[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,顶空进样,OV-1301色谱柱,平衡温度75摄氏度,二氯甲烷作溶剂,0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现??[/color]
【作者】 葛文娜(东南大学)【摘要】 多烯紫杉醇(Docetaxel,商品名为Taxotere)是新一代紫杉烷类抗肿瘤药物,对乳腺癌、非小细胞肺癌、胰腺癌、头颈癌、卵巢癌以及前列腺癌等均具有良好疗效。目前,多烯紫杉醇上市剂型为注射用浓溶液,该剂型稳定性较差,临床用药不方便并时常引发严重的过敏反应。利用羟丙基-磺丁基-β-环糊精作为药物赋形剂水溶性好、溶血性小、毒性低的特点,实验室开发了多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉制剂,以期达到避免或者缓解现有制剂缺点的目的。 本文建立了多烯紫杉醇冻干粉质量的高效液相(HPLC)分析方法,以及生物样本(血浆和组织)中多烯紫杉醇的检测方法,进行了该制剂质量的评价和动物体内的药代动力学研究,为制剂的有效性和安全性评价提供方法学基础;首次提出基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术,并以多烯紫杉醇为目标分子,进行了这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。论文主要工作如下: 一、反相高效液相色谱-紫外法测定多烯紫杉醇冻干粉含量及有关物质 采用Dikma Platisil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长227nm,柱温:30℃。有关物质检查时以乙腈-水(40:60,v:v)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.5mL/min;含量测定时紫杉醇为内标,以乙腈-水(60:40,v/v)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0mL/min。结果表明:多烯紫杉醇与各有关物质分离良好。在0.05~100μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9993),检出限(LOD)为0.01μg/mL(以S/N=3计)。三个批次样品的多烯紫杉醇标示含量分别为98.79%、99.56%、100.9%,有关物质含量分别为2.8%、2.2%、2.5%。本法准确可靠,专属性强,能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质量控制的要求。 二、多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究 本文建立了灵敏、准确的家兔血浆中多烯紫杉醇的HPLC-UV测定方法,为多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究提供方法学基础。血浆中杂质不干扰样品的测定,多烯紫杉醇在0.04~10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.02μg/mL(以S/N=3计),平均提取回收率为90.1%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12%。以上方法验证结果表明,此方法满足药代动力学研究的要求。 采用血药浓度法研究了多烯紫杉醇包合物冻干粉的家兔体内药代动力学,通过测定血药浓度经时变化曲线,得出了多烯紫杉醇冻干粉(受试制剂)药代动力学参数;以上市的多烯紫杉醇注射液为参比制剂,研究了受试制剂的相对生物利用度。参比制剂的t1/2β为5.32±1.72h,AUC和CL分别为1.29±0.459μg/mL·h和5.82±1.27mL/h;受试制剂t1/2β为7.00±1.90min,AUC和CL分别为1.59±0.798μg/mL·h和4.72±2.12 mL/h。其平均相对生物利用度为123%。结果表明家兔给予受试制剂t1/2β和AUC均大于参比制剂,清除率CL小于参比制剂(P0.05),提示在相同剂量的条件下,多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉在体内可保持相对较高的血药浓度,提高了生物利用度,在一定程度上增强药物对肿瘤细胞的杀伤作用,从而产生较好的临床效果。 三、基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术及其在生物样本中的应用研究 研究了基于电纺尼龙6纳米纤维的同相膜萃取技术,研制了相应的装置,在此基础上,对生物样本(家兔血浆和小鼠组织)进行前处理,全面考察了影响萃取效率的因素:蛋白酶的种类、酶解时间和温度、介质pH和离子强度、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积,建立了基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取富集生物样本中多烯紫杉醇的分析方法。在优化的条件下,多烯紫杉醇平均提取回收率为72.1%~78.5%(RSD8%),检出限0.015μg/mL(以S/N=3计)。与传统液-液萃取法、C18柱固相萃取法相比,此萃取方法解决了常规提取方法有机溶剂用最大、提取时间长、净化效果差的缺点,不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少,而且提取过程快速、环保,符合“绿色化学”发展趋势。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211806_385130_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211803_385128_1609970_3.jpg
大家好: 最近在做水里面的丁基磺原酸测定,遇到了一些问题,想请教一下大家,我们是用买的95%左右的丁基磺原酸钾做的标曲,第一遍按照国标做不显色,后来查资料后改了一下方法,把盐酸羟胺的量增加到2.5g,没有静至30min,直接进行下一步骤的,不过还是用ph 5.2的水,结果曲线最大浓度显淡黄色,吸光度值才0.028,而整条曲线最大吸光度值是,0.059,根本不成线性,不知道什么地方出问题了,想问问大家有没有出现过相似问题,是怎么解决的,谢谢了
想问一下有没有做过水质紫外分光光度法—丁基黄原酸的,有成功做出曲线的嘛?今天做曲线时,后三个吸光值一样,而且最大浓度也测不出来,是什么原因?
丁基黄原酸紫外法和铜试剂法哪一种较为靠谱?质控都做不到位啊
请问有没有测过生活饮用水中的丁基黄元酸,不知道大家的标准品是在哪里买的?是买的丁基黄元酸还是丁基黄元酸钾?我们这里只能买到丁基黄元酸钾不知道能不能做出来!
[b]根据国标GB/T 5750.8-2006(43.1)《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》铜试剂亚铜分光光度法做丁基黄原酸标准曲线,萃取后有一点点颜色,但是就是不呈线性,请问是什么原因?[/b]
本人根据国标《铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸》的方法做标准曲线,萃取后没有颜色,是什么原因?丁基黄原酸标准、缓冲液、硫酸铜试剂都是新配的,请教下同仁们是什么原因,谢谢!
水中丁基黄原酸测定紫外光度法样品检测加药后的吸光度比不加药的吸光度高,为什么,加标回收不回来
按照国标方法做丁基黄原酸,做了几次最后都不显色是什么原因呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif
各位老师,我用铜试剂分光光度法测丁基黄原酸做不出来曲线,想求教一条曲线,谢谢!
想请问一下各位同行,用紫外法测定水中丁基黄原酸,需要用酸化前后的吸光度值来做纵坐标,在实际操作时,是先做一下酸化前的吸光度值打印出来,再做一下酸化后的吸光度值打印出来,然后算好两者的差值,输到分光光度计里面做曲线吗?做实际样品的时候呢?
丁基黄原酸曲线偏高,会有什么原因
水中丁基黄原酸的国标检测方法根本就达不到地表水的水质检测要求,请问有没有灵敏度更好的检测方法?
按照GB/T 5057 -2006的方法测试水样中的丁基黄原酸,标准曲线出来没有颜色.请问有该项目经验的朋友帮忙指点一下是什么原因.首先声明操作没有问题,而且都是严格按照方法做的.
用紫外测生活饮用水中的丁基黄原酸,曲线不成线性,按照国标步骤来做,低浓度的曲线点显色不明显,高浓度才显色,需要注意什么的吗,求各位大神指导
最近做原水丁基黄原酸的加标回收率,抽滤后做的回收率好低。后来离心后来做,0.080mg/L的能做到90%多,0.020mg/L的才50%多,各位老师有没有做过这个行吗的回收率啊?我用的方法是GB/T 5750.8-2006 43.1
离子色谱AS19分析柱可以做丁基黄原酸吗
用气质检测 选矿药剂丁铵黑药(主要成分是:二丁基二硫代磷酸铵),由于无法买到标准品,进样用的是工业品,色谱图有一些杂质峰,无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少, EI源轰击之后是如何断键的分 子 式:(C4H9O)2PSSNH4 分子量:258结 构 式:http://www.minefriend.com/images/f5.jpg
要对聚合物进行阴离子接枝反应,首先用的是tert-BuOk和n-丁基锂对聚合物锂化,正庚烷做溶剂,无水无氧100摄氏度下反应。反应结束后要除去没有参加反应的tert-BuOk和n-丁基锂。我们实验室通常的做法是在聚四氟乙烯的一端裹上滤纸去抽溶液,然后补溶剂洗涤。我的聚合物被正庚烷溶胀后变得很粘,一抽就堵。后来换用底部带G4砂芯的反应器,但只能抽一点点,砂芯就堵了。请问有没有好的办法来解决这个问题?或者有没有好的手段能够在无水无氧下抽滤粘稠液体?
三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么?TBT是不是 乙基三丁基锡?
分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。流动相:四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65),供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98. 84~102. 58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物,该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等, 橡胶工业. 2022,69(07)。
请问各位,四丁基溴化铵与四丁基磷酸铵有什么区别?可以替代使用吗?
求助:请各位帮忙发USP42-NF37中“磺丁基倍他环糊精钠”的标准,谢谢!
[font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇,梯度洗脱,为什么空白溶剂基线不稳,尤其有机相高时会出现好多鼓包峰,影响杂质积分,排除了仪器和流动相问题,怀疑是色谱柱问题(,哪位大佬帮忙解释一下,这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项?[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱,急!!![/font][font=&]3.平衡时间是否很长,一般多久[/font]
新人,第一次做丁基黄原酸,各位前辈,求一条工作曲线和填写的原始记录!万分感谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif[/img]
体验1: 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了,用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服,但是用叔丁基锂的时候一定会穿,带两层手套,叫个人在旁边看着以防万一。 用之前,所有仪器用热抢吹过,烧瓶塞好冲氮气,冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气,用注射器洗够量后针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,吸入,推出,把针头口的液体确保排掉,这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的,应该用一只手hold住,绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口,然后扎进去,慢慢加,观察干冰浴鼓泡情况,太快的话就缓缓。 用完之后,我一般是取出针头,迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里,推拉注射器清洗针管,再用水洗,直接水洗会“兹”的一声,针管较细的时候容易堵塞。(可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管) 最后,用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的,因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯,拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2:几点补充:1.实验服千万不能穿传统的白大褂,一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火,一旦着火就会贴紧,很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了,问题不大(我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰,纯属娱乐,不要模仿)。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好,确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔,注射器不容易脱落。4.关于氮气那段,确实最后要保证长针头里面全是氮气(不只是针头口),这样才不会喷液。至于什么加料准不准,叔丁基锂本身浓度误差就很大,加上不稳定,所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题,有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短(THF不到1个小时),加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败(很少见),那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的,只要不是固体,量也不大(不是什么几十上百毫升),随便整。。。。体验3: 首先科普一个案例,UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组,直至发生事故时,她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg(AV画质见谅,手机码字。。。) 这个组是一个还算比较有名的有机合成组,她在进组后开始做反应,她发生事故时做的反应很简单,下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单,但是注意!step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲:市售叔丁基锂是什么样的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了,还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了,接着说事故。首先说结果,这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤,抢救无效死亡。原因呢,个人总结如下,1. 做实验,实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时,实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明,事故似乎是由于充氮气时,瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因),导致针头和注射器脱离,叔丁基锂喷溅出,但是在接受治疗的时候,她说是她拔出注射器太快,导致针头注射器分离。然而根据经验,取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器,而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服,导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中,没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后,当事人和隔壁的同事都慌了神,实验室的淋浴措施没有使用,当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己(估计是慌了吧。。。当成水了),然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡,学校也赔了几万美元,教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多,似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是,用叔丁基锂的体验就是,小心小心在小心,谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次,即使好像看起来很安全,但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生!为了你爱的人和爱你的人,一定要上心!但是不要对它过分畏惧,不要大意即可。(转自知乎)附:实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸,现场应如何急救?
有没有大侠做过异丁基三乙氧基硅烷的气相检测,色谱条件是啥分享一下,非常感谢
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定