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阴离子交换树脂

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阴离子交换树脂相关的资讯

  • 合肥研究院发展出阴离子交换膜制备新方法
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所低温等离子体应用研究室助理研究员张呈旭等人采用等离子体方法在制备高性能阴离子交换膜方面取得新进展。相关研究成果近日发表在能源领域学术期刊《电源杂志》上(J. Power Sources, 2014, 272: 211)。   阴离子交换膜因其对离子具有选择透过作用,在能源、环境、化工等领域有着广泛的应用价值。目前,阴离子交换膜的制备方法主要有氯甲基化法和辐射接枝法。氯甲基化法利用氯甲基化反应在聚合物骨架结构上引入氯甲基基团,然后通过季铵化反应得到阴离子交换基团,然而氯甲基化反应常需要使用剧毒致癌物质氯甲醚,且季铵化试剂有机胺也具有毒性和挥发刺激性。辐射接枝法通过在聚合物膜上接枝功能性单体,再经季铵化处理获得阴离子交换基团,虽然可以避免使用氯甲醚,但仍需大量使用毒性有机胺试剂。同时,高的辐射能量容易引起聚合物基体结构损坏,影响膜的稳定性。   为此,研究人员发展了一种绿色、温和的阴离子交换膜制备新方法,以聚合物粉体为基体,经等离子体轰击和单体接枝聚合反应,在聚合物粉体上直接引入阴离子交换基团,制备功能基团均匀分布的阴离子交换膜。制得的阴离子交换膜具有较好的热稳定性、化学稳定性、离子交换容量、离子电导率和较低的乙醇透过率。前期研究成果均发表在国际权威学术期刊上,并已申请两项国家发明专利,有望直接面向市场应用。   该研究得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的支持。
  • 新品发布:耐盐型阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F
    近期,东曹生物科技新推出了一款新型的阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F, 它具有不同于普通阴离子交换填料的高耐盐性和选择性,即使在0.15 mol/L的NaCl甚至更高盐浓度的缓冲液中仍然能够保持较高的吸附载量。 产品特点及优势 NaCl浓度超过0.15 mol/L下仍然可以吸附蛋白样品。 酸性蛋白在低于等电点的酸性条件下依然能被吸附。 样品原液可以直接上样,无需稀释 该款填料可以使用线性梯度或者穿透模式来去除抗体中的多聚体。 具有100 nm的孔径,适合IgG和生物大分子样品的纯化 产品介绍手册请点击下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/down_330056.htm
  • 透析分析——一种用于提取阴离子的新型电渗析装置
    收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液,从而去除盐分并清洗水,从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样,电渗析通常在相当大的规模上进行。但是,通过将其缩小到较小的比例,由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明,它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析,Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备,包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室,每个40mm x 14mm,由三个膜,两个阳离子交换膜(CEM)和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质,并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品,而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室,而将液体样品泵入样品室。同时,沿腔室垂直向下施加电场,阴极在顶部,阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极,使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM,因此保留在受体溶液中,并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此,这个想法相当简单,但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液(包括氟离子,氯离子和高氯酸根(ClO4–)上进行尝试时,他们发现反应室内的压力趋于波动,破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题,他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室,发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》(Journal of Chromatography A)上的一篇论文中报道的那样,当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时,他们发现该设备可以提取出93%至107%的回收率,并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子,并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试,他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐,它具有潜在的毒性,因此在许多国家/地区,其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备,他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐,其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品,并测量了非常相似的高氯酸盐浓度,结果表明,用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度,而透析仪的生产成本仅为32美元。此外,通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场,该装置应该能够同样有效地提取阳离子。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu
  • IC-MSMS极性阴离子型农残解决方案
    2019年11月5日,赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目,关乎民生,也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天,仍然有一小部分的农药处于分析难点,无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药,它们具有分子量小,水溶性强、极性大的特点,常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留,Hilic色谱柱需要平衡时间长,重复性较差。 此外,欧盟在风险评估中,强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此,最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求,赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点,兼具流路无金属材质的优势,与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合,于2019年11月5日,在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析,完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样,同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样,同时分析15种化合物,包括极性阴离子型农残及其代谢物,以及常见阴离子型污染物。(Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA)这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持:整套IC-MS/MS联用系统原理图:系统配置仪器配置方案优势(一)IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱,高效分离待测物,无需衍生,节约成本,简化分析流程。2.全流路PEEK材质,耐酸碱和有机溶剂,不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备,可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能,只加水就可以在线自动产生淋洗液,方便使用,降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能,使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护,确保质谱系统不被污染。 (二)方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法,参照欧盟实验室的QuPPe提取方法,针对不同种类的样品,优化提取过程和净化过程,赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作,都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定,包括线性考察、加标水平及重复性实验,所得全部结果都与该规定一致,满足回收率70%-120%,重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用(一)灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品,下图是在面粉基质中,标准曲线最低点(相当于4 ng/g样品含量)的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。(二)回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果,四种面粉样品结果如下图所示,满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%,RSDs小于20%。(三)系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例,进样124针的离子对比例和保留时间统计:连续进样含基质样品500针前后峰形对比图:IC-MS/MS联用解决方案,帮助客户突破更多的技术难题,科研之路,赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
  • 树脂类填料的分类
    树脂通常有两部分组成:一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架,这部分也被称为树脂骨架;另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能,如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等;而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种:非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团,与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力,而不形成化学键,对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用,这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子,可以与金属离子进行络合反应,使两者之间形成配位键,树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的,该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂,多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团,可进行配位的原子都具有提供电子对的性质,常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对,因此螯合树脂也可根据配位原子的种类,分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有:—OH(醇、酚)、—COOH(羧酸)、—O—(醚、冠醚)、—CO—(醛、酮、醌)、—COOR(酯、盐)、—NO2(硝基)、—NO(亚硝基)等;以氮为配位原子的螯合官能团有:—NH(胺)、2C=NH(亚胺)、C=N—R(席夫碱)、C=N—OH(肟)、—CONH2(酰胺)、—N=N—(偶氮)等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团,其在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或 Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用,将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时,由于竞争性吸附,原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基(—SO3H),这种官能团在碱性、中性,甚至在酸性介质中都有交换功能;弱酸性的官能团有羧基(—COOH)或磷酸基(—PO(OH)2),这些官能团只有在pH=5~6,碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力;强碱性官能团有季胺基团(NR3),这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换;弱碱性的官能团有伯胺(—NH2)、仲胺(—NHR)和叔胺(—NR2),这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外,树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成,如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂;中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成;极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。
  • 离子交换层析 DEAE Tanrose 6FF
    离子交换层析填料广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质、核酸及多肽的分离纯化。主要包括强酸性阳离子交换层析填料、弱酸性阳离子交换层析填料、强碱性阴离子交换层析填料和弱碱性阴离子交换层析填料四种。蛋白质之所以能够在离子交换层析填料上发生吸附是由于其表面带有电荷。蛋白质分子中的带电基团来源有两种:一种来自于特定的氨基酸;另一种是蛋白质在修饰过程中引入的。蛋白质由氨基酸组成。组成蛋白质时,氨基酸的α-氨基和α-羧基形成肽键而不再发生解离。但很多氨基酸的侧链带有可解离基团,其中有的能进行酸性解离而带上负电荷,如天冬氨酸和谷氨酸的侧链羧基、酪氨酸的酚羟基、半胱氨酸的巯基;有的能进行碱性解离而带上正电荷,如赖氨酸的侧链氨基、精氨酸的胍基、组氨酸的咪唑基。此外,在肽链的N末端还有一个游离氨基,C末端还有一个游离羧基,两者都能发生解离反应。这些基团的pK’值与游离氨基酸中的pK’值是不完全相同的,一般来说,它们比游离氨基酸中的pK’值向靠近中性的方向偏移 。此外,侧链可解离基团在蛋白质三级结构中的位置在很大程度上也会影响到pK’值。如果是结合蛋白质,则辅基中可能也含有可解离基团。月旭DEAE Tanrose 6FF是一种弱阴离子交换层析填料,离子交换基团是二乙基氨基乙基。基本参数应用实例
  • 沃特世推出新型离子交换色谱柱用于蛋白质定性分析
    沃特世公司(WAT:NYSE)最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换(IEX)色谱柱,用于在沃特世 ACQUITY UPLC ® 系统上分析生物分子,包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态,可以获得更高的分辨率,更快的分析速度,以及更好的重现性。,因此,提高了监测能力,有助于厂商高品质和高效率的生产。   沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发,是为了使用UPLC® 技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较,具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外,新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率,同时最大限度减小了色谱柱污染。   在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐,Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现,蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志,进而会影响产品稳定性和功效,因此需要密切监测。更多详情,请访问网站 www.waters.com/proteins。   将UPLC技术的能力扩展至生物分子   2004年,沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统,彻底改变了LC分离技术,相比传统HPLC技术,UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合,可以在保持关键组分的分辨率下,获得最高的灵敏度。另外,每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术,有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。   总之,这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。   关于沃特世公司(www.waters.com)   50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。   沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。   沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 洞微知物、“微”力无限 | 谱育科技EXPEC 750型全自动离子交换系统
    EXPEC 750型 全自动离子交换系统有效去除干扰成分,重塑基体环境高通量处理样品,自动化流程,工作效率高离子交换树脂可重复使用,实践绿色分析化学产品介绍可根据不同样品的目标分析元素,选择合适的树脂填装离子交换层析柱。活化之后,采用匹配的上样、淋洗、洗脱等方法流程,利用树脂与目标分析元素及干扰元素的物理化学过程,完成分离、富集。产品特点自动化活化、上样、淋洗、洗脱等流程可组合编辑,一键启动。高精度闭环式系统,承压式分离柱,样品/试剂恒速过柱(0.5~100mL/min)。高效率可实现最多六个通道样品同时处理,处理时间在10~20min之间。智能化程序控制智能化,界面简洁、可视化,状态实时显示。高兼容性自动上样、自动收集装置一体化设计,同时兼容ICP/ICP-MS自动进样。模块化方式,灵活组合,有机结合前处理与分析检测过程,构建自动化分析系统,实现实验室4.0。离子交换+快速进样+智能稀释+检测终端(ICP/ICP-MS/… )产品应用EXPEC 750型全自动离子交换系统可应用于无机元素的分离富集前处理,对于高基体样品,可分离基体干扰;对于低浓度样品,可实现目标元素的富集。通过对样品中痕量元素进行除盐分离富集前处理,可以去除碱土金属及F-、Cl-、Br-等基体,重塑样品的分析基体环境,提升样品回收率至95%-105%。对于低至ppt数量级样品进行富集处理,提高检测终端对样品检测分析的检出限、准确度。
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 赛默飞发布生物燃油中无机阴离子的测定方案
    2014年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源,当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中,车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注,其中,生物燃油的发展前景最为可观。举例来说,甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油,非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平,并且,使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造,是非常理想的汽油替代物。然而,优质的生物燃油,对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格,因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但甲醇汽油基体复杂,不能直接进入色谱柱,样品处理十分复杂,费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,在线可完成样品处理及分析,方法简便、快捷,准确度高,受其他因素干扰小,具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击: http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 赛默飞发布染料中阴离子的检测方案
    2014年4月28日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了染料中阴离子的检测方案。新发布的检测方案传承赛默飞在化学检测和科学服务领域的卓越能力,主要适用于染料检测行业,为用户提供水溶性染料分析的参考依据和数据。水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标,采用膜分离或化学法可除去大部分盐,做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响,水溶性染料对盐的含量有严格的限制,所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。国家标准对染料中的微量盐检测是采用电导率法,方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法(www.thermo.com.cn/Category1544.html) 是分析无机阴离子的理想有效方法,对于简单组成的染料,可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂,直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。在赛默飞发布的染料中阴离子检测方法中,通过利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术,建立了柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法,避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。采用 Thermo Scientific ? ICS-1600 离子色谱系统(www.thermo.com.cn/Product6475.html) 测定染料中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,方法简便、快捷,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,用于染料中的无机盐测定,具有较高的实用价值。ICS-1600离子色谱系统详情:www.thermo.com.cn/Product6475.html应用手册下载链接:www.thermo.com.cn/Resources/201501/22121242695.pdf--------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 施超欧:我的离子色谱之旅
    施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了,我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业,现在回顾总结一下蛮有意义,或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月,在以前的回忆中已经提起,但现在回想起来,其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月,我调入测试中心工作,大约在1995-96年之间,曾做过1-2天的离子色谱实验,当时所用的仪器是Dionex 2010i,王萍负责,用记录仪记录图谱,抑制器用柱方式,做一段时间必须停下来再生,大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收,似乎也一起做过,等陈国祥出国,离子色谱就废了,这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底,我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表,收到戴安中国有限公司成立的二张请帖,她让我和冯学伟一起代表测试中心,参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点,在上海锦江饭店,举行戴安中国有限公司的成立大会,在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座,那天也是DX-80的首发仪器,一台仪器一万美元,至今记忆犹新。临走时,还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道,这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前,先说下这一台离子色谱,它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪,用了近30年,一直到新的ICS1100到来,这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月,学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器,当时总共购买了八台大型仪器,主任让我负责离子色谱仪的采购,从那天起,我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》,拼命想弄明白离子色谱能干什么,凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱,所以考虑了电导和安培检测器,四元梯度泵,唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系,采用OH体系去分析阴离子,这对我的研究工作的影响是非常大的,这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600,当时负责安装的是刘克纳和周宏山,刘克纳是资深的戴安应用工程师,在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际,我首先试用了RFC-30,当时与DX 600绑定进行测试,并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中,后期用科研经费购买了一台。说个插曲,这台机器曾带到武汉,唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导,试用者是崔海容,他当时在武汉的一个检验检测机构工作,我和梁立娜一起在那里,呆了不到一个星期,开发面粉中溴酸盐的检测,后来我发现,标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行,一台离子色谱远远无法满足需求,从此走上自购自研自组装的方式,由于当时国产离子整体质量并不好,实在无法满足科研的需要,只能转向进口设备。 DX 600 (照片拍摄时间2001.10.23)第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001,时间大约是2005年的10月,当时先是试用,由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化,不太适合戴安的离子色谱柱,加上是等度以及抑制器的原因,在试用半年后还给了东曹公司,但写了数千字的试用心得,这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120,购置时间是2006.4.30,由于可以进行二路切换,这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用,当时的二个标准开发主要在这台上进行,由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年,这是我第一台改装的离子色谱,从2mm系统改成4mm系统,加上另外购买的RFC-30,可以组成梯度分析,同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320,帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月,自己组装的一台离子色谱,当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低,LC30温控,ED40电化学检测器,GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆,当时由于实验基地还没有造好,临时放在我学校的实验室,这是当时国内第一豪华的离子色谱仪,由于人民币升值以及免税的缘故,最后购买经费达到了130万,加上戴安公司的优惠,购买的配置远远超出最初的设置,这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱,我经过二年时间才消化,对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是,单元四元梯度泵,带脱气机;AS自动进样器,双塔带稀释系统;四波长紫外检测器;DC模块,带二个电导检测器,一个安培检测器,二个六通阀,二个十通阀,二个低压阀;EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装,至今仍在使用,虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的,那里负责老师,经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题,因此对这台仪器也非常熟悉,另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30,我帮他们处理维修过很多次,没专人维护,状态并不好,不够还一直使用到今天,最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的,包括了DX500和DX600的不同组件,我拿来与ICS3000组成不同的多维系统,给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱,目前配置为双四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),紫外检测器,AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱,配置为单元四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),带阀切换的柱温箱,AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆,用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统,但是由于泵坏了二次,换成了5000的双泵,加上AS50 自动进样器,用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的,也没有卖出去,整修后,目前其中一台在学校另一个学院使用,另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱,属于DIY性质跟人家一起做的,四元梯度泵,自动进样器,电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文,其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中,我对离子色谱的认识有了质的飞跃,从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变,尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初,国内色谱网络最出名的是中国色谱网(www.sepu.net),作为早期积极参与者,投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛,是我2002年3月6日在北京建立的,并担任第一任的版主,当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛,我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年,我建立了一个独立的网站,离子色谱网(www.ionchrom.com),当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容,看看蛮有意思,有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限,运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛,在网络上发表了一些列的相关论文和心得,获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年,受仪器信息网的邀请,担任离子色谱系列课程的主讲教师,经过长达一年半时间精心准备,完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多,但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月,因我女儿快出生,无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会,大约70余人。之后我负责了11届(杭州),12届(厦门),13届(青岛),14届(西安),15届(成都)的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会,是分析仪器分会中举办效果,连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届(因疫情延期了很久)。在当时除了全国离子色谱学术报告会,还有相关的其他专门学术会议,其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议,2003年在我们学校举行过一次,后来改为戴安用户会议,早期是独立举办,后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议,我有幸第一次出国参加了学术会议,会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行,改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议,中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》,2003年11月发表在《分析仪器》(2003(04)),这也是我极少数采用国产离子色谱柱,同时采用碳酸盐体系分析的论文,色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3,比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来,至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文,占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》,我负责液相色谱部分,离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》,耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言,抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加,重点是免试剂离子色谱这一章,并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多,实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清,浪费了不少的机会,这主要在被动采样-离子色谱检测方面,很多的配方都是我独创的,等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密,一方面是专利申请的需要,更重要的是涉及仪器开发的核心技术,不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在,我从开始仅仅的仪器使用者,到仪器自己维护维修,到后期的DIY离子色谱,最后进入研发。可以说是少数,从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在,仅仅不到五十年时间,其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安,这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作,总结起来,勉强有点小成绩,当然这些成就大多在应用层面的,真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有:1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始,一致持续到现在,长达20多年,完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸(WW/T 0046 - 2012) 、氨(WW/T 0047- 2012)、NO2和SO2( WW/T 0120—2023)、O3(WW/T 0121—2023)、HCHO(WW/T 0122—2023)、H2S,其中前面五个已经有相关的行业标准,四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用,分析方法已经在继续优化,已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱,将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少,即使有也基本只测定一价离子,二价离子转换率不高(阳离子),我们选择一种特殊的离子交换树脂,将一价二价的转化率几乎提升到100%,这种方法有一个特殊的优点,对于没有标样的强电离的离子,可以用这种方法进行定量,另一个优点是,多种离子基本只用一条线性曲线,就可以定量了。还有一个特殊的地方,检测离子不再使用常规的电导检测器,而是采用紫外检测器。但是,这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义,但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质,少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱,就是以石墨碳为基质,这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有,是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少,即使有几篇,大多无法与主流的离子色谱兼容,分析效果欠佳,稳定性不好。但经过我们的处理改性,采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱,OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容,没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致,唯一例外的是碘离子,出峰远快于聚合物柱,这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关,也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度,用于不同保留强度的离子色谱分析,由于对三价以上的离子的强保留,此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析,梯度的话可以用于多糖分析(没有进一步研究添加剂的作用)。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱,效果不佳,可以进行解涂,并进行二次涂覆,朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果,但C18色谱柱无法进行二次涂覆,色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子,国内外相关的论文仅仅只有一二篇,而且分离效果并不佳,尝试了很多种类的涂覆剂,无法找到我们心中的理想涂覆剂,在商品化的阴离子表面活性剂中,也只发现少数能勉强使用,实验的结论是有一定的效果,但不如阴离子分析体系,因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系,用于分析阴阳离子,用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子,但只能碳酸盐体系的等度模式,无法采用梯度模式,没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点,可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱,市场上很难找到一个捕获柱,既能在液相色谱中使用,又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆(可分离常见阴离子但时间不长)、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子,其中静态涂覆效果很好,有一定的实用价值,但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜(最便宜的时候2500元/根,现在9000元/根还半价),实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子,如果可以的话,有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题,就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差,其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆,用于不同的分析场合,以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器,在疫情期间差不多中断了,经过几年的努力,对安培部分有了比较深刻的认识,从逆向角度,理解了安培测定的原理特点特性,开发的替代品可以完全兼容进口配件,这样被学生用坏也不心疼了,金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用,实现了直流安培分析糖,同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式,目前稳定性和重复性问题基本解决,但从灵敏度讲,除了个别糖外,铜电极不如金电极的灵敏度高,但是铜电极不用抛光,可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析,但不如金电极效果好,能否开发其他有机化合物的分析,目前并不清楚,有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后,离子色谱的应用研究不多,大多在相关的仪器中,这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪,由于保密,只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪,可24小时连续不断测定,以超纯水为淋洗液,色谱柱和抑制器合二为一,无泵脉动。在线监控水质,在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统,可实现自动智能稀释,连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲,大多数是应用性研究,实战性比较多,有一些拓展性开发,但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了,我也见证了国产离子色谱的历史发展,回顾这二十多年来,国内离子色谱的用户不断增加,应用范围不断扩大,国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上,最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来,国内厂家会进一步增加,在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小,竞争会更加激烈。(最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破,如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破,这种柱子很容易实现超高压,抑制器的小型化并不是关键,会拉开与国内的差距)几年后,等我退休,作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友,再以旁观者的角度,注视着未来的后起之秀,见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者:施超欧
  • 中国疾病预防控制中心180.00万元采购离子色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目公开招标公告 北京市-昌平区 状态:公告 更新时间: 2023-07-03 招标文件: 附件1 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目公开招标公告 2023年07月03日 15:49 公告信息: 采购项目名称 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 品目 货物/通用设备/计量标准器具及量具、衡器/标准物质,货物/医药品/生物化学制品/诊断用生物制品/诊断用生物试剂盒,货物/医药品/生物化学制品/生物制剂/生物试剂盒 采购单位中国疾病预防控制中心 行政区域 北京市 公告时间 2023年07月03日 15:49 获取招标文件时间 2023年07月03日至2023年07月10日每日上午:9:00 至 11:30 下午:13:30 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥500 获取招标文件的地点 本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。 开标时间 2023年07月24日 13:30 开标地点 北京市丰台区西三环南路14号院首科大厦A座405号中技国际招标有限公司会议中心 预算金额 ¥180.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 侯雅雯、孙薇 项目联系电话 010-81168618 采购单位 中国疾病预防控制中心 采购单位地址 北京市昌平区昌百路155号 采购单位联系方式 赵老师010-58900135 代理机构名称 中技国际招标有限公司 代理机构地址 北京市丰台区西营街1号院通用时代中心C座9层 代理机构联系方式 侯雅雯、孙薇010-81168618附件: 附件1 采购需求.docx 附件2 199号标-招标公告.doc 项目概况 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 招标项目的潜在投标人应在本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。获取招标文件,并于2023年07月24日 13点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:0701-234106090199 项目名称:2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 预算金额:180.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 包名称 品目号 品目名称数量 单位 是否接受进口产品 分品目预算金额(人民币万元) 备注 1 卫生应急储备核和辐射类物资 1-1 标准物质 1 盒 否 5.5 1-2 标准物质 1 盒 否 5.5 1-3 标准物质 1 盒 否 2.2 1-4 标准物质 1 盒 否 1.6 1-5 标准物质 1 盒 否 1.6 1-6 标准物质 1 瓶 否 2.2 1-7 标准物质 1 瓶 否 2.2 1-8 标准物质 1 瓶 否 1.6 1-9 标准物质 1 盒 是 10 1-10 标准物质 1 盒 是 10 1-11 标准物质 1 盒 是 10 1-12 铯树脂 2 瓶 否 3 1-13 阴离子交换树脂 1 瓶 否 2.1 1-14 阳离子交换树脂 1 瓶 否 0.95 1-15 锶树脂 1 瓶 否 5.4399 1-16 C-14标准溶液 1 瓶 是 3 1-17 沉积物标准物质 1 瓶 是 2 1-18 海鱼标准物质 2 瓶 是 4 1-19 氚树脂柱 2盒 是 4.8 1-20 雾化器 4 个 是 7.2 1-21 屏蔽圈(Pt) 2 个 是 3.4 1-22 采样锥 4 个 是 2.6 1-23 镍截取锥 4 个 是 2.6 1-24 U,Th,Mo混合标准溶液 2 瓶 是 0.6 1-25 In单标准溶液 2 瓶 是 0.4 1-26 Bi单标准溶液 2 瓶 是 0.41-27 闪烁液1 4 瓶 是 3 非单一产品采购包核心产品 1-28 闪烁液2 4 瓶 是 2 1-29 闪烁液3 4 瓶 是 2 1-30 闪烁液4 4 瓶 是 2 1-31 混合催化剂管 23 个 否 16.1 1-32 催化剂管 2 个 否 1 1-33 文丘里管 4 个 否 0.4 1-34 催化剂(铜) 20 个 否 11-35 样品舟 5 个 否 0.5 1-36 氚吸收瓶 15 个 否 0.6 1-37 碳吸收瓶 10 个 否 0.4 1-38 探针 2 支 是 1.8 1-39 血清 3 瓶 是 2.4 1-40 松胞素B 4 支 是 1.6 1-41 PHA 10 支 是 1.5 1-42 贴壁细胞培养基 20 瓶是 1.6 1-43 青链霉素 10 瓶 是 0.5 1-44 花萼海绵诱癌素A 5 kit 是 1.5 1-45 BCA蛋白定量检测试剂盒 2 kit 是 0.4 1-46 色谱柱1 1 个 是 2.1 1-47 色谱柱2 1 个 是 1.3 1-48 色谱柱3 1 个 是 1.2 1-49 内标(氯化胆碱-1,1,2,2-d4) 1 支 是 0.81-50 内标(丁酰左旋肉碱 -D3) 1 支 是 0.65 1-51 内标(L-色氨酸-(吲哚-d5)) 1 支 是 1.2 1-52 内标(棕榈酸-16,16,16-d 3) 1 支 是 1.1 1-53 内标(硬脂酸-18,18,18-d 3) 1 支 是 0.65 1-54 内标(辛酰左旋肉碱 -D3) 1 支 是 0.55 1-55 内标(l-肉碱C10:0-d3) 1 支 是 0.21 1-56 内标(胆酸-2,2,4,4-d 4) 1 支 是 2.1 1-57 内标(去氧胆酸-D4) 1支 是 0.18 1-58 内标(棕榈酰左旋肉碱-D3) 1 支 是 0.27 1-59 内标(19:0 溶血 PC) 1 支 是 0.25 1-60 内标SM d18:1/12:0(鞘磷脂) 1 支 是 0.48 1-61 采血管 5 包 否 0.5 1-62 采血针 5 包 否 0.5 1-63 离心管 100 包 否 0.5 1-64 tip头 100 包 否 1 1-65 tip头 100 包 否 1 1-66 tip头 100 包 否 1 1-67 滴管(无菌) 20 箱 否 0.2 1-68 高效血液总RNA 提取试剂盒 17 kit 否 1.9941 1-69 miRcute增强型miRNA荧光定量检测试剂盒 11 kit 否 2.4585 1-70 SYBR Green染料预混液 15 支 否 9.75 1-71 MicroAmpTM Fast 光学 96 孔反应板(带有条形码),0.1 mL 10 包 是 0.72 1-72 miRcute增强型miRNA cDNA第一链合成试剂 10 kit 否 3.01 1-73 脂质氧化(MDA)检测试剂盒 5 kit 否 0.194 1-74 总SOD活性检测试剂盒(WST-8法) 5 kit 否 0.294 1-75 磷酸化组蛋白 H2A.X (139位) 兔单克隆抗体 3 支 是 1.0443 1-76抗兔 IgG (H+L),F(ab')2 片段(Alexa FluorR 594 偶联物) 2 支 是 0.3318 1-77 重组Anti-53BP1抗体,无BSA 1 支 是 0.3534 1-78 细胞增殖毒性检测试剂盒 16 套 否 4.8 1-79 High Capacity cDNA 反转录试剂盒 2套 是 2.12 交货期 合同签订之日起90日内。 交货地点/项目现场 中国疾病预防控制中心指定地点 用途 检测 备注:本项目采购标的对应的《中小企业划型标准规定》所属行业为:工业 合同履行期限:详见第三章采购需求; 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:投标产品属于医疗器械的,投标人如为代理商,投标人应具有合法的医疗器械经营资格;投标人如为制造商,使用自身生产的产品投标时,投标人应具有合法的医疗器械生产资格。 三、获取招标文件 时间:2023年07月03日 至 2023年07月10日,每天上午9:00至11:30,下午13:30至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。 方式:1)有意向的投标人应先在中国通用招标网(http://www.china-tender.com.cn/)进行免费注册,注册完成后请按照网上操作流程进行购买。中国通用招标网技术支持电话:400-680-8126。2)购买标书流程:投标人先在通用招标网招标文件获取一栏中对应的项目(标)下填写招标文件购买申请,填写招标文件购买申请后,具体购买方式包括:选择网上支付方式购买招标文件的投标人在标书款支付成功后,即可网上下载招标文件,纸质文件可采用快递或联系采购代理机构联系人进行领取。纸质招标文件和电子版本招标文件具有同等法律效力。招标文件发票领取方式:网上支付时申请领取电子发票(本项目不提供纸质发票)。特别提示:提示1:每次购买标书申请系统生成的账号不同,请按照系统生成的账号进行付款,不要重复支付;提示2:汇款金额必须与系统提示金额相同,否则将会被退回。3)标书室工作时间:每天(周六、日及法定节假日除外)上午9:00-11:30、下午13:30-16:00 时。联系人电话:400-680-8126转2。 售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年07月24日 13点30分(北京时间) 开标时间:2023年07月24日 13点30分(北京时间) 地点:北京市丰台区西三环南路14号院首科大厦A座405号中技国际招标有限公司会议中心 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本次招标投标人必须以包为单位进行投标响应,评标和合同授予也以包为单位。2.本项目单一产品采购包投标产品相同品牌和非单一产品采购包核心产品相同品牌的投标处理方法遵照《政府采购货物和服务招标投标管理办法》(财政部令第87号)第31条执行。3.项目审批情况:本项目已获得主管部门审批,资金已落实。4.申请人的资格要求补充: (1)被 信用中国 网站(www.creditchina.gov.cn)列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的、被 中国政府采购网 网站(www.ccgp.gov.cn)列入政府采购严重违法失信行为记录名单(处罚期限尚未届满的)的供应商,不得参与本项目的政府采购活动。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一包的投标或者未划分包的同一招标项目的投标。(3)为本采购项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商及其附属机构,不得再参加本采购项目的投标活动。(4)按照招标公告要求购买了招标文件。(5)符合法律、行政法规规定的其他要求。5.采购项目需要落实的政府采购政策:(1)鼓励节能、环保政策:依据《财政部 发展改革委 生态环境部 市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知(财库(2019)9号)》执行。(2)扶持中小企业政策:评审时小型和微型企业产品享受10%的价格折扣。监狱企业视同小型、微型企业。残疾人福利性单位视同小型、微型企业。不重复享受政策。(3)本项目采购标的是否接受进口产品详见第1条 招标内容 要求。6. 评标办法和评标标准:本项目评标采用综合评分法,详细的评分因素和标准见各包招标文件。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国疾病预防控制中心 地址:北京市昌平区昌百路155号 联系方式:赵老师010-58900135 2.采购代理机构信息 名 称:中技国际招标有限公司 地 址:北京市丰台区西营街1号院通用时代中心C座9层 联系方式:侯雅雯、孙薇010-81168618 3.项目联系方式 项目联系人:侯雅雯、孙薇 电 话: 010-81168618 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:离子色谱仪 开标时间:2023-07-24 13:30 预算金额:180.00万元 采购单位:中国疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中技国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目公开招标公告 北京市-昌平区 状态:公告 更新时间: 2023-07-03 招标文件: 附件1 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目公开招标公告 2023年07月03日 15:49 公告信息: 采购项目名称 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 品目 货物/通用设备/计量标准器具及量具、衡器/标准物质,货物/医药品/生物化学制品/诊断用生物制品/诊断用生物试剂盒,货物/医药品/生物化学制品/生物制剂/生物试剂盒 采购单位 中国疾病预防控制中心 行政区域 北京市 公告时间 2023年07月03日 15:49 获取招标文件时间 2023年07月03日至2023年07月10日每日上午:9:00 至 11:30 下午:13:30 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥500 获取招标文件的地点 本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。 开标时间 2023年07月24日 13:30 开标地点 北京市丰台区西三环南路14号院首科大厦A座405号中技国际招标有限公司会议中心 预算金额 ¥180.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 侯雅雯、孙薇 项目联系电话 010-81168618 采购单位 中国疾病预防控制中心 采购单位地址 北京市昌平区昌百路155号 采购单位联系方式 赵老师010-58900135 代理机构名称 中技国际招标有限公司 代理机构地址 北京市丰台区西营街1号院通用时代中心C座9层 代理机构联系方式 侯雅雯、孙薇010-81168618 附件: 附件1 采购需求.docx 附件2 199号标-招标公告.doc 项目概况 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 招标项目的潜在投标人应在本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。获取招标文件,并于2023年07月24日 13点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:0701-234106090199 项目名称:2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 预算金额:180.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 包名称 品目号 品目名称 数量 单位 是否接受进口产品 分品目预算金额(人民币万元) 备注 1 卫生应急储备核和辐射类物资 1-1 标准物质 1 盒 否 5.51-2 标准物质 1 盒 否 5.5 1-3 标准物质 1 盒 否 2.2 1-4 标准物质 1 盒 否 1.6 1-5 标准物质 1 盒 否 1.6 1-6 标准物质 1 瓶 否 2.2 1-7 标准物质 1 瓶 否 2.2 1-8 标准物质 1 瓶 否 1.6 1-9 标准物质 1 盒 是10 1-10 标准物质 1 盒 是 10 1-11 标准物质 1 盒 是 10 1-12 铯树脂 2 瓶 否 3 1-13 阴离子交换树脂 1 瓶 否 2.1 1-14 阳离子交换树脂 1 瓶 否 0.95 1-15 锶树脂 1 瓶 否 5.4399 1-16 C-14标准溶液 1 瓶 是 3 1-17 沉积物标准物质1 瓶 是 2 1-18 海鱼标准物质 2 瓶 是 4 1-19 氚树脂柱 2 盒 是 4.8 1-20 雾化器 4 个 是 7.2 1-21 屏蔽圈(Pt) 2 个 是 3.4 1-22 采样锥 4 个 是 2.6 1-23 镍截取锥 4 个 是 2.6 1-24 U,Th,Mo混合标准溶液 2 瓶 是 0.6 1-25 In单标准溶液 2 瓶 是 0.4 1-26 Bi单标准溶液 2 瓶 是 0.4 1-27 闪烁液1 4 瓶 是 3 非单一产品采购包核心产品 1-28 闪烁液2 4 瓶 是 2 1-29 闪烁液3 4 瓶 是 2 1-30 闪烁液4 4 瓶 是 2 1-31 混合催化剂管 23 个 否 16.1 1-32 催化剂管 2 个 否 11-33 文丘里管 4 个 否 0.4 1-34 催化剂(铜) 20 个 否 1 1-35 样品舟 5 个 否 0.5 1-36 氚吸收瓶 15 个 否 0.6 1-37 碳吸收瓶 10 个 否 0.4 1-38 探针 2 支 是 1.8 1-39 血清 3 瓶 是 2.4 1-40 松胞素B 4 支 是 1.6 1-41 PHA 10 支 是 1.5 1-42 贴壁细胞培养基 20 瓶 是 1.6 1-43 青链霉素 10 瓶 是 0.5 1-44 花萼海绵诱癌素A 5 kit 是 1.5 1-45 BCA蛋白定量检测试剂盒 2 kit 是 0.4 1-46 色谱柱1 1 个 是 2.1 1-47 色谱柱2 1 个 是 1.31-48 色谱柱3 1 个 是 1.2 1-49 内标(氯化胆碱-1,1,2,2-d4) 1 支 是 0.8 1-50 内标(丁酰左旋肉碱 -D3) 1 支 是 0.65 1-51 内标(L-色氨酸-(吲哚-d5)) 1 支 是 1.2 1-52 内标(棕榈酸-16,16,16-d 3) 1 支 是 1.1 1-53 内标(硬脂酸-18,18,18-d 3) 1 支 是 0.65 1-54 内标(辛酰左旋肉碱 -D3) 1 支 是 0.55 1-55 内标(l-肉碱C10:0-d3) 1 支 是 0.21 1-56 内标(胆酸-2,2,4,4-d 4) 1 支 是 2.1 1-57 内标(去氧胆酸-D4) 1 支 是 0.18 1-58 内标(棕榈酰左旋肉碱-D3) 1 支 是 0.27 1-59 内标(19:0 溶血 PC) 1 支 是 0.25 1-60 内标SM d18:1/12:0(鞘磷脂) 1 支 是 0.48 1-61 采血管 5 包 否 0.5 1-62 采血针 5 包 否 0.5 1-63 离心管 100 包 否 0.5 1-64 tip头 100 包 否 1 1-65 tip头 100 包 否 1 1-66 tip头 100 包 否 1 1-67 滴管(无菌) 20 箱 否 0.2 1-68 高效血液总RNA 提取试剂盒 17 kit 否 1.9941 1-69 miRcute增强型miRNA荧光定量检测试剂盒 11 kit 否 2.4585 1-70 SYBR Green染料预混液 15
  • 河北省质量检验协会发布团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》、《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》
    各有关单位:河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》(T/ZLJYXH 3-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》(T/ZLJYXH 4-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查,现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日
  • 忆国产离子色谱筑梦之路——访第一台国产离子色谱仪研制专家
    1983年6月,我国第一台国产离子色谱仪诞生,创造了我国国产商品化离子色谱从无到有的里程碑。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。   为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了三位国产离子色谱领域的开拓者:核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒。 核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄(左)、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依(中)、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒(右)   梦起1981,那一句刺痛人心的话   1975年H.Small等人创立了离子色谱法,同年第一台商品化离子色谱仪问世。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室。那时,我国虽然也有人做了一些研究工作,但没有成型的仪器,这让一些专家萌生了&ldquo 自己动手&rdquo 的想法。   谈起开始做离子色谱仪的缘由,国产离子色谱的开拓者之一刘开禄给我们讲了一个小故事,他说,&ldquo 1981年秋天,我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题,引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心,他说,&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo 这句话深深刺痛了刘开禄的心,回来之后他就埋头查阅文献,仔细分析,也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。   对蒋仁依来说,他的梦要更早一些,据其介绍,1980年他就一直寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。&ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验。&rdquo   赵云麒,1972年调到核工业北京化工冶金研究院工作,和刘开禄在一个实验室。赵云麒介绍到,&ldquo 虽然我学的是化学,但由于我的兴趣比较广泛,而且有大连化物所仪器室的工作背景,对电路比较熟悉,主要负责电路设计方面的工作。&rdquo   此外,据以上三位介绍高级工程师苏程远、刘开禄的夫人袁斯鸣等也相继加入离子色谱仪的研发团队。至此,中国离子色谱的筑梦团队就自发组合了!赵云麒说,&ldquo 我们这个组合可谓&lsquo 全能&rsquo ,一方面有分别做填料、应用以及电路设计的专业人员,另一方面每个人对专业外的相关问题也很熟悉,也正是我们这种综合的组合团队为最后的成果奠定了基础。&rdquo   筑梦之路几多辛苦不言弃  离子色谱的研制承载了许多人的梦想,也花费了研发者的很多心血。那个年代,无论物资条件还是技术水平比现在都差很多,在这种环境下,国产离子色谱的筑梦之路经历了很多辛苦,但是他们从未放弃过。   &ldquo 资金匮乏是当时面临的首要问题,每一笔钱都要算计着花&rdquo ,刘开禄说,&ldquo 那时所有配件都要求国产化,为了一个阀门我都要找好久,可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费,但泵花了4000块,阀门又是1000多块,钱很快就用没了。不过,尽管很困难,最终还是克服了。&rdquo   除了资金匮乏的问题,有时候技术方面的难题更考验人的心智和耐力。赵云麒说他印象最深的是环境温度的控制,&ldquo 电导对环境温度的变化非常敏感,刚开始做的时候基线漂移非常厉害,我们为此也纠结了很久,想了很多办法,尝试了各种温度控制装置,最后直接将柱子放在水箱里,虽然不好看,但是实验数据好多了。之后在此基础上,又改成了密闭恒温环境。&rdquo   采访过程中我们还得知,蒋仁依为了国产离子色谱的研制工作放弃了去德国留学的机会,其工作的痴迷程度让我们为之感慨。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。即使患病期间还不忘工作。不仅如此,由于是他南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。   研发过程几多艰辛,但是他们从未言退。就像赵云麒告诉我们的,&ldquo 那段时间确实很辛苦,我们经常加班加点地干活到深夜,但是心里没有一点怨言,当时只有一个念头:不管怎样,都要将第一台仪器做好!为此,所有的付出都是值得的。&rdquo   终于梦圆了!但他们的追梦之旅还在继续   1983年,第一台国产离子色谱样机研制成功,但是他们的故事并没有结束,在之后的时间中,他们继续进行了一系列创造性的研究工作&hellip &hellip   终于,在多方面努力下,第一台国产离子色谱样机于1983年研制成功,并由青岛崂山电子实验仪器成功进行产业化生产。仪器研制成功了,但是他们的工作并没有停止。1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄、单嫣娜等多次往返青岛召开离子色谱培训班等。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办、承办及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。 ZIC--1型离子色谱仪   按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究。同时,他也解决了很多重要的问题,如地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。   据刘开禄介绍,&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台,在之后的五年中,用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇,创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果,而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器,配到县一级城市。&rdquo 在采访过程中,我们还意外得知,当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。   除了应用推广之外,他们又继续研究了ZIC-2型的仪器。此外,为了跟上世界离子色谱的步伐,他们又开展了一系列创造性的研究工作。1986年,刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究,推导出统一两种模式的检测下限公式 1987年,刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析,赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器,在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪 此外,刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置,并获中国专利(专利号:ZL 00 2 01227.8)。对此,刘开禄说,&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术,而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用,使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo   即使退休之后,他们的工作仍未停止。特别是刘开禄,退休之后进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获得了十二项专利。   寄语:希望国产离子色谱可以做的更好!   30年前,他们凭借一个向往和一份坚持实现了心中的梦想。30年后,两鬓花白的他们又有着怎样的感慨?   从全球来看,当前离子色谱仪的技术发展达到了一个平台期。但就我国的现状分析,虽然国产离子色谱在柱子、材料、工艺等方面还存在一定的问题,但刘开禄、蒋仁依、赵云麒都认为,国产离子色谱还有很大的发展空间。   未来国产离子色谱的路该怎么走?对此,刘开禄说,&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好,就不能一味地模仿国外的技术和产品,不能人云亦云。如果只是模仿,我们就永远被落在后面,同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新,走自己的路。&rdquo   &ldquo 另外,我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主,解决国家现有问题,比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然,在研发过程中也要有一定的远见性,如食品工业方面的需求等。此外,我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。&rdquo   蒋仁依将对国产离子色谱也寄语了厚望,他将这么多年所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。同时,他还感慨到,&ldquo 我们当时是凭一个&lsquo 向往&rsquo ,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   值中国离子色谱30周年之际,赵云麒也表达了自己的期望,他说,&ldquo 现在研究单位的资金比较充裕,国家也很支持,希望国产离子色谱可以做的更好,走向国际!&rdquo 聚会在中国离子色谱30周年活动现场 (从左至右依次为:刘开禄、赵云麒、袁斯鸣、蒋仁依、苏程远)   编辑手记:梦想对于一个人来说具有神圣的力量,三位专家为了追逐心中的梦想自发组合,一路走来经历了资金短缺、同事误解、自身疾病等多方面的困扰。但是那个时代的人都有一颗无私的心,就像他们说的,那个时候只想把事情做好,一心为国家做贡献,没有考虑个人的利益。   采访中,仪器信息网编辑还有幸见到了见证三位老专家一路走来的离子色谱仪老照片和获奖证书及奖章等。更多详情请见专题:中国离子色谱30周年专家系列采访栏目。   采访编辑:叶建
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 2012赛默飞世尔科技离子色谱用户会成功举办
    2012年9月15-17日,第五届赛默飞世尔科技离子色谱用户会(原戴安离子色谱用户会)在古都西安召开,作为离子色谱领域的领导者,赛默飞世尔科技在离子色谱领域拥有众多的仪器用户,因此,本次活动也像历次活动一样,受到了用户的大力支持和热情参与。来自环保、疾控、石化、检验检疫、公安及高校研究所等共有190余人参加了本次会议,与前几届会议相比,本次会议人数又创新高,为历届离子色谱用户会参会人数最多的一次。会议期间,为了让用户更好的使用仪器,公司还安排了负责离子色谱产品的应用工程师、产品专家、销售工程师全程参与此次用户会,在会议期间为用户答疑解惑、交流仪器使用经验。   离子色谱用户会期间,离子色谱技术沙龙、用户见面会、抽奖等精彩活动轮番上演,沙龙现场气氛活跃。赛默飞世尔科技色谱质谱市场部经理刘静女士为大家做了《离子色谱-我们继续引领未来!》的报告,刘经理首先回顾了从2000年戴安中国有限公司成立到2010年戴安中国有限成立十周年的发展历程 回顾了上海举办庆祝戴安成立十周年的庆典活动,以及历时9个月,跨越28个省,在30个城市进行了46场共130多个巡回技术报告,参会人数达4500人的盛况 回顾了从2005年戴安离子色谱用户会到现在历届离子色谱用户会的精彩瞬间 回顾了从最早的老型号的离子色谱仪到目前主流型号的离子色谱仪器 很多用户见证了戴安中国有限公司的成立、发展壮大,到加入赛默飞世尔科技大家庭的全部过程。用户们陪伴我们一起走过,很多用户连续5届离子色谱用户会全部参加,我们的感谢广大用户一如既往的支持和信赖,正因为有你们的陪伴,才有我们发展壮大的今天,谢谢您们!     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 刘静女士   离子色谱沙龙活动中,我们安排了关于离子色谱硬件、应用和维护等不同类型的报告。让用户对离子色谱有一个更深入、更全面、更细致的了解。首先,产品部离子色谱产品主管裴子建从离子色谱柱温箱的发展展开,介绍了柱温对分离效果、保留时间和柱效影响,强调了在整个分析过程中柱温因素的重要性。特别指出某些应用需要不同的色谱柱,需要有色谱柱切换功能。温度对保留时间和峰型的有较大影响,峰3/4和6/7的出峰顺序随温度增加而发生变化,柱温箱可保证保留时间稳定。并介绍了温度对常规阴离子分离效果的影响,并列举碳酸盐体系、氢氧根体系以作说明。内容浅显易懂,通俗实用。     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 裴子建先生   随后,来自赛默飞应用中心的叶明立就《赛默飞公司色谱柱的选择》作了详细讲解。赛默飞的离子色谱具有种类最多、应用领域最宽离子色谱柱,有阴离子交换色谱柱、阳离子交换色谱柱、糖、氨基酸色谱柱、生化系统分析色谱柱、离子排斥色谱柱和HPLC液相色谱柱。具有性能最好的离子色谱抑制器,不需要任何外加试剂,循环自再生抑制模式,独一无二的淋洗液发生器技术,不需要繁琐的流动相配制过程,只需要“水”就能够完成整个分析过程。赛默飞的色谱柱具有高性能、高分辨率,能提供4-50µ m不同粒径色谱柱,能提供0.4mm、2mm、3mm、4mm、5mm、9mm、21mm不同规格的色谱柱,更是可提供阴离子交换、阳离子交换、糖柱、氨基酸柱、离子排斥柱、生物核酸、肽柱、蛋白质柱、HPLC等不同分离机理色谱柱。能兼容HPLC、CAD检测器、荧光检测器、MS、MS\MS 、ICP\MS,发展灵活多变,为用户提供个性化应用服务。     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 叶明立先生   在赛默飞沙龙现场,现场用户针对实验中遇到的难题进行了积极提问,赛默飞应用中心和维修部的技术人员针对每个问题分别进行了精彩的解答,现场就解决了很多用户在实验中遇到的难题。来自维修团队的工程师现场与客户沟通了如何更好的保持仪器的优良性能。首先是良好的使用条件,操作环境和试剂非常关键 其次是正确的使用习惯及使用过程中适当的维护 最后要有科学的使用理念 保持以上三点,就能让我们的离子色谱仪器更好的为客户服务。     用户现场提问     工程师现场答疑   沙龙现场活动接连不断,为答谢新老客户多年来对赛默飞世尔科技的大力支持,我们进行了精彩的抽奖活动,同时,也将整个沙龙活动现场气氛推向高潮,共有14位幸运用户收获了不同程度的惊喜。     抽奖现场     三等奖小家电中奖用户     二等奖摄像机中奖用户     一等奖ipad中奖用户   会议期间,我们组织所有参会者参观了西安秦陵兵马俑、半坡遗迹博物馆、大雁塔等名胜古迹,领略了古城西安的历史风貌。在观光大巴上,我们还开展了“赛默飞知识有奖问答”等小游戏,活动气氛非常热烈。     活动参观现场     有奖问答现场     用户答题   最后,赛默飞离子色谱用户会在一片欢乐祥和中结束,很多用户都表示通过这次用户会,认识了来自全国各地离子色谱领域的专业人士,交流了经验,同时认识了更多的朋友。赛默飞制作的2012年离子色谱用户会资料光盘,收录了离子色谱用户在国内核心期刊上发表的论文450多篇、赛默飞的离子色谱应用文集200余篇及往届离子色谱学术大会投稿论文460篇,这样的学习资料对于用户的工作能起到非常大的帮助。赛默飞离子色谱用户会从计划、组织到实施的全部活动安排,对每位用户的悉心关照,获得了所有参会者的一致好评。大家相约下一届离子色谱用户会再聚首。   赛默飞也感谢这些新老用户一直的支持和信赖,相信有你们的支持和陪伴,赛默飞世尔科技将会有更快更好的发展!     离子色谱用户会合影纪念   关于赛默飞世尔科技   赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com   关于赛默飞世尔科技中国   赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品 遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 广西标准化协会发布团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿
    各有关单位及专家:根据《广西标准化协会关于下达2024年第二十三批团体标准制修订项目计划的通知》(桂标协〔2024〕172号)文件精神,由南宁市食品药品检验所提出,南宁市食品药品检验所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西民生中检联检测有限公司、广西-东盟食品检验检测中心等单位共同起草的团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿)已完成。依据《团体标准管理规定》和《广西标准化协会团体标准管理办法》有关规定,现向社会公开征求意见。请填写征求意见表,并于2024年9月18日前将书面意见以电子邮件形式反馈至广西标准化协会。联系人,电话:谭爱,18260939351E-mail:guangxibiaoxie@163.com附件:团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿材料 广西标准化协会2024年8月19日1.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿).pdf2.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿)?编制说明.docx3. 团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见表.doc
  • 聚焦第三次全国土壤普查,有机质和阳离子交换量全自动检测方案出台
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。土壤有机质全自动检测方案:全文下载:土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案:全文下载:土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告
  • 金欧亚独家代理意大利RESINION公司树脂产品
    RESINDION SRL是日本三菱集团(MCI-Mitsubishi Chemical Corporation)下属的意大利子公司,该公司成立于1959年,主要生产RELITE离子交换树脂。1989年并入世界著名离子交换吸附树脂集团—日本三菱集团。合并后,RESINDIONSRL公司成功对生产线进行了改进,并开发出了工业规模的诸如用于酶固定和生物法层析的SEPABEADS® ,用于固相有机化学的SYNBEADS® 等一系列树脂新产品。 RESINDION SRL可生产从分析级到工业级的多种树脂产品,这些产品应用范围广,几乎覆盖了所有可能的应用。金欧亚公司在提供该公司生产的优质产品的同时,还为用户提供完善的服务和技术支持。 金欧亚公司是RESINDION SRL在中国的分析级和制备级领域的唯一代理。我们将秉承RESINDION SRL公司的传统,为您提供优质的产品与服务。 热线电话:010-67100708;67114016;67136152
  • 中国离子色谱仪先驱刘开禄回忆科学报国之路
    p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (刘开禄 原核工业北京化工治金研究院研究员级高级工程师) /span /p p   我是一名退休的科技工作者,我亲身经历了新中国成立70年的历史,改革开放四十年是中国历史上最辉煌的年代,是中国由弱到強、由贫穷到小康、由封闭到开放,成为世界第二大经济体强国。在这伟大时期中,我生活在自豪和幸福中,和全国人民站在一起殚精竭虑作好科研工作,为推动我国科技事业尽到自己的责任,实现了我少年时代立下的科学报国宏愿。我写此文来回忆这个火红的年代。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 317px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f296f1cd-d70c-4dd9-acb6-576755e41fec.jpg" title=" liu.jpg" alt=" liu.jpg" width=" 450" height=" 317" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄 /strong /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 刘开禄,1959年毕业于四川大学化学系,曾任职于中国核工业总公司北京核工业冶金化工研究院,研究员级高级工程师 1983年,他带领团队研制成我国第一台离子色谱仪——ZIC-1型离子色谱仪,并实现产业化 1987年,ZIC-2型双模式离子色谱仪通过鉴定并投产 其中,其团队开发的阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等关键技术推动了中国离子色谱仪的大发展 退休之后,他不但继续进行阴离子分离柱的研发和生产,满足国内厂家和用户的需要,还进行高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获多项专利 在职期间,他曾获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一堂中学化学课,立下大志为科学报国奋斗终生 /strong /span /p p   67年前,我还是一个十三岁的天真少年,在家乡重庆市巴蜀中学上初中。一次在课堂听老师讲化学课,老师在黑板上写下了氯元素符号,讲到氯气及其化合物有极强的杀菌功能,能消灭空气中的一切病菌时,我情不自禁的举手提问,“老师,既然氯气有杀菌功效,为什么不广泛用它防治可怕的肺结核病呢?”肺结核在解放初期肺病中是难以治愈的一种疾病。老师笑了笑说,“你提的问题很好,说明你学习认真,课后我给你详细地讲解。” /p p   饭后,我到老师家,老师热情地欢迎我们几个同学。他打开一本外文书介绍许多化学家、实验室和工厂的照片。我深深地感动,老师语重心长地说,“我们国家化学还很落后,你们要勤奋学习,将来中国化学才能大有作为。”我听后异常兴奋地离开老师家,那时在心中已种下了化学报国的种子。1955年,我如愿考入四川大学化学系。在大学时代,我打下了坚实的化学基础上,以优秀成绩完成大学教育。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 兢兢业业投身于创建核工业事业中 /strong /span /p p   1959年大学毕业,我被分配到中科院原能所五室工作,在杨承宗教授领导下,进行鈾化学研究。杨教授是著名的伊莱娜-居里夫人的博士生,是我国放射化学、核燃料化学的奠基人。1960年,苏联毁约撤走在我国核领域的全部专家,带走了有关器材、设备和重要图纸,正在起步的中国核事业面临夭折。在此严峻时刻,二机部刘杰部长、钱三强副部长指明调杨承宗教授到五所全面负责技术工作,委以提炼核原料鈾的科研和建立鈾工业、大量生产鈾的重任。我也随杨教授到二机部五所从事创建中国鈾工业的研究。 /p p   我兢兢业业地对待分配给我的一切任务,较好地完成了多项工作任务。业余时间,我攻读国内外有关技术文献,逐渐知晓国外核工业和分离工程的知识。1965年,我参加一项由二机部与化工部联合攻关的从工业磷酸中提取制备铀的工程项目。在开展本项工程中,工艺人员经过大量实验证实,只能用市场上以克级购买的昂贵的三辛基氧膦高效萃取剂作协同萃取才能提取出微量铀,当时不能获得大量的三辛基氧膦产品,工程项目遇到重大困难。我查阅了大量资料,从俄文摘要中查到用碘催化下,红磷与碘代烷反应生成三烷基氧化膦的简单报道,启发了我的新思路,提出研发用此合成方式循环回收碘元素的工艺路线,大规模地生产三烷基氧化膦以替代昂贵的三辛基氧化磷的设想。所领导和杨教授支持这一建议,在专家的指导下,我们实现了这一流程。1996年我和同志们在上海利生化工厂实施这个创新工艺,我参与了设计、施工和试生产。 /p p   我作为二机部五所代表负责投产技术工作。投产中最后要制备纯产品,要求在2-6毫米汞柱高真空下,收集300至360度温度下的馏出物成品,在当时整个上海化工局系统生产中还没有遇见过这种高真空、高温蒸馏工艺。我们和工人师傅们连续在车间奋战了十多个日夜,打通了这个流程,生产出两吨多的多粗产品,但在高真空蒸镏纯化阶段屡次试车失败。工厂总工问我,“小刘你们工艺行不行?”面对压力,我坚信我们工艺是可靠的,我和维修师傅一起修理使用后的真空泵时发现,泵中泵油内有大量低沸点物,终于找到真空度上不去的原因是这些低沸点物在旋片工作室中存在,降低了真空度。于是,我提出先用水力喷射泵低真空下将整个蒸馏系统加热至200度,抽去半成品中低沸物和蒸馏系统中低沸物,再用高真空蒸馏。这个改进,我向厂方和工人师傅作了汇报,他们同意试验。首次试验大获成功,一口气生产出近二吨三烷基氧化膦成品,送到南京磷肥厂提铀生产车间。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f70138ee-a6c2-4e38-b9bf-007a5a1d38b5.jpg" title=" IMG_5527.JPG" alt=" IMG_5527.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 刘开禄和导师杨承宗 /strong /p p   我们以适当成本在世界首次实现吨量级三烷基氧化膦萃取剂的生产。工艺组用这批萃取剂在企业实现了工业磷酸中提鈾的工业生产,争得世界第一,之后用三烷基氧化膦创造和实现了世界先进的淋/萃流程鈾工艺生产,该流程应用于我国第三批铀工厂获得了良好的政治影响、社会效益和经济效益。三烷基氧化膦工业生产成功作为“从含铀磷酸中提取铀的研究”的内容,列在1978年全国科学大会表杨成果名单中。这个萃取剂开发以来,已使用到我国的冶金工业、抗生素工业。二十一世纪清华大学吕院士用它开发了一套乏核燃料处理新工艺。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/2c721955-911a-4b66-9f2c-f6e974d8cace.jpg" title=" IMG_5541.JPG" alt=" IMG_5541.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   接着,我根据杨老师的意见,研究鈾鈈分离新技术。我从大量文献资料分析中设计出一种特殊的分离鈾、鈈和裂变产物的方法,使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”,这种方法虽然未在工业中应用,但在核炸药杂质分析中得到应用,节省很多珍贵的铀235核炸药。短短几年内,在杨先生领导的五所科技团队指导下,中国建立了三批生产核纯铀的工厂,为第一个原子弹,以及后续的几十次原子弹,氢弹的试验和装备解放军的核武器提供充足的核原料鈾。中国核弹的研制成功,并装备到军队是全国科研人员、部队指战员和工人共同努力取得的成果,值得欣慰的是我也在这一工作中尽到了一份绵薄之力。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 改革开放,在我面前呈现一条科学报国的金光大道 /strong /span /p p   1976年,中国,大地响起一声春雷,英明领袖华主席一举粉碎了四人帮,结束了文化大革命十年动乱,挽救了中国,挽救了党。我和全国人民一道欢欣鼓舞。1978年在老一辈革命领袖邓小平、陈云等领导下,党中央决定把党和国家工作中心转向经济建设,开启了中国改革开放的新时代,明确提出科学技术是第一生产力,知识分子是工人阶级的一部分。我无比兴奋,压在我头上的一顶资产阶级知识分子大帽子被摘除了,再次迎来思想解放,生命的新生。百感交集中回忆起前几年,我在干校劳动积极被评为五好战士,年底让我回所参加研究制造全属钍的劳动。当时一位专职的党支部书记,在我回所后对我说,“你是资产阶级家庭出生的人,还没有任何对党不满的言行,工作努力,劳动好,说明你还是可以教育、改造的资产阶级知识分子,还应继续做脱胎换骨的改造”。支部书记的话,当时对我来说如同冷水浇头,感到资产阶级这项帽子是摘不下来了。这次我们听了邓小平同志关于科学技术和知识分子的讲话传达后,我当场快哭出声了,邓小平同志是广大知识分子的再生父母。改革开放后,我们五所逐渐转化为以科研工作为中心,知识分子的工作环境有很大改善,其政治地位也提高了。 /p p   我感到无比幸福和自豪,明确了努力工作,科技报国是光荣而伟大的职责,生活工作有新目标了。我的科研工作加快了节奏,自觉提高自己的科研水平,调研国外文献资料,向科学进军。在五所工作的后二十年,我几乎没有节假日,春节长假中,常常初二就去实验室。在平凡工作中力求创新,圆满地完成多项任务。从1980年开始,五所(后改核工业北京化工冶金研究院)根据国防科工委命令,对科研成果评奖。1978至1998年我退休期间,我主持科研项目七次获国防科工委成果奖或核工业部部级奖,一次获国家科技进步奖,多次获地方科技奖。参加编写《铀的分析化学》,出版专著《离子色谱》。我在国内外发表论文20篇。在改革开放的金光大道上,我实践着科学报国理想。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/97064316-85f8-4f44-afb2-096ddb6c78fd.jpg" title=" IMG_5529.JPG" alt=" IMG_5529.JPG" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 在外国人嘲讽中奋起,开创中国离子色谱仪事业 /strong /span /p p   1981年秋,我在天津参观一个多国仪器展览。美国戴安(Dionex)公司展出一台最新的Dionex14型离子色谱仪,这台初次进入我国的分析仪器引起我国化学工作者极大兴趣。该仪器解决了我国环境监测、电力工业、公共卫生急需的多组分阴离子分析问题。面对挤得满堂的参观者,该公司一位美籍华人经理傲慢地说,这是美国DOW公司科学家的最新成果,你们中国人几十年内不会搞出来的。我当时心中各种滋味,一方面敬佩美国的科技成就,一方面为这个洋人的傲慢刺痛了心。回到北京后,我埋头图书馆用一周时间查阅文献资料,慢慢的在脑中形成了一个自力更生研发中国离子色谱仪的方案。我通过电话向当时任合肥中国科技大学副校长的杨承宗老师汇报,杨老非常高兴,从理论方面作了指导,并打电话建议所领导给予支持。在所领导的支持下,我争取了二万元的研究费(此经费只相当购买一台美国离子色谱仪费用的百分之五)。 /p p   从1982年开始,我踏上研究中国离子色谱仪的征途。阴离子分离柱及其填料的制备是离子色谱仪的核心,被称为离子色谱仪的心脏,是戴安公司绝密技术,领先世界的定海神针。我首先必须攻克合成阴离子分离柱填料的技朮难关。在当时我们实验室装备很简陋,又买不到特需的化学试剂。我不畏困难,用巨毒的氯甲醚、苯乙烯和二乙烯苯等工业原料探索一条独特的合成路线来合成阴离子分离柱填料。经过日日夜夜进行的上百次合成实验,终于突破技术关,制成了合格的阴离子分离柱填料并装填成阴离子分离柱,接着又制成抑制柱和电导检测器。以这些部件为基础,研制成由中国人自己的全部国产器件组成的离子色谱仪-ZIC-1型离子色谱仪。 /p p   1983年6月30日,中国首台离子色谱仪ZIC-1仪器通过十分严苛的专家评审后,顺利投入工业生产,其中阴离子分离柱、抑制柱、电导检测等关键部件和制造技术填补了我国空白,其分析应用指标达到美国同类仪器水平,超过西德及日本产品水平。当时,国产离子色谱仪售价仅为国外同类仪器价的百分之五,我们制作的阴离子分离柱价格为国外同类产品价的百分之十。我们的工作使中国成为世界能生产离子色谱仪的四个国家之一。国产离子色谱仪很快在我国酸雨分析、环境监测,长江、黄河、太湖水质监测、地质勘探、石油勘探、化工产品分析等部门发挥重要作用,同时在核工业系统高放射废水成份分析,核动力堆的水质分析应用中取得成功。国内科学期刊上已有数十篇用中国离子色谱仪发表的论文,中国离子色谱仪已开始呈现美好前景。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/946289ef-33af-4be9-95da-e847ae4b9c14.jpg" title=" 2013729143031.jpg" alt=" 2013729143031.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong ZIC-1型离子色谱仪 /strong /p p   为更好推动中国离子色谱的普及和发展,我应牟世芬教授的邀请,和她合作了《离子色谱》专著。牟世芬教授当时是美国戴安公司在中国地区的总技朮顾问、中国最著名的离子色谱分析化学家,她多次参加美国戴安公司的技术培训工作,通晓世界离子色谱的发展潮流。我们约定要首先掌握全世界能公开的相关技术资料。牟教授通过戴安公司信息系统收集了近一千万字资料,我在国家图书馆、专利局资料馆又收集了几百万字的文献资料。我和牟老师利用晚上休息时间通读了这些资料,进行选择、编写。我每周日到她家进行会啇、讨论,不确定的问题再请专家认定。这样的辛勤工作进行了一年多,完成了中国第一部高水平的专著《离子色谱》,并于1986年由中国科学出版社出版。这部专著概括了离子色谱理论,吸收了国内外研究的最新成就、最新技术和分析方法,受到离子色谱从业者,对离子色谱有兴趣的化学家的热烈欢迎,被称为“红宝书”,很快销售一空。书中,作者从学术上提出了独特的见解,如,从理论推导出世界当时流行的两种离子色谱的检出下限公式,并从理论上统一这两种方法的优缺点。这些也为我深入研究离子色谱技术作了理论奠基。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/23e33972-3025-4184-9ba2-567483f0f63d.jpg" title=" IMG_5535.JPG" alt=" IMG_5535.JPG" width=" 300" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   1988年,我领导的科研团队经过一百多个日夜奋战研制出五极电导检测器,使国产离子色谱仪的应用指达到国外仪器的先进水平,也实现了我提出的“双模式离子色谱仪”。我夫人袁斯呜和我研制成功YSC-2薄层阳离子分析柱填料和色谱柱和抑制柱,使国产离子色谱实现了既能分析阴离子又能分析阳离子。 /p p   至上世纪八十年代末,中国产离子色谱已在环境监测部门和许多生产部门获广泛应用,获得较好经济效益和良好社会效益。例如,抚顺石化研究院研制的新型重整催化剂在工业放大中发生硫中毒未能在生产中投产应用,该院用国产离子仪来分析中毒后催化剂中硫酸根和反脱硫处理控制分析起了重要作用,确保新型催化剂在我国石化工业广泛应用,取得了重大经济效益,并获中石化总公司科技一等奖,国家科技进步二等奖。许多国外著名学者也关注中国离子色谱仪,如德国色谱学会主任也在国外刋物发文赞扬我们的工作。 /p p   由于离子色谱的工作成就,我们团队以‘ZIC系列离子色谱仪和两种色谱柱’的名,获1991年度国家科技步三等奖。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 继续发展离子色谱仪技术,保障中国离子色谱仪跟上世界水平 /strong /span /p p   美国戴安公司是世界离子色谱仪的领路者和创新者。它有一个庞大的科技队伍,仅研发离子色谱柱填料就有一个由数十个博士组成的团队。上世纪九十年,戴安公司推出新型高效阴离子分离柱和不加试剂的自动再生膜抑制器,将世界离子色谱推向新高峰。国产离子色谱仪的生存和发展遇到新挑战。 /p p   由于国家经济调整政策,我所在研究院大幅度削減科研经费,我们团队只能依靠转让成果收入来维持科研开销。面对困难,我再接再厉研发出了一种新型多孔型高容量阴离子交换柱填料和用它填充的YSA2000型阴离子分离柱。这种柱的柱效为1600-2600塔片数,容量较国外产品高五倍,抗污染,使用寿命较国外长,价格为国外产品的15-20%。这种柱受到厂家和广大用户的欢迎,支撑了中国离子色谱仪十多年的生产和发展。在今年离子色谱一次年会上,许多厂家代表仍然在说,“当年刘工和袁工生产的高容量阴离子分离柱很实用,不仅使用寿命长,而且价亷物美。” /p p   我在工作中发现填充的离子交换树脂的导电性可以作为电解室填料,根据这个原理发明“连续自再生式高效离子交换装置”,并获得中国专利。这种中国式的自动再生抑制器具有构造简单、操作方便、抑制性能好、柱效能高的特点,完全具备戴安公司膜抑制器的性能,而价格仅为膜抑制器的十分之一。这种中国式自动再生抑制器受到厂家极大欢迎,再次推动中国离子色谱仪的大发展。可惜的是,由于我本人专利权保护知识缺乏和代理人在书写权项中有误,这项关系我国独特离子色谱仪专利实施二年后被许多厂家大量仿制,我也无力维权,算是为国家再作一次奉献。不过,这项技术是我国近18年离子色谱仪井喷式发展的技术基础。2018年11月,我接到一个生产厂厂长电话,他告诉我:“最近美国戴安公司向中国申报一专利,提出在抑制器电解室中填充离子交换剂作导电体,你的专利还有效吗?”我回答他,“你放心,2000年中国专利局已批准我的专利了,你们可放心使用。” /p p   回忆中国离子色谱仪在国防上得到应用,我国首台核潜艇在服役中曾遭到因水中痕量阴离子测定不准,造成该核潜艇蒸气泄漏的重大事故。海军和二机部领导十分重视这一事故,限令定期解决。我参与攻关,与核动力院合作,负责技术指导,采用中国离子色谱技术研发了舰艇用离子色谱仪,仪器可准确测定水中痕量阴离子。此舰艇用离子色谱仪经鉴定后,批量生产装备在我国所有的核潜艇上成功解决了核潜艇潜航的安全隐患,至今仍在保障核艇的安全航行。 /p p   从1983年中国离子色谱仪的诞生到今天已经历了三十多年,中国离子色谱仪已发展成重要的分析仪器行业,媒体人称它是中国分析仪器行业创新的排头兵,其各项指标一直保持在世界较先进水平。我们在这一技术的研制和发展中,竭尽全力,发挥了应有的作用。2013和2018年,中国仪器仪表学会分析仪器分会在青岛召开了庆祝中国离子色谱诞生30周年和35周年,大会到会有领导、专家、离子色谱工作者、各个生产厂家负责人和媒体记者200多人,会上和会后我(刘开禄)被称为“中国离子色谱仪的先驱”。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 继续创新,全面开发大型工业色谱在工业生产中的应用 /strong /span /p p   上世纪九十年代后期,我在研发中国离子色谱仪后,积累了合成色谱填料的丰富经验,也有了坚实的理论基础和生产经验,恩师杨承宗教授鼓励将色谱高分离效能技术用于工业色谱过程中,制取高纯度工业产品。在杨老师鼓励下,我继续在新的领域创新。1997年,我们通过上百次试验,突破了国际上工业色谱的瓶颈,研究成功了大型工业色谱柱,开发成功了价廉、高效、高稳定的高分子色谱固定相填料,开拓了一种新的以高分子色谱固定相填料的工业反相色谱分离技术。1997年,我们发明的高分子色谱固定相填料的工业反相色谱法在分离制备高紫杉醇(一种新型的抗癌药物)上用于生产,技术通过部级鉴定,并获得中国专利。这世界上以高分子固定相填料的工业反相反谱方法首次成功应用,对我国药物生产和纯化技术是一项重大创新。当时,国内外天然药物的分离纯化都釆用经典的硅胶吸附正相色谱法,其缺点为由于硅胶产生不可逆吸附使产品回收率低、产品纯度不高,硅胶填料仅能分离数次,常因填料吸附中毒需更换新填料,工业生产十分不便。我们发明新型工业色谱法,解决了色谱柱变大型后柱分离能力下降的世界难题,所发明的高分子色谱固定相填料分离选择性好,对产品化合物基本不吸附,产品纯度可达99.5%以上。以分离纯化紫杉醇为例,采用我们的高分子固定相填料的工业反相色谱法,以紫杉植物体浸膏(紫杉醇含量0.2-1%)为原料,经三次本色谱法分离,可得到纯度达99.5%紫杉醇产品,总回收率为85%;当时国内用硅胶正相色谱分离其纯度为95%,收率不到50%。我们开发了大规模生产此填料的专利技术,生产成本低,产品质量高。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/9341380d-a2b0-4487-aed4-9c1db0dcd412.jpg" title=" IMG_5540.JPG" alt=" IMG_5540.JPG" width=" 300" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   在当时,由于信息闭塞,我们的创新未得到国内制药界的认同和关注,2年多没能找到实施此技术的场合,也无人来问津。 /p p   我从1998年正式从化冶院退休了,1999年我到美国探亲,过上休闲生活。一次在美国一图书馆翻美国化学文摘中查到一份加拿大专利摘要,其内容几乎完全复制我们已申报的专利。我和我夫人心系中国离子色谱和我的新创新技术,于2000年回到北京。 /p p   回京后,没有化学实验室和仪器设备进行工作了,我们克服了无正规实验室等困难,利用我一个学生办的工厂实验室,继续进行高分子固定相填料合成和工业反相色谱分离的研究,也进行离子色谱柱填料的合成。我开发了联合生产紫杉醇、山尖杉宁碱和10-脱乙酰巴卡亭III的新技朮并获中国专利CN01110208x,开发了用可再生资源提取药用紫杉醇及衍生物的技术。这套技术相继在北农集团怡禾生物工程有限公司、北京信汇有限公司、云南、四川的一些工厂中釆用,不仅大幅度提高了紫杉醇的回收率,而且同时回收了10-脱乙酰巴卡亭III和山尖杉宁碱等珍贵的副产品,使我国成为生产紫杉醇及衍生物的第一大国,产品出口也创造了重大经济效益。 /p p   苏州四药厂生产的克林霉素质量好,世界市场畅销。但21世纪,欧盟要求药品中大于0.01%的杂质必须有对照品,并进行结构测定。我用本色谱方法从克林霉素中分离出5种杂质对照品,各对照品纯度在98%,并准确测定了其结构,完全达到欧盟要求,我的实验结果受到外商及外国专家称赞,使国产克林霉素顺利进入国外市场。 /p p   2005-2006年,我与杭州中美华东制药有限公司合作,用高分子反相色谱固定相填料的工业色谱法完成其产品雷帕霉素的纯化工艺,其收率较原来硅胶色谱法的33%提高至80%,产品质量符合欧盟药监标准。此外,还完成一种多肽X8的纯化,使产品进入市场。 /p p   我与四川大学吴大诚教授合作,发明了大规模生产番茄红素的工艺,并获2项中国专利,在新疆中基集团建成的番茄红素工厂投入生产。 /p p   在这期间我发展了生产高分子固定相填料的专利技术,研发了十余种新型固定相填料,获得二项工业色谱柱专利。在这领域我申请了十一项专利,获十项专利权。我对新开发的高分子固定相填料工业色谱充满了信心,深信它可广泛应用于我国天然药物分离纯化,原料药物的纯化制备中,会产生很大的社会效益和经济效益,其发展前景光明。 /p p   2012年,我还在清华大学信汇科技有限公司开发实验室指导学生工作,一次体检后,医生警告我和我夫人,告诉我们都患上多种老年疾病,必须立刻停止化学实验工作,停止科研工作。我告别了我工作了五十三年的化学实验室,开始真正退休生活。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 老骥伏枥 憧憬祖国科学的更灿烂辉煌 /strong /span /p p   2012年,我国大地上出现大面积的严重空气污染,在群众中弥漫着对PM2.5污染的恐惧。市场上国内外的一些商家抬高各种空气净化器价格,发不当国难财。休闲在家的我闲不住了,想研究出一种价亷、有效的空气净化器无偿的奉献社会。不顾体弱多病之身,我又查阅了国内外有关空气净化的专利技术,我的一个办工厂的学生也帮助我。经过调研和理论分析后,我提出,新风净化和色谱模式吸附过滤原理是彻底消除室内空气污染的途径。为了验证我的设想,我在家中购置了五种测量大气污染的仪器、国内HEPA微粒过滤网、各种活性碳、碳纤维和各种甲醛吸附剂进行筛选,做吸附网。我用白铁板加工新风净化器,共作了8台模型机,经过在工厂宿舍连续试验了三个月,证明新风净化装置能在室外PM2.5达到300以上,室内空气仍然保持优良并同时享有新鲜空气;我用市购的材料组成的HEPA网系统放在室内自已制作的净化模型上使用四年后,净化PM0.3的微粒的效率仍在98%;用国内购置的材料制造的除甲醛的高效色谱式吸附网可吸附200克甲醛;用活性碳和改性活性碳吸附网可有效去除空气中有机嗅味、氡气等,可使用二年以上不更换,不会发生污染物解吸。2013年分析仪器学会的老领导闫成德理事长听取了我的初步实验结果汇报后很有兴趣,他邀请国家环保顾问齐文启教授,亲自来我家听取汇报。两位专家指示,这项工作对防治空气污染很有意义,建议改进推广。我们将此项研究申报中国专利,2016年3月2日授权,专利号ZL20137451.1。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 348px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/426701a2-90fa-468d-91c5-7815fee9828c.jpg" title=" 微信图片_20190621154412.png" alt=" 微信图片_20190621154412.png" width=" 300" height=" 348" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   这几年我身体情况不佳推广工作做得少,接触的厂家表示,此技术理论先进,但实施起来技术门槛太低,易被仿制,商业推广很难。我也考虑我不是此方面的专家,也没有制造过滤材料的专利技术,没进入过冶理空气污染的团队,个人身体情况也不能再参加研究工作了。 /p p   虽然这项专利没有得到实施,不过,我也把自已的色谱模式吸附、过滤和新风过滤模式净化空气的创新思维奉现给了中国社会和工业界,为国家尽了一份科技工作者的责任。 /p p   岁月不居,我已年过八十,我把我的人生奉献给祖国的科学事业。我感谢祖国给了我从事科学研究的工作岗位,感谢改革开放使我得到精神的解放,实现了科学报国的理想。在英明领袖习近平同志正确领导下,我国正处于中国历史上最伟大时代,科技创新,实现科技强国的中国梦。今天,我国广大科技工作者工作环境和工作条件空前良好,党和国家特别重视和支持科技创新工作,我衷心祝愿中国的明天更灿烂辉煌。 /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   作者:刘开禄,汉族,八十岁,重庆市人。任职中核总公司北京化工冶金研院,任研究员级高级工程师,获得国务院有突出贡献专家津贴。1998年退休,曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会理事,中国离子色谱专业委员会副主任。北京通州区政协委员。 /span /p
  • “中国离子色谱开拓者”——访中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员
    引言   1975年H.Small等人成功地解决了电导检测器连续检测柱流出物的难题,创立了离子色谱法,实现了无机阴阳离子的快速分离和检测,使离子色谱(IC)作为液相色谱分析技术的一个分支快速发展起来,同年第一台商品化IC仪问世。随着国产离子色谱技术的发展,我国自主研发的第一代商品化离子色谱仪也于1984年成功推出。经历了近30年的发展,离子色谱技术随着应用需求的推动,发展势头越来越强劲。   牟世芬研究员在离子色谱应用基础领域潜心研究近三十载,先后承担并主持了“八五”和“九五”国家重点科技攻关课题《离子色谱研制和应用开发研究》和国际合作课题《离子色谱应用基础研究》等。在水可溶有机化合物的离子色谱法分析研究、复杂基体中痕量组分的离子色谱法分析研究以及无需柱前和柱后衍生反应的糖类化合物和氨基酸直接分析等方面的研究成果,在国际上引起同行的重视。并荣获“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”殊荣。   中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员   日前,笔者有幸来到中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国际重点实验室就“离子色谱技术进展、离子色谱方法标准建设以及国产离子色谱仪企业发展状况”等问题专访了牟世芬研究员。   离子色谱技术方兴未艾   访谈开篇,牟世芬研究员介绍了离子色谱的优点:“首先,离子色谱是阴离子和短碳链有机酸分析的首选方法;其次,很多化合物没有吸光基团,不适合紫外检测,用高效液相检测则需要柱前柱后衍生后才能进行紫外检测,此外还有一些化合物也没有适合的衍生试剂使其具备吸光基团,但这些化合物的极性和水溶性都强,这时离子色谱因其独特优势就能够解决此类问题,成为常规的分析化学手段之一;最后,离子色谱基本不用有机溶剂(一般有机溶剂毒性都较大),使用过程安全环保。”   谈及离子色谱技术与应用现状时,牟世芬研究员谈了以下几点:   (1)应用范围不断拓展   随着市场需求不断上升和离子色谱技术的发展,离子色谱的应用领域也越来越广泛。作为近年来发展最快的分析技术之一,离子色谱的应用范围从常见阴、阳离子和有机酸,发展到过渡金属及其不同氧化态、水溶性极性有机化合物、氨基酸和糖类化合物等,已广泛应用于环境、食品、农业、能源、自来水工业、半导体工业、生物医学等众多领域的常规检测和科学研究。“国际离子色谱专家P.R.Haddad指出:生化分析将成为离子色谱今后非常有潜力的发展方向之一。离子色谱已成为一种比较成熟的分析技术,但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很广阔的发展空间。”   (2)技术研发不断升级   色谱柱 关于离子色谱技术发展,牟世芬研究员特别强调:“离子色谱的方法选择性主要取决于固定相,也就是我们常说的色谱柱——离子色谱的‘心脏’。近年来各种色谱柱技术发展迅速,与HPLC色谱柱的主要不同是:大部分HPLC色谱柱基质为硅胶,而离子色谱色谱柱基质多为有机高聚物,适用pH范围宽,作为常规分析的方法,使用起来更方便。”   目前离子色谱柱研发重点集中在:新型离子交换柱填料;高效高容量柱、整体柱、快速柱和高选择性柱。   联用技术 IC与AAS、AFS、ICP-MS以及MS等的联用是近几年IC应用发展的另一个热点。比如IC与原子荧光联用,用于砷、汞、硒、铬等的价态和形态分析;抑制型IC与MS的联用,用于复杂基样品中痕量成分的分析,以提高方法的选择性与灵敏度。   小型化 DR离子色谱、毛细管离子色谱以及微芯片离子色谱等小型化离子色谱仪,也是国际离子色谱最新发展的热点,但是国内还很少涉及。   牟世芬研究员出席IICS2003会议并与离子色谱创始人Hamish Small进行交流   免化学试剂的离子色谱和虚拟柱 “美国戴安公司最新推出的免化学试剂的离子色谱(RFIC-EG和RFIC-ER),RFIC-EG只用水在线产生高纯度的淋洗液,可以用等浓度泵作梯度淋洗,使方法发展非常方便;由于只有纯水通过泵,减少了泵的污染,延长泵的使用寿命。RFIC-ER是淋洗在线自动再生,一次配制的4L淋洗液可以连续用4周,只需要作一次校准曲线。RFIC技术全面提高了离子色谱的效率,使分析工作者抽出时间与精力作更深更广的研究工作。”   “国际离子色谱专家P.R.Haddad非常推崇可以进行色谱条件筛选的‘虚拟柱’软件,其利用计算机模拟的方法,模拟出一个合适的条件,给予色谱工作者可行的建议,避免了不必要的尝试,极大提高了工作效率。”   离子色谱方法标准发展中的几个问题   “标准方法应该具有通用性、准确性,大家可根据方法的文本作出正确的结果。与国外的标准方法比较,我们的离子色谱标准方法写得比较简单,适用范围比较笼统, 色谱柱商品型号不明确、一般不推荐使用质谱联用等问题,不利于标准方法的有效广泛使用。”  1、“标准方法”机遇须把握   “以往分析常见阴阳离子的标准方法主要采用湿化学分析方法,费时、费力、试剂用量大、灵敏度差,给分析检测工作带来很多不便。如1981年时我们课题组接到一个环境酸雨和大气监测的样品分析任务,一批就有200多个,需要分析每个样品中常见阴阳离子的样品。每个离子都需要单独的方法。当时我就建议引进了一台离子色谱,我们小组一周就搞定了这样‘浩大’的工程。”   “目前,我们的很多‘标准方法’亟待采用新的分析手段去制定或者修订以适应分析检测发展的需求,由于离子色谱方法的突出优点和广泛使用,近年已经有近30个标准方法采用离子色谱方法。如饮用水消毒副产物中致癌物溴酸盐的检测,奶制品中硝酸与亚硝酸的测定,蜂蜜中掺假糖浆的测定等。无疑,今后将有更多的标准方法采用离子色谱法。”   2、“标准方法”认识有差异   牟世芬研究员认为目前国人对方法标准的认识上存在明显差异:最重要的是方法正确可信,具备同等实验条件的实验室根据标准方法的文本,可以做出正确的结果。要明确“国标”和“行标”的区别:“国标”是最基本的要求,要求方法能够重现,大家都能够遵守即可;而“行标”的水平可以是比较高的、企业标准应该更严格、更高。其次,国家现在制定方法标准很慎重,制定条件比较严格,所有色谱条件都很明确,但为避免某些公司对产品的垄断,标准方法中不明确色谱柱商品名。但是就如前面提到的离子色谱的固定相是决定选择性的主要因素,对某些化合物的检测,色谱柱难以通用,色谱条件很难重现。如果色谱柱的填料不同,就很难重现同样条件的实验结果,有可能出现假阳性。例如面粉中“增劲剂”的检测,如果色谱条件处理不好,很容易得到假阳性结果。这就必须要求和质谱联用,但是国内方法标准制定暂不推荐使用质谱联用方法,因为条件有限的基层监测站没有这样的实验条件。   “国际上制定的离子色谱标准中适用范围、样品前处理和色谱条件都很明确,但我国标准方法对适用范围的规定比较广。如我们与疾病控制中心合作制定乳制品方法标准时,检测了三百多个样品,涵盖三十几种乳制品。但在具体实施应用中仍对个别的乳制品不适合。”   “标准方法的验证困难,由于经费有限,很难有5个以上的单位采用实际样品并从前处理开始作一整套方法验证。这种状况显然影响标准方法的权威性。”   国产离子色谱仪任重道远   谈及国产离子色谱仪现状时,牟世芬研究员似乎有点无奈:“坦白地讲,目前国内离子色谱仪还处于低水平重复阶段,但是这并不意味着国产离子色谱仪企业就没有发展前途。我们需要大力支持国产仪器的研发与生产。”   1、“潜在问题”不容忽视   牟世芬研究员认为国产离子色谱仪存在的主要问题仍是分离柱,合成柱填料试剂的纯度不够,影响离子交换树脂基核的交粘度,导致国内离子色谱柱的柱效和使用寿命都不理想。厦门大学胡荣宗教授研发的抑制器,技术已经比较完善,但是遗憾地是实现批量化生产方面还弱一些。   泵的国产化也遇到一定困难,离子色谱的流动相一般为酸、碱、盐、有机溶剂、络合剂,因此要求与流动相接触的部件,包括阀门、管道、泵、接头、柱管等都不能用金属材料,必须全部采用PEEK材料。但由于我国精密加工工艺暂时还达不到要求,实现PEEK材料粉末压成型并拥有较高的硬度和密度还有一定难度。所以PEEK材料大部分还是靠进口,但是进口PEEK材料价格很高,导致仪器加工成本也提高了。而且PEEK材料的加工工艺与金属材料不同,需要深入研究。   2、“企业联盟”势在必行   “国内离子色谱仪企业由于产品定位低,并且竞争多采用‘价格战’而不是‘质量战’,所以利润甚微,以至于对研发、应用、售后服务的投入也不多。由于研发投入不够,缺乏新技术和新产品,这势必影响企业的长远发展。这些方面应引起国内离子色谱仪企业的重视与加强,否则将进入恶性循环。”   针对此现状,牟世芬研究员建议:“期望国内离子色谱仪企业建立‘企业联盟’,实现企业之间的优势互补,为资源的优化配置创造条件,再加上国家政府机构的资助,就可以汇百家力量集中攻关,建立良好的大环境。如果实施过程中需要我做什么工作,我定当全力支持。”   3、“重点扶持”不可或缺   牟世芬研究员认为:“目前国产离子色谱柱填料研发定位还是正确的。像兰州化物所陈立仁研究员等研制的气相色谱柱就很不错,据了解他们正准备‘进军’离子色谱柱,对此我们应该重点支持。”   “国产离子色谱仪企业如果想有更大的发展,就要力争打‘品牌战’和‘服务战’。当然这必须得到国家支持,否则一些国产小企业是没有这样的实力。因为离子色谱是一种常规分析手段,市场的需求量非常大。如果国产仪器企业对此不重视,今后国内中低端仪器市场将有可能被国外公司抢占,从而导致国内分析仪器整个行业将面临枯萎的可能。”   “值得一提的是,青岛盛瀚与普仁公司在这方面做的不错,不仅能批量生产、保证质量,而且还非常注重离子色谱技术研发。国家应该大力扶持这样的国产企业,以振兴自主研发的国产仪器行业。”   笔者与牟世芬研究员合影留念 后记   访谈即将结束之际,牟世芬研究员告诉笔者,虽然她已经退休,但是依然非常关注离子色谱方法标准工作的实施与普及工作,“只要需要我去做的工作,我将竭尽全力去为国内离子色谱方法标准建设贡献自己的微薄之力。”此外,牟世芬研究员将不断探索离子色谱在生命科学领域的应用。三十年孜孜不倦地耕耘、扎实地研究、执着地创新,牟世芬研究员对离子色谱事业的“执着与追求”,令笔者敬佩不已。   采访编辑:刘娜 附录:牟世芬研究员简介   牟世芬,中国科学院生态环境研究中心牟研究员,博士生导师,享受国务院政府特殊津贴。现任中国分析仪器学会、中国色谱学会和北京色谱学会常务理事,中国离子色谱专业委员会主任委员,《色谱》、《分析仪器》、《环境污染治理技术与设备》等杂志编委。1963年毕业于中国科学技术大学化学系。1963-1969年在中国科学技术大学化学系任教;1969年至今,在中国科学院从事研究工作。自1980年以来主要从事离子色谱应用基础研究。发表论文300余篇,其中近100篇发表在国际SCI刊物上,专著4本。1987年获中国科学院科技进步二等奖,1999年被授予中科院“巾帼建功先进个人”称号,1999年获得“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”,2001、2005年先后两次获CAIA一等奖。
  • 中关村众信土壤修复产业技术创新联盟立项《土壤 阳离子交换量的测定 离子选择电极法》 团体标准
    各有关单位:根据《中关村众信土壤修复产业技术创新联盟团体标准管理办法》以及《团体标准制定工作规程》的相关要求,在有关方面申报项目的基础上,我盟于2024年1月30日组织五位专家对《土壤 阳离子交换量的测定 离子选择电极法》团体标准进行了立项评审。标准符合立项条件,批准立项。请起草单位按照中关村众信土壤修复产业技术创新联盟标准化管理工作规定,尽快组织相关单位进行标准的编写。特此公告!联系人:田媛电 话 :13910073893地 址:北京市房山区长虹东路36号院城建大厦405室邮 箱 :china_soil@163.com中关村众信土壤修复产业技术创新联盟二〇二四年一月三十一日立项公告--关于《土壤 阳离子交换量的测定 盐酸交换-离子选择电极法》团体标准.pdf标准立项审查意见通知书.pdf
  • 聚焦生物制药市场 纳谱分析正式推出全新强阳离子交换蛋白分离色谱柱!
    近日,纳谱分析技术(苏州)有限公司(以下简称“纳谱分析”)宣布,正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解,BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层,以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性,其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触,可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用,确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外,每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产,并且用相关生物大分子(IgG单抗)质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。
  • 未来五年 色谱树脂在药物发现领域市场将达到4亿美元
    p   用于药物发现的色谱填料包括离子交换色谱填料、亲和色谱填料、疏水相互作用色谱填料、体积排除色谱填料以及多模态色谱填料等。据MarketsandMarkets预测,至2022年,用于药物发现的色谱树脂市场将达到4.01亿美元,2017年到2022年,以6.65%年均复合增长率增长。该市场增长驱动力主要来源于不断增长的治疗性抗体的需求以及和生物制药研发的快速增长等因素。 /p p    strong 离子交换树脂份额最大 /strong /p p   报告分析,用于药物发现的填料中,离子交换层析填料的市场份额最大。报告指出,在2016年,离子交换树脂已经成为用于药物发现的份额最多的色谱填料,未来预期将以相当大的速度增长。离子交换色谱技术广泛应用于生物制药纯化工艺。生物药物的工业规模净化和药物的定性和定性分析是色谱树脂的关键应用领域。越来越多地使用色谱法来制造生物药物,例如单克隆抗体和其他重组蛋白质,这有望推动色谱树脂在药物发现中的应用。 /p p    strong 天然聚合物领域需求最大 /strong /p p   报告指出,2016年,天然聚合物的药物发现对色谱树脂的需求最多,尤其是琼脂糖,纤维素和葡聚糖三类天然聚合物。此类聚合物最大的特点是在其结构中具有大量的羟基,因此,亲水性较好,提供了适当配体偶联功能位点。 /p p    strong 北美最大 亚洲增长最快 /strong /p p   从区域上看,用于药物发现的色谱树脂市场主要分布在北美、欧洲、亚太和其他地区。研究报告指出,美国是此类色谱树脂的主要市场,其次是加拿大,主要是因为该地区单克隆抗体治疗市场的强劲增长带动了色谱树脂的需求。此外,由于中国,印度和南韩等国家仿制药和生物仿制药的增长,亚太地区药物发现的色谱树脂市场预计将从2017年至2022年以最高的速度增长。由于经济效益和技术专业人才的可用性,全球大量制药企业正在这些国家建立研发中心。 /p p   用于药物发现的色谱树脂供应商包括通用电气、德国默克、美国颇尔、伯乐、赛默飞和日本东曹。这些公司通过新产品发布,扩张,合同和协议等策略,逐步加强市场地位,扩大产品组合,扩展客户群。 /p p br/ /p
  • 第14届全国离子色谱学术会议在西安召开
    仪器信息网讯 2012年9月17日,由中国仪器仪表协会分析仪器分会离子色谱专业委员会主办,西北大学化学与材料科学学院承办的“第十四届全国离子色谱学术会议”在西安东方大酒店东方厅召开,会议为期两天,来自离子色谱相关领域的专家学者、仪器用户等150余人参加了此次会议。 会议现场   中科院大连化物所张玉奎院士、中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长、西北大学科研处处长李华教授、西北大学吴彪教授、浙江大学朱岩教授参加了会议开幕式并致辞,西北大学卫引茂教授主持开幕式。 中科院大连化物所张玉奎院士致辞 西北大学科研处处长李华教授致辞 中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽秘书长致辞   据悉,会议主办方中国仪器仪表协会分析仪器分会离子色谱专业委员会成立于1986年,过去二十多年中,在以中科院化学所沙逸仙研究员为代表的第一届委员会,及以中科院生态环境研究中心牟世芬研究员为代表的第二届委员会的努力下,全国离子色谱学术会议规模越来越大,也积极推动了该项技术在中国的应用与发展。2011年,专业委员会经过换届,迎来了以浙江大学朱岩教授、清华大学丁明玉教授等年轻的第三届委员,而此次学会会议便是新专业委员会成立后首次主办的离子色谱全国性学术会议。   本次会议主办方共安排了特邀报告1个,大会报告近50个,涉及离子色谱固定相研究、离子色谱应用,以及离子色谱新技术新仪器等多方面,以下是部分报告简介。   中科院大化所张玉奎院士做大会特邀报告“定量蛋白组学最新进展”。据张玉奎院士介绍,定量蛋白组学研究内容包括蛋白和修饰的变化、转录因子活性的变化、蛋白和蛋白相互作用的变化。目前,定量蛋白组学研究面临的主要问题是蛋白质或肽段回收率、分辨率和鉴定覆盖率低 蛋白质组定量分析的精准度和准确度差 规模化蛋白质定量分析通量和自动化程度低。针对如上问题,张玉奎院士课题组通过新富集材料的研究、集成化的样品处理平台、集成化的蛋白质定量分析平台、一级二级质谱的结合定量等加以改善和解决。 浙江大学朱岩教授   浙江大学朱岩教授以“离子色谱固定相研究”为题介绍了其多年来在离子色谱固定相方面所进行的研究,如涂覆型离子色谱固定相、马来酸离子色谱固定相、整体式离子色谱固定相、毛细管离子色谱固定相、碳纳米管反相固定相、碳纳米管材料接枝型离子色谱固定相、碳纳米管乳胶附聚离子色谱固定相等制作、应用及其优缺点。 中科院生态环境研究中心蔡亚岐研究员   中科院生态环境研究中心蔡亚岐研究员介绍了复合纳米材料在环境分析化学中的应用。在报告中,蔡亚歧研究员主要介绍碳纳米管、混合胶束修饰的磁性纳米材料在样品前处理中的应用,以及具有一定选择性富集能力的纳米吸附剂、生物质半透明膜包覆的磁性纳米吸附剂、高容量强吸附能力复合磁性纳米吸附剂、聚多巴胺相关纳米材料的研制及应用。 西北大学卫引茂教授   西北大学卫引茂教授结合自己的研究介绍了“新型色谱固定相的研究进展”。在报告中,卫引茂教授主要介绍了通过固定相修饰得到的离子交换色谱固定相、疏水相互色谱固定相、亲和色谱固定相、亲水色谱固定相及手性色谱固定相等。 常州大学孔泳教授   常州大学孔泳教授介绍了“功能高分子材料在阴离子分离中的应用”。孔泳教授以导电高分子材料为固定相,尝试研制一种通过对固定相加以简单的电化学调控即可完成阴离子分离的离子色谱固定相,且化学性质稳定,无须再生。经过实验,聚苯胺被证明具有此特性,可以制备成为电化学控制的离子色谱固定相。 同期展览现场 赛默飞晚宴 瑞士万通晚宴 晚宴上,沙画师用沙画回顾了瑞士万通离子色谱25周年发展历程   本次会议还吸引了离子色谱相关厂商参加,赛默飞、瑞士万通、东曹、青岛盛瀚、青岛普仁、默克密理博、北京东西、昭和电工8家厂商在会议现场展示了相关产品,并在会议上介绍了新产品及应用,赛默飞及瑞士万通还分别赞助了欢迎晚宴。 会议合影
  • 2022年全球色谱树脂市场近26亿美元 需求推动高速增长
    仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示, 全球色谱树脂市场2022年约为26亿美元,预计到2027年,该市场规模将达38亿美元,预测期间的复合年增长率为8.0%。对仿制药需求的不断增长,制药、生物制药研发活动的增长将成为推动市场增长的主要因素。按照应用领域来看,制药、生物技术是目前最大的细分市场,而食品市场则为第二大市场。驱动因素:不断增长的制药和生物制药研发活动在过去的十年间,越来越多的制药和生物制药研发投入推动了色谱树脂在药物发现领域的应用需求。特别是在亚太地区,仿制药的需求巨大,将持续推动市场增长。对色谱的需求是制药行业研发活动的一个重要组成部分,预计将随着研发支出的增加而增加,从而推动色谱树脂市场的发展。不利因素:缺乏足够的熟练专业人员近年来,色谱树脂市场见证了快速的技术进步。正确使用色谱设备需要具有相关经验和不同色谱技术的专业知识。因此,缺乏熟练的劳动力,可能会阻碍全球色谱树脂市场的增长。机会:药物开发和组学研究中对色谱的需求不断增长色谱是最通用的分离技术。在药物发现的早期阶段,许多相关化合物被合成出来,并需要进行进一步分离,它们的类别鉴定及提纯非常重要。色谱在原料药、活性药物成分(API)和药用辅料等分离、纯化和分析方面应用非常广泛。因此,对高质量药物日益增长的需求以及严格的政府监管的实施正在推动一些国家对色谱树脂的需求的增长。 色谱树脂行业生态报告指出,按照色谱树脂类型看,在预测期内,合成树脂预计将成为增长最快的色谱树脂类型,其需求预计将受到其在离子交换色谱中应用的推动。聚苯乙烯-二乙烯基苯是最常用的合成树脂,它越来越多地用于离子交换层析中。合成树脂部分的增长预计将受到其在分析或实验室规模应用中的使用增加的推动。而按照技术分类看,亲和色谱是 2021 年价值最大的色谱技术。Protein A亲和色谱法是抗体纯化的首选。对抗体纯化需求的不断增长,将大大推动亲和层析的市场。亲和色谱通过目标蛋白(或蛋白组)与色谱基质上的特定配体之间的可逆相互作用来分离蛋白质,具有高选择性,高分辨率和高载量等优点,使得它在蛋白纯化中具有很强优势和应用前景,所有这些因素都推动了市场对亲和色谱技术的需求。报告还指出,在预测期内,北美将占全球色谱树脂市场的最大份额。2021 年,无论是从数量和金额来看,北美都在全球色谱树脂市场中占据最大份额。美国是北美色谱树脂的主要市场,其次是加拿大。北美巨大的单克隆抗体市场是色谱树脂市场的主要驱动力之一。现代色谱技术在美国和加拿大也越来越多地应用于食品分析、医疗诊断等领域。同时,大多数主要制药公司都在北美设有研究中心。所有这些因素推动了北美对色谱树脂的需求。色谱树脂市场目前的一些主要参与者包括:丹纳赫(思拓凡)、伯乐、默克、东曹、赛多利斯、Bio-Works,钟化,艾万拓,漂莱特以及赛默飞等。
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