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去甲基西尼必利

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  • 同种植物叶片，不同萃取头和程序升温， 测定物质不同？

    银杏叶片（1）PA萃取头，叶片清洗晾干，45-50度水浴，萃取30min。GC/MS，DB-5MS柱，50度保持1min；15度/min升到200度，保持5min；10度/min升到280度，保持5min。解析1min，NIST02库。测定成分：12种，酸（壬酸、十四酸、十五酸、十六酸）；丁羟甲苯；酮（6,10,14-三甲基-2-十五烷酮，二苯甲酮）；苯酚（4,6-二特丁基-2-甲基苯酚）；3-甲基-2-丁烯醇；5,7-二甲基-1,8-嘧啶-2-氨；1-甲基-9-4-吡哆吲哚-7-醇；1-苯-5-（1-蒎）-4-己烯-2-炔酮。（2）50/30 µm DVB/CAR/PDMS萃取头。叶片擦净污渍，45度平板保温30min萃取。GC/MS，RTX－5MS。柱初温35℃，保持2 min，以6℃/min上升至100℃，再以8℃/min上升至140℃，随后以12℃上升至250℃，保留3 min。NITSO8和NITSO8S数据库。测定成分：醇（1-戊烯-3-醇，2-戊烯-1-醇，己醇，叶醇，1-辛烯-3-醇）；醛（3-己烯醛，2-己烯醛，壬醛，葵醛）；其他（5-乙基-2（5H）呋喃酮，2-戊基呋喃，2-甲基-3-庚酮），还有酸、酯（2-氧-乙酸甲酯，乙酸叶醇酯）等。不知道两种具体方法测定结果为什么差别这么大？谢谢

  • 【资料】水产品中己烯雌酚残留量的测定

    酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应，所有的免疫反应都在微孔中进行，加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后，己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物，在450nm处检测，吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比，按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外，其它均为分析纯及其更高纯度，试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚，色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4　甲醇，色谱纯。4.5　氢氧化钠，1 mol/L。4.6 磷酸，6 mol/L。4.7　百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液（pH 8.5）, 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液，此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液（pH 7.2） ： 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水，定容至1000mL，此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机，转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱，长6.5cm，内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器：20uL, 50uL, 100uL, 250uL，1000uL。 5.11 微量多通道加样器：50uL, 100uL。

  • 水产品中己烯雌酚检测操作规程

    水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套，提取、净化和浓缩时在通风橱中进行，避免溶液、气体吸入和皮肤接触，废液和废渣分别倒入专用容器中，按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗，有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配备电子电离（EI）离子源。5.2 分析天平：感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管：10 mL。5.9 SLH固相萃取柱：500 mg，6 mL。5.10 样品反应瓶：2 mL，去活，螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品：纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯：色谱纯。6.4 甲醇：色谱纯。6.5 正己烷：色谱纯。6.6 无水碳酸钠：分析纯。6.7 碳酸钠溶液：10%(W/V)，称取10 g无水碳酸钠，溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液：准确称取己烯雌酚标准品0.010 g，用甲醇溶解，定容于100 mL容量瓶中，即浓度为100 μg/mL的标准贮备液，置于-18℃冰箱中保存，有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液：临用前，准确吸取己烯雌酚标准贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.0

  • 【每日一贴】甲基沙利霉素

    【每日一贴】甲基沙利霉素

    【中文名称】甲基沙利霉素【英文名称】4-methylsalinomycin;Narasin;Monteban;Narasia A【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203141830_354750_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】765.03【熔点（℃）】195～200【毒性LD50(mg/kg)】 本品对马属动物有毒，应避免与之接触，也不用于火鸡和其他禽类。仅用于肉鸡。甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂口服的LD50和鸡组织中的残留分布均与单独使用本品相同。【溶解情况】 不溶于水，可溶于大部分有机溶剂。【用途】 对大部分革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌有抑菌活性。对常见的6种艾氏球虫均有抑制作用。用于肉鸡，每吨饲料添加54～72g甲基沙利霉素。本品与尼卡巴嗪相同重量混合制成抗球虫剂，效果很好。每吨饲料中添加50～90g甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂，就可预防常见的6中艾美尔球虫。【生产单位】略

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量

    气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要：本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）分析方法。样品采用乙酸乙酯提取，浓缩后甲醇溶解，经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins，氮气吹干后甲醇定容待测，采用GC-MS/MS分析时，己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控，回收率均在90%以上，相对标准偏差（RSD）在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系，相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析，灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词： 己烯雌酚；气相色谱-串联质谱；残留量；水中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物，作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长，为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质，许多科学实验证实对人类和动物具有危害，导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等，是一种致癌物质，被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品，2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质，难降解，易在动物体内残留，在水源和土壤中容易大量富积，造成环境激素污染恶性循环，由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此，建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前，测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点，很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器，可提高己烯雌酚定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱离子信息少的问题，对样品前处理的要求较低，可准确反映样品中己烯雌酚的残留量，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地：淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯，美国Fisher Scientific公司)；乙醚、叔丁基甲醚（优级纯，天津化学试剂厂）；己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司)；衍生化试剂：N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪（7890B-7000B，美国Agilent公司）；离心机（CT18RT，上海天美公司）；氮吹仪（MG-2000，日本EYELA公司）；旋转蒸发仪（SB-1100，日本EYELA公司）。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液：配制10.0 mg/L的标准储备液，保存于1~4 ℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液：准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA，加入5.00μL TMIS，低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中，加入20 mL提取试剂乙酸乙酯，振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min，将上层有机相倒入浓缩瓶中，40℃减压浓缩近干，用甲醇溶液5 mL定容，转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂，在70℃烘箱中衍生化30 min，取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液，按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线，同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm, 0.50 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.00 mL/min；进样：1.00 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～450 amu；定量方式：外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂，通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定，由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高，萃取回收率稳定并达到90%以上， 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂，均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应，确定衍生化时间为30min，考察不同温度对于衍生化效率的影响，结果见图2。由图2可见，在70℃条件下衍生化效率最好，不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS，同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买，使用便捷，且毒性也较小，因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,

  • 【原创大赛】气质法测定己烯雌酚残留时衍生化的一点见解

    【原创大赛】气质法测定己烯雌酚残留时衍生化的一点见解

    己烯雌酚沸点为407°C，已经超过色谱柱的极限温度（315°C）,并且酚羟基有极大的极性，会吸附在色谱柱上造成机器的污染，故需要衍生化反应生成沸点低的硅烷化衍生物，其衍生物EI离子源全扫质谱见 图1 。m/z 73和m/z207为硅化合物的碎片，残留衍生剂也会有此类碎片，故排除此2项，选择己烯雌酚部分碎片的离子进行监控，分别为m/z383（25%）、m/z397（25%）、m/z412（45%）、m/z413（100%）为顺式和反式衍生物的监测离子。其中，m/z413和m/z412为衍生物的母离子，m/z397为失去一个甲基的离子碎片，m/z383为失去二个甲基的离子碎片。在SIM模式下TIC图见图1 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261603_529285_2886868_3.jpg己烯雌酚具有顺反异构体，药用己烯雌酚为反式。但是在标准品中会有极少量顺式结构，提取过程和衍生化中也会有顺式异构体产生，在顺式和反式异构体加起来方可定量准确。建立5、10、50[size=12.000

  • 请问大家怎样得到去甲基的产物

    如图 B是可以买到的标品从天然产物中分离得到A请问大家想制备A的标品可以用什么方法可以利用B去甲基吗 还是只能自己再分离纯化呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203311431441756_1050_5477041_3.png[/img]

  • 【讨论】己烯雌酚检测结果讨论

    按GB/T5009.108-2003的前处理方法,用单点校正法做了鸡肉中的己烯雌酚的检测,在其保留时间的地方出的峰相当的小,或都说是没有吧(因为刚做,不知道多大的峰可以算为出峰呢),我将其定为未检出,也不知道对不对.有没有决对没有己烯雌酚的样品呢.

  • 【分享】动物源性食品己烯雌酚检验方法

    动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1　范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1乙腈：色谱纯。3.2冰乙酸：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液：称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸，溶解于950mL水中，用冰乙酸调节溶液pH到4.5，最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg，用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，于—20℃条件下保存。使用时，用甲醇稀释上述标准储备溶液，配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机：4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL，具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min，于4000 r/min离心5 min，取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中（使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活）挤干，加5mL洗涤剂洗涤挤干，加5mL洗脱剂洗脱，接收洗脱液，50℃水浴旋转蒸干，用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤，供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液， 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长：250nmf) 进样量：20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式（1）分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω= 　…… (1)mω－样品中己烯雌酚残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度，μg/L；2－换算常数；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%～105%。

  • 测定食品中己烯雌酚的案例

    一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物，医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长，促进动物蛋白质的合成代谢，提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡，导致妇女更年期紊乱，女童性早熟，男性女性化，生育能力降低；国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质，诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年，世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES，养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动，仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全，我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB／T 5009．108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1．提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样，放入50mL具塞离心管中，加10.00ml。甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r／min离心10min，将上清液移出，残渣中加lO.00mL甲醇，混匀后振荡20min，于3000r／min离心10min，合并上清液，此时如出现混浊，需再离心10min，取上清液过0.5μmFH滤膜，备用。2．色谱条件①紫外线检测器：检测波长230nm。②灵敏度：0.04AUFS。③流动相：甲醇+O.043mol／L磷酸二氢钠(70+30)，用磷酸调pH值至5。④流速：1mL／min。⑤进样量：20μL。⑥色谱柱：CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温：室温。3．标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样，放入50mL具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg／mL、12.0μg／mL、18.0μg／mL、24.0μg／mL，其中甲醇总量为20.00mL，使其测定浓度为0、0.30μg／mL、0.60μg/mL、0.90μg／mL、1.20μg／mL，按步骤一方法提取备用。4．测定分别取样20μL，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20μl，注入HPLC中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量，Rt一8.2355．结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量，mg／kg；A一进样体积中己烯雌酚的含量，ng；m——试样质量，g；V1——试样甲醇提取液总体积，mL；V2——进样体积，mL。6．试剂①甲醇。②0.043mol／L磷酸二氢钠溶液：取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水，定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液：精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇，移入100mL容量瓶中加甲醇定容，混匀，每毫升含DESl．0mg，储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液：吸取10.00mL DES储备液，移入100mL容量瓶，加甲醇定容，每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7．仪器①高效液相色谱仪：具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验，反应结束后用乙酸乙酯萃取，最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相（应该有一些副产物）。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量，来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法，没确定好用什么内标物，最好是毒性比较小的，望大神相助！谢谢！[/color]

  • 己烯醛的检测方法

    最近在做苹果香精的检测，其中常见的有反-2-己烯醛，但是老板问探索一种己烯醛（就只是己烯醛，我自己都不知道有没有这种物质http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif）的检测方法，所以想问各位前辈们有没有做过己烯醛检测的，能否分享下，谢谢！

  • 己烯醛的检测方？谢谢

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  • 复必泰疫苗有什么优点?去哪里接种?

    复必泰疫苗有什么优点?去哪里接种?

    复必泰疫苗成为了一个热门的话题，很多人说接种复必泰疫苗能更好预防新冠病毒，从很多数据上看，复必泰的预防效果确实很好，下面为大家讲讲复必泰疫苗有什么优点?去哪里接种?　　1)复必泰疫苗有什么优点?　　mRNA疫苗与传统疫苗相比具有明显的优势，在这一流行病中可能发挥重要作用，具体有这样的优点：1、没有病毒，没有感染的危险。2、研发效率高，能快速应对病毒突变。3、它具有体液免疫和细胞免疫两种机制，具有很强的免疫原性。4、易于大规模生产，以支持全球供应目标。　　2)去哪里接种复必泰?　　想接种复必泰，现在较为方便的是选择香港地区的医疗机构，比如在「中环专科体检中心」推出的复必泰二价疫苗。目前新冠疫情依然可能卷土重来，尽早注射疫苗，可助身体建立免疫系统，做好健康管理，才能有效预防流行性疾病。也可以添加官方威信：(tchchk)预约接种。　　复必泰二价疫苗预约入口：[url]https://www.tchc.hk/cn/vaccine/v01/[/url][align=center][url=https://www.tchc.hk/cn/vaccine/v01/][img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302101612057255_9218_5914110_3.jpg!w690x306.jpg[/img][/url][/align]　　3)“阳康”之后多久才能接种复必泰二价疫苗?　　越来越多的小伙伴开始关注感染后的问题，“阳康”后多久能接种疫苗的问题。根据香港卫生署卫生防护中心最新指引，“阳康”人员应于康复后3-6个月内接种疫苗加强针，有特殊需要(如到海外升学或为符合到海外旅游的规定等)的人员可于康复后28日接种。　　复必泰疫苗有什么优点?去哪里接种?复必泰疫苗的优点是十分明显地，有机会还是应该及时接种该疫苗。香港通关之后，内地居民去接种相关疫苗也十分方便。

  • 气相质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同在一次调香中，发现用丙二醇和三醋酸甘油酯这两种不同溶剂稀释的反-2-己烯醇香气不一样，这两瓶不同溶剂稀释的反-2-己烯醇都是去年配制的，有点怀疑是否拿错原料（怀疑可能反-2-己烯醛）稀释了，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪验证。样品：PG稀释的1%反-2-己烯醇（丙二醇）、GT稀释的1%反-2-己烯醇 （三醋酸甘油酯）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件：色谱柱为HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）；载气为高纯氦气（99.999%），恒定流速1mL/min；进样口温度为250℃；进样方式是分流模式，分流比40：1；进样量为1.0μL；柱温为二阶程序升温：初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min的升温速率升至160℃，保持5min；以10℃/min的升温速率升至250℃，保持20min。质谱条件：色谱/质谱接口温度（MSD传输线温度）为300℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；电离方式是EI电离，电子能量70ev；数据采集扫描类型是全扫描（SCAN），扫描范围：33~550m/z。通过数据分析化学工作站（MSD ChemStation）结合NIST20标准谱库图数据库进行检索，并对质谱图进行综合分析。图1为丙二醇稀释反-2-己烯醇的总离子流图，图2为三醋酸甘油酯稀释的反-2-己烯醇总离子流图[table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]保留时间/min[/align][/td][td=2,1][align=center]含量/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PG溶剂[/align][/td][td][align=center]GT溶剂[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]丙二醇[/align][/td][td][align=center]C3H8O[/align][/td][td][align=center]6.132[/align][/td][td][align=center]98.214[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]三醋酸甘油酯[/align][/td][td][align=center]C9H14O6[/align][/td][td][align=center]36.642[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]96.458[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH2O2[/align][/td][td][align=center]1.712[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.029[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C2H4O2[/align][/td][td][align=center]2.075[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.276[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醛[/align][/td][td][align=center]C6H10O[/align][/td][td][align=center]5.387 [/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.337[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醇[/align][/td][td][align=center]C6H12O[/align][/td][td][align=center] 6.070 [/align][/td][td][align=center]1.471[/align][/td][td][align=center]0.854[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲酸反-2-己烯酯[/align][/td][td][align=center]C7H12O2[/align][/td][td][align=center]7.782[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙酸反-2-己烯酯[/align][/td][td][align=center]C8H14O2[/align][/td][td][align=center]12.125[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.413[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯醛丙二醇缩醛[/align][/td][td][align=center]C9H16O2[/align][/td][td][align=center]17.570 +17.951 [/align][/td][td][align=center]0.036[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]反-2-己烯酸-反-2-己烯-1-酯[/align][/td][td][align=center]C12H20O2[/align][/td][td][align=center]38.698[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][/table]分析出的化合物及含量整理成上表，由表可知，这两种用不同溶剂稀释过的反-2-己烯醇没有配制错误，只是放置时间过久了，稀释过的反-2-己烯醇发生了一系列的化学反应。反-2-己烯醇在这两种溶剂中都有一些转化为反-2-己烯醛。在丙二醇溶液中，反-2-己烯醛会和丙二醇发生缩醛反应，而在三醋酸甘油酯溶液中，有出现少量酸，甲酸和乙酸跟反-2-己烯醇发生酯化反应。所以也能解释为什么两种溶剂稀释的反-2-己烯醇放置一段时间后，分别呈现出不一样的味道啦。有不对或者想得不周到之处还望各位老师多多指点。

  • 硝基西林有一个离子出不来峰

    有大神知道是什么原因吗，硝基西林有一个离子209不出峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171353242983_1209_5651471_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171353243298_6848_5651471_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405171353245866_2731_5651471_3.png[/img]

  • 甲基培尼皮質醇杂质的作用

    甲基培尼皮質醇杂质的作用

    在甲基培尼皮质醇的制造过程中，可能会生成一些杂质。这些杂质可能会出现在原料中，也可能在制药过程中的化学反应中产生。不论其来源，杂质的存在都可能影响到药物的质量、安全性和疗效。例如，甲基培尼皮质杂质可能增加药物的毒性，或导致不良反应。同样，杂质也可能对甲基培尼皮质醇的药效产生影响。因此，制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质。检测和控制药品中的杂质是药品质量控制的重要组成部分。CATO标准品对杂质的研究不仅有助于保证药品的质量和安全性，也可以为优化制药过程提供参考。比如，通过对杂质的研究，可以找到产生这些杂质的原因，从而改进制药过程，减少杂质的生成。[img=,600,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052058222428_1748_6381668_3.png!w600x588.jpg[/img]

  • 大家有做己烯雌酚的么

    实验室刚扩的己烯雌酚用的是 sn/t3235-2012的标准，方法上不是己二烯雌酚才用内标么？己烯雌酚 也要用是么？如果用内标，用什么内标？，新手望大神指点

  • 用于衬管去活的二甲基氯硅烷，，怎保存？

    用于衬管去活的二甲基氯硅烷，，怎保存？

    实验室的二甲基氯硅烷，是Supelco品牌的。。。开封后，用了一点。剩余的装在原装瓶子内（内盖是PTFE，比较硬），，并存放于-20度的冰箱中，，但还是发现挥发得很厉害，于是转入了40ml的棕色顶空瓶中，拧上盖子。。盖子的垫片是硅胶/PTFE，最近拿出来一看，见鬼了，，二甲基氯硅烷妖魔化了，把硅胶啃了。。有图有真相。。左边是装了二甲基氯硅烷的顶空瓶，，右边红盖子是二甲基氯硅烷的原配。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611270582_01_1616855_3.jpg看看微距特写的硅胶，，被啃处，就如结晶析出。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611271961_01_1616855_3.jpg

  • 【资料】——液-固萃取方法（Liquid-Solid Extraction Techniques）

    [b]液-固萃取方法[/b][i]Liquid-Solid Extraction Techniques[/i] 利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid-solid extraction，LSE)的方法很快就把液-液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的地位。 液-液萃取有这样的一些问题：劳动力密集；经常受到乳化等实际问题的困扰；倾向于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害；在排放的时候带来额外的费用。液-固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液-固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适于自动进样的样品；或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动力的费用的目的。液-固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中去处理，最大程度地减少样品运输和储存的问题。液-固萃取技术不是没有它的问题，但这些问题和在液-液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。 吸附剂填料，特别是化学键合相的批间重现性较差，这影响了标准液-固萃取方法的采用。因为其填料是HPLC所用产品派生的产物，所有在制备性能重现的柱填料过程中所观察到的问题，对液-固萃取也可以观察到。比如，碱性药物在硅胶基化学键合相填料上的回收率可能很不稳定。液-固萃取所得结果中经常能观察到的杂质、污染物、抗氧剂等化学背景物在样品的下一步分析中造成干扰。为了排除干扰，对小柱所作的洗净和作空白试验以估算污染物的水平等操作会降低样品的通量，并显著地增加溶剂的消耗和操作费用。液相色谱柱操作中的其他的问题对本技术来说也是共同的，如柱的过载、柱内物质被取代出来、孔隙被堵塞(这和被分析物与样品基质在吸附位点上的竞争有关系)等，会导致被分析物回收率的变化。尽管如此，特别在临床样品、水样和环境提取物的分析中，液-固萃取在许多实验室中已经成为日常使用的分析技术。 已有的液-固萃取剂包括普通的无机吸附剂(硅胶、氧化铝和硅酸镁载体)、硅胶基键合相(十八碳烷基、辛基、乙基、环己基、苯基、3-氰丙基、二羟基、3-氨基丙基、N-丙基乙二氨基、苯磺基丙基、磺酰丙基、羧甲基、二乙基氨丙基、三甲基铵基丙基等取代的硅氧烷基团)、非极性和离子交换的大孔树脂，还有一些特殊的产品。这些萃取剂和HPLC填料仅在粒径上有差别，其他方面都是一样的。所以现代的填料制备上所有的考虑都可以用到生产液-固萃取用填料上来。液-固萃取所用填料的粒径在30～60μm范围内，填充到净化的聚乙烯、聚丙烯或玻璃的小管子里，两边装上孔径大约为20μm的多孔堵头（筛板）做成小柱，两头通常做成适当的接口以便把通过这些小柱的流出物通往收集瓶。溶液通过小柱的流量通常用真空吸力加以控制，或者可以把小柱安到注射器上，利用注射器的推动使液体流过小柱。小柱做成不同的大小，装有35 mg～5 g吸附剂，其中装有100 mg和500 mg吸附剂的小柱用得最普遍。一般来说，吸附的样品容量是吸附剂重量的1％～5％，对离子交换填料来说大约是0.4～0.6mmol／mL。可以处理的样品体积主要取决于被分析物的穿透体积、被分析物基质的浓度和样品的流速。正常情况下样品的体积限于2L以下，但由于从小柱中洗出被吸附物的所需的溶剂体积很小，在较合适的条件下很容易达到可高达1000倍的浓缩倍数。除了尿液以外的临床样品一般体积很小，这时所达到的浓缩倍数要小得多。

  • LightCycler通过实时荧光PCR技术进行DNA甲基化分析

    DNA甲基化是表观遗传学的重要研究内容之一，它可以在转录水平抑制基因的表达。具体的过程是在胞嘧啶－鸟嘧啶（CpG二核苷酸）的5位碳原子上添加了一个额外的甲基团，形成5－甲基胞嘧啶。CpG二核苷酸密度较高的区域在人体基因组中呈非随机分布于，优先分布于基因的启动子区，并被称为CpG岛 。对于癌症，其基因组的甲基化分布发生变化 。正常状态下应甲基化的区域未甲基化，而症状状态下非甲基化区域出现甲基化，例如CpG岛相关启动子呈超甲基化。这可导致受累基因座的染色质结构发生变化，致使基因沉默。启动子超甲基化可导致有关肿瘤演进的重要基因再次沉默，例如那些有关DNA修复、细胞周期调控和凋亡的基因。因此，可以认为DNA甲基化与肿瘤研究密切相关。肿瘤中某些基因的DNA甲基化状态的变化通过其生物学特征反映出来。因此，评估DNA甲基化的快速高通量方法对研究者和临床医生在诊断、治疗和预后都非常有实用价值 。当前对于DNA甲基化研究，普遍使用的方法有甲基化特异性PCR，变性高效液相色谱法（DHPLC），联合亚硫酸氢钠限制性内切酶分析法（COBRA）等，这些方法各有优势，但是均存在诸如实验设计复杂，易产生假阴性或假阳性等问题，提示科学家寻找更加容易且准确的分析手段。甲基化敏感性高分辨熔解分析（MS-HRM）是近年兴起的一种适用于评估特定基因DNA甲基化的新技术。它基于当前实时荧光PCR仪器的前沿应用 – 高分辨率熔解曲线分析（HRM），使用既可扩增甲基化序列也可扩增非甲基化序列的引物对来自经重亚硫酸盐修饰的DNA的相关区进行PCR扩增。重亚硫酸盐修饰DNA，让非甲基化的胞嘧啶转换为尿嘧啶，而5－甲基胞嘧啶保持不变，随后通过PCR扩增检测感兴趣区域的甲基化状态。在MS-HRM中，在饱和的DNA结合染料存在的情况下进行PCR反应，在扩增后进行高分辨熔解曲线分析，HRM分析的特点为可以区分扩增产物中少至1个碱基变化的序列差异，从而通过尿嘧啶/胞嘧啶的差异判断扩增子来源于甲基化还是非甲基化的初始模板变异体。MS-HRM可评估引物之间整条扩增子的甲基化状态。由于它是一种闭管方法，可初步快速评估甲基化。相比于传统的方法，它的成本低廉，分辨率高，通量灵活（最多一次筛查384个样本，最少几个样本），并且准确率大大提升。结合标准品的特征熔解曲线，还可以对样本中存在的甲基化DNA比率进行基本的定量。更多有关特定CpG位点的甲基化的详细信息，可采用重亚硫酸氢盐修饰后测序分析。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/07/30/1280471779.jpgLightCycler主要应用：实时荧光PCR技术进行快速准确的DNA甲基化分析我们使用罗氏诊断公司的LightCycler®480高分辨熔解扩增试剂盒在LightCycler®480实时荧光PCR仪上，通过MS-HRM测定法对两种已知的经过启动子（FANCE和MGMT）甲基化的DNA修复基因的检测性能。材料和方法将多种细胞株的DNA样本作为检测模板。每μg的每种DNA样本都经过重亚硫酸盐修饰。通过在正常DNA（经过重亚硫酸盐修饰）池中按50％、25％、10%、5％和1％稀释100％的甲基化对照DNA（经过重亚硫酸盐修饰）以创建甲基化标准品。MS-HRM引物按Wojdacz和Hansen描述的方法设计。使用LightCycler®480高分辨熔解扩增试剂盒在96孔LightCycler®480仪器中执行扩增和熔解反应。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/07/30/1280471781.jpg图1：（a）含100％甲基化和非甲基化质控品和50％、25％、10％、5％和1％的甲基化标准品的FANCE MS-HRM测定法。使用“Tm Calling”和“HRM基因扫描”软件模块分析的数据。（b）含100％甲基化和非甲基化质控品和50％、25％、10％、5％和1％的甲基化标准品的MGMT MS-HRM测定法。使用“Tm Calling”和“HRM基因扫描”软件模块分析的数据。

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