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叠氮基戊酸甲酯
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叠氮基戊酸甲酯相关的方案
使用LCMS-8045定量氯沙坦钾原料药中的四种叠氮杂质
氯沙坦属于一类称为血管紧张素受体阻滞剂(ARBs)的药物。它可以放松血管,使血液更易流动。氯沙坦具有降压和血管舒张作用,用于治疗高血压并帮助保护肾脏免受糖尿病损伤。此外,它还用于降低高血压和心脏肥大患者的中风风险。叠氮杂质来源于叠氮化钠,它是氯沙坦合成的前体,属于一级毒物。叠氮杂质被认为是一种诱变剂。即一种可以引起细胞DNA变化的化学物质。这些突变可能会增加癌症的风险,但这些叠氮杂质导致人类癌症的具体风险尚不清楚。迄今为止,在沙坦类药物中能检测到的叠氮杂质的含量,能引发的风险非常低。然而,对于药物来说,这种风险被认为是不可接受的。这些杂质对健康的实际风险取决于药物的剂量,并且因人而异。因此,有必要开发一种高灵敏度和可靠的分析方法来检测氯沙坦原料药中的叠氮杂质。考虑到癌症的风险以及这些杂质与氯沙坦原料药结构相似性等挑战,必须建立一种灵敏、可靠和准确的方法来测定氯沙坦药物中的叠氮杂质。本应用说明描述了一种直接定量氯沙坦钾原料药中叠氮杂质的LC-MS/MS方法。
赛默飞离子色谱在河水中的叠氮化物应用
测定叠氮化物的方法有容量分析法、分光光度法,这两种方法在测定低浓度叠氮化物时不够准确;气相色谱法、高效液相色谱法一般需要对样品进行预处理,如将叠氮化物转化成挥发性的叠氮酸或者,-二硝基苯甲酰衍生物,衍生化反应的缺点是前处理繁琐,且会引入外源性干扰。而采用离子色谱法,无需繁复的样品预处理,用IonPac AS色谱柱,KOH梯度淋洗可以将N-和水中常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO-、NO-、PO-、SO-等很好的分离,图-为含有叠氮根和几种阴离子的标准溶液色谱图及样品色谱图
顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中戊酸
提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸戊酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。
顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中异戊酸
提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸异戊酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。
GC-MS/MS Smart MRM数据库毒物版筛查血液样品中常见毒物2-丙基戊酸
岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪的多反应监测模式(MRM)能有效降低背景干扰,具有更高的选择性和分析灵敏度。结合岛津Smart MRM数据库毒物版,在无需标准品的情况下,建立GC-MS/MS法筛查血液样品中2-丙基戊酸等166种常见毒物、农药及镇定剂类等物质的方法。
厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的方法。MB-X在1 ng/mL~75 ng/mL浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上;对照品连续进样6次,保留时间和峰面积的RSD分别为0.14%和1.78%;低、中、高不同浓度的加标回收率在103.53%~111.82%之间。该方法专属性强、灵敏度高、稳定性好、结果准确,可用于厄贝沙坦原料中的MB-X检测。
厄贝沙坦药物中叠氮化物的检测-瑞士万通离子色谱法
采用离子色谱法检测厄贝沙坦中的叠氮根离子含量具有较高的灵敏度和准确度,方法成熟,完全符合各国药典中对叠氮化物含量控制的要求。
二维离子色谱法测定厄贝沙坦中叠氮化物含量
本文参考2020版《中国药典》厄贝沙坦中叠氮化物含量测定要求,使用岛津IC-16搭建了二维离子色谱系统并建立对应离子色谱分析方法。该方法在0.04 – 1.00 mg/L浓度范围内叠氮化物线性关系良好,相关系数r大于0.999。将低、中、高浓度对照品重复进样6次,保留时间RSD值在0.016% - 0.031%之间,峰面积RSD值在0.425% - 1.062%之间,仪器精密度良好。准确度在90.7% - 95.0%之间。实验结果表明,该方法能稳定、准确地测定厄贝沙坦中叠氮化物含量。
厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的方法。AZBC在0.25 ng/mL~25 ng/mL浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上;对照品连续进样6次,保留时间和峰面积的RSD分别为0.04%和2.36%;低、中、高不同浓度的加标回收率在95.97%~100.55%之间。该方法专属性强、灵敏度高,稳定性好,结果准确,可用于厄贝沙坦原料中AZBC的检测。
柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子
美国药典(USP35-NF30)和欧洲药典(EP7.0)均采用离子色谱法测定叠氮根离子,以100mmol/L的氢氧化钠为淋洗液,采用强保留离子色谱柱进行分离,叠氮根离子限度为不得过10 mg/L。本方法采用柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子,以90%甲醇为溶剂溶解样品后直接进样,预处理柱(NG1柱)、富集柱(TAC-ULP1柱)和分析柱(IonPac AS18柱)以适当的方式与六通阀连接,使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理,在去除样品基质的同时富集待测组分,又可保护分析柱,延长分析柱的寿命。该方法操作简便,并可在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用。
Vapourtec系统安全扩大重氮盐和叠氮化物连续流合成规模
诺华公司全球发现化学小组的研究人员成功地利用 Vapourtec R 系列系统安全地放大了关键 2H-吲唑 5b 的制备规模,在一个需要重氮化、形成叠氮化物和环化的伸缩过程中,众所周知,所有这些过程如果大规模进行都是危险的
叠氮津农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍-三重四极杆串接气质
方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法,数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成叠氮津等化合物的定性定量分析。
EST吹扫捕集对电子烟液中的戊酸、丁基酯的分析
由于电子烟液容易溶解于水中,因此吹扫捕集前处理被证明是测定电子烟液中挥发性化合物的一种极好的技术。吹扫捕集取样是一种完全式的进样技术,因此结果具有很高的重现性,并能达到测定溶液中较低浓度化合物的高灵敏度
挥发性脂肪酸在BP-FFAP上的分离与检测
挥发性脂肪酸,Volatile Fatty Acid, 简称VFA,是脂肪酸的一种,一般是具有1~6个碳原子碳链的有机酸,包括乙酸、丙酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、正丁酸等,它们的共同特点是具有很强的挥发性,故称挥发性脂肪酸。
EST吹扫捕集对电子烟液中的戊酸乙酯的分析
由于电子烟液容易溶解于水中,因此吹扫捕集前处理被证明是测定电子烟液中挥发性化合物的一种极好的技术。吹扫捕集取样是一种完全式的进样技术,因此结果具有很高的重现性,并能达到测定溶液中较低浓度化合物的高灵敏度
游离脂肪酸水溶液的分离
仪器: Agilent 5890 w/ FID色谱柱: Nanochrom BP-Wax-AQ 30m x 0.32mm x 0.25um (PN:G2632-3002)柱温: 80℃(1min)-20℃/min-120℃-6℃/min-205℃(2min)载气: 氢气 8psi进样口: 240 ℃分流流量 50ml/min检测器: FID 260 ℃样品: 游离脂肪酸标准品(Cat.#:35272)进样量: 1ul游离脂肪酸的出峰顺序和对称因子序号 化合物 保留时间 对称因子 1 乙酸 4.746 1.2462 丙酸 5.608 1.1243 异丁酸 5.92 1.012 4 丁酸 6.513 1.2475 异戊酸 6.631 1.1266 戊酸 7.143 1.009
脂在BP-Inowax上的分离
载气 : Hydrogen, 3.0 psi (45℃) 4 ml/min constant flow色谱柱 :NanoChrom BP-Inowax 30 m x 0.53 mm x 1.0 um型号:G2053-3010进样 : Split (25:1), inlet 250℃ Oven: 45℃ 1min 5℃/min 200℃检测器 : FID 250℃Peaks:1. 丙酸乙酯 2. 醋酸丙酯3. 丁酸乙酯 4. 丙酸丙酯5. 丁酸丙酯 6. 戊酸乙酯7. 丙酸丁酯 8. 戊酸丙酯9. 己酸乙酯 10. 戊酸丁酯11. 己酸丙酯 12. 癸酸甲酯13. 己酸丁酯 14. 十二酸甲酯15. 庚酸丁酯 16. 十四酸甲酯17. 十六酸甲酯 18. 硬脂酸甲酯19. 花生酸甲酯
北京豫维:顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸
提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。
上海力晶:蒸馏白酒中有机酸检测产品配置单(离子色谱)
蒸馏白酒中的有机酸组分具备典型的特征,主体有机酸常见有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸,此外还可能含有极少量辛酸和庚酸。目前白酒中有机酸的检测方法多为气相色谱法,分离效果往往较差,尤其是甲酸,乙酸等弱保留组分,而且一般都需要经过衍生步骤。而使用离子色谱法AS-HC色谱柱分离,抑制型电导检测则可较好检测蒸馏白酒样品中的乳酸、甲、乙、丙、丁、戊、己酸,常见氟离子、氯离子、硝酸根,硫酸根,磷酸根对这几种有机酸测定基本无干扰。
气相色谱酒中风味物质——戊酸乙酯
为了开发一种监测白酒中风味物质的可靠方法,采用配备自动进样器和FID 的8860GC 进行分析。图1显示了100 μ g/mL 浓度下系统获得的10 种标准化合物和1 种内标的典型色谱图。
赛默飞色谱与质谱:气相色谱质谱联用法测定白酒中的微量成分戊酸乙酯
白酒是中国传统的蒸馏酒,为世界七大蒸馏酒之一。白酒的主要成分是乙醇和水,而溶于其中的酸、酯、醇、醛等种类众多的微量有机化合物作为白酒的呈香呈味物质,却决定着白酒的风味和质量。通过对白酒微量成分的剖析,可以看出白酒的各种微量成分的定性种类比较一致,但在量比关系上差异较大,正是这种差异构成了白酒各种不同的香型和风味特点。
赛默飞离子色谱在啤酒和蒸馏白酒中的有机酸与阴离子分析方面应用
有机酸与无机阴离子是啤酒中的重要风味物质,阴离子还影响啤酒外观蒸馏白酒中的有机酸组分具备典型的特征,主体有机酸常见有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸,此外还可能含有极少量辛酸和庚酸。目前白酒中有机酸的检测方法多为气相色谱法,分离效果往往较差,尤其是甲酸,乙酸等弱保留组分,而且一般都需要经过衍生步骤。而使用离子色谱法AS-HC色谱柱分离,抑制型电导检测则可较好检测蒸馏白酒样品中的乳酸、甲、乙、丙、丁、戊、己酸,常见氟离子、氯离子、硝酸根,硫酸根,磷酸根对这几种有机酸测定基本无干扰。酒样中含有的高含量乙醇不影响测定,具体可参见样品分离谱图在乳酸前出现的鼓包峰。
山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
岛津LC-MS/MS法测定磷酸肌酸钠中肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯含量
本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050,建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高,结果准确,可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。
快速溶剂萃取 – 离子色谱法测定茶叶中的戊酸
采用 ASE 对茶叶中的 9 种有机酸进行提取,然后采用 IC 进行分离分析,用电导检测法检测,该方法操作简单、快速,重现性好、回收率高,可用于茶叶样品中有机酸的快速测定,并且具有较高的实用价值。
NanoChrom BP-InoWax用于啤酒中的酸和醛的分离
Column: NanoChrom BP-InoWax, 30m x 0.32mm x 0.5umCat. No.: G2032-3005 VWR No.: 10499-486Oven: 60℃ (1min) 10℃min to 250℃ Hold1丁醛10异丁酸22-甲基丁醛11丁酸3戊二醛12异戊酸4己醛13戊酸5庚醛14己酸6辛醛15庚酸7乙酸16辛酸8癸烷17癸酸9丙酸
GCMS法测定固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量
本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX,建立了固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测方法。结果表明,在1.0~20 mg/L浓度范围内,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的线性良好,相关系数均在0.998以上。在固体废物空白样品中进行加标回收率试验,加标浓度为10 mg/kg,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的加标回收率分别为108.4%和108.3%。本方法可为固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定提供参考。
天美:食品中焦谷氨酸、n-酪酸和n-戊酸的质谱检测分析
由于有机酸是对食品的口感或风味会产生很大的影响,因此在做研究开发或质量管理时是被频繁的进行分析着,除食品以外,医药品、培养液、电镀液、化妆品等也会作为检测对象的样品。本文主要介绍6种有机酸由HILIC分析柱分离,然后使用Chromaster5610质谱检测器检测的实例。
酸价过氧化值检测仪检测植物油中酸价和过氧化值的操作方案
植物油是人们日常生活中的重要组成部分,其质量和安全性对于人们的健康至关重要。酸价和过氧化值是衡量植物油质量和安全性的重要指标。为了确保植物油的质量和安全性,我们需要使用酸价过氧化值检测仪来检测植物油中的酸价和过氧化值。
化妆品中对甲氧基肉桂酸异戊酯的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
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