如题。最近的试验中的有效成分是盐酸盐,其杂质也是盐酸盐,但是有效成分与杂质的相对分子量不同。想请问在做方法学的时候,比如做校正因子和回收率的时候,需不需要把盐酸盐换算成不含盐酸盐的来计算?急急急!因为换算和不换算,算出来的校正因子不相同啊,回收率也不相同。另外还想请教一下,用外标法和加校正因子的自身对照法计算出的回收率不一致,有的杂质相差还特别大是怎么回事?急急!
盐酸盐的样品,做残留,样品溶解性很差.在盐酸中溶解的很好,做气相残留是否可以加入盐酸溶解样品呢
[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐 中文名称:氨基乙腈盐酸盐 英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 CAS RN:6011-14-9 EINECS号:227-865-9 分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 分 子 量:92.53 风险术语:R22; R36/37/38; 安全术语:S26; S36/37/39; 物化性质:熔点:172 - 174 性状:具吸湿性 用途:用作医药中间体、有机合成原料
[color=#444444]我购买了一仲EDC,25952-53-8,是一种亚胺盐酸盐,因对其质量不信任,送去做了一个HPLC,测得含量只有83%,杂质峰是一条又粗又长,估算17%应该是合理的,找佚应商,供应商竞说盐酸盐化合物做液相做不准,要用电位滴定法才能测得准,现在有电位指示仪的佷少,测电位滴定法的极少,收费极昂贵..弄得我十分伤脑筋,因此,请敎各位大俠,盐酸盐产品必须要做电位滴定法才能测得准吗?那我HPLC上那个杂质峰难道是错觉?请各位大俠指教!万分感激[/color]
如题,因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量(含量很低,估计只有千分之几)的测定方法。经过文献调研,决定采用酸碱滴定的方法,首先拿较纯的甲胺盐酸盐(含量约90%),考虑到成品中该物质含量很低,所以将滴定液(氢氧化钠溶液)的浓度配的也很低,经标定后,氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定,分别采用了酚酞指示剂(变色范围8.0-10.0)和百里香酚酞指示剂(变色范围9.3-10.0)做指示剂,变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的,实际滴3ml就会变色。。。。推测原因,是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺,溶于水后呈碱性,使终点提前。然后,不知道怎么办了?换指示剂?还是怎么地?同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的,同样的方法,用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂,文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢?求高人指教!有没有其他的测量方法?多谢,拜托~
最近开发三氟丁胺盐酸盐的方法,采用DB-5的柱子,0.5mg/mL的浓度也有25000uV左右的峰高,但是再稀释5倍后就没有峰了,请教各位大神这是什么情况?
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/
现在很多目标物买的标准品都是对应的盐酸盐,除了标品制备更稳定外,还出于什么目的?在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中目标物和对应的盐酸盐为何保留时间无区别,另外如果在质谱中,盐酸盐的标品和目标物是否会有区别
请教各位高手,用制备液相分离盐酸盐,流动相中添加0.1%TFA,那么制备完成后得到的是盐酸盐,TFA盐,还是本体?多谢!
各位大侠:有谁知道阳离子醚化剂中微量三甲胺和三甲胺盐酸盐的分析方法,谢谢赐教!
我想做组氨酸盐酸盐含量检测,没有什么好的方法,有哪位做这方面的请赐教。用液相,紫外分光光度等方法都可以。谢了! 邮箱:lei6657@126.com
哪位大虾做过盐酸盐呢?它的吸收位置大概在哪里,我的样品是哌啶盐酸盐。感觉盐酸盐没有什么特征吸收,不象羧酸盐。不知道对不对,请教!!
N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐哪个厂家的好?做空气中二氧化氮,用N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐配制储备液,吸光度高。
请问为什么我得到的伯胺盐酸盐(DMSO中检测)的氢谱都是在7~8ppm之间出了个三重峰,而且积分也不固定。
我的一个有机碱盐酸盐是从水中拿出来的,旋转蒸出水后总会残留一点水,我的盐本来是固体的,最后得到的却是黏糊糊的东西,不知道有什么好方法除去水,得到固体,希望能得到大家的帮助
组氨酸盐酸盐算不算管控的药品?
请问谁有R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐以及其中间体R-丝氨酸甲酯盐酸盐的检测资料
今天做含量检测时发现外标含量不合格,复检两次也不合格,然后用滴定法滴定游离碱含量合格,外标的是盐酸盐含量,请问这两者有什么关系吗?
我在做谱的时候发现,一些盐酸盐类化合物氢谱和碳谱都挺好的,化合物纯度挺好,量也够,但做HSQC(或HMQC)和HMBC的时候,就很弱,有的相关点很难出来,想知道是何原因.
做汞时加入L-半胱氨酸还是L-半胱氨酸盐酸盐呢?这两种稳定剂哪个好用?盐酸盐更好溶解吗在溶液中。请这方面的高手指点
吡啶盐酸盐是铵盐还是胺盐?
[color=#DC143C][size=4]有做叔丁基肼盐酸盐测定的吗?希望能和你交流,多谢 ,我的邮箱LOOOXI@163.COM 或者把检验方法发给我 不胜感激 !相信您牛年一定更牛!![/size][/color]
请教各位高受:甘氨酰胺盐酸盐的分析方法
[color=#DC143C]所在地区:陕西西安,从事行业:药物研发分析,分析的物质名称:某胺类物质(涉密,具体名字省略)[/color][color=#00008B]方法名称:胺类盐酸盐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法(自己研发) 企业标准[/color]前些日子,接到一个新项目,要对一个胺类盐酸盐进行纯度分析,该样品为科研新研发的项目,以前从未做过类似的工作,对我来说也是开天辟地了,觉得有点难度。首先拿到反应工艺,了解该物质的化学性质如下:盐酸盐,无紫外吸收,极性大,反相不保留 加上客户更看重GC结果,经过严重的思想斗争后认为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]比液相容易点(盐类物质在反相上不保留),着手准备!由于是做纯度,因此面积归一化法足够了,要求不高,无需校正,再说了,新研发的样品中未知杂质太多了,也无法一一校正!1.样品预处理 盐酸盐由于难以汽化无法直接进样分析,需要前处理,必须把盐酸破坏掉,把有机物提取出来,进样分析,相关的文献报道不是很多,自己摸索吧,做成了,皆大欢喜;失败了,也不是很丢人,毕竟对我来说是个尝试,大致思路出来了,做好实验前的准备工作很重要!1.1预处理过程参数的简单选择 (1) 用什么来破坏盐酸盐呢?碱!回答的很正确!备用选项:NaOH水溶液、NaOH的甲醇溶液、甲醇钠、氨水,考虑到水可能会对柱子的固定液有伤害,排除掉含水的三种,分别用NaOH的甲醇溶液、甲醇钠对样品进行处理,两者的破坏效果对分析结果的影响无明显差异,但是后者配制起来危险性较高(不知道有没有用过甲醇钠,用金属钠加到甲醇中,金属钠属于危险品,尽量少用),因此采用NaOH的甲醇溶液作为处理的溶液;由于NaOH在甲醇中的溶解度有限,因此选用的浓度是2%(m/m)。 (2)pH值对分析结果的影响 pH值过小的话,样品可能破坏的不完全,并且样品在低pH值时的稳定性也较差(相对高pH而言),pH值过高担心柱子耐受不了,经过一番实验发现pH值在9时分析结果较让人满意。 (3)样品破坏后的稳定性实验 样品从盐酸盐破坏为胺后在空气中的稳定性较差(容易被氧化,后来经过GC-MS确认是和空气中的氧气反应了),很难保证数据的精密度,因此预处理过程中要对样品进行通N2保护,使数据的精密度得到了保证。 样品经过破坏后,用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物,进样分析。2.色谱条件的选择 手头的仪器就是14C,2010,2014C了,这些都不重要,最重要的是选择柱子,能选的柱子包括DB-1,DB-17,DB-FFAP,Rtx-5Amine(新买的,专门做胺类物质的,5000多块大洋哦,蛮心疼的),检测器只有FID,没有优化的空间了;能进行选择的只有柱子了,FFAP一般是用来做挥发性脂肪酸的,这个是胺,大方向都不对,直接排除;DB-17柱子只有两根,怕弄坏了领导怪罪,排除;DB-1超多,随便找一个将要淘汰的先试试(由于样品有碱性,怕对柱子不好,不敢先用好柱子做),Rtx-5Amine胺基柱专门做胺类物质的,可以和DB-1做个对比,看哪个效果好,对比结果如图所示,胺基柱的优势是相当的明显,DB-1排除。经过简单优化后的色谱条件:仪 器:GC-2010分析柱:Rtx-5 Amine(30m*0.32mm*1um)载 气:He检测器:FID分流进样(SPL=30)温度参数设置:INJ 280度,DET 300度,COL 100度起,10度/min升温至280度,停留20min;DB-1做的结果:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111455_155052_1621482_3.jpg[/img]Rtx-5Amine做的结果:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155053_1621482_3.jpg[/img]用到的装备:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906111456_155054_1621482_3.jpg[/img]3.0小结 于如期完成了,说不上圆满,因为有些地方还不完善,比如预处理过程有点繁琐,稳定性也有优化的空间等。这个项目结束后,铺天盖地的胺类物质都送过来做GC,超级郁闷!道路还很漫长................当局者迷,旁观者清,请各位专家、版友积极指出方法中的不足和错误地方,作为当事人,不容易发现错误.................
谁有氯丙烯氧胺盐酸盐的分析方法啊,帮帮忙吧!急!
各位大哥大姐,请问大家有没有苯丙氨酸甲酯盐酸盐的手性分离条件?
如题:最近有个胺类盐酸盐需要GC监控,试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测,用的柱子原来是RTX-5,结果发现不止该化合物拖尾严重,其余杂质,原料等都拖尾严重,于是更换了色谱柱,手上除了RTX-5以外就只有WAX柱,RTX-1701的柱子,同规格的,后来选了RTX-1701,因为WAX柱子担心对其损伤太大,因此选择了1701,用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐,所有化合物出峰都非常好,峰形对称,唯独目标化合物盐酸盐出峰很差,而且比RTX-5还要差。化合物结构如图:[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图:两种峰形都是该化合物,不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里,这个情况是色谱柱不适用?只能使用胺类柱吗?我搜了一下类似的帖子,发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路,用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐,且用氮气保护,原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样,峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样,但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的,这是否对色谱柱造成了影响,且碱性较大是否也会损坏柱子??
[font=SimSun, STSong, &]L-赖氨酸-盐酸盐 按限量的一半加到卤汤中汤色会从深褐色变成浅褐色,我尝试添加柠檬酸钠和碳酸氢钠来调整PH值改变颜色,但是会影响味道,还有什么办法解决赖氨酸盐酸盐导致汤色变浅的办法吗?[/font]