当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

羟基胡蔓藤碱乙

仪器信息网羟基胡蔓藤碱乙专题为您提供2024年最新羟基胡蔓藤碱乙价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括羟基胡蔓藤碱乙参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的羟基胡蔓藤碱乙您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合羟基胡蔓藤碱乙相关的耗材配件、试剂标物,还有羟基胡蔓藤碱乙相关的最新资讯、资料,以及羟基胡蔓藤碱乙相关的解决方案。

羟基胡蔓藤碱乙相关的论坛

  • 【转帖】 中国古代九大毒药 [图]

    【转帖】 中国古代九大毒药 [图]

    胆颤心惊 中国古代九大毒药 断肠草   断肠草是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。断肠草—还有一说是雷藤(《中药大辞典〉)绿豆、金银花和甘草实际上是万用解毒药,同样的还有荔枝蒂、生豆浆等。雷公腾生于山地林缘阴湿处。分布于长江流域以南各地及西南地区。根秋季采,叶夏季采,花、果夏秋采。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609251743_27720_1604910_3.jpg[/img]

  • 羟基磷灰石拉曼

    羟基磷灰石用785激光器,测出的拉曼图在2000波数以上有一个大包,是荧光的影响。请问有什么办法减弱?

  • 灭螨醌和羟基灭螨醌液质找不到子离子

    最近在做灭螨醌和羟基灭螨醌,用的是安捷伦的6460,ESI源。摸质谱条件时就用的乙腈和0.1甲酸水90:10。标液用乙腈配的1ppm,但在摸子离子的时候发现碎不了,碎裂能从1到35左右都试过了,不行。是我流动相的问题吗?还是其他的问题。有时候母离子也找不到。看到一个人发的用的正离子模式,灭螨醌和羟基灭螨醌找的母离子是341!这341可以用吗?

  • 中国古代八大毒物

    1.断肠草:看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2.鹤顶红: 常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻: 也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅,动物实验致死量为0.8mg/kg ,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲,毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。 4.鸩酒: 鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜: 化学成分As2O3,等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒 6.见血封喉 见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会停止跳动。如果乳汁溅至眼里, 眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。 7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗? 附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根. 附子是毛茛科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒. 8.情花 还记得杨过中的毒吗? 情花据说就是白色曼陀罗,曼陀罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》:“广西曼陀罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼陀罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。”曼陀罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

  • 古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定方法

    1928年C.V.拉曼实验发现,当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化,这一现象称为拉曼散射。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。http://www.gogochina.cn/uploadPic/news/2011/8/23/201182310221232704.jpg图:大师手绘加官图陶瓷艺术花瓶 拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,可应用于文物的原位分析。 羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团(-OH),即氢氧根。字中左边的羊表示氧,右边的表示氢,读音取氢(qing)之qi,取氧(yang)之韵母ang,合起来念——“抢”。 羟基在高温下不稳定,在常温、常压地表环境下是稳定的,其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。 羟基鉴定方法原理及优点 原理(一)我们知道陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。其中比较重要的反应之一是釉料的脱水反应。反应过程如下: 1、100~110℃吸附水开始排出。 2、110~400℃其它矿物杂质所带入的水排出。 3、400~450℃结构水开始排出。 4、800~1000℃时排水结束。 由于中国古陶瓷的烧造温度均在1200℃以上(除陶器外),同样现代仿品的成瓷温度亦均在1280℃左右。因此从理论上可以得知瓷器在烧造结束后,其釉面中不存在结构水、离子水、吸附水等。我们对新烧造的陶瓷做了大量的检测,检测结果与理论推算完全相附。 (二) 新仿品和古代真品有着本质的区别,这是问题的关键。我们如果不能正确地理解仿品与真品之间的本质区别,也就无法找到正确的鉴定方法。 我们知道陶瓷的烧造过程是一个造岩过程或者成矿过程,真品的成岩过程和仿品的成岩过程有着本质的不同: 真品与仿品的烧制过程从理论上讲是相同的,但真品具有在地表条件下长期风化和水解的过程,而仿品却没有。真品在地表环境中长期变化的过程仿品是无法做到的。也就是说从理论上讲,真品的本质是无法仿制的。(地表环境指:馆藏环境,传世环境,墓葬环境,水下环境等现有古陶瓷所处的环境。) (三) 真品在地表环境下的化学反应 真品在地表环境下其釉面将会发生如下水解反应: Si-O-R + HOH → Si-OH + R+OH-Si-O-Si + OH- → Si-OH + Si-O- H+置换R+后形成硅凝胶薄膜 以上的反应生成物中既有氢氧根(羟基)、也有结构水。 上面的反应进行的很慢。 拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是:现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质。并运用世界上最先进的激光拉曼光谱测试仪( Renishaw Micro-Raman Spectroscopy System)进行相关检测,从而做出准确而科学的鉴定结论。 摘录自瓷器中国

  • 【转帖】中国古代八大毒药

    [center]中国古代八大毒药[/center]1.断肠草: 看过《神雕侠侣》的人一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2. 鹤顶红: 常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。3.—钩吻: 也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒: 鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜: 化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。 单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒。6.见血封喉 见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。 箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱。古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒。8.情花 还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。 宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

  • 【转帖】中国古代八大毒药

    中国古代八大毒药1.断肠草:看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒.2. 鹤顶红:常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。3.—钩吻:也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒:鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜:化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。 单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒.6.见血封喉见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。7.乌头大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒.8.情花还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

  • 【分享】中国八大毒药图谱

    1.断肠草:  看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小色白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2. 鹤顶红:  常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻:  也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。  钩吻素寅动物实验致死量为0.8mg/kg(够狠)症状为呼吸麻痹,钩吻素乙症状同,但有趣的是,此时动物心脏仍跳动,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,但它们都没有麻痹神经节的作用,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。4.鸩酒:  鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净   5.天然砒霜:  化学成分As2 O3,等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒 6.见血封喉  见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。  箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会麻痹,以致停止跳动。如果乳汁溅至眼里,眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。 7.乌头  大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗?附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根.  附子是毛莨科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.  古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒 8.情花  还记得杨过中的毒吗?情花据说就是白色曼佗罗.曼佗罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。  宋人周去非《岭外代答》:“广西曼佗罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼佗罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散” 一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。” 曼佗罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。。

  • 液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    液质联用仪测定牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌

    [align=left][font=宋体]灭螨醌是一种人工合成的触杀型杀螨剂,并兼具摄入毒性。作用机理是由灭螨醌水解产物羟基灭螨醌作用于线粒体的电子传递过程,抑制线粒体的呼吸作用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。由于其低毒性、无内吸性、并对多种螨虫的卵、幼虫、若虫均有灭杀效果,广泛运用于果蔬类农作物的螨虫防治。各国对灭螨醌的最大残留量都出台了严格规定,以灭螨醌及其代谢产物羟基灭螨醌的总和表示。[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年出版的中国国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2021[/font][font=宋体]中灭螨醌最大残留限量为[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。欧盟还对动物源食品中的灭螨醌最高残留水平作出了规定:牛奶、肉、蛋:[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][font=宋体]、蜂蜜:[/font][font=Times New Roman]0.05 mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。美国环保署对牛、羊、马肉及其制品限定在:[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体],加拿大:山羊肉、马肉、牛肉、牛奶灭螨醌最大残留限量:[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国际上对动物源食品中灭螨醌的农药残留愈发关注,但相关研究报道还很少。研究多集中在植物源食品中:[/font][font=Times New Roman]HPLC-DAD[/font][font=宋体]检测[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]辅助定性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-PLD[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-UV[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了[/font][font=Times New Roman]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]技术检测牛肉、鸡肉、鱼中的灭螨醌与羟基灭螨醌,该方法运用[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体]源进行离子化。本次研究旨在探究[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测灭螨醌与羟基灭螨醌的方法,为其扩展至多农残扫描建立基础。[/font][/font][/align][b][font=黑体]一.4 [/font][font=黑体]样品前处理[/font][/b][font=宋体]准确称取试样[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]具塞塑料离心管中,加入[/font][/font][font='Times New Roman']5u[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]甲酸溶液,涡旋混匀,再加入[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体],涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]。转移上清液,再向残渣中加入[/font][/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇,涡旋振荡[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体],转移合并两次上清液,继续用[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇重复提取残渣,合并上清,用[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液定容至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]。吸取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]提取液与[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]水混合,加入预先活化好的[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱,自然流尽,压干弃去流出液,用[/font][font=Times New Roman]9mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇洗脱,收集流出液,氮气吹干,[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇复溶,过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]尼龙滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱仪测定。(前处理过程中要做好避光处理)[/font][/font][b][font=黑体]一.5 [/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱条件[/font][font=宋体]一.5.1 [/font][b][font=楷体]色谱条件:[/font][/b][/b][font=宋体]色谱柱:[/font][font='Times New Roman']ACQUITY UPLC[/font][sup][font='Times New Roman'][/font][/sup][font='Times New Roman'] BEH Phenyl 2.1x100mm 1.7um[/font][font=宋体][font=宋体]反相色谱柱,柱温:[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃。流动相:[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵溶液(含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸),[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇。洗脱比例:[/font][font=Times New Roman]0~[/font][/font][font='Times New Roman']0.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.0 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']4.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']4.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']7.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.6 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].6[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']12 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]流速:[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL/min[/font][font=宋体]。进样量:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]一.5.2 [/font][b][font=楷体][font=楷体]质谱条件:[/font] [/font][/b][/b][font=宋体]离子源:带喷射流的电喷雾离子源([/font][font='Times New Roman']AJS [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源),离子化方式:正离子模式,干燥气温度:[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃,干燥气流量:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体],雾化气压力:[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]psi[/font][font=宋体],鞘气温度:[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃,鞘气流量:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体],毛细管电压:[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']000[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体],喷嘴电压:[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体],扫描方式:多反应监测([/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]),[/font][font=Times New Roman]Delta[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]EMV[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]+[/font][font=宋体]):[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体]。[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=黑体]结果与讨论[/font][font=黑体][font=Times New Roman]2.1[/font][font=黑体]质谱条件优化[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道灭螨醌与羟基灭螨醌经高能粒子碰撞后会产生[/font][font=Times New Roman]189.1[M+H-C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]24[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],171[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],115[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-CO-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O-CO][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体]等特征离子碎片[/font][font=宋体][color=#131413]。[/color][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇([/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体],[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体])的溶液配制浓度为[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准品溶液,对灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱条件进行优化。羟基灭螨醌观察到[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]分子离子峰,灭螨醌标准品也出现[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的分子离子峰,两种标准品进行子离子扫描均可获得[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']15.0[/font][font=宋体][font=宋体]等特征碎片离子峰。原因是灭螨醌在离子化的过程中乙酰氧基上的[/font][font=Times New Roman]C-O[/font][font=宋体]键发生断裂,失去一个[/font][font=Times New Roman][C2H3O][/font][font=宋体]基团,[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]原子上的孤电子对跟[/font][font=Times New Roman][H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][font=宋体]结合,形成新的分子离子基团,结构上与离子化后的羟基灭螨醌相同。[/font][/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了灭螨醌[/font][font=Times New Roman]402.3[M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体]的氨基加和分子离子峰。[/font][font=宋体][font=宋体]往[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的甲酸水中添加一定量的甲酸铵,配制成[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵水溶液含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇([/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体],[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体])稀释标准品溶液,对灭螨醌和羟基灭螨醌进行母离子与子离子的扫描。羟基灭螨醌的母离子与子离子没有发生改变,灭螨醌新增了[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的分子离子峰[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']02.3[/font][font=宋体][font=宋体],特征碎片离子峰为[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']171.0[/font][font=宋体][font=宋体]。改变干燥气温度与鞘气温度由[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃升高至[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃,灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现衰减的趋势,羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现增强的趋势,见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。综合两种化合物的响应值大小考虑,选择[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font=宋体][font=宋体]℃作为干燥气温度和鞘气温度。最终选取[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/343.3[/font][font=宋体]作为灭螨醌的定量离子对[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]作为定性离子对,羟基灭螨醌的定量定性离子对分别为[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体],优化后的质谱参数见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011021593520_6632_3446442_3.png!w690x340.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]源温变化对灭螨醌和羟基灭螨醌离子化响应的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体]表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=黑体] [font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font=宋体]化合物[/font][/td][td][font=宋体]离子对[/font][/td][td][font=宋体]母离子[/font][/td][td][font=宋体]子离子[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]Fragmentor[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][/font][/td][td][font=宋体]池加速电压[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]343.3[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']13[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']402.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]189[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']33[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']189.0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']25[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]171[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']37[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.2[/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件优化[/font][/font][/b][font=宋体]灭螨醌与羟基灭螨醌如图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]所示都带有一个萘醌和一个十二烷基基团,加之灭螨醌也会产生[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']189.0[/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3/171.0[/font][font=宋体][font=宋体]两组与羟基灭螨醌相同的离子对,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上需要对两种化合物实现基线分离。与[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱相比[/font][/font][font='Times New Roman']BEH Phenyl[/font][font=宋体][font=宋体]柱对灭螨醌和羟基灭螨醌拥有更好的分离能力,能够更快的实现基线分离,并获得更好的峰形。流动相的选择上,甲醇比乙腈的分离度、峰形都要更好。优化洗脱梯度后灭螨醌和羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示峰形良好。[/font][/font][align=center][img=,302,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011022403274_1467_3446442_3.png!w610x222.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]灭螨醌(左)、羟基灭螨醌(右)结构图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][img=,284,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011023258793_4119_3446442_3.png!w550x694.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]灭螨醌([/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].74[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体])、羟基灭螨醌([/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].99[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.3[/font][font=黑体]前处理探讨[/font][/font][/b][font=宋体]本次试验选取了动物源基质常用的甲醇、乙腈作为提取溶剂,有报道[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]指出灭螨醌在弱酸性条件下保有良好的稳定,但在光照下的水溶液中会快速分解。故此,向提取溶剂中加入体积比为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]的甲酸,并在避光条件下进行前处理实验。结果显示乙腈(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)作为提取溶液的目标物响应值只有甲醇(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)的[/font][/font][font='Times New Roman']70[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]左右。同时比较了[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]、中性氧化铝三种净化小柱,对样品基质的净化效果。对比净化前后的响应值发现,灭螨醌的响应值:[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体];羟基灭螨醌的响应值:[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]。结果表明甲醇(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)提取,[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱净化更加适用于测定牛乳基质中的灭螨醌和羟基灭螨醌。[/font][/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=黑体]标准基质工作曲线、检测低限、准确度、精密度[/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了更好的消除基质效应对实验结果的影响,使用经前处理后的空白基质液配制线性范围[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准基质工作曲线。对空白样品进行加标试验,运用安捷伦的[/font][font=Times New Roman]Auto-RMS[/font][font=宋体]方式计算信噪比,灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时,[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4.6[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman][/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体][font=宋体];羟基灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时,[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.5[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']5.210[/font][font=宋体][font=宋体]。得到灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、羟基灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。计算线性回归方程、相关系数结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌线性回归方程、相关系数、检测低限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]化合物[/font][/color][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性范围[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]([/font]ng/ml[font=宋体])[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性方程[/font][/color][/font][/align][/td][td][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]相关系数[/font][/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]([/font][/color][/font][i][font='Times New Roman'][color=#231f20]R[/color][/font][/i][font='Times New Roman'][color=#231f20]2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体])[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][color=#231f20]检测低限[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#231f20][font=宋体]([/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体])[/font][/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 100.805242 * x + 5.342976[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9990[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 49.206356 * x + 6.602473[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]对空白牛乳样品进行灭螨醌和羟基灭螨醌:[/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三个浓度[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]组平行的加标实验,结果如表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示,本方法的准确度和精密度良好。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=黑体]牛乳样品中灭螨醌和羟基灭螨醌的准确度、精密度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]加标浓度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]μg/kg)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密[/font][font=宋体]度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]92.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]93.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Arial]3 [/font][font=黑体][font=黑体]结论[/font] [/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法检测牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的方法。灭满醌检测低限[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体],羟基灭螨醌检测低限[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三梯度加标平均回收率:[/font][font=Times New Roman]91.2%~95.3%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]4.1%~9.5%[/font][font=宋体]。方法前处理操作简单、检测灵敏度高、回收精密度好,满足各国对灭螨醌的限值要求。[/font][/font][font=黑体] [/font][font=黑体][font=黑体]参考文献[/font][font=黑体]:[/font][/font][font=宋体][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1] Yoko KOURA, Sachiko KINOSHITA, Kiyoshi TAKASUKA, et al. Respiratory Inhibition of Acaricide AKD-2023 and Its Deacetyl Metabolite[J].[/font][/font][font='Times New Roman'] Journal of Pesticide Science[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1998[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']23 (1)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:18-21[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][2] GB 2763-2021 [/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品中农药最大残留限量,中国农业出版社,[/font][font=Times New Roman]2021-03-03[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3] [/font][/font][font='Times New Roman']COMMISSION[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']REGULATION (EU)[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2021/2202[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Official Journal of the European Union[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman'] December 2021[/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][4] [/font][/font][font='Times New Roman']Acequinocyl tolerances for residue[/font][font=宋体][font=Times New Roman]s,[/font][/font][font='Times New Roman'] U.S. Environmental Protection Agency[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 15[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']June 20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-E/part-180/subpart-C/section-180.599[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][5] [/font][/font][url=http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/protect-proteger/food-nourriture/mrl-lmr-eng.php][font='Times New Roman']Maximum Residue Limits for Pesticides[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 8 May 2009[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][6] PIERLUIGI CABONI, et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl on[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Fruits and Vegetables by HPLC-DAD[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']J. Agric. Food Chem[/font][font=宋体][font=Times New Roman], 2004, 52(22):6700-6702[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][7] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]曾铭[/font],蒋小良,喻零春,苏淑坛.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌[J].化学分析计量,2017,26(02):44-47.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]陈波[/font],徐明敏,金米聪.水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定[J].中国卫生检验杂志,2017,27(05):622-625.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9] [/font][/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']Heyong Cheng[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Xin Hao[/font][font=宋体][font=Times New Roman],et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl Residues[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in Food by Ultra-High Performance Liquid Chromatography[/font][font=宋体][font=Times New Roman], Food Anal. Methods, 2015(8):578-585[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Jennifer[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Hitchcock[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Jean-Francois[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Roy[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Christophe Deckers[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]加利福尼亚州消遣用大麻法规中规定的农药和真菌毒素的测定,安捷伦应用简报[/font][/font][font=宋体]([/font][url=https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf][font=Calibri]https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf[/font][/url][font=宋体])[/font][font=宋体][font=Times New Roman][11] [/font][/font][font='Times New Roman']PMRA (ERC2007-10) Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada ,19 November 2007[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl)][font='Times New Roman']https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][/url]

  • 【求助】珊瑚羟基磷灰石

    【求助】珊瑚羟基磷灰石

    请大家帮我分析一下下面的图。珊瑚羟基磷灰石,查文献得知[font='Times New Roman'] [/font][size=3][font=宋体]1040[/font][/size]和970cm[sup]-1 [/sup][size=3][font=宋体]605[/font][/size]和567cm[sup]-1 [/sup]是磷酸根吸收峰,[size=3][font=宋体] 3345[/font][/size][size=3][font=宋体]和640 cm[/font][/size][sup][font=宋体]-1[/font][/sup][size=3][font=宋体]是羟基吸收峰,但图中的峰值有些不一样,而且有些峰值代表哪些官能团不知道,所以希望各位大虾能帮助小弟。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009101606_242939_2161449_3.jpg[/img][/font][/size]

  • 【求助】怎么样在普通玻片修饰一层羟基(-OH),谢谢。

    [size=3][font=宋体]请问各位大侠,怎么样在普通玻片上稳定、简单的修饰一层羟基([/font][font=Times New Roman]-OH[/font][font=宋体])。本人目前所用的方法是使用水虎鱼溶液([/font][font=Times New Roman]30%[/font][font=宋体]过氧化氢:浓硫酸[/font][font=Times New Roman]=1[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]V:V[/font][font=宋体])浸泡[/font][font=Times New Roman]15-20min[/font][font=宋体]。但是总感觉不太好,好像没有形成羟基,或者说不够牢固。所以请教各位有没有其他其他方法代替之,万分感谢。[/font][/size]

  • 每天三个小分享:关于百眼藤

    百眼藤【英文名】Littleleaf Indianmulberry, Littleleaf Indianmulberry Herb, Root or stem of Littleleaf Indianmulberry【别名】爬山虎、五眼子、泥藤草、鸡眼藤、猪糠藤、爬山虎、咸鱼头、大甘草、小叶羊角藤【来源】药材基源:为双子叶植物药茜草科植物细叶巴戟天的全株。拉丁植物动物矿物名:Morinda parvifolia Bartl.ex DC.采收和储藏:夏、秋季采收,洗净,晒干。【原形态】攀援灌木。小枝顶部被短粗毛。叶对生;叶柄长4-8mm;托叶膜质,长2-3mm;叶片倒卵状椭圆形,稀椭圆形,衡椭圆状长圆形,长2-6cm,宽1-2(-3)cm,先端急尖或钝而具小凸尖,基部楔形,上面无毛,下面脉腋内有短束毛和有时沿主脉上被短粗毛,纸质。花序由2-6个小头状花序组成伞形花序式顶生,小头状花序直径5-8mm,有花4-8朵,着生于长5-10mm的总花梗上;萼简半球形,长约1mm;花冠白色或绿白色,长约5mm,裂片4,几达基部,长圆状披针形,近中部以下密被卷绒毛,顶端内弯。聚合果扁球形,直径8-10mm,熟时红色。花期夏季。【生境分布】生态环境:生于山野灌丛中。资源分布:分布我国南部。【化学成份】全株含蒽醌类成分:百眼藤醌(morindaparvin)A、B,茜草素-1-甲醚(alizarin-1-methyl ether),光泽定-w-乙醚(luicdin-w-ethyl ether),光泽定-w-甲醚(lucidin-w-methyl ether),锈色洋地黄醌醇(digiferruginol),1-羟基-6-或7-羟甲基蒽醌(1-hy-droxy-6-or 7-hydroxymethyl anthraquinone)和2-羟甲基蒽醌(2-hy-droxymethyl anthraquinone)。【药理作用】本品所含成分百契藤醌A对BDF;小鼠体内P388淋巴细胞白血病具有较强的抑制作用。在10mg/(dg·d)剂量下,百眼藤醌A抗小鼠P388淋巴细胞白血病的T/C(治疗动物生存/对照动物生存率)为129%。体外细胞培养试验表明,百眼藤醌A和从百眼藤中新分离出的百眼藤醌B抑制P388淋巴细胞白敌国病组织细胞生长的ED50分别为1.85μg/ml和10.5μg/ml,抑制鼻咽癌(KB)细胞生长的ED50分别为10μg/ml和4.0μg/ml。【性味】甘;凉【归经】肺经【功能主治】清热解毒;散瘀止痛;和胃化湿。主感冒咳嗽;百日咳;消化不良;湿疹;跌打损伤,腰肌劳损【用法用量】内服:煎汤,15-60g。

  • 每天三个小分享:关于百眼藤

    【英文名】Littleleaf Indianmulberry, Littleleaf Indianmulberry Herb, Root or stem of Littleleaf Indianmulberry【别名】爬山虎、五眼子、泥藤草、鸡眼藤、猪糠藤、爬山虎、咸鱼头、大甘草、小叶羊角藤【来源】药材基源:为双子叶植物药茜草科植物细叶巴戟天的全株。拉丁植物动物矿物名:Morinda parvifolia Bartl.ex DC.采收和储藏:夏、秋季采收,洗净,晒干。【原形态】攀援灌木。小枝顶部被短粗毛。叶对生;叶柄长4-8mm;托叶膜质,长2-3mm;叶片倒卵状椭圆形,稀椭圆形,衡椭圆状长圆形,长2-6cm,宽1-2(-3)cm,先端急尖或钝而具小凸尖,基部楔形,上面无毛,下面脉腋内有短束毛和有时沿主脉上被短粗毛,纸质。花序由2-6个小头状花序组成伞形花序式顶生,小头状花序直径5-8mm,有花4-8朵,着生于长5-10mm的总花梗上;萼简半球形,长约1mm;花冠白色或绿白色,长约5mm,裂片4,几达基部,长圆状披针形,近中部以下密被卷绒毛,顶端内弯。聚合果扁球形,直径8-10mm,熟时红色。花期夏季。【生境分布】生态环境:生于山野灌丛中。资源分布:分布我国南部。【化学成份】全株含蒽醌类成分:百眼藤醌(morindaparvin)A、B,茜草素-1-甲醚(alizarin-1-methyl ether),光泽定-w-乙醚(luicdin-w-ethyl ether),光泽定-w-甲醚(lucidin-w-methyl ether),锈色洋地黄醌醇(digiferruginol),1-羟基-6-或7-羟甲基蒽醌(1-hy-droxy-6-or 7-hydroxymethyl anthraquinone)和2-羟甲基蒽醌(2-hy-droxymethyl anthraquinone)。【药理作用】本品所含成分百契藤醌A对BDF;小鼠体内P388淋巴细胞白血病具有较强的抑制作用。在10mg/(dg·d)剂量下,百眼藤醌A抗小鼠P388淋巴细胞白血病的T/C(治疗动物生存/对照动物生存率)为129%。体外细胞培养试验表明,百眼藤醌A和从百眼藤中新分离出的百眼藤醌B抑制P388淋巴细胞白敌国病组织细胞生长的ED50分别为1.85μg/ml和10.5μg/ml,抑制鼻咽癌(KB)细胞生长的ED50分别为10μg/ml和4.0μg/ml。【性味】甘;凉【归经】肺经【功能主治】清热解毒;散瘀止痛;和胃化湿。主感冒咳嗽;百日咳;消化不良;湿疹;跌打损伤,腰肌劳损【用法用量】内服:煎汤,15-60g。

  • 【“仪”起享奥运】千杯不醉葛藤花

    [b][font=宋体][color=#7030a0]千杯不醉葛藤花[/color][/font][/b][align=center][/align][font=宋体]葛花是葛藤的花蕾,花蕾似展翅欲飞的淡紫色蝴蝶。古人在葛花含苞待放时采摘,用于解酒醒脾。葛花最早被记载在《名医别录》中葛根项下有:“花,主消酒。”金元四大家之一的李东垣有一首名方——葛花解酲汤。酲是形容醉酒以后神志不清的样子。葛花就是专门用来解酒的良药,民间还有“千杯不醉葛藤花”的说法。[/font][font=宋体]古代文人好饮酒,因此葛花也是他们笔下诗文中常见的清新雅洁的意象。唐?韩翃《送王少府归杭州》:“葛花满把能消酒,栀子同心好赠人”,唐?孟郊《过分水岭》:“客衣飘飖秋,葛花零落风”,宋?梅尧臣《会胜院沃洲亭》:“葛花葛蔓无断时,女萝莫剪连古枝”。葛花是文人才士超尘绝俗、诗酒自适的高雅情趣。[/font][font=宋体]现代研究显示,葛花所含的皂角苷、异黄酮类等活性成分,不仅可保护胃黏膜,能有效地降低酒精在胃肠的吸收,而且可加速乙醛在人和大鼠体内的排除,并且减少乙醇诱导的对神经组织的损害。[/font]

  • 【求助】怎么样在普通玻片上稳定、简单的修饰一层羟基(-OH)。

    [size=3][font=宋体]请问各位大侠,怎么样在普通玻片上稳定、简单的修饰一层羟基([/font][font=Times New Roman]-OH[/font][font=宋体])。本人目前所用的方法是使用水虎鱼溶液([/font][font=Times New Roman]30%[/font][font=宋体]过氧化氢:浓硫酸[/font][font=Times New Roman]=1[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]V:V[/font][font=宋体])浸泡[/font][font=Times New Roman]15-20min[/font][font=宋体]。但是总感觉不太好,好像没有形成羟基,或者说不够牢固。所以请教各位有没有其他其他方法代替之,万分感谢。[/font][/size]

  • 关于甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸的分析

    近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸,我们选了一个标准做了,我们将样品处理成乙酯,但是在蒸馏回收时始终不稳定,得到的结果变化大,不知那位大侠也在做类似分析,请多多指导一下。帮忙分析一下,谢谢!

  • 【求助】用FID做对羟基苯甲酸酯类出了件怪事

    用innowax的柱子同时做山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯跟丙酯的标准曲线条件:进样口220,柱温160(15度/分钟)到230度(保持6分钟),检测器250,流速3mL/min,分流比10:1其中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的线性都蛮好的,就是对羟基苯甲酸乙酯和丙酯,感觉当前针都不出峰,拖到下一针才出峰因为我同一浓度同一瓶溶液做两针,比如说100ug/mL2针100ug/mL2针300ug/mL2针其中第一针峰很小很小,第二针正常,200的第一针跟100的第二针一样大,200的第二针差不多是第一针的两倍,然后300的第一针跟200的第二针一样大,第二针又是两倍,而且线性还很好,郁闷~~但是同一针里头的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸有很正常,求高手赐教~~

  • 藤茶相关知识

    1.藤茶是茶吗? 答:准确的说藤茶不属茶。藤茶(Ampelopsis grossede)属葡萄科蛇葡萄属显齿蛇葡萄种的多年生藤本植物,又称端午茶、藤婆茶、白茶、白茶饼、甘露茶,主要分布于湖北、福建、云南、广东、广西、江西、湖南、贵州等地,藤茶含有丰富的黄酮类化合物、酚性物质、有机酸、酸类、甙类、蛋白质、维生素C等物质,还含有钾、钙、镁、铁、锌等多有微量元素。藤茶性凉、无毒、安全,味甘甜,具有消炎、抑菌、镇痛、降脂、祛痰、祛湿、止咳、抗癌、抗高血压等作用,对治疗感冒发热、咽喉肿痛、黄疸肝炎、高血压、高血脂等有一定疗效,是一种具有独特保健功效和饮用价值的野生天然类茶植物代用茶。2.藤茶同普通茶有什么区别? 答:普通茶叶一般含茶碱,咖啡碱,茶多酚,其主要是提神,软化血管,存在多种禁忌,如晚上不能多喝,易失眠,不可与各类药物同用;还有包括儿童,妇女,中老年人等都不可多用; 而藤茶的主要成份是黄酮及各种微量元素,营养物质;聚多种功效于一身,几乎没有任何禁忌,老少皆宜。同时还可以与各类中西药同用,辅助中西药更好地发挥药效;

  • 对羟基苯酚和间羟基苯酚

    [color=#444444]去外面做了一组GC-MS,在14.292min有一个峰,对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚,无法确定到底是哪种,想问一下有没有人做过这两者的GC,他们的保留时间是一样的吗?如果不一样,14.292min处的应该是哪种? 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]

  • 上海药物所等在雷公藤内酯醇及衍生物抗肿瘤研究中获进展

    雷公藤内酯醇是中药雷公藤的主要生物活性成分,具有包括抗肿瘤在内的多重生物学作用。中科院上海药物研究所缪泽鸿课题组、李援朝课题组、丁健课题组与意大利博洛尼亚大学Giovanni Capranico实验室合作,在雷公藤内酯醇及其衍生物的抗肿瘤作用和机制研究中取得阶段性进展。 在阐明C14β位羟基取代的雷公藤内酯醇衍生物具有选择性体内抗肿瘤作用 (J Med Chem. 2009; 52: 5115–5123) 的基础上,研究发现雷公藤内酯醇可升高细胞内低氧诱导因子1α(HIF-1α)水平却降低其转录活性,与其抗肿瘤作用相关 (Mol Cancer. 2010; 9:268)。已有研究显示,雷公藤内酯醇可以与通用转录因子TFIIH大亚基XPB直接结合,并引起RNA聚合酶II(RNAPII)大亚基Rpb1降解。 该合作研究深入揭示了雷公藤内酯醇作用于这一核心靶点的分子基础和意义。雷公藤内酯醇降低Rpb1水平与其细胞毒活性紧密相关,即阻滞RNAPII于基因的启动子处,减少基因启动子和外显子处染色质结合的RNAPII,增加Rpb1羧基末端结构域的磷酸化 (5位丝氨酸) 和泛素化。蛋白酶体抑制剂或CDK7抑制剂可减低雷公藤内酯醇降解Rpb1的能力。研究人员由此发现雷公藤内酯醇触发CDK7介导RNAPII降解的新模式,提出了雷公藤内酯醇结合XPB、降解RNAPII的通用机制。该机制可以很好地解释雷公藤内酯醇包括其强效抗肿瘤在内的多重治疗学特性 (Cancer Res.2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006)。 研究人员还受邀撰写雷公藤内酯醇专题综述,系统总结了雷公藤内酯醇的结构修饰、构效关系、作用与机制以及临床开发的研究进展 (Nat Prod Rep. 2012; 29: 457-475)。 相关论文: 1.Li Z, Zhou ZL, Miao ZH, Lin LP, Feng HJ, Tong LJ, Ding J, Li YC. Design and synthesis of novel C14-hydroxyl substituted triptolide derivatives as potential selective antitumor agents. J Med Chem. 2009; 52:5115-23. 2.Zhou ZL, Luo ZG, Yu B, Jiang Y, Chen Y, Feng JM, Dai M, Tong LJ, Li Z, Li YC, Ding J, Miao ZH. Increased accumulation of hypoxia-inducible factor-1a with reduced transcriptional activity mediates the antitumor effect of triptolide. Mol Cancer. 2010; 9:268. 3.Manzo SG, Zhou ZL, Wang YQ, Marinello J, He JX, Li YC, Ding J, Capranico J, Miao ZH. Natural product triptolide mediates cancer cell death by triggering CDK7-dependent degradation of RNA polymerase II. Cancer Res. 2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006. 4.Zhou ZL, Yang YX, Ding J, Li YC, Miao ZH. Triptolide: structural modifications, structure-activity relationships, bioactivities, clinical development and mechanisms. Nat Prod Rep. 2012; 29:457-75.http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054661848.jpghttp://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054676369.jpg雷公藤内酯醇及其衍生物抗肿瘤研究取得阶段性进展

  • 红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    [align=center][b][font='times new roman'][size=18px]红花[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]羟基红花黄色素[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]和山奈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231824251465_793_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']、甲醇[/font][font='times new roman'](色谱级)、[/font][font='times new roman']甲醇、[/font][font='times new roman']盐酸、[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯)、[/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']和山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman'](客户送检)[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']E[/font][font='times new roman']clipse[/font][font='times new roman'] XDB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']-0.7%[/font][font='times new roman']磷酸溶液([/font][font='times new roman']26[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']72[/font][font='times new roman'])为流动相[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] ℃[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']403nm[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']67[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']项下测定)[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'].1[/font][font='times new roman']红花中羟基红花素[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']4 [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][font='times new roman']  [/font][align=center][font='times new roman'][img=,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231826389211_7857_1858223_3.jpg!w690x166.jpg[/img] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.4g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']300W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分[/font][font='times new roman']钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。 [/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827015873_9300_1858223_3.jpg!w690x140.jpg[/img][/align][align=center]红花药材中羟基红花素A测定色谱图[/align][font='times new roman']3.1[/font][font='times new roman']红花中[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']10 [/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][img=,690,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827143326_3128_1858223_3.jpg!w690x131.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]山柰酚标品[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,精密[/font][font='times new roman']量取续滤液[/font][font='times new roman']15m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],置平底烧瓶中,加盐酸溶液([/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']37[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],摇匀,置水浴中加热水解[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,立即冷却,转移至[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得[/font][align=center][img=,690,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827289628_6371_1858223_3.jpg!w690x138.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]红花中山柰酚测定[/align][font='times new roman']结果:客户送检样品[/font][font='times new roman']红花[/font]中羟基红花素A含量为1.7%,山奈酚含量为0.065%[font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']红花药材中羟基红花素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']时流动相为三相,如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]为两通道建议混匀到一个流动相试剂瓶里进行测定。[/font][font='times new roman']②测定山奈酚时,需要用盐酸水解,加入盐酸后一定注意密塞,因为盐酸水浴容易挥发,影响水解效果。[/font]

  • 氢谱羟基和氨基峰形

    为何核磁氢谱中的羟基和氨基活泼氢都是馒头形的峰?在所有化合物中氨基和羟基的峰都是馒头形的吗?

  • 23.10钩藤碱提取工艺和质量标准建立、初步药效学研究

    23.10钩藤碱提取工艺和质量标准建立、初步药效学研究

    作者】 刘明; 【导师】 汤建林;【作者基本信息】 第三军医大学, 药物分析学, 2011, 硕士【摘要】 钩藤为我国传统中药,其药材中所含吲哚类生物碱为主要药效成分,现代药理研究表明,钩藤生物碱除具有降压、抗癫痫作用外,还有一定抗焦虑作用,应用价值较高。为了进一步研究钩藤活性成分,特别是钩藤生物碱的药用价值,如何从钩藤药材中获得钩藤生物碱有效成分成为进一步研究的关键。现有提取工艺主要针对钩藤粗提物及总生物碱,针对有效成分的提取研究较少。本课题对钩藤碱提取纯化工艺、质量标准及抗焦虑药效学进行研究,确定最佳提取纯化工艺,考察质量标准,并对其抗焦虑药效进行初步评价。1.定性定量方法建立建立薄层色谱定性分析钩藤碱的方法,以丙酮-石油醚-氨水(1:2:0.2)为展开剂,钩藤碱在GF254硅胶板(规格:厚度0.20.25mm,25×40mm)上能与其它生物碱及杂质有效分离,在5分钟内即可完成钩藤碱的鉴别。建立高效液相色谱外标法定量分析钩藤碱的方法,采用Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾(KOH调pH8.0)为流动相,梯度洗脱,在40 min内乙腈与0.01mol/L磷酸二氢钾比例由30:70线性递增至60:4... http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311344_380867_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311346_380868_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311347_380869_2379123_3.jpg

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制