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苯并碘氧杂戊环
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苯并碘氧杂戊环相关的方案
微波消解环氧垫片
环氧垫片采用电工环氧酚醛层玻璃布板,经物理加工而成,在中温下机械性能高,在高温下电气性能稳定。环氧垫片适用于机械、电器及电子用高绝缘结构零部件,具有高的机械和介电性能较好的耐热性和耐潮性。我们选择一种环氧垫片样品,将其剪碎后进行微波消解,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
微波消解环氧垫片
环氧垫片采用电工环氧酚醛层玻璃布板,经物理加工而成,在中温下机械性能高,在高温下电气性能稳定。环氧垫片适用于机械、电器及电子用高绝缘结构零部件,具有高的机械和介电性能较好的耐热性和耐潮性。我们选择一种环氧垫片样品,将其剪碎后进行微波消解,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
天津兰力科:氧电还原现场产生的H2O2环氧化环己烯的研究
在以硫酸钠为支持电解质以及甲醇作为共溶剂的条件下,研究了环己烯在以硫酸钠为支持电解质以及甲醇作为共溶剂的条件下,研究了环己烯存在下氧气在玻碳电极上的循环伏安行为。探讨了甲醇和环已烯等物质对氧电还原过程的影响. 结果表明,甲醇的存在能在一定程度上加强氧的电还原过程,而环已烯对氧电还原并没有产生明显影响,说明用氧气电还原过程所产生的过氧化氢可以现场环氧化环已烯,环己烯电化学环氧化合成环氧环己烷是一个间接电合成反应。
环氧丙烷(PO)中杂质在BP-PO专用毛细柱上的分离与检测
PO-环氧丙烷是一种重要的有机化工产品,同时也是一种重要的有机化工原料。PO纯度及其中杂质分析就尤为重要,其分析方法标准号:GB/T 14491-2015,方法中采用的PLOT U毛细色谱柱,对 PO中杂质进行分离。该色谱柱固定相为多孔聚合物固体粉末,有其固有的特点及局限性。
对马来酸氯苯那敏中残留溶剂二氧六环检测方案(顶空进样器)
一、实验简介:药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中, 以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》(2010)所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法,通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验,实验结果表明:二氧六环等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果,精密度实验四种组分RSD%均小于5%,符合国标《中国药典》(2010)规定;结论:TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析:操作自动化程度高,简单方便,重现性好,提高了灵敏度,适用于检测药物中残留溶剂的含量。
茶叶中有机杂环类农药的测定GB 23200.26-2016
适用范围适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。(本实验样品为茶叶样)参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》
基于CSR大体积进样技术和GCNCIMS联用测定复杂基体中的苯醚甲环唑残留
气相色谱- 质谱(GC-MS)法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析,可同时检测苯醚甲环唑等上百种农药,但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离(NCI)气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。
GCMS法测定左卡尼汀药品中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷含量
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的检测方法。该方法以二氯甲烷为提取液,采用液液萃取法进行前处理,在10~1000 ng/mL浓度范围内,S-环氧氯丙烷线性关系良好,相关系数R为0.9998,方法检出限为0.97 ng/mL。取浓度为10 ng/mL标准溶液连续进样7针,峰面积RSD为2.6%。加标实验中,以100 ng/g与200 ng/g加标浓度,加标回收率分别为95.8 %与103.9 %。该方法简便快捷、灵敏度高,能够有效检测左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的含量。
电渣冶金用含氟渣系对夹杂物的影响研究
本文以 MoSi2电阻炉为熔炼设备,以电渣重熔过程常用的几种渣系与支承辊用钢进行了渣金平衡实验,分别利用金相显微镜、SEM-EDS 对不同时刻所取试样进行了数量、尺寸及形貌、成分的测定,得出 S4 渣及 S5 渣的变形渣 S6 渣(即保持 S5 渣其它组元成分比例不变,将 MgO 含量提升到 13%)冶炼过程中夹杂物面积百分比相对于其它渣系均较低;在钢液凝固过程后钢中易氧化元素重新与钢中溶解[O]结合形成相应非金属夹杂物,并伴随钢液的凝固常有 Ti、V 的氮化物、碳化物夹杂生成,采用三七渣冶炼,终点钢样中夹杂物多成塑性夹杂,而采用五元渣系冶炼,终点钢样中夹杂物呈向塑性夹杂转变的趋势。
赛默飞环氧丙烷的纯度分析-气相色谱法
环氧丙烷,又称氧化丙烯、甲基环氧乙烷,是非常重要的有机化合物原料,是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。我国目前对于环氧丙烷的分析标准为GB/T 14491-2001,该标准采用气相色谱法仅仅环氧丙烷中的环氧乙烷,对于国外标准中分析的丙酮等均不做检测。 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310自动进样器,一次进样分析环氧丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、环氧乙烷等多种杂质,扩展了国标中气相色谱检测的杂质范围。
50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离包括苯并荧蒽在内的18 种多环芳烃
TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱可分离三种复杂的异构体多环芳烃,即:苯并荧蒽b、苯并荧蒽k 和苯并荧蒽j。该色谱柱还可分离菲和蒽等其他异构体对。由于关键对茚并[1,2,3-cd] 芘( 峰值16) 和二苯并[a,h] 蒽( 峰值17) 不是异构体,所以用质谱仪便可轻易地分离。
GCMS法测定茶叶中9种有机杂环类农药残留量
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,建立了茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法。样品粉碎后经溶剂提取、使用QuEChERS净化法处理、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明:在0.02-1.00 μg/mL浓度范围内,9种有机杂环类农药组分线性相关系数均在0.995以上,检出限在0.09-3.05 μg/L之间。取浓度为0.04 μg/mL标准溶液,连续进样6次,峰面积相对标准偏差小于5%,重复性良好。在空白样品中进行0.02和0.1 mg/kg两个不同浓度加标实验,回收率在70%-115%之间。本方法适用于茶叶中9种有机杂环类农药残留量的测定。
GT80电位滴定仪测定环氧树脂的环氧值
环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数。单位为当量/100克。它与环氧当量的关系为环氧值=100/环氧当量。环氧值即每100g环氧树脂中,环氧基的数量(mol)。由于组成和含量不同,硬化点可以是58度~93度C.环氧酚醛高粘度半固体,平均官能度为2.5-6.0,硬化点≤28℃ 三酚基甲烷三缩水甘油醚环氧树脂为赤色固体,硬化点72~78℃ 有些结晶性。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标,工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。
采用 Agilent 7820A 气相色谱分析苯中痕量烃类杂质
在制造加工过程中生产或使用苯时,了解苯中杂质的含量可提供严格的质量控制信息。采用ASTM D4492[1] 分析这些杂质,包括高达9 个碳原子的非芳烃、甲苯、C8 芳烃和1,4-二氧杂环乙烷。Agilent 7820A 气相色谱仪提供高效而易于操作的平台,用于分析苯和其它芳烃溶剂。在这篇应用中,Agilent 7820A 气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。Agilent EZChrom Elite Compact 软件用于控制7820A GC ,并提供数据采集和数据分析功能。Agilent 7820A GC 支持自动液体进样器(ALS),从进样至最终报告实现完全无人操作。
50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离二十三烷酸甲酯
PAH 分析最常用的气相色谱柱为低极性 5% 联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷 ( 与 5SilMS 相当 ) 固定相色谱柱。根据美国 EPA 方法 610 可分离 16 种多环芳烃的标准混合物。然而,当往混合物中添加两个 EU 多环芳烃,即:苯并 [e]芘和苯并 [j] 荧蒽时,苯并 [j] 荧蒽会和其它其它两种异构体成分 ( 即:苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k) 一起洗脱出来。气相色谱 - 质谱法难以分离这三种复杂的异构体。
赛里安提供用气相色谱法和有效碳数测定单环芳烃中痕量杂质的标准试验方法(ASTM D7504)
SCION(赛里安)提供了通过气相色谱法和有效碳数法测定单环芳烃中微量杂质的解决方案。生产后的产品可能含有杂质。ASTM D7504描述了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和苯乙烯中总非芳香烃、单环芳香烃的测定。这种方法同时可以计算出这些成分的纯度。本应用适用于SCION(赛里安) 4X6和8X00 GC平台。
海能仪器:电位滴定法测定环氧化合物的环氧当量
环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值),由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。
异环磷酰胺在ChromCore120C18上的分离(中国药典2020)
采用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对异环磷酰胺系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于异环磷酰胺中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。
双环醇在3μm的ChromCore120C18上的分离(中国药典)
采用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对双环醇中有效成分进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于双环醇中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。
海能仪器:环氧化合物的环氧当量产品配置单(电位滴定仪)
高氯酸标准溶液与溴化四乙铵反应生成的初生态溴化氢会与试样中的环氧基进行反应,以高氯酸标准溶液作滴定剂,用电位滴定方法即可确定试样中的环氧其含量。
ICP-5000测定甲苯中7种杂质元素含量
在环境监测领域中常用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等),其产量和使用量占芳烃总量的90%以上,被广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业,是一类非常重要的化工原料。目前,有关苯系物的测定主要针对其中的主要成分,如甲苯、乙苯、二甲苯等,而有关苯系物中微量金属元素的分析研究很少报道。电感耦合等离子体发射光谱法具有多元素同时分析、线性范围宽、检出限低、应用范围广等特点,可用于苯系物中多种微量金属元素的同时测定。本文采用正己烷萃取法除去甲苯基体,用ICP-5000检测萃取液中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量。
自动熔点仪法检测抗氧剂类物质的熔点
抗氧剂是一类化学物质,当其在聚合物体系中仅少量存在时,就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行,从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命,又被称为“防老剂”。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测抗氧剂类物质的熔点,操作简单、快速、结果准确。
自动熔点仪法检测抗氧剂类物质的熔点
抗氧剂是一类化学物质,当其在聚合物体系中仅少量存在时,就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行,从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命,又被称为“防老剂”。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测抗氧剂类物质的熔点,操作简单、快速、结果准确。
自动熔点仪法检测抗氧剂类物质的熔点
1 前言抗氧剂是一类化学物质,当其在聚合物体系中仅少量存在时,就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行,从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命,又被称为“防老剂”。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测抗氧剂类物质的熔点,操作简单、快速、结果准确。
使用日立UHPLC测量多环芳烃苯并a芘实例
将6440荧光检测器连接于日立超高速液相色谱仪 ChromasterUltra Rs,对多环芳烃的苯并a芘等16种成分进行了测量。本资料对该测量实例进行介绍。基于“成分不同其激发波长和荧光波长也不同”这一点,本测量利用了波长程序功能来切换波长,获得了最佳的测量色谱图。本资料同时对6440荧光检测器的新功能“宽动态范围”进行介绍。测量多环芳烃时,大多数用户使用的是专用型色谱柱,但是该测量实例使用了通用型色谱柱。
自动熔点仪法检测对苯二酚的熔点
对苯二酚是一种有机化合物,主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物一般都有固定的熔点,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。在国家标准《工业用对苯二酚》中对对苯二酚的熔点测定方法和结果有明确的规定,本文采用全自动熔点仪法检测对苯二酚的熔点,操作简单、快速、结果准确。
岛津GCMS&LCMS检测药品中基因毒性杂质(微量环氧氯丙烷、水合肼、硫酸烷基酯类等)整体解决方案
对药物杂质水平的控制是药物研发和生产的重要环节,其中基因毒性杂质的控制是当前杂质控制的热点。以缬沙坦为例,2019年2月FDA更新了ARBs中亚硝胺杂质可接受摄入量(AI)临时限值表。2019年1月,国家药典委员会发布《关于缬沙坦国家标准修订稿的公示(第二次)》,给出了NDMA和NDEA的GCMS检测方法和限度值。药品中基因毒性杂质检测在灵敏度、选择性、待测物稳定性、基质复杂性等方面具有特殊性和挑战性。岛津公司三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,其MRM采集模式完美解决药品基质复杂问题,完全满足FDA发布的AI临时限值要求和国家药典委员会发布的限值要求。
氧化还原滴定法碘伏(聚维酮碘)有效碘含量的测定
碘伏是单质碘与聚乙烯吡咯烷酮的不定型结合物。碘伏为广谱的强力杀菌消毒剂,对病毒、细菌、真菌及霉菌孢子都有较强的杀灭作用,而且对皮肤刺激性小,毒性低,作用持久,使用安全、简便。本文介绍以氧化还原滴定法测定碘伏中有效碘的含量。碘类消毒剂是以碘为主要杀菌成分的消毒剂,在消毒市场中被广泛应用。但碘类消毒剂也存在着诸如合格率低、稳定性差、成分复杂及监管困难等问题。有效碘作为碘类消毒剂的有效成分,是衡量产品质量的主要标准。
上海通微毛细管电色谱快速分离核苷
本实验研究了用苯基键合硅胶毛细管电色谱分离五种核苷混合物时几种实验参数(PH值、电离强度、水-有机物缓冲液中有机改性剂的含量)对电渗流(EOF)、保留时间、保留因子的影响。本文说明了CEC作为一种解决复杂的中性和可电离溶质混合物分离的方法和短柱进样可作为一种减少分离时间的方式。
环氧丙烷的纯度分析-气相色谱法
Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计,即使99%以上的组分也不会出现平头峰,因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质,结果准确,重现性好。例如在本实验中,采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310自动进样器,分析环氧丙烷的纯度,其结果准确,重现性高。在数据处理中,采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站,不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品,而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品,操作简单方便。提高了实验室的生产效率,降低了维护成本。
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