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甲氧基苯并呋喃

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  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常,不知道什么原因,谢谢指导!

    二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常,不知道什么原因,谢谢指导!

    二乙基甲氧基硼烷的THF(四氢呋喃)溶液,有少量甲醇和乙醚。FID检测器HP-5的色谱柱 80℃1分钟 10℃/min 升至180℃ 2分钟以前做的挺好,但是最近成这样了,是什么原因啊?换了新柱子还是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449530_2260586_3.jpg这是以前做的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449531_2260586_3.jpg这是现在的

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 【讨论】呋喃苯烯酸钠

    各位好,目前小弟正在做呋喃苯烯酸钠的检测,不知道怎么回事流动相,空白都有污染,导致添加回收,以及基质标准曲线不成线性,根本无法校正,请教各位。

  • 请教如何防止四氢呋喃氧化?

    我的样品分子量在2000以下,流动相用进口的四氢呋喃。每次新开封一瓶四氢呋喃后,我会倒一部分四氢呋喃到一个棕色瓶中,用于平时试样的配制。但我发现,几天后棕色瓶中的四氢呋喃就氧化了,氧化物的分子量也在2000以下,出峰正好对我的试样形成干扰了。请教大家有什么好的防止四氢呋喃氧化的方法?还是我每天制样时,必须从流动相那个瓶中抽取四氢呋喃,才能减少这种干扰?

  • 求助,呋喃代谢物类的前处理测定

    求呋喃能力验证过的大神支个招。实验室正在做呋喃的测量审核,因为前两次能力验证的实测值都大于120%,没过,一直在纠结,我们是不是衍生试剂2硝基苯甲醛加大4倍,还是PH调不对。按照农业部783号公告做的。昨天做的最后一步去脂肪加入定容液加正己烷的时候,只有考核样乳化了,其他质控样完好。白做了,总共7天时间。如果这次再不过真的要被骂了。求各位大神支个招。

  • 偶氮3,3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 急!硝基呋喃,SEM衍生不出来!

    正在做硝基呋喃扩项,机器是Waters的TQ-S,第一次衍生的时候,是把内标和标样分开衍生的,用的农业部781公告,具体操作是硝基呋喃四种标样(Dr.E的固体标样),用乙腈稀释,母液100ug/mL,吸10uL50mL离心管,加入4mL水,再加0.5mL的盐酸,再加150微升0.1mol/l的邻硝基苯甲醛,涡旋振荡之后放入37℃恒温培养箱,16h后加磷酸氢二钾,然后用NaoH调pH。第一次衍生的时候,AHD和SEM的内标没有响应。后来重新配标液,继续衍生的时候,出了2-NP-2SCA的所有物质都出峰了,响应都很好。然后再配SEM单标衍生,已经配到1000-10000ppb,进0.1微升,都没任何响应。前后已经做了10天了,求各位大神指点。图如下,求版主指点!

  • 【讨论】四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?

    四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?我最近在做四氢呋喃的纯化,是用二苯甲酮、钠回流的,之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气,这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教!!!

  • 四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

    四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

    请教各位老师:采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大,是哪块步骤出了问题?0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min,加入20ml正己烷静置,聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC,实测只有5ppm,定量方法为外标法,同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

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