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氯吡啶甲酸乙酯

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  • 【原创】吡啶甲酸铬含测

    苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.

  • 保健食品-吡啶甲酸铬检测

    有哪位大神按国标做过保健食品中的吡啶甲酸铬啊~~~~~ 样品处理是甲醇:水 1:1 的溶剂,样品提取很简单就是超声,离心 过滤进样,,,吡啶甲酸铬微溶于水不容易乙醇,,,杂峰很多~~~如何处理

  • 【求助】吡啶甲酸液相检测方法

    3-甲基-2-吡啶甲酸用液相检测时试用了很多种缓冲盐,C18的柱子,峰形一直不好,请教各位有没有做过这个样品或相似的样品,样品具有两性,是不是与氨基酸有点相似?我没有做过氨基酸的样品,请各位给点建议吧。。。先谢谢了^_^

  • 保健食品中吡啶甲酸铬、肌醇含量检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-19052.html[/url]吡啶甲酸铬检测方法:保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定GB/T 5009.195-2003卫生部《保健食品检验与评价技术规范》 2003年版,五、保健食品中吡啶甲酸铬的测定肌醇检测方法:保健食品中肌醇的测定GB/T 5009.196-2003卫生部《保健食品检验与评价技术规范》 2003年版,七、保健食品中肌醇的测定检测周期:5个工作日我中心提供食品安全检测业务范围:食品、保健食品、食品添加剂、特殊医学配方食品、农产品、生活饮用水、食品接触材料、饲料、饲料添加剂等产品。检测项目包括:理化指标、营养成分指标、功效成分指标、微生物指标、农兽药残留、生物毒素、有毒有害物质、非法添加成分,以及食用农产品快检、方法学验证、稳定性试验、实验动物试验(毒理学评价和功效评估)。

  • HPLC检测吡啶甲酸,主峰拖尾严重,怎么办?

    [color=#444444]如题,色谱条件:[/color][color=#444444] 色谱柱:C18 250*4.6*5[/color][color=#444444] 流动相 :磷酸缓冲液(ph3.0、6.0):甲醇=80:20[/color][color=#444444] 波长265nm,[/color][color=#444444]有人做过吡啶甲酸吗,谢谢[/color]

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-吡啶甲酸铬】-11月15日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-吡啶甲酸铬】-11月15日(已完结)

    药物名称:吡啶甲酸铬。货号:99603.今日抽奖结果:[align=center][img=,690,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911151727105147_6492_708_3.png!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911151727123994_2929_708_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911151727136447_8021_708_3.png!w690x325.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石币(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 2-吡啶甲酰胺气相色谱检查,出峰不稳定。

    2-吡啶甲酰胺气相色谱检查,出峰不稳定。

    2-吡啶甲酰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检查,出峰不稳定。求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?感谢大佬解惑!结构式:[img=,265,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231127274245_4216_3368413_3.png!w265x191.jpg[/img]色谱条件:进样室:250度;检测器270度。柱温:30度恒温3分,40度升温速率到260度恒温。色谱柱:SE-54(使用温度-20-300)溶剂:异丙醇,内标物:正丙醇。目前只打标液加了2-氰基吡啶(反应物还有2-氰基吡啶,吡啶甲酸甲酯,吡啶-2-亚胺甲酯)问题:峰形不好,出峰不稳定。浓度高峰形前伸,考虑过降浓度,依然峰形没有太好,现在峰面积只有20w,不好再降了。2-吡啶甲酰胺沸点高,250加减30,出峰不稳定,出现下图大宽峰的次数较多,1/3吧求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130009021_5249_3368413_3.png!w690x499.jpg[/img][img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130159976_4411_3368413_3.png!w690x515.jpg[/img][img=,690,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130325429_9731_3368413_3.png!w690x521.jpg[/img][img=,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130526089_7739_3368413_3.png!w690x520.jpg[/img]

  • 0.125mol/L磷酸盐缓冲液怎么配制?

    我要开始做吡啶甲酸铬的测定,按照保健食品规范的标准测定,其中流动相的配制中有0.125mol/L磷酸盐缓冲液,说的不清楚。到底是用磷酸氢二钾和磷酸二氢钾怎么配置的?哪位大侠知道的话告知一下,不胜感激。

  • 21.10高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量

    21.10高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量

    【作者】 方奕珊; 李来生; 陈红; 张杨;【Author】 FANG Yi-shan,LI Lai-sheng,CHEN Hong,ZHANG Yang(The Centre of Analysis and Testing,Nanchang University,Nanchang 330047,China)【机构】 南昌大学分析测试中心;【摘要】 以4-二甲氨吡啶为内标,发展了一种高效液相色谱法,用于快速测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。鸡蛋样品中的氯羟吡啶经乙腈匀浆提取,然后用碱性氧化铝柱富集,甲醇洗脱液浓缩后用流动相溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样分析。色谱柱采用Platisil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1甲酸铵-乙腈(85:15,v/v,pH 6.4),流速为0.8mL.min-1,二极管阵列定量检测波长为267nm,柱温25℃,进样量20μL。氯羟吡啶在0.5~80μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=0.254 4 X+0.703 9,相关系数为0.999 6。3个不同水平的标准添加平均回收率分别为85.3%,88.2%和83.7%,相对标准偏差≤2.25%(n=4)。最低检出限为1.8mg.kg-1。该方法快速、简便、准确、重现性好,适用于鸡蛋中兽药氯羟吡啶残留量的快速检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301524_380581_2379123_3.jpg

  • 质谱仪小知识——MALDI离子

    质谱仪小知识——MALDI离子

    关于Maldi离子源Matrix-Assisted laser Desorption/IonizationMALDI源的出现解决了生物大分子的离子化难题,离子化过程与FBI离子源类似。1、使用基质,但基质为固体。2、MALDI用脉冲激光束轰击样品和基质的共结晶。对基质的要求是能吸收337nm紫外光并气化,能量由基质传给样品使样品一起气化并离子化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151035_383962_1978482_3.jpg一般MALDI常用的基质如下:1、α氰基-4羟基-肉桂酸 CCA 多肽2、3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂酸 SA 蛋白3、龙胆酸(2,5-二羟基苯甲酸 DHB 聚合物4、吡啶甲酸 PA5、3-羟基吡啶甲酸 3HPAMALDI源由氮激光器产生短周期脉冲激光,产生的多为单电荷离子,效率很高,即使只有极少的样品也可分析优点1、质量数可达300,000Da。2、attomole 至femtomole级灵敏度。3、软电离方式,无或极少碎片离子。4、耐盐(样品含盐可达毫摩尔浓度)。5、适于分析复杂混合物缺点1、分辨率低。2、1000Da以下基质峰干扰。3、激光解吸附离子化有可能使样品光降解。4、串联质谱功能较弱,除非接反射装置进行源后衰变测量。5、不能分析非共价键相互作用。6、定量时需要内校准。7、如没有反射飞行装置,不能分析多肽修饰。8、对各种赋形剂的容忍度低(如含磷酸缓冲液,大于150mM的盐等。

  • 吡啶酯的液相色谱出峰问题

    [color=#444444]现在用一种酯 2-甲基吡啶-4-甲酸乙酯做实验,做标准系列时,浓度大于30ppm,出峰效果挺好的,但是当浓度小于10ppm时,出峰效果很差,峰形不好,而用其他的吡啶酯不管什么浓度,出峰效果都很好,请问这种情况怎么解决,谢谢[/color]

  • 【求助】关于液质的定量问题

    最近单位新购一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url](安捷伦1200-6410,QQQ)在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬 的定量分析的时候发现,质谱结果和液相(安捷伦1100)结果相差非常大,达到数量级的差别。液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定;质谱结果则偏小,并且不稳定,具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例,我的标准系列分别为1.1 2.2 4.4ppm,第一次做标准曲线线性还不错有三个九,样品处理液有两个平行样,结果还平行,但是很低。然后大约30分钟以后,把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6,样品中含量为0。然后重新做标准系列,只有两个九。再大概十分钟后,将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul,发现1ul的峰更大。10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。在液相色谱上检测时,只是将标准系列的浓度配的高了些,样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。该蜂王浆样品多次在我们单位检测,在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]为新购仪器,用来定量还是第一次,对这两者如此大的区别,我们很是不解,不知道是不是我们在什么环节上没有注意到,请各位高手给予指点一二,多谢。

  • 【求助】氯羟吡啶和喹乙醇残留量的测定

    最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量,一个样品要做这两个项目,但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶:乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇:乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大,不知道有哪位大侠做过,看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B](色谱条件不是问题,关键是处理)[/color]

  • 【求助】沸点高的物质用怎么GC分析

    目前分析一个产品3-吡啶甲酸酐,CAS16837-38-0。需要测定其纯度。能找到的资料是熔点124℃,沸点200℃/1mmHg。可以用GC分析吗???这个产品是一个酸酐,请问各位有什么测定酸酐的好方法吗??(酸酐似乎遇水易分解)http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 请问有做鸡蛋中氯羟吡啶的么?

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们按照GB/T 20362-2006国标来做鸡蛋中氯羟吡啶,但是做加标回收实验室,过完柱子以后发现没有回收率!请问各位大侠你们是怎么做氯羟吡啶的呢,实验过程中有什么要特别注意的?是标准准伤害了我还是我做的方法不对呢?

  • 鸡蛋中是否检出氯羟吡啶是否可以判定为不合格?

    氯羟吡啶预混剂的说明书如下:氯羟吡啶每1000g中含氯羟吡啶250g。家禽和兔用于禽、兔球虫病。混饲。每1000kg饲料添加本品,鸡500g,兔800g。蛋鸡产蛋期禁用;休药期5天。注:摘自2000年版《中国兽药典》。按说明书蛋鸡产蛋期是禁止使用氯羟吡啶的,那么在鸡蛋中检出氯羟吡啶是否可以直接判定为不合格呢?欢迎大家讨论

  • 欧盟批准EDTA铁钠作为铁强化剂

    据欧盟委员会消息,欧委会于11月15日公布了(EU)No 1161/2011号法规,更新了可添加到食品中的矿物质名单,其中包括批准EDTA铁钠作为铁强化剂。 据了解,此次纳入合法矿物质名单中的物质包括: .磷酸亚铁铵(ferrous ammonium phosphate) .EDTA铁钠 .硫酸钠 .硫酸钾 .吡啶甲酸铬(chromium picolinate) 该法规将于公布之日起20天后生效。

  • 峰形拖尾,不一定是柱子的问题呦!

    峰形拖尾,不一定是柱子的问题呦!

    同一根柱子检测吡啶甲酸铬,20%甲醇水为流动相,截然不同的结果:http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em39.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em44.gif图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231349_579174_1987954_3.jpg换台仪器,相同流动相和样品,谱图如下:图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231350_579175_1987954_3.png柱子没有问题,应该是仪器原因导致峰形拖尾,塔板数低。建议:1、 排查第一台仪器的单向阀和混合器;2、 按照流动相比例预先混合好后单泵使用(该建议治标不治本,最好把仪器捯饬好了再用);3、 重新连接柱子和仪器,避免死体积干扰。

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