左旋泮托拉唑钠

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

近日，生态环境部发布《关于征求4项大气颗粒物源解析标准意见》。其中：左旋葡聚糖类物质被正式列入大气颗粒物重要监测指标成分之一。左旋葡聚糖类物质是什么？又为什么可以监测大气颗粒物呢？ 这一切要从“生物质燃烧”说起̷生物质燃烧，主要指森林火灾或者秸秆焚烧等，特别在秋冬季节，生物质燃烧在中国北方区域成为雾霾的主要原因。各地政府相继启动了禁烧令，但是偷烧秸秆的情况仍屡见不鲜。明确的来源解析可以为追踪违法者提供支持。 生物质燃烧的过程会同时排放左旋葡聚糖（1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖）及其立体异构体甘露聚糖、半乳聚糖，因排放量大且在大气环境中稳定存在，被视为生物质燃烧的特征指示物质，通过计算聚糖物质的组成比例，还可以判断出具体的燃烧木材种类。 这一特性可以用于分析大气颗粒物中不同生物质燃烧源的类型和所占比例。通过计算左旋葡聚糖与有机碳（OC）的相互关系，还可以识别生物质燃烧的远距离输送，因此，该3种聚糖类物质是识别污染源和利用受体模型进行源解析中的重要指示物，对其实现快速、准确定量具有现实意义。 究竟如何快速、准确地测定左旋葡聚糖类物质呢？ 赛默飞提供大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体最全解决方案 1、离子色谱法（IC）《环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 离子色谱法（试行）》采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定大气颗粒物中糖和糖醇的解决方案，无需繁琐的样品前处理和衍生化反应，操作简单，直接进样，灵敏度高可以达到μg/L 级别。大气颗粒物中的糖类物质分析 Dionex ICS-6000 HPIC作为一款顶级离子色谱系统，专为需要扩展离子分析领域的用户而设计，满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、耐用性和快速分析的性能要求。 Dionex ICS-6000 HPIC 一款真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统，强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行，并获得一致可靠的结果。其特点如下：● 模块化设计，可灵活选配单双系统，满足不断发展的分析需求● 平板交互界面，PEEK™ 材质的Viper 接头，良好人机交互与易用性● 自动追踪 IC 耗材的使用情况和性能，最大化工作效率● 无试剂离子色谱–淋洗液生成（RFIC-EG™ ）技术自动制备淋洗液● HPAE-PAD 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物 2、气相色谱-质谱法（GC-MS） 此次发布的《环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 衍生化-气相色谱-质谱法（征求意见稿）》以及中国环境监测总站发布的《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》中，通过检测左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖等化合物含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。 除了标准中的左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖以外，正构烷酸也被认为是植物燃烧的示踪物，同时，主要来源于厨房油烟的甾醇类化合物，也可作为餐饮源的示踪物。通过监测正构烷酸和甾醇，也可以用于监测污染物来源。 正构烷酸（C9-C30）、胆固醇、豆甾醇、β-谷固醇、1,6-酐-B-D-吡喃(型)葡萄糖总离子流图 赛默飞GC-MS方案符合法规要求，通过Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪加速溶剂萃取提取后，采用Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS在线衍生-气质联用法，不仅可以测定颗粒物中的左旋葡聚糖类物质，也可同时测定正构烷酸、甾醇类化合物。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，使该方法前处理更简单快速、自动化程度更高。 RSH自动衍生化样品过程Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS 方案优势：● 从样品前处理至仪器分析，均为全自动化完成，节省样品前处理时间。● ASE萃取，只需要20min即可完成样品的萃取。● TriPlus RSH样品处理平台，能够自动实现样品的衍生化，减少人为操作的繁琐程度，提高数据的稳定性● ISQ 7000系列GC/MS，具有超高仪器灵敏度及稳定性，同时具有NeverVent技术，实现仪器的24×7全天候运行 赛默飞色谱与质谱 PM 2.5 来源解析监测综合解决方案点击查看大图 治理雾霾，控制大气污染，需要我们搞清楚其具体组成成份及成因。由于大气PM2.5颗粒物来源广泛，组成复杂，包含很多类物质如无机元素、水溶性离子、有机物等，从而需要不同的分析监测方法。 赛默飞全套的分析仪器及卓越的检测方案，可为您提供全面且完善的综合解决方案！ 守护蓝天白云，赛默飞义不容辞 大气颗粒物源解析，有助于政府监管部门对空气污染进行精细化管理，精准控制污染源，此项工作意义深远，赛默飞离子色谱是您不可多得的科研助手。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

2014年3月5日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近日发布了针对减肥产品中左旋肉碱的检测方案。目前市面上减肥产品琳琅满目，其中有很多产品都以左旋肉碱为主要功能成分。左旋肉碱（L-carnitine,β-羟基γ-三甲铵丁酸）又称肉毒碱或维生素BT，是一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸，现已广泛应用在医药、保健和食品等领域，瑞士、法国、美国和世界卫生组织都将其认定为合法的多用途营养剂。 在中国，食品添加剂卫生标准GB2760-1996将左旋肉碱酒石酸盐列为食品营养强化剂，可应用于咀嚼片、饮液、胶囊、乳粉及乳饮料等产品。在化学性质方面，左旋肉碱极性较强，缺少发色基团，定量分析困难。国内外对左旋肉碱的测定主要有酶法、电泳法、电化学法和高效液相色谱法等。高效液相色谱法在这当中具有突出优势，但其中部分方法需要衍生、部分方法则存在灵敏度较低的问题。而鉴于准确性较差，且设备较贵等原因，其它分析方法的应用均非常有限。 赛默飞拥有全面和先进的离子色谱产品，此次发布的离子色谱法可测定水溶液中能电离的物质。在酸性溶液中，左旋肉碱表现为阳离子特性，带正电荷，可用阳离子交换色谱柱实现分离。采用非抑制型离子色谱法来测定左旋肉碱，整套方法具有简单、快速、干扰少、环保等特点。相比常见液相色谱方法，该方法前处理简便、检测快速，用于实际样品的检测无需衍生化，避免了繁琐的操作，节约时间，重复性好。 赛默飞ICS-1100离子色谱下载相关应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/41538156.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了9个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000 名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录 www.thermofisher.cn

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟，可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物，可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大，挥发性较差，需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，采用加速溶剂萃取提取后，采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖，样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析，前处理简单快速、自动化程度高，结果重复性好。 更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

全球知名的拉曼光谱仪制造企业必达泰克公司与世界知名的谱图数据库提供者STJapan公司于2月27日在日本东京正式签订双向合作协议，结为战略合作伙伴。STJapan公司授权必达泰克公司销售STJapan的拉曼数据库，并与必达泰克公司合作开发专用于必达泰克公司全系列拉曼光谱仪的数据库系统。必达泰克公司则授权STJapan公司全权负责必达泰克公司的拉曼光谱仪产品在日本国内的销售与服务。 　　STJapan公司是世界知名的谱图数据库提供商，拥有包括Raman光谱数据库、FTIR光谱数据库、NIR光谱数据库等多种谱图库。其拉曼光谱数据库包含14类、14000多张谱图，是世界上谱图数量最多的拉曼谱图库，而且其标准谱图都是采用最高纯度的样品，在日本国家先进工业科学技术研究院(National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, AIST)测得，具有很高的可信度，得到世界各地的拉曼研究人员的一致认可。 　　必达泰克公司是世界知名的拉曼光谱仪提供商，在拉曼光谱仪的研发和制造方面具有丰富的经验，拥有多个拉曼光谱仪方面的专利，具有完整的拉曼光谱仪产品线，拥有MiniRamTM,i-RamanTM小型化便携拉曼光谱仪及innoRamTM等科研级拉曼光谱仪。并一直致力于拓展拉曼光谱的应用领域，争取让拉曼光谱仪从实验室走向现场实际应用。 　　通过这次强强联手，将标准拉曼数据库与小型化便携拉曼光谱仪有机的结合起来，使得拉曼光谱仪可以应用于现场快速鉴定与检测，并且解决了需要专业人员对拉曼谱图进行解谱分析的难题，大大拓展了拉曼光谱仪的应用范围，使得拉曼光谱仪可以从实验室走向更多的现场应用。 　　从左至右依次为: B&W TEK公司首席营运官Jack Zhou, B&W TEK日本分公司代表野口先生, STJapan公司常务董事喜多川先生, STJapan公司开发部长落合先生， STJapan公司董事长中川先生

近期，上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略，相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上（DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340）。 研究背景： 在手性环境中（如人体内），由于分子间手性相互作用的差异性，手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而，手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术，其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数，使得对映体产生符号相反的CD信号，从而可以直观地区分手性构型（图1）。然而，对于不含生色团的手性分子而言，其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此，发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高，SERS信号可以反映出分子间相互作用机制，但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容： 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性，分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主，上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发，如图2所示，该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后，L-Phe的SERS信号强度会增加（“signal on”）；反之，L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度（“signal off”）。若以上述基底的SERS信号为参考，通过差值计算法，则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线，即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号，从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应，该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度，并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测（10-8~10-4 mol/L）。 图一示例： 圆二色光谱法区分对映体示意图（来源：Anal. Chem.） 图二示例：用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图（来源：Anal. Chem.） 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用，导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性，实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定，从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。

不苟言笑的安捷伦首席执行官邵律文(Bill Sullivan)已经喝了不少酒。这位头发灰白的老人几乎没空坐下，肩膀微向前探，频频举杯迎接一波又一波前来敬酒合影的员工。所有人都兴致颇高，你很难相信眼下这家公司正在经历着史无前例的巨大震动。 　　2013年9月19日，邵律文宣布将安捷伦拆分为两家独立公司，一家沿袭&ldquo 安捷伦&rdquo 之名，主营业务为化学分析与生命科学、医疗诊断，另一家公司名称还未敲定，则从事电子测量业务。资本市场率先对此做出反应&mdash 安捷伦公司市值当日应声陡增7亿美元。 　　拆分消息释出三个月后，邵律文来到熟悉的中国&mdash 自2005年接任CEO以来，邵律文每年都会前往中国，即便期间的髋部手术也未曾耽搁，以往，他的中国日程常以十五分钟为单位，平均一上午要拜访三家客户，但此次拆分之际，其行程却显得十分宽松。他辗转于北京、上海、苏州三地，与员工相聚，并与各业务负责人单独会谈。&ldquo 拆分过程将历时一年。统一本地高层想法是重中之重，这样以便下属理解他要推动的战略方向。&rdquo 安捷伦副总裁付向东对《环球企业家》说。他手中一落52页的A3纸，上面密密麻麻记录着182项拆分需要解决的任务。 　　就在刚刚结束的苏州年会上，面对各地LDA (Life Sciences，Diagnostics and Applied Markets，生命科学、诊断与应用领域)以及美国工厂的500多名员工，邵律文就曾回答过一连串有关拆分的问题。&ldquo 像电子学科改变上世纪一样，生物学将改变这个世纪。&rdquo 邵律文对《环球企业家》说。 　　对邵律文而言，化学分析与生命科学业务发展势头之猛令人难以想象&mdash 2005年，安捷伦电子测量业务净收入33亿美元，化学分析与生命科学业务净收入仅为14亿美元。但到了2010年，安捷伦已有近50%的业务来自化学分析与生命科学业务。2013年，该业务已反超电子测量部门达10亿美元。在邵律文看来，较之于大而不倒和规模至上，他更信奉数一数二和聚焦原则。这一战略实施颇有成效&mdash 安捷伦在细分市场拥有超过70条产品线，其中70%为全球第一，拆分的初衷正在于此。 　　拆分 　　这并非安捷伦遭遇的首次拆分，事实上，安捷伦本身即是拆分的结果。1938年，惠普两位创始人威廉· 休利特(William Hewlett)和戴维· 帕卡德(Dave Parkard)研制成功首款产品&mdash 阻容声频振荡器(HP 200A)，电子测量成为惠普赖以起家的基石。1999年，时任惠普总裁卡莉· 费奥莉娜(Carly Fiorina)操刀将惠普测试与测量业务拆分，安捷伦就此诞生。 　　安捷伦大中华区总裁霍丰就曾经历1999年拆分时的剧痛，但让他始终留守安捷伦的原因是&ldquo 惠普文化的根还在安捷伦&rdquo 。令霍丰倍感骄傲的是无论是拆分，是兼并，还是金融危机，安捷伦均能安然无恙&mdash 其电子测量业务长期名列全球第一，2013财年营收为28.88亿美元，化学分析和生物测试业务也发展迅速，收入高达38.94亿美元。每次拆分之后，安捷伦都是资本市场的宠儿。1999年11月17日，安捷伦首次股票上市交易即筹得21亿美元，成为当年硅谷最大的一次IPO交易，上市当天股价狂涨40%，其市值达200亿美元。 　　反观惠普则糟糕的多。与安捷伦分手后，惠普分得当时风光无限的PC和打印机业务，但很快迷失了方向。与IBM在2005年将PC部门卖给联想并向软件服务业转型如出一辙，惠普在2011年8月19日也宣布战略转型&mdash 以剥离或其他交易方式把惠普个人系统集团(PSG)分离成一家独立的公司，并正式放弃搭载WebOS操作系统的手机和平板电脑设备的所有运营。消息传出，惠普股票大跌近6%。目前，其市值已蒸发了约三分之一。2013年，它不仅被踢出了道琼斯工业平均指数，糟糕的业绩也打破了三年来对惠普CEO梅格&bull 惠特曼(Meg Whitman)仅存的幻想。 　　惠普与安捷伦的命运沉浮难免给人以轮回之感。2005年后，邵律文对安捷伦进行了一系列外科手术式的改革，聚焦主业并完成四项拆分，安捷伦因此容光焕发。在邵律文看来，拆分并做小公司是激发公司竞争力和创新力的关键举措。类似的减法经营在商界并不鲜见。谷歌、微软、摩托罗拉、精工等都曾适时地调整思路，集中资源，通过重新关注核心业务的竞争力来获得盈利。英特尔前任首席执行官安迪· 葛洛夫(Andy Grove)曾告诫，一个企业要想生存下去，必须每隔N年就推倒重来一次。 　　但令大象跳舞绝非易事。对于安捷伦来说，频繁下注、调整战略、分拆公司的做法既令人钦佩又惊心动魄。安捷伦的伟大或正在于此。&ldquo 2005年，我们的业绩是70亿美元，拆分后只有40亿美元，现在又变成了70亿美元的公司。新安捷伦的目标就是再造一家70亿美元的公司。&rdquo 邵律文说，&ldquo 安捷伦的历史就是不断创造历史。&rdquo 　　2013年中秋节。这天上午，安捷伦大中华区总经理霍丰接到了一个国际长途。&ldquo 安捷伦全球副总裁辛西娅· 约翰逊(Cynthia Johnson)打电话向我透露，公司将要分拆。我只比大多数人提前知道十个小时。&rdquo 霍丰对《环球企业家》说。因事关重大，约翰逊要求他保密。当晚10点，邵律文在安捷伦全球高层会议上对分拆进行了详细解释。 　　对于霍丰来说，事发并不突然。&ldquo 安捷伦没有大股东，股权极度分散在小股东手里，这些股东对电子测量及其所辐射的行业并不了解，分拆的动因来自华尔街。这在华尔街很常见。&rdquo 霍丰解释说。2010年，华尔街就将公司重新定位为健康医疗企业，由此曾引发有关拆分的讨论。&ldquo 投资安捷伦的前70名股东中，有60名来自健康医疗领域。&rdquo 邵律文解释说。 　　拆分的想法始于2013年上半年，邵律文曾拜访安捷伦全球超过130位投资者，一些人甚至说：&ldquo 了解生命科学对我来讲已经很难了，为什么还要我们去了解诸如国防通讯信息产业?这个要求太高了。&rdquo 投资者的抱怨在于在其看来安捷伦的公司业务构成&ldquo 过于庞杂&rdquo &mdash 这与斯坦福大学管理科学与工程教授罗伯特· 萨顿(Robert I. Sutton)对惠普的评价同出一辙。 　　&ldquo 有时候需要和华尔街解释，公司就面临很大的压力，&rdquo 霍丰解释说。此时，安捷伦所专注的电子测量、生物分析诊断两个领域身处两个迥然不同的市场。前者属于周期性行业，受半导体和PC行业的影响很大。后者市场较为稳定，数十年来均保持稳定增长。从收入构成上来看，安捷伦的营收主要由电子测量、化学分析、生命科学、诊断及基因组学四大板块构成。但最近四年，其电子测量业务营收时有起伏，而后三项业务营收不仅超过电子测量且增长近50%。分拆势在必行。 　　对于邵律文而言，眼下正是分拆良机。&ldquo 两家公司都足够强大，拆分之后去市场上竞争，对公司来讲是最好的决定。&rdquo 邵律文说。拆分消息传出当日，投资者对此也反应强烈，安捷伦股价三年来首次突破50美元/股，此后一路攀升。截至2013年12月27日，其58美元/股的价格已创造13年以来的历史新高。 　　仅仅股东及投资者利益或许不足以解释拆分的缘由，但若将目光拉回到惠普时代，你或许能找到更大的拆分动力。在惠普时代，分权文化对各个事业部的发展影响重大。惠普两位创始人曾将公司划分为若干部门，每个部门都有生产、销售及研发的权力和资源，如此快速响应顾客和市场需求。上世纪60年代，惠普因此得以快速发展，由一家作坊式企业一飞冲天成为拥有四条产品线、十几个生产部门的业内巨擘。但正是因为各事业部的过度扩张，才最终导致每个&ldquo 利润中心&rdquo 的脱靶。 　　幸运的是安捷伦藉此诞生。1999年1月31日的第一财季，华尔街终于对惠普的糟糕表现失去耐心&mdash 惠普每股收益仅为92美分，而对手正以超过30%的速度增长。彼时，惠普迫于投资者的巨大压力决定甩开包袱，剥离电子测量业务，重组业务部门。受此提振，惠普股票当天每股就上涨7美元。 　　新生的安捷伦其徽标保留了惠普传统的浅蓝色，英文名为Agilent，由&ldquo Agile&rdquo (敏捷)的名词构成，也寄托着对新公司更为灵活、进取的希望。&ldquo 品牌最终留给了惠普，当时的安捷伦人还是有一定的失落感。&rdquo 霍丰回忆说。 　　变革 　　分拆独立不久的安捷伦旋即遭遇了巨大危机。时任安捷伦CEO的纳德· 巴恩荷特(Ned Barnholt)曾将通讯业务视为安捷伦的核心业务，通讯类产品一度占到公司收入的60%以上，这对继承了惠普&ldquo 设备制造商&rdquo 传统的安捷伦本无可厚非。然而，在2000年后，弥漫数年的IT产业低迷及电信市场急速下滑，令涵盖光纤网络元器件、通信设备测量仪器制造全产业链的安捷伦备受打击。&ldquo 这是在过去30年中我见过的最严重的低迷。&rdquo 巴恩荷特当时感慨地说。不过，他依然固执地认为市场会好转。 　　遗憾的是坏消息纷至沓来。2004年，安捷伦营收由2000年的107亿美元骤降至72亿美元。迫于无奈，安捷伦只好将毫无价格竞争力的手机拍照模块业务出售。同年，占安捷伦收入35%的半导体市场也出现大幅滑坡。双重打击之下，公司深陷绝境。 　　安捷伦被迫重绘蓝图。2005年，巴恩荷特退休，邵律文接过权杖&mdash 当时，他负责世界排名23名的半导体业务，接任后数月即宣布剥离自己所在的半导体业务部门，将其出售给Kohlberg Kravis Roberts与Silver Lake Partners两家公司。他的工作方式颇为激进，但却务实强硬。上任伊始，邵律文便主动剥离了本家业务半导体事业部门，将其出售给Kohlberg Kravis Roberts与Silver Lake Partners两家公司 ，并宣布更名为安华高科技公司(Avago)。 　　&ldquo 2005年，我们的业绩是70亿美元，拆分半导体业务后，我们成了40亿美元的公司，&rdquo 邵律文感慨地说。邵律文堪称安捷伦业绩改善的催化剂。为了度过难关，他甚至卖掉了位于硅谷黄金地段的安捷伦总部大楼。总部之于安捷伦的意义一如车库于惠普，邵律文内心的痛苦可想而知，一些员工也因无法理解邵律文大刀阔斧的改革，而与之分道扬镳。 　　邵律文则以自信的业绩数字回应这一切。2006年，安捷伦净利润高达1.52亿美元，比前一年增长约6倍。&ldquo 它(业绩)可以衡量你到底做的有多好。&rdquo 邵律文解释说。&ldquo 作为一名CEO，你不能改变自己的做法&rdquo 。作为一名老惠普人，邵律文最为信奉的一条原则是&ldquo 为了让一家公司更快地顺应市场与客户，变革和调整就需要毫不妥协&rdquo 。 　　邵律文急需令安捷伦脱胎换骨。在其看来，虽然电子测量产业依然很大，但是专注改善人的生活条件，关注空气、水、食物、药品是否安全及老龄化问题，改善人的生存条件领域将会使安捷伦更有前瞻力。 　　卖掉半导体业务只是纾困良方之一。自2005年以来，安捷伦已完成四项重大的拆分交易，意在剥离盈利能力差、市场规模小、毫无前景的业务。2006年，安捷伦剥离ATG业务部，组建Verigy公司即源于此。他为安捷伦定下的铁律是如果一个部门无法在细分领域名列前三，且赶超成本极大，就必须卖掉。&ldquo 绝大部分公司增长的最大瓶颈即是它们自己。据我的经验，公司很难彻底改造自己&mdash 美国五百强只有一半是老公司，一半是新公司。&rdquo 邵律文说。 　　赢得竞争力的关键在于聚焦战略。在剥离业务的同时，安捷伦通过并购提振核心业务。2005年11月，邵律文首次并购Modular Imaging公司的PicoPlus原子力显微镜生产线，并藉此增强安捷伦的测试能力。此后，有关安捷伦并购的消息频出。2007年，邵律文更是接连吞并5家公司。截至2013年，邵律文已令人咋舌地完成了三次公司拆分，此外，他还并购了19家企业。 　　最重大的一次并购发生在2010年。当年5月14日，安捷伦耗费约15亿美元的代价完成对科学仪器公司瓦里安的收购，并完整安捷伦在生命科学领域的产品线。瓦里安大部分产品线被并入安捷伦的化学分析业务集团，同时其生命科学业务集团也增加了包括核磁共振在内的诸多重头业务。这一并购事件在科学仪器仪表行业反响强烈，安捷伦渐成寡头，并成为应用和生命科学领域首屈一指的分析仪器供应商。 　　除此之外，2012年5月21日，安捷伦还收购了丹麦癌症诊断公司丹科(Dako)。这一总值约21亿美元(不承担债务)的收购是安捷伦历史上最大规模的收购，被视为其加速进军临床诊断市场的重要举措。&ldquo 安捷伦收购Dako的目的是增强公司在生命科学领域的地位并保持公司的高速增长。Dako拥有极具天赋的专业人才，他们的知识和经验对我们非常重要。&rdquo 邵律文说。并购最终改变了安捷伦的业务轨迹。2011年，安捷伦的生命科学、诊断与化学业务以33.1亿美元的业绩首次超越电子测量板块的营收。 　　在这一领域，安捷伦的竞争力亦开始凸显。2009年，美国麻省理工学院和哈佛大学的研究人员就曾利用安捷伦卓越的序列合成技术，合成大量生物素标记的RNA"诱饵"，成功应用于DNA测序。安捷伦的这一技术能够帮助科学家一次完成数十万到数百万条DNA分子的序列测定，使得在极短时间内对人类转录组和基因组进行细致研究成为可能。这一重大科学进展曾做为封面文章发表在《自然》杂志上。 　　还原并购逻辑，你或许不难看出其经营脉络&mdash 以电子测量为聚焦原点，剥离缺乏竞争力的业务单元，同时锁定生命科学等前瞻性领域，并为之紧密布局。当电子测量业务利润相对较低时，则以新兴业务的高利润辅之。如此一来，旧帝国得以继续延续，新世界则顺势诞生。最终，邵律文成功地令安捷伦由一家IT公司转型为生物科学公司。&ldquo 生命科学市场有400亿美元的空间，我们现在只有10%的市场占有率。未来，我们很快又会成为一家70亿美元的公司。&rdquo 邵律文说。据他预测，2014年，安捷伦在生命科学方面的收入将达到50亿美元。 　　为了实现目标，邵律文在安捷伦内部明确提出&ldquo 占领实验室&rdquo 的口号。他表示不管竞争对手是什么样子的，安捷伦仍旧坚持三条路线与之竞争，而业务的重中之重是发力新兴市场。安捷伦首先确保不做外包，确保产品的质量、成本、发货准时 第二是确保安捷伦研发的投资，每年不少于收入的10% 第三是客户满意度第一，邵律文在要求对于客户需求，安捷伦必须在四个小时内反馈。 　　本地化 　　在生活中，他亦是反应敏捷之人。他睡眠不多，精力却异常充沛。他每日早起喂狗，查看工作邮件，拿着iPad、便携式罗技键盘早餐时参加业务讨论会，而后安排一天行程。他不喜欢让一天时间被各种会议占据，更喜欢走动式管理，例如拜访新兴市场及意见领袖等。 　　作为安捷伦新加坡分公司最后一名外籍管理人员，邵律文深知新兴市场对安捷伦的战略重要性。&ldquo 我们在发展中国家投入非常激进。&rdquo 邵律文说。安捷伦不仅在管理、销售、生产、制造方面实现本土化，在研发方面亦是如此。在全球超过3000名研发工程师中，美国人仅占近一半，其余均为本土工程师。 　　以中国市场为例，它已是安捷伦全球第二大市场，不仅涵盖北京、上海、广州等一线城市，而且在中西部地区亦通过合资公司进行辐射。上海公司即是安捷伦进入中国20多年来最大的单项投资，从事光通信研究的安捷伦实验室也于2000年落户中国，这是安捷伦全球5个中心实验室之一。 　　在本地化策略中，安捷伦最具有代表性的当属成都中心。这是安捷伦首次在中国以并购方式进入新产品领域的首个尝试。喜欢弹钢琴的李博然(Brian LeMay)是那里唯一的外国人。&ldquo 20年前的日本就有点儿像现在的中国，大家都在搞研发，从这点差别真是不大。&rdquo 安捷伦成都中心第三任负责人李博然对《环球企业家》说。 　　自2004年起，李博然就穿梭于中国各地，寻找各地企业谈判，筹备合资公司。在调研多次后，李博然将目光锁定在成都。&ldquo 筛选合作对象首先要考虑技术和人员的成熟度能否胜任这项工作，其次是文化能否相匹配。&rdquo 李博然对《环球企业家》说。 李博然最终心仪的对象是前锋电子电器集团股份有限公司(以下称前锋)。该厂于1985年建立，前身是国内第一家无线电测量仪器厂国营前锋无线电仪器厂(国营第七六六厂)。这家曾经排名国内前五的国营老厂，在上世纪90年代的&ldquo 军转民&rdquo 中一度沉寂，甚至曾以热水器为主打产品。虽经过多次股份制改造，但前锋在测量领域的核心技术犹存。这与试图在中国市场开发中低端产品，寻求本土合作伙伴的安捷伦不谋而合。2005年，安捷伦前锋科技(成都)有限公司正式开业，安捷伦与前锋分别占股60%、40%。之后安捷伦完全实现独资经营。 　　为了提升合资公司的管理水平，安捷伦抽调了六七人的核心管理团队进驻近百名员工的前锋公司。当时合资公司的营收仅数千万美元，不及安捷伦全球的九牛一毛，但邵律文却对其关怀备至。&ldquo CEO不仅出席了公司成立大会，而且几乎每次都会到成都视察。&rdquo 时任安捷伦成都合资公司市场部经理林军对《环球企业家》说。为了尽快组建团队，安捷伦甚至打破很少使用猎头的惯例，在全国范围内实行公开招募，连原籍四川也成为重要参考要素。仅仅用了两个月时间，成都中心就完成了团队搭建。 　　在薪酬方面，安捷伦也不拘一格。例如安捷伦全球每年的薪酬变化往往会基于第三方市场调查，并做出相应调整。在发达国家，薪水往往会限制得非常严格，但在中国安捷伦的策略则灵活的多&mdash 本地管理层被授予很大的自主权。为了增强员工的参与感，成都员工从事的并非细枝末节的工作，而会从规划、制作、设计、采购、营销等整个环节全程参与。富有竞争力的薪水以及良好的职业前景使得其员工离职率仅为业界的一半。 　　一些精兵强将亦被派往成都。2005年，霍丰就曾任安捷伦成都中心市场部经理，后成为安捷伦前锋科技(成都)有限公司第二任总经理。当时，他的经营压力颇大。&ldquo 成都中心是自负盈亏的，如果两年做不出产品也就意味着工厂必须关闭。&rdquo 　　当时，合资双方对产品思路争吵不休。按照安捷伦的传统做法是产品要先设计，调试后再推出。但现实情况却是前锋工厂的技术班底无法迅速对接安捷伦的标准。霍丰提出先出产品，而后调试。这种迥异的产品开发模式在当时争议颇大。&ldquo 当时部分人认为我是从销售岗位转成工厂的总经理，更不懂研发，所以不太服气。可我想的是企业必须先生存再谋发展。&rdquo 他回忆说。 　　霍丰最终决定固执己见，坚持核心器件独立生产、其他辅助器件进行采购的做法。如此行事的底气在于相信安捷伦的研发及调试实力。以数模转换技术为例，安捷伦一直领先同行两到三年。这一做法既保证了技术领先，又大大缩短了产品推出时间。 　　在经历了18个月的炼狱之后，成都中心首款射频信号发生器N9310A出炉。这是安捷伦成都仪器部门开发最快的项目之一，在安捷伦全球整个产品体系上占有重要位置。以往在安捷伦的产品研发均在欧美，生产制造则在马来西亚等亚洲国家，两者脱离。而N9310A则史无前例地集成了生产、研发和营销等全部环节，堪称创举。N9310A也迅速填补了安捷伦在低端射频信号发生器的空白。&ldquo 以往安捷伦在高端射频信号发生器领域领先，且越发展越面向高端市场，而中低端市场几乎被遗忘。&rdquo 林军对《环球企业家》说。 　　N9310A甚至改变了中国制造的形象。通常，在安捷伦一个地区或部门生产的产品均会由其全球网络同步销售，一些国内用户看到&ldquo 成都制造&rdquo 后便本能地拒绝。N9310A一度被迫墙内开花墙外香。&ldquo 国内客户最初不信任我们，国外反而卖得比较好，我们只好默默积累各种产品质量指标数据。&rdquo 林军回忆说。为了打开国内市场，成都中心对产品质量指标进行了详尽记录，并持续跟踪产品的返修率。一年后，当有关产品质量的数据积累完毕之后，用户顾虑也随之烟消云散。 　　时至今日，安捷伦对&ldquo 成都战略&rdquo 如法炮制在全球进行复制，类似的园区数量已达107个。 　　方法论 　　这正是邵律文所希望看到的。&ldquo 本地化研发最重要的就是不断创新。&rdquo 邵律文认为单靠首席执行官解决不了创新的根本问题，其创新的终极武器在于安捷伦超过2.8万人的集体智慧以及巨额研发投资。最近五年，安捷伦每年在研发方面的投入均达到7亿美元，这一数字约占其整体营收的10%，而高达60%至70%的产品初期研发都是在安捷伦的内部实验室进行。如此使得安捷伦极具产业前瞻性&mdash 例如早在2005年，安捷伦就准确地预测到生命科学、环保、无线通信三大领域，将成为未来十年最具潜力的市场。 　　这得益于安捷伦所研发的每个项目均与市场切合度颇高。例如光电鼠标、用于手机中的薄膜双工声仪(FBAR)等均非来自科学家的臆想，而是源于日常的生活需求。最经典的案例发生在2003年，安捷伦时任CEO纳德&bull 巴恩荷特去罗技公司参观访问时，有人询问巴恩荷特能否制作出可以在光滑表面上使用的鼠标。回到公司后，巴恩荷特向两位研发工程师提出这一疑问。接到任务后，两位工程师借鉴了以前产品的技术，耗费半年多时间最终攻克了技术难关。光电鼠标此后便风靡一时。 　　类似的情境亦发生在中国。去年年初，成都工厂同时推出N934xC系列手持式频谱分析仪、N9000A CXA X系列信号分析仪以及新一代经济适用型频谱分析仪N9322C等三个系列新产品。&ldquo 在如此短的时间里完成三个系列新产品的上市是非同寻常的。&rdquo 邵律文评价说。 　　依照安捷伦的产品开发流程，一个新产品的诞生波折颇多。

左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定#左氧氟沙星滴眼液简介左氧氟沙星滴眼液是抗生素药物，属于处方药。其主要成分为氧氟沙星的左旋体，抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，通过抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶耳)的活性,阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。左氧氟沙星具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，对大多数肠杆菌科细菌，如大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙雷氏菌属、彩杆菌属、志贺菌属、沙门氏菌属、枸橼酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋病菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。左氧氟沙星的滴眼液，用于治疗敏感菌导致的眼脸炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎以及用于眼科围手术期的无菌化疗法。# 色谱条件仪器：WiSys 5000；色谱柱：月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm，5μm)。流动相：三乙胺磷酸溶液（每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL）/乙腈=35/65；检测波长：214nm；柱温：30 ℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；参考方法：中国药典2020版第二部-左氧氟沙星滴眼液。#谱图和数据‍总结使用月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm，5μm)色谱柱可以药典要求下满足左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定要求。订货信息‍

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来源： 合肥物质科学研究院近期，中国科学院合肥物质科学研究院研究员黄青课题组与中科院海洋研究所合作，提供了一种利用拉曼光谱区分虾青素这种具有多晶型的手性生物大分子的简便方法。相关研究成果以《全反式虾青素光学异构体的DFT和拉曼研究》为题，发表在Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。　　有研究表明，不同手性的虾青素具有不同的生物活性和功能。例如，左旋虾青素比右旋和内消旋虾青素具有更高的抗氧化性和抗衰老活性，可见识别虾青素的手性十分重要。目前，区分手性的技术较少，一般采用高效液相色谱来识别，但其分析耗时长，所需样品量较多。因此，探索识别虾青素手性的新技术十分必要。不同手性虾青素分子的结构和拉曼光谱　　科研人员利用拉曼光谱技术，提出一种区分左旋、右旋和内消旋的全反式虾青素的方法。研究发现，利用拉曼光谱观察到不同手性虾青素在1190cm-1和1215 cm-1谱带的相对强度有区别，对此强度分析可以快速鉴别三种手性同分异构体的虾青素。结合计算分析，研究推测这三种手性虾青素由于分子间相互作用不同处于不同的晶型，由于三种分子的构象之间不再保持镜面对称，从而导致拉曼光谱有所区别。　　研究工作得到国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。国家标准《拉曼光谱仪》起草单位——奥谱天成提供最全的拉曼光谱仪系列，无论是从小到火柴盒的“掌上拉曼”到大至4激发波长的“共聚焦显微拉曼”，还是从应用于毒 品、药品检测的“手持拉曼”到实验室100个样品全自动检测的“高通量拉曼”，都能实现用国产拉曼技术满足您的应用定制需求！

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

前不久，第25届国际拉曼光谱学大会在巴西福塔雷萨召开。在这次会议上，北京大学物理学院教授张树霖荣获了拉曼终身成就奖，这是给予长期为拉曼光谱学及其应用的深层发展作出创造性贡献的科学家的最高奖。“从1985年开始，张树霖教授在纳米结构的拉曼光谱学研究方面作出了根本性的贡献，出版了世界上第一本综合性的纳米结构拉曼光谱学专著Raman Spectroscopy and its Application in Nanostructures，得到了全球的认可。”国际著名拉曼光谱学专家德国的Wolfgang Kiefer教授如是说。　　（相关新闻：北京大学张树霖教授荣获国际拉曼光谱大会(ICORS2016)拉曼光谱终身成就奖 ）　　“这个奖被中国人拿到了”　　获得拉曼光谱终身成就奖，张树霖说自己也没想到。　　拉曼光谱终身成就奖由国际拉曼光谱大会于2014年首次设立，采取首先由提名人推荐，然后由30位委员秘密投票，在会议闭幕式上当场宣布并颁奖。今年该奖项的三位候选人都实力强劲。其中一位巴西教授则是国际拉曼光谱大会的主席。“所以当时听到自己的名字，我也吃了一惊。当时脑中闪现的第一个想法就是，这个奖被中国人拿到了。”张树霖告诉《中国科学报》记者。　　张树霖之所以有这个想法，是因为拉曼光谱学研究与中国人有着很深厚的渊源，也是为数不多的由中国人持续作出历史性重大贡献的自然科学研究领域。　　拉曼光谱是一种散射光谱，是由印度科学家C.V.拉曼在1928年发现的，拉曼也由此获得了1930年的诺贝尔物理学奖。拉曼散射效应是光的散射现象中的一种特殊效应，光的频率在散射后会发生变化，频率的变化决定于散射物质的特性，因此，研究人员可以利用拉曼光谱来探测物质的结构和性质。这种探测方法的分辨率很高，很细微的差别都能探测出来。比如，目前拉曼光谱成像是唯一能够把一个生物体的单个活细胞成像的方法。　　拉曼光谱学的发展和应用分三个阶段。在1944年以前，拉曼光谱仪利用的是汞灯光源，探测对象只能是化学物质。这一阶段的拉曼光谱学研究的总结性工作是中国人做的，这个人就是著名的物理学家吴大猷。二战以后，拉曼光谱学领域没有什么进展，进入沉默阶段，直到1960年激光器的诞生。激光器作为拉曼光谱的光源，使得固体的拉曼光谱研究得以进行，拉曼光谱学领域的研究热度又开始上升。“固体拉曼光谱学研究需要有理论基础，这个理论基础就是中国物理学家黄昆在1952年出版的《晶格动力学理论》中打下的。”张树霖说，“第三个阶段是超晶格出现以来，固体拉曼光谱研究进入到纳米结构领域。我这次得奖主要是由于在纳米结构拉曼光谱学方面的研究，这说明在现阶段中国人也是做得非常好的。”　　“底子很差”的北大学生　　如今在国际拉曼光谱学领域取得了丰硕成果的张树霖，却坦言自己求学时期并不是“学霸”，反而是“底子很差”。　　张树霖1964年进入北京大学物理系学习。“我在进北大之前的学历只是中等师范一年级，由于时代原因，后两年都没学就去参加工作了。能考上北大也是有点‘投机取巧’。”张树霖笑着说，“我工作时给一个小报写过社论《论又红又专》，结果高考语文作文题目恰好就是这个。那时候搞大炼钢铁，我想化学肯定要考大炼钢铁的化学反应，结果也猜对了。再加上当时对工作过的人有照顾，所以我就等于搭了扶梯爬墙进了北大。”　　进入大学后，张树霖本以为能专心学习。结果由于以前有工作经历，第一年学校便让他去管理当时陆平校长直接关注的话剧队，白天有时没办法上课，晚上更是无法自习。第二年，由于当时北大要建设昌平校区，张树霖干脆被安排脱产去当基建组组长，带着一名教员和一名脱产学生，从调研、提设计要求到与工程师打交道都需要参与，整整一年时间不能学习。　　张树霖记得很清楚，当时返回学校上课时，系里的意见是让他留一级，但他不愿意。“我要跟着原来的班级，这就必须把拉下的课自己补回来。”张树霖说，这需要比别人付出更多的努力。当时的外语是俄语，班级同学大多是中学就学了六年，但他一个字母都不会，往往只能熄灯后拿着手电筒在被窝里背单词。代数和三角也基本没学，他就趁着暑假补课。后来，与他同路回家的同学还打趣说：“老张的代数和三角是在火车上学的。”就这样，到毕业时，张树霖一门补考的课都没有，顺利按时毕业。　　大学毕业后，张树霖留校做一个国家重大项目的行政秘书。该项目的学术负责人黄昆知道张树霖想做研究，便把他当作自己的研究生一样进行指导，让张树霖看相关领域的英文书，一两个星期就听他汇报一次。可是不到一个学期，因为北大进行社会主义教育运动，后来又有“文革”，张作霖的学习和工作又被打乱了，一直到“文革”结束后，他才开始得以安心做研究，直到现在。　　“基础科学研究，不能吃苦是不行的”　　1978年，各项研究工作渐渐开始重新启动，张树霖开始了拉曼光谱学的研究，那时用的激光拉曼光谱仪都是他自己组建的。　　“‘文革’前我们曾经买过一台利用汞灯做光源的棱镜拉曼光谱仪，可因为‘文革’，这台仪器在仓库一躺就是10年，到1978年拿出来用的时候，它已经过时了，当时需要的是激光拉曼光谱仪。那时国家又没钱，怎么办呢?还好原来我参加过氦氖激光器的研制，我们就自己拼成了一台激光拉曼光谱仪。”张树霖说。　　1985年起，张树霖开始集中于低维纳米结构的拉曼光谱学研究，并取得了丰硕的成果。比如，低维材料超晶格的光谱特征谱一共有五种，其中有两种是最难得到的，很多年都没有成果，最后由张树霖团队研究出来。另外，研究人员根据纳米结构的性质，已经对纳米结构材料在理论上推出很多性质，但张树霖发现了其中8个与理论上的规律不一致的反常性质，并对其进行了解释。他的一系列研究使低维纳米材料的结构被了解得更加深入和正确。　　2000年后，张树霖成为国际拉曼光谱学大会国际执委会终身委员和2002—2004年的主席。2004年，以他为首的“若干低维材料的拉曼光谱学研究”获得了国家自然科学奖二等奖。2008年和2012年，张树霖先后出版了第一本中文和英文专著《拉曼光谱学与低维纳米半导体》和Raman Spectroscopy and its Application in Nanostructures。　　基础研究的工作是辛苦而枯燥的，但自己的成果能打上中国的标签，这给了张树霖极大的动力。　　1985年夏，张树霖曾赴美国伊利诺大学访问，在美国工作了一年半的时间。要回国时，美国方面挽留张树霖，被他拒绝了。张树霖当时在美国一个月的工资有2000美元，在国内只有650元人民币。但是张树霖认为在美国做出的成果是美国的，不是中国的，于是他认为他必须要回来。他回国一年后，美国的教授还给他写信，问他要多少工资能回来，他还是立即拒绝了。　　“没有国家，就没有个人。”张树霖说，“上世纪90年代，我去法国巴黎卢浮宫，说明书里还没有中文。2002年再去，已经有中文说明书了。我原来到意大利开国际会议，外国专家问我是不是日本人，几年后再去意大利，旅馆的工作人员看到我就用中文跟我说‘您好’。不是我张树霖变厉害了，是中国强大了。”　　在美国访问时，张树霖每天早早就到办公室，工作到晚上很晚才离开，周末也是一样，就是想充分利用美国先进的仪器和材料多做些工作和多积累经验。他临回国前，一位合作的美国教授对他说：“树霖，从你身上，我知道了中国为什么发展那么快。”　　这样的工作习惯，张树霖一直保持到现在。如今，已经80岁的张树霖仍然每天早上六点半左右起床，骑自行车去办公室上班，除了吃饭、午休和必要的体育活动时间都在工作，直到晚上十点半以后才睡觉，一年365天，天天如此，没有周末，没有假期。只有在出差时，才找机会到处走走看看。张树霖说，“从事基础研究，目标必须是世界第一，努力做创新性工作。”因此 “基础科学研究，不吃苦是不行的。”

天眼查显示，北京北方华创微电子装备有限公司近日取得一项名为“盖板托盘组件及半导体设备的工艺腔室”的专利，授权公告号为CN111863702B，授权公告日为2024年7月23日，申请日为2020年7月30日。背景技术图形化衬底技术(Patterned Sapphire Substrates，PSS)是目前普遍采用的一种提高氮化镓(GaN)基LED器件出光效率的方法，也就是在蓝宝石衬底上生长干法刻蚀用掩膜，用标准的光刻工艺将掩膜刻出图形，利用电感耦合等离子体Inductively CoupledPlasma，ICP)刻蚀技术刻蚀蓝宝石，并去掉掩膜，再在其上生长GaN材料，使GaN材料的纵向外延变为横向外延。该方法可以有效减少GaN外延材料的位错密度，从而减小了有源区的非辐射复合，减小了反向漏电流，提高了LED的寿命。有源区发出的光，经由GaN和蓝宝石衬底界面多次散射，改变了全反射光的出射角，从而提高了光的提取效率。现有技术中，通常采用包括托盘主体和盖板的盖板托盘组件进行PSS工艺，其中，托盘主体具有放置晶片的晶片槽，盖板底部具有压爪，压爪用于固定晶片，防止晶片由于背氦的吹里作用而发生移动。而对于圆锥形的PSS工艺，其参数指标通常要求高度为1.75～1.85um(微米)，底宽为2.7～2.85um，边缘0.5以内不黏连。但是，采用现有的托盘及PPS工艺，得到的图形在晶片压爪区域经常发生底部黏连的现象，导致底宽(底宽＝3.0um)过大，靠近压爪边缘图形对称性很差(两边分别距中线的距离相差约800nm，两段距离差越大对称性越差)，出现外延雾化现象等，从而造成了较大的边缘形貌问题。鉴于此，亟需一种新的盖板托盘组件以改善上述PSS工艺后出现的晶片边缘形貌问题。发明内容本发明提供一种盖板托盘组件及半导体设备的工艺腔室，包括：托盘主体、盖板及中间介质，其中：托盘主体用于承载晶片；盖板设置于托盘主体上，在盖板上设置有压合部，压合部与晶片的边缘接触；中间介质设置于托盘主体与盖板之间，且中间介质的上表面和下表面分别与盖板和托盘主体接触，用于使托盘主体与盖板之间形成一空间，以能够降低压合部与晶片之间的电势差。应用本申请，可以降低压合部上表面与晶片上表面的鞘层电势差，从而降低压合部和晶片的连接处形成的电场偏转程度，避免造成现有技术中晶片压爪区域发生底部黏连，导致底宽过大、靠近压爪边缘图形对称性差等，继而有效改善了PPS工艺过程中的边缘形貌问题。

对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析，传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高，而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准，这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围：本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法，适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。

新材料作为高新技术的基础和先导，应用范围非常广泛，是21世纪最重要和最具有发展潜力的领域。而新材料的研制与催化剂的使用是分不开的。大连化物所凝聚科学技术研究团队十几年的智慧和心血，研究的催化材料紫外拉曼光谱技术，破解了催化材料的若干关键技术难题，为突破国家建设急需、引领未来发展的关键材料和技术提供了重要技术支持。该成果也因此获得了2011年度国家自然科学二等奖。 　　催化材料紫外拉曼光谱技术研究的带头人李灿院士告诉记者，作为化学反应中不可替代的催化剂，贵金属在诸多领域发挥着重要的作用。但是稀缺资源的价格都很昂贵，这无疑是横亘在催化剂制造的一道难题。而紫外拉曼光谱技术正是破解这一难题的金钥匙。紫外拉曼光谱是一种无损伤、高灵敏度的测量技术，在物理、化学、生物学、矿物学、材料学、考古学和工业产品质量控制等领域中有着广泛的应用，是研究分子结构和组态、物质成分鉴定、结构分析的有力工具。 　　紫外拉曼光谱技术破解了世界催化材料发展瓶颈，解决了催化材料关键科学难题，实现了四大突破。一是利用紫外共振拉曼光谱技术解决了一系列重要分子筛材料中有关骨架金属活性中心的结构鉴定难题。建立了微孔和介孔分子筛骨架过渡金属杂原子活性中心鉴定的表征新方法，不仅可以大幅节约贵金属用量，而且单原子相对均一的催化环境有望实现化学反应的高选择性，减少副产物的出现，从而实现真正的绿色催化。 　　二是紫外拉曼光谱研究了金属氧化物催化材料表面物相结构问题，发现金属氧化物的表面与体相常常具有不同相结构，物相形成过程中表面和体相的相变表现不同步。在太阳能光催化材料研究中，发现表面物相结构和光催化活性有直接关联，提出了“表面异相结和异质结增强光催化活性”的概念。 　　三是发展了水热催化材料合成中的原位紫外拉曼光谱技术，观察到分子筛合成初期的分子碎片以及模板剂与分子碎片的相互作用形成的微孔结构，提出了分子筛初期形成的重要中间体决定最终分子筛结构的机理。他们的研究发展了表征催化材料的新方法，发现了催化材料合成的重要转化过程和活性中心中间物种，提出了催化材料合成的机理。 　　四是获得了具有与均相不对称催化相媲美的多相手性催化剂。该催化剂是一大类化合物——手性化合物的一种，而手性药物则是手性化合物中非常重要的一个分支。手性药物是指具有左旋或右旋对映体化学结构的单一对映体化合物，包括光学纯药品、光学纯农业化学品及其他光学纯产品与中间体。利用“手性”技术，人们可以有效地将药物中不起作用或有毒副作用的成分剔除，生产出具有单一定向结构的纯手性药物，从而让药物成分更纯，在治疗疾病时疗效更快、疗程更短。手性药物的研究目前已成为国际新药研究的新方向之一。在国际制药界，手性技术已被广泛应用到消化系统疾病、心血管疾病、癌症等领域新药研发中。 　　李灿院士告诉记者，1998年他们成功研制出我国第一台具有自主知识产权的紫外拉曼光谱仪，解决了国际拉曼光谱领域长期存在的荧光干扰问题，在国际上最早将其应用于催化及材料科学的研究。到2004年研究组研制成功紫外—可见全波段共振拉曼光谱议，使我国在拉曼光谱的催化表征研究走在世界前面。2008年，研究组与卓立汉光仪器公司合作，开始将紫外拉曼光谱仪产业化。2010年完成国家重大装备研制项目“深紫外拉曼光谱仪的研制”，获得世界上第一张激发波长低至177纳米的深紫外拉曼光谱。 　　李灿院士骄傲地告诉记者，在过去的10年间，紫外拉曼光谱已经在化学、物理和生命科学等诸多领域显示出巨大的优越性，成为一项重要的分子光谱技术。我国紫外拉曼光谱研究在国际上的领先地位，极大地促进了中国在这个领域的国际合作研究，大化所与国内外十余个研究机构实现技术合作。今后，紫外拉曼光谱仪技术在多家研究机构的推广应用，一定会有力推动我国新能源、节能环保、电动汽车、新材料等七大战略性新兴产业健康快速发展，一定会让更多的新材料、精细化工产业受益。

近日，中国热科院测试中心传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子，配合分子印迹膜的协同识别作用，有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题，为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。 　　随着分子立体异构研究的发展，越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化，并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是，手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构，对其进行分子识别时，相应的对映体往往会产生干扰，从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究，主要依赖于单一某种识别技术，无法有效排除非活性对映体的干扰，灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。 　　针对这一问题，团队以左旋咪唑为研究对象，采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器，用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留，并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-（苯-1,3,5-三羧酸）的有机框架材料（Cu/Zn-BTC）作为分子固定和信号放大单元，然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP（分子识别单元）。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后，传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点，能够高效识别并结合左旋咪唑，从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件，对左旋咪唑具有增强的识别能力，有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到 1.65 × 10?12 mol/L，优于现有的国标方法。 　　该研究成果以“Monitoring levamisole in food and the environment with high selectivity using an electrochemical chiral sensor comprising an MOF and molecularly imprinted polymer”为题发表于《Food Chemistry》。中国热科院测试中心黎舒怀青年研究员和吴雨薇研究实习员为论文共同第一作者，王明月研究员和徐志研究员为论文共同通讯作者。该研究海南省重点研发计划、国家现代农业产业技术体系等项目资助。

据上海市食品药品监督管理局网站消息，继今年6月、8月上海市分别公布了两批食品安全“黑名单”后，上海市食品安全委员会办公室和上海市食品药品监督管理局于10月31日公布了第三批食品生产经营严重违法失信企业及有关责任人“黑名单”。 　　此次发布的“黑名单”中，王长委等7名相关责任人员、上海狄咖龙饮餐饮有限公司等5家食品生产经营者在列。上述主体的严重失信行为涉及在小龙虾汤料和用于加工小龙虾的原料中添加非食用物质罂粟壳供应给消费者，经营禁止生产经营(掺假掺杂)且标签不符合规定的预包装食品新西兰羔羊肉卷、羊肉卷，将回收的餐厨废弃物中油脂作为食品原料加工成菜肴后供应，以及销售明知掺有有毒、有害的非食品原料的保健食品等情况。 　　对餐饮服务提供者的严重违法行为，食药监部门按照“五个最严”的要求，依法予以吊销《餐饮服务许可证》等严厉处罚，相关责任人5年内不得从事食品生产经营管理工作。 　　上海市食品生产经营严重违法失信企业及有关责任人"黑名单"公告(三) 　　根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例、《中华人民共和国政府信息公开条例》、《上海市政府信息公开规定》、《关于本市食品安全信用体系建设若干意见》以及《上海市食品药品严重违法生产经营者与相关责任人员重点监管名单管理办法》等法律、法规、规章和规范性文件的相关规定，上海市食品安全委员会办公室和上海市食品药品监督管理局决定将王长委等7名责任人、上海狄咖龙饮餐饮有限公司等5家食品生产经营者列入本市食品生产经营严重违法失信企业及有关责任人“黑名单”，现予以公告。 　　上海市食品安全委员会办公室 　　上海市食品药品监督管理局 　　2013年10月31日 　 　　【案情简介】 　　一、上海狄咖龙饮餐饮有限公司使用非食用物质生产、经营食品案 　　2013年6月12日，“12331”食品安全投诉举报热线接举报，反映位于徐汇区桂平路299号-2的“段氏龙虾”汤料里有罂粟壳。上海市食品药品监督管理局徐汇分局于2013年6月14日查封该店龙虾汤料50余公斤和0.24斤粉末。经现场使用吗啡速测卡对汤料和粉末(用于制售汤料)进行快检，结果均呈阳性。采样送实验室检测后，结果显示“小龙虾汤料”中检出“罂粟碱”含量29.6μg/kg，“那可丁”含量84.1μg/kg，“蒂巴因”未检出 “用于加工小龙虾的粉末原料”中检出“罂粟碱”含量184742μg/kg，“那可丁”含量309158μg/kg，“蒂巴因”含量10485μg/kg。徐汇分局对该店上述产品依法予以没收销毁，吊销其《餐饮服务许可证》，并罚款伍万元，有关责任人员王长委5年内(2013.8.7-2018.8.6)不得从事食品生产经营管理工作。 　　二、上海豪贺餐饮有限公司经营禁止生产经营(掺假掺杂)且标签不符合规定的食品案 　　2013年4月12日，上海市食品药品监督管理局浦东分局接媒体记者的举报信息，反映周浦万达某餐饮单位存在使用假羊肉的情况，浦东分局立即派员随记者一同前往现场检查。经查，上海豪贺餐饮有限公司从个体工商户胡二梅处购进的新西兰羔羊肉卷(菜单名称：极品羔羊肉)、羊肉卷(菜单名称：钻石羔羊肉)、五花肉(猪肉)、肥牛肉等预包装食品无标签或外包装上未标注生产日期 购进的鑫宏旭牌精品火锅涮肉卷(羊肉卷)及鑫宏旭牌羔羊腹肉板(羊肉板)外包装上未标明成分或者配料表、生产许可证编号。执法人员于检查当日对剩余的113.8公斤问题肉制品进行了扣押，并抽样送检。经检验，新西兰羔羊肉卷、羊肉卷内检出掺假掺杂成分。浦东分局对该公司经营上述五花肉、肥牛肉、火锅涮肉卷等标签不符合规定食品的行为依法作出没收剩余违法经营的肉制品113.8公斤，并处罚款人民币贰万元整的行政处罚 对该公司经营新西兰羔羊肉卷、羊肉卷等禁止生产经营(掺假掺杂)食品的行为，依法作出罚款人民币伍万元整，吊销《餐饮服务许可证》的行政处罚。综上，没收当事人违法经营的肉制品113.8公斤，罚款人民币七万元整，吊销《餐饮服务许可证》。有关责任人员张军5年内(2013.8.2-2018.8.1)不得从事食品生产经营管理工作。 　　三、谢树洲、谢树波、谢树涌、王飞销售有毒有害保健食品案 　　2011年9月，上海市食品药品监督管理局闸北分局在查办一起销售有毒有害保健食品案件时，发现谢树洲等人经营非法保健食品的相关线索。经缜密排摸调查，食药监闸北分局执法人员基本掌握了谢树洲等人涉嫌销售有毒有害保健食品的违法事实和经营规律。2012年6月至7月期间，食药监闸北分局联合公安闸北分局，对涉案的门店、仓库、网络销售点、下游销售商等场所实施突击检查，现场扣押涉嫌违法保健食品256个品种500余箱。经法定机构检测，送检的产品中有60个品种检出国家明令禁止生产、销售和使用的“西布曲明”成分和违法添加的药物成分“酚酞”，属于有毒、有害食品。鉴于该案涉案产品品种较多、货值金额较大、违法情节严重，根据相关法律规定，食药监闸北分局将案件移送公安部门立案侦查。 　　后经法院审理查明:谢树洲自2012年2月以来，明知一些减肥类保健食品中存在西布曲明、酚酞等有毒有害成分、国家已明令禁止销售，仍通过其位于维韩保健品市场的铺位对外销售给谢树波、谢树涌、王飞等人。同时，将一些明令禁止销售的高纯度左旋肉碱等减肥类保健食品存放在谢树波位于仙霞路的暂住处，当有客户需要时，由谢树洲通知谢树波为其发货给客户。谢树波、谢树涌自2012年3月以来，明知一些减肥类保健食品中存在西布曲明、酚酞等有毒有害成分、国家已明令禁止销售，仍从谢树洲处购进此类产品并分别在位于长宁区和普陀区的门店各自对外进行销售。王飞自2012年2月以来，明知所销售的减肥类产品有问题、曾被淘宝网强行下架，仍通过网络或至维韩保健品市场谢树洲处低价购进左旋肉碱等减肥类产品，并通过淘宝店铺对外销售。 　　上海市闸北区人民法院于2012年12月20日对上述四人依法作出刑事判决(编号：(2012)闸刑初字第1402号)：谢树洲、谢树波、谢树涌、王飞各自或结伙销售明知掺有有毒、有害的非食品原料的食品，其行为均已构成销售有毒、有害食品罪。谢树洲被判处有期徒刑二年，缓刑二年，并处罚金三万元。谢树波被判处有期徒刑一年三个月，缓刑一年六个月，并处罚金二万元。谢树涌被判处有期徒刑八个月，缓刑一年，并处罚金一万元。王飞被判处有期徒刑一年，缓刑一年，并处罚金二万元。 　　四、上海燕瑞餐饮有限公司生产经营禁止生产经营食品案 　　上海市食品药品监督管理局长宁分局接群众举报，反映位于上海市长宁区古羊路300-11号的上海燕瑞餐饮有限公司有重复使用回收餐厨垃圾中废油的情况。长宁分局于2013年8月7日对该公司实施调查。经查，该公司在2013年3月至8月(案发前)期间，利用回收餐厨废弃物中的废弃油脂作为食品原料，用于加工制作“重庆毛血旺”和“麻辣美蛙仔”等菜肴供应。长宁分局于9月24日对该公司从事生产经营禁止生产经营食品的违法行为依法作出吊销《餐饮服务许可证》、没收查扣的餐厨废弃油脂、没收违法所得人民币122902.93元、罚款人民币1229029.3元的行政处罚，有关责任人员马蕾5年内(2013.9.24-2018.9.23)不得从事食品生产经营管理工作。

p 　　我国环境空气颗粒物污染具有污染范围大、污染程度深、多种污染类型并存、污染来源复杂等特点，这给大气颗粒物防治工作带来了极大的挑战。大气颗粒物防治工作首先需要开展环境空气颗粒物来源解析工作，弄清颗粒物污染的来源问题，因地制宜地提出大气污染防治措施。大气颗粒物来源解析( 简称“源解析”) 是基于环境受体( 即环境空气) 和污染源的颗粒物化学组成信息，利用源解析模型对不同类型的颗粒物排放源类进行定性识别并定量解析其对颗粒物贡献的技术方法。大气颗粒物来源解析研究工作是科学、有效开展大气污染防治工作的基 础和前提，是制定环境空气质量达标规划和重污染天气应急预案的重要依据，是开展大气污染防治措施效果评估的重要手段。 /p p 　　为促进大气颗粒物源解析研究工作的业务化，受生态环境部大气环境司委托，中国环境监测总站承担了“大气颗粒物源解析监测技术体系构建及业务化技术支持”项目，组织开展编制相应标准规范。 /p p 　　目前，标准编制单位已完成上述相应标准的征求意见稿，并且生态环境部于近日发布关于征求《开放源扬尘颗粒物采样技术规范(试行)(征求意见稿)》等4项标准意见的函，其中包括《开放源扬尘颗粒物采样技术规范(试行)》、《颗粒物滤膜自动称量技术规范(试行)》、《环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 离子色谱法(试行)》、《环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 衍生化/气相色谱—质谱法(试行)》。 /p p 　　该4个标准规范属于环境空气颗粒物来源解析系列标准之一，适用于环境空气颗粒物来源解析工作中相关的监测活动。 /p p 　　相关单位如有意见可于2019年5月10日前反馈至生态环境部。逾期未反馈，将按无意见处理。 /p p 　　联系人：生态环境部大气司毕方 /p p 　　通讯地址：北京市西城区西直门南小街115号 /p p 　　邮政编码：100035 /p p 　　电话：(010)66556278 /p p 　　联系人：中国环境监测总站王超 /p p 　　通讯地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号(乙) /p p 　　邮政编码：100012 /p p 　　电话：(010)84943198 /p p 　　电子邮箱：wangchao@cnemc.cn /p p 　　附件： /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/fa0f1947-a387-4a11-ad1a-8372705b7787.pdf" target=" _self" title=" 1.pdf" textvalue=" 1.开放源扬尘颗粒物采样技术规范(试行)(征求意见稿).pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.开放源扬尘颗粒物采样技术规范(试行)(征求意见稿).pdf /span /a /p p 　　本标准规定了环境空气颗粒物来源解析工作中对土壤扬尘、 道路扬尘、 施工扬尘、 堆场扬尘、 二次扬尘等采样方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/e338edf3-7cd6-43bb-838d-49d13391a95d.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 2.颗粒物滤膜自动称量技术规范(试行)(征求意见稿).pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.颗粒物滤膜自动称量技术规范(试行)(征求意见稿).pdf /span /a /p p 　　本标准规定了滤膜自动称量的设备要求、 操作过程、 技术要求、 质量保证和质量控制等方面的要求。本标准为首次发布。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/aff9140b-6b71-4c0f-bc42-1c9bed161cf0.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 3.环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 离子色谱法(试行)(征求意见稿).pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 离子色谱法(试行)(征求意见稿).pdf /span /a /p p 　　本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的离子色谱法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/1445ee08-cac4-46d9-b285-bff01bfd4f9f.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 4.环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 衍生化/气相色谱-质谱法(试行)(征求意见稿).pdf" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 衍生化/气相色谱-质谱法(试行)(征求意见稿).pdf /span /a /p p 　　本标准规定了环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、 甘露聚糖和半乳聚糖的衍生化/气相色谱-质谱法。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) " a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201904/attachment/f65bb7b5-8c3b-44da-a44b-c18072c700f3.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 5.《开放源扬尘颗粒物采样技术规范(试行)(征求意见稿)》等4项标准征求意见稿的编制说明.pdf" style=" text-decoration: underline " 5.《开放源扬尘颗粒物采样技术规范(试行)(征求意见稿)》等4项标准征求意见稿的编制说明.pdf /a /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span /p

5月29日，北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目，共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求，这其中包含色谱柱34类（13类拒接进口）、前处理柱26类（16类拒绝进口）、163类实验和仪器耗材（48类拒绝进口）。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外)，投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下：项目名称：2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号：SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式：采购单位：北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）地址：北京市海淀区丰德东路17号联系方式：孙婷,010-82479315代理机构联系方式：代理机构：中经国际招标集团有限公司代理机构联系人：王晓庆，010-68372937代理机构地址：中经国际招标集团有限公司，北京市东城区滨河路1号，航天信息大楼10层招标十五部需求详情：第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶（麦芽糖酶）（酵母）5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛（OPA）5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基）乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A（视黄醇）1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2，3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物（D4-AOZ）3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物（D5-AMOZ）3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物（13C-AHD）2支是268氨基脲的内标物（13C15N-SEM）2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标（13C3丙烯酰胺）1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯（三氟氯氰菊酯）1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反，反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3（含保护柱SH-G-1）2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4（含保护柱SH-G-1）2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5（含保护柱SH-G-1）2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9（含保护柱SH-G-1）2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11（含保护柱SH-G-1）2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14（含保护柱SH-G-1）2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15（含保护柱SH-G-1）2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16（含保护柱SH-G-1）2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17（含保护柱SH-G-1）2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18（含保护柱SH-G-1）2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1（含保护柱SH-G-1）2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3（含保护柱SH-G-1）2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4（含保护柱SH-G-1）2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱（染发剂用）4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1、B2、G1、G2）10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱，2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺）2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare，HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳（圆钢镀铬）300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室（水平/双观测）3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管，FPM1套是43PTFE接头，用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线，PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈，用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包，用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头（柱后衍生）10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清（K型套装）1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸（GⅠ/GⅡ）检测试剂盒（RT-PCR探针法）10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒（DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水（BPW）300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤（LST）-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液（SC）100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液（TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸（C2)20盒否2丫啶黄素（C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞（CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质（甲壳素）50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板（圆底）10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板，半裙边，带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管（含盖）5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件

岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司和中国食品药品检验研究院合作，采用岛津二维高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（2D-LC-QTOF），对头孢美唑钠热降解的未知杂质进行了定性鉴定。 背景介绍β-内酰胺类抗生素，主要包括头孢菌素类、青霉素类和碳青霉烯类。头孢美唑是第二代半合成的头孢类抗生素。2020版《中国药典》，美国药典（USP43）和日本药典（JP17）都收录了注射用头孢美唑钠。在注射用头孢美唑钠的质量研究中，发现其对热比较敏感，头孢美唑内酯（cefmetazole lactone）和1-甲基-5-巯基四氮唑（1-methyl-5-mercaptotetrazolium）在高温条件下均有明显增加，主峰后出现3个明显的未知杂质。 某仿制药和参比制剂样品中实际检出的未知杂质含量超过了ICH Q3B规定的鉴定阈值（头孢美唑日用最大剂量为4g，对应的杂质鉴定阈值为0.10%；部分样品中如图1所示杂质3的量超过0.10%），故尝试对注射用头孢美唑钠检出的未知杂质进行结构分析。图1给出了注射用头孢美唑钠热解样品的一维（图1A）和3种目标杂质（杂质1-3）的二维（图1B）紫外色谱图。图1 注射用头孢美唑钠热解样品的一维(1A)和3种目标杂质（杂质1-3）的二维(1B)色谱图 解决方案岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 基于二维液相色谱-高分辨质谱系统，采用中心切割技术将在一维中采用含非挥发性盐的流动相中分离得到的目标未知物导入二维色谱，在二维色谱中采用质谱兼容的挥发性流动相，进而采用高分辨质谱对未知物进行定性鉴定。一维色谱采用《中国药典》中注射用头孢美唑钠的有关物质检查方法，流动相中含不挥发的磷酸盐和离子对试剂（四丁基氢氧化铵，TBAH）。二维色谱采用C18色谱柱，利用磷酸盐在色谱柱上不保留，TBAH在高比例水相下不易洗脱等性质，通过阀切换技术和改变流动向比例等方法洗脱导入废液，避免质谱污染。 表1 头孢美唑钠中杂质的分子式、加和离子和误差 在结构解析中，通过比较头孢美唑钠和未知降解杂质的母离子及特征碎片离子的相关性，结合文献报道的头孢类抗生素及杂质的裂解规律，对头孢美唑钠中的三种未知杂质进行科学合理的定性分析。表1列出了三种未知杂质的分子结构和误差。以杂质2为例，在正模式下的一级质谱图（见图2A）：主要离子为m/z 488.0320，m/z 372.0160，m/z 505.0586。m/z 488.0320与m/z 505.0586相差17，可推断m/z 505.0586为m/z 488.0320的[M+NH4]+峰。m/z 488.0320的二级产物离子质谱图（见图2B）。推测杂质2的结构和裂解规律（见图3），杂质2可能为7-甲巯基头孢美唑。同时，7-甲巯基头孢美唑也是一种常见的头孢美唑杂质。 图2 杂质2在正模式下的扫描离子(2A)和m/z 488.0320的产物离子质谱图(2B) 图3 杂质2可能的结构和质谱裂解规律 结论本研究对头孢美唑中的3种未知杂质进行了科学合理的定性分析，对于头孢美唑的质量控制及安全性评价具有重要意义。本分析方法适用于β-内酰胺类抗生素中未知杂质的分离和定性，具有很强的通用性，同时可对化学药物、天然产物、多组分生化药等复杂组成体系进行定性鉴别，从而提供可靠的质量控制分析方法。 本工作基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台（2D-LC-QTOF）和开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》，该数据库收录了β-内酰胺类抗生素的一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据，还登录了抗生素相关杂质的液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。 参考文献：《采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析》《中国药学杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1001-2494(2022) 08-0645-06 doi: 10.11669/cpj.2022.08.009

2014年3月10日至14日，奥地利alicona公司技术工程师Bojan Klasinc先生来京为北京东方德菲仪器有限公司技术部和销售部做集中的产品技术培训。培训内容主要包括对自动变焦三维表面测量仪和全自动刀具测量仪的硬件培训和软件培训两个方面。 在硬件培训过程中，Bojan Klasinc先生详细讲解了SmartFlash?技术，并着重培训了仪器各零配件的组装、拆卸、维修和保养技术，尤其是对各技术要点进行了着重地讲解。并把在实际安装和维修过程中遇到的问题和积累的丰富经验与东方德菲的工程师进行了分享。这次培训不仅全面、及时、深入地把设备的理论知识与实践中遇到的难题相结合，还就产品的优势特点进行了细致的讲解和突出。这次培训全面地提高了北京东方德菲仪器有限公司售前售后技术人员的技术水平，为今后东方德菲公司更好地为客户服务提供了更加坚实的基础。 在北京东方德菲仪器有限公司与奥地利Alicona公司合作的接近六年的时间里，alicona公司每年都会安排技术专家来京进行深入地技术交流和培训，东方德菲公司也会派遣技术人员赴厂家进行学习和培训。我们坚信我们的每分努力都会得到客户的肯定和认可。东方德菲的专业工程始终致力于为国内客户介绍世界了最先进的仪器，以快捷的方式为客户提供专业的售前和售后服务。

昨日，有香港媒体报道称，霸王旗下洗发水产品含有致癌物质二恶烷。霸王集团昨日发表声明称，上述媒体报道失实，霸王洗发水产品对人体健康不会构成影响。霸王集团股票昨日大跌，午后停牌。 　　霸王发声明强调产品安全 　　香港一家周刊昨日报道中称，霸王旗下中草药洗发露、首乌黑亮洗发露以及追风中草药洗发水，经过香港一家公证所化验后，均含有被美国列为致癌物质的二恶烷。报道中说，是通过一家叫通用公证行的机构做了这个测试。 　　昨天，霸王集团声明称，报道所指产品含有的微量二恶烷远低于世界安全指引，绝对不会对人体健康构成影响。公司高度重视产品品质及安全标准，所有产品均严格按照中国现行法律、法规及标准之要求规范生产，经过严格的品质监控并通过多项质量检验及测试程序及广州出入境检疫检验局检查，绝对符合中国及香港的品质及安全要求 产品也同时符合世界包括欧盟及美国FDA所定的标准。 　　该声明还称，公司将对相关媒体对本集团产品做夸张失实之恶意报道表示震惊，将对其所带来的影响保留采取进一步法律行动的权利。 　　将委托第三方做产品检测 　　除声明以外，霸王国际集团公关部经理杨政书昨日透露，“为发布公正、公开的检测信息，公司将委托第三方权威机构做产品检测。”记者了解到，霸王将于近期召开新闻发布会，并提供相关资料。 　　二恶烷是否为化妆品禁用物质?根据2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求，二恶烷属于化妆品中禁止使用物质。《化妆品卫生规范》中的禁用成分，是指禁止作为生产原料物质添加入化妆品。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，在按照国家核准的化妆品说明书规定的正常使用范围内，微量杂质不会对人体产生危害。 　　霸王集团副总沈小迪在接受香港有线电视新闻台采访时表示，二恶烷是原材料遗留，同类产品都会含有，但是量是有控制的，不会影响到身体健康。 　　相关 　　北京超市“霸王”产品暂不下架 　　霸王洗发水客服称，产品对人体无害，暂不接受退货 　　霸王旗下三款洗发水被曝含有致癌物质二恶烷。昨天，记者从北京各家大型超市了解到，目前霸王的各个系列产品都在正常销售中，在没有得到官方权威说法之前，暂时不会对霸王的产品进行下架。 　　在丰台亿客隆、华堂商场、家乐福、物美超市里，洗发水柜台里，依然能见到霸王洗发水。超市销售人员称，他们也是刚刚听说了这个消息，但今天的销售还没有受到太大影响。 　　沃尔玛、家乐福、物美、天虹百货都向记者表示，作为超市来说，对各方媒体公布的信息不太好判断，而且产品检测的真实性也尚未得到定论，因此超市将以政府相关部门的公告通知为准，再采取相应措施，不会轻易下架。 　　物美负责人还提醒消费者，可以先保留好购物小票，等待官方的权威说法或检测出来。 　　记者昨天致电霸王洗发水客服热线，工作人员告知，霸王产品对人体无害，对各地退货要求暂不接受，产品不会进行下架处理。 　　举措 　　霸王微博细说二恶烷 　　昨日，霸王集团通过微博就“二恶烷”连续发布17条解释说明：2007年2月，卫生部曾就现行化妆品法规中禁用物质的概念专门作出了解释，我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》规定的禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品的物质。 　　影响 　　股票大跌停牌 　　霸王集团被指含有致癌物二恶烷。受此消息影响，霸王集团股价昨日早盘低开低走，下午临时申请在港交所停牌。截至停牌前，霸王股价下跌14.12%报收5.05港元。 　　恒丰证券港股评论员梁渊表示，如果被证实含有致癌物质的话，对霸王集团的品牌形象、股价影响很大，后续可能还会涉及产品下架等问题。 　　背景资料：二恶烷资料 　　二恶烷，有机化合物，别名二氧六环，无色液体，稍有香味。属微毒类，对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，并且可能对肝、肾和神经系统造成损害，急性中毒时可能导致死亡。主要用作溶剂、乳化剂、去垢剂等。 　　健康危害：本品有麻醉和刺激作用，在体内有蓄积作用。接触大量蒸气引起眼和上呼吸道刺激，伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐等。可致肝、皮肤损害，甚至发生尿毒症。侵入途径有吸入、食入，也可通过皮肤吸收。

国家禁毒委员会办公室发布的《2021年中国毒情报告》中指出：“受du pin供应和流通数量‘双降’影响，国内主流du pin价格居高且普遍掺假，du pin买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象，部分吸毒人员减量降频，或寻求麻精药品和非列管物质进行替代，或交叉滥用非惯用du pin以满足毒瘾。”随着du pin越来越难获得，吸毒人员开始吸食目前还未被列管的有麻醉、兴奋或抑制精神作用的麻精药品，其中就包括有麻醉作用的依托咪酯。吸食依托咪酯的途径一般有两种，在吸毒圈内，依托咪酯被称为“烟粉”，一种是将香烟中的部分烟丝取出来，另一种是将依托咪酯添加入普通烟油中。 公安机关现场缴获的含有依托咪酯的电子烟一般说来，依托咪酯的有效催眠剂量为0.3mg/kg，普识纳米基于表面增强拉曼原理自主研发了“烟粉”等新型du pin的检测方案，实现了ppb级别检测限，是低于有效剂量的快检手段。 拉曼光谱是指纹图谱，可以准确的对邮票进行检测，如下图。表面增强拉曼光谱（SERS）能对拉曼信号实现百万倍的放大，结合简单的前处理技术，能够实现依托咪酯的检测。 准确识别烟油中新精活物质-依托咪酯-实现50ppb检测限新精神活性物质滥用的社会危害性十分严重，相较于传统du pin，新精神活性物质成为du pin替代品，由此事带来的最大的风险是在不是du pin的表象下，非吸毒人员忽视了其中的危害，容易贪图一时的“上头”，或自主或被人怂恿而去吸食。新精神活性物质滥用危害严重，准确的du pin检测对打击du pin犯罪、侦破du pin案件、遏止du pin蔓延具有非常重要的意义。针对该案件犯罪手段新、du pin种类新、滥用方式新等特点，普识纳米针对公安机关对新型du pin的现场检测需求，开发出手持拉曼光谱仪(PERS-HR650D)，以满足侦查现场的快速检测。普识纳米痕量手持拉曼，相较于其他检测快检手段，具有以下优势：1、具有数据库更新快：新精活数据库约300余种，新物种出现三天可出新检测方案），传统du pin及易制毒化学品数据库数量近300种。2、检测速度快：约1分钟（含前处理时间）；3、操作简单：简单培训即可上手，现场即可检测，对检测环境没要求；4、检测结果一对多：一次检测，自动与谱图数据图逐一匹配；5、识别准确，重复性高。普识纳米痕量手持拉曼光谱仪除了对电子烟油新精活物质的快检，还能实现对烟草、酒水饮料、尿液中du pin物质的快速检测。

赛纳斯首席科学家李剑锋教授第二次在Nature上发表文章。2010年，正是李剑锋攻读博士学位的最 后一年，当年他在田中群教授课题组发明了一种新型的增强拉曼光谱技术，并将成果刊发于Nature。那是李剑锋教授科研生涯中的第 一篇Nature，也是厦门大学作为第 一单位登上Nature的首篇文章。凌晨四点的厦大是我独爱的风景时隔11年，李剑锋率领自己的团队再次在Nature上发表学术论文，回顾这些年的科研生涯，李剑锋谈到了传承二字。此篇论文的研究方法根植于十一年前发明的增强拉曼光谱技术，而研究的对象——单晶电极界面水分子，也是李剑锋攻读博士学位期间就开始刻苦钻研的课题。当年实验设备简陋，机时紧张，为了争取多做实验的机会，李剑锋与同学错峰而行，日夜颠倒地熬在实验室里，凌晨四点的厦大是他独爱的风景。“那几年的努力和坚持总算熬出了成果，但我变成了一个胖子。”李剑锋自我调侃道。不论是当年那个每天在实验室熬到凌晨四点的李剑锋，还是现在常在灯火通明的实验室里工作到深夜、“走得比学生更晚”的李剑锋，他总是坚定地走着自己的路——成功是99%的努力加1%的天才，而99%的努力更重要，努力、坚持、积累，必能成。传承的另一方面，来源于当年李剑锋的博士导师、化学化工学院田中群院士的言传身教。忆起当年，李剑锋非常感谢导师田中群对他的培养，尤其是教导他养成良好的科研习惯。入学后，田中群教授很快便让他参与大量的论文撰写和检查工作，但是针对的不是正文内容，而是论文的参考文献部分。在文献管理软件并不普及的年代，李剑锋只能耐着性子，一篇篇查验参考文献的出处是否属实、一处处核对行文格式是否规范、一句句检查标点符号是否准确… … 当年的李剑锋有些不思其解，但随着科研之路的深入，他也渐渐明白了导师的“良苦用心”。千里之行，始于足下，做实验、处理数据、写论文，无不需要对科学严谨认真的钻研和对细节无微不至的把控。而今，李剑锋作为导师也同样以此要求自己的学生：不忽视任何一个“微不足道”的现象，关注每一个细节。学生王耀辉对此深有感悟，在本篇文章的工作中，从壳层隔绝纳米粒子的合成制备，到单晶电极的制备与预处理，再到界面水分子拉曼信号的采集，每个细节都需要投入万分的小心。“光是实验的准备往往就需要花费一整天的时间，任何一个小环节上出了差错，实验就要前功尽弃。”人前是三千余字的论文，看不到的背后，却是数年无数个细节的往复交织与日复一日的潜心钻研。没有“想不到”，只有“敢不敢”“敢为先，重细节，合为贵。”李剑锋以自己的方式诠释着对学院高包容、高活力的科研文化氛围的理解。他敢想敢拼，敢于挑战做“别人没做过的、做不到的事情”。11年前在Nature上发表的那篇论文，其实来源于一个“美丽的错误”。在一次实验中，李剑锋想探究金纳米粒子增强水分子拉曼信号的效果，但当时手头并没有配套的金电极，只有一根铂电极可供使用。根据以往的“常识”，样品吸附在光亮铂电极表面时不会产生增强的拉曼信号。由此，他判断更换成光亮的铂电极并不会对实验结果产生影响，便使用铂电极开展了实验。让李剑锋惊讶的是，这一个“错误”的实验却让他发现了来自铂电极表面吸附氢的拉曼信号。原来，金纳米粒子产生的极强局域电磁场也可以增强附近铂电极表面的拉曼信号。一个新的设想由此迸发——他将样品分子支撑基底和拉曼信号放大器在空间上进行分离，由此发明了壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术。这一技术解决了传统表面增强拉曼无法用于非金银铜材料和原子级平滑单晶表面的瓶颈问题，开辟了光谱学分析新方向，使得我国在该领域处于国际领 先地位。2020年1月，由我校田中群院士领衔，任斌教授、李剑锋教授、吴德印教授、刘国坤教授组成的研究团队完成的“电化学表面增强拉曼光谱学研究”项目荣获2019年度国家自然科学二等奖。“失败不是一件坏事，而是一件好事，因为至少它能告诉你，这条路走不通。这从另一方面来说就是一种成功。”李剑锋以此勉励学生。从错误中发现新的方向、从失败中汲取新的灵感，李剑锋总是在追求突破与创新，做“与众不同”的事情。“是这三个心脏支架延续了我的生命，也带来了新的科研灵感。”李剑锋指了指自己的心口，提及人生中最难忘的一次经历，竟也与科研密不可分。2018年李剑锋在长春出差时，零下二十多度的极寒天气让他突发心梗。在这次“死里逃生”后，李剑锋开始思考，将自己的科研技术更多地运用在公共安全和生命健康方面。急性心梗的黄金抢救时间是数十分钟，而在救治前首先需要检测判断患者是否为心梗，目前最快的检测手段需要15至20分钟，但李剑锋团队将拉曼光谱技术与心梗检测技术结合起来，加快辨别判断，将检测时间缩短至6分钟，可以为患者留出宝贵的抢救时间。在危机中寻新机，在李剑锋的人生字典里，没有“想不到”，只有“敢不敢”。用处多多的“拉曼光谱”在旁人看来，李剑锋研究的拉曼光谱是用于科学问题研究的高端表征技术。但其实，它与我们的生活息息相关，且用处多多。鉴珠宝、验农药、测毒 品… … 这些看似“无关”的事情，拉曼光谱都可以做到。由莫桑钻、锆石，甚至是玻璃仿制的“钻石”在市场上涌现，仅凭肉眼观察，它们和天然钻石一样闪闪发光。“只需把未知成分的‘钻石’放到拉曼光谱仪前，点击扫描… … ”数秒后，真伪便显示在屏幕上。手指在屏幕上轻轻一滑，还可以看到样品的拉曼光谱图。“波长位于1333 cm^-1处的单峰是属于金刚石的的拉曼特征峰，也是钻石唯一的特征峰。我们的仪器不仅可以鉴别钻石，还可以检测翡翠的真伪和品质。但凡翡翠或者其他珠宝玉石里存在微小杂质，或经过人工优化处理填补过裂缝，我们都可以在谱图中发现杂峰或是荧光背景。珠宝玉石质量的优劣也就显而易见了。”“我讲课的时候，经常会带着我们研制的手持拉曼仪和翡翠珠宝，给同学们演示如何快速鉴别珠宝的真假。”同时，李剑锋还开设了拉曼光谱的本科实验课程，让同学们沉浸式体验拉曼现场检测。在暑期学校的课堂上，他也试图用简单平实的语言，为大家生动地科普拉曼光谱。“让大家亲身感受到拉曼光谱在日常生活中的作用，就能让更多人了解我们正在做的事情。”只需通过一根简单的棉签，在疑似吸毒者接触过的桌面、茶杯擦拭，再将样品转移到我们的毒 品拉曼快检仪上，简单几个步骤，便可在十秒钟快速识别有无毒 品残留。基于拉曼技术的快速指纹识别能力，以及配上增强拉曼极高的检测灵敏度，可以让毒 品无处遁形。李剑锋课题组推出的毒 品快检仪已应用在深圳海关、南宁海关等单位，数秒内便可以快速筛查出跨境包裹中是否夹杂毒 品。“这款仪器搭载了拉曼增强芯片，该芯片能将分子的拉曼信号放大百万倍。相比于其他技术，我们的产品的检测灵敏度非常高，样品低至百万分之一（ppm）甚至亿万分之一（ppb）的浓度时，我们仍可以在几秒内指纹识别出多种毒 品。”李剑锋介绍道，“我们还在继续研究毒驾自动化检测设备。在未来，交警只需要取一些驾驶员的唾液，在几十秒内就可以判断其是否有吸毒，吸了什么毒。”俯身做科研，放眼看天下，胸怀“国之大者”。着眼国家和社会需求，让科研走出实验室、走进普罗大众的日常生活中，让成果在公共安全、生命健康等不同领域落地生花。

10月30日HORIBA举办了2017 Optical School系列在线讲座第五场——光谱技术在半导体领域中的应用，涉及：拉曼、椭圆偏振、光学光谱和辉光放电，四种光学光谱技术，为大家带来满满的知识技能包。课上同学们积留言互动，那么针对这三种光学光谱技术，大家都有哪些疑问呢，我们一起来看一看。光学光谱1. 什么是CCD TE制冷？CCD探测器的制冷方式一般分为两种：热电制冷（TE）和液氮制冷（LN2）。热电制冷就是通过帕尔贴效应，将热量从芯片带走；液氮制冷是通过液氮气化吸收热量来降低温度。2. 5K和10K的低温是怎么实现的。采用低温恒温器，闭循环低温恒温器或消耗液氦型低温恒温器可以实现5K和10K的低温，将样品放置在低温恒温器中测量。3. PL Mapping测量的是什么？相对宏观测试而言，微观尺寸的光致发光光谱更能表征样品的性质，并且能够展现更多的细节信息，在进行显微测量时，我们对整个样品表面进行扫描，得到所有测量点的光致发光光谱，这个过程称为Mapping。4. MicOS的PL和拉曼光谱仪测试的PL谱是一样的吗？原理上是一样的，都属于光致发光光谱，区别在于：MicOS光谱仪所采用的光谱仪焦距长度跟拉曼光谱仪不一样，光谱分辨率也不一样；拉曼光谱仪主要是为了拉曼测试而设计，它的探测器CCD通常覆盖到1000nm左右，有些型号的拉曼光谱仪不能拓展光谱范围到近红外波段，而MicOS可以灵活方便地拓展光谱范围从紫外到近红外（200-1600nm）。5. 激光测试固体光谱时需要滤光片吗？推荐加滤光片，因为激发激光的能量很强，激发样品的同时，部分激发光会通过反射与信号光一起进入探测系统，可能产生杂散光，为了避免干扰，建议加入滤光片将激发光滤除。因为信号光能量较低，波长比激发光长，所以只需要加入截止波长在激发光和信号光之间的滤光片即可。此外，如果激发光的二级衍射光与信号光波长重叠的话，那么也需要加入滤光片将激发光波长滤除从而消除激发光的二级衍射光。6. 这里的PL发光和寿命测量与荧光光谱仪测得荧光光谱和寿命有什么区别？荧光也是一种光致发光，但是荧光光谱仪通常用氙灯作为激发光源，能量比较低，对于宽带隙材料可能无能为力，定制化光致发光系统用激光作为激发光源，可以成功激发大部分样品。此处提到的寿命测试功能与HORIBA荧光光谱仪的寿命功能原理相同，并无区别，不过MicOS中测量荧光寿命是在显微下测量的，而荧光光谱仪通常是在宏观光路中测量的。7. 使用光纤导入光谱仪（iHR550）时，狭缝的宽度对分辨率还会有影响吗？采用光纤导入信号光到iHR550光谱仪时，一般会采用光纤适配器将光纤连接到光谱仪，此时狭缝宽度对光谱分辨率的影响需要分两种情况讨论：（1）如果光纤出来的信号光光斑通过光纤适配器耦合到光谱仪狭缝上是小于狭缝宽度，那么狭缝宽度的变化对光谱分辨率无影响；（2）如果光纤出来的信号光光斑通过光纤适配器耦合到光谱仪狭缝上是大于狭缝宽度，那么狭缝宽度的变化对光谱分辨率有影响，狭缝越大分光谱分辨率越低。8. 光栅的刻线密度怎么去选择？光栅刻线密度的选择主要考虑两个因素：分辨率和光谱范围。相同焦长光谱仪配置的光栅刻线密度越高，光谱分辨率越高，但是所能使用的长波长范围越窄；光栅刻线密度越低，光谱分辨率越低，但是低刻线密度光栅能覆盖的长波长越长；所以要综合平衡考虑，一块光栅覆盖范围不够可以选择多块光栅以拓展光谱范围。9. MicOS激光照射到样品上的光强和光斑大小?MicOS的激光光斑照射到样品上的光强与所采用的激光器功率大小相关，所采用激光器功率越高照射到样品的光强越大。激光照射到样品的光斑大小与耦合方式（光纤耦合还是自由光路耦合）以及所采用的物镜倍率相关，如采用100倍物镜，采用光纤耦合激光，光斑小于10um；采用自由光路耦合激光，光斑小于2um。拉曼光谱1. 用532nm激光测试的深度为多少？（实验中测试不到厚度为100nm薄膜的Raman光谱）总体来说，入射深度与激光器的波长和材料本身消光系数相关。激光越偏红光，其入射深度越深；消光系数越小，入射深度越深。所以，532 nm针对不同材料的入射深度不一样，一般来说，对单晶硅的入射深度约为1微米。厚度不到100 nm的薄膜需要考虑使用325 nm激光器检测。2. 老师，实际测试比如石墨烯，532,633,785测试D,G,2D频移和相对强度都不一样，这是什么原因呢？可以考虑的原因：三个激光器是否校准好；激光器的能量是否合适，是否某一个激光能量过高将样品破坏。一般石墨烯测试，激光能量的选择建议从低到高尝试；考虑机理方面解释，激光和样品的是否有耦合效应。墨烯测试，推荐532 nm激光器。3. HORIBA提供拉曼与SEM联用的改装服务吗？我们实验室对这个比较干兴趣，想了解一下我们的电镜可不可以改装？国内和国外都有已经完成的案例。若有需求，请进一步联系！4. 我们处理拉曼光谱的时候有时候要使用归一化的方法，这个对结果分析会有影响吗？归一化一般不会对结果分析产生影响。归一化操作是对光谱中所有的拉曼峰等比例的放大和缩小，不会影响峰的位置和形状。若还有担心，可以考虑提高光谱的信噪比。5. 半高宽和强度是怎么成像的？若使用的是Labspec 6软件，至少有两种成像方法可以实现半高宽和强度成像。夹峰法：用线夹住需要成像的峰，在Analysis中，进入 Map characterization中选择对应的Height, area, position, width进行成像。分峰拟合法：对所需成像的峰进行分峰拟合后，直接选择各参数成像。夹峰法，目前多同时可以做三个峰的成像；分峰拟合理论上可以实现所有峰的成像。6. 如何用325nm激光器测拉曼光谱，PL和BPF这两块滤光片怎么用？使用325nm测试和其它的激光器测试类似，需要注意的是：激光器稳定半小时，软件中勾选紫外测试，使用紫外物镜，激光光斑进行聚焦。PL和BPF滤光片都是为了滤去激光器的等离子体线，PL和BPF分别针对测试PL和拉曼。7. 老师，做拉曼成像的时候勾选SWIFT，老是提示不兼容是怎么回事？可以考虑：是否工作在单窗口的模式下；成像区域的选择是否是长方形；控制盒上的开关是拨到SWIFT模式下。8. 100nm薄膜测试不到信号（532nm激发）答案见问题一。9. 老师，可不可以用显微共聚焦拉曼测重金属的浓度？重金属的浓度目前还没有用拉曼直接测试的好方法。但有间接的方法：加入指示剂，通过指示剂间接测试重金属的浓度；做成传感器（DNA/蛋白/小分子等为传感元件），以拉曼信号为输出。10. 老师您好，树脂样品532nm激光器基线上飘严重，降低hole值仍然，切换785nm后基线下飘，这个是荧光引起的吗，应如何调节或者加激光器呢？荧光背景干扰的可能性比较大。缩小Hole只能抑制荧光，不能消除荧光。建议先利用532 nm做个PL光谱看一看。降低激光能量；更换测量点；若荧光背景还是比较高，可以考虑选用紫外和更红外激光器试一试。椭圆偏振1. 请问在测试的时候起偏器不动但是检偏器旋转吗？在UVISEL系列椭偏仪中，起偏器和检偏器均保持固定，由相位调制器PEM起到调制偏振光的作用，没有机械转动的干扰，保证了仪器对椭偏角测试的高精度。2. 为什么可以测SIGe的组分？研究表明SiGe合金的含量与介电方程的实部有关，介电方程实部是通过椭偏仪分析得到的，因此在进行了大量标准样品与实部的关系推导后，可以根据未知含量样品的介电方程实部推算出合金含量。3. 要测试膜厚度，需要这个样品是透明的吗?样品可以是不透明的硅基底或透明的玻璃基底等，待测试薄膜需要是光学透明的，以便椭偏仪分析反射之后的偏振光信号。4. 不转怎么测椭偏角？UVISEL系列椭偏仪采用PEM相位调制技术，调制器虽然保持静止，但其内部光学元件的双光轴相位以50KHz高频发生变化，从而实现偏振光的调制。5. 椭偏仪的入射角是可调的吗？是固定几个值还是连接可调？入射角是连续可调的，但通常测试使用55-75度，主要与样品的布儒斯特角相近即可。例如，大多数半导体样品的布儒斯特角在70度附近，玻璃等样品在55度附近。6. 测SiGe的组分与测带隙宽度有关吗？没有7. 椭偏仪可以测不透明的样品吗？无法用肉眼判断样品是否光学透明，一般来说肉眼看到透明的样品，可透过可见光，而有些样品如SOI中的顶层硅薄膜，可见不透过，但仍然可以使用椭偏测试分析，因为其对近红外透过。8. 可以测碳纳米管吗？可以测试均匀的CNT薄膜，由于光斑大小限制不能测试单根纳米管9. 是相位调制器每变一下，收集一组光强吗？那请问相位改变一个周期内会采集多少组数据来计算psi 和delta。是的，通常8-16点HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

成果名称 惯性寻北仪专用光纤陀螺关键技术及制作 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 &radic 可以量产 成果简介： 采用光纤陀螺作为核心部件的惯性寻北仪是一种自主指示方位的高精度惯性仪器，利用它可以测得的地球自转角速率值及加速度计测得的陀螺仪与水平面夹角，从而得到载体的基线与真北方向的夹角。光纤陀螺仪是陀螺仪家族中的新星，它是全固态系统，没有任何运动部件，因此具有耐冲击、抗振动、工作寿命长、维护成本低等一系列优点。这些都是其它传统陀螺仪无法比拟的。光纤寻北陀螺测斜仪是一种新型的测量井斜的数字化仪器，可广泛应用于工程、水文、水电、煤矿、冶金、油田、地质等测井领域。主要针对磁性矿地区及在钢铁管类钻管中测量钻孔斜度和方位而设计。 本项目的主要研究内容是：采用全光纤结构研制高精度的寻北陀螺仪，这项技术填补了国内的空白，具有国际领先水平。研究与开发内容包括：1）光纤陀螺仪总体设计；2）光路设计及制作；3）电路设计及制作；4）DSP系统设计及调试；5）软件开发及调试；6）光纤陀螺仪系统联调；7）光纤陀螺仪性能指标测试评估、优化。目前项目已成功制得多个样机，并在国内7家单位以及英国、挪威的石油、地质勘探仪器制造企业得到应用，产生了良好的经济效益和社会效益。 应用前景： 光纤陀螺仪是陀螺仪家族中的新星，它是全固态系统，没有任何运动部件，因此具有耐冲击、抗振动、工作寿命长、维护成本低等一系列优点。本项目采用全光纤结构研制高精度的寻北陀螺仪，这项技术填补了国内的空白，具有国际领先水平。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！X射线晶体结构解析技术在高分子表征研究中的应用X-ray Diffraction Methodology for Crystal Structure Analysis in Characterization of Polymer作者：扈健，王梦梵，吴婧华作者机构：青岛科技大学 教育部/山东橡塑重点实验室,青岛,266042 北京化工大学 碳纤维及复合材料教育部重点实验室,北京,100029作者简介：扈健，男，1986年生. 2013~2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位；2016~2019年于青岛科技大学从事博士后研究；2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授. 主要利用广角和小角X射线散射，振动光谱等技术，从事结晶高分子各级结构表征、相变行为以及结构-性能关系的研究. 扈健，男，1986年生. 2013~2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位；2016~2019年于青岛科技大学从事博士后研究；2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授. 主要利用广角和小角X射线散射，振动光谱等技术，从事结晶高分子各级结构表征、相变行为以及结构-性能关系的研究.摘要高分子材料结构具有多尺度的复杂性，解析高分子材料各级微观结构并建立结构与性能之间的关系是高分子研究领域的重要目标和挑战. 对结晶性高分子而言，第一步工作就是对其晶体结构进行表征和解析，X射线衍射法是高分子晶体结构解析中最经典也是最常用的方法. 本文主要介绍X射线衍射等技术在高分子晶体解析中的基本原理和测试表征方法，总结概述近些年来晶体结构解析在高分子领域内的主要进展以及应用. 通过晶体结构解析的方法建立可靠的高分子晶体结构，不仅可以应用于新合成结晶高分子结构的解析，也可以进一步研究高分子各级结构在外场作用下的演变，探明微观结构与宏观性能之间的关系.AbstractBecause of complicated multi-scale structure for the polymer material, studying microscopic structure of polymer and clarifying the relationship between structure and physical property are the major goal and challengein the polymer science. For the crystalline polymer, crystal structure should be analyzed and established at first. X-ray diffraction is the most classical and conventional method for the crystal structure analysis in polymers, which gives the detailed information of molecular chain conformation, chain aggregation in the crystal lattice. This article reviews the main principles and experimental techniques of X-ray diffraction methodology, and also summarizes the progress and application in the polymer field over the past decade. By utilizing X-ray diffraction method, the crystal structure of newly synthesized crystalline polymers can be analyzed, which may help us recognize crystal phase transition and hierarchical structure evolution by the external force, and also study towards the microscopic clarification of structure-property relationship. By combining other techniques such as neutron scattering, electron diffraction, nuclear magnetic resonance, vibrational spectroscopy and computer simulation, the crystal structure of polymers with higher reliability can be established, leading us to the highly quantitative discussion from the molecular level. For this purpose, the study of polymer crystal structure is still on the way, and the contents may be helpful for the beginners and researchers.关键词结晶性高分子  晶体结构  X射线衍射  结构与性能KeywordsCrystalline polymer  Crystal structure  X-ray diffraction method  Structure and property 目前已知的高分子中，大约70%的都是结晶性高分子，它们在日常生活和高端领域有着大量的应用. 结晶性高分子受分子链结构不规整、链缠结和链间相互作用等效应的影响，很难像小分子一样完全结晶，通常也被称作半结晶性高分子[1-3]. 高分子结构具有多尺度复杂性，其各级结构通常包括聚合物链结构、晶体(胞)结构、晶胞堆砌结构、晶区与非晶区堆砌结构以及球晶中片晶结构等，各级结构都有可能影响着高分子相态及形貌，进而影响高分子材料的性能. 而其中，晶体结构的确定是研究结晶性高分子的基础，所以建立高质量的结晶性高分子的晶体结构是非常必要的[4,5].近几十年来，随着各类表征技术和计算机模拟等领域的快速发展，大量的高分子晶体结构被建立或者修正. 确定结晶性高分子在单元晶胞基础上的晶体结构信息，最传统和经典的方法是广角X射线衍射法，并且结合红外光谱、拉曼光谱、核磁共振谱、中子散射以及高分辨电子衍射等技术能够得到更为准确的晶体结构. 这些技术的进步和运用不仅有助于分析聚合物的晶体结构，而且也提供了新方法去研究更为复杂的高分子材料. 基于晶体结构的建立，我们可以研究高分子的各级结构以及在外场作用下各种相态之间的演变规律，对阐明聚合物材料微观结构与物理性能之间的关系都具有重要意义[6,7].1高分子X射线晶体结构解析法X射线是一种波长为埃(1 Å = 10-10 m)级的电磁波，由于其波长的数量级与晶体点阵中原子间距一致，晶体点阵可以成为X射线发生衍射效应的光栅，而衍射图会随晶体点阵的变化而变化，因此X射线适用于晶体结构解析. 从20世纪30年代开始，X射线衍射法对聚合物科学领域的发展就起到了重要的作用，例如通过X射线衍射方法确定了各类合成或天然高分子的纤维周期均为几个Å到几十个Å，这也证明了一根聚合物分子链可以贯穿多个晶胞. 随着近几十年同步辐射技术的应用，拓宽了X射线的波长范围，更短的波长可以使我们获得更多倒易空间的坐标信息，灵敏度更高的探测器可以帮助我们更细致观测相变的动力学以及其他行为. 另外，通过分子模拟软件进行数据分析，建立模型以及能量最小化等已经普遍用于X射线衍射法解析或精修晶体结构. 1.1X射线衍射法基本原理解析晶体结构的衍射原理和方法学主要是20世纪初期建立的，包括布拉格定律、晶体学对称、群论以及从实空间到倒易空间的傅里叶变换等等. 很多书籍对这些方法都有着详尽的描述，这里对几个重要的概念和原理进行简要的概述[8~11].1.1.1Bragg和Polanyi公式Bragg公式：如图1所示，当一束单色X射线非垂直入射晶体后，从晶体中的原子散射出的X射线在一定条件下彼此会发生干涉, 满足下列方程：其中λ为入射光波长，d为晶面间距，θ为入射光与晶面的夹角.Fig. 1Bragg' s condition.Polanyi公式: 如图2(a)所示，当一束波长为λ的X射线垂直入射在一维线性点阵时(例如单轴取向的纤维样品)，其等同周期为I, 当满足Polanyi方程公式时，散射出的X射线间会产生强烈的衍射：其中Φm为第m层衍射的仰角. 结晶高分子中分子链排列时以相同结构单元重复出现的周期长度被称为等同周期(identity period)或者纤维周期(fiber period)，图2(b)为全同聚丁烯-1的(3/1)螺旋构象，可以利用Polanyi公式从二维X射线纤维图中计算等同周期.Fig. 2(a) Polanyi' s condition (b) Identity period ofit-PB-1.1.1.2倒易空间倒易点阵是根据晶体结构的周期性抽象出来的三维空间坐标，是一种简单实用的数学工具来描述晶体衍射，X射线衍射的图样实际上是晶体倒易点阵的对应而不是正点阵的直接映像. 正点阵与倒易点阵是互易的，倒易晶格中越大的晶面指数(hkl)，在实晶格中就对应越小的晶面间距. 如图3(a)所示，假设晶体点阵中的单位矢量为a1，a2和a3，和它对应的倒易点阵的单位矢量为a1*，a2*和a3*，其关系如下式：其中晶胞体积V=a1 × ( a2 × a3)，a1*垂直于a2和a3，a2*垂直于a1和a3，a3*垂直于a1和a2，其长度是相应晶面间距的倒数的向量.Fig. 3(a) Relationship between real space and reciprocal space (b) Reciprocal lattice and vector.倒易晶格中的任一点称作倒易点，倒易点阵的阵点与晶体学平面的矢量相关，每一组晶面(hkl)都对应一个倒易点. 从倒易空间原点指向倒易点的矢量被称为倒易矢量Hhkl，如图3(b)所示，其关系如下：其中指标(h,k,l)就是实空间中的晶面指数，h,k,l均为整数. 倒易矢量Hhkl垂直于正点阵中的（hkl）晶面，并且矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数|Hhkl|=1/dhkl.1.1.3Ewald球Bragg方程指出，当散射矢量等于某倒易点阵矢量时就具备发生衍射的基础，如果把Bragg方程进行变形可得到公式(5)：以1/λ为半径画一个球面，C点为圆心，CP为散射X射线，球面与O点相切，只要倒易点阵与球面相交就可以满足Bragg方程而发生衍射现象，这个反射球就被称为Ewald球，如图4所示.Fig. 4Relationship between Ewald sphere of radius 1/λ and reciprocal lattice. 根据图中的几何关系OP = 1/d，假设O点为倒易空间原点，OP即为倒易散射矢量，P点与倒易空间点阵的交点即为(hkl)晶面指数. 转动晶体的同时倒易点阵亦发生转动，从而会使不同的倒易点与Ewald球的表面相交. Ewald球直径的大小与X射线波长成反比，衍射点数量取决于Ewald球与倒易空间的交点的数目，实验可探测衍射的最小d值取决于Ewald球的直径2/λ，在实际测试中，可以减小入射光波长以增加可观测的衍射点数量.如图5所示，对于单轴取向的样品，拉伸方向平行于c轴方向，而a轴和b轴仍然是随机取向，所以倒易空间的(hkl)点呈同心圆分布,这一系列同心圆与Ewald反射球的交点就构成了一系列的hk0，hk1,hk2… hkl的倒易格子的平面. 通常定义(hk0)层为赤道线方向，沿拉伸方向的(00l)为子午线方向.Fig. 5The relationship among Ewald sphere, circular distribution of reciprocal lattice points and a diffraction pattern on a flat photographic film.1.1.4X射线衍射强度X射线的衍射强度Intensity公式如下：其中K是比例因子，m是多重性因子，p为极化因子，L是Lorentz因子，A是吸光因子，F为结构因子. 其中需要强调的是结构因子F，它是由晶体结构决定的，和晶胞中原子的种类和位置相关.如图6所示，一束平行X射线经过电子A和B分别发生散射，假设A到B的距离为r，S0和S分别为入射和散射单位矢量，其光程差为：其中b即为散射矢量，与图4中OP矢量一致.Fig. 6Sketch of classic scattering experiment.一个原子中的核外电子云呈球形分布，对环绕中心的所有可能实空间矢量的干涉进行积分可以得到一个原子周围的电子产生的相干散射：这个公式就是ρ(r)的傅里叶变换，其中ρ(r)是原子的散射因子.晶体中原子的周期排列决定了晶体中的一切都是周期的，相当于一种周期函数，这种周期函数的实质就是晶胞中的电子密度分布函数，倒易晶格就是实晶格的傅里叶变换. 晶格对X射线的散射为晶格中每个原子散射的加和，每个原子的散射强度是其位置的函数，加和前必须考虑每个原子相对于原点的位相差.r为实空间中的原子位置矢量，设r = xna1 + yna2 + zna3，b为倒易空间的倒易矢量，b = Hhkl = ha1* + ka2* + la3*，根据倒易空间的性质可以得出公式：通过此公式可以看出结构因子和原子坐标位置相关，这也就决定了系统消光现象，也就是说在不同晶系中不是所有衍射点都会出现，可以通过计算结构因子来判断.另外由于衍射强度正比于|Funit cell|2，在晶体计算过程中，衍射峰的绝对强度意义不大，但是衍射峰的相对强度对最后晶体结构的确定影响很大.1.1.5分子链排列方式和空间群一根分子链一般包含内旋转相互作用、非键接原子间相互作用、静电作用、键长伸缩和键角变形作用以及氢键作用等. 在晶格中分子链排列大多遵循2个原则：最稳定的空间螺旋构象以及最密堆砌.晶体学中的空间群是三维周期性的晶体变换成它自身的对称操作(平移，点操作以及这两者的组合)的集合，一共有230种空间群. 空间群是点阵、平移群(滑移面和螺旋轴)和点群的组合. 230个空间群是由14个Bravais点阵与32个晶体点群系统组合而成[12].我们挑选比较简单的空间群操作进行比较直观的说明，如图7所示，若一个右旋向上的分子链(图7(a)中Ru)，通过以箭头方向为旋转轴做180°转动，可以得到右旋向下的分子链(图7(a)中Rd)，如果空间中只有这一种对称操作，那么这种空间为P2；又若Ru分子链通过镜面对称操作可以得到左旋向上的分子链(图7(b)中Lu)，如果空间中只有这一种对称操作，那么这种空间为Pm；若空间群中同时包含以上2种对称操作，且镜面法线方向与对称轴垂直，也就是说在此晶胞内就同时存在右旋向上Ru，右旋向下Rd，左旋向上Lu，左旋向下Ld 4种分子链构象，那么这种空间群为 P2/m，如图7(c)所示.Fig. 7Introduction of different operation in the space group.1.2其他方法简介1.2.1振动光谱法振动光谱法通常包括红外及拉曼光谱，其可以提供分子链构象，晶体对称性等信息[8]. 虽然通过X射线衍射法进行晶体结构解析时可以得到晶区高分子链的构象信息，但无法获知分子间作用力的信息，而有时分子间作用力在晶体结构的形成起到很重要的作用.1.2.2中子衍射法X射线衍射是X射线与电子相互作用，它在不同原子上的散射强度与原子序数成正比，对高分子而言通常都给出主链的信息，而中子衍射法是中子与原子核相互作用，其衍射强度随原子序数的增加不会有序的增大，主要与原子的种类有关，因此中子衍射法可以确定晶体结构中轻元素的位置. 很多力学性能的各向异性通常受侧链的氢原子影响很大，结合X射线衍射和中子衍射法能得到更为准确的晶体结构[13,14].1.2.3电子衍射法电子衍射法可以给出聚合物单晶的形貌信息并且可以得到相应电子衍射图进行结构分析[15]. 但是通常电子衍射法得到衍射点数量较少，而且容易产生次级衍射，样品容易被电子束破坏.1.2.4固体核磁共振谱法固体NMR适用于解析固态高聚物的本体结构、链构象、结晶、相容性以及分子动力学等[16,17]. 谱峰的化学位移(chemical shift)是固体核磁波谱的主要信息，它依赖于分子的局部电子云环境. 电子云结构对分子构象的变化非常灵敏，是研究多晶型的重要依据. 但固体核磁法很难给出晶体的直接结构，常作为X射线衍射法的补充.2X射线衍射测试方法及技巧对于聚合物而言很难培养出0.1 mm以上的单晶，所以测试大多数采用的都是多晶样品. 相较于小分子和低分子量的化合物而言，高分子结晶区的尺寸通常只有几百个Å，晶格内分子链排列不完善，衍射点的数量较少并且衍射点尺寸较宽，大角度范围衍射点强度衰减非常严重，要得到高质量的数据和非常可信的结构解析结果是比较困难的，从样品制备到测试以及后续分析的每一个环节都需要仔细的处理.图8为X射线衍射法解析高分子晶体结构的具体步骤.

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