求助给位,我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外,它们都很容易潮解的,吸水性很强,我问一下,做红外的时候样品怎么处理,或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊
Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。不能直接滴定的其中包括 1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚请问下各位虫虫们,NN二异丙基乙胺及三乙胺是不是属于碱式氨啊,测定的 时候是不是需要加什么基底(比如醋酸或者醋酸酐),为什么说反应不完全呢?我们所用的卡尔费休试剂室复合的卡尔费休试剂,里面含有碘、二氧化硫及类似吡啶的东西。滴定水分时候用甲醇做空白
[align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup],存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此,硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中,硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1.方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg/L时,采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1/L之间的硫化物。[b]2.水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1/2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。
十六烷基三甲基溴化铵是否溶于二氯甲烷,氯仿或者四氯化碳阿?在其他溶剂中的溶解度如何?谢谢了
各位大侠好,昨天按照GB/T 21911-2008做了邻苯16P的方法,参数如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270927_536552_2808019_3.jpg走完SCAN后,设置了SIM模式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270928_536553_2808019_3.jpg总离子流图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270930_536554_2808019_3.jpg发现第六个峰,也就是邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯有裂分(Ret time: 12.1):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270933_536555_2808019_3.jpg然后我又看了一下标准,发现标准里的那个峰也是裂分的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536556_2808019_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502270935_536557_2808019_3.png请问:1. 这是为什么?2. 我是积后面的那个峰呢还是两个峰积在一起呢?
三甲基溴化锍检测方法?是用离子色谱法还是液相?
十六烷基三甲基溴化铵?请教大虾:十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了,溶液中主要成分有氯化钡,含量100g/l,我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。
十六烷基三甲基溴化铵含量及游离胺的测定方法.
各位老师,哪位知道十六烷基三甲基溴化铵或季铵盐类物质的液相色谱分析条件,选用什么分析柱?哪个检测器好?请指导下呀。多谢了!
估计现在做食品中无机砷测定的都已经参考了新国标了,关于新国标对无机砷的定义为三价砷和五价砷的总和,更具体一点就是砷酸根和亚砷酸根中砷的含量的总和,既然这样的话,我是不是在做无机砷的时候只管做三价砷和五价砷就可以了,砷甜菜碱、甲基砷什么的就可以不管了啊。国标为什么还要做这几种物质呢?
本人使用 HACH 亚甲基兰法进行 硫化物测定(8131) 有没有使用本方法测定硫化物的,其中关于浑浊的干扰问题它提到得用酚溶液和溴溶液,谁知道他的配方和原理?
简单说下情况:由于我们采回来的水样用于很多项目的分析,所以硫化物是没有单独加固定剂保存的,对于一般地表水都是比较干净的,所以也没有进行预处理,具体操作按照国标做的:直接取50ml水样在比色管里,加20ml乙酸锌-乙酸钠,加水,加10ml对氨基二甲基苯胺,但是加上1ml硫酸铁氨以后,液体颜色变成红色,摇匀以后,静置10min,红色渐渐退去,之后就是基本没有什么颜色了,蓝色根本没有出现,这是什么原因?file:///C:\Users\fsd\Documents\Tencent Files\601551806\Image\C2C\8FBEA36AA6488770A3D5A705C559710D.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606032042_595973_3104264_3.jpg是应该将拿回来的水样取50ML加乙酸锌,加NaOH,沉淀过滤后取沉淀物于100ML比色管里,再加水,加其他试剂吗?沉淀物应该很少,又改怎么转移啊???感觉硫化物真的很难做啊,搞了很久都没搞得好。请各位老师解答下,谢谢。
请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
求助溴代异戊烷, CAS 107-82-4 ,1-溴-3-甲基丁烷的分析条件?谢谢,有谁需要维普上的资料我可以给下载
急求甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法:主要是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚中硫醇,硫醚。要用什么样的色谱柱及有相关中外文献可查吗?
[color=#444444]高效液相色谱法测定十六烷基三甲基溴化铵的环境参数是多少?[/color][color=#444444]例如柱温,甲醇浓度,最大吸收波长[/color]
[color=#444444]高效液相色谱法测定十六烷基三甲基溴化铵的环境参数是多少?[/color][color=#444444]例如柱温,甲醇浓度,最大吸收波长[/color]
甲基氯硅烷样品可以用FID来检测,但是燃烧后会产生二氧化硅,附着在喷嘴上,影响检测器性能。氦离子化检测器检测器从原理上来说可以测有机物和无机物,不知道是否可以分析甲基氯硅烷这类物质?
急求 甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物的测定方法主要是求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚(MTBE)中的硫醇硫醚。希求告知应该用何种色谱柱,并有无中外文献可查。谢谢各位
我做亚甲基蓝分光光度法测硫化物不显色 GB/T16489-1996 用的N,N——二甲基对苯二胺现配的,硫酸铁铵也是现配的,乙酸锌—乙酸钠也是现配的, 硫化物标准是买的,浓度为146微克每毫升的
我最近想做两种带羧基的化合物GC/MS检测,需要进行甲基化衍生。但我不想使用三氟化硼甲醇试剂,我查了一下,使用三氟甲基磺酸甲酯、N,N-二甲基二甲缩醛、硫酸二甲酯等也可以进行甲基化衍生,有没有高人推荐一下,使用哪个比较好啊?
硫 化 物 地下水(特别是温泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此,硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中,硫化氢的嗅阀值为0.035µg/L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。1.方法的选择 测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg/L时,采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10-6--101mo1/L之间的硫化物。2.水样保存 由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。
刚接手这个项目,按国标步骤一步一步做标准曲线。“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液,分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液,加水至约60mL,沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1mL 硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分摇匀放置10min 后,用水稀释至标线摇匀,使用1cm 比色皿以水作参比,在波长665nm 处测量吸光度。”刚开始做用的硫化物国家标准物质,标准系列有的显红色,有的显蓝色,吸光度没有线性关系,后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下,空白为红色,其他为蓝色,作出了很好的线性。但由于标准物质用完了,用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液,做出来的标准系列全显红色。想请问大家,什么原因导致显红色,大家遇到过吗,我问以前做这个项目的那个人,她说她从来没有遇到这种情况。
[list][*]1.第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光光谱联用法 实验原理:试样中甲基汞经超声波辅助,5mol/L盐酸溶液提取后,使用C18反相色谱柱分离,色谱流出液流入在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应,甲基汞转变为无机汞。酸性环境下,无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气,由原子荧光光谱仪测定。保留时间定性,外标法定量。[*]2.第二法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法 适用于水产品、大米、食用菌的测定。 实验原理:试样中甲基汞经超声波辅助,5mol/L盐酸溶液提取后,使用C18反相色谱柱分离,分离后的目标化合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部分转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。保留时间和质荷比定性,外标法定量。 [/list]
卡尔费休水分分析法的综述一,卡尔费休法的发展卡尔 费休法简称费休法,是1935年卡尔 费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1.三,卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定.由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类—— 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 ——与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 ——同上 (3).醋酸铅,碱式氨 ——反应不完全 (4).硼酸及氧化物 ——与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 ——非定量反应 (6).钴氨络合物 ——同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量还原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 ——反应不确定 (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 ——反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 ——同上 (14).二氯化锡 ——同上 (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化 (4).硫醇 ——同上 (5).醌 ——被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原 (7).Dimethyl Lnred ——凝聚
无机砷及甲基汞标准溶液的单位都是ug/g,甲基汞是63.6ug/g,在配标准曲线的时候怎么配成1mg/L的中间液,难道取样时就将g以mL来计?
我在做硫化物的实验时,用的标准溶液,是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L,我直接稀释至10mg/L,这样可以吗?还是需要按照国标的方法用硫化钠配制?做曲线的时候,国标上要求用100ML的比色管,我用的是50ML的比色管,也没有加入乙酸锌乙酸钠,直接取了标液,然后加水到40ML左右,再加入5ML二甲基对苯二胺溶液,然后是1ML的硫酸铁铵溶液,然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢?
我是IC的新手, 不知道IC能否测含量为90%多溴化锌固体?向前辈们求教了?
(求助)3-乙基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑溴 的分子式以及供应厂家。
有知道叔戊基苯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么检测吗丿其中的仲戊基苯和叔戊基苯能分开吗