天然气水合物的勘测。 天然气水合物是一个晶体结构。这一天然气水合物的每个单元小室都包含 46 个水分子,构成两个较小的十二面体和 6 个较大的十四面体。天然气水合物只能承载较小的气体分子,例如甲烷和乙烷。在常温常压(STP)下,一体积的饱和甲烷水合物将包含 189 体积的甲烷气体。天然气水合物这么大的气体储量意味着重要的天然气来源。

  • 求助液质流动相加氢氧化铵?

    看到一篇文献中流动相加的是氢氧化铵,这个碱性添加剂与氨水相比有什么优势吗?从百度找了些资料:严格来说是不一样的 氨水是氨的水溶液 是混合物 氢氧化铵是纯净物 从字面上看 氢氧化铵是NH4OH 不过一般写成NH3H2O 称为一水合氨 氢氧化铵是一水合氨的旧称它在水溶液中存在 NH3H2O ←→ NH4+ + OH- 的电离平衡和 NH3H2O ←→ NH3 + H2O 的分解平衡 从经典水溶液酸碱理论上看 一水合氨【即氢氧化铵】是碱 而氨NH3本身不是。不太理解,麻烦有用过氢氧化铵的老师分享一下使用经验,谢谢!

  • 【谱图】一水物是否要干燥后再做红外?

    乳糖为一水化合物,做出来的红外图谱与图谱集有出入,请问乳糖是否要干燥后再做红外?怎样干燥呢?其检测方法上无干燥失重和水分项目的检测,那我应该在多少度干燥呢?谢谢了~!

  • 测食品中硼酸应注意事项

    请问一下各位老师,用国标5009.275-2016测食品中硼酸时,有没有什么要特别注意的,楼主今天做了一遍,完全按国标操作过程,但是最后的颜色并没有明显的深度变化。我们没有硫酸干燥器,我是用蒸发皿装的硫酸放干燥器最下面,然后用烧杯装硼酸放上面干燥。

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