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蔗糖十二烷酸酯

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    蔗糖的检验

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  • CNS_19.016_三氯蔗糖(又名蔗糖素)

    作者:赵波时间:2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]:三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词:甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素,化学名为 4,1',6 ' - 三氯 - 4,1',6 ' - 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ,相对分子质量 397. 63,纯品呈白色或近白色结晶性粉末状,极易溶于水( 溶解度 28. 2 g,20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍,甜味特性与蔗糖十分类似,没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架,用三个氯原子替换羟基得到的,它的味道和蔗糖非常接近,但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖,但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖,不仅如此,连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出,剩下的在小肠吸收并通过尿液排出,不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后,在长达十多年的时间里,通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性,目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性,但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天,这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品,至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品,次年美国才批准,这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有:美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解,被视为新型有机污染物。除此之外,三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定,其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是,随着温度和 pH 的增加,三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解,并给出其分解途径以及主要分解产物为5 - 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外,三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化,产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物,如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生,从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法,以蔗糖为原料,首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化,使蔗糖分子的8个羟基全部反应,然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖,再进行氯化,最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法,以葡萄糖和蔗糖为原料,首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸,然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸,再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸,最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯,即蔗糖-6-酯,再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯,最后脱去酯基,提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是:三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯,水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物,丁胺转位重排成蔗糖-6-酯,然后用氯化亚砜氯代,最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明,蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究,发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点,运用于生产,可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中,利用超声粉碎助溶 的特性,可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍,而且,可以有效降低 高温反应带来的副反应,收率提高 10%左右,具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中,试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取,经固相萃取柱净化,富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相,蒸发光散射检测器或视差检测器检测,根据保留时间定性,以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ,1. 0% ,3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ,结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生,因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的,同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg,持续 3 周后,再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周,最后每天摄入三氯蔗糖 500mg,持续 5 周,未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ,2. 5% ,5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周,均没有发现显著毒性和致癌性,但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重,并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠,能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外,发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后,大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P - 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强,会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率,同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡,促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变,多样性降低,肠稳态失衡,从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低,引发各种疾病的风险升高。综上所述,三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害,改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构,使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡,同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高,也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现,饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题,但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外,研究结果显示,那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料,每杯相当于两包Splenda,当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时,没有观察到变化;然而,当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时,糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果,可知三氯蔗糖虽然没有致癌性,但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标,然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg - 1水解产物,能对母体产生一定的毒性,并影响后代的发育。由此可知,三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖与 4 - 氯 - 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL - 1的 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出,三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定,在水环境中的半衰期可高达数年,已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ~ 2900 ngL - 1 ) ,并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著,研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响,结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常,可能导致比较严重的生态后果。由此可知,三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求,价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品,以满足人民群众的生活和健康需要,具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美,售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右,并且通过适当的复配,还能增加甜度,从而进一步为用户节省使用费用。因此,三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质,尽管生产技术难度较大,发展前景十分广阔。2009年6月,“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注,委内瑞拉已经全面停售零度可乐,原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明,可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失,取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂:三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1] LANGE F,SCHEURER M,BRAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review[J]. Anal Bioanal Chem,2012,403( 9) : 2503 - 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2] TOLLEFSEN K E,NIZZETTO L,HUGGETT D B. Presence,fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment[J]. Sci Total Environ,2012,438( 3) : 510 - 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][3] JOHN B A,WOOD S G,Hawkins D R. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 111 - 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][4] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food ChemToxicol,2000,38( 2) : 123 - 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5 ] MANN W,YUSCHAK M M,AMYES S J G,et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 71 - 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol,2000,38( 2) : 123 - S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][7] GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 53 - 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][8] SASAKI Y F,KAWAGUCHI S,KAMAYA A,et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Results with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px][J]. Mutation Research,2002,519( 1 - 2) : 103 - 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][9] ABOU DONIA M B,EI MASRY E M,ABDEL RAHMAN A A,et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P - 450 in male rats[J]. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A,2008,71( 21) : 1415 - 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][10] KILLE J W,FORD W C L,MCANULTY P,et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : 19 - 29.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][11] KILLE J W,TESH J M,MCANULTY P A,et al. Sucralose: Assessment of teratogenic potential in the rat and the rabbit[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : S43 - S52.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][12] GRICE H C,GOLDSMITH L A. Sucralose - an overview of the[/size][/font][font='宋体'][size=16px]toxicity data[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 1 - 6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][13] BONE W,JONES A R,MORIN C,et al. Susceptibility of glycolytic[/size][/font][font='宋体'][size=16px]enzyme activity and motility of spermatozoa from rat,mouse,and[/size][/font][font='宋体'][size=16px]human to inhibition by proven and putative chlorinated antifertility[/size][/font][font='宋体'][size=16px]compounds in vitro[J]. J Androl,2001,22( 3) : 464 - 470.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][14] MAWHINNEY D B,YOUNG R B,VANDERFORD B J,et al.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Artificial sweetener sucralose in U. S. drinking water systems[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Sci Technol,2011,45( 20) : 8716 - 8722.[/size][/font]

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    乳制品中蔗糖的快速检验

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    大家好,我们的微球主要成分是聚乳酸和蔗糖,添加蔗糖是做冻干保护剂的。想要检测微球降解过程中聚乳酸分子量的变化,但是用三氯甲烷和四氢呋喃溶解一周都无法完全溶解,回收率在20%-40%,这种情况能用GPC测吗?

  • 【我们不一YOUNG】蔗糖的测定

    [align=center][font=DengXian]蔗糖的测定[/font][/align][font=DengXian]蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖(转化糖)。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系,故也可用物理检验法测定。这里介绍还原糖法。[/font]1[font=DengXian].原理[/font][font=DengXian]样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数[/font](0.95[font=DengXian])即为蔗糖含量。[/font]2. [font=DengXian]注意[/font][font=DengXian]用[/font] 0.1[font=DengXian]%转化糖标准溶液标定斐林试剂。[/font][font=DengXian]转化糖标准溶液配制:称取[/font]9.5g[font=DengXian]蔗糖(分析纯)用水溶解后转入[/font]1000mL[font=DengXian]容量瓶中,加入[/font]6MHCl[font=DengXian](分析纯)[/font]10mL[font=DengXian],加水至[/font]100mL[font=DengXian]。在[/font]20[font=DengXian]~[/font]25[font=DengXian]℃[/font][font=DengXian]下放置三天或在[/font]25[font=DengXian]℃保温[/font]24h[font=DengXian],然后用水定容(此为酸化的[/font]1[font=DengXian]%转化糖液,可保存[/font]3[font=DengXian]~[/font]4[font=DengXian]个月)。测定时,取[/font]1[font=DengXian]%转化糖液[/font]25.00mL[font=DengXian]放入[/font]250mL[font=DengXian]容量[/font][font=DengXian]瓶中,加入甲基红指示剂一滴,用[/font]1M NaOH[font=DengXian]溶液中和后用水定容,即为[/font]0.1[font=DengXian]%[/font] (1mg/mL)[font=DengXian]转化糖标准溶液。[/font]3[font=DengXian].测定方法[/font] [font=DengXian]取一定量样品,按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理,吸取处理后的样液[/font]2[font=DengXian]份各[/font]50mL[font=DengXian],分别放入[/font]l00mL[font=DengXian]容量瓶中,一份加入[/font]5mL 6mol[font=DengXian]/[/font]L[font=DengXian]盐酸溶液,置[/font]68[font=DengXian]—[/font]70[font=DengXian]℃水浴中加热[/font]15[font=DengXian]分钟,取出迅速冷却至室温,加[/font]2[font=DengXian]滴甲基红指示剂,用[/font]NaOH[font=DengXian]溶液中和至中性,加水至刻度,混匀。另一份直接用水稀释到[/font]100mL[font=DengXian]。[/font] [font=DengXian]按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。[/font]GB/T 5009.8[font=DengXian]—[/font]2003[font=DengXian]《食品中蔗糖的测定》[/font][font=DengXian]转化为还原糖再测定[/font]

  • 蔗糖分的测定

    请问一下:在采用二次折光法测定蔗糖分时,为什么要调节盐酸溶液为24.85° Bx和氯化钠的浓度为什么为231.5g/L? (标准为:QB/T5012-2016绵白糖试验方法)

  • 美国药典中蔗糖硬脂酸酯含量测定哪儿能检测

    美国药典的蔗糖硬脂酸酯含量能检测吗?HPLC用到示差检测器和L21色谱柱,详见下述内容: 方法和条件见附件含量,是USP标准方法,简要如下:1.HPLC, 示差折光检测器/Differentialrefractometer2.色谱柱: USP L21(苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球填料),7mm*60cm,100A;3.样品浓度:15mg/ml4.流动相:四氢呋喃/THF;5.流速:1.2mL/min;6.进样量:20ul7.面积归一法:结果:相对保留时间:三酯和多酯:大约0.90;二酯,约0.92;单酯:1.0;

  • 液相测定果糖葡萄糖蔗糖求助

    各位前辈好,我测定过模拟体系(由果糖蔗糖葡萄糖和几种氨基酸组成)的果糖蔗糖葡萄糖含量一直测不出,试了很多方法都不行(示差和蒸发光),文献的方法试过好多,但总有各种问题失败。已经连续两周晚上四点回了,实在坚持不住了,毕业压力也大。请各位前辈老师能够给予指导帮助。感谢。机器是waters的1525,2414的示差。蒸发光是alletc的3300,柱子是xbride的氨基柱(4.5x260),流动相是乙腈,试过梯度等度。80/20,70/30,75/25……

  • HPLC分析蔗糖酯

    有人用液相色谱分析过蔗糖酯吗?用示差检测器看不到什么峰啊?

  • 求蔗糖含量的计算题,怎么做?

    1.精确吸取溶解的棒冰10.0ml,经处理后稀释至250ml,取此液25ml,于100ml容量瓶中,加酸水解后,稀释至100ml,测定时用去此液25ml,求棒冰中蔗糖含量(%)?(已知每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液,相当于葡萄糖的质量:0.0510,蔗糖水解产物中增加了一分子水,因此计算时换算系数为0.95)这个题目要怎么做呢,详细的步骤?是不是先算出总糖的含量乘以蔗糖的换算系数0.95就可以了吗?恳请各位高人指点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【求助】蔗糖测定的问题

    请教一下各位:80%乙醇和蔗糖的混合液加热沸腾,加百分之0.5的活性炭搅拌5分钟,然后用真空泵抽滤,滤液冷却后 ,怎样析出蔗糖啊

  • 【求助】蔗糖酯作为洗涤剂对农药残留的去除研究

    希望有关这方面的资料的人是不是可以上传有关这方面的资料让我看看?急需要蔗糖酯作为表面活性剂对去除蔬果的农药残留的研究资料!市面上的洗洁精的主要成分是什么?比起蔗糖酯这种表面活性剂的去除效果又怎样呢?

  • 三氯蔗糖在食品中的应用

    三氯蔗糖(TGS),由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,原始商标名称为Splenda,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。甜度:600-650倍 CAS号: 56038-13-2  分子式:C12H19Cl3O8  分子量:397.64  化学名:4,1',6',-三氯-4,1',6',-三脱氧半乳型蔗糖。  20年来,三氯蔗糖经受了严格而又广泛的安全性评估。100多份科学研究报告得出的安全数据表明,食用蔗糖素甜味剂是安全可靠的。环境学研究报告进一步证实了蔗糖素甜味剂对鱼类和水生生物均无害处,并可生物降解。   近年来有医学研究将其用作测定结肠通透性的示踪分子,采用方法多为气象色谱分析。其敏感性和特异性尚有待于进一步研究。

  • 三氯蔗糖不确定度计算

    请教一下各位老师,在算三氯蔗糖不确定度时(用的是蒸发光散射检测器),校正曲线是幂函数形式,那校正曲线引入的不确定度怎么计算,是直接用幂函数带入,还是取取对数之后再计算?

  • 【转帖】酸奶中最常见的甜味剂-蔗糖素

    [url=http://baike.baidu.com/view/84040.htm]蔗糖[/url]素(sucralose)为[url=http://baike.baidu.com/view/452427.htm]三氯蔗糖[/url]的俗称  [b]分子式[/b]: C12H19Cl3O8,  [b]分子量[/b]: 397.64  [b]化学名[/b]:4,1'',6'',-三氯-4,1'',6'',-三脱氧半乳型蔗糖)  蔗糖素蔗糖素是英国泰莱公司(Tate & Lyle)与美国[url=http://baike.baidu.com/view/932264.htm]强生公司[/url](JOHNSON & JOHNSON)联手开发研制的一种高质量高倍数的[url=http://baike.baidu.com/view/140319.htm]甜味剂[/url]。泰莱公司为世界最大的糖、[url=http://baike.baidu.com/view/38283.htm]谷物[/url]甜味剂和[url=http://baike.baidu.com/view/42594.htm]淀粉[/url]加工集团之一。美国强生公司则是卫生保健的世界领袖。蔗糖素是在蔗糖进行化学改性以寻新的甜味剂中迄今为止被发现的一种甜味最大,味感最好的一种蔗糖[url=http://baike.baidu.com/view/207554.htm]衍生物[/url],在很多用途上能取代蔗糖,适用于[url=http://baike.baidu.com/view/72614.htm]碳酸饮料[/url]到烘焙食品等十多类食品中。它是一种白色粉末状产品,极易溶于[url=http://baike.baidu.com/view/2630.htm]水[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/3010.htm]乙醇[/url]和[url=http://baike.baidu.com/view/83708.htm]甲醇[/url],是目前唯一以蔗糖为原料生产的功能性甜味剂,其甜度是蔗糖的600倍,且甜味纯正,甜味特性十分类似蔗糖,没有任何苦后味;无热量,不龋齿,稳定性好,尤其在水溶液中特别稳定。尽管蔗糖素是从砂糖制得的,但由于它不能被人体吸收,因此不会增加卡路里。经过检查了110多项动物及人体研究,[url=http://baike.baidu.com/view/62205.htm]FDA[/url]于1988年批准蔗糖素可以被用于15类食品,包括作为餐桌上的甜味剂以及用于[url=http://baike.baidu.com/view/70238.htm]饮料[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/8617.htm]口香糖[/url]、冷冻甜点、[url=http://baike.baidu.com/view/64925.htm]果汁[/url]和[url=http://baike.baidu.com/view/6596.htm]果冻[/url]等食品。1999年,FDA批准蔗糖素作为通用甜味剂用于所有食品。[size=5][b]感官特性[/b][/size]  [b]增甜强度[/b]  蔗糖素甜味剂是一种具有类似[url=http://baike.baidu.com/view/554273.htm]食糖[/url]味道的高质量甜味剂,甜度比蔗糖高出约600倍。与其它高强度甜味剂一样,蔗糖素甜味剂与蔗糖的相对甜度随浓度不同而有所变化。蔗糖素甜味剂在水中的增甜系数比食糖高出约750至500倍不等。  增甜强度还会受到其它诸多因素的影响,其中包括[url=http://baike.baidu.com/view/23974.htm]pH值[/url]、温度以及食品中使用的添加剂,例如[url=http://baike.baidu.com/view/295745.htm]凝胶剂[/url]、淀粉及[url=http://baike.baidu.com/view/16.htm]脂肪[/url]等。所示为蔗糖素甜味剂在各种不同的食品中所测定的增甜系数。  [b]增甜强度曲线比较[/b]   时间强度测量显示,蔗糖素甜味剂的增甜强度曲线与蔗糖的非常相似。在蔗糖含量为5%的等量液体中,如甜茶或[url=http://baike.baidu.com/view/5312.htm]咖啡[/url],蔗糖素甜味剂显示出开始增甜迅速,甜度持续时间与蔗糖相似的特性。  [b]口味曲线比较[/b]  除了甜度以外,甜味剂还有许多影响总体口味的附带味道。使用蔗糖素甜味剂和蔗糖两种等量溶液比较的口味曲线图是经12名品食员组成的小组评估产生的,该溶液的糖含量为9%,pH值为中性。  每一名品质员单独对主要口味指标打分,然后将总分平均,得数确定期属性。所示结果证实了蔗糖素甜味剂和蔗糖的口味曲线十分相似。此外,事实还表明,在储存过程中,蔗糖素甜味剂能够保持其甜度和口味且不会产生异味。  [b]与高强度甜味剂混合使用[/b]  经验丰富的开发商可以混合使用几种高强度的甜味剂,开发出符合系列配料预算的增甜体系,以迎合不同客户对甜度和口味的要求。蔗糖素甜味剂与其它多数甜味剂合用时,还能产生增效作用。因此,同单独使用一种甜味剂相比,使用混合甜味剂可以产生更佳的甜度效果,从而降低成本,在需要使用混合甜味剂时,蔗糖素甜味剂无疑是混合其它甜味剂以达到理想效果的基础原料。  [b]与糖类甜味剂混合使用[/b]  蔗糖素甜味剂和营养丰富的糖类甜味剂混合使用时,能够使甜度质量达到上乘,在大多数情况下,增甜效果明显。在一些食物体系中,使用蔗糖素甜味剂取代部分糖类甜味的产品,与其全卡路里的同类产品并无分别。[size=5][b]生物特性[/b][/size]  蔗糖素属非营养型强力甜味剂,在人体内不参与[url=http://baike.baidu.com/view/36114.htm]代谢[/url],不被人体吸收,[url=http://baike.baidu.com/view/62743.htm]热量[/url]值为零,可供[url=http://baike.baidu.com/view/8280.htm]肥胖[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/678604.htm]心血管病[/url]和[url=http://baike.baidu.com/view/923.htm]糖尿病[/url]患者食用是。另外,三氯蔗糖不被[url=http://baike.baidu.com/view/40825.htm]龋齿[/url]病菌利用,不会引起龋齿,故可应用于各种保健糖果当中。是一种适合消费者健康要求的甜味剂。  人体不能识别三氯蔗糖作为能量物质的碳水化合物,而且在人体中不参与代谢从而三氯蔗糖没有热量。三氯蔗糖对于糖尿病人也是健康食品,因为它不会提高血糖浓度也不会提升血清胰岛素浓度。故适合于各种低卡路里或减肥食品。[size=5][b][/b][/size]

  • 【资料】原料乳中蔗糖的检验

    原理蔗糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛,再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物,如有还原糖存在时,先用碱液使还原糖异构化,然后再进行蔗糖的测定。试剂0.1%蒽酮溶液:取0.1g蒽酮溶于100ML3:1H2SO4中用时现配。仪器试管15*150MM;吸量管:1ML、5ML。分析操作取生鲜乳样1ML于试管中,加蒽酮试剂2ML振荡观察试剂中颜色变化。若在5min内变为透明绿色,则说明有蔗糖掺入,该法灵敏度为0.1%。1.5.10.7白鞋粉及白广告色的检出原理:白鞋粉及广告色中都含有ZnS,可通过检S2-以确定有无二者掺入,ZnS在酸性条件下可生成H2S,H2S遇乙酸铅生成PbS显黑色。方程式:ZnS+2H+=Zn2++H2S H2S+Pb(CH3COO)2=PbS(黑)+2CH3COOH试剂:1:1HCL10%Pb(CH3COO)2溶液:取10g Pb(CH3COO)2.3H2O溶于少量蒸馏水再稀释至100ML。仪器:试管:15*150MM;吸量管:1ML、5ML。分析操作(1)取生鲜乳样4ML于试管中,加1:1HCL溶液0.5ML,立即用一浸过10% Pb(CH3COO)2试剂的脱脂棉球堵住试管口。观察脱脂棉球颜色的变化,正常牛乳脱脂棉球无颜色变化,呈浅褐色至黑褐色之间的颜色变化,则证明乳中有白鞋粉或白广告色掺入。

  • 【分享】甜味剂——三氯蔗糖

    【分享】甜味剂——三氯蔗糖

    三氯蔗糖[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007021249_228463_1620630_3.jpg[/img][size=3]三氯蔗糖是目前世界上高甜度甜味剂开发研究最高水平的产物,具有优良的性能。三 氯蔗糖是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2g,20℃),甜度为蔗糖的600倍,且甜味纯正,甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂,在人体内几乎不被吸收,热量值为零。三氯蔗糖性质稳定,其结晶产品在20℃的干燥条件下储藏4年也很稳定。在水溶液中,在软饮料的pH范围内(pH3-5)和通常温度下,三氯蔗糖是所有强力甜味剂中性质最为稳定的一种,可以储藏一年以上而不发生任何变化。三氯蔗糖是纯天然产物蔗糖的衍生物,安全性极高。联合国粮农组织和世界卫生组织的食品添加剂专业委员会(FAO/WHO)规定其每日允许摄入量为0-15mg/kg体重。 三氯蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、果冻布丁、面包、糕点饼干、冰淇淋和果酱等加工食品中。美国、加拿大等国已在多种食品中替代蔗糖和其他甜味剂。三氯蔗糖不损坏牙齿,不像蔗糖、果糖和麦芽糖那样可导致疾病,也不像其他营养型甜味剂那样低甜高价。三氯蔗糖可供肥胖、心血管病和糖尿病患者食用。在我国允许使用的各种甜味剂中,三氯蔗糖是各方面优点较多的一种。[/size]

  • 食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一,代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。建立食品中三氯蔗糖的测定方法,可为食品生产企业提供生产性指导,并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。方法优势:迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法:采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法1、适用范围 本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。2、标准品配制标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;3.4 果冻5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)(1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);(3)淋 洗:(4)洗 脱:向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,弃去流出液;向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;(5)定 容:将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。5、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)流速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱温:35 ℃检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6流动相:A:水;B:乙腈梯度设置时间/Min.01415222330A(%)898910108989B(%)1111909011116、添加回收结果食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果 添加水平200 mg/kg添加水平20 mg/kg添加水平7.5 mg/kg空白含量(μg/mL)回收率(%)加标量回收率(%)加标量回收率(%)加标量早餐奶99.0110 mg/mL 200 μL109.821000 μg/mL200 μL96.521000 μg/mL75 μL—巧克力奶99.7010 mg/mL 200 μL100.911000 μg/mL200 μL95.881000 μg/mL75 μL—咖啡奶100.3410 mg/mL 200 μL112.341000 μg/mL200 μL126.001000 μg/mL75 μL—养乐多128.8310 mg/mL 200 μL————130.8酸奶——105.581000 μg/mL200 μL123.421000 μg/mL75 μL—酱油77

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