左乙拉西坦杂质

求助各位：在单位用waters2695液相做左乙拉西坦，流动相：甲醇：ph=4.5的纯水=3%:97%；由于紫外响应在210nm，感觉出来的谱图基线超不平，杂质超多，血浆里杂质也多的不得了。。。。可是我的目标峰面积很小，峰型差还拖尾，感觉就是做不下去。可是领导坚持让用液相做，听崩溃的，有没有大虾有办法呢？

适应症脑梗塞,神经内科药理作用本品有改善记忆障碍的作用，能对抗缺氧引起的记忆减退。口服消除半衰期平均22分钟。起效快，作用强，毒性低。用于脑血管病后遗精神行为障碍，可使生活能力提高，记忆再现。无镇静作用。色谱柱信息：XB-C18 5μm，4.6*200mm；PN:ULT 5B18420；SN：210802458色谱条件暂时保密。详见附件，有很大的参考价值的哈，呵呵。。。本文主要探讨茴拉西坦有关物质前处理超声溶解时间不溶对有关物质的影响。1.超声1分钟，进样色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031518_455752_1621890_3.gif2.样品超声10分钟处理后进样色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455753_1621890_3.gif3.样品超声10分钟处理后进样色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455754_1621890_3.gif4.不同超声时间色谱图对比。.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308031519_455755_1621890_3.gif5.结论：初步估计是由于超声时间较长，使其辅料溶解出来了，或是由于超声室水温身高（冰浴试验过），10分钟主峰后产生的杂质在15分钟后消失了，此杂质不稳定？抑或是此杂质再降解为其他杂质，从10分钟和15分钟色谱图中色谱峰面积之和推出，这样在物料上平衡才说的过去，头痛，具体情况没有进行再详细的研究。或是本品口服消除半衰期平均22分钟，表明本品不稳定，超声不同时间对该品稳定性有极大的影响。

各位高手好！ 刚学做手性不久，这两天做奥拉西坦，文献用的是大赛璐OC柱，流动相是正己烷与乙醇，我这边没有OC柱。用过正相AD,OD,OJ,IC柱，流动相用过乙醇，异丙醇，正己烷；反相AD,OD,OJ,SCA,chirobiotic T柱，流动相用过乙腈，甲醇，水；添加剂还没有试过，都没有做出来； 有没有哪位大侠做过或是相似结构的，OC柱能用我有的这些柱子配哪种流动相代替呢，请给小女子指点一二，不甚感激！！

大家好，本人对DMF中杂质分析理解肤浅，希望大家一起探讨。杂质主要分为：1合成时产生的杂质 2 残留溶剂 3无机杂质wei616认为第2第3项容易做，ICH指南中已经有对溶剂的控制限度。无机杂质主要就是炽灼残渣和重金属，在相应标准中也有定量，所以都比较好做。关键是第1项不好做，我想问大家，该如何给合成时产生的杂质定量？这个标准该从哪里找？比如我在做一个试验A+B生成C，最终成品中A和B若有残留，限度该定多少呢？有相关的标准要求吗？谢谢大家了

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7）仪器影响a.各类过滤器加速失效 b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显，应引起用户特别注意。二.对气体纯度选择的一般原则1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3.程序升温分析比恒定温度分析要求高 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高 三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。综上所述,新购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时，一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)：TCD 氦做载气：至少纯度为99.995%。杂质含量分别为：氖＜10ppm 氮 ＜10ppm；氧＜2.5 ppm 氩＜0.1 ppm 二氧化碳＜0.25 ppm。氢做载气： 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为： 氮＜1 ppm 氧＜5 ppm 二氧化碳＜1 ppm 水＜5 ppm 总烃＜1 ppm 。FID 氮做载气： 至少纯度为99.998%。杂质含量分别为：氢＜1 ppm 氧＜1 ppm 氩＜10ppm 二氧化碳＜1 ppm 水＜5 ppm 甲烷＜1 ppm。氢气： 同TCD 空气： 呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%； 二氧化碳＜500 ppm 一氧化碳＜10ppm 总烃＜0.02 ppm 甲烷＜20 ppm。ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

请教大家，锆合金中的杂质该怎么做，如何避免锆基体干扰，能否将锆和杂质元素分离？

目前所做的样品中有两个已知杂质，其中有一个杂质在样品中未检出，想问一下大家如何做方法学验证？最低检测限和定量限是要用对照品来做的吧？用外标法来测定杂质含量的时候，是不是也要双样双针？未检出的那个杂质还需要作方法学吗？

请问那种仪器可以将食品中含有的非金属类杂质探测出来?而且此中杂质的密度与食品密度相近甚至要低.杂质大小在2-5mm左右.

艾普拉唑杂质是一种化学物质，它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

我是一个新手，我做乙醇挥发性杂质时，我们的样品里面均未检出各杂质，是否合理？怎么感觉多少都应该有点呢？还是因为我是放置了几天以后才做样的缘故？请教各位！谢谢谢谢！

比如2015版药典说了测定杂质含量说另有规定外进样不少于三针通常含量低于0.5%的杂质RSD小于10% 等等还说供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液进样几路色谱图。 重点是原来我们都是杂质进一针 再加上对照品进一针 系统适用性等等. 大家都是怎么做的。例如2015版药典算的尼莫地平的检测.不是有杂质I吗。真的需要进3针吗.

本人刚接触原子吸收，所以不是太懂，做辅料Cd、Ni的杂质限量检查时，药典上说取2份样品，一份加2ml硝酸，另一份加等于限度值的标准元素溶液，同法处理后用标准加入法测定，分别得读数b,a;如果b(a-b)即为合格。我想请教各位大神，这AA-6300C的仪器怎么设置不做标曲？我看工作站上标准曲线法和标准加入法都需要走标曲，但我是杂质限度检查，貌似不用走标曲，不过就是不知道怎么设置，还望各位赐教。。

请问那种仪器或方法可以将嵌入食品中的非金属类杂质探测出来? 因其杂质密度较食品的密度低,故使用X光无法将其探测出来.请问是否还有其他的有效方法?

做杂质分析前处理时，往往在提取过程中会加酸、加碱、超声、加热，这些外部条件都对物质有破坏的促进作用，那如何证明所测得的杂质含量是样品本身含有的，而不是本身含有的+前处理过程中破坏新产生的总和？

大家好！我这里有一个问题想请教：浓度较高的氟化氢气体（浓度99%）的腐蚀性很强，对于一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱及配件都会有不同的破坏。因此，我想知道什么样的色谱柱可以对氟化氢气体进行有效地分离，将其中的碳杂质分离开，从而可以定量地分析碳杂质。

在ICH分别于2002年2月及2003年2月颁布的《新原料药的杂质研究指导原则》（简称Q3A(R)）与《新制剂的杂质研究指导原则》（简称Q3B(R)）中，为便于控制各类杂质的限度，将药品中的有机杂质细分为特定杂质(Specified Impurities)和非特定杂质(Unspecified Impurities)。特定杂质是指在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质。特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质。对于结构未知的杂质，为便于在标准中进行指认，一般采用代号（如未知杂质A等）或合适的定性分析指标（如相对保留时间为0.8的杂质）加以区分。 非特定杂质是指在质量标准中未单独列出，而仅采用一个通用的限度进行控制的一系列杂质，其在药品中出现的种类与几率并不固定。由于非特定杂质的不确定性，因此，在药品的临床前与临床研究中，很难对这些杂质的安全性进行评价。为将这些杂质可能带来的安全性隐患降至最小，在ICH的以上杂质指导原则中，对其限度做了明确的规定。《新原料药的杂质研究指导原则》中要求：在原料药质量标准中任一单个非特定杂质的限度不得过鉴定限度（见表1）。 表1：原料药的杂质限度

“杂质度过滤板”是在乳品检测过程中用来测定乳品杂质含量的一种专用产品，其质量的好坏直接关系到检测结果的准确性与权威性。近几年来，在乳品检测仪器市场上出现了许多仿冒、贴牌的伪劣“杂质度过滤板”产品，对乳品检测结果的准确性与公正性造成了危害，由此，记者对“杂质度过滤板”专利的发明人李世春，就该产品的研究发明过程、国家标准的修改制定、专利权保护以及市场环节等相关问题进行了采访。 记者：杂质度过滤板在乳品质量检测过程中的作用是怎样的？ 李世春：所谓杂质度过滤板，其实是一个很小的产品，主要是用来测定乳、乳粉类产品杂质度项目中不可缺少的一种专用过滤产品，它本身是否合格、标准，直接影响到被检测乳品杂质度结果的准确性。 记者：为什么说 “杂质度过滤板”是填补了我国同类产品空白的一项发明？ 李世春：因为早在1990年以前我国乳品检验中没有杂质度过滤板这个专有名词和这个专用产品。国家标准（GB5413-85.2.7）中对杂质度的测定也只有“棉质过滤板：直径32mm，过滤时牛乳通过直径为28.6mm圆”这么一句话，而这只是简单说了棉质过滤板的规格，却没有棉质过滤板本身的任何技术指标与技术要求。这使得我国乳品行业各单位在测定乳、乳粉类产品中使用的棉质过滤板五花八门、各不相同，其测定结果可想而知。 记者：当时国外同类产品是什么样的水平？ 李世春：当时在国外，每个国家使用的过滤板也是各不相同。当时我还在国家乳制品质量监督检验中心理化检验室工作，决心改变当时我国测定乳、乳粉类产品杂质度项目无统一的专用过滤板现状，自1987年开始就研究试制测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用过滤板。经过5年多的尝试，最后在1992年试制成功，第二年获得了国家发明专利。随之国内各乳品企事业单位陆续使用，并受到好评。 记者：是不是由于“杂质度过滤板”这项发明在业内产生了一定的影响，因此而获得起草修订相关国家标准的任务？ 李世春：不是，是在“杂质度过滤板”发明之前，黑龙江省乳品工业技术研究所根据国家轻工业部食品局的要求，责成我先后修订起草了国家标准GB5413-85.2.7杂质度的测定，同时，起草制作了国家标准GB5413-85彩色《杂质度标准板》（1984年），并发表 了《杂质度标准板》的使用说明论文。在此基础之上，又研制成功了测定乳、乳粉类产品杂质度过滤机，为此，在1993年申报该过滤板国家发明专利时，将其命名为“杂质度过滤板”，以此区别于国家标准中的“棉质过滤板”。从那以后“杂质度过滤板”就逐渐成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目里的专有名词，也被业内人士广泛称呼使用。“杂质度过滤板”这一产品也成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用产品广为使用。 记者：“杂质度过滤板”这项发明最大的意义在于何处呢？ 李世春：“杂质度过滤板”这项发明专利中明确了该产品的特征技术标准，如材质、制造工艺、密度、厚度、孔径、白度、尘埃度、透气度等。而这些特征技术标准是实现“杂质度过滤板”全国统一和保证测定杂质度项目结果准确性的前提条件。由于“杂质度过滤板”产品的市场化前景很好，国家乳制品质量监督检验中心还和我在1999年签定了“杂质度过滤板专利技术使用和该专利产品销售协议”。自1992年后的10余年中，应该说我国的杂质度过滤板基本上实现了专用和统一。 记者：据说现在市场上出现了很多仿冒和伪劣的“杂质度过滤板”产品？ 李世春：是的，目前的国内化玻仪器市场上，尤其是哈尔滨市化玻仪器市场上出现了多家大量假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，有的甚至直接声称是在我这里进的货。我对部分假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”分析检验后发现这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”除了材质和加工工艺外，其他绝大多数特征技术标准不符合我“杂质度过滤板” 国家发明专利的技术要求。这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”产品多数来自那些前些年曾在国家乳制品质量监督检验中心或其下属公司从事销售过该产品，但因销售部门解体而被分流或辞退的某些人员所办的公司；少数来自某些曾经经销过该产品的化玻仪器商店。如果这种情况继续下去，我国测定乳、乳粉类杂质度项目将倒退，对测定乳、 乳粉类产品杂质度项目的单位来说，选择了那些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，将无法保证测定杂质度项目的准确性。“杂质度过滤板”特征技术标准的统一也就无从谈起。 记者：“杂质度过滤板”特征技术标准是怎样的？ 李世春：提起标准更令人遗憾。从上次修订后的国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）》乳、乳粉类杂质度测定的整体内容看，其前后内容矛盾，专有名词矛盾，技术内容不完整，甚至找不到所指的内容。这使原起草人都很难看懂。其前言中说只“对文本格式进行修改；内容未做改动”。但实际却增加了棉质过滤板的密度和一个附录A杂质度过滤板的检验。在棉质过滤板内容中，既然增加了密度就应该进一步明确它的材质、加工工艺、色泽、厚度、孔径、尘埃度、透气度等基本技术特征标准，没有明确这些特征技术标准，就会在执行这一检验标准时造成混乱。这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的原因之一。在标准中同时出现了“杂质度过滤板”和“棉质过滤板”，而这两个不同的专有名词代表了两个不同的产品，而在同一个检验方法国家标准中同时出现，就会在执行该标准中造成混乱，这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的第二个原因。杂质度过滤板有多个特征技术标准，不能用附录A中的方法检出，不知道附录A中的方法及内容要检验什么指标，而且附录 A中的某些标题找不到其内容，检验无法进行。从目前国家标准这一层面上讲，国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）应尽早修订为妥。

merck的农残级乙腈，会有158的杂质峰，不知道是什么？其他的溶剂比如水有149，甲醇有301，273都找到原因了有时还会有452，457的杂质峰，不知道是什么？有没有人解答？

氢谱很好，碳谱在化学位移0附近有一小峰，可能是什么杂质？

我是做药物分析的，近期遇到一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（FID检测器）测定样品中的挥发性杂质，采用顶空测试（顶空温度约80℃），约2min出现一未知峰，位于甲醇峰前；同样色谱条件，改变进样方式，液体进样，则2min没有峰。第一个问题，该未知杂质从何来？首先考虑是溶媒，但液体进样测不到，不应该是样品本身引入的；其次是降解产生，但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度，这一点也矛盾；是不是供试品与溶剂加热反应？或是其他？第二个问题，如何对顶空中出现的未知杂质定性？出峰时间早于甲醇，至少表明其沸点很低，分子量不大，估计也就是小分子烷烃或甲醛，那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧，那么问题来了，水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了，更多的情况下，氮气峰会掩盖该杂质（假如推测是甲醛的话，甲醛是可以与氮气峰分开的）。即氮气峰会干扰该未知杂质，之前也遇到过，只是未深究。在此请各位高手支招，或者开拓下研究的思路，不胜感激。