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羟基草果药烯酮

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羟基草果药烯酮相关的资讯

  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 关注!食药物质超100种!
    2023年11月17日,国家卫生健康委、国家市场监管总局发布《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号),生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质(简称食药物质),新法规的发布更有利于食品行业产品创新。 目前发布的食药物质名单有三批,共102种物质,包括《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)、《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2019年第8号)和《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号)。物质名单出处备注丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁(甜、苦)、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、酸枣、黑枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》87种当归、山柰、西红花(在香辛料和调味品中又称“藏红花”)、草果、姜黄、荜茇《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》6种仅作为香辛料和调味品党参、肉苁蓉(荒漠)、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告9种
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 2015年版《中国药典》草案发布 或由三部变为四部
    2014年3月28日,国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知。通知中称,目前国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作,并于2014年1月通过国家药典委员会官网的药典论坛向全体药典委员征求意见。   《中国药典》2015年版总(草案)则征求意见稿显示,2010年版《中国药典》中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录凡例、制剂通则、分析方法指导原则、药用辅料等三合一,独立成卷作为第四部。   2015版《中国药典》通则目录及增修订征求意见稿增订了多种仪器和方法,如电感耦合等离子体质谱法,(拟)新增了拉曼光谱法、超临界流体色谱法、临界点色谱法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法,(拟)新增了抑菌效力检查法、组胺类物质检查法、中药材DNA条形码分子鉴定法、元素形态及其价态测定法等。   通知原文如下: 关于对《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知   各有关单位:   根据《中国药典》2015年版编制大纲有关要求,我委组织相关专业委员会开展了药典一、二、三部附录整合、增修订及单独成卷工作。经过各相关专业委员会的努力和各有关单位的大力配合,目前已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作,并于2014年1月通过我委网站的药典论坛向全体药典委员征求意见。根据反馈意见和建议,目前已形成了&ldquo 《中国药典》2015年版总则(草案)&rdquo 的整体框架和内容。现将有关事项通知并说明如下:   一、为进一步完善新版药典总则内容,我委将对药典总则(草案)整体框架和药典通则内容(征求意见稿)分批在网站公开征求意见,现将第一批征求意见稿予以公示,即日起公示期为三个月。   二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ,包括现有药典一部、二部、三部的附录内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。   三、通则编码拟采用&ldquo XXYY&rdquo 两层四位罗马数字来表示,其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip ),YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。   四、根据文字整合和试验研究,已完成的增修订通则草案详见附件3。请相关单位认真研核,若有异议,可填写反馈意见表(见附件4.),并附相关说明及/或实验数据,以来文来函或电子邮件的方式反馈我委。未完成的增修订内容将在第二批进行公示。   五、为保证《中国药典》2015年版的顺利实施,我委对药典通则内容在网上公示的同时,也将其进行汇编成册,并于2014年4月份举办新版药典通则增修订内容的宣讲班,以便广大药品标准工作者更好地了解《中国药典》2015年版总则的编制情况,请予以关注。   六、联系人及联系方式:   许华玉(电话:010&ndash 67079521)   靳桂民(电话:010&ndash 67079527)   洪小栩(电话:010&ndash 67079593)   传 真:010&ndash 67152769   E-mail: ywzhc@chp.org.cn   附件:   1. 《中国药典》2015年版总则(草案)   2. 新旧附录/通则编码对照表   3. 《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容   0100 制剂通则   0101 片剂   0102 注射剂   0103 胶囊剂   0104 颗粒剂   0105 眼用制剂   0106 鼻用制剂   0107 栓剂   0108 软膏剂   0109 乳膏剂   0110 糊剂   0111 吸入制剂   0112 喷雾剂   0113 气雾剂   0114 凝胶剂   0115 散剂   0116 滴丸剂   0117 糖丸   0118 糖浆剂   0119 搽剂   0120 涂剂   0121 涂膜剂   0122 酊剂   0123 贴剂   0124 贴膏剂   0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂   0126 植入剂   0127 膜剂   0128 耳用制剂   0129 洗剂   0130 冲洗剂   0131 灌肠剂   0181 丸剂   0182 合剂   0183 锭剂   0184 煎膏剂(膏滋)   0185 胶剂   0186 酒剂   0187 流浸膏剂与浸膏剂   0188 膏药   0189 露剂   0190 茶剂   0200 其他通则   0211 药材和饮片取样法(未修订)   0212 药材和饮片检定通则(第二增补本)   0213 炮制通则(未修订)   0251 药用辅料通则   0261 制药用水   0271 药包材通则(待定)   0272 玻璃容器(待定)   0291 国家药品标准物质通则(第二增补本)   0300   0301 一般鉴别试验(第二增补本)   0400 光谱法   0401 紫外-可见分光光度法   0402 红外分光光度法   0405 荧光分光光度法   0406 原子吸收分光光度法   0407 火焰光度法   0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法   0412 电感耦合等离子体质谱法(增订)   0421 拉曼光谱法(新增)   0431 质谱法   0441 核磁共振波谱法   0451 X射线衍射法   0500 色谱法(未修订)   0501 纸色谱法   0502 薄层色谱法   0511 柱色谱法(未修订)   0512 高效液相色谱法   0513 离子色谱法   0514 分子排阻色谱法   0521 气相色谱法   0531 超临界流体色谱法(拟新增)   0532 临界点色谱法(拟新增)   0541 电泳法   0542 毛细管电泳法   0600 物理常数测定法   0601 相对密度测定法(未修订)   0611 馏程测定法   0612 熔点测定法   0613 凝点测定法   0621 旋光度测定法   0622 折光率测定法(未修订)   0631 pH值测定法   0632 渗透压摩尔浓度测定法   0633 黏度测定法   0661 热分析法(第二增补本)   0681 制药用水电导率测定法(未修订)   0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订)   0700 其他测定法Other Assays   0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订)   0702 非水溶液滴定法   0703 氧瓶燃烧法(未修订)   0704 氮测定法   0711 乙醇量测定法   0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订)   0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订)   0721 维生素A测定法(未修订)   0722 维生素D测定法(未修订)   0731 蛋白质含量测定法   0800 限量检查法   0801 氯化物检查法(未修订)   0802 硫酸盐检查法(未修订)   0803 硫化物检查法(未修订)   0804 硒检查法(未修订)   0805 氟检查法(未修订)   0806 氰化物检查法   0807 铁盐检查法(未修订)   0808 铵盐检查法(第二增补本)   0821 重金属检查法(第一增补本)   0822 砷盐检查法(未修订)   0831 干燥失重测定法   0832 水分测定法   0841 炽灼残渣检查法(第二增补本)   0842 易炭化物检查法(未修订)   0861 残留溶剂测定法(未修订)   0871 甲醇量检查法   0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订)   0873 2-乙基己酸测定法(未修订)   0900 物理特性检查法   0901 溶液颜色检查法   0902 澄清度检查法   0903 不溶性微粒检查法   0904 可见异物检查法   0921 崩解时限检查法   0922 融变时限检查法(未修订)   0923 片剂脆碎度检查法(未修订)   0931 溶出度测定法(合并释放度测定法)   0941 含量均匀度检查法   0942 最低装量检查法   0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法)   0952 贴膏剂黏附力测定法   0981 结晶性检查法(未修订)   0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本)   0983 锥入度测定法   1000 分子生物学技术   1001 核酸分子鉴定法(待定)   1100 生物检查法   1101 无菌检查法   1105 非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法   1106 非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法   1107 非无菌药品微生物限度标准   1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增)   1141 异常毒性检查法   1142 热原检查法   1143 细菌内毒素检查法   1144 升压物质检查法  1145 降压物质检查法(未修订)   1146 组胺类物质检查法(新增)   1147 过敏反应检查法(未修订)   1148 溶血与凝聚检查法   1200 生物活性测定法   1201 抗生素微生物检定法(未修订)   1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订)   1205 升压素生物测定法   1206 细胞色素C活力测定法(未修订)   1207 玻璃酸酶测定法(未修订)   1208 肝素生物测定法(第三增补本)   1209 绒促性素生物测定法   1210 缩宫素生物测定法   1211 胰岛素生物测定法(未修订)   1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订)   1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订)   1214 洋地黄生物测定法(未修订)   1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订)   1216 卵泡刺激素生物测定法   1217 黄体生成素生物测定法   1218 降钙素生物测定法   1219 生长激素生物测定法(未修订)   1401 放射性药品检定法(未修订)   1421 灭菌法(未修订)   1431 生物检定统计法(未修订)   2000 中药相关检查方法   2001 显微鉴别法(第二增补本)   2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增)   2101 膨胀度测定法(第二增补本)   2102 膏药软化点测定法(未修订)   2201 浸出物测定法(未修订)   2202 鞣质含量测定法(第二增补本)   2203 桉油精含量测定法(未修订)   2204 挥发油测定法(未修订)   2301 药材和饮片杂质检查法   2302 灰分测定法(未修订)   2303 酸败度测定法(未修订)   2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订)   2322 元素形态及其价态测定法(拟新增)   2331 二氧化硫残留量测定法   2341 农药残留量测定法(第二增补本+增订)   2351 黄曲霉毒素测定法(第二增补本+增订)   2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订)   2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定)   2402 中药注射剂鞣质检查法(待定)   2403 中药注射剂树脂检查法(待定)   2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定)   2405 中药注射剂钾离子检查法(待定)   2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定)   3000 生物制品相关检查方法(待定)   3100 含量测定法   3101 固体总量测定法   3102 唾液酸测定法   3103 磷测定法   3104 硫酸铵测定法   3105 亚硫酸氢钠测定法   3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法   3107 氯化钠测定法   3108 枸橼酸离子测定法   3109 辛酸钠测定法   3110 乙酰色氨酸测定法   3111 苯酚测定法   3112 间甲酚测定法   3113 硫柳汞测定法   3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法   3115 O-乙酰基测定法   3116 己二酰肼含量测定法   3117 高分子结合物含量测定法   3118 人血液制品中糖及糖醇测定法   3119 人血白蛋白多聚体测定法   3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法   3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法   3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法   3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法   3124 IgG含量测定法   3200 化学残留物测定法   3201 乙醇残留量测定法   3202 聚乙二醇残留量测定法   3203 聚山梨酯80残留量测定法   3204 戊二醛残留量测定法   3205 磷酸三丁酯残留量测定法   3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法   3207 游离甲醛测定法   3208 人血白蛋白铝残留量测定法   3300  微生物检查法   3301 支原体检查法   3302 病毒外源因子检查法   3303 鼠源性病毒检查法   3400  生物测定法   3401 免疫印迹法   3402 免疫斑点法   3403 免疫双扩散法   3404 免疫电泳法   3405 肽图检查法   3406 质粒丢失率检查法   3407 SV40核酸序列检查法   3408 外源性DNA残留量测定法   3409 抗生素残留量检查法(培养法)   3410 激肽释放酶原激活剂测定法   3411 抗补体活性测定法   3412 牛血清白蛋白残留量测定法   3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法   3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法   3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法   3416 类A血型物质测定法   3417 鼠IgG残留量测定法   3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法)   3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法)   3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法   3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法   3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法   3423 人凝血酶活性检查法   3424 活化的凝血因子活性检查法   3425 肝素含量测定法   3426 抗A、抗B血凝素测定法   3427 人红细胞抗体测定法   3428 人血小板抗体测定法   3429 猴体神经毒力试验   3500  生物活性/效价测定法   3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法   3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法   3503 人用狂犬病疫苗效价测定法   3504 吸附破伤风疫苗效价测定法   3505 吸附白喉疫苗效价测定法   3506 类毒素絮状单位测定法   3507 白喉抗毒素效价测定法   3508 破伤风抗毒素效价测定法   3509 气性坏疽抗毒素效价测定法   3510 肉毒抗毒素效价测定法   3511 抗蛇毒血清效价测定法   3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法   3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法   3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法   3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验)   3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)   3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法   3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法   3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法   3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法   3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法   3522 重组人促红素体内生物学活性测定法   3523 干扰素生物学活性测定法   3524 重组人白介素-2生物学活性测定法   3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法   3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法   3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法   3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法   3529 重组链激酶生物学活性测定法   3600  特定生物原材料/动物   3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求   3602 实验动物微生物学检测要求   3603 实验动物寄生虫学检测要求   3604 新生牛血清检测要求   3611 细菌生化反应培养基   8000 试剂和标准物质(待定)   8001 试药   8002 试液   8003 试纸   8004 缓冲液   8005 指示剂与指示液   8006 滴定液   8061 标准物质   9000 指导原则   9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定)   9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定)   9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定)   9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订)   9014 微粒制剂指导原则(待定)   9015 注射剂制备指导原则(拟新增,待定)   9101 药品质量标准分析方法验证指导原则   9102 药品杂质分析指导原则   9103 药物引湿性试验指导原则(未修订)   9104 近红外分光光度法指导原则(未修订)   9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增)   9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增)   9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订)   9202 微生物限度检查法应用指导原则   9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本)   9204 微生物鉴定指导原则(新增)   9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增)   9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增)   9301 注射剂安全性检查法应用指导原则   9302 有害残留物限量制定指导原则(新增)   9401 中药生物活性测定指导原则   9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订)   9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订)   9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增)   9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本)   附表 原子量表(未修订)   附表 国际单位转换表(待定)   4. 《征求意见稿》反馈意见表 国家药典委员会 2014年3月28日
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 上海市药品监督管理局关于上海市中药配方颗粒质量标准(第五批)的公示
    根据国家药品监督管理局的统一部署要求,上海市药品监督管理局按照国家《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》和《中药配方颗粒国家标准申报资料目录及要求》的有关要求,开展上海市中药配方颗粒质量标准研究,形成了第五批80个中药配方颗粒公示标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现就上述中药配方颗粒质量标准进行公示(详见附件),公示期为15天。公示期间,请相关单位认真研究,如有异议,请及时来函将意见反馈至上海市药品监督管理局药品注册处,并附相关说明、实验数据和联系方式。来函需加盖公章,同时将公函扫描件电子版发送至指定邮箱。公示期满未回复意见即视为对公示标准无异议。联系人:卓阳,毛秀红电话:021-54909077;021-38839900-26602电子邮件:maoxh71@163.com地址:上海市徐汇区宜山路728号邮编:200233附件:上海市中药配方颗粒质量标准(第五批)品种目录序号配方颗粒名称序号配方颗粒名称1白扁豆配方颗粒41六月雪(六月雪)配方颗粒2白前(柳叶白前)配方颗粒42龙葵配方颗粒3柏子仁配方颗粒43马齿苋配方颗粒4北沙参配方颗粒44猫人参配方颗粒5萹蓄配方颗粒45梅花配方颗粒6槟榔配方颗粒46蜜炙黄芪(蒙古黄芪)配方颗粒7草果仁配方颗粒47绵萆薢(绵萆薢)配方颗粒8侧柏炭配方颗粒48藕节配方颗粒9茶树根配方颗粒49婆婆针配方颗粒10炒白扁豆配方颗粒50羌活(羌活)配方颗粒11炒海螵蛸(无针乌贼)配方颗粒51青风藤(青藤)配方颗粒12炒路路通配方颗粒52苘麻子配方颗粒13炒牡丹皮配方颗粒53砂炒干蟾(中华大蟾蜍)配方颗粒14炒桑螵蛸(大刀螂)配方颗粒54砂炒牛角䚡(水牛)配方颗粒15茺蔚子配方颗粒55山慈菇(杜鹃兰)配方颗粒16穿山龙配方颗粒56山楂炭(山里红)配方颗粒17大蓟配方颗粒57蛇六谷(魔芋)配方颗粒18地枯蒌配方颗粒58石菖蒲配方颗粒19豆蔻(爪哇白豆蔻)配方颗粒59石决明(皱纹盘鲍)配方颗粒20煅瓦楞子(毛蚶)配方颗粒60石榴皮配方颗粒21粉萆薢配方颗粒61柿蒂配方颗粒22蜂房(果马蜂)配方颗粒62蜀羊泉配方颗粒23凤凰衣配方颗粒63丝瓜络配方颗粒24凤尾草配方颗粒64天冬配方颗粒25覆盆子配方颗粒65天浆壳配方颗粒26藁本(藁本)配方颗粒66铁树叶配方颗粒27枸橘梨配方颗粒67望江南配方颗粒28黑豆配方颗粒68威灵仙(东北铁线莲)配方颗粒29胡颓子叶配方颗粒69西青果配方颗粒30葫芦壳配方颗粒70细辛(北细辛)配方颗粒31黄荆子配方颗粒71小茴香配方颗粒32积雪草配方颗粒72薤白(小根蒜)配方颗粒33荠菜花配方颗粒73岩柏配方颗粒34姜炙竹茹(青秆竹)配方颗粒74泽漆配方颗粒35降香配方颗粒75珍珠母(三角帆蚌)配方颗粒36金沸草(旋覆花)配方颗粒76制半夏配方颗粒37景天三七配方颗粒77制穞豆衣配方颗粒38橘络配方颗粒78制南星(掌叶半夏)配方颗粒39莲须配方颗粒79竹茹(青秆竹)配方颗粒40六神曲炭(沪)配方颗粒80紫草(新疆紫草)配方颗粒上海市药品监督管理局2021年12月22日上海中药配方颗粒质量标准公示稿(第五批80个)
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 把一滴水做到极致:张新星团队揭示百草枯在小水滴中的自发超快降解
    夺命百草枯——好用的除草剂,危险的杀人药百草枯、敌草快等紫菁类农药由于其毒性高、无解药、难以降解(在水中半衰期23周,在土壤中半衰期6年)的特性,涉及到的自杀、误食、投毒事件数不胜数,近年来在媒体和社交网络上臭名昭著。从中毒机制来看,紫菁在人体内通过一系列电子传递反应生成大量具有高度氧化能力的活性氧物种,通过对人体脏器的快速氧化,导致服毒者在极大的痛苦中缓慢死亡。受害者遭遇惨痛,几乎无一幸免。有媒体将其形容为“给你后悔的时间,不给你活命的机会”(图1)。针对百草枯的极大危害,我国农业农村部已经停止了百草枯水剂在国内的销售和使用。然而,由于百草枯的除草效果极佳,很多不法商家将其经常冠以不同的商品名偷偷售卖,引发的案件造成了恶劣的社会影响。图1:左)曾经市面上常见的几种百草枯商品;右)2021年12月29日,央视网通报的又一起百草枯投毒案。鉴于此,近日,南开大学张新星研究员团队另辟蹊径,通过把紫菁化合物的水溶液喷雾成微米级大小的小水滴,并结合原位质谱检测手段,对紫菁降解产物进行了研究。实验中发现,在微液滴反应体系中,只需要几十微秒,就实现了紫菁降解的超快动力学,相关论文近期以“Spontaneous Reduction-Induced Degradation of Viologen Com-pounds in Water Microdroplets and its Inhibition by Host-Guest Complexation”为题发表在美国化学会会志JACS上。(论文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.1c12028)神奇的小水滴化学近几年来,以斯坦福大学的Richard Zare院士、普渡大学的Graham Cooks院士为代表的科学家,发现很多原本在液相中难以进行的化学反应,在通过载气喷雾或者超声雾化产生的微米级小液滴中(如图2中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且液滴的尺寸越小,这些现象越明显。图2:家庭中常见的加湿器,产生的微液滴中可以是微小的反应容器。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场(相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m)。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上为微液滴表面极高电场的存在提供了新的证据。张新星指出,本实验中紫菁化合物在微液滴中的自发降解现象,是通过微液滴表面自发生成的电子还原了正二价的紫菁化合物,生成了相对不稳定的紫菁正离子自由基,并以此为基础,通过Beta消除反应和霍夫曼消除反应进一步分解。而质谱为上述反应机理涉及的自由基和中间产物提供了有力的证据(图3)。图3:a) 微液滴喷雾装置的示意图;b) 乙基百草枯的降解产物的质谱解析图。把一滴水做到极致——小水滴化学的研究未来在记者的采访中,张新星表示,相比这项工作的应用价值——开发了一种新的十分简便的降解百草枯的方法,他更在意这项工作背后的科学意义。水对于很多化学体系来说都是极其稳定的、无污染的绿色溶剂,为什么体相的水被打散成小水滴之后就能促成原本无法发生的化学反应的进行?是由于微液滴表面的极高电场吗?那么微液滴表面自发生成的极高电场的物理来源是什么,是正负离子在微液滴表面自发生成的双电层吗?如果这是真的,这些离子都倾向于扩散到微液滴的表面的物理驱动是什么?微液滴表面极高电场解离氢氧根产生的电子是以自由电子还是以水合电子的形式存在?微液滴表面解离氢氧根同时产生了电子和羟基自由基,前者具有极高的还原性,而后者具有极高的氧化性,这对矛盾是如何共存的?几乎所有大气化学的模型研究都是在水的体相中进行的,而云彩和雾都是微液滴,那么此前所有体相中的大气化学研究是否需要重新审视?张新星表示,上述的问题,有的已经部分有了答案,有的还在探索之中。无论如何,这些问题的解答都必将推动分析化学和物理化学认知的进步。通讯作者简介张新星,复旦大学学士、美国约翰霍普金斯大学PhD,美国加州理工学院博士后,南开大学化学学院研究员,研究方向为分析化学、物理化学、科学仪器的智能制造等多学科综合交叉的科学技术问题,迄今已发表SCI论文75篇,含第一或通讯作者论文56篇。2017年入选国家第14批海外高层次人才引进计划,2021年入选了天津市杰出青年基金。2018年回国独立工作以来,以南开大学为通讯单位发表了论文32篇,其中包括PNAS 1篇,JACS 3篇,Angew. Chem. 7篇,Nat. Commun. 1篇,JPCL 2篇。在科研上,开发了多项国际上独特独有的新型(智能)装置用于多学科交叉的化学体系研究,并由此获得了2020年中国化学会第二届菁青化学新锐奖(本届全国共5名),2021年美国质谱学会ASMS新兴科学家称号(本届全球共11名,2015年该称号设立以来唯一中国大陆获得者),2021年中国物理学会质谱青年奖(全国唯一获奖人),以及2021年天津市科协优秀青年科技工作者等称号。原文信息:Spontaneous Reduction-Induced Degradation of Viologen Com-pounds in Water Microdroplets and its Inhibition by Host-Guest Complexation. 作者:宫矗、李丹阳、李熙来、张冬梅、邢栋、赵玲玲、苑旭、张新星* JACS
  • 【赛纳斯】谁是卧底?
    它善于伪装,穿上各种酷炫的外衣,但要保持清醒,因为它或许就是潜藏在你身边的卧底!新年伊始,在亲朋欢聚、饕餮美食时还要上点心,当心毒 品乘虚而入,下面小赛带你进入辨毒环节。【冰糖Vs.冰 毒】冰糖和冰 毒都是晶体,冰糖的晶体比较大,闻起来散发蔗糖的甜味;冰 毒在纯度不高的情况下会呈现其他颜色,结晶通常比较小,闻起来无味或微【面粉Vs.海洛因】面粉属于非晶体粉末,闻起来是小麦的香味;海洛因是晶体粉末,闻起来带有酸味,且通常不会是纯净的白色。【草果Vs.罂粟壳】草果外表粗糙,外表分布均匀的楞,没有冠状物;罂粟外表光滑,与鸽子蛋差不多大,一头尖,另一头有9-12瓣的冠状物。【奶茶Vs.伪装毒 品】正规厂家生产的食品,在包装上都会注明生产日期、生产批号、食品配料和产品条形码等重要信息;伪装毒 品一般都很粗糙,不仅缺少重要的产品信息,印刷效果也很差。【珍珠菜Vs.恰特草】珍珠菜是一种药食两用植物,叶子呈互生分布,呈阔披针形,茎无分枝;恰特草的叶子成羽状分布,呈比较苗条的卵型叶子,在茎上会有分枝,在市面上多以干燥品出现,干燥的叶子与茶叶很像。【熟地Vs.鸦片】熟地的手感比较湿粘,气味偏甜,表面均匀散布着植物纹理;鸦片膏的手感相对干燥光滑,具有类似陈旧尿味的气味,表面存在比较明显的人为加工痕迹。以上这些都是一些凭肉眼或者生活常识能够轻易辨别的毒 品,但是那些贩毒集团为了逃避打击,对毒 品各种混淆视听的包装和隐藏,针对形式多变的走私、贩毒行为,除了加大关注力之外,采取高效的侦察手段也能取到很好的助力作用。执法过程采取一些简便有效的现场快检方法,有助于加快提升办案效率。厦门赛纳斯基于拉曼光谱技术研发了手持式1064nm拉曼光谱仪(SHINS-P1000)手持式785nm拉曼光谱仪(SHINS-P700T)两款非接触式新型毒 品检测仪器,特别适合现场快速安全鉴别,尤其是1064 nm波长的拉曼光谱仪可穿透快递包裹包材检测,拉曼光谱仪一键式采集检测操作,智能分析匹配,快速给出结果并警报提醒,且手持终端上能进行现场物证信息的输入和确认,便于办案现场迅速获取结果,及时办案。厦门赛纳斯自主研发手持式拉曼光谱仪 革新技术(表面增强拉曼光谱技术)完美解决毒 品检测难题针对伪装毒 品、掺杂毒 品(毒 品含量0.01%)、强荧光干扰等毒 品检测难题,厦门赛纳斯基于表面增强拉曼光谱技术还研发了毒 品检测专用增强试剂和增强芯片,可现场快速鉴别多种新精神活性物质等新型毒 品,具有灵敏度高、准确性高的检测特点,适用于固体、液体、黏稠胶状等检材,已实现200多种毒 品(含70种以上芬太尼类、合成大麻素)的高灵敏特异定性鉴别,检出限低至pg~ng级别,特别适用于伪装毒 品、制毒吸毒现场残留毒 品、快递包裹表面残留毒 品等场景检测。该方法拓展性强,对于层出不穷的新型毒 品具有很好的适用拓展性,利用仪器自建库功能,可快速建立新型毒 品数据库,迅速开展缉毒工作。
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 会议邀请︱东曹邀您相约2022易贸生物产业大会EBC
    2022第七届易贸生物产业大会暨易贸生物展业展览EBC将于2022年8月25-27日在苏州国际博览中心召开。EBC是中国领先的生物产业交流平台,以“展+会”的模式,聚焦分子诊断、抗体药物、细胞mRNA与基因治疗,吸引创业者、科学家、临床医生、投资人、供货商等专业人士参与,助力中国医药产业的创新发展。易贸生物产业大会暨易贸生物产业展览EBC,由主办方易贸医疗于2016年发起,联合诸多行业协会、机构、企业、专家,旨在共建全产业交流合作平台。历经五年,EBC已发展为中国规模最大、最具影响力的生物产业大会之一,也是国内最开放的会议平台。集合生物产业上下游产业服务商,为生物产业药企及体外诊断公司提供一站式采购解决方案,展品范围涵盖原辅料、试剂、耗材、设备、服务、工程及其他生物产业供应链相关产品。会议将涵盖国内最新的研究成果和发展趋势,并将目前生物科技所面临的新形势和新挑战进行广泛充分的交流探讨并邀请国内一流专家与在场嘉宾做专题报告,并通过交流获得专家反馈,提高自身在相关领域的进一步发展。东曹生命科学事业部今年将继续以特装展台亮相EBC同期生物产业展览,展示生物制药分离纯化领域的技术和产品。我们期待能在这一盛会上与各位医药行业的同仁相会!会议信息会议时间2022年8月25-27日会议地点苏州国际博览中心江苏省苏州工业园区苏州大道东688号东曹展位东曹生命科学事业部将展示近年在色谱分析领域的技术、产品,带来行业最新热点解决方案,欢迎参会的朋友莅临东曹C1展位围观、指导。展位示意图展位示意图参展产品多角度光散射检测器东曹最新推出的LenS3多角度光散射检测器,结合了目前主流的MALS (多角度检测) 和LALS (小角度检测) 两种方法的优点,能够精准地鉴定和定量单克隆抗体及其他治疗性蛋白和肽的聚集水平。离子色谱分析系统采用东曹自行开发的凝胶抑制方式,搭载了自动进样器的一体化高性能离子色谱分析系统。简单的操作系统与专用高分辨率色谱柱的完美结合,可以高速、高灵敏度并且简便地测定阳离子和阴离子。此外,配备的专用系统控制及数据解析的离子色谱工作站,提供了极为简便的仪器控制功能及高可信度的测定环境。东曹离子色谱仪广泛被水处理、环境、食品、能源等多个领域的客户所采用。IC-8100系列(IC-8100EX和IC-8100ST)是东曹最新开发的高性能离子色谱系统,配套使用TSKgel高通量离子色谱分析柱,可实现高通量分析。标准阴、阳离子均可在5分钟内完成测定。东曹研发的凝胶抑制方式,可获得低成本、高稳定性的分析。链接淋洗液自动配置单元,淋洗液无需手动配制,提高工作效率。纯化用层析填料TOYOPEARL ® 中低层析填料是聚甲基丙烯酸基质,化学稳定性好、耐高压、流速快,非常适合大规模分离制备生物医药品(单抗、双抗、多抗、疫苗、血浆蛋白以及核酸等)。分离模式包括尺寸排组、离子交换、疏水、亲和、混合型以及羟基磷灰石层析填料,这几款填料堪称Best-in-Class产品。工艺开发用预装层析柱东曹面向生物大分子纯化领域推出了SkillPak® 工艺开发用预装层析柱,可快速实现纯化方法的开发及优化、填料筛选以及样品的浓缩。SkillPak层析柱有1 mL和5 mL两种规格,其中预装填了各种分离模式的TOYOPEARL层析填料及羟基磷灰石填料,能够对单克隆抗体、蛋白质、寡核苷酸及病毒进行出色的纯化评价、评估。高效液相色谱柱TSKgel ® 高效液相色谱柱包括反相、正相、离子交换、尺寸排阻、疏水、亲和等几乎所有常见的分离模式。可以满足生物化学家和科研工作者对蛋白质(单抗、双抗、多抗、疫苗以及重组蛋白等)、多肽、酶、抗生素分离分析的需求,现已在全世界范围内众多实验室和工厂使用。
  • ELISA生物制药产业发展广阔
    中投顾问医药行业研究员郭凡礼指出,从08年开始,受到全球金融危机的影响,许多行业在此次金融危机中都受到重创,但对我国的医药企业来说,ELISA试剂盒受到的冲击相对较小,特别是对于我国的生物制药产业来说,由于受到政策利好的影响,仍然保持着稳定的增长。  郭凡礼指出,09年开始,新医改的推行更是让生物制药产业的发展如虎添翼,5月,国务院通过了《促进生物产业加快发展的若干政策》,强调要大力发展以生物医药等为重点的现代生物产业,这项战略部署为我国生物制药领域注入了一针强心针。  中投顾问研究总监张砚霖认为,09年,国家发改委安排新增中央投资4.42亿元,支持生物制药产业的专项化建设,此举可直接带动社会投资40亿元,对于促进生物制药产业的发展具有重要作用,我国生物制药产业在这种利好政策的促进下,增速将超过医药产业中的其他行业。  中投顾问发布的《2009-2012年中国生物制药行业投资分析及前景预测报告》指出,受新医改扩容的影响,预测到2010年,我国医药制造业的复合增速为15%左右,到2020年,我国生物产业总产值将达到25000亿-30000亿元,而ELISA试剂盒生物制药作为生物产业重要的一环,未来发展前景看好。67-47-0 5-羟甲基糠醛 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde HPLC≥95%7235-40-7 β-胡萝卜素 β-Carotene HPLC≥90%5986-55-0 百秋李醇 虎尾草醇 广藿香醇 Patchouli alcohol HPLC≥98%477-43-0 去氢木香内酯 Dehydrocostus Lactone HPLC≥98%553-21-9 木香烃内酯 Costundide HPLC≥98%66-97-7 补骨脂素 制斑素 Psoralen HPLC≥98%523-50-2 异补骨脂素 Angelicin HPLC≥98%140-10-3 肉桂酸 桂皮酸;桂酸;皮酸 trans-Cinnamic acid HPLC≥98%104-54-1 肉桂醇 桂皮醇;苯丙烯醇;桂醇 Cinnamyl alcohol HPLC≥98%104-55-2 肉桂醛 Cinnamaldehyde HPLC≥98%7660-25-5 果糖 Fructose HPLC≥98%4773-96-0 芒果苷 芒果甙 Mangiferin HPLC≥98%64809-67-2 新芒果苷 新芒果甙 Neomangiferin HPLC≥98%89-78-1 DL-薄荷醇 DL-Menthol HPLC≥98%501-94-0 酪醇 对羟基苯乙醇 4-羟基苯乙醇 Tyrosol HPLC≥98% (R型)人参皂苷Rh1 20(R)Ginsenoside Rh1 HPLC≥98%120-08-1 滨蒿內酯 6,7-二甲氧基香豆素 香豆素二甲醚 Scoparone HPLC≥98%524-17-4 蝙蝠葛碱 北豆根碱 Dauricine HPLC≥98%ELISA试剂盒18524-94-2 马钱苷 马钱素 马钱子苷;番木鳖苷 Loganin HPLC≥98%76-66-4 钩藤碱 Rhyncholphylline HPLC≥98%1811243 异钩藤碱 Isorhynchophylline HPLC≥98%6902-91-6 吉马酮 大根香叶酮 Germacrone HPLC≥98%58479-68-8 桔梗皂苷D Platycodin D HPLC≥98%315-22-0 野百合碱 单响尾蛇毒蛋白 大叶猪尿青碱 农吉利碱 猪屎豆碱 Crotaline HPLC≥99%28608-75-5 荭草苷 荭草素 Orientin HPLC≥98%4261-42-1 异荭草苷 异红草素 luteolin-6-C-glucoside HPLC≥98%480-10-4 紫云英苷 紫云英甙;莰非醇-3-O-葡糖苷;山奈酚-3-葡萄糖苷 黄芪苷 Astragaline HPLC≥98%1818546 对叶百部碱 Tuberstemonine HPLC≥98%85643-19-2 仙茅苷 仙茅甙 Curculigoside HPLC≥98% (R型)人参皂苷Rh2 20(R)Ginsenoside Rh2 HPLC≥98%
  • 沃尔玛所售部分蔬果含禁用农药
    10月28日,沃尔玛成绿色和平首个“金秤奖”得主,获奖理由是绿色和平多次在沃尔玛部分门店发现其所售食品违规。   沃尔玛被指部分蔬果含禁用农药   据绿色和平组织发布的报告称,今年9月到10月曾在青岛和北京共3家沃尔玛选择8种蔬果送第三方实验室检测。根据绿色和平提供的监测结果,沃尔玛销售的8种蔬果上含有21种不同的农药,其中甚至包括农业部明令禁止使用在蔬果上的剧毒农药对硫磷和高毒农药3羟基克百威。   绿色和平食品与农业项目主任王伟康告诉《每日经济新闻》记者,在沃尔玛青岛台东分店出售的大红袍桃含有剧毒农药对硫磷的残留,这是一种早在2007年便被农业部禁止使用的剧毒农药 沃尔玛北京大郊亭店的盖菜含有高毒农药克百威的代谢产物残留,该高毒农药更早在2002年就被禁用。   此外,检出的21种农药多数是被世界卫生组织列为WHOII中等毒性农药的,包括对硫磷在内的6种为有机磷农药。王伟康说,对硫磷和克百威两种农药属于剧毒和高毒。   绿色和平组织人士表示,上述检测结果系位于江苏的一家国际权威分析分支机构提供的,具有权威性。   基于沃尔玛被查出的 “多项问题”,昨日,绿色和平组织将具有讽刺意义的“金秤奖”授予沃尔玛北京大郊亭店。该店被认为销售的盖菜含有高毒农药克百威的代谢产物残留,而该高毒农药早在2002年就被禁用。   “金秤奖其实是一个良心秤。”据王伟康介绍,“金秤”两边重量不等,一边比较沉,放的是钱 一边是食品,比较轻,借此讽喻只顾金钱利益,不顾法律及公众健康的行为。据称,经过交涉,沃尔玛北京大郊亭店店长答应 “接受绿色和平提供的资料、公开信、奖项并转交给其公司相关部门处理”。   昨日,绿色和平的志愿者刚进入沃尔玛大郊亭店,就被该店的工作人员围住,并且引来了消费者围观,店长张雷出来与王伟康等人沟通。王伟康将具体情况告诉张雷后,他却表示对于农药残留等情况必须找公司事务部门反映。当王伟康将手中的“金秤”交给张雷时,他表示不能接受,在王伟康的一再要求下,旁边的工作人员接过了该秤,但希望他们尽快离开,不要影响消费者的正常购物。   沃尔玛:符合国家相关标准   “这已经不是沃尔玛第一次违反中国食品及食品销售相关法规。”王伟康告诉《每日经济新闻》记者。   王伟康称,去年底发现沃尔玛长沙店有转基因大米后,绿色和平已经通知过沃尔玛。但由于沃尔玛“没有作相应的处理,也没有提出相应的机制来避免这样的事情”,绿色和平于今年7月在深圳将沃尔玛总部告上法庭,但“至今没有明确的答复能不能进行立案”。   昨日,记者联系到沃尔玛北京总部负责综合事务的韩健杰,向其询问“金秤奖”相关问题。韩健杰没有正面回答记者的问题,称“我们一直以来是非常重视食品安全的,在这一方面也有非常严格的流程和检测程序,而且也是非常严格地遵守中国的法律。”   随后,沃尔玛向《每日经济新闻》记者回复了书面采访函。回函称,沃尔玛不仅力求从法律条文上,也从实质上严格遵循经营所在地的法律法规,并采取了一系列的监管措施确保所销售的产品达到甚至超过国家标准的最高食品质量要求。   沃尔玛称,沃尔玛的各个商场每天通过农药残留快速检测仪器对蔬菜、水果等进行检测,确保提供给消费者的食品均符合国家相关标准。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 化妆品中草药的防紫外线透过测定方法
    简介太阳的紫外线辐射(UVR)分为三类:UV-C(200-280 nm)、UV-B(280-320nm)和UV-A(320-400 nm)。UV-C是生物学上最有害的辐射,但它是由臭氧层过滤掉。目前,UV-B辐射和在较小程度上UV-A辐射是诱发皮肤癌。防晒霜和防晒是化学物质,吸收或阻挡紫外线和显示各种阳光的免疫抑制作用。[ 1 ]皮肤护理产品添加一些有效的药物在使用防晒霜一起通过不同途径工作的使用可能会降低uv-b-generated ROS介导的光老化的有效方法。[ 2 ]从水果和蔬菜种子中提取的许多液体油是轻,低粘度和较低的闭塞比油。他们的渗透和承载特性,以及其天然含量的维生素E,类胡萝卜素和必需脂肪酸,使他们非常有价值的。几种天然基础防晒乳液,包括杏仁、鳄梨、椰子、棉籽、橄榄、花生油、芝麻、大豆,已报道有紫外线过滤器。一般来说,当应用于皮肤,植物油很容易吸收,并表现出巨大的铺展。挥发油有恶臭的原则,这是在植物的各个部分,并作为一个香水和在室温下蒸发。精油有三个明显的作用:生理(如抗炎作用),心理(如芳香疗法)和化妆品(例如,防腐效果由于抗菌和抗氧化性能),与相应的好处。精油用于香料香水和护肤产品促进荷尔蒙平衡对抗毒素的堆积和软化皮肤。[ 3 ],我们选择了一些草药油(挥发性以及非易失性),通常用于化妆品。防晒霜的效果通常是由防晒系数(SPF)表示,它的定义是需要产生一个最小红斑剂量的紫外线能量(MED)保护皮肤,分为生产所需的无保护的皮肤医学的UV能量(公式1):最小红斑剂量(MED)被定义为最低的时间间隔或剂量的UV光的照射,足以产生最小可察觉的红斑,无保护的皮肤。[4,5]防晒指数越高,更有效的是防止晒伤的产品。体外筛选方法可能是一种快速、合理的刀具数量减少的体内实验和风险的人类受试者的紫外线照射有关,当技术试验参数进行了调整和优化。[ 6 ]在体外培养的方法有两类:包括一般吸收或透射紫外辐射防晒产品的薄膜在石英板或生物膜的测量方法,和方法的防晒剂的吸收特性是基于分光光度法测定稀溶液。[ 11 ] 7–计算确定的紫外线防护因子由COLIPA标准及其他监管机构的定义包括在紫外光谱防晒乳液样品的透光率测量的加权的红斑加权因子在不同波长。[ 12 ]在体外模型是根据所描述的方法确定。[ 9,13,14 ]所观察到的吸光度值在5 nm波长间隔(290-320 nm)用公式计算:在CF =修正系数(10),EE(λ)=辐射波长λerythmogenic效果,ABS(λ)=波长λ光度吸光度值。我×EE值是常数。他们是由塞尔等人确定。,[ 15 ],见表1水醇非易失性草药油的吸光度(固定油)然而,有SPF值测定的影响因素很多,如不同的溶剂中溶解的防晒霜使用;和防晒剂的浓度组合;乳液型;与车辆部件的相互作用,如酯类、配方中使用润肤剂和乳化剂;与皮肤车辆的相互作用;其他活性成分的添加;pH体系和乳液的流变性能,除其他因素外,可增加或减少每个防晒紫外吸收。不同的溶剂和软化剂对最大吸收波长和对几种化学防晒的紫外吸光度的影响,单独或组合,是众所周知的记载。[16,17],辅料及其它活性成分也可以产生紫外吸收带,从而干扰的UV-A和UV-B防晒霜。这种影响体现在成品制剂,尤其是大于15的SPF的护肤液。[ 18 ]使用防晒霜的车辆水醇乳液、水乳剂和油性润肤油或油的水。的防晒制剂必须涂在皮肤上,应继续保留作为一个连续的薄膜,应坚持表面应耐洗了汗水。当水醇溶液使用,水和酒精很快蒸发,留下一个自增塑膜的防晒霜完全覆盖皮肤紧贴于它。防晒霜或防晒制剂的分光光度法评价标准技术涉及到一个已知重量的溶剂紫外透明屏幕或制备溶液。材料与方法:乙醇(默克?)分析级。从当地药店购买了各种厂家的油。不同比例的乙醇和蒸馏水对油的溶解性进行了测定。据报道,最大的50%的乙醇可用于化妆品。因此,在蒸馏水中,油的溶解度被检测到10%至50%的乙醇。观察到40%乙醇和60%蒸馏水溶液中的最大溶解度。初始库存的溶液的制备以1% V / V油在乙醇和水的溶液(40:60)。然后从这个股票的解决方案,0.1%准备。此后,从290到320 nm处测定吸光度值,每个部分的准备,在5纳米的间隔,以40%的乙醇和60%的蒸馏水溶液为空白,使用岛津紫外可见分光光度计(岛津1800,日本);值如表1所示。有人发现,如果我们增加了油的浓度,然后浊度增加;和减少的浓度,得到的负读数。太阳保护因子测定等分试样制备扫描290和320 nm之间,所得到的吸光度值与相应的电子倍增(λ)值。然后,他们的总和,并乘以与校正因子(10)讨论:SPF是一个防晒配方的有效性的定量测量。为了有效地防止晒伤和其他皮肤损害,防晒产品应该有一个广泛的吸收,即,在290和400纳米之间。体外SPF是有用的筛选试验,在产品开发过程中,作为体内防晒措施的补充。在本研究中,挥发性和非挥发性植物油是用紫外分光光度法应用曼苏尔数学方程评价。[ 9 ] SPF值的样品使用紫外分光光度法在表?tables11和?22所示。酒精挥发的草药油的吸光度:它可以从表3中发现的非挥发性油的SPF值在2和8之间;和挥发油,在1和7之间。从这些非易失性或固定油,橄榄油和椰子油的SPF值为8左右;6左右;蓖麻油,杏仁油,5左右;3左右的芥子油和芥子油,芝麻油,2左右。因此可以得出结论,橄榄油和椰子油有最好的SPF值,这一发现将有助于固定液的选择防晒剂配方中。分光光度法计算太阳保护因子值的草药油:同样,SPF值的挥发油被发现是在1和7之间。从这些精油,薄荷油,罗勒油被发现是大约7的SPF值;薰衣草油,橙油,6左右;4左右;桉树油,茶树油,3左右;2左右;和玫瑰油,1左右。因此可以得出结论,薄荷油和罗勒油有最好的SPF值,这一发现将有助于香水的选择防晒剂配方中。因此开发具有更好的安全性和高防晒系数的防晒霜,配方设计师必须了解物理化学原理,不仅对活性紫外吸收而且车辆部件,如酯类润肤剂,配方中所用的乳化剂和香料,因为防晒霜可以与车辆其他部件相互作用,这些相互作用会影响防晒霜的疗效。结论:该紫外分光光度法简便、快速,采用低成本的试剂可用于体外测定在许多化妆品配方的SPF值。所提出的方法可能是有用的,作为一种快速的质量控制方法。它可用于在生产过程中,在分析的最终产品,并可提供重要的信息,然后进行到体内试验。对非易失性油SPF值的知识将有助于油的选择各种化妆品剂型的配方油面霜和乳液的最重要的组成部分。同样,SPF值挥发油在香水的选择是有帮助的。更多关于 防紫外透过率测试仪:http://www.zxlry.com/product/product-111.html
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • 大曹三耀:新“芯”新动力 助力复杂化合物的分析
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了“ /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline " i strong 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /strong /i /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " ”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请三耀精细化工品销售(北京)有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网:请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决? /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀 /strong :目前市场上色谱柱种类繁多,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种,约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单,重复性好且分辨率高,适合于大部分化合物的分离,但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亲水相互作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC)的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合,同时结合高比例有机相组成的流动相,能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳,限制了其应用范围。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题,各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料,包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱,极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此,2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME(图1)。一方面,该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术,在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层,有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用,优化峰型,并提高色谱柱耐酸耐碱性能;另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构,为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性,适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析,并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较,ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围,并对结构接近的同分异构体(非对映异构体)具有一定分离能力。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/02637c5f-4614-4085-8b8b-639fed78cbb6.jpg" title=" 1_副本.png" alt=" 1_副本.png" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong style=" font-size: 12px " 图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网:请问贵公司重点关注的应用领域有哪些?贵公司产品目前在市场上应用情况如何? /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀 /strong :我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域,并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今,在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用,部分应用方法已经发表成了学术论文,甚至纳入国家标准。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比如,化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸,使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离,该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月,中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中,联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测,羌活饮片中焦糖色素的筛查,均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 同时,CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用,对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果,在药物研发方面,由于ADME色谱柱分析对象广泛,可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物,得到了众多医药企业客户的认可,已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面,极性代谢物能够良好保留,代谢前体也可以在反相模式下同时分析,成为科研工作的有力帮手。另外,在食品分析中,由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳,因此也收到了许多客户的良好应用反馈。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网:您认为,未来几年色谱柱市场将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀: /strong 在未来的3-5年,特别是下一版中国药典的周期内,快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上,进一步对其耐水性能进行提升,推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能,它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时,粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 同时,随着液相色谱的应用更加广泛,越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域,比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。 /span /p p br/ /p
  • ACCC邀请公众对新的自愿性儿童睡衣标准草案进行评议
    澳大利亚竞争和消费者委员会(ACCC)消息,澳大利亚标准局于近日公布了修订版儿童睡衣自愿性标准AS/NZS 1249草案,并征求公众的评议意见。该草案已通过澳大利亚标准局网站公布,请直接向澳大利亚标准局提交反馈意见,截止日期为2013年8月19日。   修订版标准的显著变化包括:   引入可燃性测试评估织物的熔化/滴落风险   简化和精简剪裁的要求   从标准中排除许多一体化款式   修改标签要求   包括相关利益团体和标准委员会成员的公众协商会议计划在悉尼和墨尔本召开。   【原标题】澳大利亚竞争和消费者委员会邀请公众对新的自愿性儿童睡衣标准草案进行评议
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 东曹在京沪两地举办生物医药中下游分离纯化技术应用研讨会
    2019年6月11日、13日,由东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)主办的“生物医药中下游分离纯化技术应用研讨会”在北京、上海两地成功召开。研讨会首次携手藤森工业株式会社、岛津上海实验器材有限公司,并邀请资深技术人员,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发、生产中所涉及的分离、分析、一次性技术等内容展开介绍及讨论,北京场共吸引100余位专业人士参加。仪器信息网作为特邀媒体参与并报道北京场的研讨会。北京场研讨会现场东曹(上海)生物科技有限公司副总经理潘明祥主持研讨会报告主题: Ground-breaking Application to therapeutic antibody by FcγReceptor ⅢA immobilized Affinity chromatography column TSKgel FcR-ⅢA-NPR -Separation of mAb based on ADCC activity-演讲人:冨泽洋(东曹株式会社 生命科学事业部)   糖链结构差异会影响抗体与引起免疫反应的效应细胞上的Fc受体之间的结合,因此对抗体药物糖链结构的分析在质量控制中至关重要。TOSOH于今年2月在全球范围内推出一款高性能亲和TSKgel® FcR-IIIA-NPR色谱柱,将重组人FcγIIIA作为配基键合到非多孔亲水聚合物基质的填料上,并充填至PEEK色谱柱内,以识别不同糖链结构并根据ADCC活性强弱来分离不同抗体组分,为抗体药物糖链结构的分析和活性测定带来全新思路和方法。  报告对该色谱柱的分离原理、性能参数、主要用途、使用要点进行了介绍,列举其在抗体药物质量控制、细胞培养条件优化、细胞器筛选、细胞培养过程监控等环节的应用。相比传统方法,FcR-IIIA-NPR色谱柱可在30分钟内快速完成抗体分离并获得重复性良好的分析结果,降低成本且无需样品预处理。这款色谱柱推出不久便获得2019年PITTCON会议颁发的“卓越奖银奖”。报告主题: TSKgel色谱柱新产品UP-SW2000在小分子蛋白、多肽、寡核苷酸领域的应用演讲人:冨泽洋(东曹株式会社 生命科学事业部)  冨泽洋先生还介绍了TOSOH另一超高效液相色谱柱新产品,用于生物大分子分离的尺寸排阻色谱分析柱TSKgel® UP-SW2000。该色谱柱的填料粒径为2μm,可针对小分子蛋白、多肽、寡核苷酸等生物大分子/中型分子进行快速分离和高效率分析 与TSKgel SW系列色谱柱有相同的填料表面特性,可兼容于UHPLC和常规HPLC系统。与现有SW系列色谱柱相比,UP-SW2000对蛋白质具有相同的分离选择性,且峰形更尖锐,分辨率更高。各类多肽样品在UP-SW2000上可以保持良好峰形。冨泽先生在报告中分享了该色谱柱对多种中小分子量蛋白、多肽(胰岛素、胸腺肽)、寡核苷酸、抗生素等的分析应用。报告主题: 生物大分子药物生产中一次性技术的介绍演讲人:矢野贵之(藤森工业株式会社)  藤森工业株式会社成立于1914年,是一家拥有精密涂布技术,可为电子行业提供精细材料,并且为医疗、化妆品、食品行业提供各种包装材料的“百年老店”。藤森工业生命科学事业部提供颗粒分包、铝箔袋、灭菌袋、药用离型膜、药用输液袋等各类包装产品。公司近年来大力拓展一次性细胞培养用反应袋以及各种连接件。在日本生物制药行业的一次性生物工艺的应用研究和行业标准制定中,几乎都有藤森工业的参与。报告重点介绍了藤森工业提供的一次性细胞培养用反应袋以及各种连接件的定制服务、应用以及验证工作。报告主题: 岛津在生物药领域的解决方案:细胞上清液组分分析包、抗体药物分析、nSMOL技术介绍演讲人:涂奇奇(岛津上海实验器材有限公司)  为应对生物药领域日益复杂的分析需求,报告重点介绍了岛津推出的细胞上清液组分分析方法包和纳米表面分子导向限制性酶解(nSMOL)技术。细胞上清液组分分析方法包可同时分析95种化合物,分析时间最快可达17分钟一个样品,在葡萄糖、谷氨酰胺等高浓度组分,以及维生素等低浓度组分中均呈现优化的MRM参数。nSMOL技术则是通过特异性酶解CRD区域的肽段降低分析的目标肽段数,再结合质谱方法实现各类抗体药物的分析。该技术在曲妥珠单抗定量分析、百日咳毒素S4亚基肽段覆盖度分析中已得到较好应用。报告主题: Technical trend of biopharmaceuticals purification演讲人:桥本佳巳(东曹株式会社 生命科学事业部)  桥本佳巳先生汇报了生物制药纯化技术的发展趋势,方向是更高的结合能力,以及碱性条件下更强的稳定性。报告介绍了TOSOH针对下游纯化工艺,推出的TOYOPEARL AF-rProtein L-650F、 rProtein A HC-650F和羟基磷灰石Ca++ Pure-HA三种新型层析填料。Protein L可对一些无法使用Protein A填料纯化的抗体样品(不含有Fc区域的抗体)进行有效纯化。Ca++ Pure-HA适用于生物分子的分离纯化,其高选择性可以分离电泳或其他层析模式难以分离的蛋白。据悉,TOSOH还参股位于美国的Semba Biosciences公司,以推进连续流色谱技术及产品的研发。
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