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帕拉米松乙酸酯

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帕拉米松乙酸酯相关的论坛

  • 【原创】为什么是乙醚而不是乙酸乙酯

    最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?

  • 正相柱无水乙醚可以用乙酸乙酯代替吗

    今天别人送个高效氯氰菊酯来给我分析我查行标是 用正己烷+无水乙醚=98+2 做流动相因为我没有无水乙醚 请问我可以用乙酸乙酯或者四氢呋喃代替吗代替后的 配比是多少啊 请高手解答!

  • 戴安应用文献之-AN115 多肽中三氟乙酸的测定

    戴安应用文献之-AN115 多肽中三氟乙酸的测定 TFA常用于制造过程中,从固相树脂洗脱出合成肽。TFA或乙酸也被用于肽的反相高效液相色谱纯化过程。TFA由乙酸和氟化物反应合成,因此TFA中存在乙酸和氟化物的残留。残留的TFA,氟化物以及乙酸在临床使用前后的肽中多少还是存在毒性的,因此不希望在肽中存在这三种物质。测定TFA,乙酸和氟化物对于肽的形成是合适的,这样能在制造过程中查证这三种阴离子已被消除掉。下载链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12193

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。

  • 【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰?

    [b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法,以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90+10[font=宋体],流速[/font]1mL/min[font=宋体],可以检测脱氢乙酸,但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后,同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰,这是为什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂,在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物,因其含有双键具有紫外吸收,在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]作为流动相,对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])通常可电离化合物而言,不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体],而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体],在此体系中,大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后,流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化,从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了,因此,相对而言,乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了,导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长,或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间,或增加酸化后流动相中有机相的比例,可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求助】为什么甲醇峰和乙酸乙酯峰分不开

    [size=3]本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],安捷伦6890 做白酒中甲醇杂醇油、乙酸乙酯。甲醇峰和乙酸乙酯峰总是分不开。柱子和仪器的条件设定如下:毛细柱 GLHWS PEG-20(50m*0.25mm*0.3[font='Arial']µ m[/font][font='宋体'][/font])程序升温:30[font='Times New Roman']℃[/font](5)[font='Times New Roman']→以[/font][font='宋体']10[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='宋体']/min[/font][font='Times New Roman']→[/font][font='宋体']100[/font][font='Times New Roman']℃ [/font][font='宋体']以[/font][font='宋体']20[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='宋体']/min[/font][font='Times New Roman']→[/font][font='宋体']200[/font][/size][font='Times New Roman'][size=3]℃(5)[/size][/font][font='宋体'][size=3]进样口温度230[/size][font='Times New Roman'][size=3]℃检测器温度230[/size][font='Times New Roman']℃氢气:40ml/min空气:400ml/min载气:氮气(99.9999%)分流进样:10:1 溶剂为60%乙醇。initial flow:2.0ml/min希望各位高手帮忙看一下~![/font][/font][/font]

  • 砂仁中乙酸龙脑酯含量测定

    [align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词:[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40 kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟,以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:230 ℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:1.09 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

  • 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测

    最近 在做 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测但是由于石油醚组分复杂 在分离时 石油醚的 中的一个小峰 总是与 丙酮峰重合高手有没有好办法解决下 使用的是DB-624柱

  • 求助气质测乙酸丁酯基线干扰问题

    求助气质测乙酸丁酯基线干扰问题

    [font=宋体]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]新建水样中乙酸丁酯等检测方法,柱子[/font]wax[font=宋体],程序升温[/font]60[font=宋体]℃([/font]8.5min[font=宋体])[/font]-5[font='微软雅黑','sans-serif']℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']/min-70℃-10℃/min-200℃-20℃/min-250℃[/font][font=宋体]([/font][font='微软雅黑','sans-serif']5min[/font][font=宋体]),乙酸丁酯出峰时间[/font][font='微软雅黑','sans-serif']14.6min[/font][font=宋体]。用母液(溶剂[/font][font='微软雅黑','sans-serif']DMAC[/font][font=宋体])进样峰型都很好。但是进样线性溶液(取母液用水稀释)、加标样品(母液加水样)以及溶剂水,基线就会在乙酸丁酯位置出现突越(见下图[/font][font='微软雅黑','sans-serif']14.6min[/font][font=宋体])。调整升温速率,突越总是跟乙酸丁酯一起。也老化过柱子,没有改善。请教各位老师,该突越是基线问题还是有杂质干扰,该如何去除。[/font][font=宋体][img=,656,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003261051583378_4789_2332103_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/font]

  • 填充柱分析乙酸酯类

    我想用填充柱分析乙酸酯类,有:乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸正丁酯,该选择什么类型的填充柱(固定液,担体),要几米。因为我的仪器没有毛细管系统,只要填充柱系统,FID。谢谢了

  • 龙海益德工贸有限公司输日荔枝检测出对氯苯氧乙酸(4-CPA)超标(18楼)

    漳州市德兴贸易有限公司输日荔枝检测出对氯苯氧乙酸(4-CPA)超标。厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産生鮮レイシ(ライチ)から基準値を超える4-クロルフェノキシ酢酸が検出されたと発表した。この結果を受け、中国産レイシ(ライチ)及びその加工品(簡易な加工に限る)の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。(平成25年6月6日)◆4-クロルフェノキシ酢酸(对氯苯氧乙酸)用途:成長調整剤基準値:0.02ppm福建省漳州市德兴贸易有限公司(ZHANGZHOU DEXING TRADING CO.,LTD.)

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!

  • 【求助】求助:怎么解决乙酸乙酯相的得率特别低的问题?

    各位大侠,我需要提取一种活性物质,但是植物粗提物需要先用石油醚或正己烷脱脂,然后乙酸乙酯萃取相中的活性比较大,可是乙酸乙酯相的得率特别低,应该是石油醚与乙酸乙酯的极性都比较小的原因,现在我不知道该怎么解决既可以脱脂又可以提高乙酸乙酯相得率这个问题,请各位专家大侠帮忙了!谢谢

  • 【资料】常用有机溶剂的纯化——乙酸乙酯!

    乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

  • 请教5%乙酸溶液配制

    查看国标GBt603-2002里的配制方法:5%乙酸溶液配制方法是按照质量分数(g/g)计算的:量取48ml乙酸(冰醋酸),稀释至1000ml。但我现在只有市售36%乙酸试剂,瓶标签上显示含量是36%~37%(此浓度按照该试剂标准应是质量分数g/g),且没有密度值,要配制1000ml的5%乙酸溶液应该怎么计算?另外药典上对于溶液的百分比的描述是:除另有规定外,系指溶液100ml中含有溶质若干克。那此时不是和国标互相矛盾吗?

  • 【讨论】做丙酮、乙酸乙酯的含量测定和水分测定用什么色谱柱好?

    我现在准备做 丙酮(分析纯试剂)、乙酸乙酯(分析纯试剂)的含量测定和水分测定,我现有的色谱柱不适用,根据国标:GB/T 686 2008 (化学试剂 丙酮):GDX-104[0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]GB/T 12589 2007 (化学试剂 乙酸乙酯): 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm,(60目—80目)]PS:都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗,什么样的柱子同时适合这两种测试呢?岔下话题:TCD检测器只能用填充柱么?

  • 【求助】求助:怎么解决乙酸乙酯相的得率特别低的问题?

    各位大侠,我需要提取一种活性物质,但是植物粗提物需要先用石油醚或正己烷脱脂,然后乙酸乙酯萃取相中的活性比较大,可是乙酸乙酯相的得率特别低,应该是石油醚与乙酸乙酯的极性都比较小的原因,现在我不知道该怎么解决既可以脱脂又可以提高乙酸乙酯相得率这个问题,请各位专家大侠帮忙了!谢谢

  • 为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?

    为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?

    为什么我用乙醚做的食品香精的液液萃取老是有乙酸乙酯的拖尾呢?抽真空浓缩以后就会有很多乙酸乙酯的拖尾。5.550min的乙酸乙酯,一个很大的拖尾到30min。而且感觉貌似是用乙醚越多,乙酸乙酯的拖尾峰越大。饮料的香精萃取,黄油的香精萃取......只要抽真空浓缩以后一般都有很多的乙酸乙酯拖尾。哪里来的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111502_604475_2432028_3.jpg

  • 乙酸乙酯标品在气质中不出峰是啥情况

    各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

  • 【实战宝典】 QuEChERS净化盐包净化乙酸乙酯提取液问题?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7874043[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]乙酸乙酯提取兽残后,能直接用[/font]QuEChERS[font=宋体]净化包净化吗?还是必须把乙酸乙酯蒸干后用乙腈复溶再用[/font]QuEChERS[font=宋体]净化?[/font][font=宋体]解答[/font]:[font='Times New Roman', serif] QuEChERS[/font][font=宋体]净化包净化必须把乙酸乙酯蒸干后用乙腈复溶再用[/font][font='Times New Roman', serif]QuEChERS[/font][font=宋体]净化,因为[/font][font='Times New Roman', serif]QuEChERS[/font][font=宋体]方法主要是做农残提取净化。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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