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叔丁氧基苯甲醛
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叔丁氧基苯甲醛相关的方案
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中丁基甲氧基二苯酰基甲烷的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类的同时分析
对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称,对人体的毒性较低,具有防腐防霉的效果,因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外,天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇,也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用,达到减少添加量的效果,因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定,使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次,我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二 (2- 丁氧基 ) 乙酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 丁氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
CMC作为乙氧基脂肪醇头部基团大小的函数
乙氧基脂肪醇是常用的非离子型表面活性剂。CMC随乙氧基增加而增加因此可用于描述乙氧基化程度。表征表面活性剂乙氧基含量。
均三甲氧基苯在ChromCorePFP上的分离
纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测,主峰具有良好的峰形和分离度,主峰附近无杂质峰,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于均三甲氧基苯的测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的2-乙氧基乙基乙酸酯
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
氯苯氧基除草剂(EPA 615)的检测
柱温:60 oC - 150 oC, 8oC/min ( 5 min )-210 oC, 4oC/min 载气:He, 35 cm/sec, 60 oC 进样方式:直接进样, 250 oC 样品:氯苯氧基除草剂, 0.5 μ L 检测:ECD w/anode purge, 275 oC
氯苯氧基除草剂(EPA 515.1)的检测
柱温:50 oC ( 0.75 min ) - 84oC, 4oC/min- 165 oC ( 10 oC/min ) - 270 oC, 4oC/min- 300 oC, 20 oC/min ( 6 min ) 载气:He, 30 cm/sec 恒流, 50 oC 进样方式:不分流, 0.75 min, 220 oC 样品:衍生化氯苯氧基除草剂, 2.0 μ L 检测:320 oC
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-甲氧基-2-丙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-乙氧基-2-丙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的2-乙氧基乙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分3,5,6,7,8,3,4一七 甲氧基黄酮的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
岛津公司应对纺织品中有毒有害物质2-甲氧基苯胺整体解决方案
利用岛津Nexera XR液相色谱仪快速分离能力分离了2-甲氧基苯胺等24种禁用偶氮染料,缩短了色谱检测的时间,提高了分析效率。
HPLC测定植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的含量
本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪,建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试,峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中,回收率在94.04%~106.08%之间,RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中3,3'-二甲氧基联苯胺染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对3,3''-二甲氧基联苯胺等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中2-甲氧基-5-甲基苯胺染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对2-甲氧基-5-甲基苯胺等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
气相色谱-三重四极杆质谱(TSQ 8000)用于食品中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯的检测分析
采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000,同时配合TR-5MS色谱柱,使邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯在16min内分析完毕,并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰,从而使检测结果更加准确。需要注意的是,由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性,几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中,所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰,配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且,在使用溶剂方法,需要用到尽可能干扰较少的溶剂,从而使检测结果更加准确。
纺织品中偶氮染料邻甲氧基苯胺的检测
纺织品中偶氮染料邻甲氧基苯胺的检测GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的橘皮素研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分川陈皮素的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二 (2- 甲氧基 ) 乙酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 甲氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二 (2- 乙氧基 ) 乙酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 乙氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
采用三重串联四极杆GC/MS PCI 模式 高灵敏度检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异 丁基吡嗪(MIBP 或IBMP)
众多品种的葡萄酒都含有 3-烷基-2-甲氧基吡嗪,这是一类阈值极低的芳香物质。它们在 Sauvignon Blanc、Sé millon 和 Cabernet Sauvignon 葡萄酒中的浓度较高,为之带来特有的芳香味。这类化合物家族中最重要的成员之一为 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(称为 MIBP 或 IBMP)。据报道,MIBP 存在于青椒中,并且可以让葡萄酒带有青椒的特殊植物香味。 MIBP 的嗅觉阈值在白葡萄酒中最低,达到 1 ng/L,并且 MIBP 的最佳浓度范围也非常低,为 8–15 ng/L。高于 30 ng/L 的浓度会产生令人不快的香味。 对于某些种属的瓢虫,MIBP 还是一种信息素;葡萄压榨汁中若存在这些昆虫,酿出的葡萄酒 MIBP 含量高、味道不佳。葡萄酒中 MIBP 的检测通过顶空固相微萃取 (HS-SPME) GC/MS 分析来完成,最近有报道称,使用 EI 离子源的 HS-SPME GC/MS/MS 方法在 葡萄酒分析中可达到 8.6 ng/L 的检测限 (LOD) 和 33 ng/L 的定量限 (LOQ)。本应用摘要将介绍一种能显著提高检测灵敏度的使用 Agilent 7000 系列三重串联四极杆 GC/MS 的方法。该方法利用正化学电离 (PCI) 和 GC 反吹技术,可在不改变样品萃取方法的情况下实现低至 2 ng/L (2 ppt) 的检测限。
蔬菜中甲醛的测定方案
蔬菜已经成为了我们餐桌上必不可少的佳肴,蔬菜富含维生素,同时含有人体所需的矿物质。蔬菜烹饪前需要彻底清洗,除了可以尽量洗去在蔬菜生长过程中农药、化肥残留、尘土外,彻底的清洗还能有效降低蔬菜中甲醛对人体危害。 甲醛,一种致癌、致畸、致突变可能导致白血病的物质,无色、易挥发、极易溶于水、丙酮、苯、氯仿、乙醚及乙醇,其生产工艺简单,2006年,世界卫生组织下属的国际癌症研究局(IARC)正式公布甲醛为人类致癌物(A1类)。人们生活中常在室内装修、装饰中关注甲醛是否超标,但在蔬菜这类食品中,同样也存在甲醛超标的可能性。 本方案运用高效液相仪准确测定蔬菜中甲醛含量,试料中的甲醛经水提取,在酸性条件下与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、浓缩后,注入高效液相色谱仪,355nm波长处测定,外标法定量。本方案中样品扣除空白后平均两次甲醛-DNPH为0.0972mg/kg,方法检出限为0.035mg/kg,样品加标回收率范围:83.81%-106.77%。
岛津GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量
基于岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,建立了测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛方法。此方法灵敏度高,结果准确,可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛准确定量提供参考。
直接注入测试乙腈、3-乙氧基丙腈中水分含量
本实验通过直接注入对腈类样品进行水含量的测定。腈类不干扰卡尔费休反应,可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时,可使用含有氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。结果稳定可靠。
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