二甲氧基异黄酮

中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室药物化学成分研究组从红三叶中简便、高效提取异黄酮技术近日获得国家发明专利授权。据介绍，这为开发以异黄酮为有效成分的保健食品和医药品奠定了重要的技术基础。 　　这个实验室设立在中国科学院兰州化学物理研究所。据介绍，异黄酮是一种保健食品和医药品原料。近年来，国际上采用植物雌激素样物质替代激素治疗，特别是采用天然来源的异黄酮化合物治疗妇女更年期综合征、骨质疏松症、老年性痴呆等疾病取得了较大成效。 　　红三叶为豆科三叶草属的多年生草本植物，是一种优质牧草，我国民间以其花序及带花枝叶入药，用于镇痉、止咳、止喘，还可制成软膏治疗局部溃疡。研究发现，红三叶是少数几种含有4种雌激素样异黄酮的植物之一，具有大多数异黄酮6倍以上的雌激素样的活性，且具有双向调节作用。目前，红三叶异黄酮的提取物是国际上公认的治疗妇女更年期综合征疗效确切的植物药，其销量在美国多年来一直名列植物药前十位，我国每年均有大量出口。 　　课题组通过一步水解、水沉碱溶法、膜分离、柱层析等步骤，获得了高纯度的异黄酮系列产品。该方法采用膜分离技术进行纯化，一方面提高了产品中起药效作用的活性成分——异黄酮苷元的纯度 另一方面使大孔吸附树脂柱层析前的样品溶液得以净化，减轻了树脂的损害，延长了树脂的使用周期。此外，纳滤技术的应用使树脂柱层析前的样品溶液无需浓缩，可直接上样，简化了工序。 　　据介绍，该技术工艺简单，可适合工业化大生产，且制备过程中仅采用食用级乙醇为溶剂，具有安全、污染少、成本低的优点，为开发以异黄酮为有效成分的保健食品和医药品奠定了重要的技术基础，具有较高的社会效益和经济效益。

近日，中科院成都生物所发明的“一种判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解程度的方法”获得国家发明专利授权。 　　大豆异黄酮是大豆等豆科植物生长过程中形成的一类次生代谢产物，具有多种生理功能。它不仅参与调节植物的生长活动，还能对人体发挥有益的生理调节作用。天然大豆异黄酮苷类的分子结构并不是活性发挥的最佳状态，普遍认为苷元才是活性发挥的最佳状态。然而，在大豆中，大豆异黄酮主要是以染料木黄酮、大豆苷和黄豆苷糖苷形式存在的，它们对应的苷元染料木素、大豆苷元和黄豆苷元的含量很少。为了得到生物活性高的大豆异黄酮苷元，在工业上大多以大豆豆饼或豆粕为底物，采用酸水解或微生物转化的方法将糖苷转化为苷元。此前，判断大豆异黄酮糖苷是否水解及水解程度，通常是通过水解前后苷元含量的变化来判断的，此方法过程相对比较繁琐。 　　成都生物所发明的该种方法，通过商品豆粕经乙醇提取、提取液抽滤除杂质、减压蒸馏浓缩至无乙醇得水相、以水相为底物进行水解、用乙酸乙酯从水解液中萃取大豆异黄酮苷元、萃取液减压浓缩、浓缩相进行薄层层析、在紫外灯下观察层析结果，以此判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解的程度。该方法具有快速、准确等优点，具有良好的应用前景。

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件： 　　1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法 　　2．化妆品中水杨酸的检测方法 　　3．化妆品中酮麝香的检测方法 　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法 　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法 　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 　　7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法 　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法 　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法 　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法 　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法 　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法 　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法 　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法 　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法 　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一二年一月十六日

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体（个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯），无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯？ 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外，有一些不法厂家，为了达到降低成本的目的，用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中，以达到增稠效果，将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害？ 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯？ 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有： ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)（异构体混合物）Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4

台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示，台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种，涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。 　　面对日益严重的塑化剂事件，迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化，反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。 　　惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染，高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套，消耗溶剂多，操作繁琐等缺点。此方法操作简单，快速，为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。 　　欲了解详细检测方法，欢迎来电咨询。迪马科技北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 成都：028-8661 2625 青岛：0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材，包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货，欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱 Dikma 250×4.6mm，5μm 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 50115 正己烷HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈HPLC级 DikmaPure 4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP） Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材： 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。2009年6月3日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第十八站：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司。　　北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司成立于1998年，是一家独立法人单位，已于2002年通过北京市质量技术监督局的计量认证(CMA认证)，于2005年通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可并被其指定为有机产品认证检测机构，可出具权威、科学的第三方检测报告。 左：北京市质量技术监督局计量认证(CMA认证)证书右：中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可证书　　　　据中心主任赵孟彬教授级高工介绍：中心可对食品、饲料、水质、土壤、肥料、食品包装材料、一次性卫生材料、保健品等按标准方法进行分析检测，样品主要来源于所属集团公司生产的产品、农副产品批发市场销售的商品、认证基地与产品基地的样品、外送抽检样品及自送样品等，“为了蔬菜、食品能够及时上市，我们每日还安排了晚班”。　　中心目前有专业工作人员20余人，占地1200多平米，设有综合办公室、无机室、有机室、微生物室、质量控制室等，安全报警、空气流通、温度控制等设施齐全，环境条件良好。中心现配有安捷伦气质联用仪、沃特世超高效液相色谱质谱联用仪、安捷伦气相色谱仪、安捷伦液相色谱仪、珀金埃尔默原子吸收分光光度计、科创海光原子荧光分光光度计、戴安离子色谱仪、岛津紫外分光光度计、赛默飞世尔酶标仪、Organomation氮吹仪、Sigma低温离心机、新科微波消解仪、天大天发智能崩解仪等检测仪器及配套设备170余台。赵孟彬主任强调，中心会定期检定这些仪器，并有专人负责对其维护和保养，“有的仪器已经用了七、八年，现在仍然能完好地进行检测工作”。工作掠影　　中心设有企业博士后科研工作站，已经培养博士后10名，其中包含分析检测博士后3名，研究领域涉及农业无土和有机栽培、动物繁殖与克隆、干细胞与转基因技术、湿地生态环境、食品安全与营养等。　　在工作管理上，中心采取电子化的管理模式，工作人员通过软件系统办公；在提高人员工作素质上，中心采取提高学历、请专家授课、交流讨论的方式，开展了法律法规与安全培训、基础理论与数据统计培训、操作技能与专业外语培训，并通过考核评审建立人员档案。　　问及中心的发展方式，赵孟彬主任说：“通过参加能力验证、实验室间的比对，以及参与制定检测方法和定值项目，提高了中心的检测水平，加强了对分析过程各环节的质量控制，自然也能逐渐扩大中心在市场中的影响和知名度”。迄今为止，中心已多次参加这些项目及活动，基本取得满意的成绩。目前，中心已制定了15个企业标准，参与制定国家标准和行业标准14个，申请并承担多个国家资助项目。　　北京锦绣大地检测中心外景　　谈及业务发展，赵孟彬主任介绍到：中心将依据开始实施的《食品安全法》、《食品营养标签管理规范》以及相关的生态环境法律法规，积极开展食品安全、营养标签标示以及与环境领域相关的检测工作，积极参加项目研发、标准方法制定工作，高度关注相关的国内外科技发展动态与报道，保持中心工作的可持续性发展。 　　附1：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司检测项目介绍检测项目分类检测项目食品安全方面（包括饲料）农药残留：有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类；兽药残留：氯霉素、四环素、土霉素、金霉素、磺胺类、克伦特罗（瘦肉精）、己烯雌酚、伊维菌素、孔雀石绿、喹乙醇、硝基呋喃类、喹诺酮类等；违法添加的非食用物质：三聚氰胺、苏丹红、甲醛、硼酸与硼砂、溴酸钾、富马酸二甲酯等；添加剂：防腐剂、甜味剂、增白剂、色素等；食品中污染物：重金属、硝酸盐、亚硝酸盐、多氯联苯等；食品中真菌毒素；致病菌微生物；对人体有毒有害物质食品营养与标签标示能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠、饱和脂肪酸、胆固醇、糖(单/双糖)、膳食纤维、维生素(维生素A、D、E、K、B1、B2、B6、B12、C、叶酸、烟酸、泛酸)、微量元素(钙、磷、钾、钠、镁、铁、锌、碘、硒、铜、氟、铬、锰、钼)等保健品保健品功效成分中的大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素、淫羊藿、多糖、水苏糖、茶多酚、绿原酸、白藜芦醇和普利醇、红景天、核苷酸、番茄红素、总皂甙、人参皂甙、齐墩果酸、熊果酸等微生物大肠菌群、细菌总数、乳酸菌、酵母菌、霉菌、商业无菌、致病菌(沙门氏菌、志贺菌、金黄葡萄球菌)等环境参数(水质、土壤)多环芳香烃、挥发性有机物VOCs、半挥发性有机物SVOCs、重金属、COD、BOD、溴酸盐、农药残留及总磷、总氮、氨氮、酸根阴离子及常规检测等肥料全磷、全氮、全钾、铜、锌、铁、锰、有机物总量等　　　附2：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司联系方式　　电话：(010)88206688-8267　　 (010)88207530　　传真：(010)88207529　　Email：dadijiance@vip.sina.com　　网址：www.glac.com.cn

最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注，一些不法商贩为了节约成本，用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂 　 　 　 　 正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂 　 　 　 　 无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱 　 　 　 　 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱 　 　 　 　 Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品 　 　 　 　 防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置 　 　 　 　 Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

2009年2月5日，日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。 　　违反事例： 　　1.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱 　　进口商：农产开发株式会社 　　申报数量及重量：800CT，800000kg 　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值：0.01ppm) 　　申报处：大阪检疫所 　　违反确定日期：2008年7月1日 　　处理状况：全部销毁 　　2.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱 　　进口商：农产开发株式会社 　　申报数量及重量：1900CT，1900000kg 　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值：0.01ppm) 　　申报处：大阪检疫所 　　违反确定日期：2009年2月4日 　　处理状况：全部保管中

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法： 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法： 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明： Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一： 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案 　　近日，台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件，导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌，邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。 　　起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用，有助于释放与保留果汁饮料的香气，包埋果汁饮料的异味、杂味，也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感，尤其是有效改良果汁饮料的天然感观，显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水，它本身对人体并没有危害，本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油，从而引发了食品安全事件。 　　确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。 　　我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物，在2011年6月，中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单，如下： 　　邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 　　邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 　　邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 　　邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 　　邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 　　邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 　　邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 　　邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 　　邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 　　邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 　　邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 　　邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 　　邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 　　邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 　　邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 　　本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法，方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS)，该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 　　样品提取(台湾FDA方法)： 　　取混匀后样品1g，精确称量，置于50ml容量瓶，加入约45ml 甲醇，超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后，取上部溶液约5ml置于离心管中，于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品，对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一：UPLC/MS/MS方法】实验条件A．UPLC 条件LC系统： ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱： ACQUITY UPLC HSS C18，1.7um，2.1X100mm，流动相A：0.1%FA水溶液流动相B：乙腈流速：0.4ml/min梯度洗脱: 梯度表 时间(分) 流速(ml/min) A(%)B(%) 曲线 0.00 0.40 65 35 * 1.50 0.40 25 75 6 2.00 0.40 0 100 6 6.20 0.40 0 100 6 7.50 0.40 65 35 1 进样体积：10uL柱温：35℃, 样品温度： 10℃强洗溶剂： ACN 弱洗溶剂： H2O :ACN= 95:5运行时间： 7.5分钟B. MS条件:系统： ACQUITY UPLC TQD离子化模式：ESI+电离电压： 3.2KV离子源温度：120℃脱溶剂气温度： 400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果（浓度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP）部分MRM 通道:【方法二：UPLC/PDA方法】A．UPLC/PDA 条件仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长：225nm，柱 温：45℃， 流 速：0.4mL/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示 保留时间（min） 中文名称 英文名称 峰序列 4.482 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 1 4.896 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 2 8.483 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 3 8.622 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 4 14.176 邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯 DPHP 5 15.137 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 615.311 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 7 15.464 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 8 15.616 邻苯二甲酸二-（3-丁氧基）乙酯 DBEP 9 17.894 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 10 18.013 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 11 19.416 邻苯二甲酸二（4-甲基-2戊基）酯 DMPP 12 19.929 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 13 22.644 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 DEHP 14 23.103 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 15 23.727 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 16 24.335 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 17 24.570 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 18 饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法，UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析，或方法开发，或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法，并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后，即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发，以简化过渡流程。特色：多溶剂混合：QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器，使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4 至 90 °C ，并可叠加使用。受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC® /MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC® 系统一同使用，ACQUITY® TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色：l 自动化的系统检查，用户界面简单友好，使用方便，优化的MS/MS检测，满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时，可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力，(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术)　欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息，请拨打800（400）-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com

色谱条件： 　　色谱柱：Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µ m，150Å (订货号：VX952505-L) 　　流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50　　 　　样 品：15种邻苯二甲酸酯 　　溶 剂：40%流动相A 　　浓 度：25ppm，10ppm，5ppm，2ppm，0.5ppm 　　流 速：1.0 mL/min 　　波 长：242 nm 　　进样量：20µ L 　　柱 温：30℃ 　　 　　图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm)　　 　　图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)　　 　　图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：5ppm)　　 　　图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：2ppm)　　 　　图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：0.5ppm) 　　(邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP) 　　结论： 　　1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。 　　2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。 　　关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.com 　　E-mail:service@agela.com.cn 　　客服热线400-606-8099

随着塑化剂污染影响面愈来愈广，目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示，截至6月16日，受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种，问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国，日本、菲律宾等其他国家均被波及，也引发人们思考：如何有效管控食品产业链，才能将食品安全风险降至最低？ 俗话说：&ldquo 民以食为天&rdquo ，如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应，先后开发出多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接： GC-MS法检测：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测： http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材： 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

药品安全关乎大众的身体健康，我们希望吃药能缓解痛苦，延长生命，但现在吃药似乎等于在吃毒！近日，葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（国内商品名为力百汀），因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回，该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖，也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现，这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励，先后开发出多种生活常用药品（片剂-盐酸吡硫醇片；注射液-氢化可的松注射液；颗粒-板蓝根；糖浆-太极止咳糖浆；混悬剂-尼美舒利干混悬剂）中邻苯二甲酸酯的检测方法，希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力，让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm 应用方法中相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 244358 12管防交叉污染 真空SPE萃取装置 进口 12位 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g/500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器：Agilent7890/5975 GC/MS；离心机；万分之一天平；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪； 试剂： Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品；16种邻苯二甲酸酯混标（1000ppm）；乙腈（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙酸乙酯（色谱纯）； 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油，置于玻璃样品瓶中，加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000r/m离心2min，将上清液转移至另一干净样品瓶中，于40℃氮气吹干，加入1mL正己烷，摇匀，作为待净化液。 SPE过程如下： （1）活化：用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱； （2）上样：将待净化液全部上样； （3）淋洗：10mL乙酸乙酯/正己烷（1:99，v/v）； （4）洗脱：5mL乙酸乙酯/正己烷（1:1，v/v）； 将洗脱液于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋混合1min，超声1min，4000r/m离心2min，取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS进行测定，根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1μL 流速：1 mL/min 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（500ppb） 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油，在食用油中加入一定量的标准品，按照样品处理方法（3.1）做5份平行样品，回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm 关键词：起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言 邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中，从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现，邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱（女孩性早熟，男性生殖损害），致癌（乳腺癌）和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑，邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。 检测方法： SPME 萃取头：7 &mu mPDMS (货号：57302) 萃取方式：直接浸没，15分钟，快速搅拌 载气：氦气 流速：40 cm/sec； 质谱：45 - 465 m/z 进样口温度：280 ° C 色谱柱：PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号：24135-U) 柱温：60 ° C (3 min) －320 ° C（10 ° C/min） 检测结果： 结论： 通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头的样品前处理，对加标样品浓度10～200ppb进行考察（方法625和8060）。实验结果数据中，稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性，多点加标(n=5)相对方差（RSD）和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 （表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头实验结果相应因子） 订购信息： 产品描述 货号 SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用） 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装＃3 100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质） 　 用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质） 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质） 　 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质） 用于手动进样 57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质） 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 　 用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mmI.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / China Ordering Email: orderCN@sial.com Toll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。 　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。 　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为： 　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA) 　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分 　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010) 　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298 　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。 　　表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5

12月1日起，《运动饮料》、《婴幼儿配方粉企业良好生产规范》、《保健食品中大豆异黄酮的测定方法高效液相色谱法》、《食品用塑料自粘保鲜膜》、《塑料一次性餐饮具通用技术要求》等几项新的国家标准正式实施。省质监局有关人士表示，多项与食品质量直接相关的国家标准的实施，有利于食品安全的规范。 　　部分保鲜膜标识不全 　　1日，在省会多家超市，笔者发现货架上已经难觅各种保鲜膜的踪影。经询问售货员得知，现有的保鲜膜有些并未达到新国标要求，因此超市正在盘点存货、联系厂家，争取让符合新国标的保鲜膜早日上架。“希望各生产厂家尽快处理库存，此次标准为强制性执行，生产日期在12月1日之后的产品必须严格执行新国标”，省质监局的负责人表示。 　　“保鲜膜新国标的最大亮点在于，明确规定可用于包装食品的保鲜膜须标识‘食品用’字样和相关警示语。聚氯乙烯(PVC)自粘保鲜膜仅适合用于包装生鲜食品，应标‘不能接触带油脂食品’、‘不得微波炉加热’、‘不得高温使用’等警示性语言。其他类别的保鲜膜，如可用于微波炉加热，应注明‘可微波炉使用’、加热方式及耐热温度”，有专家指出，“塑料一次性餐具新国标承认了不可降解塑料餐具的合法身份，现阶段一些企业过于追求餐具的可降解性，导致产品反而达不到卫生要求。” 　　婴幼儿配方粉企业按规生产 　　对于生产企业来说，《婴幼儿配方粉企业良好生产规范》的实施，给企业立下“规矩”。该国标规定了生产企业在原材料采购、产品加工、包装及贮运等过程中，有关人员、建筑、设施、设备的设置标准，以及卫生、生产过程、产品品质等管理应达到的条件和要求，以确保提供安全、可靠的婴幼儿奶粉。“新国标虽然是从今天开始执行，但我们此前已经开始按新国标组织生产，婴幼儿配方奶粉更是重中之重。”河北三元公司的相关负责人称。同三元一样，贝兰德乳业也表示，对此早有准备。 　　运动饮料强调迅速吸收 　　《运动饮料》国标将运动饮料定义为“营养素及其含量能适应运动或体力活动人群的生理特点，能为机体补充水分、电解质和能量，可被迅速吸收的饮料”，首次强调了运动饮料被机体迅速吸收的特点，同时，严禁运动饮料添加兴奋剂。《保健食品中大豆异黄酮的测定方法高效液相色谱法》的实施，则对各类保健食品的检测标准进行了规范。

目前，我国是植物提取物的第一原料供应大国，也是植物提取物应用大国，据中国海关数据显示，2019年，我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元（美国是最大的进口市场），进口额达8.49亿美元（美国、印尼和印度是前三进口市场）。在全球“禁抗、限抗”大背景下，国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长，对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为没有统一的相关标准，这就严重影响了其生产效率以及资源浪费，对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化，确保在国际贸易中有据可依，提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。2024年3月15日，国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效液相色谱法》 正式发布。该标准由TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。近期，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第二十四站：中科院兰州化学物理研究所甘肃天然药物重点实验室。实验室主任师彦平研究员及学生李佳博士热情接待了我们。 　 甘肃省天然药物重点实验室是在中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学和有机化学学科基础上于2002年7月经甘肃省科技厅批准挂牌运行的重点实验室。分离分析学科50年来，在气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及核磁共振波谱等研究领域做出了卓有成效的工作，成为国内外有重要影响的研究单元之一。甘肃省天然药物重点实验室面向甘肃和西部特色中药和民族药资源，有效运用现代分离分析和结构鉴定科技手段，研究其物质基础和作用机理，解决中药和民族药资源研发中的若干关键科技问题，不断强化中药/民族药新药以及功能产品的研发 发展新的高效、快速、微量的天然产物分离、分析、纯化、结构鉴定和活性测试的集成技术，提高天然药物研究技术水平 研究中药化学成分、体内代谢、作用靶点和作用机制等。 研究室拥有高效液相色谱仪、制备液相色谱仪、毛细管电泳仪、液相色谱―质谱联用仪、毛细管电泳 —质谱联用仪、质谱仪、气相色谱仪、气相色谱―质谱联用仪、超临界流体萃取仪、核磁共振仪、X—光粉末衍射仪、微量热仪、紫外分光光度仪、荧光分光光度仪、等离子体发射光谱仪等先进仪器设备。面向国家经济建设，开展了油田分析、环境分析、植物化学成分分析、医药分析、手性分离等集成技术研究，获国家科技进步奖、中科院重大科技成果奖和省部级科技进步奖30多项。 Agilent公司 气相色谱 Waters公司 UPLC Agilent公司 液相色谱 PE公司 原子吸收 戴安公司 离子色谱 江苏华安 超临界流体色谱 中药中试设备 Agilent公司 毛细管电泳仪 据师老师介绍，现实验室下设五个研究组：药物分离材料研究组、药物工艺标准研究组、药物分子识别研究组、药物化学成分研究组及药物手性分离研究组，现有研究人员32人，其中包括研究员7人，副高级人员11人，并且设有分析化学博士、硕士学位授予点及博士后流动站。实验室占地2200平方米，有总价值3000多万元的专业化仪器设备，设备分布在各课题组实验室。 　　当问及实验室研究经费来源时，师老师表示，目前实验室的经费主要来源于科研人员申请的课题和项目，科研仪器的购买也和课题有关。但依据仪器价格的不同，中科院、研究所及课题组共同按比例出资购买。实验室的项目或课题每年有十多项，涉及国家科技部项目、国家基金委项目、甘肃省科研项目及中国科学院项目(部分项目如下表所示)。 　　中科院兰化所甘肃天然药物重点实验室在研项目列表 序号 项目名称 经费来源 1 原油与驱油体系构效关系与吸附研究 国家科技部 2 原油与驱油体系分析研究 国家科技部 3 新型调剂聚合物结构表征与分析 国家科技部 4 当归、黄芪、大黄质量控制技术研究及相关标准制定 国家科技部 5 海洋红藻中独特结构卤代化合物的快速识别等研究 国家科技部863子课题 6 基于介孔氧化物包覆无孔硅胶的核壳材料HPLC新型固定相的系统研究 国家基金委 7 杯吡咯键合毛细管柱分离阳离子性能及机理研究 国家基金委 8 基于代谢组学与HPLC方法筛选青龙衣中抗癌活性成分研究 国家基金委 9 双吲哚基光化学感应受体设计及其阴离子识别研究 国家基金委 10 Al2O3/SiO2核—壳型色谱填料的研究 国家基金委青 11 甘肃金盏花深加工技术和产品产业化开发 中科院西部行动 12 番茄红素制备技术及软胶囊的开发 中科院科技支甘 13 红景天有效成分提取分离与鞣质成分去除的关键技术及其产业化 中科院科技支青 14 前列泰片超声法制备关键技术与产业化 中科院科技支甘 15 西部特色中药研发中的关键技术研究 中科院百人计划 16 甘肃金盏花叶黄素功能产品开发与应用 中科院联合学者 17 党参功能产品研究与开发 中科院西部之光 18 岷上红三叶异黄酮规模化制备技术及质量标准研究 中科院西部之光 　　在师老师领我们参观研究室成果展示区的时候，我们很是惊讶，实验室成立短短7年时间，科研人员已取得了很多成果，主要分为以下几类：一、区域特色可再生植物资源提取物，如金盏花黄色素、红三叶异黄酮、沙棘叶黄酮、番茄番茄红素等 二、区域特色天然资源功能产品，如黄芪咀嚼片、党参健康含片、当归精油软胶囊等 三、区域特色资源中藏药新药，如康尔肾片及海归愈胶囊等。实验室的部分成果与企业合作实现了产业化。 　实验室的研究成果 　　关于实验室的对外测试服务，师老师说，实验室的仪器也加入到研究所公共技术服务平台和中科院兰州分院分析测试中心，通过此平台对外提供测试服务，但一些专业化强的仪器主要用于研究所承担的科研课题和项目中。谈及仪器的售后服务，师老师对此表示还比较满意，而且特别提到如安捷伦、Waters等厂商每年2次的巡访，问及仪器的使用情况及对仪器改进有何要求等。 　　参观的最后，师老师表示，实验室地处西部，人才的引进常常比较困难，他希望更多的有识之士能够来到这里，发挥自己的才能，为西部的发展做出自己的贡献。 　 实验室主任师彦平老师与本网工作人员的合影

制备型二维制备液相色谱系统原理：特点：1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体，能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染少，而且大大减少了溶剂用量，避免大量样品的手工前处理工作，可以直接进样分析，加快了分析速度；2.进样量大，灵敏度高，适合做大量样品的痕量分析；3.联用降低样品损失和遭受污染的风险，消除了水蒸气及光照的负面影响，提高方法的可靠性和重要性；4.能从复杂的多组分中排除干扰物质，有选择性的针对感兴趣组分分析；5.容易实现自动化。应用条件： 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性；2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图：一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位，第二维分离使其进一步分离，得到单体化合物，全部的分离工作在计算机控制下，极大地提高了系统性分离制备的效率，为植物提取物全组分纯化，药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂，建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题，难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点，具有广阔的应用前景。应用实例 ： 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点：这款产品在以下几个方面进行了创新： （1）在线样品捕集并导入二维分析，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化； （2）是自动化软件控制，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集； （3）是正交模式应用，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统

西北地区第六届色谱学术报告会、甘肃省第十一届色谱年会 暨仪器展览在甘肃兰州顺利召开 　　仪器信息网讯 2010年6月12日，由甘青宁色谱协作中心、甘肃省化学会色谱专业委员会主办，甘肃省化学会色谱专业委员会、兰州色谱技术咨询服务中心协办，中国人民解放军兰州军区总医院、宁夏化学会色谱专业委员会承办的“西北地区第六届色谱学术报告会、甘肃省第十一届色谱年会暨仪器展览”在甘肃省兰州市中国人民解放军兰州军区总医院顺利召开。来自甘青宁地区科研院所、高校、质检等单位的120余位代表参加了此届会议。甘肃省科协副主席陈炳东、甘肃省化学会秘书长周峰等领导出席了开幕式。会议旨在促进我国西北地区色谱学术交流与合作，推动色谱工作者更好地解决工作中的实际问题，促进色谱科学在西北地区的蓬勃发展。 会议现场 展会一角 　　会议内容由特邀报告、专题报告、仪器展览三部分组成。报告内容主要涉及液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、色谱质谱联用、分离材料等技术，以及药物、天然产物、食品、石油化工等应用领域。近十家相关厂商进行了技术或产品展示。 　　会上共进行了7个大会报告，分别是： 报告人 报告题目 兰州大学原校长胡之德教授 近10年色谱分析某些新进展 甘肃省色谱专业委员会主任、中科院兰州化学物理研究所师彦平研究员 植物资源化学成分与毛细管电泳分析 中科院西北高原生物研究所胡凤祖研究员 色谱分析在藏药和食品安全中的应用 兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 色谱技术在临床药理学中的应用 中科院兰州化学物理研究所 陈立仁研究员 宽pH PR-HPLC固定相技术的发展 甘肃省出入境检验检疫局周小平主任二维气相色谱质谱分离分析中国苦水玫瑰精油中的复杂天然产物 中科院兰州化学物理研究所李佳女士 氧化物中空纤维萃取管的制备及应用 　　其中，胡之德教授在其报告中列举了大量多维液相色谱在蛋白组学中的应用、多维色谱在食品分析中的应用、毛细管电泳在食品分析中的应用、DNA或RNA适配体亲和色谱、UPLC和RRLC在药物分析中的应用等方面的基础研究或技术应用进展实例。 报告人：兰州大学原校长胡之德教授 报告题目：近10年色谱分析某些新进展 　　师彦平研究员在其报告中介绍了毛细管电泳法的工作原理、影响分离效果的关键因素、毛细管电泳法的技术优点、毛细管电泳分离模式等，并介绍了毛细管区带电泳法(HPCE-CZE)在黄酮类药物及胶束电动毛细管电泳法(HPCE-MEKC)在异黄酮类药物分析中的应用。 报告人：甘肃省色谱专业委员会主任、中科院兰州化学物理研究所师彦平研究员 报告题目：植物资源化学成分与毛细管电泳分析 　　王荣副主任药师在报告中重点介绍了色谱联用技术、超临界流体色谱法、手性色谱法、毛细管电泳法、分子生物色谱法在临床药理学研究中的应用，并总结指出了色谱技术为药代动力学、生物等效性、药物转运、药物代谢、药物个体差异及种族差异、药物相互作用、药物疗效与药物浓度监测等方面的研究提供了大力的技术支持。 报告人：兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 报告题目：色谱技术在临床药理学中的应用 　　陈立仁研究员在其报告中指出，开发出适应宽pH范围HPLC柱填料对拓宽HPLC的应用范围有着重要的意义，并重点介绍了聚苯乙烯包夹聚合物固定相、甲基乙烯基聚硅氧烷包夹聚合物固定相、纳米氧化锆包覆硅球固定相的制备、性能及应用，还介绍了包被型固定相和杂化颗粒固定相的特点及应用。 报告人：中科院兰州化学物理研究所陈立仁研究员 报告题目：宽pH PR-HPLC固定相技术的发展 　　以下是大会专题报告： 报告人 报告题目 兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 毛细管电泳检测肿瘤突变基因方法学和应用研究 兰州大学李媛媛女士 咪唑啉型两性色谱固定相用于亲水色谱和反相色谱的研究 中科院西北高原生物研究所肖远灿先生 藏药材质量标准的研究 兰州化工研究中心秦鹏先生 顶空气相色谱法测定聚乙烯瓶盖专用材料中的残留溶剂 甘肃省药品检验所韩娜女士 气相色谱法测定火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的含量 兰州军区兰州总医院张娟红女士 氨氯地平LC-MS/MS测定方法的建立 兰州大学崔方女士 贞芪扶正制剂质量控制基础研究 西北师范大学饶红红女士 新型烷基官能团化MCM-41固相微萃取涂层分析水样中的邻苯二甲酸二丁酯 兰州大学毕映燕女士 高效液相色谱法同时测定复方当归栓中5种活性组分的含量 　　还有七家仪器供应商做了技术报告，重点介绍了其公司概况及公司新产品或热销产品等，报告如下： 报告人 报告题目 重点推介产品 通用实验科技投资集团有限公司徐新元总经理 CTC样品前处理和自动进样完整解决方案 PAL-xt样品前处理和自动进样系统 南京伽诺色谱技术有限公司赵让梅高工 近年来气相色谱研究及发展概况 综述 沃特世科技（上海）有限公司王则含先生 Waters公司最新技术进展 液相色谱、质谱、固相萃取柱等 岛津国际贸易（上海）有限公司李佳萍女士 解决分离难题的气相色谱质谱联用新技术 GPC-GC/MS， MDGC/GCMS 戴安中国有限公司刘静女士 戴安先进的离子色谱及液相色谱技术 免化学试剂离子色谱、双三元梯度液相色谱 安捷伦科技郭宝先生 安捷伦科技——世界上最大的测量测试公司 原子光谱、分子光谱、液相色谱、质谱、核磁共振等 北京绿绵科技有限公司欧阳伟民先生 MassWorks分子识别技术在各种质谱中应用的最新进展 MassWorks质谱软件 　　值得一提的是，本届会议在不足50天之内，组稿近100篇，创造了数量上的纪录。论文内容反映了近几年来西北地区色谱工作者在医药、食品、质检、石油化工、生化、环保等领域的研究成果和最新进展。该会每两年召开一次，据介绍，此次参会人数较上届有所增加。 大会合影

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

到2010年10月底，全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨，明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上，披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者，杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。 　　据杨扬介绍，前些年，由于DMC生产能力较小，产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后，对国际、国内市场产生较大影响，供应量充足，从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。 　　经过长时间的实地调研、考察与采访，杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家，没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应，没有市场和原料供应的话语权。 　　为推进中国DMC产业健康发展，杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线，就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组，完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题，给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。 　　本次研讨会11月4日在北京召开，由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。

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近日，宁海检验检疫局对一批出口丹麦的文具套装进行抽样检测，结果显示该产品外包装PVC泡壳和外薄膜邻苯二甲酸二己酯(DEHP)重量百分比分别为0.64%和5.9%，远远超过欧盟邻苯二甲酸酯增塑剂指令(2005/84/EC)：在所有玩具和育儿物品的塑料中，邻苯二甲酸酯DEHP 、DBP和BBP的浓度不得超过0.1% 在可以入嘴的玩具和育儿物品的塑料中，邻苯二甲酸酯DINP、DIDP和DNOP的浓度不得超过0.1%，不符合输入国的技术法规要求，被判定为不合格，并要求对整批货物进行返工整理，避免了因产品质量安全导致通报退货的损失。 　　经调查发现，该公司系首次出口玩具，不了解相应的输入国技术法规和标准，与外贸公司签署合同时又未约定包装须进行有毒有害化学物质测试，误以为玩具本身符合要求即可，忽略了产品包装的品质。企业为了节省成本，使用废料、回料生产包装，并添加邻苯二甲酸酯增塑剂增加柔软度和光泽度。 　　据了解，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，无色、油状液体，用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度，由于价格低廉、性能较好，普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。鉴于研究表明邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育，甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏，世界各地区和国家已先后颁布法规指令限制其含量，如欧盟2005/84/EEC指令、欧盟REACH法规、美国HR4040法规、《美国消费品安全改进法案》CPSIA、日本ST2002和《食品安全法》等法规指令。 　　随着欧盟REACH法规附件XVII限制清单和美国CPSIA的正式发布实施，邻苯二甲酸酯含量限制范围不仅仅局限在玩具产品本身，而且涉及到成品的每一部分，包括塑料包装和配套产品都在法规涵盖范围之内。据统计，欧盟REACH法规SVHC自2009年6月实施以来，截止2009年底，关于邻苯二甲酸酯超标的案例频频出现，欧盟非食品快速预警系统共通报了70余例不符合REACH法规的邻苯二甲酸酯超标案例。因此出口玩具企业必须高度重视，在此检验检疫部门提醒广大出口玩具企业，第一，应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸酯的限量规定，密切关注其最新动态，采取措施增强实力提高应对能力 第二，应完善质量管理体系，突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验，全程严防邻苯二甲酸酯超标的发生 第三，应树立诚信意识，严格按照输入国技术法规和标准进行生产，诚信经营，不要贪图利润，枉丢信誉，损害“中国制造”的声誉

5月15日，欧盟发布政府公报，颁布(EU)No 412/2012指令，将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造，投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项，法令在自欧盟公报发布之日20天后执行，并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起，全欧盟限制富马酸二甲酯。 　　富马酸二甲酯是一种挥发性化合物，通常用作真菌杀灭剂，也可用于干燥剂袋中，以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触，会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。 　　针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用，欧盟发布2009/251/EC规定，2009年5月1日后，欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm，产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU，将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出，若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者，则富马酸二甲酯禁令即时生效。 　　根据此次修订，用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg，物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此，检验检疫部门建议广大出口企业：继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令，确保出口产品符合进口国的相关要求。

1月29日，欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。 　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。 　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。